JPH1024507A - カーボン／カーボンまたはカーボン／セラミック複合材料のハニカム構造パネルの製造法および前記パネルから構成される構造物 - Google Patents

カーボン／カーボンまたはカーボン／セラミック複合材料のハニカム構造パネルの製造法および前記パネルから構成される構造物

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JPH1024507A
JPH1024507A JP9085703A JP8570397A JPH1024507A JP H1024507 A JPH1024507 A JP H1024507A JP 9085703 A JP9085703 A JP 9085703A JP 8570397 A JP8570397 A JP 8570397A JP H1024507 A JPH1024507 A JP H1024507A
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carbon
support
resin
honeycomb
sandwich
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JP9085703A
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Gerard Rousseau
ジェラルド．ルソー
Jean Christophe Pasquet
ジャン．クリストフ．パスクエト
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    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix

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  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 片側または両側に１個の面を並べた、カーボ
ン／カーボンまたはカーボン／セラミック複合材料によ
る支持体型のハニカム構造パネルの製造法を提供する。 【解決手段】 この方法は、熱硬化性樹脂を予備含浸し
たカーボン組織のハニカム構造を熱分解して支持体
（１）を構成し、熱硬化性樹脂を予備含浸したカーボン
組織で被覆することによって１つまたは各面（２，３）
を構成し、熱硬化性樹脂を予備含浸したカーボン組織
（４）を面と支持体との間に介在することにより、支持
体（１）と１つまたは複数の面（２，３）とを組み立
て、この結合体を圧縮固化により重合してから熱分解
し、最後に、蒸気位相で化学浸透を行って結合体を高密
度化し接着性を補強することからなる。寸法安定性が極
めて高い構造物の製造用。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、サーモ構造の複合
材料に関し、特にカーボン／カーボンまたはカーボン／
セラミック複合材料のハニカム型サンドイッチパネルを
用いて形成される構造物に関するものである。
【０００２】本発明は排他的ではないが特に、一定数の
厳格な制約すなわち高剛性率、著しい寸法安定性、軽量
性、示差熱膨張率の欠如などを満たさなければならない
宇宙利用のための構造物の製造に関するものである。さ
らに特に光学的な特定用途は、宇宙真空に置かれる場合
に脱気しない材料を含むできる限り純粋な環境を必要と
する。
【０００３】
【従来の技術】カーボン／樹脂の複合材料によるハニカ
ム型パネルの通常の製造技術は、上記の厳密な基準に応
える構造を提供することができない。実際、こうした技
術の１つによれば、たとえばエポキシ樹脂を予備含浸し
たカーボンファイバー組織の複数の折り目からなる２個
の面を構成し、たとえばエポキシ樹脂を含浸したカーボ
ン組織のハニカム構造の両側に、接着樹脂フィルムを介
在して面を位置づけ、結合体に重合を施すことにより、
面のマトリックスを硬化するとともにハニカム構造の支
持体へこれらの面を接着する。
【０００４】このようなパネルは温度に対する耐性が弱
く（１５０゜Ｃ）、樹脂を単に重合または網状化しただ
けでは、その湿気を帯びやすい性質から該パネルの変形
を招くとともに宇宙環境に気体元素を放出することがあ
る。
【０００５】さらにこうした樹脂は老化が適切ではな
く、このように形成された構造物の抵抗は時間がたつに
つれて低減する。要するに、このようなパネルから構成
された構造は、光学的に見て汚染のない超安定構造が必
要な場合に満足を与えるものではない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、全体がカー
ボンまたはカーボン／セラミックのハニカム構造のサン
ドイッチ型サーモ構造の複合材料の製造技術を提案する
ものであり、宇宙利用のための超安定構造物を実現する
ために課される極めて厳密な制約を満たすことができ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を達成するため
に本発明は、カーボンまたはセラミックのマトリックス
によって高密度化したカーボンファイバー補強材からな
るハニカム構造または同様の支持体の片側または両側
に、カーボンまたはセラミックのマトリックスによって
高密度化したカーボンファイバー補強材からなる面を並
べたカーボン／カーボンまたはカーボン／セラミック複
合材料のハニカム型パネルの製造法において、 −熱硬化性樹脂を予備含浸したカーボン組織のハニカム
構造を熱分解してハニカム構造の支持体を構成し、 −熱硬化性樹脂を予備含浸したカーボン組織で被覆する
ことによって１つまたは各面を構成し、 −熱硬化性樹脂を予備含浸したカーボン組織を面と支持
体との間に介在することにより、支持体および１つまた
は複数の面を結合し、 −このように得られた結合体を圧縮固化により重合し、 −次に該結合体を熱分解し、 −最後に、蒸気位相で化学浸透を行って結合体を高密度
化し接着性を補強することからなることを特徴とするも
のである。
【０００８】好適な実施例によれば、ハニカム構造の支
持体のセルは、縦糸および横糸がセルの軸の４５゜に配
向される１個の組織から形成され、含浸樹脂は、フェノ
ール樹脂またはポリイミド樹脂である。１つまたは各面
は、ミラー対称を維持することにより４５゜に交差する
折り目を重ねて形成される。接着を確保するために面と
支持体との間に介在するカーボン組織は、ハニカム構造
支持体と同じ樹脂を含浸するが、その浸透率はより高
く、該組織を面に装着してから、該支持体にこの面を設
置する。ハニカム構造の支持体と結合サンドイッチの２
個の熱分解操作は、たとえば温度約９００゜Ｃの通常条
件で行われる。結合サンドイッチの樹脂の重合は、好適
には外部圧力付加にサンドイッチの真空化を組み合わせ
ることにより、２００゜Ｃをやや下回る温度で通常条件
で同様に行われる。蒸気位相における化学浸透は既知の
方法で行われ、たとえば全体がカーボンの装置を得るた
めに、メタンを用いて約１０００゜Ｃ、圧力１０３Ｐａ
で約１０日間、浸透を行う。
【０００９】このように得られたパネルは「全カーボ
ン」構造を構成し、剛性、軽量性、寸法安定性の品質が
大変優れている。こうしたサンドイッチから、著しい寸
法安定性と光学的な非汚染環境が是非とも必要な宇宙望
遠鏡などの、構造寸法がかなり大きくなり得る円筒形そ
の他の形のリングまたは支持体構造といった特に宇宙利
用のための構造物を実現することができる。
【００１０】変化例によれば、カーボン／セラミックの
複合構造、特に炭化ケイ素ＳｉＣのマトリックス構造物
を得ることができ、トリクロロメチルシランなどの適切
な前駆体を用いた蒸気位相の化学浸透を行うことによ
り、ハニカム構造の支持体および面とＳｉＣマトリック
スを得る。
【００１１】
【発明の実施の形態】他の特徴ならびに長所は、本発明
による方法の実施例の以下の記載から明らかになる。ま
た説明は、添付図面に関して単に例として挙げられたも
のである。図１は、長方形のサンドイッチの分解組立部
分図を概略的に示し、ハニカム構造の支持体１と、上面
２および下面３と、各面２，３と中央支持体１との間に
介在する予備含浸組織４とを含む。側面支柱５は、サン
ドイッチの四辺に置かれ、全体は、非多孔質のテフロン
組織で被覆された金属プレート６によって支持される。
【００１２】ハニカム構造の支持体１は、たとえばHEXC
EL社で商品化されている構造の１つであり、フェノール
樹脂、ポリイミド樹脂、フラン樹脂、ポリシアナート樹
脂などの熱硬化性樹脂によって硬化されたカーボン組織
からなる。好適な組織は、「トルネル（Thornel ）３０
０」と呼ばれる材料による１０００本のフィラメントの
ストランドで均衡をとったタフタ織りの組織であり、こ
の組織の縦糸と横糸は、ハニカム構造物のセルまたは小
孔の軸の４５゜のところに配置される。セルの壁の半分
は、圧縮しない単一組織層からなる。
【００１３】ハニカム構造物の密度は、製造に用いられ
る組織の重量およびセルの大きさに依存し、約０．０３
２ｇ／ｃｍ３〜約０．３２ｇ／ｃｍ３である。ハニカム
構造の支持体１は、面とは別に公知の方法、たとえば温
度約９００゜Ｃで熱分解される。熱分解後、セルの壁が
薄いために既に最初から多孔性の支持体１は、ストラン
ドの重合体が熱分解により収縮することからその多孔率
をさらに増すことが認められたが、この多孔性の長所に
ついては後述する。
【００１４】面２および３は、ハニカム構造の支持体１
に接着する前に別々に被覆して製造される。 このため
各面に対して、たとえばフェノール樹脂を予備含浸した
カーボン組織の四個の重なった折り目を用い、連続する
２個の折り目の縦糸は、ミラー対称を維持することによ
り４５゜のところで交差するため、重合および熱分解操
作の際に変形しない面を得ることができる。
【００１５】次に図１に示したように、サンドイッチ素
子の結合体を製造する。この点に関して、既に熱分解し
た支持体１を直接配置する場合は、支持体１だけを予め
熱分解する工程はないことに留意されたい。各面２，３
および支持体１の間に接着剤のコーティングが介在し、
好適にはこれは、フェノール樹脂を予備含浸したカーボ
ン組織４を面の１つに装着して構成され、次にこの面を
支持体１に装着する。組織４は、たとえば面２，３に対
して用いたのと同じ型であるが、好適には該面の樹脂よ
りも浸透率が高い組織である。
【００１６】次に、このように組織４を備えた面２，３
を支持体１と接触させる（図２）。周辺支柱５を設置
し、多孔性組織７と、排水組織８と、被覆９とによって
公知の方法で１から４の全体を覆い、被覆９は、周辺が
マスチック１０で密閉され、真空源（図示せず）に被覆
９を接続するバルブ１１を備える。
【００１７】この場合、図２の全体を加圧蒸気滅菌器に
入れて、通常の温度条件（２００゜Ｃ未満）で面２，３
および組織４の樹脂の重合を行う。サンドイッチにかけ
られる圧力は、被覆９の内部で形成される真空と、加圧
蒸気滅菌器内部で実施される外部圧力とに従い、たとえ
ば加圧蒸気滅菌器の外部に関して約１〜２バールであ
る。
【００１８】支持体−面接合のミクロ組織法検査による
観察によれば、ハニカム構造の支持体１の壁の薄片は接
着組織４を強く押しつぶし、接着組織は反対に該壁の間
でハニカム構造物の中心の方向に伸びる。組織４とハニ
カム構造物の壁端との間の各接触線の真横で、該組織４
は各側の壁と十分の数ミリにわたって係合するため接着
面が増すが、これは、接着フィルムを用いた従来の接着
法においてハニカム構造物の壁に沿って上る接着剤のメ
ニスカス形成と同じ現象によるものである。
【００１９】重合後、被覆９を除去したサンドイッチを
加圧蒸気滅菌器に戻し、公知の方法、たとえば中性ガス
下、９００゜Ｃで面２，３および組織４の樹脂を熱分解
する。この熱分解は、フェノール樹脂をガラス質のカー
ボンに変えるとともにマトリックスの著しい収縮を伴
い、複合材料のファイバー容積率約６０％に対して多孔
率が、たとえば約２５％ふえる。
【００２０】マトリックスの収縮はファイバーによって
妨げられ、該マトリックスは微小ひび割れを起こすが、
複合材料は変形せず、従って面２，３および双方の間に
接着される支持体１の相対的な位置が乱されることはな
い。
【００２１】最後に接着を強化し、サンドイッチを高密
度化するために、真空炉において通常条件で蒸気位相の
化学浸透を行い、たとえば前駆体としてメタンを用い、
温度約１０００゜Ｃ、圧力１０３Ｐａで２５０時間のあ
いだ浸透を行う。このような浸透により、特に微小ひび
割れと、面（２〜４）とハニカム構造の支持体との多孔
率とが補正され、支持体１と組織４との接合域は著しく
補強される。
【００２２】サンドイッチの極めて多孔性の性質は勿
論、深く均質に行われるこうした浸透を促進するもので
ある。高密度化によって支持体１の高多孔性は実質的に
低減されず、しかしながら面２，３の多孔性全体を除去
するわけではないので、最終的に得られるパネルは一定
の多孔性を保持する。このパネルは、その一般機能の準
等方性を特徴とし、これは、面がそれらの平面で準等方
性の作用を有すると同時に、面に垂直な支持体１が準等
方性の作用を有することによるものである。
【００２３】たとえば本発明によれば、厚さ３．７ｃｍ
のサンドイッチは、４．８ｍｍのセルと、それぞれがサ
テン織り組織４の４個の折り目から形成される面２，３
とによる密度０．０６４、重量２１５ｇ／ｍ２のハニカ
ム構造の支持体１から形成した。該面の厚さは０．８ｍ
ｍであり、ファイバー容積率５９％、熱分解後の多孔率
２６％、コークス容積率１５％である。
【００２４】蒸気位相における浸透中のサンドイッチの
重量増加から、ハニカム構造物においてピロカーボンが
占める容積は、樹脂の熱分解により解放される容積の
１．６倍であり、従って面の存在は、ハニカム構造物の
高密度化も接着接合の補強も顕著に妨げない。サンドイ
ッチの最終密度は０．２に設定した。面の機械的な分離
実験は、応力１．７５ＭＰａで面／支持体結合の分離に
つながり、これは接着面（面／支持体の接触面）すなわ
ちハニカム構造の薄片が約２０ＭＰａの応力を与えるこ
とになる。このような機械的な耐性は、同様に定義した
カーボン／樹脂サンドイッチに全く匹敵する。
【００２５】こうした優れた寸法安定性および機械的な
耐性は、本発明の方法によれば特に二段階の熱分解段階
で全体を結合することに起因し、すなわち支持体１の熱
分解と、次に支持体＋面＋接着組織の結合体の熱分解と
であり、第２の熱分解前に圧縮重合し、また蒸気位相で
は化学浸透による最終高密度化を行う。事実、それ自体
が熱分解されていない中央支持体による該結合体に熱分
解処理を１回だけしか行わない場合は、サンドイッチ内
に変形が起こるであろうし、またこの単一熱分解段階で
中央支持体が受ける側面収縮の結果、面の接着が不十分
になることがあるだろう。こうした収縮は接着を脆弱に
し、接着剤の分裂を起こすために、面の剥離を生ずるこ
とがある。
【００２６】サンドイッチを結合する前に中央支持体を
熱分解することにより、支持体は堅くなり、後段の重
合、熱分解、浸透操作は、全体の剛性と寸法安定性を補
強するにすぎず、寸法安定性はカーボン／樹脂の複合構
造の安定性を極めて上回る。実際、前述のように樹脂が
存在すると、これは湿気を帯びやすいため、特に宇宙環
境では樹脂内で水が蒸発するおそれがあり、構造の変形
を招きうる。しかしながら、全体がカーボンである本発
明による構造物には、このようなリスクは微塵もない。
【００２７】本発明はまた、このようなサンドイッチを
用いて構成されたあらゆる壁構造物、特に著しい軽量
性、高剛性、優れた寸法安定性が同時に要求される宇宙
利用可能な構造物を目的とする。
【００２８】このような宇宙環境にある構造物は、湿気
を帯びやすい樹脂の性質からカーボン／樹脂の複合材料
型の構造の場合にそうであるような、吸蔵ガスの放出に
より環境を汚染する性質のものではないことに留意され
たい。固体粒子を外部へ放出することは、科学観察宇宙
望遠鏡の支持構造物などの一定用途には重大な欠点とな
りうる。また、本発明による構造の多孔性から、一定用
途では内部／外部ガス交換が可能になることを強調しな
ければならない。
【００２９】高温環境の用途では、酸化に強い構造物を
実現することができるが、これは、トリクロロメチルシ
ランなどの適切な前駆体を用いた蒸気位相の化学浸透を
行うことによってサンドイッチの各種要素を炭化ケイ素
によって高密度化することにより、カーボンファイバー
を被覆し、炭化ケイ素ＳｉＣによって該マトリックスの
微小ひび割れを補正するものである。もちろん本発明
は、宇宙または航空用途の構造物の実施に制限されるも
のではない。
【００３０】
【発明の効果】以上述べた通り本発明によれば、寸法安
定性が極めて高い構造物を製造することができ、宇宙利
用のための超安定構造物を実現するために課される極め
て厳密な制約を満たすことができるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるサンドイッチの結合工程を示す図
である。
【図２】重合化するためにサンドイッチを覆ったところ
を示す図である。
【符号の説明】
１ 支持体 ２、３ 面 ４ 含浸組織 ５ 支柱 ６ 金属プレート ８ 排水組織 ９ 被覆 １０ マスチック １１ バルブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジャン．クリストフ．パスクエト フランス国．エフ−33200．ボルドー．リ ュ．デ．ラカナウ．75

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 カーボンまたはセラミックのマトリック
    スによって高密度化したカーボンファイバー補強材から
    なるハニカム構造の支持体（１）などの少なくとも片側
    に、カーボンまたはセラミックのマトリックスによって
    高密度化したカーボンファイバー補強材からなる面
    （２，３）を並べたカーボン／カーボンまたはカーボン
    ／セラミック複合材料のハニカム型パネルの製造法にお
    いて、 −熱硬化性樹脂を予備含浸したカーボン組織のハニカム
    構造を熱分解してハニカム構造の支持体（１）を構成
    し、 −熱硬化性樹脂を予備含浸したカーボン組織で被覆する
    ことによって１つまたは各面（２，３）を構成し、 −熱硬化性樹脂を予備含浸したカーボン組織（４）を面
    と支持体との間に介在することにより、支持体（１）と
    １つまたは複数の面（２，３）とを結合し、 −このように得られた結合体を圧縮固化により重合し、 −次に該結合体を熱分解し、 −最後に、蒸気位相で化学浸透を行って結合体を高密度
    化し接着性を補強することからなることを特徴とする製
    造法。
  2. 【請求項２】 前記ハニカム構造の支持体（１）のセル
    は、縦糸と横糸がセルの軸の４５゜に配向される１個の
    組織から形成されることを特徴とする請求項１記載の方
    法。
  3. 【請求項３】 １つまたは各面（２，３）は、ミラー対
    称を維持することにより４５゜に交差する折り目を重ね
    て形成されることを特徴とする請求項１または２記載の
    方法。
  4. 【請求項４】 接着を確保するために前記面（２，３）
    と支持体との間に介在するカーボン組織（４）は、ハニ
    カム構造支持体（１）と同じ樹脂を含浸するが、その浸
    透率はより高いことを特徴とする請求項１から３のいず
    れか１項記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記カーボン組織（４）を面（２，３）
    に圧縮装着してから、前記支持体（１）にこの面を設置
    することを特徴とする請求項１から４のいずれか１項記
    載の方法。
  6. 【請求項６】 前記支持体（１）、面（２，３）、接着
    組織（４）のカーボンファイバーの含浸樹脂は、フェノ
    ール樹脂、ポリイミド樹脂、フラン樹脂、またはポリシ
    アナート樹脂から選択することを特徴とする請求項１か
    ら５のいずれか１項記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記ハニカム構造の支持体（１）と、結
    合サンドイッチとの２つの熱分解操作は、温度約９００
    ゜Ｃの通常条件で行われることを特徴とする請求項１か
    ら６のいずれか１項記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記結合サンドイッチの樹脂の重合は、
    サンドイッチの真空化と外部圧力の付加を組み合わせる
    ことにより、２００゜Ｃをやや下回る温度で通常条件に
    より行われることを特徴とする請求項１から７のいずれ
    か１項記載の方法。
  9. 【請求項９】 蒸気位相における化学浸透は、メタンを
    用いて約１０００゜Ｃ、圧力１０３Ｐａで約１０日間、
    公知の方法により実施されることを特徴とする請求項１
    から８のいずれか１項記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記蒸気位相の化学浸透は、適切な前
    駆体、特にトリクロロメチルシランを用いて行うことに
    より、結合体の元素のマトリックスを炭化ケイ素によっ
    て浸透することを特徴とする請求項１から８のいずれか
    １項記載の方法。
  11. 【請求項１１】 請求項１から１０のいずれか１項記載
    の方法に従って製造されるサンドイッチからなる壁構造
    物。
JP9085703A 1996-03-19 1997-03-19 カーボン／カーボンまたはカーボン／セラミック複合材料のハニカム構造パネルの製造法および前記パネルから構成される構造物 Pending JPH1024507A (ja)

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CA (1) CA2200349A1 (ja)
DE (1) DE69726997D1 (ja)
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