JPH10237498A

JPH10237498A - 粉石鹸の製造方法

Info

Publication number: JPH10237498A
Application number: JP5395397A
Authority: JP
Inventors: Kuniaki Tsuruoka; 邦昭鶴岡; Yuuji Tsurugida; 祐治剣田; Munehiro Yamada; 宗宏山田; Yutaka Katsuta; 豊勝田
Original assignee: NOF Corp
Current assignee: NOF Corp
Priority date: 1997-02-21
Filing date: 1997-02-21
Publication date: 1998-09-08

Abstract

(57)【要約】【課題】嵩密度が高く、冷水への溶解性の良好な粉石鹸
を、エネルギーの消費量が少なく、簡易な方法で工業的
に効率よく製造することができる粉石鹸の製造方法を提
供する。【解決手段】固体の水溶性アルカリ性無機化合物１〜１
０当量と脂肪酸１当量の割合で混合、中和して粉石鹸を
製造するに際して、固体の水溶性アルカリ性無機化合物
を撹拌して粉粒状態に保ちながら、脂肪酸の添加総量の
０.２〜０.３重量倍の量を加えたのち、反応混合物の温
度を４０〜９０℃に維持し、反応混合物を撹拌して粉粒
状態を保ちながら、残余の総添加量の０.７〜０.８重量
倍の量の脂肪酸を、１０分以上にわたって添加すること
を特徴とする粉石鹸の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、粉石鹸の製造方法
に関する。さらに詳しくは、本発明は、嵩密度が高く、
冷水への溶解性の良好な粉石鹸の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】衣料用の洗剤などとして用いられる粉石
鹸は、通常、ビルダーなどを配合した石鹸水溶液を噴霧
乾燥することにより製造されている。噴霧乾燥により製
造された粉石鹸は、水への溶解性が良好であるという利
点を有するが、得られた製品の嵩密度が小さく、また、
製造工程において多量の水分を蒸発させるためにエネル
ギーコストが大きいなどの欠点を有する。最近、ユーザ
ーの使い勝手の良さから、嵩密度の高いコンパクト洗剤
が好まれるようになっており、また省エネルギーの必要
性もクローズアップされてきている。こうした背景か
ら、製造時のエネルギーコストが小さく、製品の嵩密度
が高い洗浄剤組成物の製法が、アルキルベンゼンスルホ
ン酸の塩などの合成洗剤を中心に盛んに検討されてい
る。例えば、特開昭６０−７２９９９号公報には、未中
和のスルホン化物又は硫酸化物を、炭酸ナトリウム及び
水分とともに強力剪断装置内で中和・混合し、冷却後ゼ
オライトとともに粉砕、造粒する超濃縮粉末洗剤の製造
方法が開示されている。この方法は、中和反応生成物が
団子状となるため、中和反応を完結させるためには、大
きな剪断力を有する特殊な機械が必要となるという欠点
を有する。また、特開平３−３３１９９号公報には、炭
酸ナトリウムなどの固体状のアルカリ性無機化合物を撹
拌機能及び剪断機能を備えたミキサーにかけて流動化
し、温度を５５℃以下に維持しながら、アルキルベンゼ
ンスルホン酸などのアニオン界面活性剤の酸前駆体を徐
々に加えて、混合物の粒状形態を維持したまま中和を生
起させ、液状結合剤の存在下でミキサーにより粒状化す
る方法が開示されている。同様な方法として、特開平４
−３６３３９８号公報には、高速混合／造粒機の中で固
体水溶性アルカリ無機材料を流動化し、アニオン界面活
性剤の液体酸前駆体を加えて混合物が粒子状である間に
中和反応を生じせしめ、液体バインダーが存在する中で
造粒する方法が開示されている。これらの方法は、固液
反応による中和反応であるため、反応性の高い酸を用い
なければ中和反応が十分に進行しないという欠点があ
る。このため、アルキルベンゼンスルホン酸などのフェ
ニルスルホン酸類と比べ、極めて低い酸強度しか有しな
い脂肪酸類を用いて、これらに類似する方法で中和反応
を行った場合、中和反応が十分に進行せず、未中和の脂
肪酸が残存して水への溶解性が低下するという問題があ
る。したがって、このような方法は、粉石鹸の製造には
適していない。粉石鹸についての同様な製造方法の改良
の試みは、例えば、特開昭４９−８２７０８号公報に開
示されている。この方法は、水分の存在下、脂肪酸を粉
末炭酸ナトリウムに加え、または粉末炭酸ナトリウムに
脂肪酸を加えペースト状とし中和反応させる方法であ
る。しかし、この方法の場合、温度が低いと中和反応生
成物が堅くなり粉砕が困難となる欠点を有する。そのた
め８０℃以上に加温してペーストを形成させ、乾燥して
塊状物とし、これを破砕する必要がある。ところが、ペ
ーストが撹拌羽根や反応容器壁面に付着しやすく、付着
したペーストが固化し機械の効率を大きく損なうので、
製造終了後に除去作業が必要となり作業上問題がある。
また、塊状物を破砕するには、大きな粉砕力を有する特
殊な機械が必要となる。以上のような製造方法の問題に
加え、嵩密度の高い粉石鹸は、単位重量あたりの表面積
が小さいため、本質的に水への溶解性が低いという問題
がある。粉石鹸の水への溶解性を高める方法の一つとし
て、ナトリウム石鹸よりも水への溶解性が高いカリウム
石鹸を用いることが一般に行われている。しかし、カリ
ウム石鹸は、粘着性のあるゲル状物質になりやすいた
め、カリウム石鹸のみを単独で用いることは困難であ
る。そこで、カリウム石鹸を用いて水への溶解性を高め
る場合には、ナトリウム石鹸とカリウム石鹸とを混在さ
せる方法が採られている。ところが、噴霧乾燥法のよう
に中和工程をスラリー状態で行う方法によれば、このよ
うな石鹸は容易に得ることが出来るが、上述の脂肪酸と
固体の水溶性アルカリ性無機化合物とから粉石鹸を製造
する方法では、中和工程中に反応生成物がゲル化して、
粉石鹸を製造することは困難である。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、嵩密度が高
く、冷水への溶解性の良好な粉石鹸を、エネルギーの消
費量が少なく、簡易な方法で工業的に効率よく製造する
ことができる粉石鹸の製造方法を提供することを目的と
してなされたものである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、水溶性アルカリ
性無機化合物を撹拌して粉粒状態を保ちながら、脂肪酸
の添加総量の約４分の１量を加えたのち、反応混合物の
温度を４０〜９０℃に維持し、反応混合物を撹拌して粉
粒状態を保ちながら、残余の脂肪酸を徐々に添加するこ
とにより、嵩密度が高く、冷水への溶解性の良好な粉石
鹸を効率よく製造し得ることを見いだし、この知見に基
づいて本発明を完成するに至った。すなわち、本発明
は、（１）固体の水溶性アルカリ性無機化合物１〜１０
当量と脂肪酸１当量の割合で混合、中和して粉石鹸を製
造するに際して、固体の水溶性アルカリ性無機化合物を
撹拌して粉粒状態に保ちながら、脂肪酸の添加総量の
０.２〜０.３重量倍の量を加えたのち、反応混合物の温
度を４０〜９０℃に維持し、反応混合物を撹拌して粉粒
状態を保ちながら、残余の添加総量の０.７〜０.８重量
倍の量の脂肪酸を、１０分以上にわたって添加すること
を特徴とする粉石鹸の製造方法、（２）固体の水溶性ア
ルカリ性無機化合物と脂肪酸の合計量１００重量部に対
し、２〜３０重量部の水を添加する第(１)項記載の粉石
鹸の製造方法、（３）固体の水溶性アルカリ性無機化合
物と脂肪酸の合計量１００重量部に対し、２〜３０重量
部の水で乳化した脂肪酸を、固体の水溶性アルカリ性無
機化合物に添加する第(１)項記載の粉石鹸の製造方法、
（４）固体の水溶性アルカリ性無機化合物が、ナトリウ
ム化合物７０〜９９重量％及びカリウム化合物１〜３０
重量％からなる第(１)項記載の粉石鹸の製造方法、及
び、（５）固体の水溶性アルカリ性無機化合物のうち、
脂肪酸１当量に対して０.０１〜２当量に相当する量
を、脂肪酸の添加総量の０.５重量倍以上の量を添加し
た後に、固体又は水溶液の状態で反応混合物に添加する
第(１)項記載の粉石鹸の製造方法、を提供するものであ
る。

【０００５】

【発明の実施の形態】本発明の粉石鹸の製造方法におい
ては、固体の水溶性アルカリ性無機化合物１〜１０当量
と脂肪酸１当量の割合で混合、中和する。固体の水溶性
アルカリ性無機化合物が脂肪酸１当量に対して１当量未
満であると、中和反応が完全に行われず、遊離の脂肪酸
が残存して、得られる粉石鹸の水への溶解性が低下する
おそれがある。固体の水溶性アルカリ性無機化合物が脂
肪酸１当量に対して１０当量を超えると、粉石鹸中の脂
肪酸塩の含有量が低くなり、粉石鹸としての洗浄力が低
下するおそれがある。本発明に用いる脂肪酸には特に制
限はないが、炭素数６以上の脂肪酸であることが好まし
く、炭素数１２〜２０の脂肪酸であることがより好まし
い。このような脂肪酸としては、例えば、牛脂、豚脂、
羊脂、魚油などの動物油、パーム油、パーム核油、ヤシ
油、大豆油、米ヌカ油、ヒマワリ油などの植物油から得
られる脂肪酸や、合成脂肪酸などを挙げることができ
る。このような脂肪酸の具体例としては、カプロン酸、
エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、
ウンデカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン
酸、マルガリン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘニ
ン酸などの直鎖飽和脂肪酸、２−エチルヘキサン酸、
３,５,５−トリメチルヘキサン酸などの分岐飽和脂肪
酸、ミリストレイン酸、パルミトレイン酸、オレイン
酸、エライジン酸、リノール酸、リノレン酸、エルカ酸
などの不飽和脂肪酸などを挙げることができる。これら
の脂肪酸は、１種を単独で用いることができ、２種以上
を組み合わせて用いることができる。これらの中で、ヨ
ウ素価が７０以上の不飽和脂肪酸からは、低温の水への
溶解性の良好な粉石鹸が得られやすいので、特に好適に
用いることができる。

【０００６】本発明に用いる固体の水溶性アルカリ性無
機化合物としては、アルカリ金属の無機酸の塩、例え
ば、アルカリ金属の亜硫酸塩、重亜硫酸塩、炭酸塩、重
炭酸塩、ケイ酸塩、リン酸塩、ホウ酸塩など、及び、ア
ルカリ金属の水酸化物などを挙げることができる。固体
の水溶性アルカリ性無機化合物が、脂肪酸の当量を超え
て存在すると、得られた粉石鹸中には固体の水溶性アル
カリ性無機化合物が未反応のまま存在するので、消費者
への安全性を考慮すれば、残存する未反応の水溶性アル
カリ性無機化合物は、刺激性の低いものであることが好
ましい。このような刺激性の低い固体の水溶性アルカリ
性無機化合物としては、例えば、炭酸ナトリウムなどを
挙げることができる。また、水酸化ナトリウム、水酸化
カリウムなどのアルカリ金属の水酸化物のような強アル
カリを使用する場合は、その使用量は、脂肪酸に対して
１当量未満、好ましくは０.５当量未満とし、他の刺激
性の低い固体の水溶性アルカリ性無機化合物と併用する
ことが好ましい。

【０００７】本発明方法においては、第１段の反応とし
て、固体の水溶性アルカリ性無機化合物を撹拌して粉粒
状態に保ちながら、脂肪酸の添加総量の０.２〜０.３重
量倍の量を添加する。第１段の反応における反応混合物
の温度には特に制限はないが、通常は２０〜７０℃であ
ることが好ましい。第１段の反応における反応混合物の
温度が２０℃未満であると、中和反応の速度が遅くなる
おそれがある。第１段の反応における反応混合物の温度
が７０℃を超えると、得られる粉石鹸の色相が悪化する
おそれがある。また、第１段の反応の終期に反応混合物
の温度が７０℃を超えると、第２段の反応において、反
応混合物の温度を９０℃以下に維持することが困難とな
るおそれがある。本発明方法においては、第１段の反応
において、添加総量の０.２〜０.３重量倍の脂肪酸を、
１〜１０分間で添加することが好ましい。第１段の反応
においては、固体の水溶性アルカリ性無機化合物と脂肪
酸の反応速度は比較的速いので、生産性を考慮すると、
脂肪酸の添加速度は速い方が好ましい。本発明方法にお
いては、第１段の反応において、固体の水溶性アルカリ
性無機化合物を撹拌して粉粒状態に保ちながら、脂肪酸
の添加総量の０.２〜０.３重量倍の量を添加する。固体
の水溶性アルカリ性無機化合物を撹拌して粉粒状態に保
ちながら、脂肪酸の添加総量の０.２〜０.３重量倍の量
を添加することにより、脂肪酸に固体の水溶性アルカリ
性無機化合物を添加した場合のように、反応容器内にお
いて、中和反応生成物、固体の水溶性アルカリ性無機化
合物、脂肪酸などの混合物がゲル化、餅状化、塊状化す
ることを防止することができる。なお、本発明におい
て、粉粒状態とは、本質的に流動性を有し、公知のミキ
サーなどにより撹拌可能な状態をいう。

【０００８】本発明方法においては、第１段の反応にお
いて、添加総量の０.２〜０.３重量倍の脂肪酸を添加し
たのち、第２段の反応に移行する。第２段の反応への移
行時期には特に制限はなく、第１段の反応を終了したの
ち直ちに第２段の反応に移行することができ、あるい
は、第１段の反応を終了したのち間隔をおいて第２段の
反応に移行することができる。本発明方法においては、
第２段の反応における反応混合物の温度を４０〜９０
℃、より好ましくは５０〜８０℃に維持する。反応混合
物の温度が４０℃未満であると、中和反応が十分に進行
せず、得られる粉石鹸の水への溶解性が低下するおそれ
がある。反応混合物の温度が９０℃を超えると、反応混
合物がゲル化、餅状化、塊状化などして、粉粒状態を保
つことが困難となるおそれがある。本発明方法において
は、第２段の反応において残余の添加総量の０.７〜０.
８重量倍の量の脂肪酸を、１０分以上にわたって、好ま
しくは２０〜１２０分間で、より好ましくは２５〜６０
分間で添加する。残余の添加総量の０.７〜０.８重量倍
の脂肪酸を１０分未満で添加すると、中和反応が十分に
進行せず、反応混合物がゲル状化、餅状化、塊状化など
して、粉粒状態を保つことが困難となるおそれがある。
第２段の反応における脂肪酸の添加方法には特に制限は
なく、例えば、完全に連続的に添加することができ、滴
下することができ、断続的に添加することができ、ある
いは、スプレーにより添加することができる。

【０００９】本発明方法においては、固体の水溶性アル
カリ性無機化合物と脂肪酸の合計量１００重量部に対し
て、２〜３０重量部の水を添加することが好ましく、４
〜１０重量部の水を添加することがより好ましい。水を
添加することにより、固体の水溶性アルカリ性無機化合
物と脂肪酸の反応混合物の反応性を高め、粉石鹸の水へ
の溶解性を高めることができる。水の添加量が、固体の
水溶性アルカリ性無機化合物と脂肪酸の合計量１００重
量部に対して２重量部未満であると、反応性を高める効
果が十分に発現しないおそれがある。水の添加量が、固
体の水溶性アルカリ性無機化合物と脂肪酸の合計量１０
０重量部に対して３０重量部を超えると、反応混合物が
粘着性を有し、反応容器に付着して、作業性が悪化し、
収率が低下するおそれがある。本発明方法において、水
の添加方法には特に制限はなく、一括して添加すること
ができ、分割して、あるいは、連続的に添加することが
できる。また、水の添加時期には特に制限はなく、第１
段の反応において脂肪酸の添加を開始する前に固体の水
溶性アルカリ性無機化合物に添加することができ、第１
段の反応において脂肪酸と同時に添加することができ、
第２段の反応において脂肪酸の添加を開始する前に添加
することができ、あるいは、第２段の反応において脂肪
酸と同時に添加することができる。これらの水の添加時
期の中で、脂肪酸の添加総量の０.３重量倍の量を添加
するまでに、水を添加することが好ましい。

【００１０】本発明方法において、水を脂肪酸と同時に
添加する場合は、水で乳化した脂肪酸として添加するこ
とが好ましい。水で乳化した脂肪酸として添加すること
により、中和反応がいっそう十分に行われ、その結果、
得られる粉石鹸の冷水への溶解性が向上する。脂肪酸の
乳化は、乳化剤の存在下で行うことができ、乳化剤とし
ては、通常のアニオン界面活性剤やノニオン界面活性剤
など、脂肪酸を乳化させる機能を有する界面活性剤を特
に制限なく使用することができる。これらの界面活性剤
の使用量は、脂肪酸１００重量部に対して０.０１〜５
重量部であることが好ましい。また、本発明方法におい
ては、水をビルダーなどの添加剤とともに反応混合物に
添加することができる。本発明方法においては、固体の
水溶性アルカリ性無機化合物が、ナトリウム化合物７０
〜９９重量％とカリウム化合物１〜３０重量％からなる
ものとすることができる。固体の水溶性アルカリ性無機
化合物として、カリウム化合物を併用することにより、
得られる粉石鹸の冷水への溶解性を高めることができ
る。固体の水溶性アルカリ性無機化合物中のカリウム化
合物が１重量％未満であると、得られる粉石鹸の冷水へ
の溶解性を高める効果が十分に発現しないおそれがあ
る。固体の水溶性アルカリ性無機化合物中のカリウム化
合物が３０重量％を超えると、反応混合物が粘着性を有
してゲル化し、反応容器に付着するため、作業性が悪化
し、収率が低下するおそれがある。使用するカリウム化
合物としては、例えば、水酸化カリウム、炭酸カリウム
などを挙げることができる。

【００１１】本発明方法において、固体の水溶性アルカ
リ性無機化合物として、カリウム化合物を併用する場合
は、反応混合物の温度を５０〜８０℃に維持することが
好ましい。反応混合物の温度が８０℃を超えると、反応
混合物が粘着性を有し、反応容器へ付着するため、作業
性が悪化し、収率が低下するおそれがある。本発明方法
において、固体の水溶性アルカリ性無機化合物として、
カリウム化合物を併用する場合は、第１段の反応におい
て、反応混合物の温度を７０℃以下に維持することが好
ましい。第１段の反応において、反応混合物の温度が７
０℃を超えると、反応混合物が粘着性を有し、反応容器
へ付着するために、作業性が悪化し、収率が低下するお
それがある。本発明方法においては、固体の水溶性アル
カリ性無機化合物として、カリウム化合物を併用する場
合は、固体の水溶性アルカリ性無機化合物と脂肪酸の合
計量１００重量部に対して、２〜１０重量部の水を添加
することが好ましい。水の添加量が、固体の水溶性アル
カリ性無機化合物と脂肪酸の合計量１００重量部に対し
て２重量部未満であると、中和反応が十分に進行せず、
得られる粉石鹸の冷水への溶解性が低下するおそれがあ
る。水の添加量が、固体の水溶性アルカリ性無機化合物
と脂肪酸の合計量１００重量部に対して１０重量部を超
えると、反応混合物が粘着性を有し、反応容器に付着す
るため、作業性が悪化し、収率が低下するおそれがあ
る。

【００１２】本発明方法においては、固体の水溶性アル
カリ性無機化合物のうち、脂肪酸１当量に対して０.０
１〜２当量に相当する量を、脂肪酸の添加総量の０.５
重量倍以上の量を添加した後に、より好ましくは脂肪酸
の全量を添加した後に、固体又は水溶液の状態で反応混
合物に添加することができる。固体の水溶性アルカリ性
無機化合物を脂肪酸を添加した後に添加することによ
り、中和反応がいっそう十分に進行し、得られる粉石鹸
の冷水への溶解性が向上する。追加して添加する固体の
水溶性アルカリ性無機化合物の量が、脂肪酸１当量に対
して０.０１当量未満であると、粉石鹸の冷水への溶解
性を向上する効果が十分に発現しないおそれがある。追
加して添加する固体の水溶性アルカリ性無機化合物の量
が、脂肪酸１当量に対して２当量を超えると、脂肪酸の
添加量が添加総量の０.５重量倍未満である時期におい
て、固体の水溶性アルカリ性無機化合物の仕込み量が少
なくなりすぎ、撹拌が不十分となるおそれがある。本発
明方法においては、脂肪酸の添加総量の０.５重量倍以
上の量を添加した後に添加する固体の水溶性アルカリ性
無機化合物を水溶液として添加することにより、中和反
応がよりいっそう十分に進行し、得られる粉石鹸の冷水
への溶解性がさらに向上する。脂肪酸の添加総量の０.
５重量倍以上の量を添加した後に添加する固体の水溶性
アルカリ性無機化合物は、第１段の反応において用いた
固体の水溶性アルカリ性無機化合物と同一の化合物とす
ることができ、あるいは、異なる化合物とすることがで
きる。脂肪酸の添加総量の０.５重量倍以上の量を添加
した後に添加する固体の水溶性アルカリ性無機化合物
を、第１段の反応において用いた固体の水溶性アルカリ
性無機化合物と異なる化合物とする場合、製品の皮膚へ
の刺激性、工業的な入手の容易性などから、ケイ酸ナト
リウムの水溶液を用いることが特に好ましい。

【００１３】本発明方法においては、脂肪酸の添加を終
了したのち、粉砕、造粒を行うことが好ましい。この操
作によって、中和反応がよりいっそう十分に進行する。
粉砕、造粒の時間は、２分以上であることが好ましく、
５分以上であることがより好ましい。本発明方法におい
ては、脂肪酸の添加中、あるいは添加前後において、脂
肪酸以外のアニオン界面活性剤の酸前駆体を添加し、い
わゆる複合石鹸を製造することができる。脂肪酸以外の
アニオン界面活性剤の酸前駆体としては、例えば、アル
キルベンゼンスルホン酸、α−オレフィンスルホン酸な
どを挙げることができる。これらの脂肪酸以外のアニオ
ン界面活性剤の酸前駆体の添加量は、脂肪酸１００重量
部に対して、１〜１５重量部とすることが好ましい。本
発明方法に用いる反応器には特に制限はなく、例えば、
ホイール形、ボール形、ブレード形、ロール形などの混
練機や、さらに、押出機、破砕機、撹拌造粒機、ゴム胴
形造粒機、スパイラルパス造粒機などの造粒機などを挙
げることができる。これらの中で、特に撹拌機と剪断機
の両方が備え付けられたミキサーが好ましく、このよう
なミキサーとしては、例えば、深江工業(株)製のハイス
ピードミキサー、松坂技研(株)製のレーディゲミキサ
ー、住友重機械工業(株)製のターボスフェアミキサーな
どを挙げることができる。これらのミキサーにおける、
固体の水溶性アルカリ性無機化合物や脂肪酸などの仕込
み量は、容量の１／４〜２／３であることが好ましい。
ミキサーの撹拌機や剪断機の回転数が速いほど、第２段
の反応における脂肪酸の添加速度を速くすることができ
るが、実用上、撹拌機の回転数を１０〜１,０００rpm、
剪断機の回転数を１,０００〜１０,０００rpmの範囲と
することが好ましい。本発明方法においては、脂肪酸の
添加中、あるいは添加前後において、さらにビルダーを
添加することができる。このようなビルダーとしては、
例えば、「洗剤・洗浄の事典」［(株)朝倉書店、１９９
０年］の５６〜７５ページに記載されている公知のビル
ダーを用いることができる。具体的には、ゼオライト、
エデト酸塩、シュウ酸塩、クエン酸塩、酒石酸塩、グル
コン酸塩、ピロメリット酸塩、ベンゾトリカルボン酸
塩、ポリマーカルボキシレートなどを挙げることができ
る。これらのビルダーの添加量は、粉石鹸中１〜５０重
量％であることが好ましい。

【００１４】本発明方法においては、酵素、蛍光増白
剤、再汚染防止剤、漂白剤、増泡剤、泡安定剤、抑泡剤
・破泡剤、柔軟化剤、流動性改良剤、固結防止剤、香
料、色素などの添加剤を、脂肪酸の添加中、あるいは添
加前後において添加することができる。これらの添加剤
の例としては、例えば、前述の「洗剤・洗浄の事典」の
７５〜１０１ページに記載されている公知の添加剤を用
いることができる。具体的には、プロテアーゼなどの酵
素、ビス(トリアジニルアミノ)スチルベンスルホン酸誘
導体やビススチリルビフェニル誘導体などの蛍光増白
剤、カルボキシメチルセルロースなどの再汚染防止剤、
過ホウ酸ナトリウムなどの漂白剤、アルキルベンゼンス
ルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、アルカンス
ルホン酸塩、硫酸アルキル塩、硫酸アルキルポリオキシ
エチレン塩などの増泡剤、脂肪酸のモノ又はジエタノー
ルアミドや高級アルコールなどの泡安定剤、シリコンや
ワックスなどの抑泡剤・破泡剤、ジアルキルジメチルア
ンモニウム塩などの柔軟化剤、ビルダーとしても用いら
れるゼオライトなどの流動性向上剤・固結防止剤などを
挙げることができる。これらの添加剤の添加量は、粉石
鹸中０.０１〜１０重量％であることが好ましい。本発
明方法においては、洗浄力を向上させ、冷水への溶解性
をさらに高めるため、界面活性剤を添加剤として、脂肪
酸の添加中、あるいは添加前後において添加することが
できる。添加する界面活性剤としては、例えば、前述の
「洗剤・洗浄の事典」の５１ページに記載されている公
知の界面活性剤を用いることができる。具体的には、増
泡剤としても使用可能なアルキルベンゼンスルホン酸
塩、α−オレフィンスルホン酸塩、アルカンスルホン酸
塩、硫酸アルキル塩、硫酸アルキルポリオキシエチレン
塩などのアニオン界面活性剤、アルキルポリオキシエチ
レンエーテルなどのノニオン界面活性剤などを挙げるこ
とができる。これらの界面活性剤の添加量は、粉石鹸中
１〜１５重量％であることが好ましい。

【００１５】

【実施例】以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限
定されるものではない。なお、実施例及び比較例におい
て、粉石鹸の溶解性試験は次の方法で行った。［溶解性試験］得られた粉石鹸を１６メッシュ（孔径１
mm）の篩にかけ、篩を通過した粉石鹸を試料とする。イ
オン交換水６リットルに、塩化カルシウム０.３３ｇ、
炭酸カルシウム０.３ｇを溶解して、硬水を調製する。
１０℃に保った硬水５００mlに、粉石鹸の試料０.５ｇ
を添加し、マグネチックスターラーを用いて一定速度で
５分間撹拌し、溶解させる。孔径０.３ミリメートルの
篩で溶液をろ過し、２５℃、相対湿度２０％の恒温恒湿
槽中で８時間乾燥後、篩に付着した未溶解物の重量Ｗ
（ｇ）を測定し、溶解率を下記の計算式により求める。溶解率（％）＝｛（０.５−Ｗ）／０.５｝×１００実施例１ハイスピードミキサー［深江工業(株)製、ＦＳ−ＧＳ−
１０Ｊ型］に、無水炭酸ナトリウム１,８００ｇを仕込
んだ。撹拌機を５００rpm、剪断機を３,０００rpmで回
転させ、水２００ｇを１分間で滴下したのち、オレイン
酸［日本油脂(株)製、ＮＡＡ−３４：中和価２０２、ヨ
ウ素価９１］５００ｇ（無水炭酸ナトリウム１当量に対
し０.０５３当量）を毎分１００ｇの速度で５分間かけ
て滴下した。この間、ミキサー内の混合物は粉粒状態を
保っていた。オレイン酸５００ｇを滴下し終えたとき、
ミキサー内の混合物の温度は４１℃であった。次いで、
撹拌機を５００rpm、剪断機を３,０００rpmで回転させ
たまま、徐々に加温しつつ、オレイン酸１,５００ｇ
（無水炭酸ナトリウム１当量に対し０.１５９当量）を
毎分７０ｇの速度で２１.４分間かけて滴下した。この
間、ミキサー内の混合物は粉粒状態を保ち、オレイン酸
の滴下を終了したときのミキサー内の混合物の温度は６
７℃であった。最後に、撹拌機を５００rpm、剪断機を
３,０００rpmで回転させながら、２０分間造粒を行っ
て、粉石鹸３,５００ｇを得た。得られた粉石鹸の嵩密
度は０.８６ｇ／mlであり、低温の硬水への溶解率は９
１重量％であった。実施例２レーディゲミキサー［松坂技研(株)製、Ｍ２０型］に、
無水炭酸ナトリウム３,８００ｇを仕込んだ。撹拌機を
６００rpm、剪断機を６,０００rpmで回転させ、水６０
０ｇを１分間で滴下したのち、オレイン酸［日本油脂
(株)製、ＮＡＡ−３４：中和価２０２、ヨウ素価９１］
８００ｇ（無水炭酸ナトリウム１当量に対し０.０４０
当量）を１分間で滴下した。この間、ミキサー内の混合
物は粉粒状態を保っていた。オレイン酸８００ｇを滴下
し終えたとき、ミキサー内の混合物の温度は６０℃であ
った。次いで、撹拌機を６００rpm、剪断機を６,０００
rpmで回転させたまま、水４００ｇを毎分６０ｇの速度
で６.７分かけて滴下したのち、徐々に加温しつつ、さ
らにオレイン酸２,４００ｇ（無水炭酸ナトリウム１当
量に対し０.１２１当量）を毎分２００ｇの速度で１２
分間かけて滴下した。この間、ミキサー内の混合物は粉
粒状態を保ち、オレイン酸の滴下を終了したときのミキ
サー内の混合物の温度は８６℃であった。最後に、撹拌
機を５００rpm、剪断機を３,０００rpmで回転させなが
ら、１０分間造粒を行って、粉石鹸５,８１０ｇを得
た。得られた粉石鹸の嵩密度は０.８２ｇ／mlであり、
低温の硬水への溶解率は９２重量％であった。実施例３レーディゲミキサー［松坂技研(株)製、Ｍ２０型］に、
無水炭酸ナトリウム３,８００ｇを仕込み、撹拌機を６
００rpm、剪断機を６０００rpmで回転させ、水３００ｇ
を毎分を２００ｇの速度で１.５分間かけて滴下したの
ち、オレイン酸［日本油脂(株)製、ＮＡＡ−３４：中和
価２０２、ヨウ素価９１］８５０ｇ（無水炭酸ナトリウ
ム１当量に対し０.０４３当量）を毎分４００ｇの速度
で２.１分間かけて滴下した。この間、ミキサー内の混
合物は粉粒状態を保ち、オレイン酸８５０ｇを滴下し終
えたとき、ミキサー内の混合物の温度は３８℃であっ
た。次いで、撹拌機を６００rpm、剪断機を６,０００rp
mで回転させたまま、徐々に加温し、ミキサー内の混合
物の温度が４０℃に達したのち、さらにオレイン酸２,
５５０ｇ（無水炭酸ナトリウム１当量に対し０.１２８
当量）を毎分８５ｇの速度で３０分間かけて滴下した。
この間、ミキサー内の混合物は粉粒状態を保ち、オレイ
ン酸の滴下を終了したときのミキサー内の混合物の温度
は６８℃であった。最後に、撹拌機を５００rpm、剪断
機を３,０００rpmで回転させながら、珪酸ナトリウムの
４０重量％水溶液５００ｇ（オレイン酸１当量に対し
０.０３当量）を毎分５０ｇの速度で１０分間かけて滴
下し、さらに、撹拌機を５００rpm、剪断機を３,０００
rpmで回転させながら、１０分間造粒を行って、粉石鹸
６,７６０ｇを得た。得られた粉石鹸の嵩密度は０.８２
ｇ／mlであり、低温の硬水への溶解率は１００重量％で
あった。実施例４容量５,０００mlのビーカーに、無水炭酸ナトリウム１,
８００ｇと水２００ｇを仕込み、ガラス棒で撹拌した。
ビーカー中の水を含んだ炭酸ナトリウムは流動性があ
り、固形状を保っていた。次に、ハイスピードミキサー
［深江工業(株)製、ＦＳ−ＧＳ−１０Ｊ型］に、この水
を含んだ炭酸ナトリウム２,０００ｇを仕込み、撹拌機
を５００rpm、剪断機を３,０００rpmで回転させ、オレ
イン酸［日本油脂(株)製、ＮＡＡ−３４：中和価２０
２、ヨウ素価９１］５００ｇ（無水炭酸ナトリウム１当
量に対し０.０５３当量）を毎分２００ｇの速度で２.５
分間かけて滴下した。この間、ミキサー内の混合物は粉
粒状態を保ち、オレイン酸５００ｇを滴下し終えたと
き、ミキサー内の混合物の温度は３０℃であった。次い
で、撹拌機を５００rpm、剪断機を３,０００rpmで回転
させたまま、徐々に加温し、ミキサー内の混合物の温度
が４０℃に達したのち、さらにオレイン酸１,５００ｇ
（無水炭酸ナトリウム１当量に対し０.１５９当量）を
毎分８０ｇの速度で１８.８分間かけて滴下した。この
間、ミキサー内の混合物は粉粒状態を保ち、オレイン酸
の滴下を終了したときのミキサー内の混合物の温度は６
１℃であった。最後に、撹拌機を５００rpm、剪断機を
３,０００rpmで回転させながら、２０分間造粒を行い、
粉石鹸３,６１０ｇを得た。得られた粉石鹸の嵩密度は
０.８５ｇ／mlであり、低温の硬水への溶解率は９０重
量％であった。実施例５ハイスピードミキサー［深江工業(株)製、ＦＳ−ＧＳ−
１０Ｊ型］に、無水炭酸ナトリウム１,８００ｇを仕込
んだ。撹拌機を５００rpm、剪断機を３,０００rpmで回
転させ、水５０ｇを１分間で滴下したのち、オレイン酸
［日本油脂(株)製、ＮＡＡ−３４：中和価２０２、ヨウ
素価９１］５００ｇ（無水炭酸ナトリウム１当量に対し
０.０５３当量）を毎分１００ｇの速度で５分間かけて
滴下した。この間、ミキサー内の混合物は粉粒状態を保
っていた。オレイン酸５００ｇを滴下し終えたとき、ミ
キサー内の混合物の温度は５３℃であった。オレイン酸
のナトリウム塩１.６５ｇ、水１５０ｇ及びオレイン酸
１,５００ｇ（無水炭酸ナトリウム１当量に対し０.１５
９当量）をビーカー中で激しく撹拌し、乳化させた。撹
拌機を５００rpm、剪断機を３,０００rpmで回転させな
がら、徐々に加温しつつ、この乳化物を毎分１００ｇの
速度で１６.５分間かけて滴下した。この間、ミキサー
内の混合物は粉粒状態を保ち、オレイン酸の滴下を終了
したときのミキサー内の混合物の温度は８４℃であっ
た。粉石鹸３,１９０ｇが得られ、得られた粉石鹸の嵩
密度は０.８３ｇ／mlであり、低温の硬水への溶解率は
９９重量％であった。実施例６加圧ニーダー［森山製作所(株)製、ＤＳ１−５型］に、
無水炭酸ナトリウム４０ｇ、水酸化ナトリウム８６ｇを
仕込んだ。撹拌機を５０rpmで回転させ、水５０ｇを毎
分２５ｇの速度で２分間かけて滴下したのち、大豆油脂
肪酸［中和価１９９、ヨウ素価１３４］１５０ｇ（無水
炭酸ナトリウムと水酸化ナトリウムの合計量に対し０.
１８３当量）を毎分２０ｇの速度で７.５分間かけて滴
下した。この間、ニーダー内の混合物は粉粒状態を保っ
ていた。大豆油脂肪酸１５０ｇを滴下し終えたとき、ニ
ーダー内の混合物の温度は６５℃であった。次いで、撹
拌機を５０rpmで回転させたまま、温度を６５℃に維持
し、オレイン酸４５０ｇ（無水炭酸ナトリウムと水酸化
ナトリウムの合計量に対し０.５５８当量）を毎分１０
ｇの速度で４５分間かけて滴下した。この間、ニーダー
内の混合物は粉粒状態を保っていた。最後に、撹拌機を
５０rpmで回転させながら、ポリオキシエチレンモノス
テアレート［日本油脂(株)製、ノニオンＳ−１５］２４
ｇ及びゼオライト４Ａ（無水物）３０ｇを添加し、１５
分間造粒を行って、粉石鹸７００ｇを得た。得られた粉
石鹸の嵩密度は０.８５ｇ／mlであり、低温の硬水への
溶解率は９６重量％であった。実施例７ハイスピードミキサー［深江工業(株)製、ＦＳ−ＧＳ−
１０Ｊ型］に、無水炭酸ナトリウム１,２００ｇを仕込
んだ。撹拌機を５００rpm、剪断機を３,０００rpmで回
転させ、２００ｇの水を毎分１００ｇの速度で２分間か
けて滴下したのち、オレイン酸［日本油脂(株)製、ＮＡ
Ａ−３４：中和価２０２、ヨウ素価９１］５００ｇ（無
水炭酸ナトリウム１当量に対し０.０８０当量）を毎分
５０ｇの速度で１０分間かけて滴下した。この間、ミキ
サー内の混合物は粉粒状態を保っていた。オレイン酸５
００ｇを滴下し終えたとき、ミキサー内の混合物の温度
は７０℃であった。撹拌機を５００rpm、剪断機を３,０
００rpmで回転させたまま、徐々に加温しつつ、オレイ
ン酸１,３００ｇ（最初に仕込んだ無水炭酸ナトリウム
１当量に対し０.２０７当量）を毎分１３０ｇの速度で
１０分間かけて滴下した。次いで、無水炭酸ナトリウム
６００ｇ（オレイン酸１当量に対し１.５７当量）を添
加したのち、さらにオレイン酸２００ｇ（全オレイン酸
の１／１０量、最初に仕込んだ無水炭酸ナトリウム１当
量に対し０.０３２当量）を毎分２０ｇの速度で１０分
間かけて滴下した。この間、ミキサー内の混合物は粉粒
状態を保ち、オレイン酸の滴下を終了したときのミキサ
ー内の混合物の温度は８８℃であった。最後に、撹拌機
を５００rpm、剪断機を３,０００rpmで回転させなが
ら、２０分間造粒を行って、粉石鹸３,１２０ｇを得
た。得られた粉石鹸の嵩密度は０.８５ｇ／mlであり、
低温の硬水への溶解率は９８重量％であった。実施例８ハイスピードミキサー［深江工業(株)製、ＦＳ−ＧＳ−
１０Ｊ型］に、無水炭酸ナトリウム１,８００ｇを仕込
んだ。撹拌機を５００rpm、剪断機を３,０００rpmで回
転させ、水２００ｇを毎分１００ｇの速度で２分間かけ
て滴下したのち、オレイン酸［日本油脂(株)製、ＮＡＡ
−３４：中和価２０２、ヨウ素価９１］５００ｇ（無水
炭酸ナトリウム１当量に対し０.０５３当量）を毎分１
００ｇの速度で５分間かけて滴下した。この間、ミキサ
ー内の混合物は粉粒状態を保っていた。オレイン酸５０
０ｇを滴下し終えたとき、ミキサー内の混合物の温度は
８０℃であった。次いで、撹拌機を５００rpm、剪断機
を３,０００rpmで回転させたまま、さらにオレイン酸
１,５００ｇ（無水炭酸ナトリウム１当量に対し０.１５
９当量）を毎分６０ｇの速度で滴下したところ、９.７
分間かけてオレイン酸５８０ｇを滴下した時点で、中和
反応熱によりミキサー内の混合物の温度が９０℃となっ
た。以後、オレイン酸の添加速度を毎分１０ｇとし、残
りの９２０ｇのオレイン酸を９２分間かけて滴下した。
１,５００ｇのオレイン酸の平均滴下速度は、毎分１４.
７ｇであった。オレイン酸の滴下中は、ミキサー内の混
合物は粉粒状態を保ち、オレイン酸の滴下をすべて終了
したときのミキサー内の混合物の温度は８９℃であっ
た。粉石鹸３,１９０ｇが得られ、得られた粉石鹸の嵩
密度は０.７６ｇ／mlであり、低温の硬水への溶解率は
９３重量％であった。実施例９ハイスピードミキサー［深江工業(株)製、ＦＳ−ＧＳ−
１０Ｊ型］に、無水炭酸ナトリウム１,４００ｇ、水酸
化カリウム４１０ｇを仕込んだ。撹拌機を５００rpm、
剪断機を３,０００rpmで回転させ、１１０ｇの水を毎分
６０ｇの速度で１.８分間かけて滴下したのち、オレイ
ン酸［日本油脂(株)製、ＮＡＡ−３４：中和価２０２、
ヨウ素価９１］５２０ｇ（無水炭酸ナトリウムと水酸化
カリウムとの合計に対し０.０５６当量倍）を毎分２６
ｇの速度で２０分間かけて添加した。この間、ミキサー
内の混合物は粉粒状態を保っていた。オレイン酸５２０
ｇを滴下し終えたとき、ミキサー内の混合物の温度は５
５℃であった。次いで、撹拌機を５００rpm、剪断機を
３,０００rpmで回転させたまま、徐々に加温しつつ、オ
レイン酸１,５６０ｇ（無水炭酸ナトリウムと水酸化カ
リウムとの合計に対し０.１６７当量倍）を毎分７８ｇ
の速度で２０分間かけて滴下した。この間、ミキサー内
の混合物は粉粒状態を保ち、オレイン酸の滴下を終了し
たときのミキサー内の混合物の温度は７６℃であった。
最後に、撹拌機を５００rpm、剪断機を３,０００rpmで
回転させながら、２０分間造粒を行って、粉石鹸３,５
４０ｇを得た。得られた粉石鹸の嵩密度は０.８２ｇ／m
lであり、低温の硬水への溶解率は１００重量％であっ
た。実施例１０ハイスピードミキサー［深江工業(株)製、ＦＳ−ＧＳ−
１０Ｊ型］に、無水炭酸ナトリウム１,９６０ｇを仕込
んだ。撹拌機を５００rpm、剪断機を３,０００rpmで回
転させながら、４０ｇの水を１分間で滴下したのち、オ
レイン酸［日本油脂(株)製、ＮＡＡ−３４：中和価２０
２、ヨウ素価９１］５００ｇ（無水炭酸ナトリウム１当
量に対し０.０４９当量）を毎分６０ｇの速度で８.３分
間かけて滴下した。この間、ミキサー内の混合物は粉粒
状態を保っていた。オレイン酸５００ｇを滴下し終えた
とき、ミキサー内の混合物の温度は４２℃であった。次
いで、撹拌機を５００rpm、剪断機を３,０００rpmで回
転させながら、徐々に加温しつつ、オレイン酸１,５０
０ｇ（無水炭酸ナトリウム１当量に対し０.１４６当
量）を毎分６０ｇの速度で２５分間かけて滴下した。こ
の間、ミキサー内の混合物を粉粒状態を保ち、オレイン
酸の滴下を終了したときのミキサー内の混合物の温度は
７０℃であった。最後に、撹拌機を５００rpm、剪断機
を３,０００rpmで回転させながら、２０分間造粒を行っ
て、粉石鹸３,７２０ｇを得た。得られた粉石鹸の嵩密
度は０.８４ｇ／mlであり、低温の硬水への溶解率は７
２重量％であった。実施例１１ハイスピードミキサー［深江工業(株)製、ＦＳ−ＧＳ−
１０Ｊ型］に、無水炭酸ナトリウム１,８００ｇを仕込
んだ。撹拌機を５００rpm、剪断機を３,０００rpmで回
転させ、オレイン酸［日本油脂(株)製、ＮＡＡ−３４：
中和価２０２、ヨウ素価９１］５００ｇ（無水炭酸ナト
リウム１当量に対し０.０５３当量）を毎分６０ｇの速
度で８.３分間かけて滴下した。この間、ミキサー内の
混合物は粉粒状態を保っていた。オレイン酸５００ｇを
滴下し終えたとき、ミキサー内の混合物の温度は７１℃
であった。次いで、撹拌機を５００rpm、剪断機を３,０
００rpmで回転させたまま、温度を７１℃に維持し、水
２００ｇを毎分８ｇの速度、オレイン酸１,５００ｇ
（無水炭酸ナトリウム１当量に対し０.１５９当量）を
毎分６０ｇの速度で、同時に２５分間かけて滴下した。
この間、ミキサー内の混合物は粉粒状態を保っていた。
最後に、撹拌機を５００rpm、剪断機を３,０００rpmで
回転させながら、２０分間造粒を行って、粉石鹸３,４
６０ｇを得た。得られた粉石鹸の嵩密度は０.８１ｇ／m
lであり、低温の硬水への溶解率は７８重量％であっ
た。比較例１ハイスピードミキサー［深江工業(株)製、ＦＳ−ＧＳ−
１０Ｊ型］に、オレイン酸［日本油脂(株)製、ＮＡＡ−
３４：中和価２０２、ヨウ素価９１］２,０００ｇ（無
水炭酸ナトリウム１当量に対し０.２１２当量）を仕込
んだ。撹拌機を５００rpm、剪断機を３,０００rpmで回
転させ、水２００ｇを１分間で滴下し、次いで、無水炭
酸ナトリウム１,８００ｇを仕込んだところ、ミキサー
内の混合物は塊状となり、撹拌を続けることが困難とな
った。このとき、ミキサー内の混合物の温度は５０℃で
あった。比較例２ハイスピードミキサー［深江工業(株)製、ＦＳ−ＧＳ−
１０Ｊ型］に、無水炭酸ナトリウム１,８００ｇを仕込
んだ。撹拌機を５００rpm、剪断機を３,０００rpmで回
転させ、ジャケットに冷水を通じてミキサー内の混合物
の温度を２５℃に維持しながら、水２００ｇを１分間で
滴下し、オレイン酸［日本油脂(株)製、ＮＡＡ−３４：
中和価２０２、ヨウ素価９１］５００ｇ（炭酸ナトリウ
ム１当量に対し０.０５３当量）を毎分６０ｇの速度で
８.３分間かけて滴下した。この間、ミキサー内の混合
物は粉粒状態を保っていた。次いで、撹拌機を５００rp
m、剪断機を３,０００rpmで回転させたまま、ミキサー
内の混合物の温度を２５℃に維持しつつ、オレイン酸
１,５００ｇ（炭酸ナトリウム１当量に対し０.１５９当
量）を毎分６０ｇの速度で２５分間かけて滴下した。こ
の間、ミキサー内の混合物は粉粒状態を保っていた。最
後に、撹拌機を５００rpm、剪断機を３,０００rpmで回
転させながら、２０分間造粒を行って、粉石鹸３,００
０ｇを得た。得られた粉石鹸の嵩密度は０.８６ｇ／ml
であり、低温の硬水への溶解率は５８重量％であった。比較例３ハイスピードミキサー［深江工業(株)製、ＦＳ−ＧＳ−
１０Ｊ型］に、無水炭酸ナトリウム１,８００ｇを仕込
んだ。撹拌機を５００rpm、剪断機を３,０００rpmで回
転させ、２００ｇの水を毎分１００ｇの速度で２分間か
けて滴下したのち、オレイン酸［日本油脂(株)製、ＮＡ
Ａ−３４：中和価２０２、ヨウ素価９１］５００ｇ（炭
酸ナトリウム１当量に対し０.０５３当量）を毎分１０
０ｇの速度で５分間かけて滴下した。この間、ミキサー
内の混合物は粉粒状態を保っていた。オレイン酸５００
ｇを滴下し終えたとき、ミキサー内の混合物の温度は８
０℃であった。次いで、撹拌機を５００rpm、剪断機を
３,０００rpmで回転させたまま、徐々に加温しつつ、オ
レイン酸１,５００ｇ（炭酸ナトリウム１当量に対し０.
１５９当量）を毎分６０ｇの速度で滴下したところ、
９.７分間かけてオレイン酸５８０ｇを滴下した時点
で、中和反応熱によりミキサー内の混合物の温度が９０
℃となった。冷却することなく、残りの９２０ｇのオレ
イン酸の滴下速度を毎分６０ｇのまま滴下を続けたとこ
ろ、１０.７分後に６４０ｇを添加した時点で、ミキサ
ー内の混合物の温度が９１℃となり、混合物が餅状化し
た。滴下速度をそのまま毎分６０ｇとして残りの２８０
ｇのオレイン酸の滴下を終了したが、滴下終了までミキ
サー内の混合物は餅状のままであり、滴下終了時の混合
物の温度は９３℃であった。比較例４ハイスピードミキサー［深江工業(株)製、ＦＳ−ＧＳ−
１０Ｊ型］に、無水炭酸ナトリウム１,８００ｇを仕込
んだ。撹拌機を５００rpm、剪断機を３,０００rpmで回
転させ、水２００ｇを１分間で滴下し、オレイン酸［日
本油脂(株)製、ＮＡＡ−３４：中和価２０２、ヨウ素価
９１］５００ｇ（炭酸ナトリウム１当量に対し０.０５
３当量）を毎分６０ｇの速度で８.３分間かけて滴下し
た。この間、ミキサー内の混合物は粉粒状態を保ってい
た。オレイン酸５００ｇを滴下し終えたとき、ミキサー
内の混合物の温度は４０℃であった。次いで、撹拌機を
５００rpm、剪断機を３,０００rpmで回転させたまま、
徐々に加温しつつ、オレイン酸１,５００ｇ（炭酸ナト
リウム１当量に対し０.１５９当量）を毎分２００ｇの
速度で滴下したところ、４.５分間かけて９００ｇのオ
レイン酸を滴下した時点から、ミキサー内の混合物は塊
状となり、滴下終了まで塊状のままで粉砕困難であっ
た。オレイン酸の滴下を終了したときの、ミキサー内の
混合物の温度は７２℃であった。実施例１〜１１及び比
較例１〜４の製造条件を第１表に、結果を第２表に示
す。

【００１６】

【表１】

【００１７】

【表２】

【００１８】無水炭酸ナトリウムなどを撹拌して粉粒状
態に保ちながら、オレイン酸などの添加総量の０.２５
重量倍の量を加えたのち、反応混合物の温度を４０〜９
０℃に維持し、反応混合物を撹拌して粉粒状態に保ちな
がら残余のオレイン酸を添加した実施例１〜１１におい
ては、粉粒状を有する粉石鹸が得られ、その嵩密度は
０.７６〜０.８６ｇ／mlと高く、１０℃の硬水への溶解
率は７２〜１００重量％であり、溶解性にも優れてい
る。これに対して、オレイン酸に無水炭酸ナトリウムを
添加した比較例１、第２段の反応でオレイン酸を短時間
に添加した比較例４では、反応混合物が塊状となり、ま
た、第２段の反応温度が９０℃を超えた比較例３では、
反応混合物が餅状となり、いずれも粉粒状の粉石鹸は得
られなかった。さらに、第２段の反応を４０℃未満で行
った比較例２では、嵩密度の高い粉粒状の粉石鹸は得ら
れたが、低温の硬水への溶解率の低いものであった。

【００１９】

【発明の効果】本発明方法によれば、簡易な方法で、嵩
密度が高く、冷水への溶解性の良好な粉石鹸を、効率よ
く製造することができる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】固体の水溶性アルカリ性無機化合物１〜１
０当量と脂肪酸１当量の割合で混合、中和して粉石鹸を
製造するに際して、固体の水溶性アルカリ性無機化合物
を撹拌して粉粒状態に保ちながら、脂肪酸の添加総量の
０.２〜０.３重量倍の量を加えたのち、反応混合物の温
度を４０〜９０℃に維持し、反応混合物を撹拌して粉粒
状態を保ちながら、残余の添加総量の０.７〜０.８重量
倍の量の脂肪酸を、１０分以上にわたって添加すること
を特徴とする粉石鹸の製造方法。
【請求項２】固体の水溶性アルカリ性無機化合物と脂肪
酸の合計量１００重量部に対し、２〜３０重量部の水を
添加する請求項１記載の粉石鹸の製造方法。
【請求項３】固体の水溶性アルカリ性無機化合物と脂肪
酸の合計量１００重量部に対し、２〜３０重量部の水で
乳化した脂肪酸を、固体の水溶性アルカリ性無機化合物
に添加する請求項１記載の粉石鹸の製造方法。
【請求項４】固体の水溶性アルカリ性無機化合物が、ナ
トリウム化合物７０〜９９重量％及びカリウム化合物１
〜３０重量％からなる請求項１記載の粉石鹸の製造方
法。
【請求項５】固体の水溶性アルカリ性無機化合物のう
ち、脂肪酸１当量に対して０.０１〜２当量に相当する
量を、脂肪酸の添加総量の０.５重量倍以上の量を添加
した後に、固体又は水溶液の状態で反応混合物に添加す
る請求項１記載の粉石鹸の製造方法。