JPH10212143A - ノボラック樹脂系ポジ型ホトレジスト用ガラス容器及び内面処理方法 - Google Patents
ノボラック樹脂系ポジ型ホトレジスト用ガラス容器及び内面処理方法Info
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- JPH10212143A JPH10212143A JP2985797A JP2985797A JPH10212143A JP H10212143 A JPH10212143 A JP H10212143A JP 2985797 A JP2985797 A JP 2985797A JP 2985797 A JP2985797 A JP 2985797A JP H10212143 A JPH10212143 A JP H10212143A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
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- C03C17/003—General methods for coating; Devices therefor for hollow ware, e.g. containers
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ガラス容器の内面の耐化学性を増大し内溶液
を変質させず、樹脂塗布被膜にピンホールが発生した
り、感度、解像度などが劣化することがなく、かつ、処
理後の白濁がないノボラック樹脂系ポジ型ホトレジスト
溶液のガラス容器、及び容器内面処理方法を提供する。 【解決手段】 内面を加熱下においてフッ化炭化水素ガ
スで処理したガラス容器であって、有機溶剤によるノボ
ラック樹脂系ポジ型ホトレジスト溶液が収納されるラス
容器。及び、５５０〜７５０℃の範囲の温度に保持され
た成形直後の容器内部に、容器の内容積３００ｍｌあた
り１．５ｍｌ以上のフッ化炭化水素ガスを注入してガラ
ス容器内面に作用させ、次いで漸次徐冷するノボラック
樹脂系ポジ型ホトレジスト用ガラス容器の内面処理方法
である。これにより、容器の耐化学性が増大し、白濁も
なく、内溶液であるノボラック樹脂系ポジ型ホトレジス
ト溶液に悪影響を及ぼさない。
を変質させず、樹脂塗布被膜にピンホールが発生した
り、感度、解像度などが劣化することがなく、かつ、処
理後の白濁がないノボラック樹脂系ポジ型ホトレジスト
溶液のガラス容器、及び容器内面処理方法を提供する。 【解決手段】 内面を加熱下においてフッ化炭化水素ガ
スで処理したガラス容器であって、有機溶剤によるノボ
ラック樹脂系ポジ型ホトレジスト溶液が収納されるラス
容器。及び、５５０〜７５０℃の範囲の温度に保持され
た成形直後の容器内部に、容器の内容積３００ｍｌあた
り１．５ｍｌ以上のフッ化炭化水素ガスを注入してガラ
ス容器内面に作用させ、次いで漸次徐冷するノボラック
樹脂系ポジ型ホトレジスト用ガラス容器の内面処理方法
である。これにより、容器の耐化学性が増大し、白濁も
なく、内溶液であるノボラック樹脂系ポジ型ホトレジス
ト溶液に悪影響を及ぼさない。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ノボラック樹脂系
ポジ型ホトレジスト溶液用のガラス容器に関するもので
ある。
ポジ型ホトレジスト溶液用のガラス容器に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】近年、集積回路の製造工程におけるレジ
スト膜の形成には、高解像度が得られるノボラック樹脂
系ポジ型ホトレジスト溶液が盛んに用いられている。こ
のホトレジスト溶液の保存については、保存中に容器か
ら溶液内に化学物質が溶出したり、ガラスフレークが混
入したり、容器内面と溶液とが反応したりすることによ
ってノボラック樹脂系ポジ型ホトレジスト溶液が変質す
ることを防がなければならない。当該溶液が変質する
と、これを用いて製造した集積回路の歩留まりに悪影響
を及ぼすからである。特に、当該溶液にナトリウムが混
入すると、製造した集積回路に電気的な悪影響を及ぼす
可能性が大きいので、ガラス容器から当該溶液にナトリ
ウムが溶出することを防止する要請が強くある。また、
容器内に保存しておいたノボラック樹脂系ポジ型ホトレ
ジスト溶液をシリコンウエハーに塗布したときに、被膜
にピンホールが発生したり、感度、解像度などが劣化す
ることがあってはならない。このピンホールが発生した
り、感度、解像度などが劣化する正確な原因は現時点で
は不明である。
スト膜の形成には、高解像度が得られるノボラック樹脂
系ポジ型ホトレジスト溶液が盛んに用いられている。こ
のホトレジスト溶液の保存については、保存中に容器か
ら溶液内に化学物質が溶出したり、ガラスフレークが混
入したり、容器内面と溶液とが反応したりすることによ
ってノボラック樹脂系ポジ型ホトレジスト溶液が変質す
ることを防がなければならない。当該溶液が変質する
と、これを用いて製造した集積回路の歩留まりに悪影響
を及ぼすからである。特に、当該溶液にナトリウムが混
入すると、製造した集積回路に電気的な悪影響を及ぼす
可能性が大きいので、ガラス容器から当該溶液にナトリ
ウムが溶出することを防止する要請が強くある。また、
容器内に保存しておいたノボラック樹脂系ポジ型ホトレ
ジスト溶液をシリコンウエハーに塗布したときに、被膜
にピンホールが発生したり、感度、解像度などが劣化す
ることがあってはならない。このピンホールが発生した
り、感度、解像度などが劣化する正確な原因は現時点で
は不明である。
【０００３】従来、ノボラック樹脂系ポジ型ホトレジス
ト用のガラス容器の内面には、硫黄酸化物で処理される
いわゆるブルーム処理が施されている。例えば、特公平
３−４５０１８号公報に示されるように、このブルーム
処理を施すことでガラス容器内面の耐化学性が増大し、
特に、ナトリウムの溶出が防止されることが知られてい
る。また、ブルーム処理を施したガラス容器内に保存し
ておいたノボラック樹脂系ポジ型ホトレジスト溶液をシ
リコンウエハーに塗布したときに、被膜にピンホールが
発生したり、感度、解像度などが劣化することがほとん
どないことも知られている。
ト用のガラス容器の内面には、硫黄酸化物で処理される
いわゆるブルーム処理が施されている。例えば、特公平
３−４５０１８号公報に示されるように、このブルーム
処理を施すことでガラス容器内面の耐化学性が増大し、
特に、ナトリウムの溶出が防止されることが知られてい
る。また、ブルーム処理を施したガラス容器内に保存し
ておいたノボラック樹脂系ポジ型ホトレジスト溶液をシ
リコンウエハーに塗布したときに、被膜にピンホールが
発生したり、感度、解像度などが劣化することがほとん
どないことも知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来のブルーム処理の
決定は、処理後容器表面が白濁し、この白濁を取り去る
ための念入りな洗浄工程を必要とするので、コスト高と
なっていた点である。本発明は、内面の耐化学性を増大
し内溶液を変質させず、塗布被膜にピンホールが発生し
たり、感度、解像度などが劣化することがなく、かつ、
処理後の白濁がないノボラック樹脂系ポジ型ホトレジス
ト溶液のガラス容器、及び容器内面処理方法を提供する
ものである。
決定は、処理後容器表面が白濁し、この白濁を取り去る
ための念入りな洗浄工程を必要とするので、コスト高と
なっていた点である。本発明は、内面の耐化学性を増大
し内溶液を変質させず、塗布被膜にピンホールが発生し
たり、感度、解像度などが劣化することがなく、かつ、
処理後の白濁がないノボラック樹脂系ポジ型ホトレジス
ト溶液のガラス容器、及び容器内面処理方法を提供する
ものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、 内面を加
熱下においてフッ化炭化水素ガスで処理したガラス容器
であって、有機溶剤によるノボラック樹脂系ポジ型ホト
レジスト溶液が収納されることを特徴とするノボラック
樹脂系ポジ型ホトレジスト用ガラス容器、及び、 ５
５０〜７５０℃の範囲の温度に保持された成形直後の容
器内部に、容器の内容積３００ｍｌあたり１．５ｍｌ以
上のフッ化炭化水素ガスを注入してガラス容器内面に作
用させ、次いで漸次徐冷することを特徴とするノボラッ
ク樹脂系ポジ型ホトレジスト用ガラス容器の内面処理方
法、である。
熱下においてフッ化炭化水素ガスで処理したガラス容器
であって、有機溶剤によるノボラック樹脂系ポジ型ホト
レジスト溶液が収納されることを特徴とするノボラック
樹脂系ポジ型ホトレジスト用ガラス容器、及び、 ５
５０〜７５０℃の範囲の温度に保持された成形直後の容
器内部に、容器の内容積３００ｍｌあたり１．５ｍｌ以
上のフッ化炭化水素ガスを注入してガラス容器内面に作
用させ、次いで漸次徐冷することを特徴とするノボラッ
ク樹脂系ポジ型ホトレジスト用ガラス容器の内面処理方
法、である。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明では、成形直後のガラス容
器の内面をフッ化炭化水素ガスで処理するのであるが、
成形機にて成形してからマシンコンベアに載せられて徐
冷炉に送られる数十秒の間にこの処理が施される。処理
は注入ガスを一定圧力、容量の下にノズルからガラス容
器内部に噴入することによって行われる。成形してから
コンベアにより徐冷炉に至る間で処理するときのガラス
容器の温度は５５０℃〜７５０℃の範囲に保つのが好ま
しい。この温度以上になると白濁を生じるおそれがあ
り、またこの温度以下では適切な処理効果を得ることが
できない。
器の内面をフッ化炭化水素ガスで処理するのであるが、
成形機にて成形してからマシンコンベアに載せられて徐
冷炉に送られる数十秒の間にこの処理が施される。処理
は注入ガスを一定圧力、容量の下にノズルからガラス容
器内部に噴入することによって行われる。成形してから
コンベアにより徐冷炉に至る間で処理するときのガラス
容器の温度は５５０℃〜７５０℃の範囲に保つのが好ま
しい。この温度以上になると白濁を生じるおそれがあ
り、またこの温度以下では適切な処理効果を得ることが
できない。
【０００７】フッ化炭化水素ガスとしては、塩素を含ま
ないＨＦＣ (Hydrofluoro carbon)、塩素などのハロゲ
ンを含有するＨＣｌＦＣ (Hydrochlorofluoro carbon)
、ＣｌＦＣ (Chlorofluoro carbon)、ＢＣｌＦＣ (Bro
mochlorofluoro carbon) などがあるが、環境に悪影響
を与えないＨＦＣが好ましい。
ないＨＦＣ (Hydrofluoro carbon)、塩素などのハロゲ
ンを含有するＨＣｌＦＣ (Hydrochlorofluoro carbon)
、ＣｌＦＣ (Chlorofluoro carbon)、ＢＣｌＦＣ (Bro
mochlorofluoro carbon) などがあるが、環境に悪影響
を与えないＨＦＣが好ましい。
【０００８】本発明における処理が、どのようなメカニ
ズムでガラスの耐化学性を増大、特に、溶出アルカリを
減少させるかは明確となっていないが、次のような仮説
をとることができる。 フッ化炭化水素ガスが容器内
に注入されると加熱分解し、フッ素を発生する。 フ
ッ素はガラスと反応を起こし、シリカの骨格構造を一部
切断する。 ガラスが高温なためシリカの骨格が再び
結合し表面は閉じ、内部に進入したフッ素（イオン）が
封入される。 フッ素イオンのために表面のアルカリ
がフッ素イオンに引き寄せられる。 このためガラス
表面のアルカリが減少してアルカリ溶出が減少する。
ズムでガラスの耐化学性を増大、特に、溶出アルカリを
減少させるかは明確となっていないが、次のような仮説
をとることができる。 フッ化炭化水素ガスが容器内
に注入されると加熱分解し、フッ素を発生する。 フ
ッ素はガラスと反応を起こし、シリカの骨格構造を一部
切断する。 ガラスが高温なためシリカの骨格が再び
結合し表面は閉じ、内部に進入したフッ素（イオン）が
封入される。 フッ素イオンのために表面のアルカリ
がフッ素イオンに引き寄せられる。 このためガラス
表面のアルカリが減少してアルカリ溶出が減少する。
【０００９】本発明処理は、処理後ガラス表面に反応生
成物が生じない。このため、白濁がなく外観上は無処理
容器となんら変わることがない。このためブルーム処理
容器と比較すると洗浄工程が非常に簡単に行える。ま
た、自動検査器による欠点の検査や、ブルーム処理では
困難だったポリエチレン処理（ＤＧ１１処理）が可能と
なり、ガラス容器の軽量化、充填工程での容器詰まりの
解消、強度劣化の防止を実現できる。
成物が生じない。このため、白濁がなく外観上は無処理
容器となんら変わることがない。このためブルーム処理
容器と比較すると洗浄工程が非常に簡単に行える。ま
た、自動検査器による欠点の検査や、ブルーム処理では
困難だったポリエチレン処理（ＤＧ１１処理）が可能と
なり、ガラス容器の軽量化、充填工程での容器詰まりの
解消、強度劣化の防止を実現できる。
【００１０】
【実施例】ソーダ石灰ガラスから作られる内容量３００
ｍｌのガラス容器を成形後徐冷炉へ搬送するマシンコン
ベア上でノズルからフロン１５２−Ａ（商品名： 化学
式はＣＨ3 ＣＨＦ2 ）を注入する。このときの容器内表
面温度は約７００℃である。この容器をレアー（徐冷
炉）エンドにて採取し、試料とした。この試料につい
て、アルカリ溶出試験、及び溶出成分分析試験を行っ
た。
ｍｌのガラス容器を成形後徐冷炉へ搬送するマシンコン
ベア上でノズルからフロン１５２−Ａ（商品名： 化学
式はＣＨ3 ＣＨＦ2 ）を注入する。このときの容器内表
面温度は約７００℃である。この容器をレアー（徐冷
炉）エンドにて採取し、試料とした。この試料につい
て、アルカリ溶出試験、及び溶出成分分析試験を行っ
た。
【００１１】アルカリ溶出試験は、日本薬局方「注射用
ガラス容器試験方法」の（３）アルカリ溶出試験の（ｉ
ｉ）第２法に準じ、溶出条件１２１℃×６０分、溶出液
はアルカリ溶出液と同一物を使用し、モリブデン酸ブル
ー法で測定した。フロン１５２−Ａの注入量は、０ｍ
ｌ、０．５ｍｌ、１．０ｍｌ、１．６ｍｌ、２．８ｍ
ｌ、４．５ｍｌとし、各注入量における試料数は１０本
ずつとした。この結果を図１に示す。溶出アルカリは主
にナトリウムであるが、カリウム及びカルシウムをも含
むものである。注入量０ｍｌ、すなわち未処理容器にお
いては、Ｎ／５０硫酸の消費量が平均約１．２ｍｌであ
るのに対し、注入量１．０ｍｌ以上のものは０．１ｍｌ
以下となっており、顕著な効果を発揮している。
ガラス容器試験方法」の（３）アルカリ溶出試験の（ｉ
ｉ）第２法に準じ、溶出条件１２１℃×６０分、溶出液
はアルカリ溶出液と同一物を使用し、モリブデン酸ブル
ー法で測定した。フロン１５２−Ａの注入量は、０ｍ
ｌ、０．５ｍｌ、１．０ｍｌ、１．６ｍｌ、２．８ｍ
ｌ、４．５ｍｌとし、各注入量における試料数は１０本
ずつとした。この結果を図１に示す。溶出アルカリは主
にナトリウムであるが、カリウム及びカルシウムをも含
むものである。注入量０ｍｌ、すなわち未処理容器にお
いては、Ｎ／５０硫酸の消費量が平均約１．２ｍｌであ
るのに対し、注入量１．０ｍｌ以上のものは０．１ｍｌ
以下となっており、顕著な効果を発揮している。
【００１２】溶出成分分析試験において、ＳiＯ2の溶出
量の結果を図２に示す。溶出条件は１２１℃×６０分で
ある。各注入量における試料数はやはり１０本ずつとし
た。未処理容器においては平均５ｍｇのＳiＯ2が溶出す
るのに対し、１．５ｍｌ以上のフロン１５２−Ａを注入
した容器においてはいずれも０．１ｍｇ程度で、顕著な
効果を発揮している。なお、フッ素の溶出はすべて検出
感度以下であった。
量の結果を図２に示す。溶出条件は１２１℃×６０分で
ある。各注入量における試料数はやはり１０本ずつとし
た。未処理容器においては平均５ｍｇのＳiＯ2が溶出す
るのに対し、１．５ｍｌ以上のフロン１５２−Ａを注入
した容器においてはいずれも０．１ｍｇ程度で、顕著な
効果を発揮している。なお、フッ素の溶出はすべて検出
感度以下であった。
【００１３】上記の試験結果から、容器の内容積３００
ｍｌあたり１．５ｍｌ以上のフッ化炭化水素ガスで処理
することで、アルカリ及びＳiＯ2の溶出を十分に抑える
ことができ、ノボラック樹脂系ポジ型ホトレジスト溶液
の変質を防止できる。
ｍｌあたり１．５ｍｌ以上のフッ化炭化水素ガスで処理
することで、アルカリ及びＳiＯ2の溶出を十分に抑える
ことができ、ノボラック樹脂系ポジ型ホトレジスト溶液
の変質を防止できる。
【００１４】フロン１５２−Ａを注入して処理した容器
にノボラック樹脂系ポジ型ホトレジスト溶液を１ケ月間
保存し、その後容器内のノボラック樹脂系ポジ型ホトレ
ジスト溶液をシリコンウエハーに塗布し、その被膜の特
性を調べたが、保存前の当該溶液による被膜に対し、ピ
ンホール、感度、解像度など全く劣るものではなく、そ
の効果が確認された。また、表１に示すように、アルカ
リ溶出量の状態もブルーム処理とほぼ同等の性能を有し
ていることが認められた。
にノボラック樹脂系ポジ型ホトレジスト溶液を１ケ月間
保存し、その後容器内のノボラック樹脂系ポジ型ホトレ
ジスト溶液をシリコンウエハーに塗布し、その被膜の特
性を調べたが、保存前の当該溶液による被膜に対し、ピ
ンホール、感度、解像度など全く劣るものではなく、そ
の効果が確認された。また、表１に示すように、アルカ
リ溶出量の状態もブルーム処理とほぼ同等の性能を有し
ていることが認められた。
【表１】
【００１５】
【発明の効果】本発明のフッ化炭化水素で処理したガラ
ス容器は、ノボラック樹脂系ポジ型ホトレジスト溶液の
使用時におけるピンホール、感度、解像度などの特性を
劣化させることなく、電気的な悪影響を及ぼす可能性が
大きいアルカリ等の溶出も低く抑えることができ、当該
ホトレジスト溶液の変質を防止できる。さらに、処理後
ガラス表面に反応生成物が生じないので、白濁がなく外
観上は無処理容器となんら変わることがない。このため
ブルーム処理容器と比較すると洗浄工程が非常に簡単に
行え、自動検査器による欠点の検査や、ブルーム処理で
は困難だったポリエチレン処理（ＤＧ１１処理）が可能
となり、ガラス容器の軽量化、充填工程での容器詰まり
の解消、強度劣化の防止も実現できる。
ス容器は、ノボラック樹脂系ポジ型ホトレジスト溶液の
使用時におけるピンホール、感度、解像度などの特性を
劣化させることなく、電気的な悪影響を及ぼす可能性が
大きいアルカリ等の溶出も低く抑えることができ、当該
ホトレジスト溶液の変質を防止できる。さらに、処理後
ガラス表面に反応生成物が生じないので、白濁がなく外
観上は無処理容器となんら変わることがない。このため
ブルーム処理容器と比較すると洗浄工程が非常に簡単に
行え、自動検査器による欠点の検査や、ブルーム処理で
は困難だったポリエチレン処理（ＤＧ１１処理）が可能
となり、ガラス容器の軽量化、充填工程での容器詰まり
の解消、強度劣化の防止も実現できる。
【図１】フッ化炭化水素で処理した容器のアルカリ溶出
量を示すグラフである。
量を示すグラフである。
【図２】フッ化炭化水素で処理した容器のＳiＯ2の溶出
量を示すグラフである。
量を示すグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】 内面を加熱下においてフッ化炭化水素ガ
スで処理したガラス容器であって、有機溶剤によるノボ
ラック樹脂系ポジ型ホトレジスト溶液が収納されること
を特徴とするノボラック樹脂系ポジ型ホトレジスト用ガ
ラス容器 - 【請求項２】 ５５０〜７５０℃の範囲の温度に保持さ
れた成形直後の容器内部に、容器の内容積３００ｍｌあ
たり１．５ｍｌ以上のフッ化炭化水素ガスを注入してガ
ラス容器内面に作用させ、次いで漸次徐冷することを特
徴とするノボラック樹脂系ポジ型ホトレジスト用ガラス
容器の内面処理方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2985797A JPH10212143A (ja) | 1997-01-30 | 1997-01-30 | ノボラック樹脂系ポジ型ホトレジスト用ガラス容器及び内面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2985797A JPH10212143A (ja) | 1997-01-30 | 1997-01-30 | ノボラック樹脂系ポジ型ホトレジスト用ガラス容器及び内面処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10212143A true JPH10212143A (ja) | 1998-08-11 |
Family
ID=12287648
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2985797A Pending JPH10212143A (ja) | 1997-01-30 | 1997-01-30 | ノボラック樹脂系ポジ型ホトレジスト用ガラス容器及び内面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10212143A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005170736A (ja) * | 2003-12-11 | 2005-06-30 | Ishizuka Glass Co Ltd | 酸化反応抑制ガラス材及び酸化反応抑制ガラス容器 |
| JP2013047111A (ja) * | 2011-08-29 | 2013-03-07 | Ishizuka Glass Co Ltd | カルシウムイオン溶出抑制ガラス容器 |
| WO2014123089A1 (ja) * | 2013-02-07 | 2014-08-14 | 旭硝子株式会社 | ガラス製造方法 |
| CN115003641A (zh) * | 2019-12-05 | 2022-09-02 | Sgd股份有限公司 | 用于处理玻璃容器的包括具有双闸门的用于计量处理物质的室的设备及相关方法 |
-
1997
- 1997-01-30 JP JP2985797A patent/JPH10212143A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005170736A (ja) * | 2003-12-11 | 2005-06-30 | Ishizuka Glass Co Ltd | 酸化反応抑制ガラス材及び酸化反応抑制ガラス容器 |
| JP2013047111A (ja) * | 2011-08-29 | 2013-03-07 | Ishizuka Glass Co Ltd | カルシウムイオン溶出抑制ガラス容器 |
| WO2014123089A1 (ja) * | 2013-02-07 | 2014-08-14 | 旭硝子株式会社 | ガラス製造方法 |
| CN115003641A (zh) * | 2019-12-05 | 2022-09-02 | Sgd股份有限公司 | 用于处理玻璃容器的包括具有双闸门的用于计量处理物质的室的设备及相关方法 |
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