JPH10207120A

JPH10207120A - 電子写真用トナーおよびその製造方法

Info

Publication number: JPH10207120A
Application number: JP708597A
Authority: JP
Inventors: Shuji Sato; 修二佐藤; Yasuo Matsumura; 保雄松村; Manabu Serizawa; 学芹澤; Hisao Morijiri; 久雄森尻; Masaaki Suwabe; 正明諏訪部; Yasuo Sumikura; 康夫角倉; Takeshi Shoji; 毅庄子; Takuhiro Mizuguchi; 卓裕水口
Original assignee: Fuji Xerox Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Business Innovation Corp
Priority date: 1997-01-20
Filing date: 1997-01-20
Publication date: 1998-08-07

Abstract

(57)【要約】【課題】少ない洗浄水量でトナー粒子の残留界面活性
剤量を低減することができる電子写真用トナーの製造方
法、および小粒径で狭い粒度分布を有し、極めて良好な
帯電性、現像性および転写性を有する電子写真用トナー
を提供する。【解決手段】樹脂粒子を分散した樹脂粒子分散液と着
色剤を分散した着色剤分散液とを混合し、樹脂粒子と着
色剤を凝集させ、凝集体粒子を加熱処理して融合させ、
得られたトナー液中からトナー粒子を回収することより
なる電子写真用トナーの製造方法において、トナー液中
にトナー粒子に対して１０〜７０重量％の分散剤を添加
して高速撹拌し、濾過により分散剤をトナー粒子から分
離除去し、トナー粒子表面に残存する分散剤を分解除去
する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真法または
静電記録法等により形成される静電潜像を現像する際に
用いられる静電荷現像用トナー（以下、「電子写真用ト
ナー」という。）及びその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子写真法等、静電潜像を経て画像情報
を可視化する方法は、現在様々な分野で利用されてい
る。電子写真法においては、帯電、露光工程により感光
体上に静電潜像を形成し、トナーを含む現像剤によって
静電潜像を現像し、転写、定着工程工程を経て可視化さ
れる。ここで用いられる現像剤には、トナーとキャリア
からなる二成分現像剤と、磁性トナーまたは非磁性トナ
ーを単独で用いる一成分現像剤とがあるが、そのトナー
を製造するためには、通常、熱可塑性樹脂を顔料、帯電
制御剤、ワックスなどの離型剤とともに溶融混練し、冷
却した後、微粉砕し、さらに分級する、いわゆる混練粉
砕製法が使用されている。製造されたトナーには、必要
により、流動性或いはクリーニング性を改善する目的
で、無機または有機の微粒子を添加することも行われて
いる。

【０００３】通常の混練粉砕製法では、トナー粒子の形
状は不定型であり、またトナー粒子の表面構造は、使用
材料の粉砕性や粉砕工程の条件により微妙に変化するの
で、トナー粒子の形状及び表面構造を意図的に制御する
ことは困難である。また特に粉砕性の高い材料を用いて
形成したトナーの場合、現像機中における機械力等によ
り、さらに微粉の発生を招いたり、トナー粒子形状の変
化を招くということがしばしば生じる。これらの影響に
より、二成分現像剤においては、微粉のキャリア表面へ
の固着により現像剤の帯電劣化が加速されたり、一成分
現像剤においては、粒度分布の拡大によりトナー飛散が
生じたり、トナー粒子形状の変化による現像性の低下に
より画質の劣化が生じやすくなる。また、ワックスなど
の離型剤を内添してトナーを製造する場合、熱可塑性樹
脂との組み合せにより表面に離型剤が露出することが多
い。特に高分子量成分により弾性が付与されたやや粉砕
され難い樹脂とポリエチレンのような脆いワックスとを
組み合せた場合には、トナー粒子表面にワックスが多量
に露出する。ワックスの露出は定着時の離型性の向上や
感光体上からの未転写トナーのクリーニングには有利で
あるけれども、トナー粒子表面の離型剤が機械力により
容易に移行するために、現像ロール、感光体、キャリア
等の汚染が生じやすくなり、信頼性の低下につながる。

【０００４】また、トナー粒子の形状が不定型であるた
めに、微粒子状の流動性助剤の添加によっても流動性が
充分でなく、使用中に機械力によりトナー粒子表面の微
粒子がトナー粒子表面の凹部に移動することにより、経
時的に流動性が低下したり、流動性助剤がトナー粒子内
部に埋没する現象が生じ、その結果、現像性、転写性、
クリーニング性が悪化する。またクリーニングにより回
収されたトナーを再び現像機に戻して使用すると、さら
に画質の低下が生じやすくなる。これらの問題の発生を
防ぐために、流動性助剤の添加量を増加すると、感光体
上に黒点が発生したり、流動性助剤微粒子の飛散が生じ
るという問題が生じる。

【０００５】近年、トナー粒子の形状及び内部構造を意
図的に制御することが可能な手段として、特に湿式法に
よるトナーの作製が盛んに行われている。そしてトナー
粒子形状の制御が可能な湿式球形化法、表面構造の制御
が可能な懸濁造粒法、内部構造まで制御可能な懸濁重合
または乳化重合凝集法等が検討されている。

【０００６】そして、トナー粒子形状及び内部構造を意
図的に制御することが可能な手段として、特開昭６３−
２８２７５２号公報や特開平６−２５０４３９号公報に
乳化重合凝集法によるトナーの製造方法が提案されてい
る。これらの製造方法は、一般に乳化重合等により樹脂
分散液を作製し、一方、溶媒に着色剤を分散した着色剤
分散液を作製して両者を混合し、トナー粒子径に相当す
る凝集体粒子を形成し、加熱することによって融合合一
してトナー粒子を形成するものである。より具体的に
は、イオン性界面活性剤を用いて乳化重合等により得た
樹脂分散液と、反対極性のイオン性界面活性剤で分散さ
れた顔料の分散液を混合し、ヘテロ凝集を生じさせるこ
とにより、トナー粒子径の大きさの凝集体粒子を形成
し、多量のイオン性界面活性剤で粒径成長を停止させ、
その後樹脂のガラス転移点以上に加熱することにより凝
集体を融合合一する。この製造方法は加熱温度条件を選
択することにより、トナー粒子形状を不定形から球形ま
で制御することが可能である。

【０００７】これら製造方法は、粒度分布をシャープ化
でき、かつ小粒径化が可能であるという特徴を有し、特
にカラー画像形成では、高精細な画像を実現するための
有力な手法として検討されている。しかしながら、トナ
ー作製中の粒子安定化のために、大量の界面活性剤の使
用が避けられないという問題があり、反応終了時にトナ
ー液中に残存する。トナー粒子に界面活性剤が残留する
と、トナーを低帯電、低抵抗にし、特に高温高湿下での
悪影響が大きく、トナーの安定な現像性、転写性が達成
されない。したがって、粒度分布をシャープ化でき、か
つ小粒径化による高精細な画像を実現できるという利点
が損なわれることになる。また、トナー粒子表面の汚染
により、流動性、保存性等が低下し、信頼性の低下にも
つながる。したがって、トナー粒子に界面活性剤を残留
させないようにすることが要求される。ところでトナー
液中に浮遊している大量の界面活性剤は分離し難いた
め、トナー粒子化後の洗浄工程が必要不可欠となってい
る。従来実施されている洗浄工程は、その多くが水洗浄
によるものであるため、トナー粒子表面に付着する界面
活性剤を完全に除去することは不可能であった。また、
なるべく付着量を減少させようとすると洗浄水量が莫大
なものとなるという問題もあり、また洗浄水量の増加は
コストにも影響する。

【０００８】上記水洗浄以外の洗浄方法としては、特開
平５−１４２８４７号公報に見られるように、アルカリ
洗浄を行う方法が提案されている。この方法によれば、
確かにアルカリにより界面活性剤の洗浄水への溶解度は
高まり、洗浄性は高まると予想されるが、トナー粒子表
面に残存する余剰アルカリにより、トナー粒子表面が不
安定化し、帯電レベル低下、分布拡大などの問題が出て
くる。これらの問題を除去するにはやはり追加の水洗浄
が必要となってくるため、工程、時間、コストの面にも
問題がある。また洗浄目的ではないが、懸濁重合、懸濁
造粒、湿式球形化等の製造方法において分散剤を共存さ
せる方法が知られている（例えば、特開平５−３１３４
１６号公報等）。しかしながら、これらの方法で用いら
れる分散剤は少量であり、殆どがトナー粒子表面に付着
しているため、トナー内部から浸透してくる、あるいは
トナー液中に多量に存在する界面活性剤を除去する効果
は生じない。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来のトナ
ーおよびその製造方法における上記の問題点を解消する
ことを目的として成されたものである。すなわち、本発
明の目的は、１．粒度分布をシャープ化でき、かつ小粒径なトナーを
製造することができる、洗浄方法の改善された電子写真
用トナーの製造方法を提供すること、および如何なる環
境下でも安定した帯電性、現像性、転写性を示し、高精
細な画像を提供することができる電子写真用トナーおよ
びその製造方法を提供すること、２．上記特性を維持する長寿命な電子写真用トナーを提
供すること、３．高い転写効率により、トナー消費量の少ない現像剤
に用いる電子写真用トナーを提供すること、４．高画質で信頼性の高いフルカラー画像を形成するこ
とが可能な電子写真用トナーを提供すること、にある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、鋭意検討
の結果、詳細な理由は必ずしも明らかではないが、トナ
ー粒子化後のトナー液中に特定量の分散剤を添加するこ
とによって、分散剤表面に余剰の界面活性剤を吸着さ
せ、除去できることを見出し、本発明を完成させるに至
った。

【００１１】本発明は、樹脂粒子を分散した樹脂粒子分
散液と着色剤を分散した着色剤分散液とを混合し、樹脂
粒子と着色剤を凝集させ、凝集体粒子を加熱処理して融
合させ、得られたトナー液中からトナー粒子を回収する
ことよりなる電子写真用トナーの製造方法において、該
トナー液中にトナー粒子に対して１０〜７０重量％の分
散剤を添加して高速撹拌し、濾過により分散剤をトナー
粒子から分離除去し、トナー粒子表面に残存する分散剤
を分解除去することを特徴とする。この場合、分散剤と
して、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムおよびリン酸
三カルシウムから選ばれたものを使用するのが好まし
い。また、本発明の電子写真用トナーは、上記の製造方
法によって得られたことを特徴とする。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明に用いられる結着樹脂とな
る、熱可塑性樹脂としては、例えば、スチレン、パラク
ロロスチレン、α−メチルスチレン等のスチレン類、ア
クリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−プ
ロピル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸２−エチルヘ
キシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メ
タクリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタ
クリル酸２−エチルヘキシル等のビニル基を有するエス
テル類、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のビ
ニルニトリル類、ビニルメチルエーテル、ビニルイソブ
チルエーテル等のビニルエーテル類、ビニルメチルケト
ン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケトン
等のビニルケトン類、エチレン、プロピレン、ブタジエ
ン等のポリオレフィン類等の単量体の重合体またはこれ
らを２種以上組み合せて得られる共重合体またはこれら
の混合物、さらにはポリエステル樹脂、ポリウレタン樹
脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹
脂等、非ビニル縮合系樹脂、あるいはこれらと前記ビニ
ル系樹脂との混合物やこれらの共存下でビニル系単量体
を重合する際に得られるグラフト重合体等を挙げること
ができる。

【００１３】樹脂粒子分散液は、上記の樹脂を水中に２
〜４０重量％の濃度になるように分散させて形成される
が、分散する樹脂粒子の平均粒径は１μｍ以下であるこ
とが好ましい。

【００１４】ビニル系単量体よりなる樹脂の場合は、イ
オン性界面活性剤などを用いて乳化重合やシード重合を
実施して樹脂粒子分散液を作製することができ、その他
の樹脂の場合は、油性で水への溶解度の比較的低い溶剤
に樹脂を溶解し、イオン性の界面活性剤や高分子電解質
と共に水中に添加して、ホモジナイザーなどの分散機に
より水中に微粒子分散させ、その後加熱または減圧して
溶剤を蒸散することにより、樹脂粒子分散液を作製する
ことができる。

【００１５】着色剤としては、カーボンブラック、クロ
ムイエロー、ハンザイエロー、ベンジジンイエロー、ス
レンイエロー、キノリンイエロー、パーマネントオレン
ジＧＴＲ、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ウ
オッチヤングレッド、パーマネントレッド、ブリリアン
トカーミン３Ｂ、ブリリアントカーミン６Ｂ、デュポン
オイルレッド、ピラゾロンレッド、リソールレッド、ロ
ーダミンＢレーキ、レーキレッドＣ、ローズベンガル、
アニリンブルー、ウルトラマリンブルー、カルコイルブ
ルー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブル
ー、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオキ
サレート等の顔料、アクリジン系、キサンテン系、アゾ
系、ベンゾキノン系、アジン系、アントラキノン系、チ
オインジゴ系、ジオキサジン系、チアジン系、アゾメチ
ン系、インジゴ系、フタロシアニン系、アニリンブラッ
ク系、ポリメチン系、トリフェニルメタン系、ジフェニ
ルメタン系、チアゾール系等の着色剤があげられ、それ
らは１種または複数種類を併せて使用することができ
る。

【００１６】着色剤分散液は、上記の着色剤を水中に２
〜４０重量％の濃度になるように添加し、使用する樹脂
とは逆極性のイオン性界面活性剤を用い、回転剪断型ホ
モジナイザーやボールミル、サンドミル、ダイノミル等
の公知の分散装置によって作製することができる。着色
剤の平均粒径は、散乱式の測定機（ＨＯＲＩＢＡ製ＬＡ
７００）等の測定において、０．０５〜０．５０μｍの
範囲にあることが好ましい。

【００１７】本発明において、上記樹脂粒子分散液と上
記着色剤分散液とを混合する際に、内添剤を添加しても
よい。内添剤として、例えば、フェライト、マグネタイ
ト、還元鉄、コバルト、ニッケル、マンガン等の金属、
合金、又はこれら金属を含む化合物などの磁性体を添加
することができる。また、内添剤として、帯電制御剤を
添加することもできる。帯電制御剤としては、４級アン
モニウム塩化合物、ニグロシン系化合物、アルミニウ
ム、鉄またはクロム等の錯体からなる染料やトリフェニ
ルメタン系顔料等、通常使用されるものがあげられる
が、凝集や合一時の安定性に影響するイオン強度の制御
と廃水汚染減少の点から、水に溶解しにくい材料が好適
に使用される。

【００１８】また、上記樹脂粒子分散液と上記着色剤分
散液とを混合する際に、離型剤微粒子分散液を添加する
のが好ましい。離型剤としては、例えば、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリオレ
フィン類、加熱により軟化するシリコーン類、オレイン
酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミド、ステ
アリン酸アミド等のような脂肪酸アミド類、カルナウバ
ワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス、木
ロウ、ホホバ油等の植物系ワックス、ミツロウ等の動物
系ワックス、モンタンワックス、オゾケライト、セレシ
ン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワック
ス、フィッシャートロプシュワックス等の鉱物、石油系
ワックス、及びそれらの変性物が使用できる。

【００１９】これらの離型剤は、イオン性界面活性剤や
高分子酸や高分子塩基などの高分子電解質と共に水中に
分散させ、融点以上に加熱すると共に、強い剪断力がか
けられるホモジナイザーまたは圧力吐出型分散機により
微粒子化することができ、平均粒径１μｍ以下の粒子の
分散液として添加することができる。

【００２０】上記樹脂粒子分散液と着色剤分散液とを所
望の割合で混合し、室温〜樹脂のガラス転移温度の範囲
において加熱することにより樹脂粒子と着色剤を凝集さ
せ、凝集体粒子を形成する。凝集体微粒子の平均粒径
は、２〜９μｍの範囲にあることが好ましい。次いで、
凝集体微粒子を含む混合液を樹脂の軟化点以上の温度、
一般には７０〜１２０℃で加熱処理して凝集体微粒子を
融合させてトナー粒子を含有するトナー液を得る。

【００２１】なお、上記の乳化重合、シード重合、着色
剤の分散、樹脂粒子の分散、離型剤の分散、凝集、また
は安定化などに用いる界面活性剤としては、例えば、硫
酸エステル系、スルホン酸塩系、リン酸エステル系、石
鹸系などのアニオン界面活性剤、アミン塩型、４級アン
モニウム塩型などのカチオン系界面活性剤、ポリエチレ
ングリコール系、アルキルフェノール・エチレンオキサ
イド付加物系、多価アルコール系などの非イオン性界面
活性剤が例示できる。また、分散のための手段として
は、回転剪断型ホモジナイザー、メディアを有するボー
ルミル、サンドミル、ダイノミル等、一般に使用される
ものが使用可能である。

【００２２】次いで、得られたトナー液中からトナー粒
子を回収するが、本発明においては、トナー液中にトナ
ー粒子の重量（仕込み樹脂粒子および着色剤粒子固形分
（ＳＣ）換算）に対して１０〜７０重量％、好ましくは
３０〜６０重量％の分散剤を添加して高速撹拌すること
が必要である。使用する分散剤としては、無機分散剤が
好ましく、例えば、シリカ、アルミナ、チタニア、炭酸
カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸三カルシウム
等、通常トナー表面の外添剤として使用されるものなら
ば、如何なるものでも使用することができるが、特に、
炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸三カルシウ
ムから選ばれたものが非常に安価であり、好ましく使用
できる。分散剤の量が１０重量％より低い場合には、界
面活性剤吸着性能の低下が生じ、帯電、現像、転写性等
が安定せず、高画質の達成が困難になる。また７０重量
％より高い場合には、トナー液中に多量の分散剤微粒子
が存在することになり、分離精製作業に時間がかかるこ
とになる。

【００２３】高速撹拌は、例えば、スリーワンモーター
により、穏やかな条件で１０分ないし１時間処理するこ
とによって行うことができる。

【００２４】高速撹拌処理されたトナー液は、次いで遠
心分離または吸引濾過によりトナー粒子を分離して、分
散剤をトナー粒子から除去する。トナー粒子と分散剤と
の比重が大きくことなる場合には、遠心沈降法などを用
いてトナー粒子と分散剤を分離することもできる。その
後、トナー粒子表面に残存する分散剤を分解除去する。
残存する分散剤の分解除去は、例えば、トナー粒子を、
塩酸、硫酸、硝酸等の酸の１〜２０％水溶液中で撹拌す
ることによって行なうことができる。撹拌処理温度およ
び処理時間は、分散剤量、その付着状態に依存するので
一概には規定できないが、通常１０分ないし１時間程度
である。最後に、トナー粒子を濾別し、イオン交換水に
よって１〜３回洗浄し、乾燥することによって、本発明
の電子写真用トナーを得ることができる。

【００２５】なお、得られた電子写真用トナーには、流
動性付与剤またはクリーニング助剤として、例えば、シ
リカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウム等の無機微
粒子や、ビニル系樹脂、ポリエステル、シリコーン樹脂
などの樹脂微粒子を添加し、乾燥状態で剪断力をかけて
トナー粒子表面に添加してもよい。

【００２６】

【実施例】以下、本発明を実施例によって説明するが、
本発明はこれら実施例に限定されるものではない。実施例１（トナー粒子作製）樹脂分散液（スチレン−ブチルアクリレート−アクリル酸共重合体）（Ｍｗ＝２０００００、Ｔｇ＝６５℃）２６０ｇ顔料分散液（モーガルＬ、キャボット社製）３０ｇ離型剤分散液（パラフィンワックス、ＨＮＰ０１９０日本精蝋社製）４０ｇ界面活性剤（サニゾールＢ５０、花王社製）１．５ｇ以上の成分を、丸型ステンレス鋼製フラスコ中に入れ、
ウルトラタラックスＴ５０（ＩＫＡ社製）で混合分散し
た後、加熱用オイルバス上でフラスコ内の分散液を撹拌
しながら５０℃まで加熱した。５０℃で６０分保持した
後、コールターカウンター（マルチサイザー２、コール
ター社製）で粒子サイズを測定したところ、約５μｍの
凝集体粒子が生成していることが確認された。さらに加
熱用オイルバスの温度を上げて５２℃で１時間保持し
た。粒子サイズを測定したところ、粒子径約６．０μｍ
の凝集体粒子が生成していることが確認された。

【００２７】その後、この凝集体粒子を含む分散液に、
アニオン性界面活性剤（ネオゲンＲＫ、第一工業製薬社
製）３ｇを添加した後、ステンレス鋼製フラスコを密閉
し、磁力シールを用いて撹拌を継続しながら９７℃まで
加熱し、４時間保持して凝集体粒子を融合させた。冷却
後、コールターカウンターで粒子サイズを測定したとこ
ろ、粒子径は６．３μｍであった。

【００２８】作製されたトナー液に、分散剤として、リ
ン酸三カルシウム（リン酸ナトリウムと塩化カルシウム
から沈殿して作製）の５％水溶液６６０ｇを添加し、ス
リーワンモーター（新東化学社製）を用いて５００ｒｐ
ｍで１時間撹拌した。なお、リン酸三カルシウムは固体
換算でトナー粒子に対して３０重量％であった。その
後、吸引濾過して分散剤を除去した後、濾別されたトナ
ー粒子を１規定塩酸３リットル中に入れて残存する分散
剤を分解し、濾過した。得られたトナー粒子をイオン交
換水３リットルを用いて３０分間攪拌濾過し、これを３
回実施した。その後、真空乾燥を７時間実施し、篩分し
て、平均粒子径６．３μｍのトナーを得た。

【００２９】実施例２実施例１と同様にしてトナー液を作製した。リン酸三カ
ルシウム水溶液１４００ｇを添加した以外は、実施例１
と同様にしてトナー液の処理を行った。なお、リン酸三
カルシウムは固体換算でトナーに対して７０％であっ
た。次いで、実施例１と同様に処理して、平均粒子径
６．４μｍのトナーを得た。

【００３０】実施例３実施例１と同様にしてトナー液を作製した。リン酸三カ
ルシウム水溶液１０００ｇを添加した以外は、実施例１
と同様にしてトナー液の処理を行った。なお、リン酸三
カルシウムは固体換算でトナーに対して５０％であっ
た。次いで、実施例１と同様に処理して、平均粒子径
６．５μｍのトナーを得た。

【００３１】比較例１実施例１と同様にしてトナー液を作製し、分散剤を添加
せずに濾過してトナー粒子を分離し、イオン交換水３リ
ットルを用いて３０分間攪拌濾過し、これを３回繰り返
し実施して、平均粒子径６．３μｍのトナーを得た。

【００３２】比較例２実施例１と同様にしてトナー液を作製した。リン酸三カ
ルシウム水溶液５００ｇを添加した以外は、実施例１と
同様にしてトナー液の処理を行った。なお、リン酸三カ
ルシウムは固体換算でトナーに対して２５％であった。
次いで、実施例１と同様に処理して、平均粒子径６．４
μｍのトナーを得た。

【００３３】比較例３実施例１と同様にしてトナー液を作製した。リン酸三カ
ルシウム水溶液１５００ｇを添加した以外は、実施例１
と同様にしてトナー液の処理を行った。なお、リン酸三
カルシウムは固体換算でトナーに対して７５％であっ
た。次いで、実施例１と同様に処理して、平均粒子径
６．６μｍのトナーを得た。

【００３４】（トナーの評価）トナー中の残存界面活性剤量の分析上記各実施例及び比較例で得たトナー１ｇをアセトン３
ｇ中に入れて界面活性剤を溶解させ、イオン交換水を２
５ｇ添加した後、ろ過して、得られた濾液の電導率を測
定した。

【００３５】画像評価上記各実施例及び比較例で得たトナーをキャリアとＶ型
ブレンダーにより混合して現像剤を得た。キャリアとし
ては、アクリルコートキャリア（平均粒径８０μｍ、富
士ゼロックス社製）を用い、トナー濃度が５％になるよ
うに混合した。得られた現像剤を、複写機（Ａｂｌｅ１
３０２α改造ＭＣ、富士ゼロックス社製）に入れ、２８
℃、９０ＲＨ％の環境下において、初期の帯電安定性、
現像性、転写性を評価した後、５万枚のランニングテス
トを行い、同様に帯電安定性、現像性、転写性の評価を
行った。

【００３６】帯電安定性は、ブローオフトライボ測定装
置（東芝ケミカル社製）により、磁気ロール上の現像剤
の帯電量を測定し、その低下度合いにより評価した。評
価基準は、次の通りである。 ○：変化が５μｃ／ｇ未満、△：５〜１０μｃ／ｇ未
満、×：１０μｃ／ｇ以上。

【００３７】現像性は、チャート上のコピー像における
ソリッド部の反射濃度を測定し、その低下度合いにより
評価した。評価基準は次の通りである。 ○：変化が０．１５以下、△：０．１５〜０．３、×：
０．３以上。

【００３８】転写性は、感光体上のソリッド像（反射濃
度ＩＤ＝０．７）をテープ転写し、官能評価により評価
を行った。評価基準は次の通りである。 ○：ムラなく良好、△：実使用上問題とはならないが、
ややムラ有り、×：ムラ多く問題あり。

【００３９】以上の評価結果を表１に示す。

【表１】

【００４０】

【発明の効果】本発明の電子写真用トナーの製造方法
は、上記のようにトナー液に所定量の分散剤を添加して
洗浄を行うので、少ない洗浄水量でトナー粒子の残留界
面活性剤量を著しく低減することができる。したがっ
て、得られた電子写真用トナーは、小粒径で狭い粒度分
布を有し、極めて良好な帯電性、現像性および転写性を
有し、かつ、長期にわたってこれらの特性を安定に維持
するものであり、画質欠陥のない細線再現性に優れた高
品位な画質の画像を長期にわたって形成することができ
る。

フロントページの続き (72)発明者森尻久雄神奈川県南足柄市竹松1600番地富士ゼロックス株式会社内 (72)発明者諏訪部正明神奈川県南足柄市竹松1600番地富士ゼロックス株式会社内 (72)発明者角倉康夫神奈川県南足柄市竹松1600番地富士ゼロックス株式会社内 (72)発明者庄子毅神奈川県南足柄市竹松1600番地富士ゼロックス株式会社内 (72)発明者水口卓裕神奈川県南足柄市竹松1600番地富士ゼロックス株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】樹脂粒子を分散した樹脂粒子分散液と着
色剤を分散した着色剤分散液とを混合し、樹脂粒子と着
色剤を凝集させ、凝集体粒子を加熱処理して融合させ、
得られたトナー液中からトナー粒子を回収することより
なる電子写真用トナーの製造方法において、該トナー液
中にトナー粒子に対して１０〜７０重量％の分散剤を添
加して高速撹拌し、濾過により分散剤をトナー粒子から
分離除去し、トナー粒子表面に残存する分散剤を分解除
去することを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
【請求項２】樹脂粒子の平均粒径が１μｍ以下である
ことを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナーの
製造方法。
【請求項３】分散剤が無機分散剤であることを特徴と
する請求項１に記載の電子写真用トナーの製造方法。
【請求項４】無機分散剤が、炭酸カルシウム、炭酸マ
グネシウムおよびリン酸三カルシウムから選ばれた少な
くとも１種であることを特徴とする請求項３に記載の電
子写真用トナーの製造方法。
【請求項５】分散剤の分解除去を酸処理によって行う
ことを特徴とする請求項３に記載の電子写真用トナーの
製造方法。
【請求項６】樹脂粒子を分散した樹脂粒子分散液と着
色剤を分散した着色剤分散液とを混合する際に、離型剤
微粒子分散液を添加することを特徴とする請求項１に記
載の電子写真用トナーの製造方法。
【請求項７】請求項１に記載の電子写真用トナーの製
造方法により形成された電子写真用トナー。