JPH10168318A - 揮発性低分子量シリコーン含有エラストマーゲル - Google Patents

揮発性低分子量シリコーン含有エラストマーゲル

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JPH10168318A
JPH10168318A JP9237557A JP23755797A JPH10168318A JP H10168318 A JPH10168318 A JP H10168318A JP 9237557 A JP9237557 A JP 9237557A JP 23755797 A JP23755797 A JP 23755797A JP H10168318 A JPH10168318 A JP H10168318A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 低分子量揮発性シリコーンに対する増粘剤と
して有用なシリコーン組成物の提供。 【解決手段】 線状アルケニル官能化ポリオルガノシロ
キサンとＭHＱ 樹脂と低分子量シリコーンのヒドロシリ
ル化付加生成物を含んでなる組成物を剪断に付して、塗
布性及び質の改善されたパーソナルケア製品用の成分を
得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は低分子量揮発性シリ
コーンに対する増粘剤として有用なシリコーン組成物に
関する。本発明は、また、低分子量シリコーンをシリコ
ーン含有ゲルと混合し、該混合物を処理することによっ
て、シリコーン含有ゲルを流動性にするための方法にも
関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコーンは様々な分野において数々の
用途を有している。シリコーンは、シーラント、シリコ
ーンゴム、接着剤及び化粧品など多岐にわたる製品に商
業的に広く応用されている。シリコーンオイルは、見掛
けの艶（もしくは光沢）を増すなどの長所をもつほか化
粧組成物にドライかつ滑らかで一様な感触を与える材料
であるので、化粧組成物の特に望ましい成分であること
が分かっている。低分子量シリコーンは組成物に望まし
い性質を与えるものの揮発性で粘度が低く、また、こう
した欠点の克服されたシリコーンは余りに粘稠すぎるこ
とから、シリコーンを化粧品全般に広く使用するのは幾
分面倒である。
【０００３】例えば、化粧品用途に低粘度シリコーンオ
イルを利用することが望まれる場合、溶液粘度を増加さ
せるとともに揮発性低分子量シリコーンオイルの蒸発に
よる損失を遅らせるために増粘剤が使用されてきた。こ
うした処置は、有効ではあるが、シリコーンオイルの塗
布性(spreadability) を減じて肌に重いグリース様の感
触を残すという欠点をもつ。塗布性及びドライで滑らか
な感触は低粘度シリコーンに付随した性質であって、こ
れを化粧品として適用すると組成物に望ましい感触又は
手触りを与える。高い揮発性による蒸発損を減少しつつ
化粧組成物における低分子量シリコーンオイルの望まし
い性質を保持する試みに応用されている材料には、数あ
る中でも特に、デキストリンの脂肪酸エステル、スクロ
ースの脂肪酸エステル、トリメチルシリル置換ポリビニ
ルアルコール、トリメチルシリル置換多糖類、脂肪酸エ
ステルを含んだセルロースエーテル、及び有機物で修飾
した無機クレーがある。これらの材料は、低粘度シリコ
ーンオイルの与える軽い感触及び塗布性が変化するとい
う欠点を有しており、こうした性質が組成物から失われ
るという結果を伴うので、はなから低粘度シリコーンオ
イルを使用するのが最もよいことを示唆している。これ
らの増粘剤もしくは揮発防止剤のもう一つの短所は、そ
の多くが水溶性であって、水分散液又は水溶液として使
用しなければならないことである。疎水性のシリコーン
オイルと共に水を導入するには乳化剤及び相溶化剤の使
用が必要であり、化粧品の配合が複雑になるとともに、
成分相の分離に関して配合物の安定性が概して低下す
る。
【０００４】最近、化粧組成物における低粘度シリコー
ンオイルの性質を保持するための別の方法が提案されて
おり、その方法では、低粘度シリコーンオイルをオルガ
ノハイドロジェンポリシロキサンとアルケニル官能化オ
ルガノポリシロキサンとの付加重合生成物と組み合わせ
る（米国特許第４９８７１６９号）。その配合物に利用
されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、ＨＳ
ｉＯ1.5 (ＴH) 基、ＲＳｉＯ1.5 (Ｔ)基、ＲＨＳｉＯ
(ＤH)基、Ｒ2ＳｉＯ (Ｄ)基、Ｒ2ＨＳｉＯ0.5 (ＭH)基
及び Ｒ3ＳｉＯ1.5 (Ｍ)基を含んでいる。利用される架
橋用ハイドライド化合物はしたがって一般式：ＭaＭH b
ＤcＤH dＴeＴH f の化合物である。この架橋用化合物で
はＴ基がハイドライドでもＲで置換されたものでもよい
とされているが、この技術における優先順位は、付加重
合がよりスムースに進行することから線状ハイドライド
材料のほうが高い。これらの式におけるＲ基は当技術分
野で公知の典型的な有機置換基である。次いで、この架
橋付加重合生成物に低分子量シリコーンオイルを加え、
剪断力を適用して混合物を処理する。この材料はそれだ
けで化粧品成分として又は増粘剤として使用でき、グリ
ースの性質を有していて、化粧用途だけでなく広範な工
業用潤滑用途に使用することができる。このようにして
製造された材料は、揮発性低分子量シリコーンオイルの
溶解した低架橋度エラストマーとみなすことができる。
前駆物質としての架橋用ハイドライドは好ましくは線状
であり、Ｔ基が組み込まれていたとしてもほどほどにし
か枝分れしていないので、付加重合生成物は、生成ポリ
マー中に密な架橋ネットワークをもたない。線状で低架
橋度の網状構造は低分子量シリコーンの増粘効率が低い
という不利益を被る。製品のコストを上昇させることに
加えて、高濃度の架橋シリコーンは使用中揮発性の低分
子量シリコーンが蒸発する際に多量の残留物を残してい
くという結果を生じる。デオドラントや発汗抑制剤のよ
うな幾つかの化粧用途では、残留物の量が増えることは
衣服のしみの一因となるために著しく不都合である。
【０００５】さらに、線状で低架橋度のシリコーンは、
より密に架橋したシリコーンのように簡単には膜を生じ
ない。膜形成の欠如は化粧用途において不利である。線
状シリコーンの重く余り望ましくない感触に比べて、膜
はソフトで滑らかな感触を与えるからである。
【０００６】
【発明の概要】今回、化粧組成物に望ましい成分を提供
するには、アルケニルオルガノポリシロキサンとＭHＱ
樹脂との付加重合で製造される密に架橋したエラストマ
ーを揮発性低分子量シリコーンオイルと組み合わせて処
理すればよいことを開示する。
【０００７】本発明は、下記成分（Ａ）及び（Ｂ）： （Ａ）（１）次式： Ｍvi aＤxＤvi yＭ2-a ［式中、符号ｘは５００を上回る数であり、ａ＋ｙが１
〜約２０の範囲内にあるという限定条件の下で、符号ｙ
は０〜約２０の数であり、符号ａは０〜２の数であり、
Ｍviは Ｒ1Ｒ2Ｒ3ＳｉＯ1/2 （Ｒ1 は炭素原子数２〜１０の一価不飽和炭化水素基で
あり、Ｒ2 及びＲ3 は各々独立に炭素原子数１〜４０の
一価炭化水素基である）として定義され、Ｄは Ｒ4Ｒ5ＳｉＯ2/2 （Ｒ4 及びＲ5 は各々独立に炭素原子数１〜４０の一価
炭化水素基である）として定義され、Ｄviは Ｒ6Ｒ7ＳｉＯ2/2 （Ｒ6 は炭素原子数２〜１０の一価不飽和炭化水素基で
あり、Ｒ7 は独立に炭素原子数１〜４０の一価炭化水素
基である）として定義され、Ｍは Ｒ8Ｒ9Ｒ10ＳｉＯ1/2 （Ｒ8 、Ｒ9 及びＲ10は各々独立に炭素原子数１〜４０
の一価炭化水素基である）として定義される］の線状ア
ルケニル停止ポリオルガノシロキサンと（２）次式： (ＭH wＱz)j ［式中、Ｑは式ＳｉＯ4/2 を有するものであり、ＭH は ＨbＲ11 3-bＳｉＯ1/2 （Ｒ11は炭素原子数１〜４０の一価炭化水素基であり、
符号ｂは１〜３の数である）として定義され、符号ｗと
ｚの比は０．５〜４．０であり、符号ｊは約２．０〜約
１００の数である］の樹脂との、（３）２５℃で約１０
００センチストークス未満の粘度を有する第一のシリコ
ーンの存在下でのヒドロシリル化によって生じる、ＡＳ
ＴＭ Ｄ−２２４０−９１によるデュロメーター硬度が
５以上のゲル、及び （Ｂ）２５℃で約１０００センチストークス未満の粘度
を有する第二のシリコーンを含んでなるシリコーン組成
物であって、上記ゲルを上記第二のシリコーン中に懸濁
してかつ該第二のシリコーンとの混合処理に付したもの
であり、それによって上記第二のシリコーンと上記ゲル
を含んでなる均一な液体で、２５℃において５００〜１
５００００センチストークスの粘度を有する均一な液体
を生じさせた、シリコーン組成物を提供する。
【０００８】上記ゲル（５以上のＡＳＴＭ Ｄ−２２４
０−９１デュロメーター硬度を有する）は、好ましく
は、次式： Ｄf ［式中、符号ｆは約３〜約６の整数であり、Ｄは Ｒ4Ｒ5ＳｉＯ2/2 （Ｒ4 及びＲ5 は各々独立に炭素原子数１〜４０の一価
炭化水素基である）として定義される］の環状シリコー
ン及び次式： Ｍ′Ｄ′iＭ′ ［式中、Ｄ′は Ｒ4Ｒ5ＳｉＯ2/2 （Ｒ4 及びＲ5 は各々独立に炭素原子数１〜４０の一価
炭化水素基である）として定義され、符号ｉは０〜約３
００であり、Ｍ′は Ｒ12Ｒ13Ｒ14ＳｉＯ1/2 （Ｒ12、Ｒ13及びＲ14は各々独立に炭素原子数１〜４０
の一価炭化水素基である）として定義される］の線状シ
リコーンからなる群から選択されるシリコーン中で製造
される。
【０００９】ゲルは、好ましくは、次式： Ｄf ［式中、符号ｆは約３〜約６の整数であり、Ｄは Ｒ4Ｒ5ＳｉＯ2/2 （Ｒ4 及びＲ5 は各々独立に炭素原子数１〜４０の一価
炭化水素基である）として定義される］の環状シリコー
ン及び次式： Ｍ′Ｄ′iＭ′ ［式中、Ｄ′は Ｒ4Ｒ5ＳｉＯ2/2 （Ｒ4 及びＲ5 は各々独立に炭素原子数１〜４０の一価
炭化水素基である）として定義され、符号ｉは０〜約３
００であり、Ｍ′は Ｒ12Ｒ13Ｒ14ＳｉＯ1/2 （Ｒ12、Ｒ13及びＲ14は各々独立に炭素原子数１〜４０
の一価炭化水素基である）として定義される］の線状シ
リコーンからなる群から選択されるシリコーン中に懸濁
かつ混合される。
【００１０】本発明は、また、ＡＳＴＭ Ｄ−２２４０
−９１によるデュロメーター硬度が５以上のシリコーン
ゲルを液体シリコーン中に分散させるための方法であっ
て、当該方法が、 （Ａ）（１）次式： Ｍvi aＤxＤvi yＭ2-a ［式中、符号ｘは５００を上回る数であり、ａ＋ｙが１
〜約２０の範囲内にあるという限定条件の下で、符号ｙ
は０〜約２０の数であり、符号ａは０〜２の数であり、
Ｍviは Ｒ1Ｒ2Ｒ3ＳｉＯ1/2 （Ｒ1 は炭素原子数２〜１０の一価不飽和炭化水素基で
あり、Ｒ2 及びＲ3 は各々独立に炭素原子数１〜４０の
一価炭化水素基である）として定義され、Ｄは Ｒ4Ｒ5ＳｉＯ2/2 （Ｒ4 及びＲ5 は各々独立に炭素原子数１〜４０の一価
炭化水素基である）として定義され、Ｄviは Ｒ6Ｒ7ＳｉＯ2/2 （Ｒ6 は炭素原子数２〜１０の一価不飽和炭化水素基で
あり、Ｒ7 は独立に炭素原子数１〜４０の一価炭化水素
基である）として定義され、Ｍは Ｒ8Ｒ9Ｒ10ＳｉＯ1/2 （Ｒ8 、Ｒ9 及びＲ10は各々独立に炭素原子数１〜４０
の一価炭化水素基である）として定義される］の線状ア
ルケニル停止ポリオルガノシロキサンと、（２）次式： (ＭH wＱz)j ［式中、Ｑは式ＳｉＯ4/2 を有するものであり、ＭH は ＨbＲ11 3-bＳｉＯ1/2 （Ｒ11は炭素原子数１〜４０の一価炭化水素基であり、
符号ｂは１〜３の数である）として定義され、符号ｗと
ｚの比は０．５〜４．０であり、符号ｊは約２．０〜約
１００の数である］の樹脂とを、（３）２５℃で約１０
００センチストークス未満の粘度を有する第一のシリコ
ーンの存在下でヒドロシリル化し、それにより、 （Ｂ）ＡＳＴＭ Ｄ−２２４０−９１によるデュロメー
ター硬度が５以上のゲルを生じさせ、 （Ｃ）上記ゲルを、２５℃で約１０００センチストーク
ス未満の粘度を有する第二のシリコーンで懸濁し、かつ （Ｄ）上記ゲルを上記第二のシリコーンと混合処理し、
それにより （Ｅ）上記第二のシリコーンと上記ゲルを含んでなる均
一な液体で、２５℃において５００〜１５００００セン
チストークスの粘度を有する均一な液体を生じさせるこ
とを含んでなる方法も提供する。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の組成物は、下記（１）〜
（３）： （１）次式： Ｍvi aＤxＤvi yＭ2-a ［式中、符号ｘは５００を上回る数、好ましくは６００
を上回る数、さらに好ましくは７００を上回る数、最も
好ましくは８００を上回る数であり、ａ＋ｙが１〜約２
０、好ましくは１〜約１０、さらに好ましくは約１．５
〜約１０、最も好ましくは約１．５〜約６の範囲内にあ
るという限定条件の下で、符号ｙは０〜約２０、好まし
くは０〜約１０、さらに好ましくは０〜約５、最も好ま
しくは０〜約４の数であり、符号ａは０〜２の数であ
り、Ｍviは Ｒ1Ｒ2Ｒ3ＳｉＯ1/2 （Ｒ1 は炭素原子数２〜１０の一価不飽和炭化水素基で
あって、好ましくはスチリル、アリル及びビニル基、さ
らに好ましくはアリル及びビニル基、最も好ましくはビ
ニル基であり、Ｒ2 及びＲ3 は各々独立に炭素原子数１
〜４０の一価炭化水素基、好ましくは炭素原子数１〜２
０の一価炭化水素基、さらに好ましくはメチル、エチ
ル、プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチ
ル、ｓｅｃ−ブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ペンチル、ヘ
キシル、ヘプチル、フェニル、ベンジル及びメシチル基
からなる群、最も好ましくはメチル及びフェニルからな
る群から選択されるものである）として定義され、Ｄは Ｒ4Ｒ5ＳｉＯ2/2 （Ｒ4 及びＲ5 は各々独立に炭素原子数１〜４０の一価
炭化水素基、好ましくは炭素原子数１〜２０の一価炭化
水素基、さらに好ましくはメチル、エチル、プロピル、
イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｓｅｃ−ブチ
ル、ｔｅｒｔ−ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチ
ル、フェニル、ベンジル及びメシチル基からなる群、最
も好ましくはメチル及びフェニルからなる群から選択さ
れるものである）として定義され、Ｄviは Ｒ6Ｒ7ＳｉＯ2/2 （Ｒ6 は炭素原子数２〜１０の一価不飽和炭化水素基で
あって、好ましくはスチリル、アリル及びビニル基、さ
らに好ましくはアリル及びビニル基、最も好ましくはビ
ニル基であり、Ｒ7 は独立に炭素原子数１〜４０の一価
炭化水素基、好ましくは炭素原子数１〜２０の一価炭化
水素基、さらに好ましくはメチル、エチル、プロピル、
イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｓｅｃ−ブチ
ル、ｔｅｒｔ−ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチ
ル、フェニル、ベンジル及びメシチル基からなる群、最
も好ましくはメチル及びフェニルからなる群から選択さ
れるものである）として定義され、Ｍは Ｒ8Ｒ9Ｒ10ＳｉＯ1/2 （Ｒ8 、Ｒ9 及びＲ10は各々独立に炭素原子数１〜４０
の一価炭化水素基、好ましくは炭素原子数１〜２０の一
価炭化水素基、さらに好ましくはメチル、エチル、プロ
ピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｓｅｃ
−ブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘ
プチル、フェニル、ベンジル及びメシチル基からなる
群、最も好ましくはメチル及びフェニルからなる群から
選択されるものである）として定義される］の線状アル
ケニル停止ポリオルガノシロキサン；及び（２）次式： (ＭH wＱz)j ［式中、Ｑは式ＳｉＯ4/2 を有するものであり、ＭH は ＨbＲ11 3-bＳｉＯ1/2 （Ｒ11は炭素原子数１〜４０の一価炭化水素基、好まし
くは炭素原子数１〜２０の一価炭化水素基、さらに好ま
しくはメチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ｎ−
ブチル、イソブチル、ｓｅｃ−ブチル、ｔｅｒｔ−ブチ
ル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、フェニル、ベンジ
ル及びメシチル基からなる群、最も好ましくはメチル及
びフェニルからなる群から選択されるものであり、符号
ｂは１〜３の数である）として定義され、符号ｗとｚは
０．５〜４．０、好ましくは０．６〜３．５、さらに好
ましくは０．７５〜３．０、最も好ましくは１．０〜
３．０の比を有し、符号ｊは約２．０〜約１００、好ま
しくは約２．０〜約３０、さらに好ましくは約２．０〜
約１０、最も好ましくは約３．０〜約５．０の数であ
る］の樹脂；及び（３）シリコーンのヒドロシリル化付
加生成物を含んでなり、（１）と（２）の付加生成物と
（３）の混合物を剪断力に付したものである。
【００１２】上記ヒドロシリル化反応は、ルテニウム、
オスミウム、ロジウム、イリジウム、パラジウム及び白
金ヒドロシリル化触媒からなる群から選択されるヒドロ
シリル化触媒の存在下で実施される。かかる触媒の具体
例としては、米国特許第２８２３２１８号、同第３１５
９６０１号、同第３１５９６６２号及び同第３７７５４
５２号に記載されているものがある。
【００１３】本発明では、成分（３）のシリコーンは２
５℃で約１０００センチストークス未満の粘度を有する
有機ケイ素化合物であればどんなものでもよいと定義さ
れるが、好ましくは２５℃で約５００センチストークス
未満の粘度、さらに好ましくは２５℃で約２５０センチ
ストークス未満の粘度、最も好ましくは２５℃で約１０
０センチストークス未満の粘度を有するものである。し
たがって、Ｄ3 、Ｄ4、Ｄ5 及びＤ6 （すなわち、符号
ｆが３〜６の範囲にあるＤf 、ただし、Ｄは上記で定義
した通りであって、この場合のＲ4 及びＲ5 は好ましく
はメチルである）のような低分子量環状シリコーン、並
びに次式： Ｍ′Ｄ′iＭ′ ［式中、Ｄ′は、上記でＤに関して定義したのと同じ置
換基から独立に選択されるもので、Ｍ′は次式： Ｒ12Ｒ13Ｒ14ＳｉＯ1/2 （Ｒ12、Ｒ13及びＲ14は各々独立に炭素原子数１〜４０
の一価炭化水素基、好ましくは炭素原子数１〜２０の一
価炭化水素基、さらに好ましくはメチル、エチル、プロ
ピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｓｅｃ
−ブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘ
プチル、フェニル、ベンジル及びメシチル基からなる
群、最も好ましくはメチル及びフェニルからなる群から
選択されるものである）を有するものであり、符号ｉは
０〜約３００、好ましくは０〜約１００、さらに好まし
くは０〜約５０、最も好ましくは０〜約２０である］の
低分子量線状シリコーンが、このような揮発性シリコー
ンである。好ましくは、成分（３）は揮発性低分子量シ
リコーンである。
【００１４】本発明のゲルの調製に用いられる材料を、
シリコーン化学の現場慣行で一般に認められている定義
に属す構造要素Ｍ、Ｄ、Ｔ及びＱを用いた式で定義して
きた。個々の分子或いは純粋な化合物としては、上記の
各式の符号は整数値（適宜０を含む）しか取り得ない。
種々の化合物（その各々が分子についての定義を満足す
る）からなる複雑な混合物としては、混合物を表す符号
は整数以外の値（適宜０を含む）を取ることもある。た
だし、ある符号についてそのような整数以外の値を取る
としても、その値は、その符号について整数値として規
定されているときはその範囲の上限と下限の間にある。
例えば、成分（１）の純粋な化合物を表す場合、符号ａ
は０、１又は２の値を取り得る。各種化合物の混合物と
しては、成分（１）は符号ａについての平均値であり、
各々０、１及び２に等しいａをもつ分子種の数に依存す
る。同じことは成分（２）についてもいえる。
【００１５】よって、成分（１）が具体的アルケニル官
能化としてビニル官能化シリコーンであって様々なビニ
ル含有化合物の混合物であるときには、定義通り、成分
（１）の平均した符号は、ビニル当量に換算して約１５
００〜約１５００００、好ましくは約４５００〜約１１
００００、さらに好ましくは約１００００〜約７０００
０、最も好ましくは約１５０００〜約４５０００の範囲
に広がる。これらの当量はビニル置換基について特異的
な当量であって、別のオレフィン性置換基で置換したと
きに生じる当量範囲は異なってはいるが、ほぼ同様であ
る。同様に、混合物としての成分（２）の平均した符号
は、定義通り、ハイドライド当量に換算して約８０〜約
１９０、好ましくは約８２〜約１７０、さらに好ましく
は約８５〜約１５０、最も好ましくは約８７〜約１３０
の範囲に広がる。
【００１６】さらに、成分（１）に存在するアルケニル
官能基は平均で１分子当たり約１〜約２０個のアルケニ
ル基の範囲にあるのが望ましく、好ましくは１分子当た
り約１〜約１０個のアルケニル基、さらに好ましくは１
分子当たり約１．５〜約１０個のアルケニル基、最も好
ましくは１分子当たり約１．５〜約６個のアルケニル基
の範囲内にある。加えて、成分（２）に存在するハイド
ライド官能基は平均で１分子当たり約８〜約４００個の
ＳｉＨ基の範囲にあるのが望ましく、好ましくは１分子
当たり約８〜約１００個のＳｉＨ基、さらに好ましくは
１分子当たり約８〜約５０個のＳｉＨ基、最も好ましく
は１分子当たり約８〜約２０個のＳｉＨ基の範囲内にあ
る。
【００１７】成分（１）と成分（２）（共に純粋な化合
物又は混合物として）は成分（３）の存在下で触媒反応
してあるポリマー含有量をもつゲルを生じるが、そのお
およそのポリマー含有量は架橋ポリマー約５〜約７５重
量％、好ましくは架橋ポリマー約１０〜約６０重量％、
さらに好ましくは架橋ポリマー約１５〜約４０重量％、
最も好ましくは架橋ポリマー約２０〜約３５重量％であ
り、残余は揮発性の低分子量シリコーンオイルである。
この最初に生じるゲルがいったん調製されたら、これを
追加量の揮発性低分子量シリコーン（すなわち、追加成
分（３）、これは初期生成ゲルの調製に使用される成分
（２）と異なっていてもよい）と混合し、混合もしくは
剪断力に付して均一な液体ゲルを生じさせる。この均一
な液体ゲルは、架橋ポリマー約１〜約２５重量％、好ま
しくは架橋ポリマー約２〜約２０重量％、さらに好まし
くは架橋ポリマー約３〜約１５重量％、最も好ましくは
架橋ポリマー約３〜約１０重量％であり、残余は揮発性
の低分子量シリコーンオイルである成分（３）又は成分
（３）の定義を満たす各種化合物の混合物である。
【００１８】初期生成ゲルは十分に粘稠であって液体流
動は普通観察されない。架橋高分子物質として、最初に
生成する２５重量％の架橋高分子網状構造をもつゲル
は、５以上、好ましくは７以上、さらに好ましくは１０
以上、最も好ましくは１５以上のデュロメーター硬度
（ＡＳＴＭ Ｄ−２２４０−９１による）を有する。デ
ュロメーター硬度試験についてのＡＳＴＭ試験値は、正
に固体として特徴付け得るほどの十分な流動抵抗を材料
がもつことの指標となる。
【００１９】初期生成ゲルの流動抵抗は高速度の混合又
は剪断処理によってなくなり、得られる組成物もしくは
混合物は均一な液体となって２５℃で約５００〜約１５
００００センチストークスの粘度を有するようになる
が、さらに好ましくは得られる組成物もしくは混合物の
粘度は２５℃で約１０００〜約１０００００センチスト
ークスの粘度であり、最も好ましくは得られる組成物も
しくは混合物の粘度は２５℃で約１００００〜約６００
００センチストークスの粘度である。剪断という用語
は、上記組成物に対して力を加えることを意味してお
り、混合物は三本ロール練り機、二本ロールミル、サン
ドグラインダー、コロイドミル、ゴーリン(Gaulin)ホモ
ジナイザー、ソニレーター (Sonilator)、ロス（Ross；
登録商標）ミキサー、マイクロフルイダイザー(Microfl
uidizer)などを用いて処理される。
【００２０】これらの組成物を剪断力に付すと、パーソ
ナルケアもしくは化粧用に適した改善された塗布性及び
質もしくは感触をもつ成分を生じる。この性質が最も望
まれるパーソナルケア用途には、デオドラント類、発汗
抑制剤、スキンクリーム、フェイシャルクリーム、ヘア
ケア製品、例えばシャンプー、ムース、スタイリングジ
ェル、保護クリーム、カラー化粧品、例えば口紅、ファ
ンデーション、頬紅、メークアップ、マスカラなど、さ
らにはシリコーン成分の添加が従前行われてきたその他
の化粧品におけるものがあるが、これらに限定されるも
のではない。
【００２１】本明細書で引用した米国特許の開示内容は
文献の援用によって本明細書の内容の一部をなす。
【００２２】
【実施例】例１：揮発性低分子量シリコーンオイル中での架橋シリ
コーンポリマーの調製 反応容器内で所定のシリルハイドライド種、所定のビニ
ル種及び揮発性低分子量シリコーンオイルを混合するこ
とによって架橋シリコーンポリマーを製造した。かかる
混合物に、標準的なヒドロシリル化触媒を加えた。白金
触媒の存在下でのヒドロシリル化は米国特許第３１５９
６０１号、同第３１５９６６２号、同第３２２０９７２
号、同第３７１５３３４号及び同第３７７５４５２号に
記載されており、その開示内容は文献の援用によって本
明細書の内容の一部をなす。ヒドロシリル化触媒を含ん
だ混合物を加熱して、所定の条件下で反応させた。例え
ば、(ＭH 2Ｑ)4 （ｗ＝２、ｚ＝１、ｊ＝４）１．１１
ｇ、ビニル当量３３７５０ｇ／当量ビニルのビニル末端
シロキサン２５０ｇ、及びオクタメチルシクロテトラシ
ロキサン６５０ｇをドウミキサーに入れて撹拌した。オ
クタメチルシクロテトラシロキサン中０．１１％の白金
触媒１００ｇを加えた。反応系を撹拌し８０℃に２時間
加熱した。反応を冷却し、生成物を単離した。この一般
的手順にしたがって、組成物Ａ〜Ｔを製造した。これら
の標品でビニルシロキサンは次の通り色々であった。 １）ジビニルシロキサン（Ａ）はＭviＤxＭvi であり、
ここでＭviはＲ1Ｒ2Ｒ 3ＳｉＯ1/2であるが、ただしＲ1
は(ＣＨ2＝ＣＨ) であってＲ2 及びＲ3 は各々独立にＣ
Ｈ3 であり、かつＤはＲ4Ｒ5ＳｉＯ2/2 であるが、ただ
しＲ4 及びＲ5は各々独立にＣＨ3 であり、ｘは約４５
０〜約１２５０である； ２）モノビニルシロキサン（Ｂ）はＭviＤyＭ であり、
ここでＭviはＲ1Ｒ2Ｒ 3ＳｉＯ1/2であるが、ただしＲ1
は(ＣＨ2＝ＣＨ) であってＲ2 及びＲ3 は各々独立にＣ
Ｈ3 であり、かつＤはＲ4Ｒ5ＳｉＯ2/2 であるが、ただ
しＲ4 及びＲ5は各々独立にＣＨ3 であり、ｙはほぼ２
００に等しく、ＭはＲ8Ｒ9Ｒ10ＳｉＯ1/ 2 であるが、た
だしＲ8 、Ｒ9 及びＲ10は各々独立にＣＨ3 である； ３）ペンタビニルシロキサン（Ｃ）はＭＤiＤvi kＭであ
り、ここでＭはＲ8Ｒ9Ｒ10ＳｉＯ1/2 であるが、ただし
Ｒ8 、Ｒ9 及びＲ10は各々独立にＣＨ3 でありり、Ｄは
Ｒ4Ｒ5ＳｉＯ2/2 であるが、ただしＲ4 及びＲ5 は各々
独立にＣＨ3 であり、ｉはほぼ２００に等しく、Ｄviは
Ｒ6Ｒ7ＳｉＯ2/2 であるが、ただしＲ6は(ＣＨ2＝ＣＨ)
であってＲ7 は独立にＣＨ3 であり、かつｋはほぼ５
に等しい。
【００２３】
【表１】
【００２４】標品Ａ〜Ｇはヒドロシリル化反応のハイド
ライド対ビニル比の変化について調べたものである。標
品Ｅ、Ｈ及びＩは、ヒドロシリル化反応のビニル成分の
分子量の変化について調べたものである。標品Ｅ及びＪ
は揮発性低分子量シリコーンオイルの変化について調べ
たものである。ジビニルシロキサンＡというただ１種類
のビニルシロキサン化合物しか用いていない表１に示す
標品とは対照的に、以下の標品では、ジビニルシロキサ
ンＡとモノビニルシロキサンＢの２種類のビニルシロキ
サン化合物の混合物を利用した。
【００２５】
【表２】
【００２６】標品Ｋ〜Ｏは、一定のハイドライド対ビニ
ル比において、ジビニルシロキサンＡとモノビニルシロ
キサンＢの比を変化させたものである。標品Ｐ〜Ｒは、
標品Ｋ〜Ｏとは異なる一定のハイドライド対ビニル比に
おいて、ジビニルシロキサンＡとモノビニルシロキサン
Ｂの比を変化させたものである。ジビニルシロキサンＡ
というただ１種類のビニルシロキサン化合物しか用いて
いない表１に示す標品とは対照的に、以下の標品では、
ジビニルシロキサンＡとペンタビニルシロキサンＣの２
種類のビニルシロキサン化合物の混合物を利用した。
【００２７】
【表３】
【００２８】表３に示す標品は、表２に示す標品とは、
架橋物の調製に使用したビニルシロキサンの混合物が異
なる。例２：揮発性低分子量シリコーンオイルでの架橋ゲルの
稀釈 例１で製造した架橋ゲルをさらに揮発性低分子量シリコ
ーンオイルで稀釈してスラリーとした。稀釈に使用した
揮発性低分子量シリコーンオイルは架橋ゲルの調製に使
用したものと同一又は異なるものであった。スラリーを
ホモジナイザー内で剪断力に付して、特定の化粧用途に
望まれる粘度の透明な生成物を生じさせた。剪断力に付
したゲル揮発物スラリーの粘度は２５℃において約１０
０センチストークスから約１０００００センチストーク
スを超えるものまでであった。例えば、４００ｇの標品
Ｅを１６００ｇのＤ4 （オクタメチルシクロテトラシロ
キサン）とブレンドした。標品Ｅは架橋ポリマーを２５
重量％、すなわち１００ｇ含んでおり、上記のＤ4 中の
Ｅのスラリーはポリマー濃度が５重量％である。このＤ
4 中５重量％架橋ポリマーの混合物を７０００ｐｓｉの
圧でゴーリンホモジナイザーに通した。得られた物質は
透明で、２５℃で１２００００センチストークスの粘度
を有していた。この一般的手順による他の材料の調製を
表４に示す。
【００２９】
【表４】
【００３０】これらのデータは以下のことを示してい
る。 １）ハイドライド対アルケニル（ビニル）比がアルケニ
ル１．０に対しハイドライド０．７から１．６へと変化
するにしたがって、生成ゲル粘度が増大すること、 ２）アルケニル成分の分子量の増加に伴い、架橋部位間
の距離が広がって 揮発性シリコーン添加時の初期生成ポリマーゲルの膨
潤能力が高まり、かつ 粘度が増大すること、並びに ３）アルケニル前駆体の平均官能価を１．３から２．０
へと増やすと、架橋密度が増大して、かつ得られる生成
物の粘度が高まる。
【００３１】例３：低架橋密度ゲルと高架橋密度ゲルと
の比較 本発明の処理済みゲルは、ビニル基についての当量がか
なり低いビニルシロキサンとＭHＱ 樹脂の使用により、
高い架橋密度を有している。比較のため、低い架橋密度
のゲルを調製した。例１のゲルの調製について概略した
手順を、（平均）１分子当たり２当量のハイドライドし
か含まない線状ハイドライドシロキサン及び１分子当た
り２当量のビニル基しか含まないビニルシロキサンと共
に利用した。例えば、分子量約１８１８の水素末端シロ
キサン２．０２ｇ及び分子量６７５００のビニル末端シ
ロキサン７５ｇを４２５ｇのオクタメチルシクロテトラ
シロキサンと混合した。この混合物を前述の通り撹拌し
て１０ｐｐｍの白金触媒を加えた。この混合物を８０℃
に５時間加熱した。生成物を冷却して単離した。粘度は
２５℃で８８．５センチストークスであった。この結果
は、低官能価成分で製造したシロキサンポリマーは架橋
度が低く、そのため揮発性シロキサンの粘度調節には効
率が低いことを実証している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｌ 83/06 Ｃ０８Ｌ 83/06 Ｃ０９Ｋ 3/00 １０３ Ｃ０９Ｋ 3/00 １０３Ｇ １０３Ｌ (72)発明者 ヴァージニア・ヴァン・ヴァルケンバー グ・パウエル アメリカ合衆国、ニューヨーク州、イース ト・ナッサウ、ウェブスター・ヒル・ロー ド、ボックス・266（番地なし)

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 下記成分（Ａ）及び（Ｂ）： （Ａ）（１）次式： Ｍvi aＤxＤvi yＭ2-a ［式中、符号ｘは５００を上回る数であり、ａ＋ｙが１
    〜約２０の範囲内にあるという限定条件の下で、符号ｙ
    は０〜約２０の数であり、符号ａは０〜２の数であり、
    Ｍviは Ｒ1Ｒ2Ｒ3ＳｉＯ1/2 （Ｒ1 は炭素原子数２〜１０の一価不飽和炭化水素基で
    あり、Ｒ2 及びＲ3 は各々独立に炭素原子数１〜４０の
    一価炭化水素基である）として定義され、Ｄは Ｒ4Ｒ5ＳｉＯ2/2 （Ｒ4 及びＲ5 は各々独立に炭素原子数１〜４０の一価
    炭化水素基である）として定義され、Ｄviは Ｒ6Ｒ7ＳｉＯ2/2 （Ｒ6 は炭素原子数２〜１０の一価不飽和炭化水素基で
    あり、Ｒ7 は独立に炭素原子数１〜４０の一価炭化水素
    基である）として定義され、Ｍは Ｒ8Ｒ9Ｒ10ＳｉＯ1/2 （Ｒ8 、Ｒ9 及びＲ10は各々独立に炭素原子数１〜４０
    の一価炭化水素基である）として定義される］の線状ア
    ルケニル停止ポリオルガノシロキサンと（２）次式： (ＭH wＱz)j ［式中、Ｑは式ＳｉＯ4/2 を有するものであり、ＭH は ＨbＲ11 3-bＳｉＯ1/2 （Ｒ11は炭素原子数１〜４０の一価炭化水素基であり、
    符号ｂは１〜３の数である）として定義され、符号ｗと
    ｚの比は０．５〜４．０であり、符号ｊは約２．０〜約
    １００の数である］の樹脂との、（３）２５℃で約１０
    ００センチストークス未満の粘度を有する第一のシリコ
    ーンの存在下でのヒドロシリル化によって生じる、ＡＳ
    ＴＭ Ｄ−２２４０−９１によるデュロメーター硬度が
    ５以上のゲル、及び （Ｂ）２５℃で約１０００センチストークス未満の粘度
    を有する第二のシリコーンを含んでなるシリコーン組成
    物であって、上記ゲルを上記第二のシリコーン中に懸濁
    してかつ該第二のシリコーンとの混合処理に付したもの
    であり、それによって上記第二のシリコーンと上記ゲル
    を含んでなる均一な液体で、２５℃において５００〜１
    ５００００センチストークスの粘度を有する均一な液体
    を生じさせた、組成物。
  2. 【請求項２】 前記線状アルケニル停止ポリオルガノシ
    ロキサンにおけるＲ 1 が炭素原子数２の一価不飽和炭化
    水素基である、請求項１記載の組成物。
  3. 【請求項３】 前記線状アルケニル停止ポリオルガノシ
    ロキサンが約１５００〜約１５００００のビニル当量を
    有する、請求項２記載の組成物。
  4. 【請求項４】 前記樹脂が約８０〜約１９０のハイドラ
    イド当量を有する、請求項３記載の組成物。
  5. 【請求項５】 前記第一のシリコーンが、次式： Ｄf ［式中、符号ｆは約３〜約６の整数であり、Ｄは Ｒ4Ｒ5ＳｉＯ2/2 （Ｒ4 及びＲ5 は各々独立に炭素原子数１〜４０の一価
    炭化水素基である）として定義される］の環状シリコー
    ン、及び次式： Ｍ′Ｄ′iＭ′ ［式中、Ｄ′は Ｒ4Ｒ5ＳｉＯ2/2 （Ｒ4 及びＲ5 は各々独立に炭素原子数１〜４０の一価
    炭化水素基である）として定義され、符号ｉは０〜約３
    ００であり、Ｍ′は Ｒ12Ｒ13Ｒ14ＳｉＯ1/2 （Ｒ12、Ｒ13及びＲ14は各々独立に炭素原子数１〜４０
    の一価炭化水素基である）として定義される］の線状シ
    リコーンからなる群から選択される、請求項４記載の組
    成物。
  6. 【請求項６】 前記第一のシリコーンが環状シリコーン
    であって、ｆが４である、請求項５記載の組成物。
  7. 【請求項７】 前記第二のシリコーンが、次式： Ｄf ［式中、符号ｆは約３〜約６の整数であり、Ｄは Ｒ4Ｒ5ＳｉＯ2/2 （Ｒ4 及びＲ5 は各々独立に炭素原子数１〜４０の一価
    炭化水素基である）として定義される］の環状シリコー
    ン、及び次式： Ｍ′Ｄ′iＭ′ ［式中、Ｄ′は Ｒ4Ｒ5ＳｉＯ2/2 （Ｒ4 及びＲ5 は各々独立に炭素原子数１〜４０の一価
    炭化水素基である）として定義され、符号ｉは０〜約３
    ００であり、Ｍ′は Ｒ12Ｒ13Ｒ14ＳｉＯ1/2 （Ｒ12、Ｒ13及びＲ14は各々独立に炭素原子数１〜４０
    の一価炭化水素基である）として定義される］の線状シ
    リコーンからなる群から選択される、請求項６記載の組
    成物。
  8. 【請求項８】 前記第二のシリコーンが環状シリコーン
    であって、ｆが４である、請求項７記載の組成物。
  9. 【請求項９】 ＡＳＴＭ Ｄ−２２４０−９１によるデ
    ュロメーター硬度が５以上のシリコーンゲルを液体シリ
    コーン中に分散させるための方法であって、当該方法
    が、 （Ａ）（１）次式： Ｍvi aＤxＤvi yＭ2-a ［式中、符号ｘは５００を上回る数であり、ａ＋ｙが１
    〜約２０の範囲内にあるという限定条件の下で、符号ｙ
    は０〜約２０の数であり、符号ａは０〜２の数であり、
    Ｍviは Ｒ1Ｒ2Ｒ3ＳｉＯ1/2 （Ｒ1 は炭素原子数２〜１０の一価不飽和炭化水素基で
    あり、Ｒ2 及びＲ3 は各々独立に炭素原子数１〜４０の
    一価炭化水素基である）として定義され、Ｄは Ｒ4Ｒ5ＳｉＯ2/2 （Ｒ4 及びＲ5 は各々独立に炭素原子数１〜４０の一価
    炭化水素基である）として定義され、Ｄviは Ｒ6Ｒ7ＳｉＯ2/2 （Ｒ6 は炭素原子数２〜１０の一価不飽和炭化水素基で
    あり、Ｒ7 は独立に炭素原子数１〜４０の一価炭化水素
    基である）として定義され、Ｍは Ｒ8Ｒ9Ｒ10ＳｉＯ1/2 （Ｒ8 、Ｒ9 及びＲ10は各々独立に炭素原子数１〜４０
    の一価炭化水素基である）として定義される］の線状ア
    ルケニル停止ポリオルガノシロキサンと、（２）次式： (ＭH wＱz)j ［式中、Ｑは式ＳｉＯ4/2 を有するものであり、ＭH は ＨbＲ11 3-bＳｉＯ1/2 （Ｒ11は炭素原子数１〜４０の一価炭化水素基であり、
    符号ｂは１〜３の数である）として定義され、符号ｗと
    ｚの比は０．５〜４．０であり、符号ｊは約２．０〜約
    １００の数である］の樹脂とを、（３）２５℃で約１０
    ００センチストークス未満の粘度を有する第一のシリコ
    ーンの存在下でヒドロシリル化し、それにより、 （Ｂ）ＡＳＴＭ Ｄ−２２４０−９１によるデュロメー
    ター硬度が５以上のゲルを生じさせ、 （Ｃ）上記ゲルを、２５℃で約１０００センチストーク
    ス未満の粘度を有する第二のシリコーンで懸濁し、かつ （Ｄ）上記ゲルを上記第二のシリコーンと混合処理し、
    それにより （Ｅ）上記第二のシリコーンと上記ゲルを含んでなる均
    一な液体で、２５℃において５００〜１５００００セン
    チストークスの粘度を有する均一な液体を生じさせるこ
    とを含んでなる方法。
  10. 【請求項１０】 下記成分（Ａ）及び（Ｂ）： （Ａ）（１）次式： Ｍvi aＤxＤvi yＭ2-a ［式中、符号ｘは５００を上回る数であり、ａ＋ｙが１
    〜約２０の範囲内にあるという限定条件の下で、符号ｙ
    は０〜約２０の数であり、符号ａは０〜２の数であり、
    Ｍviは Ｒ1Ｒ2Ｒ3ＳｉＯ1/2 （Ｒ1 は炭素原子数２〜１０の一価不飽和炭化水素基で
    あり、Ｒ2 及びＲ3 は各々独立に炭素原子数１〜４０の
    一価炭化水素基である）として定義され、Ｄは Ｒ4Ｒ5ＳｉＯ2/2 （Ｒ4 及びＲ5 は各々独立に炭素原子数１〜４０の一価
    炭化水素基である）として定義され、Ｄviは Ｒ6Ｒ7ＳｉＯ2/2 （Ｒ6 は炭素原子数２〜１０の一価不飽和炭化水素基で
    あり、Ｒ7 は独立に炭素原子数１〜４０の一価炭化水素
    基である）として定義され、Ｍは Ｒ8Ｒ9Ｒ10ＳｉＯ1/2 （Ｒ8 、Ｒ9 及びＲ10は各々独立に炭素原子数１〜４０
    の一価炭化水素基である）として定義される］の線状ア
    ルケニル停止ポリオルガノシロキサンと（２）次式： (ＭH wＱz)j ［式中、Ｑは式ＳｉＯ4/2 を有するものであり、ＭH は ＨbＲ11 3-bＳｉＯ1/2 （Ｒ11は炭素原子数１〜４０の一価炭化水素基であり、
    符号ｂは１〜３の数である）として定義され、符号ｗと
    ｚの比は０．５〜４．０であり、符号ｊは約２．０〜約
    １００の数である］の樹脂との、（３）２５℃で約１０
    ００センチストークス未満の粘度を有する第一のシリコ
    ーンの存在下でのヒドロシリル化によって生じる、ＡＳ
    ＴＭ Ｄ−２２４０−９１によるデュロメーター硬度が
    ５以上のゲル、及び （Ｂ）２５℃で約１０００センチストークス未満の粘度
    を有する第二のシリコーンを含んでなるシリコーン組成
    物を含んでなる化粧組成物であって、上記ゲルを上記第
    二のシリコーン中に懸濁してかつ該第二のシリコーンと
    の混合処理に付したものであり、それによって上記第二
    のシリコーンと上記ゲルを含んでなる均一な液体で、２
    ５℃において５００〜１５００００センチストークスの
    粘度を有する均一な液体を生じさせた、化粧組成物。
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