JPH10296092A - 触媒活性成分を高い表面積の担体物質に析出する方法 - Google Patents

触媒活性成分を高い表面積の担体物質に析出する方法

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JPH10296092A JP10096120A JP9612098A JPH10296092A JP H10296092 A JPH10296092 A JP H10296092A JP 10096120 A JP10096120 A JP 10096120A JP 9612098 A JP9612098 A JP 9612098A JP H10296092 A JPH10296092 A JP H10296092A
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ムスマン ローター
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ロックス エグベルト
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 触媒活性成分を高い表面積の担体物質に析出
する方法を提供する。 【解決手段】 担体物質を水に分散させ、この分散液を
触媒活性成分の溶解性前駆物質の水溶液と混合すること
により触媒活性成分を高い表面積の担体物質に析出する
方法において、分散液のｐＨ値を６〜８の値に調整し、
引き続き恒常的に撹拌して前駆物質の水溶液を毛細管注
入により分散液に供給し、その後場合により希釈した塩
基の毛細管注入により触媒活性成分の前駆物質を担体物
質に析出することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、担体物質を水に分
散させ、この分散液を触媒活性成分の溶解性前駆物質の
水溶液と混合することにより触媒活性成分を高い表面積
の担体物質に析出する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】触媒作用、特に内燃機関の触媒による廃
ガス浄化の際に、いわゆる担体触媒が使用される。これ
らの触媒においては、できるだけ少ない量の活性成分を
用いて触媒の高い触媒活性を保証するために、本来の触
媒活性成分を高度に分散した形で担体物質に被覆する。
この目的のために、触媒活性成分を取り入れるために大
きな比表面積を有する担体物質を使用する。その際多く
の場合に粉末状の温度安定の金属酸化物が使用される。
【０００３】自動車廃ガス触媒の場合に、担体物質を被
膜の形で触媒不活性担体に被覆する。担体として、自動
車廃ガス浄化のために、廃ガスが平行な流動通路を通過
するセラミックまたは金属からなるいわゆるハネカム成
形体が適している。ハネカム成形体を担体物質で被覆す
るために、多くの場合に担体物質を水に分散させ、一般
に粉砕工程により均一化する。粉砕により担体物質の平
均粒度を１〜１０μｍの値に調整する。
【０００４】流動通路の壁はハネカム成形体をこの被覆
分散液に１回以上浸漬し、引き続き乾燥し、焼成するこ
とにより被覆する。製造した被膜は分散液被膜ともよば
れる。
【０００５】この方法においては、異なる時点で触媒活
性成分を担体物質の個々の表面に被覆することができ
る。例えばハネカム成形体を分散液被膜で被覆した直後
に、被覆したハネカム成形体を触媒活性成分の溶解性前
駆物質の水溶液に浸漬することにより触媒活性成分を担
体物質に析出することは知られている。このために、選
択的に触媒活性成分を、分散液の被膜の製造に接続した
作業工程で、粉末状担体物質に析出する可能性が存在す
る。
【０００６】本発明は触媒活性成分を析出するこの第２
の可能性に関する。高い触媒活性を達成するために、析
出の技術は担体物質の個々の表面への前記成分のできる
だけ微細に分散した析出を保証しなければならない。更
に析出の技術は、製造した触媒の高い温度安定性および
老化安定性を生じるべきである。すなわち、触媒の温度
負荷において隣接する粒子の結合を回避するために、触
媒活性成分の粒子は担体物質表面に良好に固定されなけ
ればならない。
【０００７】触媒活性成分を粉末状担体物質に析出する
ために、種々の方法が公知である。これには、例えば過
剰の含浸溶液を用いる含浸が属する。この場合に、粉末
状担体物質に、その容積が担体物質の水分吸収能力より
著しく大きくてもよい触媒活性成分の水溶液を添加す
る。この場合に泥状の粘稠度を有する物質が生じ、これ
を、例えば炉内で８０〜１５０℃の高めた温度で脱水す
る。この物質の脱水の際に、担体物質への触媒活性成分
の不均一な分布を生じることがあるクロマトグラフィー
効果を生じることがある。
【０００８】いわゆる細孔容積含浸の際に、触媒活性成
分の溶液に、担体物質の溶剤に対する吸収能力のほぼ７
０〜１００％に相当する量の溶剤を使用する。この場合
に一般に水を使用する。この溶液をできるだけ均一に、
例えば噴霧により容器内を回転する担体物質に散布す
る。担体物質に全部の溶液を散布後、担体物質は水を含
有するにもかかわらず依然としてなお流動可能である。
細孔容積含浸によりクロマトグラフィー効果を十分に回
避することができる。これは一般に過剰の溶剤を用いる
含浸という前記の方法よりも改良された結果を生じる。
【０００９】Ｖａｎ Ｄｉｌｌｅｎ ｅｔ ａｌ．（Ｐ
ｒｏｃ.６ｔｈ.Ｉｎｔ.Ｃｏｎｆ.ｏｎ Ｃａｔ.Ｌｏｎ
ｄｏｎ ｅｄ.Ｇ.Ｃ.Ｂｏｎｄ.Ｐ.Ｂ.Ｗｅｌｌｓ.Ｆ.
Ｃ．Ｔｏｍｋｉｎｓ.２６６７（１９７６））により、
高い表面積の担体物質への銅触媒およびニッケル触媒の
製造方法が記載されており、これは均一な析出法とよぶ
ことができる。この方法においては担体物質を活性成分
の前駆物質と一緒に水に分散する。毛細管を用いて塩基
性または酸性溶液を分散液に注入することにより（毛細
管注入）、活性成分を担体物質の表面に析出する。溶液
自体内部の活性成分の急速な析出を回避するために、析
出を全部の分散液の少ない過飽和でのみ行うことが必要
である。同時に全部の溶液中の均一な析出を保証するた
めに、塩基性または酸性溶液を単位時間当たり少ない量
で供給し、分散液の撹拌により分散液に均一に分布しな
ければならない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、自動
車廃ガス浄化に使用される、元素周期表の白金金属の触
媒活性貴金属を高い表面積の担体物質に均一に析出する
改良された方法を提供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】前記課題は、担体物質を
水に分散させ、この分散液を触媒活性成分の溶解性前駆
物質の水溶液と混合することにより触媒活性成分を高い
表面積の担体物質に析出する方法により解決される。こ
の方法は、分散液のｐＨ値を６〜８の値に調整し、引き
続き恒常的に撹拌して前駆物質の水溶液を毛細管注入に
より分散液に供給し、その後場合により希釈した塩基の
毛細管注入により触媒活性成分の前駆物質を担体物質に
析出することを特徴とする。
【００１２】前駆物質の溶液を１個以上の毛細管を用い
て水性担体分散液の表面より下方で分散液に注入し、撹
拌機を用いて急速に全部の分散液容積にわたって分布す
る。注入速度は、触媒活性成分の溶解した前駆物質が分
散液にできるだけはやく、かつ均一に分布するように選
択する。この場合にすでに前駆化合物が担体物質の個々
の表面にある程度吸着し、同時に種結晶を形成すること
がある。この吸着の程度は担体物質／触媒活性成分の物
質の組み合わせに依存し、特定の場合にはすでにほぼ完
全に触媒活性成分の吸着が生じることがある。これらの
場合には触媒活性成分をその水酸化物の形で析出するた
めに塩基の添加を省くことができる。
【００１３】担体物質への前駆物質の十分な吸着が保証
されない物質の組み合わせの場合、または担体物質に触
媒活性成分を化学的に定着することが所望の場合は、触
媒活性成分を塩基、有利には希釈したアンモニア溶液の
毛細管注入により担体物質に析出することができる。塩
基の注入の場合は、分散液の水相中の析出を回避し、担
体物質への種結晶の析出のみが行われるように、注入速
度および撹拌速度を選択しなければならない。
【００１４】生じる分散液を直ちに被覆分散液に更に処
理することができる。しかしながらこのために、選択的
に、分散液をまず濾過し、乾燥棚内で乾燥し、場合によ
り引き続き焼成し、被覆分散液を製造するために焼成し
た物質を再び分散し、粉砕により均一化することができ
る。
【００１５】この方法により、後の被覆分散液のすべて
の成分を同時に触媒活性成分で覆うかまたは個々の選択
された成分のみを触媒活性成分で覆うことができる。
【００１６】図１は本発明の方法を実施するための可能
な装置を示す。容器１に担体物質の水性分散液２を入れ
る。受け器４から触媒活性成分の前駆物質または前駆化
合物の用意された溶液５を１個以上の毛細管６（内径約
１ｍｍ）を用いて分散液２に表面より下方で注入する。
その際分散液を撹拌機３を用いて恒常的に撹拌する。７
はホースポンプを示す。その後図面には示されていない
ほかの受け器から希釈したアンモニア溶液を全く同じ方
法で分散液と前駆物質の溶液からなる存在する混合物に
注入し、混合物のｐＨ値を高くすることにより触媒活性
成分を担体物質に析出することができる。
【００１７】ここに示される装置は少ない物質装填に適
しており、この形で以下の例に用いる。しかしながら担
体物質の分散液を連続的な流れの形で撹拌または粉砕装
置を通して供給することにより、均一の析出法を連続的
に実施することもできる。前駆化合物およびアンモニア
溶液を均一に混合するために、この種の２個の装置を連
続して接続することができる。前駆化合物の溶液および
アンモニア溶液を有利な方法により直接撹拌および粉砕
装置に注入する。
【００１８】例１
【００１９】パラジウムのみを含有する自動車廃ガス触
媒を本発明の方法を使用して製造した。このために以下
の物質を使用した。
【００２０】Ｌａ／Ａｌ2Ｏ3：ランタンオキシドとして
計算してランタン２〜４重量％で安定化したγ−酸化ア
ルミニウム、ＢＥＴ表面積１４０ｍ2／ｇ、最初の粒度
ｄ50約１５μｍ
【００２１】ＣｅＯ2／ＺｒＯ2：一緒に沈殿したセリウ
ム／ジルコン混合酸化物、酸化ジルコン含量３０重量
％、ＢＥＴ表面積６０ｍ2／ｇ、最初の粒度ｄ50約３０
μｍ、
【００２２】Ｃｅ（Ｃ2Ｈ3Ｏ2）3：酢酸セリウム、
【００２３】ＺｒＯ（Ｃ2Ｈ3Ｏ2）2：酢酸ジルコニル、
【００２４】Ｂａ（Ｃ2Ｈ3Ｏ2）2：酢酸バリウム、
【００２５】Ｐｄ（ＮＯ3）3：硝酸パラジウム、
【００２６】担体：断面積１ｃｍ2当たり６２個の通路
を有するコーディエライトからなるハネカム成形体、寸
法、直径３.８ｃｍ、長さ１５.２ｃｍ、セル密度６２ｃ
ｍ− 2、壁厚０.１７ｍｍ。
【００２７】担体を被覆するために、安定化した酸化ア
ルミニウム１０００ｇ当たりセリウム／ジルコン混合酸
化物３００ｇ、酢酸セリウムとして酸化セリウム３００
ｇ、酢酸ジルコニルとして酸化ジルコン３００ｇおよび
酢酸バリウムとして酸化バリウム２００ｇを含有する被
覆分散液を製造した。製造した被覆分散液は固体含量４
５重量％を有した。
【００２８】パラジウム含量０.０５重量％を有する予
め用意した硝酸パラジウム溶液を毎分１６ｍｌの速度で
２個の毛細管を用いて急激に撹拌した分散液の表面より
下方で分散液に注入した。２４時間の撹拌時間後、ハネ
カム成形体を分散液に浸漬することにより被覆し、１２
０℃で空気乾燥し、引き続き６００℃で２時間焼成し
た。製造した触媒はハネカム成形体容積１リットル当た
り触媒物質約２１０ｇを有した。パラジウム含量はハネ
カム成形体容積１リットル当たり３.５ｇであった。
【００２９】適用試験において、触媒は特に一酸化炭素
および酸化窒素に対して従来製造された触媒に比べて明
らかに改良された反応率を示した。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法を実施するための装置の図であ
る。
【符号の説明】
１ 容器、 ２ 分散液、 ３ 撹拌機、 ４ 受け
器、 ５ 前駆物質の溶液、 ６ 毛細管、 ７ ポン
プ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ローター ムスマン ドイツ連邦共和国 オッフェンバッハ ル ートヴィヒシュトラーセ 11 (72)発明者 エグベルト ロックス ドイツ連邦共和国 ハーナウ グライフェ ンハーゲンシュトラーセ 12 ベー (72)発明者 トーマス クロイツァー ドイツ連邦共和国 カルベン フィリップ −ライス−シュトラーセ 13

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 担体物質を水に分散させ、この分散液を
    触媒活性成分の溶解性前駆物質の水溶液と混合すること
    により触媒活性成分を高い表面積の担体物質に析出する
    方法において、分散液のｐＨ値を６〜８の値に調整し、
    引き続き恒常的に撹拌して前駆物質の水溶液を毛細管注
    入により分散液に供給し、その後場合により希釈した塩
    基の毛細管注入により触媒活性成分の前駆物質を担体物
    質に析出することを特徴とする、触媒活性成分を高い表
    面積の担体物質に析出する方法。
JP10096120A 1997-04-09 1998-04-08 触媒活性成分を高い表面積の担体物質に析出する方法 Pending JPH10296092A (ja)

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DE19714732A DE19714732A1 (de) 1997-04-09 1997-04-09 Verfahren zum Abscheiden von katalytisch aktiven Komponenten auf hochoberflächigen Trägermaterialien
DE19714732.1 1997-04-09

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