JPH10296094A - リホ−ミングまたは芳香族化合物製造用触媒の流動層での再生のための多段式燃焼方法および装置 - Google Patents

リホ−ミングまたは芳香族化合物製造用触媒の流動層での再生のための多段式燃焼方法および装置

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Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 少なくとも２つの相次ぐ燃焼帯域で触媒
を処理する燃焼工程を包含する触媒再生方法であって、
担体、少なくとも１種の貴金属および少なくとも１種の
ハロゲンを含有するリホ−ミングまたは芳香族炭化水素
製造用流動層触媒の再生方法において、触媒を通過させ
ることはできるが、ガスの通過は妨げうるように、各燃
焼帯域が隣接燃焼帯域から分離されており、各帯域には
少なくとも１種の酸素含有ガスが導入され、生成したガ
スは各帯域から抜き出され、各帯域における操作条件の
厳しさが、触媒の流れの方向とともに増していくことを
特徴とする該再生方法。 【効果】 流入および排出ガスの温度およびそれらの酸
素の量を絶えず正確に知ることができる。酸素の極小使
用以外に、各帯域レベルで操作条件をコントロ−ルする
ことによってコ−クスの燃焼をコントロ−ルすることが
できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、芳香族炭化水素の
製造、とくにリホ−ミング（改質）のための流動層プロ
セスに関し、より詳しくは、使用ずみ触媒を再生する際
に用いる、初期触媒性能を取り戻すための燃焼段階に関
する。
【０００２】
【従来の技術】該触媒は、通常、担体（たとえば、少な
くとも１種の耐熱性酸化物により形成され、担体は１種
以上のゼオライトを包含しうる）、少なくとも１種の貴
金属（好ましくは白金）および好ましくは少なくとも１
種の助触媒金属（たとえばスズまたはレニウム）、少な
くとも１種のハロゲンおよび場合によっての１種以上の
添加元素（たとえばアルカリ、アルカリ土類、ランタノ
イド、珪素、第ＩＶＢ族元素、卑金属、第ＩＩＩＡ族元
素など）を包含する。このタイプの触媒は、たとえば、
塩化アルミニウム担体上に担持させた白金および少なく
とも１種の他の金属を含有する。通常、これらの触媒
は、脱水素環化および／または脱水素により転化しうる
ナフテン系またはパラフィン系炭化水素の転化のため
に、リホ−ミングに際して、または芳香族炭化水素製造
（たとえばベンゼン、トルエン、オルト−、メタ−また
はパラキシレンの製造）のために用いられる。これらの
炭化水素は、蒸留またはその他の加工過程による原油の
分留によって生産される。
【０００３】これらの触媒は広く文献に記載されてい
る。
【０００４】これらのリホ−ミングまたは芳香族製造過
程の収率を高める手段の一つは、関連する種々の反応が
行われる操作圧力を低下させることである。たとえば、
リホ−ミング反応が４０バ−ルで行われて３０年、１５
バ−ルで行われて２０年になる。今日では、１０バ−ル
以下、とりわけ３〜８バ−ルの圧力で機能するリホ−ミ
ング反応器を見るのが普通である。
【０００５】圧力低下による有利な反応の向上には、コ
−キングによる触媒のより速やかな失活が伴う。実質的
に炭素と水素とからなる高分子量化合物から構成された
コ−クスは、触媒の活性サイトに沈積する。形成される
コ−クスのＨ／Ｃモル比は、約０．３〜１．０の範囲で
変動する。炭素原子および水素原子が縮合ポリ芳香族構
造を形成するが、それらの結晶性組織化の程度は触媒の
本質および反応器の運転条件に応じて変化する。炭化水
素のコ−クスへの変化の選択率はきわめてわずかである
けれども、触媒表面に沈積したコ−クスの含有量は大き
くなる可能性がある。典型的には、固定層単位装置の場
合、これらの含有量は２．０重量％と２０．０〜２５．
５重量％との間である。循環層に使用した場合、これら
の含有量は１０．０重量％未満である。
【０００６】コ−クスの沈積は、低圧ではより速やかで
あるため、やはりより速やかな触媒再生が必要となる。
現実の再生サイクルは、２〜３日にまで短くなる可能性
がある。
【０００７】出願人の特許ＥＰ−Ａ−０３７８４８２
は、ますます一般的となっているこれらのサイクルに付
随する欠点を回避することを可能ならしめるところの、
リホ−ミングまたは芳香族生産用触媒の連続再生プロセ
スを開示している。再生の諸段階の一つは、触媒表面に
沈積したコ−クスの燃焼である。本発明はこの段階に関
するものである。
【０００８】ＥＰ−Ａ−０３７８４８２によれば、使用
ずみ触媒は、再生室（閉鎖容器）中を上から下へと徐々
に進み、第一の放射状流動層燃焼帯域、第二の放射状流
動層燃焼帯域、軸方向の流動層オキシ塩素化帯域および
軸方向の流動層か焼（カルシネ−ション）帯域に順次遭
遇する。そして、 （ａ）第一の燃焼帯域においては、触媒は、該第一の反
応器中のそれと実質的に等しい３〜８バ−ルの圧力下、
３５０〜４５０℃の温度で、０．０１〜１体積％の酸素
を含み、触媒と共に流れる循環不活性ガスを主成分とす
る燃焼ガスによって処理される。この燃焼ガスはか焼、
オキシ塩素化および燃焼で生じるガスを洗浄する帯域か
ら来たものである。
【０００９】（ｂ）第二の燃焼帯域においては、第一の
燃焼帯域から直接出てきた触媒が、該第一の反応器中の
それと実質的に等しい３〜８バ−ルの圧力下、第一の燃
焼帯域中の温度よりも少なくとも２０℃高い温度で、第
一の燃焼帯域から来たガスの存在下に、かつ２０体積％
までの酸素を添加して、触媒が０．０１〜１体積％の酸
素を含有するガスと接触するようにした補助の不活性ガ
スの存在下に処理される。これらのガスは触媒と並流し
て循環する。
【００１０】つぎに、触媒はオキシ塩素化帯域へ送り込
まれる。
【００１１】先行技術をより明確に示すために、図１
に、特許ＥＰ−Ａ−０３７８４８２の一つの図を転写し
た。それは、触媒が管（１７ａ）を通して運ばれてき
て、帯域（２０）で蓄えられ、つぎに再生のために管
（９）を通して第一の燃焼帯域（１０１）へ、つぎに第
二の燃焼帯域（１０５）へと進むところを示している。
燃焼は、酸素（０．０１〜１体積％）を補充されたガス
の注入（１０２）および必要ならば酸素または空気を補
充されていてよい不活性ガスの補足供給（１０４）によ
って行なわれる。燃焼段階全体は、図１のＡの部分に相
当する。
【００１２】ところで、出願人は、このプロセスの利用
に際して、燃焼の十分な把握、従ってそれのモニタ−お
よびそれの制御が、該単位装置の良好な運転および良質
の再生を保証するものであることを確認することができ
た。それゆえ、出願人は燃焼の制御を向上させるべく努
めてきた。本特許出願で提案するプロセスは、各帯域の
レベルでガスを別々に管理することによって、たとえば
各燃焼帯域内の条件をモニタ−し、燃焼の完了を点検す
ることにより燃焼を優先的に終了させることによって、
上記の結果を得ることを可能ならしめる。
【００１３】
【発明の開示】本発明は、より詳しくは、担体、少なく
とも１種の貴金属および少なくとも１種のハロゲンを含
有するリホ−ミングまたは芳香族炭化水素製造用触媒の
流動層式再生方法を対象とするものであり、該方法は、
少なくとも２つの相次ぐ燃焼帯域で触媒を処理する燃焼
段階を包含する再生方法において、 − 触媒を通過させることはできるが、ガスの通過は妨
げるように、各燃焼帯域が隣接燃焼帯域から分離されて
おり、 − 各帯域には少なくとも１種の酸素含有ガスが導入さ
れ、生成したガスは各帯域から抜き出され、 − 各帯域における操作条件の厳しさが、触媒の流れの
方向とともに増していくことを特徴とする再生方法であ
る。
【００１４】一つの燃焼帯域から取り出されたガスは、
少なくとも部分的に、好ましくは全部を、場合により酸
素を補って（たとえば空気により）、つぎの（触媒の流
れの方向にみて）帯域へ送り込むことが好ましい。
【００１５】通常、操作条件の厳格化は、温度および／
または流入ガスの酸素含有量を上昇ないしは増大させる
ことによって得られる。各帯域について、流入ガスの酸
素含有量が０．０１〜２％であり、流入ガスの温度が３
５０〜６００℃であり、一帯域中の触媒の滞留時間が５
分〜３時間であり、ＰＰＨ（空間速度；毎時のガスの重
量流量／ガスと接触している触媒の重量）が１〜５０／
時であることが好ましい。
【００１６】燃焼段階は、いわゆる燃焼終了点検用の最
終帯域で終わるのが有利であり、そこでは酸素消費が該
帯域へ入ってくる酸素の約１０％未満となる。温度は実
質的に一定であることが好ましい。
【００１７】燃焼終了点検帯域は、最終燃焼帯域の内部
に、従って炎の先端よりもあとに、位置されていること
が好ましい。
【００１８】さらに、燃焼終了点検帯域には、上流（触
媒の流れの方向に見て）のレベルでの流入ガスよりも多
量の酸素を含有するガスを導入する。
【００１９】かくして、本発明においては、より効果的
な燃焼を行なうために、各段階が該段階における温度、
酸素含有ガスの入口温度、流入ガスの酸素含有量、ガス
流量およびコ−クス付着触媒をこれらの条件に暴露させ
る時間により特徴付けられる複数帯域（または段階）で
の燃焼を規定する。
【００２０】先行技術に関する図１と比較できるところ
の図２を参照すれば、本発明の説明をより容易に理解で
きるであろう。
【００２１】図３および４も、本発明の実施態様を示し
ており、図３は燃焼終了点検帯域の他のレイアウトを、
図４はガスのモニタ−方法を示している。
【００２２】図２は、再生プロセスの燃焼段階、すなわ
ち図１の部分Ａのみを表わしている。
【００２３】常法通り、再生すべき使用ずみ触媒Ｃは、
導管１を通って再生室Ｅの頂部（２）に入る。
【００２４】つぎに、触媒は、導管または脚部（３）を
通して第一の燃焼帯域Ｚ１へ導入される。この帯域内
で、触媒は、導管（４）を通して導入された酸素含有ガ
スＧ１による最初の焼却処理または燃焼を受ける。
【００２５】通常、それら複数の燃焼帯域は放射状型の
ものであり、図２に示した流動層の場合には環状である
のが好ましく、そのとき該層は２つの同軸円筒形の壁に
より規定された環状空間内を流れ、ガスは一方の壁を通
して入り、他方の壁を通って出ていく。
【００２６】この触媒流動層の場合には、流れは連続的
である。間欠的流れも考慮することができる。
【００２７】この第一の燃焼帯域を通過後のガスＧ'1
は、導管（５）を通して該帯域から抜き出される。
【００２８】触媒Ｃは脚部（６）または他の導管を通っ
て第二の燃焼帯域Ｚ２へと下降し、ここへは、導管
（７）を通して酸素含有ガスＧ２が導入される。
【００２９】本発明に従い、燃焼帯域Ｚ１およびＺ２
は、連続して(succesively)、かつ、隣接している。す
なわち、燃焼帯域Ｚ１から出てきた触媒は直接に第二の
燃焼帯域Ｚ２へ移行するが、２つの帯域の間では処理を
受けない。触媒は燃焼帯域Ｚ１とＺ２とを通過するが、
ガスの通過、たとえばガスＧ'1のＺ２へ向けての通過は
妨げるように、物理的に隔てられている。
【００３０】当業者ならば、この機能を遂行するために
最も適合した手段を選択するであろう。図２の実施態様
では、この目的のために、再生室Ｅの、触媒通過のため
に充てられた部分（脚部または他の導管）を除く全断面
にわたって、帯域Ｚ１とＺ２との間に板（８）が配置さ
れている。もちろん、多少のガスＧ'1は脚部（８）中の
触媒とともに帯域Ｚ２中へ移行するが、これはガスの小
部分である。
【００３１】この第二の燃焼帯域を通過後のガスＧ'2
は、導管（９）を通して該帯域から抜き出される；より
一般的に言えば、燃焼段階の最終帯域からのガスが該室
から抜き出される。このとき、触媒Ｃは、脚部または他
の導管（１０）を通って、ここには図示されていないオ
キシ塩素化帯域へと下降する。燃焼後、触媒は、既知の
方法で、再生を確実なものとするべく処理される（オキ
シ塩素化、か焼）。オキシ塩素化帯域で生じたガスはオ
キシ塩素化帯域から抜き出して、それらが燃焼段階の最
終帯域へ移行するのを避けることが好ましいことも、指
摘される。そうすれば、燃焼帯域Ｚ１およびＺ２へ入る
ガス中に塩素または塩素化合物が導入されることがな
い。
【００３２】図２には、２つの連続する燃焼帯域を示し
たが、当業者ならば、燃焼帯域の数は、設計すべき設備
に応じて選択できる。それらは、上記の両帯域と同様に
構成され、機能する。
【００３３】有利な一実施態様に従えば、帯域Ｚ１から
の排出ガスＧ'1は、少なくともその一部、好ましくは全
体を、ガスＧ２とともに、または場合により酸素を補充
してガスＧ２を形成した後、帯域Ｚ２に導入する；この
措置により、残留酸素を最大限利用でき、酸素補充量を
極小化できる。
【００３４】各燃焼帯域に関してのこの別々のガス管理
により、流入および排出ガスの温度およびそれらの酸素
の量を絶えず正確に知ることができる。酸素の極小使用
以外に、この管理法は、各帯域レベルで操作条件をコン
トロ−ルすることによってコ−クスの燃焼をコントロ−
ルすることを可能ならしめる。
【００３５】燃焼段階の最終帯域で燃焼の終了を点検す
る操作を行なうことが好ましい。
【００３６】図２の実施例では、この操作を、最終燃焼
帯域Ｚ２の下流部（触媒の流れの方向に見て）で行なっ
ており、そのとき、この下流部はいわゆる燃焼終了点検
帯域を構成している。
【００３７】図３に示した実施例では、燃焼終了点検帯
域は最終燃焼帯域Ｚ２に含まれていない。
【００３８】燃焼終了点検帯域は、酸素消費量がＦＣ帯
域では導入酸素の約１０％未満である点で燃焼帯域と区
別できる。そこでの温度は、測定誤差および熱損失を別
にすれば、実質的に一定（最大３％の変動、望ましくは
最大２％）であるのが有利である。
【００３９】このＦＣ帯域へは、酸素含有ガスＧ３が、
図２によれば導管（１１）（図３によれば２７）を通っ
て入り、ＦＣ帯域を横切って通過後、図２によれば導管
（９）を通して抜き出される。この導管を通して、燃焼
帯域Ｚ２を通過してきたガスＧ'2の排出も行なわれる。
図３によれば、Ｇ'2とは独立して、導管２８を通して抜
き出しが行なわれる。
【００４０】当業者ならば、ＦＣ帯域における酸素消費
を測定するのに適した手段を選択できるであろう。たと
えば、ＦＣ帯域の入口と出口との間の酸素含有量の変動
を、入口での酸素含有量の変動（ガスの総流量が同じと
き）および帯域出口での含有量の変動から測定すること
ができる。一般に、先行段階での機能が正常であるなら
ば、ＦＣ帯域での酸素消費はわずか（２〜３％未満）で
あるはずである。
【００４１】他の一手段は、排出ガス（たとえば図３で
は、該ガスは燃焼で生じた他のガスとは独立して出てく
る）に対して、もしくはＦＣ帯域のガスが出てくる壁の
レベルに（たとえば図２の場合）、温度および／または
酸素含有量測定手段を設けることである。
【００４２】触媒層の温度、すなわち、燃焼終了点検帯
域に入り出ていく触媒の温度を測定する手段を取り付け
てもよい。
【００４３】このように、燃焼の諸段階が良好に機能し
ていることを点検するために単純な手段を準備する。そ
して、各段階のガスを別個に管理するこにより、一つま
たは複数の帯域において温度および酸素濃度を変化させ
ることによって、燃焼不足に速やかにかつ容易に対処す
ることができる。
【００４４】すなわち、酸素含有量もしくはガスおよび
／または触媒の温度を比較して、プロセスにとって許容
しうる値の範囲（酸素については１０％以下、温度の場
合はせいぜい３％）を越えた変動が見られたときには、
少なくとも一つの燃焼帯域の少なくとも一つの操作条件
を変更して、その差を補正するようにする。これは、酸
素含有量および／または流入ガス温度の変更によるもの
であってよい。
【００４５】操作条件は各帯域について選択し、各帯域
のレベルで（先行技術とは異なり）厳密に点検して、触
媒に対する燃焼の有害な影響をできるだけ少なくするよ
うにする。
【００４６】確かに、この発熱反応によって形成される
生成物は主として二酸化炭素と水である。ところが、こ
の燃焼によって生起される条件こそは、明らかに触媒の
老化または分解に最も好都合なものであると思われる。
とくに、高温での水の存在は、触媒の多孔性担体の漸進
的変質の原因となる。典型的には、新しい触媒の比表面
積は２５０ｍ２ ／ｇ付近である。寿命の終わりには、
この値は少なくとも１００ｍ２ ／ｇ減少する。
【００４７】燃焼の質は、つぎのいくつかのパラメ−タ
に依存する： − 反応を開始させるのに十分な酸素含有ガスの入口温
度。これはこの反応の速度を加速する。
【００４８】− ガスの酸素含有量。これは層内温度の
上昇に対して影響し、従って触媒が変質するかしないか
に影響する；それは酸素の粒子内拡散速度にも有利に働
く。 − 酸素量。これはそれが燃焼しうるコ−クスの量を決
定する。
【００４９】ガス温度および酸素含有量が反応の開始に
十分であれば、理論的には、与えられた酸素は燃焼の初
期相（または最初のしばらくの瞬間）において完全に消
費される。この瞬間に、コ−クスの一部はきわめて容易
に、かつ速やかに燃焼される。
【００５０】本発明者は、燃焼のきわめて困難なコ−ク
スが残留することを確認した；コ−クスの最初の何パ−
セントかが容易に燃焼される温度において、他の何パ−
セントかを除去するのにきわめて長い時間が必要であ
る。
【００５１】この困難には、本発明者らによれば、いく
つかの理由がある。なかでも； − 異なる開始温度、異なる結晶構造、異なるＨ／Ｃ比
によって特徴付けられた異なるタイプのコ−クスが存在
すること。
【００５２】− コ−クスの局在；触媒の金属相の近傍
に沈積したコ−クスは、触媒の担体上に沈積したコ−ク
スよりもより水素化されている。
【００５３】− 拡散の問題；触媒粒子の表面のコ−ク
スは、粒子の芯部に位置するものよりもより容易に燃焼
する。化学反応性の問題に加えて、触媒粒の芯部に沈積
したコ−クスへの酸素の拡散が問題となる。
【００５４】− 沈積コ−クスのサイズ；薄い層では、
厚い沈積物の形の場合よりもより速やかに燃焼できる。
【００５５】これらの多重要因が多種類のコ−クスをも
たらす： − 開始温度の異なるコ−クス；各々に、それ以上では
反応が満足裏に完全に起こるという温度のみによって特
徴付けられる。この場合、複数の操作温度を指定でき
る。
【００５６】− 燃焼速度の異なるコ−クス；たとえ
ば、表面のコ−クス、芯部のコ−クス。前者は酸素不足
下でより速やかに消費される。後者は接近があまり容易
にはでな く、燃焼に対してより「抵抗性」である；そ
れは、除去すべきコ−クスの最終 の何パ−セントかを
構成し、燃焼反応の暴走という危険がもはやないと考え
ら れるならば、過剰の酸素中で燃焼させることができ
る。そのときには、酸素含 有量をより高め、より高い
温度を用いて、抵抗性コ−クスの燃焼反応に有利な ら
しめることが可能である。
【００５７】先行技術におけるごとく、「平均的」コ−
クスに適合させた同一のガスについて条件を設定するか
わりに、本発明は、前述の諸段階で実施されるコ−クス
の多段燃焼について条件を提示する。
【００５８】各段階（帯域）は、少なくとも１種の酸素
含有ガスを、 − １〜５０／時、好ましくは１０〜４０／時、より好
ましくは１５〜３５／時のＰＰＨで、 − ３５０〜６００℃、好ましくは４００〜６００℃の
温度Ｔで、 − 多くとも２％、好ましくは０．５〜１．５％の、通
常は０．５％を越える酸素含有量（体積）で、 − 各帯域が５分〜３時間の触媒滞留時間に対応する体
積Ｖをもつという条件下で受け取る。
【００５９】各帯域について、酸素含有ガスの入口温度
および酸素含有量は、つぎのようになるようにする： − 層出口最高温度が、使用材料に依存する許容最高値
（たとえば、低合金鋼の場合７７０℃）より低くなる。
【００６０】− 層の入口と出口との間での温度の最大
上昇が２００℃以内、好ましくは１００℃程度である。
【００６１】− 帯域内温度が少なくとも３５０℃、有
利には少なくとも４００℃であり、６００℃以下、好ま
しくは５８０℃以下、できれば高くとも５５０℃であ
る。
【００６２】− 帯域内温度が、直上流の帯域の温度よ
りも高くなる。たとえば帯域Ｚ２では、温度Ｔ２が帯域
Ｚ１のＴ１よりも高い。
【００６３】これらの漸進的温度上昇は、先行帯域の高
温の触媒の移動、酸素含有高温ガスの導入および進展す
る発熱燃焼反応、そして操作条件の厳しさの増大による
ものである。
【００６４】良好な燃焼機能を保証するために、触媒が
流れるときに遭遇するそれぞれの層のレベルでますます
高温のガスを導入することが好ましい。たとえば、ガス
Ｇ２の温度Ｔ２をガスＧ１のそれＴ１より高く、Ｔ３
（Ｔ３：点検ガスの温度）をＴ２より高くする。
【００６５】より明確に述べれば、ＦＣ帯域には、最終
燃焼帯域の終端の温度と少なくとも実質的に等しい温度
をもつガスが入る。
【００６６】− 導入されるガスの酸素含有量も、触媒
が遭遇するそれぞれの帯域ごとにだんだんと高くなり、
燃焼終了点検帯域が最大酸素含有量（上流の諸レベルで
流入するガスのそれらよりも多量）に対応する。
【００６７】一実施例を図３に図解して、各帯域の操作
条件およびガス管理を説明する。
【００６８】再生室Ｅに流動層状態の触媒Ｃが入ってい
て、順次帯域Ｚ１、Ｚ２およびＺ３（その中の温度はＴ
１、Ｔ２およびＴ３）を通過していくのが認められる。
【００６９】それらの帯域の体積は、触媒の進行方向と
ともに減少している。帯域Ｚ１、Ｚ２およびＺ３のそれ
ぞれの体積Ｖ１、Ｖ２およびＶ３は、Ｖ１＞Ｖ２＞Ｖ３
となるものである。このような異なり方の体積を選んだ
が、等しい体積または他の異なり方で異なる体積も考え
られる。
【００７０】コンプレッサ−（２９）が全流量のガスを
供給し、これが帯域Ｚ１、Ｚ２、Ｚ３に供給される３つ
の流量に分割される。
【００７１】各ガス流に対して酸素分析計および温度計
が設けられていて、必要ならば酸素含有量および温度を
指令に沿うよう調節できるようになっている。
【００７２】酸素の補充は、各ガス流に対するそれぞれ
の導管２１、２２、２３により行なわれ、温度調節はそ
れぞれ手段２４、２５、２６（図３では炉）により行な
われる。
【００７３】かくして、各帯域Ｚ１、Ｚ２、Ｚ３のレベ
ルで、酸素含有量および温度が指令値に合致したガスＧ
１、Ｇ２、Ｇ３がそれぞれ流入する。
【００７４】ガスＧ１、Ｇ２、Ｇ３のこれらの値は、た
とえば、それぞれに：Ｔ１は約４６０℃、Ｔ２は約４８
０℃、Ｔ３は約５２０℃であり、酸素含有量について
は、それぞれに：Ｏ１は約０．８、Ｏ２は約０．８、Ｏ
３は約１．１である。
【００７５】各帯域のレベルで、それぞれにガスＧ'1、
Ｇ'2、Ｇ’３が出てくる。図３の実施態様に従えば、そ
れらのガスは混合され、少なくとも一部は燃焼での再使
用のためにコンプレッサ−（２９）により再循環され
る。これは、燃焼で生じた水および他の物質種を少なく
とも部分的に除去した後、かつ必要ならば場合に応じて
の冷却（たとえば急冷により）の後であることはもちろ
んである。
【００７６】図３に記載されているレイアウトでは、燃
焼帯域および燃焼終結点検帯域で生じたガスは混合、処
理され、流入ガスとしてそれらの帯域へ再循環される。
【００７７】より一般的には、少なくとも２つの帯域レ
ベルで抜き出されたガスは、集められ、場合によっての
処理後に、少なくとも一部が、場合によっての酸素補充
の後、少なくとも一つの燃焼帯域へ再導入される。
【００７８】好ましくは、第一の燃焼帯域へリサイクル
する。
【００７９】処理は、水およびその他の燃焼生成物また
は「有害」生成物（塩素など）を除去することを目的と
したものである。
【００８０】ＦＣ帯域からのガスは（場合により最終燃
焼帯域からのガスとの混合物として）、少なくとも一部
をＦＣ帯域に、および／または少なくとも一部を少なく
とも一つの燃焼帯域に、好ましくは第一の燃焼帯域に、
当然のことながら酸素消費を最適化するために該帯域へ
の流入ガス形成のための場合によっての酸素補充の後
に、再導入するよう準備することも、有益である。
【００８１】この場合、ガス管理の好ましい一実施態様
は、図４に示したものである。２つの燃焼帯域を備えた
図２の本発明に従った室（閉鎖容器）が認められる。
【００８２】ガスＧ'2（燃焼終了点検帯域を含む第二の
燃焼帯域からの流出ガス）は交換器（１２）で冷却さ
れ、装置（１３）中で洗浄されて、不純物、とりわけ塩
素化不純物を除かれ、この流出ガスの一部は導管（１
４）から排出され、残部は乾燥器（１６）で乾燥された
後、コンプレッサ−（１５）で圧縮され、２つの部分に
分割される。一方は、炉（１８）による再加熱、および
導管（１７）中を運ばれてきたガス（たとえば空気）に
よる酸素補充の後、ガスＧ１として第一の燃焼帯域へ送
り込まれる。他の部分は炉（１９）で再加熱され、導管
（２０）からの酸素（たとえば空気）を追加され、ガス
Ｇ３として燃焼終了点検帯域へ再導入される。第一の燃
焼帯域から抜き取られたガスＧ'1は、場合により導管
（２０’）からの酸素補充の後、帯域Ｚ２へ導入され
る。
【００８３】本発明がこの実施態様に限定されないこと
はもちろんであり、いくつかの装置の位置を変更したり
（たとえば好ましくはすべての流出ガスについてコンプ
レッサ−後の乾燥器）、場合によっては装置の数を減じ
る（たとえば炉１８を使用しない）ことが可能である。
【００８４】本発明はまた、このプロセスを実行に移す
再生室に関するものでもある。該室は、直列配置の少な
くとも２つの放射状燃焼帯域（Ｚ１）および（Ｚ２）、
各燃焼帯域へ酸素含有ガスを導入するための少なくとも
１本の導管（４、７）、該室へ触媒を導入するための少
なくとも１本の導管（１）、触媒を帯域間で移動させる
ための少なくとも１本の導管（３、６）および触媒を後
続のオキシ塩素化帯域へ移動させるための少なくとも１
本の導管（１０）ならびに燃焼で生じたガスを該室の外
へ排出するための少なくとも１本の導管（９）を包含
し、該導管（９）はオキシ塩素化帯域より上流に位置し
ているものであって、 − それらの燃焼帯域の間に、そのための導管を通って
の該帯域間での触媒の通過は許容するが、該帯域間のガ
スの通過は妨げる分離手段が設けられており、 − 当該帯域の通過により生じたガスを抜き出すため
に、各帯域のレベルで少なくとも１本の導管が設けられ
ていることを特徴とする。
【００８５】好ましい一実施態様（図２）に従えば、最
終燃焼帯域（Ｚ２）は、その内部に、いわゆる燃焼終了
点検帯域（ＦＣ）を包含し、この帯域は、少なくとも１
種の酸素含有ガスを導入するための少なくとも１本の導
管（１１）および燃焼帯域（Ｚ２）と燃焼終了点検帯域
（ＦＣ）とを通過して生じたガスを抜き出すための少な
くとも１本の導管（９）を備えている。
【００８６】他の好ましい一実施態様（図３）に従え
ば、最終燃焼帯域（Ｚ２）にいわゆる燃焼終了点検帯域
（ＦＣ）を後続させ、それら２帯域の間に、触媒の通過
は許容するがガスの通過は妨げる分離手段を設け、該燃
焼終了点検帯域には、酸素含有ガス導入用導管（２７）
およびガス排出用導管（２８）を装備する。
【００８７】一つの燃焼帯域の少なくとも１本のガス排
出導管（５）は、後続の一帯域への酸素含有ガス導入用
の少なくとも１本の導管（７）に接続することが好まし
い。燃焼終了点検帯域（ＦＣ）からのガス排出用導管
（２８、９）は第一の燃焼領域（Ｚ１）への酸素含有ガ
ス導入用導管（４）に接続して、帯域（ＦＣ）からのガ
スの少なくとも一部を帯域（Ｚ１）へ再循環するのが有
利である。
【００８８】各帯域における操作条件の点検を実行する
ためには、酸素含有ガスを該室の各帯域に導入するため
の導管（４、７）の途中に、酸素補充を行なうための少
なくとも１本の導管、場合により少なくとも一つのガス
再加熱手段を配置し、また操作指令に応じて温度、酸素
含有量および流量を点検、調節できるよう、温度、酸素
含有量および流量測定系を配置する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 従来の再生方法（特許ＥＰ−Ａ−０３７８４
８２）を示す概略図である。
【図２】 本発明の実施例を示す概略図である。
【図３】 本発明の実施例を示す概略図である。
【図４】 本発明の実施例を示す概略図である。
【符号の説明】
Ｚ１，Ｚ２：放射状燃焼帯域 １，３，４，５，６，７，９，１０，１１：導管 ２７：酸素含有ガス導入用導管 ２８：ガス排出用導管 ５：ガス排出導管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 エマニュエル ブロメ フランス国 リイル マルメゾン アヴニ ュー ポール ドゥメール 220−２ (72)発明者 ジャン マリー ドゥヴェ フランス国 ヴェルヌイエ アレ デ ヴ ェルジェ 30

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも２つの相次ぐ燃焼帯域で触媒
    を処理する燃焼工程を包含する触媒再生方法であって、
    担体、少なくとも１種の貴金属および少なくとも１種の
    ハロゲンを含有するリホ−ミングまたは芳香族炭化水素
    製造用流動層触媒の再生方法において、 − 触媒を通過させることはできるが、ガスの通過は妨
    げうるように、各燃焼帯域が隣接燃焼帯域から分離され
    ており、 − 各帯域には少なくとも１種の酸素含有ガスが導入さ
    れ、生成したガスは各帯域から抜き出され、 − 各帯域における操作条件の厳しさが、触媒の流れの
    方向とともに増していくことを特徴とする該再生方法。
  2. 【請求項２】 一つの燃焼帯域から取り出したガスを少
    なくとも部分的に、場合により酸素を補った後、つぎの
    （触媒の流れの方向にみて）帯域へ送り込む請求項１記
    載の方法。
  3. 【請求項３】 一つの燃焼帯域から取り出したガスの全
    部を、場合により酸素を補った後、つぎの帯域へ送り込
    む請求項１または２記載の方法。
  4. 【請求項４】 操作条件の厳しさを、温度および／また
    は流入ガスの酸素含有量を上昇、増大させることにより
    得る請求項１〜３のいずれか記載の方法。
  5. 【請求項５】 各帯域につき、流入ガスの酸素含有量が
    ０．０１〜２％であり、流入ガスの温度が３５０〜６０
    ０℃であり、一帯域内の触媒の滞留時間が５分〜３時間
    であり、ＰＰＨが１〜５０／時である請求項１〜４の記
    載の方法。
  6. 【請求項６】 燃焼段階が最終のいわゆる燃焼終了点検
    段階で終わり、該点検段階では酸素消費量が該帯域への
    流入酸素の約１０％未満となる請求項１〜５のいずれか
    記載の方法。
  7. 【請求項７】 燃焼終了点検帯域において温度が実質的
    に一定である請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】 燃焼終了点検帯域が最終燃焼領域の内部
    に位置されている請求項４記載の方法。
  9. 【請求項９】 燃焼終了点検帯域に、上流（触媒の流れ
    の方向に見て）のレベルで流入するガスの酸素量を上回
    る量の酸素を含有するガスを導入する請求項６〜８のい
    ずれか記載の方法。
  10. 【請求項１０】 燃焼終了点検帯域からのガスを、少な
    くとも部分的に、第一の燃焼帯域に再導入する請求項６
    〜９のいずれか記載の方法。
  11. 【請求項１１】 燃焼終了点検帯域からのガスを、少な
    くとも部分的に、燃焼終了点検帯域に再導入する請求項
    ６〜１０のいずれか記載の方法。
  12. 【請求項１２】 少なくとも２つの帯域のレベルで抜き
    出したガスを集め、少なくとも部分的に、場合により酸
    素を補った後、少なくとも一つの燃焼帯域に再導入する
    請求項１〜１１いずれか記載の方法。
  13. 【請求項１３】 第一の燃焼帯域で、ついで第二の燃焼
    帯域で、触媒を処理する燃焼段階を包含していて、それ
    らの帯域が、触媒を通過させることはできるがガスの通
    過は妨げうるように、分離されており、第二の燃焼帯域
    がその内部に燃焼終了点検帯域を包含しており、第一の
    燃焼帯域から抜き出された流出ガスの全体が、酸素補充
    後に、第二の燃焼帯域へ送り込まれること、第二の燃焼
    帯域からの流出ガスが冷却され、不純物除去のために処
    理、精製され、乾燥、圧縮された後、２つの部分に分割
    され、一方は、再加熱および酸素補充の後第一の燃焼帯
    域へ導入され、他方は再加熱され、酸素を追加され、燃
    焼終了点検帯域へ導入されることを特徴とする請求項１
    〜１２のいずれか記載の方法。
  14. 【請求項１４】 担体、少なくとも１種の貴金属および
    少なくとも１種のハロゲンを含有するリホ−ミングまた
    は芳香族炭化水素製造用触媒を流動層の形態で再生する
    ための室であって、直列配置の少なくとも２つの放射状
    燃焼帯域（Ｚ１）および（Ｚ２）、各燃焼帯域へ酸素含
    有ガスを導入するための少なくとも１本の導管（４、
    ７）、該室へ触媒を導入するための少なくとも１本の導
    管（１）、触媒を帯域間で移動させるための少なくとも
    １本の導管（３、６）および触媒を後続のオキシ塩素化
    帯域へ移動させるための少なくとも１本の導管（１０）
    ならびに燃焼で生じたガスを該室の外へ排出するための
    少なくとも１本の導管（９）を包含し、該導管（９）は
    オキシ塩素化帯域より上流に位置しており、 − それらの燃焼帯域の間に、そのための導管を通って
    の該帯域間での触媒の通過は許容するが、該帯域間のガ
    スの通過は妨げる分離手段が設けられており、 − 当該帯域の通過により生じたガスを抜き出すため
    に、各帯域のレベルで少なくとも１本の導管が設けられ
    ている再生室。
  15. 【請求項１５】 最終燃焼帯域（Ｚ２）が、その内部
    に、いわゆる燃焼終了点検帯域（ＦＣ）を包含し、この
    帯域は、少なくとも１種の酸素含有ガスを導入するため
    の少なくとも１本の導管（１１）および燃焼帯域（Ｚ
    ２）と燃焼終了点検帯域（ＦＣ）とを通過して生じたガ
    スを抜き出すための少なくとも１本の導管（９）を備え
    ていることを特徴とする請求項１４の再生室。
  16. 【請求項１６】 最終燃焼帯域（Ｚ２）にいわゆる燃焼
    終了点検帯域（ＦＣ）を後続させ、それら２帯域の間
    に、触媒の通過は許容するがガスの通過は妨げる分離手
    段を設け、該燃焼終了点検帯域には、酸素含有ガス導入
    用導管（２７）およびガス排出用導管（２８）を装備し
    たことを特徴とする請求項１５の再生室。
  17. 【請求項１７】 一つの燃焼帯域の少なくとも１本のガ
    ス排出導管（５）を、後続の一帯域への酸素含有ガス導
    入用の少なくとも１本の導管（７）に接続したことを特
    徴とする請求項１４〜１６のいずれかの再生室。
  18. 【請求項１８】 燃焼終了点検帯域（ＦＣ）からのガス
    排出用導管（２８、９）を第一の燃焼領域（Ｚ１）への
    酸素含有ガス導入用導管（４）に接続して、帯域（Ｆ
    Ｃ）からのガスの少なくとも一部を帯域（Ｚ１）へ再循
    環するようにしたことを特徴とする請求項１４〜１７の
    いずれかの再生室。
  19. 【請求項１９】 酸素含有ガスを該再生室の各帯域に導
    入するための導管（４、７）の途中に、酸素補充を行な
    うための少なくとも１本の導管を配置し、また操作指令
    に応じ温度、酸素含有量および流量を点検、調節できる
    よう、温度、酸素含有量および流量を測定する系を配置
    したことを特徴とする請求項１４〜１８のいずれかの再
    生室。
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