JPH10259099A - 化合物膜の製造方法 - Google Patents
化合物膜の製造方法Info
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- JPH10259099A JPH10259099A JP9066439A JP6643997A JPH10259099A JP H10259099 A JPH10259099 A JP H10259099A JP 9066439 A JP9066439 A JP 9066439A JP 6643997 A JP6643997 A JP 6643997A JP H10259099 A JPH10259099 A JP H10259099A
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- H—ELECTRICITY
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- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 所定の組成比および良好な結晶性を有する化
合物膜を安定に製造することができる化合物膜の製造方
法を提供することである。 【解決手段】 反応室１内に基板１００を設置し、基板
１００を所定の温度に加熱する。Ｔｌ蒸発源７およびタ
ーゲット５により基板１００上にＴｌ、Ｂａ、Ｃａ、Ｃ
ｕおよびＯを供給することにより基板１００上にＴｌＢ
ａＣａＣｕＯ膜を成長させる。ＴｌＢａＣａＣｕＯ膜は
層状構造を有するブロックの形成ごとに結晶化する。形
成中の不完全ブロックでは、加熱によるＴｌの蒸発量が
多く、表面の未結晶化領域の割合によりＴｌの蒸発量が
変動する。形成後の完全ブロックでは、加熱によるＴｌ
の蒸発量が少なく、ほぼ一定している。各ブロックの形
成ごとに膜成長を一定時間ずつ停止させ、ブロックの形
成過程に応じてＴｌの供給量を制御する。
合物膜を安定に製造することができる化合物膜の製造方
法を提供することである。 【解決手段】 反応室１内に基板１００を設置し、基板
１００を所定の温度に加熱する。Ｔｌ蒸発源７およびタ
ーゲット５により基板１００上にＴｌ、Ｂａ、Ｃａ、Ｃ
ｕおよびＯを供給することにより基板１００上にＴｌＢ
ａＣａＣｕＯ膜を成長させる。ＴｌＢａＣａＣｕＯ膜は
層状構造を有するブロックの形成ごとに結晶化する。形
成中の不完全ブロックでは、加熱によるＴｌの蒸発量が
多く、表面の未結晶化領域の割合によりＴｌの蒸発量が
変動する。形成後の完全ブロックでは、加熱によるＴｌ
の蒸発量が少なく、ほぼ一定している。各ブロックの形
成ごとに膜成長を一定時間ずつ停止させ、ブロックの形
成過程に応じてＴｌの供給量を制御する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は化合物膜の製造方法
に関し、特に特定の元素の蒸気圧が他の元素の蒸気圧よ
りも高い、複数の元素からなる化合物膜の製造方法に関
する。
に関し、特に特定の元素の蒸気圧が他の元素の蒸気圧よ
りも高い、複数の元素からなる化合物膜の製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】ＴｌＢａＣａＣｕＯ超電導体（タリウム
−バリウム−カルシウム−銅−酸素系超電導体；ＴＢＣ
ＣＯ系超電導体）等のＴｌ系酸化物超電導体は、電流が
流れる結晶表面の抵抗（表面抵抗）が小さく、マイクロ
波、ミリ波等の高周波帯域での損失が小さいことや、臨
界温度が１００Ｋを超え、高温での使用が可能となるこ
とから、マイクロ波デバイスおよびミリ波デバイスでの
応用が期待されている。
−バリウム−カルシウム−銅−酸素系超電導体；ＴＢＣ
ＣＯ系超電導体）等のＴｌ系酸化物超電導体は、電流が
流れる結晶表面の抵抗（表面抵抗）が小さく、マイクロ
波、ミリ波等の高周波帯域での損失が小さいことや、臨
界温度が１００Ｋを超え、高温での使用が可能となるこ
とから、マイクロ波デバイスおよびミリ波デバイスでの
応用が期待されている。
【０００３】高品質の超電導体膜の作製には、反応室内
で基板を加熱しながら成膜中に結晶化させるインサイチ
ュー法（in-situ process ；同一反応室内での成膜）が
前提となる。しかしながら、ＴｌＢａＣａＣｕＯ超電導
体においては、Ｔｌの蒸気圧が高いため、成膜中の基板
加熱でＴｌＢａＣａＣｕＯが結晶化温度に達する前にＴ
ｌが蒸発して抜け出してしまう。これにより、結晶化温
度で膜中のＴｌの組成比が減少し、十分な超電導特性を
有する超電導体膜が得られないという問題がある。
で基板を加熱しながら成膜中に結晶化させるインサイチ
ュー法（in-situ process ；同一反応室内での成膜）が
前提となる。しかしながら、ＴｌＢａＣａＣｕＯ超電導
体においては、Ｔｌの蒸気圧が高いため、成膜中の基板
加熱でＴｌＢａＣａＣｕＯが結晶化温度に達する前にＴ
ｌが蒸発して抜け出してしまう。これにより、結晶化温
度で膜中のＴｌの組成比が減少し、十分な超電導特性を
有する超電導体膜が得られないという問題がある。
【０００４】そのため、ＴｌＢａＣａＣｕＯ超電導体膜
を製造する場合には、室温においてＴｌ、Ｂａ、Ｃａ、
ＣｕおよびＯを含む非晶質構造のプレカーサ膜（前駆
体）を形成し、このプレカーサ膜に８００〜９００℃程
度の結晶化温度で熱処理を行う。この熱処理の際にも、
Ｔｌが蒸発してＴｌの組成比が減少する。そこで、蒸発
したＴｌを補償するために、例えば、密閉容器内にプレ
カーサ膜とともにＴｌ、Ｂａ、Ｃａ、ＣｕおよびＯから
なる補償用ペレット（物質供給体）を配置し、プレカー
サ膜に熱処理を行っている。これにより、密閉容器内に
Ｔｌの蒸気が充満し、プレカーサ膜中のＴｌが補償され
る。
を製造する場合には、室温においてＴｌ、Ｂａ、Ｃａ、
ＣｕおよびＯを含む非晶質構造のプレカーサ膜（前駆
体）を形成し、このプレカーサ膜に８００〜９００℃程
度の結晶化温度で熱処理を行う。この熱処理の際にも、
Ｔｌが蒸発してＴｌの組成比が減少する。そこで、蒸発
したＴｌを補償するために、例えば、密閉容器内にプレ
カーサ膜とともにＴｌ、Ｂａ、Ｃａ、ＣｕおよびＯから
なる補償用ペレット（物質供給体）を配置し、プレカー
サ膜に熱処理を行っている。これにより、密閉容器内に
Ｔｌの蒸気が充満し、プレカーサ膜中のＴｌが補償され
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
従来のＴｌＢａＣａＣｕＯ超電導体膜の製造方法におい
ては、プレカーサ膜を結晶化させるために８００〜９０
０℃程度の高温で熱処理をする必要があるので、ＴｌＢ
ａＣａＣｕＯ超電導体膜の表面が荒れるという問題があ
る。
従来のＴｌＢａＣａＣｕＯ超電導体膜の製造方法におい
ては、プレカーサ膜を結晶化させるために８００〜９０
０℃程度の高温で熱処理をする必要があるので、ＴｌＢ
ａＣａＣｕＯ超電導体膜の表面が荒れるという問題があ
る。
【０００６】本発明の目的は、所定の組成比および良好
な結晶性を有する化合物膜を安定に製造することができ
る化合物膜の製造方法を提供することである。
な結晶性を有する化合物膜を安定に製造することができ
る化合物膜の製造方法を提供することである。
【０００７】本発明の他の目的は、所定の組成比および
良好な結晶性を有するタリウム系酸化物超電導体膜を安
定に製造することができる製造方法を提供することであ
る。
良好な結晶性を有するタリウム系酸化物超電導体膜を安
定に製造することができる製造方法を提供することであ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段および発明の効果】本発明
に係る化合物膜の製造方法は、複数の元素からなり、複
数の元素のうち特定の元素が他の元素よりも高い蒸気圧
を有する化合物膜の製造方法において、反応室内に基板
を設置し、基板を所定の温度に加熱した状態で基板上に
複数の元素を供給して基板上に化合物膜を成長させつ
つ、化合物膜からの特定の元素の蒸発量に応じて化合物
膜への特定の元素の供給量を制御することにより化合物
膜中の特定の元素の量を補償するものである。
に係る化合物膜の製造方法は、複数の元素からなり、複
数の元素のうち特定の元素が他の元素よりも高い蒸気圧
を有する化合物膜の製造方法において、反応室内に基板
を設置し、基板を所定の温度に加熱した状態で基板上に
複数の元素を供給して基板上に化合物膜を成長させつ
つ、化合物膜からの特定の元素の蒸発量に応じて化合物
膜への特定の元素の供給量を制御することにより化合物
膜中の特定の元素の量を補償するものである。
【０００９】本発明に係る化合物膜の製造方法において
は、反応室内に設置された基板が所定の温度に加熱され
た状態で基板上に複数の元素が供給されるとともに、基
板上に成長する化合物膜からの特定の元素の蒸発量に応
じて化合物膜中の特定の元素の量が補償されるので、所
定の組成比を有する結晶化した化合物膜が反応室内で形
成される。したがって、結晶表面の荒れの問題が生じ
ず、また所定の組成比および良好な結晶性を有する化合
物膜が安定に得られる。
は、反応室内に設置された基板が所定の温度に加熱され
た状態で基板上に複数の元素が供給されるとともに、基
板上に成長する化合物膜からの特定の元素の蒸発量に応
じて化合物膜中の特定の元素の量が補償されるので、所
定の組成比を有する結晶化した化合物膜が反応室内で形
成される。したがって、結晶表面の荒れの問題が生じ
ず、また所定の組成比および良好な結晶性を有する化合
物膜が安定に得られる。
【００１０】特に、化合物膜は所定数の層からなる単位
ごとに結晶化し、化合物膜の各単位の形成ごとに他の元
素の供給を停止して化合物膜の成長を所定時間ずつ停止
させ、化合物膜の各単位の成長中に複数の元素を基板上
の化合物膜に所定量ずつ供給するとともに化合物膜から
の特定の元素の蒸発量に応じて化合物膜への特定の元素
の供給量を制御し、化合物膜の成長停止中に化合物膜か
らの特定の元素の蒸発量に応じて化合物膜へ特定の元素
を供給することが好ましい。
ごとに結晶化し、化合物膜の各単位の形成ごとに他の元
素の供給を停止して化合物膜の成長を所定時間ずつ停止
させ、化合物膜の各単位の成長中に複数の元素を基板上
の化合物膜に所定量ずつ供給するとともに化合物膜から
の特定の元素の蒸発量に応じて化合物膜への特定の元素
の供給量を制御し、化合物膜の成長停止中に化合物膜か
らの特定の元素の蒸発量に応じて化合物膜へ特定の元素
を供給することが好ましい。
【００１１】この場合、基板上に成長する化合物膜の結
晶化の単位が形成されるごとに化合物膜の成長を所定時
間づつ停止させるので、化合物膜の成長停止中に各単位
の組成の補正および結晶性の向上が図られる。したがっ
て、均一な組成比および良好な結晶性を有する化合物膜
がより安定に提供される。
晶化の単位が形成されるごとに化合物膜の成長を所定時
間づつ停止させるので、化合物膜の成長停止中に各単位
の組成の補正および結晶性の向上が図られる。したがっ
て、均一な組成比および良好な結晶性を有する化合物膜
がより安定に提供される。
【００１２】化合物膜はタリウム系酸化物超電導体材料
からなり、特定の元素はタリウムであってもよい。タリ
ウム系酸化物超電導体材料では、タリウムの蒸気圧が高
いため、基板を加熱することにより基板上に成長する化
合物膜中からタリウムが蒸発する。本発明に係る製造方
法では、化合物膜からのタリウムの蒸発量に応じてタリ
ウムの供給量を制御することにより化合物膜中のタリウ
ムが補償されるので、基板上に成長する化合物膜中のタ
リウムの組成比が一定に保たれる。したがって、反応室
内の基板上に所定の組成比および良好な結晶性を有する
タリウム系酸化物超電導体膜が安定に形成される。
からなり、特定の元素はタリウムであってもよい。タリ
ウム系酸化物超電導体材料では、タリウムの蒸気圧が高
いため、基板を加熱することにより基板上に成長する化
合物膜中からタリウムが蒸発する。本発明に係る製造方
法では、化合物膜からのタリウムの蒸発量に応じてタリ
ウムの供給量を制御することにより化合物膜中のタリウ
ムが補償されるので、基板上に成長する化合物膜中のタ
リウムの組成比が一定に保たれる。したがって、反応室
内の基板上に所定の組成比および良好な結晶性を有する
タリウム系酸化物超電導体膜が安定に形成される。
【００１３】タリウム系酸化物超電導体材料は、タリウ
ム、バリウム、カルシウム、銅および酸素を含んでもよ
い。この場合、反応室内の基板上に所定の組成比および
良好な結晶性を有するＴｌＢａＣａＣｕＯ超電導体膜が
形成される。また、タリウム系酸化物超電導体材料は、
タリウム、バリウム、銅および酸素を含んでもよい。こ
の場合、反応室内の基板上に所定の組成比および良好な
結晶性を有するＴｌＢａＣｕＯ超電導体膜が安定に形成
される。
ム、バリウム、カルシウム、銅および酸素を含んでもよ
い。この場合、反応室内の基板上に所定の組成比および
良好な結晶性を有するＴｌＢａＣａＣｕＯ超電導体膜が
形成される。また、タリウム系酸化物超電導体材料は、
タリウム、バリウム、銅および酸素を含んでもよい。こ
の場合、反応室内の基板上に所定の組成比および良好な
結晶性を有するＴｌＢａＣｕＯ超電導体膜が安定に形成
される。
【００１４】化合物膜の成長中の各単位は非晶質状態ま
たは複数の元素の混合状態からなってもよい。この場
合、化合物膜の各単位の形成ごとに、非晶質状態または
複数の元素の混合状態からなる化合物膜が結晶状態とな
る。
たは複数の元素の混合状態からなってもよい。この場
合、化合物膜の各単位の形成ごとに、非晶質状態または
複数の元素の混合状態からなる化合物膜が結晶状態とな
る。
【００１５】基板の加熱温度は６００℃以上８００℃以
下であることが好ましい。これにより、結晶表面の荒れ
が生じることなく、成長中の化合物膜が十分に結晶化す
ることができる。
下であることが好ましい。これにより、結晶表面の荒れ
が生じることなく、成長中の化合物膜が十分に結晶化す
ることができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施例における
Ｔｌ系酸化物超電導体膜の製造方法を説明する。図１は
本実施例のＴｌ系酸化物超電導体膜の製造に用いる製造
装置の概略図である。この製造装置はスパッタ装置であ
る。
Ｔｌ系酸化物超電導体膜の製造方法を説明する。図１は
本実施例のＴｌ系酸化物超電導体膜の製造に用いる製造
装置の概略図である。この製造装置はスパッタ装置であ
る。
【００１７】図１において、反応室（真空室）１内に基
板ホルダ２が配置されている。この基板ホルダ２上に基
板１００が保持される。基板ホルダ２は回転軸２ａによ
り矢印Ｒの方向に回動可能に構成されている。この基板
ホルダ２には、基板加熱用ヒータが内蔵されている。こ
の基板加熱用ヒータにより基板ホルダ２上の基板１００
が所定の温度に加熱される。また、基板ホルダ２の側部
および裏面には熱遮閉板３が設けられている。
板ホルダ２が配置されている。この基板ホルダ２上に基
板１００が保持される。基板ホルダ２は回転軸２ａによ
り矢印Ｒの方向に回動可能に構成されている。この基板
ホルダ２には、基板加熱用ヒータが内蔵されている。こ
の基板加熱用ヒータにより基板ホルダ２上の基板１００
が所定の温度に加熱される。また、基板ホルダ２の側部
および裏面には熱遮閉板３が設けられている。
【００１８】また、反応室１内には、ターゲットホルダ
４が設けられている。ターゲットホルダ４上にはターゲ
ット５が設置される。このターゲットホルダ４の上方に
はシャッタ６が開閉自在に設けられている。
４が設けられている。ターゲットホルダ４上にはターゲ
ット５が設置される。このターゲットホルダ４の上方に
はシャッタ６が開閉自在に設けられている。
【００１９】さらに、反応室１内にはＴｌ蒸発源７が設
けられている。Ｔｌ蒸発源７はＴｌを含む化合物を加熱
してＴｌの蒸気を発生する。Ｔｌ蒸発源７により発生さ
れたＴｌの蒸気はＴｌ導入管８により基板１００上に供
給される。Ｔｌ導入管８の周囲にはＴｌ導入管用ヒータ
９が装着されている。また、Ｔｌ導入管８の開口端の前
方にはシャッタ１０が開閉自在に設けられている。
けられている。Ｔｌ蒸発源７はＴｌを含む化合物を加熱
してＴｌの蒸気を発生する。Ｔｌ蒸発源７により発生さ
れたＴｌの蒸気はＴｌ導入管８により基板１００上に供
給される。Ｔｌ導入管８の周囲にはＴｌ導入管用ヒータ
９が装着されている。また、Ｔｌ導入管８の開口端の前
方にはシャッタ１０が開閉自在に設けられている。
【００２０】ターゲット５は、固相反応法で作製する。
ＢａＣＯ3 、ＣａＣＯ3 およびＣｕＯの粉末を混合し、
９００℃で１０時間仮焼した後、Ｔｌ2 Ｏ3 の粉末を混
合してプレス成型し、９３０℃で１時間焼結する。な
お、膜形成のためのＴｌの供給をＴｌ蒸発源７により行
う場合には、Ｔｌ2 Ｏ3 の粉末を混合しないでもよい。
ターゲット５のＴｌ、Ｂａ、Ｃａ、ＣｕおよびＯの配合
組成は、０：２：１：２：ｘ、０：２：２：３：ｘ、
２：２：１：２：ｘまたは２：２：２：３：ｘとする。
このターゲット５による成膜速度は０．２〜３Å／秒で
ある。
ＢａＣＯ3 、ＣａＣＯ3 およびＣｕＯの粉末を混合し、
９００℃で１０時間仮焼した後、Ｔｌ2 Ｏ3 の粉末を混
合してプレス成型し、９３０℃で１時間焼結する。な
お、膜形成のためのＴｌの供給をＴｌ蒸発源７により行
う場合には、Ｔｌ2 Ｏ3 の粉末を混合しないでもよい。
ターゲット５のＴｌ、Ｂａ、Ｃａ、ＣｕおよびＯの配合
組成は、０：２：１：２：ｘ、０：２：２：３：ｘ、
２：２：１：２：ｘまたは２：２：２：３：ｘとする。
このターゲット５による成膜速度は０．２〜３Å／秒で
ある。
【００２１】Ｔｌ蒸発源７にはＴｌ2 Ｏを使用し、６０
０〜７００℃で加熱する。Ｔｌ蒸発源７によるＴｌ単位
の成膜速度は１〜３０Å／秒である。
０〜７００℃で加熱する。Ｔｌ蒸発源７によるＴｌ単位
の成膜速度は１〜３０Å／秒である。
【００２２】基板１００としては、ＭｇＯ基板、ＬａＡ
ｌＯ3 基板、ＹＳＺ基板またはＳｒＴｉＯ3 基板を用い
る。ＣｅＯ2 バッファ層を形成したＭｇＯ基板を用いて
もよく、サファイア基板を用いてもよい。基板温度は６
００〜８００℃とする。
ｌＯ3 基板、ＹＳＺ基板またはＳｒＴｉＯ3 基板を用い
る。ＣｅＯ2 バッファ層を形成したＭｇＯ基板を用いて
もよく、サファイア基板を用いてもよい。基板温度は６
００〜８００℃とする。
【００２３】スパッタガスとしてはＡｒおよびＯ2 を用
い、Ａｒのガス圧を１０ｍＴｏｒｒ、Ｏ2 のガス圧を１
０ｍＴｏｒｒとする。また、製造装置の高周波実効出力
は９０Ｗとする。上記の条件で、基板１００上に膜厚
０．３〜２μｍのＴｌＢａＣａＣｕＯ超電導体膜を作製
する。
い、Ａｒのガス圧を１０ｍＴｏｒｒ、Ｏ2 のガス圧を１
０ｍＴｏｒｒとする。また、製造装置の高周波実効出力
は９０Ｗとする。上記の条件で、基板１００上に膜厚
０．３〜２μｍのＴｌＢａＣａＣｕＯ超電導体膜を作製
する。
【００２４】ここで、ＴｌＢａＣａＣｕＯ超電導体の構
造について説明する。図２はＴｌ2Ｂａ2 ＣａＣｕ2 Ｏ
X 超電導体の構造を示す模式図である。
造について説明する。図２はＴｌ2Ｂａ2 ＣａＣｕ2 Ｏ
X 超電導体の構造を示す模式図である。
【００２５】図２に示すように、Ｔｌ2 Ｂａ2 ＣａＣｕ
2 ＯX 超電導体の１ユニットは２つのブロックからな
る。１つのブロックは、ＴｌＯ、ＢａＯ、ＣｕＯ2 、Ｃ
ａ、ＣｕＯ2 、ＢａＯおよびＴｌＯの各層が積層されて
なる層状構造を有する。Ｔｌ2Ｂａ2 ＣａＣｕ2 ＯX 超
電導体の結晶化は、ブロックを単位として行われる。す
なわち、成長中のブロック（不完全ブロック）は非晶質
状態またはＴｌ、Ｂａ、Ｃａ、ＣｕおよびＯの混合状態
にあり、１ブロックの形成によりＴｌ2 Ｂａ2 ＣａＣｕ
2 ＯX 結晶が形成される。
2 ＯX 超電導体の１ユニットは２つのブロックからな
る。１つのブロックは、ＴｌＯ、ＢａＯ、ＣｕＯ2 、Ｃ
ａ、ＣｕＯ2 、ＢａＯおよびＴｌＯの各層が積層されて
なる層状構造を有する。Ｔｌ2Ｂａ2 ＣａＣｕ2 ＯX 超
電導体の結晶化は、ブロックを単位として行われる。す
なわち、成長中のブロック（不完全ブロック）は非晶質
状態またはＴｌ、Ｂａ、Ｃａ、ＣｕおよびＯの混合状態
にあり、１ブロックの形成によりＴｌ2 Ｂａ2 ＣａＣｕ
2 ＯX 結晶が形成される。
【００２６】形成後の結晶化したブロック（実質的な完
全ブロック）では、加熱によるＴｌの蒸発量が少なく、
ほぼ一定している。これに対して、形成中の非晶質状態
または混合状態の不完全ブロックでは、加熱によるＴｌ
の蒸発量が多く、かつ表面の未結晶化領域の割合により
Ｔｌの蒸発量が変化する。そこで、本実施例では、ブロ
ックの形成ごとに一定時間ずつ膜成長を停止させ、ブロ
ックの形成過程に応じてＴｌの供給量を制御する。
全ブロック）では、加熱によるＴｌの蒸発量が少なく、
ほぼ一定している。これに対して、形成中の非晶質状態
または混合状態の不完全ブロックでは、加熱によるＴｌ
の蒸発量が多く、かつ表面の未結晶化領域の割合により
Ｔｌの蒸発量が変化する。そこで、本実施例では、ブロ
ックの形成ごとに一定時間ずつ膜成長を停止させ、ブロ
ックの形成過程に応じてＴｌの供給量を制御する。
【００２７】図３は本実施例の製造方法におけるＴｌの
再蒸発量およびＴｌの補償量の関係を示す模式的斜視図
である。また、図４は本実施例の製造方法における各元
素の供給量、膜表面の未結晶化領域の割合およびＴｌの
再蒸発量の時間的変化を示す図である。
再蒸発量およびＴｌの補償量の関係を示す模式的斜視図
である。また、図４は本実施例の製造方法における各元
素の供給量、膜表面の未結晶化領域の割合およびＴｌの
再蒸発量の時間的変化を示す図である。
【００２８】図３および図４において、ＦTlは膜形成の
ためのＴｌの供給量、ＦBCCOは膜形成のためのＢＣＣＯ
（Ｂａ、Ｃａ、ＣｕおよびＯ）の供給量である。また、
ＶTl o は形成後の完全ブロックからのＴｌの再蒸発量で
あり、ＦTlo は再蒸発量ＶTl o に対応するＴｌの補償量
である。αは膜表面の未結晶化領域の割合であり、０≦
α＜１である。ΔＶTlo は全面が未結晶化領域である場
合における完全ブロックからのＴｌの再蒸発量に対する
再蒸発量の増加分であり、ΔＴTlo は再蒸発量ΔＶTlo
に対応するＴｌの補償量である。ＶTlo ＋ΔＶTlo ・α
は形成中の不完全ブロックからのＴｌの再蒸発量であ
り、ＦTlo ＋ΔＦTlo ・αはＶTlo ＋ΔＶ Tlo ・αに対
応するＴｌの補償量である。
ためのＴｌの供給量、ＦBCCOは膜形成のためのＢＣＣＯ
（Ｂａ、Ｃａ、ＣｕおよびＯ）の供給量である。また、
ＶTl o は形成後の完全ブロックからのＴｌの再蒸発量で
あり、ＦTlo は再蒸発量ＶTl o に対応するＴｌの補償量
である。αは膜表面の未結晶化領域の割合であり、０≦
α＜１である。ΔＶTlo は全面が未結晶化領域である場
合における完全ブロックからのＴｌの再蒸発量に対する
再蒸発量の増加分であり、ΔＴTlo は再蒸発量ΔＶTlo
に対応するＴｌの補償量である。ＶTlo ＋ΔＶTlo ・α
は形成中の不完全ブロックからのＴｌの再蒸発量であ
り、ＦTlo ＋ΔＦTlo ・αはＶTlo ＋ΔＶ Tlo ・αに対
応するＴｌの補償量である。
【００２９】本実施例の製造方法では、図４に示すよう
に、１ブロックの形成ごとに図１のシャッタ６を閉じて
ＢＣＣＯの供給量を０とすることにより一定時間ずつ膜
成長を停止させる。図３（ａ）に示すように、膜成長の
停止時には、膜表面の全体が結晶状態となっているの
で、膜表面からのＴｌの再蒸発量はＶTlo で一定とな
る。したがって、図４に示すように、Ｔｌ蒸発源７から
のＴｌの補償量をＦTlo とする。膜成長の停止時間は、
例えば数秒〜数１０秒に設定する。
に、１ブロックの形成ごとに図１のシャッタ６を閉じて
ＢＣＣＯの供給量を０とすることにより一定時間ずつ膜
成長を停止させる。図３（ａ）に示すように、膜成長の
停止時には、膜表面の全体が結晶状態となっているの
で、膜表面からのＴｌの再蒸発量はＶTlo で一定とな
る。したがって、図４に示すように、Ｔｌ蒸発源７から
のＴｌの補償量をＦTlo とする。膜成長の停止時間は、
例えば数秒〜数１０秒に設定する。
【００３０】一定時間経過後、シャッタ６を開く。これ
により、ＢＣＣＯの供給量がＦBCCOとなる。このとき、
膜形成のためのＴｌの供給量はＦTlである。これによ
り、図３（ｂ）に示すように、ブロックの形成が進行す
る。形成中の不完全ブロックは非晶質状態または混合状
態となる。膜表面の未結晶化領域の割合αは徐々に増加
した後、徐々に減少する。この場合、膜表面からのＴｌ
の再蒸発量はＶTlo ＋ΔＶTlo ・αとなるので、図４に
示すように、膜形成のためのＴｌの供給量ＦTlに加えて
Ｔｌの補償量をＦTlo ＋ΔＦTlo ・αとする。これによ
り、形成中の不完全ブロック中のＴｌの組成比が一定に
保たれる。
により、ＢＣＣＯの供給量がＦBCCOとなる。このとき、
膜形成のためのＴｌの供給量はＦTlである。これによ
り、図３（ｂ）に示すように、ブロックの形成が進行す
る。形成中の不完全ブロックは非晶質状態または混合状
態となる。膜表面の未結晶化領域の割合αは徐々に増加
した後、徐々に減少する。この場合、膜表面からのＴｌ
の再蒸発量はＶTlo ＋ΔＶTlo ・αとなるので、図４に
示すように、膜形成のためのＴｌの供給量ＦTlに加えて
Ｔｌの補償量をＦTlo ＋ΔＦTlo ・αとする。これによ
り、形成中の不完全ブロック中のＴｌの組成比が一定に
保たれる。
【００３１】このように、１ブロックの形成ごとに膜成
長を一定時間ずつ停止させることにより、膜成長の停止
時に形成後の完全ブロック中の組成の補正および結晶性
の向上が図られる。
長を一定時間ずつ停止させることにより、膜成長の停止
時に形成後の完全ブロック中の組成の補正および結晶性
の向上が図られる。
【００３２】膜成長停止時のＴｌの再蒸発量および膜成
長時のＴｌの再蒸発量の時間変化を予め試料を用いて測
定し、その測定値に基づいてＴｌの補償量を制御しても
よい。ＭＢＥ（分子線エピタキシー）法を用いて成膜す
る場合には、成膜中にＲＨＥＥＤ（反射高速電子線回
折）により結晶化状態を観察しながらＴｌの補償量を制
御してもよい。
長時のＴｌの再蒸発量の時間変化を予め試料を用いて測
定し、その測定値に基づいてＴｌの補償量を制御しても
よい。ＭＢＥ（分子線エピタキシー）法を用いて成膜す
る場合には、成膜中にＲＨＥＥＤ（反射高速電子線回
折）により結晶化状態を観察しながらＴｌの補償量を制
御してもよい。
【００３３】ここで、未結晶状態および結晶状態のＴｌ
ＢａＣａＣｕＯにおけるＴｌの再蒸発量の違いをＴｌ、
Ｂａ、Ｃａ、ＣｕおよびＯを含むペレットを用いて測定
した。図５はアニール前のペレットの熱重量変化の測定
結果を示し、図６はアニール済のペレットの熱重量変化
の測定結果を示す。アニール前のペレットは未結晶状態
であり、アニール後のペレットは結晶状態である。アニ
ール前のペレットおよびアニール済のペレットを室温か
ら約９００℃まで昇温速度１０．０度／分で加熱し、ペ
レットの重量変化を測定した。
ＢａＣａＣｕＯにおけるＴｌの再蒸発量の違いをＴｌ、
Ｂａ、Ｃａ、ＣｕおよびＯを含むペレットを用いて測定
した。図５はアニール前のペレットの熱重量変化の測定
結果を示し、図６はアニール済のペレットの熱重量変化
の測定結果を示す。アニール前のペレットは未結晶状態
であり、アニール後のペレットは結晶状態である。アニ
ール前のペレットおよびアニール済のペレットを室温か
ら約９００℃まで昇温速度１０．０度／分で加熱し、ペ
レットの重量変化を測定した。
【００３４】ペレットを加熱した場合には、Ｔｌの蒸気
圧が高いので、Ｔｌが再蒸発する。これにより、ペレッ
トの重量がＴｌの再蒸発量だけ減少する。
圧が高いので、Ｔｌが再蒸発する。これにより、ペレッ
トの重量がＴｌの再蒸発量だけ減少する。
【００３５】図５に示すように、未結晶状態のアニール
前のペレットでは、約９００℃の加熱により重量が３
６．２５％減少している。一方、結晶状態のアニール済
のペレットでは、約９００℃の加熱により重量が１９．
８３％減少している。これらの結果から結晶状態のＴｌ
ＢａＣａＣｕＯでは、未結晶状態のＴｌＢａＣａＣｕＯ
に比べて加熱によるＴｌの再蒸発量が少ないことがわか
る。
前のペレットでは、約９００℃の加熱により重量が３
６．２５％減少している。一方、結晶状態のアニール済
のペレットでは、約９００℃の加熱により重量が１９．
８３％減少している。これらの結果から結晶状態のＴｌ
ＢａＣａＣｕＯでは、未結晶状態のＴｌＢａＣａＣｕＯ
に比べて加熱によるＴｌの再蒸発量が少ないことがわか
る。
【００３６】本実施例の製造方法によれば、膜表面の結
晶状態によるＴｌの再蒸発量の時間的変動に対応してＴ
ｌの補償量を制御しているので、膜中のＴｌの組成比が
一定に保たれる。また、１ブロックの形成ごとに膜成長
を停止させているので、膜中の組成の補正および結晶性
の向上が図られる。さらに、反応室１内でＴｌＢａＣａ
ＣｕＯの結晶化が行われるので、表面平坦性および配向
性が向上するとともに、表面抵抗の低減化等の電気特性
も改善される。このように、所定の組成比および良好な
結晶性を有するＴｌＢａＣａＣｕＯ超電導体膜がインサ
イチュー法で形成される。
晶状態によるＴｌの再蒸発量の時間的変動に対応してＴ
ｌの補償量を制御しているので、膜中のＴｌの組成比が
一定に保たれる。また、１ブロックの形成ごとに膜成長
を停止させているので、膜中の組成の補正および結晶性
の向上が図られる。さらに、反応室１内でＴｌＢａＣａ
ＣｕＯの結晶化が行われるので、表面平坦性および配向
性が向上するとともに、表面抵抗の低減化等の電気特性
も改善される。このように、所定の組成比および良好な
結晶性を有するＴｌＢａＣａＣｕＯ超電導体膜がインサ
イチュー法で形成される。
【００３７】また、素子の作製の際には、反応室１内で
ＴｌＢａＣａＣｕＯ超電導体膜に他の材料の層を積層す
ることができるので、界面の劣化が生じない。したがっ
て、良好なＳＮＳ（Super conductor-Normal conductor
-Super conductor）またはＳＩＳ（Super conductor-In
sulator-Super conductor ）接合の作製が可能となる。
ＴｌＢａＣａＣｕＯ超電導体膜に他の材料の層を積層す
ることができるので、界面の劣化が生じない。したがっ
て、良好なＳＮＳ（Super conductor-Normal conductor
-Super conductor）またはＳＩＳ（Super conductor-In
sulator-Super conductor ）接合の作製が可能となる。
【００３８】なお、上記実施例では、ＴｌＢａＣａＣｕ
Ｏ超電導体膜の作製にスパッタ法を用いたが、ＭＢＥ
法、レーザアブレーション法等の他の結晶成長方法を用
いてもよい。
Ｏ超電導体膜の作製にスパッタ法を用いたが、ＭＢＥ
法、レーザアブレーション法等の他の結晶成長方法を用
いてもよい。
【００３９】また、上記実施例では、ＴｌＢａＣａＣｕ
Ｏ超電導体膜の製造について説明したが、本発明の製造
方法は、ＴｌＢａＣｕＯ超電導体膜の製造方法にも同様
に適用することができ、また、Ｔｌの代わりにＨｇを含
む水銀系酸化物超電導体膜の製造にも適用することがで
きる。
Ｏ超電導体膜の製造について説明したが、本発明の製造
方法は、ＴｌＢａＣｕＯ超電導体膜の製造方法にも同様
に適用することができ、また、Ｔｌの代わりにＨｇを含
む水銀系酸化物超電導体膜の製造にも適用することがで
きる。
【図１】本発明の一実施例におけるＴｌＢａＣａＣｕＯ
超電導体膜の作製に用いる製造装置の概略図である。
超電導体膜の作製に用いる製造装置の概略図である。
【図２】Ｔｌ2 Ｂａ2 ＣａＣｕ2 ＯX 超電導体の構造を
示す模式図である。
示す模式図である。
【図３】本発明の一実施例の製造方法におけるＴｌの再
蒸発量およびＴｌの補償量の関係を示す模式的斜視図で
ある。
蒸発量およびＴｌの補償量の関係を示す模式的斜視図で
ある。
【図４】本発明の一実施例の製造方法における各元素の
供給量、膜表面の未結晶化領域の割合およびＴｌの再蒸
発量の時間的変化を示す図である。
供給量、膜表面の未結晶化領域の割合およびＴｌの再蒸
発量の時間的変化を示す図である。
【図５】未結晶状態のＴｌＢａＣａＣｕＯの加熱による
Ｔｌの再蒸発量の測定結果を示す図である。
Ｔｌの再蒸発量の測定結果を示す図である。
【図６】結晶状態のＴｌＢａＣａＣｕＯの加熱によるＴ
ｌの再蒸発量の測定結果を示す図である。
ｌの再蒸発量の測定結果を示す図である。
１ 反応室 ２ 基板ホルダ ４ ターゲットホルダ ５ ターゲット ６，１０ シャッタ ７ Ｔｌ蒸発源 ８ Ｔｌ導入管 １００ 基板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｌ 21/203 Ｈ０１Ｌ 21/203 Ｚ 39/02 ＺＡＡ 39/02 ＺＡＡＢ 39/24 ＺＡＡ 39/24 ＺＡＡＢ
Claims (7)
- 【請求項１】 複数の元素からなり、前記複数の元素の
うち特定の元素が他の元素よりも高い蒸気圧を有する化
合物膜の製造方法において、反応室内に基板を設置し、
前記基板を所定の温度に加熱した状態で前記基板上に前
記複数の元素を供給して前記基板上に前記化合物膜を成
長させつつ、前記化合物膜からの前記特定の元素の蒸発
量に応じて前記化合物膜への前記特定の元素の供給量を
制御することにより前記化合物膜中の前記特定の元素の
量を補償することを特徴とする化合物膜の製造方法。 - 【請求項２】 前記化合物膜は所定数の層からなる単位
ごとに結晶化し、前記化合物膜の前記各単位の形成ごと
に前記他の元素の供給を停止して前記化合物膜の成長を
所定時間ずつ停止させ、前記化合物膜の前記各単位の成
長中に前記複数の元素を前記基板上の前記化合物膜に所
定量ずつ供給するとともに前記化合物膜からの前記特定
の元素の蒸発量に応じて前記化合物膜への前記特定の元
素の供給量を制御し、前記化合物膜の成長停止中に前記
化合物膜からの前記特定の元素の蒸発量に応じて前記化
合物膜へ前記特定の元素を供給することを特徴とする請
求項１記載の化合物膜の製造方法。 - 【請求項３】 前記化合物膜はタリウム系酸化物超電導
体材料からなり、前記特定の元素はタリウムであること
を特徴とする請求項１または２記載の化合物膜の製造方
法。 - 【請求項４】 前記タリウム系酸化物超電導体材料は、
タリウム、バリウム、カルシウム、銅および酸素を含む
ことを特徴とする請求項３記載の化合物膜の製造方法。 - 【請求項５】 前記タリウム系酸化物超電導体材料は、
タリウム、バリウム、銅および酸素を含むことを特徴と
する請求項３記載の化合物膜の製造方法。 - 【請求項６】 前記化合物膜の成長中の前記各単位は非
晶質状態または前記複数の元素の混合状態からなること
を特徴とする請求項２〜５のいずかに記載の化合物膜の
製造方法。 - 【請求項７】 前記基板の加熱温度は６００℃以上８０
０℃以下であることを特徴とする請求項１〜６のいずれ
かに記載の化合物膜の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9066439A JPH10259099A (ja) | 1997-03-19 | 1997-03-19 | 化合物膜の製造方法 |
| US09/042,742 US5939361A (en) | 1997-03-19 | 1998-03-17 | Method of fabricating Tl or Hg-containing oxide superconductor film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9066439A JPH10259099A (ja) | 1997-03-19 | 1997-03-19 | 化合物膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10259099A true JPH10259099A (ja) | 1998-09-29 |
Family
ID=13315815
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9066439A Pending JPH10259099A (ja) | 1997-03-19 | 1997-03-19 | 化合物膜の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5939361A (ja) |
| JP (1) | JPH10259099A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003031050A (ja) * | 2001-07-16 | 2003-01-31 | Nec Corp | 水銀を含む銅酸化物超伝導体薄膜、その製造装置およびその製造方法 |
| CN1317777C (zh) * | 2003-08-29 | 2007-05-23 | 南开大学 | 铊系高温超导薄膜材料及其制备方法 |
| CH711107A1 (de) * | 2015-05-20 | 2016-11-30 | Glas Trösch Holding AG | Kopplungsvorrichtung für die thermogravimetrische Analyse. |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5112800A (en) * | 1988-08-25 | 1992-05-12 | The University Of Arkansas | Preparation of superconducting Tl-Ba-Ca-Cu-O thin films by Tl2 O3 |
-
1997
- 1997-03-19 JP JP9066439A patent/JPH10259099A/ja active Pending
-
1998
- 1998-03-17 US US09/042,742 patent/US5939361A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5939361A (en) | 1999-08-17 |
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