JPH10158016A - タングステンブロンズ型酸化物の製造方法 - Google Patents
タングステンブロンズ型酸化物の製造方法Info
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- JPH10158016A JPH10158016A JP35210796A JP35210796A JPH10158016A JP H10158016 A JPH10158016 A JP H10158016A JP 35210796 A JP35210796 A JP 35210796A JP 35210796 A JP35210796 A JP 35210796A JP H10158016 A JPH10158016 A JP H10158016A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体高集積メモリー、光変調素子、赤外線
検出子などの原料として用いられる（ＳｒｘＢ
ａ１−ｘ）（ＮｂｙＴａ１−ｙ）２Ｏ６で表される正方
タングステンブロンズ型酸化物の高純度な微粉を低温焼
成で得る方法を提供する。 【解決手段】 Ａ〔Ｂ（ＯＲ）６〕２（ただし、式中Ａ
＝Ｓｒ，Ｂａ，Ｂ＝Ｎｂ，Ｔａ，Ｒ＝Ｃ２Ｈ５，ＣＨ
（ＣＨ３）２のいずれかを表す）で表されるダブルアル
コキシドを原料として、加水分解し、次いで得られた微
粉生成物を空気中９００℃で焼成する。
検出子などの原料として用いられる（ＳｒｘＢ
ａ１−ｘ）（ＮｂｙＴａ１−ｙ）２Ｏ６で表される正方
タングステンブロンズ型酸化物の高純度な微粉を低温焼
成で得る方法を提供する。 【解決手段】 Ａ〔Ｂ（ＯＲ）６〕２（ただし、式中Ａ
＝Ｓｒ，Ｂａ，Ｂ＝Ｎｂ，Ｔａ，Ｒ＝Ｃ２Ｈ５，ＣＨ
（ＣＨ３）２のいずれかを表す）で表されるダブルアル
コキシドを原料として、加水分解し、次いで得られた微
粉生成物を空気中９００℃で焼成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化ニオブおよび
／または酸化タンタルと酸化ストロンチウムおよび／ま
たは酸化バリウムとから成るメタニオブ酸塩および／ま
たはメタタンタル酸塩のタングステンブロンズ型酸化物
の製造方法に関する。さらに詳しくは、原料として特定
のダブルアルコキシドを用い、加水分解後、焼成して該
酸化物を製造する方法に関する。
／または酸化タンタルと酸化ストロンチウムおよび／ま
たは酸化バリウムとから成るメタニオブ酸塩および／ま
たはメタタンタル酸塩のタングステンブロンズ型酸化物
の製造方法に関する。さらに詳しくは、原料として特定
のダブルアルコキシドを用い、加水分解後、焼成して該
酸化物を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ニオブ酸ストロンチウム・バリウム（Ｓ
ｒ０．７５Ｂａ０．２５Ｎｂ２Ｏ６、Ｓｒ０．４８Ｂａ
０．５２Ｎｂ２Ｏ６）やタンタル酸ストロンチウム（Ｓ
ｒＴａ２Ｏ６）に代表されるメタニオブ酸塩および／ま
たはメタタンタル酸塩のタングステンブロンズ型酸化物
単結晶は強誘電体であり、焦電効果を利用した赤外線検
出素子や電気光学効果を利用した光変調素子として用い
られている。また近年、半導体高集積メモリー用に高誘
電率常誘電体薄膜あるいは強誘電体薄膜の応用がなされ
ているが、この目的にもメタニオブ酸塩および／または
メタタンタル酸塩のタングステンブロンズ型誘電体薄膜
がスパッタリング法やレーザーアブレーション法で検討
されている。中野充らは、レーザーアブレーション法に
よる（Ｓｒ，Ｂａ）Ｎｂ２Ｏ６薄膜の作製とその誘電特
性を報告している（第４３回応用物理学関係連合講演会
講演予稿集２６ａ−Ｖ−４）。これらの材料である粉、
単結晶、スパッタリングターゲットなどの原料として、
高純度のタングステンブロンズ型酸化物微粉が必要とさ
れる。例えば、従来のタングステンブロンズ型ＢａＴａ
２Ｏ６は、炭酸バリウムと酸化タンタルを混合してボー
トに入れ、１１００℃で加熱することにより、固相反応
することにより得られた（Ｆ．Ｇａｌａｓｓｏｅｔ ａ
ｌ，Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．ｖｏｌ．８１，５８
９８（１９５９））。
ｒ０．７５Ｂａ０．２５Ｎｂ２Ｏ６、Ｓｒ０．４８Ｂａ
０．５２Ｎｂ２Ｏ６）やタンタル酸ストロンチウム（Ｓ
ｒＴａ２Ｏ６）に代表されるメタニオブ酸塩および／ま
たはメタタンタル酸塩のタングステンブロンズ型酸化物
単結晶は強誘電体であり、焦電効果を利用した赤外線検
出素子や電気光学効果を利用した光変調素子として用い
られている。また近年、半導体高集積メモリー用に高誘
電率常誘電体薄膜あるいは強誘電体薄膜の応用がなされ
ているが、この目的にもメタニオブ酸塩および／または
メタタンタル酸塩のタングステンブロンズ型誘電体薄膜
がスパッタリング法やレーザーアブレーション法で検討
されている。中野充らは、レーザーアブレーション法に
よる（Ｓｒ，Ｂａ）Ｎｂ２Ｏ６薄膜の作製とその誘電特
性を報告している（第４３回応用物理学関係連合講演会
講演予稿集２６ａ−Ｖ−４）。これらの材料である粉、
単結晶、スパッタリングターゲットなどの原料として、
高純度のタングステンブロンズ型酸化物微粉が必要とさ
れる。例えば、従来のタングステンブロンズ型ＢａＴａ
２Ｏ６は、炭酸バリウムと酸化タンタルを混合してボー
トに入れ、１１００℃で加熱することにより、固相反応
することにより得られた（Ｆ．Ｇａｌａｓｓｏｅｔ ａ
ｌ，Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．ｖｏｌ．８１，５８
９８（１９５９））。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来法では、（Ｓｒｘ
Ｂａ１−ｘ）（ＮｂｙＴａ１−ｙ）２Ｏ６で表される正
方タングステンブロンズ型酸化物微粉で高純度、微粒子
のものが得難いという問題があった。またその製造温度
が１１００℃と高いという難点があった。
Ｂａ１−ｘ）（ＮｂｙＴａ１−ｙ）２Ｏ６で表される正
方タングステンブロンズ型酸化物微粉で高純度、微粒子
のものが得難いという問題があった。またその製造温度
が１１００℃と高いという難点があった。
【０００４】本発明の目的は、（ＳｒｘＢａ１−ｘ）
（ＮｂｙＴａ１−ｙ）２Ｏ６で表されるタングステンブ
ロンズ型酸化物で高純度、微粒子であるものを従来のよ
うな高温を必要としないで製造する方法を提供すること
である。
（ＮｂｙＴａ１−ｙ）２Ｏ６で表されるタングステンブ
ロンズ型酸化物で高純度、微粒子であるものを従来のよ
うな高温を必要としないで製造する方法を提供すること
である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、原料とし
てＡ〔Ｂ（ＯＲ）６〕２で表されるダブルアルコキシド
を使えば、前記目的が容易に達成されることを見いだし
本発明を完成するに至った。すなわち本発明は、（Ｓｒ
ｘＢａ１−ｘ）（ＮｂｙＴａ１−ｙ）２Ｏ６（ここで０
≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１）で表されるタングステンブロン
ズ型酸化物を製造する場合において、原料としてＡ〔Ｂ
（ＯＲ）６〕２（ただし、Ａ＝Ｓｒ，Ｂａ，Ｂ＝Ｎｂ，
Ｔａ，Ｒ＝Ｃ２Ｈ５，ＣＨ（ＣＨ３）２のいずれかを表
す）で表されるダブルアルコキシドを用い、加水分解
後、焼成することによって得られるタングステンブロン
ズ型酸化物の製造方法である。また本発明の特徴は、Ａ
／Ｂが目的とする酸化物と同じ組成比１／２からなる特
定のダブルアルコキシドを加水分解し、焼成することで
ある。
てＡ〔Ｂ（ＯＲ）６〕２で表されるダブルアルコキシド
を使えば、前記目的が容易に達成されることを見いだし
本発明を完成するに至った。すなわち本発明は、（Ｓｒ
ｘＢａ１−ｘ）（ＮｂｙＴａ１−ｙ）２Ｏ６（ここで０
≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１）で表されるタングステンブロン
ズ型酸化物を製造する場合において、原料としてＡ〔Ｂ
（ＯＲ）６〕２（ただし、Ａ＝Ｓｒ，Ｂａ，Ｂ＝Ｎｂ，
Ｔａ，Ｒ＝Ｃ２Ｈ５，ＣＨ（ＣＨ３）２のいずれかを表
す）で表されるダブルアルコキシドを用い、加水分解
後、焼成することによって得られるタングステンブロン
ズ型酸化物の製造方法である。また本発明の特徴は、Ａ
／Ｂが目的とする酸化物と同じ組成比１／２からなる特
定のダブルアルコキシドを加水分解し、焼成することで
ある。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明のタングステンブロンズ型
酸化物としては、ＳｒＮｂ２Ｏ６，ＢａＮｂ２Ｏ６，
（Ｓｒ０．７５Ｂａ０．２５）Ｎｂ２Ｏ６，（ＳｒｘＢ
ａ１−ｘ）Ｎｂ２Ｏ６（ここで０≦ｘ≦１），ＳｒＴａ
２Ｏ６，ＢａＴａ２Ｏ６などである。バルクの（Ｓｒ
０．７５Ｂａ０．２５）Ｎｂ２Ｏ６は、キュリー温度が
４０℃、室温での誘電率εが９０００の強誘電体であ
り、またバルグのＳｒ０．４８Ｂａ０．５２Ｎｂ２Ｏ６
は、キュリー温度が１１５℃、室温での誘電率εが３８
０の強誘電体であることが知られている。
酸化物としては、ＳｒＮｂ２Ｏ６，ＢａＮｂ２Ｏ６，
（Ｓｒ０．７５Ｂａ０．２５）Ｎｂ２Ｏ６，（ＳｒｘＢ
ａ１−ｘ）Ｎｂ２Ｏ６（ここで０≦ｘ≦１），ＳｒＴａ
２Ｏ６，ＢａＴａ２Ｏ６などである。バルクの（Ｓｒ
０．７５Ｂａ０．２５）Ｎｂ２Ｏ６は、キュリー温度が
４０℃、室温での誘電率εが９０００の強誘電体であ
り、またバルグのＳｒ０．４８Ｂａ０．５２Ｎｂ２Ｏ６
は、キュリー温度が１１５℃、室温での誘電率εが３８
０の強誘電体であることが知られている。
【０００７】本発明のダブルアルコキシドとしては、Ｓ
ｒ〔Ｎｂ（ＯＥｔ）６〕２，Ｓｒ〔Ｎｂ（ＯｉＰ
ｒ）６〕２，Ｂａ〔Ｎｂ（ＯＥｔ）６〕２，Ｂａ〔Ｎｂ
（ＯｉＰｒ）６〕２，Ｓｒ〔Ｔａ（ＯＥｔ）６〕２，Ｓ
ｒ〔Ｔａ（ＯｉＰｒ）６〕２，Ｂａ〔Ｔａ（ＯＥ
ｔ）６〕２，Ｂａ〔Ｔａ（ＯｉＰｒ）６〕２の８種とそ
れらの混合物である。上記においてＯＥｔはエトキシ基
を、ＯｉＰｒはイソプロポキシ基を表す。
ｒ〔Ｎｂ（ＯＥｔ）６〕２，Ｓｒ〔Ｎｂ（ＯｉＰ
ｒ）６〕２，Ｂａ〔Ｎｂ（ＯＥｔ）６〕２，Ｂａ〔Ｎｂ
（ＯｉＰｒ）６〕２，Ｓｒ〔Ｔａ（ＯＥｔ）６〕２，Ｓ
ｒ〔Ｔａ（ＯｉＰｒ）６〕２，Ｂａ〔Ｔａ（ＯＥ
ｔ）６〕２，Ｂａ〔Ｔａ（ＯｉＰｒ）６〕２の８種とそ
れらの混合物である。上記においてＯＥｔはエトキシ基
を、ＯｉＰｒはイソプロポキシ基を表す。
【０００８】上記のダブルアルコキシドは蒸留あるいは
昇華精製することにより高純度にすることができる。い
ずれも単量体であり、本発明者等が気体飽和法により測
定した蒸気圧あるいは昇華圧は表１のとおりであった。
昇華精製することにより高純度にすることができる。い
ずれも単量体であり、本発明者等が気体飽和法により測
定した蒸気圧あるいは昇華圧は表１のとおりであった。
【０００９】
【表１】
【００１０】上記のダブルアルコキシドを目的とする酸
化物の組成に応じて選び、加水分解し、焼成すればよ
い。
化物の組成に応じて選び、加水分解し、焼成すればよ
い。
【００１１】本発明で加水分解に要する水の量は任意で
あるが、一般には形式的に表される化１の水モル比より
少し多く使われる。加水分解反応は、大過剰の水の中に
ダブルアルコキシドを滴下して行うより、ダブルアルコ
キシドを溶かした有機溶媒中で行う方が局部的な組成の
偏析を防ぎ易い。よって一般的に用いられる水モル比は
６〜３０程度である。
あるが、一般には形式的に表される化１の水モル比より
少し多く使われる。加水分解反応は、大過剰の水の中に
ダブルアルコキシドを滴下して行うより、ダブルアルコ
キシドを溶かした有機溶媒中で行う方が局部的な組成の
偏析を防ぎ易い。よって一般的に用いられる水モル比は
６〜３０程度である。
【００１２】
【化１】
【００１３】加水分解反応の実施方法は特別なものでな
くてよい。一般には撹拌下で、室温〜大気圧下の溶媒の
沸点で行われ、熟成後溶媒を留去し、減圧乾燥され、微
粉生成物が回収される。次いでこの微粉を焼成する。
くてよい。一般には撹拌下で、室温〜大気圧下の溶媒の
沸点で行われ、熟成後溶媒を留去し、減圧乾燥され、微
粉生成物が回収される。次いでこの微粉を焼成する。
【００１４】本発明における焼成は乾燥空気中で８００
℃以上で行われる。酸素を含んだ雰囲気中で焼成するこ
とにより、より少ない炭素不純物含量の酸化物が得られ
る。また、できるだけ低温で焼成した方が微粒子とな
る。ＳｒＴａ２Ｏ６の例では９００℃大気焼成でＢＥＴ
比表面積７．０ｍ２／ｇの正方タングステンブロンズ型
酸化物微粉が得られている。
℃以上で行われる。酸素を含んだ雰囲気中で焼成するこ
とにより、より少ない炭素不純物含量の酸化物が得られ
る。また、できるだけ低温で焼成した方が微粒子とな
る。ＳｒＴａ２Ｏ６の例では９００℃大気焼成でＢＥＴ
比表面積７．０ｍ２／ｇの正方タングステンブロンズ型
酸化物微粉が得られている。
【００１５】以下に本発明の実施例を詳細に説明する。
【実施例】撹拌機、滴下ロート、コンデンサー、温度計
を有する１１四つ口フラスコにＳｒ〔Ｔａ（ＯｉＰｒ）
６〕２１０７ｇ（９２ｍｍｏｌ）をＴＨＦ５００ｍｌに
溶かし、５０℃で撹拌しながら、水１５．０ｇ（８３３
ｍｍｏｌ）のＴＨＦ溶液１６０ｍｌを６０分かけて滴下
した（水モル比は９．１に相当）。次いで１時間熟成
後、減圧で溶媒などを留去し白色微粉を得た。これを３
等分し、空気中表２に示す温度で１時間焼成し白色微粉
を得た。
を有する１１四つ口フラスコにＳｒ〔Ｔａ（ＯｉＰｒ）
６〕２１０７ｇ（９２ｍｍｏｌ）をＴＨＦ５００ｍｌに
溶かし、５０℃で撹拌しながら、水１５．０ｇ（８３３
ｍｍｏｌ）のＴＨＦ溶液１６０ｍｌを６０分かけて滴下
した（水モル比は９．１に相当）。次いで１時間熟成
後、減圧で溶媒などを留去し白色微粉を得た。これを３
等分し、空気中表２に示す温度で１時間焼成し白色微粉
を得た。
【００１６】これらの微粉のキャラクタリゼーションを
以下のように行った。 （１）結晶型 粉末ＸＲＤを次の条件で行った。 機種 マックサイエンス社 ＭＸＰ１８，線源 ＣｕＫ
α線 Ｘ線電流 １００ｍＡ，電圧 ４０ｋＶ 結果を図１（９００℃焼成）、図２（１２５０℃焼
成）、図３（７００℃焼成）および表２に示した。 図１の主なピークの２θ＝２２．６０，２２．９１，２
５．８３，２８．０５，２９．６３，３２．１９，３
２．４３，３４．８３，４６．８９，５２．２１，５
７．６３ この結果、９００℃で正方タングステンブロンズ型とな
っていた。 （２）組成 ＳｒとＴａの組成分析の結果ＳｒＴａ２Ｏ６であった。 （３）ＢＥＴ比表面積 表２に合わせて示した。９００℃焼成粉の比表面積径は
０．１４μｍと計算された。 （４）不純物 ９００℃焼成粉の不純物分析をした結果、不純物元素含
有量（ｐｐｍ）は、Ｆｅ ０．１，Ｃｒ ＜０．１，Ｎ
ｉ ＜０．１，Ｎａ ０．２，Ｃａ ２６ であり、極
めて高純度であった。
以下のように行った。 （１）結晶型 粉末ＸＲＤを次の条件で行った。 機種 マックサイエンス社 ＭＸＰ１８，線源 ＣｕＫ
α線 Ｘ線電流 １００ｍＡ，電圧 ４０ｋＶ 結果を図１（９００℃焼成）、図２（１２５０℃焼
成）、図３（７００℃焼成）および表２に示した。 図１の主なピークの２θ＝２２．６０，２２．９１，２
５．８３，２８．０５，２９．６３，３２．１９，３
２．４３，３４．８３，４６．８９，５２．２１，５
７．６３ この結果、９００℃で正方タングステンブロンズ型とな
っていた。 （２）組成 ＳｒとＴａの組成分析の結果ＳｒＴａ２Ｏ６であった。 （３）ＢＥＴ比表面積 表２に合わせて示した。９００℃焼成粉の比表面積径は
０．１４μｍと計算された。 （４）不純物 ９００℃焼成粉の不純物分析をした結果、不純物元素含
有量（ｐｐｍ）は、Ｆｅ ０．１，Ｃｒ ＜０．１，Ｎ
ｉ ＜０．１，Ｎａ ０．２，Ｃａ ２６ であり、極
めて高純度であった。
【００１７】
【表２】
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、（ＳｒｘＢａ１−ｘ）
（ＮｂｙＴａ１−ｙ）２Ｏ６で表される正方タングステ
ンブロンズ型酸化物が、原料として特定のダブルアルコ
キシドを用いることにより、低温焼成で高純度な微粉と
して得ることができる特徴がある。
（ＮｂｙＴａ１−ｙ）２Ｏ６で表される正方タングステ
ンブロンズ型酸化物が、原料として特定のダブルアルコ
キシドを用いることにより、低温焼成で高純度な微粉と
して得ることができる特徴がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例の９００℃焼成で得られたＳｒ
Ｔａ２Ｏ６粉のＸＲＤ図である。
Ｔａ２Ｏ６粉のＸＲＤ図である。
【図２】本発明の実施例の１２５０℃焼成で得られたＳ
ｒＴａ２Ｏ６粉のＸＲＤ図である。
ｒＴａ２Ｏ６粉のＸＲＤ図である。
【図３】本発明の実施例の７００℃焼成で得られたＳｒ
Ｔａ２Ｏ６粉のＸＲＤ図である。
Ｔａ２Ｏ６粉のＸＲＤ図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 （ＳｒｘＢａ１−ｘ）（ＮｂｙＴａ
１−ｙ）２Ｏ６（ここで０≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１）で表
されるタングステンブロンズ型酸化物を製造する場合に
おいて、原料としてＡ〔Ｂ（ＯＲ）６〕２（ただし、Ａ
＝Ｓｒ，Ｂａ，Ｂ＝Ｎｂ，Ｔａ，Ｒ＝Ｃ２Ｈ５，ＣＨ
（ＣＨ３）２のいずれかを表す）で表されるダブルアル
コキシドを用い、加水分解後、焼成することを特徴とす
るタングステンブロンズ型酸化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35210796A JPH10158016A (ja) | 1996-11-22 | 1996-11-22 | タングステンブロンズ型酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35210796A JPH10158016A (ja) | 1996-11-22 | 1996-11-22 | タングステンブロンズ型酸化物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10158016A true JPH10158016A (ja) | 1998-06-16 |
Family
ID=18421833
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35210796A Pending JPH10158016A (ja) | 1996-11-22 | 1996-11-22 | タングステンブロンズ型酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10158016A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000319066A (ja) * | 1999-05-07 | 2000-11-21 | Selectron | 低温同時焼成誘電体セラミック組成物 |
| EP1081154A3 (en) * | 1999-09-02 | 2003-03-19 | International Superconductivity Technology Center | Materials and methods for growing complex perovskite oxide thin films |
| JP2011121814A (ja) * | 2009-12-10 | 2011-06-23 | Asahi Glass Co Ltd | ニオブ酸化合物微粒子の製造方法 |
| JP2011126744A (ja) * | 2009-12-18 | 2011-06-30 | Asahi Glass Co Ltd | タンタル酸化合物微粒子の製造方法 |
| CN102428586A (zh) * | 2009-04-27 | 2012-04-25 | 佳能株式会社 | 钨青铜型压电材料及其制备方法 |
| JP2023046256A (ja) * | 2021-09-22 | 2023-04-03 | Tdk株式会社 | 誘電体組成物および電子部品 |
-
1996
- 1996-11-22 JP JP35210796A patent/JPH10158016A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000319066A (ja) * | 1999-05-07 | 2000-11-21 | Selectron | 低温同時焼成誘電体セラミック組成物 |
| EP1081154A3 (en) * | 1999-09-02 | 2003-03-19 | International Superconductivity Technology Center | Materials and methods for growing complex perovskite oxide thin films |
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| KR101333346B1 (ko) * | 2009-04-27 | 2013-11-28 | 고쿠리츠다이가쿠호징 야마나시다이가쿠 | 텅스텐 브론즈형 압전 재료 및 그의 제조 방법 |
| US8663493B2 (en) | 2009-04-27 | 2014-03-04 | Canon Kabushiki Kaisha | Piezoelectric material and production method therefor |
| JP2011121814A (ja) * | 2009-12-10 | 2011-06-23 | Asahi Glass Co Ltd | ニオブ酸化合物微粒子の製造方法 |
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| JP2023046256A (ja) * | 2021-09-22 | 2023-04-03 | Tdk株式会社 | 誘電体組成物および電子部品 |
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