JPH1017904A

JPH1017904A - 通電焼結方法

Info

Publication number: JPH1017904A
Application number: JP19401496A
Authority: JP
Inventors: Tamotsu Akashi; 保明石; Koji Maki; 孝司牧; Masahito Tani; 雅人谷; Hideo Ando; 秀夫安藤; Shigeru Matsui; 滋松井
Original assignee: Sumitomo Coal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Coal Mining Co Ltd
Priority date: 1996-07-04
Filing date: 1996-07-04
Publication date: 1998-01-20

Abstract

(57)【要約】【課題】成形型の損傷が防止され、成形型の長期間繰
り返し使用が可能となり製造コストの低減が得られる通
電焼結方法を提供する。【解決手段】粉末材料を成形ダイ中に装入し、パンチ
で圧縮して圧粉体とするとともに、該圧粉体にパンチを
通じて電圧を印加することにより通電焼結して焼結体を
得る方法において、成形ダイの内面の少なくとも粉末材
料と接する面に炭素材からなるスリーブを嵌合し、パン
チの粉末材料と接する先端面に炭素材からなるプレート
を配設して、圧粉体の成形および圧粉体の通電焼結を行
う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、通電焼結方法、詳しく
は、成形型の消耗を軽減できるようにした通電焼結方法
に関する。

【０００２】

【従来の技術】通電焼結は、これまで焼結の難しかった
材料、例えばウイスカーなどを含むセラミックス複合材
料や繊維強化金属材料（ＦＲＭ）などの焼結、高温焼結
特性の損なわれ易いアモルファス材料や電子材料などの
低温焼結を可能にするものであり、また、連続的に材料
の性質が変わる傾斜機能材料を短時間且つ低コストで製
造し得るものとしても注目されている。

【０００３】通電焼結は、図７にその要部を示すよう
に、真空容器（図示せず）内に設けられた焼結炉（図示
せず）に成形ダイ１と成形ダイ１に挿入されるパンチ２
を配設し、成形ダイ１内に粉末材料Ｍを装入して、パン
チ２に荷重Ｐとして、例えば、１００〜７００ｋｇ／ｃ
ｍ²を付加し、粉末材料Ｍを上下から圧縮するととも
に、パンチ１を通して粉末材料Ｍに電圧を印加すること
により行われている。

【０００４】通電焼結においては、成形ダイとパンチか
らなる成形型が重要な役割を果たすが、焼結が高温、高
圧下で行われるため、図７に示す従来の構成では、成形
型の消耗が早く焼結体の製造コストを高める原因となっ
ている。すなわち、成形ダイは炭素材、超硬合金などか
らなり、パンチも、同じく炭素材、超硬合金などから構
成されるが、とくに成形型が炭素材料からなる場合、焼
結作業中に原料粉末と反応したり、原料の粉末材料が炭
素材料からなる型の細孔に食い込んだりして成形型の消
耗を速め、場合によっては成形型を損傷して繰り返し使
用を不可能にするという問題が生じている。

【０００５】その対策として、樹脂などの接着剤に耐熱
性材料粉末を混練して耐熱シートを成形し、これを焼結
用成形型に貼り付け、そこに焼結の原料粉末を投入し、
焼結することによって、成形型への焼結体の付着、溶着
を防ぎ、成形型を保護する方法が提案されている。（特
開昭60-33882号公報)

【０００６】しかしながら、この方法においては、利用
する樹脂などの接着剤の耐熱性が高々４００〜５００℃
であるため、成形型に十分な保護を与えることができな
い。すなわち、この温度より高温では分解、ガス化や炭
化が起き、この温度より低温でも転移温度以上で軟化、
流動が生じ、このため、セラミックスや超硬合金の焼結
に必要な温度である１０００℃以上において、耐熱シー
トの中で軟化し、流動性をもった接着剤成分が焼結しよ
うとする圧粉体中に浸透して入り込み、焼結体中に炭化
して残留したり、高温でガス化して焼結体に気泡を発生
させるなどの問題がある。

【０００７】接着剤成分は、同時に、成形型とも容易に
溶着を起こし、これが高温で炭化されるため、焼結後に
凝着物となって成形型との剥離を不可能とし、成形型の
保護には逆効果となるという難点がある。また、接着剤
の中には、高温下で分解してガスを発生するものもあ
り、発生した分解ガスが圧粉体あるいは焼結体中に容易
に拡散して入り込み、粒子表面などに吸着され、焼結反
応を著しく阻害するという問題も生じる。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、通電焼結に
おける上記の問題点を解消するためになされたものであ
り、その目的は、原料粉末の焼結を阻害することなく、
成形ダイおよびパンチから構成される成形型の消耗を軽
減し、損傷を防止して、成形型を長期間繰り返し使用す
ることを可能とし、焼結体の製造コストを低減させるこ
とができる通電焼結方法を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による通電焼結方法は、粉末状の材料を成形
ダイ中に装入し、パンチで圧縮して圧粉体とするととも
に、該圧粉体にパンチを通じて電圧を印加することによ
り通電焼結して焼結体を得る方法において、成形ダイの
内面の少なくとも粉末材料と接する面に炭素材からなる
スリーブを嵌合し、パンチの粉末材料と接する先端面に
炭素材からなるプレートを配設して、圧粉体の成形およ
び圧粉体の通電焼結を行うことを構成上の特徴とする。

【００１０】また、焼結後、焼結体をスリーブおよびプ
レートとともに成形ダイから取り出すこと、および炭素
材からなるスリーブおよびプレートが０．５〜５ｍｍの
厚さを有することを第２および第３の特徴とする。

【００１１】

【発明の実施の形態】本発明においては、図１〜３に示
すように、成形ダイ１の内面にグラファイトなど炭素材
からなるスリーブ３を嵌合する。成形ダイ１に装入され
る粉末材料Ｍと接するパンチ（上パンチおよび下パン
チ）２、２の先端面にも炭素材からなるプレート４を配
設し、粉末材料Ｍの圧縮による圧粉体の成形および圧粉
体の焼結を、炭素材からなるスリーブ３およびプレート
４で囲まれた空間内で行う。なお、図２は円筒形状の焼
結体を得るための成形ダイ、図３は角筒状の焼結体を製
作するための成形ダイを示すものである。

【００１２】この成形型構成により、圧縮、焼結中に粉
末材料Ｍが成形ダイ１およびパンチ２、２からなる成形
型に直接接触することがないから、粉末材料Ｍが成形型
と反応し、あるいは粉末材料Ｍが成形型の微細孔に食い
込むなどのトラブルに起因する成形型の消耗、損傷が避
けられ、焼結後、焼結体をスリーブ３およびプレート４
とともに成形ダイ１から抜き取るようにすれば、成形型
の長期間の繰り返し使用が可能となる。焼結体を成形型
から取り出すために、スリーブ３は成形ダイ１に対して
着脱可能であり、プレート４はパンチ２、２に対して取
外し可能となっているのが好ましい。

【００１３】炭素材からなるスリーブは、必ずしも図１
に示すように、成形ダイ１の内面全体に嵌合する必要は
なく、成形ダイ１の内面の少なくとも粉末材料Ｍと接す
る面に嵌合していれば、その効果を達成することができ
る。図４は、本発明におけるスリーブ嵌合の他の態様を
示すものであり、図５〜６は、成形ダイ１を分割型、１
Ａ、１Ｂ、１Ｃ、１Ｄに構成した場合におけるスリーブ
３の配置例を示すものである。図４〜６においては、ス
リーブ３は成形ダイ１の内面に形成された凹部５に嵌着
される。６は分割型成形ダイ１のホルダーである。

【００１４】焼結作業は、例えば、図４に示す成形型を
使用する場合、真空容器内の焼結炉中に配置された成形
ダイ１の内部に下部パンチ２をセットし、下部パンチ２
の先端面にプレート４を置き、成形ダイ１の内面にスリ
ーブ３を嵌着して、所定量の粉末材料Ｍを装入し、プレ
ート４を載置して上部パンチ２をセットし、真空容器を
密封して真空ポンプで焼結炉内を真空状態とし、必要に
応じて真空容器内に不活性雰囲気ガスを充填する。

【００１５】ついで、パンチ２、２を作動させ、成形ダ
イ１内の粉末材料Ｍを圧縮力Ｐ（例えば１００〜７００
ｋｇ／ｃｍ²)で押圧して圧縮するとともに、高密度に圧
縮された圧粉体にパンチを通して電圧を印加し、圧粉体
を例えば１０００〜２０００℃に加熱して焼結を行う。
焼結後、焼結体を成形ダイの上方へ抜き取り、スリーブ
３およびプレート４、４を取り除いて焼結体を取り出
す。

【００１６】本発明においては、上記の構成により、成
形ダイのうち最も損傷を受け易い粉末材料との接触面お
よびパンチのうち粉末材料と接触する先端面に炭素材か
らなるスリーブおよびプレートが配置されており、粉末
材料の圧縮成形、通電焼結はスリーブおよびプレートで
囲まれた空間内で行われるので、成形ダイおよびパンチ
が粉末材料に直接接触することがなく、粉末材料との反
応などに起因して生じる成形型の損傷を避けることがで
きる。従って、焼結作業毎にスリーブおよびプレートの
みを取り替えることによって、成形型を長期間にわたっ
て繰り返し使用することが可能となり成形型の取り替え
回数を減らすことができるから、製造コストを低減する
ことができる。

【００１７】炭素材からなるスリーブおよびプレート
は、成形型の保護の他、コストや取扱い面を考慮して、
０．５〜５ｍｍ厚さに形成するのが好ましく、厚さは、
製造すべき焼結体のサイズ、原料粉末の種類などに応じ
て選択する。厚さが０．５ｍｍ未満では溶着による損傷
を完全には避け難く、５ｍｍを越えるとコスト面で不利
となり好ましくない。スリーブ、プレートの厚さを変え
ることにより焼結体のサイズを変えることができるか
ら、サイズに応じて準備する成形型の種類を減らすこと
も可能となる。

【００１８】

【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明する。実施例１図４に示す成形型を使用し、外径４５ｍｍ、内径（材料
装入部の径）２０ｍｍ、凹部の深さ１ｍｍ、長さ４０ｍ
ｍの炭素材からなる成形ダイと、超硬合金（ＷＣ−Ｃ
ｏ）からなるパンチを組合わせ、成形ダイの内面および
パンチの先端面に、炭素材からなるスリーブおよびプレ
ート（いずれも厚さ２ｍｍ）を配設して、ステンレス鋼
（ＳＵＳ３０４）粉末とジルコニア（ＺｒＯ₂)粉末を
３：１に混合して成形ダイの材料装入部に充填し、５０
０ｋｇ／ｃｍ²の加圧力で圧縮成形するとともに、２０
００Ａの電流を通電して１２００℃の温度に昇温し１２
０秒間保持することにより、通電焼結し、径２０ｍｍ、
高さ１０ｍｍの複合焼結体を得た。

【００１９】焼結後、焼結体を、スリーブおよびプレー
トとともに成形ダイの上方に抜き出し、スリーブおよび
プレートを除去して焼結体を取り出した。再び新しいス
リーブおよびプレートを配設して、同様に通電焼結を行
い、同様の焼結作業を１００回繰り返したが、成形ダイ
の内面およびパンチの先端面には何らの損傷を生じるこ
とがなく、繰り返し使用が可能であった。

【００２０】比較例１成形型にスリーブおよびプレートを配設することなく、
外形４５ｍｍ、内径２０ｍｍ、長さ４０ｍｍの炭素材か
らなる成形ダイと、超硬合金（ＷＣ−Ｃｏ）からなるパ
ンチを組合わせ、実施例１と同様の原料粉末を成形ダイ
に装入し、実施例１と同じ条件で通電焼結を行い、径２
０ｍｍ、高さ１０ｍｍの複合焼結体を得た。同様の焼結
作業を１０回繰り返したところ、成形ダイの内面に原料
粉末の食い込みによる深さ約１ｍｍの損傷が数個所認め
られ、成形ダイを取り替える必要が生じた。

【００２１】

【発明の効果】以上のとおり、本発明によれば、原料粉
末に影響を与えることなく、成形ダイおよびパンチから
なる成形型の損傷が防止されて、成形型を長期間繰り返
し使用することが可能となる。従って、成形型の取り替
え回数が減少するので、製造コストを低減することがで
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明における成形型の配列の一実施例を示す
断面図である。

【図２】焼結体が円筒状の場合の図１のＡ−Ａ断面図で
ある。

【図３】焼結体が角筒状の場合の図１のＡ−Ａ断面図で
ある。

【図４】本発明における成形型の配列の他の実施例を示
す断面図である。

【図５】本発明における成形型の配列のさらに他の実施
例を示す断面図である。

【図６】図５のＢ−Ｂ断面図である。

【図７】従来の成形型の配列を示す断面図である。

【符号の説明】

１成形ダイ２パンチ３スリーブ４プレート５凹部６分割成形ダイホルダーＭ粉末材料

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者安藤秀夫北海道赤平市字赤平594番地の１住友石炭鉱業株式会社北海道技術研究所内 (72)発明者松井滋東京都港区西新橋三丁目20番４号住友石炭鉱業株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】粉末材料を成形ダイ中に装入し、パンチ
で圧縮して圧粉体とするとともに、該圧粉体にパンチを
通して電圧を印加することにより通電焼結して焼結体を
得る方法において、成形ダイの内面の少なくとも粉末材
料と接する面に炭素材からなるスリーブを嵌合し、パン
チの粉末材料と接する先端面に炭素材からなるプレート
を配設して、圧粉体の成形および圧粉体の焼結を行うこ
とを特徴とする放電プラズマ焼結方法。
【請求項２】焼結後、焼結体をスリーブおよびプレー
トとともに成形ダイから取り出すことを特徴とする請求
項１記載の通電焼結方法。
【請求項３】炭素材からなるスリーブおよびプレート
が０．５〜５ｍｍの厚さを有することを特徴とする請求
項１〜２記載の通電焼結方法。