JPH10208541A - 導電性材料 - Google Patents

導電性材料

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JPH10208541A
JPH10208541A JP739297A JP739297A JPH10208541A JP H10208541 A JPH10208541 A JP H10208541A JP 739297 A JP739297 A JP 739297A JP 739297 A JP739297 A JP 739297A JP H10208541 A JPH10208541 A JP H10208541A
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JP
Japan
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metal
colloidal
hydroxide
substrate
sulfur
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Pending
Application number
JP739297A
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English (en)
Inventor
Tadatoshi Kurozumi
忠利 黒住
Akiko Sakurai
明子 桜井
Kazuhiko Hiromoto
和彦 広本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Resonac Holdings Corp
Original Assignee
Showa Denko KK
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 不導体基体に導電性の付与された製造が容易
で構造が簡単な材料を提供する。 【解決手段】 本発明の導電性材料は、基材と、溶液中
でコロイドとして浮遊状態で存在し、同溶液より該基材
表面に固着した金属酸化物、金属オキシ水酸化物、金属
水酸化物のコロイドである少なくとも一種の固着物とよ
りなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、導電性を付与され
た繊維、粉体等の粒状物などの材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、電子機器の導電性材料としては、
金属があるが、機器のデザイン、軽量化、経済性などの
観点から電磁妨害、静電気放電対策を施した高分子材料
へ移行してきた。また、自動車産業をはじめとして、電
磁妨害、静電気放電対策を施した高分子材料へ移行する
動きは大きい。金属繊維は比重が大きく剛直であり取り
扱いにくい。高分子繊維は、カーペット、テキスタイル
商品、衣類などに用いられているが、帯電する静電気は
人体への電撃ショックを起こしたり、空気中の塵埃を吸
着することによる汚染、静電気相互の吸引による付着な
どの問題から、導電性を付与することが望まれている。
【０００３】ガラス繊維、アルミナ、酸化チタン、タル
クなどの無機化合物においても、導電性を付与した新た
な材料が注目されている。高分子材料のように、不導体
材料に導電性を付与する方法としては、不導体材料に高
分子電解質（ポリビニルピリジンの金属塩など）や帯電
防止剤を配合する方法、金属粉、カーボンブラックなど
の導電性無機フィラーを練り込む方法、あらかじめ導電
性を付与した複合材料を混入する方法等が提案されてい
る。しかし、高分子電解質や帯電防止剤を配合した場
合、得られる材料の導電性が不十分なことが多く、また
配合物が成形品から遊離して導電性が経時的に低下して
しまう。導電性無機フィラーを練り込む方法は、導電性
を与えるためには多量に配合しなければならず、そのた
め材料加工性に問題があったり機械的強度が低下したり
する欠点を有する。
【０００４】こうした欠点を補う方法としては、金属化
合物を真空蒸着、イオンプレーティング、スパッタリン
グ、無電解めっき、電解めっきなどで表面に導電性皮膜
を形成する方法がある。しかし、めっきは、密着性に問
題があり、コストも高い。真空蒸着、イオンプレーティ
ング、スパッタリングは、比表面積が大きく、導電性の
少ない材料の被覆に適しておらず生産性、コストに問題
が多い。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って上述の方法で作
られた導電性材料の持つ欠点を排除した新規な導電性材
料の開発が実用上強く要望されている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは研究の結
果、基材上にコロイド状の金属酸化物、金属オキシ水酸
化物、金属水酸化物中の少なくとも一種を固着した材料
が前記要望に応ずることを知り、本発明を完成した。即
ち本発明は基材と溶液中でコロイドとして浮遊状態で存
在し、同溶液より該基材表面に固着した金属酸化物、金
属オキシ水酸化物、金属水酸化物の少なくとも一種の固
着物とよりなる導電性材料、前記導電性材料の固着物
に、更に硫黄又は硫黄を含む化合物が固着又は結合した
導電性材料、更に基材の表面の前述の固着物が１５０℃
以上２０００℃以下、好ましくは１５０℃以上８００℃
以下の温度で加熱処理されたものである導電性材料に関
する。
【０００７】
【発明の実施の形態】次に本発明について詳細に説明す
る。本発明の導電性材料は例えば次に述べる手段で製造
することができる。 金属塩を溶解し、加熱などのエネルギー付加、ｐＨ調
整により、コロイド状の金属酸化物、金属オキシ水酸化
物、金属水酸化物中の少なくとも一種を存在させた液
に、基材を浸漬することにより前記コロイド状の金属酸
化物、水酸化物、オキシ水酸化物中の少なくとも一種を
基材に固着させる。 金属塩を溶解し、加熱などのエネルギー付加、ｐＨ調
整により、コロイド状の金属酸化物、金属オキシ水酸化
物、金属水酸化物中の少なくとも一種を存在させた液
に、基材を浸漬して前記各種金属酸化物、水酸化物、オ
キシ水酸化物中の少なくとも一種を基材に固着した後、
硫黄又は硫黄化合物を含む液に更に浸漬して前記硫黄類
を結合又は固着又は酸化・水酸化物の置換反応生成物を
固着させる。 前記固着物を１５０℃以上２０００℃以下の温度範囲
で加熱処理する。
【０００８】前述の方法により調整されたコロイド状金
属酸化物、金属オキシ水酸化物、金属水酸化物は、基材
との固着性がよく、基材表面を完全に被覆でき、比表面
積をかせげることから、基材の導電性の付与に適してい
る。即ち、導電性を付与するには、導電性物質であるコ
ロイド状金属酸化物、金属オキシ水酸化物、金属水酸化
物が接触している必要があり、そのためには、金属酸化
物、金属オキシ水酸化物、金属水酸化物は、コロイド状
の粒径の小さいのが望ましく、比表面積の大きい繊維
状、粒状基材が粒子の接触面積を大きくするのには望ま
しい。又、コロイド状金属酸化物、金属オキシ水酸化
物、金属水酸化物の少なくとも一種の固着物及び前記固
着物に硫黄又は硫黄を含む化合物を固着、又は結合又は
酸化・水酸化物と該化合物との置換反応生成物を固着さ
せること、又前記固着物を１５０℃以上２０００℃以
下、好ましくは１５０℃以上８００℃以下の温度範囲で
加熱処理することにより、金属化合物の導電性が向上す
るので、導電性の付与レベルの高い材料が提供される。
【０００９】本発明で用いられる金属塩は、溶媒に完全
に溶解したのち、加熱などのエネルギー付加、ｐＨ調整
により、コロイド状の金属酸化物、金属オキシ水酸化
物、金属水酸化物を生じる金属化合物ならなんでもよ
い。具体的にはＦｅ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、
Ｃｏ、Ｎｉ、Ｖ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｇａ、Ｓｎの群か
ら選ばれる少なくとも一種以上の金属塩が好ましい。金
属塩は対イオンが、塩素イオン、硫酸イオン、硝酸イオ
ンなどの比較的安価なものが用いられるが、しゅう素イ
オンなどのハロゲンイオン、亜硫酸イオン、亜硝酸イオ
ン、燐酸イオン、亜燐酸イオン、次亜燐酸イオンなどの
無機イオン、エトキシ基、メトキシ基、ブトキシ基、し
ゅう酸イオン、酒石酸イオン、クエン酸イオンなどの有
機イオンでもよい。
【００１０】コロイド状金属酸化物、コロイド状金属オ
キシ水酸化物、コロイド状金属水酸化物を生じるための
金属化合物を溶解する溶媒としては、水が最も実用的で
はあるが、メチルアルコール、エチルアルコールその他
の有機溶剤も用いられる。又、適当な酸、塩基を加え
て、更に加熱して、金属化合物を溶解してもよい。酸と
しては、塩酸、硫酸などの鉱酸、酢酸、ぎ酸などの有機
酸であってもよい。塩基としては、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム、アンモニアなどの工業的に入手し易い
アルカリや有機塩基が用いられる。
【００１１】例えばコロイド状金属酸化物、コロイド状
金属オキシ水酸化物、コロイド状金属水酸化物を生じさ
せるための金属化合物が、もともと水酸化物や酸化物で
あったり、対イオンがしゅう酸イオン、酒石酸イオン、
クエン酸イオンなどの有機物であったり、それらが有機
物を一部含んでいる場合は、完全に溶解させるため、適
当な酸を加えて加熱するとよい。対イオンが、エトキシ
基、メトキシ基、ブトキシ基などの時は、メチルアルコ
ール、エチルアルコールなどの適当な有機溶剤に溶解す
るとよい。例えばＴｉの塩化物は、水に溶解するだけ
で、一部加水分解するので、適当な酸を溶解させたのち
に加水分解させるとコロイド状金属化合物が生じる。例
えばＳｎの塩化物は一度アルカリにして、溶解させたの
ち加水分解させるとコロイド状金属化合物が生じる。
【００１２】使用する溶液濃度は、任意に選ぶことがで
きるが、濃度が低くなるほど、析出するコロイド粒子
は、小さくなることから、一般には、１００ｇ／ｌ以下
濃度、更に望ましくは、１０ｇ／ｌ以下濃度が適当であ
る。金属種によっては、加温しないと、コロイド粒子が
生成されず、沈殿してしまう。加水分解により生じるコ
ロイド粒子は、温度が低いと凝集し易くなるので、３０
℃以上に加温することが望ましい。好ましくは、５０〜
８０℃に加温する。
【００１３】コロイド状の金属酸化物、金属オキシ水酸
化物、金属水酸化物を析出させるために用いる酸、塩基
は、特に規定はなく、酸としては、塩酸、硫酸などの鉱
酸、酢酸、ぎ酸などの有機酸を例示できる。塩基として
は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニアな
どの工業的に入手し易いアルカリや有機塩基が用いられ
る。又、ｐＨ調整は、金属塩を、溶媒に完全に溶解した
のち、加熱などのエネルギー付与をした後、十分に攪拌
して、アルカリ又は酸をゆっくりと加えるとよい。コロ
イド状の金属酸化物、金属オキシ水酸化物、金属水酸化
物を析出させる適正なｐＨは、金属種や対イオン、濃
度、温度、攪拌条件により異なる。条件によっては、コ
ロイド状の金属酸化物、金属オキシ水酸化物、金属水酸
化物などの金属化合物が析出しないこともある。又、１
次粒子としてコロイド状粒子を析出させても、時間が経
過すると凝集して、２次粒子で沈殿してしまうこともあ
る。
【００１４】コロイド状の金属酸化物、金属オキシ水酸
化物、金属水酸化物を析出させる領域は、予め予備実験
により選択する。例えば、金属塩として鉄化合物を選択
すると、１０ｇ／ｌの濃度でＦｅＣｌ3を用いた場合、
５０℃以上で、ｐＨ＜２．５になるように、十分に攪拌
を行い、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどの塩基
をゆっくり滴下して、ｐＨ調整を行うと、コロイド状の
析出物が得られる。５０℃以下では、沈殿が生じてしま
う。５０℃以上であっても、ｐＨ＞２．５であったり、
攪拌が不十分であったりすると沈殿が生じてしまう。Ｆ
ｅ2 （ＳＯ4 ）3 を用いると、濃度、温度、ｐＨ、攪拌
条件を選択してもコロイド状の析出物が得られない。金
属塩としてアルミニウム化合物を選択すると、１０ｇ／
ｌの濃度でＡｌＣｌ 3 ６Ｈ2 Ｏを用いた場合、３０℃以
上で、ｐＨ＜５．６になるように、十分に攪拌を行い、
水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどの塩基をゆっく
り滴下して、ｐＨ調整を行うと、コロイド状の析出物が
得られる。３０℃以上であっても、ｐＨ＞６であった
り、攪拌が不十分であったりすると沈殿が生じてしま
う。
【００１５】金属塩として銅化合物を選択すると、１０
ｇ／ｌの濃度でＣｕＣｌ2 ２Ｈ2 Ｏ、ＣｕＳＯ4 ５Ｈ2
Ｏ、Ｃｕ（ＮＯ3 ）2 ３Ｈ2 Ｏを用いた場合、３０℃以
上で、ｐＨ＜４．５になるように、十分に攪拌を行い、
水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどの塩基をゆっく
り滴下して、ｐＨ調整を行うと、コロイド状の析出物が
得られる。３０℃以上であっても、ｐＨ＞６であった
り、攪拌が不十分であったりすると沈殿が生じてしま
う。塩基としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム
を用いるよりもアンモニアを用いたほうが、コロイド粒
子を析出させ易い。金属塩としてチタニウム化合物を選
択すると、１０ｇ／ｌの濃度でＴｉＣｌ4を用いた場
合、塩酸でｐＨ＜０．５にしたのち、３０℃以上で、ｐ
Ｈ＜１になるように、十分に攪拌を行い、水酸化ナトリ
ウム、水酸化カリウムなどの塩基をゆっくり滴下して、
ｐＨ調整を行うと、コロイド状の析出物が得られる。塩
酸でｐＨ＜０．５にしないで、十分に攪拌を行い、水酸
化ナトリウム、水酸化カリウムなどの塩基をゆっくり滴
下してもコロイド粒子は析出しない。
【００１６】コロイド粒子を析出させる領域で濃度、温
度、ｐＨ条件を選択することによりコロイド粒子の組
成、粒径を変えることができる。又、固着量は、液量／
基材の比、濃度、温度、ｐＨ条件、反応温度を変えるこ
とにより制御できる。コロイド状の金属酸化物、金属オ
キシ水酸化物、金属水酸化物を析出させた液と基材を接
触させることにより、コロイド状の金属酸化物、金属オ
キシ水酸化物、金属水酸化物などの金属化合物が固着す
る。ここでいう金属酸化物、金属オキシ水酸化物、金属
水酸化物とは、ＣｕＣｌ2 ３Ｃｕ（ＯＨ）2 のように一
部に金属酸化物、金属オキシ水酸化物、金属水酸化物を
含んでいるものも含まれる。
【００１７】コロイド状の金属酸化物、金属オキシ水酸
化物、金属水酸化物が、酸化チタン、酸化錫、酸化アル
ミニウムのように、半導体のときは白金、アンチモン、
亜鉛化合物を少量ドープすることにより導電性を向上で
きる。コロイド状の金属酸化物、金属オキシ水酸化物、
金属水酸化物を析出させた液と基材を接触させる方法と
しては、前記コロイド化合物を析出させた液に基材を浸
漬させたり、浸漬させて攪拌する方法、予め基材を詰め
た容器をコロイド状の金属酸化物、金属オキシ水酸化
物、金属水酸化物などの金属化合物を析出させた液をし
みこませていく方法、繊維の場合は、連続的に浸漬しな
がらまきとる方法など、均一にコロイド状の金属酸化
物、金属オキシ水酸化物、金属水酸化物などの金属化合
物を析出させた液と基材が接触する方法なら何でもよ
い。
【００１８】基材に対するコロイド化合物の固着は、瞬
時におこるが、金属酸化物、金属オキシ水酸化物、金属
水酸化物同士が接触するには、好ましくは、１０分以上
がよい。固着量は、特に制限はないが、コロイド状の金
属酸化物、金属オキシ水酸化物、金属水酸化物などの金
属化合物が基材表面を被覆するとそれ以上は固着しなく
なる最大が望ましい。基材表面の表面積とコロイド粒子
の粒径により固着量は異なるが、通常は金属化合物／基
材＝０．５／１００〜５０／１００の範囲である。エネ
ルギー付加手段としては、伝熱、対流、輻射などによる
熱エネルギー、紫外線、赤外線、電磁波、Ｘ線などの波
動エネルギーが適宜用いられる。エネルギー付加は、コ
ロイド状の金属酸化物、金属オキシ水酸化物、金属水酸
化物などの金属化合物を析出させた後、基材に固着する
ときも行ったほうが粒径の小さいコロイド状の金属酸化
物、金属オキシ水酸化物、金属水酸化物などの金属化合
物を固着するには、望ましい。
【００１９】更に、コロイド状の前記金属化合物の表面
に硫黄又は硫黄を含む化合物を結合又は固着させてもよ
い。又、硫黄又は硫黄を含む化合物は金属酸化物、金属
オキシ水酸化物、金属水酸化物などの金属化合物と混在
してもよいし、更に金属化合物との置換反応生成物が存
在してもよい。尚金属水酸化物が銅水酸化物の場合は、
固着した硫黄を含む化合物はＣｕx Ｓy として存在す
る。具体的に述べると１価のＣｕの水酸化物の場合はＣ
ｕ2 Ｓ、２価のＣｕの水酸化物の場合はＣｕＳが生成
し、両者が存在するとＣｕＳ、Ｃｕ2 Ｓの外にＣｕ9 Ｓ
5 などが生じる。本発明に用いられる硫黄又は硫黄を含
む化合物とは、硫黄粉末、硫化水素、硫化ナトリウム、
硫化カリウムなどの金属硫化物、チオ硫酸ナトリウム、
チオ硫酸アンモニウムなどの還元性硫黄化合物、その他
過硫化物、硫黄を含む化合物なら何でもよい。用いる溶
媒は、水又は、酸、アルカリを含む水であっても有機溶
剤でもよい。反応する化合物の種類により室温でも、冷
却してもよく、又はエネルギー付加加熱してもよい。
【００２０】基材表面の固着金属酸化物、金属オキシ水
酸化物、金属水酸化物に硫黄又は硫黄を含む化合物を結
合又は固着させるには、例えば、ＦｅＯＯＨ（水酸化酸
化鉄）が固着している場合、ジエチルアミン溶液に適当
量の硫黄粉末を懸濁させて、ＦｅＯＯＨが固着している
基材を浸漬させて還流させると硫黄成分として大部分が
硫黄であるものが水酸化酸化鉄に固着できる。ＣｕＣｌ
2 ３Ｃｕ（ＯＨ）2 が固着している場合、硫化ナトリウ
ム水溶液に室温で浸漬させるとＣｕＣｌ2 ３Ｃｕ（Ｏ
Ｈ）2 が反応して、硫黄成分として大部分がＣｕＳとし
て基材に固着する。上記の固着後は、所定の用途に応じ
て、既知の方法で洗浄、乾燥などを行ってよい。金属酸
化物、金属オキシ水酸化物、金属水酸化物コロイドの結
晶性を向上させて、より高い導電性を得るためには１５
０〜２０００℃、好ましくは１５０〜８００℃の範囲で
加熱処理するとよい。合成樹脂などの絶縁性の基材に金
属酸化物、金属オキシ水酸化物、金属水酸化物を固着さ
せると制電性が発現するレベルであるが、加熱処理によ
り金属酸化物、金属オキシ水酸化物、金属水酸化物の結
晶性を向上させて、より高い導電性が得られる。加熱処
理温度は高いほど、金属水酸化物、金属オキシ水酸化物
の結晶性を短時間で高めることができ、従って、加熱処
理温度が高いほど所望の導電性を得るために必要な加熱
処理時間は短時間でよくなる。加熱処理は基材の物性が
低下しない温度、一般的には軟化点以下で行うと良い。
例えばポリプロピレンでは１５８℃、ポリエステルでは
２３８℃、アクリルでは２００℃、ガラス繊維では７０
０℃である。その他としてアルミナでは融点２０５０℃
以下、酸化チタンでは融点１６４０℃以下の温度であ
る。
【００２１】一方、金属酸化物、金属オキシ水酸化物、
金属水酸化物の融点以下の温度でなければならない。例
えば、錫では１１２７℃、酸化チタンでは１６４０℃、
酸化アルミニウムでは２０５０℃以下、硫化銅では１１
００℃以下の温度である。好ましくは金属酸化物、金属
オキシ水酸化物、金属水酸化物の物性が低下しない温度
である。例えば、酸化錫では８００℃以上になると焼結
して粗大粒子を生じる。硫化銅（ＩＩ）では２２０℃で
硫化銅（ＩＩ）より導電性の低い硫化銅（Ｉ）に転化す
る。熱処理雰囲気は空気中でよいが、酸化、還元、不活
性雰囲気下、真空中でもよい。酸化性雰囲気としては空
気はもちろん酸素、オゾン、塩素などが挙げられる。
又、これらと不活性ガスとの混合ガスでもよい。還元性
雰囲気としては水素、ヨウ化水素、硫化水素、一酸化炭
素、二酸化硫黄などが挙げられる。又、これらと不活性
ガスとの混合ガスでもよい。不活性雰囲気としてはヘリ
ウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、ラド
ンの希ガス及び窒素などが挙げられる。更に、高い導電
性を得るためには、ドーピングと格子欠陥を生じさせる
方法がある。本法においても、金属酸化物、金属オキシ
水酸化物が酸化チタン、酸化錫、酸化アルミニウムのよ
うに、半導体のときは白金、アンチモン、亜鉛化合物を
少量ドープすることにより、導電性を著しく向上でき
る。一方、これら化合物をドープしなくとも、分子中に
格子欠陥を生じさせることにより導電性を向上させるこ
とができる。例えば、二酸化錫粒子を還元雰囲気又は不
活性雰囲気下で焼成する方法（特開平６−３４５４３０
など）がある。このように、本導電性材料も同様に還元
性又は不活性雰囲気下で焼成することにより、基材に固
着する金属酸化物、金属オキシ水酸化物、金属水酸化物
に格子欠陥を生じさせ、導電性を著しく向上させること
ができる。
【００２２】本発明に用いられる基材としては、合成樹
脂、炭素材料、天然樹脂、無機材料、鉱物材料を例示で
きる。合成樹脂としては、ポリプロピレン、ポリエチレ
ン、ポリエステル、ポリアミド、アクリル、ビニロン、
ポリウレタン樹脂等であり、特に分子量、分子量分布等
に限定されない。ポリプロピレン樹脂としては、プロピ
レン単独重合体及び／又はプロピレン共重合体が用いら
れる。ここで、プロピレン共重合体としては、プロピレ
ン−エチレン共重合体、プロピレン−ブテン−１共重合
体などがあり、これらのブロック共重合体やランダム共
重合体が用いられる。
【００２３】ポリエチレン樹脂としては、高密度ポリエ
チレン、直鎖状低密度ポリエチレン、低密度ポリエチレ
ンが挙げられる。ポリエステル樹脂としては、ポリエチ
レンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポ
リメチレンテレフタレート、ポリ−パラ−エチレンオキ
シベンゾエートなどが挙げられる。ポリアミド樹脂とし
ては、ポリアミド６、ポリアミド６６、ポリアミド６１
０、ポリアミド１２などの単独重合体及び、ポリアミド
６／６６、ポリアミド６／１２、ポリアミド６／６６／
６１０などポリアミド６との共重合体ポリアミド類など
を挙げることができる。なかでも、ポリアミド６の単独
重合体は成形性が良く、又製造コストも安価であること
から好適である。
【００２４】その他として、アクリル、ビニロン、ポリ
ウレタン、アラミド、ポリスチレン、塩化ビニリデンな
どの合成繊維が例示される。又、これらの樹脂を一種類
で使用しても良く、或いは二種類以上併用することもで
き、二種類以上の樹脂を製造工程でブレンドした物でも
良い。炭素材料としては、ＰＡＮ系、ピッチ系炭素繊
維、カーボンブラック、黒鉛、各種ゴムなどが挙げられ
る。天然樹脂としては、パルプ、絹、木綿等が挙げられ
る。無機材料としては、酸化珪素、アルミナ、ガラス、
酸化チタニウム、チタン酸アルカリ、ジルコニア、マグ
ネシア等が挙げられる。以上の材料の製造時のブレンド
品などによる複合体でもよい。
【００２５】鉱物材料としては、タルク、カオリン、黒
曜石、真珠岩、松脂岩などが挙げられる。形状は特に規
定されないが、非表面積の大きい繊維状、粒状が効果的
である。又、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリエチ
レン、塩化ビニリデンなどの発泡体も好適である。以
下、実施例により具体的に説明する。
【００２６】（実施例 １）予め濃塩酸で希釈したＴｉ
Ｃｌ4 溶液により１０ｇ／ｌ−ＴｉＣｌ4 水溶液を５０
０ｍｌ作成し、７０℃に加熱し、ｐＨ０．５５にＮａＯ
Ｈにて調製して得られたコロイド状ＴｉＯ2 含有液に、
単糸２デニールのポリプロピレンのトウを浸漬させて、
１０分保持した。ポリプロプレンのトウを取り出し、十
分に水洗し、１０５℃で１時間乾燥した。コロイド状Ｔ
ｉＯ2 が付着しているのがＸ線回折により確認された。
又電子顕微鏡にて、コロイド状粒子は約５ｎｍの結晶と
して固着しているのが観察された。
【００２７】（実施例 ２）予め濃塩酸で希釈したＴｉ
Ｃｌ4 溶液により１０ｇ／ｌ−ＴｉＣｌ4 水溶液を５０
０ｍｌ作成し、７０℃に加熱し、ｐＨ０．５５にＮａＯ
Ｈにて調製して得られたコロイド状ＴｉＯ2 含有液に、
単糸２デニールのポリエステルのトウを浸漬させて、６
０分保持した。ポリエステルのトウを取り出し、十分に
水洗し、１０５℃で１時間乾燥した。コロイド状ＴｉＯ
2 が付着しているのがＸ線回折により確認された。又電
子顕微鏡にて、コロイド状粒子は約５ｎｍの結晶として
固着しているのが観察された。
【００２８】（実施例 ３）予め濃塩酸で希釈したＴｉ
Ｃｌ4 溶液により１０ｇ／ｌ−ＴｉＣｌ4 水溶液を５０
０ｍｌ作成し、７０℃に加熱し、ｐＨ０．５５にＮａＯ
Ｈにて調製して得られたコロイド状ＴｉＯ2 含有液に、
単糸２デニールのポリエステルのトウを浸漬させて、１
２０分保持した。ポリエステルのトウを取り出し、十分
に水洗し、１０５℃で１時間乾燥した。コロイド状Ｔｉ
Ｏ2 が付着しているのがＸ線回折により確認された。又
電子顕微鏡にて、コロイド状粒子は約５ｎｍの結晶とし
て固着しているのが観察された。
【００２９】（実施例 ４）予め濃塩酸で希釈したＴｉ
Ｃｌ4 溶液により１０ｇ／ｌ−ＴｉＣｌ4 水溶液を５０
０ｍｌ作成し、７０℃に加熱し、ｐＨ０．５５にＮａＯ
Ｈにて調製して得られたコロイド状ＴｉＯ2 含有液に、
単糸２デニールのポリエステルのトウを浸漬させて、６
０分保持した。ポリエステルのトウを取り出し、十分に
水洗し、１０５℃で１時間乾燥した。コロイド状ＴｉＯ
2 が実施例２により密に付着しているのがＸ線回折によ
り確認された。又電子顕微鏡にて、コロイド状粒子は約
５ｎｍの結晶として固着しているのが観察された。
【００３０】（実施例 ５）予め濃塩酸で希釈したＴｉ
Ｃｌ4 溶液により１０ｇ／ｌ−ＴｉＣｌ4 水溶液を５０
０ｍｌ作成し、７０℃に加熱し、ｐＨ０．５５にＮａＯ
Ｈにて調製して得られたコロイド状ＴｉＯ2 含有液に、
単糸２デニールのアクリルのトウを浸漬させて、１０分
保持した。アクリルのトウを取り出し、十分に水洗し、
１０５℃で１時間乾燥した。コロイド状ＴｉＯ2 が付着
しているのがＸ線回折により確認された。又電子顕微鏡
にて、コロイド状粒子は約５ｎｍの結晶として固着して
いるのが観察された。
【００３１】（実施例 ６）予め濃塩酸で希釈したＴｉ
Ｃｌ4 溶液により１０ｇ／ｌ−ＴｉＣｌ4 水溶液を５０
０ｍｌ作成し、７０℃に加熱し、ｐＨ０．５５にＮａＯ
Ｈにて調製して得られたコロイド状ＴｉＯ2 含有液に、
単糸２デニールのアラミドのトウを浸漬させて、１０分
保持した。アラミドのトウを取り出し、十分に水洗し、
１０５℃で１時間乾燥した。コロイド状ＴｉＯ2 が付着
しているのがＸ線回折により確認された。又電子顕微鏡
にて、コロイド状粒子は約５ｎｍの結晶として固着して
いるのが観察された。
【００３２】（実施例 ７）予め濃塩酸で希釈したＴｉ
Ｃｌ4 溶液により１０ｇ／ｌ−ＴｉＣｌ4 水溶液を５０
０ｍｌ作成し、７０℃に加熱し、ｐＨ０．５５にＮａＯ
Ｈにて調製して得られたコロイド状ＴｉＯ2 含有液に、
平均径２０μｍ、長さ６ｍｍのガラス繊維を浸漬させ
て、１０分保持した。前記ガラス繊維を取り出し、十分
に水洗し、１０５℃で１時間乾燥した。コロイド状Ｔｉ
Ｏ2 が付着しているのがＸ線回折により確認された。又
電子顕微鏡にて、コロイド状粒子は約５ｎｍの結晶とし
て固着しているのが観察された。
【００３３】（実施例 ８）予め濃塩酸で希釈したＴｉ
Ｃｌ4 溶液により１０ｇ／ｌ−ＴｉＣｌ4 水溶液を５０
０ｍｌ作成し、これにＨ2 ＰｔＣｌ6 ６Ｈ2 Ｏを０．０
５ｇ加え、７０℃に加熱し、ｐＨ０．５５にＮａＯＨに
て調製して得られたコロイド状ＴｉＯ2 含有液に、平均
径２０μｍ、長さ６ｍｍのガラス繊維を浸漬させて、１
０分保持した。該ガラス繊維を取り出し、十分に水洗
し、１０５℃で１時間乾燥した。コロイド状ＴｉＯ2 が
付着しているのがＸ線回折により確認された。又電子顕
微鏡によりコロイド状粒子は、約５ｎｍの結晶として固
着しているのが観察された。
【００３４】（実施例 ９）１０ｇ／ｌ−Ｎａ2 ＳｎＯ
3 ３Ｈ2 Ｏ水溶液を５００ｍｌ作成し、７０℃に加熱
し、ｐＨ３．７に硫酸にて調製したコロイド状ＳｎＯ2
含有液に、平均径２０μｍ、長さ６ｍｍのガラス繊維を
浸漬させて、１０分保持した。該ガラス繊維を取り出
し、十分に水洗し、１０５℃で１時間乾燥した。コロイ
ド状ＳｎＯ2 が付着しているのがＸ線回折により確認さ
れた。又電子顕微鏡にて、コロイド状粒子は約５ｎｍの
結晶が固着しているのが観察された。
【００３５】（実施例 １０）１０ｇ／ｌ−Ｎａ2 Ｓｎ
Ｏ3 ３Ｈ2 Ｏ水溶液を５００ｍｌ作成し、これにＳｂＣ
ｌ3 を０．０５ｇ加え、７０℃に加熱し、ｐＨ３．７に
硫酸にて調製したコロイド状ＳｎＯ2 含有液に、平均径
２０μｍ、長さ６ｍｍのガラス繊維を浸漬させて、１０
分保持した。該ガラス繊維を取り出し、十分に水洗し、
１０５℃で１時間乾燥した。コロイド状ＳｎＯ2 が付着
しているのがＸ線回折により確認された。また電子顕微
鏡にて、コロイド状粒子は約５ｎｍの結晶が固着してい
るのが観察された。
【００３６】（実施例 １１）１０ｇ／ｌ−ＣｕＣｌ2
２Ｈ2 Ｏ水溶液を５００ｍｌ作成し、７０℃に加熱し、
ｐＨ３．４にアンモニアにて調製したコロイド状ＣｕＣ
ｌ2 ３Ｃｕ（ＯＨ）2含有液に、単糸２デニールのポリ
エステルのトウを浸漬させて、１０分保持した。単糸２
デニールのポリエステルのトウを取り出し、十分に水洗
し、１０５℃で１時間乾燥した。銅化合物として、コロ
イド状ＣｕＣｌ2 ３Ｃｕ（ＯＨ）2 粒子が付着している
のがＸ線回折により確認された。又電子顕微鏡によりコ
ロイド状粒子は、約１５ｎｍの針状結晶として固着して
いるのが観察された。
【００３７】（実施例 １２）１０ｇ／ｌ−ＡｌＣｌ3
６Ｈ2 Ｏ水溶液を５００ｍｌ作成し、７０℃に加熱し、
ｐＨ５．３にＮａＯＨにて調製したコロイド状水酸化ア
ルミニウム含有液に、単糸２デニールのポリエステルの
トウを浸漬させて、１０分保持した。ポリエステルのト
ウを取り出し、十分に水洗し、１０５℃で１時間乾燥し
た。トウにコロイド状Ａｌ（ＯＨ）3 が付着しているの
がＸ線回折により確認された。又電子顕微鏡にて、該コ
ロイド状粒子は、約７ｎｍの針状結晶として固着してい
るのが観察された。
【００３８】（実施例 １３）１ｇ／ｌ−Ｎａ2 Ｓ水溶
液を５００ｍｌ作成し、実施例１１において得られたコ
ロイド状ＣｕＣｌ2 ・３Ｃｕ（ＯＨ）2 粒子が付着して
いるポリエステルのトウを浸漬させて、１分保持した。
ポリエステルのトウを取り出し、十分に水洗し、１０５
℃で１時間乾燥した。銅化合物として、ＣｕＳが付着し
ているのがＸ線回折により確認された。又電子顕微鏡に
て、ＣｕＳは約１５ｎｍの針状結晶として固着している
のが観察された。
【００３９】（実施例 １４）実施例２において得られ
たコロイド状ＴｉＯ2 粒子の付着したポリエステルのト
ウを空気中にて２００℃で８時間加熱処理した。
【００４０】（実施例 １５）実施例６において得られ
たコロイド状ＴｉＯ2 粒子の付着したアラミドのトウを
空気中にて４００℃で２時間加熱処理した。
【００４１】（実施例 １６）実施例７において得られ
たコロイド状ＴｉＯ2 粒子の付着したガラス繊維を空気
中で５００℃で２時間加熱処理した。
【００４２】（実施例 １７）実施例８において得られ
たコロイド状ＴｉＯ2 粒子の付着したガラス繊維を空気
中で５００℃で２時間加熱処理した。
【００４３】（実施例 １８）実施例９において得られ
たコロイド状ＳｎＯ2 粒子の付着したガラス繊維を空気
中で５００℃で２時間加熱処理した。
【００４４】（実施例 １９）実施例９において得られ
たコロイド状ＳｎＯ2 粒子の付着したガラス繊維を空気
中にて３５０℃で６時間加熱処理した。
【００４５】（実施例 ２０）実施例９において得られ
たコロイド状ＳｎＯ2 粒子の付着したガラス繊維を空気
中にて６００℃で１時間加熱処理した。
【００４６】（実施例 ２１）実施例９において得られ
たコロイド状ＳｎＯ2 粒子の付着したガラス繊維を水素
／窒素＝１：５雰囲気下、５００℃で２時間加熱処理し
た。
【００４７】（実施例 ２２）実施例９において得られ
たコロイド状ＳｎＯ2 粒子の付着したガラス繊維を窒素
雰囲気下、５００℃で２時間加熱処理した。
【００４８】（実施例 ２３）実施例１０において得ら
れたコロイド状ＳｎＯ2 粒子の付着したガラス繊維を空
気中にて５００℃で２時間加熱処理した。
【００４９】（実施例 ２４）１０ｇ／ｌ−ＣｕＣｌ2
２Ｈ2 Ｏ水溶液を５００ｍｌ作成し、７０℃に加熱し、
ｐＨ３．４にアンモニアにて調製したコロイド状ＣｕＣ
ｌ2 ３Ｃｕ（ＯＨ）2含有液に、ポリプロピレンの不織
布を浸漬させて、１０分保持した。不織布を取り出し、
十分に水洗し、１０５℃で１時間乾燥した。銅化合物と
して、コロイド状ＣｕＣｌ2 ３Ｃｕ（ＯＨ）2 が付着し
ているのがＸ線回折により確認された。又電子顕微鏡に
て、該コロイド粒子は約１５ｎｍの針状結晶として固着
しているのが観察された。
【００５０】（実施例 ２５）１ｇ／ｌ−Ｎａ2 Ｓ水溶
液を５００ｍｌ作成し、実施例２３において得られたコ
ロイド状ＣｕＣｌ2 ３Ｃｕ（ＯＨ）2 粒子の付着したポ
リプロピレンの不織布を浸漬させて、１分保持した。不
織布を取り出し、十分に水洗し、１０５℃で１時間乾燥
した。銅化合物として、ＣｕＳが付着しているのＸ線回
折により確認された。又電子顕微鏡にて、該ＣｕＳは約
１５ｎｍの針状結晶として固着しているのが観察され
た。
【００５１】（実施例 ２６）予め濃塩酸で希釈したＴ
ｉＣｌ4 溶液により１０ｇ／ｌ−ＴｉＣｌ4 水溶液を５
００ｍｌ作成し、７０℃に加熱し、ｐＨ０．５５にＮａ
ＯＨによて調製して得られたコロイド状ＴｉＯ2 含有液
に、平均粒径２０μｍのアクリル樹脂粉体を浸漬させ
て、１０分保持した。アクリル樹脂粉体を取り出し、十
分に水洗し、１０５℃で１時間乾燥した。コロイド状Ｔ
ｉＯ2 粒子が付着しているのがＸ線回折により確認され
た。又電子顕微鏡にて、該コロイド状粒子は約５ｎｍの
結晶として固着しているのが観察された。
【００５２】（実施例 ２７）１０ｇ／ｌ−ＣｕＣｌ2
２Ｈ2 Ｏ水溶液を５００ｍｌ作成し、７０℃に加熱し、
ｐＨ３．４にアンモニアにて調製して得られたコロイド
状ＣｕＣｌ2 ３Ｃｕ（ＯＨ）2 含有液に、平均粒径２０
μｍのアクリル樹脂粉体を浸漬させて、１０分保持し
た。アクリル樹脂粉体を取り出し、十分に水洗し、１０
５℃で１時間乾燥した。銅化合物として、コロイド状Ｃ
ｕＣｌ2 ３Ｃｕ（ＯＨ）2 が付着しているのがＸ線回折
により確認された。又電子顕微鏡にて、該コロイド粒子
は約１５ｎｍの針状結晶として固着しているのが観察さ
れた。
【００５３】（実施例 ２８）１ｇ／ｌ−Ｎａ2 Ｓ水溶
液を５００ｍｌ作成し、実施例２３において得られたコ
ロイド状ＣｕＣｌ・３Ｃｕ（ＯＨ）2 が付着した平均粒
径２０μｍのアクリル樹脂粉体を浸漬させて、１分保持
した。アクリル樹脂粉体を取り出し、十分に水洗し、１
０５℃で１時間乾燥した。銅化合物として、ＣｕＳが付
着しているのがＸ線回折により確認された。又電子顕微
鏡にて、該ＣｕＳは約５ｎｍの結晶として固着している
のが観察された。
【００５４】（実施例 ２９）予め濃塩酸で希釈したＴ
ｉＣｌ4 溶液により１０ｇ／ｌ−ＴｉＣｌ4 水溶液を５
００ｍｌ作成し、７０℃に加熱し、ｐＨ０．５５にＮａ
ＯＨによて調製して得られたコロイド状ＴｉＯ2 含有液
に、平均粒径３μｍのアルミナ粉体を浸漬させて、１０
分保持した。アルミナ粉体を取り出し、十分に水洗し、
１０５℃で１時間乾燥した。該アルミナ粉体にＴｉＯ2
粒子が付着しているのがＸ線回折により確認された。又
電子顕微鏡にて、該ＴｉＯ2 は約５ｎｍの結晶として固
着しているのが観察された。
【００５５】（実施例 ３０）予め濃塩酸で希釈したＴ
ｉＣｌ4 溶液により１０ｇ／ｌ−ＴｉＣｌ4 水溶液を５
００ｍｌ作成し、７０℃に加熱し、ｐＨ０．５５にＮａ
ＯＨによて調製して得られたコロイド状ＴｉＯ2 含有液
に、平均粒径５００μｍの塩化ビニリデンの２３倍発泡
体を浸漬させて、１０分保持した。塩化ビニリデンの２
３倍発泡体を取り出し、十分に水洗し、１０５℃で１時
間乾燥した。該塩化ビニリデンの発泡体にコロイド状Ｔ
ｉＯ2 が付着しているのがＸ線回折により確認された。
又電子顕微鏡にて、該コロイド状ＴｉＯ2 粒子は約５ｎ
ｍの結晶として固着しているのが観察された。
【００５６】（比較例 １）実施例１で用いた単糸２デ
ニールのポリプロピレンのトウを１０５℃で１時間乾燥
した。 （比較例 ２）実施例２，３，４，１１，１２，１３，
１４で用いた単糸２デニールのポリエステルのトウを１
０５℃で１時間乾燥した。 （比較例 ３）実施例５で用いた単糸２デニールのアク
リルのトウを１０５℃で１時間乾燥した。 （比較例 ４）実施例６，１５で用いた単糸２デニール
のアラミドのトウを１０５℃で１時間乾燥した。 （比較例 ５）実施例７，８，９，１０，１６，１７，
１８，１９，２０，２１，２２，２３で用いた平均径２
０μｍ、長さ６ｍｍのガラス繊維を１０５℃で１時間乾
燥した。 （比較例 ６）実施例２４，２５で用いたポリプロピレ
ンの不織布を１０５℃で１時間乾燥した。 （比較例 ７）実施例２６，２７，２８で用いた平均粒
径２０μｍのアクリル樹脂粉体を１０５℃で１時間乾燥
した。 （比較例 ８）実施例２９で用いた平均粒径３μｍのア
ルミナ粉体を１０５℃で１時間乾燥した。 （比較例 ９）実施例３０で用いた平均粒径５００μｍ
の塩化ビニリデンの２３倍発泡体を１０５℃で１時間乾
燥した。
【００５７】次に実施例、比較例において得られた材料
の導電性について測定した結果を次に示す。 測定結果 （１）合成繊維関係 各実施例、比較例で得られた合成繊維を２３℃、６０％
ＲＨ条件下で２４時間保存した後、比抵抗（Ωｃｍ）を
測定した。その結果を表１に示す。
【００５８】
【表１】
【００５９】（２）ガラス繊維関係 両端に直径９ｍｍのＮｉ電極を有するテフロン製ホルダ
ーにサンプルを約１７０ｍｇを入れ、サンプルの比重が
１．０になるように締付けて、Ｎｉ電極間の抵抗を高抵
抗測定器にて、負荷をかけた１０分後での抵抗を測定し
た。その結果を表２に示す。
【００６０】
【表２】
【００６１】（３）不織布関係 印加電圧２５Ｖにて、表面抵抗測定器にて、表面抵抗値
を測定した。その結果を表３に示す。
【００６２】
【表３】
【００６３】（４）ガラス繊維及び粉体関係 ２３℃、６０％ＲＨ条件下で、２４時間保存した後、四
探針法により体積抵抗値を測定した。その結果を表４に
示す。
【００６４】
【表４】
【００６５】
【発明の効果】本発明の導電性材料は合成繊維、ガラス
繊維、不織布等の不導体材料基材表面にコロイド状金属
酸化物、金属オキシ水酸化物、金属水酸化物中の少なく
とも一種を固着したものでありその製造は容易であり、
例えば電子機器等に適用が可能であり、実用上極めて有
用である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成９年４月１６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５０】（実施例 ２５）１ｇ／ｌ−Ｎａ2 Ｓ水溶
液を５００ｍｌ作成し、実施例２４において得られたコ
ロイド状ＣｕＣｌ2 ３Ｃｕ（ＯＨ）2 粒子の付着したポ
リプロピレンの不織布を浸漬させて、１分保持した。不
織布を取り出し、十分に水洗し、１０５℃で１時間乾燥
した。銅化合物として、ＣｕＳが付着しているのＸ線回
折により確認された。又電子顕微鏡にて、該ＣｕＳは約
１５ｎｍの針状結晶として固着しているのが観察され
た。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５３】（実施例 ２８）１ｇ／ｌ−Ｎａ2 Ｓ水溶
液を５００ｍｌ作成し、実施例２７において得られたコ
ロイド状ＣｕＣｌ・３Ｃｕ（ＯＨ）2 が付着した平均粒
径２０μｍのアクリル樹脂粉体を浸漬させて、１分保持
した。アクリル樹脂粉体を取り出し、十分に水洗し、１
０５℃で１時間乾燥した。銅化合物として、ＣｕＳが付
着しているのがＸ線回折により確認された。又電子顕微
鏡にて、該ＣｕＳは約５ｎｍの結晶として固着している
のが観察された。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５８】
【表１】
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００６４】
【表４】

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 基材と、溶液中でコロイドとして浮遊状
    態で存在し、同溶液より該基材表面に固着したコロイド
    状金属酸化物、金属オキシ水酸化物、金属水酸化物の少
    なくとも一種の固着物とよりなる導電性材料。
  2. 【請求項２】 基材と、溶液中でコロイドとして浮遊状
    態で存在し、同溶液より該基材表面に固着したコロイド
    状金属酸化物、金属オキシ水酸化物、金属水酸化物の少
    なくとも一種の固着物と、さらに前記固着物に固着、ま
    たは結合した硫黄、または硫黄を含む化合物又は該化合
    物と酸化・水酸化化合物との置換反応生成物とよりなる
    導電性材料。
  3. 【請求項３】 金属酸化物、金属オキシ水酸化物、金属
    水酸化物の金属は、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚ
    ｒ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｖ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｇａ、Ｓｎの
    群から選ばれる少なくとも一種以上の金属である請求項
    １または２記載の導電性材料。
  4. 【請求項４】 硫黄を含む化合物はＣｕx Ｓy として存
    在する請求項２記載の導電性材料。
  5. 【請求項５】 基材が繊維状、粒状物のいずれかである
    請求項１または２記載の導電性材料。
  6. 【請求項６】 基材表面の固着物、同固着物に固着又は
    結合した硫黄又は硫黄を含む化合物又は置換反応生成物
    を１５０℃以上２０００℃以下の範囲で加熱処理された
    ものである請求項１ないし５のいずれか１項に記載の導
    電性材料。
JP739297A 1997-01-20 1997-01-20 導電性材料 Pending JPH10208541A (ja)

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