JPH10267915A - Sampler for steel slag and its use - Google Patents
Sampler for steel slag and its useInfo
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- JPH10267915A JPH10267915A JP9073922A JP7392297A JPH10267915A JP H10267915 A JPH10267915 A JP H10267915A JP 9073922 A JP9073922 A JP 9073922A JP 7392297 A JP7392297 A JP 7392297A JP H10267915 A JPH10267915 A JP H10267915A
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- Japan
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- slag
- sample
- analysis
- sampler
- columnar body
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 鉄鋼スラグの精度の良い分析結果を迅速に得
るため、その試料調整を短時間で行うと共に代表性の良
い試料を得る。
【解決手段】 長さが150mm以上の鉄鋼製の柱状体1
と保持棒3とからなるサンプラで、柱状体1の容積を
V,側面の表面積をAとして、V/Aが10(mm)以上
であり、且つ柱状体1の側面に直径10mm以上の平滑な
平坦面2を有し、この平坦面の表面粗さが30μm以下
である。このサンプラを溶融スラグ層に5秒以内の短時
間浸漬し、平坦面2に付着したスラグの付着面を分析に
供する。
【効果】 試料は極めて短時間で調整され、しかもスラ
グ試料の分析面が急冷されているので析出粒が微細で均
一性が高く、再現性の良い分析値が得られる。
PROBLEM TO BE SOLVED: To quickly obtain a highly accurate analysis result of steel slag, adjust the sample in a short time and obtain a sample with high representativeness. SOLUTION: A steel columnar member 1 having a length of 150 mm or more.
And a holding rod 3, where V / A is 10 (mm) or more, and V / A is 10 mm or more, and the diameter of the pillar 1 is 10 mm or more. The flat surface 2 has a surface roughness of 30 μm or less. This sampler is immersed in the molten slag layer for a short time of 5 seconds or less, and the slag adhered to the flat surface 2 is subjected to analysis. [Effect] Since the sample is adjusted in a very short time and the analysis surface of the slag sample is quenched, the precipitated particles are fine, the uniformity is high, and the analysis value with good reproducibility can be obtained.
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、鉄鋼の精錬工程に
おいて溶融する鉄鋼の上に浮遊しているスラグの成分を
迅速に且つ精度良く分析するための試料採取に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a sampling method for quickly and accurately analyzing the components of slag floating on steel melted in a steel refining process.
【0002】[0002]
【従来の技術】鉄鋼製品の高品質化に伴い、精錬工程に
おいてスラグの成分を知り精錬状況を把握し、厳密な操
業管理を行う必要がある。そのために、機側で迅速に且
つ精度良くスラグ成分を測定する分析技術が嘱望されて
いる。2. Description of the Related Art With the improvement of quality of steel products, it is necessary to know the components of slag in the refining process to grasp the refining status and to carry out strict operation management. Therefore, an analysis technique for quickly and accurately measuring a slag component on the machine side has been demanded.
【0003】スラグの成分は蛍光X線分析やレーザIC
P分析等によって測定されており、蛍光X線分析では、
分析試料表面にX線を照射し、試料に含まれる元素が発
生する特性X線を解析して成分量を求める。レーザIC
P分析では、試料表面にパルスレーザ光を集光して照射
し、表層を気化しこれが冷却して微粒子化した試料をI
CP分析装置に搬送して発光分光分析を行う。これらの
分析では、分析試料の良否が分析精度に影響を与えるこ
とが知られており、特に測定成分が試料中に均一に分散
されていることが重視され、更に蛍光X線分析では分析
面が平滑で平坦な面であることが要求される。なお、分
析面の面積は広いほうがよいが、直径10mmの円程度の
分析面が用いられている。[0003] The components of the slag are X-ray fluorescence analysis and laser IC.
It is measured by P analysis and the like. In fluorescent X-ray analysis,
The surface of the analysis sample is irradiated with X-rays, and characteristic X-rays generated by the elements contained in the sample are analyzed to determine the component amount. Laser IC
In the P analysis, a pulsed laser beam is condensed and irradiated on the sample surface, the surface layer is vaporized, and the sample is cooled and turned into fine particles.
The sample is transported to a CP analyzer for emission spectroscopy. In these analyses, it is known that the quality of the analytical sample affects the analytical accuracy. In particular, it is important to measure and disperse the measurement components uniformly in the sample. It is required that the surface be smooth and flat. The area of the analysis surface is preferably large, but an analysis surface having a diameter of about 10 mm is used.
【0004】従来、信頼性の高い試料としてガラスビー
ド試料があり、その調製についてはJIS M 8205に規定さ
れている(以下、ガラスビード法と称す)。試料を融解
剤に均一に融解してディスク状のガラスビードを調製す
るもので、融解容器には白金又は白金ロジウムを用い、
融解剤に4ほう酸ソーダ或いは4ほう酸リチウムを用い
る。融解温度は1000℃〜1150℃の範囲の一定温
度に所定の時間攪拌しながら加熱してスラグ成分を均一
に融解し、充分に泡を抜き平滑で平坦な自由表面を形成
させ、そのまま放冷して一様な組織のガラスビードを調
製する。Conventionally, a glass bead sample has been used as a highly reliable sample, and its preparation is specified in JIS M 8205 (hereinafter, referred to as a glass bead method). The sample is uniformly melted in a melting agent to prepare a disk-shaped glass bead, using platinum or platinum rhodium for the melting vessel,
Sodium tetraborate or lithium tetraborate is used as the melting agent. The slag component is uniformly melted by heating to a constant temperature in the range of 1000 ° C. to 1150 ° C. for a predetermined time with stirring for a predetermined time to remove bubbles sufficiently to form a smooth and flat free surface, and then allowed to cool as it is To prepare a glass bead of uniform texture.
【0005】スラグ試料の場合は、溶融スラグを汲み上
げ冷却後、これを砕いて充分にかき混ぜその一部を採取
し上記の方法によりガラスビードに調製する。そして、
調製したビードの表面にX線を照射し蛍光X線分析を行
う。このガラスビード法では充分な精度で分析結果を得
ることができるが、試料調整に時間がかかり、分析結果
が得られるまでに1時間近くを要する。このため、十数
分〜数十分の精錬時間内に結果が得られず、操業管理分
析に用いることができなかった。[0005] In the case of a slag sample, the molten slag is pumped up, cooled, crushed, stirred sufficiently, a part of the slag is collected, and a glass bead is prepared by the above method. And
The surface of the prepared bead is irradiated with X-rays to perform X-ray fluorescence analysis. Although the analysis results can be obtained with sufficient accuracy by the glass bead method, it takes a long time to prepare the sample, and it takes about one hour to obtain the analysis results. For this reason, a result was not obtained within the refining time of ten to several minutes to several tens of minutes, and could not be used for operation management analysis.
【0006】試料調製時間の短縮を意図した方法にブリ
ケット法がある。ブリケット法では、溶融スラグ層から
汲み上げて採取し冷却したスラグを砕いて微細な粉末と
し、充分にかき混ぜた後、円柱状の耐圧容器に充填し、
加圧して円柱状に固めブリケット試料に調製する。しか
し、このブリケット法でも20分程度の時間を要し、そ
の上分析精度が劣るため、迅速性、精度の両面で操業管
理分析としては不充分であった。[0006] A briquette method is intended to shorten the sample preparation time. In the briquette method, the slag that has been pumped up from the molten slag layer, collected and cooled is crushed into fine powder, mixed thoroughly, and then filled into a cylindrical pressure vessel.
It is pressurized and solidified into a column to prepare a briquette sample. However, this briquetting method also requires a time of about 20 minutes, and furthermore, the analysis accuracy is inferior, so that the operation management analysis is insufficient in both speed and accuracy.
【0007】これらの問題のうち迅速性を向上させた方
法に鋼板浸漬法がある。この方法は鋼板をサンプラーと
するもので、短冊形の鋼板をスラグ層に浸漬し、引き上
げた時に付着するスラグを剥がし取って、そのまま蛍光
X線分析に供する。例えば、特開昭54−153694
号公報には、表面粗さ25μm 、表面積120cm2 、厚
さ10mmの600℃〜700℃に加熱したステンレス鋼
板に高炉溶融スラグを付着させ、これを剥離して供する
方法が記載されている。[0007] Among these problems, there is a steel plate immersion method which has improved the speed. In this method, a steel plate is used as a sampler, and a strip-shaped steel plate is immersed in a slag layer, the slag attached when the steel plate is pulled up is peeled off, and the slag is directly subjected to X-ray fluorescence analysis. For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 54-153694
Japanese Patent Application Laid-Open Publication No. H11-15064 describes a method in which a blast furnace molten slag is adhered to a stainless steel plate heated to 600 ° C. to 700 ° C. having a surface roughness of 25 μm, a surface area of 120 cm 2 and a thickness of 10 mm, and peeled off.
【0008】[0008]
【発明が解決しようとする課題】鋼板浸漬法では試料調
製時間がブリケット法のほぼ半分に短縮されるが、サン
プラの温度調整に時間を要し、又分析精度がブリケット
法と変わらず真値を求めるために数回の分析を繰り返す
必要があり、操業管理に用いる分析法として実用するま
でに至っていなかった。In the steel plate immersion method, the sample preparation time is reduced to almost half that of the briquette method, but it takes time to adjust the temperature of the sampler, and the analysis accuracy is the same as that of the briquette method. It was necessary to repeat the analysis several times in order to obtain it, and it had not yet come to practical use as an analytical method used for operation management.
【0009】分析精度の問題について更に詳しく述べる
と、ブリケット法の場合、充分にかき混ぜた同一チャー
ジから調製した二つのブリケット試料を分析すると、両
者の分析値の間に大きな差がある。又、鋼板浸漬法でも
同一サンプラに付着させたスラグから二つの分析試料を
採り分析すると、ブリケット試料同様、両者の分析値の
差が大きかった。[0009] In more detail regarding the problem of analytical accuracy, in the briquette method, when two briquette samples prepared from the same charge mixed well are analyzed, there is a large difference between the two analytical values. Also, when two analysis samples were taken from the slag attached to the same sampler and analyzed by the steel plate immersion method, the difference between the two analysis values was large as in the case of the briquette sample.
【0010】このように、ブリケット法や鋼板浸漬法で
は分析の再現精度が劣り、このため真値を求めようとす
ると多数の試料について分析を行い、適当な分析値を平
均するなどして分析結果を求める必要があり、実際には
試料調製時間が短縮されても測定時間が数倍になり、試
料調製時間の短縮効果が削減されていた。As described above, in the briquette method and the steel plate immersion method, the reproducibility of the analysis is inferior. Therefore, in order to obtain the true value, the analysis is performed on a large number of samples, and the analysis results are obtained by averaging appropriate analysis values. In practice, the measurement time becomes several times even if the sample preparation time is shortened, and the effect of shortening the sample preparation time is reduced.
【0011】この発明は上記の問題を解決するために行
われたもので、試料調製時間を短縮するとともに分析の
再現精度を確保し、鉄鋼精錬の操業管理に用いることが
できる鉄鋼スラグの分析方法を提供しようとするもので
ある。The present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems, and a method for analyzing a steel slag which can shorten the time for preparing a sample, secure the reproducibility of the analysis, and can be used for the operation management of steel refining. It is intended to provide.
【0012】[0012]
【課題を解決するための手段】この目的を達成する手段
は、次に記載する発明である。Means for achieving this object are the following inventions.
【0013】第1の発明は、下記の構造を有する鉄鋼ス
ラグ用サンプラである。 (a)長さが150mm以上の柱状体とこの柱状体を保持
する保持棒とからなり、(b)前記柱状体が、鉄鋼製で
容積をV、側面の表面積をAとして、V/Aが10(m
m)以上であり、且つ側面に直径10mm以上の平滑な平
坦面を少なくとも一面有し、(c)前記平坦面の表面粗
さが30μm 以下である。A first aspect of the present invention is a sampler for steel slag having the following structure. (A) It is composed of a columnar body having a length of 150 mm or more and a holding rod for holding the columnar body. (B) The columnar body is made of steel and has a volume of V, a side surface area of A, and V / A. 10 (m
m) and at least one smooth flat surface with a diameter of 10 mm or more on the side surface, and (c) the surface roughness of the flat surface is 30 μm or less.
【0014】この発明のサンプラは、柱状体を溶融する
スラグに浸漬したとき、スラグが急冷されて固化付着す
ることを狙ったものである。このサンプラの構造を図1
に示す。(a)図で、1は柱状体、2は平坦面、3は保
持棒である。柱状体1の長さは150mm以上で、その材
質は鉄又は鋼である。柱状体は実質的に柱状であればよ
く、角部を若干削られたり又上部に保持部を取り付ける
ための加工が施されたりしてもよい。鉄や鋼は安価に入
手できる材料であり、又、加工が容易で且つ比重や比熱
及び熱伝導率が大きく、急冷材として優れているので、
これらの材料を用いる。The sampler of the present invention aims at quenching and solidifying the slag when the columnar body is immersed in the slag to be melted. Figure 1 shows the structure of this sampler.
Shown in (A) In the drawing, 1 is a columnar body, 2 is a flat surface, and 3 is a holding rod. The length of the columnar body 1 is 150 mm or more, and its material is iron or steel. The columnar body only needs to be substantially columnar, and may be slightly shaved at the corners or may be processed to attach the holding portion to the upper portion. Iron and steel are inexpensive materials, are easy to process, have high specific gravity, specific heat and thermal conductivity, and are excellent as quenching materials.
These materials are used.
【0015】溶融スラグ層の表層数センチには固体化し
ている部分もあり、試料はこの固体を避けて溶融スラグ
をサンプラ表面で直接急冷して得る。このため、柱状体
1は表層の厚さに対して充分に長くし、その長さを15
0mm以上とする。そして、蛍光X線分析試料として必要
な面積、平滑性及び平坦度をもつスラグ試料を得るた
め、柱状体1は、直径10mm以上の平滑な平坦面2を少
なくとも一面は備えている。(b)図は、柱状体1の横
断面図であるが、直線部の長さeが10mm以上必要であ
る。Some of the surface layer of the molten slag layer is solidified in several centimeters, and the sample is obtained by quenching the molten slag directly on the sampler surface while avoiding this solid. For this reason, the columnar body 1 is made sufficiently long with respect to the thickness of the surface layer, and its length is set to 15
0 mm or more. In order to obtain a slag sample having the required area, smoothness and flatness as a fluorescent X-ray analysis sample, the columnar body 1 has at least one smooth flat surface 2 having a diameter of 10 mm or more. FIG. 2B is a cross-sectional view of the columnar body 1, and the length e of the straight portion needs to be 10 mm or more.
【0016】柱状体1の側面の表面積と体積との関係を
限定するのは、急冷効果を高めるためである。常温の柱
状体1は高温のスラグ層に浸漬されるが、その後表面か
らの吸熱により昇温する。昇温速度を抑制する効果は柱
状体1の体積が大きく側面の表面積が小さい方が大き
い。即ち、(b)図で、柱状体1の断面積Sが大きく、
周辺の長さE(直線部の長さeを含む)が小さい方が効
果的である。体積V、側面の表面積Aとして、V/Aが
10(mm)以上であると、急冷の効果も充分に大きくな
る。そして、柱状体1の表面で急冷されると、スラグに
多数の固化開始点ができて析出物が微細になり、成分の
分散が均一とみなせるスラグ試料が得られる。The reason for limiting the relationship between the surface area and the volume of the side surface of the columnar body 1 is to enhance the quenching effect. The columnar body 1 at normal temperature is immersed in the high-temperature slag layer, and thereafter the temperature is increased by endothermic heat from the surface. The effect of suppressing the rate of temperature rise is greater when the volume of the columnar body 1 is larger and the side surface area is smaller. That is, in FIG. 2B, the cross-sectional area S of the columnar body 1 is large,
The smaller the peripheral length E (including the length e of the linear portion) is more effective. When V / A is 10 (mm) or more as the volume V and the surface area A of the side surface, the effect of quenching becomes sufficiently large. Then, when the slag is rapidly cooled on the surface of the columnar body 1, a large number of solidification starting points are formed in the slag, the precipitate becomes fine, and a slag sample in which the dispersion of the components can be regarded as uniform is obtained.
【0017】分析試料の表面は平坦であるとともに、滑
らかであることが分析の再現精度を向上させる。蛍光X
線分析では、表面が粗いと二次X線の吸収される量が変
動する。このため、表面の粗さをJIS B 0601
に規定する最大高さRmax で30μm 以下とする。The flatness and smoothness of the surface of the analysis sample improves the reproducibility of the analysis. Fluorescent X
In the line analysis, if the surface is rough, the amount of secondary X-rays absorbed varies. For this reason, the surface roughness is reduced to JIS B 0601.
The maximum height Rmax specified in the above is 30 μm or less.
【0018】第二の発明は、次の工程からなる鉄鋼スラ
グ用サンプラの使用方法である。 (a)請求項1に記載にされるサンプラを準備する工程
と、(b)前記サンプラの柱状体をその上端部を余して
スラグ層に浸漬し、浸漬時間5秒以内で引き上げる工程
と、(c)前記柱状体に付着したスラグ層が冷却後,衝
撃により前記スラグ層を剥離する工程と、(d)剥離し
たスラグ層のうち、前記柱状体の平坦面に接していたス
ラグをスラグ試料とし、その平坦面に接していた面を分
析に供する工程。The second invention is a method of using a sampler for steel slag, comprising the following steps. (A) a step of preparing the sampler according to claim 1; and (b) a step of immersing the columnar body of the sampler in a slag layer with its upper end surplus, and pulling up within 5 seconds of the immersion time. (C) a step of separating the slag layer by impact after cooling the slag layer adhered to the columnar body; and (d) a slag sample of the separated slag layer which is in contact with the flat surface of the columnar body. And subjecting the surface in contact with the flat surface to analysis.
【0019】前記のサンプラを用いて溶融スラグをその
柱状体に付着させて、スラグ試料を採取するのである
が、サンプラをスラグ層に浸漬する際には、柱状体の全
体を浸漬せず上部が未浸漬のままスラグ層の上に突き出
た状態にする。これは、サンプラを引き上げる際に、上
面で表層の固体スラグをすくい上げてしまい、これが流
れてスラグ試料に混ざることを防ぐためである。表層に
は既に固化しているスラグが存在し、この固体スラグは
急冷されたスラグではなく、これらが急冷固化したスラ
グ試料に混ざると、試料の均一性が阻害される。又、柱
状体の一部をスラグ層から露出させることによって、サ
ンプラを冷却する効果も得られる。A slag sample is collected by attaching molten slag to the column by using the sampler described above. When the sampler is immersed in the slag layer, the entire column is not immersed but the upper part is immersed. It is made to protrude above the slag layer without being immersed. This is because when the sampler is pulled up, the surface solid slag is scooped up on the upper surface and is prevented from flowing and mixing with the slag sample. There is already solidified slag on the surface layer, and this solid slag is not quenched slag, and if these are mixed with the quenched and solidified slag, the uniformity of the sample is impaired. Also, by exposing a part of the columnar body from the slag layer, an effect of cooling the sampler can be obtained.
【0020】サンプラをスラグ層に浸漬した後は、可及
的に速やかに引き上げるのがよく、5秒を超えて浸漬し
ているとサンプラ表面が昇温し、急冷効果が削減されて
くる。引き上げ後は柱状体に付着したスラグの表層も数
秒で固化する。その後、サンプラを床に落下させる等の
衝撃を与えるとスラグ片が剥離する。そして、剥離した
スラグ片の平坦面に接していたものをスラグ試料とし、
その接していた面を分析に供する。After the sampler is immersed in the slag layer, it is preferable to lift the sampler as quickly as possible. If the sampler is immersed for more than 5 seconds, the surface temperature of the sampler rises and the rapid cooling effect is reduced. After the lifting, the surface layer of the slag attached to the columnar solidifies in a few seconds. Thereafter, when an impact such as dropping the sampler to the floor is applied, the slag pieces are separated. And what was in contact with the flat surface of the separated slag piece was used as the slag sample,
The contacted surface is used for analysis.
【0021】この接していた面は、サンプラをスラグ層
に浸漬した瞬間に1600℃前後の温度差で急冷固化さ
れた面であり、更に平坦度及び粗さが平坦面によって制
御されているからである。この反対側の面では、冷却速
度はより小さくなり、且つ平滑さや平坦度が制御されて
いない。このようなスラグ試料の採取法によって、分析
試料の調製時間は短縮されるとともにガラスビード法に
近い分析の再現精度を確保することができる。The surface in contact was a surface which was quenched and solidified at a temperature difference of about 1600 ° C. at the moment when the sampler was immersed in the slag layer, and the flatness and roughness were controlled by the flat surface. is there. On the opposite side, the cooling rate is lower and the smoothness and flatness are not controlled. By such a slag sample collection method, the preparation time of the analysis sample can be shortened, and the analysis reproducibility close to the glass bead method can be ensured.
【0022】[0022]
【発明の実施の形態】発明のサンプラの形態を図を用い
て説明する。柱状体の形状は図1に示した円柱の一部を
平坦に削った形状とは限らず、多角柱でもよい。この場
合、断面形状が正多角形であると非正多角形である場合
よりもV/Aが大きくなる。又、断面積は一辺の二乗に
比例し、周辺の長さは一辺の長さに比例するので、正多
角形の一辺が長くなるほどV/Aが大きくなる。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS An embodiment of a sampler according to the present invention will be described with reference to the drawings. The shape of the columnar body is not limited to the shape in which a part of the column shown in FIG. 1 is cut flat, and may be a polygonal column. In this case, V / A is larger when the cross-sectional shape is a regular polygon than when it is a non-regular polygon. Also, since the cross-sectional area is proportional to the square of one side and the peripheral length is proportional to the length of one side, V / A increases as one side of the regular polygon becomes longer.
【0023】図2(a)図は、断面形状が正三角形の場
合で柱状体1の断面積をS、一辺の長さをe、周辺の長
さをEとして、S/E即ちV/Aが10(mm)となるの
は、eが約70mmのときである。(b)図は断面形状が
正方形の場合で、S/Eが10(mm)となるのは、eが
40mmのときである。又、(c)図は断面形状が正六角
形の場合で、S/Eが10(mm)となるのは、eが約2
3mmのときである。FIG. 2 (a) is a graph showing the S / E, ie, V / A, where S is the cross-sectional area of the columnar body 1, e is the length of one side, and E is the length of the periphery when the cross-sectional shape is an equilateral triangle. Is 10 (mm) when e is about 70 mm. (B) shows a case where the cross-sectional shape is a square, and S / E becomes 10 (mm) when e is 40 mm. (C) shows a case where the cross-sectional shape is a regular hexagon, and S / E becomes 10 (mm) when e is about 2 mm.
3 mm.
【0024】これらの正多角形で、S/Eが10(mm)
となるときのSは、正三角形では2078mm2 、正方形
では1600mm2 、正六角形では1385mm2 と角数が
増えるほど柱状体1は細くて済む。言い換えると、柱状
体1が同じ太さであれば角数が増える程側面の表面積が
少なく浸漬部への入熱量が減り、柱状体の昇温が抑制さ
れる。In these regular polygons, S / E is 10 (mm).
The S when made, the equilateral triangle 2078Mm 2, the square 1600 mm 2, the columnar member 1 as 1385Mm 2 and the angular speed increases in the regular hexagon requires only a thin. In other words, if the columnar body 1 has the same thickness, as the number of corners increases, the surface area of the side surface decreases, the amount of heat input to the immersion part decreases, and the temperature rise of the columnar body is suppressed.
【0025】しかし、同じ角数の正多角形でも角を丸く
することによって、S/Eを大きくすることができる。
正方形の角を丸くした場合の断面図を図3(a)図に示
す。角の円周部を望む角θが30°の場合、e1 が約3
8mmのときS/Eは10(mm)となり、このときのSは
1336 mm2である。これは、正六角形の場合の138
5mm2 より小さい。However, even with regular polygons having the same number of corners, S / E can be increased by rounding the corners.
FIG. 3A is a cross-sectional view of the case where the corners of the square are rounded. If the angle θ at which the circumference of the corner is desired is 30 °, e 1 is about 3
At 8 mm, S / E is 10 (mm), and S at this time is 1336 mm 2 . This is 138 for a regular hexagon.
5mm 2 smaller.
【0026】図3(b)図は、円周の一部を直線とした
部分円の断面形状である。直線を望む角θ即ち直線部の
長さと円周部の半径rによってS/Eは異なる。この関
係を図4に示す。S/Eは部分円び半径rの増加ととも
に増加しθが小さい程大きい。θが30°の場合では、
rが20.5mmでS/Eは10(mm)となる。このとき
の断面積Sは1315 mm2であり、断面積は一層小さく
なる。そして、このとき直線部の長さ即ち平坦面の幅は
10.6mmであり、直径10mm以上の平坦面が得られ
る。FIG. 3B is a sectional view of a partial circle in which a part of the circumference is a straight line. S / E varies depending on the angle θ at which a straight line is desired, that is, the length of the straight portion and the radius r of the circumferential portion. This relationship is shown in FIG. S / E increases with an increase in the partial radius r, and increases as θ decreases. When θ is 30 °,
When r is 20.5 mm, S / E is 10 (mm). At this time, the sectional area S is 1315 mm 2 , and the sectional area is further reduced. At this time, the length of the linear portion, that is, the width of the flat surface is 10.6 mm, and a flat surface having a diameter of 10 mm or more can be obtained.
【0027】蛍光X線分析やレーザICP分析等の分析
では、蛍光X線分析では特性X線(二次X線)強度を測
定し、レーザICP分析では発光強度で測定し、その強
度かが成分の濃度に換算される。即ち、標準試料につい
て強度と濃度との関係を求めておき、これを検量線とし
て測定された強度を成分濃度に換算する。標準試料は、
標準物質を融解剤を用いて融解するガラスビード法で調
製される。このため、ガラスビードのどこを採っても標
準成分が等しく固溶し均一に分布した同一組成で、且つ
表面の滑らかな試料が得られる。In analysis such as fluorescent X-ray analysis and laser ICP analysis, characteristic X-ray (secondary X-ray) intensity is measured in fluorescent X-ray analysis, and emission intensity is measured in laser ICP analysis. Is converted to the concentration of That is, the relationship between the intensity and the concentration is obtained for the standard sample, and the measured intensity is converted into the component concentration using this as a calibration curve. The standard sample is
It is prepared by a glass bead method in which a standard substance is melted using a melting agent. For this reason, a sample having the same composition in which the standard components are uniformly dissolved and uniformly distributed and having a smooth surface can be obtained regardless of where the glass bead is taken.
【0028】ガラスビード法で調製される測定試料は、
標準試料と同じく成分が均一で、表面が滑らかで平坦で
ある。これに対して、ブリケット法や鋼板浸漬法で得ら
れる試料は、溶融スラグがそのまま固化した試料であ
り、標準試料のように成分が均一に分散していない。固
化に際しては、融点の低いものから先に析出するので、
後から固化するものとは組成が異なった析出物となって
いる。The measurement sample prepared by the glass bead method is as follows:
Like the standard sample, the components are uniform and the surface is smooth and flat. On the other hand, the sample obtained by the briquette method or the steel plate immersion method is a sample in which the molten slag is solidified as it is, and the components are not uniformly dispersed as in the standard sample. During solidification, it precipitates first from the one with the lower melting point,
Precipitates having a different composition from those solidified later.
【0029】例えば、スラグ中には、1500℃前後の
融点をもつCaO-SiO2系、CaO-Al2O3系等の複合化合物や
1200℃前後のガラス転移点をもつSiO2等が存在す
る。スラグ試料はこのように異なった組成からなる析出
物の混合体であり、成分分布は不均一である。これに加
えて、表面の滑らかさもガラスビードに較べるとかなり
粗い。[0029] For example, the slag, CaO-SiO 2 system, CaO-Al 2 O 3 composite compounds and 1200 ° C. SiO 2 or the like having a glass transition point of the front and rear like exist with around 1500 ° C. melting point . The slag sample is a mixture of precipitates having different compositions, and the component distribution is non-uniform. In addition, the smoothness of the surface is also quite rough compared to glass beads.
【0030】まず、測定試料と標準試料の表面の粗さと
が大きく異なると、検量線を適用するときに誤差を生じ
る。表面の粗さと特性X線強度の関係を図6を用いて説
明する。試料10へX線源11から照射される一次X線
は、試料中の元素から特性X線(二次X線)を発生さ
せ、特性X線は検出器12によって検出される。X線は
試料中を通過する距離に応じて吸収されるので、検出さ
れる大半の特性X線は表層で発生するもの(矢印a)
で、深層で発生するものは少ししか検出されない(矢印
b)。First, if the surface roughness of the measurement sample is significantly different from the surface roughness of the standard sample, an error occurs when the calibration curve is applied. The relationship between the surface roughness and the characteristic X-ray intensity will be described with reference to FIG. Primary X-rays emitted from the X-ray source 11 to the sample 10 generate characteristic X-rays (secondary X-rays) from elements in the sample, and the characteristic X-rays are detected by the detector 12. Since the X-rays are absorbed according to the distance that they pass through the sample, most of the detected characteristic X-rays are generated at the surface layer (arrow a).
Thus, only a small amount is generated in the deep layer (arrow b).
【0031】標準試料のように表面が平滑であると、表
面からの距離に対して二次X線の強度は対数関数曲線を
描いてその分布は一定のパターンを示す。しかし、表面
が粗い測定試料では、表面の平均レベル近くで発生する
特性X線でも表面に達するまでに試料中を通過する距離
が長くなり、強度が低下するもの(矢印c)がある。反
対に、通過距離が短くなり強度が標準試料の場合より大
きくなるものもある。When the surface is smooth like a standard sample, the intensity of the secondary X-ray draws a logarithmic function curve with respect to the distance from the surface, and its distribution shows a constant pattern. However, in the case of a measurement sample having a rough surface, even a characteristic X-ray generated near the average level of the surface may have a longer distance to pass through the sample before reaching the surface, resulting in a decrease in intensity (arrow c). On the contrary, in some cases, the passing distance is shorter and the strength is larger than that of the standard sample.
【0032】このため、表面が粗いと表面から深部まで
の二次X線強度の分布は一定のパターンを示さず、標準
試料のパターンとは異なってくる。これが測定誤差の原
因となる。現状の蛍光X線測定技術では、スラグ試料で
は100μm 程度の深さから発生する二次X線までを検
出するので、Rmax で30μm までは粗さの影響を無視
することができる。For this reason, if the surface is rough, the distribution of the secondary X-ray intensity from the surface to the deep portion does not show a fixed pattern, and differs from the pattern of the standard sample. This causes a measurement error. In the current fluorescent X-ray measurement technology, a slag sample detects secondary X-rays generated from a depth of about 100 μm, so that the influence of roughness can be ignored up to Rmax of 30 μm.
【0033】次に、組成の異なった析出物が混在し、成
分分布が不均一な場合にも、検量線を適用するときに誤
差を生じる。その理由を蛍光X線分析の例を用いて以下
に説明する。先ず、X線の吸収量は(1)式に従うこと
が知られている。Next, even when precipitates having different compositions are mixed and the component distribution is non-uniform, an error occurs when the calibration curve is applied. The reason will be described below using an example of X-ray fluorescence analysis. First, it is known that the amount of X-ray absorption follows equation (1).
【0034】[0034]
【数1】 (Equation 1)
【0035】但し、Iは吸収係数μの物質を距離dだけ
透過した後のX線強度、I0 は透過前の強度である。Here, I is the X-ray intensity after transmitting the substance having the absorption coefficient μ by the distance d, and I 0 is the intensity before transmission.
【0036】図7を用いて説明すると、煩雑さを避け二
つの領域aとbについて考える。(a)図に示すよう
に、領域a及び領域bの吸収係数を各々μa 、μb 、透
過した後のX線強度を各々Ia 、Ib とすると、測定さ
れるX線強度はI1 はIa とIb の和で、(2)式とな
る。Referring to FIG. 7, two regions a and b are considered without complexity. (A) As shown in the figure, assuming that the absorption coefficient of the region a and the region b is μ a and μ b , and the X-ray intensity after transmission is Ia and Ib, respectively, the measured X-ray intensity is I 1 Equation (2) is the sum of Ia and Ib.
【0037】[0037]
【数2】 (Equation 2)
【0038】標準試料では成分分布が均一であるから、
領域aと領域bとは同じ組成であり、吸収係数はその平
均値となるから、測定されるX線強度I2 は(3)式と
なる。In the standard sample, the component distribution is uniform.
Since the region a and the region b have the same composition, and the absorption coefficient has the average value, the measured X-ray intensity I 2 is given by the equation (3).
【0039】[0039]
【数3】 (Equation 3)
【0040】I1 とI2 とを較べると、μa とμb とが
等しいときのみI1 とI2 とは等しくなり、そうでない
場合はI1 とI2 は異なる。領域aは析出物aで占めら
れ、領域bは析出物bで占められており、析出物aと析
出物bが異なると測定試料の成分分布が均一でなく、平
均成分濃度は同じでも測定されるX線強度は異なってく
る。[0040] Compared with the I 1 and I 2, it becomes equal to the I 1 and I 2 only when the mu a and mu b are equal, I 1 and I 2 are otherwise different. The region a is occupied by the precipitate a, and the region b is occupied by the precipitate b. If the precipitate a and the precipitate b are different, the component distribution of the measurement sample is not uniform, and the measurement is performed even if the average component concentration is the same. X-ray intensity varies.
【0041】(a)図に示した領域即ち析出物が小さく
なると、(b)図のようになり、析出物aのみ或いは析
出物bのみを透過するX線は減少し、多くのX線は両析
出物を透過するようになる。両析出物を透過する場合、
析出物a中の透過距離をDとすると、その時の吸収係数
μ1 は(4)式のようになる。When the area shown in FIG. 7A, that is, the precipitate becomes smaller, the result becomes as shown in FIG. 7B, and the X-rays passing only through the precipitate a or only the precipitate b decrease, and many X-rays Both precipitates become permeable. When passing through both precipitates,
When the transmission distance in the precipitates a is D, the absorption coefficient mu 1 at that time is as shown in equation (4).
【0042】[0042]
【数4】 (Equation 4)
【0043】析出物が小さくなればなるほど、多くの析
出物を透過するようになり、透過する析出物aと析出物
bの数が同数に近づく。析出物aと析出物bとを均等に
通過すれば、(4)式でDはd/2となり、μ1 は
(3)式の成分が均一な場合の吸収係数と一致する。即
ち、蛍光X線分析では成分が均一であるとみなすことが
できる。析出物が三種類以上の場合も事情は同じであ
る。The smaller the precipitates, the more the precipitates permeate, and the number of permeating precipitates a and b approaches the same number. If evenly pass through the precipitate a and precipitates b, D is d / 2 becomes, mu 1 is consistent with the absorption coefficient in the case (3) component is uniform in (4) below. That is, in the fluorescent X-ray analysis, the components can be regarded as uniform. The situation is the same when three or more types of precipitates are used.
【0044】又、レーザICP分析でも、成分が均一に
分散していないと、微粒子毎に成分濃度が異なることに
なる。このため、分析値が変動することは蛍光X線分析
の場合と同様である。In the laser ICP analysis, if the components are not uniformly dispersed, the component concentration differs for each fine particle. For this reason, the fluctuation of the analysis value is the same as in the case of the fluorescent X-ray analysis.
【0045】従来のブリケット試料では、汲み取ったス
ラグを自然冷却するので、上述の析出物が大きくなる。
又、鋼板浸漬法でも昇温させたサンプラにスラグを付着
させるのでスラグが固化するまでに時間がかかり析出物
は大きくなる。この発明の側面の表面積に比し容積の大
きな柱状体からなるサンプラでは、急冷効果により析出
物を小さくすることができる。In the conventional briquette sample, since the slag taken out is naturally cooled, the above-mentioned precipitates become large.
Further, even in the steel plate immersion method, slag adheres to the sampler whose temperature has been increased, so that it takes time until the slag is solidified, and the precipitates become large. In the sampler made of a columnar body having a larger volume than the surface area according to the aspect of the present invention, the precipitate can be reduced by the quenching effect.
【0046】柱状体のV/Aを変えて冷却速度を変化さ
せた場合、各微小域における成分濃度の相違を調べた結
果を図5に示す。EPMAにより10点の微小域を分析
し、分析値の隔たりを、平均値に対する標準偏差の百分
率即ち変動係数(Cv)で表したものである。変動係数
を縦軸に示し、柱状体のV/Aを横軸に示す。微小域即
ち電子線のスポット径は50μm 、微小域間の間隔は約
0.5mmである。□印は柱状体の断面形状が正方形のサ
ンプラを示し、△印は正六角形、○印は部分円と直線を
組み合わせたサンプラを各々示す。FIG. 5 shows the result of examining the difference in component concentration in each minute area when the cooling rate was changed by changing the V / A of the columnar body. EPMA is used to analyze 10 micro areas, and the difference between the analysis values is expressed as a percentage of the standard deviation with respect to the average value, that is, the coefficient of variation (Cv). The vertical axis shows the variation coefficient, and the horizontal axis shows V / A of the columnar body. The spot diameter of the micro area, ie, the electron beam, is 50 μm, and the interval between the micro areas is about 0.5 mm. □ indicates a sampler whose columnar body has a square cross section, Δ indicates a regular hexagon, and ○ indicates a sampler obtained by combining a partial circle and a straight line.
【0047】(a)図はCaO についての測定結果、
(b)図はSiO2、(c)図はAl2O3 についての測定結果
であるが、いずれの成分についてもV/Aが小さいと変
動係数が大きく、V/Aが大きくなると変動係数は小さ
くなっている。この傾向はAl2O3では小さいが、CaO で
は顕著である。特に、CaO 及びSiO2ではV/Aが8(m
m)程度までは、変動係数の低下度合いは大きいが、V
/Aが10(mm)程度になると低下度合いは小さくな
る。(A) shows the measurement results for CaO,
(B) shows the measurement results for SiO 2 , and (c) shows the measurement results for Al 2 O 3. Regarding any component, the coefficient of variation is large when V / A is small, and the coefficient of variation is large when V / A is large. It is getting smaller. This tendency is small for Al 2 O 3 , but is remarkable for CaO. In particular, CaO and SiO 2 in V / A is 8 (m
m), the degree of decrease in the coefficient of variation is large, but V
When / A is about 10 (mm), the degree of reduction is small.
【0048】即ち、柱状体のV/Aが10(mm)以上の
サンプラを用い、急冷試料を得ると析出物が小さく微細
になり、直径50μm 程度の微小域に含まれる析出物の
数が多くなり、分析試料としての均一性が得られる。That is, when a quenched sample is obtained using a sampler having a columnar body having a V / A of 10 (mm) or more, the precipitates become small and fine, and the number of precipitates contained in a fine region having a diameter of about 50 μm increases. Uniformity as an analytical sample is obtained.
【0049】なお、V/Aを大きくすることによって柱
状体表面の温度上昇が抑制されるので、材質が鉄鋼でも
スラグによる浸食は少なく、平坦面をRmax 10μm 程
度に仕上げた炭素鋼の場合でも、V/Aが10(mm)の
サンプラで20回使用毎に、又V/Aが15(mm)のサ
ンプラでは50回使用毎に平坦面を再研磨すれば常にR
max 30μm 以下の平滑面に保つことが出来る。Since increasing the V / A suppresses the temperature rise on the surface of the columnar body, erosion due to slag is small even when the material is iron or steel, and even in the case of carbon steel having a flat surface finished to about Rmax 10 μm, If the flat surface is re-polished every 20 times with a sampler having a V / A of 10 (mm) and every 50 times with a sampler having a V / A of 15 (mm), R
It is possible to keep a smooth surface of max 30 μm or less.
【0050】[0050]
【実施例】柱状体が長さが200mmの炭素鋼で、その断
面形状が正方形であるサンプラを用いアーク精錬炉内の
スラグ層からスラグ試料を採取し、8ヵ所から直径10
mmの分析試料を採り蛍光X線分析を行い分析値及び分析
所要時間について調べた。柱状体の四側面の下部150
mmをRmax 6〜8μm に仕上げて平坦面とし、溶融スラ
グ層から上部約50mmを突き出した状態に浸漬してスラ
グ試料を採取した。浸漬時間は約3秒であった。EXAMPLE A slag sample was collected from a slag layer in an arc refining furnace using a sampler having a columnar body made of carbon steel having a length of 200 mm and a square cross section, and having a diameter of 10 from eight places.
An analysis sample of mm was taken and subjected to X-ray fluorescence analysis to examine the analysis value and the time required for analysis. Lower part 150 of four sides of pillar
The slag sample was sampled by immersing it in a state in which the upper part was protruded from the molten slag layer by about 50 mm. The immersion time was about 3 seconds.
【0051】柱状体は三種類で、その断面形状の正方形
の一辺は各々60mm、50mm、20mmで、各々V/Aは
15(mm)、10(mm)、5(mm)であり、20mmの場
合は比較例である。分析試料は、一平坦面から二枚づつ
採取した。なお、従来例として、約200gのスラグを
汲み上げ、自然冷却後破砕し充分にかき混ぜた粉体試料
の一部からガラスビード試料8枚、ブリケット試料8枚
を調製した。同時に幅20mm、厚さ10mm、長さ200
mmの短冊型の柱状体を用いた従来の鋼板浸漬法による試
料8枚(表裏から各4枚づつ採取)についても調べ、こ
れらを比較した。There are three types of columnar bodies, and one side of the square of the cross-sectional shape is 60 mm, 50 mm, and 20 mm, respectively, and the V / A is 15 (mm), 10 (mm), 5 (mm), and 20 mm, respectively. The case is a comparative example. Analytical samples were collected two by two from one flat surface. As a conventional example, about 200 g of slag was pumped up, spontaneously cooled, crushed, and agitated and stirred sufficiently to prepare eight glass bead samples and eight briquette samples. At the same time, width 20mm, thickness 10mm, length 200
Eight samples (four samples each from the front and back) were examined by a conventional steel plate immersion method using a rectangular columnar body of mm, and these were compared.
【0052】分析値については、変動係数(Cv)を求
めて比較し、分析所要時間については、溶融スラグ層か
らの採取操作開始から最初の分析値が得られるまでの時
間を測定した。調べた結果を表1に示す。なお、スラグ
試料は、CaO 、SiO2及びAl2O 3 で全体の約90wt%を占
め、これらの成分は6:2:1程度の割合で含まれるも
のであった。For the analysis values, the coefficient of variation (Cv) is determined.
The time required for the analysis should be
From the start of the sampling operation until the first analytical value is obtained
The interval was measured. The results are shown in Table 1. In addition, slag
Samples were CaO, SiOTwoAnd AlTwoO ThreeAccounts for about 90 wt% of the total
Therefore, these components are contained at a ratio of about 6: 2: 1.
It was.
【0053】[0053]
【表1】 [Table 1]
【0054】この発明の実施例では、V/Aが15(m
m)の柱状体(試験No. 1)及びV/Aが10(mm)の
柱状体(試験No. 2)とも、変動係数が小さく且つ分析
所要時間も短かった。即ち、一回の分析値を信用しても
その誤差はガラスビード法と余り変わらず、スラグ試料
採取開始後7分後には分析結果が得られることが明らか
となった。In the embodiment of the present invention, V / A is 15 (m
Both the column (m) (test No. 1) and the column having a V / A of 10 (mm) (test No. 2) had a small coefficient of variation and a short analysis time. That is, even if one analysis value was trusted, the error was not much different from that of the glass bead method, and it became clear that the analysis result was obtained 7 minutes after the start of slag sampling.
【0055】これに対して従来例のブリケット法(試験
No. 4)及び鋼板浸漬法(試験No.5)では、変動係数
が大きかった。このため、この発明の実施例と同様の精
度で分析結果を得ようとすると、二回以上分析を行いそ
れらの分析値を比較し、確からしい分析値の平均値を求
めなければならないことが明らかとなった。この場合、
分析所要時間は一回の分析所要時間に更に数分の時間を
見込まなければならず、結局分析所要時間は20分近く
か或いは30分近くになってしまう。In contrast, the conventional briquetting method (test
In No. 4) and the steel plate immersion method (Test No. 5), the coefficient of variation was large. Therefore, in order to obtain an analysis result with the same accuracy as in the embodiment of the present invention, it is apparent that it is necessary to perform analysis twice or more and compare those analysis values to obtain an average value of the probable analysis values. It became. in this case,
The time required for analysis must allow for a few more minutes for the time required for one analysis, and eventually the required time for analysis is close to 20 minutes or 30 minutes.
【0056】ガラスビード法(試験No. 6)では、変動
係数は充分に小さかったが、一回の分析所要時間が50
分と長く操業管理に用いることはできなかった。In the glass bead method (Test No. 6), the coefficient of variation was sufficiently small, but the time required for one analysis was 50%.
It could not be used for operation management for a long time.
【0057】[0057]
【発明の効果】以上述べてきたようにこの発明によれ
ば、分析用の試料が採取できる広さの平滑な平坦面を有
する鉄鋼製の柱状体を溶融スラグ層に浸漬し、付着した
スラグの付着面を分析面とするが、柱状体の容積と側面
の表面積の比を10(mm)以上に大きくしたサンプラと
なっているので、平坦面に付着したスラグの付着面は急
冷されて析出物が微細になっている。このため、成分が
均一に分布した状態に近く、ガラスビード試料に匹敵す
る再現精度で分析を行うことができる。そして、このサ
ンプラを数秒間スラグに浸漬し、冷却後柱状体に衝撃を
与えると、短時間で分析試料を得ることが出来、浸漬開
始から7分で分析結果が得られる。このようにして鉄鋼
製錬の操業管理分析を可能としたこの発明の効果は大き
い。As described above, according to the present invention, a steel column having a smooth flat surface large enough to take a sample for analysis is immersed in the molten slag layer to remove the adhered slag. The attached surface is used as the analysis surface. However, since the sampler is a sampler in which the ratio of the volume of the columnar body to the surface area of the side surface is increased to 10 (mm) or more, the attached surface of the slag attached to the flat surface is quenched and precipitates. Are fine. For this reason, the components are almost uniformly distributed, and the analysis can be performed with a reproducibility comparable to that of a glass bead sample. Then, when this sampler is immersed in slag for several seconds and subjected to impact on the column after cooling, an analysis sample can be obtained in a short time, and an analysis result can be obtained in 7 minutes from the start of immersion. The effect of the present invention, which enables the operation management analysis of steel smelting in this way, is great.
【図1】発明の実施の形態を説明するための図で、
(a)図はサンプラの斜視図、(b)図は柱状体の横断
面図である。FIG. 1 is a diagram for explaining an embodiment of the invention;
(A) is a perspective view of the sampler, and (b) is a cross-sectional view of the columnar body.
【図2】発明の実施の形態を説明するための柱状体の斜
視図であり、(a)図は三角柱、(b)図は四角柱、
(c)図は六角柱である。FIGS. 2A and 2B are perspective views of a columnar body for describing an embodiment of the invention, wherein FIG. 2A is a triangular prism, FIG.
(C) The figure is a hexagonal prism.
【図3】柱状体の形状を示す断面図であり、(a)図は
角を丸めた四角、(b)図は部分円と直線を組み合わせ
た形状である。3A and 3B are cross-sectional views showing the shape of a columnar body. FIG. 3A is a square with rounded corners, and FIG. 3B is a shape obtained by combining a partial circle and a straight line.
【図4】部分円の半径とS/E(面積と周長の比)を示
すグラフである。FIG. 4 is a graph showing a radius of a partial circle and S / E (ratio of area to circumference).
【図5】変動係数とV/Aの関係を示すグラフであり、
(a)図はCaO 、(b)図はSiO2、(c)図はAl2O3 に
ついて示した図である。FIG. 5 is a graph showing a relationship between a coefficient of variation and V / A;
(A) is for CaO, (b) is for SiO 2 , and (c) is for Al 2 O 3 .
【図6】試料表面の粗さと特性X線強度との関係を示す
断面図である。FIG. 6 is a cross-sectional view showing the relationship between the roughness of the sample surface and the characteristic X-ray intensity.
【図7】析出物の大きさと特性X線強度との関係を説明
するための模式図であり、(a)図は析出物が大きい場
合、(b)図は析出物が小さい場合である。FIGS. 7A and 7B are schematic diagrams for explaining the relationship between the size of the precipitate and the characteristic X-ray intensity. FIG. 7A shows a case where the precipitate is large, and FIG. 7B shows a case where the precipitate is small.
1 柱状体 2 平坦面 3 保持部。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Columnar body 2 Flat surface 3 Holding part.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡野 三治 東京都千代田区丸の内一丁目1番2号 日 本鋼管株式会社内 (72)発明者 吉岡 豊 東京都千代田区丸の内一丁目1番2号 日 本鋼管株式会社内 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (72) Inventor Sanji Okano 1-2-1, Marunouchi, Chiyoda-ku, Tokyo Inside Nihon Kokan Co., Ltd. (72) Inventor Yutaka Yoshioka 1-1-2, Marunouchi, Chiyoda-ku, Tokyo Nihon Kokan Co., Ltd.
Claims (2)
鋼スラグ用サンプラ。 (a)長さが150mm以上の柱状体とこの柱状体を保持
する保持棒とからなり、(b)前記柱状体が、鉄鋼製で
容積をV、側面の表面積をAとして、V/Aが10(m
m)以上であり、且つ側面に直径10mm以上の平滑な平
坦面を少なくとも一面有し、(c)前記平坦面の表面粗
さが30μm 以下である。1. A sampler for steel slag having the following structure. (A) It is composed of a columnar body having a length of 150 mm or more and a holding rod for holding the columnar body. (B) The columnar body is made of steel and has a volume of V, a side surface area of A, and V / A. 10 (m
m) and at least one smooth flat surface with a diameter of 10 mm or more on the side surface, and (c) the surface roughness of the flat surface is 30 μm or less.
スラグ用サンプラの使用方法。 (a)請求項1に記載にされるサンプラを準備する工程
と、(b)前記サンプラの柱状体をその上端部を余して
スラグ層に浸漬し、浸漬時間5秒以内で引き上げる工程
と、(c)前記柱状体に付着したスラグ層が冷却後、衝
撃により前記スラグ層を剥離する工程と、(d)剥離し
たスラグ層のうち、前記柱状体の平坦面に接していたス
ラグをスラグ試料とし、その平坦面に接していた面を分
析に供する工程。2. A method for using a sampler for steel slag, comprising the following steps. (A) a step of preparing the sampler according to claim 1; and (b) a step of immersing the columnar body of the sampler in a slag layer with its upper end surplus, and pulling up within 5 seconds of the immersion time. (C) a step of separating the slag layer by impact after cooling the slag layer attached to the columnar body; and (d) a slag sample of the separated slag layer that is in contact with the flat surface of the columnar body. And subjecting the surface in contact with the flat surface to analysis.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9073922A JPH10267915A (en) | 1997-03-26 | 1997-03-26 | Sampler for steel slag and its use |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP9073922A JPH10267915A (en) | 1997-03-26 | 1997-03-26 | Sampler for steel slag and its use |
Publications (1)
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6497154B1 (en) * | 1998-10-29 | 2002-12-24 | Kawasaki Steel Corporation | Method of preparing slag sample for X-ray fluorescence analysis and sampler for use in the same |
| JP2009115558A (en) * | 2007-11-05 | 2009-05-28 | Kobe Steel Ltd | Slug analysis method |
| JP2009114492A (en) * | 2007-11-05 | 2009-05-28 | Kobe Steel Ltd | Method for classifying slag |
| CN119478012A (en) * | 2024-10-26 | 2025-02-18 | 宁夏交通建设股份有限公司 | A method for detecting volume stability of steel slag based on image recognition technology |
-
1997
- 1997-03-26 JP JP9073922A patent/JPH10267915A/en active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6497154B1 (en) * | 1998-10-29 | 2002-12-24 | Kawasaki Steel Corporation | Method of preparing slag sample for X-ray fluorescence analysis and sampler for use in the same |
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