JPH10309660A - 仕上げ研磨剤 - Google Patents

仕上げ研磨剤

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JPH10309660A
JPH10309660A JP11704597A JP11704597A JPH10309660A JP H10309660 A JPH10309660 A JP H10309660A JP 11704597 A JP11704597 A JP 11704597A JP 11704597 A JP11704597 A JP 11704597A JP H10309660 A JPH10309660 A JP H10309660A
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polishing
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soluble
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Naoto Miyashita
直人 宮下
Kenji Doi
建治 土井
Yoshihiro Minami
良宏 南
Hiroshi Kato
寛 加藤
Kazuhiko Hayashi
和彦 林
Hiroyuki Kono
博之 河野
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Original Assignee
Tokuyama Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 水溶性セルロースと水溶性アミンを含む研磨
剤において、研磨の再現性と研磨後のウェハの純度を向
上させた研磨剤を提供する。 【解決手段】 水溶性セルロースおよび２０℃における
蒸気圧が１３３Ｐａ以下の水溶性アミンの水溶液よりな
り、該水溶性セルロース濃度をＣ重量％としたときのア
ルカリ金属元素の含有量が５Ｃｐｐｍ以下となるように
調整されたことを特徴とする仕上げ研磨剤である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は研磨剤に関する。さ
らに詳しくは、シリコンウェハおよびシリコンウェハ上
に形成したポリシリコン膜を化学機械研磨する際に用い
る新規な仕上げ研磨剤（以下、単に研磨剤ともいう）を
提供するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、シリコンウェハはシリコンのイン
ゴットからスライスしたウェハを一次、二次と順次砥粒
の精度を上げて研磨し、最後に仕上げの研磨を行うこと
が知られている。仕上げ研磨には、ウェハ表面の凹凸や
歪みを極限まで取り去ることが必要とされている。ま
た、近年のＵＬＳＩの製造においては、デバイスの微細
化の進展とともに、ウェハの汚染度（純度）についても
重要視されるようになってきており、そのため、高精度
の研磨が可能で且つウェハの純度を損なわない高純度の
仕上げ研磨剤が求められている。
【０００３】上記のような仕上げ研磨剤としては、米国
特許３７１５８４２号に、二酸化珪素等の無機酸化物と
水溶性セルロース誘導体とアルカリからなる研磨剤が開
示されている。上記の研磨剤では、水溶性セルロース誘
導体を添加することによって、ウェハ上の研磨傷を低減
できることが示されている。
【０００４】一方、最近注目されているＣＭＰ研磨（半
導体デバイスを製造する際にデバイスの表面を平坦化す
る手法のことで、以下、デバイス研磨とも言う。）にお
いても、高精度の研磨剤が求めれれている。特に、研磨
の対象がシリコンウェハそのものであったり、ウェハ上
に形成したポリシリコン膜の場合には、ウォーターマー
クの発生を抑えるために、水溶性高分子を添加した仕上
げ研磨剤が提案されている。
【０００５】すなわち、清浄なシリコン表面ははっ水性
のため、研磨過程および洗浄過程でシリコンまたはポリ
シリコン膜が水を弾き、ウォーターマークと呼ばれるダ
ストの集団を形成し、ウェハの清浄度やデバイスの歩留
りを低下させる場合がある。かかる問題を防止するた
め、研磨剤中に水溶性高分子を添加し、ウェハ上に親水
性膜を形成させることによって上記ウォーターマークの
発生を防止する方法が採用されてきた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
仕上げ研磨剤は純度に関して十分な管理がされていない
ため、いくつかの問題点が懸念されていた。例えば、シ
リコンウェハの研磨やデバイスの研磨においては、研磨
剤によってウェハが汚染され、研磨後の洗浄が不十分な
場合にはデバイスの歩留りが低下する場合があった。
【０００７】また、通常市販されている水溶性セルロー
スを使用した場合には、アルカリ剤の添加量を一定にし
ても、ｐＨ等の研磨剤の物性が一定せず、それによって
研磨の再現性等に問題が生じる場合があった。
【０００８】さらに、従来の研磨剤では、アルカリ剤と
してアンモニアのような蒸気圧の高いものを使用した場
合には、アルカリ剤が気化し易いため、研磨剤の安定性
や研磨の再現性等に問題があった。
【０００９】そのため、高純度で、しかも安定性や再現
性に優れた仕上げ研磨剤が求められていた。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するために鋭意研究を重ねた。その結果、特にウ
ォーターマークの防止等に効果が大きい水溶性セルロー
スを使用した場合、その製造過程で多量に含有されてい
るナトリウムの様なアルカリ金属元素が多量に研磨剤中
に存在し、上記問題の原因となっているという知見を得
た。そして、かかる水溶性セルロースより、アルカリ金
属を特定の値まで精製することにより、研磨剤の純度を
飛躍的に高めることができ、該研磨剤を用いることによ
ってシリコンウェハおよびデバイスの汚染を大幅に抑え
るのみでなく、併用するアルカリ剤として特定のアミン
を選択することによって、研磨の安定性、再現性を著し
く向上できることを見い出し、本発明を完成するに至っ
た。
【００１１】即ち、本発明は、水溶性セルロースおよび
２０℃における蒸気圧が１３３Ｐａ以下の水溶性アミン
の水溶液よりなり、該水溶性セルロース濃度をＣ重量％
としたときのアルカリ金属元素の含有量が５Ｃｐｐｍ以
下となるように調整されたことを特徴とする仕上げ研磨
剤である。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明において、水溶性セルロー
スの種類は特に制限無く公知のものが使用できる。例え
ば、メチルセルロース、メチルヒドロキシエチルセルロ
ース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキ
シエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース等
の水溶性のセルロースおよびその誘導体が挙げられる。
【００１３】該セルロースの作用は、主として研磨時の
ウェハ上への傷を減らすこととウェハ上に親水性膜を形
成することである。かかる観点より、上記水溶性セルロ
ースの中でも、ヒドロキシエチルセルロースは、親水性
膜を形成させ易く好ましい。
【００１４】研磨剤中の該セルロースの添加量は、用い
るセルロースの分子量等にも依存するため一概には限定
できないが、研磨時における濃度で、０．０１〜２重量
（ｗｔ）％の範囲、好ましくは０．０１〜０．５ｗｔ％
の範囲、さらに好ましくは０．０２〜０．１ｗｔ％の範
囲が好適である。即ち、実際の研磨に使用する場合、
０．０１ｗｔ％未満では均一な親水性膜が形成しにくい
場合がある。また、使用する水溶性セルロースの分子量
等にも依るが、２ｗｔ％を越えると研磨剤の粘度が高く
なりすぎて取り扱い難くなる場合がある。
【００１５】前記の水溶性高分子を使用する従来の研磨
剤においては、使用する水溶性セルロース誘導体の純度
に着目された例は全くない。ところが、本発明者の確認
によれば、該水溶性セルロースの金属、特にアルカリ金
属不純物は以外に多く、シリコンウェハの研磨等におい
て前記した問題の一因となっている。因みに、一般的に
市場から入手できる水溶性セルロースはＮａ等の不純物
を数千〜数万ｐｐｍ含んでいる。また、上記不純物の含
有量は、ロット毎にばらつきが大きいため、安定的に且
つ再現性良く研磨剤を製造することが難しいという問題
があった。
【００１６】このように水溶性セルロースがアルカリ金
属元素を多く含む理由としては、水溶性セルロースは、
一般に、パルプやコットンを原料にして苛性ソーダで一
旦アルカリセルロースを生成させ、続いて酸化エチレン
等を反応させて水溶性セルロースを合成するが、洗浄等
による不純物、特にＮａ成分等の除去が完全ではないこ
とにある。
【００１７】水溶性セルロースから不純物を取り除く試
みはいくつか報告されている。例えば、特開昭５３−１
０２３９３号ではグリオキザールをヒドロキシエチルセ
ルロースに結合せしめ、一旦セルロースを不溶性にして
洗浄し、その後架橋を解いて元のヒドロキシエチルセル
ロースに戻す方法が示されている。このような水洗だけ
では、Ｎａ等の不純物を完全に取り除くことは難しい。
また、特開昭６２−３２１０１号には、ヒドロキシエチ
ルセルロースを酸性アルキル燐酸エステルを含む有機溶
剤または有機溶剤と水の混合溶媒で処理することにより
該セルロース中のアルカリ金属分を除去する方法が示さ
れている。また、特開昭５０−８３４２７号には、不純
物として酢酸ナトリウムを含んだヒドロキシエチルセル
ロースから、酢酸ナトリウム中のナトリウムイオンだけ
を除去するために、陽イオン交換樹脂を用いて精製する
方法が示されている。この例では陽イオン交換樹脂のみ
を使用しており、さらに水酸化アンモニウムを添加し、
生成した酢酸アンモニウムによってカビの発生を防止す
ることを目的としている。なお、本発明においては、上
記で例示したような精製方法を併用してもかまわない。
【００１８】本発明において、水溶性セルロースの精製
は、Ｎａ等の金属イオンのみではなく、水酸基以外の陰
イオンも除くことが望ましい。その理由は、水酸基以外
の陰イオンが存在した場合には、水溶性セルロース水溶
液は酸性を呈するため、水溶性アミンの添加量が一定せ
ず、研磨剤としての再現性が保たれない場合が多いから
である。
【００１９】水溶性セルロース水溶液中からアルカリ金
属元素を除去する方法はとくに限定されない。好適な例
を例示すると、水溶性セルロース水溶液をＨ型イオン交
換樹脂およびＯＨ型イオン交換樹脂とそれぞれ接触させ
る方法を挙げることができる。Ｈ型イオン交換樹脂とＯ
Ｈ型イオン交換樹脂の両者を使用して高純度化すること
によって、上述したように、Ｎａ等の金属イオンのみで
はなく、水酸基以外の陰イオンも除去できるので好まし
い。
【００２０】本発明において、上記処理に供する水溶性
セルロース水溶液中の水溶性セルロースの濃度は、該セ
ルロースに様々な分子量のセルロースが存在するため、
一概には決められないが、一般には、０．０１〜５ｗｔ
％の範囲、好ましくは０．２〜１ｗｔ％の範囲が好まし
い。イオン交換処理の作業性の点から言えば、水溶性セ
ルロース水溶液の粘度は５〜１０００、好ましくは１０
〜３００ｍＰａ・ｓの範囲が好ましい。イオン交換後の
該水溶液は純水で薄めることもできるし、逆に水を飛ば
して濃縮や乾燥させることもできる。
【００２１】このようにして水溶性セルロースの濃度
を、最終的に任意の濃度に合わせることができる。
【００２２】上記水溶性セルロース水溶液とイオン交換
樹脂との接触方法は、Ｈ型イオン交換樹脂およびＯＨ型
イオン交換樹脂にそれぞれ別々に接触させてもよいし、
あるいはＨ型イオン交換樹脂とＯＨ型イオン交換樹脂の
混合物に同時に接触さてもよい。また、かかる接触は、
回分式でも流通式でもよい。好ましい態様を例示する
と、Ｈ型イオン交換樹脂とＯＨ型イオン交換樹脂の混合
物を充填した樹脂塔に、一方方向から水溶性セルロース
水溶液を一定速度で供給する方法が挙げられる。なお、
上記のイオン交換処理された水溶性セルロース水溶液
は、ろ過等により微粒子を取り除くことができる。ろ過
するフィルターの孔径は、５０μｍ以下、好ましくは１
０μｍ以下、さらに好ましくは１μｍ以下である。この
ように、フィルターでろ過した水溶性セルロースを本発
明の研磨剤に使用すると、研磨後のウェハ上のダスト量
が低下するので好ましい。
【００２３】本発明の研磨剤に使用する水溶性セルロー
スは、上記精製処理により、後記の研磨剤中において、
規定されたアルカリ金属元素の含有量を満足し得る程度
に精製すればよい。
【００２４】本発明に用いる水溶性アミンとしては、２
０℃における蒸気圧が１３３Ｐａ以下のであれば特に制
限無く採用される。すなわち、蒸気圧が１３３Ｐａより
高いものは研磨剤中より気散しやすいため、後記の水溶
性セルロースの純度と共働して研磨剤の安定性や研磨性
能の再現性を向上させる作用が低下し、本発明の目的を
達成することができない。
【００２５】本発明の研磨剤において、水溶性アミンを
添加する目的は、研磨剤のｐＨをアルカリ側にし、研磨
作用を促進するためである。また、シリカを含む研磨剤
においては、シリカと水溶性セルロースの凝集を防ぐた
めに、該研磨時のｐＨを８以上にする目的のために添加
される。
【００２６】本発明では、研磨剤の安定性や研磨の再現
性に注目したところ、２０℃における蒸気圧が１３３Ｐ
ａ以下の水溶性アミンが特に研磨剤の上記性質を達成す
るのに優れていることを見い出した。上記水溶性アミン
の代表例を例示すると、ジエタノールアミン、トリエタ
ノールアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテ
トラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレン
ヘキサミン、トリエチレンジアミン、２ーアミノエタノ
ール、ポリエチレンイミン、アミノエチルエタノールア
ミン等が挙げられる。また、上記アミンの群の中の２つ
以上の混合物、あるいは１０ｗｔ％以下の比率で上記以
外のアルカリ剤でアルカリ金属元素を含有しないもの、
例えば、アンモニア、蒸気圧が比較的高いアミン等を含
んでいても良い。上記で例示した水溶性アミンの中で
も、トリエタノールアミンは蒸気圧が非常に低いために
研磨剤に用いたときの再現性や安定性に優れており好ま
しい。
【００２７】水溶性アミンの添加量は研磨剤の性能を維
持できる範囲であれば特に限定されない。通常、研磨剤
の研磨時のｐＨが目的の値、具体的には、９〜１１とな
るように、０．０１〜５ｗｔ％の範囲から適宜選択され
る。尚、仕上げ研磨剤においては、研磨速度はあまり重
要視されないため、水溶性アミンとしては、塩基性の弱
いものの方が研磨剤に用いたときの再現性や安定性に優
れている傾向にある。その意味でもトリエタノールアミ
ンは比較的塩基性が弱く、好ましい。上記水溶性アミン
としてトリエタノールアミンを使用したときの配合量は
比較的高い方が好ましく、その濃度は研磨剤を研磨時の
濃度で０．１〜５ｗｔ％の範囲、好ましくは０．３〜３
ｗｔ％の範囲となるように添加するのが好ましい。
【００２８】本発明の仕上げ研磨剤は、シリカを含んで
いてもよい。シリカを含まない研磨剤は、研磨速度が非
常に低いがウェハ表面の仕上がり具合に優れているとい
う特徴がある。また、シリカを含まないため、表面の清
浄度に優れている。一方、シリカを含んだ研磨剤はウェ
ハ表面を平坦化するのに十分な研磨速度を有している。
上記のシリカを含んだ研磨剤と含まない研磨剤はそれぞ
れ目的に応じて使い分けることができる。
【００２９】上記のシリカとしては、高純度のものが望
ましい。該シリカとしては、アルコキシシランを原料に
用いて、加水分解して製造されるコロイダルシリカが代
表的である。上記のコロイダルシリカは、Ｓｉ以外の全
金属不純物量を１ｐｐｍ以下にすることが比較的容易で
ある。該シリカ粒子の平均一次粒子径（電子顕微鏡で測
定される平均粒子径）は、１０〜１００ｎｍの範囲、好
ましくは３０〜６０ｎｍの範囲が好ましい。また、平均
二次粒子径（粒度分布計で測定される平均粒子径）は、
２０〜２００ｎｍの範囲、好ましくは３０〜１２０ｎｍ
の範囲が好ましい。シリカ粒子の粒度分布はある程度の
幅を持っていても良いが、粒度分布は狭い方が望まし
い。また、５００ｎｍ以上、好ましくは２００ｎｍ以上
の粗粒を含まないことが望ましい。
【００３０】さらに本発明に用いるシリカとして、酸素
と水素よりなる火炎中で四塩化硅素を燃焼させて製造さ
れるフュームドシリカは製造方法によっては高純度化が
可能であり、好適に採用される。従って、一般的に市販
されているフュームドシリカのうち、Ｓｉ以外の金属の
含有量が１ｐｐｍ以下のものを選択して使用すればよ
い。かかるフュームドシリカは比表面積が５０〜５００
ｍ2／ｇの範囲のものが製造できるが、シリコンウェハ
やデバイスの研磨には比表面積が２００ｍ2／ｇ以上の
ものが好ましい。上記のフュームドシリカを本発明の研
磨剤に使用する場合には、研磨剤中にシリカが微分散し
ていることが望ましい。
【００３１】本発明の研磨剤において、研磨時のシリカ
の含有量は特に制限されない。シリカを全く含まないも
のから５ｗｔ％まで含むものまでの含有量が一般的であ
る。また、シリカの効果を十分発揮させるためには、該
シリカ濃度は０．０５以上、特に、０．１ｗｔ％以上と
することが好ましい。
【００３２】本発明の研磨剤中のアルカリ金属元素の含
有量は、水溶性セルロースのアルカリ金属元素の含有
量、水溶性アミンおよび必要に応じて添加されるシリカ
の純度を管理し、水溶性セルロースの濃度をＣ重量％と
したときのアルカリ金属元素の含有量が５Ｃｐｐｍ以
下、好ましくは２Ｃｐｐｍ以下、更に好ましくは０．５
Ｃｐｐｍ以下となるように調整することが前記水溶性ア
ミンとの働きにより、本発明の目的を達成するために重
要である。
【００３３】また、本発明の研磨剤はアルカリ金属元素
以外の金属元素、ＯＨ-以外の陰イオンについても、上
記アルカリ金属元素と同程度に調整することがより好ま
しい。
【００３４】本発明の研磨剤の用途は特に制限無く、か
かる組成で使用される研磨に使用することができる。例
えば、化学機械研磨に使用しても良い。
【００３５】本発明の仕上げ研磨剤は、研磨時には前記
組成で使用されるが、取り扱い時の容易性のため、該組
成を２〜２０倍に調整されたものを商品とすることが好
ましい。かかる各成分の好適な濃度を例示すれば、水溶
性セルロースは、０．０５〜４ｗｔ％、好ましくは０．
１〜１ｗｔ％、特に、０．１〜０．５ｗｔ％の濃度が、
また、水溶性アミンは、０．１〜２０ｗｔ％、特に、ト
リエタノールアミンの場合は、１〜１５ｗｔ％、好まし
くは３〜１０ｗｔ％の濃度が、及びシリカを添加する場
合、該シリカは、０．１〜５０ｗｔ％、好ましくは５〜
２０ｗｔ％の濃度が採用される。
【００３６】上記仕上げ研磨剤の使用時の稀釈は、純水
を使用することにより、アルカリ金属元素の混入を防止
することが望ましい。
【００３７】本発明の研磨剤は、研磨時のｐＨを８〜１
１の範囲、好ましくは９〜１０．５の範囲、さらに好ま
しくは９．５〜１０．３の範囲にすることが好ましい。
ｐＨ８未満では研磨速度が不十分であったり、水溶性セ
ルロースとシリカがゲル化反応を起こす場合が多い。ｐ
Ｈが１１を越えるとウェハ表面が荒れる場合があり、好
ましくない。
【００３８】
【発明の効果】以上の説明より理解されるように、本発
明の仕上げ研磨剤は、アルカリ金属元素の含有量を前記
特定の純度に調整されているため、研磨後のウェハの純
度を低下させることがない。
【００３９】また、本発明の研磨剤は、２０℃における
蒸気圧が１３３Ｐａ以下の水溶性アミンを含んでいるた
め、研磨剤の安定性が格段に優れており、上記アルカリ
金属元素の含有量が調整された水溶性セルロースを用い
ることとの組み合わせによって、再現性良く研磨剤を製
造できるばかりでなく、該研磨剤の物性値、特にｐＨ値
の再現性が優れ、研磨剤のロット間の研磨性能のばらつ
きが抑えられる。
【００４０】このような高純度の水溶性セルロースを用
いた研磨剤は、シリコンウェハの仕上げ研磨やデバイス
の研磨に最適である。
【００４１】
【実施例】以下、本発明の実施例を挙げて具体的に説明
するが、本発明はこれらの実施例によって何ら制限され
るものではない。
【００４２】実施例１ 市販のヒドロキシエチルセルロースを用いて０．５６ｗ
ｔ％の水溶液１００リットルを調整した（以下、Ａ液と
いう）。Ａ液の粘度は２１７ｍＰａ・ｓ、ｐＨは６．５
であった。なお、粘度はＢ型粘度計、ｐＨはｐＨメータ
ーを用いて、それぞれ２５℃で測定した。
【００４３】次に、Ｈ型のイオン交換樹脂とＯＨ型のイ
オン交換樹脂の混合物（オルガノ製、アンバーライト；
ＭＢ−２）を１０リットルの筒に詰め、該筒の下部から
Ａ液５０リットルを１リットル／分の速度で流した。最
初に出てきた約１０リットルを捨て、次に出てきた３０
リットルを分取した（以下、Ｂ液という）。Ｂ液のｐＨ
は４．４、１００℃で乾燥させて固形分濃度を測定した
ところ０．５６ｗｔ％であった。
【００４４】続いて、上記Ｂ液２０ｋｇに対してトリエ
タノールアミン（純度９９％以上。２０℃における蒸気
圧は１．３Ｐａ以下）を２．４ｋｇ加えて均一に混合し
た（以下、Ｃ液という）。なお、該アミンの純度分析を
行ったところ、金属元素およびＯＨ以外の陰イオンは全
て０．１ｐｐｍ以下であった。金属元素については、原
子吸光法（ＮａとＫ）およびＩＣＰ法（ＮａとＫ以外の
金属元素）で、陰イオンについてはイオンクロマト法に
よって分析した。
【００４５】上記Ｃ液に、さらに砥粒として高純度のコ
ロイダルシリカ（アルコキシシランを原料に用いて加水
分解して製造したもの）を４．８ｋｇと純水２０．８ｋ
ｇを加え、よく撹拌した（以下、Ｅ液という）。該コロ
イダルシリカの粒子径は、電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、９９％以上の粒子が３５〜６５ｎｍの範囲に入って
いた。なお、該コロイダルシリカの純度分析を行ったと
ころ、金属元素はシリカ換算で全て０．１ｐｐｍ以下で
あった。
【００４６】さらに、上記Ｅ液を６μｍのフィルターを
通してろ過し、仕上げ研磨剤を製造した。該研磨剤の物
性は、ｐＨ１０．１２、粘度２１ｍＰａ・ｓ、比重１．
０６７（何れも２５℃の値）であった。また、上記研磨
剤について、不純物の分析を行ったところ、表１の結果
が得られた。この結果からわかるように、イオン交換し
たものはアルカリ金属元素およびその他の金属元素、さ
らには代表的な陰イオンについても、０．１ｐｐｍ以下
の高純度化が達成できていることがわかった。
【００４７】以上の結果が示すように、Ｈ型イオン交換
樹脂およびＯＨ型イオン交換樹脂を用いて精製された水
溶性セルロースと厳選された高純度の水溶性アミンおよ
びシリカを用いることにより、水溶性セルロース濃度
（０．２３ｗｔ％）より前記式により算出されるアルカ
リ金属元素の含有量の上限である１．２ｐｐｍ以下の仕
上げ研磨剤を製造することができた。
【００４８】次に、上記で製造した仕上げ研磨剤の研磨
剤としての特性を調べた。
【００４９】上記研磨剤を用いてシリコンウェハの研磨
試験を行った。研磨装置には市販の研磨機を用い、パッ
ドには不職布タイプのものを用いた。上記研磨剤を純水
で５倍に希釈した溶液を、供給速度２００ｍｌ／分で研
磨パッド上に供給しながら、荷重２００ｇ／ｃｍ2、定
盤の回転数２５ｒｐｍの条件で６インチのシリコンウェ
ハを研磨した。
【００５０】研磨速度の再現性を調べた結果を表２に示
す。なお、研磨剤は、上記の純水で５倍に希釈したもの
を約５０リットル調製しておき、使用時以外は容器に入
れたまま放置しておいたものを使用した。
【００５１】また、研磨後のウェハを洗浄後に、ウェハ
表面の純度分析を行った結果を表３に示す。
【００５２】いくつかのロットの異なるヒドロキシエチ
ルセルロースを用いて、上記実施例１と同様にして研磨
剤を調製したが、ｐＨ値は１０．１〜１０．２の範囲で
ばらつきは小さかった。また、他の物性値もほとんど一
定であった。
【００５３】比較例１ トリエタノールアミンを用いる代わりにアンモニア水
（２０℃における蒸気圧は４８３〜８３７ｋＰａ）を用
いて実施例１と同様の研磨剤を製造し、実施例１と同様
にして試験した。研磨速度の再現性の結果を表２に示
す。なお、該研磨剤の物性は、ｐＨ１０．２、粘度１
１．５ｍＰａ・ｓ、比重１．０５９（何れも２５℃の
値）であった。
【００５４】以上の結果からわかるように、蒸気圧の高
いアンモニアを用いた場合には、研磨剤を調製してから
長期間保存しておくと、研磨速度の再現性に乏しいこと
が明らかである。
【００５５】比較例２ Ｂ液を用いる代わりに、イオン交換処理を行う前のＡ液
を用いた以外は実施例１と同様にして研磨剤を製造し、
実施例１と同様にして試験した。研磨剤の純度分析の結
果を表１に、研磨後のウェハの純度を表３に示す。な
お、該研磨剤の物性は、ｐＨ９．９５、粘度２３ｍＰａ
・ｓ、比重１．０６５（何れも２５℃の値）であった。
【００５６】上記研磨剤において、水溶性セルロース濃
度（０．２３ｗｔ％）より前記式により算出されるアル
カリ金属元素の含有量の上限は１．２ｐｐｍであり、こ
れに対して、本比較例で使用した研磨剤中のアルカリ金
属元素の含有量は、３．５ｐｐｍであった。
【００５７】いくつかのロットの異なるヒドロキシエチ
ルセルロースを用いて、上記比較例２と同様にして研磨
剤を調製したが、同様にアルカリ金属元素の含有量は、
前記式で算出される上限を大きく越えており、実施例１
と比較して、特にｐＨ値に関しては９．７〜１０．４の
範囲でばらつきが大きく、再現性が乏しいことがわかっ
た。
【００５８】以上の実施例および比較例からわかるよう
に、本発明の研磨剤は２０℃における蒸気圧が１３３Ｐ
ａ以下の水溶性アミンを用いることにより、研磨の再現
性に優れ、且つ、水溶性セルロースを高純度化すること
により研磨剤の純度および研磨後のウェハの純度を大幅
に向上できることがわかった。ウェハ用の仕上げ研磨剤
のみならず、デバイス用の研磨剤としても有用であるこ
とは明白である。
【００５９】
【表１】
【００６０】
【表２】
【００６１】
【表３】
フロントページの続き (72)発明者 加藤 寛 山口県徳山市御影町１番１号 株式会社ト クヤマ内 (72)発明者 林 和彦 山口県徳山市御影町１番１号 株式会社ト クヤマ内 (72)発明者 河野 博之 山口県徳山市御影町１番１号 株式会社ト クヤマ内

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 水溶性セルロースおよび２０℃における
    蒸気圧が１３３Ｐａ以下の水溶性アミンの水溶液よりな
    り、該水溶性セルロース濃度をＣ重量％としたときのア
    ルカリ金属元素の含有量が５Ｃｐｐｍ以下となるように
    調整されたことを特徴とする仕上げ研磨剤。
  2. 【請求項２】 シリカよりなる砥粒を含む請求項１記載
    の仕上げ研磨剤。
  3. 【請求項３】 シリカがコロイダルシリカまたはフュー
    ムドシリカである請求項２記載の仕上げ研磨剤。
  4. 【請求項４】 化学機械研磨法に使用される請求項１記
    載の仕上げ研磨剤。
  5. 【請求項５】 水溶性セルロースがヒドロキシエチルセ
    ルロースである請求項１記載の仕上げ研磨剤。
  6. 【請求項６】 水溶性セルロースが、水溶性セルロース
    溶液をＨ型イオン交換樹脂およびＯＨ型イオン交換樹脂
    とそれぞれ接触させて、アルカリ金属元素の含有量を調
    整されたものである請求項１記載の仕上げ研磨剤。
  7. 【請求項７】 ｐＨが８〜１１である請求項１記載の仕
    上げ研磨剤。
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