JPH10273661A - 低アルカリ固化材及びその製造方法 - Google Patents
低アルカリ固化材及びその製造方法Info
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- JPH10273661A JPH10273661A JP9483297A JP9483297A JPH10273661A JP H10273661 A JPH10273661 A JP H10273661A JP 9483297 A JP9483297 A JP 9483297A JP 9483297 A JP9483297 A JP 9483297A JP H10273661 A JPH10273661 A JP H10273661A
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Landscapes
- Treatment Of Sludge (AREA)
- Soil Conditioners And Soil-Stabilizing Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 粉状コンンクリート廃材及び/または生コン
スラッジ廃粉の活用策。 【解決手段】 粉状コンンクリート廃材及び/または生
コンスラッジを加熱した脱水物を主体とし、必要に応じ
スラグ等を加えてなる低アルカリ固化材。
スラッジ廃粉の活用策。 【解決手段】 粉状コンンクリート廃材及び/または生
コンスラッジを加熱した脱水物を主体とし、必要に応じ
スラグ等を加えてなる低アルカリ固化材。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、産業廃泥やヘドロ
等の固化処理、或いは高含水地盤や軟弱地盤の安定化や
強化に用いる固化材およびその製造方法に関する。
等の固化処理、或いは高含水地盤や軟弱地盤の安定化や
強化に用いる固化材およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来技術とその問題点】産業廃泥やヘドロ等の高含水
物の処理に際し、或いは軟弱地盤の改良に際し、固化材
を用いて固化することが行われている。このような固化
材としては、比較的安価であり、処理作業が極めて容易
であり、固化後の強度発現性が優れていることなどか
ら、水硬性物質であるセメントや石灰が用いられてき
た。しかし、セメントや石灰は水和反応により水酸化カ
ルシウムを生成し、この高アルカリ性の水酸化カルシウ
ムが水硬後の固化物から溶出し、周囲の環境を汚染する
ことも懸念されている。
物の処理に際し、或いは軟弱地盤の改良に際し、固化材
を用いて固化することが行われている。このような固化
材としては、比較的安価であり、処理作業が極めて容易
であり、固化後の強度発現性が優れていることなどか
ら、水硬性物質であるセメントや石灰が用いられてき
た。しかし、セメントや石灰は水和反応により水酸化カ
ルシウムを生成し、この高アルカリ性の水酸化カルシウ
ムが水硬後の固化物から溶出し、周囲の環境を汚染する
ことも懸念されている。
【0003】一方、コンクリート構造物を解体したコン
クリート塊は、多くは埋め立て地等へ廃棄されるもの
の、一部は破砕、磨砕などの処理を経て再生路盤材、又
は再生骨材として再利用されている。このような処理に
よって多量のコンクリート粉が発生するが、該コンクリ
ート粉は特に利用されることなく廃棄されている。ま
た、生コンプラント等で生産された生コンの残渣である
生コンスラッジもこれと云って有効な活用策もなく、コ
ンクリート塊と同様に一般には埋め立て地等へ廃棄され
ている。
クリート塊は、多くは埋め立て地等へ廃棄されるもの
の、一部は破砕、磨砕などの処理を経て再生路盤材、又
は再生骨材として再利用されている。このような処理に
よって多量のコンクリート粉が発生するが、該コンクリ
ート粉は特に利用されることなく廃棄されている。ま
た、生コンプラント等で生産された生コンの残渣である
生コンスラッジもこれと云って有効な活用策もなく、コ
ンクリート塊と同様に一般には埋め立て地等へ廃棄され
ている。
【0004】このようなコンクリート粉、生コンスラッ
ジの活用策として、セメント等の水硬性物質に加えて固
化材として利用することも検討されてきたが、コンクリ
ート粉や生コンスラッジ粉は、カルシウムシリケート水
和物やカルシウムアルミネート水和物等のセメント水和
生成物を多量に含み、全体としては僅かな水硬性しか示
さない。このため、そのままセメント等に加えても単な
る増量材としての作用しか示さず、それ故大量使用には
向かず、有望な活用策となるには至っていない。
ジの活用策として、セメント等の水硬性物質に加えて固
化材として利用することも検討されてきたが、コンクリ
ート粉や生コンスラッジ粉は、カルシウムシリケート水
和物やカルシウムアルミネート水和物等のセメント水和
生成物を多量に含み、全体としては僅かな水硬性しか示
さない。このため、そのままセメント等に加えても単な
る増量材としての作用しか示さず、それ故大量使用には
向かず、有望な活用策となるには至っていない。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、従来廃棄
処分されていた粉状のコンクリート廃材や生コンスラッ
ジの有効活用策として、コンクリート粉や生コンスラッ
ジ粉を主原料とし、高アルカリ成分の溶出を殆ど起こさ
ず優れた固化機能を有する低アルカリ固化材並びにその
製造方法を提供するものである。
処分されていた粉状のコンクリート廃材や生コンスラッ
ジの有効活用策として、コンクリート粉や生コンスラッ
ジ粉を主原料とし、高アルカリ成分の溶出を殆ど起こさ
ず優れた固化機能を有する低アルカリ固化材並びにその
製造方法を提供するものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】前記課題解決に鑑み、本
発明者らは鋭意検討した結果、セメント水和物からなる
コンクリート粉や生コンスラッジ粉を加熱し、構成成分
中に含まれる結晶水や水酸基を除去すると、低アルカリ
性の水硬性物質を主成分とする脱水物になり、固化材と
して十分適したものになることを見出した。
発明者らは鋭意検討した結果、セメント水和物からなる
コンクリート粉や生コンスラッジ粉を加熱し、構成成分
中に含まれる結晶水や水酸基を除去すると、低アルカリ
性の水硬性物質を主成分とする脱水物になり、固化材と
して十分適したものになることを見出した。
【0007】即ち、本発明は以下に記した低アルカリ固
化材(1〜2)、及びその製造方法(3〜5)である。 (1) コンクリート粉又は/及び生コンスラッジ粉を
加熱してなる脱水物を主体とする低アルカリ固化材。 (2) スラグを含み、且つスラグとコンクリート粉又
は/及び生コンスラッジ粉の加熱脱水物との含有重量比
が、スラグ1に対し、コンクリート粉又は/及び生コン
スラッジ粉の加熱脱水物が1.5〜9である前記(1)
の低アルカリ固化材。 (3) コンクリート粉又は/及び生コンスラッジ粉を
400〜800℃で加熱し、脱水せしめることを特徴と
する低アルカリ固化材の製造方法。 (4) コンクリート粉又は/及び生コンスラッジ粉を
400〜800℃で加熱し、脱水せしめ、これに、スラ
グ1に対しコンクリート粉又は/及び生コンスラッジ粉
の加熱脱水物が1.5〜9の含有重量比になるようスラ
グを加えることを特徴とする前記(3)の低アルカリ固
化材の製造方法。 (5) 加熱が600〜800℃である前記(3)又は
(4)の低アルカリ固化材の製造方法。
化材(1〜2)、及びその製造方法(3〜5)である。 (1) コンクリート粉又は/及び生コンスラッジ粉を
加熱してなる脱水物を主体とする低アルカリ固化材。 (2) スラグを含み、且つスラグとコンクリート粉又
は/及び生コンスラッジ粉の加熱脱水物との含有重量比
が、スラグ1に対し、コンクリート粉又は/及び生コン
スラッジ粉の加熱脱水物が1.5〜9である前記(1)
の低アルカリ固化材。 (3) コンクリート粉又は/及び生コンスラッジ粉を
400〜800℃で加熱し、脱水せしめることを特徴と
する低アルカリ固化材の製造方法。 (4) コンクリート粉又は/及び生コンスラッジ粉を
400〜800℃で加熱し、脱水せしめ、これに、スラ
グ1に対しコンクリート粉又は/及び生コンスラッジ粉
の加熱脱水物が1.5〜9の含有重量比になるようスラ
グを加えることを特徴とする前記(3)の低アルカリ固
化材の製造方法。 (5) 加熱が600〜800℃である前記(3)又は
(4)の低アルカリ固化材の製造方法。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明の低アルカリ固化材は、コ
ンクリート粉及び/又は生コンスラッジ粉を加熱してコ
ンクリート粉及や生コンスラッジ粉構成成分から水分子
が気化離脱した脱水物を主体とするものであって、該脱
水物は、付着水を始め、結晶水や水酸基を殆ど或いは全
く含まない成分のみからなるものである。
ンクリート粉及び/又は生コンスラッジ粉を加熱してコ
ンクリート粉及や生コンスラッジ粉構成成分から水分子
が気化離脱した脱水物を主体とするものであって、該脱
水物は、付着水を始め、結晶水や水酸基を殆ど或いは全
く含まない成分のみからなるものである。
【0009】また、本発明の低アルカリ固化材は、前記
廃コンクリート粉及び/又は生コンスラッジ粉を加熱し
てなる脱水物に、好ましくはスラグが加わったものであ
る。スラグとしては、例えば高炉スラグなどの鉄鋼スラ
グが望ましいが、他のスラグであっても良い。スラグの
低アルカリ固化材中の含有量は、スラグ1に対し、コン
クリート粉又は/及び生コンスラッジ粉の加熱物が1.
5〜9の重量比であるのが好ましい。尚、スラグの含有
割合がこれ以上多いものは、固化材としての吸水性が低
下するので好ましくない。
廃コンクリート粉及び/又は生コンスラッジ粉を加熱し
てなる脱水物に、好ましくはスラグが加わったものであ
る。スラグとしては、例えば高炉スラグなどの鉄鋼スラ
グが望ましいが、他のスラグであっても良い。スラグの
低アルカリ固化材中の含有量は、スラグ1に対し、コン
クリート粉又は/及び生コンスラッジ粉の加熱物が1.
5〜9の重量比であるのが好ましい。尚、スラグの含有
割合がこれ以上多いものは、固化材としての吸水性が低
下するので好ましくない。
【0010】また、本発明の低アルカリ固化材は、例え
ば強度調整などの目的に応じてセメントなどの他の水硬
性材料及び/または石炭灰などのセメント用に使用され
ている公知の混和材を含むことができる。この場合、水
硬性材料や混和材の固化材中の含有量は30重量%未満
とする。また、前記スラグ及び他の水硬性材料や混和材
を含む場合の低アルカリ固化材中の廃コンクリート粉及
び/又は生コンスラッジ粉を加熱した脱水物の含有量は
少なくとも60重量%であれば良い。
ば強度調整などの目的に応じてセメントなどの他の水硬
性材料及び/または石炭灰などのセメント用に使用され
ている公知の混和材を含むことができる。この場合、水
硬性材料や混和材の固化材中の含有量は30重量%未満
とする。また、前記スラグ及び他の水硬性材料や混和材
を含む場合の低アルカリ固化材中の廃コンクリート粉及
び/又は生コンスラッジ粉を加熱した脱水物の含有量は
少なくとも60重量%であれば良い。
【0011】以下、本発明による低アルカリ固化材の製
造方法を記す。原料として例えば粉状のコンクート廃材
などのコンクリート粉、必要に応じ予め乾燥、解砕され
た生コンスラッジ粉の何れか1種または任意の配合割合
の両者の混合物を用い、これを400〜800℃、より
好ましくは600〜800℃で加熱することにより脱水
せしめ、結晶水や水酸基を殆ど或いは全く含まない成分
のみからなる脱水物を得る。尚、加熱装置は特に限定さ
れないが、加熱時の雰囲気調整等は必要なく、大気中で
加熱できる。また加熱温度400℃未満では水分子の離
脱が不十分となり吸水性や水硬性が低下するので好まし
くなく、800℃を越えると生石灰生成量が増加するた
め強度発現性の低下とアルカリ成分溶出量の増大が起こ
り易いので好ましくない。
造方法を記す。原料として例えば粉状のコンクート廃材
などのコンクリート粉、必要に応じ予め乾燥、解砕され
た生コンスラッジ粉の何れか1種または任意の配合割合
の両者の混合物を用い、これを400〜800℃、より
好ましくは600〜800℃で加熱することにより脱水
せしめ、結晶水や水酸基を殆ど或いは全く含まない成分
のみからなる脱水物を得る。尚、加熱装置は特に限定さ
れないが、加熱時の雰囲気調整等は必要なく、大気中で
加熱できる。また加熱温度400℃未満では水分子の離
脱が不十分となり吸水性や水硬性が低下するので好まし
くなく、800℃を越えると生石灰生成量が増加するた
め強度発現性の低下とアルカリ成分溶出量の増大が起こ
り易いので好ましくない。
【0012】加熱後の脱水物をもって低アルカリ固化材
とすることもできるが、好ましくは、これに例えば高炉
スラグなどのスラグを添加し、任意の公知混合手法によ
り均一に混合した混合物をもって低アルカリ固化材とす
る。この場合、スラグ添加量は、低アルカリ固化材中の
コンクリート粉及び/又は生コンスラッジ粉の加熱脱水
物1.5〜9に対し、スラグ1の重量比となるようにす
る。
とすることもできるが、好ましくは、これに例えば高炉
スラグなどのスラグを添加し、任意の公知混合手法によ
り均一に混合した混合物をもって低アルカリ固化材とす
る。この場合、スラグ添加量は、低アルカリ固化材中の
コンクリート粉及び/又は生コンスラッジ粉の加熱脱水
物1.5〜9に対し、スラグ1の重量比となるようにす
る。
【0013】また更に、本発明の低アルカリ固化材は、
前記脱水物に、例えば水和反応後の硬化体強度特性の調
整等の必要性に応じ、セメントや石膏等の水硬性材料及
び/または混和材を加えることもできる。また、前記の
如くスラグを加えたものに水硬性材料や混和材を添加混
合したものであっても良い。尚、混和材は例えば石炭灰
などセメントに用いられている公知の混和材であれば何
れのものでも良い。このような水硬性材料や混和材の添
加量は、低アルカリ固化材中での含有量が30重量%未
満にする。
前記脱水物に、例えば水和反応後の硬化体強度特性の調
整等の必要性に応じ、セメントや石膏等の水硬性材料及
び/または混和材を加えることもできる。また、前記の
如くスラグを加えたものに水硬性材料や混和材を添加混
合したものであっても良い。尚、混和材は例えば石炭灰
などセメントに用いられている公知の混和材であれば何
れのものでも良い。このような水硬性材料や混和材の添
加量は、低アルカリ固化材中での含有量が30重量%未
満にする。
【0014】
【作用と効果】コンクリート粉や生コンスラッジ粉を加
熱して得た脱水物は、何れも概ね原構造から水和物・水
酸基が抜けた構造となるので構造的には安定性を欠く
が、それ故非常に活性であって、高い吸水性を有し、水
和により水硬性を発現することができる。また、セメン
ト鉱物や水酸化カルシウム:Ca(OH)2の含有量が
極めて少ないので固化材自体から溶出するアルカリ成分
の量も少なく、且つ一般のセメント系固化材よりも溶出
成分のpHも低いため、優れた低アルカリ固化材とな
る。また、該脱水物にスラグ等を加えた混合物は、水和
反応後の硬化体強度を向上させることができる。
熱して得た脱水物は、何れも概ね原構造から水和物・水
酸基が抜けた構造となるので構造的には安定性を欠く
が、それ故非常に活性であって、高い吸水性を有し、水
和により水硬性を発現することができる。また、セメン
ト鉱物や水酸化カルシウム:Ca(OH)2の含有量が
極めて少ないので固化材自体から溶出するアルカリ成分
の量も少なく、且つ一般のセメント系固化材よりも溶出
成分のpHも低いため、優れた低アルカリ固化材とな
る。また、該脱水物にスラグ等を加えた混合物は、水和
反応後の硬化体強度を向上させることができる。
【0015】かかる本発明の低アルカリ固化材は、コン
クリート廃材の再利用処理過程で発生するコンクリート
粉や生コンスラッジ粉と云った廃材を原料として大量に
使用することができるため原料コストが比較的安価であ
り、また極めて容易に製造することができるため、コン
クリート廃材や生コンスラッジの有効活用策として著し
く優れたものである。また、本発明の低アルカリ固化材
は、高い吸水性を有するため特に高含水率の汚泥や地盤
の固化に適したものである。
クリート廃材の再利用処理過程で発生するコンクリート
粉や生コンスラッジ粉と云った廃材を原料として大量に
使用することができるため原料コストが比較的安価であ
り、また極めて容易に製造することができるため、コン
クリート廃材や生コンスラッジの有効活用策として著し
く優れたものである。また、本発明の低アルカリ固化材
は、高い吸水性を有するため特に高含水率の汚泥や地盤
の固化に適したものである。
【0016】
【実施例】以下、本発明を実施例によって具体的に説明
する。併せて、本発明の範囲外である比較例も参考の為
記す。表1に表す化学成分と平均粒径の各原料を用い、
このうちコンクリート粉と生コンスラッジ粉を電気炉に
て300〜950℃の各温度でそれぞれ約30分間加熱
した。尚、化学成分は、セメント協会標準試験方法JC
AS I−12による方法で調べた。
する。併せて、本発明の範囲外である比較例も参考の為
記す。表1に表す化学成分と平均粒径の各原料を用い、
このうちコンクリート粉と生コンスラッジ粉を電気炉に
て300〜950℃の各温度でそれぞれ約30分間加熱
した。尚、化学成分は、セメント協会標準試験方法JC
AS I−12による方法で調べた。
【0017】
【表1】
【0018】400℃で加熱後のコンクリート粉及び生
コンスラッジ粉の化学成分をそれぞれ表2に記す。
コンスラッジ粉の化学成分をそれぞれ表2に記す。
【0019】
【表2】
【0020】各温度で加熱したコンクリート粉と生コン
スラッジ粉、高炉スラグ、早強セメントをそれぞれ予め
目開き4.75mmの篩を通して粗大粒を除去した後、
表3に記す配合割合(重量%)になるよう配合し、ハン
ドミキサーを用いて約1分間混合し、混合物を作製し
た。尚、表3にはコンクリート粉と生コンスラッジ粉の
加熱温度も併せて記す。
スラッジ粉、高炉スラグ、早強セメントをそれぞれ予め
目開き4.75mmの篩を通して粗大粒を除去した後、
表3に記す配合割合(重量%)になるよう配合し、ハン
ドミキサーを用いて約1分間混合し、混合物を作製し
た。尚、表3にはコンクリート粉と生コンスラッジ粉の
加熱温度も併せて記す。
【0021】
【表3】
【0022】次いで、固化対象物として日本土質工学会
規定の試験法によって測定した表4で表される各特性を
有し、SO3(約18.3%)、CaO(約12.9
%)、Fe2O3(約11.5%)、MgO(約11.4
%)、TiO2(約9.3%)、H20(約34.3%)
を主な化学成分とする産業廃泥(チタン廃泥)を、目開
き4.75mmの篩を通した後、この産業廃泥918グ
ラムに対し前記各混合物82グラム添加したものを、ハ
ンドミキサーでそれぞれ約2分間混練した。
規定の試験法によって測定した表4で表される各特性を
有し、SO3(約18.3%)、CaO(約12.9
%)、Fe2O3(約11.5%)、MgO(約11.4
%)、TiO2(約9.3%)、H20(約34.3%)
を主な化学成分とする産業廃泥(チタン廃泥)を、目開
き4.75mmの篩を通した後、この産業廃泥918グ
ラムに対し前記各混合物82グラム添加したものを、ハ
ンドミキサーでそれぞれ約2分間混練した。
【0023】
【表4】
【0024】混練後直ちに、各混練物を内径5cm、高
さ10cmの円筒形型枠に振動充填し、温度20℃、湿
度80%の恒温室で約24時間大気中で養生することに
よって供試体を作製した。各供試体は、材令7日後にそ
れぞれ日本土質工学会JSF−T511に準拠した試験
方法で一軸圧縮強度を測定した。また、一部の供試体に
ついては溶出物のpH値の測定を日本土質工学会JSF
−T211に準拠した試験法により行った。各測定結果
は表3に併せて記す。
さ10cmの円筒形型枠に振動充填し、温度20℃、湿
度80%の恒温室で約24時間大気中で養生することに
よって供試体を作製した。各供試体は、材令7日後にそ
れぞれ日本土質工学会JSF−T511に準拠した試験
方法で一軸圧縮強度を測定した。また、一部の供試体に
ついては溶出物のpH値の測定を日本土質工学会JSF
−T211に準拠した試験法により行った。各測定結果
は表3に併せて記す。
Claims (5)
- 【請求項1】 コンクリート粉又は/及び生コンスラッ
ジ粉を加熱してなる脱水物を主体とする低アルカリ固化
材。 - 【請求項2】 スラグを含み、且つスラグとコンクリー
ト粉又は/及び生コンスラッジ粉の加熱脱水物との含有
重量比が、スラグ1に対し、コンクリート粉又は/及び
生コンスラッジ粉の加熱脱水物が1.5〜9である請求
項1記載の低アルカリ固化材。 - 【請求項3】 コンクリート粉又は/及び生コンスラッ
ジ粉を400〜800℃で加熱し、脱水せしめることを
特徴とする低アルカリ固化材の製造方法。 - 【請求項4】 コンクリート粉又は/及び生コンスラッ
ジ粉を400〜800℃で加熱し、脱水せしめ、これ
に、スラグ1に対しコンクリート粉又は/及び生コンス
ラッジ粉の加熱脱水物が1.5〜9の含有重量比になる
ようスラグを加えることを特徴とする請求項3記載の低
アルカリ固化材の製造方法。 - 【請求項5】 加熱が600〜800℃である請求項3
又は4の記載の低アルカリ固化材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9483297A JPH10273661A (ja) | 1997-03-28 | 1997-03-28 | 低アルカリ固化材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9483297A JPH10273661A (ja) | 1997-03-28 | 1997-03-28 | 低アルカリ固化材及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10273661A true JPH10273661A (ja) | 1998-10-13 |
Family
ID=14121029
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9483297A Pending JPH10273661A (ja) | 1997-03-28 | 1997-03-28 | 低アルカリ固化材及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10273661A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005320442A (ja) * | 2004-05-10 | 2005-11-17 | Shimizu Corp | 廃コンクリート微粉末を用いた地盤改良固化材及びその製造方法 |
| KR100834407B1 (ko) * | 2007-06-11 | 2008-06-09 | (주) 대동종합건설 | 폐콘크리트 슬러지를 활용한 고화제 조성물의 제조방법 |
| JP2012012284A (ja) * | 2010-06-01 | 2012-01-19 | Ohbayashi Corp | 水硬性材料の製造方法、及びコンクリートの破砕材の選別方法 |
| CN113060955A (zh) * | 2021-03-22 | 2021-07-02 | 鱼迪 | 一种利用污泥和建筑垃圾制备人工火山灰的方法 |
-
1997
- 1997-03-28 JP JP9483297A patent/JPH10273661A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005320442A (ja) * | 2004-05-10 | 2005-11-17 | Shimizu Corp | 廃コンクリート微粉末を用いた地盤改良固化材及びその製造方法 |
| KR100834407B1 (ko) * | 2007-06-11 | 2008-06-09 | (주) 대동종합건설 | 폐콘크리트 슬러지를 활용한 고화제 조성물의 제조방법 |
| JP2012012284A (ja) * | 2010-06-01 | 2012-01-19 | Ohbayashi Corp | 水硬性材料の製造方法、及びコンクリートの破砕材の選別方法 |
| CN113060955A (zh) * | 2021-03-22 | 2021-07-02 | 鱼迪 | 一种利用污泥和建筑垃圾制备人工火山灰的方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20050831 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20060808 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A521 | Written amendment |
Effective date: 20061006 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20070911 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |