JPH10231120A - アルミナゾル、アルミナ水和物粉末及び記録媒体 - Google Patents
アルミナゾル、アルミナ水和物粉末及び記録媒体Info
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- JPH10231120A JPH10231120A JP9351510A JP35151097A JPH10231120A JP H10231120 A JPH10231120 A JP H10231120A JP 9351510 A JP9351510 A JP 9351510A JP 35151097 A JP35151097 A JP 35151097A JP H10231120 A JPH10231120 A JP H10231120A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】高品質な記録が可能なインク吸収性と透明性に
優れた記録媒体を得るための、アルミナゾル及びアルミ
ナ水和物粉末を提供する。 【解決手段】酸を含有し、粒子の平均細孔半径が７ｎｍ
以上で細孔半径１〜１００ｎｍの全細孔容積が０．８０
〜２．００ｃｃ／ｇであり、かつゾル濃度を０．５重量
％とした場合、波長５３０ｎｍの光の透過率が光路長１
０ｍｍで測定したときに５〜７０％であるアルミナゾル
及びアルミナ水和物粉末。
優れた記録媒体を得るための、アルミナゾル及びアルミ
ナ水和物粉末を提供する。 【解決手段】酸を含有し、粒子の平均細孔半径が７ｎｍ
以上で細孔半径１〜１００ｎｍの全細孔容積が０．８０
〜２．００ｃｃ／ｇであり、かつゾル濃度を０．５重量
％とした場合、波長５３０ｎｍの光の透過率が光路長１
０ｍｍで測定したときに５〜７０％であるアルミナゾル
及びアルミナ水和物粉末。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アルミナゾル及び
アルミナ水和物粉末、特には記録媒体用アルミナゾル及
びアルミナ水和物粉末に関する。
アルミナ水和物粉末、特には記録媒体用アルミナゾル及
びアルミナ水和物粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】基材上に擬ベーマイトを含有するインク
受容層を形成した記録媒体が知られている（特開平２−
２７６６７０、特開平４−３７５７６等）。このインク
受容層は、アルミナゾルを基材上に塗布し、ゲル化する
ことにより形成される多孔質層である。このような記録
媒体において品質の高い記録をするためには、インク受
容層の多孔質粒子の細孔径と細孔容積が大きく、かつ透
明性が高いことが要求される。
受容層を形成した記録媒体が知られている（特開平２−
２７６６７０、特開平４−３７５７６等）。このインク
受容層は、アルミナゾルを基材上に塗布し、ゲル化する
ことにより形成される多孔質層である。このような記録
媒体において品質の高い記録をするためには、インク受
容層の多孔質粒子の細孔径と細孔容積が大きく、かつ透
明性が高いことが要求される。
【０００３】印字後のインクの色濃度を高めるには印字
するインク量を多くするが、インク受容層の細孔径と細
孔容積が充分に大きくないとインク吸収時間が長く、イ
ンクのあふれやにじみ等の問題を生じ、さらには印字ド
ットの真円度も悪くなり、高品質の記録ができない。
するインク量を多くするが、インク受容層の細孔径と細
孔容積が充分に大きくないとインク吸収時間が長く、イ
ンクのあふれやにじみ等の問題を生じ、さらには印字ド
ットの真円度も悪くなり、高品質の記録ができない。
【０００４】また、インク受容層の透明性が低いと、透
明な基材を使用してもオーバーヘッドプロジェクタ（以
下ＯＨＰという）用のフィルムに使用できる透明性の良
好な記録媒体は得られない。さらに、不透明な基材であ
ってもインク受容層の透明性が低いと印字後のインクの
色濃度が低下する。
明な基材を使用してもオーバーヘッドプロジェクタ（以
下ＯＨＰという）用のフィルムに使用できる透明性の良
好な記録媒体は得られない。さらに、不透明な基材であ
ってもインク受容層の透明性が低いと印字後のインクの
色濃度が低下する。
【０００５】アルミナゾルの製造方法としては、アルミ
ニウムイソプロポキシドを加水分解した後、酸を添加し
て解膠する方法が知られている（Ｂ．Ｅ．Ｙｏｌｄａ
ｓ，Ａｍｅｒ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．Ｂｕｌｌ．，５
４，２８９（１９７５）等）。この方法により得られる
アルミナゾルは透明なゾルであって、種々の用途に好ま
しく使用できる。
ニウムイソプロポキシドを加水分解した後、酸を添加し
て解膠する方法が知られている（Ｂ．Ｅ．Ｙｏｌｄａ
ｓ，Ａｍｅｒ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．Ｂｕｌｌ．，５
４，２８９（１９７５）等）。この方法により得られる
アルミナゾルは透明なゾルであって、種々の用途に好ま
しく使用できる。
【０００６】また、アルミン酸アルカリ金属塩に必要に
応じてアルカリ金属水酸化物を添加し、酸又は塩化アル
ミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム等と混
合したり、アルミン酸アルカリ金属塩又はアルミニウム
塩を、イオン交換樹脂でイオン交換して得られるアルミ
ナの水和ゲルを熟成した後、解膠して製造する方法も知
られている。
応じてアルカリ金属水酸化物を添加し、酸又は塩化アル
ミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム等と混
合したり、アルミン酸アルカリ金属塩又はアルミニウム
塩を、イオン交換樹脂でイオン交換して得られるアルミ
ナの水和ゲルを熟成した後、解膠して製造する方法も知
られている。
【０００７】また、アルミニウムドデキシドを加水分解
して得たアルミナスラリーを熟成してゾル化する方法も
知られている（特開平７−２３２４７３等）。
して得たアルミナスラリーを熟成してゾル化する方法も
知られている（特開平７−２３２４７３等）。
【０００８】しかし、前記の３つの方法で得られるアル
ミナゾルを乾燥した固形物は、平均細孔半径や細孔容積
が小さく、インク吸収性が不充分であった。
ミナゾルを乾燥した固形物は、平均細孔半径や細孔容積
が小さく、インク吸収性が不充分であった。
【０００９】細孔容積の大きいアルミナの製造方法とし
ては、水酸化アルミニウムのスラリーにアルミニウム塩
とｐＨ制御剤とを連続的に添加してｐＨ６〜１１に保ち
つつ得たアルミナゲルを焼成したり（特開昭５８−１９
０８２３）、水酸化アルミニウムのスラリーにアルミニ
ウムを含有する中和剤を加えてｐＨ６〜１１に調節する
操作を複数回繰り返して得たアルミナゲルを焼成する方
法（特開昭５８−２１３６３２）が知られている。しか
し、いずれも５００℃で焼成した無水アルミナ粒子であ
り、これらのアルミナ粒子で形成したインク受容層は透
明性が悪かった。
ては、水酸化アルミニウムのスラリーにアルミニウム塩
とｐＨ制御剤とを連続的に添加してｐＨ６〜１１に保ち
つつ得たアルミナゲルを焼成したり（特開昭５８−１９
０８２３）、水酸化アルミニウムのスラリーにアルミニ
ウムを含有する中和剤を加えてｐＨ６〜１１に調節する
操作を複数回繰り返して得たアルミナゲルを焼成する方
法（特開昭５８−２１３６３２）が知られている。しか
し、いずれも５００℃で焼成した無水アルミナ粒子であ
り、これらのアルミナ粒子で形成したインク受容層は透
明性が悪かった。
【００１０】アルミニウム塩、アルミン酸アルカリ金属
塩の中和又はイオン交換で得たアルミナゲルを乾燥、粉
砕して細孔容積の大きいキセロゲルとし、適宜バインダ
ーと混合してインク受容層を形成する方法（特公平３−
２４９０６）も知られているが、前記キセロゲルはアル
ミナ水和物の二次粒子径が大きく、バインダーと混合し
た分散液においてもキセロゲルが解膠されず、インク受
容層を形成しても透明性が悪いという欠点があった。
塩の中和又はイオン交換で得たアルミナゲルを乾燥、粉
砕して細孔容積の大きいキセロゲルとし、適宜バインダ
ーと混合してインク受容層を形成する方法（特公平３−
２４９０６）も知られているが、前記キセロゲルはアル
ミナ水和物の二次粒子径が大きく、バインダーと混合し
た分散液においてもキセロゲルが解膠されず、インク受
容層を形成しても透明性が悪いという欠点があった。
【００１１】すなわち、細孔径と細孔容積が大きく、か
つ透明性の高いアルミナ水和物粉末、及びそのようなア
ルミナ水和物粉末が得られるアルミナゾルは得られてい
なかった。
つ透明性の高いアルミナ水和物粉末、及びそのようなア
ルミナ水和物粉末が得られるアルミナゾルは得られてい
なかった。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、インクの吸
収性が良好であり、かつ透明性が良好である記録媒体を
得るために、記録媒体のインク受容層を形成するアルミ
ナゾル及びアルミナ水和物粉末として、透明性が高く、
かつ細孔径と細孔容積の大きいアルミナ水和物粉末、及
びそのようなアルミナ水和物粉末が得られるアルミナゾ
ルを提供することを目的とする。
収性が良好であり、かつ透明性が良好である記録媒体を
得るために、記録媒体のインク受容層を形成するアルミ
ナゾル及びアルミナ水和物粉末として、透明性が高く、
かつ細孔径と細孔容積の大きいアルミナ水和物粉末、及
びそのようなアルミナ水和物粉末が得られるアルミナゾ
ルを提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明は、アルミナ水和
物をゾル粒子とし、酸を含有する水を媒体とするアルミ
ナゾルであって、アルミナゾルから水を除去して得られ
るアルミナ水和物粉末の平均細孔半径が７ｎｍ以上、細
孔半径１〜１００ｎｍの全細孔容積が０．８０〜２．０
０ｃｃ／ｇであり、かつアルミナゾルのゾル濃度を０．
５重量％とした場合の波長５３０ｎｍの光の透過率が光
路長１０ｎｍで測定したときに５〜７０％であることを
特徴とするアルミナゾルを提供する。
物をゾル粒子とし、酸を含有する水を媒体とするアルミ
ナゾルであって、アルミナゾルから水を除去して得られ
るアルミナ水和物粉末の平均細孔半径が７ｎｍ以上、細
孔半径１〜１００ｎｍの全細孔容積が０．８０〜２．０
０ｃｃ／ｇであり、かつアルミナゾルのゾル濃度を０．
５重量％とした場合の波長５３０ｎｍの光の透過率が光
路長１０ｎｍで測定したときに５〜７０％であることを
特徴とするアルミナゾルを提供する。
【００１４】また、酸を含有するアルミナ水和物からな
り、平均細孔半径が７ｎｍ以上、細孔半径１〜１００ｎ
ｍの全細孔容積が０．８０〜２．００ｃｃ／ｇであるア
ルミナ水和物粉末であって、水に分散させてゾル化した
ときのゾル濃度を０．５重量％とした場合に波長５３０
ｎｍの光の透過率が光路長１０ｎｍで測定したときに５
〜７０％であることを特徴とするアルミナ水和物粉末を
提供する。
り、平均細孔半径が７ｎｍ以上、細孔半径１〜１００ｎ
ｍの全細孔容積が０．８０〜２．００ｃｃ／ｇであるア
ルミナ水和物粉末であって、水に分散させてゾル化した
ときのゾル濃度を０．５重量％とした場合に波長５３０
ｎｍの光の透過率が光路長１０ｎｍで測定したときに５
〜７０％であることを特徴とするアルミナ水和物粉末を
提供する。
【００１５】本発明において、アルミナ水和物粉末と
は、アルミナ水和物のキセロゲルをいう。平均細孔半径
と細孔容積は、アルミナゾルについては１４０℃で乾燥
して恒量となったキセロゲルを、アルミナ水和物粉末に
ついてはそのまま、１２０℃で２時間、１×１０-2Ｔｏ
ｒｒにて真空脱気し、窒素吸脱着装置を用いて測定した
数値をいう。
は、アルミナ水和物のキセロゲルをいう。平均細孔半径
と細孔容積は、アルミナゾルについては１４０℃で乾燥
して恒量となったキセロゲルを、アルミナ水和物粉末に
ついてはそのまま、１２０℃で２時間、１×１０-2Ｔｏ
ｒｒにて真空脱気し、窒素吸脱着装置を用いて測定した
数値をいう。
【００１６】また、本発明においてアルミナゾルの光の
透過率は、ゾル濃度が０．５重量％となるように濃度調
整したアルミナゾルの波長５３０ｎｍの光の光路長１０
ｍｍでの透過率（以下０．５重量％の光透過率という）
を分光光度計によって測定した数値をいう。ここでゾル
濃度は、アルミナゾルを１４０℃で乾燥して恒量となっ
たキセロゲルの重量を基に算出した固形分濃度をいう。
透過率は、ゾル濃度が０．５重量％となるように濃度調
整したアルミナゾルの波長５３０ｎｍの光の光路長１０
ｍｍでの透過率（以下０．５重量％の光透過率という）
を分光光度計によって測定した数値をいう。ここでゾル
濃度は、アルミナゾルを１４０℃で乾燥して恒量となっ
たキセロゲルの重量を基に算出した固形分濃度をいう。
【００１７】本発明において、アルミナゾル及びアルミ
ナ水和物粉末が含有する酸は特に限定されず、塩酸、硝
酸、硫酸、アミド硫酸等の無機酸、又は酢酸等の有機酸
が好ましく使用できる。このうち、特に酢酸、アミド硫
酸が好ましい。本発明では、これらの酸が、ゾルを安定
化させるための解膠剤として作用する。
ナ水和物粉末が含有する酸は特に限定されず、塩酸、硝
酸、硫酸、アミド硫酸等の無機酸、又は酢酸等の有機酸
が好ましく使用できる。このうち、特に酢酸、アミド硫
酸が好ましい。本発明では、これらの酸が、ゾルを安定
化させるための解膠剤として作用する。
【００１８】酸の含有量としては、アルミニウム原子１
モルに対して、０．００５〜０．２当量が好ましい。酸
の量が０．００５当量未満であると充分に解膠できず、
アルミナ水和物粉末を分散させた液やアルミナゾルが不
安定だったり透明性が損なわれるので好ましくない。ま
た、０．２当量超であると、アルミナ水和物粉末が溶解
する可能性があるので好ましくない。より好ましくは
０．０１〜０．１当量である。
モルに対して、０．００５〜０．２当量が好ましい。酸
の量が０．００５当量未満であると充分に解膠できず、
アルミナ水和物粉末を分散させた液やアルミナゾルが不
安定だったり透明性が損なわれるので好ましくない。ま
た、０．２当量超であると、アルミナ水和物粉末が溶解
する可能性があるので好ましくない。より好ましくは
０．０１〜０．１当量である。
【００１９】本発明のアルミナゾル及びアルミナ水和物
粉末は解膠剤として作用する酸を含有しているので、バ
インダー等と混合してアルミナ水和物の分散液としたと
きに、容易にゾル状態にすることができる。また、それ
らを使用すると透明性が高くインク吸収性が優れたイン
ク受容層を形成できる。すなわち、本発明のアルミナゾ
ル及びアルミナ水和物粉末は、記録媒体用として好まし
い。
粉末は解膠剤として作用する酸を含有しているので、バ
インダー等と混合してアルミナ水和物の分散液としたと
きに、容易にゾル状態にすることができる。また、それ
らを使用すると透明性が高くインク吸収性が優れたイン
ク受容層を形成できる。すなわち、本発明のアルミナゾ
ル及びアルミナ水和物粉末は、記録媒体用として好まし
い。
【００２０】インク受容層を形成するためのバインダー
としては、でんぷんやその変性物、ポリビニルアルコー
ル及びその変性物、ＳＢＲラテックス、ＮＢＲラテック
ス、ヒドロキシセルロース、ポリビニルピロリドン等の
有機物を使用できる。バインダーの使用量は、少なすぎ
ると多孔質インク受容層の強度が不充分になり、逆に多
すぎるとインクの吸収量が少なくなるので、アルミナ水
和物粒子の３〜５０重量％が好ましい。
としては、でんぷんやその変性物、ポリビニルアルコー
ル及びその変性物、ＳＢＲラテックス、ＮＢＲラテック
ス、ヒドロキシセルロース、ポリビニルピロリドン等の
有機物を使用できる。バインダーの使用量は、少なすぎ
ると多孔質インク受容層の強度が不充分になり、逆に多
すぎるとインクの吸収量が少なくなるので、アルミナ水
和物粒子の３〜５０重量％が好ましい。
【００２１】本発明のアルミナゾル及びアルミナ水和物
粉末を水に分散させて得たゾルは、０．５重量％の光透
過率が５〜７０％であり、きわめて透明性に優れてい
る。０．５重量％の光透過率が１０％以上であるとさら
に好ましい。
粉末を水に分散させて得たゾルは、０．５重量％の光透
過率が５〜７０％であり、きわめて透明性に優れてい
る。０．５重量％の光透過率が１０％以上であるとさら
に好ましい。
【００２２】本発明のアルミナゾルのレーザー散乱粒子
径測定装置を用いて測定した平均二次粒子径は、５０〜
１０００ｎｍであることが好ましい。平均二次粒子径が
５０ｎｍ未満であると、アルミナゾルの透明性は高くな
るが、ゾルを乾燥して得られるアルミナ水和物粉末の平
均細孔半径、細孔容積はともに小さくなるので好ましく
ない。１０００ｎｍ超であると、アルミナゾルの透明性
が低下するので好ましくない。より好ましくは、４００
ｎｍ以下である。
径測定装置を用いて測定した平均二次粒子径は、５０〜
１０００ｎｍであることが好ましい。平均二次粒子径が
５０ｎｍ未満であると、アルミナゾルの透明性は高くな
るが、ゾルを乾燥して得られるアルミナ水和物粉末の平
均細孔半径、細孔容積はともに小さくなるので好ましく
ない。１０００ｎｍ超であると、アルミナゾルの透明性
が低下するので好ましくない。より好ましくは、４００
ｎｍ以下である。
【００２３】アルミナゾルの平均二次粒子径を５０〜１
０００ｎｍに調節する方法は特に限定されないが、アル
ミナ水和物のスラリーに解膠剤として酸を添加した後、
加熱撹拌及び／又は超音波振動の付与を行うことが好ま
しい。
０００ｎｍに調節する方法は特に限定されないが、アル
ミナ水和物のスラリーに解膠剤として酸を添加した後、
加熱撹拌及び／又は超音波振動の付与を行うことが好ま
しい。
【００２４】本発明でアルミナ水和物粉末の細孔構造と
しては、平均細孔半径が７ｎｍ以上であり、かつ細孔半
径１〜１００ｎｍの全細孔容積が０．８０〜２．００ｃ
ｃ／ｇである。そのため、本発明のアルミナゾルやアル
ミナ水和物粉末を主体とする塗工液によって形成される
インク受容層は、きわめてインク吸収性に優れる。
しては、平均細孔半径が７ｎｍ以上であり、かつ細孔半
径１〜１００ｎｍの全細孔容積が０．８０〜２．００ｃ
ｃ／ｇである。そのため、本発明のアルミナゾルやアル
ミナ水和物粉末を主体とする塗工液によって形成される
インク受容層は、きわめてインク吸収性に優れる。
【００２５】平均細孔半径が７ｎｍ未満であるか、又は
全細孔容積が０．８０ｃｃ／ｇ未満であると、インク受
容層のインク吸収性が悪くなるので好ましくない。ま
た、全細孔容積が２．００ｃｃ／ｇ超であるとインク受
容層がきわめて多孔質となり、機械的強度が弱くなって
実用に耐えないので好ましくない。より好ましくは０．
９０〜１．６０ｃｃ／ｇである。
全細孔容積が０．８０ｃｃ／ｇ未満であると、インク受
容層のインク吸収性が悪くなるので好ましくない。ま
た、全細孔容積が２．００ｃｃ／ｇ超であるとインク受
容層がきわめて多孔質となり、機械的強度が弱くなって
実用に耐えないので好ましくない。より好ましくは０．
９０〜１．６０ｃｃ／ｇである。
【００２６】本発明のアルミナゾルの固形分濃度は特に
限定されないが、５〜４０重量％であることが好まし
い。４０重量％超であるときわめて高粘度となり扱いに
くい。また、５重量％未満であると、乾燥してインク受
容層を形成するとき、多量の水分を蒸発させなければな
らず、生産上不利である。より好ましくは、１０〜３０
重量％である。
限定されないが、５〜４０重量％であることが好まし
い。４０重量％超であるときわめて高粘度となり扱いに
くい。また、５重量％未満であると、乾燥してインク受
容層を形成するとき、多量の水分を蒸発させなければな
らず、生産上不利である。より好ましくは、１０〜３０
重量％である。
【００２７】本発明のアルミナゾルの製造方法として
は、例えばポリ塩化アルミニウムとアルカリとを反応さ
せる方法が挙げられる。この反応によってアルミナ水和
物を析出させ、適宜熟成した後濾過、洗浄し、解膠する
ことによって二次粒子径を調節したアルミナゾルを製造
できる。
は、例えばポリ塩化アルミニウムとアルカリとを反応さ
せる方法が挙げられる。この反応によってアルミナ水和
物を析出させ、適宜熟成した後濾過、洗浄し、解膠する
ことによって二次粒子径を調節したアルミナゾルを製造
できる。
【００２８】前記の製造方法に使用するポリ塩化アルミ
ニウムとしては、ＪＩＳ−Ｋ１４７５で規定される塩基
度が、好ましくは５〜９８％である。塩基度は小さすぎ
ても大きすぎても細孔容積と細孔径の大きいアルミナ水
和物粉末は得られない。
ニウムとしては、ＪＩＳ−Ｋ１４７５で規定される塩基
度が、好ましくは５〜９８％である。塩基度は小さすぎ
ても大きすぎても細孔容積と細孔径の大きいアルミナ水
和物粉末は得られない。
【００２９】アルカリとしてはアルカリ金属水酸化物、
アルカリ土類金属水酸化物、アンモニア、アミン、第４
級アンモニウムヒドロキシド等が好適に使用できる。ま
た、アルミン酸アルカリ金属塩のようにアルミニウムを
含有するアルカリでもよい。これらのアルカリは単独で
使用しても適宜混合して使用してもよい。
アルカリ土類金属水酸化物、アンモニア、アミン、第４
級アンモニウムヒドロキシド等が好適に使用できる。ま
た、アルミン酸アルカリ金属塩のようにアルミニウムを
含有するアルカリでもよい。これらのアルカリは単独で
使用しても適宜混合して使用してもよい。
【００３０】ポリ塩化アルミニウムとアルカリとの反応
温度は特に限定されないが、高温であるほどより短時間
で細孔径と細孔容積の大きいアルミナ水和物粉末が得ら
れる。しかし、温度が高すぎると操作が困難となるの
で、好ましくは５０〜１５０℃である。
温度は特に限定されないが、高温であるほどより短時間
で細孔径と細孔容積の大きいアルミナ水和物粉末が得ら
れる。しかし、温度が高すぎると操作が困難となるの
で、好ましくは５０〜１５０℃である。
【００３１】ポリ塩化アルミニウムとアルカリとの混合
後のｐＨは、５〜１２であると短時間で細孔径と細孔容
積の大きいアルミナ水和物粉末が得られるので好まし
い。また、ポリ塩化アルミニウムとアルカリとの混合後
の反応スラリー中のＡｌ2 Ｏ3濃度は特に限定されない
が、濃度が高すぎると混合が不均一になるので、４０％
以下であることが好ましい。
後のｐＨは、５〜１２であると短時間で細孔径と細孔容
積の大きいアルミナ水和物粉末が得られるので好まし
い。また、ポリ塩化アルミニウムとアルカリとの混合後
の反応スラリー中のＡｌ2 Ｏ3濃度は特に限定されない
が、濃度が高すぎると混合が不均一になるので、４０％
以下であることが好ましい。
【００３２】上記の反応条件で得られたアルミナ水和物
スラリーは、そのまま濾過、洗浄してもよいが、濾過の
前にさらに熟成すると細孔径と細孔容積の大きいアルミ
ナ水和物粉末が得られるので好ましい。そして、洗浄後
のスラリーに酸を加えて加熱撹拌及び／又は超音波処理
により解膠し、平均二次粒子径が５０〜１０００ｎｍの
アルミナゾルとすることにより、透明性が高く、かつ細
孔径と細孔容積の大きいアルミナゾルが得られる。ま
た、このアルミナゾルから溶媒を除去することにより透
明性が高く細孔径と細孔容積の大きいアルミナ水和物粉
末が得られる。
スラリーは、そのまま濾過、洗浄してもよいが、濾過の
前にさらに熟成すると細孔径と細孔容積の大きいアルミ
ナ水和物粉末が得られるので好ましい。そして、洗浄後
のスラリーに酸を加えて加熱撹拌及び／又は超音波処理
により解膠し、平均二次粒子径が５０〜１０００ｎｍの
アルミナゾルとすることにより、透明性が高く、かつ細
孔径と細孔容積の大きいアルミナゾルが得られる。ま
た、このアルミナゾルから溶媒を除去することにより透
明性が高く細孔径と細孔容積の大きいアルミナ水和物粉
末が得られる。
【００３３】本発明のアルミナゾル中のゾル粒子及びア
ルミナ水和物粉末は、組成式ＡｌＯＯＨ・ｘＨ2 Ｏ（０
≦ｘ＜２）で表されるベーマイト構造を有するアルミナ
水和物であることが好ましい。本発明のアルミナゾル及
びアルミナ水和物粉末中のベーマイト構造を有する結晶
は、（０１０）面に垂直な方向の結晶の厚さ（以下、結
晶サイズという）が６ｎｍ以上であることが好ましい。
結晶サイズが６ｎｍ未満であると、吸収性に優れるイン
ク受容層を形成できない。
ルミナ水和物粉末は、組成式ＡｌＯＯＨ・ｘＨ2 Ｏ（０
≦ｘ＜２）で表されるベーマイト構造を有するアルミナ
水和物であることが好ましい。本発明のアルミナゾル及
びアルミナ水和物粉末中のベーマイト構造を有する結晶
は、（０１０）面に垂直な方向の結晶の厚さ（以下、結
晶サイズという）が６ｎｍ以上であることが好ましい。
結晶サイズが６ｎｍ未満であると、吸収性に優れるイン
ク受容層を形成できない。
【００３４】この結晶サイズは、アルミナ水和物粉末の
Ｘ線回折分析から、（０２０）面のピークの回折角度２
θ（°）と半値幅Ｂ（ｒａｄ）から、シェラーの式（ｔ
＝０．９λ／Ｂｃｏｓθ）を使って求めた値をいう。こ
の式において、ｔは結晶サイズ、λはＸ線の波長であ
る。
Ｘ線回折分析から、（０２０）面のピークの回折角度２
θ（°）と半値幅Ｂ（ｒａｄ）から、シェラーの式（ｔ
＝０．９λ／Ｂｃｏｓθ）を使って求めた値をいう。こ
の式において、ｔは結晶サイズ、λはＸ線の波長であ
る。
【００３５】
【実施例】以下、本発明の実施例（例１、２）及び比較
例（例３〜５）を説明する。なお、細孔半径及び細孔容
積はコールター製の窒素吸脱着装置ＯＭＮＩＳＯＲＰ１
００型を用いて測定した。また、０．５重量％の光透過
率は、（株）島津製作所製分光光度計ＵＶ−１２００型
によって測定した。
例（例３〜５）を説明する。なお、細孔半径及び細孔容
積はコールター製の窒素吸脱着装置ＯＭＮＩＳＯＲＰ１
００型を用いて測定した。また、０．５重量％の光透過
率は、（株）島津製作所製分光光度計ＵＶ−１２００型
によって測定した。
【００３６】［例１］容量２０００ｃｃのセパラブルフ
ラスコに、Ａｌ2 Ｏ3 に換算した濃度２４重量％、塩基
度８４％のポリ塩化アルミニウム（商品名：タキバイン
＃１５００、多木化学（株）製）３２７ｇと水１５４８
ｇを仕込み、マントルヒータにより液温を９５℃に加熱
した。次いで市販のアルミン酸ナトリウム溶液（Ａｌ2
Ｏ3 ：２０重量％、Ｎａ2 Ｏ：１９重量％）１２５ｇを
添加し、液温を９３〜９７℃に保持して１８時間熟成し
てスラリーを得た。アルミン酸ナトリウム溶液添加直後
の液のｐＨは、９５℃において８．７であった。
ラスコに、Ａｌ2 Ｏ3 に換算した濃度２４重量％、塩基
度８４％のポリ塩化アルミニウム（商品名：タキバイン
＃１５００、多木化学（株）製）３２７ｇと水１５４８
ｇを仕込み、マントルヒータにより液温を９５℃に加熱
した。次いで市販のアルミン酸ナトリウム溶液（Ａｌ2
Ｏ3 ：２０重量％、Ｎａ2 Ｏ：１９重量％）１２５ｇを
添加し、液温を９３〜９７℃に保持して１８時間熟成し
てスラリーを得た。アルミン酸ナトリウム溶液添加直後
の液のｐＨは、９５℃において８．７であった。
【００３７】熟成後のスラリーをイオン交換水で洗浄し
た後、再び９５℃に昇温して酢酸３．０ｇを添加し、４
８時間、７５〜７８℃に保持して解膠した。この液を７
００ｇになるまで濃縮し、さらに超音波振動を付与して
透明なアルミナゾルを得た。
た後、再び９５℃に昇温して酢酸３．０ｇを添加し、４
８時間、７５〜７８℃に保持して解膠した。この液を７
００ｇになるまで濃縮し、さらに超音波振動を付与して
透明なアルミナゾルを得た。
【００３８】ゾル粒子の平均二次粒子径は１９５ｎｍ、
アルミナゾルの０．５重量％の光透過率は１５．５％で
あった。このアルミナゾルを乾燥して得たアルミナ水和
物粉末の平均細孔半径は９．５ｎｍ、細孔半径１〜１０
０ｎｍの全細孔容積は１．０４ｃｃ／ｇであった。ま
た、Ｘ線回折より求めた結晶サイズは９．８ｎｍであっ
た。
アルミナゾルの０．５重量％の光透過率は１５．５％で
あった。このアルミナゾルを乾燥して得たアルミナ水和
物粉末の平均細孔半径は９．５ｎｍ、細孔半径１〜１０
０ｎｍの全細孔容積は１．０４ｃｃ／ｇであった。ま
た、Ｘ線回折より求めた結晶サイズは９．８ｎｍであっ
た。
【００３９】［例２］例１のアルミナゾルに、平均二次
粒子径が１５０ｎｍになるまで再度超音波振動を付与
し、透明なアルミナゾルを得た。このアルミナゾルの
０．５重量％の光透過率は２９．９％であった。このア
ルミナゾルを乾燥して得たアルミナ水和物粉末の平均細
孔半径は８．０ｎｍ、細孔半径１〜１００ｎｍの全細孔
容積は０．９４ｃｃ／ｇであった。
粒子径が１５０ｎｍになるまで再度超音波振動を付与
し、透明なアルミナゾルを得た。このアルミナゾルの
０．５重量％の光透過率は２９．９％であった。このア
ルミナゾルを乾燥して得たアルミナ水和物粉末の平均細
孔半径は８．０ｎｍ、細孔半径１〜１００ｎｍの全細孔
容積は０．９４ｃｃ／ｇであった。
【００４０】［例３］ポリ塩化アルミニウムの代わりに
塩化アルミニウム（商品名：タキバイン＃１００、多木
化学（株）製）３０６ｇを使用し、イオン交換水を１３
６０ｇとし、アルミン酸ナトリウム溶液の量を３３４ｇ
としてスラリー中のＡｌ2 Ｏ3 換算濃度とアルミン酸ナ
トリウム溶液添加直後の９５℃における液のｐＨが例１
と同じになるように調製した後、例１と同様にして透明
なアルミナゾルを得た。
塩化アルミニウム（商品名：タキバイン＃１００、多木
化学（株）製）３０６ｇを使用し、イオン交換水を１３
６０ｇとし、アルミン酸ナトリウム溶液の量を３３４ｇ
としてスラリー中のＡｌ2 Ｏ3 換算濃度とアルミン酸ナ
トリウム溶液添加直後の９５℃における液のｐＨが例１
と同じになるように調製した後、例１と同様にして透明
なアルミナゾルを得た。
【００４１】ゾル粒子の平均二次粒子径は１９５ｎｍ、
アルミナゾルの０．５重量％の光透過率は１８．５％で
あった。このアルミナゾルを乾燥して得たアルミナ水和
物粉末の平均細孔半径は６．３ｎｍ、細孔半径１〜１０
０ｎｍの全細孔容積は０．６８ｃｃ／ｇであった。ま
た、Ｘ線回折より求めた結晶サイズは７．８ｎｍであっ
た。
アルミナゾルの０．５重量％の光透過率は１８．５％で
あった。このアルミナゾルを乾燥して得たアルミナ水和
物粉末の平均細孔半径は６．３ｎｍ、細孔半径１〜１０
０ｎｍの全細孔容積は０．６８ｃｃ／ｇであった。ま
た、Ｘ線回折より求めた結晶サイズは７．８ｎｍであっ
た。
【００４２】［例４］市販のアルミナゾル（商品名：カ
タロイドＡＳ−２、触媒化成工業（株）製）の特性評価
を行った。ゾル粒子の平均二次粒子径は１５６ｎｍ、
０．５重量％の光透過率は４３．０％であったが、この
アルミナゾルを乾燥して得たアルミナ水和物粉末の平均
細孔半径は２．９ｎｍ、細孔半径１〜１００ｎｍの全細
孔容積は０．３７ｃｃ／ｇであった。
タロイドＡＳ−２、触媒化成工業（株）製）の特性評価
を行った。ゾル粒子の平均二次粒子径は１５６ｎｍ、
０．５重量％の光透過率は４３．０％であったが、この
アルミナゾルを乾燥して得たアルミナ水和物粉末の平均
細孔半径は２．９ｎｍ、細孔半径１〜１００ｎｍの全細
孔容積は０．３７ｃｃ／ｇであった。
【００４３】［例５］市販のアルミナゾル（商品名：カ
タロイドＡＳ−３、触媒化成工業（株）製）の特性評価
を行った。ゾル粒子の平均二次粒子径は５６２ｎｍ、
０．５重量％の光透過率は０．５％であり、このアルミ
ナゾルを乾燥して得たアルミナ水和物粉末の平均細孔半
径は５．１ｎｍ、細孔半径１〜１００ｎｍの全細孔容積
は０．７７ｃｃ／ｇであった。
タロイドＡＳ−３、触媒化成工業（株）製）の特性評価
を行った。ゾル粒子の平均二次粒子径は５６２ｎｍ、
０．５重量％の光透過率は０．５％であり、このアルミ
ナゾルを乾燥して得たアルミナ水和物粉末の平均細孔半
径は５．１ｎｍ、細孔半径１〜１００ｎｍの全細孔容積
は０．７７ｃｃ／ｇであった。
【００４４】
【発明の効果】本発明のアルミナゾル及びアルミナ水和
物粉末の分散液は透明性が高く、かつ粒子の細孔径と細
孔容積が大きいので、このアルミナゾルを適宜バインダ
ーと混合して塗工液とし、又は、このアルミナ水和物粉
末を適宜バインダーと混合し、さらに分散媒を加えて塗
工液とし、これを基材上に塗布して乾燥させると、イン
クの吸収性が良好でかつ透明性が良好なインク受容層を
形成できる。このインク受容層を透明な基材上に設けた
場合は、ＯＨＰシートとして好適であり、また基材が不
透明であっても、鮮明な記録ができる。また、このアル
ミナゾル又はアルミナ水和物粉末を基材中に分散させて
使用することもできる。
物粉末の分散液は透明性が高く、かつ粒子の細孔径と細
孔容積が大きいので、このアルミナゾルを適宜バインダ
ーと混合して塗工液とし、又は、このアルミナ水和物粉
末を適宜バインダーと混合し、さらに分散媒を加えて塗
工液とし、これを基材上に塗布して乾燥させると、イン
クの吸収性が良好でかつ透明性が良好なインク受容層を
形成できる。このインク受容層を透明な基材上に設けた
場合は、ＯＨＰシートとして好適であり、また基材が不
透明であっても、鮮明な記録ができる。また、このアル
ミナゾル又はアルミナ水和物粉末を基材中に分散させて
使用することもできる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平野 八朗 千葉県市原市五井海岸10番地 旭硝子株式 会社内
Claims (9)
- 【請求項１】アルミナ水和物をゾル粒子とし、酸を含有
する水を媒体とするアルミナゾルであって、アルミナゾ
ルから水を除去して得られるアルミナ水和物粉末の平均
細孔半径が７ｎｍ以上、細孔半径１〜１００ｎｍの全細
孔容積が０．８０〜２．００ｃｃ／ｇであり、かつアル
ミナゾルのゾル濃度を０．５重量％とした場合の波長５
３０ｎｍの光の透過率が光路長１０ｍｍで測定したとき
に５〜７０％であることを特徴とするアルミナゾル。 - 【請求項２】アルミナ水和物の平均二次粒子径が５０〜
１０００ｎｍである請求項１記載のアルミナゾル。 - 【請求項３】含有する酸が、酢酸又はアミド硫酸である
請求項１又は２記載のアルミナゾル。 - 【請求項４】酸の量が、アルミニウム原子１モルに対し
て０．００５〜０．２当量である請求項１、２又は３記
載のアルミナゾル。 - 【請求項５】酸を含有するアルミナ水和物からなり、平
均細孔半径が７ｎｍ以上、細孔半径１〜１００ｎｍの全
細孔容積が０．８０〜２．００ｃｃ／ｇであるアルミナ
水和物粉末であって、水に分散させてゾル化したときの
ゾル濃度を０．５重量％とした場合に波長５３０ｎｍの
光の透過率が光路長１０ｍｍで測定したときに５〜７０
％であることを特徴とするアルミナ水和物粉末。 - 【請求項６】含有する酸が酢酸又はアミド硫酸であり、
かつ酸の量がアルミニウム原子１モルに対して０．００
５〜０．２当量である請求項５記載のアルミナ水和物粉
末。 - 【請求項７】アルミナ水和物がベーマイト結晶であり、
その（０１０）面に垂直な方向の結晶の厚さが６ｎｍ以
上である請求項５又は６記載のアルミナ水和物粉末。 - 【請求項８】請求項１、２、３又は４記載のアルミナゾ
ルをバインダーと混合して塗工液とし、基材上に塗布、
乾燥して形成された多孔質層を有する記録媒体。 - 【請求項９】請求項５、６又は７記載のアルミナ水和物
粉末を、バインダーおよび分散媒と混合して塗工液と
し、基材上に塗布、乾燥して形成された多孔質層を有す
る記録媒体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9351510A JPH10231120A (ja) | 1996-12-20 | 1997-12-19 | アルミナゾル、アルミナ水和物粉末及び記録媒体 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8-341964 | 1996-12-20 | ||
| JP34196496 | 1996-12-20 | ||
| JP9351510A JPH10231120A (ja) | 1996-12-20 | 1997-12-19 | アルミナゾル、アルミナ水和物粉末及び記録媒体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10231120A true JPH10231120A (ja) | 1998-09-02 |
Family
ID=26577104
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9351510A Pending JPH10231120A (ja) | 1996-12-20 | 1997-12-19 | アルミナゾル、アルミナ水和物粉末及び記録媒体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10231120A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1266765A1 (en) | 2001-06-15 | 2002-12-18 | Asahi Glass Company Ltd. | Ink jet recording medium and method for its production |
| JP2009519203A (ja) * | 2005-12-12 | 2009-05-14 | ダブリュー・アール・グレース・アンド・カンパニー−コーン | アルミナ粒子及びその製造方法 |
| JP2009519196A (ja) * | 2005-12-15 | 2009-05-14 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 高充填の酸化アルミニウム含有分散液 |
| WO2010013428A1 (ja) * | 2008-07-28 | 2010-02-04 | サトーリサーチ株式会社 | ポリ無機一塩基酸アルミニウム水和物および／または水性アルミナゾルの製造方法および該製造方法により得られたポリ無機一塩基酸アルミニウム水和物および／または水性アルミナゾル |
-
1997
- 1997-12-19 JP JP9351510A patent/JPH10231120A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1266765A1 (en) | 2001-06-15 | 2002-12-18 | Asahi Glass Company Ltd. | Ink jet recording medium and method for its production |
| JP2009519203A (ja) * | 2005-12-12 | 2009-05-14 | ダブリュー・アール・グレース・アンド・カンパニー−コーン | アルミナ粒子及びその製造方法 |
| JP2009519196A (ja) * | 2005-12-15 | 2009-05-14 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 高充填の酸化アルミニウム含有分散液 |
| WO2010013428A1 (ja) * | 2008-07-28 | 2010-02-04 | サトーリサーチ株式会社 | ポリ無機一塩基酸アルミニウム水和物および／または水性アルミナゾルの製造方法および該製造方法により得られたポリ無機一塩基酸アルミニウム水和物および／または水性アルミナゾル |
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