JPH10287898A - モリブデン含有複合金属石けんの製造方法 - Google Patents
モリブデン含有複合金属石けんの製造方法Info
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- JPH10287898A JPH10287898A JP9233597A JP9233597A JPH10287898A JP H10287898 A JPH10287898 A JP H10287898A JP 9233597 A JP9233597 A JP 9233597A JP 9233597 A JP9233597 A JP 9233597A JP H10287898 A JPH10287898 A JP H10287898A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 均質で、フリーの脂肪酸を含有しない高
品質のＭｏ含有複合金属石けんを低コストで生産する製
造方法を提供すること。 【解決手段】 （Ａ）モリブデン石けんを溶解した脂肪
酸、（Ｂ）金属化合物の混合物を加熱することを特徴と
するモリブデン石けん含有複合金属石けんの製造方法。
品質のＭｏ含有複合金属石けんを低コストで生産する製
造方法を提供すること。 【解決手段】 （Ａ）モリブデン石けんを溶解した脂肪
酸、（Ｂ）金属化合物の混合物を加熱することを特徴と
するモリブデン石けん含有複合金属石けんの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ラジアルタイヤ用
スチールコードとゴムとの接着性を促進する接着剤、不
飽和ポリエステル樹脂の硬化剤、塗料の硬化促進剤、潤
滑油、石油添加剤や種々の化学反応の触媒などに用いら
れるモリブデン石けん含有複合金属石けんの製造方法に
関する。
スチールコードとゴムとの接着性を促進する接着剤、不
飽和ポリエステル樹脂の硬化剤、塗料の硬化促進剤、潤
滑油、石油添加剤や種々の化学反応の触媒などに用いら
れるモリブデン石けん含有複合金属石けんの製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】金属石けんは通常単一の金属種と脂肪酸
種から製造され、用途に応じて混合して用いられる場合
がある。例えば本発明者らは、先にモリブデンを含有す
る脂肪酸金属石けんがラジアルタイヤ用スチールコード
とゴムとの接着性を促進する接着剤として優れることを
開示した（特公平０６−４１５２９）。
種から製造され、用途に応じて混合して用いられる場合
がある。例えば本発明者らは、先にモリブデンを含有す
る脂肪酸金属石けんがラジアルタイヤ用スチールコード
とゴムとの接着性を促進する接着剤として優れることを
開示した（特公平０６−４１５２９）。
【０００３】一般にモリブデンを含有する複合金属石け
んを合成または調製する方法として、以下の方法が考え
られる。
んを合成または調製する方法として、以下の方法が考え
られる。
【０００４】１．モリブデン石けんとモリブデンと異な
る金属を有する金属石けんを直接混合する方法。
る金属を有する金属石けんを直接混合する方法。
【０００５】２．モリブデン石けんを有機溶媒に溶解
後、その存在下金属化合物と脂肪酸を反応させる方法。
後、その存在下金属化合物と脂肪酸を反応させる方法。
【０００６】３．モリブデンと異なる金属を有する金属
石けんを合成後、その存在下にモリブデン石けんを合成
し複合金属石けんを合成する方法。
石けんを合成後、その存在下にモリブデン石けんを合成
し複合金属石けんを合成する方法。
【０００７】１の方法では、一般にモリブデン石けんの
軟化点は１５０℃以上と高温であるため、モリブデン石
けんとモリブデンと異なる金属を有する金属石けんの混
合が困難で、均一な複合石けんを得ることが難しい。
軟化点は１５０℃以上と高温であるため、モリブデン石
けんとモリブデンと異なる金属を有する金属石けんの混
合が困難で、均一な複合石けんを得ることが難しい。
【０００８】２の方法では、撹拌は良好となるが金属化
合物と脂肪酸の反応収率が低下するという問題がある。
合物と脂肪酸の反応収率が低下するという問題がある。
【０００９】３の方法では、モリブデン石けんの合成反
応がよく進行しない。
応がよく進行しない。
【００１０】したがって、高い軟化点を有するモリブデ
ン石けんと組み合わせた複合金属石けんの製造は困難で
あった。
ン石けんと組み合わせた複合金属石けんの製造は困難で
あった。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこうした実情
の下に、収率よく均一なモリブデン含有複合金属石けん
を製造することを目的とするものである。
の下に、収率よく均一なモリブデン含有複合金属石けん
を製造することを目的とするものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、モリブデ
ン石けんと組み合わせた複合金属石けんの製造方法を検
討した結果、脂肪酸過剰の条件でモリブデン石けんを製
造し、得られた脂肪酸含有モリブデン石けんへ金属化合
物を添加し、脂肪酸と反応させると均一なモリブデン含
有複合金属石けんを収率が高く容易に製造できることを
見出し本発明に至った。
ン石けんと組み合わせた複合金属石けんの製造方法を検
討した結果、脂肪酸過剰の条件でモリブデン石けんを製
造し、得られた脂肪酸含有モリブデン石けんへ金属化合
物を添加し、脂肪酸と反応させると均一なモリブデン含
有複合金属石けんを収率が高く容易に製造できることを
見出し本発明に至った。
【００１３】すなわち、本発明は、（１）（Ａ）モリブ
デン石けんを溶解した脂肪酸、（Ｂ）金属化合物の混合
物を加熱することを特徴とするモリブデン石けん含有複
合金属石けんの製造方法、（２）脂肪酸とモリブデン化
合物とシュウ酸を反応させてまずモリブデン石けんを合
成し、モリブデン石けんを溶解した脂肪酸を形成した
後、金属化合物を添加しモリブデン石けん存在下にモリ
ブデン以外の金属石けんを製造することを特徴とするモ
リブデン石けん含有複合金属石けんの製造方法、（３）
金属化合物を添加する際に脂肪酸を併わせて添加するこ
とを特徴とする前記（２）記載のモリブデン石けん含有
複合金属石けんの製造方法、に関する。
デン石けんを溶解した脂肪酸、（Ｂ）金属化合物の混合
物を加熱することを特徴とするモリブデン石けん含有複
合金属石けんの製造方法、（２）脂肪酸とモリブデン化
合物とシュウ酸を反応させてまずモリブデン石けんを合
成し、モリブデン石けんを溶解した脂肪酸を形成した
後、金属化合物を添加しモリブデン石けん存在下にモリ
ブデン以外の金属石けんを製造することを特徴とするモ
リブデン石けん含有複合金属石けんの製造方法、（３）
金属化合物を添加する際に脂肪酸を併わせて添加するこ
とを特徴とする前記（２）記載のモリブデン石けん含有
複合金属石けんの製造方法、に関する。
【００１４】本発明の実施においては、製造の順が重要
で、まず脂肪酸過剰のモリブデン石けん、すなわちモリ
ブデン石けんを溶解した脂肪酸を形成した後に、過剰の
脂肪酸と金属化合物を反応させたモリブデンと異なる金
属石けんを製造しなければならない。逆の順、例えば、
脂肪酸過剰の条件下でモリブデンと異なる金属石けんを
製造した後、モリブデン塩（例えばモリブデン酸アンモ
ニウム）とシュウ酸を添加してモリブデン含有金属複合
石けんを製造しようとしても良好な収率は得られない。
で、まず脂肪酸過剰のモリブデン石けん、すなわちモリ
ブデン石けんを溶解した脂肪酸を形成した後に、過剰の
脂肪酸と金属化合物を反応させたモリブデンと異なる金
属石けんを製造しなければならない。逆の順、例えば、
脂肪酸過剰の条件下でモリブデンと異なる金属石けんを
製造した後、モリブデン塩（例えばモリブデン酸アンモ
ニウム）とシュウ酸を添加してモリブデン含有金属複合
石けんを製造しようとしても良好な収率は得られない。
【００１５】本発明において、前記第１段階のモリブデ
ン石けんを溶解した脂肪酸を形成するには、モリブデン
に対する脂肪酸の量は、２倍当量以上、好ましくは３倍
当量以上、特に好ましくは５倍当量である。
ン石けんを溶解した脂肪酸を形成するには、モリブデン
に対する脂肪酸の量は、２倍当量以上、好ましくは３倍
当量以上、特に好ましくは５倍当量である。
【００１６】ここでいう脂肪酸としては、炭素数６ない
し３０の主鎖を有する天然あるいは合成の飽和もしくは
不飽和脂肪酸あるいはこれらの混合物である。具体的に
は、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン
酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソ
ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、オレイン酸、リ
ノール酸、リノレイン酸、レシノール酸、１２−ヒドロ
キシステアリン酸、ダイマー酸、トール油酸、ナフテン
酸、ネオデカン酸、樹脂酸あるいはこれらを主成分とす
る例えば魚油硬化脂肪酸、牛脂硬化脂肪酸等の天然油脂
肪酸を例示することができる。
し３０の主鎖を有する天然あるいは合成の飽和もしくは
不飽和脂肪酸あるいはこれらの混合物である。具体的に
は、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン
酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソ
ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、オレイン酸、リ
ノール酸、リノレイン酸、レシノール酸、１２−ヒドロ
キシステアリン酸、ダイマー酸、トール油酸、ナフテン
酸、ネオデカン酸、樹脂酸あるいはこれらを主成分とす
る例えば魚油硬化脂肪酸、牛脂硬化脂肪酸等の天然油脂
肪酸を例示することができる。
【００１７】脂肪酸モリブデン石けんとしては、上記し
た脂肪酸とモリブデンから形成される石けんで、具体的
には、カプリル酸モリブデン、ナフテン酸モリブデン、
ネオデカン酸モリブデン、アビエチン酸モリブデンなど
を例示することができる。
た脂肪酸とモリブデンから形成される石けんで、具体的
には、カプリル酸モリブデン、ナフテン酸モリブデン、
ネオデカン酸モリブデン、アビエチン酸モリブデンなど
を例示することができる。
【００１８】モリブデン石けんより軟化点の低い金属石
けんとしては、モリブデン石けんの脂肪酸の種類に依存
するが、具体的にはモリブデン石けんがナフテン酸モリ
ブデンの場合は、ネオデカン酸亜鉛、ナフテン酸ニッケ
ルなどを例示することができる。
けんとしては、モリブデン石けんの脂肪酸の種類に依存
するが、具体的にはモリブデン石けんがナフテン酸モリ
ブデンの場合は、ネオデカン酸亜鉛、ナフテン酸ニッケ
ルなどを例示することができる。
【００１９】金属化合物としては、マグネシウム、カル
シウム、コバルト、マンガン、鉄、銅、鉛、ジルコニウ
ム、チタン、ストロンチウム、バリウム、亜鉛、カドミ
ウム、ニッケル、レアアース（セリウム、ネオジウム
等）など金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩、酢酸塩、ア
ルコキシドなどを用いることができる。具体的には、酸
化亜鉛、酸化マグネシウム、炭酸ニッケル、水酸化亜鉛
などを例示することができ、これらを２種以上併用して
もよい。
シウム、コバルト、マンガン、鉄、銅、鉛、ジルコニウ
ム、チタン、ストロンチウム、バリウム、亜鉛、カドミ
ウム、ニッケル、レアアース（セリウム、ネオジウム
等）など金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩、酢酸塩、ア
ルコキシドなどを用いることができる。具体的には、酸
化亜鉛、酸化マグネシウム、炭酸ニッケル、水酸化亜鉛
などを例示することができ、これらを２種以上併用して
もよい。
【００２０】本発明により製造可能な複合金属石けんと
しては、ネオデカン酸Ｚｎ／ナフテン酸Ｍｏ、ネオデカ
ン酸Ｚｎ／ネオデカン酸Ｍｏ、ステアリン酸Ｚｎ／ナフ
テン酸Ｍｏ、ステアリン酸Ｚｎ／ネオデカン酸Ｍｏ、ナ
フテン酸Ｚｎ／ナフテン酸Ｍｏ、ナフテン酸Ｚｎ／ネオ
デカン酸Ｍｏ、オレイン酸Ｚｎ／ナフテン酸Ｍｏ、ダイ
マー酸Ｚｎ／ナフテン酸Ｍｏ、ネオデカン酸Ｎｉ／ナフ
テン酸Ｍｏ、ネオデカン酸Ｎｉ／ネオデカン酸Ｍｏ、ス
テアリン酸Ｎｉ／ナフテン酸Ｍｏ、ステアリン酸Ｎｉ／
ネオデカン酸Ｍｏ、オレイン酸Ｎｉ／ナフテン酸Ｍｏ、
ダイマー酸Ｎｉ／ナフテン酸Ｍｏ、ネオデカン酸Ｃｏ／
ナフテン酸Ｍｏ、ステアリン酸Ｃｏ／ナフテン酸Ｍｏ、
オレイン酸Ｃｏ／ナフテン酸Ｍｏ、ダイマー酸Ｃｏ／ナ
フテン酸Ｍｏ、ナフテン酸Ｃｏ／ナフテン酸Ｍｏ、また
は３種以上の混合物、例えば、ナフテン酸Ｚｎ／ナフテ
ン酸Ｎｉ／ナフテン酸Ｍｏ、ネオデカン酸Ｚｎ／ナフテ
ン酸Ｎｉ／ナフテン酸Ｍｏ、ナフテン酸Ｚｎ／ナフテン
酸Ｃｏ／ナフテン酸Ｍｏ、ロジンＺｎ／オクチル酸Ｎｉ
／ナフテン酸Ｍｏ、ネオデカン酸Ｚｎ／ロジンＮｉ／ナ
フテン酸Ｍｏ、ネオデカン酸Ｚｎ／ロジンＮｉ／ナフテ
ン酸Ｍｏ、ネオデカン酸Ｚｎ／ロジンＣｏ／ナフテン酸
Ｍｏ、等を例示することができる。
しては、ネオデカン酸Ｚｎ／ナフテン酸Ｍｏ、ネオデカ
ン酸Ｚｎ／ネオデカン酸Ｍｏ、ステアリン酸Ｚｎ／ナフ
テン酸Ｍｏ、ステアリン酸Ｚｎ／ネオデカン酸Ｍｏ、ナ
フテン酸Ｚｎ／ナフテン酸Ｍｏ、ナフテン酸Ｚｎ／ネオ
デカン酸Ｍｏ、オレイン酸Ｚｎ／ナフテン酸Ｍｏ、ダイ
マー酸Ｚｎ／ナフテン酸Ｍｏ、ネオデカン酸Ｎｉ／ナフ
テン酸Ｍｏ、ネオデカン酸Ｎｉ／ネオデカン酸Ｍｏ、ス
テアリン酸Ｎｉ／ナフテン酸Ｍｏ、ステアリン酸Ｎｉ／
ネオデカン酸Ｍｏ、オレイン酸Ｎｉ／ナフテン酸Ｍｏ、
ダイマー酸Ｎｉ／ナフテン酸Ｍｏ、ネオデカン酸Ｃｏ／
ナフテン酸Ｍｏ、ステアリン酸Ｃｏ／ナフテン酸Ｍｏ、
オレイン酸Ｃｏ／ナフテン酸Ｍｏ、ダイマー酸Ｃｏ／ナ
フテン酸Ｍｏ、ナフテン酸Ｃｏ／ナフテン酸Ｍｏ、また
は３種以上の混合物、例えば、ナフテン酸Ｚｎ／ナフテ
ン酸Ｎｉ／ナフテン酸Ｍｏ、ネオデカン酸Ｚｎ／ナフテ
ン酸Ｎｉ／ナフテン酸Ｍｏ、ナフテン酸Ｚｎ／ナフテン
酸Ｃｏ／ナフテン酸Ｍｏ、ロジンＺｎ／オクチル酸Ｎｉ
／ナフテン酸Ｍｏ、ネオデカン酸Ｚｎ／ロジンＮｉ／ナ
フテン酸Ｍｏ、ネオデカン酸Ｚｎ／ロジンＮｉ／ナフテ
ン酸Ｍｏ、ネオデカン酸Ｚｎ／ロジンＣｏ／ナフテン酸
Ｍｏ、等を例示することができる。
【００２１】脂肪酸モリブデン石けんを製造する方法と
しては、今までに報告されている方法を用いることがで
きる。例えば、＋６の原子価のモリブデンからなる群の
金属のシュウ酸化合物を４〜５０個の炭素原子を有する
炭化水素カルボン酸とを加熱することからなるモリブデ
ン塩類の製造方法（ＵＳ Ｐａｔｅｎｔ３３６２９７
２）、モリブデン化合物を高温度で、反応混合物から水
を除去しながら直接に反応する方法（ＵＳ Ｐａｔｅｎ
ｔ３５７８６９０）、モリブデンとカルボン酸の反応に
おいて、三酸化モリブデン、シュウ酸、水、ヘキサン酸
を加熱する方法（特公昭４２−２１３２６）、原子価
のモリブデン化合物水溶液を酸性において還元し、これ
を高沸点の有機酸またはアルコールを混合して加熱反応
させ、同時に水および易揮発性化合物を留去することを
特徴とするモリブデン有機化合物の製造方法（特公昭５
１−４００５９）などを用いることが可能である。一般
に脂肪酸過剰の条件で反応を行った方が反応収率が向上
するため好ましい。
しては、今までに報告されている方法を用いることがで
きる。例えば、＋６の原子価のモリブデンからなる群の
金属のシュウ酸化合物を４〜５０個の炭素原子を有する
炭化水素カルボン酸とを加熱することからなるモリブデ
ン塩類の製造方法（ＵＳ Ｐａｔｅｎｔ３３６２９７
２）、モリブデン化合物を高温度で、反応混合物から水
を除去しながら直接に反応する方法（ＵＳ Ｐａｔｅｎ
ｔ３５７８６９０）、モリブデンとカルボン酸の反応に
おいて、三酸化モリブデン、シュウ酸、水、ヘキサン酸
を加熱する方法（特公昭４２−２１３２６）、原子価
のモリブデン化合物水溶液を酸性において還元し、これ
を高沸点の有機酸またはアルコールを混合して加熱反応
させ、同時に水および易揮発性化合物を留去することを
特徴とするモリブデン有機化合物の製造方法（特公昭５
１−４００５９）などを用いることが可能である。一般
に脂肪酸過剰の条件で反応を行った方が反応収率が向上
するため好ましい。
【００２２】モリブデン石けんを製造した後、製造され
るモリブデンと異なる金属石けんの製造方法としては金
属化合物と脂肪酸を直接反応させる方法が好ましい。こ
の際、アルコールや芳香族系、パラフィン系の有機溶媒
を用いても良いが、溶媒を添加せずに反応する方が反応
を効率的に進行させるためには望ましい。この際生成す
るモリブデンと異なる金属石けんの軟化点は１５０℃以
下であることが望ましい。１５０℃以上の場合反応が進
行するとともに粘度が高くなり反応が効率的に進行せ
ず、場合によっては停止することがある。モリブデン石
けん存在下、モリブデンと異なる金属石けんを合成する
際の反応温度はモリブデン石けんの量とモリブデンと異
なる金属石けんの量によるが、７０〜２００℃、好まし
くは、１２０〜１９０℃が反応を効率的に進行させるた
めには良い。
るモリブデンと異なる金属石けんの製造方法としては金
属化合物と脂肪酸を直接反応させる方法が好ましい。こ
の際、アルコールや芳香族系、パラフィン系の有機溶媒
を用いても良いが、溶媒を添加せずに反応する方が反応
を効率的に進行させるためには望ましい。この際生成す
るモリブデンと異なる金属石けんの軟化点は１５０℃以
下であることが望ましい。１５０℃以上の場合反応が進
行するとともに粘度が高くなり反応が効率的に進行せ
ず、場合によっては停止することがある。モリブデン石
けん存在下、モリブデンと異なる金属石けんを合成する
際の反応温度はモリブデン石けんの量とモリブデンと異
なる金属石けんの量によるが、７０〜２００℃、好まし
くは、１２０〜１９０℃が反応を効率的に進行させるた
めには良い。
【００２３】金属化合物の添加量は金属石けん中に存在
する脂肪酸の量に依存するが、反応効率の点から脂肪酸
の１〜４倍当量、好ましくは１．１〜２倍当量で反応す
ることが望ましい。少なすぎると完全に脂肪酸を除去す
ることができない場合があり、多すぎると未反応の金属
化合物を除去するのに時間を要することになる。また、
金属化合物を添加する際には脂肪酸と合わせ添加するこ
ともできる。未反応の金属化合物はろ過などの操作によ
り除去することができる。
する脂肪酸の量に依存するが、反応効率の点から脂肪酸
の１〜４倍当量、好ましくは１．１〜２倍当量で反応す
ることが望ましい。少なすぎると完全に脂肪酸を除去す
ることができない場合があり、多すぎると未反応の金属
化合物を除去するのに時間を要することになる。また、
金属化合物を添加する際には脂肪酸と合わせ添加するこ
ともできる。未反応の金属化合物はろ過などの操作によ
り除去することができる。
【００２４】本発明において、より好ましいモリブデン
含有複合石けんの製造方法は、モリブデンに対して過剰
量の脂肪酸に溶解したモリブデン酸アンモニウム［（Ｎ
Ｈ4）6Ｍｏ7Ｏ24・４Ｈ2Ｏ］等のモリブデン化合物とシ
ュウ酸２水塩とを水を添加することなく反応させ、引き
続き、金属化合物を添加するという方法である。
含有複合石けんの製造方法は、モリブデンに対して過剰
量の脂肪酸に溶解したモリブデン酸アンモニウム［（Ｎ
Ｈ4）6Ｍｏ7Ｏ24・４Ｈ2Ｏ］等のモリブデン化合物とシ
ュウ酸２水塩とを水を添加することなく反応させ、引き
続き、金属化合物を添加するという方法である。
【００２５】この方法によれば水を添加しないことで前
段のモリブデンの反応収率を向上することができ、しか
も後段の反応において金属化合物を過剰量添加せずにフ
リーの脂肪酸を含まない複合石けんを得ることができ、
この場合には特に未反応金属化合物の除去・処理を要し
ないので、生産性よく低コストでフリーの脂肪酸を含ま
ない高品質のモリブデン含有複合石けんを得ることがで
きるので非常に有利である。この方法によりこうした技
術的成果をあげることができたことは、従来の技術知識
に照らして驚くべきことである。モリブデン化合物と脂
肪酸とシュウ酸との反応には通常水の添加が必要とされ
ていたのである。
段のモリブデンの反応収率を向上することができ、しか
も後段の反応において金属化合物を過剰量添加せずにフ
リーの脂肪酸を含まない複合石けんを得ることができ、
この場合には特に未反応金属化合物の除去・処理を要し
ないので、生産性よく低コストでフリーの脂肪酸を含ま
ない高品質のモリブデン含有複合石けんを得ることがで
きるので非常に有利である。この方法によりこうした技
術的成果をあげることができたことは、従来の技術知識
に照らして驚くべきことである。モリブデン化合物と脂
肪酸とシュウ酸との反応には通常水の添加が必要とされ
ていたのである。
【００２６】モリブデン石けん単独では軟化点が高く金
属化合物との反応またはモリブデン以外の金属石けんと
の混合は難しい。本発明により、均一でかつ収率良くモ
リブデン石けん含有複合金属石けんが製造可能となった
理由としては、モリブデン石ん以外の金属石けんの反応
分を含めた脂肪酸過剰の条件でモリブデン石けんの製造
を行った結果、脂肪酸中にモリブデン石けんが均一に溶
解した状態で２段階目のモリブデン以外の金属石けんの
合成反応に移行できるため、金属成分のバラツキが小さ
くなったものと推察される。さらに、反応の進行ととも
に反応溶媒の役割を果たしていた脂肪酸は消費される
が、反応により生成したモリブデン石けんより軟化点が
低い金属石けんが今度は全体の軟化点を低下させる効果
を有しているため反応が進行しても引き続き撹拌可能で
あり、脂肪酸と金属化合物が反応終了時まで効率良く反
応したためと考えられる。比較的低温条件下、短時間で
反応を終えることが可能になるため、副反応の抑制効
果、経済的効果などが期待できる。
属化合物との反応またはモリブデン以外の金属石けんと
の混合は難しい。本発明により、均一でかつ収率良くモ
リブデン石けん含有複合金属石けんが製造可能となった
理由としては、モリブデン石ん以外の金属石けんの反応
分を含めた脂肪酸過剰の条件でモリブデン石けんの製造
を行った結果、脂肪酸中にモリブデン石けんが均一に溶
解した状態で２段階目のモリブデン以外の金属石けんの
合成反応に移行できるため、金属成分のバラツキが小さ
くなったものと推察される。さらに、反応の進行ととも
に反応溶媒の役割を果たしていた脂肪酸は消費される
が、反応により生成したモリブデン石けんより軟化点が
低い金属石けんが今度は全体の軟化点を低下させる効果
を有しているため反応が進行しても引き続き撹拌可能で
あり、脂肪酸と金属化合物が反応終了時まで効率良く反
応したためと考えられる。比較的低温条件下、短時間で
反応を終えることが可能になるため、副反応の抑制効
果、経済的効果などが期待できる。
【００２７】
【発明の実施の形態】以下に本発明を実施例および比較
例により具体的に説明する。合成はすべて窒素雰囲気で
行った。
例により具体的に説明する。合成はすべて窒素雰囲気で
行った。
【００２８】実施例１（（モリブデン／亜鉛）複合石け
んの合成例） モリブデン酸アンモニウム（（ＮＨ4）6Ｍｏ7Ｏ24４Ｈ2
Ｏ）６７．４ｇ、ナフテン酸４２７．７ｇ、シュウ酸２
水塩４８．２ｇ、ネオデカン酸５２１．２ｇを２Ｌのフ
ラスコに混合し、２４０℃で揮発成分を除去しながら１
０時間加熱撹拌した。その後１２４．５ｇの酸化亜鉛を
添加し１４０℃で揮発成分を除去しながら２時間加熱撹
拌した。引き続き１４０℃、２０ｍｍＨｇで２時間減圧
乾燥し、６５８．８ｇの（ナフテン酸、ネオデカン酸）
／（亜鉛、モリブデン）複合石けんを得た。トルエン不
溶解分は０．５％であった。また、５箇所からサンプリ
ングしたところ（モリブデン／亜鉛）比及びトルエン不
溶解分にバラツキはなかった。
んの合成例） モリブデン酸アンモニウム（（ＮＨ4）6Ｍｏ7Ｏ24４Ｈ2
Ｏ）６７．４ｇ、ナフテン酸４２７．７ｇ、シュウ酸２
水塩４８．２ｇ、ネオデカン酸５２１．２ｇを２Ｌのフ
ラスコに混合し、２４０℃で揮発成分を除去しながら１
０時間加熱撹拌した。その後１２４．５ｇの酸化亜鉛を
添加し１４０℃で揮発成分を除去しながら２時間加熱撹
拌した。引き続き１４０℃、２０ｍｍＨｇで２時間減圧
乾燥し、６５８．８ｇの（ナフテン酸、ネオデカン酸）
／（亜鉛、モリブデン）複合石けんを得た。トルエン不
溶解分は０．５％であった。また、５箇所からサンプリ
ングしたところ（モリブデン／亜鉛）比及びトルエン不
溶解分にバラツキはなかった。
【００２９】参考例１ 実施例１において、前段の反応においてさらに２００ｇ
の水を添加した以外実施例１と同様にしてモリブデン含
有複合金属石けんを製造した。トルエン不溶解分は５．
２％であった。
の水を添加した以外実施例１と同様にしてモリブデン含
有複合金属石けんを製造した。トルエン不溶解分は５．
２％であった。
【００３０】実施例２（（モリブデン／ニッケル）複合
石けんの合成例） モリブデン酸アンモニウム（（ＮＨ4）6Ｍｏ7Ｏ24４Ｈ2
Ｏ）６７．４ｇ、ナフテン酸８６３．８ｇ、シュウ酸２
水塩４８．２ｇを２Ｌのフラスコに混合し、２４０℃で
揮発性分を除去しながら１０時間加熱撹拌した。その後
１８３．５ｇの塩基性炭酸ニッケル（ＮｉＣＯ3２Ｎｉ
（ＯＨ）2４Ｈ2Ｏ）を添加し揮発成分を除去しながら１
４０℃で２時間加熱撹拌した。引き続き１４０℃、２０
ｍｍＨｇで２時間減圧乾燥し、９２１．４ｇのナフテン
酸ニッケル／ナフテン酸モリブデン複合石けんを得た。
トルエン不溶解分は０．５％であった。また、５箇所か
らサンプリングしたところ（モリブデン／ニッケル）比
及びトルエン不溶解分にバラツキはなかった。
石けんの合成例） モリブデン酸アンモニウム（（ＮＨ4）6Ｍｏ7Ｏ24４Ｈ2
Ｏ）６７．４ｇ、ナフテン酸８６３．８ｇ、シュウ酸２
水塩４８．２ｇを２Ｌのフラスコに混合し、２４０℃で
揮発性分を除去しながら１０時間加熱撹拌した。その後
１８３．５ｇの塩基性炭酸ニッケル（ＮｉＣＯ3２Ｎｉ
（ＯＨ）2４Ｈ2Ｏ）を添加し揮発成分を除去しながら１
４０℃で２時間加熱撹拌した。引き続き１４０℃、２０
ｍｍＨｇで２時間減圧乾燥し、９２１．４ｇのナフテン
酸ニッケル／ナフテン酸モリブデン複合石けんを得た。
トルエン不溶解分は０．５％であった。また、５箇所か
らサンプリングしたところ（モリブデン／ニッケル）比
及びトルエン不溶解分にバラツキはなかった。
【００３１】比較例１（モリブデン石けんと亜鉛石けん
を直接混合する方法） ナフテン酸モリブデン（Ｍｏ含有率；１８％）１００ｇ
とナフテン酸亜鉛（Ｚｎ含有率；１３％）３９１ｇを１
６０℃に３時間加熱混合した。冷却後サンプリングした
ところ（モリブデン／亜鉛）比に大きなバラツキがあっ
た。
を直接混合する方法） ナフテン酸モリブデン（Ｍｏ含有率；１８％）１００ｇ
とナフテン酸亜鉛（Ｚｎ含有率；１３％）３９１ｇを１
６０℃に３時間加熱混合した。冷却後サンプリングした
ところ（モリブデン／亜鉛）比に大きなバラツキがあっ
た。
【００３２】この原因として、モリブデン石けんの軟化
点が高く、混合が困難であったためと考えられる。
点が高く、混合が困難であったためと考えられる。
【００３３】比較例２（モリブデン石けんを有機溶媒に
溶解後、金属化合物と脂肪酸を反応させる方法） ナフテン酸モリブデン（Ｍｏ含有率；１８％）１００ｇ
をトルエン５００ｍｌに溶解し、ナフテン酸５１０ｇと
酸化亜鉛１５０ｇを添加して、油温１４０℃で５時間加
熱撹拌した。生成物をトルエンに溶解後ろ過し、ろ液に
含有される亜鉛含有率を測定した。亜鉛回収率は５％で
あった。
溶解後、金属化合物と脂肪酸を反応させる方法） ナフテン酸モリブデン（Ｍｏ含有率；１８％）１００ｇ
をトルエン５００ｍｌに溶解し、ナフテン酸５１０ｇと
酸化亜鉛１５０ｇを添加して、油温１４０℃で５時間加
熱撹拌した。生成物をトルエンに溶解後ろ過し、ろ液に
含有される亜鉛含有率を測定した。亜鉛回収率は５％で
あった。
【００３４】比較例３（亜鉛石けんを合成後、モリブデ
ン石けんを合成する方法） ネオデカン酸亜鉛（Ｚｎ含有率；１９％）４００ｇにナ
フテン酸５１０ｇ、モリブデン酸アンモニウム（（ＮＨ
4）6Ｍｏ7Ｏ24４Ｈ2Ｏ）、純水１００．０ｇ、シュウ酸
２水塩１９ｇを２Ｌのフラスコに混合し揮発成分を除去
しながら２３０℃で８時間加熱撹拌した。その後、２０
ｍｍＨｇで２時間減圧乾燥した。生成物をトルエンに溶
解後ろ過し、ろ液に含有されるモリブデン含有率を測定
したところ１％以下であり、モリブデン石けんの反応は
ほとんど進行していなかった。
ン石けんを合成する方法） ネオデカン酸亜鉛（Ｚｎ含有率；１９％）４００ｇにナ
フテン酸５１０ｇ、モリブデン酸アンモニウム（（ＮＨ
4）6Ｍｏ7Ｏ24４Ｈ2Ｏ）、純水１００．０ｇ、シュウ酸
２水塩１９ｇを２Ｌのフラスコに混合し揮発成分を除去
しながら２３０℃で８時間加熱撹拌した。その後、２０
ｍｍＨｇで２時間減圧乾燥した。生成物をトルエンに溶
解後ろ過し、ろ液に含有されるモリブデン含有率を測定
したところ１％以下であり、モリブデン石けんの反応は
ほとんど進行していなかった。
【００３５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば均
質でフリーの脂肪酸を含まない高品質のモリブデン含有
複合金属石けんを製造することができる。
質でフリーの脂肪酸を含まない高品質のモリブデン含有
複合金属石けんを製造することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 （Ａ）モリブデン石けんを溶解した脂肪
酸、（Ｂ）金属化合物の混合物を加熱することを特徴と
するモリブデン石けん含有複合金属石けんの製造方法。 - 【請求項２】 脂肪酸とモリブデン化合物とシュウ酸を
反応させてまずモリブデン石けんを合成し、モリブデン
石けんを溶解した脂肪酸を形成した後、金属化合物を添
加しモリブデン石けん存在下にモリブデン以外の金属石
けんを製造することを特徴とするモリブデン石けん含有
複合金属石けんの製造方法。 - 【請求項３】 金属化合物を添加する際に脂肪酸を併わ
せて添加することを特徴とする請求項２記載のモリブデ
ン石けん含有複合金属石けんの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09233597A JP3839130B2 (ja) | 1997-04-10 | 1997-04-10 | モリブデン含有複合金属石けんの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09233597A JP3839130B2 (ja) | 1997-04-10 | 1997-04-10 | モリブデン含有複合金属石けんの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10287898A true JPH10287898A (ja) | 1998-10-27 |
| JP3839130B2 JP3839130B2 (ja) | 2006-11-01 |
Family
ID=14051533
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09233597A Expired - Fee Related JP3839130B2 (ja) | 1997-04-10 | 1997-04-10 | モリブデン含有複合金属石けんの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3839130B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999054338A1 (en) * | 1998-04-21 | 1999-10-28 | Japan Energy Corporation | Molybdenum soap-containing metal soaps and processes for producing the same |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10179479B2 (en) | 2015-05-19 | 2019-01-15 | Bridgestone Americas Tire Operations, Llc | Plant oil-containing rubber compositions, tread thereof and race tires containing the tread |
-
1997
- 1997-04-10 JP JP09233597A patent/JP3839130B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999054338A1 (en) * | 1998-04-21 | 1999-10-28 | Japan Energy Corporation | Molybdenum soap-containing metal soaps and processes for producing the same |
| US6482965B2 (en) | 1998-04-21 | 2002-11-19 | Japan Energy Corporation | Molybdenum soap-containing metallic soap and method for producing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3839130B2 (ja) | 2006-11-01 |
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