JPH0524919A - 炭素材の製造方法 - Google Patents
炭素材の製造方法Info
- Publication number
- JPH0524919A JPH0524919A JP3182765A JP18276591A JPH0524919A JP H0524919 A JPH0524919 A JP H0524919A JP 3182765 A JP3182765 A JP 3182765A JP 18276591 A JP18276591 A JP 18276591A JP H0524919 A JPH0524919 A JP H0524919A
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- JP
- Japan
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- mold
- raw material
- powder
- carbonaceous
- carbon material
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- Pending
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 均一な微細組織を有する、高密度な炭素材の
製造方法を提供する。 【構成】 ピッチコークス粉末等の炭素質骨材とコール
タールピッチ等の結合材とを捏合又は混合した炭素質原
料粉末を、ホットプレス用の成形型に充填し、成形型内
を脱気して減圧下で加熱加圧し、次いで焼成する炭素材
の製造方法。
製造方法を提供する。 【構成】 ピッチコークス粉末等の炭素質骨材とコール
タールピッチ等の結合材とを捏合又は混合した炭素質原
料粉末を、ホットプレス用の成形型に充填し、成形型内
を脱気して減圧下で加熱加圧し、次いで焼成する炭素材
の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ホットプレス法による
炭素材の製造方法に関する。
炭素材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭素電極、摺動部材、機械用シール等に
用いられる炭素材は一般にコークス粉などの炭素質骨材
とコールタールピッチ等の結合材とを捏合、粉砕し、加
圧成形して得られた成形体を炭化或いは更に黒鉛化して
得られる。しかし、従来の製造法は炭化に要する工程時
間が長いことから改善が望まれていた。また、最近は炭
素材の高密度及び高強度化が要求されている。これらの
ことから、特公昭５１−２０１９７号公報及び特公平１
−３２１６２号公報に示されるように、炭素質原料粉末
を成形型に充填し、加熱と加圧を同時に行うホットプレ
ス法による炭素材の製造方法が提案されている。
用いられる炭素材は一般にコークス粉などの炭素質骨材
とコールタールピッチ等の結合材とを捏合、粉砕し、加
圧成形して得られた成形体を炭化或いは更に黒鉛化して
得られる。しかし、従来の製造法は炭化に要する工程時
間が長いことから改善が望まれていた。また、最近は炭
素材の高密度及び高強度化が要求されている。これらの
ことから、特公昭５１−２０１９７号公報及び特公平１
−３２１６２号公報に示されるように、炭素質原料粉末
を成形型に充填し、加熱と加圧を同時に行うホットプレ
ス法による炭素材の製造方法が提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記のホットプレス法
は、従来法の加圧成形および焼成工程を一工程で行うこ
とにより製造工程を簡略化し、炭化過程で加圧すること
によって炭化焼成工程時間を短縮し、また高密度の炭素
材を得ることが可能であるなどの利点を有する。しか
し、従来のホットプレス法は密閉構造であり、かつ成形
体が加圧の状態にあることから、炭化反応で発生したガ
スが成形体内部に残留し、炭化終了後の製品は肉眼で確
認できる程度の大きな気孔を含む不均一な微細組織を形
成するという問題がある。
は、従来法の加圧成形および焼成工程を一工程で行うこ
とにより製造工程を簡略化し、炭化過程で加圧すること
によって炭化焼成工程時間を短縮し、また高密度の炭素
材を得ることが可能であるなどの利点を有する。しか
し、従来のホットプレス法は密閉構造であり、かつ成形
体が加圧の状態にあることから、炭化反応で発生したガ
スが成形体内部に残留し、炭化終了後の製品は肉眼で確
認できる程度の大きな気孔を含む不均一な微細組織を形
成するという問題がある。
【０００４】本発明の目的は、上述した問題を解消し、
均一な微細組織を有する高密度な炭素材の製造方法を提
供することにある。
均一な微細組織を有する高密度な炭素材の製造方法を提
供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、炭素質骨材と
結合材とを捏合又は混合した炭素質原料粉末を成形型内
に充填し、成形型内を脱気して減圧下で加熱加圧し、次
いで焼成する炭素材の製造方法に関する。
結合材とを捏合又は混合した炭素質原料粉末を成形型内
に充填し、成形型内を脱気して減圧下で加熱加圧し、次
いで焼成する炭素材の製造方法に関する。
【０００６】本発明において、炭素質原料粉末はコーク
ス粉等の炭素質骨材とコールタールピッチ等の結合材の
粉末との混合物又は骨材と結合材との捏合物を粉砕した
ものを用いる。炭素質骨材の種類及び結合材の種類は特
に制限はない。この炭素質原料粉末の平均粒度は１５〜
３０μｍのものが好ましい。
ス粉等の炭素質骨材とコールタールピッチ等の結合材の
粉末との混合物又は骨材と結合材との捏合物を粉砕した
ものを用いる。炭素質骨材の種類及び結合材の種類は特
に制限はない。この炭素質原料粉末の平均粒度は１５〜
３０μｍのものが好ましい。
【０００７】本発明では、炭素質原料粉末をホットプレ
ス法により加熱及び加圧成形する。このホットプレス用
成形型におけるパンチ、ダイス、スペーサー等の各部材
が接する部分は、充分高温に耐え得る材料でシールドし
ておく必要がある。上記炭素質原料粉末はホットプレス
用成形型に均一に充填され、炭素質原料粉末が軟化を開
始する温度まで大気圧下で加熱される。加熱における昇
温速度は、特に制限はないが毎分３℃以下が好ましい。
この加熱と同時に、外気からシールドされたホットプレ
ス用成形型内の脱気を行う。この脱気は、上記炭素質原
料粉末が炭化反応する温度範囲のうち、最も発生ガス量
の多い３００〜５００℃の温度領域で充分に行って、成
形体内部の発生ガスを揮散させることが好ましい。一般
にホットプレス法による炭素材製造において、その加熱
方法は外部からの加熱であり、昇温過程の成形体表面付
近の温度は中心部温度よりも高い。従って、脱気が不充
分であると、成形体表面層に開孔が形成されず、成形体
中心部の発生ガスを揮散させることができない。また、
脱気が過度の場合は、成形体全体の空隙率が高くなり、
高密度の炭素材が得られない。脱気は、成形型内を１０
〜１００Ｔｏｒｒの減圧状態にすることが好ましい。さ
らに、炭素質原料粉末が軟化し、固化する温度範囲で、
一定の加圧速度で徐々に加圧することによって、成形体
内部に発生したガスの揮散をより効果的にする。加圧は
成形体が固化する温度まで最大圧力を保持し、次いで徐
々に圧力を下げて、加熱加圧した成形体を得る。
ス法により加熱及び加圧成形する。このホットプレス用
成形型におけるパンチ、ダイス、スペーサー等の各部材
が接する部分は、充分高温に耐え得る材料でシールドし
ておく必要がある。上記炭素質原料粉末はホットプレス
用成形型に均一に充填され、炭素質原料粉末が軟化を開
始する温度まで大気圧下で加熱される。加熱における昇
温速度は、特に制限はないが毎分３℃以下が好ましい。
この加熱と同時に、外気からシールドされたホットプレ
ス用成形型内の脱気を行う。この脱気は、上記炭素質原
料粉末が炭化反応する温度範囲のうち、最も発生ガス量
の多い３００〜５００℃の温度領域で充分に行って、成
形体内部の発生ガスを揮散させることが好ましい。一般
にホットプレス法による炭素材製造において、その加熱
方法は外部からの加熱であり、昇温過程の成形体表面付
近の温度は中心部温度よりも高い。従って、脱気が不充
分であると、成形体表面層に開孔が形成されず、成形体
中心部の発生ガスを揮散させることができない。また、
脱気が過度の場合は、成形体全体の空隙率が高くなり、
高密度の炭素材が得られない。脱気は、成形型内を１０
〜１００Ｔｏｒｒの減圧状態にすることが好ましい。さ
らに、炭素質原料粉末が軟化し、固化する温度範囲で、
一定の加圧速度で徐々に加圧することによって、成形体
内部に発生したガスの揮散をより効果的にする。加圧は
成形体が固化する温度まで最大圧力を保持し、次いで徐
々に圧力を下げて、加熱加圧した成形体を得る。
【０００８】得られた上記成形体を成形型から取り出
し、常法に従って焼成し、さらに必要に応じて２５００
℃以上の温度で黒鉛化して炭素材を得る。
し、常法に従って焼成し、さらに必要に応じて２５００
℃以上の温度で黒鉛化して炭素材を得る。
【０００９】
【作用】加熱加圧を同時に行うホットプレス法で炭素材
を製造した場合、炭素質原料粉末から発生するガスが、
成形体内部に残留し易い。本発明では、ガスの発生する
温度範囲で成形型内の脱気を行い、さらに加圧を徐々に
行うことによって成形体表面層に開孔を形成し、これに
よって成形体内部に発生するガスを効果的に外部へ揮散
させるものである。
を製造した場合、炭素質原料粉末から発生するガスが、
成形体内部に残留し易い。本発明では、ガスの発生する
温度範囲で成形型内の脱気を行い、さらに加圧を徐々に
行うことによって成形体表面層に開孔を形成し、これに
よって成形体内部に発生するガスを効果的に外部へ揮散
させるものである。
【００１０】
【実施例】次に本発明の実施例を説明する。
【００１１】実施例１ 重量で平均粒度１５μｍのピッチコークス粉末６０％及
びコールタールピッチ４０％を捏合して平均粒度３０μ
ｍとした炭素質原料粉末を、図１に示すホットプレス成
形型に均一に充填して成形を行った。図１において１は
炉枠、２はヒータ、３はシールド材、４は下方の脱気管
６から脱気する際に炭素質原料粉末の試料５の排出を防
ぐ通気材である。大気圧下でヒータ２により試料５を加
熱して３１０℃とした後、３０Ｔorrまで減圧脱気し、
次いで試料５を３００kgf／cm2まで加圧すると同時に毎
分１.０℃の速度で５５０℃まで昇温加熱した。なお、
脱気操作は４５０℃までとし、ホットプレス機による加
圧は最大圧力のまま５５０℃まで保持し、その後徐々に
圧力を下げた。このようにして得られた成形体を、大気
圧下、非酸化性雰囲気で１０００℃で焼成し、更に２８
００℃で黒鉛化し、内部に３０μｍ上の気孔を含まず、
かつ３０μｍ未満の気孔が均一に分散した微細組織を持
ち、かさ密度が１．８１g／cm3の高密度の炭素材を得
た。
びコールタールピッチ４０％を捏合して平均粒度３０μ
ｍとした炭素質原料粉末を、図１に示すホットプレス成
形型に均一に充填して成形を行った。図１において１は
炉枠、２はヒータ、３はシールド材、４は下方の脱気管
６から脱気する際に炭素質原料粉末の試料５の排出を防
ぐ通気材である。大気圧下でヒータ２により試料５を加
熱して３１０℃とした後、３０Ｔorrまで減圧脱気し、
次いで試料５を３００kgf／cm2まで加圧すると同時に毎
分１.０℃の速度で５５０℃まで昇温加熱した。なお、
脱気操作は４５０℃までとし、ホットプレス機による加
圧は最大圧力のまま５５０℃まで保持し、その後徐々に
圧力を下げた。このようにして得られた成形体を、大気
圧下、非酸化性雰囲気で１０００℃で焼成し、更に２８
００℃で黒鉛化し、内部に３０μｍ上の気孔を含まず、
かつ３０μｍ未満の気孔が均一に分散した微細組織を持
ち、かさ密度が１．８１g／cm3の高密度の炭素材を得
た。
【００１２】実施例２ 実施例１と同じ組成の混合物を粉砕した平均粒度２０μ
ｍの炭素質原料粉末を試料とし、図２に示すホットプレ
ス装置により、実施例１と同じ方法で加熱加圧し、実施
例１と同じ方法で焼成及び黒鉛化を行った。図２の装置
は脱気を上下方向から行うもので、そのほかは図１と同
じである。得られた炭素材は、３０μｍ未満の気孔が均
一に分散した緻密な微細組織を持ち、かさ密度は１．８
１g／cm3である。
ｍの炭素質原料粉末を試料とし、図２に示すホットプレ
ス装置により、実施例１と同じ方法で加熱加圧し、実施
例１と同じ方法で焼成及び黒鉛化を行った。図２の装置
は脱気を上下方向から行うもので、そのほかは図１と同
じである。得られた炭素材は、３０μｍ未満の気孔が均
一に分散した緻密な微細組織を持ち、かさ密度は１．８
１g／cm3である。
【００１３】実施例３ ホットプレスにおける最大圧力を１００kgf／cm2とし、
毎分５℃の昇温速度で加熱する以外は実施例１と同じ方
法で、図３に示すホットプレス装置により加熱加圧し、
実施例１と同じ方法で焼成及び黒鉛化を行った。図３の
装置は脱気を側面方向から行うもので、そのほかは図１
と同じである。得られた炭素材は、３０μｍ未満の気孔
が均一に分散した微細組織を有する、かさ密度が１．８
０g／cm3のものである。
毎分５℃の昇温速度で加熱する以外は実施例１と同じ方
法で、図３に示すホットプレス装置により加熱加圧し、
実施例１と同じ方法で焼成及び黒鉛化を行った。図３の
装置は脱気を側面方向から行うもので、そのほかは図１
と同じである。得られた炭素材は、３０μｍ未満の気孔
が均一に分散した微細組織を有する、かさ密度が１．８
０g／cm3のものである。
【００１４】比較例１ 上記実施例１と同じ炭素質原料粉末を用い、脱気を行わ
ない以外は実施例１と同じ方法で加熱加圧し、実施例１
と同じ方法で焼成及び黒鉛化を行った。得られた炭素材
は、中心部に１０〜１００μｍの気孔が数多く残留し、
不均一な微細組織のものである。
ない以外は実施例１と同じ方法で加熱加圧し、実施例１
と同じ方法で焼成及び黒鉛化を行った。得られた炭素材
は、中心部に１０〜１００μｍの気孔が数多く残留し、
不均一な微細組織のものである。
【００１５】
【発明の効果】本発明の方法によれば、従来のホットプ
レス法による炭素材の中心部に残留していた３０μｍ以
上の気孔を解消することができ、均一な微細組織を有す
る高密度の炭素材が得られる。
レス法による炭素材の中心部に残留していた３０μｍ以
上の気孔を解消することができ、均一な微細組織を有す
る高密度の炭素材が得られる。
【図１】本発明の実施例で使用したホットプレス装置の
概略図。
概略図。
【図２】本発明の実施例で使用したホットプレス装置の
概略図。
概略図。
【図３】本発明の実施例で使用したホットプレス装置の
概略図。
概略図。
１ 炉枠 ２ ヒーター ３ シールド材 ４ 通気材 ５ 試料 ６ 脱気管
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 炭素質骨材と結合材とを捏合又は混合し
た炭素質原料粉末を成形型内に充填し、成形型内を脱気
して減圧下で加熱加圧し、次いで焼成することを特徴と
する炭素材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3182765A JPH0524919A (ja) | 1991-07-24 | 1991-07-24 | 炭素材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3182765A JPH0524919A (ja) | 1991-07-24 | 1991-07-24 | 炭素材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0524919A true JPH0524919A (ja) | 1993-02-02 |
Family
ID=16124036
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3182765A Pending JPH0524919A (ja) | 1991-07-24 | 1991-07-24 | 炭素材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0524919A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102502575A (zh) * | 2011-10-24 | 2012-06-20 | 上海理工大学 | 一种用发泡剂制备炭泡沫的方法 |
| CN119638442A (zh) * | 2025-02-18 | 2025-03-18 | 高富高新材料(浙江)有限公司 | 一种高致密性的氮化硅轴承球及其制备方法 |
-
1991
- 1991-07-24 JP JP3182765A patent/JPH0524919A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102502575A (zh) * | 2011-10-24 | 2012-06-20 | 上海理工大学 | 一种用发泡剂制备炭泡沫的方法 |
| CN119638442A (zh) * | 2025-02-18 | 2025-03-18 | 高富高新材料(浙江)有限公司 | 一种高致密性的氮化硅轴承球及其制备方法 |
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