JPH10281998A - 発光分光分析装置 - Google Patents
発光分光分析装置Info
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- JPH10281998A JPH10281998A JP8266097A JP8266097A JPH10281998A JP H10281998 A JPH10281998 A JP H10281998A JP 8266097 A JP8266097 A JP 8266097A JP 8266097 A JP8266097 A JP 8266097A JP H10281998 A JPH10281998 A JP H10281998A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 試料をスパーク放電させて発光させ、これを
回折格子により分光し、その分光した各波長の光を光検
出器で検出して元素分析を行う発光分光分析装置におい
て、時間分解測光法を適用した微量元素分析を行う場合
において、従来よりも一層精度良い分析結果が得られる
ようにする。 【解決手段】 光検出器は一次元イメージセンサ１1で
構成される一方、スパーク放電開始点からスパーク放電
途中の所定の分割時刻、およびスパーク放電終了後の所
定の時刻に、それぞれ一次元イメージセンサ１1に対し
て、情報読み出し用の転送パルスφを出力するタイミン
グ制御手段６1を備えている。
回折格子により分光し、その分光した各波長の光を光検
出器で検出して元素分析を行う発光分光分析装置におい
て、時間分解測光法を適用した微量元素分析を行う場合
において、従来よりも一層精度良い分析結果が得られる
ようにする。 【解決手段】 光検出器は一次元イメージセンサ１1で
構成される一方、スパーク放電開始点からスパーク放電
途中の所定の分割時刻、およびスパーク放電終了後の所
定の時刻に、それぞれ一次元イメージセンサ１1に対し
て、情報読み出し用の転送パルスφを出力するタイミン
グ制御手段６1を備えている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料をスパーク放
電により発光させ、これを分光して元素分析を行う発光
分光分析装置に関する。
電により発光させ、これを分光して元素分析を行う発光
分光分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来のこの種の発光分光分析装置として
は、図６に示すように、多元素同時分析を行うようにし
た構成のものがある。
は、図６に示すように、多元素同時分析を行うようにし
た構成のものがある。
【０００３】同図において、aは試料をスパーク放電す
るための光源、bは集光レンズ、cは真空チャンバ、dは
入口スリット、eは回折格子、fは出口スリット、gは光
電子増倍管、hは真空排気系である。
るための光源、bは集光レンズ、cは真空チャンバ、dは
入口スリット、eは回折格子、fは出口スリット、gは光
電子増倍管、hは真空排気系である。
【０００４】そして、光源aにおいて試料をスパーク放
電により発光させ、この光を集光レンズbで集光した
後、入口スリットdを通して回折格子eで各元素に応じた
波長の光に分光する。そして、各々分光されたスペクト
ル光を出口スリットfを通して各光電子増倍管gで検出す
るようになっている。
電により発光させ、この光を集光レンズbで集光した
後、入口スリットdを通して回折格子eで各元素に応じた
波長の光に分光する。そして、各々分光されたスペクト
ル光を出口スリットfを通して各光電子増倍管gで検出す
るようになっている。
【０００５】ここで、特定元素の微量分析を行う場合、
検出感度を向上させる必要があるが、そのために、時間
分解測光法が適用されることがある。この時間分解測光
法では、スパーク放電条件として、図７に示すように、
放電電流が尾引きするように変化させて放電領域Ｓ，Ａ
別に光強度を測定する。
検出感度を向上させる必要があるが、そのために、時間
分解測光法が適用されることがある。この時間分解測光
法では、スパーク放電条件として、図７に示すように、
放電電流が尾引きするように変化させて放電領域Ｓ，Ａ
別に光強度を測定する。
【０００６】すなわち、Ａl，Ｐ，Ｃ等の元素が微量含
まれている試料については、スパーク領域Ｓあるいはア
ーク領域Ａについてのそれぞれの元素分析の検出下限値
(以下、Ｂ.Ｅ.Ｃ.と称する)が異なる。たとえば、Ａl，
Ｐ，Ｃの各元素については、スパーク領域Ｓよりもアー
ク領域Ａの方がＢ.Ｅ.Ｃ.が優れているので、その場合
には、放電開始点から所定時間が経過してアーク領域Ａ
になったときの光強度を測定して、これらの微量元素を
分析する。
まれている試料については、スパーク領域Ｓあるいはア
ーク領域Ａについてのそれぞれの元素分析の検出下限値
(以下、Ｂ.Ｅ.Ｃ.と称する)が異なる。たとえば、Ａl，
Ｐ，Ｃの各元素については、スパーク領域Ｓよりもアー
ク領域Ａの方がＢ.Ｅ.Ｃ.が優れているので、その場合
には、放電開始点から所定時間が経過してアーク領域Ａ
になったときの光強度を測定して、これらの微量元素を
分析する。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】ところで、図６に示し
た従来の装置は、各々の光電子増倍管gが分光後の特定
波長のスペクトル光を受光するだけの離散的な測定であ
る。
た従来の装置は、各々の光電子増倍管gが分光後の特定
波長のスペクトル光を受光するだけの離散的な測定であ
る。
【０００８】これに対して、検出器にイメージセンサを
用いた分光器は、測定領域の全波長を連続かつ同時に測
光できるため、多元素多波長の同時分析が可能となる。
用いた分光器は、測定領域の全波長を連続かつ同時に測
光できるため、多元素多波長の同時分析が可能となる。
【０００９】本発明は、上記のような特徴を有する分光
器において、時間分解測光法を適用することにより、多
元素多波長同時分析において、精度良い分析結果が得ら
れるすることを課題とする。
器において、時間分解測光法を適用することにより、多
元素多波長同時分析において、精度良い分析結果が得ら
れるすることを課題とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、上述した課題
を解決するために、試料をスパーク放電させて発光さ
せ、これを回折格子により分光し、その分光した各波長
の光を光検出器で検出して元素分析を行う発光分光分析
装置において、次の構成を採る。
を解決するために、試料をスパーク放電させて発光さ
せ、これを回折格子により分光し、その分光した各波長
の光を光検出器で検出して元素分析を行う発光分光分析
装置において、次の構成を採る。
【００１１】すなわち、請求項１記載に係る発明では、
光検出器は、一次元イメージセンサで構成される一方、
スパーク放電開始点からスパーク放電途中の所定の分割
時刻、およびスパーク放電終了後の所定の時刻に、それ
ぞれ前記一次元イメージセンサに対して、情報読み出し
用の転送パルスを出力するタイミング制御手段を備えて
いる。
光検出器は、一次元イメージセンサで構成される一方、
スパーク放電開始点からスパーク放電途中の所定の分割
時刻、およびスパーク放電終了後の所定の時刻に、それ
ぞれ前記一次元イメージセンサに対して、情報読み出し
用の転送パルスを出力するタイミング制御手段を備えて
いる。
【００１２】また、請求項２記載に係る発明では、光検
出器は、二次元イメージセンサで構成され、かつ、この
二次元イメージセンサに対しては、その前面またはセン
サ上に二次元イメージセンサの受光部の一部にのみ分光
された光を通過させる窓孔を有する出口スリットまたは
マスクが配置される一方、スパーク放電開始からスパー
ク放電終了までの時間内に、前記二次元イメージセンサ
に対して、一定周期の転送パルスを出力するタイミング
制御手段を備えている。
出器は、二次元イメージセンサで構成され、かつ、この
二次元イメージセンサに対しては、その前面またはセン
サ上に二次元イメージセンサの受光部の一部にのみ分光
された光を通過させる窓孔を有する出口スリットまたは
マスクが配置される一方、スパーク放電開始からスパー
ク放電終了までの時間内に、前記二次元イメージセンサ
に対して、一定周期の転送パルスを出力するタイミング
制御手段を備えている。
【００１３】
【発明の実施の形態】実施形態１ 図１は、本発明の実施形態１に係る発光分光分析装置の
要部を示すブロック図である。
要部を示すブロック図である。
【００１４】同図において、１1は図外の回折格子によ
り分光された各元素のスペクトル光を検出するための光
検出器としての一次元イメージセンサである。
り分光された各元素のスペクトル光を検出するための光
検出器としての一次元イメージセンサである。
【００１５】すなわち、この一次元イメージセンサ１1
は、光電変換用の受光部２1と、この受光部２1で光電変
換して得られる電荷を一時的に蓄積する蓄積部４1とか
らなる。そして、受光部２1は、固体撮像素子(以下、Ｃ
ＣＤ)を直線状に配列して構成されており、測定に必要
な各種元素のスペクトル光の全波長範囲を十分にカバー
できるだけの長さＬを有している。また、蓄積部４
1は、受光部２1と同じ長さ分の数のＣＣＤを直線状に配
列して構成されている。
は、光電変換用の受光部２1と、この受光部２1で光電変
換して得られる電荷を一時的に蓄積する蓄積部４1とか
らなる。そして、受光部２1は、固体撮像素子(以下、Ｃ
ＣＤ)を直線状に配列して構成されており、測定に必要
な各種元素のスペクトル光の全波長範囲を十分にカバー
できるだけの長さＬを有している。また、蓄積部４
1は、受光部２1と同じ長さ分の数のＣＣＤを直線状に配
列して構成されている。
【００１６】６1は、スパーク放電開始点からスパーク
放電途中の所定の分割時刻、およびスパーク放電終了後
の所定の時刻に、それぞれ一次元イメージセンサ１1に
対して、情報読み出し用の転送パルスを出力するタイミ
ング制御手段である。
放電途中の所定の分割時刻、およびスパーク放電終了後
の所定の時刻に、それぞれ一次元イメージセンサ１1に
対して、情報読み出し用の転送パルスを出力するタイミ
ング制御手段である。
【００１７】８は一次元イメージセンサ１1の蓄積部４1
から順次読み出される蓄積電荷の信号を増幅する増幅
器、１０は増幅器８からの信号をデジタル化するＡ／Ｄ
変換器である。
から順次読み出される蓄積電荷の信号を増幅する増幅
器、１０は増幅器８からの信号をデジタル化するＡ／Ｄ
変換器である。
【００１８】また、１２はタイミング制御手段６1に対
して転送パルスφの出力タイミングを決める各時間Ｔ
f，Ｔlのデータを予め与えるとともに、Ａ／Ｄ変換器１
０の信号出力を処理する信号処理部で、たとえばマイク
ロコンピュータで構成されている。
して転送パルスφの出力タイミングを決める各時間Ｔ
f，Ｔlのデータを予め与えるとともに、Ａ／Ｄ変換器１
０の信号出力を処理する信号処理部で、たとえばマイク
ロコンピュータで構成されている。
【００１９】次に、この実施形態１の発光分光分析装置
において、時間分解測光法を適用して微量元素のスペク
トル光を測定する場合の動作について、図２のタイムチ
ャートを参照して説明する。
において、時間分解測光法を適用して微量元素のスペク
トル光を測定する場合の動作について、図２のタイムチ
ャートを参照して説明する。
【００２０】まず、タイミング制御回路６1は、スパー
ク放電の開始に先立つ所定の時刻t0に一次元イメージセ
ンサ１1に対して転送パルスφ0を出力する。これは、受
光部２1において各元素のスペクトル光を受光する以前
の状態に存在する不要な暗電流等に基づく蓄積電荷を調
べることで、そのバックグラウンドの影響を除くためで
ある。
ク放電の開始に先立つ所定の時刻t0に一次元イメージセ
ンサ１1に対して転送パルスφ0を出力する。これは、受
光部２1において各元素のスペクトル光を受光する以前
の状態に存在する不要な暗電流等に基づく蓄積電荷を調
べることで、そのバックグラウンドの影響を除くためで
ある。
【００２１】次いで、図外の発光部によって、試料につ
いて一回目のスパーク放電が開始されると、そのスパー
ク放電により発光された光が図外の回折格子によって各
元素に応じた波長のスペクトル光に分光され、その分光
された各元素のスペクトル光が一次元イメージセンサ１
1の受光部２1に受光される。
いて一回目のスパーク放電が開始されると、そのスパー
ク放電により発光された光が図外の回折格子によって各
元素に応じた波長のスペクトル光に分光され、その分光
された各元素のスペクトル光が一次元イメージセンサ１
1の受光部２1に受光される。
【００２２】また、そのスパーク放電に伴うイグナイタ
の光がフォトダイオード等の受光素子によって検出さ
れ、その光検出信号がタイミング制御回路６1に入力さ
れる。
の光がフォトダイオード等の受光素子によって検出さ
れ、その光検出信号がタイミング制御回路６1に入力さ
れる。
【００２３】この光検出信号の入力に応じて、タイミン
グ制御回路６1は、この放電開始点(時刻t1)から信号処
理部１２によって予め設定された時間Ｔfが経過してス
パーク放電途中の所定の分割時刻t2に達すると、再度、
転送パルスφ1を出力する。この転送パルスφ1により、
放電開始点t1から分割時刻t2に達するまでの期間Ｔf中
に図外の回折格子により分光されて受光部２1の各ＣＣ
Ｄで受光された各元素のスペクトル光に基づく蓄積電荷
が蓄積部４1に転送される。
グ制御回路６1は、この放電開始点(時刻t1)から信号処
理部１２によって予め設定された時間Ｔfが経過してス
パーク放電途中の所定の分割時刻t2に達すると、再度、
転送パルスφ1を出力する。この転送パルスφ1により、
放電開始点t1から分割時刻t2に達するまでの期間Ｔf中
に図外の回折格子により分光されて受光部２1の各ＣＣ
Ｄで受光された各元素のスペクトル光に基づく蓄積電荷
が蓄積部４1に転送される。
【００２４】なお、この分割時刻t2に達するまでの所定
期間Ｔ0内に、既に蓄積部４1に蓄積されていたスパーク
放電前の暗電流等に基づく蓄積電荷の信号がシリアルに
読み出されて信号処理部１２に向けて送出される。
期間Ｔ0内に、既に蓄積部４1に蓄積されていたスパーク
放電前の暗電流等に基づく蓄積電荷の信号がシリアルに
読み出されて信号処理部１２に向けて送出される。
【００２５】引き続いて、タイミング制御回路６1は、
この分割時刻t2から信号処理部１２によって予め設定さ
れた時間Ｔlが経過してスパーク放電終了後の所定の時
刻t3に達すると、再度、転送パルスφ2を出力する。こ
の転送パルスφ2により、分割時刻t2からスパーク放電
終了後の所定の時刻t3に達するまでの期間Ｔl中に図外
の回折格子により分光されて受光部２1の各ＣＣＤで受
光された各元素のスペクトル光に基づく蓄積電荷が蓄積
部４1に転送される。
この分割時刻t2から信号処理部１２によって予め設定さ
れた時間Ｔlが経過してスパーク放電終了後の所定の時
刻t3に達すると、再度、転送パルスφ2を出力する。こ
の転送パルスφ2により、分割時刻t2からスパーク放電
終了後の所定の時刻t3に達するまでの期間Ｔl中に図外
の回折格子により分光されて受光部２1の各ＣＣＤで受
光された各元素のスペクトル光に基づく蓄積電荷が蓄積
部４1に転送される。
【００２６】なお、この時刻t3に達するまでの所定期間
Ｔ1内に、既に蓄積部４1に蓄積されていた蓄積電荷の信
号がシリアルに読み出されて信号処理部１２に向けて送
出される。
Ｔ1内に、既に蓄積部４1に蓄積されていた蓄積電荷の信
号がシリアルに読み出されて信号処理部１２に向けて送
出される。
【００２７】次に、スパーク放電終了後の所定の時刻t3
が経過すると、蓄積部４1に蓄積された蓄積電荷の信号
が所定期間Ｔ2内にシリアルに読み出されて信号処理部
１２に向けて送出される。
が経過すると、蓄積部４1に蓄積された蓄積電荷の信号
が所定期間Ｔ2内にシリアルに読み出されて信号処理部
１２に向けて送出される。
【００２８】上記の動作は、試料についての一回目のス
パーク放電に関してであるが、それ以降のスパーク放電
についても同様の動作が繰り返される。
パーク放電に関してであるが、それ以降のスパーク放電
についても同様の動作が繰り返される。
【００２９】信号処理部１２は、各回のスパーク放電の
各期間Ｔ0〜Ｔ2で得られたデータについて、たとえば、
次の処理を行う。
各期間Ｔ0〜Ｔ2で得られたデータについて、たとえば、
次の処理を行う。
【００３０】まず、Ｔ1およびＴ2の各期間で得られたデ
ータから、期間Ｔ0で得られたデータを差し引いて各元
素のスペクトル光を受光する以前の状態に存在する暗電
流等に基づくバックグラウンドの影響を除く。
ータから、期間Ｔ0で得られたデータを差し引いて各元
素のスペクトル光を受光する以前の状態に存在する暗電
流等に基づくバックグラウンドの影響を除く。
【００３１】次に、各元素分析のＢ.Ｅ.Ｃ.を考慮し
て、各元素の分析に適した領域Ｔf(期間Ｔ1)、あるいは
Ｔl(期間Ｔ2)で得られたデータを選択し、そのときの各
元素の各スペクトル光の光強度を測定して、これらの微
量元素を分析する。
て、各元素の分析に適した領域Ｔf(期間Ｔ1)、あるいは
Ｔl(期間Ｔ2)で得られたデータを選択し、そのときの各
元素の各スペクトル光の光強度を測定して、これらの微
量元素を分析する。
【００３２】このとき、受光部２1は、測定に必要な各
種元素のスペクトル光の全波長範囲をカバーできる長さ
Ｌを有していてシーケンシャルな測定となっているの
で、図７に示したように、ある分析対象元素のスペクト
ル光(波長λ1)の前後の状況を把握することができる。
したがって、そのスペクトル光(波長λ1)に近接して他
の検出対象外の元素のスペクトル光(波長λ2)が存在す
る場合でも、その影響を調べてバックグラウンドを補正
することが可能である。
種元素のスペクトル光の全波長範囲をカバーできる長さ
Ｌを有していてシーケンシャルな測定となっているの
で、図７に示したように、ある分析対象元素のスペクト
ル光(波長λ1)の前後の状況を把握することができる。
したがって、そのスペクトル光(波長λ1)に近接して他
の検出対象外の元素のスペクトル光(波長λ2)が存在す
る場合でも、その影響を調べてバックグラウンドを補正
することが可能である。
【００３３】なお、上記の実施形態１では、各回のスパ
ーク放電の開始前に、その都度、転送パルスφ0を出力
して、各元素のスペクトル光を受光する以前の状態に存
在する暗電流等に基づくバックグラウンドの影響を除く
ようにしているが、一回目のスパーク放電のときだけ転
送パルスφ0を出力し、その後のスパーク放電について
は、この転送パルスφ0を省略して、他の転送パルス
φ1，φ2のみを出力するようにしてもよい。
ーク放電の開始前に、その都度、転送パルスφ0を出力
して、各元素のスペクトル光を受光する以前の状態に存
在する暗電流等に基づくバックグラウンドの影響を除く
ようにしているが、一回目のスパーク放電のときだけ転
送パルスφ0を出力し、その後のスパーク放電について
は、この転送パルスφ0を省略して、他の転送パルス
φ1，φ2のみを出力するようにしてもよい。
【００３４】実施形態２ 図３は本発明の実施形態２に係る発光分光分析装置の要
部を示すブロック図であり、図１に示した実施形態１に
対応する部分には同一の符号を付す。
部を示すブロック図であり、図１に示した実施形態１に
対応する部分には同一の符号を付す。
【００３５】図３において、１2は図外の回折格子によ
り分光された各元素のスペクトル光を検出するための光
検出器としての二次元イメージセンサである。
り分光された各元素のスペクトル光を検出するための光
検出器としての二次元イメージセンサである。
【００３６】すなわち、この二次元イメージセンサ１2
は、光電変換用の受光部２2と、この受光部２2で光電変
換して得られる電荷を一時的に蓄積する蓄積部４2と、
この蓄積部４2の蓄積電荷に基づく信号を１ライン分ず
つシリアルに出力する水平シフトレジスタ５とからな
る。そして、受光部２2は、固体撮像素子(以下、ＣＣ
Ｄ)を二次元状に配列して構成されており、かつ、測定
に必要な各種元素のスペクトル光の全波長範囲を十分に
カバーできるだけの幅Ｌを有している。また、蓄積部４
2は、受光部２2と同じ数のＣＣＤを二次元的に配列して
構成されている。
は、光電変換用の受光部２2と、この受光部２2で光電変
換して得られる電荷を一時的に蓄積する蓄積部４2と、
この蓄積部４2の蓄積電荷に基づく信号を１ライン分ず
つシリアルに出力する水平シフトレジスタ５とからな
る。そして、受光部２2は、固体撮像素子(以下、ＣＣ
Ｄ)を二次元状に配列して構成されており、かつ、測定
に必要な各種元素のスペクトル光の全波長範囲を十分に
カバーできるだけの幅Ｌを有している。また、蓄積部４
2は、受光部２2と同じ数のＣＣＤを二次元的に配列して
構成されている。
【００３７】３はこの二次元イメージセンサ１2の前面
に配置された出口スリットで、この出口スリット３は、
この実施形態２では、分光されたスペクトル光が二次元
イメージセンサ１2の受光部２2の蓄積部４2に最も近接
したＣＣＤの１ライン分に相当する領域にのみ照射され
るように、その窓孔３aの幅Ｌ'(≧Ｌ)と高さＨとが設定
されて配置されている。なお、スペクトル光が受光部２
2のＣＣＤの複数ライン分に相当する領域に照射される
ように窓孔３aの高さＨを設定することも可能である。
に配置された出口スリットで、この出口スリット３は、
この実施形態２では、分光されたスペクトル光が二次元
イメージセンサ１2の受光部２2の蓄積部４2に最も近接
したＣＣＤの１ライン分に相当する領域にのみ照射され
るように、その窓孔３aの幅Ｌ'(≧Ｌ)と高さＨとが設定
されて配置されている。なお、スペクトル光が受光部２
2のＣＣＤの複数ライン分に相当する領域に照射される
ように窓孔３aの高さＨを設定することも可能である。
【００３８】また、６2はスパーク放電開始からスパー
ク放電終了までの時間内に、二次元イメージセンサ１2
に対して、受光部２2から蓄積部４2への転送パルスを時
分割で複数回に分けて出力するタイミング制御手段であ
る。
ク放電終了までの時間内に、二次元イメージセンサ１2
に対して、受光部２2から蓄積部４2への転送パルスを時
分割で複数回に分けて出力するタイミング制御手段であ
る。
【００３９】８は増幅器、１０はＡ／Ｄ変換器、１２は
信号処理部で、これらの基本的な構成は、図１に示した
実施形態１のものと同様であるから、詳しい説明は省略
する。
信号処理部で、これらの基本的な構成は、図１に示した
実施形態１のものと同様であるから、詳しい説明は省略
する。
【００４０】次に、この実施形態２の発光分光分析装置
において、時間分解測光法を適用して微量元素のスペク
トル光を測定する場合の動作について、図４のタイムチ
ャートを参照して説明する。
において、時間分解測光法を適用して微量元素のスペク
トル光を測定する場合の動作について、図４のタイムチ
ャートを参照して説明する。
【００４１】図外の発光部によって、試料について一回
目のスパーク放電が開始されると、そのスパーク放電に
より発光された光が図外の回折格子によって各元素に応
じた波長のスペクトル光に分光され、その分光された各
元素のスペクトル光が出口スリット３の窓孔３aを通し
て二次元イメージセンサ１2の受光部２2の１ライン分の
ＣＣＤに受光される。また、このスパーク放電に伴うイ
グナイタの光がフォトダイオード等の受光素子によって
検出され、その光検出信号がタイミング制御回路６2に
入力される。
目のスパーク放電が開始されると、そのスパーク放電に
より発光された光が図外の回折格子によって各元素に応
じた波長のスペクトル光に分光され、その分光された各
元素のスペクトル光が出口スリット３の窓孔３aを通し
て二次元イメージセンサ１2の受光部２2の１ライン分の
ＣＣＤに受光される。また、このスパーク放電に伴うイ
グナイタの光がフォトダイオード等の受光素子によって
検出され、その光検出信号がタイミング制御回路６2に
入力される。
【００４２】これに応じて、タイミング制御回路６
2は、この放電開始時刻t4から信号処理部１２によって
予め設定された所定時間Ｔrが経過してスパーク放電が
終了する時刻t5になるまでの間に、転送パルスφを所定
の周期ΔＴでもって順次出力する。ここで、ΔＴ≧Ｔr
／Ｎ(Ｎは受光部２2を構成するＣＣＤのライン数)であ
る。
2は、この放電開始時刻t4から信号処理部１２によって
予め設定された所定時間Ｔrが経過してスパーク放電が
終了する時刻t5になるまでの間に、転送パルスφを所定
の周期ΔＴでもって順次出力する。ここで、ΔＴ≧Ｔr
／Ｎ(Ｎは受光部２2を構成するＣＣＤのライン数)であ
る。
【００４３】この転送パルスφが二次元イメージセンサ
１2に対して入力されるたびに、その転送パルスφの各
周期ΔＴの間に、受光部２2の１ライン分の各ＣＣＤで
受光された各元素のスペクトル光に基づく蓄積電荷が蓄
積部４2に転送される。
１2に対して入力されるたびに、その転送パルスφの各
周期ΔＴの間に、受光部２2の１ライン分の各ＣＣＤで
受光された各元素のスペクトル光に基づく蓄積電荷が蓄
積部４2に転送される。
【００４４】そして、一回目のスパーク放電が終了する
と、蓄積部４2のＮライン分に全て電荷が蓄積されてい
るので、次に、スパーク放電の終了後の所定の時刻t6に
なると、蓄積部４1に蓄積された電荷の信号が所定期間
Ｔt内に１ライン分ずつ水平シフトレジスタ５から順次
読み出されて信号処理部１２に向けて送出される。
と、蓄積部４2のＮライン分に全て電荷が蓄積されてい
るので、次に、スパーク放電の終了後の所定の時刻t6に
なると、蓄積部４1に蓄積された電荷の信号が所定期間
Ｔt内に１ライン分ずつ水平シフトレジスタ５から順次
読み出されて信号処理部１２に向けて送出される。
【００４５】上記の動作は、試料についての一回目のス
パーク放電に関してであるが、それ以降のスパーク放電
についても同様の動作が繰り返される。
パーク放電に関してであるが、それ以降のスパーク放電
についても同様の動作が繰り返される。
【００４６】信号処理部１２には、各スパーク放電の期
間Ｔrを転送パルスφの周期ΔＴで時間分割した回数分
だけ各元素のスペクトル光の光強度の情報が得られるの
で、各元素を分析する場合のＢ.Ｅ.Ｃ.を考慮して、図
７に示したように、各元素の分析に適した領域Ｔf(期間
Ｔ1)、あるいはＴl(期間Ｔ2)で得られたデータを選択
し、そのときの各元素の各スペクトル光の光強度を測定
することができる。
間Ｔrを転送パルスφの周期ΔＴで時間分割した回数分
だけ各元素のスペクトル光の光強度の情報が得られるの
で、各元素を分析する場合のＢ.Ｅ.Ｃ.を考慮して、図
７に示したように、各元素の分析に適した領域Ｔf(期間
Ｔ1)、あるいはＴl(期間Ｔ2)で得られたデータを選択
し、そのときの各元素の各スペクトル光の光強度を測定
することができる。
【００４７】また、この実施形態２においても、その受
光部２2は、測定に必要な各種元素のスペクトル光の全
波長範囲をカバーできる長さＬを有していてシーケンシ
ャルな測定となっているので、実施形態１の場合と同様
に、分析対象となるスペクトル光(波長λ1)に近接して
他の検出対象外の元素のスペクトル光(波長λ2)が存在
する場合でも、その影響を調べてバックグラウンドを補
正することが可能である。
光部２2は、測定に必要な各種元素のスペクトル光の全
波長範囲をカバーできる長さＬを有していてシーケンシ
ャルな測定となっているので、実施形態１の場合と同様
に、分析対象となるスペクトル光(波長λ1)に近接して
他の検出対象外の元素のスペクトル光(波長λ2)が存在
する場合でも、その影響を調べてバックグラウンドを補
正することが可能である。
【００４８】なお、この実施形態２では、各回のスパー
ク放電の開始点t4になってから転送パルスφを所定周期
ΔＴで出力するようにしているが、実施形態１の場合と
同様に、スパーク放電の開始前に予め転送パルスを一回
出力し、各元素のスペクトル光を受光する以前の状態に
存在する暗電流等に基づくバックグラウンドの影響を除
くようにすることも可能である。
ク放電の開始点t4になってから転送パルスφを所定周期
ΔＴで出力するようにしているが、実施形態１の場合と
同様に、スパーク放電の開始前に予め転送パルスを一回
出力し、各元素のスペクトル光を受光する以前の状態に
存在する暗電流等に基づくバックグラウンドの影響を除
くようにすることも可能である。
【００４９】図３の二次元イメージセンサ１2は、フレ
ームトランスファ型ＣＣＤイメージセンサに対応する
が、これに代えて、フルフレームトランスファ型ＣＣＤ
イメージセンサを用いた場合のブロック図を図５に示
す。
ームトランスファ型ＣＣＤイメージセンサに対応する
が、これに代えて、フルフレームトランスファ型ＣＣＤ
イメージセンサを用いた場合のブロック図を図５に示
す。
【００５０】この二次元イメージセンサ１3は、光電変
換用の受光部２3と、この受光部２3で光電変換した後に
蓄積された蓄積電荷に基づく信号を１ライン分ずつシリ
アルに出力する水平シフトレジスタ５とからなる。
換用の受光部２3と、この受光部２3で光電変換した後に
蓄積された蓄積電荷に基づく信号を１ライン分ずつシリ
アルに出力する水平シフトレジスタ５とからなる。
【００５１】図３の場合と異なるのは、出口スリット３
の窓孔３aの位置であり、分光されたスペクトル光が二
次元イメージセンサ１3の受光部２3の水平シフトレジス
タ５から最も離れた位置にあるＣＣＤの１ライン分に相
当する領域にのみ照射されるよう、その窓孔３aの幅Ｌ'
(≧Ｌ)と高さＨとが設定されて配置されている点であ
る。
の窓孔３aの位置であり、分光されたスペクトル光が二
次元イメージセンサ１3の受光部２3の水平シフトレジス
タ５から最も離れた位置にあるＣＣＤの１ライン分に相
当する領域にのみ照射されるよう、その窓孔３aの幅Ｌ'
(≧Ｌ)と高さＨとが設定されて配置されている点であ
る。
【００５２】なお、スペクトル光が受光部２3のＣＣＤ
の複数ライン分に相当する領域に照射されるように窓孔
３aの高さＨを設定することも可能である。
の複数ライン分に相当する領域に照射されるように窓孔
３aの高さＨを設定することも可能である。
【００５３】図５において、図３と同様の手順で測定を
行うことにより、時間分解測光が可能となる。
行うことにより、時間分解測光が可能となる。
【００５４】
【発明の効果】本発明によれば、次の効果を奏する。
【００５５】(１) 請求項１記載に係る発明では、時間
分解測光法を適用した微量元素分析を行う場合に、分析
対象外の不要な元素のスペクトル光の存在によるバック
グラウンドの影響を有効に除けるので、従来よりも一層
精度良い分析結果が得られるようになる。
分解測光法を適用した微量元素分析を行う場合に、分析
対象外の不要な元素のスペクトル光の存在によるバック
グラウンドの影響を有効に除けるので、従来よりも一層
精度良い分析結果が得られるようになる。
【００５６】(２) 請求項２記載に係る発明では、請求
項１記載の効果に加えて、測定後においても各元素ごと
に分割時間を任意に変更できるので、各元素を分析する
場合のＢ.Ｅ.Ｃ.を考慮して最適な分割時間で得られた
データを選択することができ、一層分析精度を高めるこ
とができる。
項１記載の効果に加えて、測定後においても各元素ごと
に分割時間を任意に変更できるので、各元素を分析する
場合のＢ.Ｅ.Ｃ.を考慮して最適な分割時間で得られた
データを選択することができ、一層分析精度を高めるこ
とができる。
【図１】本発明の実施形態１に係る発光分光分析装置の
要部を示すブロック図である。
要部を示すブロック図である。
【図２】図１の実施形態１の装置において、時間分解測
光法を適用して微量元素のスペクトル光を測定する場合
の動作説明に供するタイムチャートである。
光法を適用して微量元素のスペクトル光を測定する場合
の動作説明に供するタイムチャートである。
【図３】本発明の実施形態２に係る発光分光分析装置の
要部を示すブロック図である。
要部を示すブロック図である。
【図４】図３の実施形態２の装置において、時間分解測
光法を適用して微量元素のスペクトル光を測定する場合
の動作説明に供するタイムチャートである。
光法を適用して微量元素のスペクトル光を測定する場合
の動作説明に供するタイムチャートである。
【図５】本発明の変形例を示すブロック図である。
【図６】従来の発光分光分析装置の構成を示す図であ
る。
る。
【図７】時間分解測光法を適用する場合のスパーク放電
条件を示す説明図である。
条件を示す説明図である。
１1…一次元イメージセンサ、１2…二次元イメージセン
サ、２1，２2…受光部、４1，４2…蓄積部、３…出口ス
リット、３a…窓孔、５…水平シフトレジスタ、６1，６
2…タイミング制御回路、１２…信号処理部。
サ、２1，２2…受光部、４1，４2…蓄積部、３…出口ス
リット、３a…窓孔、５…水平シフトレジスタ、６1，６
2…タイミング制御回路、１２…信号処理部。
Claims (2)
- 【請求項１】 試料をスパーク放電させて発光させ、こ
れを回折格子により分光し、その分光した各波長の光を
光検出器で検出して元素分析を行う発光分光分析装置に
おいて、 前記光検出器は、一次元イメージセンサで構成される一
方、スパーク放電開始点からスパーク放電途中の所定の
分割時刻、およびスパーク放電終了後の所定の時刻に、
それぞれ前記一次元イメージセンサに対して、情報読み
出し用の転送パルスを出力するタイミング制御手段を備
えることを特徴とする発光分光分析装置。 - 【請求項２】 試料をスパーク放電させて発光させ、こ
れを回折格子により分光し、その分光した各波長の光を
光検出器で検出して元素分析を行う発光分光分析装置に
おいて、 前記光検出器は、二次元イメージセンサで構成され、か
つ、この二次元イメージセンサに対しては、その前面ま
たはセンサ上に二次元イメージセンサの受光部の一部に
のみ分光された光を通過させる窓孔を有する出口スリッ
トまたはマスクが配置される一方、スパーク放電開始か
らスパーク放電終了までの時間内に、前記二次元イメー
ジセンサに対して、一定周期の転送パルスを出力するタ
イミング制御手段を備えることを特徴とする発光分光分
析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8266097A JPH10281998A (ja) | 1997-04-01 | 1997-04-01 | 発光分光分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8266097A JPH10281998A (ja) | 1997-04-01 | 1997-04-01 | 発光分光分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10281998A true JPH10281998A (ja) | 1998-10-23 |
Family
ID=13780602
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8266097A Withdrawn JPH10281998A (ja) | 1997-04-01 | 1997-04-01 | 発光分光分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10281998A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009156742A (ja) * | 2007-12-27 | 2009-07-16 | Shimadzu Corp | 発光分析装置 |
| JP2010526313A (ja) * | 2007-05-03 | 2010-07-29 | レニショウ パブリック リミテッド カンパニー | 分光装置および分光方法 |
| JP2010169513A (ja) * | 2009-01-22 | 2010-08-05 | Shimadzu Corp | 発光分析装置 |
| CN103968941A (zh) * | 2014-05-22 | 2014-08-06 | 江苏鑫知源仪器有限公司 | 一种光电直读光谱仪火花光源 |
-
1997
- 1997-04-01 JP JP8266097A patent/JPH10281998A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010526313A (ja) * | 2007-05-03 | 2010-07-29 | レニショウ パブリック リミテッド カンパニー | 分光装置および分光方法 |
| JP2009156742A (ja) * | 2007-12-27 | 2009-07-16 | Shimadzu Corp | 発光分析装置 |
| JP2010169513A (ja) * | 2009-01-22 | 2010-08-05 | Shimadzu Corp | 発光分析装置 |
| CN103968941A (zh) * | 2014-05-22 | 2014-08-06 | 江苏鑫知源仪器有限公司 | 一种光电直读光谱仪火花光源 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A761 | Written withdrawal of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 Effective date: 20050301 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20050316 |