JPH101395A - 磁気光学ガーネットの製造法 - Google Patents
磁気光学ガーネットの製造法Info
- Publication number
- JPH101395A JPH101395A JP8149291A JP14929196A JPH101395A JP H101395 A JPH101395 A JP H101395A JP 8149291 A JP8149291 A JP 8149291A JP 14929196 A JP14929196 A JP 14929196A JP H101395 A JPH101395 A JP H101395A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- melt
- single crystal
- garnet single
- film
- bismuth
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Optical Modulation, Optical Deflection, Nonlinear Optics, Optical Demodulation, Optical Logic Elements (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 液相エピタキシャル法による 200μｍ以上の
厚さのビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜育成
を繰り返し行うに際し、製膜中の基板の割れを抑制す
る。 【構成】 液相エピタキシャル法により、非磁性ガーネ
ット単結晶基板の片面に厚さ 200μｍ以上のビスマス置
換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜を育成した後、融液温
度を 950℃以上に上昇させて融液を攪拌し、少なくとも
10時間以上950℃以上の温度を保ったまま保持し、再度
非磁性ガーネット単結晶基板の片面に厚さ 200μｍ以上
のビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜を育成す
る。 【効果】 製膜中に基板が割れることなく、ビスマス置
換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜が一つの融液から繰り
返し得られた。
厚さのビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜育成
を繰り返し行うに際し、製膜中の基板の割れを抑制す
る。 【構成】 液相エピタキシャル法により、非磁性ガーネ
ット単結晶基板の片面に厚さ 200μｍ以上のビスマス置
換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜を育成した後、融液温
度を 950℃以上に上昇させて融液を攪拌し、少なくとも
10時間以上950℃以上の温度を保ったまま保持し、再度
非磁性ガーネット単結晶基板の片面に厚さ 200μｍ以上
のビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜を育成す
る。 【効果】 製膜中に基板が割れることなく、ビスマス置
換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜が一つの融液から繰り
返し得られた。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光アイソレータや光サ
ーキュレータなどのファラデー回転子に用いられるビス
マス置換希土類鉄ガーネット単結晶 (以下「ＢＩＧ」と
記す）に関する。詳しくは、本発明は、同じ融液を繰り
返し用いて、厚さが 200μｍ以上のＢＩＧ厚膜を製造す
る方法に関するものである。
ーキュレータなどのファラデー回転子に用いられるビス
マス置換希土類鉄ガーネット単結晶 (以下「ＢＩＧ」と
記す）に関する。詳しくは、本発明は、同じ融液を繰り
返し用いて、厚さが 200μｍ以上のＢＩＧ厚膜を製造す
る方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、光ファイバ通信や光計測の発展は
めざましいものがある。この光ファイバ通信や光計測で
は多くの場合、信号源として半導体レーザが使用されて
いる。しかし、半導体レーザは、光ファイバ端面などか
ら反射して再び半導体レーザ自身に戻ってくるところの
所謂反射戻り光があると、発振が不安定になるという重
大な欠点がある。そのため半導体レーザの出射側に光ア
イソレータを設けて反射戻り光を遮断し、半導体レーザ
の発振を安定化させることが行われている。
めざましいものがある。この光ファイバ通信や光計測で
は多くの場合、信号源として半導体レーザが使用されて
いる。しかし、半導体レーザは、光ファイバ端面などか
ら反射して再び半導体レーザ自身に戻ってくるところの
所謂反射戻り光があると、発振が不安定になるという重
大な欠点がある。そのため半導体レーザの出射側に光ア
イソレータを設けて反射戻り光を遮断し、半導体レーザ
の発振を安定化させることが行われている。
【０００３】光アイソレータは偏光子、検光子、ファラ
デー回転子およびファラデー回転子を磁気的に飽和させ
るための永久磁石からなる。光アイソレータの中心的な
機能を担うファラデー回転子は、主に液相エピタキシャ
ル（以下「ＬＰＥ」と記す）法で育成されてなるＢＩ
Ｇ、例えば (HoTbBi)3Fe5O12や(TbBi)3(FeGaAl)5O12 な
どが用いられている。
デー回転子およびファラデー回転子を磁気的に飽和させ
るための永久磁石からなる。光アイソレータの中心的な
機能を担うファラデー回転子は、主に液相エピタキシャ
ル（以下「ＬＰＥ」と記す）法で育成されてなるＢＩ
Ｇ、例えば (HoTbBi)3Fe5O12や(TbBi)3(FeGaAl)5O12 な
どが用いられている。
【０００４】半導体レーザの発振波長は様々であるが、
長距離の光ファイバ通信では、石英光ファイバが低損失
を示す1.31μｍや1.55μｍ帯（長波長帯と呼ばれてい
る）が採用されている。この波長に対応したファラデー
回転子（回転角45度）の厚さは、例えば (HoTbBi)3Fe5O
12の場合、1.31μｍでおおよそ 250μｍ、1.55μｍで 3
60μｍ程度である。実際には研磨加工代分の厚さとして
約50μｍを上乗せする必要があるから、実際には1.31μ
m でおおよそ 300μm 、1.55μｍで 410μｍ程度の厚さ
に成長させなければならない。
長距離の光ファイバ通信では、石英光ファイバが低損失
を示す1.31μｍや1.55μｍ帯（長波長帯と呼ばれてい
る）が採用されている。この波長に対応したファラデー
回転子（回転角45度）の厚さは、例えば (HoTbBi)3Fe5O
12の場合、1.31μｍでおおよそ 250μｍ、1.55μｍで 3
60μｍ程度である。実際には研磨加工代分の厚さとして
約50μｍを上乗せする必要があるから、実際には1.31μ
m でおおよそ 300μm 、1.55μｍで 410μｍ程度の厚さ
に成長させなければならない。
【０００５】通常一般に、ＬＰＥ法によるＢＩＧ厚膜育
成は、以下のように行われる。まず、縦型管状炉からな
るＬＰＥ装置の中央に貴金属製の坩堝を備えつける。そ
して、希土類鉄ガーネット成分の酸化物、例えば酸化第
二鉄や希土類酸化物と、酸化鉛、酸化ほう素、および酸
化ビスマスからなるフラックス成分を坩堝に仕込む。そ
してこれら酸化物を加熱溶解させ、ＢＩＧ厚膜育成用の
融液とする。その後、融液温度を降下させ過飽和状態に
保つ。
成は、以下のように行われる。まず、縦型管状炉からな
るＬＰＥ装置の中央に貴金属製の坩堝を備えつける。そ
して、希土類鉄ガーネット成分の酸化物、例えば酸化第
二鉄や希土類酸化物と、酸化鉛、酸化ほう素、および酸
化ビスマスからなるフラックス成分を坩堝に仕込む。そ
してこれら酸化物を加熱溶解させ、ＢＩＧ厚膜育成用の
融液とする。その後、融液温度を降下させ過飽和状態に
保つ。
【０００６】次に、基板ホルダーに固定した非磁性ガー
ネット基板をＬＰＥ炉上部から徐々に降下させ、融液と
接触させる。融液と接触した基板を回転させながら基板
上にガーネット単結晶をエピタキシャル成長させる。所
定の厚さにＢＩＧを育成した後、基板を融液から数セン
チ程度引き上げる。そして高速で基板を回転させ、ＢＩ
Ｇ厚膜に付着した融液の大部分を振り切った後、ＬＰＥ
炉から引き上げる。
ネット基板をＬＰＥ炉上部から徐々に降下させ、融液と
接触させる。融液と接触した基板を回転させながら基板
上にガーネット単結晶をエピタキシャル成長させる。所
定の厚さにＢＩＧを育成した後、基板を融液から数セン
チ程度引き上げる。そして高速で基板を回転させ、ＢＩ
Ｇ厚膜に付着した融液の大部分を振り切った後、ＬＰＥ
炉から引き上げる。
【０００７】同じ融液を用いて引き続きＢＩＧ厚膜を育
成する場合は、ＢＩＧ厚膜に取り込まれた融液中の成
分、例えば、ＢＩＧ厚膜の組成が (HoTbBi)3Fe5O12であ
る場合、酸化ビスマス(Bi2O3) 、酸化第２鉄(Fe2O3) 、
酸化テルビウム(Tb4O7) 、酸化ホルミウム(Ho2O3) を融
液に添加し、これを加熱溶融して十分に攪拌し、再度Ｂ
ＩＧ厚膜育成用融液とし、同様の結晶育成操作を繰り返
すことになる。ただし、補充すべき酸化ビスマス量が融
液中の酸化ビスマス量に比較して無視できる程度である
場合、酸化ビスマスの補充は必要ない。
成する場合は、ＢＩＧ厚膜に取り込まれた融液中の成
分、例えば、ＢＩＧ厚膜の組成が (HoTbBi)3Fe5O12であ
る場合、酸化ビスマス(Bi2O3) 、酸化第２鉄(Fe2O3) 、
酸化テルビウム(Tb4O7) 、酸化ホルミウム(Ho2O3) を融
液に添加し、これを加熱溶融して十分に攪拌し、再度Ｂ
ＩＧ厚膜育成用融液とし、同様の結晶育成操作を繰り返
すことになる。ただし、補充すべき酸化ビスマス量が融
液中の酸化ビスマス量に比較して無視できる程度である
場合、酸化ビスマスの補充は必要ない。
【０００８】上述したように融液に繰り返し結晶育成の
成分を補充してＢＩＧ膜を繰り返し製造することが行わ
れているが、繰り返し製造を行う過程で、しばしば結晶
育成途中で、基板が割れるという問題があった。基板の
割れは、基板とＢＩＧ膜との格子不整合が原因と考えら
れている。
成分を補充してＢＩＧ膜を繰り返し製造することが行わ
れているが、繰り返し製造を行う過程で、しばしば結晶
育成途中で、基板が割れるという問題があった。基板の
割れは、基板とＢＩＧ膜との格子不整合が原因と考えら
れている。
【０００９】基板とＢＩＧ膜の熱膨張係数を比べると、
基板の方が小さい。従って、室温で基板とＢＩＧとの格
子定数を一致させる、すなわち、平らな結晶（基板上に
ＢＩＧが乗っている状態を単に「結晶」と略称する）を
得ようとすると、製膜中は基板側からみて凹になる。も
し製膜中に結晶を平らにしようとすると、逆に室温では
基板側が大きく凸になる。
基板の方が小さい。従って、室温で基板とＢＩＧとの格
子定数を一致させる、すなわち、平らな結晶（基板上に
ＢＩＧが乗っている状態を単に「結晶」と略称する）を
得ようとすると、製膜中は基板側からみて凹になる。も
し製膜中に結晶を平らにしようとすると、逆に室温では
基板側が大きく凸になる。
【００１０】結晶は研磨工程を経て製品化されるので、
室温下において、反らない状態が好ましい。しかし、こ
のような結晶は製膜中には反っているので、割れやす
い。製膜中に割れが少なく、かつ、研磨で支障の無い結
晶の反りの許容範囲は、基板側が凸の状態をプラスと
し、曲率半径として＋3mから＋5mである。曲率半径が+3
m 以下になると、製膜中の基板の割れは少なくなるが、
逆に研磨で結晶が割れやすくなる。一方、曲率半径が+5
m 以上になると、製膜中に基板が割れる頻度が多くな
る。したがって安定な製造を繰り返すためには、曲率半
径として+3m から+5m の結晶が選られるように、製膜条
件を整えることが必要である。しかしながら、各種操作
条件は厳密に規定されていないため、基板の割れが不可
避な状態が継続されているのが現状である。
室温下において、反らない状態が好ましい。しかし、こ
のような結晶は製膜中には反っているので、割れやす
い。製膜中に割れが少なく、かつ、研磨で支障の無い結
晶の反りの許容範囲は、基板側が凸の状態をプラスと
し、曲率半径として＋3mから＋5mである。曲率半径が+3
m 以下になると、製膜中の基板の割れは少なくなるが、
逆に研磨で結晶が割れやすくなる。一方、曲率半径が+5
m 以上になると、製膜中に基板が割れる頻度が多くな
る。したがって安定な製造を繰り返すためには、曲率半
径として+3m から+5m の結晶が選られるように、製膜条
件を整えることが必要である。しかしながら、各種操作
条件は厳密に規定されていないため、基板の割れが不可
避な状態が継続されているのが現状である。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本願発明者らは、厚さ 2
00μｍ以上のＢＩＧ厚膜を同一の融液を用いて繰り返し
育成する過程での基板の割れという大きな問題に対処す
るため、操作条件を一つ一つ詳細に検討した。その結
果、以下の二つの条件が非常に重要であることが明かと
なった。 (1) ＢＩＧ膜成分を融液に補充し、その後融液を攪拌す
る条件として、融液温度は 950℃以上が必要である。 (2) 攪拌終了後、融液を 950℃以上に保持したまま、少
なくとも10時間以上その状態を保持（以下、融液を高温
で放置する操作を「融液保存」、そのときの融液温度を
「融液保存温度」、融液を高温のまま放置する時間を
「融液保存時間」とそれぞれ略称する）する。
00μｍ以上のＢＩＧ厚膜を同一の融液を用いて繰り返し
育成する過程での基板の割れという大きな問題に対処す
るため、操作条件を一つ一つ詳細に検討した。その結
果、以下の二つの条件が非常に重要であることが明かと
なった。 (1) ＢＩＧ膜成分を融液に補充し、その後融液を攪拌す
る条件として、融液温度は 950℃以上が必要である。 (2) 攪拌終了後、融液を 950℃以上に保持したまま、少
なくとも10時間以上その状態を保持（以下、融液を高温
で放置する操作を「融液保存」、そのときの融液温度を
「融液保存温度」、融液を高温のまま放置する時間を
「融液保存時間」とそれぞれ略称する）する。
【００１２】上記(1),(2) の条件が安定した製膜をもた
らす理由は明確でないが、融液中のガーネット成分、特
に希土類成分の濃度を一定、かつ融液中に均一に分布さ
せる働きがあるのではないかと推察される。ＢＩＧ膜育
成は非常に長時間に渡って製造されるため、融液中にＢ
ＩＧ膜と同一組成の微結晶の析出がある。この微結晶を
完全に溶解し、かつ融液中の濃度を均一にすることが、
安定した製膜につながると考えると、上記二つの条件が
不可欠であることが理解できる。
らす理由は明確でないが、融液中のガーネット成分、特
に希土類成分の濃度を一定、かつ融液中に均一に分布さ
せる働きがあるのではないかと推察される。ＢＩＧ膜育
成は非常に長時間に渡って製造されるため、融液中にＢ
ＩＧ膜と同一組成の微結晶の析出がある。この微結晶を
完全に溶解し、かつ融液中の濃度を均一にすることが、
安定した製膜につながると考えると、上記二つの条件が
不可欠であることが理解できる。
【００１３】他方、希土類成分を融液中に均一に分布さ
せる方策として、融液攪拌を強化することも考えられ
る。しかし、ＢＩＧ膜育成用の融液は、白金腐食性が大
きいため、融液を長時間攪拌するとか、攪拌速度を早く
すると、融液表面付近の白金が著しく腐食し、極めて短
時間で穴が開くという問題が出てくる。従って、攪拌
は、時間面でも速度面でもかなり制限された条件で行わ
なければならない。
せる方策として、融液攪拌を強化することも考えられ
る。しかし、ＢＩＧ膜育成用の融液は、白金腐食性が大
きいため、融液を長時間攪拌するとか、攪拌速度を早く
すると、融液表面付近の白金が著しく腐食し、極めて短
時間で穴が開くという問題が出てくる。従って、攪拌
は、時間面でも速度面でもかなり制限された条件で行わ
なければならない。
【００１４】ＢＩＧ膜成分を補充して融液を攪拌する場
合、融液温度は 950℃以上が好ましい。さらに好ましく
は 1,000℃以上である。 950℃未満で攪拌して製膜を繰
り返すと製膜中に基板の割れが起きる頻度が多くなる。
融液保存温度は 950℃以上が好ましい。より好ましくは
1,000℃以上である。融液保存温度を 950℃未満として
製膜を繰り返すと、製膜中に基板の割れが起きる頻度が
多くなる。融液攪拌後の融液保存時間は10時間以上が好
ましい。10時間未満として製膜を繰り返すと、製膜中に
基板の割れが起きる頻度が多くなる。
合、融液温度は 950℃以上が好ましい。さらに好ましく
は 1,000℃以上である。 950℃未満で攪拌して製膜を繰
り返すと製膜中に基板の割れが起きる頻度が多くなる。
融液保存温度は 950℃以上が好ましい。より好ましくは
1,000℃以上である。融液保存温度を 950℃未満として
製膜を繰り返すと、製膜中に基板の割れが起きる頻度が
多くなる。融液攪拌後の融液保存時間は10時間以上が好
ましい。10時間未満として製膜を繰り返すと、製膜中に
基板の割れが起きる頻度が多くなる。
【００１５】本発明を実施するとき、ファラデー回転
子、即ち、ＢＩＧの組成には特に制限はないが、一般式
: R3-xBix Fe5-zAzO12 (但し、Ｒは、Y, La, Ce,
Pr,Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu の群
から選ばれる少なくとも一種、Ａは、Ga, Sc, Al, Inの
群から選ばれる少なくとも一種であり、かつ、 0.5≦ｘ
≦2.0 、０≦ｚ≦1.5 である) で示されるＢＩＧの中か
ら適宜に選ぶのが好ましい。本発明を実施するとき、そ
の基板としては、公知の何れの基板も使用し得る。既
に、SGGG基板と称して市販されている格子定数が1.2490
nm乃至1.2515nmの非磁性ガーネット〔(GdCa)3(GaMgZr)5
O12 〕の中から適宜に選べば良い。
子、即ち、ＢＩＧの組成には特に制限はないが、一般式
: R3-xBix Fe5-zAzO12 (但し、Ｒは、Y, La, Ce,
Pr,Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu の群
から選ばれる少なくとも一種、Ａは、Ga, Sc, Al, Inの
群から選ばれる少なくとも一種であり、かつ、 0.5≦ｘ
≦2.0 、０≦ｚ≦1.5 である) で示されるＢＩＧの中か
ら適宜に選ぶのが好ましい。本発明を実施するとき、そ
の基板としては、公知の何れの基板も使用し得る。既
に、SGGG基板と称して市販されている格子定数が1.2490
nm乃至1.2515nmの非磁性ガーネット〔(GdCa)3(GaMgZr)5
O12 〕の中から適宜に選べば良い。
【００１６】
【実施例】以下、本発明を実施例によって具体的説明す
る。なお、これは本発明の実施態様や範囲を限定するも
のとしては意図されていない。 実施例１ 容量 3,000ml(ミリリットル)の白金製ルツボに、酸化鉛(PbO,
4N) 5,000g、酸化ビスマス(Bi2O3, 4N) 5,800g、酸化第
２鉄(Fe2O3, 4N) 765g、酸化ほう素(B2O3, 5N)210g、酸
化テルビウム(Tb4O7, 3N) 34.0g 、酸化ホルミウム(Ho2
O3, 3N) 45.0gを仕込んだ。これを精密縦型管状電気炉
の所定の位置に設置し、 1,000℃に加熱溶融して十分に
攪拌して均一に混合したのち、融液温度 771℃にまで冷
却してＢＩＧ育成用融液とした。
る。なお、これは本発明の実施態様や範囲を限定するも
のとしては意図されていない。 実施例１ 容量 3,000ml(ミリリットル)の白金製ルツボに、酸化鉛(PbO,
4N) 5,000g、酸化ビスマス(Bi2O3, 4N) 5,800g、酸化第
２鉄(Fe2O3, 4N) 765g、酸化ほう素(B2O3, 5N)210g、酸
化テルビウム(Tb4O7, 3N) 34.0g 、酸化ホルミウム(Ho2
O3, 3N) 45.0gを仕込んだ。これを精密縦型管状電気炉
の所定の位置に設置し、 1,000℃に加熱溶融して十分に
攪拌して均一に混合したのち、融液温度 771℃にまで冷
却してＢＩＧ育成用融液とした。
【００１７】ここに得られた融液表面に、常法に従っ
て、厚さが 500μｍで、格子定数が1.2497±0.0002nmの
3 インチ (111)ガーネット単結晶[(GdCa)3(GaMgZr)
5O12] 基板の片面を接触させ、融液温度を 771℃に維持
しながら16時間のエピタキシャル成長を行い、厚さ 406
μｍで、Ho1.1Tb0.7Bi1.2Fe5O12 の組成を有するＢＩＧ
厚膜（以下「Ｇ膜-1」と記す）を作製した。結晶の曲率
は＋3.8mであった。
て、厚さが 500μｍで、格子定数が1.2497±0.0002nmの
3 インチ (111)ガーネット単結晶[(GdCa)3(GaMgZr)
5O12] 基板の片面を接触させ、融液温度を 771℃に維持
しながら16時間のエピタキシャル成長を行い、厚さ 406
μｍで、Ho1.1Tb0.7Bi1.2Fe5O12 の組成を有するＢＩＧ
厚膜（以下「Ｇ膜-1」と記す）を作製した。結晶の曲率
は＋3.8mであった。
【００１８】つづいて、融液温度を 1,000℃とし、厚さ
406μｍのＧ膜-1に相当する酸化ビスマス、酸化第2
鉄、酸化テルビウム、酸化ホルミウムを融液に添加し
た。次に融液を白金製攪拌翼を用い、100r.p.mの回転数
で 1.5時間攪拌した。攪拌終了後、融液を 1,000℃のま
ま15時間放置した。そして融液温度を 771℃にまで冷却
して1 回目とまったく同様の条件でのＢＩＧ厚膜作製を
行った。以下、同様にして合計10回のＬＰＥ成長を行っ
た。製膜中の基板の割れはなく、得られたＧ膜-1の平均
の厚さは 396μｍ、曲率の平均は＋2.9mであった。
406μｍのＧ膜-1に相当する酸化ビスマス、酸化第2
鉄、酸化テルビウム、酸化ホルミウムを融液に添加し
た。次に融液を白金製攪拌翼を用い、100r.p.mの回転数
で 1.5時間攪拌した。攪拌終了後、融液を 1,000℃のま
ま15時間放置した。そして融液温度を 771℃にまで冷却
して1 回目とまったく同様の条件でのＢＩＧ厚膜作製を
行った。以下、同様にして合計10回のＬＰＥ成長を行っ
た。製膜中の基板の割れはなく、得られたＧ膜-1の平均
の厚さは 396μｍ、曲率の平均は＋2.9mであった。
【００１９】実施例２ 容量 2,000mlの白金製ルツボに、酸化鉛(PbO, 4N) 3,54
2g、酸化ビスマス(Bi2O3, 4N) 3,733g、酸化第２鉄(Fe2
O3, 4N) 448g、酸化ほう素(B2O3, 5N) 167g、酸化テル
ビウム(Tb2O3, 3N) 45.9g 、酸化ガリウム(Ga2O3、3N)
66.7g 、酸化アルミニウム(Al2O3, 3N) 5.8gを仕込み、
これを精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、 1,0
00℃に加熱溶融して十分に攪拌して均一に混合したの
ち、融液温度 792℃にまで冷却してＢＩＧ育成用融液と
した。
2g、酸化ビスマス(Bi2O3, 4N) 3,733g、酸化第２鉄(Fe2
O3, 4N) 448g、酸化ほう素(B2O3, 5N) 167g、酸化テル
ビウム(Tb2O3, 3N) 45.9g 、酸化ガリウム(Ga2O3、3N)
66.7g 、酸化アルミニウム(Al2O3, 3N) 5.8gを仕込み、
これを精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、 1,0
00℃に加熱溶融して十分に攪拌して均一に混合したの
ち、融液温度 792℃にまで冷却してＢＩＧ育成用融液と
した。
【００２０】ここに得られた融液表面に、常法に従っ
て、格子定数1.2497±0.0002nmの３インチ（111)ガーネ
ット単結晶[(GdCa)3(GaMgZr)5O12] 基板の片面を接触さ
せ、エピタキシャル成長を行った。厚さ 344μｍのTb
1.6Bi1.4Fe4.0Ga0.8Al0.2O12単結晶膜（以下「Ｇ膜-2」
と記す）を得た。結晶の曲率は＋4.7mであった。つづい
て、融液温度を 1,000℃とし、厚さ 344μｍのＧ膜-2に
相当する酸化ビスマス、酸化第２鉄、酸化テルビウム、
酸化ガリウム、酸化アルミニウムを融液に添加した。次
に融液を白金製攪拌翼を用い、100r.p.mの回転数で 1.5
時間攪拌した。
て、格子定数1.2497±0.0002nmの３インチ（111)ガーネ
ット単結晶[(GdCa)3(GaMgZr)5O12] 基板の片面を接触さ
せ、エピタキシャル成長を行った。厚さ 344μｍのTb
1.6Bi1.4Fe4.0Ga0.8Al0.2O12単結晶膜（以下「Ｇ膜-2」
と記す）を得た。結晶の曲率は＋4.7mであった。つづい
て、融液温度を 1,000℃とし、厚さ 344μｍのＧ膜-2に
相当する酸化ビスマス、酸化第２鉄、酸化テルビウム、
酸化ガリウム、酸化アルミニウムを融液に添加した。次
に融液を白金製攪拌翼を用い、100r.p.mの回転数で 1.5
時間攪拌した。
【００２１】攪拌終了後、融液を 1,000℃のまま18時間
放置した。そして融液温度を 792℃にまで冷却して1 回
目とまったく同様の条件でのＢＩＧ厚膜作製を行った。
以下、同様にして合計10回のＬＰＥ成長を行ったが、４
回目に製膜中に基板の割れがあった他は、残り9 回は割
れがなかった。得られたＧ膜-2の平均の厚さは 352μ
ｍ、曲率半径の平均は＋4.5mであった。なお、４回目の
製膜中に基板が割れたときは、白金の網で割れた結晶を
すくいとり、成長したビスマス置換希土類鉄ガーネット
単結晶膜の厚さを測って、厚さ分の酸化ビスマス、酸化
第２鉄、酸化テルビウム、酸化ガリウム、酸化アルミニ
ウムを融液に添加した。
放置した。そして融液温度を 792℃にまで冷却して1 回
目とまったく同様の条件でのＢＩＧ厚膜作製を行った。
以下、同様にして合計10回のＬＰＥ成長を行ったが、４
回目に製膜中に基板の割れがあった他は、残り9 回は割
れがなかった。得られたＧ膜-2の平均の厚さは 352μ
ｍ、曲率半径の平均は＋4.5mであった。なお、４回目の
製膜中に基板が割れたときは、白金の網で割れた結晶を
すくいとり、成長したビスマス置換希土類鉄ガーネット
単結晶膜の厚さを測って、厚さ分の酸化ビスマス、酸化
第２鉄、酸化テルビウム、酸化ガリウム、酸化アルミニ
ウムを融液に添加した。
【００２２】比較例１ 融液の攪拌時の融液温度を 900℃とした以外は実施例１
とまったく同様の条件でＧ膜-1を５回作製した。製膜中
に、２回割れた。残り３回の液相エピタキシャル成長で
得られたＧ膜-1の平均の厚さは 410μｍ、曲率半径の平
均は＋3.4mであった。
とまったく同様の条件でＧ膜-1を５回作製した。製膜中
に、２回割れた。残り３回の液相エピタキシャル成長で
得られたＧ膜-1の平均の厚さは 410μｍ、曲率半径の平
均は＋3.4mであった。
【００２３】比較例２ 融液の保存温度を 900℃とした以外は実施例１とまった
く同様の条件でＧ膜-1を５回作製した。製膜中に、３回
割れた。残り２回の液相エピタキシャル成長で得られた
Ｇ膜-1の平均の厚さは 388μｍ、曲率半径の平均は＋3.
8mであった。
く同様の条件でＧ膜-1を５回作製した。製膜中に、３回
割れた。残り２回の液相エピタキシャル成長で得られた
Ｇ膜-1の平均の厚さは 388μｍ、曲率半径の平均は＋3.
8mであった。
【００２４】比較例３ 融液の保存時間を３時間とした以外は実施例1 とまった
く同様の条件でＧ膜-1を５回作製した。製膜中に、2 回
割れた。残り３回の液相エピタキシャル成長で得られた
Ｇ膜-1の平均の厚さは 394μｍ、曲率半径の平均は＋3.
3mであった。
く同様の条件でＧ膜-1を５回作製した。製膜中に、2 回
割れた。残り３回の液相エピタキシャル成長で得られた
Ｇ膜-1の平均の厚さは 394μｍ、曲率半径の平均は＋3.
3mであった。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、光アイソレータ用ファ
ラデー回転子に使用される厚さ 200μｍ以上のビスマス
置換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜育成を１つの融液を
用いて繰り返し行っても製膜中の基板の割れが大幅に抑
制される。
ラデー回転子に使用される厚さ 200μｍ以上のビスマス
置換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜育成を１つの融液を
用いて繰り返し行っても製膜中の基板の割れが大幅に抑
制される。
Claims (1)
- 【請求項１】 液相エピタキシャル法により、非磁性ガ
ーネット単結晶基板の片面に厚さ 200μｍ以上のビスマ
ス置換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜を同一の融液を用
いて繰り返し育成するに際し、融液から該ビスマス置換
希土類鉄ガーネット単結晶膜に取り込まれた該ビスマス
置換希土類鉄ガーネット単結晶膜成分を融液に補充し、
その後融液を 950℃以上に昇温してから攪拌し、さらに
融液温度を 950℃以上に保ったまま、この状態を少なく
とも10時間以上保った後に、再度非磁性ガーネット単結
晶基板の片面に厚さ 200μｍ以上のビスマス置換希土類
鉄ガーネット単結晶厚膜を育成することを特徴とする磁
気光学ガーネットの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8149291A JPH101395A (ja) | 1996-06-11 | 1996-06-11 | 磁気光学ガーネットの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8149291A JPH101395A (ja) | 1996-06-11 | 1996-06-11 | 磁気光学ガーネットの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH101395A true JPH101395A (ja) | 1998-01-06 |
Family
ID=15471976
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8149291A Pending JPH101395A (ja) | 1996-06-11 | 1996-06-11 | 磁気光学ガーネットの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH101395A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019182696A (ja) * | 2018-04-06 | 2019-10-24 | 湖北工業株式会社 | 磁性ガーネット単結晶、および磁性ガーネット単結晶の製造方法 |
-
1996
- 1996-06-11 JP JP8149291A patent/JPH101395A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019182696A (ja) * | 2018-04-06 | 2019-10-24 | 湖北工業株式会社 | 磁性ガーネット単結晶、および磁性ガーネット単結晶の製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4932760A (en) | Magneto-optic garnet | |
| JPWO2003000963A1 (ja) | 磁性ガーネット単結晶膜形成用基板、光学素子およびその製造方法 | |
| JPH11255600A (ja) | ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜の製造法 | |
| JPH07206593A (ja) | 光アイソレータ用ファラデー回転子 | |
| JP3816591B2 (ja) | ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の製造方法 | |
| JPH101395A (ja) | 磁気光学ガーネットの製造法 | |
| JP3490143B2 (ja) | 酸化物ガーネット単結晶 | |
| JPH09202697A (ja) | Ｂｉ置換型ガーネットの製造方法 | |
| JP2001044027A (ja) | 磁性ガーネット単結晶およびそれを用いたファラデー回転子 | |
| JP2989654B2 (ja) | ビスマス置換希土類鉄ガーネットの製造方法 | |
| JPH05117095A (ja) | ビスマス置換希土類鉄ガーネツトの製造方法 | |
| JP3624918B2 (ja) | 短波長用ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶の製造法 | |
| Glass et al. | LPE growth of lithium ferrite on spinel substrate crystals | |
| JP2843433B2 (ja) | Ｂｉ置換磁性ガーネット及び磁気光学素子 | |
| Randles | Liquid phase epitaxial growth of magnetic garnets | |
| US4293372A (en) | Growth of single-crystal magnetoplumbite | |
| JP2004269283A (ja) | 磁性ガーネット単結晶膜形成用基板、その製造方法、光学素子およびその製造方法 | |
| JP2867736B2 (ja) | 磁気光学材料、その製造法およびそれを用いた光素子 | |
| JPH10139596A (ja) | 単結晶基板 | |
| JP2002068895A (ja) | ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の製造法 | |
| JP2002308696A (ja) | ガーネット単結晶基板およびそれを用いたビスマス置換希土類ガーネット単結晶膜の製造方法 | |
| JP2756273B2 (ja) | 酸化物ガーネット単結晶およびその製造方法 | |
| JPH0588126A (ja) | 磁気光学材料、その製造法およびそれを用いた光素子 | |
| JPH0930897A (ja) | ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜の製造法 | |
| JP2514398B2 (ja) | 磁気光学素子用単結晶の育成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040927 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20041013 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20050316 |