JPH10231178A - セラミック長尺体の製造方法 - Google Patents
セラミック長尺体の製造方法Info
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- JPH10231178A JPH10231178A JP9033862A JP3386297A JPH10231178A JP H10231178 A JPH10231178 A JP H10231178A JP 9033862 A JP9033862 A JP 9033862A JP 3386297 A JP3386297 A JP 3386297A JP H10231178 A JPH10231178 A JP H10231178A
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- B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
- B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
- B28B11/00—Apparatus or processes for treating or working the shaped or preshaped articles
- B28B11/24—Apparatus or processes for treating or working the shaped or preshaped articles for curing, setting or hardening
- B28B11/243—Setting, e.g. drying, dehydrating or firing ceramic articles
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
- B28B11/00—Apparatus or processes for treating or working the shaped or preshaped articles
- B28B11/003—Apparatus or processes for treating or working the shaped or preshaped articles the shaping of preshaped articles, e.g. by bending
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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- C04B35/64—Burning or sintering processes
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F28—HEAT EXCHANGE IN GENERAL
- F28F—DETAILS OF HEAT-EXCHANGE AND HEAT-TRANSFER APPARATUS, OF GENERAL APPLICATION
- F28F21/00—Constructions of heat-exchange apparatus characterised by the selection of particular materials
- F28F21/04—Constructions of heat-exchange apparatus characterised by the selection of particular materials of ceramic; of concrete; of natural stone
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 形状精度におけるバラツキが小さいととも
に、焼成過程におけるセラミック長尺体の変形を抑制す
ることにより、より優れた形状精度を有するセラミック
長尺体を製造する方法を提供する。 【解決手段】 セラミック未焼結体である長尺体を仮焼
して得たセラミック仮焼体を、サヤ内で上記サヤと直接
接触しないよう吊り下げた状態で、焼結が完了するまで
本焼成を行う場合において、仮焼の際の焼成温度を、セ
ラミック仮焼体の残存収縮率が９５％となる温度以上、
セラミック仮焼体の残存収縮率が５％となる温度以下と
し、本焼成の際に、上記セラミック仮焼体の下端部近傍
に、所定の大きさの荷重を下方向にかける。
に、焼成過程におけるセラミック長尺体の変形を抑制す
ることにより、より優れた形状精度を有するセラミック
長尺体を製造する方法を提供する。 【解決手段】 セラミック未焼結体である長尺体を仮焼
して得たセラミック仮焼体を、サヤ内で上記サヤと直接
接触しないよう吊り下げた状態で、焼結が完了するまで
本焼成を行う場合において、仮焼の際の焼成温度を、セ
ラミック仮焼体の残存収縮率が９５％となる温度以上、
セラミック仮焼体の残存収縮率が５％となる温度以下と
し、本焼成の際に、上記セラミック仮焼体の下端部近傍
に、所定の大きさの荷重を下方向にかける。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】 本発明は、セラミック長尺
体の製造方法に関し、例えば、シェルアンドチューブ型
熱交換器の伝熱管等として使用されるセラミック管状体
の製造方法等に用いることができる。
体の製造方法に関し、例えば、シェルアンドチューブ型
熱交換器の伝熱管等として使用されるセラミック管状体
の製造方法等に用いることができる。
【０００２】
【従来の技術】 従来、例えばセラミックス製シェルア
ンドチューブ型熱交換器の伝熱管等に使用することを目
的として長尺のセラミック部材（以下、「セラミック長
尺体」という）が製造されている。このようなセラミッ
ク長尺体は、通常、原料粉末を各種成形法により所望の
長尺形状に成形して得た成形体を、必要に応じて仮焼
し、次いで、サヤ内で該サヤと直接接触しないよう吊り
下げた状態として加熱焼成することにより製造される。
ンドチューブ型熱交換器の伝熱管等に使用することを目
的として長尺のセラミック部材（以下、「セラミック長
尺体」という）が製造されている。このようなセラミッ
ク長尺体は、通常、原料粉末を各種成形法により所望の
長尺形状に成形して得た成形体を、必要に応じて仮焼
し、次いで、サヤ内で該サヤと直接接触しないよう吊り
下げた状態として加熱焼成することにより製造される。
【０００３】 この際、成形体内部の僅かな密度差等に
より、焼成過程で長尺体の下側に反りが発生するのを防
ぐため、図２（ａ）に示すように、まず、焼結可能温度
で焼結が完了するまで焼成した後、図２（ｂ）に示すよ
うに、長尺体５の上下を反転して吊り下げ、焼結可能温
度で再焼成を行うことが行われている。即ち、長尺体５
を吊り下げた状態で焼成した場合、長尺体５の上側は自
重によって下方に引っ張る力が強く作用して反りが抑制
されるのに対し、下側ではこのような変形抑制力があま
り作用しないため、焼成過程で長尺体５の下側に反りが
発生する。従って、反りの大きな下側を反転して逆に上
側として吊り下げ、再び塑性変形可能な焼結可能温度で
再焼成を施すことにより、最初の焼成で生じた下側の反
り（再焼成においては上側）が、長尺体５の自重で下方
に引っ張られ、反りが修正されるのである。
より、焼成過程で長尺体の下側に反りが発生するのを防
ぐため、図２（ａ）に示すように、まず、焼結可能温度
で焼結が完了するまで焼成した後、図２（ｂ）に示すよ
うに、長尺体５の上下を反転して吊り下げ、焼結可能温
度で再焼成を行うことが行われている。即ち、長尺体５
を吊り下げた状態で焼成した場合、長尺体５の上側は自
重によって下方に引っ張る力が強く作用して反りが抑制
されるのに対し、下側ではこのような変形抑制力があま
り作用しないため、焼成過程で長尺体５の下側に反りが
発生する。従って、反りの大きな下側を反転して逆に上
側として吊り下げ、再び塑性変形可能な焼結可能温度で
再焼成を施すことにより、最初の焼成で生じた下側の反
り（再焼成においては上側）が、長尺体５の自重で下方
に引っ張られ、反りが修正されるのである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】 しかしながら、近
年、セラミックス製シェルアンドチューブ型熱交換器の
開発において、伝熱管の長尺化が検討されているが、伝
熱管が長尺になる程、短尺の場合には問題とならなかっ
た程度の反りでも、管板との焼成結合時に、組み付けが
困難になるという問題が生じるため、従来に比べ、真直
度をはじめとする形状精度がより優れたセラミック長尺
体の製造方法の開発が望まれている。具体的には、０．
１ｍｍ以下の真直度を達成することが望まれている。
年、セラミックス製シェルアンドチューブ型熱交換器の
開発において、伝熱管の長尺化が検討されているが、伝
熱管が長尺になる程、短尺の場合には問題とならなかっ
た程度の反りでも、管板との焼成結合時に、組み付けが
困難になるという問題が生じるため、従来に比べ、真直
度をはじめとする形状精度がより優れたセラミック長尺
体の製造方法の開発が望まれている。具体的には、０．
１ｍｍ以下の真直度を達成することが望まれている。
【０００５】 このような状況において、単に、長尺体
の上下を反転させて再焼成を行う従来の方法では、約
１．０ｍｍの真直度を達成するのが限界であり、伝熱管
の長尺化に対応したセラミック長尺体を製造するのが困
難であるという問題があった。
の上下を反転させて再焼成を行う従来の方法では、約
１．０ｍｍの真直度を達成するのが限界であり、伝熱管
の長尺化に対応したセラミック長尺体を製造するのが困
難であるという問題があった。
【０００６】 又、従来の方法では、長尺体の自重によ
る修正効果のみで矯正を行っていたため、反りの修正程
度にバラツキが生じ、得られたセラミック長尺体の形状
精度におけるバラツキが大きいという問題もあった。
る修正効果のみで矯正を行っていたため、反りの修正程
度にバラツキが生じ、得られたセラミック長尺体の形状
精度におけるバラツキが大きいという問題もあった。
【０００７】 本発明は、かかる状況に鑑みてなされた
ものであり、その目的とするところは、形状精度におけ
るバラツキが小さいとともに、焼成過程におけるセラミ
ック長尺体の変形を抑制することにより、より優れた形
状精度を有するセラミック長尺体を製造する方法を提供
することにある。
ものであり、その目的とするところは、形状精度におけ
るバラツキが小さいとともに、焼成過程におけるセラミ
ック長尺体の変形を抑制することにより、より優れた形
状精度を有するセラミック長尺体を製造する方法を提供
することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】 即ち、本発明によれ
ば、セラミック未焼結体である長尺体を仮焼して得たセ
ラミック仮焼体を、サヤ内で該サヤと直接接触しないよ
う吊り下げた状態で、焼結が完了するまで本焼成を行う
セラミック長尺体を製造する方法であって、仮焼の際の
焼成温度が、セラミック仮焼体の残存収縮率が９５％と
なる温度以上、セラミック仮焼体の残存収縮率が５％と
なる温度以下であり、上記セラミック仮焼体の下端部近
傍に、所定の大きさの荷重を下方向にかけて本焼成を行
うセラミック長尺体の製造方法が提供される。
ば、セラミック未焼結体である長尺体を仮焼して得たセ
ラミック仮焼体を、サヤ内で該サヤと直接接触しないよ
う吊り下げた状態で、焼結が完了するまで本焼成を行う
セラミック長尺体を製造する方法であって、仮焼の際の
焼成温度が、セラミック仮焼体の残存収縮率が９５％と
なる温度以上、セラミック仮焼体の残存収縮率が５％と
なる温度以下であり、上記セラミック仮焼体の下端部近
傍に、所定の大きさの荷重を下方向にかけて本焼成を行
うセラミック長尺体の製造方法が提供される。
【０００９】 上記の荷重の大きさは０．００１〜１０
ＭＰａであることが好ましく、又、荷重をかける方法と
しては、長尺体の下端部近傍に重りを担持させることが
好ましい。又、本焼成の際の焼成温度は８００℃以上で
あることが好ましい。
ＭＰａであることが好ましく、又、荷重をかける方法と
しては、長尺体の下端部近傍に重りを担持させることが
好ましい。又、本焼成の際の焼成温度は８００℃以上で
あることが好ましい。
【００１０】 なお、本発明において「セラミック未焼
結体」とは、セラミックスの成形体（生素地）又はバイ
ンダー仮焼体をいい、「セラミック仮焼体」とは、仮焼
後、本焼成前の長尺体をいうものとする。また、「残存
収縮率」とは、セラミック未焼結体が相対密度１００％
の焼結体になるまでの収縮量（割掛）に対する、セラミ
ック仮焼体の可能収縮量の割合をいう。「焼結が完了す
る」とは、セラミック未焼結体の収縮量（割掛）が、該
未焼結体が相対密度１００％の焼結体になるまでの収縮
量（割掛）の９８％以上に達することをいう。更に、
「セラミック長尺体」とは、棒状、管状あるいはそれら
を組み合わせた形状（一つの部材内に棒状の部分と管状
の部分の両方を有する形状）のセラミック部材をいうも
のとする。
結体」とは、セラミックスの成形体（生素地）又はバイ
ンダー仮焼体をいい、「セラミック仮焼体」とは、仮焼
後、本焼成前の長尺体をいうものとする。また、「残存
収縮率」とは、セラミック未焼結体が相対密度１００％
の焼結体になるまでの収縮量（割掛）に対する、セラミ
ック仮焼体の可能収縮量の割合をいう。「焼結が完了す
る」とは、セラミック未焼結体の収縮量（割掛）が、該
未焼結体が相対密度１００％の焼結体になるまでの収縮
量（割掛）の９８％以上に達することをいう。更に、
「セラミック長尺体」とは、棒状、管状あるいはそれら
を組み合わせた形状（一つの部材内に棒状の部分と管状
の部分の両方を有する形状）のセラミック部材をいうも
のとする。
【００１１】
【発明の実施の形態】 本発明においては、まずセラミ
ック未焼結体である長尺体に仮焼を施した後、セラミッ
ク仮焼体を、図１（ｂ）に示すように吊り下げた状態
で、その下端部近傍に、所定の大きさの荷重を下方向に
かけて本焼成を行うことによりセラミック長尺体が製造
される。
ック未焼結体である長尺体に仮焼を施した後、セラミッ
ク仮焼体を、図１（ｂ）に示すように吊り下げた状態
で、その下端部近傍に、所定の大きさの荷重を下方向に
かけて本焼成を行うことによりセラミック長尺体が製造
される。
【００１２】 即ち、本焼成時に、セラミック仮焼体を
吊り下げ、下方向に荷重をかけることにより、再び塑性
変形可能な状態となったセラミック仮焼体が所定の力で
下方に引っ張られることとなり、仮焼の際に生じた大き
な反りが修正されるのである。
吊り下げ、下方向に荷重をかけることにより、再び塑性
変形可能な状態となったセラミック仮焼体が所定の力で
下方に引っ張られることとなり、仮焼の際に生じた大き
な反りが修正されるのである。
【００１３】 仮焼の際の焼成温度を、セラミック仮焼
体の残存収縮率が９５％となる温度以上、セラミック仮
焼体の残存収縮率が５％となる温度以下とするのは、仮
焼温度が上記の温度範囲より低い場合は、セラミック仮
焼体の強度が不十分となり、本焼成の際に、長尺体が破
断されたり、破断されないまでも、長尺体が不必要に伸
びた状態となり、形状精度を損なうおそれがあるからで
あり、仮焼温度が上記の温度範囲より高い場合は、焼成
が進行しすぎることにより、セラミック仮焼体の残存収
縮率が小さくなり、本焼成において長尺体の反りを効果
的に修正することができないからである。
体の残存収縮率が９５％となる温度以上、セラミック仮
焼体の残存収縮率が５％となる温度以下とするのは、仮
焼温度が上記の温度範囲より低い場合は、セラミック仮
焼体の強度が不十分となり、本焼成の際に、長尺体が破
断されたり、破断されないまでも、長尺体が不必要に伸
びた状態となり、形状精度を損なうおそれがあるからで
あり、仮焼温度が上記の温度範囲より高い場合は、焼成
が進行しすぎることにより、セラミック仮焼体の残存収
縮率が小さくなり、本焼成において長尺体の反りを効果
的に修正することができないからである。
【００１４】 仮焼の際の焼成温度は、セラミック仮焼
体の残存収縮率が９５％となる温度以上、セラミック仮
焼体の残存収縮率が５％となる温度以下とするのがより
好ましい。
体の残存収縮率が９５％となる温度以上、セラミック仮
焼体の残存収縮率が５％となる温度以下とするのがより
好ましい。
【００１５】 なお、仮焼は、長尺体を寝かせた状態で
行ってもよく、又は図１（ａ）に示すように、吊り下げ
た状態で行ってもよい。
行ってもよく、又は図１（ａ）に示すように、吊り下げ
た状態で行ってもよい。
【００１６】 本焼成における荷重の大きさを所定の範
囲に制限するのは、本焼成における長尺体の破断等を防
ぎつつ、長尺体の反りを効果的に修正し、優れた形状精
度を得るためである。即ち、本焼成においては、長尺体
が再度、塑性変形可能な状態となるため、荷重の大きさ
が１０ＭＰａを超える場合には、本焼成において、長尺
体が破断されたり、破断されないまでも、長尺体が不必
要に伸びた状態となり、断面寸法が小さくなる等、形状
精度を損なうおそれがある。一方、荷重の大きさが０．
００１ＭＰａ未満の場合には、長尺体の反りを効果的に
修正することができず、所望の形状精度を得ることがで
きない。なお、荷重の大きさは、０．０１〜１ＭＰａで
あることがより好ましい。
囲に制限するのは、本焼成における長尺体の破断等を防
ぎつつ、長尺体の反りを効果的に修正し、優れた形状精
度を得るためである。即ち、本焼成においては、長尺体
が再度、塑性変形可能な状態となるため、荷重の大きさ
が１０ＭＰａを超える場合には、本焼成において、長尺
体が破断されたり、破断されないまでも、長尺体が不必
要に伸びた状態となり、断面寸法が小さくなる等、形状
精度を損なうおそれがある。一方、荷重の大きさが０．
００１ＭＰａ未満の場合には、長尺体の反りを効果的に
修正することができず、所望の形状精度を得ることがで
きない。なお、荷重の大きさは、０．０１〜１ＭＰａで
あることがより好ましい。
【００１７】 又、上記所定の範囲の荷重をかけること
により、焼成後の長尺体の形状精度におけるバラツキを
小さくすることができ、均一な形状精度を有するセラミ
ック長尺体を得ることができる。
により、焼成後の長尺体の形状精度におけるバラツキを
小さくすることができ、均一な形状精度を有するセラミ
ック長尺体を得ることができる。
【００１８】 荷重をかける方法は、長尺体の下端部
に、上記所定の範囲の荷重を下方向にかけることができ
る方法であれば、いずれの方法でもよいが、長尺体の下
端部近傍に重りを担持させることが好ましい。
に、上記所定の範囲の荷重を下方向にかけることができ
る方法であれば、いずれの方法でもよいが、長尺体の下
端部近傍に重りを担持させることが好ましい。
【００１９】 本発明において、本焼成の温度は、１３
００〜１９００℃が好ましいが、仮焼の際の温度と同一
である必要はない。又、本焼成の温度を１３００〜１４
００℃と低めにする場合は、荷重の大きさは、１〜１０
ＭＰａとやや大きくすることが好ましい。
００〜１９００℃が好ましいが、仮焼の際の温度と同一
である必要はない。又、本焼成の温度を１３００〜１４
００℃と低めにする場合は、荷重の大きさは、１〜１０
ＭＰａとやや大きくすることが好ましい。
【００２０】 又、仮焼における、焼結可能温度（保持
温度）までの昇温速度は、できるだけ遅い方が好まし
く、２００℃／hr以下が好ましい。昇温速度が速いと、
急激な収縮が起こり、変形が増大するだけでなく、残留
応力が発生し易く、強度的にも好ましくないからであ
る。一方、本焼成の昇温速度は仮焼のそれと同等かそれ
以下が好ましい。
温度）までの昇温速度は、できるだけ遅い方が好まし
く、２００℃／hr以下が好ましい。昇温速度が速いと、
急激な収縮が起こり、変形が増大するだけでなく、残留
応力が発生し易く、強度的にも好ましくないからであ
る。一方、本焼成の昇温速度は仮焼のそれと同等かそれ
以下が好ましい。
【００２１】 なお、長尺体を吊り下げる方法として
は、例えば長尺体の端部に予め透孔を設けておき、その
透孔に通した針状の吊りピンの両端をサヤの上端面に架
け渡す方法や、長尺体の端部にくびれ部を設け、そのく
びれ部を支えとして吊り下げる方法等が挙げられる。本
発明において、長尺体の素材に使用されるセラミックス
としては、酸化物及び非酸化物のいずれのセラミックス
を用いてもよく、その使用条件に応じ適宜選択すればよ
い。例えば、セラミックス製シェルアンドチューブ型熱
交換器の伝熱管として使用する場合には、高強度・高耐
熱性の窒化珪素が主に用いられる。長尺体の長さや、長
尺体が管状の場合におけるその孔径等も特に制限され
ず、使用目的、使用条件等にあわせて適宜選択すればよ
い。
は、例えば長尺体の端部に予め透孔を設けておき、その
透孔に通した針状の吊りピンの両端をサヤの上端面に架
け渡す方法や、長尺体の端部にくびれ部を設け、そのく
びれ部を支えとして吊り下げる方法等が挙げられる。本
発明において、長尺体の素材に使用されるセラミックス
としては、酸化物及び非酸化物のいずれのセラミックス
を用いてもよく、その使用条件に応じ適宜選択すればよ
い。例えば、セラミックス製シェルアンドチューブ型熱
交換器の伝熱管として使用する場合には、高強度・高耐
熱性の窒化珪素が主に用いられる。長尺体の長さや、長
尺体が管状の場合におけるその孔径等も特に制限され
ず、使用目的、使用条件等にあわせて適宜選択すればよ
い。
【００２２】
【実施例】 以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。
に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。
【００２３】（実施例１−１〜１−８） Ｓｉ3Ｎ4粉末
１０００ｇに、焼結助剤としてＹ2Ｏ3１０ｇ、ＭｇＯ
１０ｇ、ＺｒＯ2 ５ｇ、有機バインダーとしてポリビニ
ルアルコール１ｇを添加し、更に水１０００ｇを加え、
Ｓｉ3Ｎ4玉石（φ５mm）を用いてアトライタにより４時
間粉砕・混合を行った。得られた微粉砕混合物を、スプ
レードライヤーによって乾燥・造粒して得た粉末を原料
として、押出成形により長尺の成形体を作製し、１１０
℃で１０時間乾燥させた。乾燥後５００℃で５時間バイ
ンダー仮焼を行い、バインダー仮焼体を得た。なお、仮
焼体にはその両端部に吊りピンを挿通するための透孔を
設けた。
１０００ｇに、焼結助剤としてＹ2Ｏ3１０ｇ、ＭｇＯ
１０ｇ、ＺｒＯ2 ５ｇ、有機バインダーとしてポリビニ
ルアルコール１ｇを添加し、更に水１０００ｇを加え、
Ｓｉ3Ｎ4玉石（φ５mm）を用いてアトライタにより４時
間粉砕・混合を行った。得られた微粉砕混合物を、スプ
レードライヤーによって乾燥・造粒して得た粉末を原料
として、押出成形により長尺の成形体を作製し、１１０
℃で１０時間乾燥させた。乾燥後５００℃で５時間バイ
ンダー仮焼を行い、バインダー仮焼体を得た。なお、仮
焼体にはその両端部に吊りピンを挿通するための透孔を
設けた。
【００２４】 次いで、バインダー仮焼体をＳｉＣ板の
上に寝かせて、窒素雰囲気中、焼成温度１１００℃、昇
温速度５０℃／ｈｒで仮焼を行った。なお、焼成時間、
即ち、焼成温度での保持時間は１時間とした。
上に寝かせて、窒素雰囲気中、焼成温度１１００℃、昇
温速度５０℃／ｈｒで仮焼を行った。なお、焼成時間、
即ち、焼成温度での保持時間は１時間とした。
【００２５】 次いで、図３に示すように仮焼体１をサ
ヤ４内にセットし、長尺体の下端部近傍に実施例１−１
〜１−８の順に、それぞれ０．００１、０．００２、
０．００３、０．００４、０．００５、０．００６、
０．００７、０．００８ＭＰａの荷重をかけて、窒素雰
囲気中、焼成温度１６５０℃、昇温速度５０℃／ｈｒで
本焼成を行った。なお、焼成時間、即ち、焼成温度での
保持時間は１時間とした。図３(ａ)は本焼成状態を示す
側面図、図３(ｂ)はその上面図である。すなわち、有底
筒状のサヤ４の上端面に、２本の角柱状の支え棒３を所
定の間隔をもたせて略平行に架け渡し、仮焼体１の端部
に設けた透孔に針状の吊りピン２を貫通させ、上記吊り
ピン２の両端を前記２本の支え棒３に架け渡して、仮焼
体１をサヤ４内に吊り下げた状態にて本焼成を行った。
ヤ４内にセットし、長尺体の下端部近傍に実施例１−１
〜１−８の順に、それぞれ０．００１、０．００２、
０．００３、０．００４、０．００５、０．００６、
０．００７、０．００８ＭＰａの荷重をかけて、窒素雰
囲気中、焼成温度１６５０℃、昇温速度５０℃／ｈｒで
本焼成を行った。なお、焼成時間、即ち、焼成温度での
保持時間は１時間とした。図３(ａ)は本焼成状態を示す
側面図、図３(ｂ)はその上面図である。すなわち、有底
筒状のサヤ４の上端面に、２本の角柱状の支え棒３を所
定の間隔をもたせて略平行に架け渡し、仮焼体１の端部
に設けた透孔に針状の吊りピン２を貫通させ、上記吊り
ピン２の両端を前記２本の支え棒３に架け渡して、仮焼
体１をサヤ４内に吊り下げた状態にて本焼成を行った。
【００２６】 このようにして外径１２ｍｍ、内径９ｍ
ｍ、長さ１０００ｍｍの管状体を、各荷重の大きさにつ
いて、各１０本製造し、各々について、真直度、真円度
及び外径を測定した。各値の平均値及び標準偏差を表１
に示す。なお、ここでいう真直度とは、図４に示すよう
な、焼結後の長尺体５の曲がり量Δをいい、具体的に
は、図５(ａ)〜(ｄ)のように、斜線で示すレーザービー
ム６の投光部７と受光部８との間で、支持台９に載せた
長尺体５を回転させ、変形部位が最も高くなる位置（位
置Ａ）と最も低くなる位置（位置Ｂ）でのレーザービー
ム６下端からの距離Ｄ、ｄより、下記数１を用いて求め
た。
ｍ、長さ１０００ｍｍの管状体を、各荷重の大きさにつ
いて、各１０本製造し、各々について、真直度、真円度
及び外径を測定した。各値の平均値及び標準偏差を表１
に示す。なお、ここでいう真直度とは、図４に示すよう
な、焼結後の長尺体５の曲がり量Δをいい、具体的に
は、図５(ａ)〜(ｄ)のように、斜線で示すレーザービー
ム６の投光部７と受光部８との間で、支持台９に載せた
長尺体５を回転させ、変形部位が最も高くなる位置（位
置Ａ）と最も低くなる位置（位置Ｂ）でのレーザービー
ム６下端からの距離Ｄ、ｄより、下記数１を用いて求め
た。
【００２７】真直度：Δ＝（Ｄ−ｄ）／２
【００２８】 又、表１には、仮焼体の残存収縮率及び
Ｋｎｏｏｐ硬度（３００ｇ荷重）を併記する。
Ｋｎｏｏｐ硬度（３００ｇ荷重）を併記する。
【００２９】（実施例２−１〜２−８） 仮焼温度を１
３００℃とした点、本焼成において、長尺体の下端部近
傍にかける荷重を、実施例２−１〜２−８の順に、それ
ぞれ０．００３、０．００４、０．００５、０．００
６、０．００７、０．００８、０．００９、０．０１Ｍ
Ｐａとした点を除いては、実施例１と同様の条件で、セ
ラミック管状体を各荷重の大きさについて、各１０本製
造した。これらの管状体について、実施例１と同様に、
真直度、真円度及び外径を測定し、各実施例ごとに各値
の平均値及び標準偏差を求めた。結果を表１に示す。
又、表１には、仮焼体の残存収縮率及びＫｎｏｏｐ硬度
（３００ｇ荷重）を併記する。
３００℃とした点、本焼成において、長尺体の下端部近
傍にかける荷重を、実施例２−１〜２−８の順に、それ
ぞれ０．００３、０．００４、０．００５、０．００
６、０．００７、０．００８、０．００９、０．０１Ｍ
Ｐａとした点を除いては、実施例１と同様の条件で、セ
ラミック管状体を各荷重の大きさについて、各１０本製
造した。これらの管状体について、実施例１と同様に、
真直度、真円度及び外径を測定し、各実施例ごとに各値
の平均値及び標準偏差を求めた。結果を表１に示す。
又、表１には、仮焼体の残存収縮率及びＫｎｏｏｐ硬度
（３００ｇ荷重）を併記する。
【００３０】（実施例３−１〜３−６） 仮焼温度を１
５００℃とした点、本焼成において、長尺体の下端部近
傍にかける荷重を、実施例３−１〜３−６の順に、それ
ぞれ０．００５、０．００６、０．００７、０．００
８、０．００９、０．０１ＭＰａとした点を除いては、
実施例１と同様の条件で、セラミック管状体を各荷重の
大きさについて、各１０本製造した。これらの管状体に
ついて、実施例１と同様に、真直度、真円度及び外径を
測定し、各実施例ごとに各値の平均値及び標準偏差を求
めた。結果を表２に示す。又、表２には、仮焼体の残存
収縮率及びＫｎｏｏｐ硬度（３００ｇ荷重）を併記す
る。
５００℃とした点、本焼成において、長尺体の下端部近
傍にかける荷重を、実施例３−１〜３−６の順に、それ
ぞれ０．００５、０．００６、０．００７、０．００
８、０．００９、０．０１ＭＰａとした点を除いては、
実施例１と同様の条件で、セラミック管状体を各荷重の
大きさについて、各１０本製造した。これらの管状体に
ついて、実施例１と同様に、真直度、真円度及び外径を
測定し、各実施例ごとに各値の平均値及び標準偏差を求
めた。結果を表２に示す。又、表２には、仮焼体の残存
収縮率及びＫｎｏｏｐ硬度（３００ｇ荷重）を併記す
る。
【００３１】（比較例１−１〜１−１０） 仮焼温度を
９００℃とした点、本焼成において、長尺体の下端部近
傍にかける荷重を、比較例１−１〜１−１０の順に、そ
れぞれ０．００１、０．００２、０．００３、０．００
４、０．００５、０．００６、０．００７、０．００
８、０．００９、０．０１ＭＰａとした点を除いては、
実施例１と同様の条件で、セラミック管状体を各荷重の
大きさについて、各１０本製造した。結果を表２に示
す。又、表２には、仮焼体の残存収縮率及びＫｎｏｏｐ
硬度（３００ｇ荷重）を併記する。
９００℃とした点、本焼成において、長尺体の下端部近
傍にかける荷重を、比較例１−１〜１−１０の順に、そ
れぞれ０．００１、０．００２、０．００３、０．００
４、０．００５、０．００６、０．００７、０．００
８、０．００９、０．０１ＭＰａとした点を除いては、
実施例１と同様の条件で、セラミック管状体を各荷重の
大きさについて、各１０本製造した。結果を表２に示
す。又、表２には、仮焼体の残存収縮率及びＫｎｏｏｐ
硬度（３００ｇ荷重）を併記する。
【００３２】（比較例２−１、２−２） 仮焼温度を１
１００℃とした点、本焼成において、長尺体の下端部近
傍にかける荷重を、比較例２−１、２−２の順に、それ
ぞれ０．００９、０．０１とした点を除いては、実施例
１と同様の条件で、セラミック管状体を各荷重の大きさ
について、各１０本製造した。結果を表２に示す。又、
表２には、仮焼体の残存収縮率及びＫｎｏｏｐ硬度（３
００ｇ荷重）を併記する。
１００℃とした点、本焼成において、長尺体の下端部近
傍にかける荷重を、比較例２−１、２−２の順に、それ
ぞれ０．００９、０．０１とした点を除いては、実施例
１と同様の条件で、セラミック管状体を各荷重の大きさ
について、各１０本製造した。結果を表２に示す。又、
表２には、仮焼体の残存収縮率及びＫｎｏｏｐ硬度（３
００ｇ荷重）を併記する。
【００３３】（比較例３−１、３−２） 仮焼温度を１
３００℃とした点、本焼成において、長尺体の下端部近
傍にかける荷重を、比較例３−１、３−２の順に、それ
ぞれ０．００１、０．００２とした点を除いては、実施
例１と同様の条件で、セラミック管状体を各荷重の大き
さについて、各１０本製造した。これらの管状体につい
て、実施例１と同様に、真直度、真円度及び外径を測定
し、各実施例ごとに各値の平均値及び標準偏差を求め
た。結果を表３に示す。又、表３には、仮焼体の残存収
縮率及びＫｎｏｏｐ硬度（３００ｇ荷重）を併記する。
３００℃とした点、本焼成において、長尺体の下端部近
傍にかける荷重を、比較例３−１、３−２の順に、それ
ぞれ０．００１、０．００２とした点を除いては、実施
例１と同様の条件で、セラミック管状体を各荷重の大き
さについて、各１０本製造した。これらの管状体につい
て、実施例１と同様に、真直度、真円度及び外径を測定
し、各実施例ごとに各値の平均値及び標準偏差を求め
た。結果を表３に示す。又、表３には、仮焼体の残存収
縮率及びＫｎｏｏｐ硬度（３００ｇ荷重）を併記する。
【００３４】（比較例４−１〜４−４） 仮焼温度を１
５００℃とした点、本焼成において、長尺体の下端部近
傍にかける荷重を、比較例４−１〜４−４の順に、それ
ぞれ０．００１、０．００２、０．００３、０．００４
とした点を除いては、実施例１と同様の条件で、セラミ
ック管状体を各荷重の大きさについて、各１０本製造し
た。これらの管状体について、実施例１と同様に、真直
度、真円度及び外径を測定し、各実施例ごとに各値の平
均値及び標準偏差を求めた。結果を表３に示す。又、表
３には、仮焼体の残存収縮率及びＫｎｏｏｐ硬度（３０
０ｇ荷重）を併記する。
５００℃とした点、本焼成において、長尺体の下端部近
傍にかける荷重を、比較例４−１〜４−４の順に、それ
ぞれ０．００１、０．００２、０．００３、０．００４
とした点を除いては、実施例１と同様の条件で、セラミ
ック管状体を各荷重の大きさについて、各１０本製造し
た。これらの管状体について、実施例１と同様に、真直
度、真円度及び外径を測定し、各実施例ごとに各値の平
均値及び標準偏差を求めた。結果を表３に示す。又、表
３には、仮焼体の残存収縮率及びＫｎｏｏｐ硬度（３０
０ｇ荷重）を併記する。
【００３５】（比較例５−１〜５−１０） 仮焼温度を
１６５０℃とした点、本焼成において、長尺体の下端部
近傍にかける荷重を、比較例５−１〜５−１０の順に、
それぞれ０．００１、０．００２、０．００３、０．０
０４、０．００５、０．００６、０．００７、０．００
８、０．００９、０．０１とした点を除いては、実施例
１と同様の条件で、セラミック管状体を各荷重の大きさ
について、各１０本製造した。これらの管状体につい
て、実施例１と同様に、真直度、真円度及び外径を測定
し、各実施例ごとに各値の平均値及び標準偏差を求め
た。結果を表３に示す。又、表３には、仮焼体の残存収
縮率及びＫｎｏｏｐ硬度（３００ｇ荷重）を併記する。
１６５０℃とした点、本焼成において、長尺体の下端部
近傍にかける荷重を、比較例５−１〜５−１０の順に、
それぞれ０．００１、０．００２、０．００３、０．０
０４、０．００５、０．００６、０．００７、０．００
８、０．００９、０．０１とした点を除いては、実施例
１と同様の条件で、セラミック管状体を各荷重の大きさ
について、各１０本製造した。これらの管状体につい
て、実施例１と同様に、真直度、真円度及び外径を測定
し、各実施例ごとに各値の平均値及び標準偏差を求め
た。結果を表３に示す。又、表３には、仮焼体の残存収
縮率及びＫｎｏｏｐ硬度（３００ｇ荷重）を併記する。
【００３６】（比較例６） 仮焼の際に、図２（ａ）に
示すように成形体をサヤ４内に吊り下げた点、仮焼温度
を１６５０℃とした点、仮焼後、得られた仮焼体の上下
を反転させて吊り下げ、荷重をかけずに本焼成を行った
点を除いては、実施例１と同様の条件で、セラミック管
状体を１０本製造した。これらの管状体について、実施
例１と同様に、真直度、真円度及び外径を測定し、各実
施例ごとに各値の平均値及び標準偏差を求めた。結果を
表３に示す。又、表３には、仮焼体の残存収縮率及びＫ
ｎｏｏｐ硬度（３００ｇ荷重）を併記する。
示すように成形体をサヤ４内に吊り下げた点、仮焼温度
を１６５０℃とした点、仮焼後、得られた仮焼体の上下
を反転させて吊り下げ、荷重をかけずに本焼成を行った
点を除いては、実施例１と同様の条件で、セラミック管
状体を１０本製造した。これらの管状体について、実施
例１と同様に、真直度、真円度及び外径を測定し、各実
施例ごとに各値の平均値及び標準偏差を求めた。結果を
表３に示す。又、表３には、仮焼体の残存収縮率及びＫ
ｎｏｏｐ硬度（３００ｇ荷重）を併記する。
【００３７】
【表１】
【００３８】
【表２】
【００３９】
【表３】
【００４０】 なお、真直度の平均値、荷重及び仮焼温
度との関係を図６に、真直度の標準偏差、荷重及び仮焼
温度との関係を図７に、真円度の平均値、荷重及び仮焼
温度との関係を図８に、真円度の標準偏差、荷重及び仮
焼温度との関係を図９に、最小外径の平均値、荷重及び
仮焼温度との関係を図１０にそれぞれ示す。
度との関係を図６に、真直度の標準偏差、荷重及び仮焼
温度との関係を図７に、真円度の平均値、荷重及び仮焼
温度との関係を図８に、真円度の標準偏差、荷重及び仮
焼温度との関係を図９に、最小外径の平均値、荷重及び
仮焼温度との関係を図１０にそれぞれ示す。
【００４１】 表１及び図６より、仮焼温度が、仮焼体
の残存収縮率が５〜９５％となる温度であり、かつ、本
焼成時の荷重の大きさが０．００２〜０．００８ＭＰａ
である実施例のセラミック管状体は、いずれも真直度の
平均値が０．１ｍｍ以下であったのに対し、本焼成にお
いて荷重をかけなかった比較例６、仮焼温度が、仮焼体
の残存収縮率が５〜９５％となる温度範囲外である比較
例１及び５、並びに本焼成時の荷重の大きさが所定の範
囲外である比較例２、３及び４のセラミック管状体は、
本焼成時に管状体が破損するか、又は破損しない場合で
あっても真直度の平均値が１．０ｍｍ前後と形状精度が
低いことがわかる。
の残存収縮率が５〜９５％となる温度であり、かつ、本
焼成時の荷重の大きさが０．００２〜０．００８ＭＰａ
である実施例のセラミック管状体は、いずれも真直度の
平均値が０．１ｍｍ以下であったのに対し、本焼成にお
いて荷重をかけなかった比較例６、仮焼温度が、仮焼体
の残存収縮率が５〜９５％となる温度範囲外である比較
例１及び５、並びに本焼成時の荷重の大きさが所定の範
囲外である比較例２、３及び４のセラミック管状体は、
本焼成時に管状体が破損するか、又は破損しない場合で
あっても真直度の平均値が１．０ｍｍ前後と形状精度が
低いことがわかる。
【００４２】 又、真円度については、表１及び図８よ
り、実施例１〜１３のセラミック管状体は、いずれも平
均値が０．０６ｍｍ以下であったのに対し、比較例のセ
ラミック管状体は、本焼成時に管状体が破損するか、又
は破損しない場合であっても平均値が０．３０ｍｍ以上
と形状精度が低いことがわかる。なお、荷重をかけるこ
とにより、真円度が向上するのは、変形による断面形状
のつぶれが修正されたことによると考えられる。
り、実施例１〜１３のセラミック管状体は、いずれも平
均値が０．０６ｍｍ以下であったのに対し、比較例のセ
ラミック管状体は、本焼成時に管状体が破損するか、又
は破損しない場合であっても平均値が０．３０ｍｍ以上
と形状精度が低いことがわかる。なお、荷重をかけるこ
とにより、真円度が向上するのは、変形による断面形状
のつぶれが修正されたことによると考えられる。
【００４３】 又、真直度及び真円度のバラツキも、実
施例においては、標準偏差で、それぞれ０．０６未満と
いずれも小さかったのに対し、比較例においては、それ
ぞれ０．０３以上及び０．０９以上と、大きなバラツキ
を示した。
施例においては、標準偏差で、それぞれ０．０６未満と
いずれも小さかったのに対し、比較例においては、それ
ぞれ０．０３以上及び０．０９以上と、大きなバラツキ
を示した。
【００４４】
【発明の効果】 本発明の方法においては、セラミック
未焼結体である長尺体に所定の温度で仮焼を施した後、
セラミック仮焼体を吊り下げた状態で、その下端部近傍
に、所定の大きさの荷重を下方向にかけて本焼成を行う
ことにより、長尺体の反りを効果的に修正することがで
きるとともに、焼成後の長尺体の形状精度におけるバラ
ツキを小さくすることができ、均一かつ優れた形状精度
を有するセラミック長尺体を得ることができる。従っ
て、本発明の方法は、例えば、近年における伝熱管の長
尺化に対応した、シェルアンドチューブ型熱交換器の伝
熱管等の製造方法として好適に用いることができる。
未焼結体である長尺体に所定の温度で仮焼を施した後、
セラミック仮焼体を吊り下げた状態で、その下端部近傍
に、所定の大きさの荷重を下方向にかけて本焼成を行う
ことにより、長尺体の反りを効果的に修正することがで
きるとともに、焼成後の長尺体の形状精度におけるバラ
ツキを小さくすることができ、均一かつ優れた形状精度
を有するセラミック長尺体を得ることができる。従っ
て、本発明の方法は、例えば、近年における伝熱管の長
尺化に対応した、シェルアンドチューブ型熱交換器の伝
熱管等の製造方法として好適に用いることができる。
【図１】 本発明のセラミック長尺体の製造方法の一例
を示す説明図である。
を示す説明図である。
【図２】 従来のセラミック長尺体の製造方法を示す説
明図である。
明図である。
【図３】 セラミック長尺体の本焼成方法を示す説明図
である。
である。
【図４】 真直度の説明図である。
【図５】 真直度の測定方法の説明図である。
【図６】 真直度の平均値、荷重及び仮焼温度との関係
を示すグラフである。
を示すグラフである。
【図７】 真直度の標準偏差、荷重及び仮焼温度との関
係を示すグラフである。
係を示すグラフである。
【図８】 真円度の平均値、荷重及び仮焼温度との関係
を示すグラフである。
を示すグラフである。
【図９】 真円度の標準偏差、荷重及び仮焼温度との関
係を示すグラフである。
係を示すグラフである。
【図１０】 最小外径の平均値、荷重及び仮焼温度との
関係を示すグラフである。
関係を示すグラフである。
１…セラミック未焼結体（又はバインダー仮焼体）、２
…吊りピン、３…支え棒、４…サヤ、５…長尺体、６…
レーザービーム、７…投光部、８…受光部、９…支持
台、１０…重り、１１…仮焼体。
…吊りピン、３…支え棒、４…サヤ、５…長尺体、６…
レーザービーム、７…投光部、８…受光部、９…支持
台、１０…重り、１１…仮焼体。
Claims (4)
- 【請求項１】 セラミック未焼結体である長尺体を仮焼
して得たセラミック仮焼体を、サヤ内で該サヤと直接接
触しないよう吊り下げた状態で、焼結が完了するまで本
焼成を行うセラミック長尺体を製造する方法であって、 該仮焼の際の焼成温度が、該セラミック仮焼体の残存収
縮率が９５％となる温度以上、該セラミック仮焼体の残
存収縮率が５％となる温度以下であり、 該セラミック仮焼体の下端部近傍に、所定の大きさの荷
重を下方向にかけて該本焼成を行うことを特徴とするセ
ラミック長尺体の製造方法。 - 【請求項２】 該荷重の大きさが０．００１〜１０ＭＰ
ａである請求項１に記載のセラミック長尺体の製造方
法。 - 【請求項３】 該長尺体の下端部近傍に重りを担持させ
ることにより該荷重をかける請求項１又は２に記載のセ
ラミック長尺体の製造方法。 - 【請求項４】 該本焼成の際の焼成温度が８００℃以上
である請求項１、２又は３に記載のセラミック長尺体の
製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9033862A JPH10231178A (ja) | 1997-02-18 | 1997-02-18 | セラミック長尺体の製造方法 |
| US09/021,703 US5961917A (en) | 1997-02-18 | 1998-02-10 | Process for producing long ceramic body |
| EP98301060A EP0858983A3 (de) | 1997-02-18 | 1998-02-13 | Verfahren zur Herstellung eines langen keramischen Körpers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9033862A JPH10231178A (ja) | 1997-02-18 | 1997-02-18 | セラミック長尺体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10231178A true JPH10231178A (ja) | 1998-09-02 |
Family
ID=12398321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9033862A Withdrawn JPH10231178A (ja) | 1997-02-18 | 1997-02-18 | セラミック長尺体の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5961917A (ja) |
| EP (1) | EP0858983A3 (ja) |
| JP (1) | JPH10231178A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6294128B1 (en) * | 2000-10-13 | 2001-09-25 | Ford Global Technologies, Inc. | Method of making a supported plurality of electrochemical extruded membranes |
| DE102006052027B4 (de) * | 2006-11-03 | 2009-06-25 | Metoxit Ag | Verfahren zum Bestimmen des Sinterschwunds eines vorgesinterten Körpers und Bearbeitungsmaschine zur Bearbeitung von Weißlingen |
| JP6845814B2 (ja) | 2015-06-29 | 2021-03-24 | コーニング インコーポレイテッド | 製造ライン、プロセス及び焼結済み物品 |
| US10486332B2 (en) | 2015-06-29 | 2019-11-26 | Corning Incorporated | Manufacturing system, process, article, and furnace |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE43564C (de) * | Dr. H. ROHRBECK in Berlin N., Sellerstr. 27 | Hygroskop | ||
| US1513617A (en) * | 1924-02-11 | 1924-10-28 | Litt Max | Method of firing rack bars |
| US2948949A (en) * | 1957-09-26 | 1960-08-16 | Schuffler Julius | Method of firing ceramic tubes suspended in a shaft oven |
| US3351690A (en) * | 1962-04-18 | 1967-11-07 | Gen Electric | Heat treating pyrolytic graphite and boron nitride bodies with simultaneous application of multiaxial tension |
| JPS61107609A (ja) * | 1984-10-30 | 1986-05-26 | 住友金属鉱山株式会社 | 高周波用誘電体磁器の製造方法 |
| US5064588A (en) * | 1989-05-15 | 1991-11-12 | Ngk Insulators, Ltd. | Method of manufacturing elongate ceramic articles |
| US5209525A (en) * | 1990-03-28 | 1993-05-11 | Ngk Insulators, Ltd. | Bonded ceramic structure |
| US5336569A (en) * | 1991-03-20 | 1994-08-09 | Ngk Insulators, Ltd. | Power generating equipment |
| JPH0717771A (ja) * | 1993-06-21 | 1995-01-20 | Hitachi Ltd | セラミックス焼結方法 |
| JP2877681B2 (ja) * | 1994-02-21 | 1999-03-31 | 日本碍子株式会社 | セラミック長尺体の製造方法 |
-
1997
- 1997-02-18 JP JP9033862A patent/JPH10231178A/ja not_active Withdrawn
-
1998
- 1998-02-10 US US09/021,703 patent/US5961917A/en not_active Expired - Fee Related
- 1998-02-13 EP EP98301060A patent/EP0858983A3/de not_active Ceased
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0858983A3 (de) | 1998-09-30 |
| EP0858983A2 (en) | 1998-08-19 |
| US5961917A (en) | 1999-10-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20040511 |