JPH10310415A - シリカの水性分散体の製造方法 - Google Patents
シリカの水性分散体の製造方法Info
- Publication number
- JPH10310415A JPH10310415A JP13288197A JP13288197A JPH10310415A JP H10310415 A JPH10310415 A JP H10310415A JP 13288197 A JP13288197 A JP 13288197A JP 13288197 A JP13288197 A JP 13288197A JP H10310415 A JPH10310415 A JP H10310415A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- dispersion
- silica
- aqueous
- aqueous dispersion
- particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】長時間保管しておいても増粘、ゲル化および沈
降物のいずれも起こらない安定性の良好なシリカ水性分
散体の製造方法を提供する。 【解決手段】(A) シリカ粒子を水系媒体中に予備分散
する工程と、(B) 得られた分散体を、１００〜３００
０ｋｇ／ｃｍ3に加圧する高圧ホモジナイザーで処理す
るか、または直径０．１〜１０mmのビーズを分散媒体と
して用いるビーズミルで処理する工程とからなることを
特徴とする、分散しているシリカ粒子の平均粒子径が
０．０１〜２μｍであるシリカの水性分散体の製造方
法。
降物のいずれも起こらない安定性の良好なシリカ水性分
散体の製造方法を提供する。 【解決手段】(A) シリカ粒子を水系媒体中に予備分散
する工程と、(B) 得られた分散体を、１００〜３００
０ｋｇ／ｃｍ3に加圧する高圧ホモジナイザーで処理す
るか、または直径０．１〜１０mmのビーズを分散媒体と
して用いるビーズミルで処理する工程とからなることを
特徴とする、分散しているシリカ粒子の平均粒子径が
０．０１〜２μｍであるシリカの水性分散体の製造方
法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、化粧品、塗料、半導体
ウェハの研磨用スラリー等に用いることができる、保管
中の増粘やゲル化、沈降分離などの問題のない、安定性
の高いシリカの水性分散体の製造方法に関する。
ウェハの研磨用スラリー等に用いることができる、保管
中の増粘やゲル化、沈降分離などの問題のない、安定性
の高いシリカの水性分散体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、化粧品、塗料、半導体ウェーハの
研磨用スラリーには、不純物が極めて少ない高純度な原
料として、例えばヒュームド法のような気相法で合成し
たシリカ粒子が用いられている。しかし、ヒュームド法
によるシリカ粒子は２次凝集が激しく、ヒュームド法シ
リカの水性分散体を製造する場合、水中で凝集体を破
壊、解砕する必要がある。凝集体の破壊が不十分である
と、保管中に水性分散体が経時的に増粘したり、ゲル化
によりまったく流動性を失い使用できなくなるという問
題や、保管中に凝集体が沈殿して分離するという問題が
起こる。従来、ヒュームド法シリカの凝集体を分散する
方法として、ワーリングブレンダー、ハイシェアミキサ
ーのような高速攪拌型の分散装置を使用する方法（特開
平３−５０１１２）や超音波分散装置を使用する方法
（特開昭６０−２１０２９）が知られている。しかし、
何れの方法も長時間の処理が必要であったり、磨耗によ
る金属の汚染などの問題があった。
研磨用スラリーには、不純物が極めて少ない高純度な原
料として、例えばヒュームド法のような気相法で合成し
たシリカ粒子が用いられている。しかし、ヒュームド法
によるシリカ粒子は２次凝集が激しく、ヒュームド法シ
リカの水性分散体を製造する場合、水中で凝集体を破
壊、解砕する必要がある。凝集体の破壊が不十分である
と、保管中に水性分散体が経時的に増粘したり、ゲル化
によりまったく流動性を失い使用できなくなるという問
題や、保管中に凝集体が沈殿して分離するという問題が
起こる。従来、ヒュームド法シリカの凝集体を分散する
方法として、ワーリングブレンダー、ハイシェアミキサ
ーのような高速攪拌型の分散装置を使用する方法（特開
平３−５０１１２）や超音波分散装置を使用する方法
（特開昭６０−２１０２９）が知られている。しかし、
何れの方法も長時間の処理が必要であったり、磨耗によ
る金属の汚染などの問題があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記従来の
技術的課題を背景になされたもので長時間保管しておい
ても増粘してゲル化したり、沈降物が発生したりするこ
とのない分散安定性の良好なシリカの水性分散体の製造
方法を提供するものである。
技術的課題を背景になされたもので長時間保管しておい
ても増粘してゲル化したり、沈降物が発生したりするこ
とのない分散安定性の良好なシリカの水性分散体の製造
方法を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決する手段として、(A) シリカ粒子を水系媒体中に
予備分散する工程と、(B) 得られた分散体を、１００
〜３０００ｋｇ／ｃｍ3に加圧する高圧ホモジナイザー
で処理するか、または直径０．１〜１０mmのビーズを分
散媒体として用いるビーズミルで処理する工程とからな
ることを特徴とする、分散しているシリカ粒子の平均粒
子径が０．０１〜２μｍであるシリカの水性分散体の製
造方法を提供するものである。以下、本発明について詳
細に説明する。
解決する手段として、(A) シリカ粒子を水系媒体中に
予備分散する工程と、(B) 得られた分散体を、１００
〜３０００ｋｇ／ｃｍ3に加圧する高圧ホモジナイザー
で処理するか、または直径０．１〜１０mmのビーズを分
散媒体として用いるビーズミルで処理する工程とからな
ることを特徴とする、分散しているシリカ粒子の平均粒
子径が０．０１〜２μｍであるシリカの水性分散体の製
造方法を提供するものである。以下、本発明について詳
細に説明する。
【０００５】予備分散工程 本発明で用いることができるシリカ粒子としては、通
常、乾式法、湿式法、ゾル−ゲル法等で製造されたシリ
カ粒子があげられ、中でも乾式法の中の１つであるヒュ
ームド法シリカの粒子が高純度である点で好ましい。分
散に供するシリカ粒子は一般には粉体であり、小さなシ
リカ粒子（一次粒子という）の凝集体（二次粒子とい
う）として、存在している。この一次粒子の平均粒子径
は通常０．００５〜１μｍである。
常、乾式法、湿式法、ゾル−ゲル法等で製造されたシリ
カ粒子があげられ、中でも乾式法の中の１つであるヒュ
ームド法シリカの粒子が高純度である点で好ましい。分
散に供するシリカ粒子は一般には粉体であり、小さなシ
リカ粒子（一次粒子という）の凝集体（二次粒子とい
う）として、存在している。この一次粒子の平均粒子径
は通常０．００５〜１μｍである。
【０００６】本発明では、先ず第一にシリカ粉体を水系
媒体中に分散する工程が必要である。濃度としては好ま
しくは３〜７０重量％であり、この範囲にあると分散体
の製造に適し、さらに好ましくは４〜６０重量％であ
る。濃度が低すぎると、分散効率が悪いため得られたシ
リカの水性分散体が不安定になり易い。一方、濃度が高
すぎると予備分散工程での水が少なすぎるため、シリカ
粒子を十分に湿潤化できないことがあり、また分散液が
極端に増粘したりゲル化して流動化しなくなることがあ
る。
媒体中に分散する工程が必要である。濃度としては好ま
しくは３〜７０重量％であり、この範囲にあると分散体
の製造に適し、さらに好ましくは４〜６０重量％であ
る。濃度が低すぎると、分散効率が悪いため得られたシ
リカの水性分散体が不安定になり易い。一方、濃度が高
すぎると予備分散工程での水が少なすぎるため、シリカ
粒子を十分に湿潤化できないことがあり、また分散液が
極端に増粘したりゲル化して流動化しなくなることがあ
る。
【０００７】本発明の予備分散の工程で用いることので
きる装置は特に限定されないが、大量にヒュームド法シ
リカを予備分散する場合は、粉体を吸引しながら水系媒
体中に直接分散できる装置として粉体導入混合分散機
（たとえば商品名ジェットストリームミキサー（三田村
理研工業（株））が好ましく用いられる。また固形分濃
度を高く予備分散する目的の場合は、混練機やディスパ
ーを用いることが好ましい。特に、遊星式歯車運動を行
うブレードの混練機と、高速回転翼のディスパーを組み
合わせた装置（たとえば商品名Ｔ．Ｋ．ハイビスディス
パーミックス（特殊機化工業（株））が好ましく用いる
ことができる。予備分散工程で用いる装置は、シリカの
水性分散体中への金属汚染をできるだけ防ぐため、ポリ
ウレタンやテフロンやエポキシ樹脂等ライニングやジル
コニア等のセラミックスライニングを内壁および攪拌羽
根などの接液部に施し耐磨耗性を高めたものが好まし
い。
きる装置は特に限定されないが、大量にヒュームド法シ
リカを予備分散する場合は、粉体を吸引しながら水系媒
体中に直接分散できる装置として粉体導入混合分散機
（たとえば商品名ジェットストリームミキサー（三田村
理研工業（株））が好ましく用いられる。また固形分濃
度を高く予備分散する目的の場合は、混練機やディスパ
ーを用いることが好ましい。特に、遊星式歯車運動を行
うブレードの混練機と、高速回転翼のディスパーを組み
合わせた装置（たとえば商品名Ｔ．Ｋ．ハイビスディス
パーミックス（特殊機化工業（株））が好ましく用いる
ことができる。予備分散工程で用いる装置は、シリカの
水性分散体中への金属汚染をできるだけ防ぐため、ポリ
ウレタンやテフロンやエポキシ樹脂等ライニングやジル
コニア等のセラミックスライニングを内壁および攪拌羽
根などの接液部に施し耐磨耗性を高めたものが好まし
い。
【０００８】本分散工程 前記の予備分散で得られた分散体は次にこの本分散に供
される。この工程では、分散体を１００〜３０００ｋｇ
／ｃｍ2に加圧する高圧ホモジナイザーで処理するか、
または直径０．１〜１０mmのビーズを使用するビーズミ
ルで処理する。あるいは、これら二種の処理法を組み合
わせて適用してもよい。たとえば、一方の処理法を適用
し、その後に他方の処理法を適用する。本発明で使用で
きる高圧ホモジナイザーの例としては、マントンガウリ
ンホモジナイザー（同栄商事（株））、ベルトリホモジ
ナイザー（日本精機製作所（株））、マイクロフルイダ
イザー（みづほ工業（株））、ナノマイザー（月島機械
（株））、ジーナスＰＹ（白水化学工業（株））、シス
テムオーガナイザー（日本ビーイーイー（株））、アル
ティマイザー（伊藤忠産機（株））などの商品名で市販
のものが例示できる。これらの中で、分散するユニット
の接液部が焼結ダイヤモンドまたは単結晶ダイヤモンド
であることが好ましい。分散部分の接液部分がセラミッ
クスや金属では、磨耗のため液のオリフィスが広がりそ
の結果、圧力が低くなり分散が不十分となり易い。また
製品に磨耗した異物が混入するため分散体の純度が低下
し実用上問題となる。
される。この工程では、分散体を１００〜３０００ｋｇ
／ｃｍ2に加圧する高圧ホモジナイザーで処理するか、
または直径０．１〜１０mmのビーズを使用するビーズミ
ルで処理する。あるいは、これら二種の処理法を組み合
わせて適用してもよい。たとえば、一方の処理法を適用
し、その後に他方の処理法を適用する。本発明で使用で
きる高圧ホモジナイザーの例としては、マントンガウリ
ンホモジナイザー（同栄商事（株））、ベルトリホモジ
ナイザー（日本精機製作所（株））、マイクロフルイダ
イザー（みづほ工業（株））、ナノマイザー（月島機械
（株））、ジーナスＰＹ（白水化学工業（株））、シス
テムオーガナイザー（日本ビーイーイー（株））、アル
ティマイザー（伊藤忠産機（株））などの商品名で市販
のものが例示できる。これらの中で、分散するユニット
の接液部が焼結ダイヤモンドまたは単結晶ダイヤモンド
であることが好ましい。分散部分の接液部分がセラミッ
クスや金属では、磨耗のため液のオリフィスが広がりそ
の結果、圧力が低くなり分散が不十分となり易い。また
製品に磨耗した異物が混入するため分散体の純度が低下
し実用上問題となる。
【０００９】高圧ホミジナイザーの圧力は１００ｋｇ／
ｃｍ2〜３０００ｋｇ／ｃｍ2であり、好ましくは２００
〜２０００ｋｇ／ｃｍ2である。１００ｋｇ／ｃｍ2未満
では分散が不十分であり、圧力が３０００ｋｇ／ｃｍ2
を超えると、設備が大型化し処理コストが高くなり不利
である。本発明のビーズミルで使用されるビーズは、直
径が通常０．１〜１０mmのものであり、好ましくは０．
２〜５mmのものである。直径が０．１ｍｍより小さいと
得られるシリカ分散体とビーズの分離が困難となる。１
０ｍｍより大きいと、衝突回数が少なすぎるため分散効
率が低いだけでなく、粒子が割れて破片が製品のシリカ
コロイド中に混入することがある。ビーズの材料として
は、たとえば、無アルカリガラス、アルミナ、ジルコ
ン、ジルコニア、チタニア、チッ化ケイ素が好ましい。
ビーズミルのローターやベッセル（内筒）はポリウレタ
ンなどの樹脂ライニングやジルコニア等のセラミックス
ライニングを施し、耐磨耗性を高めたものが好ましい。
本分散は、高圧ホモジナイザー処理およびビーズミル処
理の一方または双方を複数回施してもよい。
ｃｍ2〜３０００ｋｇ／ｃｍ2であり、好ましくは２００
〜２０００ｋｇ／ｃｍ2である。１００ｋｇ／ｃｍ2未満
では分散が不十分であり、圧力が３０００ｋｇ／ｃｍ2
を超えると、設備が大型化し処理コストが高くなり不利
である。本発明のビーズミルで使用されるビーズは、直
径が通常０．１〜１０mmのものであり、好ましくは０．
２〜５mmのものである。直径が０．１ｍｍより小さいと
得られるシリカ分散体とビーズの分離が困難となる。１
０ｍｍより大きいと、衝突回数が少なすぎるため分散効
率が低いだけでなく、粒子が割れて破片が製品のシリカ
コロイド中に混入することがある。ビーズの材料として
は、たとえば、無アルカリガラス、アルミナ、ジルコ
ン、ジルコニア、チタニア、チッ化ケイ素が好ましい。
ビーズミルのローターやベッセル（内筒）はポリウレタ
ンなどの樹脂ライニングやジルコニア等のセラミックス
ライニングを施し、耐磨耗性を高めたものが好ましい。
本分散は、高圧ホモジナイザー処理およびビーズミル処
理の一方または双方を複数回施してもよい。
【００１０】アルカリの添加 本発明では、予備分散前の水系媒体、予備分散後で本分
散前の分散液、または本分散後の分散液の少なくともい
ずれか一つにアルカリを添加し、得られる水性分散体の
ｐＨが最終的に７〜１２の範囲になるようにすることが
好ましい。その結果、得られる水性分散体の分散安定性
が一段と向上する。目的とする用途により好ましいｐＨ
が異なるが、好ましくはｐＨ７〜１２、さらに好ましく
はｐＨ８〜１１の範囲である。ｐＨ１２より高くすると
シリカ粒子が溶解したり、ｐＨ７より低くするとコロイ
ド安定性が不十分で凝集する傾向がある。
散前の分散液、または本分散後の分散液の少なくともい
ずれか一つにアルカリを添加し、得られる水性分散体の
ｐＨが最終的に７〜１２の範囲になるようにすることが
好ましい。その結果、得られる水性分散体の分散安定性
が一段と向上する。目的とする用途により好ましいｐＨ
が異なるが、好ましくはｐＨ７〜１２、さらに好ましく
はｐＨ８〜１１の範囲である。ｐＨ１２より高くすると
シリカ粒子が溶解したり、ｐＨ７より低くするとコロイ
ド安定性が不十分で凝集する傾向がある。
【００１１】添加の時期は、上記のいずれか一つの段階
でもよいし二または三の段階でもよい。いずれの場合で
も、アルカリが添加される水系媒体または分散液を撹拌
しながらアルカリを添加することが好ましい。また、ア
ルカリの添加を本分散の後に行う場合は、アルカリ添加
時に局所的に濃度が高くなるため、ショックで分散液中
の一部のシリカ粒子が凝集を起こすことがある。そのた
め、アルカリ添加後再度本分散と同様の分散処理を施す
か、ホモミキサーやディスパー等の高速撹拌処理を施す
ことが好ましい。アルカリとしては、たとえば、水酸化
カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、アンモ
ニアなど無機塩基およびエチレンジアン、トリエチルア
ミン、ピペラジンなどのアミン類が使用できる。
でもよいし二または三の段階でもよい。いずれの場合で
も、アルカリが添加される水系媒体または分散液を撹拌
しながらアルカリを添加することが好ましい。また、ア
ルカリの添加を本分散の後に行う場合は、アルカリ添加
時に局所的に濃度が高くなるため、ショックで分散液中
の一部のシリカ粒子が凝集を起こすことがある。そのた
め、アルカリ添加後再度本分散と同様の分散処理を施す
か、ホモミキサーやディスパー等の高速撹拌処理を施す
ことが好ましい。アルカリとしては、たとえば、水酸化
カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、アンモ
ニアなど無機塩基およびエチレンジアン、トリエチルア
ミン、ピペラジンなどのアミン類が使用できる。
【００１２】本発明の方法で得られるシリカの水性分散
体シリカの二次粒子の平均粒子径は０．０１〜２μｍ、
好ましくは０．０２〜１μｍ、さらに好ましくは、０．
０３〜０．８μｍである。０．０１μｍ未満であるとシ
リカ分散体の有する粘度が非常に高くなり良好な分散安
定性が得られず、一方２μｍを超えると、安定性が悪く
沈降が生じる。この粒子径は、シリカ粒子原料の種類の
選択、本分散および／または予備分散の工程での条件、
特に高圧ホモジナイザーの圧力および処理回数、ビーズ
ミルの回転数とビーズのサイズなどによりコントロール
することができる。
体シリカの二次粒子の平均粒子径は０．０１〜２μｍ、
好ましくは０．０２〜１μｍ、さらに好ましくは、０．
０３〜０．８μｍである。０．０１μｍ未満であるとシ
リカ分散体の有する粘度が非常に高くなり良好な分散安
定性が得られず、一方２μｍを超えると、安定性が悪く
沈降が生じる。この粒子径は、シリカ粒子原料の種類の
選択、本分散および／または予備分散の工程での条件、
特に高圧ホモジナイザーの圧力および処理回数、ビーズ
ミルの回転数とビーズのサイズなどによりコントロール
することができる。
【００１３】有用性 本発明で得られたシリカの水性分散体は、たとえば、化
粧品、塗料、コーティング剤、半導体ウェーハの研磨用
スラリー等に用いることができる。
粧品、塗料、コーティング剤、半導体ウェーハの研磨用
スラリー等に用いることができる。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。な
お、以下の記載において「部」は重量部、「％」は「重
量％」を表わす。また、シリカの水性分散体中のシリカ
の二次粒子の平均粒子径は、大塚電子（株）製レーザー
粒径解析システムＬＰＡ−３０００Ｓ／３１００を用い
て測定した。
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。な
お、以下の記載において「部」は重量部、「％」は「重
量％」を表わす。また、シリカの水性分散体中のシリカ
の二次粒子の平均粒子径は、大塚電子（株）製レーザー
粒径解析システムＬＰＡ−３０００Ｓ／３１００を用い
て測定した。
【００１５】実施例１ ヒュームド法シリカ、アエロジル＃５０（日本アエロジ
ル（株）製）１５ｋｇを粉末導入混合分散機（商品名：
ジェットストリームミキサーＴＤＳ、三田村理研工業
（株）製）で吸引しながらイオン交換水６０ｋｇ中に予
備分散させた。ついで、得られた分散体を焼結ダイヤモ
ンド製分散ユニットを備えた高圧ホモジナイザー（商品
名：マイクロフルイダイザーＭ２１０Ｂ、みづほ工業
（株））を用い、圧力８００ｋｇ／ｃｍ3で本分散処理
した。ついで、得られた本分散処理後の分散体を撹拌し
ながらこれに濃度２０％の水酸化カリウム水溶液を添加
し、ｐＨ１０に調整した。その後、本分散処理と同じ条
件で再度の高圧ホモジナイザー処理を実施した。こうし
て、水性分散体を得た。得られたヒュームド法シリカの
水性分散体の二次粒子の平均粒子径は０．２５μｍであ
った。この水性分散体を２５℃で３０日間の放置した
が、増粘、ゲル化および沈殿物生成のいずれもまったく
認められなかった。
ル（株）製）１５ｋｇを粉末導入混合分散機（商品名：
ジェットストリームミキサーＴＤＳ、三田村理研工業
（株）製）で吸引しながらイオン交換水６０ｋｇ中に予
備分散させた。ついで、得られた分散体を焼結ダイヤモ
ンド製分散ユニットを備えた高圧ホモジナイザー（商品
名：マイクロフルイダイザーＭ２１０Ｂ、みづほ工業
（株））を用い、圧力８００ｋｇ／ｃｍ3で本分散処理
した。ついで、得られた本分散処理後の分散体を撹拌し
ながらこれに濃度２０％の水酸化カリウム水溶液を添加
し、ｐＨ１０に調整した。その後、本分散処理と同じ条
件で再度の高圧ホモジナイザー処理を実施した。こうし
て、水性分散体を得た。得られたヒュームド法シリカの
水性分散体の二次粒子の平均粒子径は０．２５μｍであ
った。この水性分散体を２５℃で３０日間の放置した
が、増粘、ゲル化および沈殿物生成のいずれもまったく
認められなかった。
【００１６】実施例２ ヒュームド法シリカ、アエロジル＃９０（日本アエロジ
ル（株）製）を１５ｋｇジェットストリームミキサーＴ
ＤＳで吸引しながらイオン交換水６０ｋｇ中に予備分散
させた。得られた分散体を、単結晶ダイヤモンド製分散
ユニットを備えた高圧ホモジナイザー（商品名：ジーナ
スＰＹモデルＰＲＯ２−１５、白水化学工業（株））を
用いて圧力１０００ｋｇ／ｃｍ3で本分散処理した。つ
いで、予備分散処理で得られた分散液を撹拌しながらこ
れに濃度２０％の水酸化アンモニウム水溶液を添加しｐ
Ｈ１０に調整した。その後、均質分散混合機（商品名：
ディスパースミキサーＬＤＴ−３、三田村理研工業
（株））で３０分間の分散処理を実施した。得られたシ
リカの水性分散体の二次粒子の平均粒子径は０．２０μ
ｍであった。この水性分散体を２５℃で３０日間放置し
たところ、増粘、ゲル化および沈殿物生成のいずれも認
められなかった。
ル（株）製）を１５ｋｇジェットストリームミキサーＴ
ＤＳで吸引しながらイオン交換水６０ｋｇ中に予備分散
させた。得られた分散体を、単結晶ダイヤモンド製分散
ユニットを備えた高圧ホモジナイザー（商品名：ジーナ
スＰＹモデルＰＲＯ２−１５、白水化学工業（株））を
用いて圧力１０００ｋｇ／ｃｍ3で本分散処理した。つ
いで、予備分散処理で得られた分散液を撹拌しながらこ
れに濃度２０％の水酸化アンモニウム水溶液を添加しｐ
Ｈ１０に調整した。その後、均質分散混合機（商品名：
ディスパースミキサーＬＤＴ−３、三田村理研工業
（株））で３０分間の分散処理を実施した。得られたシ
リカの水性分散体の二次粒子の平均粒子径は０．２０μ
ｍであった。この水性分散体を２５℃で３０日間放置し
たところ、増粘、ゲル化および沈殿物生成のいずれも認
められなかった。
【００１７】実施例３ ヒュームド法シリカ、アエロジル＃３００（日本アエロ
ジル（株）製）１０ｋｇをジェットストリームミキサー
ＴＤＳで吸引しながら、予め水酸化カリウム５００ｇを
溶解したイオン交換水６５ｋｇ中に予備分散させた。つ
いで、ビーズミル装置（商品名：パールミルＲＬ１型、
アシザワ（株）製）に分散媒体として直径１ｍｍの無ア
ルカリガラス用い、毎分３０００回転で回転させなが
ら、これに上記の予備分散分散で得られた分散液を０．
５Ｌ／分の割合で供給して本分散処理を実施した。得ら
れたシリカの水性分散体の二次粒子の平均粒子径は０．
１２μｍであり、ｐＨは１０であった。この水性分散体
を２５℃で３０日間放置したところ、増粘、ゲル化およ
び沈殿物生成のいずれも認められなかった。
ジル（株）製）１０ｋｇをジェットストリームミキサー
ＴＤＳで吸引しながら、予め水酸化カリウム５００ｇを
溶解したイオン交換水６５ｋｇ中に予備分散させた。つ
いで、ビーズミル装置（商品名：パールミルＲＬ１型、
アシザワ（株）製）に分散媒体として直径１ｍｍの無ア
ルカリガラス用い、毎分３０００回転で回転させなが
ら、これに上記の予備分散分散で得られた分散液を０．
５Ｌ／分の割合で供給して本分散処理を実施した。得ら
れたシリカの水性分散体の二次粒子の平均粒子径は０．
１２μｍであり、ｐＨは１０であった。この水性分散体
を２５℃で３０日間放置したところ、増粘、ゲル化およ
び沈殿物生成のいずれも認められなかった。
【００１８】比較例１ 本分散処理を実施しなかった以外は実施例１と同様にし
てまったく同様にして水性分散体の調製を試みた。得ら
れた分散液を放置したところ、３０分後に全量がゲル化
によりまったく流動化しなくなった。
てまったく同様にして水性分散体の調製を試みた。得ら
れた分散液を放置したところ、３０分後に全量がゲル化
によりまったく流動化しなくなった。
【００１９】実施例４ アルカリを添加しない以外は、実施例１とまったく同様
にして水性コロイドの調製を行った。得られたヒューム
ドシリカの水性コロイドの平均粒子径は０．２９μｍで
あり、ｐＨは５であった。２５℃で１５日間放置したと
ころ、増粘、ゲル化および沈降物生成のいずれも認めら
れなかった。しかし２５℃で３０日間放置したところ、
水性コロイドの粘度は３０ｃｐから１０００ｃｐに増粘
し、さらに３０日後にはゲル化して流動性を示さなくな
った。従って、放置日数の少ない用途には本発明の目的
が達成できる。
にして水性コロイドの調製を行った。得られたヒューム
ドシリカの水性コロイドの平均粒子径は０．２９μｍで
あり、ｐＨは５であった。２５℃で１５日間放置したと
ころ、増粘、ゲル化および沈降物生成のいずれも認めら
れなかった。しかし２５℃で３０日間放置したところ、
水性コロイドの粘度は３０ｃｐから１０００ｃｐに増粘
し、さらに３０日後にはゲル化して流動性を示さなくな
った。従って、放置日数の少ない用途には本発明の目的
が達成できる。
【００２０】実施例５ 水酸化カリウム粒子６０ｇをイオン交換水５ｋｇに溶解
した水酸化カリウム水溶液を混練機（商品名：ＴＫハイ
ビスディスパーミックス、ＨＤＭ−３Ｄ−２０型、特殊
機化工業（株）製）で攪拌しながら、その中へアエロジ
ル＃９０（日本アエロジル（株）製）５ｋｇを連続的に
３時間で添加し予備分散させた。さらに２時間混練後、
イオン交換水を添加し苔異聞濃度を３０％に希釈した。
これを単結晶ダイヤモンド製分散ユニットを備えた高圧
ホモジナイザー（商品名：ジーナスＰＹモデルＰＲＯ２
１５（白水化学工業（株））を用いて、５００ｋｇ／
ｃｍ2で本分散処理した。得られたヒュームド法シリカ
の水性コロイドの平均粒子径は０．１９μｍであり、ｐ
Ｈは１０であった。２５℃で３０日間の保存テストを行
った結果、増粘やゲル化、沈殿物の問題は全くなかっ
た。
した水酸化カリウム水溶液を混練機（商品名：ＴＫハイ
ビスディスパーミックス、ＨＤＭ−３Ｄ−２０型、特殊
機化工業（株）製）で攪拌しながら、その中へアエロジ
ル＃９０（日本アエロジル（株）製）５ｋｇを連続的に
３時間で添加し予備分散させた。さらに２時間混練後、
イオン交換水を添加し苔異聞濃度を３０％に希釈した。
これを単結晶ダイヤモンド製分散ユニットを備えた高圧
ホモジナイザー（商品名：ジーナスＰＹモデルＰＲＯ２
１５（白水化学工業（株））を用いて、５００ｋｇ／
ｃｍ2で本分散処理した。得られたヒュームド法シリカ
の水性コロイドの平均粒子径は０．１９μｍであり、ｐ
Ｈは１０であった。２５℃で３０日間の保存テストを行
った結果、増粘やゲル化、沈殿物の問題は全くなかっ
た。
【００２１】
【発明の効果】以上の通り、本発明の製造方法によれ
ば、長期にわたり安定で、保存中に増粘、ゲル化、粒子
の沈降分離などの問題が起こらないシリカの水性コロイ
ドが得られる。
ば、長期にわたり安定で、保存中に増粘、ゲル化、粒子
の沈降分離などの問題が起こらないシリカの水性コロイ
ドが得られる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成９年７月２９日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決する手段として、（Ａ）シリカ粒子を水系媒体中に
予備分散する工程と、（Ｂ）得られた分散体を、１００
〜３０００ｋｇ／ｃｍ ２ に加圧する高圧ホモジナイザー
で処理するか、または直径０．１〜１０ｍｍのビーズを
分散媒体として用いるビーズミルで処理する工程とから
なることを特徴とする、分散しているシリカ粒子の平均
粒子径が０．０１〜２μｍであるシリカの水性分散体の
製造方法を提供するものである。以下、本発明について
詳細に説明する。
解決する手段として、（Ａ）シリカ粒子を水系媒体中に
予備分散する工程と、（Ｂ）得られた分散体を、１００
〜３０００ｋｇ／ｃｍ ２ に加圧する高圧ホモジナイザー
で処理するか、または直径０．１〜１０ｍｍのビーズを
分散媒体として用いるビーズミルで処理する工程とから
なることを特徴とする、分散しているシリカ粒子の平均
粒子径が０．０１〜２μｍであるシリカの水性分散体の
製造方法を提供するものである。以下、本発明について
詳細に説明する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１２】本発明の方法で得られるシリカの水性分散
体シリカの二次粒子の平均粒子径は０．０１〜２μｍ、
好ましくは０．０２〜１μｍ、さらに好ましくは、０．
０３〜０．８μｍである。０．０１μｍ未満であるとシ
リカ分散体の有する粘度が非常に高くなり良好な分散安
定性が得られず、一方２μｍを超えると、安定性が悪く
沈降が生じる。この粒子径は、シリカ粒子原料の種類の
選択、本分散および／または予備分散の工程での条件、
特に高圧ホモジナイザーの圧力および処理回数、ビーズ
ミルの回転数とビーズのサイズなどによりコントロール
することができる。
体シリカの二次粒子の平均粒子径は０．０１〜２μｍ、
好ましくは０．０２〜１μｍ、さらに好ましくは、０．
０３〜０．８μｍである。０．０１μｍ未満であるとシ
リカ分散体の有する粘度が非常に高くなり良好な分散安
定性が得られず、一方２μｍを超えると、安定性が悪く
沈降が生じる。この粒子径は、シリカ粒子原料の種類の
選択、本分散および／または予備分散の工程での条件、
特に高圧ホモジナイザーの圧力および処理回数、ビーズ
ミルの回転数とビーズのサイズなどによりコントロール
することができる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２０】実施例５ 水酸化カリウム粒子６０ｇをイオン交換水５ｋｇに溶解
した水酸化カリウム水溶液を混練機（商品名：ＴＫハイ
ビスディスパーミックス、ＨＤＭ−３Ｄ−２０型、特殊
機化工業（株）製）で攪拌しながら、その中へアエロジ
ル＃９０（日本アエロジル（株）製）５ｋｇを連続的に
３時間で添加し予備分散させた。さらに２時間混練後、
イオン交換水を添加し固形分濃度を３０％に希釈した。
これを単結晶ダイヤモンド製分散ユニットを備えた高圧
ホモジナイザー（商品名：ジーナスＰＹモデルＰＲＯ２
１５（白水化学工業（株））を用いて、５００ｋｇ／
ｃｍ２で本分散処理した。得られたヒュームド法シリカ
の水性コロイドの平均粒子径は０．１９μｍであり、ｐ
Ｈは１０であった。２５℃で３０日間の保存テストを行
った結果、増粘やゲル化、沈殿物の問題は全くなかっ
た。
した水酸化カリウム水溶液を混練機（商品名：ＴＫハイ
ビスディスパーミックス、ＨＤＭ−３Ｄ−２０型、特殊
機化工業（株）製）で攪拌しながら、その中へアエロジ
ル＃９０（日本アエロジル（株）製）５ｋｇを連続的に
３時間で添加し予備分散させた。さらに２時間混練後、
イオン交換水を添加し固形分濃度を３０％に希釈した。
これを単結晶ダイヤモンド製分散ユニットを備えた高圧
ホモジナイザー（商品名：ジーナスＰＹモデルＰＲＯ２
１５（白水化学工業（株））を用いて、５００ｋｇ／
ｃｍ２で本分散処理した。得られたヒュームド法シリカ
の水性コロイドの平均粒子径は０．１９μｍであり、ｐ
Ｈは１０であった。２５℃で３０日間の保存テストを行
った結果、増粘やゲル化、沈殿物の問題は全くなかっ
た。
Claims (1)
- 【請求項１】(A) シリカ粒子を水系媒体中に予備分散
する工程と、(B) 得られた分散体を、１００〜３００
０ｋｇ／ｃｍ3に加圧する高圧ホモジナイザーで処理す
るか、または直径０．１〜１０mmのビーズを分散媒体と
して用いるビーズミルで処理する工程とからなることを
特徴とする、分散しているシリカ粒子の平均粒子径が
０．０１〜２μｍであるシリカの水性分散体の製造方
法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13288197A JPH10310415A (ja) | 1997-05-07 | 1997-05-07 | シリカの水性分散体の製造方法 |
| KR10-1998-0014940A KR100510815B1 (ko) | 1997-05-07 | 1998-04-27 | 무기입자의 수성분산체 및 그의 제조방법 |
| DE69832124T DE69832124T2 (de) | 1997-05-07 | 1998-05-04 | Herstellungsverfahren für wässrigen Dispersionsschlamm mit anorganischen Partikeln |
| EP98108093A EP0876841B1 (en) | 1997-05-07 | 1998-05-04 | Production method for aqueous dispersion slurry of inorganic particles |
| TW087106900A TW480188B (en) | 1997-05-07 | 1998-05-05 | Method for producing aqueous dispersion slurry of inorganic particles |
| US09/072,666 US5967964A (en) | 1997-05-07 | 1998-05-05 | Aqueous dispersion slurry of inorganic particles and production methods thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13288197A JPH10310415A (ja) | 1997-05-07 | 1997-05-07 | シリカの水性分散体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10310415A true JPH10310415A (ja) | 1998-11-24 |
Family
ID=15091748
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13288197A Pending JPH10310415A (ja) | 1997-05-07 | 1997-05-07 | シリカの水性分散体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10310415A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7378349B2 (en) | 2004-04-12 | 2008-05-27 | Jsr Corporation | Chemical mechanical polishing aqueous dispersion and chemical mechanical polishing method |
| JP2011506245A (ja) * | 2007-12-12 | 2011-03-03 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 二酸化ケイ素分散液の製造方法 |
-
1997
- 1997-05-07 JP JP13288197A patent/JPH10310415A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7378349B2 (en) | 2004-04-12 | 2008-05-27 | Jsr Corporation | Chemical mechanical polishing aqueous dispersion and chemical mechanical polishing method |
| JP2011506245A (ja) * | 2007-12-12 | 2011-03-03 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 二酸化ケイ素分散液の製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2386587C2 (ru) | Дисперсия оксида алюминия | |
| EP1611054B1 (en) | Process for the production of metal oxide and metalloid oxide dispersions | |
| US6676719B2 (en) | Aqueous dispersion, a process for the preparation and the use thereof | |
| JP3721497B2 (ja) | 研磨用組成物の製造方法 | |
| CN1980861B (zh) | 包括多元醇的二氧化硅分散体 | |
| US5967964A (en) | Aqueous dispersion slurry of inorganic particles and production methods thereof | |
| US7169322B2 (en) | Aqueous dispersion, process for its production and use | |
| JPH0350112A (ja) | ヒュームドシリカの水性コロイド分散液及びその製法 | |
| JP5453300B2 (ja) | 二酸化ケイ素分散液の製造方法 | |
| CN100500614C (zh) | 高度填充的金属氧化物的水分散体 | |
| US7892510B2 (en) | Silicon dioxide dispersion | |
| JPH1157521A (ja) | 無機粒子の水性分散体の製造方法 | |
| JPH10310415A (ja) | シリカの水性分散体の製造方法 | |
| JP3603553B2 (ja) | 水性分散体の製造方法 | |
| JP3089110B2 (ja) | 炭酸カルシウム微粒子分散体の製造方法 | |
| JP3849261B2 (ja) | 水性分散体の製造方法 | |
| WO2004048265A1 (ja) | 高濃度シリカスラリー | |
| JPWO2000020108A1 (ja) | 微粒子分散体の製造方法 |