JPH10140203A

JPH10140203A - 異方性造粒粉の製造方法と製造装置

Info

Publication number: JPH10140203A
Application number: JP8311286A
Authority: JP
Inventors: Akira Makita; 顕槇田; Osamu Yamashita; 治山下
Original assignee: Sumitomo Special Metals Co Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1996-11-06
Filing date: 1996-11-06
Publication date: 1998-05-26

Abstract

(57)【要約】【課題】圧縮成形時の粉体の流動性が高く、成形体の
寸法精度の向上および成形サイクルの短縮化が図られ、
かつ造粒時に印加する磁界強度を高くすることができ、
造粒粉に含まれる１次粒子の配向度が高いために、造粒
粉を低配向磁界で成形しても磁気特性の優れた成形体お
よび焼結体を製造できるフェライト磁石用異方性造粒粉
を、歩留まり良く製造できる方法および製造装置の提
供。【解決手段】流動槽１内のフェライト磁石原料粉末に
電磁石９にて磁界を印加して配向するとともに、ガス流
と攪拌羽根２の回転によって流動層を形成させ、該粉末
を流動層の転動造粒作用により造粒することにより、１
次粒子の結晶方位の揃った異方性造粒粉を歩留まり良く
製造でき、得られた異方性造粒粉が磁化中の配向性に極
めて優れる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、Ｂａフェライト
やＳｒフェライト磁石などのフェライト磁石の成形に用
いる異方性造粒粉の製造方法に係り、該フェライト磁石
の原料であるフェライト磁石原料粉末を流動造粒法によ
り造粒粉となす際に、フェライト磁石原料粉末を磁界配
向された状態で固化させて異方性の造粒粉となすことに
より、圧縮成形時の粉体の流動性を向上させて成形体の
寸法精度の向上及び成形サイクルの短縮化を図り、かつ
磁気特性の優れたフェライト磁石を製造できる異方性造
粒粉の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】家電製品、コンピュータの周辺機器及び
自動車等には多くのモーターやアクチュエーター等が用
いられている。今日、これらの製品には、携帯性を高め
るためあるいは省エネルギーを推進するため小型化、軽
量化の要求が高まっている。それに伴い、モーターやア
クチュエーター等に組み込まれる永久磁石材料には、よ
り高性能でかつ小型形状、あるいは薄肉形状に対応でき
るものが求められている。

【０００３】近年、上述の要求に答える材料として、焼
結磁石に比べて形状の自由度が高いボンド磁石の生産量
が増加している。しかし、ボンド磁石は樹脂を含有する
ため、ボンド磁石中に含まれる磁石粉末の占有率は焼結
磁石の場合に比べてはるかに低く、そのため、ボンド磁
石の最大エネルギー積は、同じ材料の焼結磁石の半分程
度しか得られていないのが現状である。従って、小型形
状や薄肉形状の磁石を、磁気特性の優れた焼結磁石で製
造する技術が求められている。

【０００４】現代の代表的な焼結磁石としては、Ｂａフ
ェライト磁石、Ｓｒフェライト磁石、Ｒ−Ｃｏ系磁石、
そして出願人が先に提案したＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石（特公
昭６１−３４２４２号等）が挙げられる。Ｒ−Ｃｏ系磁
石やＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石等の希土類磁石は、他の磁石材
料に比べて磁気特性が格段に優れているため、各種用途
に利用されている。また、Ｂａフェライト磁石やＳｒフ
ェライト磁石等のフェライト磁石は、希土類磁石に比べ
磁気特性は劣るものの、安価で軽量であることからモー
ターやアクチュエーター等に多用されている。

【０００５】上記のフェライト磁石において高い磁気特
性を発現させるためには、所要組成からなるフェライト
磁石仮焼原料を微粉砕し、磁界中で成形後、焼結するこ
とが必要となる。磁界中成形前のフェライト磁石原料粉
末の望ましい平均粒径は０．１〜１μｍである。フェラ
イト磁石原料粉末をこのように微細に粉砕する理由は、
粒径の大きな原料粉末を用いると焼結後の結晶粒径が粗
大化し、実用的な保磁力が得られなくなるためである。

【０００６】フェライト磁石の成形方法には、湿式成形
と乾式成形がある。湿式成形とは、水中でアトライター
またはボールミルで微粉砕したフェライト磁石原料粉末
のスラリーを、供給用配管を通じて成形用のダイス内に
注入し、磁界配向しながら成形する方法である。また、
乾式成形とは、微粉砕後のスラリーを乾燥した粉末をダ
イス内に供給して成形する方法である。

【０００７】前者の湿式成形方法においては、水が媒体
として存在するため、磁界中でのフェライト磁石原料粉
末の配向が容易である。このため、一般に、乾式成形品
に比べて残留磁化やエネルギー積の高いフェライト磁石
を製造することが可能である。しかし、成形時にスラリ
ー中に含まれる水をパンチに設けられた排水口を通じて
加圧時に脱水するため、その脱水に時間がかかり成形能
率が低下するという問題がある。また、成形体の形状が
小さくなるほど脱水の経路が狭くなり、脱水が困難にな
るため、成形可能なサイズに下限があるという問題があ
る。

【０００８】一方、乾式成形では、脱水工程が不要であ
るため、湿式成形に比べて成形能率は良いが、乾燥した
フェライト磁石原料粉末の流動性が極めて低いため、成
形工程におけるダイス内への原料粉末の供給量のバラツ
キが大きくなり、成形体及び焼結体の寸法バラツキをも
たらす。そこで、通常、ダイス内に原料粉末を一定量だ
け自動的に供給するには、一定容積のキャビティー内に
粉末を自然落下させる方法を用いている。

【０００９】しかし、原料粉末の流動性が低い場合、粉
体がキャビティー内で架橋現象を起こし易くなる。架橋
現象とは、粉体が隔壁間に強固なアーチ構造を形成する
現象であり、一旦架橋が形成されると、それより下の空
間へは粉体が移動できなくなるため、架橋の上下で密度
差が生じる。また、架橋現象はランダムに起こるため、
圧縮成形の各サイクルで架橋の有無が生じ、原料粉末の
供給量を一定に制御することが困難となる。

【００１０】上述した架橋現象は、キャビティーの深さ
が深いほど、あるいはキャビティーの開口部の面積が小
さいほど起こり易く、特にキャビティーの開口部が極め
て小さい場合は、自然落下によってキャビティー内へ原
料粉末を供給することは不可能となる。従って、寸法精
度がよい小型形状の製品を工業的に製造するには、原料
粉の流動性の改善が不可欠である。

【００１１】従来から、粉体の流動性を改善する方法と
して造粒が行なわれている。フェライト磁石原料粉末の
造粒方法としては、例えば、スラリーを乾燥して得られ
たケーキ状の固形物を解砕後整粒したり、あるいは、ス
ラリーに所定量のバインダーを添加し、攪拌しながら乾
燥するなどの方法がとられる。これらの造粒操作を施
し、所定の２次粒子径に整粒されたフェライト磁石原料
粉末は、流動性が改善され、前述の架橋現象を起こさな
いため、成形時の原料供給がスムーズに行なえ、作業能
率が向上する。また、キャビティーの開口部が極めて小
さい場合でも、原料供給が可能なため、小型形状の製品
を寸法精度よく製造することが可能となる。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の造粒方
法には、以下のような問題点がある。すなわち、上記方
法により得られる造粒粉は全て１次粒子の結晶方位がバ
ラバラな等方性の造粒粉であるため、磁界中での配向性
が悪く、成形時の配向磁界が低いと得られる焼結磁石の
残留磁化や最大エネルギー積が低くなるという問題点が
あった。

【００１３】磁界中で原料粉末が配向させる原因は、結
晶磁気異方性を持った１次粒子の磁化容易軸の方向に向
いた磁気モーメントが、外部磁界の向きと平行になろう
とする力が働くことによる。この静磁的な力が１次粒子
同士を結合している凝集力よりも強い場合、造粒粉を構
成する１次粒子は凝集力を絶ち切ってバラバラになり、
磁界配向が可能になる。しかし、フェライト磁石原料粉
末の場合には、粉砕粒度が１μｍ以下と極めて小さく、
粉体の単位体積あたりの表面積が大きいため、上述の凝
集力が強く、磁界配向が困難となる。特に造粒粉の強度
を高めるためにバインダーを添加した場合は凝集力はま
すます強くなり、磁界配向はほとんど不可能となる。

【００１４】この発明は、圧縮成形時の粉体の流動性が
高く、成形体の寸法精度の向上および成形サイクルの短
縮化が図られ、かつ造粒時に印加する磁界強度を高くす
ることができ、造粒粉に含まれる１次粒子の配向度が高
いために、造粒粉を低配向磁界で成形しても磁気特性の
優れた成形体および焼結体を製造できるフェライト磁石
用異方性造粒粉を、歩留まり良く製造できる方法および
製造装置の提供を目的とする。

【００１５】

【課題を解決するための手段】発明者らは、異方性造粒
粉の新規な製造方法について種々検討した結果、粉体に
流動層を形成させ、転動造粒作用を利用する流動造粒法
において、フェライト磁石原料粉末に磁界を印加して配
向するとともに、ガス流と攪拌羽根の回転によって流動
層を形成させ、該粉末を流動層の転動造粒作用により造
粒することにより、１次粒子の結晶方位の揃った異方性
造粒粉を歩留まり良く製造でき、得られた異方性造粒粉
が磁化中の配向性に極めて優れることを知見した。

【００１６】また、発明者らは、フェライト磁石原料粉
末を磁界中で配向しながら流動造粒する際に、印加磁界
の強度を変化させることにより、１次粒子の配向度がさ
らに向上すると共に粒度分布がシャープで流動性に優れ
た異方性造粒粉が得られることを知見し、この発明を完
成した。

【００１７】すなわち、この発明は、攪拌羽根とガス給
気口及びガス排気口を有する流動槽と、該流動槽の周囲
に配設されかつ槽内に磁界を印加するための磁気回路と
からなる装置内にフェライト磁石原料粉末を装填し、該
粉末に磁気回路による磁界を印加しながら、ガス給気口
からのガス流と攪拌羽根の回転によって流動槽内に流動
層を形成させた後、該流動層中にバインダー溶液を添
加、混合し、該粉末を流動層の転動造粒作用により造粒
することを特徴とする異方性造粒粉の製造方法である。

【００１８】また、この発明は、攪拌羽根、ガス給気口
及びガス排気口を有する流動槽と、該流動槽の周囲に配
設されかつ槽内に磁界を印加するための磁気回路とから
なる装置内にバインダー溶液を添加、混合したフェライ
ト磁石原料粉末を装填し、該粉末に磁界を印加しなが
ら、ガス給気口からのガス流と攪拌羽根の回転によって
流動槽内に流動層を形成させ、該粉末を流動層の転動造
粒作用により造粒することを特徴とする異方性造粒粉の
製造方法である。

【００１９】さらに、この発明は、上記の製造方法にお
いて、フェライト磁石原料粉末に予め疎水処理を施すこ
と、磁界強度を変化させながら印加することを合わせて
提案する。

【００２０】また、この発明は、攪拌羽根、ガス給気口
及びガス排気口を有する流動槽と、該流動槽の周囲に配
設されかつ槽内に磁界を印加するための磁気回路とを有
し、該磁気回路による流動槽内への磁界印加時に、該ガ
ス給気口からのガス流と該攪拌羽根の回転とによる流動
層の転動造粒作用を発生可能となしてフェライト磁石原
料粉末を異方性造粒粉となすことを特徴とする異方性造
粒粉の製造装置である。

【００２１】さらにこの発明は、上記の製造装置におい
て、磁気回路の可変機構を備える異方性造粒粉の製造装
置を合わせて提案する。

【００２２】

【発明の実施の形態】この発明における異方性造粒粉の
製造方法について以下に詳述する。この発明において、
対象とするフェライト磁石原料粉末は、強い結晶磁気異
方性を有するハードフェライト材料ならばいずれも適用
可能であるが、中でもＢａフェライトまたはＳｒフェラ
イトが最も適している。フェライト磁石原料粉末として
は、炭酸Ｂａまたは炭酸ＳｒとＦｅ₂Ｏ₃を１：ｍ（ｍ＝
５．５〜６．５）のモル比になるよう配合した後、磁気
特性の向上や生産性を改善するために添加元素を加え、
ロータリーキルンなどを用いて１２５０〜１３００℃の
温度に加熱してＢａ（Ｓｒ）Ｏ・ｍＦｅ₂Ｏ₃の化合物に
した仮焼原料等を用いることができる。

【００２３】フェライト磁石原料粉末の粉砕方法には、
アトライターまたはボールミル等の公知の方法を適宜選
定することができる。原料粉末の粒径は特に限定しない
が、原料粉末の平均粒径が０．１μｍ未満では粉砕中に
Ｂａ（Ｓｒ）Ｏ・ｍＦｅ₂Ｏ₃が粉砕溶媒と反応して分解
し、焼結後の磁気特性が劣化するため好ましくなく、ま
た１μｍを超えると粒径が大き過ぎて焼結後の保磁力が
低下するため好ましくない。よって、０．１〜１μｍの
平均粒径が好ましい範囲である。より好ましくは０．５
〜０．８μｍである。

【００２４】この発明に用いるフェライト磁石原料粉末
は、微粉砕後に乾燥させた粉末を用いる。微粉砕後のス
ラリーを乾燥する方法としては、ヘンシェルミキサー、
スプレードライヤー、スクリュードライヤーなどの公知
の乾燥機を用いることができる。

【００２５】この発明において、フェライト磁石原料粉
末に添加するバインダー溶液を作製するために用いる溶
媒としては、バインダーを容易に溶解することが可能
で、かつフェライト磁石原料粉末やバインダーと反応し
難く、沸点が比較的低く、化学的に安定なものが好まし
い。具体的には、水溶性バインダーを用いる場合には水
が最も好ましく、その純度は特に限定しないが、フェラ
イト磁石原料粉末の分解反応を極力抑制するために、ｐ
Ｈ＝７に調整された純水が好ましい。また、非水溶性バ
インダーを用いる場合には、エチルアルコール、イソプ
ロピルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、ノ
ルマルヘキサン、シクロヘキサン、トルエン、塩化メチ
レン、ジオキサン等の有機系の溶媒を用いることが好ま
しい。

【００２６】この発明において、バインダー溶液の溶媒
に水を用いる場合は、水溶性バインダーとして、メチル
セルロース、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコー
ルのうち少なくとも１種を用いることが好ましい。ま
た、有機系の溶媒を用いる場合には、パラフィンワック
ス、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリビニルピ
ロリドン（ＰＶＰ）、ヒドロキシプロピルセルロース
（ＨＰＣ）、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（Ｈ
ＰＭＣ）、エチルセルロース（ＥＣ）、アセチルセルロ
ース、ニトロセルロース、酢酸ビニル樹脂などの使用す
る有機溶媒に溶解するバインダーの少なくとも１種を用
いることができる。

【００２７】この発明に用いるバインダー溶液の濃度
は、５ｗｔ％未満では溶媒の乾燥に時間がかかり処理効
率が低下し、また５０ｗｔ％を超えるとフェライト磁石
原料粉末との攪拌、混合が困難となるため、５〜５０ｗ
ｔ％が好ましい。より好ましくは１０〜３０ｗｔ％であ
る。

【００２８】上記のバインダー溶液は、少量の添加で流
動層の転動造粒作用を高めることができるとともに、乾
燥後においても造粒粉中の粒子間に高い結合力を保持す
ることができ、また、添加量が少量で十分なため、粉末
中の残留酸素量、炭素量を低減することができる。

【００２９】バインダーを単独で用いる場合の含有量
は、フェライト磁石原料粉末に対して０．０５ｗｔ％未
満では造粒粉中の粒子間の結合力が弱く、成形前の給粉
時に造粒粉が壊れて粉体の流動性が著しく低下し、ま
た、０．５ｗｔ％を超えると焼結体の残留炭素量と酸素
量が増加して保磁力が下がり磁気特性が劣化するので、
０．０５〜０．５ｗｔ％の含有量がこれらの点で好まし
い。また複合して用いる場合は、上記と同様な理由によ
り、全てのバインダーの含有量の合計が０．０５〜０．
４ｗｔ％の範囲であることが好ましい。

【００３０】バインダーの添加方法には、流動造粒時に
スプレー噴霧等によって添加する方法と、流動造粒前に
予めフェライト磁石原料粉末にバインダーを添加してお
く方法があり、また、両者を併用してもよい。

【００３１】この発明において、フェライト磁石原料粉
末を磁界配向するためには磁界を印加する必要がある。
磁界の印加方法は、電磁石あるいは永久磁石のいずれに
よってもよい。フェライト磁石原料粉末に連続的に印加
される磁界強度が０．５ｋＯｅ未満であると得られる異
方性造粒粉の配向度が低くなり良好な磁界中配向性が得
られないので好ましくなく、また、１０ｋＯｅを超える
とフェライト磁石原料粉末が磁界中で固定され流動層の
形成ができなくなるため、０．５〜１０ｋＯｅの範囲が
好ましい。さらに好ましい範囲は１〜８ｋＯｅである。

【００３２】この発明において、フェライト磁石原料粉
末に印加する磁界強度を可変とし、高磁界と低磁界を交
互に印加することも好ましい実施形態である。すなわ
ち、流動層の形成を妨げない低い磁化強度で配向を行な
いながら造粒を進行させ、非連続的に高い磁界強度を印
加することにより、１次粒子の配向度が高く、かつ、粒
度分布がシャープで流動性に優れた異方性造粒粉が製造
できる。このように、非連続的に高磁界を印加するに
は、電磁石に流す電流を高くしたり、永久磁石と流動層
との距離を近づけたりして容易に実施することができ
る。また、電磁石、永久磁石の他にソレノイドコイルを
設け、パルス電流を流すことにより瞬間的にパルス磁界
を印加するのも好ましい実施態様である。

【００３３】この発明において、フェライト磁石原料粉
末の流動層を形成させるために、後述する異方性造粒粉
の製造装置のガス給気口から流動槽内に導入されるガス
は、フェライト磁石原料粉末を攪拌して流動層を形成
し、転動造粒作用をもたらすと共に、バインダー溶液の
乾燥を行なう。乾燥の効率を高めるために、該ガスに
は、乾燥した空気あるいは窒素ガス、アルゴンガスなど
の不活性ガスを用いることが好ましい。ガスの温度は、
流動層の形成とバインダー溶液の添加時は０〜３０℃の
範囲に抑え、添加後の乾燥時には６０〜１５０℃に短時
間温度を上昇させて素早く乾燥させることが好ましい。

【００３４】この発明において、フェライト磁石原料粉
末にバインダー溶液を添加する前に予め有機金属化合物
を混練、被覆させる疎水処理を行なうことは、フェライ
ト磁石原料粉末とバインダー溶液中の溶媒との濡れ性を
低下させ、フェライト磁石原料粉末と溶媒との反応によ
る分解を防止する効果を発揮し、また、乾燥工程におけ
る溶媒の離脱が容易になり乾燥時間が短縮でき、さら
に、得られた造粒粉の流動性を向上させるため好まし
い。

【００３５】疎水処理用の有機金属化合物としては、ス
テアリン酸亜鉛のほか、ステアリン酸ニッケル、ステア
リン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステア
リン酸銅などの水に不溶の粉末を用いることができる。
また、その添加量は、０．０１ｗｔ％未満では疎水処理
の効果がなく、また、０．２ｗｔ％を超えると焼結磁石
中に残留する金属成分の量が増加して、焼結体の機械的
強度が低下し、また、非磁性相の増加により磁化が低下
するので好ましくない。よって、疎水処理用の有機金属
化合物の添加量は、０．０１〜０．２ｗｔ％が好まし
い。なお、有機金属化合物の添加方法としては、フェラ
イト磁石原料粉末の微粉砕後に添加するか、もしくは微
粉砕の前に添加するなど適宜選択できる。

【００３６】この発明において得られる異方性造粒粉の
粒径は、バインダー溶液の濃度と添加量、印加磁界の強
度、攪拌羽根の回転数、ガスの流量などの製造条件を調
整することによって制御することができるが、造粒粉の
平均粒径が２０μｍ未満では造粒紛の流動性がほとんど
向上せず、また、平均粒径が４００μｍを超えると粒径
が大き過ぎて成形時の金型内への充填密度が低下すると
ともに成形体密度も低下し、ひいては、焼結密度の低下
を来たすことになるので好ましくない。よって、造粒粉
の平均粒径は２０〜４００μｍが好ましい。さらに好ま
しい範囲は５０〜２００μｍである。

【００３７】上述したこの発明の製造方法により得られ
た造粒粉は、着磁された状態となっているので、そのま
までは、造粒粉同士が凝集して粉体の流動性が低下して
いる。従って、成形前に該造粒粉の磁気を消磁する必要
がある。造粒粉の消磁には交番減衰磁界を用いるのが好
ましい。交番減衰磁界とは、時間経過とともに磁界の向
きが正方向と逆方向に交互に切り替わりながら、かつそ
の最大強度が徐々に減少するような磁界である。交番減
衰磁界を発生させるには、最も簡単にはコイル交番電流
を流しながらその電流値を徐々に減少させるか、コイル
と被消磁物との距離を徐々に長くするなどの方法を適宜
用いることができる。

【００３８】交番減衰磁界の最大強度が造粒時の磁界強
度を超えると、印加磁界により異方性造粒粉が崩壊しや
すくなるため、最大強度は造粒時の磁界を超えないこと
が好ましい。例えば、流動造粒装置中でフェライト磁石
原料粉末を強度１．５ｋＯｅの一定な磁界で配向しなが
ら造粒した場合には、消磁処理は最大強度が１．５ｋＯ
ｅを超えない交番減衰磁界中で行なうのが、消磁磁界に
よる造粒粉の崩壊を防止するために好ましい。

【００３９】消磁処理に用いる交番減衰磁界の周波数は
１Ｈｚ未満であると造粒粉の２次粒子の回転が起こり消
磁ができず、また、１ｋＨｚを超えると１次粒子中の磁
壁移動が不完全となり消磁ができないため、周波数は１
Ｈｚ〜１ｋＨｚの範囲が好ましい。また、交番減衰磁界
の減衰速度について特に規定しないが、有効な消磁のた
めには最大磁界強度が見かけ上ゼロになるまでの時間が
上記周波数に対応する周期の１０倍程度以上であること
が好ましい。

【００４０】この発明において、流動造粒と消磁を同一
の装置で行なうことも好ましい実施形態である。例え
ば、造粒時に電磁石で磁界配向した場合には、同じ電磁
石を用いて残磁を有する異方性造粒粉に交番減衰磁界を
印加して消磁することができる。

【００４１】この発明による消磁処理後の異方性造粒粉
の残留磁化は１０Ｇ以下にすることが流動性の点から好
ましい。このような低い残留磁化は、上述の有効な消磁
処理を行なうことにより容易に達成することができる。

【００４２】また、消磁後の造粒粉をふるいによってア
ンダーカット、オーバーカットすることにより、さらに
極めて流動性に富んだ造粒粉を得ることができる。さら
に、得られた造粒粉にステアリン酸亜鉛、ステアリン酸
マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸
アルミニウム、ポリエチレングリコール等の潤滑剤を少
量添加すると流動性をさらに向上させることができ有効
である。

【００４３】この発明による異方性造粒粉を用いて異方
性焼結磁石を製造する工程、すなわち、成形、焼結、熱
処理等の方法やその条件は、公知の粉末冶金的手段のい
ずれかを採用することができる。以下に好ましい条件の
一例を示す。成形は、公知のいずれの成形方法も採用で
きるが、磁場中、圧縮成形で行なうことが最も好まし
い。

【００４４】成形時の磁場は、静磁場、パルス磁場、あ
るいはそれらの複合磁場、さらにそれらを交互に連続し
て印加する等の手段を採用することができ、磁場強度と
しては１０〜２０ｋＯｅが好ましい。特に、この発明に
より得られた異方性造粒粉は、個々の造粒粉中のフェラ
イト磁石原料粉末が極めてよく配向されているため、磁
界を印加して成形する場合、配向に必要な磁界強度は従
来技術による造粒粉に比べて少なくてよい。例えば、小
型モータ等に用いられる薄肉円筒形状で、回転中心から
放射線方向に垂直に着磁して用いるいわゆるラジアルリ
ング磁石を成形する場合、磁気回路上の制約から成形時
の配向磁界強度は２〜３ｋＯｅしか印加することができ
ないが、このような場合においても、この発明による異
方性造粒粉は配向性が優れているため、配向度が高く、
大きな表面磁束を有する磁石を作製することができる。
さらに、通常の１０ｋＯｅ程度の配向磁界においてもこ
の発明による異方性造粒粉の磁界配向における優位性は
明らかであり、原料粉をそのまま成形、焼結して作製し
た磁石と同等の残留磁化、最大エネルギー積を得ること
ができる。なお、成形圧力は特に限定はしないが、０．
３〜２．０ｔｏｎ／ｃｍ²が好ましい。

【００４５】焼結前には、脱バインダー処理を行なうこ
とが好ましく、脱バインダー処理法としては、真空中で
加熱する一般的な方法のほか、水素流気中で１００〜２
００℃／ｈで昇温し、３００〜６００℃で１〜２時間程
度保持する等の方法を適宜選定することができる。脱バ
インダー処理を施すことにより成形体中のバインダー成
分が抜け、焼結体中の残留炭素量を低減させることがで
き、磁気特性が向上する。

【００４６】また、脱水素処理後は、引き続いて昇温加
熱して焼結を行なうことが好ましく、５００℃を超えて
からの昇温速度は任意に選定すればよく、例えば、１０
０〜３００℃／ｈなど、焼結に際してとられる公知の昇
温条件を採用できる。

【００４７】脱バインダー処理後の成形体の焼結、並び
に焼結後の熱処理条件は、選定したフェライト磁石原料
粉末の組成に応じて適宜選定されるが、例えば、焼結条
件としては１２００〜１２５０℃で１〜２時間程度が好
ましい。

【００４８】この発明における異方性造粒粉の製造装置
の構成とその作用を図面に基づいて詳述する。図１はこ
の発明による異方性造粒粉の製造装置であって、フェラ
イト磁石原料粉末に磁界を印加するための磁気回路を電
磁石で構成した例を示す概略説明図である。また、図２
は、この発明による異方性造粒粉の製造装置であって、
フェライト磁石原料粉末に磁界を印加するための磁気回
路を永久磁石で構成した例を示す概略説明図である。

【００４９】図１に示すこの発明における異方性造粒粉
の製造装置は、内部に攪拌羽根２、ガス給気口５、ガス
排気口８、スプレーノズル６、バグフィルター７を具備
する筒状の流動槽１と、該流動槽１の周囲に配置された
電磁石９から構成される。その動作を説明すると、ま
ず、フェライト磁石原料粉末を攪拌羽根２の上に装填
し、電磁石９によって磁界を印加して上下方向に配向す
る。それと同時に、ファンモーター３から送気されヒー
ター４によって加熱されたガスをガス給気口５より流動
槽１内へ供給するとともに攪拌羽根２を回転させる。フ
ェライト磁石原料粉末は磁界配向されたままガス気流と
攪拌羽根の作用によって流動状態となって、流動槽１内
で流動層を形成する。そしてその流動層中に、スプレー
ノズル６よりバインダー溶液を噴霧添加することによ
り、流動層の転動造粒作用により造粒が進行する。噴霧
されたバインダー溶液中の溶媒は蒸発し、該ガスととも
にバグフィルター７を通ってガス排気口８より外部へ排
出される。

【００５０】図２に示すこの発明における異方性造粒粉
の製造装置は、基本構成は図１の装置と同じであり、電
磁石に代わり永久磁石を配置した例である。永久磁石１
０は、流動槽１の周囲に極性を交互に変えながら配置さ
れ、全体が攪拌羽根２の回転軸の上下方向に移動できる
とともに、攪拌羽根２の回転方向と逆方向に回転できる
ように構成されており、該永久磁石１０を回転軸の上下
方向に移動させることにより、印加磁界の強度を変化さ
せることができる。

【００５１】この発明において、使用するガスとして
は、乾燥効率を高めるために、十分に乾燥した空気また
は窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガスが好まし
い。特に、不活性ガスを用いる場合には、小規模な装置
では不活性ガスを使い捨てすることも可能であるが、大
規模な装置においては不活性ガスの流れを閉回路にして
繰り返し使用すると経済的である。この場合、流動槽を
通過した不活性ガスは、バインダー溶液中の溶媒を含ん
でいるため、ガスを一旦冷却機などに通して溶媒を回収
したのち、循環させることが好ましい。

【００５２】バインダー溶液中の溶媒を蒸発させ、造粒
された粉末を瞬時に乾燥固化させて、処理能率の向上を
図るためには、供給するガスを加熱することが好まし
い。加熱の手段は問わないが、例えば図１に示す如く、
ガス給気口の手前にヒーターを設け、不活性ガスの温度
を６０〜１５０℃の範囲で制御できることが好ましい。

【００５３】また、ヒーターで加熱されたガスの温度を
そのまま維持しながら流動槽内へ送り込むために、ガス
給気口の温度を６０〜１５０℃、特に好ましくは１００
℃前後に加熱保持することも望ましい構成である。ま
た、ガス給気口とガス排気口の温度差が小さい場合にも
処理能率が低下する傾向があるため、ガス排気口の温度
５０℃以下、より好ましくは４０℃以下あるいは常温に
保持できる構成とすることも好ましい。

【００５４】上述した製造装置を用いた異方性造粒粉の
製造方法においては、攪拌羽根の回転数と不活性ガスの
流量制御が重要であり、流動層の状態、特にフェライト
磁石原料粉末の回転速度が変化し、転動造粒作用が変化
するために、得られる造粒粉の２次粒子径が変化する。
同じ粒度分布を持つ造粒粉を再現性よく製造するために
は、これらを効率よく制御できる構成であることが望ま
しい。

【００５５】この発明において、バインダー溶液を流動
層中に添加する場合は、フェライト磁石原料粉末の量に
見合った一定量を、流動槽内部に設けた注入口より添加
するが、該注入口から直接バインダー溶液を添加すると
バインダーの分布が極めて不均一となり、造粒粉の大き
な塊が発生し易くなるため、該注入口の先にスプレーノ
ズルを配置して、バインダー溶液を噴霧させて添加する
ことが好ましい。スプレーノズルは、加圧ノズル、２流
体ノズルなどを採用することができる。また、スプレー
ノズルの噴霧位置は、流動槽の上部からフェライト磁石
原料粉末に向けて噴霧する方法と、フェライト磁石原料
粉末の流動層の中に直接噴霧する方法とがあり、適宜選
定できる。

【００５６】この発明による異方性造粒粉の製造装置の
特徴は、ガスと攪拌羽根によって流動層を形成したフェ
ライト磁石原料粉末に磁界を印加する構成を有する点に
あり、これにより、該粉末を磁気配向させながら、同時
にバインダー溶液を蒸発させ、造粒粉を乾燥固化させ
て、異方性造粒粉を得るものである。

【００５７】フェライト磁石原料粉末に磁界を印加する
ための磁気回路としては、図１に示す電磁石を用いたも
の、または図２に示す永久磁石を用いたものが採用でき
る。永久磁石の場合、構造が簡単で電力を消費しないと
いう利点を有するが、磁界強度を調整するために大掛か
りな装置が必要になるという欠点を有する。それとは逆
に電磁石の場合は、稼働中に磁界強度を簡単に調整でき
るという利点はあるが、電力を消費するという問題があ
る。いずれを採用するかは、製造規模やフェライト磁石
原料粉末の種類などに応じて適宜選定することが望まし
い。

【００５８】また、磁気回路の磁界強度は１ｋＯｅ程度
以上必要であるが、これを永久磁石で実現するために
は、高磁気特性を有する希土類磁石などを用いることが
好ましい。なお、磁気回路として電磁石、永久磁石のい
ずれの構成を採用するにしろ、フェライト磁石原料粉末
の流動層が形成されている全ての位置に磁界を印加する
ことができる構成であることが望ましい。

【００５９】この発明において、磁気回路による配向磁
界が強過ぎると、先述の如くフェライト磁石原料粉末が
磁界中で固定され、流動層の形成が妨げられる。一方、
配向度を高めるには磁界強度を十分に高くする方がよ
い。そこで、フェライト磁石原料粉末に印加する磁界強
度を可変とし、高磁界と低磁界を交互に印加できるよう
にすることも好ましい装置構成である。すなわち、流動
層の形成を妨げない低い磁界強度で配向を行ないながら
造粒を進行させ、非連続的に高い磁界強度を印加するこ
とにより、１次粒子の配向度が高く、かつ粒度分布がシ
ャープで流動性に優れた異方性造粒粉が製造できる。こ
のように、非連続的に印加磁界強度を高くするには、電
磁石に流す電流値を高くしたり、永久磁石と流動層との
距離を近づけたりして容易に実施することができる。

【００６０】また、電磁石、永久磁石の他に、ソレノイ
ドコイルを設け、パルス電流を流すことにより瞬間的に
パルス磁界を印加するのも好ましい構成である。

【００６１】

【実施例】

実施例１ＳｒＣＯ₃とＦｅ₂Ｏ₃をモル比で１：６となるように配
合し、ロータリーキルンで１２５０℃に加熱してＳｒＯ
・６Ｆｅ₂Ｏ₃の仮焼原料を得た。これを解砕した後、溶
媒となる水とステアリン酸亜鉛を０．０５ｗｔ％添加、
混合し、アトライターで平均粒径０．７μｍまで粉砕
し、さらにスラリーをスクリュードライヤーで乾燥しフ
ェライト磁石原料粉末を得た。

【００６２】得られたフェライト磁石原料粉末を図１に
示すこの発明による異方性造粒粉の製造装置に１Ｋｇ装
填し、ガス給気口から室温の窒素ガスを毎分０．５Ｎｍ
³流しながら攪拌羽根を２００ｒｐｍで回転させ、該粉
末の流動層を形成させ、さらに電磁石に通電し、２．０
ｋＯｅの磁界を印加して該粉末を攪拌羽根の回転軸の上
下方向に配向しながら、該粉末にポリビニルアルコール
の２０ｗｔ％水溶液を一定速度で噴霧添加した。この状
態では、粉末は針状に配向されながら、かつ流動槽内を
激しく流動していた。

【００６３】次に、フェライト磁石原料粉末に対するポ
リビニルアルコール溶質の割合が０．３ｗｔ％に達した
時点で噴霧をやめ、窒素ガスの給気口温度を１００℃に
上げ、５分間乾燥を行なった後、攪拌羽根の回転と電磁
石の通電を止め、流動槽内を冷却した。この結果、針状
に配向された粉末はバインダーによる固化、造粒と、攪
拌による解砕を繰り返しながら、徐々葉巻状の異方性造
粒粉に変化した。

【００６４】次に、得られた異方性造粒粉を最大磁界
２．０ｋＯｅの交番減衰磁界中に入れて消磁を行なっ
た。そして、消磁後の造粒粉を目のひらきが２５０μｍ
のふるいにかけて粗粒子を除去し、また目のひらきが３
２μｍのふるいにかけて微粒子を除去して、平均粒径１
２０μｍの造粒粉を得た。この操作における歩留まりは
９１ｗｔ％であった。また、この造粒粉の残留磁化は
５．７Ｇであった。粒径選別した造粒粉の粉体流動性
は、最小内径８ｍｍのロート状の管を１００ｇの粉体が
自然落下して通過するまでに要する時間で測定した。そ
の結果を表１のＮｏ．１に示す。

【００６５】粒径選別した造粒粉を磁界中プレス機に設
置された給粉機に装填し、縦１０ｍｍ、横１５ｍｍ、深
さ５０ｍｍ寸法のダイスのキャビティー内に造粒粉を自
然落下により給粉し、次いで、１０ｍｍの辺に平行に
０、３、５、８、１１ｋＯｅの磁界を印加して造粒粉を
配向しながら、深さ方向に１．５Ｔｏｎ／ｃｍ²の圧力
を加え成形した。得られた成形体を水素雰囲気中で室温
から３００℃まで昇温速度１００℃／ｈで加熱する脱バ
インダー処理を行ない異方性の焼結磁石を得た。得られ
た焼結磁石には、ワレ、ヒビ、変形などは全く見られな
かった。成形磁界と焼結磁石の磁気特性の関係を表１の
Ｎｏ．１に示す。

【００６６】比較例１実施例１と同様の条件で電磁石に通電せずに等方性造粒
粉を作製し、消磁処理を行なわずに実施例１と同一の粒
径選別を行なった。この操作における歩留まりは８５ｗ
ｔ％であった。また、粒径選別後の造粒粉の残留磁化は
測定限界以下であった。粒径選別した造粒粉の粉体の流
動性を表１のＮｏ．２に示す。次に、粒径選別した造粒
粉を実施例１と同じ方法によって磁界を変えながら成形
した後、実施例１と同じ条件で脱バインダー処理、焼結
を施して焼結磁石を得た。得られた焼結磁石には、ワ
レ、ヒビ、変形などは全く見られなかった。成形磁界と
焼結磁石の磁気特性の関係を表１のＮｏ．２に示す。

【００６７】比較例２実施例１において、アトライター粉砕により得られた平
均粒径０．７μｍの原料粉末を、造粒を行なわずに、実
施例１と同じ方法によって磁界を変えながら成形した
後、得られた成形体を真空中で１２００℃まで昇温し１
時間保持する焼結を行ない異方性の焼結磁石を得た。成
形磁界と焼結磁石の磁気特性の関係を表１のＮｏ．３に
示す。なお、アトライター粉砕後、乾燥させた粉体の流
動性は、粉体が全く流れず測定不能であった。

【００６８】

【表１】

【００６９】表１の測定結果から明らかなように、実施
例１のこの発明による異方性造粒粉の流動性は、原料粉
末に比べて非常に良好であり、また、磁界中での配向性
が等方性造粒粉に比べて優れているため、原料粉末をそ
のまま成形、焼結した場合（比較例３）の磁気特性と同
等の高い特性が全ての成形磁界で得られることが分か
る。

【００７０】実施例２ＢａＣＯ₃とＦｅ₂Ｏ₃をモル比で１：６となるように配
合し、ロータリーキルンで１２５０℃に加熱してＢａＯ
・６Ｆｅ₂Ｏ₃の仮焼原料を得た。これを解砕した後、溶
媒となる水とステアリン酸亜鉛を０．０５ｗｔ％添加、
混合し、アトライターで平均粒径０．７μｍまで粉砕
し、さらにスラリーをスクリュードライヤーで乾燥しフ
ェライト磁石原料粉末を得た。

【００７１】得られたフェライト磁石原料粉末を図２に
示すこの発明による異方性造粒粉の製造装置に１ｋｇ装
填し、ガス給気口から室温の窒素ガスを毎分０．５Ｎｍ
³流しながら攪拌羽根を２００ｒｐｍで回転させ、該粉
末の流動層を形成させ、さらに流動層と同じ高さで永久
磁石を攪拌羽根と逆方向に３０ｒｐｍで回転させ、１．
５ｋＯｅの磁界を印加して該粉末を流動槽の壁面に垂直
に配向しながら、該粉末にヒドロキシプロピルセルロー
スの２０ｗｔ％エタノール溶液を一定速度で噴霧添加し
た。この状態では、粉末は針状に配向されながら、かつ
流動槽内を激しく流動していた。

【００７２】次に、フェライト磁石原料粉末に対するバ
インダー溶質の割合が０．３ｗｔ％に達した時点で噴霧
をやめ、窒素ガスの給気口温度を１００℃に上げ、５分
間乾燥を行なった後攪拌羽根の回転を止め、永久磁石を
流動槽の下方へ移動させて流動槽内を冷却した。この結
果、針状に配向された粉末はバインダーによる固化、造
粒と、攪拌による解砕を繰り返しながら、徐々葉巻状の
異方性造粒粉に変化した。

【００７３】次に、得られた異方性造粒粉を最大磁界
１．５ｋＯｅの交番減衰磁界中に入れて消磁を行なっ
た。そして、消磁後の造粒粉を目のひらきが２５０μｍ
のふるいにかけて粗粒子を除去し、また目のひらきが３
２μｍのふるいにかけて微粒子を除去して、平均粒径１
００μｍの造粒粉を得た。この操作における歩留まりは
８９ｗｔ％であった。また、この造粒粉の残留磁化は
４．８Ｇであった。粒径選別した造粒粉の粉体流動性
は、最小内径８ｍｍのロート状の管を１００ｇの粉体が
自然落下して通過するまでに要する時間で測定した。そ
の結果を表２のＮｏ．４に示す。

【００７４】粒径選別した造粒粉を磁界中プレス機に設
置された給粉機に装填し、縦１０ｍｍ、横１５ｍｍ、深
さ５０ｍｍ寸法のダイスのキャビティー内に造粒粉を自
然落下により給粉し、次いで磁界強度１０ｋＯｅ、１．
５Ｔｏｎ／ｃｍ²の圧力を加え成形した。２０個の成形
体を成形した時の成形体の重量と高さ方向の寸法の最大
値と最小値を表２のＮｏ．４に示す。

【００７５】得られた成形体を水素雰囲気中で室温から
３００℃まで昇温速度１００℃／ｈで加熱する脱バイン
ダー処理を行ない、引き続いて真空中で１２００℃まで
昇温し１時間保持する焼結を行ない異方性の焼結磁石を
得た。得られた焼結磁石には、ワレ、ヒビ、変形などは
全く見られなかった。得られた２０個の焼結磁石の磁気
特性の平均値を表２のＮｏ．４に示す。

【００７６】比較例３永久磁石による磁界の印加をしない以外は実施例２と同
様の条件で等方性造粒粉を作製し、消磁処理を行なわず
に実施例２と同一の粒径選別を行なった。この操作にお
ける歩留まりは８８ｗｔ％であった。粒径選別した造粒
粉の粉体の流動性を表２のＮｏ．５に示す。次に、粒径
選別した造粒粉を実施例２と同じ方法で磁界中成形し
た。２０個の成形体を成形した時の成形体の重量と高さ
方向の寸法の最大値と最小値を表２のＮｏ．５に示す。
得られた成形体を実施例２と同じ条件で脱バインダー処
理、焼結を施して焼結磁石を得た。得られた焼結磁石に
は、ワレ、ヒビ、変形などは全く見られなかった。得ら
れた２０個の焼結磁石の磁気特性の平均値を表２のＮ
ｏ．５に示す。

【００７７】

【表２】

【００７８】表２の測定結果から明らかなように、実施
例２のこの発明による異方性造粒粉の流動性及び成形体
の寸法精度は、等方性造粒粉と同等であり、また、磁気
特性は格段に優れていることが分かる。

【００７９】実施例３実施例１で作製した、消磁、粒径選別後のフェライト磁
石原料粉末を用いて、該粉末を磁界中プレス機に設置さ
れた給粉機に装填し、外径１０ｍｍ、内径５ｍｍ、深さ
３０ｍｍの寸法を持つ、円筒形のダイスのキャビティー
内に造粒粉を自然落下により給粉し、次いで、円筒の肉
厚の厚み方向（ラジアル方向）に２．５ｋＯｅの磁界を
印加して造粒粉を配向し、深さ方向に１．５Ｔｏｎ／ｃ
ｍ²の圧力を加えラジアルリング成形体を得た。２０個
の成形体を成形した時の成形体の重量と、高さ方向の寸
法の最大値と最小値を表３のＮｏ．６に示す。

【００８０】得られた成形体を水素雰囲気中で室温から
３００℃まで昇温速度１００℃／ｈで加熱する脱バイン
ダー処理を行ない、引き続いて真空中で１２００℃まで
昇温し１時間保持する焼結を行ない焼結磁石を得た。得
られた焼結磁石には、ワレ、ヒビ、変形などは全く見ら
れなかった。得られた２０個のラジアルリング磁石を着
磁し、外周の表面磁束密度を測定した平均値を表３のＮ
ｏ．６に示す。

【００８１】比較例４比較例１で作製した粒径選別後の等方性造粒粉を用い
て、実施例３と同様の方法で成形を行なった。２０個の
成形体を成形した時の成形体の重量と、高さ方向の寸法
の最大値と最小値を表３のＮｏ．７に示す。得られた成
形体を実施例３同じ条件で脱バインダー処理、焼結を施
して焼結磁石を得た。得られた焼結磁石には、ワレ、ヒ
ビ、変形などは全く見られなかった。得られた２０個の
ラジアルリング磁石を着磁し、外周の表面磁束密度を測
定した平均値を表３のＮｏ．７に示す。

【００８２】比較例５実施例１において、アトライター粉砕後、乾燥して得ら
れた平均粒径０．７μｍの原料粉末を、造粒を行なわず
に、実施例３と同様の方法で成形を行なうことを試み
た。しかし、給粉機から円筒形のダイスのキャビティー
内に造粒粉を自然落下により給粉しようとしたが、粉体
の流動性が悪いために原料粉がキャビティー内に全く落
下せず、成形を行なうことができなかった。

【００８３】

【表３】

【００８４】表３の結果から明らかなように、この発明
による異方性造粒粉の流動性および成形時の寸法精度は
非常に良好であるため、従来の原料粉では成形が困難か
あるいは不可能であった薄物形状品、小物形状品等の成
形を容易に行なうことが可能であり、また、磁界中での
配向性が優れているため、ラジアルリングの成形のよう
に、磁気回路上の制約から成形時の配向磁界強度が十分
に高くできない場合にも、成形体の高い配向度を実現す
ることができ、磁気特性と寸法精度がともに優れた焼結
磁石を製造することができる。

【００８５】

【発明の効果】この発明による異方性造粒粉の製造方法
並びに製造装置によれば、圧縮成形時の粉体の流動性に
優れる造粒粉を得ることができ、成形体の寸法精度の向
上および成形サイクルの短縮化が図られ、かつ造粒時に
印加する磁界強度を高くすることができ、造粒粉に含ま
れる１次粒子の配向度が高いために、造粒粉を低配向磁
界で成形しても磁気特性の優れた成形体および焼結体を
製造できる異方性造粒粉を歩留まり良く製造することが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明よる異方性造粒粉の製造装置におい
て、磁気回路が電磁石で構成された一実施例を示す概略
説明図である。

【図２】の発明よる異方性造粒粉の製造装置において、
磁気回路が永久磁石で構成された一実施例を示す概略説
明図である。

【符号の説明】

１流動槽２攪拌羽根３ファンモーター４ヒーター５ガス給気口６スプレーノズル７バグフィルター８ガス排気口９電磁石１０永久磁石

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】攪拌羽根とガス給気口及びガス排気口を
有する流動槽と、該流動槽の周囲に配設されかつ槽内に
磁界を印加するための磁気回路とからなる装置内にフェ
ライト磁石原料粉末を装填し、該粉末に磁気回路による
磁界を印加しながら、ガス給気口からのガス流と攪拌羽
根の回転によって流動槽内に流動層を形成させた後、該
流動層中にバインダー溶液を添加、混合し、該粉末を流
動層の転動造粒作用により造粒することを特徴とする異
方性造粒粉の製造方法。
【請求項２】攪拌羽根、ガス給気口及びガス排気口を
有する流動槽と、該流動槽の周囲に配設されかつ槽内に
磁界を印加するための磁気回路とからなる装置内にバイ
ンダー溶液を添加、混合したフェライト磁石原料粉末を
装填し、該粉末に磁界を印加しながら、ガス給気口から
のガス流と攪拌羽根の回転によって流動槽内に流動層を
形成させ、該粉末を流動層の転動造粒作用により造粒す
ることを特徴とする異方性造粒粉の製造方法。
【請求項３】バインダー溶液添加前のフェライト磁石
原料粉末に予め疎水処理を施すことを特徴とする請求項
１または請求項２記載の異方性造粒粉の製造方法。
【請求項４】磁界強度を変化させながら印加すること
を特徴とする請求項１または請求項２記載の異方性造粒
粉の製造方法。
【請求項５】攪拌羽根、ガス給気口及びガス排気口を
有する流動槽と、該流動槽の周囲に配設されかつ槽内に
磁界を印加するための磁気回路とを有し、該磁気回路に
よる流動槽内への磁界印加時に、該ガス給気口からのガ
ス流と該攪拌羽根の回転とによる流動層の転動造粒作用
を発生可能となしてフェライト磁石原料粉末を異方性造
粒粉となすことを特徴とする異方性造粒粉の製造装置。
【請求項６】磁気回路の磁界強度の可変機構を備える
ことを特徴とする請求項５記載の異方性造粒粉の製造装
置。