JPH1026593A - Ｘ線定量分析装置および方法ならびにｘ線定量分析プログラムを記録した媒体 - Google Patents
Ｘ線定量分析装置および方法ならびにｘ線定量分析プログラムを記録した媒体Info
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- JPH1026593A JPH1026593A JP8318775A JP31877596A JPH1026593A JP H1026593 A JPH1026593 A JP H1026593A JP 8318775 A JP8318775 A JP 8318775A JP 31877596 A JP31877596 A JP 31877596A JP H1026593 A JPH1026593 A JP H1026593A
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
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-
- G—PHYSICS
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 試料中に分布している元素の密度の如何にか
かわらず、多元素を同時に精度よく、しかも短時間で定
量分析することができるＸ線定量分析装置および方法を
提供すること。 【解決手段】 試料３に対して電子線４またはＸ線を走
査しながら照射したときに生ずる特性Ｘ線１３の強度を
元素ごとに記録し、これに基づいて検出元素およびバッ
クグラウンドをマッピングして相分析を行って組成別に
グループ分けするとともに、前記マッピングした各点を
定量演算して各グループの定量値を求め、さらに、各グ
ループの面積比率を求め、次いで、検出元素の密度と前
記各グループの定量値とに基づいて前記面積比率を各グ
ループの重量比率に変換できるようにした。
かわらず、多元素を同時に精度よく、しかも短時間で定
量分析することができるＸ線定量分析装置および方法を
提供すること。 【解決手段】 試料３に対して電子線４またはＸ線を走
査しながら照射したときに生ずる特性Ｘ線１３の強度を
元素ごとに記録し、これに基づいて検出元素およびバッ
クグラウンドをマッピングして相分析を行って組成別に
グループ分けするとともに、前記マッピングした各点を
定量演算して各グループの定量値を求め、さらに、各グ
ループの面積比率を求め、次いで、検出元素の密度と前
記各グループの定量値とに基づいて前記面積比率を各グ
ループの重量比率に変換できるようにした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、例えば物質に電
子線またはＸ線を照射したときに発生する特性Ｘ線を分
析するＸ線マイクロアナリシスの手法などを用いるＸ線
定量分析装置および方法に関する。
子線またはＸ線を照射したときに発生する特性Ｘ線を分
析するＸ線マイクロアナリシスの手法などを用いるＸ線
定量分析装置および方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分析装
置）やＷＤＸ（波長分散型Ｘ線分析装置）を用いた定量
分析においては、試料中に含まれる元素を定量する場
合、一般的に、ＺＡＦ（Ｚ：原子番号補正、Ａ：吸収補
正、Ｆ：蛍光励起補正）演算を行うが、これは前記元素
が試料中に均一に分布していることが前提となってお
り、元素が不均一に存在しているところの所謂不均一試
料に対しては、検量線法を用いて元素を定量していた。
置）やＷＤＸ（波長分散型Ｘ線分析装置）を用いた定量
分析においては、試料中に含まれる元素を定量する場
合、一般的に、ＺＡＦ（Ｚ：原子番号補正、Ａ：吸収補
正、Ｆ：蛍光励起補正）演算を行うが、これは前記元素
が試料中に均一に分布していることが前提となってお
り、元素が不均一に存在しているところの所謂不均一試
料に対しては、検量線法を用いて元素を定量していた。
【０００３】これに対して、特開昭６２−７０７４０号
公報に示されるように、試料面に電子線を走査し、試料
上の各点のＸ線強度から成分ごとに特性Ｘ線のヒストグ
ラムを作成し、試料面上の部分相の元素組成を算出し、
この元素組成に、試料における各部分相の割合を乗じて
加重平均することが考えられている。
公報に示されるように、試料面に電子線を走査し、試料
上の各点のＸ線強度から成分ごとに特性Ｘ線のヒストグ
ラムを作成し、試料面上の部分相の元素組成を算出し、
この元素組成に、試料における各部分相の割合を乗じて
加重平均することが考えられている。
【０００４】しかしながら、上記公報に記載の定量分析
方法によれば、試料中に分布している元素の密度が似通
っている場合はまだしも、前記密度に大きな差があるよ
うな場合には、精度がよくないといった欠点がある。
方法によれば、試料中に分布している元素の密度が似通
っている場合はまだしも、前記密度に大きな差があるよ
うな場合には、精度がよくないといった欠点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、上述の事
柄に留意してなされたもので、試料中に分布している元
素の密度の如何にかかわらず、多元素を同時に精度よ
く、しかも短時間で定量分析することができるＸ線定量
分析装置および方法を提供することを目的としている。
柄に留意してなされたもので、試料中に分布している元
素の密度の如何にかかわらず、多元素を同時に精度よ
く、しかも短時間で定量分析することができるＸ線定量
分析装置および方法を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明のＸ線定量分析装置は、試料に対して電子
線またはＸ線を走査しながら照射したときに生ずる特性
Ｘ線を検出するＸ線検出器と、このＸ線検出器の出力を
処理するマルチヤネルアナライザと、このマルチヤネル
アナライザからの出力に基づいて元素の画素位置に対応
した濃度値を格納するメモリを備えるとともに、このメ
モリ内容に基づいて検出元素およびバックグラウンドを
マッピングして相分析を行って組成別にグループ分けす
るとともに、前記マッピングした各点を定量演算して各
グループの定量値を求め、さらに、各グループの面積比
率を求め、次いで、検出元素の密度と前記各グループの
定量値とに基づいて前記面積比率を各グループの重量比
率に変換できるように構成している。
め、この発明のＸ線定量分析装置は、試料に対して電子
線またはＸ線を走査しながら照射したときに生ずる特性
Ｘ線を検出するＸ線検出器と、このＸ線検出器の出力を
処理するマルチヤネルアナライザと、このマルチヤネル
アナライザからの出力に基づいて元素の画素位置に対応
した濃度値を格納するメモリを備えるとともに、このメ
モリ内容に基づいて検出元素およびバックグラウンドを
マッピングして相分析を行って組成別にグループ分けす
るとともに、前記マッピングした各点を定量演算して各
グループの定量値を求め、さらに、各グループの面積比
率を求め、次いで、検出元素の密度と前記各グループの
定量値とに基づいて前記面積比率を各グループの重量比
率に変換できるように構成している。
【０００７】そして、この発明のＸ線定量分析方法は、
試料に対して電子線またはＸ線を走査しながら照射し、
そのとき発生する特性Ｘ線の強度を元素ごとにメモリ内
に記録し、これに基づいて検出元素およびバックグラウ
ンドをマッピングして相分析を行って組成別にグループ
分けするとともに、前記マッピングした各点を定量演算
して各グループの定量値を求め、さらに、各グループの
面積比率を求め、次いで、検出元素の密度と前記各グル
ープの定量値とに基づいて前記面積比率を各グループの
重量比率に変換するようにしている。
試料に対して電子線またはＸ線を走査しながら照射し、
そのとき発生する特性Ｘ線の強度を元素ごとにメモリ内
に記録し、これに基づいて検出元素およびバックグラウ
ンドをマッピングして相分析を行って組成別にグループ
分けするとともに、前記マッピングした各点を定量演算
して各グループの定量値を求め、さらに、各グループの
面積比率を求め、次いで、検出元素の密度と前記各グル
ープの定量値とに基づいて前記面積比率を各グループの
重量比率に変換するようにしている。
【０００８】この発明においては、検出元素の密度を考
慮に入れて定量演算を行っているので、多元素における
密度が似通っている場合は勿論のこと、元素間の密度が
大きく異なるような場合においても、元素を精度よく定
量演算することができる。
慮に入れて定量演算を行っているので、多元素における
密度が似通っている場合は勿論のこと、元素間の密度が
大きく異なるような場合においても、元素を精度よく定
量演算することができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、この発明の好ましい実施例
を、図を参照しながら説明する。
を、図を参照しながら説明する。
【００１０】図１〜図３は、この発明の一実施例を示
し、まず、図１は、この発明のＸ線定量分析装置の一例
を概略的に示すものである。すなわち、図１は、ＥＤＸ
を用いたディジタルマッピング装置を示し、この図１に
おいて、Ｉは走査型電子顕微鏡で、１は鉄製の試料室
（図示してない）の内部上方に設けられる電子銃、２は
この電子銃１から試料室の内部下方に配置された試料３
に向けて発せられる電子線４を二次元方向（互いに直交
するｘ方向とｙ方向）に走査する電子線走査コイル、５
はこの電子線走査コイル４を制御する電子線走査電源、
６はディジタル・アナログ変換器（ＤＡＣ）である。な
お、試料３は、例えば試料ステージ（図示してない）に
載置され、ｘ，ｙ方向に移動できるように構成されてい
る。
し、まず、図１は、この発明のＸ線定量分析装置の一例
を概略的に示すものである。すなわち、図１は、ＥＤＸ
を用いたディジタルマッピング装置を示し、この図１に
おいて、Ｉは走査型電子顕微鏡で、１は鉄製の試料室
（図示してない）の内部上方に設けられる電子銃、２は
この電子銃１から試料室の内部下方に配置された試料３
に向けて発せられる電子線４を二次元方向（互いに直交
するｘ方向とｙ方向）に走査する電子線走査コイル、５
はこの電子線走査コイル４を制御する電子線走査電源、
６はディジタル・アナログ変換器（ＤＡＣ）である。な
お、試料３は、例えば試料ステージ（図示してない）に
載置され、ｘ，ｙ方向に移動できるように構成されてい
る。
【００１１】７は対物レンズである。８は電子線４を試
料３に照射したときに試料３から発生する二次電子およ
び試料３において反射される電子９を検出する二次電子
および反射電子検出器、１０は増幅器、１１はアナログ
・ディジタル変換器（ＡＤＣ）である。
料３に照射したときに試料３から発生する二次電子およ
び試料３において反射される電子９を検出する二次電子
および反射電子検出器、１０は増幅器、１１はアナログ
・ディジタル変換器（ＡＤＣ）である。
【００１２】１２は電子線４が試料３に照射されたとき
試料３から放出される特性Ｘ線１３を検出するＸ線検出
器で、例えばＳｉ検出器からなる。１４はパルスプロセ
ッサ、１５はマルチチャネル波高分析器（ＭＣＡ）、１
６はスペクトルメモリである。
試料３から放出される特性Ｘ線１３を検出するＸ線検出
器で、例えばＳｉ検出器からなる。１４はパルスプロセ
ッサ、１５はマルチチャネル波高分析器（ＭＣＡ）、１
６はスペクトルメモリである。
【００１３】１７は各種の演算・制御を行うＣＰＵ、１
８はＸ線定量分析を行うための制御プログラムを内蔵し
たメインメモリ、１９は画像メモリである。そして、２
０はデータバスで、このデータバス２０に前記ＤＡＣ
６、ＡＤＣ１１、スペクトルメモリ１６、ＣＰＵ１７、
メインメモリ、画像メモリ１９などが接続されている。
８はＸ線定量分析を行うための制御プログラムを内蔵し
たメインメモリ、１９は画像メモリである。そして、２
０はデータバスで、このデータバス２０に前記ＤＡＣ
６、ＡＤＣ１１、スペクトルメモリ１６、ＣＰＵ１７、
メインメモリ、画像メモリ１９などが接続されている。
【００１４】上記構成のディジタルマッピング装置にお
いては、走査型電子顕微鏡Ｉの電子線４の照射位置をＤ
ＡＣ６によって制御し、１０〜数１００ミリ秒間走査を
停止する。その間にＸ線検出器１２に到達した一つ一つ
の特性Ｘ線１３は、その波高値がエネルギーに比例した
電気パルスに変換され、Ｘ線検出器１２から出力され
る。この出力は、パルスプロセッサ１４を経てＭＣＡ１
５に入力され、個々のパルス波高値がディジタル化され
て、波高値に対応するデータメモリのアドレス（チャネ
ル）にパルスの個数が記録され、特性Ｘ線１３のエネル
ギースペクトルが形成され、これがスペクトルメモリ１
６に記憶される。スペクトルメモリ１６に記憶されたエ
ネルギースペクトルから着目している元素に対応する特
性Ｘ線１３の個数を積算し、Ｘ線像の輝度として画像メ
モリ１９に送られる。
いては、走査型電子顕微鏡Ｉの電子線４の照射位置をＤ
ＡＣ６によって制御し、１０〜数１００ミリ秒間走査を
停止する。その間にＸ線検出器１２に到達した一つ一つ
の特性Ｘ線１３は、その波高値がエネルギーに比例した
電気パルスに変換され、Ｘ線検出器１２から出力され
る。この出力は、パルスプロセッサ１４を経てＭＣＡ１
５に入力され、個々のパルス波高値がディジタル化され
て、波高値に対応するデータメモリのアドレス（チャネ
ル）にパルスの個数が記録され、特性Ｘ線１３のエネル
ギースペクトルが形成され、これがスペクトルメモリ１
６に記憶される。スペクトルメモリ１６に記憶されたエ
ネルギースペクトルから着目している元素に対応する特
性Ｘ線１３の個数を積算し、Ｘ線像の輝度として画像メ
モリ１９に送られる。
【００１５】このように、電子線４の試料３に対する照
射位置をｘ方向、ｙ方向に順次変えていくことにより、
画像メモリ１９に元素の分布を表すディジタル画像が得
られる。
射位置をｘ方向、ｙ方向に順次変えていくことにより、
画像メモリ１９に元素の分布を表すディジタル画像が得
られる。
【００１６】なお、上記ディジタルマッピング装置にお
いては、走査型電子線顕微鏡Ｉの二次電子や反射電子検
出器８の出力を増幅器１０およびＡＤＣ１１によって取
り込むことにより、二次電子や反射電子の像をも得るこ
とができる。
いては、走査型電子線顕微鏡Ｉの二次電子や反射電子検
出器８の出力を増幅器１０およびＡＤＣ１１によって取
り込むことにより、二次電子や反射電子の像をも得るこ
とができる。
【００１７】次に、上記構成のＸ線定量分析装置を用い
て、Ｘ線定量分析を行う手順について、図２および図３
をも参照しながら詳細に説明する。
て、Ｘ線定量分析を行う手順について、図２および図３
をも参照しながら詳細に説明する。
【００１８】電子銃１からの電子線４を試料３に照射す
る。この場合、例えば、走査電源５からの制御信号によ
って、電子線４の試料３に対する照射位置をｘ，ｙ方向
に移動させることによって、電子線４を試料３に走査し
ながら照射する。
る。この場合、例えば、走査電源５からの制御信号によ
って、電子線４の試料３に対する照射位置をｘ，ｙ方向
に移動させることによって、電子線４を試料３に走査し
ながら照射する。
【００１９】前記電子線４の照射によって、試料３から
特性Ｘ線１３が放出され、この特性Ｘ線１３は、Ｘ線検
出器７によって検出される。そして、ＭＣＡにおいて、
個々の元素ごとの特性Ｘ線１３の数が計数される。電子
線４または試料３の位置の走査の座標（ｘ，ｙ）と元素
の種類に対応したアドレスを有する画像メモリ１９に特
性Ｘ線１３の計数値を格納し、マッピング（ステップＳ
１）を行う。
特性Ｘ線１３が放出され、この特性Ｘ線１３は、Ｘ線検
出器７によって検出される。そして、ＭＣＡにおいて、
個々の元素ごとの特性Ｘ線１３の数が計数される。電子
線４または試料３の位置の走査の座標（ｘ，ｙ）と元素
の種類に対応したアドレスを有する画像メモリ１９に特
性Ｘ線１３の計数値を格納し、マッピング（ステップＳ
１）を行う。
【００２０】前記マッピングは、面分析とも呼ばれ、検
出元素とバックグラウンドとを同時にマッピングするこ
とにより行われる。このマッピングの際、ＤＢＣ（Ｄｉ
ｇｉｔａｌ Ｂｅａｍ Ｃｏｎｔｒｏｌ）面分析を行
う。
出元素とバックグラウンドとを同時にマッピングするこ
とにより行われる。このマッピングの際、ＤＢＣ（Ｄｉ
ｇｉｔａｌ Ｂｅａｍ Ｃｏｎｔｒｏｌ）面分析を行
う。
【００２１】そして、前記マッピングの結果に基づいて
相分析（ステップＳ２）を行い、組成別にグループ分け
する。この相分析としては、この出願人に係る特許出願
（特願平１−３０２７２５号（特開平３−１６３７４０
号）や特願平６−２４８８４５号に記載されているよう
な手法を採用することができる。
相分析（ステップＳ２）を行い、組成別にグループ分け
する。この相分析としては、この出願人に係る特許出願
（特願平１−３０２７２５号（特開平３−１６３７４０
号）や特願平６−２４８８４５号に記載されているよう
な手法を採用することができる。
【００２２】前記相分析により、試料に含まれる元素ご
との分布が分かる。図３は、前記相分析によって得られ
たマッピング像の一例を概略的に示すもので、この図に
おいて、符号Ａは元素ａ1 ，ａ2 が分布している領域
（グループ）を、符号Ｂは元素ａ1 ，ｂ1 が分布してい
る領域をそれぞれ示している。
との分布が分かる。図３は、前記相分析によって得られ
たマッピング像の一例を概略的に示すもので、この図に
おいて、符号Ａは元素ａ1 ，ａ2 が分布している領域
（グループ）を、符号Ｂは元素ａ1 ，ｂ1 が分布してい
る領域をそれぞれ示している。
【００２３】そして、前記マッピングした各点を定量演
算し、グループＡ，Ｂにおける元素ａ1 ，ａ2 ，ｂ1 の
定量値を求める（ステップＳ３）とともに、グループ
Ａ，Ｂの面積比率を求める（ステップＳ４）。すなわ
ち、図３におけるグループＡ，Ｂの全体（Ａ＋Ｂ）に対
する面積の割合（面積比率）Ａs ，Ｂs を求める。この
場合の面積比率Ａs ，Ｂs は、 Ａs ＝Ａの面積／（Ａの面積＋Ｂの面積） Ｂs ＝Ｂの面積／（Ａの面積＋Ｂの面積） で表される。
算し、グループＡ，Ｂにおける元素ａ1 ，ａ2 ，ｂ1 の
定量値を求める（ステップＳ３）とともに、グループ
Ａ，Ｂの面積比率を求める（ステップＳ４）。すなわ
ち、図３におけるグループＡ，Ｂの全体（Ａ＋Ｂ）に対
する面積の割合（面積比率）Ａs ，Ｂs を求める。この
場合の面積比率Ａs ，Ｂs は、 Ａs ＝Ａの面積／（Ａの面積＋Ｂの面積） Ｂs ＝Ｂの面積／（Ａの面積＋Ｂの面積） で表される。
【００２４】そして、検出された元素の密度（ステップ
Ｓ５）と、ステップＳ３において求められたグループ
Ａ，Ｂにおける元素ａ1 ，ａ2 ，ｂ1 の定量値とを用い
て、前記面積比率Ａs ，Ｂs を重量比率Ａm ，Ｂm に変
換する（ステップＳ６）。
Ｓ５）と、ステップＳ３において求められたグループ
Ａ，Ｂにおける元素ａ1 ，ａ2 ，ｂ1 の定量値とを用い
て、前記面積比率Ａs ，Ｂs を重量比率Ａm ，Ｂm に変
換する（ステップＳ６）。
【００２５】すなわち、この例においては、各グループ
Ａ，Ｂの平均密度Ａd ，Ｂd は、 Ａd ＝｛（元素ａ1 の定量値）×（元素ａ1 の密度）＋
（元素ａ2 の定量値）×（元素ａ2 の密度）｝×Ａs Ｂd ＝｛（元素ａ1 の定量値）×（元素ａ1 の密度）＋
（元素ｂ1 の定量値）×（元素ｂ1 の密度）｝×Ｂs と表される。
Ａ，Ｂの平均密度Ａd ，Ｂd は、 Ａd ＝｛（元素ａ1 の定量値）×（元素ａ1 の密度）＋
（元素ａ2 の定量値）×（元素ａ2 の密度）｝×Ａs Ｂd ＝｛（元素ａ1 の定量値）×（元素ａ1 の密度）＋
（元素ｂ1 の定量値）×（元素ｂ1 の密度）｝×Ｂs と表される。
【００２６】したがって、各グループＡ，Ｂの重量比率
Ａm ，Ｂm は、 Ａm ＝Ａm ／（Ａm ＋Ｂm ） Ｂm ＝Ｂm ／（Ａm ＋Ｂm ） として求められる。
Ａm ，Ｂm は、 Ａm ＝Ａm ／（Ａm ＋Ｂm ） Ｂm ＝Ｂm ／（Ａm ＋Ｂm ） として求められる。
【００２７】そして、前記グループＡ，Ｂの重量比率Ａ
m ，Ｂm とグループＡ，Ｂにおける元素ａ1 ，ａ2 ，ｂ
1 の定量値とを用いて、試料全体に対する各元素の濃度
を求める（ステップＳ７）。すなわち、 元素ａ1 の濃度＝（元素ａ1 の定量値）×Ａm ＋（元素
ａ1 の定量値）×Ｂm 元素ａ2 の濃度＝（元素ａ2 の定量値）×Ａm 元素ｂ1 の濃度＝（元素ｂ1 の定量値）×Ｂm として求められる。
m ，Ｂm とグループＡ，Ｂにおける元素ａ1 ，ａ2 ，ｂ
1 の定量値とを用いて、試料全体に対する各元素の濃度
を求める（ステップＳ７）。すなわち、 元素ａ1 の濃度＝（元素ａ1 の定量値）×Ａm ＋（元素
ａ1 の定量値）×Ｂm 元素ａ2 の濃度＝（元素ａ2 の定量値）×Ａm 元素ｂ1 の濃度＝（元素ｂ1 の定量値）×Ｂm として求められる。
【００２８】上述の説明から理解されるように、この発
明の定量分析方法は、前記公報に開示されているよう
な、各部分相の割合を乗じて加重平均するといった演算
とは異なり、各グループＡ，Ｂの定量値および元素の密
度を用いて、各グループＡ，Ｂの面積比率を重量比率に
変換し、グループＡ，Ｂを重量によって重み付けするよ
うにしているので、試料中に分布している元素の密度の
如何にかかわらず、つまり、不均一試料であっても、そ
れに含まれる多元素を同時に精度よく定量分析すること
ができる。
明の定量分析方法は、前記公報に開示されているよう
な、各部分相の割合を乗じて加重平均するといった演算
とは異なり、各グループＡ，Ｂの定量値および元素の密
度を用いて、各グループＡ，Ｂの面積比率を重量比率に
変換し、グループＡ，Ｂを重量によって重み付けするよ
うにしているので、試料中に分布している元素の密度の
如何にかかわらず、つまり、不均一試料であっても、そ
れに含まれる多元素を同時に精度よく定量分析すること
ができる。
【００２９】試料としてのＡｌ中に含まれるＳｉを各種
の演算方法で求めたところ、下記表１が得られた。
の演算方法で求めたところ、下記表１が得られた。
【００３０】
【表１】
【００３１】この表１からは、面積比率による定量値
と、この発明方法の密度を考慮した定量値との間にはそ
れほど差は見られず、いずれも化学分析値（真値）に近
い値を示していることが分かるが、これは、ＡｌとＳｉ
の密度がかなり似通った値（Ａｌ：２．７０ｇ／ｃ
ｍ3 、Ｓｉ：２．３３ｇ／ｃｍ3 ）であるためと思われ
る。
と、この発明方法の密度を考慮した定量値との間にはそ
れほど差は見られず、いずれも化学分析値（真値）に近
い値を示していることが分かるが、これは、ＡｌとＳｉ
の密度がかなり似通った値（Ａｌ：２．７０ｇ／ｃ
ｍ3 、Ｓｉ：２．３３ｇ／ｃｍ3 ）であるためと思われ
る。
【００３２】また、試料としての鋳鉄（Ｆｅ）中に含ま
れる炭素（Ｃ）を各種の演算方法で求めたところ、下記
表２が得られた。
れる炭素（Ｃ）を各種の演算方法で求めたところ、下記
表２が得られた。
【００３３】
【表２】
【００３４】この表２からは、ＦｅとＣというように、
元素の密度にかなり差があるもの（Ｆｅ：７．８７ｇ／
ｃｍ3 、Ｃ：２．２７ｇ／ｃｍ3 ）の場合には、面積比
率による定量値と、この発明方法の密度を考慮した定量
値との間には大きな差が生じていることが分かる。すな
わち、従来の面積比率による定量分析方法では、元素の
密度にかなり差があるような場合には、ほとんど実用に
供試得ないことが分かる。これに対して、この発明の定
量分析方法は、元素の密度にかなり差があるような場合
にも精度よく所定の分析を行うことができる。
元素の密度にかなり差があるもの（Ｆｅ：７．８７ｇ／
ｃｍ3 、Ｃ：２．２７ｇ／ｃｍ3 ）の場合には、面積比
率による定量値と、この発明方法の密度を考慮した定量
値との間には大きな差が生じていることが分かる。すな
わち、従来の面積比率による定量分析方法では、元素の
密度にかなり差があるような場合には、ほとんど実用に
供試得ないことが分かる。これに対して、この発明の定
量分析方法は、元素の密度にかなり差があるような場合
にも精度よく所定の分析を行うことができる。
【００３５】上述の実施例においては、Ｘ線定量分析を
Ｘ線定量分析装置に設けられたメインメモリ１８に内蔵
した制御プログラム（図２参照）にしたがって行うよう
にしていたが、この制御プログラムを、フレキシブルデ
ィスク、ＣＤ−ＲＯＭ、メモリカードといった他の媒体
に内蔵させてあってもよい。
Ｘ線定量分析装置に設けられたメインメモリ１８に内蔵
した制御プログラム（図２参照）にしたがって行うよう
にしていたが、この制御プログラムを、フレキシブルデ
ィスク、ＣＤ−ＲＯＭ、メモリカードといった他の媒体
に内蔵させてあってもよい。
【００３６】さらに、前記図２に示す制御プログラムの
うち、ステップＳ１〜ステップＳ４までのプログラム
は、前記メインメモリ１８に内蔵させ、ステップＳ５〜
ステップＳ７までのプログラム、すなわち、検出された
複数のグループに含まれる複数元素の密度と、これらの
元素の定量値とを用いて、各グループの面積比率を重量
比率に変換する手順と、この求められた各グループの重
量比率と前記元素の定量値とを用いて、試料全体に対す
る各元素の濃度を求める手順を実行させるためのプログ
ラムについてのみ、前記フレキシブルディスクなどの媒
体に収容してあってもよい。このようにすれば、この発
明のＸ線定量分析方法を、各種のＸ線定量分析装置によ
って実施することができる。
うち、ステップＳ１〜ステップＳ４までのプログラム
は、前記メインメモリ１８に内蔵させ、ステップＳ５〜
ステップＳ７までのプログラム、すなわち、検出された
複数のグループに含まれる複数元素の密度と、これらの
元素の定量値とを用いて、各グループの面積比率を重量
比率に変換する手順と、この求められた各グループの重
量比率と前記元素の定量値とを用いて、試料全体に対す
る各元素の濃度を求める手順を実行させるためのプログ
ラムについてのみ、前記フレキシブルディスクなどの媒
体に収容してあってもよい。このようにすれば、この発
明のＸ線定量分析方法を、各種のＸ線定量分析装置によ
って実施することができる。
【００３７】この発明のＸ線定量分析装置および方法
は、二元素のみならず、それ以上の多元素を同時に定量
分析する場合にも適用できることはいうまでもない。
は、二元素のみならず、それ以上の多元素を同時に定量
分析する場合にも適用できることはいうまでもない。
【００３８】そして、この発明の定量分析装置および方
法は、ＷＤＸを用いても同様に定量分析を行うことがで
きる。
法は、ＷＤＸを用いても同様に定量分析を行うことがで
きる。
【００３９】また、試料３に電子線４を照射するのに代
えて、Ｘ線を照射するようにしてもよい。
えて、Ｘ線を照射するようにしてもよい。
【００４０】
【発明の効果】この発明においては、検出元素の密度を
考慮に入れて定量演算を行っているので、多元素におけ
る密度が似通っている場合は勿論のこと、元素間の密度
が大きく異なるような場合においても、元素を精度よく
定量演算することができる。また、短時間で所望の結果
を得ることができる。
考慮に入れて定量演算を行っているので、多元素におけ
る密度が似通っている場合は勿論のこと、元素間の密度
が大きく異なるような場合においても、元素を精度よく
定量演算することができる。また、短時間で所望の結果
を得ることができる。
【図１】この発明の定量分析装置の一例を概略的に示す
図である。
図である。
【図２】この発明の定量分析方法の一例を示すフローチ
ャートである。
ャートである。
【図３】相分析によって得られる図を概略的に示す図で
ある。
ある。
３…試料、４…電子線、１２…Ｘ線検出器、１３…特性
Ｘ線、１５…マルチチャネルアナライザ、１６，１９…
メモリ。
Ｘ線、１５…マルチチャネルアナライザ、１６，１９…
メモリ。
フロントページの続き (72)発明者 渡辺 研一 京都府京都市南区吉祥院宮の東町２番地 株式会社堀場製作所内
Claims (4)
- 【請求項１】 試料に対して電子線またはＸ線を走査し
ながら照射したときに生ずる特性Ｘ線を検出するＸ線検
出器と、このＸ線検出器の出力を処理するマルチヤネル
アナライザと、このマルチヤネルアナライザからの出力
に基づいて元素の画素位置に対応した濃度値を格納する
メモリを備えるとともに、このメモリ内容に基づいて検
出元素およびバックグラウンドをマッピングして相分析
を行って組成別にグループ分けするとともに、前記マッ
ピングした各点を定量演算して各グループの定量値を求
め、さらに、各グループの面積比率を求め、次いで、検
出元素の密度と前記各グループの定量値とに基づいて前
記面積比率を各グループの重量比率に変換できるように
構成したことを特徴とするＸ線定量分析装置。 - 【請求項２】 試料に対して電子線またはＸ線を走査し
ながら照射し、そのとき発生する特性Ｘ線の強度を元素
ごとにメモリ内に記録し、これに基づいて検出元素およ
びバックグラウンドをマッピングして相分析を行って組
成別にグループ分けするとともに、前記マッピングした
各点を定量演算して各グループの定量値を求め、さら
に、各グループの面積比率を求め、次いで、検出元素の
密度と前記各グループの定量値とに基づいて前記面積比
率を各グループの重量比率に変換するようにしたことを
特徴とするＸ線定量分析方法。 - 【請求項３】 元素の定量値とこの元素が含まれるグル
ープの重量比率とに基づいて元素濃度を求めるようにし
た請求項２に記載のＸ線定量分析方法。 - 【請求項４】 コンピュータに、検出された複数のグル
ープに含まれる複数元素の密度と、これらの元素の定量
値とを用いて、各グループの面積比率を重量比率に変換
する手順と、この求められた各グループの重量比率と前
記元素の定量値とを用いて、試料全体に対する各元素の
濃度を求める手順とを実行させるためのＸ線定量分析プ
ログラムを記録した媒体。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31877596A JP3607023B2 (ja) | 1996-05-10 | 1996-11-13 | Ｘ線定量分析装置および方法 |
| US08/853,549 US5866903A (en) | 1996-05-10 | 1997-05-09 | Equipment and process for quantitative x-ray analysis and medium with quantitative x-ray analysis program recorded |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8-141068 | 1996-05-10 | ||
| JP14106896 | 1996-05-10 | ||
| JP31877596A JP3607023B2 (ja) | 1996-05-10 | 1996-11-13 | Ｘ線定量分析装置および方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1026593A true JPH1026593A (ja) | 1998-01-27 |
| JP3607023B2 JP3607023B2 (ja) | 2005-01-05 |
Family
ID=26473391
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31877596A Expired - Fee Related JP3607023B2 (ja) | 1996-05-10 | 1996-11-13 | Ｘ線定量分析装置および方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5866903A (ja) |
| JP (1) | JP3607023B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001164353A (ja) * | 1999-09-28 | 2001-06-19 | General Electric Co <Ge> | タービンエンジン構成部品の断熱皮膜系 |
| JP2007178445A (ja) * | 2007-03-05 | 2007-07-12 | Jeol Ltd | 試料分析装置における定量分析方法 |
| JP2017161309A (ja) * | 2016-03-08 | 2017-09-14 | 日本電子株式会社 | 相分析装置、相分析方法、および表面分析装置 |
| JP2019012019A (ja) * | 2017-06-30 | 2019-01-24 | 株式会社島津製作所 | 電子線マイクロアナライザー及びデータ処理プログラム |
Families Citing this family (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3500264B2 (ja) * | 1997-01-29 | 2004-02-23 | 株式会社日立製作所 | 試料分析装置 |
| US6787773B1 (en) | 2000-06-07 | 2004-09-07 | Kla-Tencor Corporation | Film thickness measurement using electron-beam induced x-ray microanalysis |
| US6584413B1 (en) | 2001-06-01 | 2003-06-24 | Sandia Corporation | Apparatus and system for multivariate spectral analysis |
| US6675106B1 (en) | 2001-06-01 | 2004-01-06 | Sandia Corporation | Method of multivariate spectral analysis |
| US6664541B2 (en) | 2001-10-01 | 2003-12-16 | Kla Tencor Technologies Corporation | Methods and apparatus for defect localization |
| US6801596B2 (en) | 2001-10-01 | 2004-10-05 | Kla-Tencor Technologies Corporation | Methods and apparatus for void characterization |
| US6810105B2 (en) * | 2002-01-25 | 2004-10-26 | Kla-Tencor Technologies Corporation | Methods and apparatus for dishing and erosion characterization |
| US7202475B1 (en) * | 2003-03-06 | 2007-04-10 | Kla-Tencor Technologies Corporation | Rapid defect composition mapping using multiple X-ray emission perspective detection scheme |
| US7490009B2 (en) * | 2004-08-03 | 2009-02-10 | Fei Company | Method and system for spectroscopic data analysis |
| US7269523B2 (en) * | 2004-10-19 | 2007-09-11 | Jordanov Valentin T | Method and apparatus for radiation spectroscopy using seeded localized averaging (“SLA”) |
| WO2009100404A2 (en) * | 2008-02-06 | 2009-08-13 | Fei Company | A method and system for spectrum data analysis |
| CZ303228B6 (cs) * | 2011-03-23 | 2012-06-06 | Tescan A.S. | Zpusob analýzy materiálu fokusovaným elektronovým svazkem s využitím charakteristického rentgenového zárení a zpetne odražených elektronu a zarízení k jeho provádení |
| US8664595B2 (en) | 2012-06-28 | 2014-03-04 | Fei Company | Cluster analysis of unknowns in SEM-EDS dataset |
| US9188555B2 (en) | 2012-07-30 | 2015-11-17 | Fei Company | Automated EDS standards calibration |
| US9091635B2 (en) | 2012-10-26 | 2015-07-28 | Fei Company | Mineral identification using mineral definitions having compositional ranges |
| US9048067B2 (en) | 2012-10-26 | 2015-06-02 | Fei Company | Mineral identification using sequential decomposition into elements from mineral definitions |
| US8937282B2 (en) | 2012-10-26 | 2015-01-20 | Fei Company | Mineral identification using mineral definitions including variability |
| US9778215B2 (en) | 2012-10-26 | 2017-10-03 | Fei Company | Automated mineral classification |
| TWI582708B (zh) * | 2012-11-22 | 2017-05-11 | 緯創資通股份有限公司 | 臉部表情控制系統、表情控制之方法及其電腦系統 |
| US9194829B2 (en) | 2012-12-28 | 2015-11-24 | Fei Company | Process for performing automated mineralogy |
| US9714908B2 (en) | 2013-11-06 | 2017-07-25 | Fei Company | Sub-pixel analysis and display of fine grained mineral samples |
| JP6242291B2 (ja) * | 2014-05-21 | 2017-12-06 | 日本電子株式会社 | 相分析装置、相分析方法、および表面分析装置 |
| EP3614414A1 (en) * | 2018-08-20 | 2020-02-26 | FEI Company | Method of examining a sample using a charged particle microscope |
| US11373839B1 (en) | 2021-02-03 | 2022-06-28 | Fei Company | Method and system for component analysis of spectral data |
| JP7442487B2 (ja) * | 2021-11-02 | 2024-03-04 | 日本電子株式会社 | 相分析装置、試料分析装置、および分析方法 |
Family Cites Families (1)
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|---|---|---|---|---|
| JP3461208B2 (ja) * | 1994-09-16 | 2003-10-27 | 株式会社堀場製作所 | 試料に含まれる物質の同定方法および分布測定方法 |
-
1996
- 1996-11-13 JP JP31877596A patent/JP3607023B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1997
- 1997-05-09 US US08/853,549 patent/US5866903A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001164353A (ja) * | 1999-09-28 | 2001-06-19 | General Electric Co <Ge> | タービンエンジン構成部品の断熱皮膜系 |
| JP2007178445A (ja) * | 2007-03-05 | 2007-07-12 | Jeol Ltd | 試料分析装置における定量分析方法 |
| JP2017161309A (ja) * | 2016-03-08 | 2017-09-14 | 日本電子株式会社 | 相分析装置、相分析方法、および表面分析装置 |
| JP2019012019A (ja) * | 2017-06-30 | 2019-01-24 | 株式会社島津製作所 | 電子線マイクロアナライザー及びデータ処理プログラム |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3607023B2 (ja) | 2005-01-05 |
| US5866903A (en) | 1999-02-02 |
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