JPH10287603A - エリスリトールの精製方法 - Google Patents
エリスリトールの精製方法Info
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- JPH10287603A JPH10287603A JP11006497A JP11006497A JPH10287603A JP H10287603 A JPH10287603 A JP H10287603A JP 11006497 A JP11006497 A JP 11006497A JP 11006497 A JP11006497 A JP 11006497A JP H10287603 A JPH10287603 A JP H10287603A
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- erythritol
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- acid
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 エリスリトール含有醗酵液を経済的且つ容易
に精製する方法を提供する。 【解決手段】 菌体を除去した後のエリスリトール含有
醗酵液から晶析によりエリスリトール結晶を回収し、得
られたエリスリトール結晶を水に溶解して酸加水分解す
る。
に精製する方法を提供する。 【解決手段】 菌体を除去した後のエリスリトール含有
醗酵液から晶析によりエリスリトール結晶を回収し、得
られたエリスリトール結晶を水に溶解して酸加水分解す
る。
Description
【０００１】
【０００２】本発明は、エリスリトールの精製方法に関
する。
する。
【０００３】
【０００４】エリスリトールは、地衣類、キノコ類、果
実類（梨、ブドウ、スイカ、メロン等）に含まれる四炭
糖の糖アルコールである。
実類（梨、ブドウ、スイカ、メロン等）に含まれる四炭
糖の糖アルコールである。
【０００５】エリスリトールは、体内ではほとんどエネ
ルギーにならず、砂糖の約７５％の甘味度の甘味料であ
り、非う蝕性であること、大きな冷涼感があること、吸
湿性が低いこと、矯味・矯臭効果が高いこと、緩下作用
が小さいこと等、多くのすぐれた特性を有することか
ら、飲料やキャンデー等の数多くの食品に利用されてい
るばかりでなく、化粧品、医薬品にも利用されている。
ルギーにならず、砂糖の約７５％の甘味度の甘味料であ
り、非う蝕性であること、大きな冷涼感があること、吸
湿性が低いこと、矯味・矯臭効果が高いこと、緩下作用
が小さいこと等、多くのすぐれた特性を有することか
ら、飲料やキャンデー等の数多くの食品に利用されてい
るばかりでなく、化粧品、医薬品にも利用されている。
【０００６】エリスリトールは、通常、グルコースを酵
母により醗酵させることで産出される。その具体的な製
造方法としては、モニリエラ・トメントサ・バール・ポ
リニス（Moniliella Tomentosa Var. Pollinis）、カン
ジダ・ポリモルファ（Candida Polymorpha）、トリゴノ
プシス・バリアビリス（Trigonopsis Variabilis）、オ
ーレオバシディウム（Aureobasidium）等のエリスリト
ール生産菌を用いた方法がアプライド・マイクロバイオ
ロジー（Applied Microbiology）第１２巻３号第２４０
−２４６頁（１９６４年）、特公昭３７−３５４６号公
報、特公平４−１１１８９号公報、特公平６−３０５９
３号公報等、多くの文献や特許公報に紹介されている。
母により醗酵させることで産出される。その具体的な製
造方法としては、モニリエラ・トメントサ・バール・ポ
リニス（Moniliella Tomentosa Var. Pollinis）、カン
ジダ・ポリモルファ（Candida Polymorpha）、トリゴノ
プシス・バリアビリス（Trigonopsis Variabilis）、オ
ーレオバシディウム（Aureobasidium）等のエリスリト
ール生産菌を用いた方法がアプライド・マイクロバイオ
ロジー（Applied Microbiology）第１２巻３号第２４０
−２４６頁（１９６４年）、特公昭３７−３５４６号公
報、特公平４−１１１８９号公報、特公平６−３０５９
３号公報等、多くの文献や特許公報に紹介されている。
【０００７】これらのエリスリトール生産菌を用いてグ
ルコースを醗酵して得られたエリスリトール含有醗酵液
は、通常、そこから菌体を遠心分離等で除去した後、活
性炭を用いて着色物質等を除去し、イオン交換樹脂によ
る精製処理を行い、濃縮して結晶化することによりエリ
スリトールの結晶が製造される。
ルコースを醗酵して得られたエリスリトール含有醗酵液
は、通常、そこから菌体を遠心分離等で除去した後、活
性炭を用いて着色物質等を除去し、イオン交換樹脂によ
る精製処理を行い、濃縮して結晶化することによりエリ
スリトールの結晶が製造される。
【０００８】しかし、一般に醗酵による生産方法では、
エリスリトールの他にグリセロールやリビトール等が生
産されるばかりでなく、エリスリトール生産菌体の他に
酵母エキス、尿素等の窒素源、硫酸マグネシウム、リン
酸２ナトリウム等の無機塩等が添加される為に、その醗
酵液の精製負荷が極めて大きく、精製に多量のイオン交
換樹脂を必要とし、使用したイオン交換樹脂の再生で発
生する廃水処理量も膨大なものとなる。
エリスリトールの他にグリセロールやリビトール等が生
産されるばかりでなく、エリスリトール生産菌体の他に
酵母エキス、尿素等の窒素源、硫酸マグネシウム、リン
酸２ナトリウム等の無機塩等が添加される為に、その醗
酵液の精製負荷が極めて大きく、精製に多量のイオン交
換樹脂を必要とし、使用したイオン交換樹脂の再生で発
生する廃水処理量も膨大なものとなる。
【０００９】更に、通常の活性炭処理やイオン交換樹脂
精製処理を行っただけの濃縮液には濁りが生じ、その濃
縮液から分離したエリスリトールの結晶を再び水に溶解
させるとまたこの濁りが生じる。この濁りは醗酵工程で
生成するグルコースを主成分とする多糖類であることは
既に知られており、活性炭処理や、イオン交換樹脂を充
填した塔を通液するだけでは除去されず、更に、この多
糖類は結晶化工程で析出するエリスリトールの結晶を微
細化するため、結晶と結晶母液の分離を困難にする。
精製処理を行っただけの濃縮液には濁りが生じ、その濃
縮液から分離したエリスリトールの結晶を再び水に溶解
させるとまたこの濁りが生じる。この濁りは醗酵工程で
生成するグルコースを主成分とする多糖類であることは
既に知られており、活性炭処理や、イオン交換樹脂を充
填した塔を通液するだけでは除去されず、更に、この多
糖類は結晶化工程で析出するエリスリトールの結晶を微
細化するため、結晶と結晶母液の分離を困難にする。
【００１０】この多糖類を除去する方法としては、エリ
スリトール生産菌を培養して得られたエリスリトール含
有の培養液を分画分子量が１，０００〜１００，０００
の限外濾過膜により濾過し、エリスリトールを回収する
方法（特公平７−３４７５０号）、該培養液をアルカリ
金属若しくはアンモニウム型の強酸性カチオン交換樹脂
を充填した分離塔に通してエリスリトールを主成分とす
る画分を分取することでエリスリトールを回収する方法
（特公平７−３４７４８号および特開平１−３２０９８
７号）が報告されている。
スリトール生産菌を培養して得られたエリスリトール含
有の培養液を分画分子量が１，０００〜１００，０００
の限外濾過膜により濾過し、エリスリトールを回収する
方法（特公平７−３４７５０号）、該培養液をアルカリ
金属若しくはアンモニウム型の強酸性カチオン交換樹脂
を充填した分離塔に通してエリスリトールを主成分とす
る画分を分取することでエリスリトールを回収する方法
（特公平７−３４７４８号および特開平１−３２０９８
７号）が報告されている。
【００１１】しかし、限外濾過膜はその装置が高価であ
るばかりか定期的に膜表面の洗浄を行う必要がありその
管理が繁雑であること、また、強酸性カチオン交換樹脂
を充填した分離塔による分画方法では処理液の濃度が希
薄となり引き続く工程の濃縮費用が高価となること、及
びエリスリトールの回収率も低下する等の課題が残され
ていた。
るばかりか定期的に膜表面の洗浄を行う必要がありその
管理が繁雑であること、また、強酸性カチオン交換樹脂
を充填した分離塔による分画方法では処理液の濃度が希
薄となり引き続く工程の濃縮費用が高価となること、及
びエリスリトールの回収率も低下する等の課題が残され
ていた。
【００１２】本発明は、上記課題を解決し、エリスリト
ール含有醗酵液を経済的且つ容易に精製する方法を提供
することを目的としている。
ール含有醗酵液を経済的且つ容易に精製する方法を提供
することを目的としている。
【００１３】
【００１４】本発明者等は、前記課題を解決するために
鋭意検討した結果、醗酵液に含まれる多糖が容易に酸で
加水分解されること及び醗酵液に含まれるポリオールの
中でエリスリトールが比較的結晶として析出しやすいこ
とに着目し、菌体を除去した後の醗酵液を酸加水分解及
び結晶化することで、醗酵液に含まれる多糖を含めた不
純物を容易に除去できることを見出し、本発明を完成す
るに至った。
鋭意検討した結果、醗酵液に含まれる多糖が容易に酸で
加水分解されること及び醗酵液に含まれるポリオールの
中でエリスリトールが比較的結晶として析出しやすいこ
とに着目し、菌体を除去した後の醗酵液を酸加水分解及
び結晶化することで、醗酵液に含まれる多糖を含めた不
純物を容易に除去できることを見出し、本発明を完成す
るに至った。
【００１５】即ち、本発明の課題を解決するための手段
は、下記の通りである。
は、下記の通りである。
【００１６】第一に、菌体を除去した後のエリスリトー
ル含有醗酵液を酸加水分解した後に、晶析によりエリス
リトール結晶を回収するエリスリトールの精製方法。第
二に、菌体を除去した後のエリスリトール含有醗酵液か
ら晶析によりエリスリトール結晶を回収し、得られたエ
リスリトール結晶を水に溶解して酸加水分解するエリス
リトールの精製方法。第三に、酸加水分解が、硫酸、塩
酸及びリン酸の中から選択される何れか一つの酸を、酸
加水分解液中の酸濃度が０．１重量％〜１．０重量％と
なるように添加して、温度１００〜１４５℃で実施され
ることを特徴とする第一または第二に記載のエリスリト
ールの精製方法。
ル含有醗酵液を酸加水分解した後に、晶析によりエリス
リトール結晶を回収するエリスリトールの精製方法。第
二に、菌体を除去した後のエリスリトール含有醗酵液か
ら晶析によりエリスリトール結晶を回収し、得られたエ
リスリトール結晶を水に溶解して酸加水分解するエリス
リトールの精製方法。第三に、酸加水分解が、硫酸、塩
酸及びリン酸の中から選択される何れか一つの酸を、酸
加水分解液中の酸濃度が０．１重量％〜１．０重量％と
なるように添加して、温度１００〜１４５℃で実施され
ることを特徴とする第一または第二に記載のエリスリト
ールの精製方法。
【００１７】本発明の精製には、モニリエラ・トメント
サ・バール・ポリニス、カンジダ・ポリモルファ、トリ
ゴノプシス・バリアビリス、オーレオバシディウム等の
通常使用されるエリスリトール生産菌体を用いてグルコ
ースを醗酵した後、その菌体を遠心分離等の方法により
分離したエリスリトール含有醗酵液が使用される。
サ・バール・ポリニス、カンジダ・ポリモルファ、トリ
ゴノプシス・バリアビリス、オーレオバシディウム等の
通常使用されるエリスリトール生産菌体を用いてグルコ
ースを醗酵した後、その菌体を遠心分離等の方法により
分離したエリスリトール含有醗酵液が使用される。
【００１８】本発明において、エリスリトール生産菌を
除去したエリスリトール含有醗酵液はそのまま又は濃縮
した後に酸加水分解されるが、エリスリトール含有醗酵
液を濃縮後に酸加水分解することが、引き続く工程の取
扱量を少なくすることができ、更に、酸加水分解に必要
な酸の添加量も少なくすることができるため好ましい。
除去したエリスリトール含有醗酵液はそのまま又は濃縮
した後に酸加水分解されるが、エリスリトール含有醗酵
液を濃縮後に酸加水分解することが、引き続く工程の取
扱量を少なくすることができ、更に、酸加水分解に必要
な酸の添加量も少なくすることができるため好ましい。
【００１９】本発明の酸加水分解には、強塩基酸であれ
ばいずれの酸を使用してもよいが、中でも硫酸、塩酸及
びリン酸の中から選択される何れか一つの酸を使用する
ことが取扱いが容易で且つ費用も安く好ましい。
ばいずれの酸を使用してもよいが、中でも硫酸、塩酸及
びリン酸の中から選択される何れか一つの酸を使用する
ことが取扱いが容易で且つ費用も安く好ましい。
【００２０】本発明の酸加水分解における酸濃度は、酸
加水分解液中の酸濃度が０．１重量％〜１．０重量％の
範囲で添加される。
加水分解液中の酸濃度が０．１重量％〜１．０重量％の
範囲で添加される。
【００２１】酸加水分解液中の酸濃度が０．１重量％よ
り低い場合は、醗酵液に含まれる多糖類の酸加水分解が
十分に行われず、得られるエリスリトール結晶を水に溶
解した時の白濁を防ぐことはできない。
り低い場合は、醗酵液に含まれる多糖類の酸加水分解が
十分に行われず、得られるエリスリトール結晶を水に溶
解した時の白濁を防ぐことはできない。
【００２２】また、酸加水分解液中の酸濃度が１．０重
量％より高い場合は、醗酵液中の塩濃度が高い為に引き
続く精製工程での精製負荷が大きくなり、更にはエリス
リトールの回収率も低下するので好ましくない。
量％より高い場合は、醗酵液中の塩濃度が高い為に引き
続く精製工程での精製負荷が大きくなり、更にはエリス
リトールの回収率も低下するので好ましくない。
【００２３】また、本発明の酸加水分解は、通常、温度
１００〜１４５℃の範囲で実施される。
１００〜１４５℃の範囲で実施される。
【００２４】温度が１００℃より低い場合は、酸加水分
解が十分に進まず、また、温度が１４５℃より高い場合
は、生成したエリスリトールが分解する恐れがある為、
好ましくない。
解が十分に進まず、また、温度が１４５℃より高い場合
は、生成したエリスリトールが分解する恐れがある為、
好ましくない。
【００２５】本発明の酸加水分解の処理時間は、採用さ
れる酸の種類、濃度及び温度により異なるが、通常１０
分〜１時間処理することで、本発明の目的が達成でき
る。酸加水分解したエリスリトール含有醗酵液は、必要
により水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等の塩基を用
いて中和される。
れる酸の種類、濃度及び温度により異なるが、通常１０
分〜１時間処理することで、本発明の目的が達成でき
る。酸加水分解したエリスリトール含有醗酵液は、必要
により水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等の塩基を用
いて中和される。
【００２６】酸加水分解したエリスリトール含有醗酵液
は、濃度５０重量％〜８０重量％まで濃縮し、必要によ
り少量のシードを添加することで容易にエリスリトール
の結晶が析出する。
は、濃度５０重量％〜８０重量％まで濃縮し、必要によ
り少量のシードを添加することで容易にエリスリトール
の結晶が析出する。
【００２７】析出したエリスリトール結晶は、遠心分離
器等により回収した後、水に再溶解して通常実施される
活性炭やイオン交換樹脂を用いた精製処理を行い、再び
濃縮結晶化することで十分に純度の高いエリスリトール
結晶とすることができる。
器等により回収した後、水に再溶解して通常実施される
活性炭やイオン交換樹脂を用いた精製処理を行い、再び
濃縮結晶化することで十分に純度の高いエリスリトール
結晶とすることができる。
【００２８】更に、本発明において酸加水分解は、エリ
スリトール生産菌を除去したエリスリトール含有醗酵液
を濃縮し、晶析することで得られるエリスリトール結晶
に対して実施することもできる。
スリトール生産菌を除去したエリスリトール含有醗酵液
を濃縮し、晶析することで得られるエリスリトール結晶
に対して実施することもできる。
【００２９】本発明を実施することにより、エリスリト
ール含有醗酵液の精製工程において通常必要とされるイ
オン交換設備や廃水処理設備能力を大幅に縮小すること
ができ、エリスリトールの製造コストも低下する。
ール含有醗酵液の精製工程において通常必要とされるイ
オン交換設備や廃水処理設備能力を大幅に縮小すること
ができ、エリスリトールの製造コストも低下する。
【００３０】
【００３１】以下に実施例をあげて更に具体的に本発明
の方法を説明するが、本発明の技術的範囲は以下の例に
制限されるものではない。また、以下の実施例におい
て、ｇ／Ｌは１リットル当たりのグラム数を表わし、％
は特に断らない限り重量％を表わすものとする。更に、
エリスリトールの純度は高速液体クロマトグラフィーを
用いて分析した。
の方法を説明するが、本発明の技術的範囲は以下の例に
制限されるものではない。また、以下の実施例におい
て、ｇ／Ｌは１リットル当たりのグラム数を表わし、％
は特に断らない限り重量％を表わすものとする。更に、
エリスリトールの純度は高速液体クロマトグラフィーを
用いて分析した。
【００３２】
【実施例１】
【００３３】［醗酵液の調製］無水結晶ブドウ糖１１２
ｇ／Ｌ及びコーンステープリーカー１１．２ｇ／Ｌを含
む培地にモニリエラ・トメントサ・バール・ポリニス
（ＣＢＳ ４６１．６７）を接種し、３０℃で４日間振
とう培養することで前培養液を得た。次に３０リットル
のジャーファーメンターに無水結晶ブドウ糖３ｋｇ、コ
ーンステープリカー２２５ｇ、前培養液８００ミリリッ
トル及び水を加えて全量を１５リットルとし、空気量１
５リットル／分、撹拌速度５００ｒｐｍ、温度３０℃に
て１２日間培養した。次に、遠心分離によりこの培養液
から菌体を分離し、得られた分離液に５ｇの活性炭を加
え、５０℃で１時間加熱した後、濾過により活性炭を除
去した。得られたエリスリトール含有醗酵液は、エリス
リトール７３．０ｇ／Ｌ、グリセリン５．０ｇ／Ｌ及び
その他の物質（有機酸塩を含む）７．１ｇ／Ｌを含有し
ていた。
ｇ／Ｌ及びコーンステープリーカー１１．２ｇ／Ｌを含
む培地にモニリエラ・トメントサ・バール・ポリニス
（ＣＢＳ ４６１．６７）を接種し、３０℃で４日間振
とう培養することで前培養液を得た。次に３０リットル
のジャーファーメンターに無水結晶ブドウ糖３ｋｇ、コ
ーンステープリカー２２５ｇ、前培養液８００ミリリッ
トル及び水を加えて全量を１５リットルとし、空気量１
５リットル／分、撹拌速度５００ｒｐｍ、温度３０℃に
て１２日間培養した。次に、遠心分離によりこの培養液
から菌体を分離し、得られた分離液に５ｇの活性炭を加
え、５０℃で１時間加熱した後、濾過により活性炭を除
去した。得られたエリスリトール含有醗酵液は、エリス
リトール７３．０ｇ／Ｌ、グリセリン５．０ｇ／Ｌ及び
その他の物質（有機酸塩を含む）７．１ｇ／Ｌを含有し
ていた。
【００３４】［加水分解］得られたエリスリトール含有
醗酵液１０リットルに硫酸５０ｇを加え、１３０℃で３
０分加熱後冷却し、２０％水酸化ナトリウム水溶液でｐ
Ｈ６に中和した。
醗酵液１０リットルに硫酸５０ｇを加え、１３０℃で３
０分加熱後冷却し、２０％水酸化ナトリウム水溶液でｐ
Ｈ６に中和した。
【００３５】［結晶化］上記中和液を濃度６６％に濃縮
した後、容量２リットルの結晶缶に入れて温度６０℃か
ら８時間かけて４０℃まで冷却し、途中、５７℃でエリ
スリトール結晶１ｇをシードとして添加することで、エ
リスリトール結晶を含むスラリーを得た。該スラリーは
遠心分離器を用いて結晶を分離し、その結晶を少量の水
で洗浄し、エリスリトール結晶（１晶）３７８ｇと１晶
母液を得た。得られたエリスリトール結晶（１晶）は水
分が２．３％、エリスリトール純度が９８．８％であっ
た。また、１晶母液のエリスリトール純度は６５．６％
であった。更に、１晶母液は濃度７０％まで濃縮し、６
０℃から１２時間かけて３０℃まで冷却し、途中、５５
℃でエリスリトール結晶１ｇをシードとして添加するこ
とで、エリスリトール結晶を含むスラリーを得た。該ス
ラリーは遠心分離器を用いて結晶を分離し、その結晶を
少量の水で洗浄し、エリスリトール結晶（２晶）１８
８．１ｇと２晶母液を得た。エリスリトール結晶（２
晶）の水分は３．２％、エリスリトール純度は９７．２
％であった。また、２晶母液のエリスリトール純度は４
９．４％であった。
した後、容量２リットルの結晶缶に入れて温度６０℃か
ら８時間かけて４０℃まで冷却し、途中、５７℃でエリ
スリトール結晶１ｇをシードとして添加することで、エ
リスリトール結晶を含むスラリーを得た。該スラリーは
遠心分離器を用いて結晶を分離し、その結晶を少量の水
で洗浄し、エリスリトール結晶（１晶）３７８ｇと１晶
母液を得た。得られたエリスリトール結晶（１晶）は水
分が２．３％、エリスリトール純度が９８．８％であっ
た。また、１晶母液のエリスリトール純度は６５．６％
であった。更に、１晶母液は濃度７０％まで濃縮し、６
０℃から１２時間かけて３０℃まで冷却し、途中、５５
℃でエリスリトール結晶１ｇをシードとして添加するこ
とで、エリスリトール結晶を含むスラリーを得た。該ス
ラリーは遠心分離器を用いて結晶を分離し、その結晶を
少量の水で洗浄し、エリスリトール結晶（２晶）１８
８．１ｇと２晶母液を得た。エリスリトール結晶（２
晶）の水分は３．２％、エリスリトール純度は９７．２
％であった。また、２晶母液のエリスリトール純度は４
９．４％であった。
【００３６】［精製、結晶化］得られたエリスリトール
結晶の１晶及び２晶を水に溶解し、濃度を３０％とし、
活性炭（武田薬品工業(株)製「白さぎ」）３ｇを加え、
５０℃で１時間撹拌後、濾過により活性炭を分離した。
濾液は、引き続きカチオン交換樹脂ＩＲＢ−１２０（オ
ルガノ(株)製）１００ミリリットル及びアニオン交換樹
脂ＩＲＡ−４１０（オルガノ(株)製）１００ミリリット
ルに通液し、濃度６５％まで濃縮し、１リットルの撹拌
機付き結晶化装置に移し、７０℃から１６時間かけて４
０℃まで冷却し、エリスリトール結晶を含むスラリーを
得た。この間、６０℃でエリスリトール結晶１ｇをシー
ドとして添加した。スラリーは遠心分離器でエリスリト
ール結晶と母液に分離し、エリスリトール結晶は少量の
水で水洗した後、減圧下、６０℃で乾燥することでエリ
スリトール結晶３２５ｇを得た。このエリスリトール結
晶の純度は９９．９％であり、その一部を水に溶解し、
濃度３０％の水溶液を調整したところ、このものは無色
透明で白濁は見られなかった。
結晶の１晶及び２晶を水に溶解し、濃度を３０％とし、
活性炭（武田薬品工業(株)製「白さぎ」）３ｇを加え、
５０℃で１時間撹拌後、濾過により活性炭を分離した。
濾液は、引き続きカチオン交換樹脂ＩＲＢ−１２０（オ
ルガノ(株)製）１００ミリリットル及びアニオン交換樹
脂ＩＲＡ−４１０（オルガノ(株)製）１００ミリリット
ルに通液し、濃度６５％まで濃縮し、１リットルの撹拌
機付き結晶化装置に移し、７０℃から１６時間かけて４
０℃まで冷却し、エリスリトール結晶を含むスラリーを
得た。この間、６０℃でエリスリトール結晶１ｇをシー
ドとして添加した。スラリーは遠心分離器でエリスリト
ール結晶と母液に分離し、エリスリトール結晶は少量の
水で水洗した後、減圧下、６０℃で乾燥することでエリ
スリトール結晶３２５ｇを得た。このエリスリトール結
晶の純度は９９．９％であり、その一部を水に溶解し、
濃度３０％の水溶液を調整したところ、このものは無色
透明で白濁は見られなかった。
【００３７】
【実施例２】
【００３８】実施例１と同様の方法で菌体を除去したエ
リスリトール含有醗酵液を調製した。
リスリトール含有醗酵液を調製した。
【００３９】［結晶化］得られたエリスリトール含有醗
酵液１０リットルを濃度６３％に濃縮した後、容量２リ
ットルの結晶缶に移し、６０℃より８時間かけて３５℃
まで冷却し、エリスリトール結晶を含むスラリーを得
た。この間、５７℃でエリスリトール結晶１ｇをシード
として添加した。該スラリーは遠心分離器を用いて結晶
を分離し、その結晶を少量の水で洗浄し、エリスリトー
ル結晶（１晶）４３０ｇと１晶母液を得た。得られたエ
リスリトール結晶（１晶）は水分が２．３％、エリスリ
トール純度が９９．０％であった。また、１晶母液のエ
リスリトール純度は７３．０％であった。更に、１晶母
液は濃度６８％まで濃縮し、６０℃から１６時間かけて
２０℃まで冷却し、途中、５５℃でエリスリトール結晶
１ｇをシードとして添加することで、エリスリトール結
晶を含むスラリーを得た。該スラリーは遠心分離器を用
いて結晶を分離し、その結晶を少量の水で洗浄し、エリ
スリトール結晶（２晶）１８１ｇと２晶母液を得た。得
られたエリスリトール結晶（２晶）は水分が３．２％、
エリスリトール純度が９８．０％であった。また、２晶
母液のエリスリトール純度は５５．６％であった。引き
続き、２晶母液は濃度７３％まで濃縮し、６０℃から４
８時間かけて１０℃まで冷却し、途中、５５℃でエリス
リトール結晶１ｇをシードとして添加することで、エリ
スリトール結晶を含むスラリーを得た。該スラリーは遠
心分離器を用いて結晶を分離し、その結晶を少量の水で
洗浄し、エリスリトール結晶（３晶）８４ｇと３晶母液
を得た。得られたエリスリトール結晶（３晶）は水分が
３．８％、エリスリトール純度が９１．０％であった。
また、３晶母液のエリスリトール純度は３８．７％であ
った。エリスリトール結晶の１晶、２晶及び３晶を水に
溶解し濃度４０％とした。この時のエリスリトール純度
は９７．８％であった。
酵液１０リットルを濃度６３％に濃縮した後、容量２リ
ットルの結晶缶に移し、６０℃より８時間かけて３５℃
まで冷却し、エリスリトール結晶を含むスラリーを得
た。この間、５７℃でエリスリトール結晶１ｇをシード
として添加した。該スラリーは遠心分離器を用いて結晶
を分離し、その結晶を少量の水で洗浄し、エリスリトー
ル結晶（１晶）４３０ｇと１晶母液を得た。得られたエ
リスリトール結晶（１晶）は水分が２．３％、エリスリ
トール純度が９９．０％であった。また、１晶母液のエ
リスリトール純度は７３．０％であった。更に、１晶母
液は濃度６８％まで濃縮し、６０℃から１６時間かけて
２０℃まで冷却し、途中、５５℃でエリスリトール結晶
１ｇをシードとして添加することで、エリスリトール結
晶を含むスラリーを得た。該スラリーは遠心分離器を用
いて結晶を分離し、その結晶を少量の水で洗浄し、エリ
スリトール結晶（２晶）１８１ｇと２晶母液を得た。得
られたエリスリトール結晶（２晶）は水分が３．２％、
エリスリトール純度が９８．０％であった。また、２晶
母液のエリスリトール純度は５５．６％であった。引き
続き、２晶母液は濃度７３％まで濃縮し、６０℃から４
８時間かけて１０℃まで冷却し、途中、５５℃でエリス
リトール結晶１ｇをシードとして添加することで、エリ
スリトール結晶を含むスラリーを得た。該スラリーは遠
心分離器を用いて結晶を分離し、その結晶を少量の水で
洗浄し、エリスリトール結晶（３晶）８４ｇと３晶母液
を得た。得られたエリスリトール結晶（３晶）は水分が
３．８％、エリスリトール純度が９１．０％であった。
また、３晶母液のエリスリトール純度は３８．７％であ
った。エリスリトール結晶の１晶、２晶及び３晶を水に
溶解し濃度４０％とした。この時のエリスリトール純度
は９７．８％であった。
【００４０】［加水分解］該エリスリトールの４０％水
溶液に、硫酸３．３ｇを加え、１４０℃で２０分加熱し
た後、２０％水酸化ナトリウム水溶液でｐＨ６に中和し
た。次に、５ｇの活性炭を加え、５０℃で１時間加熱し
た後、濾過により活性炭を除去した。更に、１００ミリ
リットルのカチオン交換樹脂ＩＲＢ−１２０及び２００
ミリリットルのアニオン交換樹脂ＩＲＡ−４１０に通液
し、濃度６５％まで濃縮し、実施例１と同様の方法でエ
リスリトールを結晶化することで、エリスリトール結晶
３９９ｇを得た。得られたエリスリトール結晶の一部を
水に溶解したが、無色透明で白濁は見られなかった。
溶液に、硫酸３．３ｇを加え、１４０℃で２０分加熱し
た後、２０％水酸化ナトリウム水溶液でｐＨ６に中和し
た。次に、５ｇの活性炭を加え、５０℃で１時間加熱し
た後、濾過により活性炭を除去した。更に、１００ミリ
リットルのカチオン交換樹脂ＩＲＢ−１２０及び２００
ミリリットルのアニオン交換樹脂ＩＲＡ−４１０に通液
し、濃度６５％まで濃縮し、実施例１と同様の方法でエ
リスリトールを結晶化することで、エリスリトール結晶
３９９ｇを得た。得られたエリスリトール結晶の一部を
水に溶解したが、無色透明で白濁は見られなかった。
【００４１】
【実施例３】
【００４２】実施例１と同様の方法で菌体を除去したエ
リスリトール含有醗酵液を調製した。
リスリトール含有醗酵液を調製した。
【００４３】［加水分解］得られたエリスリトール含有
醗酵液１０リットルを濃度４０％に濃縮し、３５％塩酸
３０ｇを加え、１３０℃で３０分加熱後冷却し、２０％
水酸化ナトリウム水溶液でｐＨ６に中和した。
醗酵液１０リットルを濃度４０％に濃縮し、３５％塩酸
３０ｇを加え、１３０℃で３０分加熱後冷却し、２０％
水酸化ナトリウム水溶液でｐＨ６に中和した。
【００４４】［結晶化］次に、その加水分解液を濃度６
７％に濃縮し、容量２リットルの結晶缶に入れて温度６
０℃から８時間かけて３０℃まで冷却し、途中で５７℃
でエリスリトール結晶１ｇをシードとして添加すること
で、エリスリトール結晶を含むスラリーを得た。該スラ
リーは遠心分離器を用いて結晶を分離し、その結晶を少
量の水で洗浄し、エリスリトール結晶（１晶）４１６ｇ
と１晶母液を得た。得られたエリスリトール結晶（１
晶）は水分が２．４％、エリスリトール純度が９８．９
％であった。また、１晶母液のエリスリトール純度は７
１．１％であった。更に、１晶母液は濃度７１％まで濃
縮し、６０℃から１２時間かけて３０℃まで冷却し、途
中、５５℃でエリスリトール結晶１ｇをシードとして添
加するこで、エリスリトール結晶を含むスラリーを得
た。該スラリーは遠心分離器を用いて結晶を分離し、そ
の結晶を少量の水で洗浄し、エリスリトール結晶（２
晶）１８０ｇと２晶母液を得た。エリスリトール結晶
（２晶）の水分は３．４％、エリスリトール純度は９
７．５％であった。また、２晶母液のエリスリトール純
度は５５．０％であった。
７％に濃縮し、容量２リットルの結晶缶に入れて温度６
０℃から８時間かけて３０℃まで冷却し、途中で５７℃
でエリスリトール結晶１ｇをシードとして添加すること
で、エリスリトール結晶を含むスラリーを得た。該スラ
リーは遠心分離器を用いて結晶を分離し、その結晶を少
量の水で洗浄し、エリスリトール結晶（１晶）４１６ｇ
と１晶母液を得た。得られたエリスリトール結晶（１
晶）は水分が２．４％、エリスリトール純度が９８．９
％であった。また、１晶母液のエリスリトール純度は７
１．１％であった。更に、１晶母液は濃度７１％まで濃
縮し、６０℃から１２時間かけて３０℃まで冷却し、途
中、５５℃でエリスリトール結晶１ｇをシードとして添
加するこで、エリスリトール結晶を含むスラリーを得
た。該スラリーは遠心分離器を用いて結晶を分離し、そ
の結晶を少量の水で洗浄し、エリスリトール結晶（２
晶）１８０ｇと２晶母液を得た。エリスリトール結晶
（２晶）の水分は３．４％、エリスリトール純度は９
７．５％であった。また、２晶母液のエリスリトール純
度は５５．０％であった。
【００４５】［精製、結晶化］得られたエリスリトール
結晶の１晶及び２晶を水に溶解し、濃度を３０％とし、
実施例１と同様に、活性炭３ｇを加え、５０℃で１時間
撹拌後、濾過により活性炭を分離した。濾過した液は、
引き続き１００ミリリットルのカチオン交換樹脂ＩＲＢ
−１２０及び１００ミリリットルのアニオン交換樹脂Ｉ
ＲＡ−４１０に通液し、濃度６３％まで濃縮し、１リッ
トルの撹拌機付き結晶化装置に移し、６５℃から１２時
間かけて４０℃まで冷却し、エリスリトール結晶を含む
スラリーを得た。この間、６０℃でエリスリトール結晶
１ｇをシードとして添加した。スラリーは遠心分離器で
エリスリトール結晶と母液に分離し、エリスリトール結
晶は少量の水で水洗した後、減圧下、６０℃で乾燥する
ことでエリスリトール結晶３４２ｇを得た。このエリス
リトール結晶の純度は９９．９％であり、その一部を水
に溶解し、濃度３０％の水溶液を調整したところ、この
ものは無色透明で白濁は見られなかった。
結晶の１晶及び２晶を水に溶解し、濃度を３０％とし、
実施例１と同様に、活性炭３ｇを加え、５０℃で１時間
撹拌後、濾過により活性炭を分離した。濾過した液は、
引き続き１００ミリリットルのカチオン交換樹脂ＩＲＢ
−１２０及び１００ミリリットルのアニオン交換樹脂Ｉ
ＲＡ−４１０に通液し、濃度６３％まで濃縮し、１リッ
トルの撹拌機付き結晶化装置に移し、６５℃から１２時
間かけて４０℃まで冷却し、エリスリトール結晶を含む
スラリーを得た。この間、６０℃でエリスリトール結晶
１ｇをシードとして添加した。スラリーは遠心分離器で
エリスリトール結晶と母液に分離し、エリスリトール結
晶は少量の水で水洗した後、減圧下、６０℃で乾燥する
ことでエリスリトール結晶３４２ｇを得た。このエリス
リトール結晶の純度は９９．９％であり、その一部を水
に溶解し、濃度３０％の水溶液を調整したところ、この
ものは無色透明で白濁は見られなかった。
【００４６】
【実施例４】
【００４７】実施例１と同様の方法で菌体を除去したエ
リスリトール含有醗酵液を調製した。
リスリトール含有醗酵液を調製した。
【００４８】［結晶化］実施例２と同様の方法で結晶化
を行うことで、エリスリトール結晶の１晶及び２晶を得
た後、水に溶解して濃度４０％の水溶液とした。
を行うことで、エリスリトール結晶の１晶及び２晶を得
た後、水に溶解して濃度４０％の水溶液とした。
【００４９】［加水分解］酸としてリン酸７．４ｇを使
用し、温度１２０℃で６０分加熱した後、３ｇの活性炭
を加え、５０℃で１時間加熱した後、濾過により活性炭
を除去した。更に、２００ミリリットルのカチオン交換
樹脂ＩＲＢ−１２０及び２００ミリリットルアニオン交
換樹脂ＩＲＡ−４１０を混合した塔に通液後、濃度６５
％まで濃縮し、実施例１と同様の方法でエリスリトール
を結晶化することで、純度９９．９％のエリスリトール
結晶３４７ｇを得た。得られたエリスリトール結晶の一
部を水に溶解し濃度３０％の水溶液を調整したが、無色
透明で白濁は見られなかった。
用し、温度１２０℃で６０分加熱した後、３ｇの活性炭
を加え、５０℃で１時間加熱した後、濾過により活性炭
を除去した。更に、２００ミリリットルのカチオン交換
樹脂ＩＲＢ−１２０及び２００ミリリットルアニオン交
換樹脂ＩＲＡ−４１０を混合した塔に通液後、濃度６５
％まで濃縮し、実施例１と同様の方法でエリスリトール
を結晶化することで、純度９９．９％のエリスリトール
結晶３４７ｇを得た。得られたエリスリトール結晶の一
部を水に溶解し濃度３０％の水溶液を調整したが、無色
透明で白濁は見られなかった。
【００５０】
【比較例１】
【００５１】実施例１と同様の方法で菌体を除去したエ
リスリトール含有醗酵液を調製した。得られたエリスリ
トール含有醗酵液１０リットルに活性炭７ｇを加え、５
０℃で１時間加熱した後、濾過により活性炭を除去し
た。更に、５００ミリリットルのカチオン交換樹脂ＩＲ
Ｂ−１２０及び１リットルのアニオン交換樹脂ＩＲＡ−
４１０に通液後、濃度６５％まで濃縮し、６５℃から１
８時間かけて３５℃まで冷却し、エリスリトール結晶を
含むスラリーを得た。この間、６０℃でエリスリトール
結晶１ｇをシードとして添加した。スラリーは遠心分離
器でエリスリトール結晶と母液に分離し、エリスリトー
ル結晶は少量の水で水洗した後、減圧下、６０℃で乾燥
することでエリスリトール結晶４２３ｇを得た。このエ
リスリトール結晶の純度は９９．７％であり、その一部
を水に溶解し、濃度３０％の水溶液を調整したところ、
明らかに不溶性の物質を含有し、白く濁った。
リスリトール含有醗酵液を調製した。得られたエリスリ
トール含有醗酵液１０リットルに活性炭７ｇを加え、５
０℃で１時間加熱した後、濾過により活性炭を除去し
た。更に、５００ミリリットルのカチオン交換樹脂ＩＲ
Ｂ−１２０及び１リットルのアニオン交換樹脂ＩＲＡ−
４１０に通液後、濃度６５％まで濃縮し、６５℃から１
８時間かけて３５℃まで冷却し、エリスリトール結晶を
含むスラリーを得た。この間、６０℃でエリスリトール
結晶１ｇをシードとして添加した。スラリーは遠心分離
器でエリスリトール結晶と母液に分離し、エリスリトー
ル結晶は少量の水で水洗した後、減圧下、６０℃で乾燥
することでエリスリトール結晶４２３ｇを得た。このエ
リスリトール結晶の純度は９９．７％であり、その一部
を水に溶解し、濃度３０％の水溶液を調整したところ、
明らかに不溶性の物質を含有し、白く濁った。
【００５２】
【００５３】本発明を実施することにより、エリスリト
ール含有醗酵液を経済的且つ容易に精製することができ
る。
ール含有醗酵液を経済的且つ容易に精製することができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 立野 芳明 静岡県富士市厚原1333−55 (72)発明者 岡本 直記 千葉県松戸市小根本186−２
Claims (3)
- 【請求項１】 菌体を除去した後のエリスリトール含有
醗酵液を酸加水分解した後に、晶析によりエリスリトー
ル結晶を回収するエリスリトールの精製方法。 - 【請求項２】 菌体を除去した後のエリスリトール含有
醗酵液から晶析によりエリスリトール結晶を回収し、得
られたエリスリトール結晶を水に溶解して酸加水分解す
るエリスリトールの精製方法。 - 【請求項３】 酸加水分解が、硫酸、塩酸及びリン酸の
中から選択される何れか一つの酸を、酸加水分解液中の
酸濃度が０．１重量％〜１．０重量％となるように添加
して、温度１００〜１４５℃で実施されることを特徴と
する請求項１または２に記載のエリスリトールの精製方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11006497A JP3965223B2 (ja) | 1997-04-14 | 1997-04-14 | エリスリトールの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11006497A JP3965223B2 (ja) | 1997-04-14 | 1997-04-14 | エリスリトールの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10287603A true JPH10287603A (ja) | 1998-10-27 |
| JP3965223B2 JP3965223B2 (ja) | 2007-08-29 |
Family
ID=14526161
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11006497A Expired - Fee Related JP3965223B2 (ja) | 1997-04-14 | 1997-04-14 | エリスリトールの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3965223B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190059388A (ko) * | 2017-11-23 | 2019-05-31 | 경북대학교 산학협력단 | 에리스리톨을 생산하는 신규 효모 균주 및 이의 생산 방법 |
| JP2021038157A (ja) * | 2019-08-30 | 2021-03-11 | 住友ベークライト株式会社 | 環式化合物またはその誘導体の製造方法 |
-
1997
- 1997-04-14 JP JP11006497A patent/JP3965223B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190059388A (ko) * | 2017-11-23 | 2019-05-31 | 경북대학교 산학협력단 | 에리스리톨을 생산하는 신규 효모 균주 및 이의 생산 방법 |
| JP2021038157A (ja) * | 2019-08-30 | 2021-03-11 | 住友ベークライト株式会社 | 環式化合物またはその誘導体の製造方法 |
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|---|---|
| JP3965223B2 (ja) | 2007-08-29 |
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