JPH10182974A - 高い充填剤含量を有するシリコーンポリマー−固体予備混合物の製造法 - Google Patents
高い充填剤含量を有するシリコーンポリマー−固体予備混合物の製造法Info
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- JPH10182974A JPH10182974A JP9349509A JP34950997A JPH10182974A JP H10182974 A JPH10182974 A JP H10182974A JP 9349509 A JP9349509 A JP 9349509A JP 34950997 A JP34950997 A JP 34950997A JP H10182974 A JPH10182974 A JP H10182974A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 シリコーンゴムの製造に使用され、高い伸長
性および低いショアーＡ硬度を有し、かつ高い充填剤含
量を有するシリコーンポリマー−固体予備混合物の製造
法。 【解決手段】 ポリオルガノシロキサン（ａ）と加水分
解基を全く有しない易揮発性の低分子量有機ケイ素化合
物（ｂ）との混合物（Ａ）中に固体（Ｂ）を練り込み、
化合物（ｂ）を除去し、次にこのシリコーンポリマー−
固体混合物に機械的応力を加える。
性および低いショアーＡ硬度を有し、かつ高い充填剤含
量を有するシリコーンポリマー−固体予備混合物の製造
法。 【解決手段】 ポリオルガノシロキサン（ａ）と加水分
解基を全く有しない易揮発性の低分子量有機ケイ素化合
物（ｂ）との混合物（Ａ）中に固体（Ｂ）を練り込み、
化合物（ｂ）を除去し、次にこのシリコーンポリマー−
固体混合物に機械的応力を加える。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコーンゴムの
製造に使用される、高い充填剤含量を有するシリコーン
ポリマー−固体予備混合物の製造法に関する。
製造に使用される、高い充填剤含量を有するシリコーン
ポリマー−固体予備混合物の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】液体中に固体を分布させる方法は公知で
ある。通常、固体は、多少速い速度で回転する混合機関
を用いて液体中に練り込まれ、この結果、固体は完全に
湿潤されている。次に、生じる湿潤した固体と液体との
混合物は、混合室内で長時間たっぷりと機械的応力が加
えられ、液体中の固体のできるだけ均一な分布が達成さ
れる。
ある。通常、固体は、多少速い速度で回転する混合機関
を用いて液体中に練り込まれ、この結果、固体は完全に
湿潤されている。次に、生じる湿潤した固体と液体との
混合物は、混合室内で長時間たっぷりと機械的応力が加
えられ、液体中の固体のできるだけ均一な分布が達成さ
れる。
【０００３】この機械的応力を強めるために、最初に部
分量の液体中に全量の固体を練り込むという方法（マス
ターバッチ処理、デグッサ(Degussa)社、“Schriftenre
ihePigmente” [Pigments Publication Series]、第63
号、1995年参照）がしばしば行われる。より高い固体含
量によって達成されることができる固体−液体混合物の
より高い粘稠度の結果として、混練エネルギーおよび／
または剪断エネルギーは、混合機関によってかなり有効
に導入される。それというのも、混合エネルギーの導入
は、混合機関の近くで混合されるべき製品の領域により
いっそう大きな影響を及ぼすからである。固体と部分量
の液体の混合物に対して機械的応力を加えた後に、この
混合物は別の液体で再希釈される。
分量の液体中に全量の固体を練り込むという方法（マス
ターバッチ処理、デグッサ(Degussa)社、“Schriftenre
ihePigmente” [Pigments Publication Series]、第63
号、1995年参照）がしばしば行われる。より高い固体含
量によって達成されることができる固体−液体混合物の
より高い粘稠度の結果として、混練エネルギーおよび／
または剪断エネルギーは、混合機関によってかなり有効
に導入される。それというのも、混合エネルギーの導入
は、混合機関の近くで混合されるべき製品の領域により
いっそう大きな影響を及ぼすからである。固体と部分量
の液体の混合物に対して機械的応力を加えた後に、この
混合物は別の液体で再希釈される。
【０００４】マスターバッチ処理により多量の固体を液
体中に練り込むことには、問題が存在する。この場合
に、該処理が開放形混合装置、例えば二軸混練機もしく
は溶解機または密閉形ミキサー、例えば密閉式ミキサー
もしくは圧縮ミキサーまたは連続ミキサー、例えば二軸
スクリュー押出機で実施される場合には無関係である。
あまりに多い固体が添加される場合には、圧縮混合物は
崩壊し、それゆえ後加工されることができず、特に半活
性または活性固体との混合物の場合には、脆化して粉砕
が起こる。
体中に練り込むことには、問題が存在する。この場合
に、該処理が開放形混合装置、例えば二軸混練機もしく
は溶解機または密閉形ミキサー、例えば密閉式ミキサー
もしくは圧縮ミキサーまたは連続ミキサー、例えば二軸
スクリュー押出機で実施される場合には無関係である。
あまりに多い固体が添加される場合には、圧縮混合物は
崩壊し、それゆえ後加工されることができず、特に半活
性または活性固体との混合物の場合には、脆化して粉砕
が起こる。
【０００５】有機ポリマー中へのレオロジー助剤(rheol
ogy auxiliaries)としての高分散ケイ酸の分布は、ワッ
カーヒェミー社(Wacker-Chemie GmbH)によるパンフレッ
ト（“HDK Das Verdickungsmittel” [HDK The Thicken
er]、1985年）に記載されているが、しかし、この場合
に要求される完成した処方物中のケイ酸含量は、相対的
に低い。
ogy auxiliaries)としての高分散ケイ酸の分布は、ワッ
カーヒェミー社(Wacker-Chemie GmbH)によるパンフレッ
ト（“HDK Das Verdickungsmittel” [HDK The Thicken
er]、1985年）に記載されているが、しかし、この場合
に要求される完成した処方物中のケイ酸含量は、相対的
に低い。
【０００６】シリコーンゴム混合物の製造中に、架橋エ
ラストマーの機械的強度を改善するには、シリコーンポ
リマー中に多量の、主として活性固体、例えば高分散ケ
イ酸、沈降白亜もしくは天然に産出する白亜または高分
散金属酸化物、例えば酸化アルミニウムもしくは二酸化
チタンを練り込むことが必要である。
ラストマーの機械的強度を改善するには、シリコーンポ
リマー中に多量の、主として活性固体、例えば高分散ケ
イ酸、沈降白亜もしくは天然に産出する白亜または高分
散金属酸化物、例えば酸化アルミニウムもしくは二酸化
チタンを練り込むことが必要である。
【０００７】練り込み助剤(incorporation auxiliarie
s)の添加により固体の練り込みを促進することは公知で
ある。このために、ケイ酸充填剤を含有するシリコーン
ゴム混合物の製造には、例えば、ケイ酸表面に関して反
応性であるシランモノマーまたはシランオリゴマー、例
えばヘキサメチルジシラザンまたはヒドロキシル末端基
を有する短鎖のポリジメチルシロキサンが助剤として練
り込まれ、同時にケイ酸表面は疎水化され、即ち化学的
処理にかけられる（NOLL、“Chemie und Technologie d
er Silicone”[Chemistry and technology of the sili
cones]、346頁、1968年）。ケイ酸とヘキサメチルジシ
ラザンとの原位置での疎水化処理は、室温で架橋し、か
つケイ酸充填剤を含有する２成分系シリコーンゴムの製
造に長期にわたり使用されてきた（例えばドイツ連邦共
和国特許２４３３６９７号明細書参照）。これら公知の
助剤の使用およびいわゆるマスターバッチ処理の使用に
もかかわらず、今までに公知の処理には、混合物中のケ
イ酸の割合の増大、それゆえ混合されるべき製品に対す
る応力の強さの増大に対して制限が課されている。他の
固体が使用される場合には、分散助剤を使用することが
できる。この場合に、相対的に少量だけが使用され、分
散助剤は原則として製品中に残留する。しかしながら、
また、この場合に、化合物中の固体の割合の増大に対し
て制限が課される。
s)の添加により固体の練り込みを促進することは公知で
ある。このために、ケイ酸充填剤を含有するシリコーン
ゴム混合物の製造には、例えば、ケイ酸表面に関して反
応性であるシランモノマーまたはシランオリゴマー、例
えばヘキサメチルジシラザンまたはヒドロキシル末端基
を有する短鎖のポリジメチルシロキサンが助剤として練
り込まれ、同時にケイ酸表面は疎水化され、即ち化学的
処理にかけられる（NOLL、“Chemie und Technologie d
er Silicone”[Chemistry and technology of the sili
cones]、346頁、1968年）。ケイ酸とヘキサメチルジシ
ラザンとの原位置での疎水化処理は、室温で架橋し、か
つケイ酸充填剤を含有する２成分系シリコーンゴムの製
造に長期にわたり使用されてきた（例えばドイツ連邦共
和国特許２４３３６９７号明細書参照）。これら公知の
助剤の使用およびいわゆるマスターバッチ処理の使用に
もかかわらず、今までに公知の処理には、混合物中のケ
イ酸の割合の増大、それゆえ混合されるべき製品に対す
る応力の強さの増大に対して制限が課されている。他の
固体が使用される場合には、分散助剤を使用することが
できる。この場合に、相対的に少量だけが使用され、分
散助剤は原則として製品中に残留する。しかしながら、
また、この場合に、化合物中の固体の割合の増大に対し
て制限が課される。
【０００８】ドイツ連邦共和国特許第２５３５３３４号
明細書には、ポリシロキサン中に高分散充填剤を均一に
分布させる方法が記載されている。該方法では、固体
は、ポリマー中への混合中に原位置で疎水化され、次に
この混合物は機械的処理にかけられる。約２５重量％の
ケイ酸の割合が達成される。
明細書には、ポリシロキサン中に高分散充填剤を均一に
分布させる方法が記載されている。該方法では、固体
は、ポリマー中への混合中に原位置で疎水化され、次に
この混合物は機械的処理にかけられる。約２５重量％の
ケイ酸の割合が達成される。
【０００９】ポリマーおよび充填剤を含有する押出可能
な材料は、ドイツ連邦共和国特許第４４４２８７１号明
細書に記載されている。この場合には、３３重量％〜約
６５重量％までの固体は、相対的に高剪断作用の条件下
でポリマーと組合わされ、次に高剪断力を保持しながら
この成分は混合される。該方法では、充填剤のポリマー
中への混合中に、既に高剪断作用を使用することが必要
であり、それゆえ適当な混合装置を使用することが必要
である。このことは、かろうじて技術的にのみ実現され
うる。それというのも、高剪断力は、この時点では依然
として相対的に希薄な液体である混合物中への練り込み
中に、既に導入されていなければならないからである。
エネルギーのより有効な導入は、より高い充填剤含量を
有する混合物中でのみ可能である。
な材料は、ドイツ連邦共和国特許第４４４２８７１号明
細書に記載されている。この場合には、３３重量％〜約
６５重量％までの固体は、相対的に高剪断作用の条件下
でポリマーと組合わされ、次に高剪断力を保持しながら
この成分は混合される。該方法では、充填剤のポリマー
中への混合中に、既に高剪断作用を使用することが必要
であり、それゆえ適当な混合装置を使用することが必要
である。このことは、かろうじて技術的にのみ実現され
うる。それというのも、高剪断力は、この時点では依然
として相対的に希薄な液体である混合物中への練り込み
中に、既に導入されていなければならないからである。
エネルギーのより有効な導入は、より高い充填剤含量を
有する混合物中でのみ可能である。
【００１０】簡単な混合装置で、著しく高い充填剤含量
を有するシリコーンポリマー−固体予備混合物の製造に
ついて記載されている方法は、全く公知でない。
を有するシリコーンポリマー−固体予備混合物の製造に
ついて記載されている方法は、全く公知でない。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、シリコーン
ポリマー−固体予備混合物中の固体の割合を増大させる
という目的を基礎としている。高い充填剤含量を有する
予備混合物を使用することで、例えば硬化エラストマー
のより高い伸長性およびより低いショアーＡ硬度のよう
な、非架橋混合物の流動性および著しく良好な機械的性
質を改善することにより区別されるシリコーンゴム混合
物を製造することができる。
ポリマー−固体予備混合物中の固体の割合を増大させる
という目的を基礎としている。高い充填剤含量を有する
予備混合物を使用することで、例えば硬化エラストマー
のより高い伸長性およびより低いショアーＡ硬度のよう
な、非架橋混合物の流動性および著しく良好な機械的性
質を改善することにより区別されるシリコーンゴム混合
物を製造することができる。
【００１２】本発明は、シリコーンポリマー−固体予備
混合物中の固体の割合を増大させ、かつ非架橋混合物の
流動学的性質およびエラストマーの特性値の双方を改善
することを目的に、有利に線状ポリオルガノシロキサン
中の固体の関連したよりいっそう良好な分布を増大させ
る方法に関する。
混合物中の固体の割合を増大させ、かつ非架橋混合物の
流動学的性質およびエラストマーの特性値の双方を改善
することを目的に、有利に線状ポリオルガノシロキサン
中の固体の関連したよりいっそう良好な分布を増大させ
る方法に関する。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、固体の
割合は、まず加水分解基を全く含有しない易揮発性のシ
ロキサンが、ポリオルガノシロキサン中への固体の練り
込みのために混合され、次に真空および／または高めら
れた温度により再除去される方法によって増大する。こ
の結果、混合物が崩壊することなく、今までに公知の方
法によって達成されうる充填剤−ポリマー混合物中の最
大の割合をはるかに越える、シリコーンポリマー予備混
合物中の固体の割合を増大させることができる。
割合は、まず加水分解基を全く含有しない易揮発性のシ
ロキサンが、ポリオルガノシロキサン中への固体の練り
込みのために混合され、次に真空および／または高めら
れた温度により再除去される方法によって増大する。こ
の結果、混合物が崩壊することなく、今までに公知の方
法によって達成されうる充填剤−ポリマー混合物中の最
大の割合をはるかに越える、シリコーンポリマー予備混
合物中の固体の割合を増大させることができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明によれば、（ａ）オルガノ
基の５モル％までが架橋性基である、少なくとも１つの
線状ポリオルガノシロキサンおよび／または分枝鎖状ポ
リオルガノシロキサン１００重量部と（ｂ）加水分解基
を全く含有しない少なくとも１つの易揮発性の低分子量
有機ケイ素化合物５〜２００重量部、有利に２０〜１０
０重量部との混合物（Ａ）中に、固体（Ｂ）１００〜５
００重量部、有利に１５０〜３００重量部を練り込み、
次に化合物（ｂ）を除去し、高い充填剤含量を有するこ
の混合物に機械的応力を加える。
基の５モル％までが架橋性基である、少なくとも１つの
線状ポリオルガノシロキサンおよび／または分枝鎖状ポ
リオルガノシロキサン１００重量部と（ｂ）加水分解基
を全く含有しない少なくとも１つの易揮発性の低分子量
有機ケイ素化合物５〜２００重量部、有利に２０〜１０
０重量部との混合物（Ａ）中に、固体（Ｂ）１００〜５
００重量部、有利に１５０〜３００重量部を練り込み、
次に化合物（ｂ）を除去し、高い充填剤含量を有するこ
の混合物に機械的応力を加える。
【００１５】使用されるポリオルガノシロキサン（ａ）
は、オルガノ基の５モル％までが架橋性基であり、有利
に５０個より多いＳｉ原子を有し、かつ０．０５〜１０
０Ｐａｓの粘度を有する、線状ポリオルガノシロキサン
および／または分枝鎖状ポリオルガノシロキサンであ
る。架橋性基の例は、縮合−架橋系のヒドロキシル基お
よび／またはアルコキシ基、付加−架橋系のジメチルビ
ニルシロキシ末端基および／または水素末端基および／
または水素側基および／またはビニル側基または主とし
て架橋系のビニル基である。とりわけ、メチル、フェニ
ルおよび／またはトリフルオロプロピル基は、架橋作用
を有していない別の基として結合されていてよい。使用
される分枝鎖状ポリオルガノシロキサンは、二官能価お
よび一官能価のシロキシ単位に加えて、また、三官能価
および四官能価の単位を含有する液体シロキサンであ
る。三官能価および四官能価基と一官能価基との比は、
ここでは通常、ポリマーが液体であるように選択され
る。このシロキサンは、例えば、エラストマーの特定の
流動性を達成することを目的に使用される。また、異な
るポリオルガノシロキサンの混合物は使用されてよい。
は、オルガノ基の５モル％までが架橋性基であり、有利
に５０個より多いＳｉ原子を有し、かつ０．０５〜１０
０Ｐａｓの粘度を有する、線状ポリオルガノシロキサン
および／または分枝鎖状ポリオルガノシロキサンであ
る。架橋性基の例は、縮合−架橋系のヒドロキシル基お
よび／またはアルコキシ基、付加−架橋系のジメチルビ
ニルシロキシ末端基および／または水素末端基および／
または水素側基および／またはビニル側基または主とし
て架橋系のビニル基である。とりわけ、メチル、フェニ
ルおよび／またはトリフルオロプロピル基は、架橋作用
を有していない別の基として結合されていてよい。使用
される分枝鎖状ポリオルガノシロキサンは、二官能価お
よび一官能価のシロキシ単位に加えて、また、三官能価
および四官能価の単位を含有する液体シロキサンであ
る。三官能価および四官能価基と一官能価基との比は、
ここでは通常、ポリマーが液体であるように選択され
る。このシロキサンは、例えば、エラストマーの特定の
流動性を達成することを目的に使用される。また、異な
るポリオルガノシロキサンの混合物は使用されてよい。
【００１６】加水分解基を全く有しない易揮発性の低分
子量有機ケイ素化合物（ｂ）は、ＳｉＸ［式中、Ｘは加
水分解可能な基、例えばヒドロキシル、アルコキシ、塩
素、オキシム、窒素または水素である］基を全く含有し
ないものである。ヘキサアルキルジシロキサン、５個ま
でのＳｉ原子を有する別の低分子量ジアルキルシロキサ
ンおよび／またはケイ素原子３〜６個を有する１つまた
はそれ以上の環状ジアルキルシロキサンは有利に使用さ
れる。好ましくは、工業的有用性のためには、使用され
る化合物はアルキル基としてメチル基を包含する。
子量有機ケイ素化合物（ｂ）は、ＳｉＸ［式中、Ｘは加
水分解可能な基、例えばヒドロキシル、アルコキシ、塩
素、オキシム、窒素または水素である］基を全く含有し
ないものである。ヘキサアルキルジシロキサン、５個ま
でのＳｉ原子を有する別の低分子量ジアルキルシロキサ
ンおよび／またはケイ素原子３〜６個を有する１つまた
はそれ以上の環状ジアルキルシロキサンは有利に使用さ
れる。好ましくは、工業的有用性のためには、使用され
る化合物はアルキル基としてメチル基を包含する。
【００１７】使用されることができる固体（Ｂ）は、シ
リコーンゴム混合物への使用が公知である全ての固体、
特に活性固体、例えば高分散ケイ酸、沈降白亜もしくは
天然に産出する白亜、珪藻土または高分散金属酸化物、
例えば酸化アルミニウムもしくは二酸化チタンである。
例えば５０ｍ２／ｇより大きいＢＥＴ表面積を有する熱
分解法(pyrogenic)ケイ酸および沈降ケイ酸は、特に好
ましい。使用される固体の表面は前処理されていてよ
い。
リコーンゴム混合物への使用が公知である全ての固体、
特に活性固体、例えば高分散ケイ酸、沈降白亜もしくは
天然に産出する白亜、珪藻土または高分散金属酸化物、
例えば酸化アルミニウムもしくは二酸化チタンである。
例えば５０ｍ２／ｇより大きいＢＥＴ表面積を有する熱
分解法(pyrogenic)ケイ酸および沈降ケイ酸は、特に好
ましい。使用される固体の表面は前処理されていてよ
い。
【００１８】高分散の親水性ケイ酸が使用される場合に
は、その練り込み前または練り込み中に、混合物（Ａ）
の全重量部の総計が１００である場合に、ケイ酸の表面
処理に好適な少なくとも１つの反応性化合物（ａａ）
０．１〜５０重量部、有利に１〜１０重量部を添加する
ことは有利である。Ｓｉ原子１〜２個を有する有機ケイ
素化合物、例えばシラザン、例えばヘキサメチルジシラ
ザン、またはトリアルキルシラノール、例えばトリメチ
ルシラノールは有利に使用される。シラザンが使用され
る場合には、ケイ酸に付着する水分が十分ではない場合
に水の存在下で処理するのが通例である。シラノールが
使用される場合には、シラザンまたはＮＨ３−水混合物
を添加することは好ましい。更に、１０個までのＳｉ原
子を有し、かつアルコキシ、アセトキシ、塩素および／
またはヒドロキシル基を有する短鎖のシロキサンは、反
応性化合物として使用されてよい。形成された易揮発性
化合物は、ケイ酸が練り込まれた後に、化合物（ｂ）と
一緒に予備混合物から除去される。
は、その練り込み前または練り込み中に、混合物（Ａ）
の全重量部の総計が１００である場合に、ケイ酸の表面
処理に好適な少なくとも１つの反応性化合物（ａａ）
０．１〜５０重量部、有利に１〜１０重量部を添加する
ことは有利である。Ｓｉ原子１〜２個を有する有機ケイ
素化合物、例えばシラザン、例えばヘキサメチルジシラ
ザン、またはトリアルキルシラノール、例えばトリメチ
ルシラノールは有利に使用される。シラザンが使用され
る場合には、ケイ酸に付着する水分が十分ではない場合
に水の存在下で処理するのが通例である。シラノールが
使用される場合には、シラザンまたはＮＨ３−水混合物
を添加することは好ましい。更に、１０個までのＳｉ原
子を有し、かつアルコキシ、アセトキシ、塩素および／
またはヒドロキシル基を有する短鎖のシロキサンは、反
応性化合物として使用されてよい。形成された易揮発性
化合物は、ケイ酸が練り込まれた後に、化合物（ｂ）と
一緒に予備混合物から除去される。
【００１９】混合物（Ａ）中への固体（Ｂ）の練り込み
は、例えば、二軸混練機、圧縮ミキサー、溶解機または
他の公知の混合装置で不連続的に実施されてよい。ま
た、本発明による方法は、もちろん、連続的に操作する
混合装置、例えば二軸スクリュー押出機で実施されてよ
い。練り込みは、室温または高められた温度で、大気圧
を越える圧力で実施されてよい。
は、例えば、二軸混練機、圧縮ミキサー、溶解機または
他の公知の混合装置で不連続的に実施されてよい。ま
た、本発明による方法は、もちろん、連続的に操作する
混合装置、例えば二軸スクリュー押出機で実施されてよ
い。練り込みは、室温または高められた温度で、大気圧
を越える圧力で実施されてよい。
【００２０】練り込み後に、化合物（Ｂ）および必要に
応じて、予備混合物中に含有されているかまたは、例え
ば疎水化中に形成された易揮発性化合物は、通常真空お
よび／または温度の増大によって予備混合物から除去さ
れる。
応じて、予備混合物中に含有されているかまたは、例え
ば疎水化中に形成された易揮発性化合物は、通常真空お
よび／または温度の増大によって予備混合物から除去さ
れる。
【００２１】次に、生じた高い充填剤含量を有する混合
物には、有利に固体を混合する際と同一の混合装置で、
例えば二軸混練機で、回転する混合機関によって機械的
応力が加えられる。混合物に応力を加える時間は、数分
から数時間継続させることができ、かつ応力の強さと同
様に、所望の混合程度および固体に要求される粒径に依
存する。この場合に、増大した固体の割合は、公知方法
で可能であるよりも、予備混合物中へのエネルギーのか
なり強い導入を可能にする。この結果、ポリオルガノシ
ロキサン中の固体のかなり良好な分布は、達成されるこ
とができる。
物には、有利に固体を混合する際と同一の混合装置で、
例えば二軸混練機で、回転する混合機関によって機械的
応力が加えられる。混合物に応力を加える時間は、数分
から数時間継続させることができ、かつ応力の強さと同
様に、所望の混合程度および固体に要求される粒径に依
存する。この場合に、増大した固体の割合は、公知方法
で可能であるよりも、予備混合物中へのエネルギーのか
なり強い導入を可能にする。この結果、ポリオルガノシ
ロキサン中の固体のかなり良好な分布は、達成されるこ
とができる。
【００２２】機械的応力は、混合機関の回転速度によっ
て制御されることができ、この場合できるだけ高い回転
速度が要求される。しかしながら、また、予備混合物中
の高い固体の割合の結果として、低速で回転する混合機
関を有する混合装置に、所望の混練エネルギーおよび／
または剪断エネルギーを導入することができる。完全に
充填された（デッドスペースがない）混合室が使用され
る場合には、高い充填剤含量を有する予備混合物に対し
てこの際作用した強い機械的応力の結果として、１００
ｎｍ未満、例えば５０ｎｍ未満のケイ酸の平均粒径を達
成することができる。また、圧力の作用下での機械的応
力も可能である。また、加熱することのできる混合装置
の使用は、混合操作中または操作後に、混合物中に依然
として含有されている任意の易揮発性化合物を混合物か
ら除去するのに好ましい。
て制御されることができ、この場合できるだけ高い回転
速度が要求される。しかしながら、また、予備混合物中
の高い固体の割合の結果として、低速で回転する混合機
関を有する混合装置に、所望の混練エネルギーおよび／
または剪断エネルギーを導入することができる。完全に
充填された（デッドスペースがない）混合室が使用され
る場合には、高い充填剤含量を有する予備混合物に対し
てこの際作用した強い機械的応力の結果として、１００
ｎｍ未満、例えば５０ｎｍ未満のケイ酸の平均粒径を達
成することができる。また、圧力の作用下での機械的応
力も可能である。また、加熱することのできる混合装置
の使用は、混合操作中または操作後に、混合物中に依然
として含有されている任意の易揮発性化合物を混合物か
ら除去するのに好ましい。
【００２３】後の意図される使用目的に応じて、本発明
による方法で得られる高い充填剤含量を有する予備混合
物は、ポリオルガノシロキサン（ａ）で希釈されてもよ
いしおよび／またはシリコーンゴム予備混合物として貯
蔵されてもよいし、または必要に応じて別の常用の混合
成分、例えば架橋剤、可塑剤、触媒、定着剤、顔料、補
強作用を有する化合物、例えばＭＱシリコーン樹脂、お
よび別の活性または不活性充填剤の添加後に、容易に硬
化するエラストマーに加工されてもよい。均一で貯蔵安
定性の混合物を達成するためには、希釈は、有利に１０
０℃を越える温度で実施される。
による方法で得られる高い充填剤含量を有する予備混合
物は、ポリオルガノシロキサン（ａ）で希釈されてもよ
いしおよび／またはシリコーンゴム予備混合物として貯
蔵されてもよいし、または必要に応じて別の常用の混合
成分、例えば架橋剤、可塑剤、触媒、定着剤、顔料、補
強作用を有する化合物、例えばＭＱシリコーン樹脂、お
よび別の活性または不活性充填剤の添加後に、容易に硬
化するエラストマーに加工されてもよい。均一で貯蔵安
定性の混合物を達成するためには、希釈は、有利に１０
０℃を越える温度で実施される。
【００２４】本発明により製造される予備混合物から生
じるシリコーンゴム混合物は、この混合物が例外的に貯
蔵安定性を有し、即ち数カ月に亘ってでさえ、その粘度
を維持し、かつ良好な流動性を有している高い充填剤含
量を有する混合物として製造されることができるという
常用の混合物を越える大きな利点を有する。更に、この
混合物は、エラストマーの良好な機械的特性値を維持し
ながら、常法で製造された混合物よりもかなり低粘度で
ある。
じるシリコーンゴム混合物は、この混合物が例外的に貯
蔵安定性を有し、即ち数カ月に亘ってでさえ、その粘度
を維持し、かつ良好な流動性を有している高い充填剤含
量を有する混合物として製造されることができるという
常用の混合物を越える大きな利点を有する。更に、この
混合物は、エラストマーの良好な機械的特性値を維持し
ながら、常法で製造された混合物よりもかなり低粘度で
ある。
【００２５】本発明によって製造されたシリコーンポリ
マー−固体予備混合物は、例えば、型押用(impression)
組成物および埋封組成物として良好な流動性を有するシ
リコーンゴム混合物に使用されてもよいし、白亜が使用
される場合には、封止用組成物の製造のための固体とし
て、良好な流動性を有するシリコーンゴム混合物に使用
されてもよい。
マー−固体予備混合物は、例えば、型押用(impression)
組成物および埋封組成物として良好な流動性を有するシ
リコーンゴム混合物に使用されてもよいし、白亜が使用
される場合には、封止用組成物の製造のための固体とし
て、良好な流動性を有するシリコーンゴム混合物に使用
されてもよい。
【００２６】
【実施例】全粘度データは、２５℃を基礎としている。
【００２７】例１ 前処理されておらずかつ表面積２００ｍ２／ｇを有する
熱分解法ケイ酸９０ｇを、容量０．５ ｌの二軸混練機
中で、ヒドロキシル末端基を有しかつ粘度５Ｐａｓを有
するポリジメチルシロキサン１２０ｇ、ヘキサメチルジ
シロキサン１５ｇ、ヘキサメチルジシラザン２４ｇおよ
び水６ｇの混合物中に練り込んだ。この混合物を１３０
℃で１時間混練した。次にこの混合物を真空下で１６０
℃まで加熱し、ヘキサメチルジシロキサンおよび形成さ
れた易揮発性化合物を除去した。こうして得られた高い
充填剤含量を有するシリコーンゴム予備混合物を、１３
０〜１６０℃の温度で更に１時間混練した。次にこの混
合物をヒドロキシル末端基を有するポリジメチルシロキ
サン１２０ｇおよびトリメチルシロキシ末端基を有しか
つ粘度０．１Ｐａｓを有するポリジメチルシロキサン６
０ｇで再希釈した。生じた混合物の粘度は３４Ｐａｓで
あった。
熱分解法ケイ酸９０ｇを、容量０．５ ｌの二軸混練機
中で、ヒドロキシル末端基を有しかつ粘度５Ｐａｓを有
するポリジメチルシロキサン１２０ｇ、ヘキサメチルジ
シロキサン１５ｇ、ヘキサメチルジシラザン２４ｇおよ
び水６ｇの混合物中に練り込んだ。この混合物を１３０
℃で１時間混練した。次にこの混合物を真空下で１６０
℃まで加熱し、ヘキサメチルジシロキサンおよび形成さ
れた易揮発性化合物を除去した。こうして得られた高い
充填剤含量を有するシリコーンゴム予備混合物を、１３
０〜１６０℃の温度で更に１時間混練した。次にこの混
合物をヒドロキシル末端基を有するポリジメチルシロキ
サン１２０ｇおよびトリメチルシロキシ末端基を有しか
つ粘度０．１Ｐａｓを有するポリジメチルシロキサン６
０ｇで再希釈した。生じた混合物の粘度は３４Ｐａｓで
あった。
【００２８】得られた混合物１００ｇを、テトラエトキ
シシラン６０重量部、メチルトリエトキシシラン３５重
量部およびジブチル錫ジラウレート５重量部からなる架
橋剤液５ｇで室温で７日間硬化させた。この硬化エラス
トマーは、ショアーＡ硬度３１および引裂抵抗(tear pr
opagation resistance)２５Ｎ／ｍｍを有していた。
シシラン６０重量部、メチルトリエトキシシラン３５重
量部およびジブチル錫ジラウレート５重量部からなる架
橋剤液５ｇで室温で７日間硬化させた。この硬化エラス
トマーは、ショアーＡ硬度３１および引裂抵抗(tear pr
opagation resistance)２５Ｎ／ｍｍを有していた。
【００２９】例２ 例１を繰返したが、この場合には、ケイ酸を、ヒドロキ
シル末端基を有しかつ粘度５Ｐａｓを有するポリジメチ
ルシロキサン９０ｇ、ヘキサメチルジシロキサン４５
ｇ、ヘキサメチルジシラザン２４ｇおよび水６ｇの混合
物中に練り込んだ。希釈された混合物の粘度は、２７Ｐ
ａｓであった。
シル末端基を有しかつ粘度５Ｐａｓを有するポリジメチ
ルシロキサン９０ｇ、ヘキサメチルジシロキサン４５
ｇ、ヘキサメチルジシラザン２４ｇおよび水６ｇの混合
物中に練り込んだ。希釈された混合物の粘度は、２７Ｐ
ａｓであった。
【００３０】架橋剤液で硬化された材料は、ショアーＡ
硬度２８および引裂抵抗２４Ｎ／ｍｍを有していた。
硬度２８および引裂抵抗２４Ｎ／ｍｍを有していた。
【００３１】例３（比較例） 例１を繰返したが、この場合には、ケイ酸を、ヒドロキ
シル末端基を有しかつ粘度５Ｐａｓを有するポリジメチ
ルシロキサン１３５ｇ、ヘキサメチルジシラザン２４ｇ
および水６ｇの混合物中に練り込んだ。ヘキサメチルジ
シロキサンは全く使用しなかった。希釈された混合物の
粘度は５９Ｐａｓであった。
シル末端基を有しかつ粘度５Ｐａｓを有するポリジメチ
ルシロキサン１３５ｇ、ヘキサメチルジシラザン２４ｇ
および水６ｇの混合物中に練り込んだ。ヘキサメチルジ
シロキサンは全く使用しなかった。希釈された混合物の
粘度は５９Ｐａｓであった。
【００３２】架橋剤液で硬化された材料は、ショアーＡ
硬度２９および引裂抵抗２５Ｎ／ｍｍを有していた。
硬度２９および引裂抵抗２５Ｎ／ｍｍを有していた。
【００３３】比較例は、例１および２と同一の組成を有
する混合物が、同一の高い引裂抵抗を有しながら、後の
使用にとって望ましくない、かなり高い粘度を有するこ
とを示している。
する混合物が、同一の高い引裂抵抗を有しながら、後の
使用にとって望ましくない、かなり高い粘度を有するこ
とを示している。
【００３４】例４ 例１を繰返したが、この場合には、表面積３００ｍ２／
ｇを有するケイ酸を、ジメチルビニルシロキシ末端基を
有しかつ粘度６Ｐａｓを有するポリジメチルシロキサン
６５ｇ、ヘキサメチルジシロキサン４５ｇ、ヘキサメチ
ルジシラザン２８．５ｇ、ジビニルテトラメチルジシラ
ザン１．５ｇおよび水７．５ｇの混合物中に練り込み、
この混合物を１３０℃で１時間混練した。生じた混合物
をジメチルビニルシロキシ末端基を有しかつ粘度６Ｐａ
ｓを有するポリジメチルシロキサン１４５ｇで希釈し
た。生じた混合物の粘度は１７２Ｐａｓであった。
ｇを有するケイ酸を、ジメチルビニルシロキシ末端基を
有しかつ粘度６Ｐａｓを有するポリジメチルシロキサン
６５ｇ、ヘキサメチルジシロキサン４５ｇ、ヘキサメチ
ルジシラザン２８．５ｇ、ジビニルテトラメチルジシラ
ザン１．５ｇおよび水７．５ｇの混合物中に練り込み、
この混合物を１３０℃で１時間混練した。生じた混合物
をジメチルビニルシロキシ末端基を有しかつ粘度６Ｐａ
ｓを有するポリジメチルシロキサン１４５ｇで希釈し
た。生じた混合物の粘度は１７２Ｐａｓであった。
【００３５】この混合物９０ｇを、ジメチルビニルシロ
キシ末端基を有しかつ粘度６Ｐａｓを有するポリジメチ
ルシロキサン６．９ｇ、１％の濃度のＰｔ触媒０．３ｇ
およびジメチル水素シロキシ末端基を有しかつ４．０ミ
リモル／ｇのＨ−Ｓｉ含量を有するポリジメチルシロキ
サン２．８ｇからなる架橋剤成分で、１５０℃で３０分
間硬化させた。
キシ末端基を有しかつ粘度６Ｐａｓを有するポリジメチ
ルシロキサン６．９ｇ、１％の濃度のＰｔ触媒０．３ｇ
およびジメチル水素シロキシ末端基を有しかつ４．０ミ
リモル／ｇのＨ−Ｓｉ含量を有するポリジメチルシロキ
サン２．８ｇからなる架橋剤成分で、１５０℃で３０分
間硬化させた。
【００３６】硬化材料は、ショアーＡ硬度２８および引
裂抵抗３０Ｎ／ｍｍを有していた。
裂抵抗３０Ｎ／ｍｍを有していた。
【００３７】例５（比較例） 例４を繰返したが、この場合には、ヘキサメチルジシロ
キサンを全く練り込まなかった。希釈された混合物の粘
度は２７２Ｐａｓであった。
キサンを全く練り込まなかった。希釈された混合物の粘
度は２７２Ｐａｓであった。
【００３８】例４による架橋剤成分で硬化された材料
は、ショアーＡ硬度２９および引裂抵抗３０Ｎ／ｍｍを
有していた。
は、ショアーＡ硬度２９および引裂抵抗３０Ｎ／ｍｍを
有していた。
【００３９】ヘキサメチルジシラザンが添加されていな
い比較例は、例４と同一の組成を有する完成した混合物
が、同一の高い硬度および引裂き抵抗を有しながら、後
の使用にとって望ましくない、かなり高い粘度を有する
ことを示している。
い比較例は、例４と同一の組成を有する完成した混合物
が、同一の高い硬度および引裂き抵抗を有しながら、後
の使用にとって望ましくない、かなり高い粘度を有する
ことを示している。
【００４０】例６ 例４を繰返したが、この場合には、ケイ酸を、ジメチル
ビニルシロキシ末端基を有しかつ粘度６０Ｐａｓを有す
るポリジメチルシロキサン６５ｇ、オクタメチルシクロ
テトラシロキサン４５ｇ、ヘキサメチルジシラザン２
８．５ｇ、ジビニルテトラメチルジシラザン１．５ｇお
よび水７．５ｇの混合物中に練り込んだ。
ビニルシロキシ末端基を有しかつ粘度６０Ｐａｓを有す
るポリジメチルシロキサン６５ｇ、オクタメチルシクロ
テトラシロキサン４５ｇ、ヘキサメチルジシラザン２
８．５ｇ、ジビニルテトラメチルジシラザン１．５ｇお
よび水７．５ｇの混合物中に練り込んだ。
【００４１】再希釈を、ジメチルビニルシロキシ末端基
を有しかつ粘度６０Ｐａｓを有するポリジメチルシロキ
サン２９５ｇで実施した。生じた混合物の粘度は２３９
Ｐａｓであった。
を有しかつ粘度６０Ｐａｓを有するポリジメチルシロキ
サン２９５ｇで実施した。生じた混合物の粘度は２３９
Ｐａｓであった。
【００４２】この混合物９０ｇを、ジメチルビニルシロ
キシ末端基を有しかつ粘度６Ｐａｓを有するポリジメチ
ルシロキサン８．３ｇ、１％の濃度のＰｔ触媒０．３ｇ
およびジメチル水素シロキシ末端基を有しかつ７．０ミ
リモル／ｇのＨ−Ｓｉ含量を有するポリジメチルシロキ
サン１ｇからなる架橋剤成分で、１５０℃で３０分間硬
化させた。硬化材料はショアーＡ硬度３０および引裂抵
抗２０Ｎ／ｍｍを有していた。
キシ末端基を有しかつ粘度６Ｐａｓを有するポリジメチ
ルシロキサン８．３ｇ、１％の濃度のＰｔ触媒０．３ｇ
およびジメチル水素シロキシ末端基を有しかつ７．０ミ
リモル／ｇのＨ−Ｓｉ含量を有するポリジメチルシロキ
サン１ｇからなる架橋剤成分で、１５０℃で３０分間硬
化させた。硬化材料はショアーＡ硬度３０および引裂抵
抗２０Ｎ／ｍｍを有していた。
【００４３】例７ 例１を繰返したが、この場合には、生じた高い充填剤含
量を有するシリコーンゴム予備混合物に、デッドスペー
スの全くない実験室用圧縮ミキサー中で、混合機関の回
転速度１０ｍｓ−１で、９バールの圧力下および１２０
℃の温度で、１２０分間強い機械的応力を加えた。更に
希釈する前に、平均粒径４０ｎｍは、透過型電子顕微鏡
によって測定された。希釈された混合物の粘度は２８Ｐ
ａｓであった。
量を有するシリコーンゴム予備混合物に、デッドスペー
スの全くない実験室用圧縮ミキサー中で、混合機関の回
転速度１０ｍｓ−１で、９バールの圧力下および１２０
℃の温度で、１２０分間強い機械的応力を加えた。更に
希釈する前に、平均粒径４０ｎｍは、透過型電子顕微鏡
によって測定された。希釈された混合物の粘度は２８Ｐ
ａｓであった。
【００４４】例８ 例１を繰返したが、この場合には、機械的応力への暴露
後に、高い充填剤含量を有する混合物を１２０℃の温度
で希釈した。生じた混合物の粘度は３２Ｐａｓであっ
た。
後に、高い充填剤含量を有する混合物を１２０℃の温度
で希釈した。生じた混合物の粘度は３２Ｐａｓであっ
た。
【００４５】例９ ステアリン酸で処理されており、かつ表面積４ｍ２／ｇ
を有する沈降白亜２７０ｇを、容量０．５ ｌの二軸混
練機で、ヒドロキシル末端基を有しかつ粘度３０Ｐａｓ
を有するポリジメチルシロキサン９０ｇ、ヒドロキシル
末端基を有しかつ粘度０．０５Ｐａｓを有するポリジメ
チルシロキサン６ｇ、トリメチルシロキシ末端基を有し
かつ粘度０．１Ｐａｓを有するポリジメチルシロキサン
３０ｇおよびヘキサメチルジシロキサン６０ｇの混合物
中に練り込んだ。この混合物を一定に混練しながら真空
下で１１０℃まで加熱し、非反応性ヘキサメチルジシロ
キサンを混合物から除去した。こうして得られた高い充
填剤含量を有するシリコーンゴム予備混合物を、次に８
０℃で１時間混練した。機械的応力への暴露後に、この
混合物を、ヒドロキシル末端基を有しかつ粘度３０Ｐａ
ｓを有するポリジメチルシロキサンの別の１８０ｇで再
希釈した。希釈された混合物の粘度は１２９Ｐａｓであ
った。
を有する沈降白亜２７０ｇを、容量０．５ ｌの二軸混
練機で、ヒドロキシル末端基を有しかつ粘度３０Ｐａｓ
を有するポリジメチルシロキサン９０ｇ、ヒドロキシル
末端基を有しかつ粘度０．０５Ｐａｓを有するポリジメ
チルシロキサン６ｇ、トリメチルシロキシ末端基を有し
かつ粘度０．１Ｐａｓを有するポリジメチルシロキサン
３０ｇおよびヘキサメチルジシロキサン６０ｇの混合物
中に練り込んだ。この混合物を一定に混練しながら真空
下で１１０℃まで加熱し、非反応性ヘキサメチルジシロ
キサンを混合物から除去した。こうして得られた高い充
填剤含量を有するシリコーンゴム予備混合物を、次に８
０℃で１時間混練した。機械的応力への暴露後に、この
混合物を、ヒドロキシル末端基を有しかつ粘度３０Ｐａ
ｓを有するポリジメチルシロキサンの別の１８０ｇで再
希釈した。希釈された混合物の粘度は１２９Ｐａｓであ
った。
【００４６】生じた混合物１００ｇをメチルトリメトキ
シシランの部分水解物２０重量部、プロピルトリエトキ
シシラン１０重量部、アミノプロピルトリエトキシシラ
ンとグリシドキシトリメトキシシランの定着剤組合せ物
５５重量部、カーボンブラック１０重量部およびジブチ
ル錫ジラウレート５重量部からなる架橋剤液１０ｇで室
温で７日間硬化させた。硬化材料はショアーＡ硬度５２
を有していた。この材料から製造されたガラス試験片
は、破断時の伸び１２０％および引張強さ１．０ＭＰａ
を有していた。
シシランの部分水解物２０重量部、プロピルトリエトキ
シシラン１０重量部、アミノプロピルトリエトキシシラ
ンとグリシドキシトリメトキシシランの定着剤組合せ物
５５重量部、カーボンブラック１０重量部およびジブチ
ル錫ジラウレート５重量部からなる架橋剤液１０ｇで室
温で７日間硬化させた。硬化材料はショアーＡ硬度５２
を有していた。この材料から製造されたガラス試験片
は、破断時の伸び１２０％および引張強さ１．０ＭＰａ
を有していた。
【００４７】例１０ 例９を繰返したが、この場合には、ステアリン酸で処理
されておりかつ表面積４ｍ２／ｇを有する沈降白亜２７
０ｇを、ヒドロキシル末端基を有しかつ粘度３０Ｐａｓ
を有するポリジメチルシロキサン６０ｇ、ヒドロキシル
末端基を有しかつ粘度０．０５Ｐａｓを有するポリジメ
チルシロキサン６ｇ、トリメチルシロキシ末端基を有し
かつ粘度０．１Ｐａｓを有するポリジメチルシロキサン
３０ｇおよびヘキサメチルジシロキサン９０ｇの混合物
中に練り込んだ。機械的応力の暴露後に、この混合物を
ヒドロキシル末端基を有しかつ粘度３０Ｐａｓを有する
ポリジメチルシロキサンの別の２１０ｇで再希釈した。
生じた混合物の粘度は１２４Ｐａｓであった。
されておりかつ表面積４ｍ２／ｇを有する沈降白亜２７
０ｇを、ヒドロキシル末端基を有しかつ粘度３０Ｐａｓ
を有するポリジメチルシロキサン６０ｇ、ヒドロキシル
末端基を有しかつ粘度０．０５Ｐａｓを有するポリジメ
チルシロキサン６ｇ、トリメチルシロキシ末端基を有し
かつ粘度０．１Ｐａｓを有するポリジメチルシロキサン
３０ｇおよびヘキサメチルジシロキサン９０ｇの混合物
中に練り込んだ。機械的応力の暴露後に、この混合物を
ヒドロキシル末端基を有しかつ粘度３０Ｐａｓを有する
ポリジメチルシロキサンの別の２１０ｇで再希釈した。
生じた混合物の粘度は１２４Ｐａｓであった。
【００４８】完成した混合物１００ｇを架橋剤液１０ｇ
で、室温で７日間硬化させた。硬化材料はショアーＡ硬
度５０を有していた。ガラス試験片に関して破断時の伸
び１５０％および引張強さ１．１ＭＰａが測定された。
で、室温で７日間硬化させた。硬化材料はショアーＡ硬
度５０を有していた。ガラス試験片に関して破断時の伸
び１５０％および引張強さ１．１ＭＰａが測定された。
【００４９】例１１（比較例） 例９を繰返したが、この場合には、ステアリン酸で処理
されておりかつ表面積４ｍ２／ｇを有する沈降白亜２７
０ｇを、ヒドロキシル末端基を有しかつ粘度３０Ｐａｓ
を有するポリジメチルシロキサン１５０ｇ、ヒドロキシ
ル末端基を有しかつ粘度０．０５Ｐａｓを有するポリジ
メチルシロキサン６ｇおよびトリメチルシロキシ末端基
を有しかつ粘度０．１Ｐａｓを有するポリジメチルシロ
キサン３０ｇの混合物中に練り込んだ。８０℃で１時間
の混練後、生じた混合物をヒドロキシル末端基を有しか
つ粘度３０Ｐａｓを有するポリジメチルシロキサンの別
の２１０ｇで再希釈した。生じた混合物の粘度は１８２
Ｐａｓであった。
されておりかつ表面積４ｍ２／ｇを有する沈降白亜２７
０ｇを、ヒドロキシル末端基を有しかつ粘度３０Ｐａｓ
を有するポリジメチルシロキサン１５０ｇ、ヒドロキシ
ル末端基を有しかつ粘度０．０５Ｐａｓを有するポリジ
メチルシロキサン６ｇおよびトリメチルシロキシ末端基
を有しかつ粘度０．１Ｐａｓを有するポリジメチルシロ
キサン３０ｇの混合物中に練り込んだ。８０℃で１時間
の混練後、生じた混合物をヒドロキシル末端基を有しか
つ粘度３０Ｐａｓを有するポリジメチルシロキサンの別
の２１０ｇで再希釈した。生じた混合物の粘度は１８２
Ｐａｓであった。
【００５０】完成した混合物１００ｇを架橋剤液１０ｇ
で、室温で７日間硬化させた。硬化材料はショアーＡ硬
度５６を有していた。ガラス試験片に関して破断時の伸
び１１０％および引張強さ０．９ＭＰａが測定された。
で、室温で７日間硬化させた。硬化材料はショアーＡ硬
度５６を有していた。ガラス試験片に関して破断時の伸
び１１０％および引張強さ０．９ＭＰａが測定された。
【００５１】比較例１１は、例４および例５と同一の組
成を有する混合物が、後の使用に望ましくない、高い粘
度を有していることを示している。この比較例で製造さ
れたガラス試験片は、十分に高い引張強さおよび破断時
の伸びが達成されていない。
成を有する混合物が、後の使用に望ましくない、高い粘
度を有していることを示している。この比較例で製造さ
れたガラス試験片は、十分に高い引張強さおよび破断時
の伸びが達成されていない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハラルト シックマン ドイツ連邦共和国 マイセン オーバーシ ュパーラー シュトラーセ ６
Claims (9)
- 【請求項１】 高い充填剤含量を有するシリコーンポリ
マー−固体予備混合物の製造法において、（ａ）オルガ
ノ基の５モル％までが架橋性基である、少なくとも１つ
の線状ポリオルガノシロキサンおよび／または分枝鎖状
ポリオルガノシロキサン１００重量部と（ｂ）加水分解
基を全く有しない少なくとも１つの易揮発性の低分子量
有機ケイ素化合物５〜２００重量部との混合物（Ａ）中
に、固体（Ｂ）１００〜５００重量部を練り込み、化合
物（ｂ）を除去し、次にこのシリコーンポリマー−固体
混合物に機械的応力を加えることを特徴とする、高い充
填剤含量を有するシリコーンポリマー−固体予備混合物
の製造法。 - 【請求項２】 ポリオルガノシロキサン（ａ）が少なく
とも１０００の分子量を有する、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 ポリオルガノシロキサン（ａ）がジメチ
ルヒドロキシシロキシ末端基、トリメチルシロキシ末端
基および／またはジメチルビニルシロキシ末端基を含有
する、請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 加水分解基を全く有しない易揮発性の低
分子量有機ケイ素化合物（ｂ）は、ヘキサアルキルジシ
ロキサンおよび／またはオクタアルキルトリシロキサン
である、請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 加水分解基を全く有しない易揮発性の低
分子量有機ケイ素化合物（ｂ）は、ケイ素原子３〜６個
を有する１つまたはそれ以上の環状ジアルキルシロキサ
ンである、請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 沈降白亜および／または天然に産出する
白亜を、固体（Ｂ）として使用する、請求項１記載の方
法。 - 【請求項７】 高分散ケイ酸を、固体（Ｂ）として使用
する、請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 （ａａ）オルガノ基の５モル％までが架
橋性基である、少なくとも１つの線状ポリオルガノシロ
キサンおよび／または分枝鎖状ポリオルガノシロキサン
５０〜９９．９重量部と（ａｂ）ケイ酸の表面処理に好
適な、少なくとも１つの反応性化合物０．１〜５０重量
部と（ｂ）加水分解基を全く含有しない、少なくとも１
つの易揮発性の低分子有機ケイ素化合物５〜２００重量
部との混合物（Ａ）中に、高分散ケイ酸（Ｂ）１００〜
５００重量部を練り込み、化合物（ｂ）と混合物中に含
有されているかまたは形成される別の易揮発性の成分を
除去し、次にこのシリコーンポリマー−固体混合物を機
械的応力に加える、請求項１から７までのいずれか１項
記載の方法。 - 【請求項９】 ジシラザンまたはトリアルキルシラノー
ルを反応性化合物として添加する、請求項８記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19653993A DE19653993A1 (de) | 1996-12-21 | 1996-12-21 | Verfahren zur Herstellung von hochgefüllten Siliconpolymer-Feststoff-Vormischungen |
| DE19653993.5 | 1996-12-21 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10182974A true JPH10182974A (ja) | 1998-07-07 |
Family
ID=7815993
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9349509A Pending JPH10182974A (ja) | 1996-12-21 | 1997-12-18 | 高い充填剤含量を有するシリコーンポリマー−固体予備混合物の製造法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0849331A3 (ja) |
| JP (1) | JPH10182974A (ja) |
| KR (1) | KR19980064322A (ja) |
| CN (1) | CN1190662A (ja) |
| CA (1) | CA2225193A1 (ja) |
| DE (1) | DE19653993A1 (ja) |
| TW (1) | TW343984B (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19843498A1 (de) * | 1998-09-22 | 2000-03-30 | Thomas Sievers | Oberflächenbehandelte mineralische Werkstoffe und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| DE19909338A1 (de) | 1999-03-03 | 2000-09-07 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung hochviskoser füllstoffhaltiger Siliconmassen |
| WO2006010764A1 (de) * | 2004-07-28 | 2006-02-02 | Ge Bayer Silicones Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur herstellung eines oberflaechenbehandelten oxidischen füllstoffes |
| EP3633262A1 (de) * | 2018-10-04 | 2020-04-08 | ZKW Group GmbH | Projektionseinrichtung für ein kraftfahrzeugscheinwerferlichtmodul und verfahren zum herstellen einer projektionseinrichtung |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2618663B2 (ja) * | 1987-11-30 | 1997-06-11 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | 磁性シリコーンゴム粉状物の製造方法 |
| DE4215205C1 (de) * | 1992-05-08 | 1994-01-05 | Bayer Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Flüssigsiliconkautschuken |
| EP0691373A1 (en) * | 1994-07-08 | 1996-01-10 | Dow Corning Corporation | Method for preparing organopolysiloxane bases and compositions therefrom |
-
1996
- 1996-12-21 DE DE19653993A patent/DE19653993A1/de not_active Withdrawn
-
1997
- 1997-11-26 TW TW086117785A patent/TW343984B/zh active
- 1997-12-16 EP EP97122141A patent/EP0849331A3/de not_active Withdrawn
- 1997-12-18 JP JP9349509A patent/JPH10182974A/ja active Pending
- 1997-12-18 CA CA002225193A patent/CA2225193A1/en not_active Abandoned
- 1997-12-19 KR KR1019970070385A patent/KR19980064322A/ko not_active Withdrawn
- 1997-12-22 CN CN97126339A patent/CN1190662A/zh active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0849331A3 (de) | 1998-09-16 |
| KR19980064322A (ko) | 1998-10-07 |
| DE19653993A1 (de) | 1998-06-25 |
| CN1190662A (zh) | 1998-08-19 |
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| CA2225193A1 (en) | 1998-06-21 |
| TW343984B (en) | 1998-11-01 |
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