JPH10165784A - フィルターのための水侵入試験 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 多孔質フィルターの完全性及び／或いは孔寸
法分布を決定するための水流れ試験の改善。 【解決手段】 圧力がフィルター表面に適用されるとき
圧縮力から生じるフィルターの圧縮若しくはクリープに
よるフィルターの構造変化を考慮する。試験下のフィル
ターの適正な特性付けにより、初期システム容積及びフ
ィルターの加圧と関連する容積変化が試験サイクルのす
べての時点で正確に測定できる。その結果、総合流量変
化（フィルターの圧縮／クリープによる流量＋液体侵入
による流量）が様々の流れ成分間を区別するように評価
され、試験されているフィルターの孔寸法及びフィルタ
ー欠陥を正確に決定する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、フィルター、特に
多孔質膜及び膜フィルター装置の孔寸法特性並びに完全
性を決定するための方法及び装置に関するものである。
特には、本発明は、膜の多孔質構造を即時には濡らさな
い液体を膜に圧力下で適用する液体侵入技術に基づく膜
或いはフィルターの孔寸法特性及び／又は完全性を決定
するための方法及び装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】現在、膜及びフィルターの孔寸法の特性
及び完全性の決定は、一般に、さまざまの方法により行
われており、そのうち最も一般的な方法としては、「気
体流れ孔寸法決定法」、「バブルポイント試験」乃至
「バブルポイント測定」及び「拡散試験」を特に挙げる
ことができる。加えて、膜、特に疎水性膜はまた、「水
侵入−圧力測定」及び「水流れ試験」もしくは「水侵入
試験」として一般に呼ばれる方法により特性づけられそ
して試験される。

【０００３】バブルポイント試験及び気体流れ孔寸法決
定法は、対象となる膜を即時的に濡らす液体を使用し、
そして濡らしている液体を気体と置換せんとするとき、
それは孔内の液体を保持する表面張力を打ち破るために
孔の寸法及び欠陥が存在するならその寸法に依存する或
る臨界水準まで気体圧力が昇高されることを必要とする
という事実に基づいている。バブルポイント圧力として
定義される、この臨界圧力に対する式は、毛細管圧力降
下に対するヤング−ラピラス（Young-Laplace)式の変形
であり、本明細書においてはワッシュバーン（Washbur
n）式として呼ばれる：

【０００４】

【数１】

【０００５】式１は、孔周囲（形状）修正因子Ｋが独立
して知られることがほとんどないために、実際には実験
的なバブルポイントデータから孔寸法を定量的に計算す
るのにめったに使用されない。そのかわり、この式はバ
ブルポイントが孔寸法に逆比例的に関係することを示す
から、多くの膜の相対的孔寸法をそれらのバブルポイン
ト圧力に応じて定性的にランク付けするのに使用されて
いる。更に、粒子保留効率は孔寸法に関係するので、式
１はまた、さまざまの孔寸法の膜の保留効率をそれらの
バブルポイントに経験的に関連づけるための概念的な正
当化手段としても役立つ。膜製造業者は、所望される水
準の保留率に必要とされる臨界的なバブルポイントを決
定するのにこの保留率対バブルポイントの関係を利用し
てきたし、またフィルター使用者は対象となるフィルタ
ーが完全でありそして適正な孔寸法を有することを確認
するためのバブルポイント測定を行っている。

【０００６】膜サンプルに対する空気流れ孔寸法試験及
びバブルポイント試験の視覚による変更法が、ＡＳＴＭ
・Ｍｅｔｈｏｄ・Ｆ３１６−８６により記載されてい
る。一般に、バブルポイント試験は、膜を使用されるべ
き適当な液体であらかじめ濡らしそして膜を特別に設計
されたホルダに取り付けることにより行われる。ホルダ
は、目視的に観察可能な液体層が膜の下流側、すなわち
膜の上側に置かれることを可能とする。包囲されたフィ
ルターのバブルポイント試験の場合、フィルターは、膜
を濡らす液体でフラッシュされる。その後、膜の上流側
の空気その他の気体の圧力が増加され、そして下流側液
体層或いは包囲されたフィルターの場合その出口が連続
したバブル流れが形成されているかどうか観察される。
これらバブルが最初に現れるときの圧力が、当該サンプ
ルの目視バブルポイント圧力と呼ばれる。疎水性フィル
ターもしくは膜を試験するときには、バブルポイント試
験を行うためには、表面が濡らされることを可能ならし
めるようアルコールのような溶剤が使用される。大半の
生物学的流体に対して毒性であるこの溶剤は、膜から除
去困難であり、従ってこうした毒性溶剤の使用と関連す
る安全性が危惧されている。

【０００７】バブルポイント以下の圧力においても有為
な拡散速度を生じる比較的大きなフィルターに対して
は、目視バブルポイント圧力は、正確に決定困難であ
り、従ってバブルポイント圧力を決定するのにもっと解
析的な方法が使用される。この場合、フィルターを通し
ての気体の流量が、付与された気体圧力の関数として測
定されそして流れが拡散のみであることを示す比較的低
い流量から穴若しくは欠陥を通してのバルク気体流れが
起こっていることを示す著しく高い流量へ遷移するとき
の圧力が当該フィルターのバブルポイント圧力と呼ばれ
る。

【０００８】拡散試験において、濡れたフィルターを通
しての気体流量は、フィルターがそれに対して必要とさ
れる最小バブルポイント圧力に等しいか若しくは僅かに
低い一定の気体上流気体圧力に曝された後で測定され
る。バブルポイント試験と同様に、フィルターは適当な
液体であらかじめ濡らされる。適正に選択された試験圧
力において、フィルターが完全でそして所定の孔寸法を
有するとき、測定流量は比較的低い。完全なフィルター
を通しての当該フィルターの実際のバブルポイントより
下の圧力での気体流れの源は、孔を充填している液体を
孔から押し出すことなく、該液体への気体の溶解、該液
体を通しての拡散、及び該液体からの再蒸発である。そ
うした試験において、所望されざる大きな孔を有するか
若しくは欠陥を有するフィルターは、試験圧力がフィル
ターの実際のバブルポイントを超えている結果として相
対的に大きな気体流量を示すことになる。

【０００９】拡散及びバブルポイント完全性試験の両方
は、フィルターが適当な流体で完全に濡れていることを
必要とする。濡らし用流体の選択はフィルター構成材料
に依存する。代表的に、親水性フィルターと関与する試
験においては水が濡らし用流体として使用される。疎水
性フィルター媒体を濡らすにはアルコール／水混合物が
代表的に使用される。これらアルコール／水混合物は、
疎水性フィルターへの完全性試験の定期的な適用を制限
するという欠点を呈する。アルコール溶液は、安全性
（爆発）の点から危険でありそして試験後フィルターか
らフラッシュする、すなわち洗い出すことが困難であ
り、大量のフラッシュ用の水を必要とする。アルコール
完全性試験は、アルコールの蒸発により厳密に管理され
ない限り結果が大きく変動する可能性がある。これは２
５〜３０℃の範囲の温度において特に云えることであ
る。最後に、アルコール／水完全性試験は代表的に、下
流配管系のアルコールによる汚染を回避するために管路
を遮断して行わねばならない。

【００１０】フィルター完全性を評価するのに最近工業
的な成功を収めた別の技術は、水流量／侵入圧力（intr
usion pressure）の測定であり、これは以下「水流れ試
験」と呼ばれる。疎水性フィルターに対して特に適して
いるこの試験は、一定の圧力において行われそして拡散
流量測定と同様であるが、但し水流れ試験においてはフ
ィルター若しくは膜は最初濡らされずそして水がフィル
ター若しくは膜内にそしてそこを通して侵入する圧力が
記録される。バブルポイント圧力（式１）に類似の膜性
質である侵入圧力は、孔寸法に反比例関係にあり、従っ
て様々の膜の相対的な孔寸法を示すのに正当性と認めら
れて使用されておりそして保留効率を決定するのに相関
づけることができる。すなわち、侵入圧力は次の式によ
り表示することができる：

【００１１】

【数２】

【００１２】拡散、バブルポイント及び水流れ試験の各
々と関与するフィルター試験と関連する流量を決定する
のに工業的に使用される２種類の測定技術、すなわち圧
力減衰（pressure decay）測定技術と質量流量測定（ma
ss flow meter ）技術が存在する。圧力減衰測定技術に
おいては、流量は、フィルターを最初バブルポイント若
しくは侵入圧力における若しくはそれより低い一定の圧
力に曝し、そして後フィルターを圧力源から隔離しそし
てフィルターを通して気体乃至液体の拡散若しくはバル
ク流れ（対流）により起こる圧力の減少を検知すること
により測定される。測定された圧力減少の完全なフィル
ターの若しくは孔寸法分布の決定への相関付けは、理想
気体法則の式の適用を通して達成される。質量流量測定
技術においては、フィルターに適用される圧力が一定に
維持されそして流量が質量流量計により直接測定され
る。圧力減衰測定技術の精度は、圧力測定がなされてい
る一定の気体容積部（代表的にフィルターハウジング）
の大きさを測定する能力により支配される。この容積測
定が代表的に試験過程において行われる最初の作業であ
りそして爾後の流量測定の精度はこの容積測定により指
定される。従来からの質量流量測定技術においては、流
量が直接測定されるから、温度が周囲温度でそして安定
である限り、容積測定は必要とされない。質量流量測定
技術が昇温下での試験に適用されるか又は試験中温度変
動が生じる場合には、容積測定は精度を保証するために
この技術においても必要とされる。バブルポイント及び
拡散フィルター完全性試験技術両方において、一定であ
る気体容積部の精確な測定が行いうるかどうかが試験精
度への支配的な制限である。

【００１３】水流れ試験技術を使用しての疎水性フィル
ターの完全性試験の場合において、濡らされていないフ
ィルターの上流側が当該フィルターに対して必要とされ
る最小侵入圧力に等しいか又はそれ以下の一定の圧力に
おいて水に曝されそしてフィルターハウジングへの水流
量の測定がなされる。この測定は便宜には、フィルター
の上流側において、流量計でもって直接水の流量を測定
するか又は隣り合う気体スペースにおいて時間の関数と
して圧力を測定しそして気体容積膨張率（これが丁度水
流量に等しい）を計算することにより行われる。後者の
測定は現在自動化された試験装置により行われている。
しかし、下流側気体流量を測定しそしてこれを上流側水
流量に等しいとすることも可能である。何故なら、膜の
侵入圧力より低い圧力においては上流側水、膜及び下流
側空気はすべてピストンのような方式で一緒に移動する
からである。上述したのと同じ原理は親水性フィルター
に対しても、水の替わりに非濡れ液体が使用されること
を除いて、等しく当てはまる。

【００１４】拡散試験と違って、通常の水侵入圧力より
低い圧力において行われる水流れ試験において観測され
る比較的低い水流量は、気体拡散によるものでない。そ
の代わり、水の流れは、フィルターがそうした圧力を受
ける時のフィルターの変位、圧縮及び伸びの結果であり
うるフィルターの組織構造における機械的変化により空
けられた容積を埋めるべく流動する水からもたらされ
る。これら組織構造変化は、多くの大きな面積のフィル
ターに共通の構造であるひだ付き膜において顕著とな
る。ひだ付き膜カートリッジに対する実際の水流れ試験
において、観察される低い流量は主にひだの圧縮のみを
示し、従って完全フィルターを示すものである。他方、
高い流量は主に、試験圧力において流し込まれる欠陥を
表す所望されざる程に大きな孔を通して流れる水を示
す。

【００１５】水流れ試験は、疎水性フィルターに対して
それを最初濡らすための例えばアルコールやアルコール
−水混合物のような低表面張力液体の使用要件を排除す
ることによりバブルポイント測定や拡散試験に比較して
重要な利点を提供する。既に述べたように、そうした液
体の使用は、水流れ試験に対しては存在しない安全及び
処分上の問題を呈する。水流れ試験の使用は、フィルタ
ーの一体性試験がフードのような特別の設備を必要とせ
ず現場で行われることを可能ならしめる。また、こうし
た試験は昇温下での蒸気殺菌後すぐに実施できる。

【００１６】

【発明が解決しようとする課題】先に論議したように、
圧力減衰もしくは質量流量測定技術はまた水流れ試験に
おいても使用される。しかし、水流れ試験においてのこ
れら技術の使用は、包囲されたフィルター試験気体スペ
ース内の気体容積を、それがカートリッジのひだ圧縮に
より連続的に変化するような条件の下で、測定すること
を必要とする。その結果、拡散もしくはバブルポイント
試験の場合と異なって、気体容積は一定でなく、フィル
ターカートリッジが圧縮されるにつれ連続的に増大す
る。従って、高い精度での水流れ試験の適用は、これら
連続的な容積変化を累積的に補償することができるかど
うかにより厳しく制限される。気体容積測定が完了した
後でさえ、一体性試験の仕様の結文（プロトコール）の
最終節は、フィルターが試験圧力に持ちきたされそして
最終流量測定がなされることを要求する。連続的に、こ
れら段階の全体を通して、カートリッジはその機械的構
造を膨張及び／又は変化し続け、従って測定がなされて
いる包囲体の容積は試験の気体容積測定期間中も絶えず
増加する。

【００１７】事実、「Membrane & Separation Technolo
gy News 」（１９９５年１月）に発表されたように、当
業者は邪魔なひだ圧縮作用が存在するため、水流れ試験
はひだ付きカートリッジフィルターを公認するのに有効
でないと言明している。これら容積の経時変化を極めて
わずかでも不正確に算出したり無視することは水流量の
測定に重大な誤差につながる危険があり、これは圧力降
下を実際より小さな流量として解釈する結果をもたら
し、そのためフィルターが実際は定格より大きな孔寸法
を有している場合でも試験フィルターが容認された孔寸
法内にあるというもしくはフィルターが欠陥を含んでい
る場合でもフィルターが完全であるという誤った判断を
もたらす。

【００１８】水流れ試験の上述した利益にもかかわら
ず、フィルターにおける圧縮及びクリープその他の構造
変化と関連する連続した容積変化の影響は、特に小さな
面積のフィルターを試験するときまた小さな孔寸法のフ
ィルター装置を定格付けするとき誤差の原因となる。こ
れは、周囲温度にない温度において圧力減衰システム又
は質量流量測定システムいずれかを使用して小さな気体
容積を測定するときに云えることである。これらの場合
においてこの材料の圧縮が原因となって測定された水流
量は測定範囲の下方端において非常に小さいので、それ
を全体流量、即ち構造変化による流量＋液体が孔内に侵
入しそして孔から漏出することによる流量の合計から区
別することは困難である。フィルターの孔寸法を定格付
けするためのまたその完全性を決定するための基準を確
立するのに使用されるのは後者の流れである。既に述べ
たように、圧縮作用が容積が絶えず変化するから容積測
定を複雑化し、そのためこれが水流れ試験を採用するフ
ィルター製造業者に試験されているフィルターに対する
「合格−不合格」判定基準をこれまで必要以上に高く設
定することを余儀なくし、それにより本来許容しうるフ
ィルターまでも不適正に不合格とすることにより歩留を
下げる結果を招いた。

【００１９】従って、フィルター完全性水流れ試験の一
部として、１．試験下のフィルター構造の累積的な容積
膨張を精確に測定し、２．試験プロセスコントロールと
は独立して累積的な容積膨張を測定し、３．様々の寸法
の孔が侵入試験を受ける範囲を通して付与圧力が変化さ
れるに際して測定値における変化を一層明瞭化し、それ
により相対的な孔寸法分布の一層精確な評価を行い、そ
して４．所要の侵入圧力より低い単一の圧力において、
欠陥フィルターに対する測定値を正常な完全なフィルタ
ーに対する測定値から一層明確に区別する測定技術を含
めることが所望されよう。

【００２０】上述した水流れ試験をアルコールに基づく
拡散試験より一層精確であるよう最大限に活用するため
には、フィルターが完全性試験を受けているとき時間と
共に変化する気体容積及びそれと関連する流量を累積的
に測定する動的解析が行われる必要があることが明らか
である。水流れ試験の適用を小さな面積のフィルターに
まで拡大するには累積的な動的容積膨張の測定が必要で
ある。

【００２１】

【課題を解決するための手段】本発明は、従来技術の欠
点及び制限を、液体侵入測定方法及び水流量測定方法を
使用して多孔質フィルターの完全性及び孔寸法分布を精
確に試験するための改善された技術を提供することによ
り克服する。本発明の改善された測定技術は、フィルタ
ーの表面に圧力が適用された時の圧縮力から生じるフィ
ルターの圧縮若しくはクリープによるようなフィルター
構造の変化を管理しそして適正に測定しそして適正な水
流量を試験されているフィルターの完全性及び孔寸法分
布に相関づけることのできることに基礎を置いている。
フィルターへのこれら圧縮力の影響は、結果的に連続し
た液体流量を生み出し、これは完全性試験中誤って欠陥
フィルターの存在を隠すに十分であることは斯界ではこ
のところ知られていた。この現象が当業者に知られてい
たという事実にもかかわらず、この障害を克服するため
の好結果につながる試みはなんら報告されていない。

【００２２】本発明は、すべてのフィルターは適用され
た圧力に同等の態様で経時的に応答しそしてフィルター
構造の変化は適用圧力が除かれたとき有為性のあるヒス
テリシスなしに完全にそして速やかに元に戻ることがで
きるという知見に基礎を置いている。つまり、フィルタ
ー構造の加圧と関連する容積変化の特性的な応答が適用
圧力に比例しそして時間及び温度の非線形関数であるこ
とが見いだされた。特性的な応答は次の関係によりモデ
ル化されうる。

【００２３】

【数３】

【００２４】式３に与えられた関係を使用して、完全な
フィルターを加圧し又は減圧することと関連する容積変
化が、試験サイクル中のすべての時点において精確にそ
して直接的に決定することができる。この関係を使用し
て、総合流量変化（即ち、フィルター構造変化による流
量＋液体侵入による流量）が適正に評価できそしてフィ
ルターの圧縮と関連する流量成分がフィルターの孔内へ
の侵入からの実際の液体流量から区別でき、試験されて
いるフィルターの孔寸法若しくはフィルター欠陥を精確
に決定することができる。

【００２５】ひだ付き膜フィルターカートリッジの完全
性を試験する特定例と関与する好ましい具体例に従え
ば、試験は２つの段階に分けられ、第１に連続及び累積
ベースでの試験システム内での気体容積の大きさを測定
しそして第２にカートリッジを代表的に侵入圧力か又は
それより低い試験圧力下に置き、ひだ付き膜の孔寸法若
しくは完全性を評価する。圧力の適用とその後のひだの
圧縮による容積変化の補償はフィルターカートリッジ材
質及び形態型式並びに試験温度に固有の４つの調整自在
の係数の各々を独立した実験により決定して、式３によ
り表される型式の式を使用してなしうる。この式を理想
気体の法則式に直接的に含めることは任意の圧力及び時
間における気体容積を精確に決定する（即ち、直接的
（明示的）決定）。別様には、上述した知見とフィルタ
ー構造の変化の適用圧力への応答の特性付けに基づい
て、初期圧力適用後の時間においては（例えば１５
秒）、式３の指数の項は直線式と近似できることが見い
だされた。従って、独立した実験を通してカートリッジ
と関連する容積変化を決定する替わりに、理想気体の法
則関係とこの直線近似（その未知定数を含む）を併用し
そして完全性試験の気体容積の大きさの決定期間中未知
の気体容積と未知の定数の両方を同時に決定することが
できる（即ち、間接的（暗示的）決定）。

【００２６】

【発明の実施の形態】図１は、水−侵入圧力法を使用し
て多孔質膜フィルター装置の完全性及び／或いは孔寸法
特性を測定するためのシステム１０を示す。このシステ
ムは、水流れ試験の一部として使用されるべき水を保持
するための既知容積の閉鎖容器１１を含んでいる。この
容器は水上方に空気スペース２０を含み、空気スペース
２０は圧力源（図示なし）に接続される。容器は試験ハ
ウジング１２に導管１３により接続される。ハウジング
内には多孔質ひだ付き疎水性膜フィルターカートリッジ
１４が容器からハウジング内へと流れる水をひだ付き膜
（図示なし）の表面上に直接受け取るように位置付けて
装着される。この具体例では、膜フィルターカートリッ
ジは疎水性ひだ付き膜フィルターカートリッジであるけ
れども、本発明の原理は、装置の形で或いは単にシート
乃至チューブ形態で作製されようとすべての型式の膜フ
ィルターに当てはまる。圧力下で構造変化を受けそして
適用圧力が取り除かれると有意性のあるヒステリシスを
示すことなく元に戻る変化を示す、ポリマ製マイクロ濾
過、限外濾過及び逆浸透膜フィルター並びに他の材料性
のこれら型式のフィルターもまた本発明の範囲内に含ま
れる。更に、ここに開示された原理は、親水性膜フィル
ターにも濡れを示さない流体が使用されるなら等しく当
てはまる。

【００２７】図示されるように、加圧された水は試験ハ
ウジング１２に流入し、フィルターカートリッジ１４に
差し向けられそしてカートリッジ内に組み立てられた多
孔質膜の表面全体に衝突する。適用試験圧力に曝される
とき、ひだ付きカートリッジ構造は圧潰し、ひだの圧縮
によりカートリッジフィルター内の容積を増大する。１
０インチ（２５．４ｃｍ）長さのひだ付きカートリッジ
に対しては、この容積変化は約３６ｍｌである。この大
きな容積の増加は３０秒未満以内に、代表的には１５秒
以内に起こり、その後３８ｐｓｉｇ（２．７ｋｇ／ｃｍ
² ）の適用圧力において約０．１ｍｌ／分の変化が連続
的に起こる。水はこの容積分を埋めるように容器１１か
ら流れそして空気スペース２０は相応に増大する。圧力
減衰測定技術においては、加圧された閉鎖容器１１は適
用圧力源から隔離される。ひだの圧潰による空気スペー
ス２０の拡大は圧力の降下をもたらし、これが容器１１
の壁に取り付けられた精密圧力トランスジューサである
モニター２２により検出されそして測定された圧力降下
が従来からの技術に従い水流量信号を発生する。

【００２８】本発明の重要な様相に従えば、すべてのフ
ィルター装置は、材質や形態に無関係に、適用圧力に同
等の態様で応答しそして適用圧力によるフィルター構造
の変化（容積の変化を生み出す）は適用圧力が取り除か
れた時ヒステリシスなしに完全にそして速やかに逆転す
る。この容積変化を表す特性的応答の一例が上記式３に
与えられている。式３からわかるように、式３は、フィ
ルターの材質、その形態及び試験温度に関係する一組の
４つの係数を含んでいる。ひだ付きカートリッジフィル
ターに対しては、係数「Ａ」は、ひだの即時的な圧縮と
関連する容積を特性付けそしてひだのかず、ひだ高さ、
カートリッジ長さ及び温度に依存する。係数「ｄ」は、
圧力に所定の時間（例えば１５秒）曝露後の比カートリ
ッジ容積変化である。係数「Ｂ」は主としてフィルター
支持体の開放領域への材料のクリープと関連する経時的
な容積変化でありそして材質、支持体の形態及び温度に
関係する。最後に、係数「α」はフィルターの容積変化
の温度依存性を反映する。係数「ｄ」の特定の定義は応
答曲線を表すよう仮定された正確な数学的関係に依存す
ることを銘記すべきである。平坦な膜フィルター装置を
使用する場合、応答を充分に表すのに係数「Ｂ」のみし
か必要とされない。同じことは、中空繊維膜についても
それらが剛性でそして適用圧力下で膨張しないなら云え
る。

【００２９】（特性的応答の独立した決定）前記直接的
な決定方式と関与する本発明の一具体例に従って行われ
る水流れ試験において用いられるには、係数Ａ、Ｂ及び
ｄの各々が独立した一組の実験によりあらかじめ決定さ
れねばならない。この目的のために、容器１１はもはや
圧力源から隔離されず、その代わり一定の圧力がフィル
ターカートリッジ１４に連続的に適用される。応答を特
性づけるのに使用されるシステムが図２に示されそして
水を保持するための閉鎖容器１１０を含んでいる。この
容器は水上方に空気スペース２００を含み、空気スペー
ス２００は圧力源（図示なし）に接続される。容器には
液体水準を見るための液体柱覗きガラス２２０が取り付
けられている。好ましくは、ヘッド圧力の測定を通して
液体水準を測定するために圧力モニタ−２５０もまた設
けられる。容器はハウジング１２０に導管１３０により
接続される。ハウジング内には多孔質ひだ付き疎水性膜
フィルターカートリッジ１４０が容器からハウジング内
へと流れる水を表面上に直接受け取るように位置付けて
装着される。図示されるように、加圧された水は、試験
ハウジングに流入し、フィルターカートリッジ１４０に
差し向けられそしてカートリッジ内に組み立てられた多
孔質膜の表面全体に衝突する。一定の適用試験圧力に曝
されるとき、ひだ付きカートリッジ構造は圧潰し、ひだ
の圧縮によりカートリッジフィルター内の容積を増大す
る。水はこの容積分を埋めるように容器１１０から流れ
そして容器１１０内の水の水準は相応に降下する。この
液体水準の変化が直接測定されて容積変化の動的応答を
確立する。液体の測定は幾つかの方法により測定するこ
とができる。液体水準は、容器に付設した覗きガラス２
２０を使用して目視的に或いは容器内の空気スペース２
００と液体水準との間の圧力を測定するための精密差圧
トランスジューサである圧力モニター２５０により測定
することができる。別様には、精密なロトメータ、もし
くはそれに匹敵する液体流量測定装置が適用圧力への応
答と関連する水流量を測定するためにハウジング１２０
の上流に組み込むことができる。この特性付け試験は一
定の温度及び圧力において行われそして液体水準の変化
が時間の関数として検出される。同様の実験が圧力及び
温度の関数として行われうる。これらデータがその後組
み合わされて、カートリッジ材料タイプ各々に対するこ
のデータ組をモデル化した式３における「Ａ」、「Ｂ」
及び「ｄ」並びに「α」に対する最適値を決定する。

【００３０】式３により必要とされる４つの係数の値は
測定した容積変化応答から次のようにして決定される。
「ｄ」の値は圧力曝露の１分後の容積変化から計算され
る。「Ａ」の値は約５〜１０分後同様の態様で決定され
る。係数「Ｂ」の値は１０分を超える時間におけるおお
よその直線の傾きにより決定される。「α」の値は、異
なった温度において「Ａ」の値を設定しそして「Ｂ」及
び「ｄ」の値を相応に減じることにより決定される。
「ｄ」が１分において定義されるなら、当業者に周知の
手法を使用する従来からのデータ適合アルゴリズムを通
して「Ａ」及び「Ｂ」の値が同時に決定されるとき精度
の改善が得られる。

【００３１】（この具体例を組み込む完全性試験中のシ
ステム容積の決定）完全性試験プロセスは、サイジング
（空気スペース２０の容積のサイズを計算すること、以
下、容積計算という。）段階と流量測定段階という２つ
の別個の段階から構成される。容積計算段階中、システ
ム１０全体が最初低圧において安定化される。この安定
化後、昇圧された既知容積の気体が閉鎖された容器１１
に加えられて、気体スペース圧力を安定化圧力より高い
が所望の試験圧力より低い中間圧力値まで高める。フィ
ルターはこの中間圧力において急速に構造変化を受ける
から、対応する圧力の減衰が測定される。この圧力の減
少が、以下に説明するように空気スペース２０の容積の
サイズを計算するのに使用される。続いて、システム１
０全体が試験圧力まで昇圧されそしてこの圧力（これか
ら流量が測定される）から圧力減衰を起こらしめる。従
来の水流れ完全性試験においては、所望の液体流量を決
定するのにこの圧力減衰が先の段階で計算した容積と組
合せて使用された。しかし、システム１０を試験圧力ま
で昇圧しそしてその後試験を実施するというプロセス段
階は或る有限の時間を消費し、その期間中にも追加的な
容積膨張をもたらしている。この追加容積膨張が、従来
の空気スペース測定には含まれていない。従って、人為
的に小さな容積を使用して計算される流量は不正確に低
い流量をもたらし、欠陥のあるフィルター要素を「良
好」と見せてしまう結果を招く。

【００３２】本発明の目的は、試験の時点及び圧力にお
いて空気スペース２０の容積を正確に測定することであ
る。この段階は流量測定の時点で空気スペースの容積そ
のものの正確な測定を必要とする。これは、容積計算段
階中及び流量測定のための準備に関与する時間中起こる
容積変化のすべてを適正に補償しそしてこれら容積変化
を試験段階の容積計算段階中決定される或る圧力の適用
前の空気スペースの容積（初期容積と呼ばれる）に加味
することによりなされる。

【００３３】（空気スペースサイジング（容積計算）段
階）圧力減衰方法（或いは周囲温度でない温度でのもし
くは変動する温度条件での質量流量方法）を使用して行
われる水流れ完全性試験は、有効であるためには、空気
スペース２０の容積が試験の時点で精確に測定されるこ
とを必要とする。これはサイジング（容積計算）段階と
呼ばれることが多い。この段階は、最初システム１０全
体を初期安定化圧力Ｐ_S に昇圧しそして後容積Ｖ_T の独
立したガス溜めから既知モル数の、Ｐ_T に昇圧された気
体を空気スペース２０内に導入することによりなされ
る。気体導入に際して測定された圧力応答が、理想気体
の法則と併せて使用されて空気スペース２０の容積を計
算する。質量流量方法が使用されるときには、既知モル
数の気体の添加は定義された時間にわたっての気体の流
れを通して達成され、そして測定された圧力応答がここ
で記載したようにして使用される。

【００３４】上に論議したように、空気スペース２０は
フィルター要素の圧縮により絶えず膨張している。従っ
て、昇圧された気体の導入から計算された空気スペース
の容積はまた、安定化圧力の導入と関連する即座的な累
積容積変化に加えて、その圧力及び時点でのすなわち計
算がなされるべき時のフィルターの膨張と関連する追加
的な累積容積変化を含んでいる。すべての時点及び圧力
において空気スペース容積を精確に測定するには、この
容積が２つの容積部分から成ることを認識することが必
要であり、一つは試験開始前の空気スペース容積であり
（すなわち初期容積）、そして他方はフィルターと関連
する容積膨張であり、これは完全なフィルターに対して
は適用圧力によるフィルター構造変化から生じる既知の
容積変化である。従って、容積計算段階においては初期
容積が決定されねばならない。この容積に、任意の時点
及び圧力において例えば式３の適用を通してフィルター
関連容積膨張が追加されて、試験の時点での空気スペー
ス２０の容積を精確に決定する。空気スペースの容積計
算は理想気体の法則の使用を通して上述したような既知
モル数の気体の導入後すぐの時点で行うことができる。
空気スペースは、この時点で測定された圧力変化から生
じる圧力変化が理想気体の法則の計算に含まれそして３
回の追加時点でフィルター容積変化結果（Ｖ_C ）を組み
込むとき精確に測定することができる。これら結果は、
圧力と容積との積として次の通り表される：１）Ｐ₁ ・
Ｖ_C の積における変化（ここで、容積Ｖ_C は空気スペー
ス２０（圧力Ｐ_T にある）への所定モルの気体の添加直
前にシステム１０において存在する圧力Ｐ₁ において起
こるカートリッジ圧縮と関連する容積である。）、２）
Ｐ₂ ・Ｖ_C の積における変化（ここで、容積Ｖ_C は空気
スペースへの気体の導入ちょうどその時点で存在する平
衡圧力である圧力Ｐ₂ において起こるカートリッジ圧縮
と関連する容積である。）、そして３）Ｐ₃ ・Ｖ_C の積
における変化（ここで、容積Ｖ_C は容積計算の計算が行
われている時点において圧力Ｐ₂ において起こるカート
リッジ圧縮と関連する容積である。）。圧力Ｐ₁ 、Ｐ₂
及びＰ₃ は直接測定できそしてそれぞれのＶ_C の値は試
験されているフィルターの特性的応答から計算される。
これら３つの追加因子の組み込みは容積計算の計算が空
気スペース２０の初期容積をもたらすことを可能ならし
める。試験圧力において流量の測定の時点で空気スペー
ス２０の精確な容積は、この計算された空気スペース初
期容積を式３から決定された試験圧力及び試験時点での
カートリッジ圧縮による累積容積に加えることにより容
易に見いだすことができる。

【００３５】（容積膨張項（Ｖ_C ）の評価）上述した３
つの容積膨張修正項は、２つのアプローチにより決定す
ることができる。直接的アプローチ、すなわち明示的決
定法は、ひとたび係数「Ａ」、「Ｂ」及び「ｄ」並びに
「α」が予備決定されるとき式３の直接適用を通しての
ものである。Ｐ_i ・Ｖ_C の積はその圧力及び時点で式３
を通して直接決定できる。別法として、式３の表示は次
の式４に線形化されうる（圧力変化後約１５秒を超える
時間に対して）：

【００３６】

【数４】

【００３７】この線形アプローチは、係数「Ａ」、
「Ｂ」及び「ｄ」の独立した決定なしに使用することが
できる。このアプローチ、すなわち間接的決定法におい
て、定数Φと空気スペース２０の初期容積は容積計算段
階中同時に計算される。もしこのアプローチが使用され
るなら、試験手順は、各々侵入圧力より低いが順次高く
された圧力での既知モル数の２回の注入気体の導入を与
えるようになされる。生成する容積及び圧力変化が２つ
の圧力の各々において評価された理想気体法則計算に含
められて、空気スペース２０の初期容積及び未知の定数
Φを同時に決定する。上に論議したように、気体導入直
前において、気体導入にすぐ続く圧力においてそして容
積計算の時点において存在するＰ_i ・Ｖ_C の変化が、得
られる圧力データと関与する計算において含められる必
要がある。

【００３８】（最終流量測定）ひとたび空気スペース２
０の初期容積が直接的もしくは間接的決定方法いずれか
を使用して精確に決定されたなら、試験ハウジング１２
は試験圧力まで昇圧される。これら条件の下で、カート
リッジはその圧力及び合計経過時間において平衡するよ
う収縮する。その後、フィルターは圧力源から隔離され
そして内部圧力が減少せしめられる。フィルターの膨張
速度は相応に減じそして累積容積は測定された圧力減少
に対応して変化し続ける。本発明の試験が測定すること
を意図するのはこの流量である。任意の時点で測定され
た流量が測定された圧力降下及び計算された累積容積か
ら計算される。累積容積は空気スペースの初期容積と測
定の圧力及び時点におけるカートリッジ圧縮容積（フィ
ルターの隔離から流量決定の時点まで起こるカートリッ
ジの追加圧縮を含む）の累積和である。従って、累積容
積が連続的に決定されるかぎり、精確な流量が任意の時
点での測定された圧力降下から計算されうる。

【００３９】（完全フィルター対不完全フィルタ）上に
論議したように、完全フィルターを試験するに際して、
累積容積は、容器１１内の空気スペース２０の初期容積
＋フィルターカートリッジ１４の特性的応答から計算さ
れた容積を含まねばならない。不完全フィルターを試験
するに際して、累積容積は、容器内の空気スペースの初
期容積＋フィルターの特性的応答から計算された容積＋
漏れを通してシステムからの液体の累積損失（試験の初
めにおける圧力の適用以来累積する）と関連する容積増
加の和である。この追加容積変化もまた容積計算段階中
測定される圧力変化に寄与し、従って空気スペース２０
の容積を推定するべく測定圧力の解釈に含まれる必要が
ある。これら項目はカートリッジ圧縮項目と同じく累積
的に含められる。これら項目を含めることは空気スペー
ス２０の初期容積の精確な計算をもたらす。漏れを通し
ての液体の損失は適用圧力が最大孔の侵入圧力を超える
かどうかに依存することを銘記するべきである。同様
に、フィルター構造変化に伴う容積変化並びに水対流に
伴う容積変化が、最終流量の決定においてこの計算され
た初期容積に追加される。上に提示したガイドラインに
従ってこれら独立した影響を適正に補償することによ
り、フィルターの容積変化の寄与分が、フィルター孔欠
陥を通しての液体流れによる寄与分から分離されうる。

【００４０】（フィルター完全性／孔寸法の決定）フィ
ルターの完全性もしくは孔寸法は、「試験」フィルター
の計算された流量を試験されている型式の完全なフィル
ターに対する予備決定された仕様のそれと比較すること
により決定される。すべての場合に、「試験」フィルタ
ーは、不完全であると仮定されそして圧力測定値は上に
論議したようにフィルター構造変化及び対流による水損
失両方を含むよう解釈されねばならない。仕様（完全性
及び定格された孔寸法）は、多数の既知の完全フィルタ
ーについての試験から得られ、ここでは圧力減少データ
の解釈はフィルターと関連する構造変化の累積的な影響
のみを含む。既知の完全な若しくは定格された孔寸法の
決定は、例えばバクテリアチャレンジ試験やその他の当
業者に知られた類似の試験におけるように、フィルター
にその上流で既知数及び寸法の粒子を与えそしてフィル
ターの下流でそうした粒子の数を検出することにより達
成することができる。

【００４１】（温度の影響）完全性試験中起こりうる温
度の変動により、質量流量測定方法及び圧力減衰方法両
方において、温度の変化を明確に補償する項目を含む理
想気体法則を使用して空気スペース２０の初期容積を決
定することが必要である。累積的フィルター容積の決定
は、フィルターの圧力への特性的応答は測定された温度
で測定されねばならないという追加事項をもって上述し
たように行われる。従って、式３を通してモデル化され
た特性応答は、各時点で空気スペース２０において存在
する温度で評価されるべきである。この目的のために式
３には温度関数が含められている。

【００４２】

【実施例】

（装置の説明）上述したようなフィルターハウジング及
び水容器に、比較目的で本発明方法に従ってなされた測
定と並行して較正された「基準」測定がなしうるように
「圧力ヘッド」流量計を装備した。この試験装置を図７
に示す。「圧力ヘッド」流量計は、水充填ハウジングの
上流側を既知及び測定可能な気体容積部に接続する既知
寸法の入口パイプ内に収納される水柱と関連する。空気
／水界面より下側の或る地点（入口パイプ内部に位置す
る）と空気／水界面より上側の或る地点との間の圧力差
を測定するのに較正差圧トランスジューサを使用した。
基本的な物理的原理を用いて、この差圧の読みが入口パ
イプ内径及び水密度情報を用いて水の容積に変換されう
る。そこで、瞬時的な水流量が上流水容積における変化
を対応する時間で割ることにより計算することができ
る。この流量を計算された流量を精度目的で比較する基
準値として使用した。

【００４３】欠陥のあるフィルターを模擬するために、
完全なカートリッジの場合の流れと並行して人工的な液
体漏れを確立した。フィルターの上流でハウジングに接
続された小さな孔の毛細管を使用して意図的に液体漏れ
を誘起した。毛細管を通しての容積流量を毛細管からの
流出サンプルを周期的に集めそしてサンプルの期間及び
重量を測定・記録することにより測定した。

【００４４】（例１）本件出願人から市販されるテフロ
ン（商標名）ポリマ膜を備える単一の１０インチ（２
５．４ｃｍ）の「Aervent （商標名）」ひだ付きカート
リッジを２０ｐｓｉ（１．４ｋｇ／ｃｍ² ）の下で試験
しそして時間の関数としての排斥容積を「圧力ヘッド」
流量計により検出した。２０分にわたって排斥された容
積を図４に示す。圧力下での２０分後、圧力を取り除き
（適用圧力を大気圧に戻す）そして再度排斥容積を検出
した。試験結果を図４に示す。圧力下で、排斥容積は非
常に急速に増加し、３０秒以内で合計排斥量の約８５％
に達する。容積は２０分のうちに４８ｍｌの限界値に漸
近的に達する。圧力が除かれた時、カートリッジは圧力
下で測定された曲線と鏡像である関数に従って再膨張し
た。ヒステリシスは観察されなかった。しかし、カート
リッジは最初の容積まで戻って膨張しなかった。これは
出発容積がひだ及びカートリッジ組立体の狭い囲い内部
に捕捉される空気を含み、空気が加圧に際して排斥され
たからである。加圧と減圧を図４のグラフの４８ｍｌ及
び１４ｍｌ漸近線の間で繰り返し、同じ結果を観察し
た。

【００４５】（例２）１．５ｆｔ² （０．１４ｍ² ）か
ら２０ｆｔ² （１．８６ｍ² ）の膜面積範囲を有しそし
て５インチ（１２．７ｃｍ）長さのカートリッジフィル
ターから３つの個々の１０インチ（２５．４ｃｍ）ひだ
付きカートリッジまでの寸法範囲を有するひだ付きカー
トリッジフィルター（共にカプセル（プラスチックハウ
ジング）形態で並びにステンレス鋼フィルターハウジン
グ内で）を使用して一連の実験を行った。各ひだ付きフ
ィルターを、完全フィルターの流量及びフィルターの仕
様を超える合計水流量を実現するべく人工的に誘起した
水漏れのある場合の流量を測定するべく個別に試験し
た。結果を本発明方法及び容積膨張変化を補償しない従
来からの拡散方法から誘導された気体容積及び瞬時的な
流量両方について精度を評価した。加えて、水漏れを誘
発させた実験において、測定容積は漏れのない場合のカ
ートリッジにおけるのと同じであるはずである。加え
て、測定した瞬時的流量は第１の実験で測定した完全カ
ートリッジ流量＋水漏れ流量の和であるはずである。２
つの方法の解釈の精確さをこれら部分の合計に等しい流
量を計算する能力により判定した。これらの試験結果を
表１に掲げる。両方の方法を使用しての気体容積容積計
算における誤差を図５に示しそして測定流量と完全カー
トリッジ流量＋模擬不完全フィルター試験に対する水漏
れ流量との間の誤差を図６に示す。グラフに見られるよ
うに、本発明方法を使用して得られた誤差は、人為的な
水もれの存在する及び存在しないフィルター全組みにわ
たってカートリッジ圧縮と関連する容積変化及び模擬欠
陥を通して流れる水を補償しないで計算されたものより
著しく良好である。

【００４６】

【表１】

【００４７】

【発明の効果】圧力がフィルター表面に適用されるとき
圧縮力から生じるフィルターの圧縮若しくはクリープに
よるフィルターの構造変化を考慮し、試験の時点及び圧
力において空気スペースの容積を正確に測定し、試験さ
れているフィルターの孔寸法及びフィルター欠陥を正確
に決定する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に従って水流れ試験を行うための試験標
準設備を概略示する説明図である。

【図２】本発明に従ってフィルターの容積変化の圧力に
対する特性的な応答を測定するための試験標準設備を概
略示する説明図である。

【図３】一定温度において一定の適用圧力下で疎水性ひ
だ付き膜フィルターカートリッジの容積の経時的変化の
特性的応答を示すグラフである。

【図４】テフロン（デュポン社の商標名）ポリマ製の膜
を使用する膜フィルターカートリッジ加圧及び減圧特性
を示すグラフであり、容積変化の特性的応答の急速な可
逆性を例示する。

【図５】本発明に従う既知基準容積の測定容積における
誤差と従来からの拡散完全性試験技術を使用して測定さ
れた液体流量における誤差とを比較するグラフである。

【図６】本発明に従い人工的に付与された漏れ部を有す
る模擬欠陥カートリッジフィルターの測定液体流量にお
ける誤差と従来からの拡散完全性試験技術を使用して測
定された液体流量における誤差とを比較するグラフであ
る。

【図７】模擬欠陥カートリッジフィルターの容積及び流
量変化を発生しそして測定するのに使用される装置の概
略図である。

【符号の説明】

１０ 測定システム １１ 閉鎖容器 １２ 試験ハウジング １３ 導管 １４ フィルターカートリッジ ２０ 空気スペース ２２ 圧力トランスジューサ

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成９年１２月２２日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正内容】

【特許請求の範囲】

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００４

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００４】

【数１】 Ｐ_{ＢＵＢＢＬＥ ＰＯＩＮＴ}＝４Ｋσｃｏｓ（θ）／ｄ（式１） ここで、 Ｐ _{ＢＵＢＢＬＥ ＰＯＩＮＴ} ＝バブルポイント圧力 Ｋ＝孔周囲（形状）修正因子 σ＝液体の表面張力 θ＝固体に対する液体の接触角 ｄ＝孔の直径

【手続補正３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００８

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００８】拡散試験において、濡れたフィルターを通
しての気体流量は、フィルターがそれに対して必要とさ
れる最小バブルポイント圧力に等しいか若しくは僅かに
低い一定の上流気体圧力に曝された後で測定される。バ
ブルポイント試験と同様に、フィルターは適当な液体で
あらかじめ濡らされる。適正に選択された試験圧力にお
いて、フィルターが完全でそして所定の孔寸法を有する
とき、測定流量は比較的低い。完全なフィルターを通し
ての当該フィルターの実際のバブルポイントより下の圧
力での気体流れの源は、孔を充填している液体を孔から
押し出すことなく、該液体への気体の溶解、該液体を通
しての拡散、及び該液体からの再蒸発である。そうした
試験において、所望されざる大きな孔を有するか若しく
は欠陥を有するフィルターは、試験圧力がフィルターの
実際のバブルポイントを超えている結果のように相対的
に大きな気体流量を示すことになる。

【手続補正４】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１０

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１０】フィルター完全性を評価するのに最近工業
的な成功を収めた別の技術は、水流量／侵入圧力（ｉｎ
ｔｒｕｓｉｏｎ ｐｒｅｓｓｕｒｅ）の測定であり、こ
れは以下「水流れ試験」と呼ばれる。疎水性フィルター
に対して特に適しているこの試験は、一定の圧力におい
て行われそして拡散流量測定と同様であるが、但し水流
れ試験においてはフィルター若しくは膜は最初濡らされ
ずそして水がフィルター若しくは膜内にそしてそこを通
して侵入する圧力が記録される。バブルポイント圧力
（式１）に類似の膜性質である侵入圧力は、孔寸法に反
比例関係にあり、従って様々の膜の相対的な孔寸法を示
すのに正当とされて使用されておりそして保留効率を決
定するのに相関づけることができる。すなわち、侵入圧
力は次の式により表示することができる：

【手続補正５】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１２

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１２】拡散、バブルポイント及び水流れ試験の各
々と関与するフィルター試験と関連する流量を決定する
のに工業的に使用される２種類の測定技術、すなわち圧
力減衰（ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｄｅｃａｙ）測定技術と質
量流量測定（ｍａｓｓ ｆｌｏｗｍｅｔｅｒ）技術が存
在する。圧力減衰測定技術においては、流量は、フィル
ターを最初バブルポイント若しくは侵入圧力における若
しくはそれより低い一定の圧力に曝し、そして後フィル
ターを圧力源から隔離しそしてフィルターを通過する拡
散、あるいは気体あるいは液体のバルク流れにより起こ
る圧力の減少を検知することにより測定される。測定さ
れた圧力減少の完全なフィルターの若しくは孔寸法分布
の決定への相関付けは、理想気体法則の式の適用を通し
て達成される。質量流量測定技術においては、フィルタ
ーに適用される圧力が一定に維持されそして流量が質量
流量計により直接測定される。圧力減衰測定技術の精度
は、圧力測定がなされている一定の気体容積部（代表的
にフィルターハウジング）の大きさを測定する能力によ
り支配される。この容積測定が代表的に試験過程におい
て行われる最初の作業でありそして爾後の流量測定の精
度はこの容積測定により指定される。従来からの質量流
量測定技術においては、流量が直接測定されるから、温
度が周囲温度でそして安定である限り、容積測定は必要
とされない。質量流量測定技術が昇温下での試験に適用
されるか又は試験中温度変動が生じる場合には、容積測
定は精度を保証するためにこの技術においても必要とさ
れる。バブルポイント及び拡散フィルター完全性試験技
術両方において、一定である気体容積部の精確な測定が
行いうるかどうかが試験精度への支配的な制限である。

【手続補正６】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１４

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１４】拡散試験と違って、通常の水侵入圧力より
低い圧力において行われる水流れ試験において観測され
る比較的低い水流量は、気体拡散によるものでない。そ
の代わり、水の流れは、フィルターがそうした圧力を受
ける時のフィルターの変位、圧縮及び伸びの結果であり
うるフィルターの構造における機械的変化により空けら
れた容積を埋めるべく流動する水からもたらされる。こ
れら組織構造変化は、多くの大きな面積のフィルターに
共通の構造であるひだ付き膜において顕著となる。ひだ
付き膜カートリッジに対する実際の水流れ試験におい
て、観察される低い流量は主にひだの圧縮のみを示し、
従って完全フィルターを示すものである。他方、高い流
量は主に、試験圧力において流し込まれる欠陥を表す所
望されざる程に大きな孔を通して流れる水を示す。

【手続補正７】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１５

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１５】水流れ試験は、疎水性フィルターに対して
それを最初濡らすための例えばアルコールやアルコール
ー水混合物のような低表面張力液体の使用要件を排除す
ることによりバブルポイント測定や拡散試験に比較して
重要な利点を提供する。既に述べたように、そうした液
体の使用は、水流れ試験に対しては存在しない安全及び
処分上の問題を呈する。水流れ試験の使用は、フィルタ
ーの完全性試験がフードのような特別の設備を必要とせ
ず現場で行われることを可能ならしめる。また、こうし
た試験は昇温下での蒸気殺菌後すぐに実施できる。

【手続補正８】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１６

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１６】

【発明が解決しようとする課題】先に論議したように、
圧力減衰もしくは質量流量測定技術はまた水流れ試験に
おいても使用される。しかし、水流れ試験においてのこ
れら技術の使用は、包囲されたフィルター試験気体スペ
ース内の気体容積を、それがカートリッジのひだ圧縮に
より連続的に変化するような条件の下で、測定すること
を必要とする。その結果、拡散もしくはバブルポイント
試験の場合と異なって、気体容積は一定でなく、フィル
ターカートリッジが圧縮されるにつれ連続的に増大す
る。従って、高い精度での水流れ試験の適用は、これら
連続的な容積変化を累積的に補償することができるかど
うかにより厳しく制限される。気体容積測定が完了した
後でさえ、完全性試験のプロトコールの最終場面は、フ
ィルターが試験圧力に持ちきたされそして最終流量測定
がなされることを要求する。連続的に、これら段階の全
体を通して、カートリッジはその機械的構造を膨張及び
／又は変化し続け、従って測定がなされている包囲体の
容積は試験の気体容積測定期間中も先に算出された容積
以上に増加する。

【手続補正９】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２３

【補正方法】変更

【補正内容】

【００２３】

【数３】 Ｖ_ｃ＝〔ＡｐＬｏｇ（ｔ＋ｄ）＋ＢＰｔ〕・ｅｘｐ（α（Ｔ−ＲＴ）／ＲＴ） （式３） ここで、Ｖ_ｃは侵入圧力の適用から生じるフィルター構
造の容積の変化を表す。Ａ、Ｂ及びｄは、試験されてい
るフィルター材料型式に固有の係数であり容積変化の大
きさを表しそしてフィルタ材質及びフィルタ形態に依存
する。Ｔは゜Ｋ単位での温度である。ＲＴは２３℃の室
温である。αはフィルター容積変化の温度依存性を反映
する定数である。Ｐは適用圧力（Ｐｓｉｇ）である。ｔ
は圧力の適用からの経過時間である。

【手続補正１０】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２６

【補正方法】変更

【補正内容】

【００２６】

【発明の実施の形態】図１は、水−侵入圧力法を使用し
て多孔質膜フィルター装置の完全性及び／或いは孔寸法
特性を測定するためのシステム１０を示す。このシステ
ムは、水流れ試験の一部として使用されるべき水を保持
するための既知容積の閉鎖容器１１を含んでいる。この
容器は水上方に空気スペース２０を含み、空気スペース
２０は圧力源（図示なし）に接続される。容器は試験ハ
ウジング１２に導管１３により接続される。ハウジング
内には多孔質ひだ付き疎水性膜フィルターカートリッジ
１４が容器からハウジング内へと流れる水をひだ付き膜
（図示なし）の表面上に直接受け取るように位置付けて
装着される。この具体例では、膜フィルターカートリッ
ジは疎水性ひだ付き膜フィルターカートリッジであるけ
れども、本発明の原理は、装置の形で或いは単にシート
乃至チューブ形態で作製されようとすべての型式の膜フ
ィルターに当てはまる。圧力下で構造変化を受けそして
適用圧力が取り除かれると有意性のあるヒステリシスを
示すことなく元に戻る変化を示す、ポリマ製精密濾過、
限外濾過及び逆浸透膜フィルター並びに他の材料製のこ
れら型式のフィルターもまた本発明の範囲内に含まれ
る。更に、ここに開示された原理は、親水性膜フィルタ
ーにも濡れを示さない流体が使用されるなら等しく当て
はまる。

【手続補正１１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２７

【補正方法】変更

【補正内容】

【００２７】図示されるように、加圧された水は試験ハ
ウジング１２に流入し、フィルターカートリッジ１４に
差し向けられそしてカートリッジ内に組み立てられた多
孔質膜の表面全体に衝突する。適用試験圧力に曝される
とき、ひだ付きカートリッジ構造は圧潰し、ひだの圧縮
によりカートリッジフィルター内の容積を増大する。１
０インチ（２５．４ｃｍ）長さのひだ付きカートリッジ
に対しては、この容積変化は約３６ｍｌである。この大
きな容積の増加は３０秒未満以内に、代表的には１５秒
以内に起こり、その後３８ｐｓｉｇ（ゲージ圧２．７ｋ
ｇｆ／ｃｍ^２）の適用圧力において約０．１ｍｌ／分の
変化が連続的に起こる。水はこの容積分を埋めるように
容器１１から流れそして空気スペース２０は相応に増大
する。圧力減衰測定技術においては、加圧された閉鎖容
器１１は適用圧力源から隔離される。ひだの圧潰による
空気スペース２０の拡大は圧力の降下をもたらし、これ
が容器１１の壁に取り付けられた精密圧力トランスジュ
ーサであるモニター２２により検出されそして測定され
た圧力降下が従来からの技術に従い水流量信号を発生す
る。

【手続補正１２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００３４

【補正方法】変更

【補正内容】

【００３４】上に論議したように、空気スペース２０は
フィルター要素の圧縮により絶えず膨張している。従っ
て、昇圧された気体の導入から計算された空気スペース
の容積はまた、安定化圧力の導入と関連する即座的な累
積容積変化に加えて、その圧力及び時点でのすなわち計
算がなされるべき時のフィルターの膨張と関連する追加
的な累積容積変化を含んでいる。すべての時点及び圧力
において空気スペース容積を精確に測定するには、この
容積が２つの容積部分から成ることを認識することが必
要であり、一つは試験開始前の空気スペース容積であり
（すなわち初期容積）、そして他方はフィルターと関連
する容積膨張であり、これは完全なフィルターに対して
は適用圧力によるフィルター構造変化から生じる既知の
容積変化である。従って、容積計算段階においては初期
容積が決定されねばならない。この容積に、任意の時点
及び圧力において例えば式３の適用を通してフィルター
関連容積膨張が追加されて、試験の時点での空気スペー
ス２０の容積を精確に決定する。空気スペースの容積計
算は理想気体の法則の使用を通して上述したような既知
モル数の気体の導入後すぐの時点で行うことができる。
空気スペースは、この時点で測定された圧力変化から生
じる圧力変化が理想気体の法則の計算に含まれそして３
回の追加時点でフィルター容積変化結果（Ｖ_ｃ）を組み
込むとき精確に測定することができる。これら結果は、
圧力と容積との積として次の通り表される：１）Ｐ_１・
Ｖ_ｃの積における変化（ここで、容積Ｖ_ｃは空気スペー
ス２０（圧力Ｐ_Ｔにある）への所定モルの気体の添加直
前にシステム１０において存在する圧力Ｐ_１において起
こるカートリッジ圧縮と関連する容積である。）、２）
Ｐ_２・Ｖ_ｃの積における変化（ここで、容積Ｖ_ｃは空気
スペースへの気体の導入ちょうどその時点で存在する平
衡圧力である圧力Ｐ_２において起こるカートリッジ圧縮
と関連する容積である。）、そして３）Ｐ_３・Ｖ_ｃの積
における変化（ここで、容積Ｖ_ｃは容積計算の計算が行
われている時点において圧力Ｐ_３ において起こるカート
リッジ圧縮と関連する容積である。）。圧力Ｐ_１、Ｐ_２
及びＰ_３は直接測定できそしてそれぞれのＶ_ｃの値は試
験されているフィルターの特性的応答から計算される。
これら３つの追加因子の組み込みは容積計算の計算が空
気スペース２０の初期容積をもたらすことを可能ならし
める。試験圧力において流量の測定の時点で空気スペー
ス２０の精確な容積は、この計算された空気スペース初
期容積を式３から決定された試験圧力及び試験時点での
カートリッジ圧縮による累積容積に加えることにより容
易に見いだすことができる。

【手続補正１３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００３５

【補正方法】変更

【補正内容】

【００３５】（容積膨張項（Ｖ_ｃ）の評価）上述した３
つの容積膨張修正項は、２つのアプローチにより決定す
ることができる。直接的アプローチ、すなわち明示的決
定法は、ひとたび係数「Ａ」、「Ｂ」及び「ｄ」並びに
「α」が予備決定されるとき式３の直接適用を通しての
ものである。Ｐ_ｉ・Ｖ_Ｃの積はその圧力及び時点で式３
を通して直接決定できる。別法として、式３の表示は次
の式４に線形化されうる（圧力変化後約１５秒を超える
時間に対して）：

【手続補正１４】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００４６

【補正方法】変更

【補正内容】

【００４６】

【表１】

【手続補正１５】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００４０

【補正方法】変更

【補正内容】

【００４０】（フィルター完全性／孔寸法の決定）フィ
ルターの完全性もしくは孔寸法は、「試験」フィルター
の計算された流量を試験されている型式の完全なフィル
ターに対する予備決定された仕様のそれと比較すること
により決定される。すべての場合に、「試験」フィルタ
ーは、不完全であると仮定されそして圧力測定値は上に
論議したようにフィルター構造変化及び対流による水損
失両方を含むよう解釈されねばならない。仕様（完全性
及び定格された孔寸法）は、多数の既知の完全フィルタ
ーについての試験から得られ、ここでは圧力減少データ
の解釈はフィルターと関連する構造変化の累積的な影響
のみを含む。既知の完全な若しくは定格された孔寸法の
決定は、例えばバクテリアチャレンジ試験やその他の当
業者に知られた類似の試験におけるように、フィルター
にその上流で既知の数及び寸法の粒子を与えそしてフィ
ルターの下流でそうした粒子の数を検出することにより
達成することができる。

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 水侵入流れ試験による多孔質フィルター
   の完全性及び／或いは孔寸法分布を測定する方法であっ
   て、 前記フィルターを該フィルターを即時には濡らさない液
   体を該フィルターを取り巻くに十分の容積で収納する試
   験セル内に位置付けること、 前記液体と流通状態にある気体スペースを形成し、前記
   気体スペースの容積、前記フィルターを取り巻く液体の
   容積及び前記フィルター内の液体の容積の組合せにより
   システム容積を定義すること、 前記気体スペースを通して圧力を適用して、前記試験セ
   ルにおいて、適用圧力の圧縮効果から生じる前記フィル
   ターの構造変化による該フィルターの容積変化を表す第
   １流れ成分と該フィルターの孔内への液体の侵入及び該
   フィルターの孔からの漏れを表す第２流れ成分から成る
   総合液体流量を創出すること、 前記フィルターに圧力が適用されている間の前記気体ス
   ペースの累積容積を計算して圧力が適用されている間の
   任意の時点での前記システム容積の値を得ること、 前記得られたシステム容積の値から前記第２流れ成分の
   みを実質上示す調整された総合液体流量値を決定するこ
   と、 前記調整された総合液体流量値を既知の完全な及び／或
   いは定格された孔寸法のフィルターを示す予め決定され
   た流量値と相関づけることを包含し、それにより試験下
   のフィルターの完全性及び／或いは孔寸法分布を精確に
   測定することを特徴とする水侵入流れ試験による多孔質
   フィルターの完全性及び／或いは孔寸法分布を測定する
   方法。
2. 【請求項２】 累積気体容積が圧力、温度及び時間の関
   数としての前記フィルターの容積変化の所定の特性的応
   答と圧力適用前の前記気体スペースの初期容積と組合せ
   ることにより計算される請求項１の方法。
3. 【請求項３】 特性的応答が試験セルに一定の温度にお
   いて一定の圧力源を適用しそしてフィルターの容積変化
   を経時的に検出することにより予め決定される請求項２
   の方法。
4. 【請求項４】 気体スペースの初期容積が該気体スペー
   スに既知容積の昇圧下の気体を添加することから生じる
   圧力変化を測定し、該添加された既知気体容積から生じ
   る対応する容積変化を計算し、そして該計算段階の時点
   までの、特性的応答に従って決定される第２の小さな累
   積気体容積を差し引いて初期容積とすることにより決定
   される請求項２の方法。
5. 【請求項５】 気体スペースの初期容積が該気体スペー
   スに既知質量の気体を添加することから生じる圧力変化
   を測定し、該添加された既知気体質量から生じる対応す
   る容積変化を計算し、そして該計算段階の時点までの、
   特性的応答に従って決定される第２の小さな累積気体容
   積を差し引いて初期容積とすることにより決定される請
   求項２の方法。
6. 【請求項６】 調整された流量が完全性及び／或いは孔
   寸法分布試験がなされる時点での適用されている圧力か
   らの測定圧力変化とその時点で計算された累積気体容積
   の積により決定される請求項２の方法。
7. 【請求項７】 累積気体容積が直線的な応答定数及び時
   間の関数を含むフィルターの容積変化の直線的な特性的
   応答と圧力適用前の気体スペースの初期容積の目安を組
   合せることにより計算される請求項１の方法。
8. 【請求項８】 気体スペースの初期容積が昇圧された既
   知容積の気体を該気体スペースに添加することから生じ
   る圧力変化を測定し、同時に直線応答特性を決定するこ
   とにより決定される請求項７の方法。
9. 【請求項９】 気体スペースの初期容積が昇圧された第
   １の圧力における既知容積の気体を添加後所定の期間後
   試験セルにおける圧力変化を測定し、続いて第１の圧力
   を超える第２の圧力に昇圧された第２の既知容積の気体
   を添加後所定の期間後の圧力変化を測定し、測定した圧
   力変化の各々を組合せて累積気体容積と直線的応答特性
   を決定する請求項８の方法。
10. 【請求項１０】 気体スペースの初期容積が既知質量の
    気体を該気体スペースに添加し、同時に直線応答特性を
    決定することにより決定される請求項７の方法。
11. 【請求項１１】 調整された流量が完全性及び／或いは
    孔寸法分布試験がなされる時点での適用されている圧力
    からの測定圧力変化とその時点で計算された累積気体容
    積の積により決定される請求項７の方法。