JPH1025185A

JPH1025185A - 単結晶引き上げ用ルツボ

Info

Publication number: JPH1025185A
Application number: JP19827596A
Authority: JP
Inventors: Katsuhide Nagaoka; 勝秀長岡
Original assignee: Toyo Tanso Co Ltd
Current assignee: Toyo Tanso Co Ltd
Priority date: 1996-07-08
Filing date: 1996-07-08
Publication date: 1998-01-27

Abstract

(57)【要約】【課題】本発明は、高価なＣ／Ｃ材からなる部分を含
むルツボの消耗を防ぐことのできる、シリコン単結晶引
き上げ用ルツボを提供することである。【解決手段】単結晶引き上げ用ルツボ１を、炭素繊維
強化炭素複合材料で形成された外側部分２と、少なくと
もその一部３ａに炭素繊維強化炭素複合材料からなる部
分を備える内側部分３とによって構成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はチョクラルスキー法
によるシリコン単結晶引き上げ等に用いられる単結晶引
き上げ用ルツボに関し、特に炭素繊維強化炭素複合材
（以下Ｃ／Ｃ材ともいう）を含んで形成されたものに関
する。

【０００２】

【従来の技術】例えば、チョクラルスキー法（以下ＣＺ
法という）に用いられるルツボは、シリコン等の半導体
材料を溶融するための石英ルツボを収容して外部から支
持するためのものであり、黒鉛製のルツボが従来から用
いられてきた。しかし、石英ルツボは使用中に半導体材
料の溶融熱を受けて軟化し、その外壁面が黒鉛ルツボ内
面に密着した状態となる。その結果、冷却時に石英ルツ
ボに比べて黒鉛製ルツボの熱膨張が著しく高いことに起
因する熱膨張差により、黒鉛製ルツボに割れを生ずる。
そのため、黒鉛製ルツボを複数個に分割することが行わ
れている。しかし、分割部位がＳｉＣ化により変質しや
すく、寿命が短くなるという欠点があった。そこで分割
型の黒鉛製ルツボに代えて炭素繊維強化炭素複合材（以
下Ｃ／Ｃ材ともいう）からなるルツボを採用することが
提案されている（実公平３−４３２５０号公報）。石英
ルツボが嵌まるルツボをＣ／Ｃ材からなるルツボとする
と、石英ルツボを構成するＳｉＯ₂とＣ／Ｃ材の熱膨張
率が近いものであること、およびＣ／Ｃ材の機械的強度
が高いことにより、黒鉛製ルツボのように分割する必要
がなく、一体形にルツボを構成することができる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし、Ｃ／Ｃ材によ
り石英ルツボの外側に嵌めるルツボを構成すると、ルツ
ボがＳｉＯ₂と接している内面側において、高温環境下
で酸素の発生が生ずるため、多孔性で外表面積の大きな
Ｃ／Ｃ材が酸素と反応してルツボの消耗を生ずる。特
に、ルツボの底部近傍の湾曲部（以下Ｒ部ともいう）に
おいては、ルツボ内部全体における加熱効率の配慮よ
り、他の部位に比べて強い加熱を行うことから、この部
分における上記の消耗はより激しくなる。一方、前記の
Ｃ／Ｃ材からなるルツボは高価であるため、長期間にわ
たって繰り返し使用できることが望まれる。そこで、本
発明は、Ｃ／Ｃ材からなるルツボの消耗を防ぐことので
きる、シリコン単結晶引き上げ装置用ルツボを提供する
ことを目的とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
本発明にかかる請求項１記載の発明は、直胴部とＲ部を
含む底部とからなり、少なくとも前記直胴部と前記Ｒ部
とが炭素繊維強化炭素複合材料で形成された外側部分
と、前記外側部分に嵌められて交換可能な二重構造を形
成し、少なくとも前記Ｒ部に接する部分は炭素繊維強化
炭素複合材料で形成された内側部分とを有してなる単結
晶引き上げ用ルツボである。これにより、該ルツボの内
部に支持される石英ルツボより生じた酸素は、ルツボの
内側部分に作用するので、ルツボの外側部分が直接に作
用を受けることを防ぐことができる。また、内側部分に
ついて、酸素の発生が最も多いＲ部分に接する部分を、
強度の高い炭素繊維強化炭素複合材料で形成するため、
内側部分に割れ等を生ずることが少ない。内側部分が損
傷を受けると、内側部分を交換する。

【０００５】本発明にかかる請求項２記載の発明は、請
求項１において、前記直胴部に接する部分はスリットを
有する黒鉛材料で形成されている単結晶引き上げ用ルツ
ボである。ルツボの内側部分の一部を黒鉛材で構成する
ことで、前記と同様にルツボの外側部分が直接に酸素の
作用を受けることを防ぐとともに、黒鉛材が受ける熱的
な歪みをスリットにより吸収することができる。

【０００６】

【発明の実施の形態】本発明の実施形態を図１ないし図
２に沿って説明する。図１は、本願発明にかかる単結晶
引き上げ用ルツボの一例についての断面形状を示してい
る。ルツボ１は、外側部分２と、内側部分３とからなる
二重構造を形成する。ルツボ１の内側、即ち、内側部分
３の内側において、図示しない石英ルツボが支持され
る。

【０００７】ルツボ１の外側部分２は、直胴部１０と底
部１１で構成される。底部１１は、球面の一部により構
成されるＲ部１２と、底中心部１３とからなる。底部１
１については、底中心部１３も含めてＲ部１２より連続
するＲ形状で構成する場合の他、底中心部１３を平面形
状により構成する場合がある。外側部分２は、少なくと
も直胴部１０とＲ部１２については、Ｃ／Ｃ材によって
構成される。

【０００８】底中心部１３は、ルツボ１の最下部におい
て、外側部分２のＲ部に相互のネジ溝を介して螺着して
嵌合する構成となっているが、黒鉛材により構成される
場合の他、Ｃ／Ｃ材により構成される場合がある。

【０００９】内側部分３は、外側部分２の内側におい
て、外側部分２に沿うように嵌められる構成であり、そ
の消耗の程度等に応じて交換可能になっている。内側部
分３は、外側部分２の直胴部１０に接する部分３ｂと、
Ｒ部１２に接する部分３ａと、底中心部１３に接する部
分３ｃとによって構成される。

【００１０】これらの内側部分３の各部分のうち、少な
くともＲ部１２に接する部分３ｂはＣ／Ｃ材により構成
される。このように二重構造として内側部分３を設け、
また、少なくともＲ部１２に接する部分３ａをＣ／Ｃ材
により構成する理由を以下に説明する。

【００１１】前記のごとく、ルツボ１の内側部分３の内
側には、石英ルツボが支持される。シリコン等の単結晶
を成長させる過程においては、石英ルツボ内を高温にす
るため、ルツボ１の外側より加熱が行われる。このよう
な高温の環境下において、石英ルツボは酸素を発生す
る。この加熱は、加熱効率の観点より、ルツボのＲ部が
最も高温の温度分布となるように行われる。そのため、
ルツボ１のＲ部１２の近傍において、石英ルツボからの
酸素の発生が多くなる。

【００１２】このようにしてルツボ１の内側に存在する
石英ルツボから発生した酸素は、Ｃ／Ｃ材と反応してＣ
／Ｃ材を消耗させる。Ｃ／Ｃ材はその表面が多孔性であ
り、外部に露呈する表面積は大きくなるので、前記の酸
素と反応し易い。そのため、ルツボ１が内側部分を備え
ていなければ、Ｃ／Ｃ材からなるルツボの消耗を招く。
その構成部分の多くが高価なＣ／Ｃ材で構成されるルツ
ボが早期に消耗することは、設備費用の観点から好まし
くない。

【００１３】本発明のように石英ルツボと外側部分２と
の間に内側部分３を設けると、ルツボ１の外側部分２
は、前記の内側から生じる酸素に直接晒されることがな
く、外側部分２自体の消耗は防がれる。また、ルツボ１
のＲ部１２の近傍では石英ルツボからの酸素の発生が多
いので、少なくともこの部分３ａについてはＣ／Ｃ材に
より構成する。本発明の構成のごとく内側部分３を設け
ると、ルツボ１の使用を重ねる度に、該内側部分３は、
前記の石英ルツボからの酸素の作用を受け、その内側よ
り消耗して行くが、Ｃ／Ｃ材は黒鉛材に比べて機械的強
度が高いので、Ｃ／Ｃ材からなる３ａの部分が前記酸素
により多少消耗したとしても、この部分に割れ等を生ず
ることはない。

【００１４】内側部分３の消耗が進行し、ここに穴が開
き始めるなどのように損傷が目立ち始めると、内側部分
３のみを消耗品として交換することによって、Ｃ／Ｃ材
により構成される外側部分２は、長期にわたって使用す
ることができる。

【００１５】次に、このＣ／Ｃ材からなる部分３ａの製
法例について説明する。内側部分３の３ａ部分を成形す
るための形成用型を別に用意する。この形成用型の上に
ＰＡＮ系炭素繊維クロスにフェノール樹脂を塗布したも
のを、ハンドレイアップにて重ねていく。これを重ねる
にあたっては、後に行う硬化後の厚さが３ａ部分の目的
とする厚さとなるようにセットする。次に、形成用型上
にセットした前記の炭素繊維を、その表面に外圧をかけ
ながら所定温度で一定時間の熱処理を行う。この熱処理
は、２００℃で１０時間程度行うのが好ましい。

【００１６】次に、この硬化させたものを型から取り外
し、一定の高温度で焼成し、ピッチ含侵・焼成を繰り返
して、さらに高温処理を行う。この工程は具体的には、
硬化させたものを型から取り外して、焼成を１０００℃
にて行い、ピッチ含浸・焼成を三回繰り返し、高温処理
を２０００℃で行うのが好ましい。この３ａ部分の形成
を行うにあたっては、これが嵌められるＣ／Ｃ材からな
る外側部分２の寸法・形状に基づいて行い、ルツボ１の
外側部分２の内側の底部１１に確実に嵌めることができ
るように形成しなければならない。

【００１７】内側部分３のうち、底中心部１３に沿う部
分３ｃについては、黒鉛材により構成する。この部分に
ついて、Ｃ／Ｃ材により構成することもできる。内側部
分３のうち、外側部分２の直胴部１０に沿う部分３ｂに
ついてはＣ／Ｃ材により構成することもできるが、この
部分を黒鉛材で構成すると、ルツボ１の製造を安価に仕
上げることができる。

【００１８】図２は、ルツボ１の他の構成例として、内
側部分３ｂに黒鉛材を用いた場合を示している。内側部
分３のうち、外側部分２のＲ部１２に沿う部分３ａは、
先に説明したようにＣ／Ｃ材により構成される。直胴部
１０に沿う部分３ｂは、等方性黒鉛からなるスリットス
リーブにより構成され、このスリットスリーブには、斜
めにスリット１５が形成されている。このスリットの角
度を、３０°以下とするのが好ましい。スリットを３０
°以下とすると、ルツボが昇温時に広がった時にもスキ
マが生じないのでＳｉＯガスの出入りがなく、それだけ
ルツボの消耗が少なくなる。

【００１９】シリコン等の単結晶を製造する過程におけ
る加熱により、ルツボ１の内側に嵌められる図示しない
石英ルツボは膨張し、Ｃ／Ｃ材からなるルツボ１の外側
部分２も膨張する。石英ルツボの材質であるＳｉＯ₂と
Ｃ／Ｃ材とは熱膨張係数が近いので、加熱と冷却に伴う
これらの部材の熱的な変形の違いは、問題とならない。

【００２０】内側部分３を、このようにＣ／Ｃ材からな
る部分３ａと、等方性黒鉛からなる部分３ｂとによって
構成すると、黒鉛の熱膨張係数は前記の二つの材質と差
があるので、熱的な変形の程度も相違し、黒鉛からなる
部材に歪みを生ずる。従って、等方性黒鉛からなる部分
３ｂを形状的に連続する一体構造とすると、シリコン等
の単結晶を製造する過程における加熱と冷却の工程によ
って、この３ｂの部分に割れを生ずるおそれがある。そ
こで、等方性黒鉛からなる部分３ｂにスリットを形成す
ると、前記の加熱と冷却の工程で生ずる歪みをスリット
部分で吸収することができる。

【００２１】図３は、本発明にかかるルツボ１を単結晶
の製造に用いる例を示しており、ルツボ１を組み込んで
結晶製造を行う結晶製造装置の主要部分を示している。
ルツボ１は、その内側部分３の内側に石英ルツボ１６を
支持する。ルツボ１の外側には、ルツボ１より一定距離
の位置でルツボ１を覆うようにヒータ２０が設けられ
る。ヒータ２０の外側には、断熱材２１が設けられてお
り、ヒータ２０により発生した熱が外部に洩れないよう
に構成される。石英ルツボ１６内の結晶の原料を溶融す
るため、ヒータ２０によりルツボ１の外部より、ルツボ
１を通して石英ルツボ１６の内部が加熱される。

【００２２】石英ルツボ１６を内包するルツボ１は、回
転テーブル２２の上に底中心部１３で接して支持されて
おり、回転テーブル２２が回転軸２３を介して図示しな
い駆動機構により回転することで、ルツボ１が回転する
構成である。単結晶の製造は、ヒータ２０の加熱により
石英ルツボ１６内の結晶の原料を溶融し、ルツボ１とと
もに石英ルツボ１６を回転させながら、ルツボの上方の
図示しない引き上げ装置上で成長させることにより行
う。

【００２３】この単結晶を製造する過程におけるヒータ
２０による加熱は、ヒータ２０の下方部分２０ａの温度
が、上方部分の温度よりも高温となる温度分布を与える
ように行われる。ヒータ２０の下方部分においては、ヒ
ータ２０より発生した熱は、２４に示すように下方に逃
げ易いことによるのであるが、このような温度分布によ
る加熱を行うことで、ルツボ１のＲ部１２は、ルツボ１
の直胴部１０に比べて高温となる。

【００２４】ルツボ１のＲ部１２が高温になると、Ｒ部
１２に接する内側部分３の３ａ部分を介して、石英ルツ
ボ１６の３ａ部分に接する部分より酸素発生が著しくな
る。この石英ルツボ１６の３ａ部分に接する部分より発
生した酸素は、ルツボ１の内側部分３の３ａ部分に作用
するので、外側部分２が直接に酸素に晒されることはな
い。

【００２５】３ａ部分は機械強度の高いＣ／Ｃ材により
構成されているので、前記の酸素の作用を受け、ある程
度消耗したとしても、この部分が割れ等を生ずることは
ない。また、内側部分３の３ｂの部分についても、この
部分に接する石英ルツボ１６より酸素の発生があるが、
発生した酸素は内側部分３の３ｂに作用するので、ルツ
ボ１の外側部分２が直接に酸素に晒されることはない。
この部分を、先に説明したように、黒鉛スリーブにより
構成すると、石英ルツボからの酸素により、その黒鉛材
が消耗する。

【００２６】この内側部分３の消耗が進行すれば、外側
部分２より取り外し、この部分を新たなものに交換す
る。外側部分２の多くの部分はＣ／Ｃ材で構成され高価
であるが、内側部分３を交換すればよいので、外側部分
２については長期間にわたって使用することができる。

【００２７】単結晶の製造が終了すると、ヒータ２０の
加熱は終わり、石英ルツボ１６およびルツボ１は冷却さ
れる。単結晶製造における加熱により、石英ルツボ１６
およびルツボ１は、それぞれの熱膨張係数に基づいて膨
張するが、加熱を終えた後の冷却により収縮する。石英
ルツボ１６を構成するＳｉＯ₂とＣ／Ｃ材は、その熱膨
張係数が近いので、前記の膨張と収縮に伴う変形は、こ
れらの材質で構成される部材については同程度であり、
これらの部材が接する部分で生ずる歪みは問題とならな
い。

【００２８】黒鉛の熱膨張係数については、石英ルツボ
等のそれに比べて差異があるので、石英ルツボ等と接す
る部分において生ずる歪みは無視できない。本発明にお
いて、内側部分３ｂを黒鉛で構成した場合には、ここに
スリットを形成するので、前記歪みを吸収することがで
きる。なお、内側部分３ｂについてもＣ／Ｃ材により構
成した場合には、異なる部材間で生ずる前記歪みの問題
は生じない。

【００２９】

【実施例】ルツボ１の内側部分３を以下のようにして作
製した。ルツボ１の内側部分３の３ａ部分を形成するた
めの形成用型を別に用意し、この形成用型の上にＰＡＮ
系炭素繊維クロスにフェノール樹脂を塗布したものを、
ハンドレイアップにて重ねていく。これを重ねるにあた
っては、後に行う硬化後の厚さにおいて、１．２ｍｍと
なるようにセットした。次に、この重ねたものの表面に
外圧をかけながら、温度２００℃で１０時間の熱処理を
行い硬化させる。硬化したものを、形成用型から取りは
ずして１０００℃にて焼成し、ピッチ含侵・焼成を三回
繰り返し、２０００℃で処理を行った。なお、内側部分
３について、３ａ部分と３ｂ部分ともにＣ／Ｃ材により
構成するものの作製も行ったが、その作製条件は前記と
同じである。

【００３０】次に、内側部分３の３ｂ部分を構成する黒
鉛スリーブの作製を行った。この黒鉛スリーブは、人造
黒鉛材より作製した。黒鉛スリーブに設けるスリット１
５の角度を３０°以下とした。

【００３１】この内側部分３を構成する３ａ部分と３ｂ
部分の形成を行うにあたっては、これが嵌められる外側
部分２の寸法・形状に基づいて行い、ルツボ１の外側部
分２の内側に、内側部分３を確実に嵌めることができる
ように形成した。

【００３２】なお、多くの部分がＣ／Ｃ材で構成される
ルツボ１の外側部分２については、フィラメントワイン
ディング法により、ＰＡＮ系炭素繊維にフェノール樹脂
を含浸させたものを一定の層状に巻き付けた上、所定の
熱処理を施す等により作製した。

【００３３】以上のようにして得られた内側部分３と外
側部分２より、外側部分２の内側に内側部分３を嵌めて
ルツボ１を得た。このルツボ１を用いて、シリコンの単
結晶の製造を行ったところ、以下の結果を得た。

【００３４】内側部分３の３ａ部分と３ｂ部分のいずれ
の部分もＣ／Ｃ材により構成したルツボについては、以
下の結果となった。１回の単結晶の製造を行った後に
は、内側部分３および外側部分２のいずれにもワレや局
部的な消耗は見られなかった。また、製造したシリコン
単結晶にも有害な欠陥は見られなかった。その後、３０
バッチ使用したところで、内側部分３ｂが消耗し、穴が
開き始めた。この時点で内側部分３のみを交換して、単
結晶の製造を続けたところ、シリコンの結晶には有害な
欠陥はなかった。

【００３５】次に内側部分について、３ａ部分をＣ／Ｃ
材により構成し、３ｂ部分を黒鉛スリーブによって構成
した場合については、以下の結果を得た。製造したシリ
コン単結晶には有害な欠陥は見られなかった。黒鉛スリ
ーブからなる部分３ｂについての消耗は軽微であった。
該スリーブは緻密な等方性黒鉛で構成されるため、その
消耗は進行しにくいと考えられる。また、黒鉛スリーブ
からなる部分３ｂにはスリットが入っているため、ワレ
は見いだされなかった。

【００３６】

【発明の効果】以上のように、本発明にかかる請求項１
記載の発明は、ルツボの内側部分を適宜に交換すること
により、一体構造に形成される炭素繊維強化炭素複合材
料からなるルツボの外側部分については、長期間にわた
って使用できるという効果を奏する。

【００３７】請求項２記載の発明は、ルツボの内側部分
の一部を黒鉛材料により構成できるので、ルツボ全体を
安価に製造することができるという効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の単結晶引き上げ用ルツボを示す断面図
である。

【図２】本発明の他の単結晶引き上げ用ルツボを示す図
である。

【図３】本発明のルツボを用いた単結晶製造装置の要部
の断面図である。

【符号の説明】

１単結晶製造用ルツボ２ルツボの外側部分３ルツボの内側部分３ａＣ／Ｃ材からなる部分３ｂ黒鉛スリーブ又はＣ／Ｃ材からなる部分３ｃ底１１ルツボの底部１２Ｒ部１３底中心部１５スリット１６石英ルツボ２０ヒーター２０ａヒーターの下方部分２１断熱材２２回転テーブル２３回転軸２４熱の散逸方向

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】直胴部とＲ部を含む底部とからなり、少
なくとも前記直胴部と前記Ｒ部とが炭素繊維強化炭素複
合材料で形成された外側部分と、前記外側部分の内側に嵌められて交換可能な二重構造を
形成し、少なくとも前記Ｒ部に接する部分は炭素繊維強
化炭素複合材料で形成された内側部分とを有してなる単
結晶引き上げ用ルツボ。
【請求項２】請求項１において、前記直胴部に接する
部分はスリットを有する黒鉛材料で形成されている単結
晶引き上げ用ルツボ。