JPH10180755A - 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法Info
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- JPH10180755A JPH10180755A JP8347613A JP34761396A JPH10180755A JP H10180755 A JPH10180755 A JP H10180755A JP 8347613 A JP8347613 A JP 8347613A JP 34761396 A JP34761396 A JP 34761396A JP H10180755 A JPH10180755 A JP H10180755A
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Landscapes
- Epoxy Resins (AREA)
- Encapsulation Of And Coatings For Semiconductor Or Solid State Devices (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 同方向回転二軸押出機の先端に設置されるス
トランド押出用ダイの穴の配置を工夫することによりホ
ットカット後の長さが揃った造粒品が得られる半導体封
止用エポキシ樹脂組成物の製造方法を提供すること。 【解決手段】 エポキシ樹脂、フェノール樹脂硬化剤、
無機充填材及び硬化促進剤を必須成分とし、該無機充填
材を全樹脂組成物中に６５〜９３重量％を含有する半導
体封止用エポキシ樹脂組成物を、同方向回転二軸押出機
の二つのそれぞれのスクリュー軸センターを中心に噛合
い方向での噛合い角度を５０度より小さくし、かつ所定
の径のストランド状溶融物が吐出できるダイ穴を、該噛
合い部分には設けず、それ以外の部分に配置した押出ダ
イから樹脂温度が６５〜１２０℃で押出造粒する半導体
封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
トランド押出用ダイの穴の配置を工夫することによりホ
ットカット後の長さが揃った造粒品が得られる半導体封
止用エポキシ樹脂組成物の製造方法を提供すること。 【解決手段】 エポキシ樹脂、フェノール樹脂硬化剤、
無機充填材及び硬化促進剤を必須成分とし、該無機充填
材を全樹脂組成物中に６５〜９３重量％を含有する半導
体封止用エポキシ樹脂組成物を、同方向回転二軸押出機
の二つのそれぞれのスクリュー軸センターを中心に噛合
い方向での噛合い角度を５０度より小さくし、かつ所定
の径のストランド状溶融物が吐出できるダイ穴を、該噛
合い部分には設けず、それ以外の部分に配置した押出ダ
イから樹脂温度が６５〜１２０℃で押出造粒する半導体
封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は半導体封止用エポキ
シ樹脂組成物の製造方法に関するものである。
シ樹脂組成物の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般的な半導体封止用樹脂組成物（以下
樹脂組成物という）は電気特性、耐熱性等に優れるエポ
キシ樹脂とフェノール樹脂硬化剤及び硬化促進剤、離型
剤、難燃剤、着色剤等の添加剤に無機充填材５０〜９０
重量％含む構成からなっている。該樹脂組成物の製造方
法としては、樹脂組成物を構成する各成分をミキサーで
予備混合後、ロールあるいは押出機によりシート状にし
た後、冷却しハンマーミル等を用いて粉砕した後、所望
の形状のタブレットに成形するものである。しかしなが
ら、粉砕された樹脂組成物のタブレットは、粉体圧縮し
て製造されるためタブレット中に多量の空気を含み、成
形する際、脱気が不十分となり成形品中に気泡を含み封
止された半導体装置の信頼性を損ねている。また、粉砕
及びタブレット化工程中に発生する粉塵により作業環境
の悪化を招き、成形工程中ではタブレットから粉塵が発
生し設備の汚染による成形品の信頼性の低下や作業環境
の悪化を生じさせている。また、粉砕設備からの金属粉
の混入等による封止成形品の品質を損ねる要因ともなっ
ている。これらの問題点を解決する方法として押出機に
より予熱混練造粒化が研究提案されている。しかしなが
ら造粒品は、一般に粒径に分布があるために成形時の計
量性あるいは溶融性に差が生じるため安定した成形が出
来ないと言う欠点があった。
樹脂組成物という）は電気特性、耐熱性等に優れるエポ
キシ樹脂とフェノール樹脂硬化剤及び硬化促進剤、離型
剤、難燃剤、着色剤等の添加剤に無機充填材５０〜９０
重量％含む構成からなっている。該樹脂組成物の製造方
法としては、樹脂組成物を構成する各成分をミキサーで
予備混合後、ロールあるいは押出機によりシート状にし
た後、冷却しハンマーミル等を用いて粉砕した後、所望
の形状のタブレットに成形するものである。しかしなが
ら、粉砕された樹脂組成物のタブレットは、粉体圧縮し
て製造されるためタブレット中に多量の空気を含み、成
形する際、脱気が不十分となり成形品中に気泡を含み封
止された半導体装置の信頼性を損ねている。また、粉砕
及びタブレット化工程中に発生する粉塵により作業環境
の悪化を招き、成形工程中ではタブレットから粉塵が発
生し設備の汚染による成形品の信頼性の低下や作業環境
の悪化を生じさせている。また、粉砕設備からの金属粉
の混入等による封止成形品の品質を損ねる要因ともなっ
ている。これらの問題点を解決する方法として押出機に
より予熱混練造粒化が研究提案されている。しかしなが
ら造粒品は、一般に粒径に分布があるために成形時の計
量性あるいは溶融性に差が生じるため安定した成形が出
来ないと言う欠点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、造粒化する
際の押出用ダイの構造を鋭意研究した結果同方向回転二
軸押出機の先端に設置されるストランド押出用ダイの穴
の配置を工夫することによりホットカット後の長さが揃
った造粒品が得られる半導体封止用エポキシ樹脂組成物
の製造方法を提供するものである。
際の押出用ダイの構造を鋭意研究した結果同方向回転二
軸押出機の先端に設置されるストランド押出用ダイの穴
の配置を工夫することによりホットカット後の長さが揃
った造粒品が得られる半導体封止用エポキシ樹脂組成物
の製造方法を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、エポキシ樹
脂、フェノール樹脂硬化剤、無機充填材及び硬化促進剤
を必須成分とし、該無機充填材を全樹脂組成物中に６５
〜９３重量％を含有する半導体封止用エポキシ樹脂組成
物を、同方向回転二軸押出機の二つのそれぞれのスクリ
ュー軸センターを中心に噛合い方向での噛合い角度を５
０度より小さくし、かつ所定の径のストランド状溶融物
が吐出できるダイ穴を、該噛合い部分には設けず、それ
以外の部分に配置した押出ダイから樹脂温度が６５〜１
２０℃で押出造粒することを特徴とする半導体封止用エ
ポキシ樹脂組成物の製造方法であり、好ましくは、ダイ
穴の中心の位置が、スクリュー谷径より大きく、シリン
ダー内径より小さい位置に設けられている半導体封止用
エポキシ樹脂組成物の製造方法である。
脂、フェノール樹脂硬化剤、無機充填材及び硬化促進剤
を必須成分とし、該無機充填材を全樹脂組成物中に６５
〜９３重量％を含有する半導体封止用エポキシ樹脂組成
物を、同方向回転二軸押出機の二つのそれぞれのスクリ
ュー軸センターを中心に噛合い方向での噛合い角度を５
０度より小さくし、かつ所定の径のストランド状溶融物
が吐出できるダイ穴を、該噛合い部分には設けず、それ
以外の部分に配置した押出ダイから樹脂温度が６５〜１
２０℃で押出造粒することを特徴とする半導体封止用エ
ポキシ樹脂組成物の製造方法であり、好ましくは、ダイ
穴の中心の位置が、スクリュー谷径より大きく、シリン
ダー内径より小さい位置に設けられている半導体封止用
エポキシ樹脂組成物の製造方法である。
【０００５】本発明に用いる樹脂組成物を構成している
エポキシ樹脂、フェノール樹脂硬化剤、無機充填材及び
硬化促進剤は、通常半導体封止用エポキシ樹脂組成物に
用いるものならば、特に限定されるものではない。エポ
キシ樹脂としては、例えばクレゾールノボラック型エポ
キシ樹脂、ビフエニル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタ
ジエン型エポキシ樹脂等がある。フェノール樹脂として
は、フェノールノボラック樹脂、フェノールアラルキル
樹脂、ジシクロペンタジエン樹脂等がある。無機充填材
の主体にはシリカ、アルミナ等がある。これらの充填材
の形状、寸法等は特に限定されるものではない。硬化促
進剤には一般にイミダゾール、有機ホスフィン、１，８
−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７等が使
用される。更に、必要に応じてシランカップリング剤、
三酸化アンチモン等の難燃剤、カーボンブラック、カル
ナバワックスあるいは低分子量ポリエチレン等の離型
剤、樹脂組成物の柔軟性を保持させるためのシリコーン
オイル、ゴム等を適宜添加してもよい。
エポキシ樹脂、フェノール樹脂硬化剤、無機充填材及び
硬化促進剤は、通常半導体封止用エポキシ樹脂組成物に
用いるものならば、特に限定されるものではない。エポ
キシ樹脂としては、例えばクレゾールノボラック型エポ
キシ樹脂、ビフエニル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタ
ジエン型エポキシ樹脂等がある。フェノール樹脂として
は、フェノールノボラック樹脂、フェノールアラルキル
樹脂、ジシクロペンタジエン樹脂等がある。無機充填材
の主体にはシリカ、アルミナ等がある。これらの充填材
の形状、寸法等は特に限定されるものではない。硬化促
進剤には一般にイミダゾール、有機ホスフィン、１，８
−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７等が使
用される。更に、必要に応じてシランカップリング剤、
三酸化アンチモン等の難燃剤、カーボンブラック、カル
ナバワックスあるいは低分子量ポリエチレン等の離型
剤、樹脂組成物の柔軟性を保持させるためのシリコーン
オイル、ゴム等を適宜添加してもよい。
【０００６】全樹脂組成物中の無機充填材の量が６５重
量％未満では、封止後の成形収縮が大きく成形品の信頼
性が損なわれ、９３重量％を越えると、極端に設備摩耗
が大きくなり流動性も悪く実用的ではない。本発明に用
いる予熱混練装置は同方向回転二軸押出機であり、スク
リュー、シリンダーの形状及び材質等は特に限定はされ
ないが多量に充填されている無機系充填材に対する摩耗
抵抗の高いものが望ましい。混練時の樹脂温度が６５℃
未満では樹脂組成物を構成する素原料の分散性、混練性
が悪く、ホットカット時に微粉の発生が大きい。１２０
℃を越えると急速に硬化が生じてしまい所定の品質のも
のが得られず、ホットカットされたペレットがブロッキ
ングしたり設備に付着し品質、生産性の点でも好ましく
ない。
量％未満では、封止後の成形収縮が大きく成形品の信頼
性が損なわれ、９３重量％を越えると、極端に設備摩耗
が大きくなり流動性も悪く実用的ではない。本発明に用
いる予熱混練装置は同方向回転二軸押出機であり、スク
リュー、シリンダーの形状及び材質等は特に限定はされ
ないが多量に充填されている無機系充填材に対する摩耗
抵抗の高いものが望ましい。混練時の樹脂温度が６５℃
未満では樹脂組成物を構成する素原料の分散性、混練性
が悪く、ホットカット時に微粉の発生が大きい。１２０
℃を越えると急速に硬化が生じてしまい所定の品質のも
のが得られず、ホットカットされたペレットがブロッキ
ングしたり設備に付着し品質、生産性の点でも好ましく
ない。
【０００７】ストランド押出ダイは、同方向回転二軸押
出機の各スクリューの軸センターを中心に相互に噛合っ
ている方向で５０度の間には樹脂組成物の吐出用穴が開
いていない構造になっている。樹脂組成物の吐出用穴が
全周に渡って開いている場合は、スクリュー噛合い部分
に集中して吐出されるため、ダイ出口でホットカットし
ても造粒品の長さが不均一となる。また、ホットカット
以外、例えばストランドカットではストランドの径が揃
わない欠点がある。このような場合には各穴から吐出さ
れる樹脂組成物の圧力を均一化して安定化するのが一般
的な手法で、すなわち樹脂組成物の吐出が集中する部分
に工夫を凝らすことが行われている。例えば穴の径を小
さくする、穴の平行部分（以下、ランドという）を長く
する、穴の樹脂組成物流入側を拡大する等の手法が採ら
れている。しかしながら、このような方法では熱硬化性
樹脂組成物の押出造粒の場合には、ダイ内等で硬化を生
じ押出機の長時間連続運転が阻害され、各穴からの吐出
物外観も不均一となる。ここで本発明の主要構成部分の
スクリューセンターから噛合い方向での角度とは、各ス
クリューセンターを中心に二本のスクリューセンターを
結ぶ直線からの角度θを２倍した２θの値である。
出機の各スクリューの軸センターを中心に相互に噛合っ
ている方向で５０度の間には樹脂組成物の吐出用穴が開
いていない構造になっている。樹脂組成物の吐出用穴が
全周に渡って開いている場合は、スクリュー噛合い部分
に集中して吐出されるため、ダイ出口でホットカットし
ても造粒品の長さが不均一となる。また、ホットカット
以外、例えばストランドカットではストランドの径が揃
わない欠点がある。このような場合には各穴から吐出さ
れる樹脂組成物の圧力を均一化して安定化するのが一般
的な手法で、すなわち樹脂組成物の吐出が集中する部分
に工夫を凝らすことが行われている。例えば穴の径を小
さくする、穴の平行部分（以下、ランドという）を長く
する、穴の樹脂組成物流入側を拡大する等の手法が採ら
れている。しかしながら、このような方法では熱硬化性
樹脂組成物の押出造粒の場合には、ダイ内等で硬化を生
じ押出機の長時間連続運転が阻害され、各穴からの吐出
物外観も不均一となる。ここで本発明の主要構成部分の
スクリューセンターから噛合い方向での角度とは、各ス
クリューセンターを中心に二本のスクリューセンターを
結ぶ直線からの角度θを２倍した２θの値である。
【０００８】
【実施例】本発明の実施例を概略図で詳細に説明する。
なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。 《実施例、比較例》下記配合にて各原料をスーパーミキ
サーにより５分間粉砕混合した。この混合原料を図１、
図２に示した直径６５ｍｍのシリンダー内径を持つ同方
向回転二軸押出機１にて二本のスクリュー２の回転数を
３０ＲＰＭで１１０℃の樹脂温度で溶融混練する。押出
機には直径２ｍｍの穴３がスクリュー溝４に相当する同
一円周上に開けられている（ダイ穴の中心の位置が、ス
クリュー谷径より大きく、シリンダー内径より小さい位
置に設けられている）ストランド押出用ダイ５が設置さ
れている。ダイ５の先端部にはホットカット用回転刃６
が摺動回転し切断する。ここで、比較例としてストラン
ド押出用ダイ５の穴配置は図３に示した全周に配置され
たタイプと、実施例として同方向回転二軸押出機の各ス
クリュー軸センターを中心に相互に噛合っている方向で
５０度の間には穴のない本発明の図４に示したタイプで
造粒品の比較を行った。ここで本発明の主要構成部分の
スクリューセンターから噛合い方向での角度とは、図４
に示した各スクリューセンターを中心に二本のスクリュ
ーセンターを結ぶ直線からの角度θを２倍した２θの値
である。得られた造粒品をトランスファー成形機（成形
条件；金型温度：１７５℃、圧力：７０kg／cm2 、成形
時間：２分）のポットに供給し樹脂封止し、離型後１７
５℃、５時間の条件下で後硬化をおこなった。
なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。 《実施例、比較例》下記配合にて各原料をスーパーミキ
サーにより５分間粉砕混合した。この混合原料を図１、
図２に示した直径６５ｍｍのシリンダー内径を持つ同方
向回転二軸押出機１にて二本のスクリュー２の回転数を
３０ＲＰＭで１１０℃の樹脂温度で溶融混練する。押出
機には直径２ｍｍの穴３がスクリュー溝４に相当する同
一円周上に開けられている（ダイ穴の中心の位置が、ス
クリュー谷径より大きく、シリンダー内径より小さい位
置に設けられている）ストランド押出用ダイ５が設置さ
れている。ダイ５の先端部にはホットカット用回転刃６
が摺動回転し切断する。ここで、比較例としてストラン
ド押出用ダイ５の穴配置は図３に示した全周に配置され
たタイプと、実施例として同方向回転二軸押出機の各ス
クリュー軸センターを中心に相互に噛合っている方向で
５０度の間には穴のない本発明の図４に示したタイプで
造粒品の比較を行った。ここで本発明の主要構成部分の
スクリューセンターから噛合い方向での角度とは、図４
に示した各スクリューセンターを中心に二本のスクリュ
ーセンターを結ぶ直線からの角度θを２倍した２θの値
である。得られた造粒品をトランスファー成形機（成形
条件；金型温度：１７５℃、圧力：７０kg／cm2 、成形
時間：２分）のポットに供給し樹脂封止し、離型後１７
５℃、５時間の条件下で後硬化をおこなった。
【０００９】 《樹脂組成物の配合（重量部）》 ・クレゾールノボラック型エポキシ樹脂 ８ ・臭素化エポキシ樹脂 ２ ・フェノールノボラック樹脂 ４ ・硬化剤（２−メチルイミダゾール） ０．３ ・無機充填材（シリカ） ８４ ・カルナバワックス ０．１ ・低分子量ポリエチレン ０．１ ・カーボンブラック ０．３ ・カップリング剤 ０．２ ・三酸化アンチモン １
【００１０】評価の結果は表１のようであった。ここ
で、ペレットの長さを２ｍｍになるようカッターの回転
数を調整しているためバラツキが大きいものほど９メッ
シュパス品の量が多いことになる。尚、樹脂温度による
造粒品への影響を確認した結果は表２に示した。 表 １ 評 価 項 目 比較例 実施例 造粒品粒径（長さの均一性） 不良 良 粒径分布（９メッシュパス品の量） ４０％ ３％ 計量性（ポットへの供給精度） 不良 良
で、ペレットの長さを２ｍｍになるようカッターの回転
数を調整しているためバラツキが大きいものほど９メッ
シュパス品の量が多いことになる。尚、樹脂温度による
造粒品への影響を確認した結果は表２に示した。 表 １ 評 価 項 目 比較例 実施例 造粒品粒径（長さの均一性） 不良 良 粒径分布（９メッシュパス品の量） ４０％ ３％ 計量性（ポットへの供給精度） 不良 良
【００１１】前項の配合、設備状態で押出用ダイの穴配
置すなわちスクリュー中心からの角度を変更した場合の
造粒品の粒径分布状態を比較した。分布状態は９メッシ
ュパス品の量で評価した。パスの量が多いほど不均一な
分布となっている。 《スクリュー中心からの角度》 《造粒品の分布状態》 ０ ４０％ ３０ ３５ ４５ ２５ ５０ １０ ６０ ３ ９０ ３ １８０ ３
置すなわちスクリュー中心からの角度を変更した場合の
造粒品の粒径分布状態を比較した。分布状態は９メッシ
ュパス品の量で評価した。パスの量が多いほど不均一な
分布となっている。 《スクリュー中心からの角度》 《造粒品の分布状態》 ０ ４０％ ３０ ３５ ４５ ２５ ５０ １０ ６０ ３ ９０ ３ １８０ ３
【００１２】 表 ２ 樹脂温度（℃） ６０ ７０ ９０ １２０ １２５ 造粒製造工程 僅かに 良好 良好 良好 僅かに 粉落ち フ゛ロッキンク゛ 成形性 粉塵発生 良好 良好 良好 硬化 成形品品質 未充填 良好 良好 良好 未充填 総合判定 不良 良好 良好 良好 不良
【００１３】
【発明の効果】上記の実施例より明らかなように本発明
によれば、均一な粒径を持つ造粒品が同方向回転二軸押
出機でも容易に生産でき従来のような複雑なダイ構造、
設計を不要とすることができる。得られた造粒品は封止
成形時の作業性も向上する優れた特徴を有している。
によれば、均一な粒径を持つ造粒品が同方向回転二軸押
出機でも容易に生産でき従来のような複雑なダイ構造、
設計を不要とすることができる。得られた造粒品は封止
成形時の作業性も向上する優れた特徴を有している。
【図１】 押出造粒装置の概略図
【図２】 本発明のダイの側面図（ａ）とダイの正面図
（ｂ）
（ｂ）
【図３】 一般的なストランド押出用ダイ穴の配置図
【図４】 本発明による一実施例のストランド押出用ダ
イ穴配置図
イ穴配置図
１ 同方向回転二軸押出機 ２ スクリュー ３ ストランド押出用穴 ４ スクリュー溝 ５ ダイ ６ ホットカット用回転刃
Claims (2)
- 【請求項１】 エポキシ樹脂、フェノール樹脂硬化剤、
無機充填材及び硬化促進剤を必須成分とし、該無機充填
材を全樹脂組成物中に６５〜９３重量％を含有する半導
体封止用エポキシ樹脂組成物を、同方向回転二軸押出機
の二つのそれぞれのスクリュー軸センターを中心に噛合
い方向での噛合い角度を５０度より小さくし、かつ所定
の径のストランド状溶融物が吐出できるダイ穴を、該噛
合い部分には設けず、それ以外の部分に配置した押出ダ
イから樹脂温度が６５〜１２０℃で押出造粒することを
特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方
法。 - 【請求項２】 ダイ穴の中心の位置が、スクリュー谷径
より大きく、シリンダー内径より小さい位置に設けられ
ている請求項１記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8347613A JPH10180755A (ja) | 1996-12-26 | 1996-12-26 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8347613A JPH10180755A (ja) | 1996-12-26 | 1996-12-26 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10180755A true JPH10180755A (ja) | 1998-07-07 |
Family
ID=18391412
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8347613A Pending JPH10180755A (ja) | 1996-12-26 | 1996-12-26 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10180755A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11309713A (ja) * | 1998-02-16 | 1999-11-09 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 樹脂組成物の製粉装置 |
| WO2003035349A3 (de) * | 2001-10-18 | 2003-09-12 | Berstorff Gmbh | Zweischneckenextruder |
| JP2004050608A (ja) * | 2002-07-19 | 2004-02-19 | Hitachi Chem Co Ltd | エポキシ樹脂成形材料タブレットの製造方法 |
| EP1778454A4 (en) * | 2004-08-20 | 2009-11-18 | Fonterra Ip Ltd | EXTRUSION DEVICE AND METHOD FOR EXTRUDING PROTEIN-RELATED FOOD |
| JP2015116768A (ja) * | 2013-12-19 | 2015-06-25 | 信越化学工業株式会社 | 顆粒状半導体封止用樹脂組成物の製造方法及び半導体装置 |
-
1996
- 1996-12-26 JP JP8347613A patent/JPH10180755A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11309713A (ja) * | 1998-02-16 | 1999-11-09 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 樹脂組成物の製粉装置 |
| WO2003035349A3 (de) * | 2001-10-18 | 2003-09-12 | Berstorff Gmbh | Zweischneckenextruder |
| JP2004050608A (ja) * | 2002-07-19 | 2004-02-19 | Hitachi Chem Co Ltd | エポキシ樹脂成形材料タブレットの製造方法 |
| EP1778454A4 (en) * | 2004-08-20 | 2009-11-18 | Fonterra Ip Ltd | EXTRUSION DEVICE AND METHOD FOR EXTRUDING PROTEIN-RELATED FOOD |
| JP2015116768A (ja) * | 2013-12-19 | 2015-06-25 | 信越化学工業株式会社 | 顆粒状半導体封止用樹脂組成物の製造方法及び半導体装置 |
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