JPH1020439A - 光感応性非導電性炭素質粉体及びその製造方法 - Google Patents
光感応性非導電性炭素質粉体及びその製造方法Info
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- JPH1020439A JPH1020439A JP19272596A JP19272596A JPH1020439A JP H1020439 A JPH1020439 A JP H1020439A JP 19272596 A JP19272596 A JP 19272596A JP 19272596 A JP19272596 A JP 19272596A JP H1020439 A JPH1020439 A JP H1020439A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 炭素質粉体による硬化阻害を受けず、従来の
重合性化合物と組み合わせた場合に比べ、薄膜化が容易
に到達でき、且つ高精度なパターン形成を実現する光感
応性非導電性炭素質粉体を提供すること。 【解決手段】 炭素質粉体と光感応性を有する絶縁性ゾ
ル粒子とから基本的に構成されることを特徴とする光感
応性非導電性炭素質粉体、及びその製造方法。
重合性化合物と組み合わせた場合に比べ、薄膜化が容易
に到達でき、且つ高精度なパターン形成を実現する光感
応性非導電性炭素質粉体を提供すること。 【解決手段】 炭素質粉体と光感応性を有する絶縁性ゾ
ル粒子とから基本的に構成されることを特徴とする光感
応性非導電性炭素質粉体、及びその製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、紫外線等のエネル
ギー線照射に対する光感応性を有する非導電性炭素質粉
体に関し、更に詳しくは、高い遮光性、黒色度、及び非
導電性が要求される用途において使用される非導電性炭
素質粉体であって、プリント基板の着色、ブラウン管の
シャドウマスク、液晶カラーフィルターのブラックマト
リックス等に非導電層を与えることができる非導電性炭
素質粉体に関する。
ギー線照射に対する光感応性を有する非導電性炭素質粉
体に関し、更に詳しくは、高い遮光性、黒色度、及び非
導電性が要求される用途において使用される非導電性炭
素質粉体であって、プリント基板の着色、ブラウン管の
シャドウマスク、液晶カラーフィルターのブラックマト
リックス等に非導電層を与えることができる非導電性炭
素質粉体に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ブラウン管のシャドウマスク、液
晶カラーフィルターのブラックマトリックス等の製造に
関しては、非導電性黒色塗層を与える塗料が求められ、
これらの塗料に使用される黒色顔料としては、酸化鉄系
黒色顔料或いは黄色、赤色及び青色等の有機顔料を配合
してなる黒色顔料が使用されてきた。又、上記非導電性
黒色塗層をブラックマトリックスに用いる場合には、カ
ラーフィルターの形状に合わせたパターン形成性が要求
されるため、上記黒色顔料を重合性化合物中に分散し、
塗膜にした後にエネルギー線を照射することで、同時に
添加する重合開始剤からの活性種（ラジカル）により重
合性化合物が硬化することを利用して、パターン形成を
行う試みがなされている。
晶カラーフィルターのブラックマトリックス等の製造に
関しては、非導電性黒色塗層を与える塗料が求められ、
これらの塗料に使用される黒色顔料としては、酸化鉄系
黒色顔料或いは黄色、赤色及び青色等の有機顔料を配合
してなる黒色顔料が使用されてきた。又、上記非導電性
黒色塗層をブラックマトリックスに用いる場合には、カ
ラーフィルターの形状に合わせたパターン形成性が要求
されるため、上記黒色顔料を重合性化合物中に分散し、
塗膜にした後にエネルギー線を照射することで、同時に
添加する重合開始剤からの活性種（ラジカル）により重
合性化合物が硬化することを利用して、パターン形成を
行う試みがなされている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の顔料を用いて形成される塗膜では黒色隠蔽度が不充分
であることや、材料自体が高価であるという欠点を有し
ている。カーボンブラック等の炭素質粉体は、黒色度が
優れ且つ安価であることから上記の如き用途の塗料の顔
料として広く使用されてきたが、炭素質粉体には本来導
電性があり、充分な黒色度を得るためには多量の炭素質
粉体を重合性化合物の硬化物からなる塗膜中に分散させ
なければならず、従って非導電性が要求される場合には
炭素質粉体を用いることは困難である。炭素質粉体は、
又、凝集体として存在し、粒子径が小さくなる程強い凝
集構造を取りやすくなるため、粘度のある重合性化合物
中への大量均一分散は著しく困難であり、仮に分散でき
た場合であっても、炭素質粉体同士が重合性化合物中で
経時的に凝集体を形成するため、安定な品質の塗布液と
することはできない。
の顔料を用いて形成される塗膜では黒色隠蔽度が不充分
であることや、材料自体が高価であるという欠点を有し
ている。カーボンブラック等の炭素質粉体は、黒色度が
優れ且つ安価であることから上記の如き用途の塗料の顔
料として広く使用されてきたが、炭素質粉体には本来導
電性があり、充分な黒色度を得るためには多量の炭素質
粉体を重合性化合物の硬化物からなる塗膜中に分散させ
なければならず、従って非導電性が要求される場合には
炭素質粉体を用いることは困難である。炭素質粉体は、
又、凝集体として存在し、粒子径が小さくなる程強い凝
集構造を取りやすくなるため、粘度のある重合性化合物
中への大量均一分散は著しく困難であり、仮に分散でき
た場合であっても、炭素質粉体同士が重合性化合物中で
経時的に凝集体を形成するため、安定な品質の塗布液と
することはできない。
【０００４】又、パターン形成性については、黒色隠蔽
性を持たせるために炭素質粉体を重合性化合物中に多量
に含有させた場合に、重合性化合物の硬化の際に炭素質
粉体がエネルギー線を遮蔽するため、塗膜が充分に硬化
せず、充分な基板密着性や塗膜強度を得ることができな
い。更に、炭素質粉体は、塗膜中の重合開始剤や重合性
化合物から発生したラジカルの捕捉能を有するため、塗
膜の硬化を妨げて、塗膜に未硬化部が残り、高精度なパ
ターンを形成することが困難になる。
性を持たせるために炭素質粉体を重合性化合物中に多量
に含有させた場合に、重合性化合物の硬化の際に炭素質
粉体がエネルギー線を遮蔽するため、塗膜が充分に硬化
せず、充分な基板密着性や塗膜強度を得ることができな
い。更に、炭素質粉体は、塗膜中の重合開始剤や重合性
化合物から発生したラジカルの捕捉能を有するため、塗
膜の硬化を妨げて、塗膜に未硬化部が残り、高精度なパ
ターンを形成することが困難になる。
【０００５】重合性化合物の硬化に用いる重合開始剤
は、エネルギー線の感度を向上させるために不安定な構
造を採るものが多く、該重合開始剤を用いて非導電層形
成用塗布溶液とした場合には、該塗布溶液が次第に増粘
及びゲル化を起こし、経時安定性が劣る場合が多い。充
分な黒色隠蔽性を出すためには、多量の炭素質粉体を用
いると同時に、多量の重合性化合物を用いることとな
り、非導電層は１０μｍ程度の過剰な厚みを持つことと
なるが、カラーフィルターの製造上、非導電層の過剰な
厚みはその性能を低下させるために好ましくない。
は、エネルギー線の感度を向上させるために不安定な構
造を採るものが多く、該重合開始剤を用いて非導電層形
成用塗布溶液とした場合には、該塗布溶液が次第に増粘
及びゲル化を起こし、経時安定性が劣る場合が多い。充
分な黒色隠蔽性を出すためには、多量の炭素質粉体を用
いると同時に、多量の重合性化合物を用いることとな
り、非導電層は１０μｍ程度の過剰な厚みを持つことと
なるが、カラーフィルターの製造上、非導電層の過剰な
厚みはその性能を低下させるために好ましくない。
【０００６】従って本発明の目的は、炭素質粉体による
硬化阻害を受けず、従来の重合性化合物と組み合わせた
場合に比べ、薄膜化が容易に到達でき、且つ高精度なパ
ターン形成を実現することができる光感応性非導電性炭
素質粉体及びその製造方法を提供することである。
硬化阻害を受けず、従来の重合性化合物と組み合わせた
場合に比べ、薄膜化が容易に到達でき、且つ高精度なパ
ターン形成を実現することができる光感応性非導電性炭
素質粉体及びその製造方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的は以下の本発明
によって達成される。即ち、本発明は、炭素質粉体と光
感応性を有する絶縁性ゾル粒子とから基本的に構成され
ていることを特徴とする光感応性非導電性炭素質粉体、
及びその製造方法である。
によって達成される。即ち、本発明は、炭素質粉体と光
感応性を有する絶縁性ゾル粒子とから基本的に構成され
ていることを特徴とする光感応性非導電性炭素質粉体、
及びその製造方法である。
【０００８】
【発明の実施の形態】次に好ましい実施の形態を挙げて
本発明を更に詳細に説明する。本発明の光感応性非導電
性炭素質粉体は、炭素質粉体と光感応性を有する絶縁性
ゾル粒子とから基本的に構成されていることを特徴とす
るが、上記炭素質粉体表面の少なくとも一部を光感応性
を有する絶縁性ゾル粒子の少なくとも一部で被覆するこ
とによって、上記炭素質粉体は、その本来の黒色隠蔽性
を保持したまま、あたかも光感応性を有するが如く振る
舞い、従って光によるパターン形成が一層容易になる。
本発明を更に詳細に説明する。本発明の光感応性非導電
性炭素質粉体は、炭素質粉体と光感応性を有する絶縁性
ゾル粒子とから基本的に構成されていることを特徴とす
るが、上記炭素質粉体表面の少なくとも一部を光感応性
を有する絶縁性ゾル粒子の少なくとも一部で被覆するこ
とによって、上記炭素質粉体は、その本来の黒色隠蔽性
を保持したまま、あたかも光感応性を有するが如く振る
舞い、従って光によるパターン形成が一層容易になる。
【０００９】又、本発明の光感応性非導電性炭素質粉体
の製造方法は、炭素質粉体分散溶液中で光感応性ゾル粒
子を合成する、或いは炭素質粉体と光感応性ゾル粒子を
そのまま或いは溶液中で混合することで、炭素質粉体表
面の少なくとも一部を光感応性ゾル粒子の少なくとも一
部で被覆させることからなる。いずれの方法においても
得られる炭素質粉体の特性には問題がないが、炭素質粉
体分散液中で光感応性ゾル粒子を生成させる方法が操作
が最も簡便であるので好ましい。
の製造方法は、炭素質粉体分散溶液中で光感応性ゾル粒
子を合成する、或いは炭素質粉体と光感応性ゾル粒子を
そのまま或いは溶液中で混合することで、炭素質粉体表
面の少なくとも一部を光感応性ゾル粒子の少なくとも一
部で被覆させることからなる。いずれの方法においても
得られる炭素質粉体の特性には問題がないが、炭素質粉
体分散液中で光感応性ゾル粒子を生成させる方法が操作
が最も簡便であるので好ましい。
【００１０】この反応時における溶剤の使用量について
は、固形分濃度が３０重量％以下、好ましくは１０重量
％以下である。固形分濃度が高過ぎると反応時及び使用
時において炭素質粉体の凝集や沈降が生じる虞がある。
又、使用時においては固形分濃度が０．０１重量％以上
であることが必要であり、固形分濃度が低過ぎると形成
される薄膜の特性の発現が困難になる。
は、固形分濃度が３０重量％以下、好ましくは１０重量
％以下である。固形分濃度が高過ぎると反応時及び使用
時において炭素質粉体の凝集や沈降が生じる虞がある。
又、使用時においては固形分濃度が０．０１重量％以上
であることが必要であり、固形分濃度が低過ぎると形成
される薄膜の特性の発現が困難になる。
【００１１】上記製造における温度条件としては、目的
とするゾルの種類によって一概には規定できないが、通
常は０〜１２０℃であり、室温付近（１０〜３０℃）で
も十分に反応するので、温度条件は特に限定されない。
又、製造時における撹拌速度は通常の撹拌速度でよく、
例えば、１００〜５００ｒｐｍの範囲で十分である。反
応温度についても特に限定されず、加熱により生成反応
が向上するが、同時にゾルの分解や再結合によりゾル粒
子の一部が巨大化（光感応性の不均一化）するために、
室温付近で５時間以上、好ましくは８時間以上撹拌す
る。
とするゾルの種類によって一概には規定できないが、通
常は０〜１２０℃であり、室温付近（１０〜３０℃）で
も十分に反応するので、温度条件は特に限定されない。
又、製造時における撹拌速度は通常の撹拌速度でよく、
例えば、１００〜５００ｒｐｍの範囲で十分である。反
応温度についても特に限定されず、加熱により生成反応
が向上するが、同時にゾルの分解や再結合によりゾル粒
子の一部が巨大化（光感応性の不均一化）するために、
室温付近で５時間以上、好ましくは８時間以上撹拌す
る。
【００１２】本発明では、炭素質粉体の分散媒体とし
て、炭素質粉体の分散が困難な粘度のある重合性化合物
を用いずに、光感応性絶縁性ゾル粒子が分散しており、
且つ粘度の低い溶液中に炭素質粉体を分散させるため
に、炭素質粉体の分散液中における炭素質粉体の添加量
を任意に調整することが可能となる。本発明で使用する
炭素質粉体としては、例えば、ケッチェンブラック、ア
セチレンブラック、ファーネスブラック等のカーボンブ
ラックや、天然又は人造の黒鉛等があり、その他のカー
ボンホイスカー、カーボンファイバーやグラファイトフ
ァイバー、カーボンナノチューブ等の短繊維等を挙げる
ことができ、これらの炭素質粉体は単独で使用すること
ができる他、２種以上を組み合わせて使用することもで
きる。
て、炭素質粉体の分散が困難な粘度のある重合性化合物
を用いずに、光感応性絶縁性ゾル粒子が分散しており、
且つ粘度の低い溶液中に炭素質粉体を分散させるため
に、炭素質粉体の分散液中における炭素質粉体の添加量
を任意に調整することが可能となる。本発明で使用する
炭素質粉体としては、例えば、ケッチェンブラック、ア
セチレンブラック、ファーネスブラック等のカーボンブ
ラックや、天然又は人造の黒鉛等があり、その他のカー
ボンホイスカー、カーボンファイバーやグラファイトフ
ァイバー、カーボンナノチューブ等の短繊維等を挙げる
ことができ、これらの炭素質粉体は単独で使用すること
ができる他、２種以上を組み合わせて使用することもで
きる。
【００１３】本発明で使用される炭素質粉体の粒子径は
１００μｍ以下であることが好ましく、特に１０μｍ以
下であることが好ましい。粒子径が１００μｍを越える
場合には、光感応性のある絶縁性炭素質粉体とするのが
困難である。本発明で用いる炭素質粉体の粒子径の下限
域は特に制約を受けない。一般に炭素質粉体に対して光
感応性絶縁性ゾル粒子の粒子径は小さく、０．００１μ
ｍ〜１μｍの範囲のものを使用するが、炭素質粉体の粒
子径が光感応性絶縁性ゾル粒子の粒子径と同等、或いは
それ以下でも問題はなく、光感応性非導電性炭素質粉体
として用いることができる。
１００μｍ以下であることが好ましく、特に１０μｍ以
下であることが好ましい。粒子径が１００μｍを越える
場合には、光感応性のある絶縁性炭素質粉体とするのが
困難である。本発明で用いる炭素質粉体の粒子径の下限
域は特に制約を受けない。一般に炭素質粉体に対して光
感応性絶縁性ゾル粒子の粒子径は小さく、０．００１μ
ｍ〜１μｍの範囲のものを使用するが、炭素質粉体の粒
子径が光感応性絶縁性ゾル粒子の粒子径と同等、或いは
それ以下でも問題はなく、光感応性非導電性炭素質粉体
として用いることができる。
【００１４】本発明で使用する光感応性絶縁性ゾル粒子
とは、無機粒子がコロイドとして溶液中に分散し、粒子
表面に水酸基やアミド基等の極性基を含有し、特定の結
晶構造を持たない、いわゆるアモルファスな超微粒子の
総称である。
とは、無機粒子がコロイドとして溶液中に分散し、粒子
表面に水酸基やアミド基等の極性基を含有し、特定の結
晶構造を持たない、いわゆるアモルファスな超微粒子の
総称である。
【００１５】本発明で使用される光感応性絶縁性ゾル粒
子の種類は特に限定されないが、上記の炭素質粉体の少
なくとも一部を被覆することができる各種無機物の前駆
体となる無機金属塩、有機酸塩、有機金属化合物、有機
金属錯体及びそれらの誘導体である、いわゆる金属化合
物及び／又は金属化合物の加水分解物又は部分加水分解
物或いは重縮合物の１種又は２種以上の混合物から選択
することができる。
子の種類は特に限定されないが、上記の炭素質粉体の少
なくとも一部を被覆することができる各種無機物の前駆
体となる無機金属塩、有機酸塩、有機金属化合物、有機
金属錯体及びそれらの誘導体である、いわゆる金属化合
物及び／又は金属化合物の加水分解物又は部分加水分解
物或いは重縮合物の１種又は２種以上の混合物から選択
することができる。
【００１６】上記光感応性絶縁性ゾル粒子の好ましい例
としては、低温での金属酸化物膜の作製法であるゾル−
ゲル法において用いられる金属酸化物の前駆体である金
属アルコキシド等の有機金属化合物、及び金属アルコキ
シドを錯形成剤で修飾した有機金属錯塩の加水分解物又
は一部加水分解物或いは重縮合物の１種又は２種以上の
混合物であり、これらのゾル粒子は、前記の極性基の存
在によって特定波長の紫外光に対して感光性を有してお
り、この感光性を利用して、パターン形成された金属酸
化物膜を得ることができることが知られている（高分
子、４４巻、１９９５年）。
としては、低温での金属酸化物膜の作製法であるゾル−
ゲル法において用いられる金属酸化物の前駆体である金
属アルコキシド等の有機金属化合物、及び金属アルコキ
シドを錯形成剤で修飾した有機金属錯塩の加水分解物又
は一部加水分解物或いは重縮合物の１種又は２種以上の
混合物であり、これらのゾル粒子は、前記の極性基の存
在によって特定波長の紫外光に対して感光性を有してお
り、この感光性を利用して、パターン形成された金属酸
化物膜を得ることができることが知られている（高分
子、４４巻、１９９５年）。
【００１７】本発明で使用する他の好ましい光感応性絶
縁性ゾル粒子の種類としては、絶縁性を示す無機物を好
ましく用いることができ、例えば、Ｓｉ３Ｎ４、Ａｌ２
Ｏ３、ＳｉＯ、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｔａ２Ｏ３等の
ゾル粒子、アルミニウム、ジルコニウム、チタニウム等
の金属のアセチル及びベンジルアセトナート塩、或いは
アルカノールアミン塩、それらの加水分解物、部分加水
分解物等が挙げられるが、本発明はこれらに限定される
わけではない。
縁性ゾル粒子の種類としては、絶縁性を示す無機物を好
ましく用いることができ、例えば、Ｓｉ３Ｎ４、Ａｌ２
Ｏ３、ＳｉＯ、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｔａ２Ｏ３等の
ゾル粒子、アルミニウム、ジルコニウム、チタニウム等
の金属のアセチル及びベンジルアセトナート塩、或いは
アルカノールアミン塩、それらの加水分解物、部分加水
分解物等が挙げられるが、本発明はこれらに限定される
わけではない。
【００１８】本発明で使用する光感応性絶縁性ゾル粒子
の粒子径は、先に示す通り０．００１μｍ〜１μｍの範
囲が適切である。ゾル粒子は溶液中では基材に対する接
着性や、炭素質粉体表面への付着性、塗布、加熱後の塗
膜形成性を有する”反応性微粒子”であり、その粒子径
が０．００１μｍ未満、或いは１μｍを越える場合に
は、その反応性が失われるために好ましくない。これら
の光感応性絶縁性ゾル粒子は紫外光の特定波長域に吸収
能（吸収帯）を有することが知られており、光感応性絶
縁性ゾル粒子に該特定波長の紫外光を照射することで、
ゾル粒子の加水分解や重縮合のいわゆるゾル−ゲル反応
が進行し、対応する金属化合物膜を形成することができ
る。
の粒子径は、先に示す通り０．００１μｍ〜１μｍの範
囲が適切である。ゾル粒子は溶液中では基材に対する接
着性や、炭素質粉体表面への付着性、塗布、加熱後の塗
膜形成性を有する”反応性微粒子”であり、その粒子径
が０．００１μｍ未満、或いは１μｍを越える場合に
は、その反応性が失われるために好ましくない。これら
の光感応性絶縁性ゾル粒子は紫外光の特定波長域に吸収
能（吸収帯）を有することが知られており、光感応性絶
縁性ゾル粒子に該特定波長の紫外光を照射することで、
ゾル粒子の加水分解や重縮合のいわゆるゾル−ゲル反応
が進行し、対応する金属化合物膜を形成することができ
る。
【００１９】これらの特性を持つゾル粒子は、基材へ塗
布及び加熱することにより強固な膜を形成することが知
られており、ゾル溶液中では、ゾル粒子が炭素質粉体に
対する分散安定化剤としても作用し、基材上に塗布した
際には上記ゾル粒子が基材表面と容易に反応するため
に、ゾル粒子を介して単素質粉体からなる膜を基材表面
に容易に形成することができる。
布及び加熱することにより強固な膜を形成することが知
られており、ゾル溶液中では、ゾル粒子が炭素質粉体に
対する分散安定化剤としても作用し、基材上に塗布した
際には上記ゾル粒子が基材表面と容易に反応するため
に、ゾル粒子を介して単素質粉体からなる膜を基材表面
に容易に形成することができる。
【００２０】又、ゾル粒子の炭素質粉体に対する添加量
は、炭素質粉体の少なくとも一部を覆う量で充分であ
り、従来の炭素質粉体の分散媒体である重合性化合物に
比べ、その１／１０以下の体積のゾル粒子でも充分にそ
の機能（炭素質粉体同士の連鎖を阻害し、充分な光感応
性と基板密着性とを併せ持つ）を発現し、重合性化合物
を用いた場合には実現が困難である薄膜（５μｍ以下）
で且つ黒色隠蔽性と高い絶縁性とを併せ持つ非導電層の
作製が容易に行なえる。ゾル粒子の炭素質粉体に対する
添加量は以上の理由で特に限定することはできないが、
好ましくは炭素質粉体１００重量部当たり約０．１〜７
０重量部の範囲である。
は、炭素質粉体の少なくとも一部を覆う量で充分であ
り、従来の炭素質粉体の分散媒体である重合性化合物に
比べ、その１／１０以下の体積のゾル粒子でも充分にそ
の機能（炭素質粉体同士の連鎖を阻害し、充分な光感応
性と基板密着性とを併せ持つ）を発現し、重合性化合物
を用いた場合には実現が困難である薄膜（５μｍ以下）
で且つ黒色隠蔽性と高い絶縁性とを併せ持つ非導電層の
作製が容易に行なえる。ゾル粒子の炭素質粉体に対する
添加量は以上の理由で特に限定することはできないが、
好ましくは炭素質粉体１００重量部当たり約０．１〜７
０重量部の範囲である。
【００２１】更に、本発明の非導電性炭素質粉体を使用
して成膜する場合には、炭素質の分散媒体として重合性
化合物を用いた場合と比べ、薄膜化が容易に到達できる
ので、塗膜の硬化に用いるエネルギー線を効率よく用い
ることができ、更に塗膜硬化の機構も重合開始剤からの
活性種（ラジカル）を利用しないため、炭素質粉体が有
しているラジカル捕捉能を殆ど無視することができ、そ
の結果極めて単純な組成で経時安定性の優れる塗布溶液
を容易に提供することができる。
して成膜する場合には、炭素質の分散媒体として重合性
化合物を用いた場合と比べ、薄膜化が容易に到達できる
ので、塗膜の硬化に用いるエネルギー線を効率よく用い
ることができ、更に塗膜硬化の機構も重合開始剤からの
活性種（ラジカル）を利用しないため、炭素質粉体が有
しているラジカル捕捉能を殆ど無視することができ、そ
の結果極めて単純な組成で経時安定性の優れる塗布溶液
を容易に提供することができる。
【００２２】本発明で得られる光感応性非導電性炭素質
粉体は、前記炭素質粉体と前記光感応性絶縁性ゾル粒子
とから構成され、且つ炭素質粉体表面の少なくとも一部
が、該ゾル粒子の少なくとも一部で被覆されることで、
炭素質粉体自身に光感応性を付与し、従来の塗膜の特性
を低下させる重合性化合物を使用せず、且つ薄膜で充分
なパターン形成性や遮光性を有することが可能となる。
粉体は、前記炭素質粉体と前記光感応性絶縁性ゾル粒子
とから構成され、且つ炭素質粉体表面の少なくとも一部
が、該ゾル粒子の少なくとも一部で被覆されることで、
炭素質粉体自身に光感応性を付与し、従来の塗膜の特性
を低下させる重合性化合物を使用せず、且つ薄膜で充分
なパターン形成性や遮光性を有することが可能となる。
【００２３】
【実施例】以下の実施例を挙げて本発明をより具体的に
説明する。尚、例中、部は重量部を意味する。 実施例１ （１）光感応性絶縁性ゾル粒子分散溶液 アルミニウム−ｓｅｃ−ブトキシド ５部 ベンゾイルアセトン ４部 イソプロピルアルコール ９１部 からなる混合物を２５℃で１２時間撹拌混合し、アルミ
ニウム−ｓｅｃ−ブトキシドのブトキシ基の一部をベン
ゾイルアセトンで置き換えることで光感応性絶縁性ゾル
粒子分散溶液を得た。
説明する。尚、例中、部は重量部を意味する。 実施例１ （１）光感応性絶縁性ゾル粒子分散溶液 アルミニウム−ｓｅｃ−ブトキシド ５部 ベンゾイルアセトン ４部 イソプロピルアルコール ９１部 からなる混合物を２５℃で１２時間撹拌混合し、アルミ
ニウム−ｓｅｃ−ブトキシドのブトキシ基の一部をベン
ゾイルアセトンで置き換えることで光感応性絶縁性ゾル
粒子分散溶液を得た。
【００２４】 （２）光感応性絶縁性ゾル粒子による炭素質粉体の被覆処理 上記（１）の光感応性絶縁性ゾル粒子分散溶液 ９５部 ＭＣＦ＃９７０（三菱化学製、カーボンブラック顔料） ５部 からなる混合物を２５℃で３時間撹拌し、カーボンブラ
ック表面へのゾル粒子の吸着処理を行った。
ック表面へのゾル粒子の吸着処理を行った。
【００２５】（３）光感応性絶縁性ゾル粒子によるカー
ボンブラック表面の一部被覆化の確認前記（２）で得ら
れた分散液を遠心分離してカーボンブラックを沈降さ
せ、再びイソプロピルアルコールを加え、超音波照射に
よる洗浄を行い、遠心分離処理を行う工程を、上澄みに
溶出するアルミ分が確認されなくなるまで行った後のカ
ーボンブラックを取出し、１２０℃で１時間乾燥させた
後、ｐＨ４の水中に分散させてアルミナで一部被覆され
たカーボンブラックの分散液を得た。
ボンブラック表面の一部被覆化の確認前記（２）で得ら
れた分散液を遠心分離してカーボンブラックを沈降さ
せ、再びイソプロピルアルコールを加え、超音波照射に
よる洗浄を行い、遠心分離処理を行う工程を、上澄みに
溶出するアルミ分が確認されなくなるまで行った後のカ
ーボンブラックを取出し、１２０℃で１時間乾燥させた
後、ｐＨ４の水中に分散させてアルミナで一部被覆され
たカーボンブラックの分散液を得た。
【００２６】次に前記未処理カーボンブラック、前記ゾ
ル粒子から得られたアルミナ及び本発明のアルミナ被覆
カーボンブラックのζ−電位の測定を行った結果、下記
の通りであった。 未処理カーボンブラックのζ−電位 ：−１８ｍＶ アルミナ ：＋１６ｍＶ アルミナ処理カーボンブラックのζ−電位 ：＋１２ｍＶ 以上のデータからして、アルミゾナルで処理したカーボ
ンブラックは前記の通り充分に洗浄した後も、その表面
にはアルミナが存在していることを示唆しており、上記
実施例の方法で生成するアルミゾナル粒子の一部がカー
ボンブラック粒子の表面を被覆したことが判る。
ル粒子から得られたアルミナ及び本発明のアルミナ被覆
カーボンブラックのζ−電位の測定を行った結果、下記
の通りであった。 未処理カーボンブラックのζ−電位 ：−１８ｍＶ アルミナ ：＋１６ｍＶ アルミナ処理カーボンブラックのζ−電位 ：＋１２ｍＶ 以上のデータからして、アルミゾナルで処理したカーボ
ンブラックは前記の通り充分に洗浄した後も、その表面
にはアルミナが存在していることを示唆しており、上記
実施例の方法で生成するアルミゾナル粒子の一部がカー
ボンブラック粒子の表面を被覆したことが判る。
【００２７】（４）塗膜形成、及びパターン形成 以上得られた本発明の光感応性カーボンブラック分散溶
液をガラス基板上にスピンコートして室温で乾燥し、１
μｍの塗膜を得た。乾燥後の塗膜の一部を紫外線カット
フィルムで覆った後、強度約１５０ｍＷ／ｃｍ2の紫外
線を照射し、ｐＨ＝３の酸性水溶液中に浸漬したとこ
ろ、非照射部は完全に溶解し、照射部は溶解せずに基板
に残った。酸性水溶液浸漬後の塗膜を１２０℃で１時間
加熱することでガラス基板に強固に密着したパターン化
されたカーボンブラックの塗膜を得ることができた。
液をガラス基板上にスピンコートして室温で乾燥し、１
μｍの塗膜を得た。乾燥後の塗膜の一部を紫外線カット
フィルムで覆った後、強度約１５０ｍＷ／ｃｍ2の紫外
線を照射し、ｐＨ＝３の酸性水溶液中に浸漬したとこ
ろ、非照射部は完全に溶解し、照射部は溶解せずに基板
に残った。酸性水溶液浸漬後の塗膜を１２０℃で１時間
加熱することでガラス基板に強固に密着したパターン化
されたカーボンブラックの塗膜を得ることができた。
【００２８】（５）体積抵抗の測定 ＭＣＦ＃９７０単独、及び実施例における炭素質粉体の
体積抵抗値を以下に示す。体積抵抗値は、炭素質粉体を
エポキシ樹脂に対して５０重量％分散させ、ＩＴＯ成膜
済みガラス基板上に塗布し、１５０℃で９０分間乾燥
後、厚さ方向の抵抗値を測定して求め、下記の結果を得
た。 ＃９７０ １０5 Ωｃｍ 実施例１ １０10Ωｃｍ 以上のデータからしても、実施例１のカーボンブラック
は、＃９７０単独膜と比べ、表面がアルミナで被覆され
ており、絶縁化処理が行われたことが分かる。
体積抵抗値を以下に示す。体積抵抗値は、炭素質粉体を
エポキシ樹脂に対して５０重量％分散させ、ＩＴＯ成膜
済みガラス基板上に塗布し、１５０℃で９０分間乾燥
後、厚さ方向の抵抗値を測定して求め、下記の結果を得
た。 ＃９７０ １０5 Ωｃｍ 実施例１ １０10Ωｃｍ 以上のデータからしても、実施例１のカーボンブラック
は、＃９７０単独膜と比べ、表面がアルミナで被覆され
ており、絶縁化処理が行われたことが分かる。
【００２９】実施例２ ＭＣＦ＃９７０（三菱化学製、カーボンブラック顔料）
５部をイソプロピルアルコール９１部に分散させた分散
液中に、アルミニウム−ｓｅｃ−ブトキシド５部とベン
ゾイルアセトン４部を添加し、２５℃で１２時間撹拌
し、アルミニウム−ｓｅｃ−ブトキシドのブトキシ基の
一部をベンゾイルアセトンで置換させることで、光感応
性絶縁性ゾル粒子が生成すると同時に、該光感応性絶縁
性ゾル粒子の一部が、生成の過程で静電的吸引力により
カーボンブラック粒子表面吸着した分散液を得た。以下
実施例１と同様にして実施例１と同様の結果が得られ
た。
５部をイソプロピルアルコール９１部に分散させた分散
液中に、アルミニウム−ｓｅｃ−ブトキシド５部とベン
ゾイルアセトン４部を添加し、２５℃で１２時間撹拌
し、アルミニウム−ｓｅｃ−ブトキシドのブトキシ基の
一部をベンゾイルアセトンで置換させることで、光感応
性絶縁性ゾル粒子が生成すると同時に、該光感応性絶縁
性ゾル粒子の一部が、生成の過程で静電的吸引力により
カーボンブラック粒子表面吸着した分散液を得た。以下
実施例１と同様にして実施例１と同様の結果が得られ
た。
【００３０】実施例３ アルミニウム−ｓｅｃ−ブトキシド５部とベンゾイルア
セトン４部の代わりに、ジルコニウム−ｎ−ブトキシド
５部とアセチルアセトン４部を用いた他は実施例１と同
様にして実施例１と同様の結果が得られた。 実施例４ アルミニウム−ｓｅｃ−ブトキシド５部とベンゾイルア
セトン４部の代わりに、チタニウムイソプロポキシド５
部とベンゾイルアセトン４部を用いた他は実施例２と同
様にして実施例２と同様の結果が得られた。
セトン４部の代わりに、ジルコニウム−ｎ−ブトキシド
５部とアセチルアセトン４部を用いた他は実施例１と同
様にして実施例１と同様の結果が得られた。 実施例４ アルミニウム−ｓｅｃ−ブトキシド５部とベンゾイルア
セトン４部の代わりに、チタニウムイソプロポキシド５
部とベンゾイルアセトン４部を用いた他は実施例２と同
様にして実施例２と同様の結果が得られた。
【００３１】実施例５ アルミニウム−ｓｅｃ−ブトキシド５部、ベンゾイルア
セトン４部及びイソプロピルアルコール９１部からなる
混合物を２５℃で１２時間撹拌し、アルミニウム−ｓｅ
ｃ−ブトキシドのブトキシ基の一部をベンゾイルアセト
ンで置換させることで、光感応性絶縁性ゾル粒子分散溶
液を得た。得られた光感応性絶縁性ゾル粒子分散溶液
は、減圧乾燥により光感応性を保持したまま微粒子とし
て単離することができた。この微粒子を、ＭＣＦ＃９７
０（三菱化学製、カーボンブラック顔料）と０．１〜７
０部の範囲で粉体混合機で混合することにより、カーボ
ンブラック粒子表面に上記光感応性微粒子が吸着され、
カーボンブラック粒子表面に光感応性が付与されたこと
を確認した。以下、実施例１と同様にして実施例１と同
様の結果が得られた。尚、上記単離した微粒子５部を９
５部のイソプロピルアルコール中に分散させ、次いでカ
ーボンブラック粒子と混合しても同様な結果が得られ
た。
セトン４部及びイソプロピルアルコール９１部からなる
混合物を２５℃で１２時間撹拌し、アルミニウム−ｓｅ
ｃ−ブトキシドのブトキシ基の一部をベンゾイルアセト
ンで置換させることで、光感応性絶縁性ゾル粒子分散溶
液を得た。得られた光感応性絶縁性ゾル粒子分散溶液
は、減圧乾燥により光感応性を保持したまま微粒子とし
て単離することができた。この微粒子を、ＭＣＦ＃９７
０（三菱化学製、カーボンブラック顔料）と０．１〜７
０部の範囲で粉体混合機で混合することにより、カーボ
ンブラック粒子表面に上記光感応性微粒子が吸着され、
カーボンブラック粒子表面に光感応性が付与されたこと
を確認した。以下、実施例１と同様にして実施例１と同
様の結果が得られた。尚、上記単離した微粒子５部を９
５部のイソプロピルアルコール中に分散させ、次いでカ
ーボンブラック粒子と混合しても同様な結果が得られ
た。
【００３２】
【発明の効果】以上、本発明によれば、炭素質粉体表面
の少なくとも一部を光感応性絶縁性ゾル粒子で被覆する
ことで、炭素質粉体自身に光感応性を付与し、従来の塗
膜の特性を低下させる重合性化合物を使用せず、薄膜で
充分なパターン形成性や遮光性が可能な光感応性非導電
性炭素質粉体を提供することが可能となる。
の少なくとも一部を光感応性絶縁性ゾル粒子で被覆する
ことで、炭素質粉体自身に光感応性を付与し、従来の塗
膜の特性を低下させる重合性化合物を使用せず、薄膜で
充分なパターン形成性や遮光性が可能な光感応性非導電
性炭素質粉体を提供することが可能となる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｃ０１Ｂ 31/02 １０１ Ｃ０１Ｂ 31/02 １０１Ｂ
Claims (10)
- 【請求項１】 炭素質粉体と、光感応性を有する絶縁性
ゾル粒子とから基本的に構成されていることを特徴とす
る光感応性非導電性炭素質粉体。 - 【請求項２】 炭素質粉体表面の少なくとも一部が、光
感応性を有する絶縁性ゾル粒子の少なくとも一部で被覆
されている請求項１記載の光感応性非導電性炭素質粉
体。 - 【請求項３】 炭素質粉体が、黒鉛、カーボンブラック
及び短繊維カーボンファイバーから選択された１種又は
２種以上の混合物である請求項１又は２記載の光感応性
非導電性炭素質粉体。 - 【請求項４】 炭素質粉体の粒子径が、１００μｍ以下
である請求項１、２又は３記載の光感応性非導電性炭素
質粉体。 - 【請求項５】 光感応性を有する絶縁性ゾル粒子が、金
属化合物及び／又は金属化合物の加水分解物又は部分加
水分解物或いは重縮合物である請求項１又は２記載の光
感応性非導電性炭素質粉体。 - 【請求項６】 金属化合物が、無機金属塩、有機酸塩、
有機金属化合物、有機金属錯体及びそれらの誘導体の１
種又は２種以上の混合物である請求項５記載の光感応性
非導電性炭素質粉体。 - 【請求項７】 光感応性を有する絶縁性ゾル粒子の粒子
径が、０．００１〜１μｍである請求項１、２又は５記
載の光感応性非導電性炭素質粉体。 - 【請求項８】 炭素質粉体を分散させた溶剤中で、光感
応性を有する絶縁性ゾル粒子を生成し、炭素質粉体表面
の少なくとも一部に、生成した光感応性を有する絶縁性
ゾル粒子の少なくとも一部を吸着させることを特徴とす
る光感応性非導電性炭素質粉体の製造方法。 - 【請求項９】 炭素質粉体と光感応性を有する絶縁性ゾ
ル粒子を、そのままで混合し、炭素質粉体表面の少なく
とも一部に光感応性を有する絶縁性ゾル粒子の少なくと
も一部を吸着させることを特徴とする光感応性非導電性
炭素質粉体の製造方法。 - 【請求項１０】 炭素質粉体と光感応性を有する絶縁性
ゾル粒子を液中で混合し、炭素質粉体表面の少なくとも
一部に光感応性を有する絶縁性ゾル粒子の少なくとも一
部を吸着させることを特徴とする光感応性非導電性炭素
質粉体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19272596A JPH1020439A (ja) | 1996-07-04 | 1996-07-04 | 光感応性非導電性炭素質粉体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19272596A JPH1020439A (ja) | 1996-07-04 | 1996-07-04 | 光感応性非導電性炭素質粉体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1020439A true JPH1020439A (ja) | 1998-01-23 |
Family
ID=16296036
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19272596A Pending JPH1020439A (ja) | 1996-07-04 | 1996-07-04 | 光感応性非導電性炭素質粉体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1020439A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001183511A (ja) * | 1999-12-22 | 2001-07-06 | Toppan Printing Co Ltd | カラーフィルタおよびその製法 |
| US6834439B2 (en) | 2002-05-21 | 2004-12-28 | Mitutoyo Corporation | Measuring tool, encoder and producing method of encoder |
-
1996
- 1996-07-04 JP JP19272596A patent/JPH1020439A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001183511A (ja) * | 1999-12-22 | 2001-07-06 | Toppan Printing Co Ltd | カラーフィルタおよびその製法 |
| US6834439B2 (en) | 2002-05-21 | 2004-12-28 | Mitutoyo Corporation | Measuring tool, encoder and producing method of encoder |
| US7045088B2 (en) | 2002-05-21 | 2006-05-16 | Mitutoyo Corporation | Measuring tool, encoder and producing method of encoder |
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