JPH10188667A - ポリマー電解質を製造する方法 - Google Patents
ポリマー電解質を製造する方法Info
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- JPH10188667A JPH10188667A JP9343240A JP34324097A JPH10188667A JP H10188667 A JPH10188667 A JP H10188667A JP 9343240 A JP9343240 A JP 9343240A JP 34324097 A JP34324097 A JP 34324097A JP H10188667 A JPH10188667 A JP H10188667A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 再充電可能なリチウム挿入セル用ポリマー電
解質を製造する方法を提供する。 【解決手段】 ポリマーマトリックス中に分散した解離
可能なリチウム塩を含有し、ポリマーマトリックスが二
フッ化ビニリデンおよびヘキサフルオロプロピレンのコ
ポリマーからなる自立皮膜であり、可塑剤と有機溶剤中
の解離可能なリチウム塩の溶液との交換が行われ、ポリ
マーが解離可能なリチウム塩の溶液２０〜７０重量％を
含有するポリマー電解質を製造する際に、可塑剤とし
て、リチウム挿入セルの電気化学的条件下で安定であ
り、かつヘキシレンカーボネート、オクチレンカーボネ
ートまたはトリブチルホスフェートからなる群から選択
される可塑剤を使用する。
解質を製造する方法を提供する。 【解決手段】 ポリマーマトリックス中に分散した解離
可能なリチウム塩を含有し、ポリマーマトリックスが二
フッ化ビニリデンおよびヘキサフルオロプロピレンのコ
ポリマーからなる自立皮膜であり、可塑剤と有機溶剤中
の解離可能なリチウム塩の溶液との交換が行われ、ポリ
マーが解離可能なリチウム塩の溶液２０〜７０重量％を
含有するポリマー電解質を製造する際に、可塑剤とし
て、リチウム挿入セルの電気化学的条件下で安定であ
り、かつヘキシレンカーボネート、オクチレンカーボネ
ートまたはトリブチルホスフェートからなる群から選択
される可塑剤を使用する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリマーマトリッ
クス中に分散した解離可能なリチウム塩の溶液を含有
し、ポリマーマトリックスが二フッ化ビニリデンおよび
ヘキサフルオロプロピレンのコポリマー（ＰＶＤＦ−Ｈ
ＦＰコポリマー）からなる自立皮膜であり、可塑剤と有
機溶剤中の解離可能なリチウム塩の溶液との交換が行わ
れ、これによりポリマーマトリックス中の解離可能なリ
チウム塩の溶液の含量が２０〜７０重量％である、再充
電可能なリチウム挿入セル用ポリマー電解質の製造方法
に関する。
クス中に分散した解離可能なリチウム塩の溶液を含有
し、ポリマーマトリックスが二フッ化ビニリデンおよび
ヘキサフルオロプロピレンのコポリマー（ＰＶＤＦ−Ｈ
ＦＰコポリマー）からなる自立皮膜であり、可塑剤と有
機溶剤中の解離可能なリチウム塩の溶液との交換が行わ
れ、これによりポリマーマトリックス中の解離可能なリ
チウム塩の溶液の含量が２０〜７０重量％である、再充
電可能なリチウム挿入セル用ポリマー電解質の製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリマー電解質、その製造方法およびそ
の使用は米国特許第５２９６３１８号明細書、米国特許
第５４１８０９１号明細書および米国特許第５４２９８
９１号明細書の刊行物に開示されている。公知方法によ
り得られるポリマー電解質は、リチウム二次電池にセパ
レータとして使用することができ、この物質は同時に電
解質の機能を果たす。従って、固体ポリマー電解質（Ｓ
ＰＥ）はセパレータおよび不活性電解質の組み合わせで
ある。これは特に、リチウムスウィング（swing）型ま
たはロッキングチェア(rocking-chair)型電池として知
られているリチウム挿入セルに使用することができる。
ほかのセパレータと比較して、固体ポリマー電解質は、
その電解質含量およびわずかな流動傾向により、電極お
よびセパレータの厚さが８０〜２５０μｍの範囲内にあ
る化学電池の構造に特に適している。
の使用は米国特許第５２９６３１８号明細書、米国特許
第５４１８０９１号明細書および米国特許第５４２９８
９１号明細書の刊行物に開示されている。公知方法によ
り得られるポリマー電解質は、リチウム二次電池にセパ
レータとして使用することができ、この物質は同時に電
解質の機能を果たす。従って、固体ポリマー電解質（Ｓ
ＰＥ）はセパレータおよび不活性電解質の組み合わせで
ある。これは特に、リチウムスウィング（swing）型ま
たはロッキングチェア(rocking-chair)型電池として知
られているリチウム挿入セルに使用することができる。
ほかのセパレータと比較して、固体ポリマー電解質は、
その電解質含量およびわずかな流動傾向により、電極お
よびセパレータの厚さが８０〜２５０μｍの範囲内にあ
る化学電池の構造に特に適している。
【０００３】公知方法により、ポリマー電解質の製造に
使用される可塑剤を、エチレンカーボネート（ＥＣ）／
ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）、プロピレンカーボネ
ート（ＰＣ）／ジエチルカーボネート（ＤＥＣ）、ジメ
トキシエタン（ＤＭＥ）またはジプロピルカーボネート
（ＤＰＣ）のような有機溶剤混合物中のＬｉＰＦ6、Ｌ
ｉＣｌＯ4、ＬｉＢＦ4のような解離可能なリチウム塩
（導電性塩と記載する）の溶液と交換する。その際、出
発物質が不溶性である溶剤、例えばジエチルエーテル、
ヘキサン、フレオン１１３またはメタノールにより可塑
剤を抽出することが有利である。引き続きポリマー皮膜
を乾燥する。解離可能なリチウム塩の溶液を用いたポリ
マー皮膜の含浸を別々におよびポリマー電解質を用いて
電極を積層化した後に行うことができる。
使用される可塑剤を、エチレンカーボネート（ＥＣ）／
ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）、プロピレンカーボネ
ート（ＰＣ）／ジエチルカーボネート（ＤＥＣ）、ジメ
トキシエタン（ＤＭＥ）またはジプロピルカーボネート
（ＤＰＣ）のような有機溶剤混合物中のＬｉＰＦ6、Ｌ
ｉＣｌＯ4、ＬｉＢＦ4のような解離可能なリチウム塩
（導電性塩と記載する）の溶液と交換する。その際、出
発物質が不溶性である溶剤、例えばジエチルエーテル、
ヘキサン、フレオン１１３またはメタノールにより可塑
剤を抽出することが有利である。引き続きポリマー皮膜
を乾燥する。解離可能なリチウム塩の溶液を用いたポリ
マー皮膜の含浸を別々におよびポリマー電解質を用いて
電極を積層化した後に行うことができる。
【０００４】更に、液体電解質として知られている前記
溶剤およびこれに溶解する導電性塩の混合物を可塑剤と
して使用することが知られており、その際前記混合物
は、形成されるポリマーマトリックス中に封入される。
溶剤およびこれに溶解する導電性塩の混合物を可塑剤と
して使用することが知られており、その際前記混合物
は、形成されるポリマーマトリックス中に封入される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、ポリ
マー電解質を製造する公知方法を簡単にすることであ
る。
マー電解質を製造する公知方法を簡単にすることであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】可塑剤としてプロピレン
カーボネート、エチレンカーボネートまたはジメチルカ
ーボネートのような電解質溶剤を使用して製造されるポ
リマー電解質が目的とする仕切板の導電率を示さず、一
方ほかの可塑剤を使用して製造されるポリマー電解質に
おいて、可塑剤がリチウム挿入セル内部で電気化学的条
件下で電気化学的に安定でなく、電池の急速な容量の損
失を生じるために、これらの可塑剤を完全に抽出しなけ
ればならないことが判明した。
カーボネート、エチレンカーボネートまたはジメチルカ
ーボネートのような電解質溶剤を使用して製造されるポ
リマー電解質が目的とする仕切板の導電率を示さず、一
方ほかの可塑剤を使用して製造されるポリマー電解質に
おいて、可塑剤がリチウム挿入セル内部で電気化学的条
件下で電気化学的に安定でなく、電池の急速な容量の損
失を生じるために、これらの可塑剤を完全に抽出しなけ
ればならないことが判明した。
【０００７】本発明は、ポリマー電解質の製造中に、リ
チウム挿入セルの電気化学的条件下で安定であり、ヘキ
シレンカーボネート（ＨＣ）、オクチレンカーボネート
（ＯＣ）またはトリブチルホスフェート（ＴＢＰ）から
なる群から選択される可塑剤を使用することを目的とす
る。
チウム挿入セルの電気化学的条件下で安定であり、ヘキ
シレンカーボネート（ＨＣ）、オクチレンカーボネート
（ＯＣ）またはトリブチルホスフェート（ＴＢＰ）から
なる群から選択される可塑剤を使用することを目的とす
る。
【０００８】本発明の方法を実施する特に有利な方法
は、可塑剤を解離可能な塩の溶液と直接交換することで
ある。この場合に、可塑剤のみが溶解し、ポリマーが溶
解しない溶剤を用いて可塑剤を最初に抽出し、引き続き
ポリマー皮膜を乾燥するのでなく、可塑剤を含有するポ
リマーを電解質溶液に浸漬させ、これにより可塑剤と電
解質との直接の交換を実施する。
は、可塑剤を解離可能な塩の溶液と直接交換することで
ある。この場合に、可塑剤のみが溶解し、ポリマーが溶
解しない溶剤を用いて可塑剤を最初に抽出し、引き続き
ポリマー皮膜を乾燥するのでなく、可塑剤を含有するポ
リマーを電解質溶液に浸漬させ、これにより可塑剤と電
解質との直接の交換を実施する。
【０００９】この場合に、有利には可塑剤１〜２０重量
％をポリマー電解質中に残留してもよい。
％をポリマー電解質中に残留してもよい。
【００１０】
【実施例】本発明を３つの図面により詳細に説明する。
【００１１】図１は、使用される可塑剤に依存した導電
率および電解質消費量（electrolyte uptake）の比較を
示す。
率および電解質消費量（electrolyte uptake）の比較を
示す。
【００１２】図２は、負極での可塑剤の作用を示す。
【００１３】図３は、本発明による中実セルの負荷に依
存した容量の変化を示す。
存した容量の変化を示す。
【００１４】アノードが炭素材料５６重量％、ＰＶＤＦ
−ＨＦＰコポリマー１６重量％、導電性カーボンブラッ
ク３重量％および可塑剤２５重量％からなり、カソード
が金属酸化物５６重量％、ＰＶＤＦ−ＨＦＰコポリマー
１５重量％、導電性カーボンブラック６重量％および可
塑剤２３重量％からなり、セパレータが充填剤（ＳｉＯ
2）２０重量％、ＰＶＤＦ−ＨＦＰコポリマー３０重量
％および可塑剤５０重量％からなる試験セルを製造し
た。
−ＨＦＰコポリマー１６重量％、導電性カーボンブラッ
ク３重量％および可塑剤２５重量％からなり、カソード
が金属酸化物５６重量％、ＰＶＤＦ−ＨＦＰコポリマー
１５重量％、導電性カーボンブラック６重量％および可
塑剤２３重量％からなり、セパレータが充填剤（ＳｉＯ
2）２０重量％、ＰＶＤＦ−ＨＦＰコポリマー３０重量
％および可塑剤５０重量％からなる試験セルを製造し
た。
【００１５】使用された炭素材料はコークスまたはグラ
ファイトであった。金属酸化物は、ＬｉＣｏＯ2、Ｌｉ
ＮｉＯ2またはＬｉＭｎ2Ｏ4から構成される群から選択
した。
ファイトであった。金属酸化物は、ＬｉＣｏＯ2、Ｌｉ
ＮｉＯ2またはＬｉＭｎ2Ｏ4から構成される群から選択
した。
【００１６】ポリマー電解質中のリチウム含量は原子発
光分析法（ＡＥＳ）により決定し、仕切板の導電率は、
液体電解質により包囲され、表面積１０ｃｍ2を有する
２つの合金鋼電極の間にはめ込まれた固体のポリマー電
解質の試料により決定し、その際プレートの間隔が測定
すべき試料の厚さにより決定されていた。支持圧力９.
８Ｎ／ｃｍ2でインピーダンススペクトルが記録され
た。定電流方式による（galvanostatic）充電および放
電の測定は支持圧力５０.０Ｎ／ｃｍ2で、圧縮した平坦
なセル内で実施した。使用される対極は厚さ２５０μｍ
を有するリチウム金属箔であり、該金属箔はセパレータ
の２つの層により対極から絶縁されていた。電解質は、
本発明による可塑剤ｙ重量％を有する標準電解質（ＥＣ
／ＤＭＣ６５：３５中ＬｉＰＦ6１モル）であった。図
１は使用される可塑剤に依存する固体ポリマー電解質中
の電解質消費量（グラフの右欄、リチウム含量にもとづ
く）および導電率（グラフの左欄）の比較を示す。技術
水準から公知のジブチルフタレート（ＤＢＰ）を含有す
る試料を参考として使用した。グラフの左欄の目盛りは
導電率をｍＳ（ミリジーメンス）で示し、グラフの右欄
の目盛りはリチウムの含量をｐｐｍで示した。図２は負
極の電気化学に対する可塑剤の作用を示し、曲線１はＤ
ＢＰ５重量％の添加により得られる曲線であり、曲線２
はＯＣ１０重量％の添加により得られる曲線であり、曲
線３はＴＢＰ１０重量％の添加により得られる曲線であ
る。図３は本発明による可塑剤、ＯＣまたはＴＢＰから
なるポリマー電解質を含有する中実セル（固体ポリマー
電解質−ＳＰＥ中実セル）の負荷に依存した容量の変化
を示し、その際５時間にわたる放電の際に測定される容
量を容量１００％として定義し、容量の低下が更に高い
放電電流に依存することを評価した。
光分析法（ＡＥＳ）により決定し、仕切板の導電率は、
液体電解質により包囲され、表面積１０ｃｍ2を有する
２つの合金鋼電極の間にはめ込まれた固体のポリマー電
解質の試料により決定し、その際プレートの間隔が測定
すべき試料の厚さにより決定されていた。支持圧力９.
８Ｎ／ｃｍ2でインピーダンススペクトルが記録され
た。定電流方式による（galvanostatic）充電および放
電の測定は支持圧力５０.０Ｎ／ｃｍ2で、圧縮した平坦
なセル内で実施した。使用される対極は厚さ２５０μｍ
を有するリチウム金属箔であり、該金属箔はセパレータ
の２つの層により対極から絶縁されていた。電解質は、
本発明による可塑剤ｙ重量％を有する標準電解質（ＥＣ
／ＤＭＣ６５：３５中ＬｉＰＦ6１モル）であった。図
１は使用される可塑剤に依存する固体ポリマー電解質中
の電解質消費量（グラフの右欄、リチウム含量にもとづ
く）および導電率（グラフの左欄）の比較を示す。技術
水準から公知のジブチルフタレート（ＤＢＰ）を含有す
る試料を参考として使用した。グラフの左欄の目盛りは
導電率をｍＳ（ミリジーメンス）で示し、グラフの右欄
の目盛りはリチウムの含量をｐｐｍで示した。図２は負
極の電気化学に対する可塑剤の作用を示し、曲線１はＤ
ＢＰ５重量％の添加により得られる曲線であり、曲線２
はＯＣ１０重量％の添加により得られる曲線であり、曲
線３はＴＢＰ１０重量％の添加により得られる曲線であ
る。図３は本発明による可塑剤、ＯＣまたはＴＢＰから
なるポリマー電解質を含有する中実セル（固体ポリマー
電解質−ＳＰＥ中実セル）の負荷に依存した容量の変化
を示し、その際５時間にわたる放電の際に測定される容
量を容量１００％として定義し、容量の低下が更に高い
放電電流に依存することを評価した。
【図１】使用される可塑剤に依存した導電率および電解
質消費量の比較を示した図である。
質消費量の比較を示した図である。
【図２】負極での可塑剤の作用を示した図である。
【図３】本発明による中実セルの負荷に依存した容量の
変化を示した図である。
変化を示した図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 390009313 Ａｍ Ｌｅｉｎｅｕｆｅｒ51，Ｄ−30419 Ｈａｎｎｏｖｅｒ，ＢＲＤ
Claims (3)
- 【請求項１】 ポリマーマトリックス中に分散した解離
可能なリチウム塩を含有し、ポリマーマトリックスが二
フッ化ビニリデンおよびヘキサフルオロプロピレンのコ
ポリマーからなる自立皮膜であり、可塑剤と有機溶剤中
の解離可能なリチウム塩の溶液との交換が行われ、これ
によりポリマーが解離可能なリチウム塩の溶液２０〜７
０重量％を含有する、再充電可能なリチウム挿入セル用
ポリマー電解質を製造する方法において、可塑剤とし
て、再充電可能なリチウム挿入セルの電気化学的条件下
で安定であり、かつヘキシレンカーボネート、オクチレ
ンカーボネートまたはトリブチルホスフェートからなる
群から選択される可塑剤を使用することを特徴とする、
ポリマー電解質を製造する方法。 - 【請求項２】 可塑剤と解離可能なリチウム塩の溶液と
の交換を直接実施する請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 可塑剤１〜１０重量％を固体電解質中に
残留する請求項１または２記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19652174A DE19652174A1 (de) | 1996-12-14 | 1996-12-14 | Verfahren zur Herstellung von Polymerelektrolyten |
| DE19652174.2 | 1996-12-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10188667A true JPH10188667A (ja) | 1998-07-21 |
Family
ID=7814796
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9343240A Pending JPH10188667A (ja) | 1996-12-14 | 1997-12-12 | ポリマー電解質を製造する方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6077627A (ja) |
| EP (1) | EP0848444B1 (ja) |
| JP (1) | JPH10188667A (ja) |
| DE (2) | DE19652174A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100522674B1 (ko) * | 1998-12-03 | 2005-12-21 | 삼성에스디아이 주식회사 | 리튬 2차 전지용 고분자 매트릭스 및 이를 채용하고 있는 리튬2차 전지 |
| JP2018528567A (ja) * | 2015-07-09 | 2018-09-27 | ディーエスエム アイピー アセッツ ビー．ブイ．Ｄｓｍ Ｉｐ Ａｓｓｅｔｓ Ｂ．Ｖ． | 固体ポリマー電解質 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3566891B2 (ja) * | 1999-10-05 | 2004-09-15 | シャープ株式会社 | リチウム二次電池 |
| JP4106644B2 (ja) * | 2000-04-04 | 2008-06-25 | ソニー株式会社 | 電池およびその製造方法 |
| EP1571175B1 (en) * | 2002-11-29 | 2015-08-12 | Zeon Corporation | Process for producing polyether polymer composition, polyether polymer composition, and solid electrolyte film |
| KR20060045257A (ko) * | 2004-11-12 | 2006-05-17 | 주식회사 나래나노텍 | 알킬포스페이트계 화합물이 첨가된 리튬폴리머전지용 겔폴리머전해질 |
| US9692086B2 (en) | 2013-10-03 | 2017-06-27 | The Regents Of The University Of California | Co-solvents with high coulombic efficiency in propylene carbonate based electrolytes |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5819689B2 (ja) * | 1975-06-18 | 1983-04-19 | 旭化成株式会社 | タコウマク |
| US4210709A (en) * | 1978-08-01 | 1980-07-01 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Microporous film battery separator |
| US4617325A (en) * | 1984-08-27 | 1986-10-14 | The Dow Chemical Company | Organic polymers containing antistatic agents comprising the polymer having dispersed therein a non-volatile ionizable metal salt and a phosphate ester |
| JPS62150668A (ja) * | 1985-12-23 | 1987-07-04 | Neos Co Ltd | 電解液組成物 |
| US5641565A (en) * | 1991-07-05 | 1997-06-24 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Separator for a battery using an organic electrolytic solution and method for preparing the same |
| US5296318A (en) * | 1993-03-05 | 1994-03-22 | Bell Communications Research, Inc. | Rechargeable lithium intercalation battery with hybrid polymeric electrolyte |
| US5418091A (en) * | 1993-03-05 | 1995-05-23 | Bell Communications Research, Inc. | Polymeric electrolytic cell separator membrane |
| US5429891A (en) * | 1993-03-05 | 1995-07-04 | Bell Communications Research, Inc. | Crosslinked hybrid electrolyte film and methods of making and using the same |
| JPH08287950A (ja) * | 1995-04-18 | 1996-11-01 | Sumitomo Chem Co Ltd | 非水電解液とこれを用いたリチウム二次電池 |
-
1996
- 1996-12-14 DE DE19652174A patent/DE19652174A1/de not_active Withdrawn
-
1997
- 1997-11-03 DE DE59711294T patent/DE59711294D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1997-11-03 EP EP97119166A patent/EP0848444B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1997-12-09 US US08/987,079 patent/US6077627A/en not_active Expired - Fee Related
- 1997-12-12 JP JP9343240A patent/JPH10188667A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100522674B1 (ko) * | 1998-12-03 | 2005-12-21 | 삼성에스디아이 주식회사 | 리튬 2차 전지용 고분자 매트릭스 및 이를 채용하고 있는 리튬2차 전지 |
| JP2018528567A (ja) * | 2015-07-09 | 2018-09-27 | ディーエスエム アイピー アセッツ ビー．ブイ．Ｄｓｍ Ｉｐ Ａｓｓｅｔｓ Ｂ．Ｖ． | 固体ポリマー電解質 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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