JPH10192797A - 洗浄方法 - Google Patents

洗浄方法

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JPH10192797A
JPH10192797A JP503897A JP503897A JPH10192797A JP H10192797 A JPH10192797 A JP H10192797A JP 503897 A JP503897 A JP 503897A JP 503897 A JP503897 A JP 503897A JP H10192797 A JPH10192797 A JP H10192797A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ハイドロフルオロカーボンまたはハイドロフ
ルオロエーテル(HFC/E)に難溶性の有機溶剤を用いた場
合でも、金属部品等への油やフラックス等の汚れに対
し、クロロフルオロカーボンと同様、不燃性、低毒性で
優れた洗浄効果が得られる新規なHFC/E 系溶剤を用いた
洗浄方法の提供。 【解決手段】 洗浄槽2、シャワー洗浄装置3、すすぎ
槽4を有する洗浄装置1(図1)を用い、沸点30〜150 ℃
のHFC/E 液体と、該液体に難溶性で、沸点が該HFC/E の
沸点より50℃以上高い有機化合物、例えば炭化水素液体
を洗浄槽に2層分離させて充填し、被洗浄物を主として
有機化合物液体を含む上層液体により洗浄した後、これ
を主としてHFC/E 液体を含む下層液体によりシャワー洗
浄して、被洗浄物表面に付着した上層の液体を洗い流
し、次いでHFC/E 液体ですすぎ、更にこれをHFC/E 液体
の飽和蒸気により蒸気洗浄することからなる洗浄方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、精密機械工業、光
学機械工業や電子工業等において金属部品・プラスチッ
ク部品・ガラス部品等に付着した油汚れ等、特にフラッ
クスを効率的に除去する洗浄方法であり、さらには高度
に弗素化された、ハイドロフルオロカーボン液体及びこ
れに難溶性の有機化合物洗浄液を用いる洗浄方法に関す
るものである。
【0002】
【従来の技術】従来、上記金属部品等の洗浄方法におい
ては、洗浄液として1,1,2−トリクロロ−1,2,
2−トリフルオロエタン(以下、CFC−113とい
う。)にアルコール類または水及び界面活性剤を添加し
たものが多く常用されてきた。しかし、近年オゾン問題
によりCFC−113のようなクロロフルオロカーボン
(以下、CFCという)の使用は規制されている。
【0003】CFC−113の代替品として、炭化水素
のすべての水素原子が弗素原子で置換されたパーフルオ
ロカーボン(以下、FCという。)液体や、炭化水素の
水素原子の一部が弗素原子のみで置換され、塩素原子を
含まないハイドロフルオロカーボン(以下、HFCとい
う。)液体を洗浄液として用いることができ、これらF
CあるいはHFC洗浄液は、CFC−113等のCFC
液体と同様、低毒性、不燃性、低腐食性であり、しかも
塩素を含まないのでオゾン層を破壊する恐れがないが、
汚れ成分の溶解力(以下、洗浄力という。)が劣るた
め、先ず被洗浄物を洗浄力に優れた炭化水素系液体、例
えば石油系洗浄液、テルペン系洗浄液、又はアルコール
系洗浄液等で洗浄した後、被洗浄物に付着した洗浄液を
FC液体或いはHFC液体ですすぎ洗浄を行なう方法、
或いはFC液体もしくはHFC液体とHC系液体との混
合物で洗浄した後、FC液体或いはHFC液体ですすぎ
洗浄を行なう方法が提唱されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、洗浄に
使用される石油系洗浄液、テルペン系洗浄液、又は高級
アルコール系洗浄液等は洗浄力は優れているものの、F
C液体もしくはHFC液体に難溶性であるため、単に洗
浄液による洗浄と、FC液体もしくはHFC液体による
すすぎ洗浄だけではすすぎ不良のため、洗浄液が被洗浄
物表面に付着したまま除去されず、洗浄の目的を達する
ことができなかった。
【0005】本発明の発明者らはこの問題を解決する一
つの方法として、先に、被洗浄物品を、沸点が30〜1
50℃の範囲のHFC液体と、該HFC液体の沸点より
も50℃以上高い沸点を有し、且つ該HFCと相溶性の
あるグリコールエーテルやエステルのような有機化合物
との混合物の温浴を用いて汚れを除去し、次いで該HF
C単体にて被洗浄部品に付着した有機化合物をすすいで
除去して物品を洗浄する方法を提案した(特願平9−3
852号)。
【0006】この方法は比較的簡単な装置により、洗浄
とすすぎを行うことにより、被洗浄物品の汚れが除去で
きる優れた方法であるが、この方法はHFCと相溶性の
ある高沸点の特定の有機化合物を使用するという点で洗
浄剤の選択に制約があり、除去すべき汚れの種類によっ
ては、炭化水素のようにHFCとの相溶性は劣るが洗浄
力の優れた溶剤を使用しなければならない場合があり、
このようなHFC液体に難溶性の洗浄剤が使用できる洗
浄方法の開発が望まれている。
【0007】HFC液体に難溶性の洗浄剤を使用した場
合、HFC液体と洗浄剤は2層に分れるが、発明者らは
逆にこの現象を利用して、従来の方法におけるすすぎ工
程に改良を加え、上層における洗浄剤による洗浄と、下
層液によるシャワー洗浄を行うことにより、HFC液体
に難溶性の洗浄剤を使用した場合でも、被洗浄物品の汚
れを効率よく除去できる方法を見いだした。
【0008】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、洗浄
槽、すすぎ槽、シャワー洗浄装置及び蒸気供給部を有す
る洗浄装置を用い、沸点が30〜150℃のハイドロフ
ルオロカーボン(HFC)またはハイドロフルオロエー
テル(HFE)、もしくはそれらの混合物液体と、該液
体に難溶性であり、且つ沸点が該液体の沸点より50℃
以上高い有機化合物液体を洗浄槽に充填し、主として有
機化合物液体を含む上層と、主としてHFCまたはHF
E液体を含む下層とに2層分離せしめ、被洗浄物を洗浄
槽の上層に浸漬して有機化合物液体により洗浄した後、
洗浄槽の上部空間に取り出し、これを下層の液体により
シャワー洗浄して、被洗浄物表面に付着した上層の液体
を洗い流し、次いでHFCまたはHFE液体が充填され
たすすぎ槽内で、被洗浄物をすすぎ洗いし、更にこれ
を、HFCまたはHFE液体の飽和蒸気により蒸気洗浄
することを特徴とする洗浄方法である。
【0009】
【発明の実施の形態】ここでハイドロフルオロカーボン
(HFC)とは、炭化水素の水素原子の一部が弗素原子
のみで置換され、塩素原子を含まない弗素化炭素化合物
であり、ハイドロフルオロエーテル(以下、HFEとい
う。)とはエーテル類の水素原子の一部が弗素原子のみ
で置換され、塩素原子を含まない弗素化エーテルであ
る。
【0010】本発明で用いられるHFCまたはHFE液
体の沸点は、30〜150℃である。(以下HFC、H
FEの両者を総称して「HFC/E」という。)HFC
/E液体の沸点が30℃未満では、蒸発ロスが大きく、
水の結露の問題もある。また、HFC/E液体の沸点が
150℃を越えると、その蒸発速度が遅くなり、被洗浄
物の乾燥時間がかかるという問題がある。
【0011】HFC/E液体は鎖状化合物でも環状化合
物でも良く、またHFCやHFE液体単独でも、あるい
はこれらの混合物であっても良い。またHFC/E液体
は、安定剤としてニトロアルカン類、ベンゾトリアゾー
ル等を添加して用いても良い。
【0012】このようなHFC/Eのうち、具体的には
HFC液体として、1,1,1,2,3,4,4,5,
5,5−デカフルオロペンタン(以下、HFC43−1
0meeという。沸点55℃)、1,1,2,2,3,
3,4,4−オクタフルオロブタン(以下、HFC33
8pccという。沸点44℃)等を例示することが出来
る。
【0013】またHFE液体としては、1,2,2,2
−テトラフルオロエチル−ヘプタフルオロプロピルエー
テル(沸点40℃)、1,1,1,2,3,3−ヘキサ
フルオロ−2−ヘプタフルオロプロピロキシ−3−
(1,2,2,2−テトラフルオロエトキシ)−プロパ
ン(沸点104℃)、メチルノナフルオロブチルエーテ
ル、エチルノナフルオロブチルエーテル、ヘキサフルオ
ロイソプロピル−1,1,2,3,3,3−ヘキサフル
オロプロピルエーテル等を例示することが出来る。
【0014】本発明に用いられる有機化合物液体はHF
C/E液体に難溶性であり、且つその沸点がHFC/E
液体の沸点よりも50℃以上のものであり、好ましくは
100℃以上高いものが望ましい。具体的には有機化合
物液体の沸点は80℃以上、特に150℃以上であるこ
とが望ましい。有機化合物液体の沸点がHFC/E液体
の沸点に近いと気化し易くなり、引火性が増大するため
好ましくない。
【0015】HFC/E液体に難溶性の有機化合物液体
とは、室温においてHFC/E液体への溶解量がHFC
/E液体の重量に対し10重量%以下であるものをい
う。従って、有機化合物液体を飽和溶解度以上に含むH
FC/E液体と有機化合物液体との混合液は、主として
有機化合物液体を含む上層と、主としてHFC/E液体
を含む下層とに2層分離する。
【0016】この様な有機化合物液体としては、脂肪族
炭化水素化合物、炭素環式炭化水素化合物または高級ア
ルコール類が挙げられ、より具体的には炭素数8以上の
パラフィン系液体、高溶解性石油ナフサ、ケロセン、テ
ルピン類、パイン油などを例示することが出来る。
【0017】上記HFC/E液体と有機化合物液体との
混合液は沸騰に際して、より低沸点であるHFC/E液
体が優先的に気化するため、HFC/E液体の沸点以上
の温度にならないので、有機化合物液体は殆ど気化せ
ず、従って引火性を低減することができる。
【0018】HFC/E液体と有機化合物液体との混合
比率は両成分の種類、両成分の沸点差や、被洗浄物の汚
れの程度等にもよるが、HFC/E液体/有機化合物液
体(重量比)=50/50〜95/5の範囲で混合する
のが好ましい。HFC/E液体に対し有機化合物液体の
量が少ないと洗浄力が低下し、また多すぎると前記洗浄
槽における2層分離が起こらないので、上層液で洗浄し
た際に被洗浄物表面に付着した有機化合物溶剤を、HF
C/E液体を含む下層液により洗浄するという本発明の
特徴を生かすことができない。
【0019】本発明は上記HFC/E液体と有機化合物
液体を用い、浸漬洗浄、シャワー洗浄、すすぎ及び蒸気
洗浄の各工程を組み合わせて行われる。以下本発明の洗
浄方法を図1により具体的に説明する。
【0020】図1において、洗浄装置1には洗浄槽2、
シャワー洗浄装置3、すすぎ槽4及びHFC/E沸騰槽
(蒸気供給部)5が設置されている。まず被洗浄物を洗
浄装置1の上部開口部より装置内に導入し、HFC/E
液体と有機化合物液体との両成分が収容されている洗浄
槽2に浸漬する。
【0021】洗浄槽2はヒーター21で加熱されてお
り、上記両成分は主として有機化合物液体を含む上層2
3と、主としてHFC/E液体を含む下層24とに2層
分離しており、HFC/E液体は沸騰状態になってい
る。
【0022】被洗浄物は上層23に浸漬され洗浄が行わ
れ、被洗浄物表面の汚れが除去される。このようにして
洗浄された被洗浄物表面は主として有機化合物液体を含
む上層液で濡れているため、被洗浄物を洗浄槽2より取
りだした後、その上部空間22において、シャワー洗浄
装置3により主としてHFC/E液体を含む下層液によ
りシャワー洗浄される。即ち下層液をポンプ31より取
り出し、ノズル32から噴射し、被洗浄物表面の上層液
を下層液と置換する。
【0023】洗浄槽2内の温度は、ヒーター21による
加熱によりHFC/E液体の沸点に達しており、HFC
/E液体が蒸発気化していく。この蒸発による洗浄槽2
内の液組成の変化を防ぐため、洗浄槽の上部内壁に冷却
器25を設けこれら蒸気を凝縮気化し洗浄槽2内に戻す
か、或いはHFC/E沸騰槽5よりHFC/E液体を洗
浄槽2に供給する等の手段により洗浄槽内のHFC/E
液体の減少を防ぎ、一方洗浄槽2よりオーバーフローす
る主として有機化合物液体からなる上層液を貯槽2Aに
溜め、これを洗浄槽内に還流することにより、有機化合
物液体の減少を防止する等の手段が取られる。
【0024】シャワー洗浄が終了した被洗浄物は、次い
でHFC/E液体が収容されたすすぎ槽4に浸漬され
る。上記被洗浄物の表面はシャワー液は有機化合物液体
を含む下層液によって濡れているが、すすぎ槽中への浸
漬により、下層液中の有機化合物液体は容易にHFC/
E液体によって希釈され、HFC/E液体と置換されて
いく。すすぎ槽内での置換効果を高めるため、すすぎ槽
4に超音波発振機41または撹拌機(図示せず)などを
取り付けても良い。すすぎ槽の温度はHFC/E液体の
沸点よりも低い温度で保たれており、被洗浄物はここで
冷却される。
【0025】すすぎが終了した被洗浄物は、冷却器6下
部の各槽の上部に形成されたHFC/E液体の飽和蒸気
域7に導入され、被洗浄物表面で凝縮気化するHFC/
E蒸気により最終すすぎが行われ、洗浄装置1の上部開
口部より取り出される。
【0026】すすぎが終了した被洗浄物表面は、HFC
/E液体によって濡れているが、これは容易に気化蒸発
し、汚れまたはシミのない乾燥した被洗浄物が得られ
る。
【0027】なお、冷却器6で凝縮液化したHFC/E
液体は、すすぎ槽4に戻され、すすぎ槽が常にきれいな
HFC/E液体で満たされているようにすると共に、洗
浄槽2より被洗浄物に同伴してすすぎ槽に持ち込まれた
有機化合物液体はオーバーフローによりHFC/E沸騰
槽5に導入される。
【0028】更に、沸騰槽5よりオーバーフローしたH
FC/E液体は洗浄槽2に戻される。沸騰槽中のHFC
/Eはヒーター51により加熱され、気化したHFC/
E蒸気は冷却器6により冷却され、飽和蒸気域7を形成
する一方、凝縮されたHFC/E液体は堰61を介して
すすぎ槽4に戻される。
【0029】本発明ではこのように、洗浄槽の下層成分
であるHFC/E液体をシャワー洗浄に用いて下層との
間で循環使用し、HFC/E液体及び有機化合物液体は
凝縮還流及びオーバーフローにより、それぞれ処理槽に
戻され、洗浄液のロスをなくすとともに、系内全体の液
バランスを保持するようになっている。
【0030】なお、飽和蒸気域7は最終すすぎ工程が行
われる領域であり、蒸気中には有機化合物液体はできる
だけ少ないことが望ましい。図2はそのような目的で改
良された洗浄装置の1例であり、洗浄槽2から発生した
少量のHC蒸気を含むHFC/E蒸気が飽和蒸気域に入
らないように、凝縮器8を設け沸騰槽4より発生したH
FC/E蒸気と共に凝縮器8に導く手段が設けられてい
る。(図中、蒸気層における太い矢印はHC蒸気を、細
い矢印はHFC/E蒸気を示す。)その他の構造は図1
と同じである。
【0031】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。 [実施例1]HFC液体としてHFC43−10mee
(沸点55℃)を使用し、有機化合物液体としてノルマ
ルドデカンとノルマルウンデカンからなる混合物(NS
クリーン200;日鉱石化社製;初留点189℃)を用
い、HFC43−10meeを3kg、ノルマルドデカ
ンとノルマルウンデカンからなる混合物を2kgを図1
に示される装置の洗浄槽に充填し2層分離せしめ、すす
ぎ槽及び蒸気供給部にはHFC43−10meeを充填
した。
【0032】2層分離している洗浄槽、及び蒸気供給部
を加熱し、洗浄槽におけるHFC43−10meeが沸
騰状態になった後、更に3時間沸騰状態で放置した。沸
騰槽の上層と下層の液組成は、ガスクロマトグラフィー
による分析の結果、表1のとおりであった。
【0033】
【表1】
【0034】ボールリング(直径10mm、長さ10m
m)をギヤー油(ゲルコマルチ5;昭和シェル製)に浸
した後、ボールリングに付着したギヤー油の量を測定
し、これを被洗浄物とし、このボールリングを、下記の
洗浄サイクルにより浸漬、シャワー洗浄及び蒸気接触さ
せて洗浄を行った。 (1)洗浄槽上層液 浸漬 1分 (2)洗浄槽下層液シャワー シャワー洗浄 10秒 (3)すすぎ槽 浸漬 1分 (4)HFC飽和蒸気域 蒸気洗浄 1分 洗浄終了後、ボールリングを取り出し洗浄後の被洗浄物
の油付着量を測定し、洗浄率を求めた。結果を表2に示
す。
【0035】[実施例2]ボールリングの代わりに袋ナ
ット(外径4.5mm、長さ9mm、内径3mm)を被
洗浄物として用い、実施例2と同様の洗浄を行った。結
果を表2に示す。
【0036】[比較例1]被洗浄物を、洗浄槽下層液に
よるシャワー洗浄を行わず、下記の洗浄サイクルにより
浸漬及び蒸気接触させて洗浄を行った他は、実施例1と
同様にして洗浄率を測定した。結果を表2に示す。 (1)洗浄槽上層液 浸漬 1分 (2)すすぎ槽 浸漬 1分 (3)HFC飽和蒸気域 蒸気洗浄 1分
【0037】[比較例2]ボールリングの代わりに実施
例2で用いたと同じ袋ナット(外径4.5mm、長さ9
mm、内径3mm)を用いて、比較例1と同様の洗浄を
行った。洗浄終了後、袋ナットを取り出し洗浄率を測定
した。結果を表2に示す。
【0038】
【表2】 洗浄結果 ◎:洗浄率 99%以上 ○:洗浄率 95%以上−99%未満 △:洗浄率 90%以上−95%未満 ×:洗浄率 90%未満
【0039】
【発明の効果】本発明の洗浄方法は、特定の洗浄とすす
ぎ工程を組み合わせることにより、ハイドロフルオロカ
ーボンまたはハイドロフルオロエーテル液体に難溶性の
洗浄剤を使用した場合でも、油フラックス等の汚れに対
し被洗浄物品の汚れやシミを効率よく除去でき、非引火
性であるが洗浄力の乏しいハイドロフルオロカーボンま
たはハイドロフルオロエーテルを用いて、CFC−11
3と同等の洗浄効果を得ることが可能であり、洗浄力の
優れた各種有機溶剤が広く使用できるので工業的に有利
である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の洗浄装置の基本的構成を示す図であ
る。
【図2】本発明の洗浄装置の異なる実施態様を示す図で
ある。
【符号の説明】
1 洗浄装置 2 洗浄槽 2A 貯槽 21 ヒーター 22 洗浄槽2の上部空間 23 上層液 24 下層液 25 冷却器 3 シャワー洗浄装置 31 ポンプ 32 ノズル 4 すすぎ槽 41 超音波発信機 5 HFC/E沸騰槽 51 ヒーター 6 冷却器 61 堰 7 飽和蒸気域 8 凝縮器 81 冷却器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI H01L 21/304 341 H01L 21/304 341V 351 351V

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 洗浄槽、すすぎ槽、シャワー洗浄装置及
    び蒸気供給部を有する洗浄装置を用い、沸点が30〜1
    50℃のハイドロフルオロカーボン(HFC)またはハ
    イドロフルオロエーテル(HFE)、もしくはそれらの
    混合物液体と、該液体に難溶性であり、且つ沸点が該液
    体の沸点より50℃以上高い有機化合物液体を洗浄槽に
    充填し、主として有機化合物液体を含む上層と、主とし
    てHFCまたはHFE液体を含む下層とに2層分離せし
    め、被洗浄物を洗浄槽の上層に浸漬して有機化合物液体
    により洗浄した後、洗浄槽の上部空間に取り出し、これ
    を下層の液体によりシャワー洗浄して、被洗浄物表面に
    付着した上層の液体を洗い流し、次いでHFCまたはH
    FE液体が充填されたすすぎ槽内で、被洗浄物をすすぎ
    洗いし、更にこれを、HFCまたはHFE液体の飽和蒸
    気により蒸気洗浄することを特徴とする洗浄方法。
  2. 【請求項2】 ハイドロフルオロカーボンが、1,1,
    1,2,3,4,4,5,5,5−デカフルオロペンタ
    ン及び/または1,1,2,2,3,3,4,4−オク
    タフルオロブタンである請求項1記載の洗浄方法。
  3. 【請求項3】 ハイドロフルオロエーテルが、1,2,
    2,2−テトラフルオロエチル−ヘプタフルオロプロピ
    ルエーテル及び/または1,1,1,2,3,3−ヘキ
    サフルオロ−2−ヘプタフルオロプロピロキシ−3−
    (1,2,2,2−テトラフルオロエトキシ)−プロパ
    ンである請求項1記載の洗浄方法。
  4. 【請求項4】 有機化合物液体が脂肪族炭化水素化合
    物、炭素環式炭化水素化合物または高級アルコールから
    選ばれた少なくとも1種、またはこれらの2種以上の混
    合物である請求項1〜3のいずれかに記載の洗浄方法。
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