JPS6186423A - ビスマス複酸化物の製造方法 - Google Patents
ビスマス複酸化物の製造方法Info
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、アルコキシドの加水分解反応により層状化合
物のビスマス複酸化物の製造方法に関する。更に詳しく
は強誘電材料として電子材料に適するビスマス複酸化物
の製造方法に関するものである。
物のビスマス複酸化物の製造方法に関する。更に詳しく
は強誘電材料として電子材料に適するビスマス複酸化物
の製造方法に関するものである。
［従来の技術］
従来、ビスマス複酸化物は、各々の成分元素の酸化物を
混合し、仮焼−粉砕の工程を繰り返し行うことによって
製造されている。
混合し、仮焼−粉砕の工程を繰り返し行うことによって
製造されている。
［発明が解決しようとする問題点］
近年、電子部品に対し、より小型で高度な特性が要求さ
れるようになり、従ってそれに使用される原料粉体も、
従来に増して組成の均−性及び高純度微粒子であること
が必要になってきている。
れるようになり、従ってそれに使用される原料粉体も、
従来に増して組成の均−性及び高純度微粒子であること
が必要になってきている。
しかし、従来の方法によると、得られたビスマス複酸化
物は、微視的に観察した場合に各成分元素の酸化物が均
一に分布又は反応するとは限らず組成が不均質になり易
く、その特性を安定させることは困難であった。また粉
砕時に粉砕装置から不純物が混入し易く、誘電材料とし
ての特性が低下してしまう問題点があった。
物は、微視的に観察した場合に各成分元素の酸化物が均
一に分布又は反応するとは限らず組成が不均質になり易
く、その特性を安定させることは困難であった。また粉
砕時に粉砕装置から不純物が混入し易く、誘電材料とし
ての特性が低下してしまう問題点があった。
本発明の目的は、ビスマス複酸化物を均一な組成でかつ
高純度で微粒に製造し得る方法を提供することにある。
高純度で微粒に製造し得る方法を提供することにある。
［問題点を解決するための手段］
本発明は、少なくともビスマスアルコキシドを含む２種
以上のアルコキシドを混合して反応させ、この反応生成
物を加水分解した後、この加水分解生成物を仮焼してビ
スマス複酸化物を得る方法である。
以上のアルコキシドを混合して反応させ、この反応生成
物を加水分解した後、この加水分解生成物を仮焼してビ
スマス複酸化物を得る方法である。
なおビスマス複酸化物は（Ｂｉ２（ｈ）”″（Ａ ｎ−
ＩＢｎ ０３ ｎ−＋ Ｆ（但し、ＡはＢａ、Ｓｒ、Ｃ
ａ又はＰｂ、 Ｂはｎ＝１のときＭｏ又はＷ、ｎ＝２の
ときＮｂ又はＴａ、ｎ＝３のときＮｂ又はＴｉ、 ｎ
＝ ４．５又は８のときＴｉ） ｃ７）構造をとるこ
とができる。
ＩＢｎ ０３ ｎ−＋ Ｆ（但し、ＡはＢａ、Ｓｒ、Ｃ
ａ又はＰｂ、 Ｂはｎ＝１のときＭｏ又はＷ、ｎ＝２の
ときＮｂ又はＴａ、ｎ＝３のときＮｂ又はＴｉ、 ｎ
＝ ４．５又は８のときＴｉ） ｃ７）構造をとるこ
とができる。
本明細書で「アルコキシド」とはアルコールのＯＨ基の
水素元素を金属元素で置換した化合物をいう。
水素元素を金属元素で置換した化合物をいう。
本発明の出発原料は、ビスマスアルコキシドを含む２種
以上のアルコキシドであってビスマスアルコキシド以外
のアルコキシドとしては、バリウムアルコキシド、スト
ロンチウムアルコキシド、カルシウムアルコキシド、鉛
アルコキシド、モリブデンアルコキシド、タングステン
アルコキシド、ニオブアルコキシド、タンタルアルコキ
シド、チタンアルコキシドがある。本発明はビスマスア
ルコキシドの外に、上記アルコキシドの中から１種又は
２種のアルコキシドを選定して組合せた２種又は３種の
アルコキシドを出発原料とする。
以上のアルコキシドであってビスマスアルコキシド以外
のアルコキシドとしては、バリウムアルコキシド、スト
ロンチウムアルコキシド、カルシウムアルコキシド、鉛
アルコキシド、モリブデンアルコキシド、タングステン
アルコキシド、ニオブアルコキシド、タンタルアルコキ
シド、チタンアルコキシドがある。本発明はビスマスア
ルコキシドの外に、上記アルコキシドの中から１種又は
２種のアルコキシドを選定して組合せた２種又は３種の
アルコキシドを出発原料とする。
上記２種又は３種の組合せの各々の成分アルコキシドを
所望の組成に混合して反応させる。この場合混合及び反
応は有機溶媒中で行うことが好ましい。これは混合の便
宜を図り反応を促進させるとともに後述の加水分解によ
り生じる沈殿物の組成を混合した組成に一致させるため
である。この有機溶媒としては、ベンゼン、アルコール
、トルエン、キシレン等が適当であるが、溶解度が高い
ことからベンゼンが最適である。反応温度が各成分アル
コキシドが分解する温度未満であれば差支えないが、取
扱いの便宜のために０〜１００℃、特に望ましい温度は
４０〜１００℃である。
所望の組成に混合して反応させる。この場合混合及び反
応は有機溶媒中で行うことが好ましい。これは混合の便
宜を図り反応を促進させるとともに後述の加水分解によ
り生じる沈殿物の組成を混合した組成に一致させるため
である。この有機溶媒としては、ベンゼン、アルコール
、トルエン、キシレン等が適当であるが、溶解度が高い
ことからベンゼンが最適である。反応温度が各成分アル
コキシドが分解する温度未満であれば差支えないが、取
扱いの便宜のために０〜１００℃、特に望ましい温度は
４０〜１００℃である。
」二足混合及び反応により生成された反応生成物の加水
分解は、反応溶液中に脱炭酸した蒸留水を直接加えるこ
とにより行うことができる以外に、加圧容器から吹出す
水蒸気に反応生成物を接触させる方法でも行うことがで
きる。この加水分解のための反応温度は、加圧しない状
！Ｅでは、各成分アルコキシドが分解せずしかも取扱い
の容易な０〜１００℃の範囲、特に望ましい温度は２５
〜１００℃である。加圧して行う場合、或いは水蒸気流
に接触させる方法では１００〜２００℃が適当である。
分解は、反応溶液中に脱炭酸した蒸留水を直接加えるこ
とにより行うことができる以外に、加圧容器から吹出す
水蒸気に反応生成物を接触させる方法でも行うことがで
きる。この加水分解のための反応温度は、加圧しない状
！Ｅでは、各成分アルコキシドが分解せずしかも取扱い
の容易な０〜１００℃の範囲、特に望ましい温度は２５
〜１００℃である。加圧して行う場合、或いは水蒸気流
に接触させる方法では１００〜２００℃が適当である。
この加水分解により粉末状の白色沈殿物が生成する。こ
の沈殿物を遠心分離又は濾過により加水分解液から分離
し、必要により真空乾燥等の乾燥を行えば、粉体が得ら
れる。
の沈殿物を遠心分離又は濾過により加水分解液から分離
し、必要により真空乾燥等の乾燥を行えば、粉体が得ら
れる。
４−２反応により得られた粉体をＸ線回折、熱分析及び
電子顕微鏡観察により物性及び構造を調べる。加水分解
生成物のままの状態では非晶質のビスマス複酸化物であ
ることが多いが、仮焼により容易に結晶質のビスマス複
酸化物を得ることができる。この仮焼温度は、結晶質へ
の転移効率を向上させるために、 ６００℃以上であっ
てビスマス複酸化物の分解開始温度未満であることが好
ましいが、更に低い温度でも或いは真空加熱によっても
得ることができる。
電子顕微鏡観察により物性及び構造を調べる。加水分解
生成物のままの状態では非晶質のビスマス複酸化物であ
ることが多いが、仮焼により容易に結晶質のビスマス複
酸化物を得ることができる。この仮焼温度は、結晶質へ
の転移効率を向上させるために、 ６００℃以上であっ
てビスマス複酸化物の分解開始温度未満であることが好
ましいが、更に低い温度でも或いは真空加熱によっても
得ることができる。
特に出発原料をビスマスアルコキシドと２価金属のＢａ
、Ｓｒ 、Ｃａ 、Ｐｂのアルコキシドとを含む３種
のアルコキシドとした場合には、次の構造式のビスマス
複酸化物が得られる。
、Ｓｒ 、Ｃａ 、Ｐｂのアルコキシドとを含む３種
のアルコキシドとした場合には、次の構造式のビスマス
複酸化物が得られる。
（ＢｉｚＯｚ）” （Ａｎ＋ｔＢｎＯｉｎ＋＋））・−
−−−−−−（１）（但し、ＡはＢａ 、Ｓｒ、Ｃａ又
はＰｂ、 Ｂはｎ＝１（７）ときＭｏ又はＷ、ｎ＝２の
ときＮｂ又はＴａ、ｎ＝３のときＮｂ又はＴｉ、 ｎ
＝ ４．５又は８のときＴａテある。）仮焼により得
られたビスマス複酸化物は化学分析の結果、不純物０．
１％以下の高純度の物質であり、また電子顕微鏡観察に
よると、０．０１〜 （１１１Ｌｍの粒径の微粒子であ
る。また金属原子の各成分組成比は極めて化学量論比に
近いものであることが確認できる。
−−−−−−（１）（但し、ＡはＢａ 、Ｓｒ、Ｃａ又
はＰｂ、 Ｂはｎ＝１（７）ときＭｏ又はＷ、ｎ＝２の
ときＮｂ又はＴａ、ｎ＝３のときＮｂ又はＴｉ、 ｎ
＝ ４．５又は８のときＴａテある。）仮焼により得
られたビスマス複酸化物は化学分析の結果、不純物０．
１％以下の高純度の物質であり、また電子顕微鏡観察に
よると、０．０１〜 （１１１Ｌｍの粒径の微粒子であ
る。また金属原子の各成分組成比は極めて化学量論比に
近いものであることが確認できる。
［発明の効果］
以上述べたように１本発明のよれば、従来のように粉砕
工程を経ることなく、少ないエネルギー消費で高純度で
微粒のビスマス複酸化物を目標とする原子比に極めて近
く、均一に製造することができる優れた効果がある。
工程を経ることなく、少ないエネルギー消費で高純度で
微粒のビスマス複酸化物を目標とする原子比に極めて近
く、均一に製造することができる優れた効果がある。
［実施例］
次に本発明の具体的態様を示すために、本発明を実施例
により更に詳しく説明するが以下に示す例はあくまでも
一例であって、これにより本発明の技術的範囲を限定す
るものではない。
により更に詳しく説明するが以下に示す例はあくまでも
一例であって、これにより本発明の技術的範囲を限定す
るものではない。
〈実施例１〉
高純度の金属ナトリウム６．８ｇを採り、これを脱水し
たエタノール １００ｇに加えて反応させナトリウムエ
トキシドを合成し、それに無水塩化ビスマスＢｉＣＩｘ
３１．５ｇを加え、約８０℃で２時間加熱還流するこ
とによりビスマスエトキシドＢｉ（ＯＥｔｈを得た。
たエタノール １００ｇに加えて反応させナトリウムエ
トキシドを合成し、それに無水塩化ビスマスＢｉＣＩｘ
３１．５ｇを加え、約８０℃で２時間加熱還流するこ
とによりビスマスエトキシドＢｉ（ＯＥｔｈを得た。
得られたビスマスエトキシドと市販のチタニウムイソプ
ロポキシドＴｉ（ＯＰｒ’）４とを原子比がＢｉ／Ｔｉ
＝ ８／１．４／３．１／２となるように混合し、そ
れぞれ約８０℃で１時間還流反応させる。次いで還流し
たまま脱炭酸した蒸留水５０Ｉｌ！ｌを少量ずつ滴下し
てそれぞれ加水分解したところ、いずれの反応系にも白
色の粉末状の沈殿物が生成した。沈殿物を濾過により加
水分解液からそれぞれ分離した後、７０℃で２０時間乾
燥して３種類の粉体を得た。
ロポキシドＴｉ（ＯＰｒ’）４とを原子比がＢｉ／Ｔｉ
＝ ８／１．４／３．１／２となるように混合し、そ
れぞれ約８０℃で１時間還流反応させる。次いで還流し
たまま脱炭酸した蒸留水５０Ｉｌ！ｌを少量ずつ滴下し
てそれぞれ加水分解したところ、いずれの反応系にも白
色の粉末状の沈殿物が生成した。沈殿物を濾過により加
水分解液からそれぞれ分離した後、７０℃で２０時間乾
燥して３種類の粉体を得た。
得られた３種・類の粉体をＸ線回折、示差熱分析、熱重
量分析により性状を調べた。またこれらの粉体をそれぞ
れ４００℃、６００℃、 ８００℃、 １０００℃と段
階的に温度を変えて仮焼し、Ｘ線回折によりその構造を
調べた。第１表にＸ線回折の分析結果を示す。
量分析により性状を調べた。またこれらの粉体をそれぞ
れ４００℃、６００℃、 ８００℃、 １０００℃と段
階的に温度を変えて仮焼し、Ｘ線回折によりその構造を
調べた。第１表にＸ線回折の分析結果を示す。
（以下本頁余白）
第１表
第１表から３種類の粉体は、いずれも加水分解生成物及
び４００℃以下の仮焼時には非晶質であり、６００℃以
りの仮焼により単−相の結晶質の目標物質が得られるこ
とを確認した。
び４００℃以下の仮焼時には非晶質であり、６００℃以
りの仮焼により単−相の結晶質の目標物質が得られるこ
とを確認した。
また得られた粉体を分析電子顕微鏡によりその粒径観察
と組成分析を行った。その結果、いずれの粉体も加水分
解生成物の粒径は数１０人であり、８００℃仮焼後の粒
径は１０００人（０，１ル厖）であった。また組成分析
の結果は各粒子の組成がバッチ組成と良く一致した。
と組成分析を行った。その結果、いずれの粉体も加水分
解生成物の粒径は数１０人であり、８００℃仮焼後の粒
径は１０００人（０，１ル厖）であった。また組成分析
の結果は各粒子の組成がバッチ組成と良く一致した。
〈実施例２〉
前述した（１）式の構造式で示されるビスマス複酸化物
の結晶格子中の「Ａ」の位置を占めるＢａ。
の結晶格子中の「Ａ」の位置を占めるＢａ。
Ｓｒ、 Ｐｂの各元素のアルコキシドと、ｒＢＪの位置
を占める Ｔｉ、 Ｎｂの各元素のアルコキシドと、実
施例１で得られたビスマスエトキシドの３種のアルコキ
シドとを原子比が ■ Ｂａ／ Ｂｉ／ Ｔｉ＝ １ ／ ４ ／ ４■
Ｓｒ／旧／Ｔｉ＝２／４１５ ■ Ｂｉ／ Ｎｂ／ Ｔｉ＝ ３ ／ １ ／ １■
Ｓｒ／ Ｎｂ／ Ｂｉ ＝ １ ／ ２ ／ ２■ Ｐ
ｂ／ Ｎｂ／ Ｂｉ ＝ １ ／ ２ ／ ２となるよ
うに混合して、実施例１と同様に還流反応させ、加水分
解したところ、いずれの反応系にも実施例１と同様の白
色の沈殿物が生成した。この沈殿物を実施例１と同様に
加水分解液から分離、乾燥して５種類の粉体を得た。得
られた５種類の粉体を実施例１と同様に測定した結果を
第２表に示す。
を占める Ｔｉ、 Ｎｂの各元素のアルコキシドと、実
施例１で得られたビスマスエトキシドの３種のアルコキ
シドとを原子比が ■ Ｂａ／ Ｂｉ／ Ｔｉ＝ １ ／ ４ ／ ４■
Ｓｒ／旧／Ｔｉ＝２／４１５ ■ Ｂｉ／ Ｎｂ／ Ｔｉ＝ ３ ／ １ ／ １■
Ｓｒ／ Ｎｂ／ Ｂｉ ＝ １ ／ ２ ／ ２■ Ｐ
ｂ／ Ｎｂ／ Ｂｉ ＝ １ ／ ２ ／ ２となるよ
うに混合して、実施例１と同様に還流反応させ、加水分
解したところ、いずれの反応系にも実施例１と同様の白
色の沈殿物が生成した。この沈殿物を実施例１と同様に
加水分解液から分離、乾燥して５種類の粉体を得た。得
られた５種類の粉体を実施例１と同様に測定した結果を
第２表に示す。
第２表
この粉体を実施例１と同様に分析電子顕微鏡によって粒
径観察と組成分析を行った結果、いずれも粉体もバッチ
組成によく一致した均一な組成の微粒子であった。
径観察と組成分析を行った結果、いずれも粉体もバッチ
組成によく一致した均一な組成の微粒子であった。
特許出願人 三菱鉱業セメント株式会社代理人弁理
士 須 １）正 義（外２名）方 番 手り夕♀市正書（自発） 昭和５９年１０月２７日 特許庁長官 志 賀 学 殿 ■、２ト件の表示 昭和５９年 特 許願 第２０７１７１号２、発明の名
称 ビスマス複酸化物の製造方法３、補正をする者 ＝ＩＮ件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区丸の内−丁目５番１号名 称
三菱鉱業セメント株式会社 代表者 小 林 久 明 ４、代理人 ６、補正により増加する発明のａ な し８、！Ｉ
ｉ止の内容 （１）明細書第７頁第４行目 「本発舅のよれば」を 「、へ発明によれば」と訂正する。
士 須 １）正 義（外２名）方 番 手り夕♀市正書（自発） 昭和５９年１０月２７日 特許庁長官 志 賀 学 殿 ■、２ト件の表示 昭和５９年 特 許願 第２０７１７１号２、発明の名
称 ビスマス複酸化物の製造方法３、補正をする者 ＝ＩＮ件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区丸の内−丁目５番１号名 称
三菱鉱業セメント株式会社 代表者 小 林 久 明 ４、代理人 ６、補正により増加する発明のａ な し８、！Ｉ
ｉ止の内容 （１）明細書第７頁第４行目 「本発舅のよれば」を 「、へ発明によれば」と訂正する。
（２）明細ど第１１頁第２表
（３）明細書第７頁第４行目〜回頁第３行目「いずれも
粉体も」を 「いずれの粉体も」と訂正する。
粉体も」を 「いずれの粉体も」と訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）少なくともビスマスアルコキシドを含む２種以上の
アルコキシドを混合して反応させる混合反応工程と、 この反応生成物を加水分解する加水分解工程と、 この加水分解生成物を仮焼してビスマス複酸化物を得る
仮焼工程と を含むビスマス複酸化物の製造方法。 ２）ビスマス複酸化物は、 （Ｂｉ＿２Ｏ＿２）＾２＾＋（Ａ＿ｎ＿＋＿１Ｂ＿ｎＯ
＿３＿ｎ＿＋＿１）＾２＾−（但し、ＡはＢａ、Ｓｒ、
Ｃａ又はＰｂ、Ｂはｎ＝１のときＭｏ又はＷ、ｎ＝２の
ときＮｂ又はＴａ、ｎ＝３のときＮｂ又はＴｉ、ｎ＝４
、５又は８のときＴｉ）の構造を有する特許請求の範囲
第１項に記載のビスマス複酸化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20717184A JPS6186423A (ja) | 1984-10-04 | 1984-10-04 | ビスマス複酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20717184A JPS6186423A (ja) | 1984-10-04 | 1984-10-04 | ビスマス複酸化物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6186423A true JPS6186423A (ja) | 1986-05-01 |
Family
ID=16535406
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20717184A Pending JPS6186423A (ja) | 1984-10-04 | 1984-10-04 | ビスマス複酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6186423A (ja) |
Cited By (5)
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| EP0854503A1 (en) * | 1997-01-18 | 1998-07-22 | Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. | Coating solutions for use in forming bismuth-based ferro-electric thin films, and ferro-electric thin films, ferro-electric capacitors and ferro-electric memories formed with said coating solutions, as well as processes for production thereof |
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-
1984
- 1984-10-04 JP JP20717184A patent/JPS6186423A/ja active Pending
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| CN102212878A (zh) * | 2011-05-27 | 2011-10-12 | 华东师范大学 | 一种针状、蘑菇状Bi2O3纳米材料的制备方法 |
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