JPH10185779A - 塗布型磁気記録媒体中の粉体材料の透過型顕微鏡用試料作製方法 - Google Patents
塗布型磁気記録媒体中の粉体材料の透過型顕微鏡用試料作製方法Info
- Publication number
- JPH10185779A JPH10185779A JP8354843A JP35484396A JPH10185779A JP H10185779 A JPH10185779 A JP H10185779A JP 8354843 A JP8354843 A JP 8354843A JP 35484396 A JP35484396 A JP 35484396A JP H10185779 A JPH10185779 A JP H10185779A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- coating film
- binder
- coating
- powder
- recording medium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 塗布型磁気記録媒体の磁性塗膜あるいはバッ
クコート塗膜などのバインダー中に分散している粉体材
料から優れた透過型顕微鏡用試料を提供できるようにす
る。 【解決手段】 バインダー中に粉体材料が分散している
塗膜を有する塗布型磁気記録媒体の当該粉体材料の透過
型顕微鏡用試料作製方法であって、有機溶剤中で塗膜を
塗布型磁気記録媒体から剥離し、剥離した塗膜に超音波
を照射することによりバインダーから粉体材料を分離す
る。
クコート塗膜などのバインダー中に分散している粉体材
料から優れた透過型顕微鏡用試料を提供できるようにす
る。 【解決手段】 バインダー中に粉体材料が分散している
塗膜を有する塗布型磁気記録媒体の当該粉体材料の透過
型顕微鏡用試料作製方法であって、有機溶剤中で塗膜を
塗布型磁気記録媒体から剥離し、剥離した塗膜に超音波
を照射することによりバインダーから粉体材料を分離す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、バインダー中に粉
体材料が分散している塗膜を有する塗布型磁気記録媒体
の当該粉体材料の透過型顕微鏡用試料、特に透過型電子
顕微鏡用試料の作製方法に関する。
体材料が分散している塗膜を有する塗布型磁気記録媒体
の当該粉体材料の透過型顕微鏡用試料、特に透過型電子
顕微鏡用試料の作製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】バインダー中に磁性粉を分散させてなる
磁性塗料から形成された磁性塗膜と、バインダー中にカ
ーボン粉などの導電材料やアルミナなどの充填剤等を分
散させてなるバックコート塗料から形成されたバックコ
ート塗膜とを有する塗布型磁気記録媒体が、いわゆるＶ
ＨＳビデオテープや８ｍｍビデオテープ等として広く使
用されている。
磁性塗料から形成された磁性塗膜と、バインダー中にカ
ーボン粉などの導電材料やアルミナなどの充填剤等を分
散させてなるバックコート塗料から形成されたバックコ
ート塗膜とを有する塗布型磁気記録媒体が、いわゆるＶ
ＨＳビデオテープや８ｍｍビデオテープ等として広く使
用されている。
【０００３】ところで、このような塗布型磁気記録媒体
に対し、品質管理や性能評価などのために、磁性塗膜中
の磁性粉を透過型電子顕微鏡で観察することがしばしば
行われている。また、透過型電子顕微鏡に代えて透過型
光学顕微鏡も使用される場合もある。
に対し、品質管理や性能評価などのために、磁性塗膜中
の磁性粉を透過型電子顕微鏡で観察することがしばしば
行われている。また、透過型電子顕微鏡に代えて透過型
光学顕微鏡も使用される場合もある。
【０００４】従来、透過型電子顕微鏡用試料を作製する
方法としては、プラズマリアクターを使用する方法が知
られている。プラズマリアクターは、酸素雰囲気中で高
周波をかけることでプラズマを発生させる装置である。
ここで、この装置にセッティングされた塗布型磁気記録
媒体のバインダーの結合は、プラズマにより破壊され、
更にバインダーに含まれている元素（Ｃ、Ｈ、Ｏ等）は
酸素イオンにより気化除去される。この結果、塗布型磁
気記録媒体の磁性粉だけをベースフィルムの上に残すこ
とができ、その磁性粉が透過型電子顕微鏡用試料とな
る。
方法としては、プラズマリアクターを使用する方法が知
られている。プラズマリアクターは、酸素雰囲気中で高
周波をかけることでプラズマを発生させる装置である。
ここで、この装置にセッティングされた塗布型磁気記録
媒体のバインダーの結合は、プラズマにより破壊され、
更にバインダーに含まれている元素（Ｃ、Ｈ、Ｏ等）は
酸素イオンにより気化除去される。この結果、塗布型磁
気記録媒体の磁性粉だけをベースフィルムの上に残すこ
とができ、その磁性粉が透過型電子顕微鏡用試料とな
る。
【０００５】しかしながら、プラズマリアクターを使用
する方法の場合、磁性粉が酸化鉄磁性粉であるときは有
効であるが、メタル磁性粉であるときには酸素によりメ
タル磁性粉が酸化してしまい、メタル磁性粉の原形が失
われてしまうという問題がある。また、バックコート塗
膜のカーボン粉を透過型電子顕微鏡用試料とする場合に
も、カーボン粉が酸化し、その原形が失われてしまうと
いう問題があった。
する方法の場合、磁性粉が酸化鉄磁性粉であるときは有
効であるが、メタル磁性粉であるときには酸素によりメ
タル磁性粉が酸化してしまい、メタル磁性粉の原形が失
われてしまうという問題がある。また、バックコート塗
膜のカーボン粉を透過型電子顕微鏡用試料とする場合に
も、カーボン粉が酸化し、その原形が失われてしまうと
いう問題があった。
【０００６】そこで、プラズマリアクターを用いること
なく、透過型電子顕微鏡用試料を作製する方法として、
アセトン、エチルアセテート、ＴＨＦ、ＤＭＦ等の有機
溶剤中に塗布型磁気記録媒体を浸漬し、窒素ガスやアル
ゴンガスで雰囲気ガスをバージしながら溶剤を加熱還流
させ、磁性塗膜を塗布型磁気記録媒体の基材から剥離
し、更にバインダーから磁性粉を分離する方法が試みら
れている。
なく、透過型電子顕微鏡用試料を作製する方法として、
アセトン、エチルアセテート、ＴＨＦ、ＤＭＦ等の有機
溶剤中に塗布型磁気記録媒体を浸漬し、窒素ガスやアル
ゴンガスで雰囲気ガスをバージしながら溶剤を加熱還流
させ、磁性塗膜を塗布型磁気記録媒体の基材から剥離
し、更にバインダーから磁性粉を分離する方法が試みら
れている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、有機溶
剤中で塗布型磁気記録媒体を単に加熱還流する方法で
は、塗膜が十分に剥がれず、また、剥がれ落ちた磁性粉
やカーボン粉などの粉体材料の周囲にはバインダーが付
着したままとなっており、適性な透過型電子（又は光
学）顕微鏡用試料とはいえないものであった。
剤中で塗布型磁気記録媒体を単に加熱還流する方法で
は、塗膜が十分に剥がれず、また、剥がれ落ちた磁性粉
やカーボン粉などの粉体材料の周囲にはバインダーが付
着したままとなっており、適性な透過型電子（又は光
学）顕微鏡用試料とはいえないものであった。
【０００８】本発明の目的は、上述のような従来の技術
の課題を解決しようとするものであり、塗布型磁気記録
媒体の磁性塗膜あるいはバックコート塗膜などのバイン
ダー中に分散している粉体材料から優れた透過型顕微鏡
用試料を提供できるようにすることを目的とする。
の課題を解決しようとするものであり、塗布型磁気記録
媒体の磁性塗膜あるいはバックコート塗膜などのバイン
ダー中に分散している粉体材料から優れた透過型顕微鏡
用試料を提供できるようにすることを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者は、塗布型磁気
記録媒体の塗膜を有機溶剤中でスパチュラ等で擦ったり
引っ掻いたりして剥離し、剥離物に超音波を照射してバ
インダーから磁性粉などの粉体材料を分離できること、
そしてそのようにして分離した粉体材料の周囲にはほと
んどバインダーの付着が認められないこと、従ってその
ようにして分離した粉体材料が透過型電子顕微鏡あるい
は透過型光学顕微鏡用試料として適していることを見出
し、本発明を完成させるに至った。
記録媒体の塗膜を有機溶剤中でスパチュラ等で擦ったり
引っ掻いたりして剥離し、剥離物に超音波を照射してバ
インダーから磁性粉などの粉体材料を分離できること、
そしてそのようにして分離した粉体材料の周囲にはほと
んどバインダーの付着が認められないこと、従ってその
ようにして分離した粉体材料が透過型電子顕微鏡あるい
は透過型光学顕微鏡用試料として適していることを見出
し、本発明を完成させるに至った。
【００１０】即ち、本発明は、バインダー中に粉体材料
が分散している塗膜を有する塗布型磁気記録媒体の当該
粉体材料の透過型顕微鏡用試料作製方法であって、有機
溶剤中で塗膜を塗布型磁気記録媒体から剥離し、剥離し
た塗膜に超音波を照射することによりバインダーから粉
体材料を分離することを特徴とする透過型顕微鏡用試料
作製方法を提供する。
が分散している塗膜を有する塗布型磁気記録媒体の当該
粉体材料の透過型顕微鏡用試料作製方法であって、有機
溶剤中で塗膜を塗布型磁気記録媒体から剥離し、剥離し
た塗膜に超音波を照射することによりバインダーから粉
体材料を分離することを特徴とする透過型顕微鏡用試料
作製方法を提供する。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の透過型顕微鏡用試料作製
方法は、バインダー中に粉体材料が分散している塗膜を
有する塗布型磁気記録媒体の当該粉体材料の試料を作製
する方法に関する。ここで、塗布型磁気記録媒体として
は、一般的な構造の塗布型磁気記録媒体を対象とするこ
とができ、例えば、磁気記録媒体用基材の片面に磁性塗
膜が塗布形成され、裏面にバックコート塗膜が塗布形成
された構造のものを挙げることができる。従って、バイ
ンダー中に粉体材料が分散している塗膜の例としては、
バインダー中に磁性粉を分散させた磁性塗膜や、バイン
ダー中に滑剤や導電剤などを分散させたバックコート塗
膜や、基材と磁性塗膜との間に設けられ、バインダー中
に非磁性粉を分散させた非磁性塗膜などを挙げることが
できる。滑剤や導電剤あるいは非磁性粉等は、必要に応
じて磁性塗膜や他の塗膜に分散させることもできる。
方法は、バインダー中に粉体材料が分散している塗膜を
有する塗布型磁気記録媒体の当該粉体材料の試料を作製
する方法に関する。ここで、塗布型磁気記録媒体として
は、一般的な構造の塗布型磁気記録媒体を対象とするこ
とができ、例えば、磁気記録媒体用基材の片面に磁性塗
膜が塗布形成され、裏面にバックコート塗膜が塗布形成
された構造のものを挙げることができる。従って、バイ
ンダー中に粉体材料が分散している塗膜の例としては、
バインダー中に磁性粉を分散させた磁性塗膜や、バイン
ダー中に滑剤や導電剤などを分散させたバックコート塗
膜や、基材と磁性塗膜との間に設けられ、バインダー中
に非磁性粉を分散させた非磁性塗膜などを挙げることが
できる。滑剤や導電剤あるいは非磁性粉等は、必要に応
じて磁性塗膜や他の塗膜に分散させることもできる。
【００１２】ここで、バインダーとしては、塗布型磁気
記録媒体において従来より用いられているバインダーを
対象とすることができ、例えば、ポリウレタン、ポリエ
ステル、塩化ビニル、塩化ビニリデン、酢酸ビニル、ポ
リビニルアルコール、ポリビニルブチラール樹脂、アク
リル系共重合体、セルロース系樹脂、ポリアミド樹脂、
エポキシ樹脂、ブタジエンアクリルニトリル共重合体な
どを挙げることができる。
記録媒体において従来より用いられているバインダーを
対象とすることができ、例えば、ポリウレタン、ポリエ
ステル、塩化ビニル、塩化ビニリデン、酢酸ビニル、ポ
リビニルアルコール、ポリビニルブチラール樹脂、アク
リル系共重合体、セルロース系樹脂、ポリアミド樹脂、
エポキシ樹脂、ブタジエンアクリルニトリル共重合体な
どを挙げることができる。
【００１３】粉体材料としては、酸化鉄、酸化コバルト
等の金属酸化物系磁性粉、メタル鉄等のメタル磁性粉、
カーボン粉等の導電剤、アルミナ、二酸化チタン等の充
填剤粉などを挙げることができる。ここで、本発明の方
法が、特に好ましく適用される粉体材料としては、原形
を保つためには酸化されないことが必要となるメタル磁
性粉やカーボン粉を挙げることができる。
等の金属酸化物系磁性粉、メタル鉄等のメタル磁性粉、
カーボン粉等の導電剤、アルミナ、二酸化チタン等の充
填剤粉などを挙げることができる。ここで、本発明の方
法が、特に好ましく適用される粉体材料としては、原形
を保つためには酸化されないことが必要となるメタル磁
性粉やカーボン粉を挙げることができる。
【００１４】本発明においては、先ず、上述したような
塗膜を塗布型磁気記録媒体から有機溶剤中で剥離する。
塗膜を塗布型磁気記録媒体から有機溶剤中で剥離する。
【００１５】ここで、有機溶剤中で塗膜を剥離する方法
としては、塗膜をスパチュラ等の塗膜より相対的に硬い
物体で擦すったり、引っ掻いたりして剥離する方法を挙
げることができる。なお、硬い物体で擦すったり、引っ
掻いたりして剥離する前に、有機溶剤を染込ませた布な
どで塗膜表面を拭いて清浄にしておくことが好ましい。
としては、塗膜をスパチュラ等の塗膜より相対的に硬い
物体で擦すったり、引っ掻いたりして剥離する方法を挙
げることができる。なお、硬い物体で擦すったり、引っ
掻いたりして剥離する前に、有機溶剤を染込ませた布な
どで塗膜表面を拭いて清浄にしておくことが好ましい。
【００１６】なお、有機溶剤としては、塗膜に用いられ
ているバインダーの種類などにより異なるが、一般的に
はメチルエチルケトン、アセトン、トルエン、エタノー
ルなどを使用することができる。
ているバインダーの種類などにより異なるが、一般的に
はメチルエチルケトン、アセトン、トルエン、エタノー
ルなどを使用することができる。
【００１７】次に、剥離した塗膜に超音波を照射するこ
とによりバインダーから粉体材料を分離する。即ち、剥
離した塗膜を、有機溶剤とともに沈降瓶などの容器に入
れ、それに対して超音波を照射する。ここで、超音波発
生装置としては、市販の超音波発生装置を使用すること
ができ、発振周波数が一般に２０〜１００ｋＨｚ、好ま
しくは４０〜５０ｋＨｚ、照射出力が一般に２０〜１５
００Ｗの範囲のものを使用することができる。具体的に
は、ＵＳ−１〜５（３８ｋＨｚ／８０〜３００Ｗ，ＩＵ
ＣＨＩ社製）、ＶＳ−５０Ｒ（４０±２ｋＨｚ／４０
Ｗ，ＩＵＣＨＩ社製）、ＶＳ−１００ＩＩＩ（２８，４
５，１００ｋＨｚ／１００Ｗ，ＩＵＣＨＩ社製）、ＶＳ
−１００（５０ｋＨｚ／１００Ｗ，ＩＵＣＨＩ社製）、
ＶＳ−１５０（５０ｋＨｚ／１５０Ｗ，ＩＵＣＨＩ社
製）、ＶＳ−７０Ｕ（４６ｋＨｚ／６５Ｗ，ＩＵＣＨＩ
社製）、パールグリーン（４０±２ｋＨｚ／３０Ｗ）、
ＵＣ−６２００（４０ｋＨｚ／６００Ｗ，ＳＨＡＲＰ社
製）、ＴＵＳ−８２０（３９ｋＨｚ／１００Ｗ，ＳＥＦ
Ｉ社製）、ＩＵＣ−３０１１，４８１１，７３２１（２
６．５〜３７．５ｋＨｚ／６００〜１２００Ｗ，ＴＯＣ
ＨＯ社製）などを挙げることができる。
とによりバインダーから粉体材料を分離する。即ち、剥
離した塗膜を、有機溶剤とともに沈降瓶などの容器に入
れ、それに対して超音波を照射する。ここで、超音波発
生装置としては、市販の超音波発生装置を使用すること
ができ、発振周波数が一般に２０〜１００ｋＨｚ、好ま
しくは４０〜５０ｋＨｚ、照射出力が一般に２０〜１５
００Ｗの範囲のものを使用することができる。具体的に
は、ＵＳ−１〜５（３８ｋＨｚ／８０〜３００Ｗ，ＩＵ
ＣＨＩ社製）、ＶＳ−５０Ｒ（４０±２ｋＨｚ／４０
Ｗ，ＩＵＣＨＩ社製）、ＶＳ−１００ＩＩＩ（２８，４
５，１００ｋＨｚ／１００Ｗ，ＩＵＣＨＩ社製）、ＶＳ
−１００（５０ｋＨｚ／１００Ｗ，ＩＵＣＨＩ社製）、
ＶＳ−１５０（５０ｋＨｚ／１５０Ｗ，ＩＵＣＨＩ社
製）、ＶＳ−７０Ｕ（４６ｋＨｚ／６５Ｗ，ＩＵＣＨＩ
社製）、パールグリーン（４０±２ｋＨｚ／３０Ｗ）、
ＵＣ−６２００（４０ｋＨｚ／６００Ｗ，ＳＨＡＲＰ社
製）、ＴＵＳ−８２０（３９ｋＨｚ／１００Ｗ，ＳＥＦ
Ｉ社製）、ＩＵＣ−３０１１，４８１１，７３２１（２
６．５〜３７．５ｋＨｚ／６００〜１２００Ｗ，ＴＯＣ
ＨＯ社製）などを挙げることができる。
【００１８】なお、超音波の照射時間や照射時の温度に
ついては、適宜決定することができる。
ついては、適宜決定することができる。
【００１９】このようにして分離した粉体材料は、有機
溶剤中に懸濁又は分散した状態となっており、この懸濁
液又は分散液から常法、例えばデカンテーション、濾過
などの操作により分離し、乾燥することにより透過型顕
微鏡用の試料とすることができる。あるいは、懸濁液又
は分散液をガラスプレート上に載置した濾紙に染込ま
せ、濾紙表面にトラップされた粉体材料を、透過型顕微
鏡用の試料台に採取し、それを透過型顕微鏡（透過型電
子顕微鏡や透過型光学顕微鏡等）用試料として供するこ
とができる。このような透過型顕微鏡用の試料台として
は、コロジオン膜を貼り付けた金属グリッドなどを挙げ
ることができる。
溶剤中に懸濁又は分散した状態となっており、この懸濁
液又は分散液から常法、例えばデカンテーション、濾過
などの操作により分離し、乾燥することにより透過型顕
微鏡用の試料とすることができる。あるいは、懸濁液又
は分散液をガラスプレート上に載置した濾紙に染込ま
せ、濾紙表面にトラップされた粉体材料を、透過型顕微
鏡用の試料台に採取し、それを透過型顕微鏡（透過型電
子顕微鏡や透過型光学顕微鏡等）用試料として供するこ
とができる。このような透過型顕微鏡用の試料台として
は、コロジオン膜を貼り付けた金属グリッドなどを挙げ
ることができる。
【００２０】
【実施例】以下、本発明の透過型顕微鏡用試料作製方法
を、図面を参照しながら実施例に従って具体的に説明す
る。
を、図面を参照しながら実施例に従って具体的に説明す
る。
【００２１】実施例１ エタノールを含浸させた柔軟な布（ベンコット、旭化成
社製）できれいに清掃したガラス１上に載置した８ミリ
ビデオ磁気テープ２（ＭＰ−１２０、ソニー社製）の磁
性塗膜を、図１に示すように、メチルエチルケトン（Ｍ
ＥＫ）３を含浸させた布４（ベンコット、旭化成社製）
で丁寧に拭き取った。
社製）できれいに清掃したガラス１上に載置した８ミリ
ビデオ磁気テープ２（ＭＰ−１２０、ソニー社製）の磁
性塗膜を、図１に示すように、メチルエチルケトン（Ｍ
ＥＫ）３を含浸させた布４（ベンコット、旭化成社製）
で丁寧に拭き取った。
【００２２】次に、図２に示すように、シャーレ５内に
ＭＥＫ３を入れ、その中で、スパチュラ６を使って約１
ｍの長さの磁気テープの塗膜を剥がした。
ＭＥＫ３を入れ、その中で、スパチュラ６を使って約１
ｍの長さの磁気テープの塗膜を剥がした。
【００２３】次に、図３に示すように、集めた塗膜を沈
降瓶７に入れ、その瓶７にＭＥＫを１５ｍｌ入れ、蓋８
をガムテープ９で押さえた。この沈降瓶７を、図４に示
すように、水が入ったビーカー１０に入れ、そのビーカ
ー１０を、やはり水１１が入った超音波洗浄機１２（Ｕ
Ｔ−２０４，３９ｋＨｚ／max ２００Ｗ、シャープ社
製）に入れ、超音波を約５時間照射して、磁性粉を十分
に分散させた。
降瓶７に入れ、その瓶７にＭＥＫを１５ｍｌ入れ、蓋８
をガムテープ９で押さえた。この沈降瓶７を、図４に示
すように、水が入ったビーカー１０に入れ、そのビーカ
ー１０を、やはり水１１が入った超音波洗浄機１２（Ｕ
Ｔ−２０４，３９ｋＨｚ／max ２００Ｗ、シャープ社
製）に入れ、超音波を約５時間照射して、磁性粉を十分
に分散させた。
【００２４】次に、分散させた磁性粉を以下に説明する
ようにグリッドに採取した。
ようにグリッドに採取した。
【００２５】即ち、図５に示すように、スライドガラス
１３の上に濾紙１４を載せ、それを、更に図６に示すよ
うに５０ｍｌのビーカー１５の上に置いた。これとは別
に、十分に超音波を照射した沈降瓶７の中の液１６を十
分に混合した。そしてその混合液１６の一部を、図７に
示すように、濾紙の上に垂らし、そのまま少し乾燥させ
た。
１３の上に濾紙１４を載せ、それを、更に図６に示すよ
うに５０ｍｌのビーカー１５の上に置いた。これとは別
に、十分に超音波を照射した沈降瓶７の中の液１６を十
分に混合した。そしてその混合液１６の一部を、図７に
示すように、濾紙の上に垂らし、そのまま少し乾燥させ
た。
【００２６】次に、図８に示すように、ＭＥＫの匂いが
わずかになるまで、純水１７で３回洗浄した。そして、
図９に示すように、コロジオン膜が貼り付けされたグリ
ッド１８をピンセット１９で流水中に入れ、そのグリッ
ド１８を、図１０に示すようにコロジオン膜側から濾紙
１４に平行に載せ、磁性粉をコロジオン膜に移行させ
た。この後、ピンセット１９でグリッド１８を取り、自
然乾燥させることにより、磁性粉（メタルＦｅ）の透過
型電子顕微鏡用試料を得た。
わずかになるまで、純水１７で３回洗浄した。そして、
図９に示すように、コロジオン膜が貼り付けされたグリ
ッド１８をピンセット１９で流水中に入れ、そのグリッ
ド１８を、図１０に示すようにコロジオン膜側から濾紙
１４に平行に載せ、磁性粉をコロジオン膜に移行させ
た。この後、ピンセット１９でグリッド１８を取り、自
然乾燥させることにより、磁性粉（メタルＦｅ）の透過
型電子顕微鏡用試料を得た。
【００２７】得られた試料の透過型電子顕微鏡写真（加
速電圧１００ｋＶ：Ｈ−７０００、日立製作所社製）を
図１１（倍率１２万倍）と図１２（倍率３０万倍）に示
す。これらの図から、磁性粉の周囲にバインダーがほと
んど付着しておらず、磁性粉が一つ一つ十分に分離され
ており、それらの原形がよく観察できることがわかっ
た。
速電圧１００ｋＶ：Ｈ−７０００、日立製作所社製）を
図１１（倍率１２万倍）と図１２（倍率３０万倍）に示
す。これらの図から、磁性粉の周囲にバインダーがほと
んど付着しておらず、磁性粉が一つ一つ十分に分離され
ており、それらの原形がよく観察できることがわかっ
た。
【００２８】なお、図１２からは磁性粉の回りに表面酸
化層と思われる薄い皮膜が形成されていることがわかる
が、この程度の皮膜が形成されても、磁性粉の原形が認
識できることがわかった。
化層と思われる薄い皮膜が形成されていることがわかる
が、この程度の皮膜が形成されても、磁性粉の原形が認
識できることがわかった。
【００２９】実施例２ 磁気テープ（８ミリビデオテープ、ソニー社製）の磁性
塗膜ではなく裏面のバックコート塗膜を剥がした以外は
実施例１と同様に処理することによりカーボン粉の透過
型電子顕微鏡用試料を得た。
塗膜ではなく裏面のバックコート塗膜を剥がした以外は
実施例１と同様に処理することによりカーボン粉の透過
型電子顕微鏡用試料を得た。
【００３０】得られた試料の透過型電子顕微鏡写真を実
施例１と同様に撮ったところ、実施例１と同様に、カー
ボン粉の周囲にバインダーがほとんど付着しておらず、
カーボン粉が一つ一つ十分に分離されており、それらの
原形がよく観察できることがわかった。
施例１と同様に撮ったところ、実施例１と同様に、カー
ボン粉の周囲にバインダーがほとんど付着しておらず、
カーボン粉が一つ一つ十分に分離されており、それらの
原形がよく観察できることがわかった。
【００３１】比較例１ 実施例１と同種の磁気テープ１ｍを加熱還流しているＭ
ＥＫ中に５時間投入することにより磁性塗膜を剥がし
た。剥がれた塗膜を溶媒中で超音波を照射することな
く、そのまま実施例１と同様にコロジオン膜が貼り付け
られたグリット上に採取することにより比較のための透
過型電子顕微鏡用試料を作製した。
ＥＫ中に５時間投入することにより磁性塗膜を剥がし
た。剥がれた塗膜を溶媒中で超音波を照射することな
く、そのまま実施例１と同様にコロジオン膜が貼り付け
られたグリット上に採取することにより比較のための透
過型電子顕微鏡用試料を作製した。
【００３２】得られた試料の透過型電子顕微鏡写真（加
速電圧１００ｋＶ：Ｈ−７０００、日立製作所社製）を
図１３（倍率１２万倍）と図１４（倍率３０万倍）に示
す。図１３において矢印で示すように、バインダーが塊
のまま存在しており、また、図１４において矢印で示す
ように、磁性粉が一つ一つが十分に分離していないこと
もわかる。
速電圧１００ｋＶ：Ｈ−７０００、日立製作所社製）を
図１３（倍率１２万倍）と図１４（倍率３０万倍）に示
す。図１３において矢印で示すように、バインダーが塊
のまま存在しており、また、図１４において矢印で示す
ように、磁性粉が一つ一つが十分に分離していないこと
もわかる。
【００３３】
【発明の効果】本発明によれば、塗布型磁気記録媒体の
磁性塗膜あるいはバックコート塗膜などのバインダー中
に分散している粉体材料から優れた透過型顕微鏡用試料
を作製することができる。
磁性塗膜あるいはバックコート塗膜などのバインダー中
に分散している粉体材料から優れた透過型顕微鏡用試料
を作製することができる。
【図１】塗布型磁気記録媒体の磁性塗膜を清浄する際の
説明図である。
説明図である。
【図２】磁性塗膜を剥離するときの説明図である。
【図３】剥離した塗膜を沈降瓶に収容したときの説明図
である。
である。
【図４】沈降瓶に超音波を照射したときの説明図であ
る。
る。
【図５】スライドガラスに濾紙を載置した際の説明図で
ある。
ある。
【図６】ビーカーにスライドガラスを載置した際の説明
図である。
図である。
【図７】超音波を照射して得られた磁性粉の分散液をス
ライドガラス上の濾紙にたらした際の説明図である。
ライドガラス上の濾紙にたらした際の説明図である。
【図８】磁性粉分散液がたらされた濾紙に純水をかけた
際の説明図である。
際の説明図である。
【図９】グリッドを水道水で湿らせた際の説明図であ
る。
る。
【図１０】グリッドに試料を採取する際の説明図であ
る。
る。
【図１１】実施例１で得られた磁性粉の粒子構造を示す
透過型電子顕微鏡写真である。
透過型電子顕微鏡写真である。
【図１２】実施例１で得られた磁性粉の粒子構造を示す
透過型電子顕微鏡写真である。
透過型電子顕微鏡写真である。
【図１３】比較例１で得られた磁性粉の粒子構造を示す
透過型電子顕微鏡写真である。
透過型電子顕微鏡写真である。
【図１４】比較例１で得られた磁性粉の粒子構造を示す
透過型電子顕微鏡写真である。
透過型電子顕微鏡写真である。
２ 磁気テープ、６ スパチュラ、７ 沈降瓶、１２
超音波洗浄機、１８グリッド
超音波洗浄機、１８グリッド
Claims (3)
- 【請求項１】 バインダー中に粉体材料が分散している
塗膜を有する塗布型磁気記録媒体の当該粉体材料の透過
型顕微鏡用試料作製方法であって、有機溶剤中で塗膜を
塗布型磁気記録媒体から剥離し、剥離した塗膜に超音波
を照射することによりバインダーから粉体材料を分離す
ることを特徴とする透過型顕微鏡用試料作製方法。 - 【請求項２】 粉体材料がメタル磁性粉である請求項１
記載の透過型顕微鏡用試料作製方法。 - 【請求項３】 粉体材料がカーボン粉である請求項１記
載の透過型顕微鏡用試料作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8354843A JPH10185779A (ja) | 1996-12-20 | 1996-12-20 | 塗布型磁気記録媒体中の粉体材料の透過型顕微鏡用試料作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8354843A JPH10185779A (ja) | 1996-12-20 | 1996-12-20 | 塗布型磁気記録媒体中の粉体材料の透過型顕微鏡用試料作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10185779A true JPH10185779A (ja) | 1998-07-14 |
Family
ID=18440289
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8354843A Pending JPH10185779A (ja) | 1996-12-20 | 1996-12-20 | 塗布型磁気記録媒体中の粉体材料の透過型顕微鏡用試料作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10185779A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110612159A (zh) * | 2017-05-01 | 2019-12-24 | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 | 沉积pd纳米粒子的改进方法 |
| CN116003851A (zh) * | 2023-02-07 | 2023-04-25 | 西安热工研究院有限公司 | 一种现场金相复型用覆膜试纸及其制备方法和使用方法 |
-
1996
- 1996-12-20 JP JP8354843A patent/JPH10185779A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110612159A (zh) * | 2017-05-01 | 2019-12-24 | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 | 沉积pd纳米粒子的改进方法 |
| JP2020518432A (ja) * | 2017-05-01 | 2020-06-25 | ディーエスエム アイピー アセッツ ビー．ブイ．Ｄｓｍ Ｉｐ Ａｓｓｅｔｓ Ｂ．Ｖ． | Ｐｄナノ粒子を付着させるための改善された方法 |
| CN116003851A (zh) * | 2023-02-07 | 2023-04-25 | 西安热工研究院有限公司 | 一种现场金相复型用覆膜试纸及其制备方法和使用方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4575475A (en) | Magnetic recording medium | |
| JPS58201983A (ja) | 培養中の細胞活性に影響を及ぼすための化学的に特異性の表面 | |
| JP2001236643A (ja) | 磁気記録媒体製造用スパッタリングターゲット、それを用いた磁気記録媒体の製造方法および磁気記録媒体 | |
| JPH09500932A (ja) | 高濃度炭素被覆を有する支持体 | |
| JPS5877030A (ja) | 磁気記録媒体およびその製造方法 | |
| US4816341A (en) | Magnetic recording medium | |
| WO1983001144A1 (fr) | Support d'enregistrement magnetique | |
| JPS6250885B2 (ja) | ||
| JPS6276508A (ja) | 高密度磁気記録用磁性粉 | |
| JP2903614B2 (ja) | 磁気記録用強磁性金属粒子 | |
| Tanabe et al. | Effects of vacuum pressure on coercivity and magnetoresistivity of thin permalloy films during deposition | |
| JPH03171601A (ja) | 強磁性金属粉末及び磁気記録媒体 | |
| JPH0790585A (ja) | 薄膜形成装置 | |
| JP3225653B2 (ja) | 磁気記録媒体からの磁性膜の回収方法 | |
| JPH0246705A (ja) | コバルトフェライト磁性薄膜 | |
| JPH01104632A (ja) | 磁気記録媒体用支持体の製造方法 | |
| JPH02208823A (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JPS62259776A (ja) | 研摩テ−プ | |
| JPS6018819A (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JPH0950618A (ja) | 磁気記録媒体及びその製造方法 | |
| JPS59223932A (ja) | 磁気記録媒体の製造方法 | |
| JPH02270134A (ja) | 磁気記録媒体の製造方法 | |
| JPS59142745A (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JPS60251516A (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JPH0685210B2 (ja) | 磁気記録媒体の製造方法 |