JPH10183149A - 新規含フッ素化合物の混合物、及びこれを含有する潤滑 剤、並びに磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 広い温度、湿度環境下で、磁気記録媒体の耐
久性を向上させる潤滑剤を提供する。 【解決手段】 下記一般式〔Ｉ〕で表される含フッ素化
合物のアルケニル基中の二重結合の位置が異なる該含フ
ッ素化合物を二種以上含有した混合物。 一般式〔Ｉ〕 【化１】

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、新規な含フッ素化
合物の混合物に関する。より詳しくは、潤滑剤成分等と
して有用な新規含フッ素化合物の混合物、及びその応用
に関する。特に、磁気記録媒体用の潤滑剤に関する。

【０００２】

【従来の技術】磁気テープ、フロッピーディスク等の磁
気記録媒体は、潤滑剤を磁性層表面に塗布することによ
り、磁気記録媒体と磁気ヘッドとの間での潤滑性及び走
行耐久性の改善を図っている。近年、磁気記録媒体は、
記録の高密度化により磁性層表面はより平滑になり、同
時に様々な環境で使用され、記録された情報は数年から
数十年にわたって保存される。その為、多様な環境下で
の走行耐久性及び保存安定性の向上が要求されている。
しかし、従来の潤滑剤では十分な効果を発揮し得ない。

【０００３】Ｃｏ等の金属を蒸着で設けた金属薄膜型磁
性層は高密度記録に有利である。今後の高密度化、デジ
タル化などの記録密度の向上の為に、このような金属薄
膜を有する磁気記録媒体が期待されている。しかし、当
該記録層としての金属は、その表面が極く薄い金属酸化
層や炭素膜のみで保護されているので、耐久性、保存特
性の面で問題が生じ易く、これらの特性が良好な磁気記
録媒体が求められている。

【０００４】金属薄膜型磁気記録媒体にあっては、パー
フルオロアルキル基を含む含フッ素化合物が潤滑性能を
発揮することが知られている。例えば、特開昭６２−１
０３８３８号公報には、パーフルオロアルキルカルボン
酸エステル及びパーフルオロポリエーテル鎖を含有する
潤滑剤層を形成することが記載されている。又、特開平
４−２７１０１３号公報には、Ｒf （ＣＨ₂ ）_n ＣＯＯ
Ｈ₃ ＮＲで表されるパーフルオロカルボン酸アミン塩化
合物を磁気記録媒体の潤滑剤として用いることが記載さ
れている。更に、特開平７−２２０２６７号公報には、
不飽和結合と炭化水素鎖を含有する特定のフルオロアル
キルカルボン酸エステルを磁気記録媒体の潤滑剤として
用いることが記載されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】磁気記録媒体、特に金
属薄膜型の磁気記録媒体では、ヘッドとのスペーシング
が問題となる。そこで、極めて薄く潤滑層を形成できる
と共に、広い温度、湿度範囲で良好な潤滑性を有し、か
つ、該磁気記録媒体の走行性、耐久性を向上させる潤滑
剤が要求されるが、従来提案されている潤滑剤では広い
温度、湿度範囲で潤滑効果を発揮して該磁気記録媒体の
走行性、耐久性等の実用特性を満足するには至っていな
い。

【０００６】又、当業界で汎用されているパーフルオロ
ポリエーテル系潤滑剤はフッ素系溶剤にのみ可溶であ
る。一方、該フッ素系溶剤は高価であり、しかもフッ素
系溶剤によるオゾン層の破壊に起因する温暖化作用が懸
念されている。コスト面や環境面を考慮すると、該フッ
素系溶剤は極力使用されない方が好ましいと言える。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者は上記の課題を
解決する為に鋭意研究した結果、新規な含フッ素化合物
の混合物が潤滑剤などに有効であることを見出し、本発
明を完成するに至った。すなわち、本発明は、下記一般
式〔Ｉ〕で表されるフルオロアルキル基、極性基、アル
ケニル基を有する含フッ素化合物のアルケニル基中の二
重結合の位置が異なる二種以上の含フッ素化合物を含有
する混合物を提供するものである。

【０００８】一般式〔Ｉ〕

【０００９】

【化２】

【００１０】又、本発明は、上記一般式〔Ｉ〕で表され
る含フッ素化合物の混合物からなる潤滑剤を提供するも
のである。又、本発明は、支持体と、該支持体上に形成
された磁性層と、上記一般式〔Ｉ〕で表される含フッ素
化合物の混合物を含む層とを有する磁気記録媒体を提供
するものである。

【００１１】以下、本発明について詳説する。 〔含フッ素化合物〕本発明の新規含フッ素化合物の混合
物は、上記一般式〔Ｉ〕で表されるものの混合物であ
る。該含フッ素化合物はＲf で表されるフルオロアルキ
ル基と、Ｒで表されるアルケニル基とが、極性基Ｚを有
するアルキレン基Ｒ’で連結されている構造を有するこ
とを特徴とする。

【００１２】一般式〔Ｉ〕中のＲf としては、炭素数５
〜２０の直鎖または分岐鎖のフルオロアルキル基が好ま
しい。尚、このフルオロアルキル基は必ずしもパーフル
オロアルキル基である必要はない。又、分子中にエーテ
ル結合を有していても良い。一般式〔Ｉ〕中のＲとして
は、炭素数６〜３５、好ましくは８〜２６、更に好まし
くは９〜２５の直鎖または分岐鎖のアルケニル基が好ま
しい。又、アルケニル基Ｒは二重結合を二つ以上含むも
のであっても良い。

【００１３】尚、Ｒf の炭素数Ｃ₁ とＲの炭素数Ｃ₂ と
がＣ₁ ＜Ｃ₂ の関係を満たすことが、有機溶媒との相溶
性などの面から好ましい。又、一般式〔Ｉ〕中のＲ’の
部分のｍ，ｎは、各々、０〜３０の整数である。好まし
くは０〜１０の整数である。更に好ましくは０〜５の整
数である。３０を越えると、極性基の効果が弱くなり、
潤滑性が低下する。ｎとｍとの和は、０〜４０の整数で
あるのが好ましい。更に好ましくは０〜２５の整数であ
る。又、一般式〔Ｉ〕中のｌは、０〜３０の整数であ
る。好ましくは０〜１０の整数である。３０を越える
と、極性基の効果が弱くなり、潤滑性が低下する。

【００１４】又、一般式〔Ｉ〕中のＸ，Ｙは−Ｏ−を一
個有するか、或いは含まない。後者の場合、Ｒf とＲ’
及び／又はＲ’とＲとが直接結合することを意味する。
本発明の含フッ素化合物は、極性基Ｚを必須成分として
含有するが、更にアルケニル基Ｒが極性基Ｚ₂ を含有し
ていても良い。極性基Ｚ₂ を有する場合、極性基Ｚと同
一でも異なっていても良く、その位置はアルケニル基の
鎖中でも末端でも良い。本願発明において極性基とは、
化学大辞典（東京化学同人出版）に記載されているよう
に、有機化合物の置換基のうち、その化合物の極性を発
現する要因になっている置換基を言う。炭素原子と異な
る電気陰性度を持つ原子は極性基となる。極性基Ｚ，Ｚ
₂ の例示を次に示すが、これに限定されない。

【００１５】−ＣＨ₂ ＯＨ，−ＣＨ₂ ＣＯＯＨ，−ＣＯ
ＯＨ，−ＳＯ₃ Ｍ，−ＰＯ₃ Ｍ₂ ，−ＯＰＯ₃ Ｍ（但
し、Ｍは水素原子、アルカリ金属、アンモニウム），−
ＮＣＯ，−ＯＨ，−ＮＨ₂ ，−ＮＯ₂ ，−ＣＨＯ，−Ｃ
Ｎ，

【００１６】

【化３】

【００１７】本発明の新規含フッ素化合物の混合物は、
該含フッ素化合物のＲの二重結合の位置が異なる二種以
上の含フッ素化合物を混合したものである。このＲの二
重結合の位置が異なると言うのは、Ｒの炭素骨格の末端
側又はＲ’側どちらか一方及び／又は両方からの位置が
異なることを言う。又、該混合物のＲの炭素数は同じで
も異なっていてもよいが、異なるものが好ましい。該混
合物の含フッ素化合物のＲの二重結合の位置が異なる含
フッ素化合物は、二種以上混合されている。該含フッ素
化合物の混合比は特に限定されないが、各含フッ素化合
物の含有量は０．５〜９９．５重量％の範囲が好まし
い。

【００１８】本発明の新規含フッ素化合物の混合物は、
磁気記録媒体用の潤滑剤として使用できる他、各種ワッ
クス類、界面活性剤、防錆剤などとしての用途が期待さ
れる。又、本発明の含フッ素化合物の混合物はトルエ
ン、メタノール、エタノール、テトラヒドロフラン（Ｔ
ＨＦ）、クロロホルム、メチルエチルケトン（ＭＥ
Ｋ）、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、シクロヘキサ
ノン等の汎用の各種有機溶媒に可溶である為、コストや
用途の面で有利である。

【００１９】〔潤滑剤〕前記一般式〔Ｉ〕で表される本
発明の含フッ素化合物の混合物は、潤滑剤として、特
に、有用である。潤滑剤としての適用対象は特に限定さ
れないが、特に、記録媒体（磁気記録媒体）用の潤滑剤
として用いるのが好適である。磁気記録媒体用の潤滑剤
の場合、磁気記録媒体における磁性層上に、直接、薄膜
状に適用されるか、又は該磁性層上に設けられた保護層
の上に薄膜状に適用されるかの違いは有っても、潤滑剤
層として作用する。当該潤滑剤の適用方法に特に制限は
ない。例えば、超音波発振機を備えた噴霧器を用いた湿
式塗布法を用いることが出来る。又、潤滑剤層形成後、
上記磁気記録媒体を溶剤により洗浄しても良い。潤滑剤
の形態は、液状、ワックス状とすることが出来、使用時
には適当な溶剤で希釈した後、上記の方法で適用され
る。

【００２０】磁気記録媒体用の潤滑剤の場合、上記含フ
ッ素化合物の含有量（付着量）は、磁気記録媒体の形態
（テープ、ディスク）等に応じて適宜調節することが出
来る。一般的な範囲としての含有量（付着量）は、磁気
記録媒体の表面１ｍ² 当たり、０．１〜１００ｍｇであ
るのが好ましい。特に、１ｍ² 当たり１〜５０ｍｇが更
に好ましい。すなわち、該付着量が０．１ｍｇ／ｍ² に
満たないと、磁気記録媒体の十分な潤滑性が得られず、
ヘッドや磁気記録媒体を傷つける場合がある。逆に、１
００ｍｇ／ｍ² を越えると、磁気記録媒体の表面が粘着
性を有し、走行中にガイドピンとの摩擦抵抗が増加し、
走行がストップしたり、ヘッドギャップに磁気記録媒体
からの脱落物が付着して記録不能となる場合がある。

【００２１】本発明において、磁気記録媒体に通常用い
られている潤滑剤を併用しても良い。例えば、金属薄膜
型磁気記録媒体の場合、ＡＵＳＩＭＯＮＴ Ｋ．Ｋ．製
のＦＯＭＢＬＩＮや、特開平７−２２０２６７号公報、
特開昭６２−１０３８３８号公報などに記載の潤滑剤を
併用できる。又、必要に応じて、他の添加剤、例えばフ
ェノール類、キノン類、ナフトール類、及び窒素原子、
酸素原子又は硫黄原子を含む複素環化合物等と併用して
も良い。これらの場合、上記潤滑剤や添加剤は、上記含
フッ素環化合物の混合物１００重量部に対して１〜５０
０重量部添加することができる。

【００２２】尚、本発明の潤滑剤の用途は磁気記録媒体
用に限定されない。 〔磁気記録媒体〕上述の通り、本発明の磁気記録媒体
は、支持体と、該支持体上に形成された磁性層と、前記
一般式〔Ｉ〕で表される本発明の含フッ素化合物の混合
物を含む層（特に、潤滑剤層）とを有する。磁性層と本
発明の含フッ素化合物の混合物を含む層との間には保護
層を有し、磁性層の反対側の面にバックコート層を必要
に応じて設けることが出来る。

【００２３】該磁性層としては、例えば磁性粉とバイン
ダとを含有する磁性塗料を支持体上に塗布して形成した
塗布型の磁性層や、真空蒸着、スパッタリング、イオン
プレーティング等のフィジカルベーパーデポジション
（ＰＶＤ）法により形成された金属薄膜型の磁性層があ
る。塗布型磁性層の場合には、本発明の潤滑剤は磁性層
中に含有される。金属薄膜型の磁性層の場合には、磁性
層の上に設けられる。本発明は、金属薄膜型の磁性層の
場合に特に効果的である。

【００２４】金属薄膜型の磁性層について説明する。該
磁性層を形成する金属としては、例えば、Ｆｅ，Ｃｏ，
Ｎｉ等の金属の他に、Ｃｏ−Ｎｉ系合金、Ｃｏ−Ｐｔ系
合金、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐｔ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ系合金、Ｆ
ｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ
−Ｂ系合金、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｆｅ−Ｂ系合金、Ｃｏ−Ｃｒ
系合金、或いはこれらにＡｌ等の金属を含有させたもの
等が用いられる。又、これらの酸化物、窒化物、炭化物
なども用いられる。尚、上記金属磁性層の形成時に酸化
性ガスを供給して、上記金属磁性薄膜の表面に、酸化膜
からなる保護層を形成しても良い。

【００２５】磁性層は、一層の金属薄膜から構成されて
いても、二層以上の金属薄膜が積層されたものでも良
い。磁性層が二層以上の金属薄膜から構成される場合、
各金属薄膜の材質は同一でも、異なっていても良い。
尚、上記金属薄膜型の磁性層は、その全体の厚さが５０
０〜５０００Åであることが好ましい。磁性層がその上
に設けられる支持体としては、当該技術分野における公
知の支持体を特に制限なく用いることが出来る。具体的
には、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエ
チレンナフタレート、ポリフェニレンサルファイド、ポ
リカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミド
イミド、ポリスルフォン、アラミド、芳香族ポリアミド
等の公知の樹脂、アルミニウムや銅等の金属、紙、セラ
ミックス等を使用することが出来る。形態は、フィル
ム、テープ、シート、ディスク、ドラム等のいずれでも
良い。上記支持体には、磁性層を設ける前に、大気中及
び／又は真空中においてその表面に予めコロナ放電処
理、プラズマ処理、易接着処理、熱処理、防塵処理、ボ
ンバード処理などを行うことも出来る。上記支持体の厚
さは１〜３００μｍ、好ましくは２〜１００μｍであ
る。

【００２６】上記磁性層上に保護層を設けることもでき
る。この場合、該保護層は、例えばダイヤモンドライク
カーボン、ダイヤモンド、ガラス状カーボン、炭化ホウ
素、炭化ケイ素などのカーボン或いは炭化物、窒化ホウ
素、窒化ケイ素などの窒化物、又は酸化ケイ素、酸化ク
ロム、酸化アルミニウムなどの酸化物で構成される。カ
ーボン系の保護層は、アモルファス状、グラファイト
状、ダイアモンド状、若しくはそれらの混合状態、又は
積層状態のカーボン薄膜層を用いることが出来る。特に
好ましいのはダイヤモンドライクカーボンである。保護
層の厚さに特に制限はないが、３０〜３００Åであるの
が好ましい。上記保護層の形成法としては、ＣＶＤ（ケ
ミカルベーパーデポジション）法、或いはＰＶＤ法の何
れでも良い。ＣＶＤ法ではＥＣＲ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ
Ｃｙｃｌｏｔｒｏｎ Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）プラズマＣ
ＶＤ法や、高周波（ＲＦ）を用いた方法が特に有効であ
る。ＣＶＤ法により上記保護層を形成する場合、原料は
ガス、液体及び固体の何れのものを用いても良い。

【００２７】本発明の磁気記録媒体においては、上記保
護層の他に、必要に応じて、他の層を設けることも出来
る。例えば、上記支持体と磁性層との間に、両者の密着
性を向上せしめる為のアンダーコート層を設けたり、上
記支持体の面における磁性層が形成される面とは反対側
の面に、磁気記録媒体の走行性や耐久性等を向上せしめ
る為のバックコート層を設けることが出来る。この場
合、該バックコート層としては、塗布型あるいは金属薄
膜型の何れでも良い。該金属薄膜型のバックコート層
は、一般に、Ａｌ，Ｃｕ，Ｓｉ，Ｆｅ，Ｍｏ，Ｍｎ，Ｚ
ｎ等、又はこれらの合金若しくは酸化物、窒化物、炭化
物などを成膜することにより形成される。バックコート
層の厚さは５００〜１００００Åであることが好まし
い。塗布型の場合、公知の方法で成膜される。

【００２８】本発明の金属薄膜型の磁気記録媒体では、
上記混合物層は当該磁性層上に形成されるか、或いは該
磁性層上に上記保護層が設けられている場合は、当該保
護層上に形成される。当該混合物層の厚さは特に限定さ
れないが、一般的には、５〜８０Åであり、好ましくは
５〜４０Åである。本発明の混合物は、必要に応じて、
上記バックコート層中、若しくはバックコート層上に適
用することも出来る。バックコート層における上記含フ
ッ素化合物の混合物の付着量や形成方法、及び添加剤な
どについては、磁性層に関して詳述した説明が同様に適
用される。

【００２９】

【発明の実施の形態】以下、実施例により本発明をより
詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定され
るものではない。 〔一般式〔Ｉ〕で表される含フッ素化合物の合成例１〕
下記の反応式に従って含フッ素化合物を製造した。

【００３０】

【化４】

【００３１】１６ｇの化合物ｂを１６０ｍｌのＤＭＦ中
に溶解し、これに１．２当量のＮａＨを加え、１１０℃
に加熱した。１．５時間の熟成後、化合物ａを徐々に滴
下し、更に１１０℃で１時間攪拌した。冷却後、希塩酸
で中和してからクロロホルムで抽出し、減圧濃縮して５
３．３ｇの化合物ｃを得た（収率８６％）。５５ｇの化
合物ｃを６００ｍｌのＤｉｇｌｙｍｅ中に溶解し、２．
４当量のＮａＢＨ₄ を７８ｇと０．４当量のＬｉＢｒを
２９．８ｇ加え、１１０℃で２時間加熱した。冷却後、
希塩酸を加えてクロロホルムで抽出し、減圧濃縮して３
８．２ｇの化合物（Ａ）を得た（収率７８％）。

【００３２】２６．８ｇの化合物ｄを２７０ｍｌのＴＨ
Ｆ中に溶解し、これに１．５当量のピリジン１１．９ｇ
を加え、０℃において１．５当量のＴｓ−Ｃｌを２８．
６ｇ徐々に滴下した。１時間後、室温に昇温し、水−ヘ
キサンで抽出し、減圧濃縮して４０．５ｇの化合物
（Ｂ）を得た（収率９６％）。３４．３ｇの化合物
（Ａ）を３５０ｍｌのＤＭＦ中に溶解し、０℃において
０．５当量のＮａＨを７．２ｇ加えた。１時間後、１当
量の化合物（Ｂ）を２５．３ｇ加え、徐々に滴下し、滴
下後ゆっくり室温まで昇温した。水−ヘキサンで抽出
し、減圧濃縮して３６．５ｇの目的化合物（Ｃ）を得た
（収率７４％）。

【００３３】〔一般式〔Ｉ〕で表される含フッ素化合物
の合成例２〜５〕前記合成例１に準じて行った。上記合
成例で用いた化合物ａ，ｂ，ｄを下記に示す。

【００３４】

【化５】

【００３５】又、合成例１〜５で得た目的化合物（Ｃ）
を下記に示す。

【００３６】

【化６】

【００３７】尚、反応生成物の確認は赤外吸収分光法
（ＩＲ）、核磁気共鳴法（ＮＭＲ）、及び質量分析法
（ＭＳ）により行った処、上記構造式で示されるもので
あることが確認された。 表−１ 目的化合物 ＩＲ（ｃｍ^-1） ＭＳ（Ｍ＋Ｈ）⁺ １ １２００〜１３９０ ８２３ ３４００ ２９２０ ７１０ ２ １２００〜１３９０ ７９５ ３４００ ２９２０ ７１０ ３ １２００〜１３９０ ８２３ ３４００ ２９２０ ７１０ ４ １２００〜１３９０ ７９５ ３４００ ２９２０ ７１０ ５ １２１０〜１４２０ ７９５ ２５００〜３３００ ２９３０ １７６０ ７１０ 〔実施例１〕６．３μｍ厚のＰＥＴフィルム上に、真空
斜方蒸着法を用いて酸素ガスを導入しながら、Ｃｏ−Ｏ
からなる磁性層を形成した。尚、磁性層の膜厚は１８０
０Å、保磁力Ｈｃが１５６０Ｏｅ、飽和磁束密度Ｂｓが
５９００Ｇであった。

【００３８】この磁性層上に、ベンゼンを原料とし、マ
イクロ波を用いたＥＣＲ−ＣＶＤ法により、８０Å厚の
ダイヤモンドライクカーボン層（保護層）を形成した。
又、ＰＥＴフィルムの裏面に、カーボンブラックとバイ
ンダとを含む塗料を、乾燥後の厚さが０．４μｍとなる
よう塗布し、バックコート層を形成した。そして、上記
合成例１と２とで得た含フッ素化合物の混合物（混合割
合は重量比で５０：５０）をトルエンに溶解して潤滑剤
塗布液を調整し、これを乾燥後の厚さが８ｍｇ／ｍ² と
なるようダイヤモンドライクカーボン層の上に塗布し、
潤滑剤の層を形成した。

【００３９】上記により得られたＣｏ−Ｏ系磁性層、ダ
イヤモンドライクカーボン層、潤滑剤層、及びバックコ
ート層が形成されたフィルムを８ｍｍ幅に裁断し、カセ
ットにローディングして８ｍｍビデオテープを得た。 〔実施例２〕上記潤滑剤層に上記合成例１と３とで得た
含フッ素化合物の混合物（混合割合は重量比で８０：２
０）を用いた以外は実施例１と同様に行い、ＰＥＴフィ
ルム上にＣｏ−Ｏ系磁性層、ダイヤモンドライクカーボ
ン層、潤滑剤層、及びバックコート層が形成された８ｍ
ｍビデオテープを得た。

【００４０】〔実施例３〕上記潤滑剤層に上記合成例１
と４とで得た含フッ素化合物の混合物（混合割合は重量
比で６０：４０）を用いた以外は実施例１と同様に行
い、ＰＥＴフィルム上にＣｏ−Ｏ系磁性層、ダイヤモン
ドライクカーボン層、潤滑剤層、及びバックコート層が
形成された８ｍｍビデオテープを得た。

【００４１】〔実施例４〕上記潤滑剤層に上記合成例２
と３とで得た含フッ素化合物の混合物（混合割合は重量
比で２５：７５）を用いた以外は実施例１と同様に行
い、ＰＥＴフィルム上にＣｏ−Ｏ系磁性層、ダイヤモン
ドライクカーボン層、潤滑剤層、及びバックコート層が
形成された８ｍｍビデオテープを得た。

【００４２】〔実施例５〕上記潤滑剤層に上記合成例３
と５とで得た含フッ素化合物の混合物（混合割合は重量
比で７０：３０）を用いた以外は実施例１と同様に行
い、ＰＥＴフィルム上にＣｏ−Ｏ系磁性層、ダイヤモン
ドライクカーボン層、潤滑剤層、及びバックコート層が
形成された８ｍｍビデオテープを得た。

【００４３】〔実施例６〕上記潤滑剤層に上記合成例１
と３と５とで得た含フッ素化合物の混合物（混合割合は
重量比で７０：２９：１）を用いた以外は実施例１と同
様に行い、ＰＥＴフィルム上にＣｏ−Ｏ系磁性層、ダイ
ヤモンドライクカーボン層、潤滑剤層、及びバックコー
ト層が形成された８ｍｍビデオテープを得た。

【００４４】〔比較例１〕上記潤滑剤層がない以外は実
施例１と同様に行い、ＰＥＴフィルム上にＣｏ−Ｏ系磁
性層、ダイヤモンドライクカーボン層、及びバックコー
ト層が形成された８ｍｍビデオテープを得た。 〔比較例２〜比較例６〕上記潤滑剤層に下記の表に記載
の潤滑剤を用いた以外は実施例１と同様に行い、ＰＥＴ
フィルム上にＣｏ−Ｏ系磁性層、ダイヤモンドライクカ
ーボン層、潤滑剤層、及びバックコート層が形成された
８ｍｍビデオテープを得た。

【００４５】〔性能評価〕上記各例で得た８ｍｍビデオ
テープを、４０℃，８０％ＲＨ環境下に２週間、その後
５℃，１０％ＲＨ環境下に２週間保存したものを、２３
℃，５０％ＲＨの環境下において、市販のＨｉ８ＶＴＲ
を改造したものを用いてスチル耐久性および摩擦係数を
測定した。尚、スチル耐久性は出力が３ｄＢ低下するま
での時間で評価した。又、上記条件下での飽和磁束密度
（Ｂｓ）の初期値に対する低下率（ΔＢｓ）を調べたの
で、その結果を下記の表−２に示す。

【００４６】 表−２ 潤滑剤 スチル耐久性 摩擦係数 ΔＢｓ 実施例１ 合成例１＋合成例２ ＞１２０分 ０．２４ ２．４ 実施例２ 合成例１＋合成例３ ＞１２０分 ０．２３ ２．２ 実施例３ 合成例１＋合成例４ ＞１２０分 ０．２２ １．９ 実施例４ 合成例２＋合成例３ ＞１２０分 ０．２２ ２．１ 実施例５ 合成例３＋合成例５ ＞１２０分 ０．２２ ２．２ 実施例６ 合成例１＋合成例３＋合成例５ ＞１２０分 ０．２１ １．９ 比較例１ なし ０ ０．９５ ４３ 比較例２ CF₃(CF₂)₉(CH₂)₃OH ７分 ０．４４ ２１ 比較例３ (CF₃)₂CF(CF₂)₇(CH₂)₆COOH １４分 ０．４２ ２８ 比較例４ 合成例１ ６０分 ０．３２ ５．９ 比較例５ 合成例３ ５８分 ０．３４ ７．３ 比較例６ 合成例５ ４３分 ０．３３ ７．１ 〔実施例７〜実施例１１、比較例７〜９〕合成例１〜５
で得た潤滑剤について、ＡＳＴＭ Ｄ４１２７Ｂに準じ
て四球摩耗試験を行った。具体的には、７５℃に加熱し
た球に上記潤滑剤を滴下し、上部の球に４０ｋｇ荷重し
ながら１２００ｒｐｍで１時間回転した後の下部の３球
の磨耗痕直径を測定し、平均値を得た。その結果を表−
３に示す。

【００４７】 表−３ 潤滑剤 平均摩耗痕直径（ｍｍ） 実施例７ 合成例１＋合成例２（重量比５０：５０） ０．５４ 実施例８ 合成例１＋合成例３（重量比７０：３０） ０．５３ 実施例９ 合成例１＋合成例４（重量比３０：７０） ０．５２ 実施例１０ 合成例２＋合成例３（重量比８０：２０） ０．５３ 実施例１１ 合成例３＋合成例５（重量比５０：５０） ０．５２ 比較例７ ＦＯＭＢＬＩＮ Ｙ０６ ０．６３ 比較例８ ＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ１５ ０．６６ 比較例９ なし 破損 ＊ＦＯＭＢＬＩＮ Ｙ０６，Ｚ１５はＡＵＳＩＭＯＮＴ Ｋ．Ｋ．のパー フルオロポリエーテル

【００４８】

【発明の効果】本発明の混合物層を有する磁気記録媒体
は、広い温湿度環境下において保存後の潤滑性、耐久性
及び耐蝕性に優れたものが得られた。又、汎用の潤滑剤
としても潤滑効果のあることが判った。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宮村 猛史 栃木県芳賀郡市貝町大字赤羽2606 花王株 式会社研究所内

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 下記一般式〔Ｉ〕で表されるフルオロア
   ルキル基、極性基、アルケニル基を有する含フッ素化合
   物のアルケニル基中の二重結合の位置が異なる該含フッ
   素化合物を二種以上含有した混合物。 一般式〔Ｉ〕 【化１】
2. 【請求項２】 前記一般式〔Ｉ〕におけるＲの炭素数が
   異なる二種以上の前記含フッ素化合物を含有する請求項
   １の混合物。
3. 【請求項３】 請求項１又は請求項２の混合物を含有す
   る潤滑剤。
4. 【請求項４】 支持体と、該支持体上に形成された磁性
   層と、請求項１又は請求項２の混合物を含む層とを具備
   することを特徴とする磁気記録媒体。
5. 【請求項５】 前記磁性層が金属薄膜型磁性層である請
   求項４の磁気記録媒体。