JPH1017539A - 流動パラフィン及び石油スルホン酸塩の製造方法 - Google Patents
流動パラフィン及び石油スルホン酸塩の製造方法Info
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- JPH1017539A JPH1017539A JP19536196A JP19536196A JPH1017539A JP H1017539 A JPH1017539 A JP H1017539A JP 19536196 A JP19536196 A JP 19536196A JP 19536196 A JP19536196 A JP 19536196A JP H1017539 A JPH1017539 A JP H1017539A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 流動パラフィンに対する石油スルホン酸塩の
生成割合を任意に調整でき、副反応が少なく石油スルホ
ン酸塩の収量向上と石油スルホン酸塩の色相を改善する
ことが可能な流動パラフィン及び石油スルホン酸塩の製
造方法を提供する。 【解決手段】 芳香族成分含有率の高い潤滑油に低芳香
族成分含有率のプロセス油を混合してスルホン化するこ
とにより、流動パラフィンと色相の改善された石油スル
ホン酸塩を高収率で得ることを特徴とする流動パラフィ
ン及び石油スルホン酸塩の製造方法。
生成割合を任意に調整でき、副反応が少なく石油スルホ
ン酸塩の収量向上と石油スルホン酸塩の色相を改善する
ことが可能な流動パラフィン及び石油スルホン酸塩の製
造方法を提供する。 【解決手段】 芳香族成分含有率の高い潤滑油に低芳香
族成分含有率のプロセス油を混合してスルホン化するこ
とにより、流動パラフィンと色相の改善された石油スル
ホン酸塩を高収率で得ることを特徴とする流動パラフィ
ン及び石油スルホン酸塩の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は可塑剤、離型剤、内
部潤滑剤、押出し助剤、化粧品、医薬品助剤等として有
用な流動パラフィンおよび乳化剤、防錆剤、清浄分散剤
等に使用される石油スルホン酸塩の製造方法に関するも
のである。
部潤滑剤、押出し助剤、化粧品、医薬品助剤等として有
用な流動パラフィンおよび乳化剤、防錆剤、清浄分散剤
等に使用される石油スルホン酸塩の製造方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】流動パラフィンは「沸点的には潤滑油留
分に属する、きわめて純度の高い液状飽和炭化水素の混
合物」として定義され、現在、一般的製法はスルホン化
法であるが、原料油の成分により製品の品質と収率が左
右される。一方、石油スルホン酸ナトリウムは上記スル
ホン化法による流動パラフィンの製造の際に同時に生成
するが、流動パラフィンに対する石油スルホン酸ナトリ
ウム塩の生成割合は原料油である潤滑油中の芳香族成分
により定まり、流動パラフィンに対する石油スルホン酸
ナトリウムの生成割合を多くするためには芳香族成分含
有率の高い潤滑油をスルホン化する必要がある。しかし
その場合にはスルホン化剤を大過剰に必要とするために
副反応を起こしやすく石油スルホン酸ナトリウム塩の色
相の悪化などの問題を生じていた。
分に属する、きわめて純度の高い液状飽和炭化水素の混
合物」として定義され、現在、一般的製法はスルホン化
法であるが、原料油の成分により製品の品質と収率が左
右される。一方、石油スルホン酸ナトリウムは上記スル
ホン化法による流動パラフィンの製造の際に同時に生成
するが、流動パラフィンに対する石油スルホン酸ナトリ
ウム塩の生成割合は原料油である潤滑油中の芳香族成分
により定まり、流動パラフィンに対する石油スルホン酸
ナトリウムの生成割合を多くするためには芳香族成分含
有率の高い潤滑油をスルホン化する必要がある。しかし
その場合にはスルホン化剤を大過剰に必要とするために
副反応を起こしやすく石油スルホン酸ナトリウム塩の色
相の悪化などの問題を生じていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は流動パ
ラフィンに対する石油スルホン酸ナトリウム塩の生成割
合を任意に調節でき、副反応が少なく石油スルホン酸ナ
トリウム塩の収量向上と石油スルホン酸ナトリウム塩の
色相を改善することが可能な流動パラフィン及び石油ス
ルホン酸ナトリウム塩の製造方法を提供することにあ
る。
ラフィンに対する石油スルホン酸ナトリウム塩の生成割
合を任意に調節でき、副反応が少なく石油スルホン酸ナ
トリウム塩の収量向上と石油スルホン酸ナトリウム塩の
色相を改善することが可能な流動パラフィン及び石油ス
ルホン酸ナトリウム塩の製造方法を提供することにあ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は芳香族成分含有
率の高い潤滑油に低芳香族成分含有率のプロセス油を混
合してスルホン化することにより、流動パラフィンと色
相の改善された石油スルホン酸塩を高収率で得ることを
特徴とする流動パラフィン及び石油スルホン酸塩の製造
方法に係る。また本発明は芳香族成分含有率の高い潤滑
油とプロセス油の混合物のスルホン化後に得られる酸性
油をアルカリの低級アルコール水溶液で中和し、スルホ
ン酸塩を抽出し得られる中性油の一部を反応槽へ循環
し、芳香族成分含有率の高い原料油と混合してスルホン
化する流動パラフィン及び石油スルホン酸塩の製造方法
に係る。
率の高い潤滑油に低芳香族成分含有率のプロセス油を混
合してスルホン化することにより、流動パラフィンと色
相の改善された石油スルホン酸塩を高収率で得ることを
特徴とする流動パラフィン及び石油スルホン酸塩の製造
方法に係る。また本発明は芳香族成分含有率の高い潤滑
油とプロセス油の混合物のスルホン化後に得られる酸性
油をアルカリの低級アルコール水溶液で中和し、スルホ
ン酸塩を抽出し得られる中性油の一部を反応槽へ循環
し、芳香族成分含有率の高い原料油と混合してスルホン
化する流動パラフィン及び石油スルホン酸塩の製造方法
に係る。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明においては、芳香族成分高
含有潤滑油とプロセス油を芳香族成分含有率が中程度の
潤滑油になるよう混合する。具体的には高芳香族成分含
有潤滑油 １００重量部に対しプロセス油を１０〜３０
０重量部、好ましくは２０〜１００重量部用いる。ここ
で芳香族成分高含有潤滑油とはカラムクロマト分析にお
いて芳香族成分を１５％以上の範囲で含み、ｒｉ−ＶＧ
Ｃ法で％ＣＡ ５.８以上のもの、芳香族成分中含有潤滑
油とは上記芳香族成分を１０〜１５％未満の割合で含
み、ｒｉ−ＶＧＣ法で％ＣＡ ５.２〜５.８未満のもの
を指す。またプロセス油とはスルホン化反応または潤滑
油精製等により得られるもので、その組成は一般的には
ｒｉ−ＶＧＣ法で％ＣＡ １以下からなるものである。
混合潤滑油とガス状にしたスルホン化剤を反応させ、酸
性油と廃酸とを分離し酸性油をアルカリ・低級アルコー
ル・水混合液で中和抽出を行う。ここでスルホン化剤と
しては無水硫酸、発煙硫酸等を使用するのが好ましく、
スルホン化反応は４５〜５５℃程度で約１〜２時間行う
のが好ましい。酸性油には油溶性石油スルホン酸等が含
まれ、廃酸には硫酸、非油溶性スルホン化物等が含まれ
る。酸性油と廃酸は静置により分離する。酸性油の中和
抽出に用いられる低級アルコールとしては、エタノー
ル、ブタノール等が使用され、アルカリとしては水酸化
ナトリウム、炭酸ナトリウム等が使用される。抽出残油
は常圧蒸発及び減圧蒸発により、水分と溶剤を除き中性
油とする。得られた中性油の一部を反応槽に循環しても
良く、これにより流動パラフィンと石油スルホン酸塩の
割合を任意に調節することができる。中性油の循環量は
原料油１００重量部に対し１０〜３００重量部、好まし
くは２０〜１００重量部になるように調整するするのが
好ましい。中性油は更にスルホン化・中和抽出・活性白
土を用いる吸着処理により精製し流動パラフィンとす
る。また抽出液はベンゼン、トルエン等の溶剤でスルホ
ン酸塩を水アルコール層から抽出し溶剤を蒸発して石油
スルホン酸塩を得ることができる。
含有潤滑油とプロセス油を芳香族成分含有率が中程度の
潤滑油になるよう混合する。具体的には高芳香族成分含
有潤滑油 １００重量部に対しプロセス油を１０〜３０
０重量部、好ましくは２０〜１００重量部用いる。ここ
で芳香族成分高含有潤滑油とはカラムクロマト分析にお
いて芳香族成分を１５％以上の範囲で含み、ｒｉ−ＶＧ
Ｃ法で％ＣＡ ５.８以上のもの、芳香族成分中含有潤滑
油とは上記芳香族成分を１０〜１５％未満の割合で含
み、ｒｉ−ＶＧＣ法で％ＣＡ ５.２〜５.８未満のもの
を指す。またプロセス油とはスルホン化反応または潤滑
油精製等により得られるもので、その組成は一般的には
ｒｉ−ＶＧＣ法で％ＣＡ １以下からなるものである。
混合潤滑油とガス状にしたスルホン化剤を反応させ、酸
性油と廃酸とを分離し酸性油をアルカリ・低級アルコー
ル・水混合液で中和抽出を行う。ここでスルホン化剤と
しては無水硫酸、発煙硫酸等を使用するのが好ましく、
スルホン化反応は４５〜５５℃程度で約１〜２時間行う
のが好ましい。酸性油には油溶性石油スルホン酸等が含
まれ、廃酸には硫酸、非油溶性スルホン化物等が含まれ
る。酸性油と廃酸は静置により分離する。酸性油の中和
抽出に用いられる低級アルコールとしては、エタノー
ル、ブタノール等が使用され、アルカリとしては水酸化
ナトリウム、炭酸ナトリウム等が使用される。抽出残油
は常圧蒸発及び減圧蒸発により、水分と溶剤を除き中性
油とする。得られた中性油の一部を反応槽に循環しても
良く、これにより流動パラフィンと石油スルホン酸塩の
割合を任意に調節することができる。中性油の循環量は
原料油１００重量部に対し１０〜３００重量部、好まし
くは２０〜１００重量部になるように調整するするのが
好ましい。中性油は更にスルホン化・中和抽出・活性白
土を用いる吸着処理により精製し流動パラフィンとす
る。また抽出液はベンゼン、トルエン等の溶剤でスルホ
ン酸塩を水アルコール層から抽出し溶剤を蒸発して石油
スルホン酸塩を得ることができる。
【０００６】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に
説明する。 実施例１ 芳香族成分高含有潤滑油Ａ〔密度（１５／４℃）０.８
５９、動粘度４０℃１６cＳt、平均分子量 ３００、％
ＣＡ ８.２〕３００mlをプロセス油Ａ〔密度（１５／４
℃）０.８４６、動粘度４０℃ １６cＳt、平均分子量
３００、％ＣＡ １以下〕７００mlで混合し％ＣＡを６.
０に調整しガス状の無水硫酸を徐々に添加していく。反
応温度は４５〜５０℃に保ちスルホン化剤添加終了後、
同温度を保ちながら熟成させた。廃酸除去後、酸性油を
エタノール水溶液で希釈し水酸化ナトリウム水溶液でp
Ｈ８〜９に調整し静置分離させた。上層及び下層を従来
通り精製し流動パラフィンと石油スルホン酸ナトリウム
塩を得た。反応生成率、石油スルホン酸ナトリウム塩の
色相の結果を表１に示す。従来法に比べ石油スルホン酸
ナトリウム塩の収量アップ、石油スルホン酸ナトリウム
塩の色相の向上がみられる。
説明する。 実施例１ 芳香族成分高含有潤滑油Ａ〔密度（１５／４℃）０.８
５９、動粘度４０℃１６cＳt、平均分子量 ３００、％
ＣＡ ８.２〕３００mlをプロセス油Ａ〔密度（１５／４
℃）０.８４６、動粘度４０℃ １６cＳt、平均分子量
３００、％ＣＡ １以下〕７００mlで混合し％ＣＡを６.
０に調整しガス状の無水硫酸を徐々に添加していく。反
応温度は４５〜５０℃に保ちスルホン化剤添加終了後、
同温度を保ちながら熟成させた。廃酸除去後、酸性油を
エタノール水溶液で希釈し水酸化ナトリウム水溶液でp
Ｈ８〜９に調整し静置分離させた。上層及び下層を従来
通り精製し流動パラフィンと石油スルホン酸ナトリウム
塩を得た。反応生成率、石油スルホン酸ナトリウム塩の
色相の結果を表１に示す。従来法に比べ石油スルホン酸
ナトリウム塩の収量アップ、石油スルホン酸ナトリウム
塩の色相の向上がみられる。
【０００７】実施例２ 芳香族成分高含有潤滑油Ａの３００mlとプロセス油Ａの
７００mlを用い、実施例１と同様にスルホン化終了後、
同温度を保ちながら熟成させた。廃酸除去後、酸性油を
エタノール水溶液で希釈し水酸化ナトリウム水溶液でp
Ｈ８〜９に調整し静置分離させた。下層は従来通り精製
し石油スルホン酸ナトリウム塩を得た。上層の７００ml
を反応槽に循環し、潤滑油Ａの３００mlと混合してスル
ホン化反応を継続した。残った上層は従来通り精製し流
動パラフィンを得た。反応生成率、石油スルホン酸ナト
リウム塩の色相の結果を表１に示す。従来法に比べ石油
スルホン酸ナトリウム塩の収量アップ、石油スルホン酸
ナトリウム塩の色相の向上がみられる。
７００mlを用い、実施例１と同様にスルホン化終了後、
同温度を保ちながら熟成させた。廃酸除去後、酸性油を
エタノール水溶液で希釈し水酸化ナトリウム水溶液でp
Ｈ８〜９に調整し静置分離させた。下層は従来通り精製
し石油スルホン酸ナトリウム塩を得た。上層の７００ml
を反応槽に循環し、潤滑油Ａの３００mlと混合してスル
ホン化反応を継続した。残った上層は従来通り精製し流
動パラフィンを得た。反応生成率、石油スルホン酸ナト
リウム塩の色相の結果を表１に示す。従来法に比べ石油
スルホン酸ナトリウム塩の収量アップ、石油スルホン酸
ナトリウム塩の色相の向上がみられる。
【０００８】
【表１】 ＊１ 含有量６４％ ＊２ （ＡＳＴＭ ｄｉｌ） ＊３ 潤滑油Ａ １０００mlに換算した
【０００９】実施例３ 芳香族成分高含有潤滑油Ｂ〔密度（１５／４℃）０.８
７２、動粘度４０℃７８cＳt、平均分子量 ４１０、％
ＣＡ ５.０〕９００mlとプロセス油Ｂ〔密度（１５／４
℃）０.８６８、動粘度４０℃ ８０cＳt、平均分子量
４１５、％ＣＡ １以下〕１００mlを混合し％ＣＡを４.
７に調整し実施例１と同様に反応温度は４５〜５０℃に
保ちスルホン化剤添加終了後、同温度を保ちながら熟成
させた。廃酸除去後、酸性油をプロパノール水溶液で希
釈し水酸化ナトリウム水溶液でpＨ８〜９に調整し静置
分離させた。反応生成率、石油スルホン酸ナトリウム塩
の色相の結果を表２に示す。従来法に比べ石油スルホン
酸ナトリウム塩の収量アップ、石油スルホン酸ナトリウ
ム塩の色相の向上がみられる。
７２、動粘度４０℃７８cＳt、平均分子量 ４１０、％
ＣＡ ５.０〕９００mlとプロセス油Ｂ〔密度（１５／４
℃）０.８６８、動粘度４０℃ ８０cＳt、平均分子量
４１５、％ＣＡ １以下〕１００mlを混合し％ＣＡを４.
７に調整し実施例１と同様に反応温度は４５〜５０℃に
保ちスルホン化剤添加終了後、同温度を保ちながら熟成
させた。廃酸除去後、酸性油をプロパノール水溶液で希
釈し水酸化ナトリウム水溶液でpＨ８〜９に調整し静置
分離させた。反応生成率、石油スルホン酸ナトリウム塩
の色相の結果を表２に示す。従来法に比べ石油スルホン
酸ナトリウム塩の収量アップ、石油スルホン酸ナトリウ
ム塩の色相の向上がみられる。
【００１０】実施例４ 芳香族成分高含有潤滑油Ｂの９００mlとプロセス油Ｂの
１００mlをを用い、実施例３と同様にスルホン化終了
後、同温度を保ちながら熟成させた。廃酸除去後、酸性
油をエタノール水溶液で希釈し水酸化ナトリウム水溶液
でpＨ８〜９に調整し静置分離させた。下層は従来通り
精製し石油スルホン酸ナトリウム塩を得た。上層の１０
０mlを反応槽に循環し、潤滑油Ｂの９００mlと混合して
スルホン化反応を継続した。残った上層は従来通り精製
し流動パラフィンを得た。反応生成率、石油スルホン酸
ナトリウム塩の色相の結果を表２に示す。従来法に比べ
石油スルホン酸ナトリウム塩の収量アップ、石油スルホ
ン酸ナトリウム塩の色相の向上がみられる。
１００mlをを用い、実施例３と同様にスルホン化終了
後、同温度を保ちながら熟成させた。廃酸除去後、酸性
油をエタノール水溶液で希釈し水酸化ナトリウム水溶液
でpＨ８〜９に調整し静置分離させた。下層は従来通り
精製し石油スルホン酸ナトリウム塩を得た。上層の１０
０mlを反応槽に循環し、潤滑油Ｂの９００mlと混合して
スルホン化反応を継続した。残った上層は従来通り精製
し流動パラフィンを得た。反応生成率、石油スルホン酸
ナトリウム塩の色相の結果を表２に示す。従来法に比べ
石油スルホン酸ナトリウム塩の収量アップ、石油スルホ
ン酸ナトリウム塩の色相の向上がみられる。
【００１１】
【表２】 ＊１ 含有量６４％ ＊２ （ＡＳＴＭ ｄｉｌ） ＊３ 潤滑油Ｂ １０００mlに換算した
【００１２】
【発明の効果】本発明によれば芳香族成分高含有潤滑油
をプロセス油と混合し芳香族成分中含有潤滑油相当に希
釈しスルホン化反応を行うため流動パラフィンと石油ス
ルホン酸塩の収量が向上し、石油スルホン酸塩の色相の
改善することが認められた。本発明により従来法では処
理が困難な芳香族成分高含有潤滑油も処理可能になり原
料油の選択幅が広がった。更に従来法では原料油に対す
る流動パラフィンと石油スルホン酸塩の生産比率は一定
であったが、原料油の選択と中性油の循環量の調整によ
り販売比率に対応した生産比率の調整が可能となった。
をプロセス油と混合し芳香族成分中含有潤滑油相当に希
釈しスルホン化反応を行うため流動パラフィンと石油ス
ルホン酸塩の収量が向上し、石油スルホン酸塩の色相の
改善することが認められた。本発明により従来法では処
理が困難な芳香族成分高含有潤滑油も処理可能になり原
料油の選択幅が広がった。更に従来法では原料油に対す
る流動パラフィンと石油スルホン酸塩の生産比率は一定
であったが、原料油の選択と中性油の循環量の調整によ
り販売比率に対応した生産比率の調整が可能となった。
Claims (3)
- 【請求項１】 芳香族成分含有率の高い潤滑油に低芳香
族成分含有率のプロセス油を混合してスルホン化するこ
とにより、流動パラフィンと色相の改善された石油スル
ホン酸塩を高収率で得ることを特徴とする流動パラフィ
ン及び石油スルホン酸塩の製造方法。 - 【請求項２】 芳香族成分含有率の高い潤滑油とプロセ
ス油の混合物のスルホン化後に得られる酸性油をアルカ
リの低級アルコール水溶液で中和し、スルホン酸塩を抽
出し得られる中性油の一部を反応槽へ循環し、芳香族成
分含有率の高い原料油と混合してスルホン化する請求項
１記載の流動パラフィン及び石油スルホン酸塩の製造方
法。 - 【請求項３】 中性油の循環混合率が原料油１００重量
部に対して１０〜３００重量部である請求項２記載の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19536196A JPH1017539A (ja) | 1996-07-05 | 1996-07-05 | 流動パラフィン及び石油スルホン酸塩の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19536196A JPH1017539A (ja) | 1996-07-05 | 1996-07-05 | 流動パラフィン及び石油スルホン酸塩の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1017539A true JPH1017539A (ja) | 1998-01-20 |
Family
ID=16339904
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19536196A Pending JPH1017539A (ja) | 1996-07-05 | 1996-07-05 | 流動パラフィン及び石油スルホン酸塩の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1017539A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102020596A (zh) * | 2010-12-06 | 2011-04-20 | 中国石油大学(华东) | 石油磺酸盐生产中的一种脱盐精制方法 |
-
1996
- 1996-07-05 JP JP19536196A patent/JPH1017539A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102020596A (zh) * | 2010-12-06 | 2011-04-20 | 中国石油大学(华东) | 石油磺酸盐生产中的一种脱盐精制方法 |
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