JPH10263307A - 晶析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 冷却効率の低下（冷却時間の増加）を招くこ
となく、結晶の排出性の向上を図り、しかも得られる結
晶の濾過性の悪化を防止できる晶析装置の提供。 【解決手段】 冷却により晶析を行う晶析装置におい
て、冷却された該装置の晶析槽内壁面に沿ってガスを吹
き出させる吹き出し装置を有する晶析装置により達成。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、冷却用ジャケット
を有し、かつ撹拌機を用いず、ガス吹き出し装置を有す
る晶析装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】晶析は液相あるいは気相より結晶を析出
させる操作であって、結晶の析出は過飽和状態で起こ
る。この過飽和状態は、冷却（昇温によって飽和濃度が
低下する場合は加熱）、蒸発、反応、加圧等によって起
こるが、本発明においては液相で冷却による場合を対象
とする。

【０００３】晶析は対象とする物質の溶液状態及び得ら
れる結晶に対する要望により、種々なケースがあり、対
象により晶析装置及び方法を選定することが重要とな
る。

【０００４】例えば、従来の晶析装置の多くは、撹拌機
を有し、これによって結晶の懸濁状態を維持している
が、撹拌による結晶破壊が起こるという問題があり、濾
過性の低下を招く場合がある。

【０００５】このため、濾過性の悪い素材、例えばある
種の有機化合物（例えば感光材料用カプラー等）の場合
は、上記のような問題のため、撹拌機を用いず、晶析を
静置状態で行わなければならなかった。さらに冷却がジ
ャケット等による場合は、晶析槽内壁の冷却面に析出し
た結晶はブロックのように固まり、晶析槽からの排出が
困難になり、またブロック化した結晶を晶析槽から排出
するために撹拌機によりブロックの破砕を行うと、その
時一部の結晶は破砕されて濾過性を悪化させてしまう等
の問題がある。したがって冷却温度をあまり低下するこ
とができず、また上記ブロックによる冷却効率（伝達）
の影響も受け、冷却時間の増加を招いてしまう。

【０００６】このような問題に対して、固定伝熱面を使
用せず、プロパン、ブタン、メタン、窒素等のガス或い
は液化ガス等の冷媒を直接接触させる方法がある。しか
しこのような場合、気化した冷媒を再圧縮して使用する
ための装置が必要でコスト高であり、また、ノズル表面
にスケールが生成し易いという問題がある。このような
例として、例えば特開平４−２２７８０２号に記載され
ている直接接触結晶化装置では、結晶スラリーを冷却、
撹拌するため気体または液体噴射ノズルと組み合わせて
ドラフトチューブを使用、結晶スラリーを気泡によりド
ラフトチューブを通して上方に推進し、邪魔板に当たり
ドラフトチューブ内を循環する方法である。

【０００７】このような場合、固定伝熱面がないので、
冷媒としては窒素、ヘリウム、その他の気化液体が使用
されており、上記、コスト、スケール等の問題は依然と
して有するものである。さらに気化液体を使用する場
合、気化するときの急激な体積膨張によって激しい流動
状態を招き、例えば軟らかい有機化合物の結晶、特に針
状、薄い板状の結晶では粒子衝突により容易に結晶破壊
が起こり得る。また、非常に低温な気化液体に接触した
部分の溶液は、急激に過飽和度が上昇し、自然核（非常
に微細な結晶）が発生するために、濾過性に悪影響を与
える場合がある。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】上記のような問題に対
して、本発明の課題は、撹拌機を用いず、しかも冷却効
率の低下（冷却時間の増加）を招くことなく、結晶の排
出性の向上を図り、得られる結晶の濾過性の悪化を防止
できる晶析装置の提供にある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明の上記課題は下記
手段により達成される。

【００１０】 冷却ジャケットを有する晶析装置にお
いて、該装置の冷却された晶析槽内壁面に沿ってガスを
吹き出させる吹き出し装置を有することを特徴とする晶
析装置。

【００１１】 前記ガスが冷却されており、該ガスを
晶析槽上部より回収して再度冷却し、冷却ガスとして晶
析槽に吹きださせ、循環使用することを特徴とする上記
項記載の晶析装置。

【００１２】 前記、ガスが斜め方向に吹き出すよう
に吹き出し装置（管）の吹き出し口が晶析槽内壁に沿っ
て斜めに設置されていることを特徴とする上記又は
項記載の晶析装置。

【００１３】 晶析槽内部に結晶掻き取り用上下動ピ
ストンを有し、前記ガスを晶析槽内壁面と該ピストンと
の間隙より吹きださせることを特徴とする上記、又
は項記載の晶析装置。

【００１４】以下、本発明について具体的に説明する。

【００１５】本発明において、晶析する溶液は完全に固
体が溶解した液でも、あるいは数１０％程度の結晶が含
まれている液でも良い。

【００１６】本発明の晶析装置によれば、該晶析槽内壁
にそって吹き出したガスは、冷却ジャケットに対応する
晶析槽内壁面へ結晶が固着するのを防止し、結晶スラリ
ーに上昇する流れを誘発し、この流れは結晶スラリー上
部にいたって反転し、撹拌効果をもたらすことができ
る。したがって、本発明によるガスの流れは単に壁面へ
の結晶の固着を防ぐのみならず、結晶スラリーの懸濁を
維持し、結晶生成を助ける効果も有するのである。

【００１７】さらにこのガス吹き出し管を晶析槽内壁に
沿って斜めに設置し、斜め方向に吹き出させることによ
り、この流れをさらに助長することができる。その角度
については結晶スラリーの粘度、比重等の物性により選
択される。

【００１８】本発明に係る晶析槽内壁面に沿って噴出、
上昇させるガスとしては、空気、二酸化炭素、窒素、フ
レオン、ブタン、プロパン等で晶析される結晶の性質に
悪影響を及ぼさない常用の冷媒を使用することができ、
空気又は窒素が好ましい。窒素は液体窒素がその気化を
利用することができ、冷却効果が大きいが、前記したよ
うに、設備費と効果の関係及び使用が好ましくない場合
もあり、対象溶液によって選択される。

【００１９】本発明では、冷却ジャケットを有している
ので、液体窒素の使用を前提とせず、単に窒素ガス又は
空気を常温のまま、或いは必要に応じて冷却して使用で
きる場合も多い。

【００２０】本発明において、ガスは基本的には晶析す
る溶液の冷却ではなく、冷却ジャケット面での結晶固着
防止とガスの流動に付随して起こる該溶液の流動を目的
としている。具体的にはジャケットに流す冷媒の温度に
比較して＋３０℃以下、好ましくは＋２０℃以下であ
る。吹き出し用のノズルは内径２０ｍｍ以下、好ましく
は５〜１０ｍｍである。また吹き出しガスの流速、流量
は析出する結晶の状態により異なるが、一般的には噴出
するガス流速は、５ｍ／ｓｅｃ以下、好ましくは３ｍ／
ｓｅｃ以下である。ガス吹き出し用ノズルは斜めに取り
付けることが晶析する溶液に流動を与えるという点で好
ましく、その角度は水平に対して０〜６０°好ましくは
２０〜５０°である。

【００２１】さらにこれらの吹き出しガスは、必要に応
じて循環して再度冷却の上、再利用してもよい。ガスの
費用と再利用の装置費用、ランニング費用との関係で選
択される。

【００２２】また本発明の別の態様として、晶析槽内部
に上下できるピストンを設けることもできる。このピス
トンは晶析槽の内壁に沿い、僅かの間隙（気泡が上昇で
きる程度、５ｍｍ以下、好ましくは０．１〜３ｍｍ）を
有する程度の殆ど内壁に接する径を有するものであっ
て、吹き出しガスはこの隙間より晶析槽内壁にそって垂
直又は斜めに上昇する。生成した結晶スラリーはこのピ
ストンを上方に動かすことにより排出される。これによ
り気泡の作用と相俟って、内壁への結晶を掻き取り、固
着を確実に防ぐことができる。

【００２３】

【実施例】以下、図によって本発明の晶析装置について
説明する。

【００２４】図１は本発明の晶析装置の１例を示す断面
図である。晶析槽１には冷却ジャケット２が設けられて
おり、晶析する溶液は導入管３より導入される。ガス吹
き出しノズル４は、生ずる気泡が晶析槽内壁に沿って上
昇するように晶析槽底部に円周状に配置される。このガ
スはポンプ６により、冷却器７を通って循環再利用する
ことができる。晶析する溶液は冷却ジャケット及び必要
に応じてガスにより冷却され、かつ冷却ジャケットに対
応する晶析槽内壁に沿って垂直又は斜めに上昇するガス
により該内壁への結晶ブロックの固着を防ぎ、さらに図
１の矢印で示す方向に生ずる流れにより晶析する溶液に
流動を与え、結晶の生成を促すことができる。

【００２５】ガス吹き出しノズルの設置方法について
は、上記のように（ａ）ガスが垂直に上昇するように吹
き出しノズルの吹き出し口を垂直に設置した場合でも溶
液に流動を与えることができるが、（ｂ）ガス吹き出し
ノズルを斜めに設置することにより、冷却ジャケット内
壁を螺旋状に回転しながら上昇し、より効果的に内壁へ
の結晶ブロックの固着を防ぎ、流動を与えることができ
る。いずれの場合もノズルは晶析槽底部に円周状に配置
される。

【００２６】図２は、冷却ジャケット２を有する晶析槽
１内に上下することができるピストン９を設けた場合の
断面図である。このピストン９と晶析槽底の隙間にガス
を送り、晶析槽内壁とピストンの隙間からガスを吹き出
させることにより図１又は図２に示したノズル使用の場
合と同様な効果が得られ、さらに晶析が終わった場合、
該ピストンを上方に移動することにより、晶析槽内壁へ
の固着した結晶を掻き取り、かつ槽内の結晶スラリーを
円滑に排出することが可能となる。

【００２７】

【発明の効果】本発明により、冷却効率の低下（冷却時
間の増加）を招くことなく、結晶の排出性の向上を図
り、しかも得られる結晶の濾過性の悪化を防止できる晶
析装置を提供することができた。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の晶析装置の１例を示す断面図

【図２】晶析装置内に可動性のピストンを有する場合の
断面図

【符号の説明】

１ 晶析槽 ２ 冷却ジャケット ３ 晶析する溶液の導入管 ４ ガス吹き出しノズル ５ ガス供給管 ６ ガス用ポンプ ７ 冷却器 ８ 結晶スラリー排出管 ９ ピストン

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 秋山 正巳 東京都日野市さくら町１番地コニカ株式会 社内

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 冷却ジャケットを有する晶析装置におい
   て、該装置の冷却された晶析槽内壁面に沿ってガスを吹
   き出す吹き出し装置を有することを特徴とする晶析装
   置。
2. 【請求項２】 前記ガスが冷却されており、該ガスを晶
   析槽上部より回収して再度冷却し、冷却ガスとして晶析
   槽に吹きださせ、循環使用することを特徴とする請求項
   １記載の晶析装置。
3. 【請求項３】 前記ガスが斜め方向に吹き出すように吹
   き出し装置（管）の吹き出し口が晶析槽内壁に沿って斜
   めに設置されていることを特徴とする請求項１又は２記
   載の晶析装置。
4. 【請求項４】 晶析槽内部に結晶掻き取り用上下動ピス
   トンを有し、前記ガスを晶析槽内壁面と該ピストンとの
   間隙より吹きださせることを特徴とする請求項１、２又
   は３記載の晶析装置。