JPH10291818A - 結晶性ケイ酸ナトリウムの製造方法 - Google Patents
結晶性ケイ酸ナトリウムの製造方法Info
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- JPH10291818A JPH10291818A JP10042415A JP4241598A JPH10291818A JP H10291818 A JPH10291818 A JP H10291818A JP 10042415 A JP10042415 A JP 10042415A JP 4241598 A JP4241598 A JP 4241598A JP H10291818 A JPH10291818 A JP H10291818A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 層状構造及び(1.9〜2.1):1のSiO2:Na2O モル
比を有する結晶性ケイ酸ナトリウムを再現可能に製造す
るための簡単で経済的な方法を提供すること。 【解決手段】 主として水熱法により製造された水ガラ
スから、この水ガラスを脱水し次いで高められた温度に
おいて結晶化することによって、層状構造及び高いδ相
含有率を有する結晶性ケイ酸ナトリウムを製造する際
に、この水ガラスとして、水熱法により製造された水ガ
ラスとタンク窯水ガラスとの混合物を使用する。
比を有する結晶性ケイ酸ナトリウムを再現可能に製造す
るための簡単で経済的な方法を提供すること。 【解決手段】 主として水熱法により製造された水ガラ
スから、この水ガラスを脱水し次いで高められた温度に
おいて結晶化することによって、層状構造及び高いδ相
含有率を有する結晶性ケイ酸ナトリウムを製造する際
に、この水ガラスとして、水熱法により製造された水ガ
ラスとタンク窯水ガラスとの混合物を使用する。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、主として水熱法に
より製造された水ガラスから、この水ガラスを脱水し次
いで高められた温度において結晶化することによって、
層状構造及び高いδ相含有率を有する結晶性ケイ酸ナト
リウムを製造する方法に関する。
より製造された水ガラスから、この水ガラスを脱水し次
いで高められた温度において結晶化することによって、
層状構造及び高いδ相含有率を有する結晶性ケイ酸ナト
リウムを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】層状構造を有する結晶性ケイ酸ナトリウ
ムは洗剤 (detergent)及び洗浄剤 (cleaning compositi
on) 中で水軟化剤及びビルダーとして使用される。層状
構造を有する結晶性ケイ酸ナトリウム、特に(1.9〜2.
1):1のSiO2:Na2O モル比を有する結晶性ケイ酸ナトリウ
ムがこの目的のために適している。これはSKS 等級とも
呼ばれる。製造の仕方及び結晶化条件に依存して、この
ケイ酸ナトリウムにはα、β、γ及びδ相と呼ばれる幾
つかの変態がある。上記の用途には、δ変態 (SKS-6)が
特に重要である。
ムは洗剤 (detergent)及び洗浄剤 (cleaning compositi
on) 中で水軟化剤及びビルダーとして使用される。層状
構造を有する結晶性ケイ酸ナトリウム、特に(1.9〜2.
1):1のSiO2:Na2O モル比を有する結晶性ケイ酸ナトリウ
ムがこの目的のために適している。これはSKS 等級とも
呼ばれる。製造の仕方及び結晶化条件に依存して、この
ケイ酸ナトリウムにはα、β、γ及びδ相と呼ばれる幾
つかの変態がある。上記の用途には、δ変態 (SKS-6)が
特に重要である。
【０００３】層状構造を有する結晶性ケイ酸ナトリウム
を製造するために使用できる一連の方法が既に従来技術
に開示されている。ヨーロッパ特許第0 293 640 号は、
20〜65重量％の固形物含有率を有する水ガラス溶液か
ら、層状構造及び 1.9:1〜3.5:1 のSiO2:Na2O モル比を
有する結晶性ケイ酸ナトリウムを製造する方法であっ
て、噴霧乾燥域においてこの水ガラス溶液を処理して最
高で20重量％の強熱減量を有する粉末状の非晶質または
無定型 (amorphous)ケイ酸ナトリウムを形成し（この
際、この噴霧乾燥域から出る排ガスは、少なくとも 140
℃の温度を有する）、次いでこの噴霧乾燥したケイ酸ナ
トリウムを、攪拌された固定床を有する高温処理域(ign
ition zone) 中で、この高温処理域から排出した結晶性
ケイ酸ナトリウムを機械的に粉砕することによって得ら
れた少なくとも10重量％の回収生成物の存在下に、500
〜800 ℃の温度において１〜60分間熱処理することから
なる方法を記載している。この方法の欠点は、操作を問
題なく行うことを保証するためには、十分に多量の回収
生成物を再利用しなければならないことである。その結
果、この方法は煩雑となる。
を製造するために使用できる一連の方法が既に従来技術
に開示されている。ヨーロッパ特許第0 293 640 号は、
20〜65重量％の固形物含有率を有する水ガラス溶液か
ら、層状構造及び 1.9:1〜3.5:1 のSiO2:Na2O モル比を
有する結晶性ケイ酸ナトリウムを製造する方法であっ
て、噴霧乾燥域においてこの水ガラス溶液を処理して最
高で20重量％の強熱減量を有する粉末状の非晶質または
無定型 (amorphous)ケイ酸ナトリウムを形成し（この
際、この噴霧乾燥域から出る排ガスは、少なくとも 140
℃の温度を有する）、次いでこの噴霧乾燥したケイ酸ナ
トリウムを、攪拌された固定床を有する高温処理域(ign
ition zone) 中で、この高温処理域から排出した結晶性
ケイ酸ナトリウムを機械的に粉砕することによって得ら
れた少なくとも10重量％の回収生成物の存在下に、500
〜800 ℃の温度において１〜60分間熱処理することから
なる方法を記載している。この方法の欠点は、操作を問
題なく行うことを保証するためには、十分に多量の回収
生成物を再利用しなければならないことである。その結
果、この方法は煩雑となる。
【０００４】同様に、ヨーロッパ特許第0 425 428 号
は、少なくとも20重量％の固形物を有する水ガラス溶液
から、層状構造及び上記のモル比並びに 0.3重量％未満
の水含有率を有する結晶性ケイ酸ナトリウムを製造する
方法であって、珪砂と水酸化ナトリウム溶液を反応させ
ることによって水ガラス溶液を得、この水ガラス溶液を
噴霧乾燥域において 200〜300 ℃及び10〜25秒の滞留時
間で処理し（この際、この噴霧乾燥域から出る排ガスの
温度は90〜130 ℃である）、粉末状ケイ酸ナトリウムを
形成し、これを次いで、固形物攪拌装置を備えた傾斜し
たロータリーキルン中に導入し、そして60分までの間 5
00〜850 ℃の温度において向流で煙道ガスで処理して、
結晶性ケイ酸ナトリウムを形成することからなる方法を
開示する。
は、少なくとも20重量％の固形物を有する水ガラス溶液
から、層状構造及び上記のモル比並びに 0.3重量％未満
の水含有率を有する結晶性ケイ酸ナトリウムを製造する
方法であって、珪砂と水酸化ナトリウム溶液を反応させ
ることによって水ガラス溶液を得、この水ガラス溶液を
噴霧乾燥域において 200〜300 ℃及び10〜25秒の滞留時
間で処理し（この際、この噴霧乾燥域から出る排ガスの
温度は90〜130 ℃である）、粉末状ケイ酸ナトリウムを
形成し、これを次いで、固形物攪拌装置を備えた傾斜し
たロータリーキルン中に導入し、そして60分までの間 5
00〜850 ℃の温度において向流で煙道ガスで処理して、
結晶性ケイ酸ナトリウムを形成することからなる方法を
開示する。
【０００５】このロータリーキルンは、その外側の壁の
温度が60℃未満であるように絶縁される。ロータリーキ
ルンを出た結晶性ケイ酸ナトリウムは、機械的な粉砕機
を用いて 0.1〜12mmの粒度まで粉砕される。この方法で
得られたケイ酸ナトリウムは主としてδ変態の形で存在
する。砂及びソーダから層状構造を有する結晶性ケイ酸
ナトリウムを製造する方法がヨーロッパ特許出願公開第
0 436 835 号に記載されている。この方法は、砂及びソ
ーダを、２〜3.5 のSiO2:Na2O モル比において、1200〜
1400℃の温度で溶融し、この溶融物を冷却し、形成した
塊状の水ガラスを２mm未満の粒度まで粉砕し、次いで生
じた粒状物を、長く延びた反応域中で機械的に循環させ
て、600 〜800℃の温度において10〜120 分間処理し、
その後これを１mm未満の粒子微細度まで粉砕することを
包含する。この方法は主としてα-Na2Si2O5 を産する。
温度が60℃未満であるように絶縁される。ロータリーキ
ルンを出た結晶性ケイ酸ナトリウムは、機械的な粉砕機
を用いて 0.1〜12mmの粒度まで粉砕される。この方法で
得られたケイ酸ナトリウムは主としてδ変態の形で存在
する。砂及びソーダから層状構造を有する結晶性ケイ酸
ナトリウムを製造する方法がヨーロッパ特許出願公開第
0 436 835 号に記載されている。この方法は、砂及びソ
ーダを、２〜3.5 のSiO2:Na2O モル比において、1200〜
1400℃の温度で溶融し、この溶融物を冷却し、形成した
塊状の水ガラスを２mm未満の粒度まで粉砕し、次いで生
じた粒状物を、長く延びた反応域中で機械的に循環させ
て、600 〜800℃の温度において10〜120 分間処理し、
その後これを１mm未満の粒子微細度まで粉砕することを
包含する。この方法は主としてα-Na2Si2O5 を産する。
【０００６】ヨーロッパ特許出願公開第0 502 325 号に
記載の方法は、ヨーロッパ特許出願公開第0 425 428 号
に記載の方法と類似するが、但し、噴霧乾燥された粉末
状非晶質ケイ酸ナトリウムは、ロータリーキルンに導入
される前に粉砕される。この方法においては、ロータリ
ーキルンから出る排ガスはダストを少量しか含まず、ロ
ータリーキルンには、より多量の材料を装入することが
できる。
記載の方法は、ヨーロッパ特許出願公開第0 425 428 号
に記載の方法と類似するが、但し、噴霧乾燥された粉末
状非晶質ケイ酸ナトリウムは、ロータリーキルンに導入
される前に粉砕される。この方法においては、ロータリ
ーキルンから出る排ガスはダストを少量しか含まず、ロ
ータリーキルンには、より多量の材料を装入することが
できる。
【０００７】ヨーロッパ特許出願公開第0 548 509 号に
記載の更に別の態様の方法は、既にヨーロッパ特許出願
公開第0 425 428 号に記載された方法である。その違い
は、噴霧乾燥した粉末状非晶質二ケイ酸ナトリウムを粉
砕し、そしてその粉砕後、固形物攪拌装置を備えそして
外部から壁を介して加熱され更に幾つかの異なる内部温
度域を有するロータリーキルンに導入し、そしてこの中
で 400〜800 ℃の温度で１〜60分間処理して、結晶性二
ケイ酸ナトリウムを得るところにある。得られた生成物
は主としてδ変態のNa2Si2O5である。
記載の更に別の態様の方法は、既にヨーロッパ特許出願
公開第0 425 428 号に記載された方法である。その違い
は、噴霧乾燥した粉末状非晶質二ケイ酸ナトリウムを粉
砕し、そしてその粉砕後、固形物攪拌装置を備えそして
外部から壁を介して加熱され更に幾つかの異なる内部温
度域を有するロータリーキルンに導入し、そしてこの中
で 400〜800 ℃の温度で１〜60分間処理して、結晶性二
ケイ酸ナトリウムを得るところにある。得られた生成物
は主としてδ変態のNa2Si2O5である。
【０００８】上記の方法の全てに共通する欠点は、実質
的に 100％のδ変態からなるNa2Si2O5を再現可能な条件
下に製造することが非常に難しいことである。連続する
複雑な方法段階でさえこの目的を完全に達成することが
できない。
的に 100％のδ変態からなるNa2Si2O5を再現可能な条件
下に製造することが非常に難しいことである。連続する
複雑な方法段階でさえこの目的を完全に達成することが
できない。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】それゆえ、本発明の課
題は、層状構造及び(1.9〜2.1):1のSiO2:Na2O モル比を
有する結晶性ケイ酸ナトリウムを再現可能に製造するた
めの簡単で経済的な方法を提供することである。この層
状ケイ酸塩はできるだけ高いδ相含有率を有するべきで
ある。
題は、層状構造及び(1.9〜2.1):1のSiO2:Na2O モル比を
有する結晶性ケイ酸ナトリウムを再現可能に製造するた
めの簡単で経済的な方法を提供することである。この層
状ケイ酸塩はできるだけ高いδ相含有率を有するべきで
ある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この課題は、水ガラスが
水熱法により製造された水ガラスとタンク窯水ガラス(t
ank furnace water glass)との混合物であることを特徴
とする、冒頭に述べた種類の方法によって達成される。 水熱水ガラスは、以下の反応等式： a SiO2 + 2b NaOH → aSiO2 bNa2O + b H2O に従い、加圧容器中で 170〜220 ℃の温度及びこの温度
において生ずる水蒸気圧において砂と水酸化ナトリウム
溶液を反応させることによって製造される。この反応
は、通常のニッケル製オートクレーブ中で行うことがで
きる。この製造方法は、例えば、ヨーロッパ特許第0 42
5 428 号及びWinnacker-Kuechler, 第３巻,第61頁以降
に記載されている。
水熱法により製造された水ガラスとタンク窯水ガラス(t
ank furnace water glass)との混合物であることを特徴
とする、冒頭に述べた種類の方法によって達成される。 水熱水ガラスは、以下の反応等式： a SiO2 + 2b NaOH → aSiO2 bNa2O + b H2O に従い、加圧容器中で 170〜220 ℃の温度及びこの温度
において生ずる水蒸気圧において砂と水酸化ナトリウム
溶液を反応させることによって製造される。この反応
は、通常のニッケル製オートクレーブ中で行うことがで
きる。この製造方法は、例えば、ヨーロッパ特許第0 42
5 428 号及びWinnacker-Kuechler, 第３巻,第61頁以降
に記載されている。
【００１１】タンク窯水ガラスは、以下の反応等式： a SiO2 + b Na2CO3 → a SiO2 b Na2O + b CO2 に従い、非常に高い温度で砂とソーダを溶融することに
よって製造される (Winnacker-Kuechler, 第３巻, 第57
頁以降）。この反応は、ライニングしたタンク窯中で行
われる。生ずる塊状 (lumpy)の材料を次いで 130〜160
℃の温度で溶解し水ガラス溶液を得る。この方法は、非
常に高いエネルギーと高価な装置を必要とする二段階の
方法である（1400℃を超える温度での溶融）。更に、得
られた溶液を精製する必要がある。
よって製造される (Winnacker-Kuechler, 第３巻, 第57
頁以降）。この反応は、ライニングしたタンク窯中で行
われる。生ずる塊状 (lumpy)の材料を次いで 130〜160
℃の温度で溶解し水ガラス溶液を得る。この方法は、非
常に高いエネルギーと高価な装置を必要とする二段階の
方法である（1400℃を超える温度での溶融）。更に、得
られた溶液を精製する必要がある。
【００１２】本発明による混合物は、好ましくは、タン
ク窯水ガラス 0.5〜50重量％、及び水熱法により製造さ
れた水ガラス50〜99.5重量％からなる。この混合物は、
特に好ましくは、タンク窯水ガラス１〜20重量％、及び
水熱法により製造された水ガラス80〜99重量％からな
る。この混合物は、更に特に好ましくは、タンク窯水ガ
ラス５〜10重量％、及び水熱法により製造された水ガラ
ス90〜95重量％からなる。
ク窯水ガラス 0.5〜50重量％、及び水熱法により製造さ
れた水ガラス50〜99.5重量％からなる。この混合物は、
特に好ましくは、タンク窯水ガラス１〜20重量％、及び
水熱法により製造された水ガラス80〜99重量％からな
る。この混合物は、更に特に好ましくは、タンク窯水ガ
ラス５〜10重量％、及び水熱法により製造された水ガラ
ス90〜95重量％からなる。
【００１３】各々の水ガラスの固形物含有率は好ましく
は20〜60重量％である。各々の水ガラスの固形物含有率
は特に好ましくは40〜50重量％である。好ましくは、こ
の水ガラス混合物は脱水して非晶質二ケイ酸ナトリウム
を得る。この非晶質二ケイ酸ナトリウムは、好ましく
は、620 〜720 ℃において10〜25重量％の強熱減量を有
する。
は20〜60重量％である。各々の水ガラスの固形物含有率
は特に好ましくは40〜50重量％である。好ましくは、こ
の水ガラス混合物は脱水して非晶質二ケイ酸ナトリウム
を得る。この非晶質二ケイ酸ナトリウムは、好ましく
は、620 〜720 ℃において10〜25重量％の強熱減量を有
する。
【００１４】脱水は好ましくは熱風噴霧塔 (hot-air sp
ray tower)中で行う。好ましくは、上記非晶質二ケイ酸
ナトリウムは少なくとも450 ℃であるが、但しその融点
より低い温度で結晶化する。結晶化は、好ましくは、 6
00〜800 ℃の温度で行う。本発明は更に、本発明方法に
よって製造した層状構造を有する結晶性ケイ酸ナトリウ
ムを、洗剤、洗浄剤及び食器洗い用洗浄剤を製造するた
めに使用する方法にも関する。
ray tower)中で行う。好ましくは、上記非晶質二ケイ酸
ナトリウムは少なくとも450 ℃であるが、但しその融点
より低い温度で結晶化する。結晶化は、好ましくは、 6
00〜800 ℃の温度で行う。本発明は更に、本発明方法に
よって製造した層状構造を有する結晶性ケイ酸ナトリウ
ムを、洗剤、洗浄剤及び食器洗い用洗浄剤を製造するた
めに使用する方法にも関する。
【００１５】以下の実施例においては、各々のサンプル
のＸ線回折パターンを記録し、そして相の分布を計算す
るために、以下のｄ値におけるＸ線反射を使用する。
のＸ線回折パターンを記録し、そして相の分布を計算す
るために、以下のｄ値におけるＸ線反射を使用する。
【００１６】
【表１】 Ｘ線反射の強度は、通常のように、以下の経験的に決定
された式に代入する（Ｉ＝強度, tot.＝合計）。 強度（合計） ＝ I(3.30) + I(2.97) * 1.8 +[I(3.4
5) + I(2.91) + I (2.84) + I(2.49)] * 1.89 α相含有率(%) ＝ [I(3.30)* 100]/tot.I β相含有率(%) ＝ [I(2.97)* 180]/tot.I δ相含有率(%) ＝ ｛[I(3.45) + I(2.91) + I(2.84)+
I(2.49)]* 189 ｝/tot.I 実施例１（比較例） 砂を水酸化ナトリウム溶液で水熱処理 (hydrothermal d
igestion) することによって製造された、2:1 のSiO2:N
a2O 比及び45重量％の固形物含有率を有する市販の水ガ
ラス溶液 400g を、実験室用熱風噴霧塔中で脱水して
（入口温度 220℃, 出口ガス温度 120℃）、620 ℃で1
6.8重量％の強熱減量を有する非晶質二ケイ酸ナトリウ
ムを得た。次いで、この非晶質二ケイ酸ナトリウム８ｇ
をマッフル炉中で620 ℃で１時間熱処理し、その後急速
に冷却した。相の計算に必要なＸ線反射（位置と強度）
を表１に示す。上記の式に従い計算すると、各結晶相の
間の百分率分布は以下の通りである： α相含有率： 5.2％ β相含有率： 34.1％ δ相含有率： 60.7％ 実施例２（比較例） 実施例１の方法を使用する。他の市販の水ガラス溶液
（同様に水熱法により製造されたもの）400gを実験室用
熱風噴霧塔中で脱水して（入口温度 220℃, 出口ガス温
度 120℃）、720 ℃において17.1重量％の強熱減量を有
する非晶質二ケイ酸ナトリウムを得た。次いで、この非
晶質二ケイ酸ナトリウム８ｇをマッフル炉中で 720℃で
１時間熱処理し、その後急速に冷却した。相の計算に必
要なＸ線反射（位置と強度）を表１に示す。上記の式に
従い計算すると、各結晶相間の百分率分布は以下の通り
である： α相含有率： 26.4％ β相含有率： 43.1％ δ相含有率： 30.5％ 実施例３（比較例） 実施例１を繰り返すが、但し、２のSiO2:Na2O 比及び45
重量％の固形物含有率を有する市販のタンク窯水ガラス
溶液を使用した。実施例１のように噴霧乾燥すると、62
0 ℃で17.4重量％の強熱減量を有する非晶質二ケイ酸ナ
トリウムが得られた。次いで、この非晶質二ケイ酸ナト
リウム８ｇをマッフル炉中で 620℃で１時間熱処理し、
その後急速に冷却した。相の計算に必要なＸ線反射（位
置と強度）を表１に示す。上記の式に従い計算すると、
各結晶相の間の百分率分布は以下の通りである： α相含有率： 0％ β相含有率： 4.6％ δ相含有率： 95.6％ 実施例４（比較例） 実施例３を繰返し、噴霧乾燥して、720 ℃で17.7重量％
の強熱減量を有する非晶質二ケイ酸ナトリウムを得た。
次いで、この非晶質二ケイ酸ナトリウム８ｇをマッフル
炉中で 720℃で１時間熱処理し、その後急速に冷却し
た。相の計算に必要なＸ線反射（位置と強度）を表１に
示す。上記の式に従い計算すると、各結晶相の間の百分
率分布は以下の通りである： α相含有率： 0％ β相含有率： 0％ δ相含有率： 100％ 実施例５（比較例） 実施例１を繰り返すが、他の製造業者から入手した２の
SiO2:Na2O 比及び55重量％の固形物含有率を有するタン
ク窯水ガラス溶液を使用した。実施例１に記載のように
噴霧乾燥して、720 ℃で17.2重量％の強熱減量を有する
非晶質二ケイ酸ナトリウムを得た。次いで、この非晶質
二ケイ酸ナトリウム８ｇをマッフル炉中で 720℃で１時
間熱処理し、その後急速に冷却した。相の計算に必要な
Ｘ線反射（位置と強度）を表１に示す。上記の式に従い
計算すると、各結晶相の間の百分率分布は以下の通りで
ある： α相含有率： 0％ β相含有率： 0％ δ相含有率： 100％ 実施例６（本発明に従う例） 実施例２と同様の水熱法により製造された水ガラス80重
量％及び実施例３または４と同様のタンク窯水ガラス20
重量％からなる混合物400gを実験室用熱風噴霧塔中で脱
水して（入口温度 220℃, 出口ガス温度 120℃）、720
℃で16.6重量％の強熱減量を有する非晶質二ケイ酸ナト
リウムを得た。次いで、この非晶質二ケイ酸ナトリウム
８ｇをマッフル炉中で720 ℃で１時間熱処理し、その後
急速に冷却した。相の計算に必要なＸ線反射（位置と強
度）を表１に示す。上記式に従い計算すると、各結晶相
間の百分率分布は以下の通りである： α相含有率： 1.8％ β相含有率： 3.9％ δ相含有率： 94.3％ 実施例７（本発明に従う例） 実施例６を繰返したが、実施例１と同様の水熱法により
製造した水ガラス90重量％及び実施例３または４と同様
のタンク窯水ガラス10重量％からなる混合物400gを使用
した。実施例１に記載のように噴霧乾燥して、720 ℃で
16.7重量％の強熱減量を有する非晶質二ケイ酸ナトリウ
ムを得た。次いで、この非晶質二ケイ酸ナトリウム８ｇ
をマッフル炉中で 720℃で１時間熱処理し、その後急速
に冷却した。相の計算に必要なＸ線反射（位置と強度）
を表１に示す。上記式に従い計算すると、各結晶相間の
百分率分布は以下の通りである： α相含有率： 0％ β相含有率： 0％ δ相含有率： 100％ 実施例８（本発明に従う例） 実施例６を繰り返すが、実施例１と同様の水熱法により
製造した水ガラス95重量％及び実施例３または４と同様
のタンク窯水ガラス５重量％よりなる混合物400gを使用
した。実施例１に記載のように噴霧乾燥して、620 ℃で
16.1重量％の強熱減量を有する非晶質二ケイ酸ナトリウ
ムを得た。次いで、この非晶質二ケイ酸ナトリウム８ｇ
をマッフル炉中で 620℃で１時間熱処理し、その後急速
に冷却した。相の計算に必要なＸ線反射（位置と強度）
を表１に示す。上記の式に従い計算すると、各結晶相間
の百分率分布は以下の通りである： α相含有率： 1.6％ β相含有率： 9.2％ δ相含有率： 89.2％ 実施例９（本発明に従う例） 実施例１を繰り返すが、実施例１と同様の水熱法により
製造した水ガラス98重量％及び実施例３または４と同様
のタンク窯水ガラス２重量％からなる混合物400gを使用
した。実施例１に記載のように噴霧乾燥して、720 ℃で
16.3重量％の強熱減量を有する非晶質二ケイ酸ナトリウ
ムを得た。次いで、この非晶質二ケイ酸ナトリウム８ｇ
をマッフル炉中で 720℃で１時間熱処理し、その後急速
に冷却した。相の計算に必要なＸ線反射（位置と強度）
を表１に示す。上記の式に従い計算すると、各結晶相間
の百分率分布は以下の通りである： α相含有率： 0.5％ β相含有率： 6.3％ δ相含有率： 93.2％ 実施例１０（本発明に従う例） 実施例６を繰り返すが、実施例１と同様の水熱法により
製造した水ガラス95重量％及び実施例５と同様のタンク
窯水ガラス５重量％からなる混合物400gを使用した。実
施例１に記載のように噴霧乾燥して、720 ℃で15.6重量
％の強熱減量を有する非晶質二ケイ酸ナトリウムを得
た。次いで、この非晶質二ケイ酸ナトリウム８ｇをマッ
フル炉中で720 ℃で１時間熱処理し、その後急速に冷却
した。相の計算に必要なＸ線反射（位置と強度）を表１
に示す。上記式に従い計算すると、各結晶相間の百分率
分布は以下の通りである： α相含有率： 0.9％ β相含有率： 0％ δ相含有率： 99.1％
された式に代入する（Ｉ＝強度, tot.＝合計）。 強度（合計） ＝ I(3.30) + I(2.97) * 1.8 +[I(3.4
5) + I(2.91) + I (2.84) + I(2.49)] * 1.89 α相含有率(%) ＝ [I(3.30)* 100]/tot.I β相含有率(%) ＝ [I(2.97)* 180]/tot.I δ相含有率(%) ＝ ｛[I(3.45) + I(2.91) + I(2.84)+
I(2.49)]* 189 ｝/tot.I 実施例１（比較例） 砂を水酸化ナトリウム溶液で水熱処理 (hydrothermal d
igestion) することによって製造された、2:1 のSiO2:N
a2O 比及び45重量％の固形物含有率を有する市販の水ガ
ラス溶液 400g を、実験室用熱風噴霧塔中で脱水して
（入口温度 220℃, 出口ガス温度 120℃）、620 ℃で1
6.8重量％の強熱減量を有する非晶質二ケイ酸ナトリウ
ムを得た。次いで、この非晶質二ケイ酸ナトリウム８ｇ
をマッフル炉中で620 ℃で１時間熱処理し、その後急速
に冷却した。相の計算に必要なＸ線反射（位置と強度）
を表１に示す。上記の式に従い計算すると、各結晶相の
間の百分率分布は以下の通りである： α相含有率： 5.2％ β相含有率： 34.1％ δ相含有率： 60.7％ 実施例２（比較例） 実施例１の方法を使用する。他の市販の水ガラス溶液
（同様に水熱法により製造されたもの）400gを実験室用
熱風噴霧塔中で脱水して（入口温度 220℃, 出口ガス温
度 120℃）、720 ℃において17.1重量％の強熱減量を有
する非晶質二ケイ酸ナトリウムを得た。次いで、この非
晶質二ケイ酸ナトリウム８ｇをマッフル炉中で 720℃で
１時間熱処理し、その後急速に冷却した。相の計算に必
要なＸ線反射（位置と強度）を表１に示す。上記の式に
従い計算すると、各結晶相間の百分率分布は以下の通り
である： α相含有率： 26.4％ β相含有率： 43.1％ δ相含有率： 30.5％ 実施例３（比較例） 実施例１を繰り返すが、但し、２のSiO2:Na2O 比及び45
重量％の固形物含有率を有する市販のタンク窯水ガラス
溶液を使用した。実施例１のように噴霧乾燥すると、62
0 ℃で17.4重量％の強熱減量を有する非晶質二ケイ酸ナ
トリウムが得られた。次いで、この非晶質二ケイ酸ナト
リウム８ｇをマッフル炉中で 620℃で１時間熱処理し、
その後急速に冷却した。相の計算に必要なＸ線反射（位
置と強度）を表１に示す。上記の式に従い計算すると、
各結晶相の間の百分率分布は以下の通りである： α相含有率： 0％ β相含有率： 4.6％ δ相含有率： 95.6％ 実施例４（比較例） 実施例３を繰返し、噴霧乾燥して、720 ℃で17.7重量％
の強熱減量を有する非晶質二ケイ酸ナトリウムを得た。
次いで、この非晶質二ケイ酸ナトリウム８ｇをマッフル
炉中で 720℃で１時間熱処理し、その後急速に冷却し
た。相の計算に必要なＸ線反射（位置と強度）を表１に
示す。上記の式に従い計算すると、各結晶相の間の百分
率分布は以下の通りである： α相含有率： 0％ β相含有率： 0％ δ相含有率： 100％ 実施例５（比較例） 実施例１を繰り返すが、他の製造業者から入手した２の
SiO2:Na2O 比及び55重量％の固形物含有率を有するタン
ク窯水ガラス溶液を使用した。実施例１に記載のように
噴霧乾燥して、720 ℃で17.2重量％の強熱減量を有する
非晶質二ケイ酸ナトリウムを得た。次いで、この非晶質
二ケイ酸ナトリウム８ｇをマッフル炉中で 720℃で１時
間熱処理し、その後急速に冷却した。相の計算に必要な
Ｘ線反射（位置と強度）を表１に示す。上記の式に従い
計算すると、各結晶相の間の百分率分布は以下の通りで
ある： α相含有率： 0％ β相含有率： 0％ δ相含有率： 100％ 実施例６（本発明に従う例） 実施例２と同様の水熱法により製造された水ガラス80重
量％及び実施例３または４と同様のタンク窯水ガラス20
重量％からなる混合物400gを実験室用熱風噴霧塔中で脱
水して（入口温度 220℃, 出口ガス温度 120℃）、720
℃で16.6重量％の強熱減量を有する非晶質二ケイ酸ナト
リウムを得た。次いで、この非晶質二ケイ酸ナトリウム
８ｇをマッフル炉中で720 ℃で１時間熱処理し、その後
急速に冷却した。相の計算に必要なＸ線反射（位置と強
度）を表１に示す。上記式に従い計算すると、各結晶相
間の百分率分布は以下の通りである： α相含有率： 1.8％ β相含有率： 3.9％ δ相含有率： 94.3％ 実施例７（本発明に従う例） 実施例６を繰返したが、実施例１と同様の水熱法により
製造した水ガラス90重量％及び実施例３または４と同様
のタンク窯水ガラス10重量％からなる混合物400gを使用
した。実施例１に記載のように噴霧乾燥して、720 ℃で
16.7重量％の強熱減量を有する非晶質二ケイ酸ナトリウ
ムを得た。次いで、この非晶質二ケイ酸ナトリウム８ｇ
をマッフル炉中で 720℃で１時間熱処理し、その後急速
に冷却した。相の計算に必要なＸ線反射（位置と強度）
を表１に示す。上記式に従い計算すると、各結晶相間の
百分率分布は以下の通りである： α相含有率： 0％ β相含有率： 0％ δ相含有率： 100％ 実施例８（本発明に従う例） 実施例６を繰り返すが、実施例１と同様の水熱法により
製造した水ガラス95重量％及び実施例３または４と同様
のタンク窯水ガラス５重量％よりなる混合物400gを使用
した。実施例１に記載のように噴霧乾燥して、620 ℃で
16.1重量％の強熱減量を有する非晶質二ケイ酸ナトリウ
ムを得た。次いで、この非晶質二ケイ酸ナトリウム８ｇ
をマッフル炉中で 620℃で１時間熱処理し、その後急速
に冷却した。相の計算に必要なＸ線反射（位置と強度）
を表１に示す。上記の式に従い計算すると、各結晶相間
の百分率分布は以下の通りである： α相含有率： 1.6％ β相含有率： 9.2％ δ相含有率： 89.2％ 実施例９（本発明に従う例） 実施例１を繰り返すが、実施例１と同様の水熱法により
製造した水ガラス98重量％及び実施例３または４と同様
のタンク窯水ガラス２重量％からなる混合物400gを使用
した。実施例１に記載のように噴霧乾燥して、720 ℃で
16.3重量％の強熱減量を有する非晶質二ケイ酸ナトリウ
ムを得た。次いで、この非晶質二ケイ酸ナトリウム８ｇ
をマッフル炉中で 720℃で１時間熱処理し、その後急速
に冷却した。相の計算に必要なＸ線反射（位置と強度）
を表１に示す。上記の式に従い計算すると、各結晶相間
の百分率分布は以下の通りである： α相含有率： 0.5％ β相含有率： 6.3％ δ相含有率： 93.2％ 実施例１０（本発明に従う例） 実施例６を繰り返すが、実施例１と同様の水熱法により
製造した水ガラス95重量％及び実施例５と同様のタンク
窯水ガラス５重量％からなる混合物400gを使用した。実
施例１に記載のように噴霧乾燥して、720 ℃で15.6重量
％の強熱減量を有する非晶質二ケイ酸ナトリウムを得
た。次いで、この非晶質二ケイ酸ナトリウム８ｇをマッ
フル炉中で720 ℃で１時間熱処理し、その後急速に冷却
した。相の計算に必要なＸ線反射（位置と強度）を表１
に示す。上記式に従い計算すると、各結晶相間の百分率
分布は以下の通りである： α相含有率： 0.9％ β相含有率： 0％ δ相含有率： 99.1％
【００１７】
【表２】
【図１】図１は、タンク窯水ガラスと水熱法により製造
した水ガラスとの比の関数としての、各結晶相の含有率
についての結晶性ケイ酸ナトリウムの該新規製造方法の
結果を示す（620 ℃で熱処理）。
した水ガラスとの比の関数としての、各結晶相の含有率
についての結晶性ケイ酸ナトリウムの該新規製造方法の
結果を示す（620 ℃で熱処理）。
【図２】図２は、720 ℃で熱処理を行った場合の結果を
示す。
示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アレクザンダー・タツパー ドイツ連邦共和国、41239 メンヒエング ラートバツハ、カスタニーンヴエーク、10 (72)発明者 フオルカー・テーヴエス ドイツ連邦共和国、40789 モンハイム、 ラートシユテツター・ヴエーク、12
Claims (12)
- 【請求項１】 主として水熱法により製造された水ガラ
スから、この水ガラスを脱水し次いで高められた温度に
おいて結晶化することによって、層状構造及び高いδ相
含有率を有する結晶性ケイ酸ナトリウムを製造する方法
であって、この水ガラスが、水熱法により製造された水
ガラスとタンク窯水ガラスとの混合物であることを特徴
とする上記方法。 - 【請求項２】 上記混合物が、タンク窯水ガラス 0.5〜
50重量％及び水熱法により製造された水ガラス50〜99.5
重量％からなることを特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項３】 上記混合物が、タンク窯水ガラス１〜20
重量％及び水熱法により製造された水ガラス80〜99重量
％からなることを特徴とする請求項１または２の方法。 - 【請求項４】 上記混合物が、タンク窯水ガラス５〜10
重量％及び水熱法により製造された水ガラス90〜95重量
％からなることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一
つの方法。 - 【請求項５】 各々の水ガラスの固形物含有率が20〜60
重量％であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか
一つの方法。 - 【請求項６】 各々の水ガラスの固形物含有率が40〜50
重量％であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか
一つの方法。 - 【請求項７】 水ガラス混合物を脱水して非晶質二ケイ
酸ナトリウムを得ることを特徴とする請求項１〜６のい
ずれか一つの方法。 - 【請求項８】 非晶質二ケイ酸ナトリウムが 620〜720
℃で10〜25重量％の強熱減量を有することを特徴とする
請求項７の方法。 - 【請求項９】 脱水を熱風噴霧塔中で行うことを特徴と
する請求項１〜８のいずれか一つの方法。 - 【請求項１０】 非晶質二ケイ酸ナトリウムを少なくと
も450 ℃であるが、その融点よりも低い温度において結
晶化させることを特徴とする請求項１〜９のいずれか一
つの方法。 - 【請求項１１】 結晶化を 600〜800 ℃の温度で行うこ
とを特徴とする請求項１〜10のいずれか一つの方法。 - 【請求項１２】 請求項１〜11のいずれか一つに記載の
方法によって製造された層状構造を有する結晶性ケイ酸
ナトリウムを洗剤、洗浄剤及び食器洗い用洗浄剤の製造
に使用する方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19707448:0 | 1997-02-25 | ||
| DE19707448A DE19707448C2 (de) | 1997-02-25 | 1997-02-25 | Verfahren zur Herstellung von kristallinen Natriumsilikaten |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10291818A true JPH10291818A (ja) | 1998-11-04 |
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ID=7821378
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10042415A Expired - Fee Related JP3012586B2 (ja) | 1997-02-25 | 1998-02-24 | 結晶性ケイ酸ナトリウムの製造方法 |
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| DE102004024001A1 (de) * | 2004-05-14 | 2005-12-08 | Clariant Gmbh | Hydrophobiertes salzartiges Struktursilikat |
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|---|---|---|---|---|
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| DE3669490D1 (de) * | 1985-06-13 | 1990-04-19 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von kristallinen alkalischichtsilikaten. |
| DE3718350A1 (de) * | 1987-06-01 | 1988-12-22 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von kristallinen natriumsilikaten mit schichtstruktur |
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| US5229095A (en) * | 1989-10-25 | 1993-07-20 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for producing amorphous sodium silicate |
| US5236682A (en) * | 1989-10-25 | 1993-08-17 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for producing crystalline sodium silicates having a layered structure |
| YU221490A (sh) * | 1989-12-02 | 1993-10-20 | Henkel Kg. | Postupak za hidrotermalnu izradu kristalnog natrijum disilikata |
| DE4000705A1 (de) * | 1990-01-12 | 1991-07-18 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von kristallinen natriumsilikaten |
| DE4107230C2 (de) * | 1991-03-07 | 1995-04-06 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung von Natriumsilikaten |
| DE4142711A1 (de) * | 1991-12-21 | 1993-06-24 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von kristallinen natriumdisilikaten |
| DE4318242A1 (de) * | 1993-06-02 | 1994-12-08 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung von kristallinem Natriumschichtsilikat mit Kanemitstruktur |
| DE4401527A1 (de) * | 1994-01-20 | 1995-07-27 | Henkel Kgaa | Herstellung von kristallinen Natriumdisilicaten aus erschmolzenem und zerkleinertem amorphen Natronwasserglas |
-
1997
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