JPH1027705A - 酸化鉄系磁性粉末およびこれを用いた磁気記録媒体 - Google Patents
酸化鉄系磁性粉末およびこれを用いた磁気記録媒体Info
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- JPH1027705A JPH1027705A JP8180577A JP18057796A JPH1027705A JP H1027705 A JPH1027705 A JP H1027705A JP 8180577 A JP8180577 A JP 8180577A JP 18057796 A JP18057796 A JP 18057796A JP H1027705 A JPH1027705 A JP H1027705A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 γ−Ｆｅ2 Ｏ3 やＣｏ変成γ−Ｆｅ2 Ｏ3 等
の酸化鉄系磁性粉末の電気抵抗値を低減し、高密度記録
分野に好適な磁気記録媒体を提供する。 【解決手段】 酸化鉄系磁性粉末に含有されるＳｉ原子
の量、Ｆｅ2+／Ｆｅ3+イオン比および水分量を所定値に
設定する。 【効果】 Ｓｉ原子の量を所定値に設定することによ
り、磁性粒子の焼結による形状劣化を招くことなく、酸
化鉄系磁性粉末自体の電気抵抗値を低減できる。したが
って、カーボン添加やカーボン被覆の場合のように磁束
密度が低下する虞れがない。
の酸化鉄系磁性粉末の電気抵抗値を低減し、高密度記録
分野に好適な磁気記録媒体を提供する。 【解決手段】 酸化鉄系磁性粉末に含有されるＳｉ原子
の量、Ｆｅ2+／Ｆｅ3+イオン比および水分量を所定値に
設定する。 【効果】 Ｓｉ原子の量を所定値に設定することによ
り、磁性粒子の焼結による形状劣化を招くことなく、酸
化鉄系磁性粉末自体の電気抵抗値を低減できる。したが
って、カーボン添加やカーボン被覆の場合のように磁束
密度が低下する虞れがない。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は酸化鉄系磁性粉末お
よびこれを用いた磁気記録媒体に関し、さらに詳しく
は、微細で良好な針状性を有するとともに、電気抵抗が
低減された酸化鉄系磁性粉末およびこれを用いた磁気記
録媒体に関する。
よびこれを用いた磁気記録媒体に関し、さらに詳しく
は、微細で良好な針状性を有するとともに、電気抵抗が
低減された酸化鉄系磁性粉末およびこれを用いた磁気記
録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】オーディオ装置、ビデオ装置あるいはコ
ンピュータ装置等に付随する磁気記録装置で用いられる
磁気記録媒体として、磁性粉末、有機バインダおよび各
種添加剤等を有機溶媒に分散、混練して調整される磁性
塗料を、非磁性支持体上に塗布、乾燥することにより形
成される磁気記録層を用いた、いわゆる塗布型の磁気記
録媒体が用いられている。この塗布型の磁気記録媒体
は、生産性、汎用性に優れることから、現在においても
磁気記録媒体の主流を占めている。
ンピュータ装置等に付随する磁気記録装置で用いられる
磁気記録媒体として、磁性粉末、有機バインダおよび各
種添加剤等を有機溶媒に分散、混練して調整される磁性
塗料を、非磁性支持体上に塗布、乾燥することにより形
成される磁気記録層を用いた、いわゆる塗布型の磁気記
録媒体が用いられている。この塗布型の磁気記録媒体
は、生産性、汎用性に優れることから、現在においても
磁気記録媒体の主流を占めている。
【０００３】これらの各種磁気記録装置においては、近
年ますます小型軽量化、高画質化ならびに長時間化等が
要求され、磁気記録媒体に対しても高密度記録化が強く
要望されるようになっている。このためには、磁性粉末
の抗磁力や飽和磁束密度等の磁気特性とともに、個々の
粒子形状の制御が重要である。磁性粉末材料のうち、酸
化鉄系のマグヘマイト（γ−Ｆｅ2 Ｏ3 ）や、これをＣ
ｏ変成したＣｏ−γ−Ｆｅ2 Ｏ3 は、電気抵抗が一般的
に高い。さらに最近では、粒子の焼結を防止し良好な形
状異方性を確保するために、粒子表面にＳｉを１〜２
％、時には数％被着して還元・酸化等の熱処理を施す方
法が一般的である。しかしながらこの方法においては、
Ｓｉは粒子表面で主としてシリカ（ＳｉＯ2 ）として存
在するため、Ｆｅ原子の粒子表面での露出割合が低減
し、絶縁膜で覆われた形となるので、ますます電気抵抗
が上昇する方向である。したがって、これらを用いた塗
布型の磁気記録媒体の表面電気抵抗も高くなる。
年ますます小型軽量化、高画質化ならびに長時間化等が
要求され、磁気記録媒体に対しても高密度記録化が強く
要望されるようになっている。このためには、磁性粉末
の抗磁力や飽和磁束密度等の磁気特性とともに、個々の
粒子形状の制御が重要である。磁性粉末材料のうち、酸
化鉄系のマグヘマイト（γ−Ｆｅ2 Ｏ3 ）や、これをＣ
ｏ変成したＣｏ−γ−Ｆｅ2 Ｏ3 は、電気抵抗が一般的
に高い。さらに最近では、粒子の焼結を防止し良好な形
状異方性を確保するために、粒子表面にＳｉを１〜２
％、時には数％被着して還元・酸化等の熱処理を施す方
法が一般的である。しかしながらこの方法においては、
Ｓｉは粒子表面で主としてシリカ（ＳｉＯ2 ）として存
在するため、Ｆｅ原子の粒子表面での露出割合が低減
し、絶縁膜で覆われた形となるので、ますます電気抵抗
が上昇する方向である。したがって、これらを用いた塗
布型の磁気記録媒体の表面電気抵抗も高くなる。
【０００４】磁気記録テープ等の磁気記録媒体の表面電
気抵抗が高いと、走行中にガイドや磁気ヘッド等との摩
擦により帯電し、異物粒子の付着による疵やドロップア
ウトが発生する。また磁気テープがテープガイドや磁気
ドラム等に張り付いて走行不良の原因ともなる。したが
って、エラーレートや変調ノイズ等が少ない高密度記録
を達成するためには、磁気記録媒体の表面電気抵抗を低
減することが不可欠である。
気抵抗が高いと、走行中にガイドや磁気ヘッド等との摩
擦により帯電し、異物粒子の付着による疵やドロップア
ウトが発生する。また磁気テープがテープガイドや磁気
ドラム等に張り付いて走行不良の原因ともなる。したが
って、エラーレートや変調ノイズ等が少ない高密度記録
を達成するためには、磁気記録媒体の表面電気抵抗を低
減することが不可欠である。
【０００５】磁気記録媒体の表面電気抵抗を下げる従来
技術として、磁性塗料中にカーボン粉末のような導電性
の非磁性添加物を含有させる方法がある。この方法によ
ると、表面電気抵抗を充分に低減するためには、カーボ
ン粉末を多量に添加する必要があり、磁気記録層中の磁
性粉末の体積分率が下がるため、磁束密度が低下する。
また酸化鉄系磁性粉末自体の電気抵抗を低減する方法と
して、酸化鉄系磁性粉末表面に炭素質被膜を形成する方
法が、例えば特開平３−１５０５号公報に開示されてい
る。しかしながらこの方法も、表面電気抵抗を充分に低
減するためには炭素質被膜を厚く形成する必要があり、
カーボン粉末添加と同様の問題点を有している。
技術として、磁性塗料中にカーボン粉末のような導電性
の非磁性添加物を含有させる方法がある。この方法によ
ると、表面電気抵抗を充分に低減するためには、カーボ
ン粉末を多量に添加する必要があり、磁気記録層中の磁
性粉末の体積分率が下がるため、磁束密度が低下する。
また酸化鉄系磁性粉末自体の電気抵抗を低減する方法と
して、酸化鉄系磁性粉末表面に炭素質被膜を形成する方
法が、例えば特開平３−１５０５号公報に開示されてい
る。しかしながらこの方法も、表面電気抵抗を充分に低
減するためには炭素質被膜を厚く形成する必要があり、
カーボン粉末添加と同様の問題点を有している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる従来技
術の問題点に鑑み提案するものであり、微細な磁性粒子
の針状性等の形状と磁気特性に優れるとともに、電気抵
抗の低減された酸化鉄系磁性粉末を提供することを課題
とする。また本発明は、かかる酸化鉄系磁性粉末を用い
ることにより、表面電気抵抗が低減され、磁束密度が低
下することなく、磁気記録層中での磁性粉末の分散が良
好な、高密度磁気記録の分野においてすぐれた電磁変換
特性が得られる磁気記録媒体を提供することをその課題
とする。
術の問題点に鑑み提案するものであり、微細な磁性粒子
の針状性等の形状と磁気特性に優れるとともに、電気抵
抗の低減された酸化鉄系磁性粉末を提供することを課題
とする。また本発明は、かかる酸化鉄系磁性粉末を用い
ることにより、表面電気抵抗が低減され、磁束密度が低
下することなく、磁気記録層中での磁性粉末の分散が良
好な、高密度磁気記録の分野においてすぐれた電磁変換
特性が得られる磁気記録媒体を提供することをその課題
とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の酸化鉄系磁性粉
末は上述の課題を解決するために提案するものであり、
Ｓｉ原子をＦｅ原子に対して０．４ａｔｍ％以上０．７
ａｔｍ％以下含有するとともに、Ｆｅ2+／Ｆｅ3+ イオ
ン比が０．１２以上であり、かつＨ2 Ｏ（水分）を酸化
鉄系磁性粉末に対して０．１ｗｔ％以上０．７ｗｔ％以
下含有することを特徴とする。
末は上述の課題を解決するために提案するものであり、
Ｓｉ原子をＦｅ原子に対して０．４ａｔｍ％以上０．７
ａｔｍ％以下含有するとともに、Ｆｅ2+／Ｆｅ3+ イオ
ン比が０．１２以上であり、かつＨ2 Ｏ（水分）を酸化
鉄系磁性粉末に対して０．１ｗｔ％以上０．７ｗｔ％以
下含有することを特徴とする。
【０００８】また本発明の磁気記録媒体は、かかる酸化
鉄系磁性粉末と、有機バインダとを主体とする磁気記録
層を、非磁性支持体上に有することを特徴とする。
鉄系磁性粉末と、有機バインダとを主体とする磁気記録
層を、非磁性支持体上に有することを特徴とする。
【０００９】本発明者らはγ−Ｆｅ3 Ｏ3 等の３価鉄
（Ｆｅ3+）を主体とする酸化鉄系磁性粉末の電気抵抗に
ついて鋭意研究を加えた結果、Ｓｉ原子をＦｅ原子に対
して０．４ａｔｍ％以上０．７ａｔｍ％以下、Ｆｅ2+／
Ｆｅ3+イオン比が０．１２以上、かつＨ2 Ｏ（水分）を
酸化鉄系磁性粉末の０．１ｗｔ％以上０．７ｗｔ％以下
含有する場合に、抵抗値を充分に下げることができるこ
とを見出し、本発明を完成するに至った。本発明が対象
とする酸化鉄系磁性粉末の代表的なものは、γ−Ｆｅ2
Ｏ3 およびＣｏ変成γ−Ｆｅ2 Ｏ3 のいずれかである。
またかかる酸化鉄系磁性粉末を通常のγ−Ｆｅ3 Ｏ3 等
と同様の工程により磁性塗料とし、これを非磁性支持体
上に塗布形成することにより、表面電気抵抗が充分に低
減されるとともに、高密度磁気記録に適した磁気特性を
付与することが可能となった。
（Ｆｅ3+）を主体とする酸化鉄系磁性粉末の電気抵抗に
ついて鋭意研究を加えた結果、Ｓｉ原子をＦｅ原子に対
して０．４ａｔｍ％以上０．７ａｔｍ％以下、Ｆｅ2+／
Ｆｅ3+イオン比が０．１２以上、かつＨ2 Ｏ（水分）を
酸化鉄系磁性粉末の０．１ｗｔ％以上０．７ｗｔ％以下
含有する場合に、抵抗値を充分に下げることができるこ
とを見出し、本発明を完成するに至った。本発明が対象
とする酸化鉄系磁性粉末の代表的なものは、γ−Ｆｅ2
Ｏ3 およびＣｏ変成γ−Ｆｅ2 Ｏ3 のいずれかである。
またかかる酸化鉄系磁性粉末を通常のγ−Ｆｅ3 Ｏ3 等
と同様の工程により磁性塗料とし、これを非磁性支持体
上に塗布形成することにより、表面電気抵抗が充分に低
減されるとともに、高密度磁気記録に適した磁気特性を
付与することが可能となった。
【００１０】本発明においては、２価鉄（Ｆｅ2+）が主
に電気伝導に寄与するため、カーボン等の非磁性導電材
料と異なり、酸化鉄系磁性粉末の飽和磁化や磁気記録媒
体の磁束密度が低下する虞れはない。酸化鉄系磁性粉末
の電気抵抗を充分に低減するためには、Ｆｅ2+／Ｆｅ3+
イオン比が０．１２以上であることが好ましい。このＦ
ｅ2+／Ｆｅ3+イオン比の上限は、マグネタイト（Ｆｅ3
Ｏ4 ）のＦｅ2+／Ｆｅ3+イオン比が０．５であるのでこ
の値が目安となるが、マグネタイトそのものは経時安定
性や層間転写等の問題があるので、０．３０以下が好ま
しい。
に電気伝導に寄与するため、カーボン等の非磁性導電材
料と異なり、酸化鉄系磁性粉末の飽和磁化や磁気記録媒
体の磁束密度が低下する虞れはない。酸化鉄系磁性粉末
の電気抵抗を充分に低減するためには、Ｆｅ2+／Ｆｅ3+
イオン比が０．１２以上であることが好ましい。このＦ
ｅ2+／Ｆｅ3+イオン比の上限は、マグネタイト（Ｆｅ3
Ｏ4 ）のＦｅ2+／Ｆｅ3+イオン比が０．５であるのでこ
の値が目安となるが、マグネタイトそのものは経時安定
性や層間転写等の問題があるので、０．３０以下が好ま
しい。
【００１１】Ｆｅ2+／Ｆｅ3+イオン比の制御は、酸化鉄
系磁性粉末製造工程における徐酸化工程を制御すること
により可能となる。一般にγ−Ｆｅ2 Ｏ3 等の酸化鉄系
磁性粉末は、Ｓｉ化合物で表面処理されたα−ＦｅＯＯ
Ｈ、β−ＦｅＯＯＨおよびγ−ＦｅＯＯＨ等のオキシ水
酸化鉄やその脱水酸化物、好ましくはα−ＦｅＯＯＨお
よびγ−ＦｅＯＯＨあるいはその脱水酸化物を加熱水素
還元してＦｅ3 Ｏ4 とした後、空気等の酸化性ガスによ
り徐酸化処理して形成される。この徐酸化工程は比較的
長時間を要する工程であるので、時間管理や酸化性ガス
流量管理等によりＦｅ2+／Ｆｅ3+イオン比を制御するこ
とが可能である。この反対に、完全に酸化されたγ−Ｆ
ｅ2 Ｏ3 をさらに不完全還元することにより、Ｆｅ2+／
Ｆｅ3+イオン比を制御することも可能である。
系磁性粉末製造工程における徐酸化工程を制御すること
により可能となる。一般にγ−Ｆｅ2 Ｏ3 等の酸化鉄系
磁性粉末は、Ｓｉ化合物で表面処理されたα−ＦｅＯＯ
Ｈ、β−ＦｅＯＯＨおよびγ−ＦｅＯＯＨ等のオキシ水
酸化鉄やその脱水酸化物、好ましくはα−ＦｅＯＯＨお
よびγ−ＦｅＯＯＨあるいはその脱水酸化物を加熱水素
還元してＦｅ3 Ｏ4 とした後、空気等の酸化性ガスによ
り徐酸化処理して形成される。この徐酸化工程は比較的
長時間を要する工程であるので、時間管理や酸化性ガス
流量管理等によりＦｅ2+／Ｆｅ3+イオン比を制御するこ
とが可能である。この反対に、完全に酸化されたγ−Ｆ
ｅ2 Ｏ3 をさらに不完全還元することにより、Ｆｅ2+／
Ｆｅ3+イオン比を制御することも可能である。
【００１２】これら原料のオキシ水酸化鉄の形状は最終
生成物である酸化鉄系磁性粉末の粒子形状に反映するの
で、平均長軸長が０．０５〜０．３μｍ、平均軸比（ア
スペクト比）が３〜２０であって、針状、柱状、棒状あ
るいは紡錘形状のものが好ましい。このオキシ水酸化鉄
中には、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃａ、
Ｂａ、Ｓｒ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｎａ、
Ｋ、Ｌｉ、ＡｌあるいはＺｒ等の元素を含んでいてもよ
い。
生成物である酸化鉄系磁性粉末の粒子形状に反映するの
で、平均長軸長が０．０５〜０．３μｍ、平均軸比（ア
スペクト比）が３〜２０であって、針状、柱状、棒状あ
るいは紡錘形状のものが好ましい。このオキシ水酸化鉄
中には、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃａ、
Ｂａ、Ｓｒ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｎａ、
Ｋ、Ｌｉ、ＡｌあるいはＺｒ等の元素を含んでいてもよ
い。
【００１３】本発明の酸化鉄系磁性粉末中のＳｉ原子は
形状保持剤である。先述したように従来粒子表面にＳｉ
を１〜２％、時には数％被着して還元・酸化等の熱処理
を施していたが、この被着量を再検討し可及的に低減す
ることとした。この結果、０．４ａｔｍ％未満では焼結
防止の効果が劣化し、０．７ａｔｍ％を超えると電気抵
抗が許容範囲以上に上昇することを確認した。かかる形
状保持剤は、Ｓｉの可溶性塩、例えば塩化物、硫酸塩、
硝酸塩、あるいは珪酸塩等を原料のオキシ水酸化鉄表面
に被着することにより導入される。すなわち、オキシ水
酸化鉄を水に分散させた懸濁液にＳｉの可溶性塩あるい
はその水溶液を添加して均一に混合し、この後アルカリ
側にｐＨ調整することにより、オキシ水酸化鉄表面に被
着させる。ｐＨ調整にはＮａＯＨやＫＯＨ等の水酸化ア
ルカリ等が用いられる。Ｓｉの可溶性塩を被着したオキ
シ水酸化鉄はろ過、洗浄、粉砕して微細な粉末状とす
る。この後の工程は常法に準じ、まず４００度〜７５０
℃で熱処理し、ヘマタイト（α−Ｆｅ2 Ｏ3 ）とすると
ともに、被着されたＳｉの可溶性塩はシリカとしてα−
Ｆｅ2 Ｏ3 粒子の表層に定着する。この後、Ｈ2 等によ
り還元し、Ｆｅ3 Ｏ4 とし、さらに徐酸化してγ−Ｆｅ
2 Ｏ3 が得られる。かかる多段階の熱処理工程において
も、焼結は有効に防止される。
形状保持剤である。先述したように従来粒子表面にＳｉ
を１〜２％、時には数％被着して還元・酸化等の熱処理
を施していたが、この被着量を再検討し可及的に低減す
ることとした。この結果、０．４ａｔｍ％未満では焼結
防止の効果が劣化し、０．７ａｔｍ％を超えると電気抵
抗が許容範囲以上に上昇することを確認した。かかる形
状保持剤は、Ｓｉの可溶性塩、例えば塩化物、硫酸塩、
硝酸塩、あるいは珪酸塩等を原料のオキシ水酸化鉄表面
に被着することにより導入される。すなわち、オキシ水
酸化鉄を水に分散させた懸濁液にＳｉの可溶性塩あるい
はその水溶液を添加して均一に混合し、この後アルカリ
側にｐＨ調整することにより、オキシ水酸化鉄表面に被
着させる。ｐＨ調整にはＮａＯＨやＫＯＨ等の水酸化ア
ルカリ等が用いられる。Ｓｉの可溶性塩を被着したオキ
シ水酸化鉄はろ過、洗浄、粉砕して微細な粉末状とす
る。この後の工程は常法に準じ、まず４００度〜７５０
℃で熱処理し、ヘマタイト（α−Ｆｅ2 Ｏ3 ）とすると
ともに、被着されたＳｉの可溶性塩はシリカとしてα−
Ｆｅ2 Ｏ3 粒子の表層に定着する。この後、Ｈ2 等によ
り還元し、Ｆｅ3 Ｏ4 とし、さらに徐酸化してγ−Ｆｅ
2 Ｏ3 が得られる。かかる多段階の熱処理工程において
も、焼結は有効に防止される。
【００１４】本発明の酸化鉄系磁性粉末は、Ｓｉの他に
ＹやＳｍ等の希土類元素や、Ａｌ、ＳｉあるいはＺｒ等
の副次的な形状保持剤を含有していてもよい。
ＹやＳｍ等の希土類元素や、Ａｌ、ＳｉあるいはＺｒ等
の副次的な形状保持剤を含有していてもよい。
【００１５】本発明の酸化鉄系磁性粉末に含まれるＨ2
Ｏは、酸化鉄系磁性粉末の磁気記録層中での分散性を向
上する。水分は酸化鉄系磁性粉末の表面に吸着し、その
界面物性を制御するためと考えられる。水分量は０．１
ｗｔ％未満では分散効果が薄く、０．７ｗｔ％を超える
と磁気記録層の電気抵抗が許容範囲以上に上昇する。こ
の理由は必ずしも明らかでないが、分散性向上の結果、
個々の粒子が磁気記録層中で有機バインダにより互いに
隔絶されるため、電気伝導に寄与する電子のパスが低減
するためと推測される。酸化鉄系磁性粉末へのＨ2 Ｏの
導入は、水蒸気を含むキャリアガス、例えば湿り空気等
により、γ−Ｆｅ2 Ｏ3 状態の磁性粉末を処理すること
により施される。
Ｏは、酸化鉄系磁性粉末の磁気記録層中での分散性を向
上する。水分は酸化鉄系磁性粉末の表面に吸着し、その
界面物性を制御するためと考えられる。水分量は０．１
ｗｔ％未満では分散効果が薄く、０．７ｗｔ％を超える
と磁気記録層の電気抵抗が許容範囲以上に上昇する。こ
の理由は必ずしも明らかでないが、分散性向上の結果、
個々の粒子が磁気記録層中で有機バインダにより互いに
隔絶されるため、電気伝導に寄与する電子のパスが低減
するためと推測される。酸化鉄系磁性粉末へのＨ2 Ｏの
導入は、水蒸気を含むキャリアガス、例えば湿り空気等
により、γ−Ｆｅ2 Ｏ3 状態の磁性粉末を処理すること
により施される。
【００１６】本発明で採用する有機バインダは、通常の
塗布型磁気記録媒体で用いられるものはいずれも使用可
能であり、ポリビニル系共重合体樹脂、ポリエステルポ
リウレタン樹脂、ポリカーボネートポリウレタン樹脂、
ニトロセルロース樹脂あるいはこれら樹脂の混合物等が
例示される。これら有機バインダ中に必要に応じて潤滑
剤、研磨剤、帯電防止剤等の各種添加剤を混合してもよ
い。これら添加剤も従来公知の材料をいずれも使用する
ことができる。また本発明で採用する非磁性支持体とし
ては、通常の塗布型磁気記録媒体で用いられるものはい
ずれも使用可能であり、ポリエチレンテレフタレート等
のポリエステル類、ポリエチレン、ポリプロピレン等の
ポリオレフィン類、ポリ塩化ビニル等のビニル系樹脂、
ポリ塩化ビニリデン等のビニリデン樹脂、ポリカーボネ
ート、ポリアミドイミド、ポリイミド等の有機高分子が
例示される。これら非磁性支持体の磁気記録層の反対面
には、帯電防止用等のバックコート層を設けてもよい。
この他に、Ａｌ系金属、Ｔｉ系金属等の金属あるいは合
金、アルミナ等のセラミクス類、ガラス等の剛性基板を
用いてもよい。これら剛性基板の表面に、下地層として
陽極酸化被膜やＮｉ−Ｐ系めっき被膜等を形成しておい
てもよい。
塗布型磁気記録媒体で用いられるものはいずれも使用可
能であり、ポリビニル系共重合体樹脂、ポリエステルポ
リウレタン樹脂、ポリカーボネートポリウレタン樹脂、
ニトロセルロース樹脂あるいはこれら樹脂の混合物等が
例示される。これら有機バインダ中に必要に応じて潤滑
剤、研磨剤、帯電防止剤等の各種添加剤を混合してもよ
い。これら添加剤も従来公知の材料をいずれも使用する
ことができる。また本発明で採用する非磁性支持体とし
ては、通常の塗布型磁気記録媒体で用いられるものはい
ずれも使用可能であり、ポリエチレンテレフタレート等
のポリエステル類、ポリエチレン、ポリプロピレン等の
ポリオレフィン類、ポリ塩化ビニル等のビニル系樹脂、
ポリ塩化ビニリデン等のビニリデン樹脂、ポリカーボネ
ート、ポリアミドイミド、ポリイミド等の有機高分子が
例示される。これら非磁性支持体の磁気記録層の反対面
には、帯電防止用等のバックコート層を設けてもよい。
この他に、Ａｌ系金属、Ｔｉ系金属等の金属あるいは合
金、アルミナ等のセラミクス類、ガラス等の剛性基板を
用いてもよい。これら剛性基板の表面に、下地層として
陽極酸化被膜やＮｉ−Ｐ系めっき被膜等を形成しておい
てもよい。
【００１７】
【実施例】以下、本発明の具体的実施例につき、適宜比
較例を参照しつつ説明する。なお以下の各実施例および
比較例においては、酸化鉄系磁性粉末としてＣｏ変成α
−ＦｅＯＯＨを原料とするＣｏ−γ−Ｆｅ2 Ｏ3 を例に
とり説明する。
較例を参照しつつ説明する。なお以下の各実施例および
比較例においては、酸化鉄系磁性粉末としてＣｏ変成α
−ＦｅＯＯＨを原料とするＣｏ−γ−Ｆｅ2 Ｏ3 を例に
とり説明する。
【００１８】実施例１ 以下の実施例１〜３および比較例１〜２は、Ｆｅ原子に
対するＳｉ原子の含有量を変えて最適含有量を検討した
例である。酸化鉄系磁性粉末の製造 ガラス製容器中に純水３５０ｍｌおよびＣｏを含有する
α−ＦｅＯＯＨ粉末１０ｇをとり、十分に攪拌して分散
液を得た。ここにＳｉ化合物としての水ガラスの水溶液
１５ｍｌを混合し、さらに３０分間攪拌した。水ガラス
の量は、Ｆｅ原子に対するＳｉ原子の割合が０．４ａｔ
ｍ％となるように水ガラス水溶液の濃度を調製した。つ
ぎにこの分散液に１ＮのＮａＯＨ水溶液を徐々に添加し
てｐＨを９前後の弱アルカリ性とし、Ｃｏを含有するα
−ＦｅＯＯＨ粉末表面にＳｉ化合物を被着した。つぎ
に、このＳｉ化合物が被着したＣｏ含有α−ＦｅＯＯＨ
の分散液を洗浄、ろ過し、８０℃の乾燥器内で乾燥し
た。この乾燥ケーキを粉砕機により微粉化し、これを空
気中７００℃で２時間熱処理し、Ｃｏ含有α−Ｆｅ2 Ｏ
3 とした。この段階で、Ｃｏ含有α−Ｆｅ2 Ｏ3 はシリ
カにより被覆された状態となる。シリカ被覆のα−Ｆｅ
2 Ｏ3 を水素気流中４００℃で還元し、Ｃｏ−Ｆｅ3 Ｏ
4 とした後、室温近傍まで冷却し、さらに空気を徐々に
導入して徐酸化し、Ｃｏ−γ−Ｆｅ2 Ｏ3 とした。この
徐酸化工程では、Ｆｅ2+／Ｆｅ3+ イオン比が０．１５
となるように酸化量を調整した。さらに、３０℃の水バ
ブラを通した湿り空気を１．０ｌ／ｍｉｎの割合で１５
ｍｉｎ吹き込み、酸化鉄系磁性粉末を完成した。酸化鉄
系磁性粉末中の水分量は０．３ｗｔ％であった。
対するＳｉ原子の含有量を変えて最適含有量を検討した
例である。酸化鉄系磁性粉末の製造 ガラス製容器中に純水３５０ｍｌおよびＣｏを含有する
α−ＦｅＯＯＨ粉末１０ｇをとり、十分に攪拌して分散
液を得た。ここにＳｉ化合物としての水ガラスの水溶液
１５ｍｌを混合し、さらに３０分間攪拌した。水ガラス
の量は、Ｆｅ原子に対するＳｉ原子の割合が０．４ａｔ
ｍ％となるように水ガラス水溶液の濃度を調製した。つ
ぎにこの分散液に１ＮのＮａＯＨ水溶液を徐々に添加し
てｐＨを９前後の弱アルカリ性とし、Ｃｏを含有するα
−ＦｅＯＯＨ粉末表面にＳｉ化合物を被着した。つぎ
に、このＳｉ化合物が被着したＣｏ含有α−ＦｅＯＯＨ
の分散液を洗浄、ろ過し、８０℃の乾燥器内で乾燥し
た。この乾燥ケーキを粉砕機により微粉化し、これを空
気中７００℃で２時間熱処理し、Ｃｏ含有α−Ｆｅ2 Ｏ
3 とした。この段階で、Ｃｏ含有α−Ｆｅ2 Ｏ3 はシリ
カにより被覆された状態となる。シリカ被覆のα−Ｆｅ
2 Ｏ3 を水素気流中４００℃で還元し、Ｃｏ−Ｆｅ3 Ｏ
4 とした後、室温近傍まで冷却し、さらに空気を徐々に
導入して徐酸化し、Ｃｏ−γ−Ｆｅ2 Ｏ3 とした。この
徐酸化工程では、Ｆｅ2+／Ｆｅ3+ イオン比が０．１５
となるように酸化量を調整した。さらに、３０℃の水バ
ブラを通した湿り空気を１．０ｌ／ｍｉｎの割合で１５
ｍｉｎ吹き込み、酸化鉄系磁性粉末を完成した。酸化鉄
系磁性粉末中の水分量は０．３ｗｔ％であった。
【００１９】磁気記録媒体の製造 上述した酸化鉄系磁性粉末により、一例として下記組成
物を混練、分散して磁性塗料を作成した。 酸化鉄系磁性粉末 １００重量部 ＶＡＧＨ １０重量部 （塩化ビニル／酢酸ビニル共重合樹脂の部分鹸化物） Ｎ−２３０４ １０重量部 （熱可塑性ポリウレタン樹脂） 研磨剤（Ａｌ2 Ｏ3 ） ３重量部 帯電防止剤（カーボン粉末） ２重量部 メチルエチルケトン １００重量部 トルエン １００重量部 シクロキサノン ５０重量部 この磁性塗料をポリエチレンテレフタレートフィルム上
に塗布、磁気配向、乾燥およびカレンダ処理して磁気記
録層を形成、実施例１のサンプルテープを作成した。
物を混練、分散して磁性塗料を作成した。 酸化鉄系磁性粉末 １００重量部 ＶＡＧＨ １０重量部 （塩化ビニル／酢酸ビニル共重合樹脂の部分鹸化物） Ｎ−２３０４ １０重量部 （熱可塑性ポリウレタン樹脂） 研磨剤（Ａｌ2 Ｏ3 ） ３重量部 帯電防止剤（カーボン粉末） ２重量部 メチルエチルケトン １００重量部 トルエン １００重量部 シクロキサノン ５０重量部 この磁性塗料をポリエチレンテレフタレートフィルム上
に塗布、磁気配向、乾燥およびカレンダ処理して磁気記
録層を形成、実施例１のサンプルテープを作成した。
【００２０】得られた酸化鉄系磁性粉末につき、磁気特
性、比表面積および電気抵抗を測定した。磁気特性は、
飽和磁束密度σs および抗磁力Ｈｃについて、試料振動
型磁束計（東英工業（株）製）を用いて測定した。比表
面積は、Rapid Surface Area Analyzer （Micromeritic
s 社製）により測定した。電気抵抗値は、High Resista
nce Meter （ＹＨＰ社製）を用いて測定した。なお、本
発明においては、酸化鉄系磁性粉末の電気抵抗値が６．
０×１０9 Ω／□未満のものを合格と判定した。
性、比表面積および電気抵抗を測定した。磁気特性は、
飽和磁束密度σs および抗磁力Ｈｃについて、試料振動
型磁束計（東英工業（株）製）を用いて測定した。比表
面積は、Rapid Surface Area Analyzer （Micromeritic
s 社製）により測定した。電気抵抗値は、High Resista
nce Meter （ＹＨＰ社製）を用いて測定した。なお、本
発明においては、酸化鉄系磁性粉末の電気抵抗値が６．
０×１０9 Ω／□未満のものを合格と判定した。
【００２１】実施例２ Ｆｅ原子に対するＳｉ原子の割合が０．６ａｔｍ％とな
るように水ガラス水溶液の濃度を調製した他は、Ｆｅ2+
／Ｆｅ3+ イオン比および水分量ともに実施例１に準拠
し、酸化鉄系磁性粉末およびこれを用いた磁気記録媒体
を製造した。
るように水ガラス水溶液の濃度を調製した他は、Ｆｅ2+
／Ｆｅ3+ イオン比および水分量ともに実施例１に準拠
し、酸化鉄系磁性粉末およびこれを用いた磁気記録媒体
を製造した。
【００２２】実施例３ Ｆｅ原子に対するＳｉ原子の割合が０．７ａｔｍ％とな
るように水ガラス水溶液の濃度を調製した他は、Ｆｅ2+
／Ｆｅ3+ イオン比および水分量ともに実施例１に準拠
し、酸化鉄系磁性粉末およびこれを用いた磁気記録媒体
を製造した。
るように水ガラス水溶液の濃度を調製した他は、Ｆｅ2+
／Ｆｅ3+ イオン比および水分量ともに実施例１に準拠
し、酸化鉄系磁性粉末およびこれを用いた磁気記録媒体
を製造した。
【００２３】比較例１ Ｆｅ原子に対するＳｉ原子の割合が０．３ａｔｍ％とな
るように水ガラス水溶液の濃度を調製した他は、Ｆｅ2+
／Ｆｅ3+ イオン比および水分量ともに実施例１に準拠
し、酸化鉄系磁性粉末およびこれを用いた磁気記録媒体
を製造した。
るように水ガラス水溶液の濃度を調製した他は、Ｆｅ2+
／Ｆｅ3+ イオン比および水分量ともに実施例１に準拠
し、酸化鉄系磁性粉末およびこれを用いた磁気記録媒体
を製造した。
【００２４】比較例２ Ｆｅ原子に対するＳｉ原子の割合が１．０ａｔｍ％とな
るように水ガラス水溶液の濃度を調製した他は、Ｆｅ2+
／Ｆｅ3+ イオン比および水分量ともに実施例１に準拠
し、酸化鉄系磁性粉末およびこれを用いた磁気記録媒体
を製造した。
るように水ガラス水溶液の濃度を調製した他は、Ｆｅ2+
／Ｆｅ3+ イオン比および水分量ともに実施例１に準拠
し、酸化鉄系磁性粉末およびこれを用いた磁気記録媒体
を製造した。
【００２５】以上、実施例１〜３および比較例１〜２の
Ｓｉ含有量を変化した酸化鉄系磁性粉末の測定結果を
〔表１〕にまとめて示す。〔表１〕では、Ｓｉ含有量の
少ない酸化鉄系磁性粉末順に配列して示した。
Ｓｉ含有量を変化した酸化鉄系磁性粉末の測定結果を
〔表１〕にまとめて示す。〔表１〕では、Ｓｉ含有量の
少ない酸化鉄系磁性粉末順に配列して示した。
【００２６】
【表１】
【００２７】〔表１〕から明らかなように、Ｆｅ原子に
対するＳｉ原子の量が０．７ａｔｍ％を超えると、電気
抵抗値は規格以上に増大することが判る。またこの値が
０．４ａｔｍ％未満のものは電気抵抗値は規格内である
が、磁性粒子の形状保持効果が薄らぐ結果、針状性が劣
化し、抗磁力が低下することが判明した。また電気抵抗
値が規格内の酸化鉄系磁性粉末により製造した磁気記録
媒体は、いずれも表面電気抵抗値や磁気特性、電磁変換
特性を満足するものであった。
対するＳｉ原子の量が０．７ａｔｍ％を超えると、電気
抵抗値は規格以上に増大することが判る。またこの値が
０．４ａｔｍ％未満のものは電気抵抗値は規格内である
が、磁性粒子の形状保持効果が薄らぐ結果、針状性が劣
化し、抗磁力が低下することが判明した。また電気抵抗
値が規格内の酸化鉄系磁性粉末により製造した磁気記録
媒体は、いずれも表面電気抵抗値や磁気特性、電磁変換
特性を満足するものであった。
【００２８】以下の実施例４および比較例３は、Ｆｅ2+
／Ｆｅ3+ イオン比を変えてその最適比を検討した例で
ある。
／Ｆｅ3+ イオン比を変えてその最適比を検討した例で
ある。
【００２９】実施例４ 本実施例は、Ｆｅ2+／Ｆｅ3+ イオン比が０．２１とな
るように還元・徐酸化条件を設定した他は、前実施例３
に準じて酸化鉄系磁性粉末および磁気記録媒体を製造し
た例である。すなわち、Ｆｅ原子に対するＳｉ原子の量
が０．７ａｔｍ％、水分量を０．３０％として酸化鉄系
磁性粉末および磁気記録媒体を製造した。
るように還元・徐酸化条件を設定した他は、前実施例３
に準じて酸化鉄系磁性粉末および磁気記録媒体を製造し
た例である。すなわち、Ｆｅ原子に対するＳｉ原子の量
が０．７ａｔｍ％、水分量を０．３０％として酸化鉄系
磁性粉末および磁気記録媒体を製造した。
【００３０】比較例３ Ｆｅ2+／Ｆｅ3+ イオン比が０．１０となるように還元
・徐酸化条件を設定した他は、前実施例４に準じて酸化
鉄系磁性粉末およびこれを用いた磁気記録媒体を製造し
た。
・徐酸化条件を設定した他は、前実施例４に準じて酸化
鉄系磁性粉末およびこれを用いた磁気記録媒体を製造し
た。
【００３１】以上、Ｆｅ2+／Ｆｅ3+ イオン比を変えた
実施例４および比較例３と、先述した実施例３の酸化鉄
系磁性粉末の測定結果を〔表２〕にまとめて示す。なお
〔表２〕ではＦｅ2+／Ｆｅ3+ イオン比が小さい順に配
列して示した。
実施例４および比較例３と、先述した実施例３の酸化鉄
系磁性粉末の測定結果を〔表２〕にまとめて示す。なお
〔表２〕ではＦｅ2+／Ｆｅ3+ イオン比が小さい順に配
列して示した。
【００３２】
【表２】
【００３３】〔表２〕から明らかなように、Ｆｅ2+／Ｆ
ｅ3+ イオン比が０．１２未満であると、酸化鉄系磁性
粉末の電気抵抗値が規格以上に増大することが判る。ま
た電気抵抗値が規格内の酸化鉄系磁性粉末により製造し
た磁気記録媒体は、いずれも表面電気抵抗値や磁気特
性、電磁変換特性を満足するものであった。
ｅ3+ イオン比が０．１２未満であると、酸化鉄系磁性
粉末の電気抵抗値が規格以上に増大することが判る。ま
た電気抵抗値が規格内の酸化鉄系磁性粉末により製造し
た磁気記録媒体は、いずれも表面電気抵抗値や磁気特
性、電磁変換特性を満足するものであった。
【００３４】以下の実施例５〜６および比較例４は、水
分量を変えてその最適比を検討した例である。
分量を変えてその最適比を検討した例である。
【００３５】実施例５ 本実施例は、水分量を０．２０ｗｔ％に設定した以外
は、前実施例４と同様に酸化鉄系磁性粉末および磁気記
録媒体を製造した例である。すなわち、Ｆｅ原子に対す
るＳｉ原子の量を０．７ａｔｍ％、Ｆｅ2+／Ｆｅ3+ イ
オン比を０．２１として酸化鉄系磁性粉末および磁気記
録媒体を製造した。
は、前実施例４と同様に酸化鉄系磁性粉末および磁気記
録媒体を製造した例である。すなわち、Ｆｅ原子に対す
るＳｉ原子の量を０．７ａｔｍ％、Ｆｅ2+／Ｆｅ3+ イ
オン比を０．２１として酸化鉄系磁性粉末および磁気記
録媒体を製造した。
【００３６】実施例６ 本実施例は、水分量を０．７０ｗｔ％に設定した以外
は、前実施例５と同様に酸化鉄系磁性粉末および磁気記
録媒体を製造した例である。
は、前実施例５と同様に酸化鉄系磁性粉末および磁気記
録媒体を製造した例である。
【００３７】比較例４ 本実施例は、水分量を１．００ｗｔ％に設定した以外
は、前実施例５と同様に酸化鉄系磁性粉末および磁気記
録媒体を製造した例である。
は、前実施例５と同様に酸化鉄系磁性粉末および磁気記
録媒体を製造した例である。
【００３８】以上の実施例５〜６および比較例４、なら
びに先述した実施例４の酸化鉄系磁性粉末の測定結果を
〔表３〕にまとめて示す。なお〔表３〕では、水分量の
少ない順に配列して示した。
びに先述した実施例４の酸化鉄系磁性粉末の測定結果を
〔表３〕にまとめて示す。なお〔表３〕では、水分量の
少ない順に配列して示した。
【００３９】
【表３】
【００４０】〔表３〕から明らかなように、水分量が
０．７０ｗｔ％を超えると、電気抵抗値が規格以上に増
大することが判る。また、〔表３〕には示さないが、水
分量が０．１０ｗｔ％未満の場合には電気抵抗値は規格
以内であるものの、磁性塗料中での分散性が低下する結
果、磁気記録媒体の角型比、残留磁束密度およびノイズ
特性の低下が確認された。
０．７０ｗｔ％を超えると、電気抵抗値が規格以上に増
大することが判る。また、〔表３〕には示さないが、水
分量が０．１０ｗｔ％未満の場合には電気抵抗値は規格
以内であるものの、磁性塗料中での分散性が低下する結
果、磁気記録媒体の角型比、残留磁束密度およびノイズ
特性の低下が確認された。
【００４１】以上、本発明を詳細に説明したが、これら
実施例は単なる例示であって、本発明はこれら実施例に
限定されることはない。例えば酸化鉄系磁性粉末として
Ｃｏ−γ−Ｆｅ2 Ｏ3 の他に単なるγ−Ｆｅ2 Ｏ3 に適
用しても本発明の効果を得ることができる。また本発明
はビデオテープの他に、オーディオテープ、コンピュー
タ用テープ、フロッピディスク、ハードディスク等、用
途を問わず高密度磁気記録媒体に好適に適用することが
可能である。
実施例は単なる例示であって、本発明はこれら実施例に
限定されることはない。例えば酸化鉄系磁性粉末として
Ｃｏ−γ−Ｆｅ2 Ｏ3 の他に単なるγ−Ｆｅ2 Ｏ3 に適
用しても本発明の効果を得ることができる。また本発明
はビデオテープの他に、オーディオテープ、コンピュー
タ用テープ、フロッピディスク、ハードディスク等、用
途を問わず高密度磁気記録媒体に好適に適用することが
可能である。
【００４２】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の酸化鉄系磁性粉末によれば、微細な磁性粒子の針状性
等の形状および磁気特性を劣化することなく、電気抵抗
を低減することができる。また本発明の磁気記録媒体
は、かかる酸化鉄系磁性粉末を採用することにより、磁
束密度や磁性粉の分散性を犠牲にすることなく、電気抵
抗が低減された高密度記録に好適な磁気記録媒体を提供
することが可能となる。
の酸化鉄系磁性粉末によれば、微細な磁性粒子の針状性
等の形状および磁気特性を劣化することなく、電気抵抗
を低減することができる。また本発明の磁気記録媒体
は、かかる酸化鉄系磁性粉末を採用することにより、磁
束密度や磁性粉の分散性を犠牲にすることなく、電気抵
抗が低減された高密度記録に好適な磁気記録媒体を提供
することが可能となる。
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｓｉ原子をＦｅ原子に対して０．４ａｔ
ｍ％以上０．７ａｔｍ％以下含有するとともに、 Ｆｅ2+／Ｆｅ3+ イオン比が０．１２以上であり、 かつＨ2 Ｏを酸化鉄系磁性粉末に対して０．１ｗｔ％以
上０．７ｗｔ％以下含有することを特徴とする酸化鉄系
磁性粉末。 - 【請求項２】 前記酸化鉄系磁性粉末は、γ−Ｆｅ2 Ｏ
3 およびＣｏ変成γ−Ｆｅ2 Ｏ3 のいずれかであること
を特徴とする請求項１記載の酸化鉄系磁性粉末。 - 【請求項３】 請求項１記載の酸化鉄系磁性粉末と、有
機バインダとを主体とする磁気記録層を、非磁性支持体
上に有することを特徴とする磁気記録媒体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8180577A JPH1027705A (ja) | 1996-07-10 | 1996-07-10 | 酸化鉄系磁性粉末およびこれを用いた磁気記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8180577A JPH1027705A (ja) | 1996-07-10 | 1996-07-10 | 酸化鉄系磁性粉末およびこれを用いた磁気記録媒体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1027705A true JPH1027705A (ja) | 1998-01-27 |
Family
ID=16085708
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8180577A Pending JPH1027705A (ja) | 1996-07-10 | 1996-07-10 | 酸化鉄系磁性粉末およびこれを用いた磁気記録媒体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1027705A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015194647A1 (ja) * | 2014-06-18 | 2015-12-23 | 国立大学法人 東京大学 | 酸化鉄ナノ磁性粉およびその製造方法 |
-
1996
- 1996-07-10 JP JP8180577A patent/JPH1027705A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015194647A1 (ja) * | 2014-06-18 | 2015-12-23 | 国立大学法人 東京大学 | 酸化鉄ナノ磁性粉およびその製造方法 |
| WO2015194650A1 (ja) * | 2014-06-18 | 2015-12-23 | 国立大学法人 東京大学 | 酸化鉄ナノ磁性粉およびその製造方法 |
| CN106463224A (zh) * | 2014-06-18 | 2017-02-22 | 国立大学法人东京大学 | 氧化铁纳米磁粉及其制造方法 |
| US10099941B2 (en) | 2014-06-18 | 2018-10-16 | The University Of Tokyo | Magnetic iron oxide nanopowder and process for producing the same |
| CN106463224B (zh) * | 2014-06-18 | 2018-11-06 | 国立大学法人东京大学 | 氧化铁纳米磁粉及其制造方法 |
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