JPH10204671A - 水酸化物化合物を精製するための電気化学プロセス - Google Patents

水酸化物化合物を精製するための電気化学プロセス

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JPH10204671A
JPH10204671A JP9271523A JP27152397A JPH10204671A JP H10204671 A JPH10204671 A JP H10204671A JP 9271523 A JP9271523 A JP 9271523A JP 27152397 A JP27152397 A JP 27152397A JP H10204671 A JPH10204671 A JP H10204671A
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selective membrane
compartment
hydroxide
cation
cation selective
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JP9271523A
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Hossein Sharifian
シャリフィアン ホセイン
John E Mooney
イー． ムーニー ジョン
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Sachem Inc
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C209/82—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
    • C07C209/84—Purification
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/42—Electrodialysis; Electro-osmosis ; Electro-ultrafiltration; Membrane capacitive deionization
    • B01D61/44—Ion-selective electrodialysis
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • B01D61/42—Electrodialysis; Electro-osmosis ; Electro-ultrafiltration; Membrane capacitive deionization
    • B01D61/44—Ion-selective electrodialysis
    • B01D61/445—Ion-selective electrodialysis with bipolar membranes; Water splitting
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 濃度および純度が高い、水酸化物化合物の再
生溶液を得ることができる方法を提供すること。 【解決手段】 本発明は、水酸化物化合物を含有する溶
液を精製するためのプロセスに関する。このプロセス
は、以下の工程を包含する：（Ａ）アノード、カソー
ド、カチオン選択膜、およびアニオン選択膜を含む電気
化学セルを提供する工程であって、ここでカチオン選択
膜は、カソードとアニオン選択膜との間に配置され、そ
してアニオン選択膜は、カチオン選択膜とアノードとの
間に配置され、それによって、カチオン選択膜とアニオ
ン選択膜との間の供給区画、カソードとカチオン選択膜
との間の回収区画、およびアニオン選択膜とアノードと
の間の水区画を規定する、工程；（Ｂ）上記水区画に第
１の濃度のイオン性化合物の溶液を供給し、かつ上記回
収区画に水を供給する工程；（Ｃ）上記供給区画に第２
の濃度の水酸化物化合物の溶液を供給する工程；（Ｄ）
上記セルに通電し、上記回収区画内で第３の濃度の水酸
化物化合物を生成する工程；および（Ｅ）上記回収区画
から水酸化物化合物を回収する工程。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、水酸化物化合物を
精製する方法に関する。より具体的には、本発明は、電
気化学セルを用いて、有機および無機水酸化物化合物を
再生させるか、または精製する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】テトラメチルアンモニウムヒドロキシド
（TMAH）およびテトラエチルアンモニウムヒドロキシド
（TEAH）のような四級水酸化アンモニウムは、長年にわ
たって知られている強有機塩基である。このような四級
水酸化アンモニウムは、多種多様な用途に用いられてき
ている。例えば、有機溶媒中の酸の滴定液として用いら
れたり、ポーラログラフィーでの支持電解液として用い
られたりしている。四級水酸化アンモニウムの水溶液、
特にTMAH溶液は、プリント回路基板およびマイクロエレ
クトロニクスチップの製造時にフォトレジストの顕色液
として広く用いられてきている。エレクトロニクスの分
野で四級水酸化アンモニウムを使用するためには、通常
の焼成後期間の後に残留物がないようにすることが必要
である。エレクトロニクスに応用する際には、四級水酸
化アンモニウムの水溶液には、本質的に、ナトリウム、
カリウム、亜鉛およびカルシウムのような金属イオン、
ハロゲン化物、硝酸塩、亜硝酸塩、炭酸塩、カルボン酸
塩、硫酸塩のようなアニオン、ならびに、メタノール、
アミンなどの中性有機物種を含まないのが望ましい。近
年、特に、高い純度を有する四級水酸化アンモニウムの
需要は高まりつつある。
【０００３】米国特許第4,714,530号（Haleら）は、カ
チオン交換膜によって分離されたカソード液区画とアノ
ード液区画とを含むセルを利用する、高純度四級水酸化
アンモニウムを調製するための電解方法を記載してい
る。この方法は、四級水酸化アンモニウムの水溶液をア
ノード液区画へと入れる工程、カソード液区画へ水を加
える工程、およびこの電解セルに直流を流すことによっ
て、その後回収されるカソード液区画内に高純度四級水
酸化アンモニウムを生成する工程を含む。また、米国特
許第4,714,530号は、水酸化物を電解セルのアノード液
区画へと入れる前に、高温で四級水酸化アンモニウムを
加熱することを含む、改良をも記載している。
【０００４】また、米国特許第4,938,854号（Sharifian
ら）は、潜在ハロゲン化物の含有量を低くすることによ
って、四級水酸化アンモニウムを精製する電解方法を記
載している。電解セルは、アニオンまたはカチオン選択
膜であり得るデバイダによってアノード液区画とカソー
ド液区画とに分割され得る。カソード液区画内のカソー
ドとしては、亜鉛、カドミウム、錫、鉛、銅あるいはチ
タン、またはその合金、水銀あるいは水銀アマルガムな
どが挙げられる。
【０００５】特開昭第60-131985号公報（1985年、Takah
ashiら）は、カチオン交換膜によってアノードチャンバ
とカソードチャンバとに分割された電解セルにおいて、
高純度四級水酸化アンモニウムを製造する方法を記載し
ている。不純物を含有する四級水酸化アンモニウム溶液
は、アノードチャンバに入れられ、カソードチャンバへ
水を入れた後に、２つの電極間に直流が供給される。精
製された四級水酸化アンモニウムは、カソードチャンバ
から得られる。精製された四級水酸化アンモニウムは、
より少ない量のアルカリ金属、アルカリ土類金属、アニ
オンなどを含有する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来の
課題を解決するためになされたものであり、その目的と
するところは、濃度および純度が高い、水酸化物化合物
の再生溶液を得ることができるプロセスを提供すること
にある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】１つの実施態様におい
て、本発明は、水酸化物化合物を含有する溶液の精製ま
たは再生のためのプロセスに関する。このプロセスは、
以下の工程を包含する： （Ａ）アノード、カソード、カチオン選択膜、およびア
ニオン選択膜を含む電気化学セルを提供する工程であっ
て、ここでカチオン選択膜は、カソードとアニオン選択
膜との間に配置され、そしてアニオン選択膜は、カチオ
ン選択膜とアノードとの間に配置され、それによって、
カチオン選択膜とアニオン選択膜との間の供給区画、カ
ソードとカチオン選択膜との間の回収区画、およびアニ
オン選択膜とアノードとの間の水区画を規定する、工
程； （Ｂ）上記水区画に第１の濃度のイオン性化合物の溶液
を供給し、かつ上記回収区画に水を供給する工程； （Ｃ）上記供給区画に第２の濃度の水酸化物化合物の溶
液を供給する工程； （Ｄ）上記セルに通電し、上記回収区画内で第３の濃度
の水酸化物化合物を生成する工程；および （Ｅ）上記回収区画から水酸化物化合物を回収する工
程。
【０００８】別の実施態様において、本発明は、四級ア
ンモニウム水酸化物を含有する溶液の精製または再生の
ためのプロセスに関する。このプロセスは、以下の工程
を包含する： （Ａ）アノード、カソード、およびアノードとカソード
との間の動作位置に合わせて組立てられた１つ以上のユ
ニットセルを含む電気化学セルを提供する工程であっ
て、各ユニットセルは以下のものを含む、工程： （A-1）アノードで始まり、アニオン選択膜およびカチ
オン選択膜により順に規定される３つの区画；（A-2）
アノードで始まり、アニオン選択膜、第１のカチオン選
択膜および第２のカチオン選択膜により順に規定される
４つの区画；または（A-3）アノードで始まり、双極性
膜、アニオン選択膜、およびカチオン選択膜により順に
規定される４つの区画； （Ｂ）上記アニオン選択膜およびアノード、上記アニオ
ン選択膜および双極性膜、ならびに上記アノードおよび
双極性膜によって形成される各ユニットセル中の区画に
第１の濃度のイオン性化合物の溶液を供給し、そして上
記カソードおよびカチオン選択膜、ならびに上記カチオ
ン選択膜およびカチオン選択膜によって形成される各ユ
ニットセル中の区画に水を供給する工程； （Ｃ）上記カチオン選択膜およびアニオン選択膜によっ
て形成される各ユニットセル中の区画に第２の濃度の四
級アンモニウム水酸化物の溶液を供給する工程； （Ｄ）上記セルに通電し、上記カソードおよびカチオン
選択膜によって形成される各ユニットセル中の区画内で
第３の濃度の四級アンモニウム水酸化物を生成する工
程；および （Ｅ）上記カソードおよびカチオン選択膜によって形成
される各ユニットセル中の区画から四級アンモニウム水
酸化物を回収する工程。
【０００９】本発明の方法の結果として、濃度および純
度が高い、水酸化物化合物の再生溶液を得ることができ
る。水酸化物化合物の廃液の再生は、新しい水酸化物化
合物の溶液の合成および付随する費用のかかる精製プロ
セスの必要性を除くことにより、費用を節約するだけで
はなく、環境的な利益も提供する。比較的高濃度および
高純度の水酸化物化合物溶液は、水酸化物溶液を必要と
する数多くの用途において効果的に使用され得る。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明の水酸化物化合物は、概略
的には、以下の化学式（Ｉ）により表されることを特徴
とし得る。
【００１１】
【化１】
【００１２】ここで、Ａは、有機基または無機基であ
り、ｘは、Ａの原子価に等しい整数である。ある実施の
形態では、この水酸化物化合物は、有用な転換速度を可
能にするためには、例えば、水、アルコールあるいは有
機液体、またはその混合物のような溶液に十分に可溶性
であるべきである。
【００１３】本発明により精製され得る無機水酸化物化
合物の例としては、金属水酸化物が挙げられる。金属水
酸化物としては、例えば、ナトリウムおよびカリウムの
ようなアルカリ金属の水酸化物、マグネシウムおよびカ
ルシウムのようなアルカリ土類金属の水酸化物、チタ
ン、ジルコニウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、
ニッケル、銅、白金のような遷移金属の水酸化物、セリ
ウム、ネオジム、サマリウムのような希土類金属の水酸
化物などが挙げられる。本発明の方法により精製され得
る無機水酸化物化合物の例としては、具体的には、水酸
化カリウム、水酸化マグネシウム、水酸化第一鉄、水酸
化第二鉄、水酸化第一銅、水酸化第二銅、水酸化第一コ
バルト、水酸化第二コバルトなどが挙げられる。
【００１４】別の実施の形態では、本発明の方法は、四
級水酸化アンモニウム、四級水酸化ホスホニウム、およ
び三級水酸化スルホニウムのような精製された有機水酸
化物化合物を調製する際に有用である。これらの有機水
酸化物を、「オニウム水酸化物」と総称することができ
る。この実施の形態および他の実施の形態では、上記の
化学式（Ｉ）におけるＡは、オニウム化合物であり、化
学式（Ｉ）は、オニウム水酸化物を表す。
【００１５】四級水酸化アンモニウムおよび四級水酸化
ホスホニウムは、以下の化学式（II）により表されるこ
とを特徴とし得る。
【００１６】
【化２】
【００１７】ここで、Ａは、窒素原子またはリン原子で
あり、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4は、それぞれ独立して、
１個から約20個の炭素原子を含むアルキル基、２個から
約20個の炭素原子を含むヒドロキシアルキル基あるいは
アルコキシアルキル基、アリール基、またはヒドロキシ
アリール基であるか、または、Ｒ1およびＲ2は、Ａと共
に、複素環基を形成し得る。ただし、その場合、この複
素環基がC=A基を含む場合には、Ｒ3は、第二結合であ
る。
【００１８】アルキル基Ｒ1〜Ｒ4は、直鎖状でも、分岐
していてもよい。１個から20個の炭素原子を含むアルキ
ル基の例としては、具体的には、メチル基、エチル基、
プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプ
チル基、オクチル基、イソオクチル基、ノニル基、オク
チル基、デシル基、イソデシル基、ドデシル基、トリデ
シル基、イソトリデシル基、ヘキサデシル基、およびオ
クタデシル基が挙げられる。Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4は
また、ヒドロキシエチル、および、ヒドロキシプロピ
ル、ヒドロキシブチル、ヒドロキシペンチルなどの各種
異性体のようなヒドロキシアルキル基でもよい。ある好
ましい実施の形態では、Ｒ1〜Ｒ4は、独立して、１個か
ら10個の炭素原子を含むアルキル基、および２個から３
個の炭素原子を含むヒドロキシアルキル基である。アル
コシアルキル基の例としては、具体的には、エトキシエ
チル、ブトキシメチル、ブトキシブチルなどが挙げられ
る。各種アリール基およびヒドロキシアリール基の例と
しては、フェニル基、ベンジル基、およびベンゼン環が
１以上のヒドロキシ基で置換されたものと等価の基が挙
げられる。
【００１９】本発明の方法により精製され得る四級水酸
化アンモニウムは、以下の化学式（III）により表され
得る。
【００２０】
【化３】
【００２１】ここで、Ｒ1〜Ｒ4は、化学式（II）で規定
したとおりである。ある好ましい実施の形態では、Ｒ1
〜Ｒ4は、１個から約３個の炭素原子を含むアルキル
基、および２個または３個の炭素原子を含むヒドロキシ
アルキル基である。たいていの場合、本発明の方法によ
り精製される四級水酸化アンモニウムは、テトラメチル
アンモニウムヒドロキシド（TMAH）またはテトラエチル
アンモニウムヒドロキシド（TEAH）である。このような
水酸化物の具体例としては、他に、テトラメチルアンモ
ニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロ
キシド、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、テ
トラブチルアンモニウムヒドロキシド、テトラ−ｎ−オ
クチルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルヒドロキ
シエチルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルメトキ
シエチルアンモニウムヒドロキシド、ジメチルジヒドロ
キシエチルアンモニウムヒドロキシド、メチルトリヒド
ロキシエチルアンモニウムヒドロキシド、フェニルトリ
メチルアンモニウムヒドロキシド、フェニルトリエチル
アンモニウムヒドロキシド、ベンジルトリメチルアンモ
ニウムヒドロキシド、ベンジルトリエチルアンモニウム
ヒドロキシド、ジメチルピロリジニウムヒドロキシド、
ジメチルピペリジニウムヒドロキシド、ジイソプロピル
イミダゾリニウムヒドロキシド、Ｎ−アルキルピリジニ
ウムヒドロキシドなとが挙げられる。
【００２２】本発明の方法により精製され得る、化学式
（II）（ここで、A=Pである）により表される四級水酸
化ホスホニウムの例としては、テトラメチルホスホニウ
ムヒドロキシド、テトラエチルホスホニウムヒドロキシ
ド、テトラプロピルホスホニウムヒドロキシド、テトラ
ブチルホスホニウムヒドロキシド、トリメチルヒドロキ
シエチルホスホニウムヒドロキシド、ジメチルジヒドロ
キシエチルホスホニウムヒドロキシド、メチルトリヒド
ロキシエチルホスホニウムヒドロキシド、フェニルトリ
メチルホスホニウムヒドロキシド、フェニルトリエチル
ホスホニウムヒドロキシド、およびベンジルトリメチル
ホスホニウムヒドロキシドなどが挙げられる。
【００２３】別の実施の形態では、本発明により精製さ
れ得る三級水酸化スルホニウムは、以下の化学式（IV）
により表され得る。
【００２４】
【化４】
【００２５】ここで、Ｒ1、Ｒ2およびＲ3は、それぞれ
独立して、１個から約20個の炭素原子を含むアルキル
基、２個から約20個の炭素原子を含むヒドロキシアルキ
ル基あるいはアルコシアルキル基、アリール基、または
ヒドロキシアリール基であるか、または、Ｒ1およびＲ2
は、Ｓと共に複素環基を形成し得る。この複素環基がC=
S基を含む場合、Ｒ3は、第二結合である。
【００２６】化学式（IV）により表される水酸化物化合
物としては、例えば、トリメチルスルホニウムヒドロキ
シド、トリエチルスルホニウムヒドロキシド、トリプロ
ピルスルホニウムヒドロキシドなどが挙げられる。
【００２７】本発明の方法により精製または再生される
水酸化物化合物は、酸化可能な液体および約３〜約55重
量％の水酸化物を含有する混合物（好ましくは、溶液）
であり、ハロゲン化物、炭酸塩、ギ酸塩、亜硝酸塩、硝
酸塩、硫酸塩のような１つ以上の望ましくないアニオン
をそれぞれ異なる量で含有しており、亜鉛、カルシウ
ム、ナトリウム、カリウムを含む金属のようなカチオ
ン、およびメタノール、アミンなどの中性種を概略的に
は含有している。例えば、四級ハロゲン化アンモニウム
の電解により調製される四級水酸化アンモニウムの溶液
は、典型的には、25重量％の四級水酸化アンモニウム、
約15〜約500 ppmのハロゲン化物、および約10,000 ppm
以下の硝酸塩を含有し得る。なお、本願明細書において
は、特に断らない限り、ハロゲン化物、金属、または炭
酸塩などのppmについて言及する場合は常に、25重量％
の水酸化物化合物を含有する溶液について述べているも
のとする。
【００２８】ある実施の形態では、本発明の方法は、四
級水酸化アンモニウムのような水酸化物化合物の溶液中
に存在する硝酸塩またはハロゲン化物の量を低減するの
に有効である。別の実施の形態では、本発明の方法によ
れば、四級水酸化アンモニウムのような水酸化物化合物
の溶液中で、硝酸塩と共にハロゲン化物を低減できると
いう結果が得られる。
【００２９】水酸化物化合物は市販されている。あるい
は、水酸化物化合物は、ハロゲン化物、硫酸塩のような
対応する塩から調製され得る。米国特許第4,917,781号
（Sharifianら）および第5,286,354号（Bardら）には、
さまざまな調製方法が記載されている。これら２つの特
許を、本願では参考として援用する。水酸化物化合物を
得る方法については、特に限定されない。
【００３０】本発明の方法によれば、上述したような水
酸化物化合物は、電気化学セル中で精製または再生され
る。この精製または再生は、電解セル中での電気分解に
よってもよいし、電気透析セル中での電気透析によって
もよい。この電気化学セルは、概略的には、アノード
と、カソードと、アノードおよびカソード間の動作の位
置づけに合わせて組み立てられた１個以上のユニットセ
ルとを有している。本発明の方法において有用である、
様々なユニットセルおよびマルチユニットセルを含む、
いくつかの電解セルおよび電気透析セルについて説明す
る。マルチユニットセルは、アノードおよびカソード間
の区画の個数によって規定され得る（例えば、図３を参
照のこと）。また、マルチユニットセルは、アノードお
よびカソードを含む区画の個数によっても規定され得る
（例えば、図1Bおよび図4Bを参照のこと）。アノードお
よびカソードを含むマルチユニットセルは、単極式構成
（例えば、図1Bを参照のこと）または双極式構成（例え
ば、図4Bを参照のこと）をとり得る。使用可能なユニッ
トセルの個数については、特に限定されない。ある実施
の形態では、本発明により用いられる電気化学セルは、
１個から25個程度のユニットセル、好ましくは、１個か
ら10個程度のユニットセルを含んでいる。
【００３１】これらのユニットセルは、アノードと、カ
ソードと、２つ以上のデバイダまたはセパレータと、必
要な場合には１つ以上の双極性膜と、によって規定され
る３つ以上の区画を有し得る。これらのデバイダまたは
セパレータは、（1）ある種のイオンがそのデバイダま
たはセパレータを通過することができるように、孔の大
きさおよび孔の大きさの分布を制御された、スクリー
ン、フィルタ、隔膜のような非イオン性微孔性拡散バリ
アでもよいし、（2）アニオン選択膜およびカチオン選
択膜のようなイオンデバイダまたはセパレータでもよ
い。後者のほうが好ましい。なぜなら、そのようなデバ
イダまたはセパレータを用いれば、通常は、より高い純
度の水酸化物化合物をより高い収量で生成できる結果に
なるからである。本発明において用いられる電気化学セ
ルで有用な各種デバイダについて、以下にさらに詳しく
説明する。
【００３２】本発明による電気化学セルは、少なくとも
３つの区画を備えている。すなわち、供給区画と、水区
画と、回収区画との３つである。必要な場合には、本発
明による電気化学セルは、少なくとも１つの通過区画を
備えていてもよい。いくつかの実施の形態では、本発明
による電気化学セルは、上述した区画のそれぞれを２つ
以上有し得る。別の実施の形態では、この電気化学セル
は、上に列挙した区画のうち１つ以上の区画をそれぞれ
２つ以上有し得る。例えば、ある実施の形態では、電気
化学セルは、１つの供給区画と、２つの水区画と、１つ
の回収区画とを有することがある。
【００３３】溶液は、それぞれの区画に入れられる。こ
の溶液は、水溶液ベースでも、アルコールベースでも、
有機溶液でもよく、あるいはそれらの組み合わせでもよ
い。好ましい実施の形態では、それぞれの区画に入れら
れる溶液は、水溶液である。供給区画に入れられる溶液
は、ある濃度で再生または精製されるべき水酸化物化合
物を含有している。供給区画へと最初に入れられる水酸
化物化合物の濃度は、約0.01 Mから約1 Mの範囲であ
る。別の実施の形態では、供給区画に入れられる溶液中
の水酸化物化合物の濃度は、約0.1 Mから約0.5 Mの範囲
である。２つ以上の供給区画を備えた電気化学セルで
は、それぞれの供給区画に入れられる溶液中の水酸化物
化合物の濃度は、同じでもよいし、それぞれの供給区画
ごとに異なっていてもよい。セルに入れられる溶液中の
水酸化物化合物の濃度は、約0.5重量％から約50重量％
の範囲であり、２重量％から５重量％の範囲であること
が多い。供給区画とは、その名称が示しているように、
この電気化学セルにより再生され、処理されるべき水酸
化物化合物を含有する溶液を保持する。
【００３４】水区画は、ある濃度でイオン性化合物の溶
液を含有する。イオン性化合物を含有する水区画は、導
電性を維持するはたらきをし、より低い動作セル電圧を
可能にする。イオン性化合物は、電解液のような溶液中
でイオン化する化学化合物である。イオン性化合物とし
ては、例えば、各種塩、金属塩および酸、または水に溶
解された時にアニオンおよびカチオンを生成する任意の
化合物が挙げられる。好ましい実施の形態では、このイ
オン性化合物は、供給区画に入れられる水酸化物化合物
と同じである。別の実施の形態では、このイオン性化合
物は、供給区画に入れられる水酸化物化合物とは異な
る。水区画中のイオン性化合物の濃度は、約0.01 Mから
約2 Mの範囲である。好ましい実施の形態では、この濃
度は、約0.05 Mから約1 Mの範囲である。最も好ましい
実施の形態では、この濃度は、約0.1Mから約0.5 Mの範
囲である。２つ以上の水区画を備えた電気化学セルで
は、それぞれの水区画に入れられる溶液中のイオン性化
合物の濃度は、同じでもよいし、それぞれの水区画ごと
に異なっていてもよい。
【００３５】回収区画には、最初は、溶液（好ましく
は、水溶液）が入れられる。回収区画に入れられる溶液
は、イオン性化合物を含有していても、含有していなく
てもよい。電気化学セルに電流を流した後、水酸化物化
合物は、ある濃度でこの回収区画から回収されるか、ま
たはその他の方法により得られる。電気化学セルに電流
を流した後、回収区画中の水酸化物化合物の濃度は、通
常、供給区画に最初に入れられた水酸化物化合物の濃度
よりも高い。ある実施の形態では、回収区画中の水酸化
物化合物の濃度は、約1 Mよりも高い。別の実施の形態
では、回収区画中の水酸化物化合物の濃度は、約1.5 M
よりも高い。好ましい実施の形態では、回収区画中の水
酸化物化合物の濃度は、約2 Mよりも高い。２つ以上の
回収区画を備えた電気化学セルでは、それぞれの回収区
画から回収される溶液中の水酸化物化合物の濃度は、同
じでもよいし、それぞれの回収区画ごとに異なっていて
もよい。
【００３６】通過区画には、最初は、溶液（好ましく
は、水溶液）が入れられる。通過区画に入れられる溶液
は、イオン性化合物を含有していても、いなくてもよ
い。電気化学セルに電流を流した後、水酸化物化合物
は、通過区画が用いられる実施の形態では、その通過区
画を通過する。最も望ましくない化合物は、この通過区
画を通過しないので、この通過区画は、水酸化物化合物
をさらに精製するはたらきをする。
【００３７】本発明において利用可能な電気化学セルの
いくつかの実施の形態について、図面を参照しながら、
以下に説明する。なお、図面には、さまざまな構成によ
る電気化学セルの多数の実施の形態が図示されている
が、これらの図面には具体的に図示されていない多数の
実施の形態が、本発明の範囲内で存在することは、当業
者には容易に明らかになるであろう。
【００３８】ある実施の形態では、図1Aに図示される電
気化学セルが構成される。図1Aは、カソード11と、アノ
ード12と、アノード12側から順に、アニオン選択膜13お
よびカチオン選択膜14と、を備えている電気化学セル10
の模式図である。図1Aに示す電気化学セル10は、３つの
区画を備えている。すなわち、水区画15と、供給区画16
と、回収区画17との３つである。
【００３９】図1Aに図示されている電気化学セルの動作
時には、第１の濃度でイオン性化合物（例えば、水酸化
物化合物）を含有する溶液が、水区画に入れられる。水
は、回収区画に入れられる。第２の濃度でテトラメチル
アンモニウムヒドロキシドのような水酸化物化合物を含
有する溶液は、供給区画に入れられる。電位が形成さ
れ、アノードおよびカソード間に維持されることによっ
て、セルを通って流れる電流を生成する。この電流の生
成と同時に、四級アンモニウムカチオンがカソードに引
き寄せられ、カチオン選択膜14を通って回収区画17へと
入る。これらの四級アンモニウムカチオンが、カソード
に生成された水酸化物イオンと結合することにより、所
望のテトラメチルアンモニウムヒドロキシドを第３の濃
度で回収区画17に生成する。第３の濃度を有する精製さ
れたテトラメチルアンモニウムヒドロキシドは、回収区
画17から回収される。
【００４０】別の実施の形態では、電気化学セル、具体
的には、図1Aのセルと同様の単極式構成によるポリユニ
ットセルが、図1Bに図示されるように構成される。図1B
は、カソード21と、第２のカソード22と、アノード27
と、第２のカソード22側から順に、第１濃度のカチオン
選択膜23と、第１のアニオン選択膜24と、第２のアニオ
ン選択膜25と、第２のカチオン選択膜26と、を備えてい
る電気化学セル20の模式図である。図1Bに示す電気化学
セル20は、６つの区画を備えている。すなわち、第１の
回収区画28と、第１の供給区画29と、第１の水区画30
と、第２の水区画31と、第２の供給区画32と、第２濃度
の回収区画33との６つである。
【００４１】図1Bに示す電気化学セルの動作時には、第
１の濃度でイオン性化合物を含有する溶液が、水区画に
入れられる。水は、回収区画に入れられる。第２の濃度
で水酸化物化合物を含有する溶液は、供給区画に入れら
れる。電位が形成され、アノードおよびカソード間に維
持されることによって、セルを通って流れる電流を生成
する。この電流の生成と同時に、カチオンは、水酸化物
化合物から第１のカソード21または第２のカソード22に
引き寄せられることにより、第１または第２のカチオン
選択膜23または26のいずれかを通って、回収区画28また
は33のいずれかへと入る。これらのカチオンが、第１の
カソード21または第２のカソード22に生成された水酸化
物イオンと結合することにより、所望の水酸化物化合物
を第３の濃度で回収区画28または33に生成する。第３の
濃度の水酸化物化合物は、回収区画28および33から回収
される。
【００４２】別の実施の形態では、図２に図示されてい
る電気化学セルが、構成される。図２は、カソード41
と、アノード42と、アノード42側から順に、双極性膜43
と、アニオン選択膜44と、カチオン選択膜45と、を備え
ている電気化学セル40の模式図である。双極性膜43は、
アノードに面するアニオン選択面（不図示）と、カソー
ドに面するカチオン選択面（不図示）とを有している。
図２に示す電気化学セル40は、４つの区画を備えてい
る。すなわち、第１の水区画46と、第２の水区画47と、
供給区画48と、回収区画49との４つである。
【００４３】図２に示す電気化学セルの動作時には、第
１の濃度でイオン性化合物を含有する溶液は、水区画に
入れられる。水は、回収区画に入れられる。第２の濃度
で水酸化物化合物を含有する溶液は、供給区画に入れら
れる。電位が形成され、アノードおよびカソード間に維
持されることによって、セルを通って流れる電流を生成
する。この電流の生成と同時に、カチオンは、水酸化物
化合物からカソード41に引き寄せられることにより、カ
チオン選択膜45を通って回収区画49へと入る。これらの
カチオンが、カソードに生成された水酸化物イオンと結
合することにより、所望の水酸化物化合物を第３の濃度
で回収区画49に生成する。第３の濃度の水酸化物化合物
は、回収区画49から回収される。
【００４４】別の実施の形態では、図３に図示される電
気化学セルが構成される。図３は、カソード51と、アノ
ード52と、アノード52側から順に、第１のアニオン選択
膜53と、第１のカチオン選択膜54と、第２のアニオン選
択膜55と、第２のカチオン選択膜56と、を備えている電
気化学セル50の模式図である。図３に示す電気化学セル
50は、５つの区画を備えている。すなわち、水区画57
と、第１の供給区画58と、第１の回収区画59と、第２の
供給区画60と、第２の回収区画61との５つである。
【００４５】図３に示す電気化学セルの動作時には、第
１の濃度でイオン性化合物を含有する溶液は、水区画に
入れられる。水は、回収区画に入れられる。第２の濃度
で水酸化物化合物を含有する溶液は、供給区画に入れら
れる。電位が形成され、アノードおよびカソード間に維
持されることによって、セルを通って流れる電流を生成
する。この電流の生成と同時に、水酸化物化合物のカチ
オンは、カソード51に引き寄せられることにより、第１
または第２のカチオン選択膜54または56のいずれかを通
って、第１または第２の回収区画59または61のいずれか
へと入る。これらのカチオンが、カソード51に生成され
た水酸化物イオンと結合することにより、所望の水酸化
物化合物を第３の濃度で回収区画61に生成する。同時
に、第１の供給区画58から引き寄せられたカチオンが、
第２の供給区画60から第１の回収区画59へと移動してき
た水酸化物イオンと結合することにより、所望の水酸化
物化合物を第３の濃度で第１の回収区画59に生成する。
第３の濃度の水酸化物化合物は、回収区画59および61か
ら回収される。
【００４６】別の実施の形態では、図4Aに図示される電
気化学セルが構成される。図4Aは、カソード71と、アノ
ード72と、アノード72側から順に、アニオン選択膜73
と、第１のカチオン選択膜74と、第２のカチオン選択膜
75とを備えている電気化学セル70の模式図である。第１
のカチオン選択膜74は、非イオン性デバイダに置き換え
られてもよい。図4Aに示す電気化学セル70は、４つの区
画を備えている。すなわち、水区画76と、供給区画77
と、通過区画78と、回収区画79との４つである。
【００４７】図4Aに示す電気化学セルの動作時には、第
１の濃度でイオン性化合物を含有する溶液は、水区画に
入れられる。水は、回収区画および通過区画に入れられ
る。第２の濃度で水酸化物化合物を含有する溶液は、供
給区画に入れられる。電位が形成され、アノードおよび
カソード間に維持されることによって、セルを通って流
れる電流を生成する。この電流の生成と同時に、水酸化
物化合物のカチオンは、カソードに引き寄せられること
により、第１または第２のカチオン選択膜74または75の
いずれかを通って、回収区画79へと入る。これらのカチ
オンが、カソードに生成された水酸化物イオンと結合す
ることにより、所望の水酸化物化合物を第３の濃度で回
収区画79に生成する。その後、第３の濃度の水酸化物化
合物は、回収区画79から回収される。
【００４８】別の実施の形態では、図4Bに図示される電
気化学セルが構成される。図4Bは、図4Aのセルと同様の
双極式構成によるポリユニットセルの模式図である。図
4Bのセルは、第１のカソード81と、第１のアノード82
と、第１のアノード82側から順に、第１のアニオン選択
膜83と、第１のカチオン選択膜84と、第２のカチオン選
択膜85と、第２のカソード86と、第２のアノード87と、
第２のアニオン選択膜88と、第３のカチオン選択膜89
と、第４のカチオン選択膜90とを備えている電気化学セ
ル80の模式図である。これらのカチオン選択膜は、いず
れも非イオン性デバイダに置き換えられてもよい。図4B
に示す電気化学セル80は、８つの区画を備えている。す
なわち、第１の水区画91と、第１の供給区画92と、第１
の通過区画93と、第１の回収区画94と、第２の水区画95
と、第２の供給区画96と、第２の通過区画97と、第２の
回収区画98との８つである。
【００４９】図４Ａに示す電気化学セルの動作時におい
て、第１の濃度でイオン性化合物を含有する溶液を水区
画に入れる。水を回収区画および通過区画に入れる。第
２の濃度で水酸化物化合物を含有する溶液を、供給区画
に入れる。アノードおよびカソード間に電位を確立かつ
維持することにより、セルの両端にまたがる電流を生成
し、その結果、水酸化物化合物のカチオンが、各ユニッ
トセルのカソードの方に引き寄せられ、第１または第３
のカチオン選択膜84または89あるいは第２または第４の
カチオン選択膜85または90を通過して、回収区画94また
は98に入る。カチオンは、カソードに形成される水酸化
物イオンと結合して、第３の濃度で所望の水酸化物化合
物を回収区画94および98中に生成する。第３の濃度の水
酸化物化合物を、回収区画94および98から回収する。
【００５０】図５に、別の実施態様における電気化学セ
ルを示す。図５は、カソード101、アノード102、およ
び、アノード102から始まって順に、第１のアニオン選
択膜103、第１のカチオン選択膜104、第２のカチオン選
択膜105、第２のアニオン選択膜106、第３のカチオン選
択膜107、および第４のカチオン選択膜108を有する電気
化学セル100を示す概略図である。第１のカチオン選択
膜104および第３のカチオン選択膜107は、非イオン性デ
バイダで置き換え得る。図５に示す電気化学セル100
は、７つの区画を含む。すなわち、水区画109、第１の
供給区画110、第１の通過区画111、第１の回収区画11
2、第２の供給区画113、第２の通過区画114、および第
２の回収区画115である。
【００５１】図５に示す電気化学セルの動作時におい
て、第１の濃度でイオン性化合物を含有する溶液を水区
画に入れる。水を回収区画および通過区画に入れる。第
２の濃度で水酸化物化合物を含有する溶液を、供給区画
に入れる。アノードおよびカソード間に電位を確立かつ
維持することにより、セルの両端にまたがる電流を生成
し、その結果、水酸化物化合物のカチオンが、カソード
の方に引き寄せられ、第１のカチオン選択膜104、第２
のカチオン選択膜105、第３のカチオン選択膜107および
第４のカチオン選択膜108のうち１つ以上を通過して、
第１の回収区画112または第２の回収区画115中に入る。
第１の回収区画112中において、カチオンは、第２の供
給区画113からアニオン選択膜116を通って泳動してきた
水酸化物イオンと結合して、回収区画112中に、第３の
濃度で所望の水酸化物化合物を生成する。回収区画115
中のカチオンは、カソードに形成される水酸化物イオン
と結合して、第３の濃度で所望の水酸化物化合物を回収
区画115中に生成する。第３の濃度の水酸化物化合物
を、回収区画112および115から回収する。
【００５２】図６に、別の実施態様における電気化学セ
ルを示す。図６は、カソード121、アノード122、およ
び、アノード122から始まって順に、双極性膜123、アニ
オン選択膜124、第１のカチオン選択膜125、および第２
のカチオン選択膜126を有する電気化学セル120を示す概
略図である。第１のカチオン選択膜125は、非イオン性
デバイダで置き換え得る。双極性膜123は、アノードに
対向するアニオン選択面（図示せず）、およびカソード
に対向するカチオン選択面（図示せず）を有する。図６
に示す電気化学セル120は、５つの区画を含む。すなわ
ち、第１の水区画127、第２の水区画128、供給区画12
9、通過区画130、および回収区画131である。
【００５３】図６に例示される電気化学セルの動作時に
おいて、イオン性化合物を第１の濃度で含む溶液を、水
区画に入れる。水を回収区画および通過区画に入れる。
水酸化物化合物を第２の濃度で含む溶液を、供給区画に
入れる。電位をアノードとカソードとの間で確立し、そ
して維持して、セルを横切る電流を発生させる。ここ
で、水酸化物化合物のカチオンがカソードに向かって引
きつけられ、そして第１のカチオン選択膜125および第
２のカチオン選択膜126を通って回収区画131に入る。カ
チオンは、カソードで形成した水酸化物イオンと結合し
て、所望の水酸化物化合物を第３の濃度で、回収区画13
1中で生じさせる。第３の濃度の水酸化物化合物が、回
収区画131から回収される。
【００５４】図４〜６の実施態様では、水酸化物化合物
のカチオンが２つのカチオン選択性膜を通過して、他の
アニオン（例えば、塩化物イオン）による汚染が低い所
望の水酸化物を生じるので、高純度の水酸化化合物が得
られる。
【００５５】所望の生成物が水酸化物化合物であるの
で、回収区画は、回収区画が所望の水酸化物化合物を形
成し得るのに十分な水を含むという条件で、水、アルコ
ール、有機液体あるいは水およびアルコールおよび/ま
たは有機溶媒の混合物の溶液を含む。他の区画は、上記
のような水、アルコール、有機液体、あるいは水、アル
コール、および/または有機液体の混合物を含み得る。
【００５６】図１〜６に図示される電気化学セルを使用
する本発明のプロセスの動作は、一般に連続的であり、
そして全ての液体は、連続的に再循環される。循環は、
ポンピングおよび/またはガス発生により達成される。
しかし、このような電気化学セルは、バッチ式に動作さ
れ得るか、または連続的動作で動作され得る。
【００５７】種々の材料が、電気化学セルにおいてアノ
ードとして使用され得る。例えば、アノードは、チタン
コーティング電極、タンタル、ジルコニウム、ハフニウ
ム、またはそれらの合金から作製され得る。一般に、ア
ノードは非不動化（non-passivable）かつ触媒性の薄膜
を有し、これは、白金、イリジウム、ロジウム、または
それらの合金の金属性貴金属、あるいは白金、イリジウ
ム、ルテニウム、パラジウム、またはロジウムなどの貴
金属の酸化物または混合酸化物を少なくとも１つ含む、
電導性酸化物の混合物を含み得る。１つの実施態様で
は、アノードは、ルテニウムオキシドおよび/またはイ
リジウムオキシドを有するチタンベースをその上に有す
るアノードのような、寸法的に安定なアノードである。
【００５８】電気化学セルにおいてカソードとして使用
されてきた種々の材料が、本発明の上記および他の実施
態様で使用されるセルに含まれ得る。カソード材料に
は、ニッケル、鉄、ステンレス鋼、ニッケルめっきチタ
ン、グラファイト、炭素鋼（鉄）、またはそれらの合金
などが挙げられる。用語「合金」は、広い意味で使用さ
れ、そして２つ以上の金属の密接混合物および他の金属
上にコーティングされた金属を包含する。
【００５９】本発明のプロセスにおいて使用される電気
化学セルは、イオン選択膜のような少なくとも２つのデ
ィバイダーまたはセパレーター、および必要に応じて少
なくとも１つの双極性膜を含む。区画は、ディバイダー
および/または双極性膜および/またはアノードおよび/
またはカソードのうちの２つの間の領域であると定義さ
れる。ディバイダーおよび/または双極性膜は、拡散バ
リアおよび/または気体セパレーターとして機能する。
【００６０】本発明で使用され得るディバイダーまたは
セパレーターは、水酸化物化合物のカチオン（オニウム
カチオンなど）がカソードに向かって移動することを可
能にする所望のサイズの孔を含む、広範な微孔性拡散バ
リア、スクリーン、フィルター、ダイヤフラムなどから
選択され得る。微孔性ディバイダーは、ポリエチレン、
ポリプロピレン、およびテフロンなどのプラスチック、
セラミックスなどを包含する、種々の材料から調製され
得る。図面に列挙されたディバイダーに加えて、あるい
は特定のディバイダー（例えば、図4Aのカチオン選択性
膜75、図4Bの90、図５の108、および図６の126）の代わ
りに、例えば、非イオン性ディバイダーのような微孔性
ディバイダーが使用され得る。市販の微孔性セパレータ
ーの具体的な例には、Celanese CelgardおよびNorton Z
itexが挙げられる。微孔性セパレーターは、本発明のプ
ロセスが、テトラn-ブチルホスホニウムヒドロキシドお
よびテトラn-ブチルアンモニウムヒドロキシドなどの高
分子量のヒドロキシドの精製に使用する場合に、特に有
用である。
【００６１】本発明のセルおよびプロセスにおいて使用
されるカチオン選択膜は、電気化学的精製または水酸化
物化合物の再生において使用されるもののいずれでもよ
い。好ましくは、カチオン交換膜は、フルオロカーボン
系ベースの膜、あるいはポリスチレン系またはポリプロ
ピレン系の安価な材料由来の膜のような、高度に耐久性
である材料を含有するべきである。しかし、好ましく
は、本発明において有用なカチオン選択膜には、パーフ
ルオロスルホン酸およびパーフルオロスルホン酸/パー
フルオロカルボン酸ならびにパーフルオロカルボン酸の
ようなカチオン選択性基を含むフッ素化膜、DuPontのカ
チオン性Nafion 902膜のような、E.I. dupont Nemours
& Co. により一般的商品名「Nafion」で販売される、パ
ーフルオロカーボンポリマー膜が挙げられる。他の適切
なカチオン選択膜には、スルホン酸（sulfonate）基、
カルボキシル（carboxylate）基などのカチオン選択性
基を含むスチレンジビニルベンゼンコポリマー膜が挙げ
られる。Pall RAIのRaipore Cationic R1010、およびTo
kuyama SodaのNEOSEPTA CMHおよびNEOSEPTA CM1膜は、
高分子量の第４級化合物について特に有用である。カチ
オン選択膜の調製および構造は、Encyclopedia of Chem
ical Technology, Kirk-Othmer、第３版、第15巻、92-1
31頁、Wiley & Sons、New York、1985における「膜技
術」と題された章に記載される。これらの頁は、本発明
のプロセスにおいて有用であり得る種々のカチオン選択
膜の開示について、本明細書中で参考として援用され
る。
【００６２】汽水の脱塩のプロセスにおいて使用される
膜を包含する、任意のアニオン選択膜が使用され得る。
好ましくは、膜は、セル中に存在する特定のアニオン
（例えば、ハライドイオン）に対して選択性であるべき
である。アニオン性膜の調製および構造は、Encycloped
ia of Chemical Technology, Kirk-Othmer、第３版、第
15巻、92-131頁、Wiley & Sons、New York、1985におけ
る「膜技術」と題された章に記載される。これらの頁
は、本発明のプロセスにおいて有用であり得る種々のア
ニオン選択膜の開示について、本明細書中で参考として
援用される。
【００６３】使用され得、かつ市販されているアニオン
選択膜のなかには以下のものがある：AMFLON, Series 3
10（American Machine and Foundry Companyにより製造
され、第４級アンモニウム基で置換されたフッ素化ポリ
マーベース）；IONAC MA 3148、MA 3236およびMA 3475
（Ritter-Pfaulder Corp.,Permutit Divisionにより製
造され、ヘテロなポリ塩化ビニルから誘導される第４級
アンモニウムで置換されたポリマーベース）；Tosoh Co
rp.により製造されるTosflex IE-SF 34またはIE-SA 48
（アルカリ媒体中で安定であるように設計される膜であ
る）；Tokuyama Soda Co.製のNEOSEPTA AMH、 NEOSEPTA
ACM、 NEOSEPTA AFN、またはNEOSEPTA ACLE-SP；およ
びAsahi Glass製のSelemion AMVおよびSelemion AAV。
１つの実施態様では、アルカリ溶液（本発明のプロセス
に含まれる水酸化物含有溶液など）中でのそれらの安定
性のために、Tosflex IE-SF 34およびNEOSEPTA AMHアニ
オン交換膜が好ましい。
【００６４】電気化学セルにおいて使用され得る双極性
膜は、以下の３つの部分を含む複合体膜である；カチオ
ン選択面または領域、アニオン選択面または領域、およ
び２つの領域の間の界面。直流が、カソードに対向する
または面するカチオン選択面を有する双極性膜を横切っ
て通過する場合、電場の影響の下、界面で起こる水の解
離により生じるＨ+およびOH-イオンの輸送により、電導
が達成される。双極性膜は、例えば、米国特許第2,829,
095号、同第4,024,043号（単一フィルム双極性膜）およ
び同第4,116,889号（キャスト双極性膜）に記載され
る。本発明のプロセスに有用な双極性膜には、Tokuyama
SodaのNEOSEPTA BIPOLAR 1、WSI BIPOLAR、およびAqua
lytics Bipolar膜が挙げられる。
【００６５】供給区画に含まれる水酸化物化合物を含む
混合物の電気化学的精製または再生は、電流（通常は直
流）をアノードとカソードの間に印加することにより達
成される。一般に電気化学セルを通過する電流は、セル
の設計および性能特徴（これらは当業者に容易に明らか
であり、および/または通常の実験により決定され得
る）により規定（dictated）される直流である。１平方
インチ当たり約0.01アンペアと１平方インチ当たり約４
アンペアとの間の電流密度が一般的に用いられ、そし
て、１平方インチ当たり約0.3アンペアと１平方インチ
当たり約0.7アンペアとの間の電流密度が好ましい。よ
り高いまたはより低い電流密度が、ある特定の適用のた
めに使用され得る。電流密度は、回収区画中で所望する
量または濃度の水酸化物化合物の形成を生じるために十
分な期間、セルに印加される。
【００６６】電気化学的プロセスの間、セル中の液体の
温度が約10℃〜約80℃、好ましくは約30℃〜約50℃の範
囲に維持されるのが一般的に好ましく、そして特に、電
気化学的プロセスの間に温度は約40℃に維持される。ま
た、電気化学的プロセスの間、セル中の液体のpHは、強
アルカリ性が一般的に望ましい。１つの実施態様では、
pHは約13であるか、約14以上でさえある。特許請求の範
囲に記載されるプロセスは、水酸化物を含む精製プロセ
スであるので、pHはプロセスが実施されるに従って変化
し、そして特に、pHはプロセスが実施されるに従って一
般に上昇する。
【００６７】いかなる理論にも束縛されることを望まな
いが、本発明に従う電気化学セルの動作は、電流印加の
結果としての供給区画から回収区画への水酸化物化合物
のカチオンの移動に部分的に基づくと考えられる。
【００６８】
【実施例】以下の実施例は、本発明のプロセスを例示す
る。以下の実施例および明細書のおよび特許請求の範囲
のどこかに特に示されない限り、全ての部および百分率
は重量部および重量百分率であり、全ての温度は摂氏で
あり、そして圧力は大気圧または大気圧近傍である。
【００６９】（実施例１）図1Aの電気化学セルを組み立
てる。アノードを、ルテニウムオキシドでコーティング
されたチタンから作製し、そしてカソードを、ニッケル
から作製する。テトラメチルアンモニウムヒドロキシド
の水溶液を水区画に入れ、ここで、濃度を0.1M〜0.5Mの
間に維持する。水を回収区画に入れる。約0.2Mの濃度の
テトラメチルアンモニウムヒドロキシドおよび約50ppm
の塩化物を含む溶液を、供給区画に入れる。電位を印加
し、それによってテトラメチルアンモニウムカチオンを
カソードに向かって移動させ、それによって回収区画中
にテトラメチルアンモニウムヒドロキシドを生成させ
る。回収区画中のテトラメチルアンモニウムヒドロキシ
ドの濃度は、2M〜2.5Mの間である。回収区画は、1ppm未
満の塩化物を含む。
【００７０】（実施例２）図1Aの電気化学セルを組み立
てる。アノードを、イリジウムオキシドでコーティング
されたチタンから作製し、そしてカソードを、ステンレ
ス鋼から作製する。テトラメチルアンモニウムヒドロキ
シドの水溶液を水区画に入れ、ここで、濃度を0.1M〜0.
5Mの間に維持する。水を回収区画に入れる。約0.2Mの濃
度のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド、約500ppm
の硝酸塩、および約50ppmの塩化物を含む溶液を、供給
区画に入れる。電位を印加し、それによってテトラメチ
ルアンモニウムカチオンをカソードに向かって移動さ
せ、それによって回収区画中にテトラメチルアンモニウ
ムヒドロキシドを生成させる。回収区画中のテトラメチ
ルアンモニウムヒドロキシドの濃度は、2M〜2.5Mの間で
ある。回収区画は、10ppm未満の硝酸塩および1ppm未満
の塩化物を含む。
【００７１】（実施例３）図1Bの電気化学セルを組み立
てる。アノードを、ルテニウムオキシドでコーティング
されたチタンから作製し、そしてカソードを、ニッケル
から作製する。テトラメチルアンモニウムヒドロキシド
の水溶液を水区画に入れ、ここで、濃度を0.1M〜0.5Mの
間に維持する。水を回収区画に入れる。約0.2Mの濃度の
消費(spent)テトラメチルアンモニウムヒドロキシドお
よび約100ppmの塩化物を含む溶液を、供給区画に入れ
る。電位を印加し、それによってテトラメチルアンモニ
ウムカチオンをカソードに向かって移動させ、それによ
って回収区画中にテトラメチルアンモニウムヒドロキシ
ドを生成させる。回収区画中のテトラメチルアンモニウ
ムヒドロキシドの濃度は、2M〜2.5Mの間である。回収区
画は、1ppm未満の塩化物を含む。
【００７２】（実施例４）図1Bの電気化学セルを組み立
てる。アノードを、イリジウムオキシドでコーティング
されたチタンから作製し、そしてカソードを、ステンレ
ス鋼から作製する。テトラメチルアンモニウムヒドロキ
シドの水溶液を水区画に入れ、ここで、濃度を0.1M〜0.
5Mの間に維持する。水を回収区画に入れる。約0.2Mの濃
度の消費テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、約1,
000ppmの硝酸塩、および約100ppmのイオン性塩化物を含
む溶液を、供給区画に入れる。電位を印加し、それによ
ってテトラメチルアンモニウムカチオンをカソードに向
かって移動させ、それによって回収区画中に清浄なテト
ラメチルアンモニウムヒドロキシドを生成させる。回収
区画中のテトラメチルアンモニウムヒドロキシドの濃度
は、2M〜2.5Mの間である。回収区画は、10ppm未満の硝
酸塩および1ppm未満のイオン性塩化物を含む。
【００７３】（実施例５）図4Aの電気化学セルを組み立
てる。アノードを、ルテニウムオキシドでコーティング
されたチタンから作製し、そしてカソードを、ニッケル
から作製する。テトラメチルアンモニウムヒドロキシド
の水溶液を水区画に入れ、ここで、濃度を0.2M〜0.5Mの
間に維持する。水を回収区画に入れる。約0.2Mの濃度の
テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、約2,000ppmの
硝酸塩、および約200ppmの塩化物を含む溶液を、供給区
画に入れる。電位を印加し、それによってテトラメチル
アンモニウムカチオンをカソードに向かって移動させ、
それによって回収区画中にテトラメチルアンモニウムヒ
ドロキシドを生成させる。回収区画中のテトラメチルア
ンモニウムヒドロキシドの濃度は、2M〜2.5Mの間であ
る。回収区画は、10ppm未満の硝酸塩、および1ppm未満
の塩化物を含む。
【００７４】（実施例６）図4Aの電気化学セルを組み立
てる。アノードを、イリジウムオキシドでコーティング
されたチタンから作製し、そしてカソードを、ステンレ
ス鋼から作製する。テトラメチルアンモニウムヒドロキ
シドの水溶液を水区画に入れ、ここで、濃度を0.2M〜0.
5Mの間に維持する。水を回収区画に入れる。約0.2Mの濃
度のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド、約2,000p
pmの炭酸塩、および約250ppmの塩化物を含む溶液を、供
給区画に入れる。電位を印加し、それによってテトラメ
チルアンモニウムカチオンをカソードに向かって移動さ
せ、それによって回収区画中にテトラメチルアンモニウ
ムヒドロキシドを生成させる。回収区画中のテトラメチ
ルアンモニウムヒドロキシドの濃度は、2M〜2.5Mの間で
ある。回収区画は、10ppm未満の炭酸塩、および1ppm未
満の塩化物を含む。
【００７５】（実施例７）図1Bの電気化学セルを組み立
てる。アノードを、ルテニウムオキシドでコーティング
されたチタンから作製し、そしてカソードを、ニッケル
から作製する。テトラメチルアンモニウムヒドロキシド
の水溶液を水区画に入れ、ここで、濃度を0.2M〜0.5Mの
間に維持する。水を回収区画に入れる。約0.2Mの濃度の
テトラメチルアンモニウムヒドロキシドおよび約400ppm
の塩化物を含む溶液を、供給区画に入れる。電位を印加
し、それによってテトラメチルアンモニウムカチオンを
カソードに向かって移動させ、それによって回収区画中
にテトラメチルアンモニウムヒドロキシドを生成させ
る。回収区画中のテトラメチルアンモニウムヒドロキシ
ドの濃度は、2M〜2.5Mの間である。回収区画は、1ppm未
満の塩化物を含む。
【００７６】（実施例８）図1Bの電気化学セルを組み立
てる。アノードを、イリジウムオキシドでコーティング
されたチタンから作製し、そしてカソードを、ステンレ
ス鋼から作製する。テトラメチルアンモニウムヒドロキ
シドの水溶液を水区画に入れ、ここで、濃度を0.2M〜0.
5Mの間に維持する。水を回収区画に入れる。約0.2Mの濃
度のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド、約4,000p
pmの炭酸塩、および約500ppmの塩化物を含む溶液を、供
給区画に入れる。電位を印加し、それによってテトラメ
チルアンモニウムカチオンをカソードに向かって移動さ
せ、それによって回収区画中にテトラメチルアンモニウ
ムヒドロキシドを生成させる。回収区画中のテトラメチ
ルアンモニウムヒドロキシドの濃度は、2M〜2.5Mの間で
ある。回収区画は、10ppm未満の炭酸塩および1ppm未満
の塩化物を含む。
【００７７】（実施例９）図1Aの電気化学セルを組み立
てる。アノードを、ルテニウムオキシドでコーティング
されたチタンから作製し、そしてカソードを、ニッケル
から作製する。テトラエチルアンモニウムヒドロキシド
の水溶液を水区画に入れ、ここで、濃度を0.1M〜0.5Mの
間に維持する。水を回収区画に入れる。約0.2Mの濃度の
テトラエチルアンモニウムヒドロキシドおよび約100ppm
の塩化物を含む溶液を、供給区画に入れる。電位を印加
し、それによってテトラエチルアンモニウムカチオンを
カソードに向かって移動させ、それによって回収区画中
にテトラエチルアンモニウムヒドロキシドを生成させ
る。回収区画中のテトラエチルアンモニウムヒドロキシ
ドの濃度は、2M〜2.5Mの間である。回収区画は、1ppm未
満の塩化物を含む。
【００７８】（実施例10）図4Aの電気化学セルを組み立
てる。アノードを、ルテニウムオキシドでコーティング
されたチタンから作製し、そしてカソードを、ニッケル
から作製する。テトラブチルホスホニウムヒドロキシド
の水溶液を水区画に入れ、ここで、濃度を0.2M〜0.5Mの
間に維持する。水を回収区画および通過区画に入れる。
約0.2Mの濃度のテトラブチルホスホニウムヒドロキシド
および約100ppmの塩化物を含む溶液を、供給区画に入れ
る。電位を印加し、それによってテトラブチルホスホニ
ウムカチオンをカソードに向かって移動させ、それによ
って、テトラブチルホスホニウムヒドロキシドを回収区
画中に生成させる。回収区画中のテトラブチルホスホニ
ウムヒドロキシドの濃度は、2M〜2.5Mの間である。回収
区画は、1ppm未満の塩化物を含む。
【００７９】本発明を、その好ましい実施態様と関連さ
せて説明したが、この明細書を読むと、その種々の改変
が当業者に明らかになることが理解される。従って、本
明細書中で開示される発明は、このような改変を添付の
請求の範囲の範囲内に包含することを意図することが理
解される。
【００８０】
【発明の効果】本発明のプロセスによれば、濃度および
純度が高い、水酸化物化合物の再生溶液を得ることがで
きる。水酸化物化合物の廃液の再生は、新しい水酸化物
化合物の溶液の合成および付随する費用のかかる精製プ
ロセスの必要性を除くことにより、費用を節約するだけ
ではなく、環境的な利益も提供する。比較的高濃度およ
び高純度の水酸化物化合物溶液は、水酸化物溶液を必要
とする数多くの用途において効果的に使用され得る。
【図面の簡単な説明】
【図１Ａ】本発明による１個のユニットセルを有する３
区画型電気化学セルの模式図である。
【図１Ｂ】単極構成による図１Ａのセルの２ユニットセ
ルの組み合わせを備えた電気化学セルの模式図である。
【図２】本発明による４区画型電気化学セルの模式図で
ある。
【図３】本発明による５区画型電気化学セルの模式図で
ある。
【図４Ａ】本発明による別の４区画型電気化学セルの模
式図である。
【図４Ｂ】双極構成による図４Ａのセルの２ユニットセ
ルの組み合わせを備えた電気化学セルの模式図である。
【図５】本発明による７区画型電気化学セルの模式図で
ある。
【図６】本発明による別の５区画型電気化学セルの模式
図である。
【符号の説明】
10、20、40、50、70、80、100、120 電気化学セル 11、21 カソード 12、27 アノード 13 アニオン選択膜 14 カチオン選択膜 15 水区画 16 供給区画 17 回収区画 22 第２のカソード 23 第１のカチオン選択膜 24 第１のアニオン選択膜 25 第２のアニオン選択膜 26 第２のカチオン選択膜 28 第１の回収区画 29 第１の供給区画 30 第１の水区画 31 第２の水区画 32 第２の供給区画 33 第２の回収区画
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 593059980 821 Ｅａｓｔ Ｗｏｏｄｗａｒｄ， Ａ ｕｓｔｉｎ， Ｔｅｘａｓ 78704， Ｕ ｎｉｔｅｄ Ｓｔａｔｅｓ ｏｆ Ａｍｅ ｒｉｃａ

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 水酸化物化合物を含有する溶液を精製す
    るためのプロセスであって、以下の工程を包含する、プ
    ロセス： （Ａ）アノード、カソード、カチオン選択膜、およびア
    ニオン選択膜を含む電気化学セルを提供する工程であっ
    て、ここで該カチオン選択膜は、該カソードと該アニオ
    ン選択膜との間に配置され、そして該アニオン選択膜
    は、該カチオン選択膜と該アノードとの間に配置され、
    それによって、該カチオン選択膜と該アニオン選択との
    間の供給区画、該カソードと該カチオン選択膜との間の
    回収区画、および該アニオン選択膜と該アノードとの間
    の水区画を規定する、工程； （Ｂ）該水区画に第１の濃度のイオン性化合物の溶液を
    供給し、かつ該回収区画に水を供給する工程； （Ｃ）該供給区画に第２の濃度の水酸化物化合物を含有
    する溶液を供給する工程； （Ｄ）該セルに通電し、該回収区画内で第３の濃度の該
    水酸化物化合物を生成する工程；および （Ｅ）該回収区画から該水酸化物化合物を回収する工
    程。
  2. 【請求項２】 前記電気化学セルが、前記アニオン選択
    膜と前記アノードとの間に配置された双極性膜をさらに
    含み、 それによって、前記カチオン選択膜と前記カソードとの
    間の回収区画、該アニオン選択膜と該カチオン選択膜と
    の間の供給区画、該双極性膜と該アニオン選択膜との間
    の第１の水区画、および該アノードと該双極性膜との間
    の第２の水区画を規定し、ここで、前記イオン性化合物
    の前記溶液を各水区画に供給する、請求項１に記載のプ
    ロセス。
  3. 【請求項３】 前記電気化学セルが、前記アニオン選択
    膜と前記アノードとの間に配置された第２のカチオン選
    択膜、および該第２のカチオン選択膜と該アノードとの
    間に配置された第２のアニオン選択膜をさらに含み、 それによって、前記カチオン選択膜と該カソードとの間
    の第１の回収区画、該アニオン選択膜と該カチオン選択
    膜との間の第１の供給区画、該第２のカチオン選択膜と
    該アニオン選択膜との間の第２の回収区画、該第２のア
    ニオン選択膜と該第２のカチオン選択膜との間の第２の
    供給区画、および該アノードと該第２のアニオン選択膜
    との間の水区画を規定し、ここで、水を各回収区画に供
    給し、そして第２の濃度の前記水酸化物化合物の前記溶
    液を各供給区画に供給する、請求項１に記載のプロセ
    ス。
  4. 【請求項４】 前記電気化学セルが、前記カチオン選択
    膜と前記カソードとの間に配置された第２のカチオン選
    択膜をさらに含み、 それによって、前記アニオン選択膜と前記アノードとの
    間の水区画、該カチオン選択膜と該アニオン選択膜との
    間の供給区画、該第２のカチオン選択膜と該カチオン選
    択膜との間の通過区画、および該カソードと該第２のカ
    チオン選択膜との間の回収区画を規定し、ここで、水を
    該通過区画に供給する、請求項１に記載のプロセス。
  5. 【請求項５】 前記電気化学セルが、前記カチオン選択
    膜と前記カソードとの間に配置された第２のカチオン選
    択膜、前記アニオン選択膜と前記アノードとの間に配置
    された第３のカチオン選択膜、該第３のカチオン選択膜
    と該アノードとの間に配置された第４のカチオン選択
    膜、および該第４のカチオン選択膜と該アノードとの間
    に配置された第２のアニオン選択膜をさらに含み、 それによって、該第２のカチオン選択膜と該カソードと
    の間の第１の回収区画、該カチオン選択膜と該第２のカ
    チオン選択膜との間の第１の通過区画、該アニオン選択
    膜と該カチオン選択膜との間の第１の供給区画、該第３
    のカチオン選択膜と該アニオン選択膜との間の第２の回
    収区画、該第４のカチオン選択膜と該第３のカチオン選
    択膜との間の第２の通過区画、該第２のアニオン選択膜
    と該第４のカチオン選択膜との間の第２の供給区画、お
    よび該アノードと該第２のカチオン選択膜との間の水区
    画を規定し、 ここで、水を各回収区画および各通過区画に供給し、そ
    して第２の濃度の前記水酸化物化合物の前記溶液を各供
    給区画に供給する、請求項１に記載のプロセス。
  6. 【請求項６】 前記電気化学セルが、前記アニオン選択
    膜と前記アノードとの間に配置された双極性膜、および
    前記カチオン選択膜と前記カソードとの間に配置された
    第２のカチオン選択膜をさらに含み、 それによって、該双極性膜と該アノードとの間の第１の
    水区画、該アニオン選択膜と該双極性膜との間の第２の
    水区画、該カチオン選択膜と該アニオン選択膜との間の
    供給区画、該第２のカチオン選択膜と該カチオン選択膜
    との間の通過区画、および該カソードと該第２のカチオ
    ン選択膜との間の回収区画を規定し、ここで、前記イオ
    ン性化合物の前記溶液を各水区画に供給し、かつ水を該
    通過区画に供給する、請求項１に記載のプロセス。
  7. 【請求項７】 前記第１の濃度が、約0.1Ｍ〜約0.5Ｍの
    間である、請求項１に記載のプロセス。
  8. 【請求項８】 前記第３の濃度が、前記第２の濃度より
    高い、請求項１に記載のプロセス。
  9. 【請求項９】 前記第３の濃度が、約２Ｍより高い、請
    求項１に記載のプロセス。
  10. 【請求項１０】 前記水酸化物化合物が、四級アルキル
    アンモニウム水酸化物である、請求項１に記載のプロセ
    ス。
  11. 【請求項１１】 前記イオン性化合物が、水酸化物化合
    物と同じである、請求項１に記載のプロセス。
  12. 【請求項１２】 前記水酸化物化合物が、四級アンモニ
    ウム水酸化物、四級ホスホニウム水酸化物、または三級
    スルホニウム水酸化物である、請求項１に記載のプロセ
    ス。
  13. 【請求項１３】 前記水酸化物化合物が、テトラメチル
    アンモニウムヒドロキシドである、請求項１に記載のプ
    ロセス。
  14. 【請求項１４】 四級アンモニウム水酸化物を含有する
    溶液の精製プロセスであって、以下の工程を包含する、
    プロセス： （Ａ）アノード、カソード、および該アノードと該カソ
    ードとの間の動作位置に合わせて組立てられた１つ以上
    のユニットセルを含む電気化学セルを提供する工程であ
    って、各ユニットセルは以下のものを含む、工程： （A-1）該アノードで始まり、アニオン選択膜およびカ
    チオン選択膜により順に規定される３つの区画； （A-2）該アノードで始まり、アニオン選択膜、第１の
    カチオン選択膜、および第２のカチオン選択膜により順
    に規定される４つの区画；または （A-3）該アノードで始まり、双極性膜、アニオン選択
    膜、およびカチオン選択膜により順に規定される４つの
    区画； （Ｂ）該アニオン選択膜およびアノード、該アニオン選
    択膜および双極性膜、ならびに該カソードおよび双極性
    膜によって形成される各ユニットセル中の区画に第１の
    濃度のイオン性化合物の溶液を供給し、そして該カソー
    ドおよびカチオン選択膜、該双極性膜およびカチオン選
    択膜、ならびに該カチオン選択膜およびカチオン選択膜
    によって形成される各ユニットセル中の該区画に水を供
    給する工程； （Ｃ）該カチオン選択膜およびアニオン選択膜、ならび
    に該カチオン選択膜およびアノードによって形成される
    各ユニットセル中の該区画に第２の濃度の該四級アンモ
    ニウム水酸化物の溶液を供給する工程； （Ｄ）該セルに通電し、該カソードおよびカチオン選択
    膜によって形成される各ユニットセル中の該区画内で第
    ３の濃度の四級アンモニウム水酸化物を生成する工程；
    および （Ｅ）該カソードおよびカチオン選択膜によって形成さ
    れる各ユニットセル中の区画から四級アンモニウム水酸
    化物を回収する工程。
  15. 【請求項１５】 前記第１の濃度が、約0.1Ｍ〜約0.5Ｍ
    の間である、請求項１４に記載のプロセス。
  16. 【請求項１６】 前記第３の濃度が、前記第２の濃度よ
    り高い、請求項１４に記載のプロセス。
  17. 【請求項１７】 前記第３の濃度が、約２Ｍより高い、
    請求項１４に記載のプロセス。
  18. 【請求項１８】 前記電気化学セルが、（A-1）によっ
    て規定される少なくとも１つのユニットセルを含む、請
    求項１４に記載のプロセス。
  19. 【請求項１９】 前記電気化学セルが、（A-2）によっ
    て規定される少なくとも１つのユニットセルを含む、請
    求項１４に記載のプロセス。
  20. 【請求項２０】 前記電気化学セルが、（A-3）によっ
    て規定される少なくとも１つのユニットセルを含む、請
    求項１４に記載のプロセス。
  21. 【請求項２１】 前記四級アンモニウム水酸化物が、テ
    トラメチルアンモニウムヒドロキシドである、請求項１
    ４に記載のプロセス。
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