JP2000267331A - 静電荷像現像用トナー及びその製造方法、静電荷像現像剤並びに画像形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 帯電性、現像性、転写性、定着性、クリーニ
ング性に優れた静電荷像現像用トナー及び現像剤の提供
と、高画質と高信頼性を備えた画像形成方法の提供を目
的とする。 【解決手段】 少なくとも樹脂粒子と着色剤を含む凝集
粒子を融合してなる静電荷像現像用トナーにおいて、前
記トナーが下記式を同時に満たすことを特徴とする静電
荷像現像用トナー及びその製造方法、静電荷像現像剤並
びに画像形成方法である。 GSDv≦1.25、SF1 ＝125 〜140 、D_50V＝3 〜7 μ
m 、(SF1≦120 の粒子）≦20個数％、(SF1≧150 の
粒子）≦20個数％、(SF1≦120 で、かつ円相当径≦4/
5 以下の粒子）≦10個数％。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真法、静電
記録法などにより形成される静電荷像を現像するときに
用いる静電荷像現像用トナー及びその製造方法、静電荷
像現像剤、並びに静電荷像現像剤を用いる画像形成方法
に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子写真法など静電荷像を経て画像情報
を可視化する方法は、現在様々の分野で利用されてい
る。電子写真法においては、帯電、露光工程により感光
体上に、静電荷像を形成し、トナーを含む現像剤で静電
荷像を現像し、転写、定着工程を経て可視化される。

【０００３】ここで用いられる現像剤は、トナーとキャ
リアとからなる２成分現像剤と、磁性トナーまたは非磁
性トナーを単独で用いる１成分現像剤がある。これらの
現像剤に用いるトナーの製造は、通常熱可塑性樹脂を顔
料、帯電制御剤、ワックス等の離型剤と共に溶融混練し
冷却した後、微粉砕し、さらに分級する混練粉砕法が一
般的である。この混練粉砕法により製造されたトナー粒
子は、流動性やクリーニング性を改善するために無機微
粒子や有機微粒子をトナー粒子表面に添加して使用され
る。

【０００４】従来の混練粉砕法で製造されるトナー粒子
は、トナー形状が不定型であり、トナー粒子の表面組成
も均一でない。使用材料の粉砕性や粉砕条件によりトナ
ー粒子の形状及び表面組成は微妙に変化するが、意図的
にこれらを制御することはできない。特に粉砕性の高い
材料を用いてトナー粒子を製造すると、現像機内でせん
断力などの機械力を受けてトナー粒子は崩壊し微粉を発
生したり、トナー粒子の形状を変化させる。

【０００５】これらの影響により２成分現像剤において
は、トナー粒子から発生した微粉がキャリアに固着して
現像剤の帯電劣化を加速したり、１成分現像剤において
は，トナー粒子の粒度分布を拡大しトナー飛散を生じた
り、トナー粒子の形状の変化による現像性の低下を来
し、画質の劣化要因となっている。

【０００６】また、トナー粒子形状が不定型であると、
流動性助剤を添加しても流動性を改善することができな
い。現像機内でせん断力等の機械力を受けて流動性助剤
の微粒子がトナー粒子の凹部へ埋没し、経時的にトナー
の流動性が低下するからである。その結果、現像性、転
写性、クリーニング性を悪化するという問題が発生す
る。また、このようなトナーをクリーニング工程で回収
して再び現像機に戻して使用すると、更に画質の低下を
招く。これらの不都合を回避するために更に流動性助剤
を増加することも考えられるが、感光体上に黒点を発生
したり、流動性助剤の飛散が生じるという問題がある。

【０００７】一方、ワックス等の離型剤を内添した熱可
塑性樹脂含有トナーにおいて、トナー粒子表面への離型
剤の露出が生じることが多い。特に高分子量成分により
弾性が付与されてやや粉砕されにくい結着樹脂と、ポリ
エチレンのような脆いワックスとを組み合わせたトナー
においては、トナー粒子表面にポリエチレンの露出が多
く見られる。このようなトナーは、定着時の離型性や感
光体からの未転写トナーのクリーニングには有利である
が、トナー粒子表層のポリエチレンが現像機内でのせん
断力等によりトナー粒子表面から離脱し、現像ロールや
感光体、キャリア等に容易に移行して汚染する。これら
の汚染は現像剤の信頼性を低下させる。

【０００８】このような状況の下で、近年トナー粒子の
形状及び表面組成を意図的に制御して前記の問題を解消
しようとする試みがあり、特に湿式法でトナーを製造す
る研究が盛んになった。例えば特開昭６３−２８２７４
９号公報や、特開平６−２５０４３９号公報では、乳化
重合等により樹脂粒子分散液を調整し、水系媒体（溶
媒）に着色剤を分散した着色剤分散液を調整し、両者を
混合して加熱することによりトナー粒径に相当する凝集
粒子を形成し、さらに温度を上げて凝集粒子を融合して
トナーを製造する乳化重合凝集法が提案された。

【０００９】また、近年高画質化への要求が高まり、特
にカラー画像形成において高精細な画像を実現するため
に、トナーの小径化かつ粒径均一化の要請が高まってい
る。粒度分布が広いトナーを用いて画像形成を行うと、
微粉側のトナーが現像ロール、帯電ロール、帯電ブレー
ド、感光体、キャリアなどを汚染したり、トナーを飛散
するという問題が顕著になり、高画質と高信頼性とを同
時に実現することが困難であった。また、粒度分布の広
いトナーは、クリーニング機能やトナーリサイクル機能
等を有するシステムにおいても高信頼性を得ることはで
きない。

【００１０】他方、小粒径化トナーは特に転写工程での
トラブルが発生しやすく、高画質化を阻む要因となる。
これは小粒径化トナーの感光体への化学的付着力、例え
ばフアンデルワールス力など非静電的付着力が増加する
ためであると考えられている。このような問題を改善す
るためには、トナーと感光体との間の付着力を適切に制
御することが必要であり、例えばトナーの形状及び表面
状態の制御が必要となる。

【００１１】従来の混練粉砕法では、前記のように小粒
径でかつ粒径均一な形状のトナーを作製することは非常
に困難であり、原理的にも小粒径トナーほど形状歪みが
大きくなるところから、上記転写工程における問題を回
避することはできない。そこで、湿式法の中でも特に小
径化かつ粒径均一化したトナー粒子の作製が容易である
乳化重合凝集法の研究が盛んに行われている。

【００１２】しかし、乳化重合凝集法によるトナー粒子
の作製において、仮に不定形の凝集粒子を形成しても、
加熱融合工程でより滑らかな球形に移行する、即ち表面
積を低下させる方向へ反応が進行するため、小粒径トナ
ーほど表面積が小さく球形度が高くなり、大粒径トナー
ほど不定形度が高いという原理的な面を有している。他
方、トナーの転写品質、転写効率、クリーニング性、ト
ナ−耐久性などの特性はトナー形状に影響されるところ
から、前記特性を備えたトナーを得るためには、トナー
形状分布の最適設計が要求される。

【００１３】そこで、例えば特開昭６１−２７９８６４
ではトナー形状係数ＳＦ１＝｛〔（最大長）² ／（投影
面積）〕×（π／４）×１００｝（トナー歪みを表す指
標）とＳＦ２＝｛〔（周囲長）² ／（投影面積）〕×
（１／４π）×１００｝（表面凹凸を表す指標）をＳＦ
１＝１２０〜１８０、ＳＦ２＝１１０〜１３０の範囲内
に制御することによりいわゆるジャガイモ形状のトナー
を提案している。しかし、ＳＦ１＝１２０ではジャガイ
モ形状とは言い難く、かりに平均値を１２０としても、
より球形に近いトナーを相当量含有することになるの
で、高速機での長期のクリーニング性に問題が残る。ま
たＳＦ１＝１８０ではトナーはほぼ不定形であり、長期
の耐久性、転写性に問題がある。

【００１４】これに対して特開平６−１４８９２６号公
報及び特開平６−１４８９４１号公報では、形状係数Ｓ
Ｆ１（トナー歪みを表す指標）における球形側粒子の割
合と不定形側粒子の割合を一定個数以下（３０個数％以
下）に抑えることが提案されている。しかし、前記の条
件では、小粒径で球形のトナー粒子や大粒径で不定形の
トナー粒子を十分に排除していなため、クリーニング性
に支障をきたしたり、画質低下を来す。そして、トナー
中に混在する微粉が現像機内、感光体、中間転写体など
を汚染する。

【００１５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来のトナ
ーにおける上記問題点を解消し、以下の課題を解決しよ
うとするものである。 １．帯電性、現像性、転写性、定着性、クリーニング性
に優れ、高画質と高信頼性とを満たす静電荷像現像用ト
ナー及びその製造方法、静電荷像現像剤を提供するこ
と。 ２．転写効率が高く、トナー消費量が少なく、しかも寿
命の長い二成分系の静電荷像現像剤に好適な静電荷像現
像用トナーを提供すること。 ３．クリーナーから回収されたトナーを再使用するトナ
ーリサイクルシステムへの適性が優れ、光透過性、着色
性に優れた高画質を得ることができる画像形成方法を提
供すること。

【００１６】

〔ただし、ＧＳＤｖ＝（Ｄ_84V ／Ｄ_16V ）〕

(ii) 形状係数ＳＦ１＝１２５〜１４０、 〔ただし、ＳＦ１＝（π／４）×（Ｌ² ／Ａ）×１０
０、Ｌは最大長、Ａは投影面積を表す〕 (iii) 累積体積平均粒径Ｄ_50V ＝３〜７μｍ、 (iv) （形状係数ＳＦ１が１２０以下の粒子の個数）≦
２０個数％、 (v) （形状係数ＳＦ１が１５０以上の粒子の個数）≦
２０個数％、 (vi) （形状係数ＳＦ１が１２０以下で、かつ円相当径
の４／５以下の粒子の個数）≦１０個数％。 〔ただし、円相当径＝（４Ａ／π）^1/2 、Ａはトナーの
投影面積を表す〕

【００１７】（２）前記トナーが下記式を同時に満たす
ことを特徴とする前記(1) 記載の静電荷像現像用トナ
ー。 (vii) 平均個数粒度分布指標ＧＳＤｎ≦１．２５、 〔ただし、ＧＳＤｎ＝（Ｄ_84n ／Ｄ_16n ）〕 (viii) 平均個数下粒度分布指標ＧＳＤｎ_down≦１．２
５。 〔ただし、ＧＳＤｎ_down＝（Ｄ_50n ／Ｄ_16n ）〕 （３）前記トナーが下記式を満たすことを特徴とする前
記(1) 又は(2) 記載の静電荷像現像用トナー。 (ix) （個数平均粒径Ｄ_50n の２／３以下の粒子）≦５
個数％。

【００１８】（４）少なくとも樹脂粒子と着色剤を含む
静電荷像現像用トナーにおいて、前記トナーが下記式を
同時に満たすことを特徴とする静電荷像現像用トナー。 (X) 平均体積粒度分布指標ＧＳＤｖ≦１．２５、 〔ただし、ＧＳＤｖ＝（Ｄ_84V ／Ｄ_16V ）〕 (xi) 形状係数ＳＦ１＝１２５〜１４０、 〔ただし、ＳＦ１＝（π／４）×（Ｌ² ／Ａ）×１０
０、Ｌは最大長、Ａは投影面積を表す〕 (xii) 累積体積平均粒径Ｄ_50V ＝３〜７μｍ、 (xiii)(形状係数ＳＦ１が１２０以下の粒子の個数）≦
１０個数％、 (xiv)（形状係数ＳＦ１が１５０以上の粒子の個数）≦
１０個数％、 (xv) （形状係数ＳＦ１が１２０以下で、かつ累積体積
平均粒径Ｄ_50V が４．５μｍ以下の粒子の個数）≦４個
数％。

【００１９】（５）離型剤を１〜３０重量％の範囲で含
有し、トナー帯電量の絶対値が１０〜４０μｃ／ｇの範
囲にあることを特徴とする前記(1) 〜(4) のいずれか１
つに記載の静電荷像現像用トナー。

【００２０】（６）少なくとも１種の樹脂粒子分散液
と、少なくとも１種の着色剤分散液とを混合し、凝集剤
を添加して凝集粒子を形成した後、前記樹脂粒子のガラ
ス転移点以上の温度に加熱して前記凝集粒子を融合して
トナー粒子を形成することを特徴とする前記(1) 〜(5)
のいずれか１つに記載の静電荷像現像用トナーの製造方
法。

【００２１】（７）前記凝集粒子分散液に、樹脂微粒子
分散液、着色剤微粒子分散液、離型剤微粒子分散液の少
なくとも１種の微粒子分散液を添加混合して凝集粒子表
面に微粒子を付着し、さらに樹脂微粒子分散液を添加混
合して凝集粒子表面に前記微粒子を付着した後、前記樹
脂粒子のガラス転移点以上の温度に加熱して前記付着粒
子を融合してトナー粒子を形成することを特徴とする前
記(6) 記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。

【００２２】（８）キャリアとトナーとからなる静電荷
像現像剤において、前記トナーが前記(1) 〜(5) のいず
れか１つに記載の静電荷像現像用トナーを使用すること
を特徴とする静電荷像現像剤。

【００２３】（９）静電荷坦持体上に静電潜像を形成す
る工程、現像剤で前記静電潜像を現像してトナー画像を
形成する工程、転写体上に前記トナー画像を転写する工
程、及び前記転写画像を定着する工程を含む画像形成方
法において、前記現像工程で前記(8) 記載の静電荷像現
像剤を使用することを特徴とする画像形成方法。 （10）前記静電荷坦持体及び／又は転写体上に残留する
トナーをブレードで除去するクリーニング工程を設ける
ことを特徴とする前記(9) 記載の画像形成方法。 （11）前記クリーニング工程で回収したトナーを現像工
程に戻すリサイクル工程を設けることを特徴とする前記
(10)記載の画像形成方法。

【００２４】

〔ただし、ＧＳＤｖ＝（Ｄ_84V ／Ｄ_16V ）^1/2 〕

(ii) 形状係数ＳＦ１＝１２５〜１４０、 〔ただし、ＳＦ１＝（π／４）×（Ｌ² ／Ａ）×１０
０、Ｌは最大長、Ａは投影面積を表す〕 (iii)累積体積平均粒径Ｄ_50V ＝３〜７μｍ、 (iv) （形状係数ＳＦ１が１２０以下の粒子の個数）≦
２０個数％、 (v) （形状係数ＳＦ１が１５０以上の粒子の個数）≦
２０個数％、 (vi) （形状係数ＳＦ１が１２０以下で、かつ円相当径
の４／５以下の粒子の個数）≦１０個数％。 〔ただし、円相当径＝（４Ａ／π）^1/2Ａはトナーの投
影面積を表す〕

【００２５】本発明のトナーにおいて、平均体積粒度分
布指標ＧＳＤｖが１．２５を超えると画像の鮮明度、解
像度が低下する。なお、ＧＳＤｖとは、体積粒度分布に
おける１６累積体積％に対する８４累積体積％の比率の
平方根〔（Ｄ_84V ／Ｄ_16V ） ^1/2 〕を意味する。形状係
数ＳＦ１は１４０を超えるとトナーの流動性が低下し、
初期から転写性に悪影響を及ぼす。なお、トナーの形状
係数は、次のようにして求める。トナーをスライドガラ
ス上に散布し、光学顕微鏡で観察する画像をビデオカメ
ラを通じてルーゼックス画像解析装置に取り込み、１０
０個以上のトナー粒子の最大長と投影面積を測定し前記
式に代入し、その平均値を形状係数とした。累積体積平
均粒径Ｄ_50V は、３μｍを下回ると帯電性が不十分とな
り現像性が低下することがあり、７μｍを超えると画像
の解像度が低下する。

【００２６】特に、本発明では、上記の条件に加えて
（形状係数ＳＦ１が１２０以下の粒子の個数）を２０個
数％以下にする必要がある。この範囲を超えると長期に
わたり良好なクリーニング性を維持することができな
い。また（形状係数ＳＦ１が１５０以上の粒子の個数）
を２０個数％以下にする必要がある。この範囲を上回る
と、長期にわたり良好な転写特性を維持することができ
ない。さらに（形状係数ＳＦ１が１２０以下で、かつ円
相当径の４／５以下の粒子の個数）を１０個数％以下に
する必要がある。この範囲を超えるとクリーニング不良
が当初より発生するので好ましくない。

【００２７】さらに、本発明では、上記の条件に加え
て、平均個数粒度分布指標ＧＳＤｎを１．２５以下に、
平均個数下粒度分布指標ＧＳＤｎ_downを１．２５以下
に、かつ（個数平均粒径Ｄ_50n の２／３以下の粒子）を
５個数％以下にすることにより、トナーの流動性の向上
及び帯電安定性の向上が得られる。即ち、平均個数粒度
分布指標ＧＳＤｎが１．２５を上回ると、微粉が発生し
やすくなり、スリーブやキャリア表面に付着して帯電劣
化を生じやすくなり、また粗粉による転写むらが発生す
る場合もある。また、平均個数下粒度分布指標ＧＳＤｎ
_downが１．２５を上回ると、トナーの流動性が悪化して
画質が劣化しやくなる。また、（個数平均粒径Ｄ_50n の
２／３以下の粒子）が５個数％を上回ると、トナーの流
動性が低下しやすく現像器内でのトナーの固着が生じ易
くなる。

【００２８】本発明のもう１つのトナーは、下記式(x)
〜(xv)を同時に満たすことにより、上記のトナーの特徴
に加えて、トナーの転写効率のさらなる向上が可能とな
り、現像器内の攪拌によるトナー破壊が防止される利点
がある。 (x) 平均体積粒度分布指標ＧＳＤｖ≦１．２５、 (xi) 形状係数ＳＦ１＝１２５〜１４０、 (xii) 累積体積平均粒径Ｄ_50V ＝３〜７μｍ、 (xiii)(形状係数ＳＦ１が１２０以下の粒子の個数）≦
１０個数％、 (xiv)（形状係数ＳＦ１が１５０以上の粒子の個数）≦
１０個数％、 (xv) （形状係数ＳＦ１が１２０以下で、かつ累積体積
平均粒径Ｄ_50V が４．５μｍ以下の粒子の個数）≦４個
数％。

【００２９】本発明では、（形状係数ＳＦ１が１２０以
下の粒子の個数）が１０個数％を上回ると、クリーニン
グ不良が発生する場合があり、機械汚染や信頼性低下の
要因となる。（形状係数ＳＦ１が１２０以下で、かつ、
累積体積平均粒径Ｄ_50V が４．５μｍ以下の粒子）が４
個数％を上回ると、クリーニング不良が発生する場合が
ある。また、（形状係数ＳＦ１が１５０以上の粒子の個
数）が１０個数％を超えると、転写時における転写むら
が発生する場合がある。

【００３０】本発明の静電荷像現像用トナーは、少なく
とも１種の樹脂粒子分散液と、少なくとも１種の着色剤
分散液とを混合し、凝集剤を添加して凝集粒子を形成し
た後、前記樹脂粒子のガラス点以上の温度に加熱して前
記凝集粒子を融合してトナー粒子を製造することができ
る。なお、分散液中の樹脂粒子の平均粒径は１μｍ以下
であることが好ましい。また、前記凝集粒子分散液に、
樹脂微粒子やその他の微粒子を分散した分散液を添加混
合して凝集粒子表面に微粒子を付着し、前記樹脂粒子の
ガラス点以上の温度に加熱し、前記付着粒子を融合して
トナーを製造することもできる。

【００３１】前記方法の凝集工程において、凝集粒子分
散液中に複数回にわたり微粒子分散液を添加して凝集粒
子に付着させるのが好ましい。その際、凝集粒子又は凝
集粒子に付着させる微粒子の、少なくとも一方に着色剤
を含有させることができる。また、凝集粒子分散液中
に、離型剤微粒子分散液を添加混合して凝集粒子に離型
剤微粒子を付着させて付着粒子を形成し、さらに樹脂微
粒子分散液を添加混合して、前記付着粒子に樹脂微粒子
を付着させた後、この付着粒子を加熱融合することがで
きる。この方法は、トナー表面の均一化による帯電の安
定化、離型剤等の汚染防止などの点で有利である。

【００３２】さらに、凝集粒子分散液中に、着色剤分散
液を添加混合して凝集粒子に着色剤微粒子を付着させて
付着粒子を形成し、さらに樹脂微粒子分散液を添加混合
して、前記付着粒子に樹脂微粒子を付着させた後、この
付着粒子を加熱融合することができる。同様に、凝集粒
子分散液中に、樹脂微粒子分散液を添加混合し、さらに
無機微粒子分散液を添加混合して樹脂微粒子及び無機微
粒子を付着させ、この付着粒子を加熱融合することも可
能である。なお、凝集粒子表面に追加的に付着させる微
粒子を「追加粒子」と記す場合がある。

【００３３】前記分散液の添加混合方法は特に制限され
ることはないが、例えば徐々に連続的に行ってもよい
し、複数回に分割して段階的に行ってもよい。このよう
にして、追加粒子を添加混合することにより、微少な粒
子の発生を抑制し、得られる静電荷像現像用トナーの粒
度分布をシャープにすることができる。なお、複数回に
分割して段階的に添加混合を行うと、凝集粒子の表面に
段階的に追加粒子が積層され、トナー粒子の内部から外
部にかけての構造変化や組成勾配をもたせることがで
き、粒子の表面硬度を向上させることも可能である。従
来、所定の粒度分布を維持したり、その変動を抑制して
融合時の安定性を高める目的で、界面活性剤や塩基又は
酸等の安定剤が使用されてきたが、本発明の製造方法に
よれば、これらの安定剤を不要にしたり、それらの添加
量を抑制することができ、トナー品質の改善やコストの
削減を容易にした。

【００３４】本発明の静電荷像現像用トナーが前記のト
ナー形状にかかる条件を外れると、クリーニング性や転
写特性などが問題になる。その原因は、例えは乳化重合
凝集法でトナーを製造するときの、樹脂粒子の分子量分
布、特に低分子量成分の混在、添加混合時の不均一性、
凝集粒子の不均一な生成、急激な加熱融着などがある。
それ故、乳化重合で調製された樹脂粒子分散液は、例え
ば沈降式の遠心分離装置などを用いて低分子量成分を除
去することが望ましい。また、添加混合時は、樹脂粒子
分散液、着色剤粒子分散液、離型剤粒子分散液などを少
量づつ複数回に分けて添加混合することが望ましい。さ
らに、凝集工程及び融合工程においては昇温操作を緩や
かに行うことが望ましい。

【００３５】本発明のトナーに使用される樹脂は、例え
ば以下の熱可塑性結着樹脂を挙げることができる。スチ
レン、パラクロロスチレン、α−メチルスチレン等のス
チレン類、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アク
リル酸n-プロピル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸2-
エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エ
チル、メタクリル酸n-プロピル、メタクリル酸ラウリ
ル、メタクリル酸2-エチルヘキシル等のビニル基を有す
るエステル類、アクリロニトリル、メタクリロニトリル
等のビニルニトリル類、ビニルメチルエーテル、ビニル
イソブチルエーテル等のビニルエーテル類、ビニルメチ
ルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニル
ケトン等のビニルケトン類、エチレン、プロピレン、ブ
タジエンなどのポリオレフィン類などの単量体の単独重
合体、又はこれらを２種以上組み合せて得られる共重合
体、それらの混合物、さらにはエポキシ樹脂、ポリエス
テル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロ
ース樹脂、ポリエーテル樹脂等、非ビニル縮合系樹脂、
あるいはこれらと前記ビニル系樹脂との混合物やこれら
の共存下でビニル系単量体を重合する際に得られるグラ
フト重合体などを挙げることができる。これらの樹脂は
単独で使用してもよいし、２種類以上を併用してもよ
い。これらの樹脂の中でもビニル系樹脂が特に好まし
い。ビニル系樹脂はイオン性界面活性剤などを用いて乳
化重合やシード重合により樹脂粒子分散液を容易に作製
することができる利点である。

【００３６】樹脂粒子分散液の調整方法については特に
制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる
が、例えば以下のように調製することができる。樹脂粒
子がビニル基を有するエステル類、ビニルニトリル類、
ビニルエーテル類、ビニルケトン類等のビニル系単量体
の単独重合体又は共重合体（ビニル系樹脂）からなる場
合には、ビニル系単量体をイオン性界面活性剤中で乳化
重合法やシード重合法で重合し、樹脂粒子をイオン性界
面活性剤に分散させた分散液を調製することができる。

【００３７】樹脂粒子が、ビニル系単量体の単独重合体
又は共重合体以外の樹脂からなる場合は、水への溶解度
が比較的低い油性溶剤に前記樹脂が溶解するのであれ
ば、その油性溶剤に溶解し、溶解物を前記イオン性界面
活性剤や高分子電解質と共に水中に添加し、ホモジナイ
ザー等の分散機を用いて微粒子状に分散させた後、加熱
ないし減圧することにより油性溶剤を蒸散させ調製する
ことができる。

【００３８】なお、樹脂粒子分散液に分散された樹脂粒
子が、樹脂以外の成分を含む複合粒子である場合、これ
らの複合粒子を分散させた分散液は例えば、以下のよう
にして調製することができる。例えば、該複合粒子の各
成分を、溶剤中に溶解分散した後、前記のように適当な
分散剤と共に水中に分散し、加熱ないし減圧することに
より溶剤を除去して得る方法や、乳化重合やシード重合
により作製されたラテックス表面に機械的せん断または
電気的吸着によって固定化する方法により調製すること
ができる。

【００３９】前記樹脂粒子の平均粒径は１μｍ以下であ
ることが好ましく、０．０１〜１μｍの範囲がより好ま
しい。樹脂粒子の平均粒径が１μｍを超えると、最終的
に得られるトナー粒子の粒度分布が広くなったり、遊離
粒子が発生し、性能や信頼性の低下につながる。一方、
樹脂粒子の平均粒径が前記範囲内にあると、前記欠点が
解消され、さらにトナー間の偏在が減少され、トナー粒
子中での分散性が良好となり、性能や信頼性のバラツキ
が小さくなるので有利である。なお、樹脂粒子の平均粒
径は、例えばマイクロトラック等を用いて測定すること
ができる。

【００４０】樹脂粒子を構成する樹脂が、前記ビニル系
単量体の単独重合体又は共重合体以外の樹脂である場合
は、水への溶解度が比較的低い油性溶剤に前記樹脂が溶
解するのであれば油性溶剤に溶解し、この溶解物を前記
イオン性界面活性剤や高分子電解質と共に水中に添加
し、ホモジナイザー等の分散機を用いて微粒子状に分散
させた後、加熱ないし減圧することにより油性溶剤を蒸
散させ調製することができる。

【００４１】本発明のトナーに用いる着色剤としては、
例えば、カーボンブラック、クロムイエロー、ハンザイ
エロー、ベンジジンイエロー、スレンイエロー、キノリ
ンイエロー、パーマネントオレンジＧＴＲ、ピラゾロン
オレンジ、バルカンオレンジ、ウオッチヤングレッド、
パーマネントレッド、ブリリアントカーミン３Ｂ、ブリ
リアントカーミン６Ｂ、デュポンオイルレッド、ピラゾ
ロンレッド、リソールレッド、ローダミンＢレーキ、レ
ーキレッドＣ、ローズベンガル、アニリンブルー、ウル
トラマリンブルー、カルコオイルブルー、メチレンブル
ークロライド、フタロシアニンブルー、フタロシアニン
グリーン、マラカイトグリーンオキサレートなどの種々
の顔料；アクリジン系、キサンテン系、アゾ系、ベンゾ
キノン系、アジン系、アントラキノン系、ジオキサジン
系、チアジン系、アゾメチン系、インジコ系、チオイン
ジコ系、フタロシアニン系、アニリンブラック系、ポリ
メチン系、トリフェニルメタン系、ジフェニルメタン
系、チアジン系、チアゾール系、キサンテン系などの各
種染料などが挙げられる。これらの着色剤は１種単独で
使用してもよいし２種以上併用してもよい。併用する場
合は、着色剤（顔料）の種類、混合比を変更することに
より、トナーの色を任意に調節することができる。着色
剤分散液は、例えば着色剤を界面活性剤等の水系媒体に
分散させることにより調製することができる。

【００４２】着色剤粒子の平均粒径は０．８μｍ以下、
好ましくは０．０５〜０．５μｍの範囲が適当である。
着色剤粒子の平均粒径が０．８μｍを超えると、最終的
に得られるトナー粒子の粒度分布が広くなったり、遊離
粒子が発生し、性能や信頼性を低下する要因となる。着
色剤粒子の平均粒径が０．０５μｍより小さいと、トナ
ーの着色性が低下するだけでなく、乳化凝集法の特徴の
一つである形状制御性が損なわれ、真球に近い形状のト
ナーが得られなくなる。また、０．８μｍ以上の粒子個
数は１０個数％未満が好ましく、実質的には０個数％が
好ましい。このような粗大粒子が存在すると、凝集工程
の安定性を損なわせ、粗大着色剤粒子の遊離のみなら
ず、トナー粒子の粒度分布を広くする。０．０５μｍ以
下の粒子個数は５個数％以下が好ましい。このような微
小粒子の存在は、融合工程での形状制御性を損なわせ、
形状係数ＳＦ１が１３０以下のいわゆる滑らかなものが
得られなくなる。これに対して、着色剤粒子の平均粒
径、粗大粒子、微小粒子が前記範囲内にあると、前記欠
点がない上、トナー間の偏在が減少し、トナー中での分
散が良好となり、性能や信頼性のバラツキが小さくなる
点が有利である。なお、着色剤粒子の平均粒径は、例え
ば、マイクロトラック等を用いて測定することができ
る。なお前記着色剤の添加量は、前記トナー粒子に対
し、１〜２０重量％の範囲に選択するのが好ましい。

【００４３】本発明において、前記着色剤をロジン、ポ
リマー等で表面改質処理することがより好ましい。表面
改質処理された着色剤は、着色剤分散液中で十分に安定
であり、着色剤が着色剤分散液中で所望の平均粒径に分
散された後、樹脂粒子分散液との混合時、凝集工程等に
おいても着色剤同士が凝集することがなく、良好な分散
状態を維持できる利点がある。なお、過剰な表面改質処
理は、凝集工程において樹脂粒子と凝集せずに遊離する
恐れがあるので留意する必要がある。

【００４４】表面処理用のポリマーとしては、アクリロ
ニトリル重合体、メチルメタクリレート重合体等が挙げ
られる。前記表面改質の条件としては、一般に、着色剤
（顔料）存在下にモノマーを重合させる重合法、ポリマ
ー溶液中に着色剤（顔料）を分散させ、ポリマーの溶解
度を低下させて着色剤（顔料）表面に析出させる相分離
法等を用いることができる。

【００４５】本発明で使用する離型剤を例示すると、ポ
リエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量
ポリオレフィン類、加熱により軟化点を有するシリコー
ン類、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール
酸アミド、ステアリン酸アミド等のような脂肪酸アミド
類やカルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリ
ラワックス、木ロウ、ホホバ油等のような植物系ワック
ス、ミツロウのような動物系ワックス、モンタンワック
ス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マ
イクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュ
ワックス等のような鉱物、石油系ワックス、及びそれら
の変性物などを挙げることができる。これらの離型剤は
単独で使用してもよいし、２種類以上を併用してもよ
い。

【００４６】離型剤微粒子分散液は、イオン性界面活性
剤や高分子酸や高分子塩基等の高分子電解質と共に水中
に分散させ、離型剤の融点以上に加熱しながら、ホモジ
ナイザーや圧力吐出型分散機で強いせん断をかけること
により、離型剤を微粒子化させ調製することができる。
また、その他の内添剤などの分散液は、それが無機微粒
子の場合は前記界面活性剤等の水系媒体に分散させて調
製することができる。

【００４７】なお、離型剤やその他の内添剤微粒子の平
均粒径は１μｍ以下であることが望ましく、より望まし
くは０．０１〜１μｍの範囲が適当である。平均粒径が
１μｍを超えると、最終的に得られるトナーの粒度分布
が広くなったり、遊離粒子の発生が生じ、性能や信頼性
の低下につながる。前記微粒子の平均粒径は、例えばマ
イクロトラック等を用いて測定することができる。

【００４８】前記樹脂粒子分散液、前記着色剤分散液及
び前記その他の成分（粒子）の分散液で使用される分散
媒としては例えば水系媒体等が挙げられる。水系媒体と
しては、例えば蒸留水、イオン交換水等の水、アルコー
ル類などが挙げられる。これらは単独で使用してもよい
し、２種以上を併用してもよい。前記の分散液を作製す
る手段は特に制限されないが、例えば回転せん断型ホモ
ジナイザーやメデイアを有するボールミル、サンドミ
ル、ダイノミルなどそれ自体公知の分散装置を使用する
ことができる。

【００４９】本発明では、帯電制御剤として４級アンモ
ニウム塩化合物、ニグロシン系化合物、アルミ、鉄、ク
ロムなどの錯体からなる染料や、トリフェニルメタン系
顔料など、通常使用される種々の帯電制御剤が使用でき
るが、凝集や融合時の安定性に影響するイオン強度の制
御と廃水の汚染防止の点から、水に溶解しにくい材料が
好適である。

【００５０】本発明では水系媒体に界面活性剤を添加混
合して使用するのが好ましい。この界面活性剤として
は、例えば、硫酸エステル塩系、スルホン酸塩系、リン
酸エステル系、せっけん系等のアニオン界面活性剤；ア
ミン塩型、４級アンモニウム塩型等のカチオン界面活性
剤；ポリエチレングリコール系、アルキルフェノールエ
チレンオキサイド付加物系、多価アルコール系等の非イ
オン系界面活性剤などが好適である。これらの中でもイ
オン性界面活性剤が好ましく、アニオン界面活性剤、カ
チオン界面活性剤がより好ましい。非イオン系界面活性
剤は、アニオン界面活性剤又はカチオン界面活性剤と併
用することが好ましい。界面活性剤は単独で使用しても
よいし、２種以上を併用してもよい。

【００５１】前記アニオン界面活性剤としては、ラウリ
ン酸カリウム、オレイン酸ナトリウム、ヒマシ油ナトリ
ウム等の脂肪酸セッケン類；オクチルサルフェート、ラ
ウリルサルフェート、ラウリルエーテルサルフェート、
ノニルフェニルエーテルサルフェート等の硫酸エステル
類；ラウリルスルホネート、ドデシルスルホネート、ド
デシルベンゼンスルホネート、トリイソプロピルナフタ
レンスルホネート、ジブチルナフタレンスルホネートな
どのアルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム、ナフタ
レンスルホネートホルマリン縮合物、モノオクチルスル
ホサクシネート、ジオクチルスルホサクシネート、ラウ
リン酸アミドスルホネート、オレイン酸アミドスルホネ
ート等のスルホン酸塩類；ラウリルホスフェート、イソ
プロピルホスフェート、ノニルフェニルエーテルホスフ
ェート等のリン酸エステル類；ジオクチルスルホコハク
酸ナトリウムなどのジアルキルスルホコハク酸ナトリウ
ム、スルホコハク酸ラウリル２ナトリウム、ポリオキシ
エチレンスルホコハク酸ラウリル２ナトリウム等のスル
ホコハク酸塩類などが挙げられる。

【００５２】前記カチオン界面活性剤としては、ラウリ
ルアミン塩酸塩、ステアリルアミン塩酸塩、オレイルア
ミン酢酸塩、ステアリルアミン酢酸塩、ステアリルアミ
ノプロピルアミン酢酸塩等のアミン塩類；ラウリルトリ
メチルアンモニウムクロライド、ジラウリルジメチルア
ンモニウムクロライド、ジステアリルアンモニウムクロ
ライド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロライ
ド、ラウリルジヒドロキシエチルメチルアンモニウムク
ロライド、オレイルビスポリオキシエチレンメチルアン
モニウムクロライド、ラウロイルアミノプロピルジメチ
ルエチルアンモニウムエトサルフェート、ラウロイルア
ミノプロピルジメチルヒドロキシエチルアンモニウムパ
ークロレート、アルキルベンゼンジメチルアンモニウム
クロライド、アルキルトリメチルアンモニウムクロライ
ド等の４級アンモニウム塩類などが挙げられる。

【００５３】前記非イオン性界面活性剤としては、ポリ
オキシエチレンオクチルエーテル、ポリオキシエチレン
ラウリルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエー
テル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル等のアルキ
ルエーテル類；ポリオキシエチレンオクチルフェニルエ
ーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル等
のアルキルフェニルエーテル類；ポリオキシエチレンラ
ウレート、ポリオキシエチレンステアレート、ポリオキ
シエチレンオレート等のアルキルエステル類；ポリオキ
シエチレンラウリルアミノエーテル、ポリオキシエチレ
ンステアリルアミノエーテル、ポリオキシエチレンオレ
イルアミノエーテル、ポリオキシエチレン大豆アミノエ
ーテル、ポリオキシエチレン牛脂アミノエーテル等のア
ルキルアミン類；ポリオキシエチレンラウリン酸アミ
ド、ポリオキシエチレンステアリン酸アミド、ポリオキ
シエチレンオレイン酸アミド等のアルキルアミド類；ポ
リオキシエチレンヒマシ油エーテル、ポリオキシエチレ
ンナタネ油エーテル等の植物油エーテル類；ラウリン酸
ジエタノールアミド、ステアリン酸ジエタノールアミ
ド、オレイン酸ジエタノールアミド等のアルカノールア
ミド類；ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレー
ト、ポリオキシエチレンソルビタンモノパルミテート、
ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリ
オキシエチレンソルビタンモノオレエート等のソルビタ
ンエステルエーテル類などが挙げられる。

【００５４】本発明において、少なくとも樹脂粒子を含
む粒子が分散された分散液は、前記樹脂粒子分散液また
はそれに前記着色剤分散液またはその他の成分よりなる
分散液を添加し混合することによって調整され、室温〜
樹脂のガラス転移温度の範囲おいて加熱することによ
り、樹脂粒子と着色剤を凝集させて凝集粒子を形成す
る。凝集粒子の平均粒径は２〜７μｍの範囲にあること
が好ましい。

【００５５】前記樹脂粒子分散液と前記着色剤分散液と
を混合するときに、前記樹脂粒子の含有量は４０重量％
以下、好ましくは２〜２０重量％の範囲が適当である。
また、前記着色剤の含有量は５０重量％以下、好ましく
は２〜４０重量％の範囲が適当である。さらにその他の
成分（粒子）の含有量は、本発明の目的を阻害しない程
度であれば適宜に選択することができるが、一般的には
極く少量であり、具体的には０．０１〜５重量％、好ま
しくは０．５〜２重量％の範囲が適当である。

【００５６】前記離型剤の静電荷像現像用トナーにおけ
る含有量は１〜３０重量％、好ましくは７〜２５重量％
の範囲が適当である。１重量％未満であると、離型性が
十分でなく、高温定着時にトナーが定着ロールに付着す
る、いわゆるオフセットが生じ易くなり、３０重量％を
超えると、トナーが脆くなり、現像機内で撹拌されて粉
砕され易くなり、いずれの場合も好ましくない。なお、
離型剤は、トナーの保存性の観点からは、その融点が３
０℃以上が好ましく、４０℃以上がより好ましく、５０
℃以上が特に好ましい。

【００５７】このようにして形成された凝集粒子又は付
着粒子を含む分散液は、軟化点以上の温度、具体的には
７０〜１２０℃程度の温度で加熱して粒子を融合し、ト
ナー粒子分散液を得る。このトナー粒子分散液は、遠心
分離または吸引濾過によりトナー粒子を分離してイオン
交換水で１〜３回洗浄した後、一旦トナー粒子を濾別
し、さらにイオン交換水で１〜３回洗浄し、乾燥するこ
とによって本発明の静電荷像現像用トナーを得ることが
できる。

【００５８】上記のようにして得られた本発明の静電荷
像現像用トナーは、その累積体積平均径が３〜７μｍで
あり、体積平均粒度分布ＧＳＤｖを１．２５以下にする
ことにより、画像の鮮鋭性及び解像性を維持することが
でき、形状係数ＳＦ１を１２５〜１４０にすることによ
り、トナー流動性及び転写性を維持でき、かつ形状係数
ＳＦ１の値が１２０以下の粒子の個数％を２０個数％以
下、１５０以上の粒子を２０個数％以下、円相当径の４
／５以下で形状係数１２０以下の粒子を１０個数％以下
にすることにより、長期にわたる良好なクリーニング
性、転写特性の維持を可能にした。特に、円相当径の４
／５以下で、形状係数１２０以下の粒子を１０個数％以
下にすることにより、クリーニング性を初期より改善す
ることができるようになった。このような静電荷像現像
用トナーは従来得ることができなかったが、トナー粒子
の粒度分布のうち特に微粉側の粒度分布をシャープ化す
ることにより、上記範囲の形状特性を得ることができ、
長期にわたるクリーニング性を高い水準で維持するのに
有効である。

【００５９】本発明の静電荷像現像用トナーは、帯電量
の絶対値が１０〜４０μｃ／ｇ、好ましくは１５〜３５
μｃ／ｇの範囲が適当である。帯電量の絶対値が１０μ
ｃ／ｇを下回ると背景部汚れが発生し易くなり、４０μ
ｃ／ｇを超えると画像濃度の低下が発生し易くなる。ま
た、静電荷像現像用トナーの夏場（２８℃、８５％Ｒ
Ｈ）における帯電量と冬場（１０℃、１５％ＲＨ）にお
ける帯電量の比が０．７〜１．３の範囲がより好まし
い。前記比率が、この範囲を外れると、トナー環境依存
性が強くなり、トナー帯電の安定性に欠けるので好まし
くない。

【００６０】本発明のトナーについて、ゲルパーミエー
ションクロマトグラフィーを用いて重量平均分子量（Ｍ
ｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）を測定するときに、その比
（Ｍｗ／Ｍｎ）で表される分子量分布は２〜３０の範囲
が好ましく、３〜２０の範囲がより好ましい。前記分子
量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が３０を超えると光透過性、着色
性が十分でなく、特にフィルム上に静電荷像現像用トナ
ーを現像ないし定着させるときに、光透過により映し出
される画像が不鮮明で暗い画像となるか、不透過で発色
しない投影画像となる。（Ｍｗ／Ｍｎ）が２を下回ると
高温定着時におけるトナーの粘度低下が顕著になり、オ
フセットが発生し易くなる。前記分子量分布（Ｍｗ／Ｍ
ｎ）が、前記の数値範囲内にあると、光透過性、着色性
が十分である上、高温定着時における静電荷像現像用ト
ナーの粘度低下を防止し、オフセットの発生を効果的に
抑制することができる。

【００６１】このようにして得られた本発明の静電荷像
現像用トナーは、帯電性、現像性、転写性、定着性、ク
リーニング性等の諸特性、長期にわたるクリーニング性
に優れる。また、環境条件に影響を受けず前記諸性能を
安定に発揮・維持するので、信頼性が高い。この静電荷
像現像用トナーは、本発明の静電荷像現像用トナーの製
造方法により製造されるので、混練粉砕法等により製造
される場合と異なり、その平均粒径が小さく、しかもそ
の粒度分布がシャープである。

【００６２】このようにして得たトナー粒子は、シリ
カ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウムなどの無機微
粒子や、ビニル系樹脂、ポリエステル、シリコーンなど
の樹脂微粒子を乾燥状態で剪断力をかけてトナー粒子表
面に添加して、流動性助剤やクリーニング助剤として用
いることができる。前記無機微粒子は、前記のものに加
えて炭酸マグネシウム、リン酸三カルシウム、酸化セリ
ウム等の通常トナーの外添剤として使用される総て微粒
子を使用できる。前記有機微粒子は通常トナーの外添剤
として使用される総ての微粒子も使用できる。また、滑
剤としては、例えば、エチレンビスステアリル酸アミ
ド、オレイン酸アミド等の脂肪酸アミド、ステアリン酸
亜鉛、ステアリン酸カルシウムなどの脂肪酸金属塩が挙
げられる。

【００６３】本発明の静電荷像現像剤は、前記の静電荷
像現像用トナーを含有することを特徴とし、その外は特
に制限はない。その使用目的に応じて成分組成を適宜選
択することができる。例えば本発明の静電荷像現像剤
は、本発明の静電荷像現像用トナーを単独で用いて一成
分系の静電荷像現像剤として調製してもよいし、また、
キャリアと組み合わせて用い二成分系の静電荷像現像剤
として調製してもよい。

【００６４】前記キャリアも特に制限はなく、例えば、
特開昭６２−３９８７９号公報、特開昭５６−１１４６
１号公報等に記載された樹脂被覆キャリア等の公知のキ
ャリアを使用することができる。前記静電荷像現像剤に
おけるトナーとキャリアの混合比は、特に制限はなく、
目的に応じて適宜選択することができる。

【００６５】本発明の画像形成方法は、静電潜像形成工
程、トナー画像形成工程、転写工程、及びクリーニング
工程を含む。前記各工程は、それ自体一般的な工程であ
り、例えば、特開昭５６−４０８６８号公報、特開昭４
９−９１２３１号公報等に記載されている。なお、本発
明の画像形成方法は、それ自体公知のコピー機、ファク
シミリ機等の画像形成装置を用いて実施することができ
る。

【００６６】静電潜像形成工程は、静電潜像担体上に静
電潜像を形成する工程である。トナー画像形成工程は、
現像剤担体上の現像剤層により静電潜像を現像してトナ
ー画像を形成する工程である。現像剤層としては、本発
明の静電荷像現像用トナーを含んでいれば特に制限はな
い。転写工程は、トナー画像を転写体上に転写する工程
である。クリーニング工程は、静電潜像担持体上に残留
する静電荷像現像剤を除去する工程である。

【００６７】本発明の画像形成方法においては、さらに
リサイクル工程をも含む態様が好ましい。リサイクル工
程は、クリーニング工程で回収された静電荷像現像用ト
ナーを現像剤層に移す工程である。このリサイクル工程
を含む態様の画像形成方法は、トナーリサイクルシステ
ムタイプのコピー機、ファクシミリ機等の画像形成装置
を用いて実施することができる。また、クリーニング工
程を省略し、現像と同時にトナーを回収する態様のリサ
イクルシステムにも適用することができる。

【００６８】以下に実施例を示すが、これらにより本発
明は何ら限定されるものではない。 −樹脂粒子分散液(1) の調製− スチレン ・・・・・３６０ｇ ｎブチルアクリレート ・・・・・ ４０ｇ アクリル酸 ・・・・・ ８ｇ ドデカンチオール ・・・・・ ２４ｇ 四臭化炭素 ・・・・・ ４ｇ 前記成分を混合し溶解して溶液を調整し、フラスコ中で
イオン交換水５５０ｇに非イオン性界面活性剤（三洋化
成社製、ノニポール４００）８ｇ及びアニオン性界面活
性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＳＣ）１２ｇを溶解
し、その溶液中に前記成分の溶液を添加分散して乳化
し、１０分間ゆっくりと混合しながら、イオン交換水５
０ｇに過硫酸アンモニウム（和光純薬社製）４ｇを溶解
した溶液を投入し、フラスコ内を窒素で置換し後、攪拌
しながらフラスコ内容物が７０℃になるまでオイルバス
で加熱し、５時間そのまま乳化重合を継続した。その
後、反応液を室温まで冷却し、ガラス転移点Ｔｇ６１．
０℃、重量平均分子量Ｍｗ１６０００の樹脂粒子分散液
を得た。さらに、遠心沈降式分離装置（コクサン社製）
で低分子量浮遊成分（総固形分に対して約２重量％）を
除去して精製し、ガラス転移点Ｔｇ６１．５℃、重量平
均分子量Ｍｗ１７０００の樹脂粒子分散液(1) を調製し
た。

【００６９】 −樹脂粒子分散液(2) の調製− スチレン ・・・・・３２０ｇ ｎブチルアクリレート ・・・・・１８０ｇ アクリル酸 ・・・・・ ８ｇ 前記成分を混合し溶解して溶液を調整し、フラスコ中で
イオン交換水５５０ｇに非イオン性界面活性剤（三洋化
成社製、ノニポール４００）８ｇ及びアニオン性界面活
性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＳＣ）１２ｇを溶解
し、その溶液中に前記成分の溶液を添加分散して乳化
し、１０分間ゆっくりと混合しながら、イオン交換水５
０ｇに過硫酸アンモニウム（和光純薬社製）４ｇを溶解
した溶液を投入し、フラスコ内を窒素で置換し後、攪拌
しながらフラスコ内容物が７０℃になるまでオイルバス
で加熱し、５時間そのまま乳化重合を継続した。その
後、反応液を室温まで冷却し、ガラス転移点Ｔｇ５６．
０℃、重量平均分子量Ｍｗ５０００００の樹脂粒子分散
液(2) を得た。

【００７０】 −樹脂粒子分散液(3) の調製− スチレン ・・・・・３００ｇ ｎブチルアクリレート ・・・・・１００ｇ アクリル酸 ・・・・・ ８ｇ ドデカンチオール ・・・・・ ２４ｇ 四臭化炭素 ・・・・・ ４ｇ 前記成分を混合し溶解して溶液を調整し、フラスコ中で
イオン交換水５５０ｇに非イオン性界面活性剤（三洋化
成社製、ノニポール４００）８ｇ及びアニオン性界面活
性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＳＣ）１２ｇを溶解
し、その溶液中に前記成分の溶液を添加分散して乳化
し、１０分間ゆっくりと混合しながら、イオン交換水５
０ｇに過硫酸アンモニウム（和光純薬社製）４ｇを溶解
した溶液を投入し、フラスコ内を窒素で置換し後、攪拌
しながらフラスコ内容物が７０℃になるまでオイルバス
で加熱し、５時間そのまま乳化重合を継続した。その
後、反応液を室温まで冷却し、ガラス転移点Ｔｇ６０．
５℃、重量平均分子量Ｍｗ３５０００の樹脂粒子分散液
を得た。さらに、遠心沈降式分離装置（コクサン社製）
で低分子量浮遊成分（総固形分に対して約２重量％）を
除去して精製し、ガラス転移点Ｔｇ６１．０℃、重量平
均分子量Ｍｗ３６５００の樹脂粒子分散液(3) を調製し
た。

【００７１】 −着色剤粒子分散液(1) の調製− フタロシアニン顔料（大日精化社製、ＰＶＦＡＳＴＢＬＵＥ）・・・５０ｇ アニオン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＳＣ） ・・・１０ｇ イオン交換水 ・・２４０ｇ 前記成分を混合し、ホモジナイザー（ＩＫＡ社製、ウル
トラタラックス７５０）を用いて１０分間分散した後、
循環式超音波分散機（日本精機製作所製、ＲＵＳ−６０
０ＴＣＶＰ）で処理して着色剤粒子分散液(1) を調製し
た。この分散液中の着色剤粒子の平均粒径は１５０ｎｍ
で、０．０３μｍ以下の粒子は４．０個数％、０．５μ
ｍ以上の粒子は０．５個数％であった。

【００７２】 −着色剤粒子分散液(2) の調製− カーボンブラック（ＣＡＢＯＴ社製、Ｒ３３０） ・・・５０ｇ アニオン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＳＣ） ・・・１０ｇ イオン交換水 ・・２４０ｇ 前記成分を着色剤粒子分散液(1) と同じ条件で調製して
着色剤粒子分散液(2)を得た。この分散液中の着色剤粒
子の平均粒径は１５５ｎｍで、０．０３μｍ以下の粒子
は５．０個数％、０．５μｍ以上の粒子は０．５個数％
であった。

【００７３】 −着色剤粒子分散液(3) の調製− Ｃ．Ｉピグメント・レッド１２２（大日製化社製、ＥＣＲ−１８５） ・・・５０ｇ アニオン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＳＣ） ・・・１０ｇ イオン交換水 ・・２４０ｇ 前記成分を着色剤粒子分散液(1) と同じ条件で調製して
着色剤粒子分散液(3)を得た。この分散液中の着色剤粒
子の平均粒径は１６５ｎｍで、０．０３μｍ以下の粒子
は６．０個数％、０．５μｍ以上の粒子は０．５個数％
であった。

【００７４】 −着色剤粒子分散液(4) の調製− Ｃ．Ｉピグメント・イエロー１８０（ヘキスト社製） ・・・５０ｇ アニオン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＳＣ） ・・・１０ｇ イオン交換水 ・・２４０ｇ 前記成分を着色剤粒子分散液(1) と同じ条件で調製して
着色剤粒子分散液(4)を得た。この分散液中の着色剤粒
子の平均粒径は１７０ｎｍで、０．０３μｍ以下の粒子
は７．０個数％、０．５μｍ以上の粒子は０．５個数％
であった。

【００７５】 −離型剤分散液の調製− パラフインワックス（三井石油化学社製、１００Ｐ） ・・・５０ｇ アニオン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＳＣ） ・・・１０ｇ イオン交換水 ・・２４０ｇ 前記成分を混合し、ホモジナイザー（ＩＫＡ社製、ウル
トラタラックス７５０）を用いて１０分間分散した後、
圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理し、中心粒径２０
０ｎｍの離型剤を分散した分散液を得た。

【００７６】 〔実施例１〕 （凝集工程） 樹脂粒子分散液(1) ・・・１４０ｇ 樹脂粒子分散液(2) ・・・ ６０ｇ 着色剤分散液(1) ・・・ ２０ｇ 離型剤分散液 ・・・ ２０ｇ カチオン界面活性剤（花王製サニゾールＢ５０） ・・・２．０ｇ 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザ
ー（ウルトラタラックスＴ５０、ＩＫＡ社製）で混合分
散した。この混合は前記樹脂粒子分散液、着色剤粒子分
散液、離型剤分散液をそれぞれ３分割し、個別に混合し
た後全体を混合した。次いで、加熱用オイルバスを用い
てフラスコを撹拌しながら４０℃まで緩やかに加熱して
６０分間保持した。その後、５０℃まで加熱し６０分保
持した後、コールターカウンター（コールター社製マル
チサイザー２）で粒子の平均粒径を測定したところ４．
５μｍであった。さらに、加熱用オイルバスの温度を５
２℃まで上げて１時間保持した後、凝集粒子の平均粒径
を測定したところ４．８μｍであった。

【００７７】（付着工程）この凝集粒子分散液に、樹脂
粒子分散液(1) ６０ｇを緩やかに添加し、更に加熱用オ
イルバスの温度を上げて５４℃で１時間保持した。得ら
れた付着粒子の平均粒径を測定したところ５．０μｍで
あった。

【００７８】（融合工程）この付着粒子分散液にアニオ
ン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＳＣ）３
ｇを追加した後、前記フラスコを密閉し、磁力シールを
用いて撹拌を継続しながら８５℃まで緩やかに加熱して
６０分間保持して後、さらに９７℃まで加熱して４時間
保持して付着粒子を融合した。その後、冷却、ろ過し、
イオン交換水で５回洗浄した後、真空乾燥機を用いて乾
燥させることによりトナー粒子を得た。

【００７９】 〔実施例２〕 （凝集工程） 樹脂粒子分散液(1) ・・・１４０ｇ 樹脂粒子分散液(2) ・・・ ６０ｇ 着色剤分散液(2) ・・・ ２０ｇ 離型剤分散液 ・・・ ２０ｇ カチオン界面活性剤（花王製サニゾールＢ５０） ・・・２．０ｇ 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザ
ー（ウルトラタラックスＴ５０、ＩＫＡ社製）で実施例
１と同様に混合分散した後、加熱用オイルバスでフラス
コを撹拌しながら４０℃まで緩やかに加熱して６０分間
保持した。その後５０℃まで加熱して６０分保持した
後、コールターカウンター（コールター社製マルチサイ
ザー２）で粒径を測定したところ４．８μｍであった。
さらに、加熱用オイルバスの温度を５２℃まで上げて１
時間保持した後、凝集粒子の平均粒径を測定したところ
５．０μｍであった。

【００８０】（付着工程）この凝集粒子分散液に、樹脂
粒子分散液(1) ６０ｇを緩やかに添加し、更に加熱用オ
イルバスの温度を上げて５４℃で１時間保持した。得ら
れた付着粒子の平均粒径を測定したところ５．２μｍで
あった。

【００８１】（融合工程）この付着粒子分散液にアニオ
ン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＳＣ）３
ｇを追加した後、前記フラスコを密閉し、磁力シールを
用いて撹拌を継続しながら８５℃まで緩やかに加熱して
６０分間保持して後、さらに９７℃まで加熱して４時間
保持して付着粒子を融合した。その後、冷却、ろ過し、
イオン交換水で５回洗浄した後、真空乾燥機を用いて乾
燥させることによりトナー粒子を得た。

【００８２】 〔実施例３〕 （凝集工程） 樹脂粒子分散液(1) ・・・１４０ｇ 樹脂粒子分散液(2) ・・・ ４０ｇ 着色剤分散液(3) ・・・ ２０ｇ 離型剤分散液 ・・・ ３０ｇ カチオン界面活性剤（花王製サニゾールＢ５０） ・・・２．０ｇ 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザ
ー（ウルトラタラックスＴ５０、ＩＫＡ社製）で実施例
１と同様に混合分散した後、加熱用オイルバスでフラス
コを撹拌しながら４０℃まで緩やかに加熱して６０分間
保持した。その後５０℃まで加熱して６０分保持した
後、コールターカウンター（コールター社製マルチサイ
ザー２）で粒径を測定したところ４．７μｍであった。
さらに、加熱用オイルバスの温度を５２℃まで上げて１
時間保持した後、凝集粒子の平均粒径を測定したところ
４．９μｍであった。

【００８３】（付着工程）この凝集粒子分散液に、樹脂
粒子分散液(1) ６０ｇを緩やかに添加し、更に加熱用オ
イルバスの温度を上げて５４℃で１時間保持した。得ら
れた付着粒子の平均粒径を測定したところ５．１μｍで
あった。

【００８４】（融合工程）この付着粒子分散液にアニオ
ン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＳＣ）３
ｇを追加した後、前記フラスコを密閉し、磁力シールを
用いて撹拌を継続しながら８５℃まで緩やかに加熱して
６０分間保持して後、さらに９７℃まで加熱して４時間
保持して付着粒子を融合した。その後、冷却、ろ過し、
イオン交換水で５回洗浄した後、真空乾燥機を用いて乾
燥させることによりトナー粒子を得た。

【００８５】 〔実施例４〕 （凝集工程） 樹脂粒子分散液(1) ・・・１４０ｇ 樹脂粒子分散液(2) ・・・ ６０ｇ 着色剤分散液(4) ・・・ ２０ｇ 離型剤分散液 ・・・ ２０ｇ カチオン界面活性剤（花王製サニゾールＢ５０） ・・・２．０ｇ 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザ
ー（ウルトラタラックスＴ５０、ＩＫＡ社製）で実施例
１と同様に混合分散した後、加熱用オイルバスでフラス
コを撹拌しながら４０℃まで緩やかに加熱して６０分間
保持した。その後５０℃まで加熱して６０分保持した
後、コールターカウンター（コールター社製マルチサイ
ザー２）で粒径を測定したところ４．９μｍであった。
さらに、加熱用オイルバスの温度を５２℃まで上げて１
時間保持した後、凝集粒子の平均粒径を測定したところ
５．１μｍであった。

【００８６】（付着工程）この凝集粒子分散液に、樹脂
粒子分散液(1) ６０ｇを緩やかに添加し、更に加熱用オ
イルバスの温度を上げて５４℃で１時間保持した。得ら
れた付着粒子の平均粒径を測定したところ５．３μｍで
あった。

【００８７】（融合工程）この付着粒子分散液にアニオ
ン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＳＣ）３
ｇを追加した後、前記フラスコを密閉し、磁力シールを
用いて撹拌を継続しながら８５℃まで緩やかに加熱して
６０分間保持して後、さらに９７℃まで加熱して４時間
保持して付着粒子を融合した。その後、冷却、ろ過し、
イオン交換水で５回洗浄した後、真空乾燥機を用いて乾
燥させることによりトナー粒子を得た。

【００８８】 〔実施例５〕 （凝集工程） 樹脂粒子分散液(3) ・・・２００ｇ 着色剤分散液(1) ・・・ ２０ｇ 離型剤分散液 ・・・ ２０ｇ カチオン界面活性剤（花王製サニゾールＢ５０） ・・・２．０ｇ 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザ
ー（ウルトラタラックスＴ５０、ＩＫＡ社製）で実施例
１と同様に混合分散した後、加熱用オイルバスでフラス
コを撹拌しながら４０℃まで緩やかに加熱して６０分間
保持した。その後５０℃まで加熱して６０分保持した
後、コールターカウンター（コールター社製マルチサイ
ザー２）で粒径を測定したところ４．８μｍであった。
さらに、加熱用オイルバスの温度を５２℃まで上げて１
時間保持した後、凝集粒子の平均粒径を測定したところ
５．０μｍであった。

【００８９】（付着工程）この凝集粒子分散液に、樹脂
粒子分散液(3) ６０ｇを緩やかに添加し、更に加熱用オ
イルバスの温度を上げて５４℃で１時間保持した。得ら
れた付着粒子の平均粒径を測定したところ５．２μｍで
あった。

【００９０】（融合工程）この付着粒子分散液にアニオ
ン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＳＣ）３
ｇを追加した後、前記フラスコを密閉し、磁力シールを
用いて撹拌を継続しながら８５℃まで緩やかに加熱して
６０分間保持して後、さらに９７℃まで加熱して４時間
保持して付着粒子を融合した。その後、冷却、ろ過し、
イオン交換水で５回洗浄した後、真空乾燥機を用いて乾
燥させることによりトナー粒子を得た。

【００９１】 〔実施例６〕 （凝集工程） 樹脂粒子分散液(1) ・・・１４０ｇ 樹脂粒子分散液(2) ・・・ ６０ｇ 着色剤分散液(1) ・・・ ２０ｇ 離型剤分散液 ・・・ ２０ｇ カチオン界面活性剤（花王製サニゾールＢ５０） ・・・１．３ｇ 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザ
ー（ウルトラタラックスＴ５０、ＩＫＡ社製）で実施例
１と同様に混合分散した後、加熱用オイルバスでフラス
コを撹拌しながら４０℃まで緩やかに加熱して６０分間
保持した。その後５０℃まで加熱して６０分保持した
後、コールターカウンター（コールター社製マルチサイ
ザー２）で粒径を測定したところ４．９μｍであった。
さらに、加熱用オイルバスの温度を５２℃まで上げて１
時間保持した後、凝集粒子の平均粒径を測定したところ
５．１μｍであった。

【００９２】（付着工程）この凝集粒子分散液に、樹脂
粒子分散液(1) ６０ｇを緩やかに添加し、更に加熱用オ
イルバスの温度を上げて５４℃で１時間保持した。得ら
れた付着粒子の平均粒径を測定したところ５．３μｍで
あった。

【００９３】（融合工程）この付着粒子分散液にアニオ
ン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＳＣ）３
ｇを追加した後、前記フラスコを密閉し、磁力シールを
用いて撹拌を継続しながら８５℃まで緩やかに加熱して
６０分間保持して後、さらに９７℃まで加熱して４時間
保持して付着粒子を融合した。その後、冷却、ろ過し、
イオン交換水で５回洗浄した後、真空乾燥機を用いて乾
燥させることによりトナー粒子を得た。

【００９４】 〔実施例７〕 （凝集工程） 樹脂粒子分散液(1) ・・・１４０ｇ 樹脂粒子分散液(2) ・・・ ６０ｇ 着色剤分散液(1) ・・・ ２０ｇ 離型剤分散液 ・・・ ２０ｇ カチオン界面活性剤（花王製サニゾールＢ５０） ・・・１．０ｇ 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザ
ー（ウルトラタラックスＴ５０、ＩＫＡ社製）で実施例
１と同様に混合分散した後、加熱用オイルバスでフラス
コを撹拌しながら４０℃まで緩やかに加熱して６０分間
保持した。その後５０℃まで加熱して６０分保持した
後、コールターカウンター（コールター社製マルチサイ
ザー２）で粒径を測定したところ４．８μｍであった。
さらに、加熱用オイルバスの温度を５２℃まで上げて１
時間保持した後、凝集粒子の平均粒径を測定したところ
５．０μｍであった。

【００９５】（付着工程）この凝集粒子分散液に、樹脂
粒子分散液(1) ６０ｇを緩やかに添加し、更に加熱用オ
イルバスの温度を上げて５４℃で１時間保持した。得ら
れた付着粒子の平均粒径を測定したところ５．２μｍで
あった。

【００９６】（融合工程）この付着粒子分散液にアニオ
ン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＳＣ）３
ｇを追加した後、前記フラスコを密閉し、磁力シールを
用いて撹拌を継続しながら８５℃まで緩やかに加熱して
６０分間保持して後、さらに９７℃まで加熱して４時間
保持して付着粒子を融合した。その後、冷却、ろ過し、
イオン交換水で５回洗浄した後、真空乾燥機を用いて乾
燥させることによりトナー粒子を得た。

【００９７】 〔実施例８〕 （凝集工程） 樹脂粒子分散液(1) ・・・１２０ｇ 樹脂粒子分散液(2) ・・・ ４０ｇ 着色剤分散液(1) ・・・ ２０ｇ 離型剤分散液 ・・・ ２０ｇ カチオン界面活性剤（花王製サニゾールＢ５０） ・・・２．０ｇ 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザ
ー（ウルトラタラックスＴ５０、ＩＫＡ社製）で実施例
１と同様に混合分散した後、加熱用オイルバスでフラス
コを撹拌しながら４０℃まで緩やかに加熱して６０分間
保持した。その後５０℃まで加熱して６０分保持した
後、コールターカウンター（コールター社製マルチサイ
ザー２）で粒径を測定したところ４．１μｍであった。
さらに、加熱用オイルバスの温度を５２℃まで上げて１
時間保持した後、凝集粒子の平均粒径を測定したところ
４．７μｍであった。

【００９８】（付着工程）この凝集粒子分散液に、樹脂
粒子分散液(1) ８０ｇを緩やかに添加し、更に加熱用オ
イルバスの温度を上げて５４℃で１時間保持した。得ら
れた付着粒子の平均粒径を測定したところ５．０μｍで
あった。

【００９９】（融合工程）この付着粒子分散液にアニオ
ン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＳＣ）３
ｇを追加した後、前記フラスコを密閉し、磁力シールを
用いて撹拌を継続しながら８５℃まで緩やかに加熱して
６０分間保持して後、さらに９７℃まで加熱して４時間
保持して付着粒子を融合した。その後、冷却、ろ過し、
イオン交換水で５回洗浄した後、真空乾燥機を用いて乾
燥させることによりトナー粒子を得た。

【０１００】 〔実施例９〕 （凝集工程） 樹脂粒子分散液(1) ・・・１４０ｇ 樹脂粒子分散液(2) ・・・ ６０ｇ 着色剤分散液(1) ・・・ ２０ｇ 離型剤分散液 ・・・ ２０ｇ カチオン界面活性剤（花王製サニゾールＢ５０） ・・・２．０ｇ 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザ
ー（ウルトラタラックスＴ５０、ＩＫＡ社製）で実施例
１と同様に混合分散した後、加熱用オイルバスでフラス
コを撹拌しながら４０℃まで緩やかに加熱して６０分間
保持した。その後５０℃まで加熱して６０分保持した
後、コールターカウンター（コールター社製マルチサイ
ザー２）で粒径を測定したところ４．７μｍであった。
さらに、加熱用オイルバスの温度を５２℃まで上げて１
時間保持した後、凝集粒子の平均粒径を測定したところ
４．９μｍであった。

【０１０１】（付着工程）この凝集粒子分散液に、樹脂
粒子分散液(1) ６０ｇを緩やかに添加し、更に加熱用オ
イルバスの温度を上げて５４℃で１時間保持した。得ら
れた付着粒子の平均粒径を測定したところ５．１μｍで
あった。

【０１０２】（融合工程）この付着粒子分散液にアニオ
ン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＳＣ）３
ｇを追加した後、前記フラスコを密閉し、磁力シールを
用いて撹拌を継続しながら８５℃まで緩やかに加熱して
６０分間保持して後、さらに９７℃まで加熱して４時間
保持して付着粒子を融合した。その後、冷却、ろ過し、
イオン交換水で５回洗浄した後、真空乾燥機を用いて乾
燥させることによりトナー粒子を得た。

【０１０３】 〔実施例１０〕 （凝集工程） 樹脂粒子分散液(1) ・・・１４０ｇ 樹脂粒子分散液(2) ・・・ ６０ｇ 着色剤分散液(1) ・・・ ２０ｇ 離型剤分散液 ・・・ ２０ｇ カチオン界面活性剤（花王製サニゾールＢ５０） ・・・２．０ｇ 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザ
ー（ウルトラタラックスＴ５０、ＩＫＡ社製）で実施例
１と同様に混合分散した後、加熱用オイルバスでフラス
コを撹拌しながら４０℃まで緩やかに加熱して６０分間
保持した。その後４５℃まで加熱して６０分保持した
後、コールターカウンター（コールター社製マルチサイ
ザー２）で粒径を測定したところ３．３μｍであった。
さらに、加熱用オイルバスの温度を４６℃まで上げて１
時間保持した後、凝集粒子の平均粒径を測定したところ
３．５μｍであった。

【０１０４】（付着工程）この凝集粒子分散液に、樹脂
粒子分散液(1) ６０ｇを緩やかに添加し、更に加熱用オ
イルバスの温度を上げて４７℃で１時間保持した。得ら
れた付着粒子の平均粒径を測定したところ３．７μｍで
あった。

【０１０５】（融合工程）この付着粒子分散液にアニオ
ン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＳＣ）３
ｇを追加した後、前記フラスコを密閉し、磁力シールを
用いて撹拌を継続しながら８５℃まで緩やかに加熱して
６０分間保持して後、さらに９７℃まで加熱して４時間
保持して付着粒子を融合した。その後、冷却、ろ過し、
イオン交換水で５回洗浄した後、真空乾燥機を用いて乾
燥させることによりトナー粒子を得た。

【０１０６】 〔実施例１１〕 （凝集工程） 樹脂粒子分散液(1) ・・・１４０ｇ 樹脂粒子分散液(2) ・・・ ６０ｇ 着色剤分散液(1) ・・・ ２０ｇ 離型剤分散液 ・・・ ２０ｇ カチオン界面活性剤（花王製サニゾールＢ５０） ・・・２．０ｇ 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザ
ー（ウルトラタラックスＴ５０、ＩＫＡ社製）で実施例
１と同様に混合分散した後、加熱用オイルバスでフラス
コを撹拌しながら４０℃まで緩やかに加熱して６０分間
保持した。その後５８℃まで加熱して６０分保持した
後、コールターカウンター（コールター社製マルチサイ
ザー２）で粒径を測定したところ６．４μｍであった。
さらに、加熱用オイルバスの温度を６０℃まで上げて１
時間保持した後、凝集粒子の平均粒径を測定したところ
６．６μｍであった。

【０１０７】（付着工程）この凝集粒子分散液に、樹脂
粒子分散液(1) ６０ｇを緩やかに添加し、更に加熱用オ
イルバスの温度を上げて６２℃で１時間保持した。得ら
れた付着粒子の平均粒径を測定したところ６．８μｍで
あった。

【０１０８】（融合工程）この付着粒子分散液にアニオ
ン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＳＣ）３
ｇを追加した後、前記フラスコを密閉し、磁力シールを
用いて撹拌を継続しながら８５℃まで緩やかに加熱して
６０分間保持して後、さらに９７℃まで加熱して４時間
保持して付着粒子を融合した。その後、冷却、ろ過し、
イオン交換水で５回洗浄した後、真空乾燥機を用いて乾
燥させることによりトナー粒子を得た。

【０１０９】 〔比較例１〕 （凝集工程） 樹脂粒子分散液(1) ・・・１４０ｇ 樹脂粒子分散液(2) ・・・ ６０ｇ 着色剤分散液(1) ・・・ ２０ｇ 離型剤分散液 ・・・ ２０ｇ カチオン界面活性剤（花王製サニゾールＢ５０） ・・・０．８ｇ 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザ
ー（ウルトラタラックスＴ５０、ＩＫＡ社製）で実施例
１のように分割せずに混合分散した後、加熱用オイルバ
スでフラスコを撹拌しながら５２℃まで加熱して６０分
間保持した後、コールターカウンター（コールター社製
マルチサイザー２）で粒径を測定したところ４．９μｍ
であった。さらに、加熱用オイルバスの温度を５４℃ま
で上げて１時間保持した後、凝集粒子の平均粒径を測定
したところ５．１μｍであった。

【０１１０】（付着工程）この凝集粒子分散液に、樹脂
粒子分散液(1) ６０ｇを緩やかに添加し、更に加熱用オ
イルバスの温度を上げて５５℃で１時間保持した。得ら
れた付着粒子の平均粒径を測定したところ５．３μｍで
あった。

【０１１１】（融合工程）この付着粒子分散液にアニオ
ン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＳＣ）３
ｇを追加した後、前記フラスコを密閉し、磁力シールを
用いて撹拌を継続しながら９７℃まで加熱して４時間保
持して付着粒子を融合した。その後、冷却、ろ過し、イ
オン交換水で５回洗浄した後、真空乾燥機を用いて乾燥
させることによりトナー粒子を得た。

【０１１２】 〔比較例２〕 （凝集工程） 樹脂粒子分散液(1) ・・・１４０ｇ 樹脂粒子分散液(2) ・・・ ６０ｇ 着色剤分散液(1) ・・・ ２０ｇ 離型剤分散液 ・・・ ２０ｇ カチオン界面活性剤（花王製サニゾールＢ５０） ・・・２．０ｇ 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザ
ー（ウルトラタラックスＴ５０、ＩＫＡ社製）で実施例
１のように分割せずに混合分散した後、加熱用オイルバ
スでフラスコを撹拌しながら５２℃まで加熱して６０分
間保持した後、コールターカウンター（コールター社製
マルチサイザー２）で粒径を測定したところ４．７μｍ
であった。さらに、加熱用オイルバスの温度を５４℃ま
で上げて１時間保持した後、凝集粒子の平均粒径を測定
したところ４．９μｍであった。

【０１１３】（付着工程）この凝集粒子分散液に、樹脂
粒子分散液(1) ６０ｇを緩やかに添加し、更に加熱用オ
イルバスの温度を上げて５５℃で１時間保持した。得ら
れた付着粒子の平均粒径を測定したところ５．１μｍで
あった。

【０１１４】（融合工程）この付着粒子分散液にアニオ
ン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＳＣ）３
ｇを追加した後、前記フラスコを密閉し、磁力シールを
用いて撹拌を継続しながら９７℃まで加熱して１０時間
保持して付着粒子を融合した。その後、冷却、ろ過し、
イオン交換水で５回洗浄した後、真空乾燥機を用いて乾
燥させることによりトナー粒子を得た。

【０１１５】 〔比較例３〕 （凝集工程） 樹脂粒子分散液(1) ・・・１４０ｇ 樹脂粒子分散液(2) ・・・ ４０ｇ 着色剤分散液(1) ・・・ ２０ｇ 離型剤分散液 ・・・ ３０ｇ カチオン界面活性剤（花王製サニゾールＢ５０） ・・・２．０ｇ 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザ
ー（ウルトラタラックスＴ５０、ＩＫＡ社製）で実施例
１のように分割せずに混合分散した後、加熱用オイルバ
スでフラスコを撹拌しながら５２℃まで加熱して６０分
間保持した後、コールターカウンター（コールター社製
マルチサイザー２）で粒径を測定したところ４．６μｍ
であった。さらに、加熱用オイルバスの温度を５４℃ま
で上げて１時間保持した後、凝集粒子の平均粒径を測定
したところ４．８μｍであった。

【０１１６】（付着工程）この凝集粒子分散液に、樹脂
粒子分散液(1) ６０ｇを緩やかに添加し、更に加熱用オ
イルバスの温度を上げて５５℃で１時間保持した。得ら
れた付着粒子の平均粒径を測定したところ５．０μｍで
あった。

【０１１７】（融合工程）この付着粒子分散液にアニオ
ン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＳＣ）３
ｇを追加した後、前記フラスコを密閉し、磁力シールを
用いて撹拌を継続しながら９７℃まで加熱して１時間保
持して付着粒子を融合した。その後、冷却、ろ過し、イ
オン交換水で５回洗浄した後、真空乾燥機を用いて乾燥
させることによりトナー粒子を得た。

【０１１８】〔静電荷像現像用トナー特性評価〕乾燥後
の実施例及び比較例のトナーについて以下の特性評価を
行った。 平均体積粒度分布指標ＧＳＤｖ＝（Ｄ_84V ／Ｄ_16V ）
^1/2 平均個数粒度分布指標ＧＳＤｎ＝（Ｄ_84n ／Ｄ_16n ）
^1/2 平均個数下粒度分布指標ＧＳＤｎ_down＝（Ｄ_50n ／Ｄ
_16n ）^1/2 形状係数ＳＦ１＝〔（最大長）² ×（π／４）／（投影
面積）〕×１００ ＳＦ１≦１２０のトナー粒子の個数％ ＳＦ１≧１５０のトナー粒子の個数％ ＳＦ１≦１２０でかつ円相当径（ヘイウッド径）×（４
／５）の粒子の個数％ ただし、円相当径＝〔（４／π）×（投影面積）〕^1/2

【０１１９】〔静電荷像現像剤の製造〕実施例及び比較
例のトナー５０ｇに対し、疎水性シリカ（ＴＳ７２０：
キャボット社製）を０．５ｇ添加し、サンプルミルで混
合して外添処理したトナーを得た。ポリメチルメタクリ
レート樹脂（総研化学社製）を１重量％被覆した平均体
積粒径Ｄ₅₀が５０μｍのフエライトキャリアに対し、ト
ナー濃度が５重量％になるように前記のトナーを秤量
し、ボールミルで５分間攪拌・混合して静電荷像現像剤
を製造した。

【０１２０】〔静電荷像現像剤の実機評価〕この静電荷
像現像剤を画像形成装置（富士ゼロックス社製、Ａ−Ｃ
ＯＬＯＲ６３０改造機）に投入して初期から５００００
枚の走行試験を実施し、走行前後のクリーニング性、転
写性、及び画質評価を行った。評価の結果を表１に示し
た。転写性の判定基準と以下のとおりである。 ○：転写むらが観察されず良好、 △：濃度むらがややある。 クリーニング性の判定基準は以下のとおりである。 ○：白抜けがなく良好、 △：白抜けがややある、 ×：白抜けがある。

【０１２１】

【表１】

【０１２２】

【表２】

【０１２３】

【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、帯電性、現像性、転写性、定着性、クリーニング
性に優れ、特にクリーニング性と転写性を長期にわたり
良好に維持することができ、高画質と高信頼性とを満す
静電荷像現像用トナーの提供を可能にした。その結果、
トナーの消費量を抑制することができ、しかも長寿命の
２成分系静電荷像現像剤の提供を可能にした。また、本
発明によると、前記諸特性に優れた静電荷像現像用トナ
ーを容易にかつ簡便に製造できるようになった。さら
に、クリーナーから回収されたトナーを再使用するトナ
ーリサイクルシステムにおいても適性が高く、長期にわ
たり高画質の画像形成を可能にした。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 前畑 英雄 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼロ ックス株式会社内 (72)発明者 諏訪部 正明 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼロ ックス株式会社内 (72)発明者 角倉 康夫 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼロ ックス株式会社内 Ｆターム(参考） 2H005 AA15 AB03 BA06 DA07 EA05 FA02

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも樹脂粒子と着色剤を含む静電
   荷像現像用トナーにおいて、前記トナーが下記式を同時
   に満たすことを特徴とする静電荷像現像用トナー。 (a) 平均体積粒度分布指標ＧＳＤｖ≦１．２５、 〔ただし、ＧＳＤｖ＝（Ｄ_84V ／Ｄ_16V ）^1/2 〕 (b) 形状係数ＳＦ１＝１２５〜１４０、 （ただし、ＳＦ１＝（π／４）×（Ｌ² ／Ａ）×１０
   ０、Ｌは最大長、Ａは投影面積を表す） (c) 累積体積平均粒径Ｄ_50V ＝３〜７μｍ、 (d) （形状係数ＳＦ１が１２０以下の粒子の個数）≦
   ２０個数％、 (e) （形状係数ＳＦ１が１５０以上の粒子の個数）≦
   ２０個数％、 (f) （形状係数ＳＦ１が１２０以下で、かつ円相当径
   の４／５以下の粒子の個数）≦１０個数％。 （ただし、円相当径＝（４Ａ／π）^1/2Ａはトナーの投
   影面積を表す。）
2. 【請求項２】 少なくとも樹脂粒子と着色剤を含む静電
   荷像現像用トナーにおいて、前記トナーが下記式を同時
   に満たすことを特徴とする静電荷像現像用トナー。 (g) 平均体積粒度分布指標ＧＳＤｖ≦１．２５、 〔ただし、ＧＳＤｖ＝（Ｄ_84V ／Ｄ_16V ）^1/2 〕 (h) 形状係数ＳＦ１＝１２５〜１４０、 〔ただし、ＳＦ１＝（π／４）×（Ｌ² ／Ａ）×１０
   ０、Ｌは最大長、Ａは投影面積を表す〕 (i) 累積体積平均粒径Ｄ_50V ＝３〜７μｍ、 (j)（形状係数ＳＦ１が１２０以下の粒子の個数）≦１
   ０個数％、 (k)（形状係数ＳＦ１が１５０以上の粒子の個数）≦１
   ０個数％、 (l)（形状係数ＳＦ１が１２０以下で、かつ累積体積平
   均粒径Ｄ_50V が４．５μｍ以下の粒子の個数）≦４個数
   ％。
3. 【請求項３】 少なくとも１種の樹脂粒子分散液と、少
   なくとも１種の着色剤分散液とを混合し、凝集剤を添加
   して凝集粒子を形成した後、前記樹脂粒子のガラス転移
   点以上の温度に加熱して前記凝集粒子を融合してトナー
   粒子を形成することを特徴とする請求項１又は２記載の
   静電荷像現像用トナーの製造方法。
4. 【請求項４】 キャリアとトナーとからなる静電荷像現
   像剤において、前記トナーが請求項１又は２記載の静電
   荷像現像用トナーを使用することを特徴とする静電荷像
   現像剤。
5. 【請求項５】 静電荷坦持体上に静電潜像を形成する工
   程、現像剤で前記静電潜像を現像してトナー画像を形成
   する工程、転写体上に前記トナー画像を転写する工程、
   及び前記転写画像を定着する工程を含む画像形成方法に
   おいて、前記現像工程で請求項４記載の静電荷像現像剤
   を使用することを特徴とする画像形成方法。