JPH10212509A - 水素吸蔵合金粉末の製造方法 - Google Patents
水素吸蔵合金粉末の製造方法Info
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- JPH10212509A JPH10212509A JP9027254A JP2725497A JPH10212509A JP H10212509 A JPH10212509 A JP H10212509A JP 9027254 A JP9027254 A JP 9027254A JP 2725497 A JP2725497 A JP 2725497A JP H10212509 A JPH10212509 A JP H10212509A
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- JP
- Japan
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- hydrogen storage
- storage alloy
- alloy powder
- powder
- capacity
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/38—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of elements or alloys
- H01M4/383—Hydrogen absorbing alloys
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 高容量で長寿命の、ニッケル水素二次電池用
負電極用として好適な水素吸蔵合金粉末の安価な製造方
法を提供する。 【解決手段】（Ｌａ）X Ｒ1 -X｛( ＮｉＭ) 5-y Ｃ
ｏy ｝Z/5 で表される水素吸蔵合金の溶湯を、周速が１
０〜７０ｍ／秒で回転する回転円盤法によって急冷し粉
末化することを特徴とする水素吸蔵合金粉末の製造方
法。但し、式中の、ＲはＣｅ、Ｐｒ、Ｎｄから選ばれる
少なくとも１種、ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｔｉ及
びＺｒから選ばれる少なくとも１種であり、ｘは０．５
〜１、ｙは０．１〜０．５、ｚは４．０〜６．０であ
る。
負電極用として好適な水素吸蔵合金粉末の安価な製造方
法を提供する。 【解決手段】（Ｌａ）X Ｒ1 -X｛( ＮｉＭ) 5-y Ｃ
ｏy ｝Z/5 で表される水素吸蔵合金の溶湯を、周速が１
０〜７０ｍ／秒で回転する回転円盤法によって急冷し粉
末化することを特徴とする水素吸蔵合金粉末の製造方
法。但し、式中の、ＲはＣｅ、Ｐｒ、Ｎｄから選ばれる
少なくとも１種、ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｔｉ及
びＺｒから選ばれる少なくとも１種であり、ｘは０．５
〜１、ｙは０．１〜０．５、ｚは４．０〜６．０であ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はニッケル水素二次電
池の負電極に用いられる水素吸蔵合金粉末の製造方法に
関し、特に、長寿命で高容量のニッケル水素二次電池を
実現するための水素吸蔵合金粉末の製造方法に関する。
池の負電極に用いられる水素吸蔵合金粉末の製造方法に
関し、特に、長寿命で高容量のニッケル水素二次電池を
実現するための水素吸蔵合金粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】水素を吸蔵・放出する水素吸蔵合金が発見
されて以来、その応用は水素貯蔵手段にとどまらず多方
面に試みられているが、特にアルカリ二次電池は実用化
されており、用いる水素吸蔵合金の水素吸蔵能の高容量
化、水素の吸蔵放出の繰り返しに対する長寿命化が図ら
れている。即ち、当初に検討された、ＣａＣｕ5 型結晶
構造を有するＬａＮｉ5 合金は、Ｌａの一部を、Ｃｅ、
Ｐｒ、Ｎｄその他の希土類元素に置換し、Ｎｉの一部を
Ａｌ、Ｃｏ、Ｍｎ等の遷移金属元素で置換することによ
って高容量化・長寿命化が図られてきた。ところが、こ
のような水素吸蔵合金を電池用負電極として用いた場合
には、電池の高容量化と長寿命化を同時に満足させるこ
とは非常に困難であった。従って、容量を更に高める為
にＬａを多く含む組成にすると、アルカリに対する耐腐
食性が劣化し、寿命が短くなったり、また、合金のコス
トを押さえる為にＣｏの含有量を少なくすると、寿命は
ますます短くなるという欠点があった。
されて以来、その応用は水素貯蔵手段にとどまらず多方
面に試みられているが、特にアルカリ二次電池は実用化
されており、用いる水素吸蔵合金の水素吸蔵能の高容量
化、水素の吸蔵放出の繰り返しに対する長寿命化が図ら
れている。即ち、当初に検討された、ＣａＣｕ5 型結晶
構造を有するＬａＮｉ5 合金は、Ｌａの一部を、Ｃｅ、
Ｐｒ、Ｎｄその他の希土類元素に置換し、Ｎｉの一部を
Ａｌ、Ｃｏ、Ｍｎ等の遷移金属元素で置換することによ
って高容量化・長寿命化が図られてきた。ところが、こ
のような水素吸蔵合金を電池用負電極として用いた場合
には、電池の高容量化と長寿命化を同時に満足させるこ
とは非常に困難であった。従って、容量を更に高める為
にＬａを多く含む組成にすると、アルカリに対する耐腐
食性が劣化し、寿命が短くなったり、また、合金のコス
トを押さえる為にＣｏの含有量を少なくすると、寿命は
ますます短くなるという欠点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは上記の欠
点を解決すべく鋭意検討した結果、Ｌａ含有率が高くＣ
ｏ含有率が低い水素吸蔵合金の溶湯を、高速で回転する
円盤上に注ぎ急冷して製造した水素吸蔵合金粉末を負電
極に使用した場合には、安価に、二次電池の放電容量を
大きく向上させることができると共に、サイクル寿命特
性を向上させることができるということを見い出し、本
発明に到達した。従って、本発明の目的は、高容量で長
寿命の、ニッケル水素二次電池用負電極用として好適な
水素吸蔵合金粉末の安価な製造方法を提供することにあ
る。
点を解決すべく鋭意検討した結果、Ｌａ含有率が高くＣ
ｏ含有率が低い水素吸蔵合金の溶湯を、高速で回転する
円盤上に注ぎ急冷して製造した水素吸蔵合金粉末を負電
極に使用した場合には、安価に、二次電池の放電容量を
大きく向上させることができると共に、サイクル寿命特
性を向上させることができるということを見い出し、本
発明に到達した。従って、本発明の目的は、高容量で長
寿命の、ニッケル水素二次電池用負電極用として好適な
水素吸蔵合金粉末の安価な製造方法を提供することにあ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の上記の目的は
（Ｌａ）X Ｒ1 -X｛( ＮｉＭ) 5-y Ｃｏy ｝Z/5 で表さ
れる水素吸蔵合金の溶湯を、周速が１０〜７０ｍ／秒で
回転する回転円盤法によって急冷し粉末化することを特
徴とする水素吸蔵合金粉末の製造方法によって達成され
た。但し、式中のＲは、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄから選ばれる
少なくとも１種、ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｔｉ及
びＺｒから選ばれる少なくとも１種であり、ｘは０．５
〜１、ｙは０．１〜０．５、ｚは４．０〜６．０であ
る。
（Ｌａ）X Ｒ1 -X｛( ＮｉＭ) 5-y Ｃｏy ｝Z/5 で表さ
れる水素吸蔵合金の溶湯を、周速が１０〜７０ｍ／秒で
回転する回転円盤法によって急冷し粉末化することを特
徴とする水素吸蔵合金粉末の製造方法によって達成され
た。但し、式中のＲは、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄから選ばれる
少なくとも１種、ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｔｉ及
びＺｒから選ばれる少なくとも１種であり、ｘは０．５
〜１、ｙは０．１〜０．５、ｚは４．０〜６．０であ
る。
【０００５】本発明で使用する水素吸蔵合金は前記した
式で表されるが、特に電池とした場合のサイクル寿命を
良好とする観点から、ＭｍＮｉ5 系の水素吸蔵合金を用
いることが好ましい。上記金属中のＭｍは、Ｌａ、Ｃ
ｅ、Ｐｒ及びＮｄ等の希土類元素の混合物からなるミッ
シュメタルと呼ばれるものである。ＭｍＮｉ5 系の水素
吸蔵合金は、サイクル寿命を良好とする観点から、Ｎｉ
の一部をＭｎで置換すると共に、Ａｌによって置換した
ものであることが好ましく、更に、Ｃｏで少量置換した
ものであることが好ましい。
式で表されるが、特に電池とした場合のサイクル寿命を
良好とする観点から、ＭｍＮｉ5 系の水素吸蔵合金を用
いることが好ましい。上記金属中のＭｍは、Ｌａ、Ｃ
ｅ、Ｐｒ及びＮｄ等の希土類元素の混合物からなるミッ
シュメタルと呼ばれるものである。ＭｍＮｉ5 系の水素
吸蔵合金は、サイクル寿命を良好とする観点から、Ｎｉ
の一部をＭｎで置換すると共に、Ａｌによって置換した
ものであることが好ましく、更に、Ｃｏで少量置換した
ものであることが好ましい。
【０００６】本発明においては、電池とした場合に低コ
ストで、高容量、長寿命の水素吸蔵合金粉末を製造する
という観点から、水素吸蔵合金の溶湯を高速で回転する
円盤上に注ぎ、急冷すると共に粉末化する。本発明にお
ける急冷による粉末化に際しては、円盤の周速度を１０
〜７０ｍ／秒の高速で回転させることが好ましく、特に
２０〜４０ｍ／秒とすることが好ましい。周速度が１０
ｍ／秒より遅いと十分な冷却速度を得られず、偏析の無
い合金を得ることができないのでサイクル寿命特性は向
上しない。また、７０ｍ／秒より速いと、設備コストが
高くなるので工業生産に向かない。
ストで、高容量、長寿命の水素吸蔵合金粉末を製造する
という観点から、水素吸蔵合金の溶湯を高速で回転する
円盤上に注ぎ、急冷すると共に粉末化する。本発明にお
ける急冷による粉末化に際しては、円盤の周速度を１０
〜７０ｍ／秒の高速で回転させることが好ましく、特に
２０〜４０ｍ／秒とすることが好ましい。周速度が１０
ｍ／秒より遅いと十分な冷却速度を得られず、偏析の無
い合金を得ることができないのでサイクル寿命特性は向
上しない。また、７０ｍ／秒より速いと、設備コストが
高くなるので工業生産に向かない。
【０００７】放電容量を大きくする為には、Ｌａの含有
量が原子比で０．５以上必要であり、特に０．７５以上
であることが好ましい。Ｌａの量が原子比で０．５より
少ないと放電容量は不充分である。また、高容量にする
と共に低コスト化する為に、Ｃｏの含有量は原子比で
０．１〜０．５であることが好ましく、特に０．２〜
０．４の範囲であることが好ましい。０．５より多い
と、高価になる上放電容量も低下する。０．１より少な
いと、安価にはなるもののサイクル寿命特性が低下す
る。
量が原子比で０．５以上必要であり、特に０．７５以上
であることが好ましい。Ｌａの量が原子比で０．５より
少ないと放電容量は不充分である。また、高容量にする
と共に低コスト化する為に、Ｃｏの含有量は原子比で
０．１〜０．５であることが好ましく、特に０．２〜
０．４の範囲であることが好ましい。０．５より多い
と、高価になる上放電容量も低下する。０．１より少な
いと、安価にはなるもののサイクル寿命特性が低下す
る。
【０００８】本発明による水素吸蔵合金が、高容量であ
りながら長寿命である理由は、高速冷却するので元素の
偏析が生ずることなく均質な組織となり、Ｌａが合金組
織の中で均一に分散する上結晶粒子も小さい為に、Ｃｏ
量が少なくても、水素吸蔵放出過程における体積変化を
吸収し易く、サイクル寿命特性を向上させることができ
るからと推定される。
りながら長寿命である理由は、高速冷却するので元素の
偏析が生ずることなく均質な組織となり、Ｌａが合金組
織の中で均一に分散する上結晶粒子も小さい為に、Ｃｏ
量が少なくても、水素吸蔵放出過程における体積変化を
吸収し易く、サイクル寿命特性を向上させることができ
るからと推定される。
【０００９】本発明においては、サイクル寿命特性を向
上させるために、急冷で得られた粉末を７００〜１１０
０℃で熱処理することが好ましい。７００℃以下で熱処
理してもサイクル寿命特性を向上させることができず、
１１００℃以上で熱処理すると粉末が融着するので粉砕
しなければなくなる上、温度が高すぎるために元素の偏
析がおこり、サイクル寿命特性が低下する。
上させるために、急冷で得られた粉末を７００〜１１０
０℃で熱処理することが好ましい。７００℃以下で熱処
理してもサイクル寿命特性を向上させることができず、
１１００℃以上で熱処理すると粉末が融着するので粉砕
しなければなくなる上、温度が高すぎるために元素の偏
析がおこり、サイクル寿命特性が低下する。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明においては、例えば、前記
した組成の金属元素の混合物を公知の高周波誘導炉等を
用いて溶解し、周速が１０〜７０ｍ／秒という高速で回
転する円盤上に注いで急冷し、粉末として回収し、必要
に応じてこれを熱処理した後粉砕し、所望の粒度分布を
持つ粉末とすることによって、本発明の水素吸蔵合金粉
末を得ることができる。
した組成の金属元素の混合物を公知の高周波誘導炉等を
用いて溶解し、周速が１０〜７０ｍ／秒という高速で回
転する円盤上に注いで急冷し、粉末として回収し、必要
に応じてこれを熱処理した後粉砕し、所望の粒度分布を
持つ粉末とすることによって、本発明の水素吸蔵合金粉
末を得ることができる。
【００１１】
【発明の効果】本発明によると、放電容量が高く、サイ
クル寿命特性に優れたニッケル水素二次電極用の負電極
に好適な水素吸蔵合金を極めて安価に得ることができ
る。
クル寿命特性に優れたニッケル水素二次電極用の負電極
に好適な水素吸蔵合金を極めて安価に得ることができ
る。
【００１２】
【実施例】以下、実施例によって本発明を更に詳述する
が、本発明はこれによって限定されるものではない。
が、本発明はこれによって限定されるものではない。
【００１３】実施例及び比較例 ミッシュメタルとして、Ｌａ５０〜１００重量％、Ｐｒ
２重量％、Ｎｄ３重量％、残部がＣｅであるＭｍを用
い、Ｍｍ１．００に対し、Ａｌ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｎｉが原
子比で各々０．３、０〜０．６、０．２及び３．９〜
４．５となるように各元素を秤量し、それらをアルゴン
雰囲気下の高周波溶解炉で溶解し、周速が７〜７５ｍ／
秒で回転している、直径が３．５ｃｍの円盤上に水素吸
蔵合金の溶湯を注ぎ、水素吸蔵合金粉末を得た。得られ
た水素吸蔵合金粉末を６００〜１１５０℃で熱処理した
後、必要なものは粉砕して、平均粒径が３２μｍの水素
吸蔵合金粉末を得た。比較として、上記組成の各元素を
高周波溶解炉で溶解し、水冷鋳型に鋳込んで水素吸蔵合
金を作製し、１０５０℃で熱処理した後粉砕した他は同
様の方法で、平均粒径が３２μｍの水素吸蔵合金粉末を
得た。
２重量％、Ｎｄ３重量％、残部がＣｅであるＭｍを用
い、Ｍｍ１．００に対し、Ａｌ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｎｉが原
子比で各々０．３、０〜０．６、０．２及び３．９〜
４．５となるように各元素を秤量し、それらをアルゴン
雰囲気下の高周波溶解炉で溶解し、周速が７〜７５ｍ／
秒で回転している、直径が３．５ｃｍの円盤上に水素吸
蔵合金の溶湯を注ぎ、水素吸蔵合金粉末を得た。得られ
た水素吸蔵合金粉末を６００〜１１５０℃で熱処理した
後、必要なものは粉砕して、平均粒径が３２μｍの水素
吸蔵合金粉末を得た。比較として、上記組成の各元素を
高周波溶解炉で溶解し、水冷鋳型に鋳込んで水素吸蔵合
金を作製し、１０５０℃で熱処理した後粉砕した他は同
様の方法で、平均粒径が３２μｍの水素吸蔵合金粉末を
得た。
【００１４】電池の作製 処理した粉末を２ｇ採取し、３％のポリビニルアルコー
ル（重合度２０００）水溶液０．５ｇを加えて混合し、
ぺーストとした。得られたペーストを、繊維状Ｎｉ支持
体に塗着して乾燥した後加圧成型し、厚みが０．５ｍｍ
の負極を得た。ついで、酸化ニッケル正極として、公知
の方法で作製された燒結式ニッケル正極を用いると共
に、セパレータとしてポリプロピレン系不織布、電解液
として６規定の水酸化カリウム水溶液を使用し、負極と
組み合わせて負極規制の開放型ニッケル−水素二次電池
を作製し、下記のようにして初期活性及び初期容量を測
定した。
ル（重合度２０００）水溶液０．５ｇを加えて混合し、
ぺーストとした。得られたペーストを、繊維状Ｎｉ支持
体に塗着して乾燥した後加圧成型し、厚みが０．５ｍｍ
の負極を得た。ついで、酸化ニッケル正極として、公知
の方法で作製された燒結式ニッケル正極を用いると共
に、セパレータとしてポリプロピレン系不織布、電解液
として６規定の水酸化カリウム水溶液を使用し、負極と
組み合わせて負極規制の開放型ニッケル−水素二次電池
を作製し、下記のようにして初期活性及び初期容量を測
定した。
【００１５】放電容量及びサイクル寿命特性の評価 上記の如くして得られた電池を、２０℃の一定温度下
で、１８０ｍＡで５時間充電する一方、電池電圧が１．
０Ｖになるまで１２０ｍＡの電流で放電させるサイクル
を繰り返して、２０サイクル目の値を初期容量とする一
方、サイクル寿命特性は、２００サイクル時の放電容量
の低下を１サイクル当りの劣化率として評価した。評価
結果は表１に示した通りである。尚、表中で＊印を付し
た実験No．のものは比較例である。
で、１８０ｍＡで５時間充電する一方、電池電圧が１．
０Ｖになるまで１２０ｍＡの電流で放電させるサイクル
を繰り返して、２０サイクル目の値を初期容量とする一
方、サイクル寿命特性は、２００サイクル時の放電容量
の低下を１サイクル当りの劣化率として評価した。評価
結果は表１に示した通りである。尚、表中で＊印を付し
た実験No．のものは比較例である。
【００１６】
【表１】
【００１７】実験No．１〜３、及び同６の結果から、本
発明の水素吸蔵合金粉末は、放電特性が非常に大きい上
サイクル寿命特性が良好であることが実証されている。
尚、実験No．６、及び同９〜１３の結果から、熱処理温
度が６００℃までであると、容量、サイクル寿命とも満
足いくものではないが、７００〜１１００℃で熱処理を
行うと、放電容量及びサイクル寿命特性とも改善される
ことが確認された。
発明の水素吸蔵合金粉末は、放電特性が非常に大きい上
サイクル寿命特性が良好であることが実証されている。
尚、実験No．６、及び同９〜１３の結果から、熱処理温
度が６００℃までであると、容量、サイクル寿命とも満
足いくものではないが、７００〜１１００℃で熱処理を
行うと、放電容量及びサイクル寿命特性とも改善される
ことが確認された。
【００１８】一方、１１５０℃で熱処理したものは、粉
砕が困難である上放電容量及びサイクル寿命特性とも低
下した。また、実験No．６、１４〜１６の結果から、Ｌ
ａの量が５０％／Ｍｍ以上の場合には、長寿命でありな
がら放電容量が大きくなることが確認された。更に、実
験No．６、１７〜２０の結果から、Ｃｏが原子比で０．
１〜０．５の場合に、大きな放電容量を保ちながらサイ
クル寿命特性が良好となることが確認された。
砕が困難である上放電容量及びサイクル寿命特性とも低
下した。また、実験No．６、１４〜１６の結果から、Ｌ
ａの量が５０％／Ｍｍ以上の場合には、長寿命でありな
がら放電容量が大きくなることが確認された。更に、実
験No．６、１７〜２０の結果から、Ｃｏが原子比で０．
１〜０．５の場合に、大きな放電容量を保ちながらサイ
クル寿命特性が良好となることが確認された。
Claims (4)
- 【請求項１】（Ｌａ）X Ｒ1 -X｛( ＮｉＭ) 5-y Ｃ
ｏy ｝Z/5 で表される水素吸蔵合金の溶湯を、周速が１
０〜７０ｍ／秒で回転する回転円盤法によって急冷し粉
末化することを特徴とする水素吸蔵合金粉末の製造方
法。但し、式中の、ＲはＣｅ、Ｐｒ、Ｎｄから選ばれる
少なくとも１種、ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｔｉ及
びＺｒから選ばれる少なくとも１種であり、ｘは０．５
〜１、ｙは０．１〜０．５、ｚは４．０〜６．０であ
る。 - 【請求項２】得られた粉末を、７００〜１１００℃で更
に熱処理する請求項１に記載された水素吸蔵合金粉末の
製造方法。 - 【請求項３】ｙの値が０．２〜０．４である、請求項１
又は２に記載された水素吸蔵合金粉末。 - 【請求項４】請求項１〜３の何れかに記載された製造方
法により得られた水素吸蔵合金粉末を用いた電極。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9027254A JPH10212509A (ja) | 1997-01-27 | 1997-01-27 | 水素吸蔵合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9027254A JPH10212509A (ja) | 1997-01-27 | 1997-01-27 | 水素吸蔵合金粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10212509A true JPH10212509A (ja) | 1998-08-11 |
Family
ID=12215950
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9027254A Pending JPH10212509A (ja) | 1997-01-27 | 1997-01-27 | 水素吸蔵合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10212509A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019108120A1 (en) * | 2017-11-28 | 2019-06-06 | Nilar International Ab | Milling of recovered negative electrode material |
| CN110496968A (zh) * | 2019-09-19 | 2019-11-26 | 中国核动力研究设计院 | 一种锆合金粉末及其制备方法 |
-
1997
- 1997-01-27 JP JP9027254A patent/JPH10212509A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019108120A1 (en) * | 2017-11-28 | 2019-06-06 | Nilar International Ab | Milling of recovered negative electrode material |
| CN110496968A (zh) * | 2019-09-19 | 2019-11-26 | 中国核动力研究设计院 | 一种锆合金粉末及其制备方法 |
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