JPH10197448A - Icp発光分光分析装置 - Google Patents

Icp発光分光分析装置

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JPH10197448A
JPH10197448A JP377997A JP377997A JPH10197448A JP H10197448 A JPH10197448 A JP H10197448A JP 377997 A JP377997 A JP 377997A JP 377997 A JP377997 A JP 377997A JP H10197448 A JPH10197448 A JP H10197448A
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JP
Japan
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nebulizer
plasma
ultrasonic
section
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JP377997A
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English (en)
Inventor
Yuichi Okuzaki
友一 奥▲崎▼
Tomomi Komatsu
智美 小松
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Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Original Assignee
Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】試料溶液の導入効率を上げ、高感度な定量分析
を可能とする。 【解決手段】超音波ネブライザ主要部5aは、試料溶液
10を吸い上げるペリスタルティックポンプ11、ポン
プ11により吸い上げられた試料溶液をキャリアガス流
入により霧化する霧化部13、霧化部13で霧化された
試料10を加熱し、脱溶媒する加熱部14、加熱部14
で脱溶媒された試料10を冷却し、噴霧室2に導入する
冷却部15から構成される。また、3は超音波ネブライ
ザ導入部5bにおいてネブライザ固定のためのネブライ
ザホルダである。また、霧化部13には霧化促進のため
に超音波振動子12が設置されており、この超音波振動
子12は超音波を発生するようになっている。一方、プ
ラズマトーチ4は、冷却ガス導入管16、補助ガス導入
管17、高周波誘導コイル18から構成される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料溶液中の元素
を定量分析するICP(Inductively Coupled Plasma:
誘導結合高周波プラズマ)発光分光分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、水質調査において水溶液中の元素
の定量分析を行う場合には、ICP発光分光分析装置が
用いられている。このICP発光分光分析装置は、多元
素を同時に測定可能であることから、測定の迅速という
面において優れた装置である。また、感度的にもほとん
どの元素について高感度である。
【0003】図5は従来のICP発光分光分析装置に用
いられる試料導入装置の同軸ネブライザ付近の概略構成
を示す断面図であり、図6は、図5中のa付近を拡大し
た図である。
【0004】試料溶液10は、同軸ネブライザ1により
キャリアガスとともに噴霧室2内に噴霧される。噴霧室
2は、粒径の大きな粒子を分離してドレンとして捨て、
粒径の小さな粒子のみをからなる霧状の試料をプラズマ
トーチ4に導入する。プラズマトーチ4では、この霧状
の試料とは別に、冷却ガス、補助ガスが導入される。そ
して、図5には示してはいないが、プラズマトーチ上部
に取り付けた高周波誘導コイルによって放電させて、プ
ラズマを生成する。そして、キャリアガスとともにプラ
ズマ中に送られた霧状の試料は発光する。この試料の発
光強度を測定することで、元素の定量分析を行うことが
できる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上記従来のICP発光
分光分析装置では、例えばNa,Kについての定量分析
においては、噴霧室に導入される霧の粒径が大きく、大
部分がドレンに回るため、試料の導入効率が低い。この
ため、定量下限値が高くなっている。具体的には、定量
下限値はNa,Kともに約0.1ppmと、他の元素に
比較して10倍〜数10倍も高く、分析条件がNa,K
においては適合していないことが分かる。
【0006】本発明は、上記課題を解決するためになさ
れたもので、その目的とするところは、試料溶液の導入
効率を上げ、高感度な定量分析を可能とするICP発光
分光分析装置を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明のICP発光分光
分析装置は、プラズマ中で発光させた試料の発光スペク
トルを測定することにより試料溶液中の元素を定量分析
するICP発光分光分析装置において、超音波を発生さ
せて前記試料溶液を霧化する霧化部と、この霧化部によ
り霧化された試料を加熱して脱溶媒する加熱部と、この
加熱部により脱溶媒された試料を冷却して噴霧室に導入
する冷却部と、この噴霧室で噴霧された試料をプラズマ
中に導入して発光させるプラズマトーチとを具備したこ
とを特徴とする。
【0008】本発明の望ましい形態としては、本装置を
Na,Kの試料溶液の分析に適用し、この場合に霧化部
に導入するキャリアガス流量を1.2〜1.5l/mi
nに、プラズマを発生させる高周波誘導コイルの高周波
出力を0.8〜1.0kWに、また、噴霧室からプラズ
マ中に試料を導入するプラズマトーチの上端と分光器の
光軸との距離を16〜23mmに設定する。
【0009】本発明のICP発光分光分析装置によれ
ば、以下に示す作用・効果を有する。霧化部において、
超音波発生手段により超音波を発生させ、試料溶液の霧
化を行う。霧化された試料溶液は、加熱部に送られ、加
熱されて脱溶媒される。この脱溶媒により単位重量当た
りの試料溶液の濃度が高くなる。そして、冷却部に送ら
れて温度を下げられ、噴霧室に送られる。噴霧室に送ら
れた試料溶液のうち、粒径の大きな粒子をドレンに回
し、残る粒径の小さな粒子をプラズマトーチに導入す
る。プラズマトーチでは、高周波誘導コイルの放電によ
りプラズマを発生させる。このプラズマ中に霧状の試料
を導入し、発光させる。この試料の発光スペクトルを分
光器で定量分析する。
【0010】このように、噴霧室に導入される前に超音
波エネルギーにより試料溶液の霧化を行っているため、
霧の粒径が小さく、ドレンに回される試料の割合を低減
することができる。従って、試料溶液のプラズマ中への
導入効率を上げることが可能であるため、微量の試料で
あっても高精度の測定が可能となる。
【0011】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照しながら本発明
の一実施形態を説明する。図1は、本発明の一実施形態
に係るICP発光分光分析装置の全体構成を示す断面図
である。図1に示すように、本装置は大きく分けて、試
料溶液10を吸い上げて霧化等を行う超音波ネブライザ
5(図1中、超音波ネブライザ主要部5aから超音波ネ
ブライザ導入部5bまでを含めたものを示す)、超音波
ネブライザ5により噴霧された試料をキャリアガスとと
もにプラズマ中に導入する噴霧室2、噴霧室2から導入
された試料を生成されたプラズマ中で分解・励起させる
ことで発光させるプラズマトーチ4、分光器(不図示)
から構成される。図1中の試料導入方向に向かって6以
降の構成は、ICP発光分光分析装置本体の試料導入系
である。
【0012】また、超音波ネブライザ主要部5aは、試
料溶液10を吸い上げるペリスタルティックポンプ1
1、ポンプ11により吸い上げられた試料溶液をキャリ
アガス流入により霧化する霧化部13、霧化部13で霧
化された試料10を加熱し、脱溶媒する加熱部14、加
熱部14で脱溶媒された試料10を冷却し、噴霧室2に
導入する冷却部15から構成される。また、3は超音波
ネブライザ導入部5bにおいてネブライザ固定のための
ネブライザホルダである。
【0013】また、霧化部13には霧化促進のために超
音波振動子12が設置されており、この超音波振動子1
2は超音波を発生するようになっている。また、キャリ
アガス流入部及び試料溶液流入部が別個に設けられてい
るので、キャリアガス流量と霧の発生量が独立してお
り、霧の発生量にかかわらずにキャリアガス流量の最適
値を用いることができる。一方、プラズマトーチ4は、
冷却ガス導入管16、補助ガス導入管17、高周波誘導
コイル18から構成される。
【0014】上記したICP発光分光分析装置におい
て、霧化部13,加熱部14及び噴霧室2においては、
プラズマ中に導入されない試料がドレンとして捨てられ
る。上記実施形態の動作を説明する。
【0015】ペリスタルティックポンプ11は、試料溶
液10を吸い上げて霧化部13に導入する。霧化部13
に設置された超音波振動子12は、超音波を発生する。
この超音波により、導入された試料溶液10は霧化さ
れ、また流入されるキャリアガスにより加熱部14へと
移動する。加熱部14は、霧化された試料を加熱により
脱溶媒して濃縮する。この脱溶媒により、試料に含まれ
る単位重量当たりの溶質の濃度が高くなり、ドレンとし
て捨てられる試料を減少させることができる。この脱溶
媒された試料は、冷却部15に導入される。冷却部15
は、試料を常温まで冷却し、導入管を通して噴霧室2に
送り込む。
【0016】導入された試料は二重構造の噴霧室2にて
粒径の大きい粒子が分離される。ここで、噴霧室2導入
時には、超音波振動子12により霧の粒径が小さくされ
ているので、ドレンに回す試料の割合が低減される。こ
のようにして得られた粒径の小さな粒子は、プラズマト
ーチ4を上方に上がっていき、プラズマトーチ4上部に
取り付けた高周波誘導コイル18付近に達する。一方、
高周波誘導コイル18は、キャリアガス等により放電
し、プラズマを生成する。ここで、導入された試料は、
生成されたプラズマ中で分解・励起され、発光する。そ
の発光強度を分光器等(不図示)で測定することで定量
分析が可能である。
【0017】上記実施形態の有効性の検証として、N
a,Kを試料溶液とした、表1に示す実施条件により、
実験を行った。ここで、本実施形態による実施条件との
比較において行った従来の同軸ネブライザを用いたIC
P発光分光分析装置による実験条件を表1に併せて示
す。
【0018】
【表1】 また、測定するNa,Kそれぞれの真空波長を表2に示
す。
【0019】
【表2】
【0020】この実施条件においては、同軸ネブライザ
を用いた試料導入装置と構造が異なるため、特にキャリ
アガス流量、高周波誘導コイル18の高周波出力、プラ
ズマトーチ4のトーチ観測高さ、即ちプラズマトーチ4
と分光器の光軸との距離をS/B比により最適化した。
即ち、超音波ネブライザ5を用いることで最適なキャリ
アガス流量も変化するからである。また、高周波出力を
最適化することで、プラズマ中にてNa,Kが励起しや
すい温度、即ち発光しやすい温度にプラズマの温度を合
わせて試料の発光効率の向上を図り、またトーチ観測高
さを最適化することで、プラズマの位置による発光の最
大点に合わせて発光スペクトルの検出効率の向上に寄与
することができる。
【0021】ここで、S/B比とは、(サンプル強度−
ブランク強度)/ブランク強度で表されるもので、ブラ
ンク強度とは、バックグラウンド等によるノイズの強度
である。このS/B比は、必要な信号が不要なノイズ等
と比較してどのくらい大きいかの指標となる値であり、
この値が大きいほど、感度がよいこととなる。従って、
条件検討の段階でS/B比の最も大きくなる条件を選出
するのが1つの方法である。これらキャリアガス流量、
高周波出力、トーチ観測高さとS/B比の関係を示した
のが図2〜図4である。横軸はそれぞれの実験パラメー
タ、縦軸はS/B比を示す。これら図2〜図4より、そ
れぞれのパラメータの最適値は、キャリアガス流量1.
2〜1.5(l/min)、高周波出力0.8〜1.0
(kW)、トーチ観測高さ16〜23(mm)となる。
【0022】上記したS/B比の最適値に基づいて求め
られたNa,Kの定量下限値を、従来の同軸ネブライザ
を用いたICP発光分光分析装置による実験結果ととも
に表3に示す。
【0023】
【表3】
【0024】表3から明らかなように、本発明のICP
発光分光分析装置によれば、従来条件による結果と比較
して、Na,Kの定量下限値が約1/20と飛躍的に向
上でき、これによりNa,Kの感度が20倍と大幅に改
善できることが分かる。
【0025】このように、超音波振動子12により超音
波エネルギーを用いて噴霧室2導入前に試料溶液の霧化
を行っているため、噴霧室2導入時には霧の粒径が小さ
く、試料の導入効率を高く保つことができる。また、加
熱部14により霧化部13で霧化された試料を脱溶媒す
るため、単位重量当たりのNa,Kの濃度が高くなり、
導入効率をより高くしている。さらに、S/B比よりキ
ャリアガス流量、高周波出力、トーチ観測高さの最適化
を行うことで、発光スペクトルの検出効率、試料の発光
効率が向上し、より高精度の測定が可能となる。
【0026】尚、本実施形態では水質調査に適用される
ICP発光分光分析装置を示したが、本発明をボイラ、
焼却炉、その他腐食が生じた時の原因調査、ディーゼル
機関等の潤滑油の汚れ具合の調査、焼却炉等のスケール
付着調査等に適用可能であることは勿論である。
【0027】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、噴
霧室に導入される前に、超音波発生手段により試料溶液
の霧化を行っているため、噴霧室導入時には霧の粒径が
小さく、試料の導入効率が向上し、プラズマ中での発光
効率を上げることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施形態に係るICP発光分光分析
装置の全体構成を示す断面図。
【図2】本実施形態における高周波出力とS/B比との
関係を示す図。
【図3】本実施形態におけるキャリアガス流量とS/B
比との関係を示す図。
【図4】本実施形態におけるトーチ観測高さとS/B比
との関係を示す図。
【図5】従来のICP発光分光分析装置の概略構成を示
す断面図。
【図6】図5におけるICP発光分光分析装置の同軸ネ
ブライザ付近の拡大断面図。
【符号の説明】
2 噴霧室 3 ネブライザホルダ 4 プラズマトーチ 5a 超音波ネブライザ主要部 5b 超音波ネブライザ導入部 10 試料溶液 11 ペリスタルティックポンプ 12 超音波振動子 13 霧化部 14 加熱部 15 冷却部 16 冷却ガス導入管 17 補助ガス導入管 18 高周波誘導コイル

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 プラズマ中で発光させた試料の発光スペ
    クトルを測定することにより試料溶液中の元素を定量分
    析するICP発光分光分析装置において、超音波を発生
    させて前記試料溶液を霧化する霧化部と、この霧化部に
    より霧化された試料を加熱して脱溶媒する加熱部と、こ
    の加熱部により脱溶媒された試料を冷却して噴霧室に導
    入する冷却部と、この噴霧室で噴霧された試料をプラズ
    マ中に導入して発光させるプラズマトーチとを具備した
    ことを特徴とするICP発光分光分析装置。
JP377997A 1997-01-13 1997-01-13 Icp発光分光分析装置 Withdrawn JPH10197448A (ja)

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JP377997A JPH10197448A (ja) 1997-01-13 1997-01-13 Icp発光分光分析装置

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JPH10197448A true JPH10197448A (ja) 1998-07-31

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20030093718A (ko) * 2002-06-05 2003-12-11 김병회 네블라이저
CN106525820A (zh) * 2016-10-31 2017-03-22 上海化工研究院 一种喷口高频振动位移空化型icp进样雾化装置

Cited By (3)

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KR20030093718A (ko) * 2002-06-05 2003-12-11 김병회 네블라이저
CN106525820A (zh) * 2016-10-31 2017-03-22 上海化工研究院 一种喷口高频振动位移空化型icp进样雾化装置
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Effective date: 20040406