JPH10310802A

JPH10310802A - 膜被覆粉体の連続製造装置

Info

Publication number: JPH10310802A
Application number: JP12222797A
Authority: JP
Inventors: Takashi Shinko; 貴史新子; Katsuto Nakatsuka; 勝人中塚
Original assignee: Nittetsu Mining Co Ltd
Current assignee: Nittetsu Mining Co Ltd
Priority date: 1997-05-13
Filing date: 1997-05-13
Publication date: 1998-11-24

Abstract

(57)【要約】【課題】粉体表面に、厚さが均一な複数層の金属酸化
物膜を形成した粉体を再現性良く連続的に大量に製造で
きる装置を提供すること。【解決手段】被覆対象粉体懸濁液の供給管、加水分解
性金属化合物の溶液を導入する供給管、加水分解剤の不
活性ガス混合物の供給管を備え、その槽の内部にイカリ
型の攪拌羽根を有する攪拌機と高速攪拌機とを備え、前
記加水分解性金属化合物の加水分解により粉体表面に均
一に金属酸化物膜あるいは金属膜を形成させるための反
応槽と、膜を被覆した粉体を洗浄するための洗浄槽、前
記膜被覆粉体の乾燥機、熱処理機を有し、前記反応槽及
び洗浄槽の少なくとも一方がその側壁に上液の排出口を
多段に設けたものであることを特徴とする膜被覆粉体の
連続製造装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、粉体表面に金属酸
化物膜あるいは／及び金属膜を単層又は多層に有する粉
体を連続的に製造する装置に関し、特にカラー磁性トナ
ーやカラー磁性インキ用として使用可能な着色粉体や、
その他の分野において広く使用できる白色度の高い粉体
を大量に製造できる連続製造装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】先に、本発明者は、金属粉体又は金属酸
化物粉体を金属アルコキシド溶液中に分散し、該金属ア
ルコキシドを加水分解するとにより、該核粒子の表面に
第１の金属酸化物の皮膜を形成し、さらにその金属酸化
物の被膜の上に、同じ皮膜形成技術によって、第１の金
属酸化物の皮膜とは異な異なった金属酸化物の被膜を形
成する方法を開示している（特開平６−２２８６０４号
公報）。また、本発明者は前記の多層金属酸化物被膜を
有する粉体をさらに改良し、金属酸化物被膜のみではな
く、金属酸化物被膜と金属被膜とを交互に複数層有する
ようにした多層被膜を有する粉体も発明した（特開平７
−９０３１０号公報）。

【０００３】本発明者らは、前記発明において、核粉体
としてフェライトや酸化クロムなどの磁性体粉末を使用
し、その磁性体粉末の表面に金属酸化物の被覆膜を形成
し、その上に金属コバルトや金属銀の被覆膜を形成する
ことにより、十分に白色の磁性粉体を得ることを開示し
た。さらにまた、本発明者らは金属粉体として金属銀や
金属銅のような熱伝導性の良い金属粉体に金属酸化物膜
を設けることにより熱伝導性の良い絶縁性粉体を得る
等、金属粉体又は金属酸化物粉体の表面に金属膜と金属
酸化物膜を交互に複数層設けることにより、高い機能性
をもつ粉体を開発した（特開平７−９０３１０号公
報）。また、同様に金属又は金属化合物粉体の表面に金
属酸化物の多層膜を形成させる際に、その金属酸化物膜
を多層被覆した粉体を熱処理することにより、より緻密
で安定した金属酸化物多層膜を有する粉体を製造するこ
とができること、多層膜被覆粉体において、多層膜のう
ち少なくとも１層の膜は、金属塩を弱アルカリ性水溶液
で処理し、加水分解することにより金属酸化物膜あるい
は金属膜として形成される多層膜を有する粉体を製造す
ることができる技術を開発した。

【０００４】さらに本発明者は、金属粉体又は金属化合
物粉体以外の材質の粉体、例えば樹脂粉体のような有機
性粉体やガラス製粉体等にも広く適用できる、有機性粉
体やガラス製粉体等の上に金属膜や金属酸化物膜を複数
層設けることができる技術を開発した。このようにして
開発した技術によって、電子写真法複写機などに使用さ
れるキャリア不要の１成分系現像用の乾式カラートナに
使用する粉末、特に電子写真法などにおいてはより解像
度が良くコントラストの高い画像を得ることができ、粒
径が小さく、白色度の高い粉体を得ることができるよう
になった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】前記した一連の技術に
より前記機能性の高い金属膜又は金属化合物膜被覆粉体
を製造することができる技術的理由は、金属製粉体、金
属化合物製粉体、金属酸化物製粉体、ガラス製粉体、磁
性を有する金属製粉体、有機高分子製粉体などの種々の
粉体の表面に厚さが均一でかつ緻密な金属酸化物膜が形
成することができること、それも複数層に金属酸化物膜
を形成することができることによるものである。このよ
うに、種々の粉体の表面に厚さが均一で緻密な金属酸化
物膜を形成することが可能なのは、粉体を脱水したアル
コール中あるいはアルコールと水の混合液中に分散し、
充分攪拌しながら、被覆膜形成に用いる金属アルコキシ
ドや金属塩のような加水分解性金属化合物の溶液を加
え、この均一混合物に徐々にアルコールと水の混合液あ
るいは弱アルカリ性水溶液などの液状加水分解剤あるい
は加水分解剤を含む液を添加し、前記粉体表面で前記金
属アルコキシドなどの加水分解性金属化合物を加水分解
して、前記粉体表面に金属水酸化物などを生成させ、生
じた金属水酸化物などをゲル化し、製膜するという技術
によるものである。この技術によって得られる粉体表面
で生成する金属水酸化物などのゲルの層は、その厚みが
均一でかつ緻密であり、それから導かれる粉体表面に生
成される金属酸化物の被覆膜の厚みが均一でかつ緻密で
あることによるものである。

【０００６】このように、金属、金属酸化物のみなら
ず、もっと広く種々の材質の粉体、例えば有機性粉体や
ガラス製粉体等の表面に複数の金属酸化物被覆膜や金属
被覆膜を形成する方法については、既に前記した公開公
報に記載しており、実験室規模、あるいは小規模の製造
では非常に再現性が良い結果が得られているが、実用化
に際して厚みが均一でかつ緻密である被覆膜を前記粉体
の表面に多層に、均一に、かつ再現性良く、工業的に大
量に製造できるようにするのは技術的には容易ではな
い。実際に大量に製造するに際しては、膜の形成が均一
に行われるためには、加水分解反応が均一に行われるよ
うにしなければならないし、被膜が形成された粉体と反
応液との分離をどのようにするか、或いは被膜が形成さ
れた粉体を乾燥機へ送る場合に前記粉体同士の結着を十
分に防ぐことができるかなどの種々の問題があることは
当然予測されることである。本発明の目的は、前記の金
属酸化物被覆膜や金属被覆膜を形成すべき種々の材質の
粉体を脱水したアルコールなどの反応媒体中に分散・懸
濁させ、十分攪拌しながら金属アルコキシドのような加
水分解性金属化合物の溶液および加水分解剤を加え、粉
体表面上に金属酸化物被覆膜あるいは金属被覆膜を形成
し、この操作を繰り返して複数層の被覆膜を有する粉体
を再現性良く大量に製造できる製造装置を提供すること
にある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明の上記課題は、以
下に示す手段により解決することができた。（１）被覆対象粉体を均一に分散した懸濁液の供給管、
加水分解性金属化合物の溶液を導入する供給管、加水分
解剤の不活性ガス混合物の供給管を備え、その槽の内部
にイカリ型の攪拌羽根を有する攪拌機と高速攪拌機とを
備え、前記加水分解性金属化合物の加水分解により粉体
表面に均一に金属酸化物膜あるいは金属膜を形成させる
ための反応槽と、膜を被覆した粉体を洗浄するための洗
浄槽、前記膜被覆粉体の乾燥機、熱処理機を有し、前記
反応槽及び洗浄槽の少なくとも一方がその側壁に上液の
排出口を多段に設けたものであることを特徴とする膜被
覆粉体の連続製造装置。（２）前記反応槽が前記洗浄槽を兼用したものであるこ
とを特徴とする前記（１）記載の膜被覆粉体の連続製造
装置。（３）前記被覆対象粉体を均一に分散した懸濁液の供給
管に、前記被覆対象粉体を定量供給装置から供給し、溶
媒を供給して攪拌し前記被覆対象粉体を均一に分散した
懸濁液を形成する粉体投入機を接続し、前記供給管を通
して前記被覆対象粉体の懸濁液を反応槽に導入するよう
にしたことを特徴とする前記（１）又は（２）記載の膜
被覆粉体の連続製造装置。

【０００８】（４）前記反応槽に設けた前記の加水分解
剤の不活性ガス混合物の供給管が、中心管には不活性ガ
スを運搬媒体として、所定量の気体状加水分解剤又は加
水分解剤ミストを通し、外側管には不活性ガスを通す二
重管からなることを特徴とする前記（１）ないし（３）
のいずれか１項記載の膜被覆粉体の連続製造装置。（５）前記反応槽および洗浄槽において、槽中の液の水
面より上の水準に複数の洗浄液供給口を設けてなること
を特徴とする前記（１）ないし（４）のいずれか１項記
載の膜被覆粉体の連続製造装置。（６）前記連続製造装置に、加水分解性金属化合物の溶
解装置、アルコールを中和するアルコール系中和槽又は
水を中和する水系中和槽、アルコール回収装置、回収ア
ルコール貯留槽及び粉体移送装置を付属装置として設け
てなることを特徴とする前記（１）ないし（５）のいず
れか１項記載の膜被覆粉体の連続製造装置。

【０００９】（７）前記加水分解剤供給管から供給され
る前記加水分解剤がアルコール、水、アルコールと水混
合液あるいはアンモニアガスであることを特徴とする前
記（１）ないし（６）のいずれか１項記載の膜被覆粉体
の連続製造装置。（８）前記加水分解性金属化合物供給管から供給される
前記加水分解性金属化合物が金属アルコキシドであるこ
とを特徴とする前記（１）ないし（７）のいずれか１項
記載の膜被覆粉体の連続製造装置。（９）前記熱処理機が、前記乾燥した膜被覆粉体を蓋と
本体とからなる試料容器に収納してたものを加熱・熱処
理するものであり、前記試料容器は前記蓋の中央部に前
記試料が通過しないメッシュを備え、かつ前記蓋は容器
本体にボルト止めしてなる試料容器であることを特徴と
する前記（１）ないし（８）のいずれか１項記載の膜被
覆粉体の連続製造装置。（１０）前記被覆対象粉体を反応槽に投入する前段階
で、前記被覆対象粉体の被覆膜種類切替え時の特性変化
を信号変化として検出する検出器を設け、検出器からの
特性変化信号により諸原料供給の条件変更を指示する制
御装置を設けてなることを特徴とする前記（１）又は
（２）記載の膜被覆粉体の連続製造装置。

【００１０】

【発明の実施の形態】本発明は、多層膜被覆被覆粉体を
連続的に製造するのに適するが、その製造の手段からい
って、単層膜被覆被覆粉体を連続的に製造するのにも使
用することができるものである。以下に、単層膜被覆粉
体を製造する、あるいは複数層膜被覆粉体を連続的に製
造する製造手順と、それらの製造に必要な単機能製造装
置および単機能製造装置の組合せについて説明する。本
発明の膜被覆粉体の単機能製造装置、および単機能製造
装置の組合せを以下に記載するようにすることによっ
て、前記説明した製造プロセスを大量生産手段の段階に
適するものとでき、それによって本発明の単層膜又は多
層膜被覆粉体を多量かつ連続的に製造することが可能に
なった。

【００１１】本発明の多層膜被覆粉体の大量連続装置内
で行う製造プロセスの典型的な形態を図９にブロックフ
ローシートとして示す。なお、図９では、基本的な概念
で示しているため、具体的な構造のものではなく、所要
の作用を有する装置として示している。図９では、粉体
あるいは粉体と加水分解性金属化合物を溶解する溶媒と
のスラリーを投入する粉体投入装置６１、粉体（あるい
は多層被覆の場合には膜被覆粉体）に金属酸化物被覆膜
を被覆する反応槽６２、膜被覆粉体を洗浄する洗浄槽６
３、膜被覆粉体を乾燥するための乾燥装置６４および熱
処理のための熱処理装置６５からなる製造装置の組合せ
が例示されている。また、連続製造のため好ましい態様
の１例として、粉体貯蔵槽６６と工程を制御するための
制御装置６８を連結したものを前記投入装置６１の前段
に配備して、粉体（あるいは膜被覆粉体）に１層の膜を
被覆する工程が終了した時、制御装置６８によって次の
工程条件に切り換える機能をもたせたものが点線のブロ
ックとして示されている。このような機能を製造工程に
付与することにより製膜装置の条件を自動的に変更する
ことが可能になり、自動的に連続製造ができるようにな
る。なお、前記反応槽６２が洗浄槽６３を兼ねる場合に
は、洗浄槽６３は省略することができる。

【００１２】図９にはさらに前記諸装置の他付属装置と
して、製造に必要な諸原料の添加装置（図示せず）、溶
媒中和槽６９（加水分解性金属化合物を溶解する溶媒が
アルコールまたはアルコールと水との混合溶媒である場
合にはアルコールを中和するアルコール系中和槽６９
ａ、水の場合は水を中和する水系中和槽６９ｂ）、アル
コール回収装置７１、回収アルコール貯槽７２および粉
体移送経路が示されている。

【００１３】本発明において使用する特徴ある膜被覆装
置、洗浄装置、乾燥装置および熱処理機について個々に
説明する前に、図９のブロックフローシートに従い本発
明の多層被覆膜粉体の連続製造の工程を説明する。図９
において、先ず粉体投入装置６１から粉体（通常は粉体
を溶媒中に分散したスラリーとする）を反応槽６２に移
送する。反応槽６２は反応の種類により二種類に分けら
れ、反応槽６２ａは高い反応性の加水分解性金属化合物
である金属アルコキシドを用いてアルコールを媒体と
し、加水分解剤には水を用いて、粉体表面に金属酸化物
被覆膜を生成させる反応槽であり、反応槽６２ｂは反応
性の低い加水分解性金属化合物である金属塩化物を用
い、水あるいは弱アルカリ性水溶液（アンモニア水溶液
あるいはそのミスト）を用いて、粉体表面に金属酸化物
被覆膜、場合によって金属被覆膜を生成させる反応槽で
ある。どちらの反応槽で被覆膜を形成するかは予め制御
装置に記憶させ、後記するように例えば粉体貯蔵槽６６
に粉体計量計６７を取り付け、残量によって製造条件を
切替えるようにシグナルを出し、シグナルによって制御
装置を作動させて自動的に製造条件を選択・設定させる
ことが望ましい。もちろん手動で選択・切替えしても良
い。

【００１４】各反応槽中で金属酸化物膜で表面被覆され
た粉体は、反応槽６２ａあるいは反応槽６２ｂ中で沈殿
してスラリーとなり、洗浄槽６３に送液され、そこで洗
浄される。前記反応槽中の上澄液および洗浄槽６３での
洗浄液（前記上澄液および洗浄液は上液ともいわれ
る。）は、後に説明する反応槽６２ａ内面あるいは反応
槽６２ｂ内面に開口された複数の洗浄口から反応槽の壁
面を伝って流下させて反応槽を洗浄するのに使用され
る。同様に洗浄槽６３内面に開口された複数の洗浄口か
ら洗浄槽６３の壁面を伝って流下させて洗浄槽６３を洗
浄するのに使用される。余剰の洗浄液は、それがアルコ
ール主体の液の場合はアルコール中和槽６９ａ、水主体
の液の場合は水中和槽６９ｂに送液し、中和する。中和
されたアルコール系液はアルコール回収装置７１に送液
し、回収されたアルコールは回収アルコール貯槽７２に
保存する。

【００１５】前記洗浄槽６３で洗浄された膜被覆粉体
は、乾燥装置６４に移送して乾燥する。乾燥された膜被
覆粉体は、熱処理装置６５で熱処理されて安定化され金
属酸化膜被覆粉体あるいは金属膜被覆粉体となる。多層
膜被覆粉体とするためには、前記乾燥された金属酸化膜
被覆粉体あるいは金属膜被覆粉体（以下金属酸化膜被覆
粉体と略記する）を再び前記粉体投入装置６１に移送し
て、前記とは異なった条件で金属酸化膜を生成させ重層
金属酸化膜被覆粉体とする。この際、本発明の好ましい
態様としては、第１回の原料粉体の残量を粉体計量計６
７で計量し所定の残量（例えば残量ゼロ）の時シグナル
を制御装置６８に送り、そのシグナルにより、予め前記
粉体の表面反射スペクトル値に対応させて反応槽６２の
条件を制御装置６８に記憶させておき、反射スペクトル
測定値をシグナルとして制御装置６８を稼働させ、反応
槽６２に供給する加水分解性金属化合物の種類や量、二
重管から反応槽６２に供給する水のミストやアンモニア
などの供給量などの原料の供給条件を変更し、引いては
膜被覆粉体の反応条件を自動的に変更することにより、
連続して多層膜被覆粉体を製造することができる。もち
ろん、本発明では反射スペクトル測定装置を設置せず反
応槽４２の条件を手動で設定して製造装置を稼働させて
も良い。

【００１６】次に、本発明の主要な個別の単機能装置に
ついて図を用いて以下に説明する。図１に示す装置は、
粉体あるいはスラリー投入装置（以下「粉体投入装置」
という）、膜被覆装置（製膜装置または「反応槽」とい
う）と洗浄装置を組み合わせた組合せ装置であり、図２
に示す装置は、反応槽における上液排出口を多段に設け
た態様を示す概要図であり、図３に示す装置は、反応槽
内部における攪拌装置を示す概要図であり、図４に示す
装置は、洗浄槽からの粉体を含有する液を濃縮装置、乾
燥機からの溶媒蒸気の回収の状況を示すものであり、図
５に示す装置は、スプレードライ装置（「乾燥装置」の
一例）と分級装置、篩、および計量機に載せた粉体熱処
理用容器を組み合わせた組合せ装置であり、図６に示す
装置は、熱処理炉（「熱処理装置」の一例）であり、こ
の順に配列して単層膜被覆粉体を製造し、この工程を繰
り返した場合には多層膜被覆粉体を製造することができ
るものである。

【００１７】本発明において使用する膜被覆装置おいて
は、反応性の高い加水分解性金属化合物である金属アル
コキシドを用いてアルコールを媒体として粉体表面に金
属酸化物被覆膜を生成する場合、あるいは反応性の低い
加水分解性金属化合物である金属塩化物等を用いて水を
媒体とし、アルカリ性触媒を用いて粉体表面に金属酸化
物被覆膜を生成する場合の２種の態様がある。図９のブ
ロックフローシートには前者を金属酸化物膜アルコール
系反応槽とし、後者を金属膜水系反応槽として示してあ
る。図９に示す連続製造装置を使用すれば、金属酸化物
被覆膜と金属被覆膜を共に有する多層被覆膜粉体を連続
的に製造することができる。

【００１８】図１には本発明の膜被覆装置において、金
属アルコキシドを用いてアルコールを媒体として粉体表
面に金属酸化物被覆膜を生成する場合に用いる具体的な
装置を示してある。図１を用いて本発明の粉体表面に膜
を被覆する工程について以下に説明する。図１には、粉
体と溶媒を混合してスラリーにし、スラリーを反応槽２
に投入する粉体投入機１、粉体表面に金属酸化物被覆膜
を生成する反応槽２および金属酸化物膜被覆粉体を洗浄
する洗浄機３を連結した組合せからなる部分を示す。先
ず反応槽２に投入するための粉体のスラリーを調製する
粉体投入機１においては、粉体投入機１の中に溶媒７
（例えばアルコール、好ましくはエチルアルコール）を
入れ、フィーダ８から粉体９を投入する。フィーダ８と
しては、定量ホッパーあるいは振動フィーダなどの定量
供給機で一定量の粉体が予備混合機（連続式）あるいは
高速攪拌機に投入して、粉体を溶媒と混合できるように
する。攪拌機６により粉体投入機１の中で粉体９を溶媒
７中に分散せしめスラリーとする。弁を開放し、粉体投
入機１の中のスラリーを供給管１０により攪拌機１１を
設けた反応槽２中に移送する。

【００１９】次にその粉体表面に金属酸化物被覆膜を生
成させる反応槽２では、前記粉体投入機１からスラリー
を反応槽２中に移送し、反応槽２に設置されている溶液
供給管１２から加水分解性金属化合物溶液１３（金属ア
ルコキシドをエチルアルコールに溶解した溶液）を供給
し、攪拌機１１で攪拌しながら反応槽２の上部に設けら
れた二重管１４から加水分解剤（ガス状）１５を不活性
キャリアガスと共に添加し、加水分解性金属化合物を加
水分解せしめて粉体表面に金属水酸化物よりなるゲル状
膜を生成させる。

【００２０】反応槽２の上部に設けられた二重管１４
は、ミスト化された加水分解剤の場合、ガス状加水分解
剤が管中で目詰まりを起こさないように、二重管１４の
中央管には不活性キャリアガスと共にガス状加水分解剤
１５を通し、外側管に不活性キャリアガス１６を通すよ
うな工夫をするのが良い。また、このようなガス状加水
分解剤の供給管である二重管１４は、加水分解剤を交換
可能とし、例えば前記粉体計量計６７からのシグナルに
より起動された制御装置６８により、選択されたガス状
加水分解剤を供給するようにする。同様に、図示されて
いる溶液供給管１２を、制御装置６８により適当な加水
分解性金属化合物溶液１３を供給管１２に供給する。

【００２１】前記したようにして、反応槽２中に粉体、
加水分解性金属化合物および加水分解剤を溶媒中に共存
させ、攪拌しながら一定時間反応させると粉体の表面に
金属水酸化物よりなるゲル状膜が生成する。このように
して生成するゲル状膜は例えば加水分解剤の量により制
御することが可能で、一定の膜厚のものとして生成させ
ることができる。また、前記別の金属膜水系反応槽（別
の製膜装置）では前記金属アルコキシドの代わりに金属
塩化物、加水分解剤としてアンモニアを添加した水を使
用すると粉体あるいは金属酸化物被覆粉体の表面に金属
水酸化物ゲル状膜を生成させることができる。また、通
常反応槽２内の上部は窒素ガス１７で満たされていて、
不活性雰囲気を形成している。

【００２２】前記反応槽２は、図３に示すように、その
内部にイカリ型の攪拌羽根をもつ攪拌機２２と高速で回
転する高速攪拌機２３を設ける。前記の攪拌機２２は、
反応槽２の内壁に接するような形状を持つイカリ型の攪
拌羽根が反応槽２の内壁に接して低速で回転するため
に、粉体の沈殿を防ぎながら反応を行う。その際槽内部
に層流を起こし、その攪拌羽根の回転により粉体もそれ
と一緒に回転されるが、それと同時に沈降もするので、
粉体の沈殿を防ぐようにその攪拌羽根が底部に接して回
ることにより沈殿した粉体粒子をかきあげる作用をす
る。また攪拌羽根の回転は壁面への膜被覆粒子が付着す
るのを防止することができる。このように、反応槽２の
壁面はそれに接してイカリ型の攪拌羽根が回るために、
耐摩耗性のポリテトラフロロエチレンで形成することが
好ましい。また、高速攪拌機２３は、反応槽２内で前記
金属アルコキシドなどと加水分解剤との反応が均一に行
われように高速で回転する。前記反応槽の壁面は、反応
原料に塩化物や硫酸塩を使用する場合には、耐酸性の金
属材料で構成するか、ポリテトラフロロエチレンなどの
耐酸性の樹脂で被覆することが好ましい。

【００２３】さらに、前記反応槽２は、その側壁に上液
（「反応終了後にその攪拌を停止して静置した際におけ
る液の上部にある液」をいう）の取り出し口２１を多段
に設けてある。これは、反応槽２内における膜を被覆す
る反応においては、最終製品の粒径によっては、反応終
了時に液中に膜被覆粒子が浮遊している高さが相違して
おり、上液を取り出してその粒子を処理する場合には、
その異なる高さに対応する取り出し口２１をいくつかの
段で設けることが必要である。前記したように、反応槽
２で、イカリ型の攪拌羽根を低速で回転するときには、
膜の形成される粒子の沈殿を防ぎながら徐々に沈降させ
ることにより粒子の分級が行われる。また、製品によっ
ては、ある程度の粒度分布をもつ粒子が形成するような
場合、さらには、加水分解によれ生成した金属水酸化物
の一部が被膜の形成に与からずに固相粒子を形成してい
るような場合には、分級によって分けることができ、そ
の分級した粒子をその粒径に応じてそれぞれの用途に用
いることができる。

【００２４】例えば、最終製品の粒径が１〜５μｍのも
のはトナー用、０．５〜１μｍの範囲のものはインキ
用、５〜３０μｍのものは化粧品用などとすることがで
きる。また、万一前記の金属酸化物の固相粒子が生成し
た場合には、粒径が小さく、最も沈降速度が遅いので、
膜被覆粒子を沈降した後、上液と共に取り出し、乾燥し
た後、金属酸化物粉末として使用することが可能であ
る。このように、分級する際には、前記のイカリ型の攪
拌羽根を粒子が底面に沈殿しない程度にゆっくりと回転
攪拌させることにより、上部で膜被覆粒子を沈降速度の
差により濃縮し、さらに分級することができる。そし
て、同時に反応槽２の容器底部での固着を防ぐことがで
きる。多段に排出口を設けた場合に、その排出口から抜
き出す時間と抜き出す位置を選択することにより、粒子
の分級をより良く行うようにすることができる。

【００２５】また、反応槽２内での反応において、金属
酸化物の固相粒子が生成しない場合でも、液の中には原
料の未反応物が残っているので、膜被覆粒子を沈降濃縮
した際に、上液として取り出し、残液別回路で貯蔵し、
それを乾燥処理することにより、同じく金属酸化物粉末
として使用可能である。さらに、図１のように、反応槽
２の次に洗浄槽３を設け、反応槽２内での反応終了後、
膜被覆粒子を沈降濃縮したものを洗浄槽３へ送り、そこ
で膜被覆粒子を洗浄する場合には、この洗浄槽３にその
側壁に上液を取り出すための排出口２１を多段に設ける
ことができる。反応槽２において、反応終了後に洗浄液
を洗浄液開口から供給して洗浄を行う場合には、前記の
洗浄槽３を省略することもできる。

【００２６】図１においては、前記したように、反応槽
２（図９の製膜装置の反応槽６２に相当する）の下部に
は洗浄槽３が設けられており、洗浄槽３では前記反応槽
２で製造した金属水酸化物ゲル状膜を有する粉体（ある
いは金属酸化物被覆粉体）をアルコールあるいは水で洗
浄する。場合によりアルコール・水混合液で洗浄しても
良い。反応槽２から洗浄槽３にスラリー状の粉体を移送
する際、移送管にスラリーが付着しないようにスラリー
ポンプを使用して移送するのが良い。またこの際、反応
槽２中にスラリーが滞留しないように攪拌を続けながら
移送するのが良い。また、粉体の洗浄を要しない場合
は、この部分（洗浄槽３が設けられている部分）には乾
燥装置を設けて被覆粉体を乾燥しても良い。前記反応槽
２および洗浄槽３中の洗浄液は、洗浄液供給管１９を通
して洗浄用開口２０に運ばれ、洗浄用開口２０から流出
した上液１８によって反応槽２および洗浄槽３の内壁が
洗浄される。反応槽２における反応終了後の羽根や壁面
の付着物は、その容器の洗浄用開口の一部あるいは上部
に、溶媒噴射ノズルをつけ、圧力噴射すると落としやす
くなり、次の反応への汚染を防ぐことができる。

【００２７】この反応槽２は、図２に示すように、側壁
に多段に取り出し口２１を設けてあるが、その取り出し
口２１のための管をＰ₁，Ｐ₂，Ｐ₃，Ｐ₄と示すと、
例えば取り出し管Ｐ₁を開けた場合の液面はＬ₁という
ことになる。そして、各管Ｐ ₁，Ｐ₂，Ｐ₃，Ｐ₄に対
応して液面としてＬ₁，Ｌ₂，Ｌ₃，Ｌ₄を設定するこ
とができる。そして、反応槽２において攪拌機２２をゆ
っくりと回転させることにより膜を形成した粒子がその
粒径に相当した位置に分級されているので、液の上方ほ
ど粒径の小さい粒子があることになるので、粒子が細か
くなり、下方にくるほど粒子が粗くなる。このことか
ら、反応終了してから洗浄後、例えば取り出し管Ｐ₁を
開けて液を液面Ｌ₁まで排出して細かい粒子を取り出
し、次に取り出し管Ｐ₂を開けて比較的細かい粒子を取
り出し、最後に取り出し管Ｐ₄を開けて粗い粒子を取り
出すようにして、分級した粒子を分離することができ
る。

【００２８】図２及び図３においては、反応槽２におけ
る取り出し口の液面との関係や、攪拌機２２と高速攪拌
機２３との位置関係などを示す。この反応槽２におい
て、各取り出し管から分級した粒子を含む液を取り出し
た後、反応槽２から最後に残った液（反応残液）２４を
取り出し、図４に示すように、濃縮機２５に入れて減圧
下に蒸留することにより濃縮し、蒸留残存液である濃縮
液２６を乾燥機２７に導いて乾燥すると、粉体を得るこ
とができる。この粉体は反応原料から副生するチタニ
ア、シリカなどの酸化物の粉体であって、この得られた
粉体は顔料となり、トナーの副原料となり、また化粧品
ともなる。濃縮機２５及び乾燥機２７から出る溶媒の蒸
気２９はコンデンサー３０へ導き、冷却して凝縮させて
液とし、蒸留装置へ戻すか、又は回収して再度原料の溶
媒に使用するようにする。この乾燥機２７は、図９で示
す乾燥装置６４に相当するものである。

【００２９】また、このような乾燥装置６４の１種とし
て、例えば図５に示したスプレードライヤー４を用いて
前記洗浄した被覆粉体を乾燥し金属酸化膜被覆粉体とす
る場合について説明する。図５には、本発明において最
も汎用される空気式スプレードライヤー４を示した。空
気式スプレードライヤー４では、上部のノズル３１に前
記金属水酸化物ゲル状膜を有する粉体あるいは金属酸化
物被覆粉体（以下単に「粉体」ということがある）をス
ラリー状態で供給し、ノズル３１からスプレードライヤ
ー４中に乾燥空気と共に噴出させて乾燥する。前記洗浄
装置３からスラリー状の粉体を乾燥装置に移送する場合
にも、洗浄装置３内でスラリー状の粉体の攪拌を続けな
がら移送するのが良い。

【００３０】乾燥された粉体は次工程のサイクロン３２
に送り、ここで分級する。分級された乾燥粉体はメッシ
ュで篩分けし、粒度を整えた粉体は、ポッパー３３から
計量機３５上に載置された試料容器３４（熱処理用容器
となる）の中に収納して、次の熱処理炉に移送する。ま
た、乾燥した粉体は図５に示されているように定量供給
機（ホッパー３３）を経て試料容器３４に収納しても良
いが、直接試料容器３４に収納しても良い。ただし、こ
の際試料容器３４に収納する乾燥粉体の重量は計量機３
５で計量して収納する乾燥粉体の重量を一定にして、熱
処理炉で熱処理した際焼きムラが生じないようにするの
が良い。また、乾燥粉体を前記試料容器３４に収納して
熱処理炉で熱処理するに際し、前記試料容器３４中に乾
燥粉体を解砕するため、１〜３種類位の大きさの異なる
解砕媒体を乾燥粉体と共に収納することが望ましい。前
記解砕媒体も熱処理した際焼きムラが生じないように前
記計量ホッパー３３で計量して収納することが望まし
い。

【００３１】本発明の多層膜被覆粉体を、色の彩度が良
くかつ解像性も優れたカラー磁性トナーやカラー磁性イ
ンキ用として使用可能な着色粉体とするためには、３０
０℃から１０００℃、好ましくは４００℃から７００℃
の範囲の温度で熱処理することが好ましい。この目的の
ため、本発明の多層膜被覆粉体は乾燥した後、必要なら
ば解砕しつつ熱処理することが好ましい。このため、３
００℃から１０００℃の範囲と高い温度での、本発明の
多層膜粉体の（連続製造装置における、）好ましい熱処
理炉としては、図８に示した回転式チューブ炉に送って
熱処理するのが好ましい。また、前記したように、乾燥
粉体を収納する試料容器に粉体と共に解砕媒体を収納し
て、熱処理中に粉体を解砕することが好ましい。

【００３２】図８に示す熱処理炉に粉体と解砕媒体を収
納して粉体を解砕しながら熱処理するのに使用する試料
容器３４の構造の詳細を図６に示した。図６では、分解
した状態で示しているが、上から、蓋３６を試料容器本
体３５に固定するボルト３７とその中央部に粉体の流出
を防止するためのメッシュ３８を設けた試料容器３４の
蓋３６、中央に、その上部に前記蓋３４を固定するボル
ト孔とリング３９を備えた試料容器本体３５、その下に
リング３９の１例（平面図）を示す。図６から理解され
るように、試料容器３４の上部の２か所以上をボルトの
メス穴とし、これに対応した穴を蓋３６にも開け、さら
にやはり対応した穴を有するリング３９を嵌めて、これ
らを外側からボルト３７で閉める。図６に示した試料容
器３４の試料容器本体３５には、その下部にもリング３
９が嵌めてある。試料容器３４の蓋３６の中央には排気
口を開け、好ましくは３００メッシュより細かい目の金
網（メッシュ）３８を取り付けて粉体の流出を防いでい
る。

【００３３】図５の前記サイクロン３２からホッパー３
３を経て前記試料容器３４に定量的に粉体と解砕媒体を
収納した後、試料容器の蓋３６を閉め、試料容器をロー
ラーアキューム式コンベアなどで熱処理炉内に移動す
る。コンベアの最後にガイドをつけ、このガイドで試料
容器３４を蓋３６がある口の方を排気側になるように横
に倒して熱処理炉内に置く。なお、図７では、リング３
９をメス穴を有する試料容器本体３４にボルト３７によ
り固定する態様を、横断面図で示した。この図により、
リング３９の厚み（ｔ＋α）は、ボルト３７の頭の厚み
（ｔ）より厚いのでボルト３７を閉めてもボルトの頭は
試料容器本体３４に触れないことがわかる。

【００３４】図８には、本発明の乾燥した多層膜被覆粉
体を３００℃以上の高温で熱処理するのに好ましく使用
できる熱処理炉５を示した。熱処理炉５内の回転チュー
ブ式炉４２はシャッター５２で外界と隔離し、挿入用予
備室４８のシャッター５２を開け閉めすることにより、
炉５における回転チューブ式炉４２内の雰囲気を保って
いる。前記予備室と熱処理を行う回転チューブ式炉へ
は、反応容器４４（前記の試料容器３４）を挿入棒４６
で押し込むが、内管が回転しているので、ガイドスロー
プと窒素ガスなどのガス圧を利用して反応容器４４を回
転している回転チューブ式炉４２へ落とす。この際、前
記したように反応容器４４を蓋３６がある口の方を排気
側になるように横に倒して熱処理炉５内に置く。また、
熱処理終了後は、反応容器４４をガス圧を利用して反応
管４２を押し出し、スロープを利用して冷却室に反応容
器４４を移送する。

【００３５】図８により、そこにおける処理をさらに詳
細に説明する。図８において、少なくとも前記炉４２の
上下２か所に発熱体４３が付属しており、前記炉４２
（「反応室」４２ともいうことができる）の中に乾燥し
た粉体を収納した反応容器４４に入れ、反応室４２に窒
素ガスを通し、反応室４２を駆動チェーンを介してモー
タ４５で回転させながら、反応室４２の外部に設けた発
熱体４３で加熱し、試料を３００℃から１０００℃、好
ましくは４００〜７００℃の範囲で熱処理する。熱処理
して金属酸化物被覆層を安定化された粉体は、反応室４
２からスロープを利用して冷却室に引出し、冷却後、反
応容器４４の蓋３６を開け、粉体を反応容器４４から解
砕媒体と共に取り出し、解砕媒体を振動篩により篩分け
て粉体を分離するのが好ましい。さらに製膜が必要な粉
体は、図１の粉体投入機１に戻すが、現在製膜中の粉体
が加工し尽くされ、粉体計量計からのシグナルで次工程
に必要な製造条件が整備されてから行うのが良い。所定
の層の構成に膜被覆を終了した粉体は、所定の粒子分布
に分級した後袋詰めする。

【００３６】以上、説明した連続製造工程では、溶媒中
に水蒸気が吸収され水含有量が上がると製膜反応（加水
分解反応）の制御が出来なくなる。また、粉体が湿気を
吸収するとやはり製膜反応の制御が出来なくなるので、
恒温恒湿の雰囲気を保って製造することが必要である。

【００３７】前記（１０）に記載した、粉体被覆膜の種
類を自動的に変更できるようにするため、前記粉体投入
槽に供給する溶媒、反応槽に供給する加水分解剤および
加水分解性金属化合物の溶液などの変更を指令するのに
使用する特性としては、前段階で供給していた粉体の
量、前段階で完成した膜被覆済粉体の量あるいは前
段階で完成した膜被覆済粉体の表面反射スペクトルなど
が挙げられる。しかして前記、あるいはの特性か
ら得られる信号（シグナル）によって操作される制御装
置を設置することにより、前記本発明の諸原料の選択的
供給、供給量の調節を供給ポンプや弁を調節して自動連
続的に多層膜被覆粉体の連続製造を可能にすることがで
きる。しかしながら、本発明の前記課題は、原料の種
類、量などの調節を手動的に行うことによっても、本発
明の多層膜粉体の連続製造装置によって達成することが
できる。

【００３８】

【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。ただし、本発明はこの実施例のみに限定されるもの
ではない。実施例１図９に示したブロックフローシートの中、金属酸化膜ア
ルコール系反応槽を用い、アルコール系の回収工程によ
りアルコールを回収する方式により、カルボニル鉄粉に
二酸化チタン膜を単層被覆する場合について説明する。
図１に示した粉体投入機１にフィーダ８を用いてＢＡＳ
Ｆ製カルボニル鉄粉（平均粒径１．８μｍ）２０ｋｇを
投入しつつ、側管からエタノール４０ｋｇを送液し攪拌
機６で攪拌してスラリーを作る。このスラリーを供給管
１０から反応槽２に移送し、反応槽２に乾燥窒素をキャ
リアガスとして脱イオン水６ｋｇとエタノール４７．４
ｋｇからなる混合液をミスト化し二重管１４を通して送
気する。一方、溶液供給管１２からチタンエトキシド４
ｋｇをエタノール１１８．７ｋｇに溶解した溶液を送液
し、反応槽２中で攪拌機１１で攪拌しながら２５℃で６
時間反応させてカルボニル鉄粉の表面に水酸化チタンの
ゲル層からなる被覆膜を形成した。

【００３９】水酸化チタンのゲル状被覆膜を形成したカ
ルボニル鉄粉を沈降分離させ、沈降分離したカルボニル
鉄粉は、図５に示すスプレードライヤ４のノズル３１か
らドライヤの室内に噴出させて、水酸化チタンのゲル状
被覆膜を有するカルボニル鉄粉を乾燥させる。一方カル
ボニル鉄粉を沈降分離させた後の反応槽２中の反応液は
図９に示すアルコール系中和槽に送液し、塩基を加えて
中和し、中和した液はアルコール回収装置でアルコール
を回収し、回収アルコールは回収アルコール貯槽に蓄
え、必要に応じて脱水アルコールとして粉体投入機１に
送液し、再使用する。また、熱処理して安定化した酸化
チタン被覆カルボニル鉄粉は必要により解砕し、分級
し、所定の粒度の酸化チタン被覆カルボニル鉄粉製品と
して出荷する。

【００４０】実施例２（２回被覆の場合）実施例１で使用したと同じく、図９のブロックフローシ
ートの中、金属酸化膜アルコール系反応槽を用い、アル
コール系の回収工程によりアルコールを回収する方式に
より、カルボニル鉄粉に１層目としてシリカコーティン
グ、次に２層目として二酸化チタン膜をコーティングす
る二層被覆する場合について説明する。

【００４１】１層目：シリカコーティング図１に示した粉体投入機１にフィーダ５を用いてＢＡＳ
Ｆ製カルボニル鉄粉（平均粒径１．８μｍ）１０ｋｇを
投入しつつ、側管からエタノール３０ｋｇを送液し攪拌
機６で攪拌してスラリーを作る。このスラリーを反応槽
２に移送し、反応槽２に乾燥窒素をキャリアガスとして
脱イオン水８ｋｇとアンモニア水（２９％濃度）１１ｋ
ｇからなる混合液をミスト化し二重管１４を通して送気
する。一方溶液供給管１２からシリコンエトキシド６ｋ
ｇをエタノール４９．３ｋｇに溶解した溶液を送液し、
反応槽２中で攪拌機１１で攪拌しながら２５℃で６時間
反応させてカルボニル鉄粉の表面にケイ素の水酸化物の
ゲル層からなる被覆膜を形成した。

【００４２】ケイ素の水酸化物のゲル状被覆膜を形成し
たカルボニル鉄粉を沈降分離させ、沈降分離したゲル状
被覆膜を有するカルボニル鉄粉は図５に示すスプレード
ライヤー４のノズル２１からドライヤーの室内に噴出さ
せてケイ素の水酸化物のゲル状被覆膜を有するカルボニ
ル鉄粉を乾燥させる。乾燥後回転式チューブ炉を用いて
加熱処理を６５０℃で３０分間施こし、シリカコート粉
体Ａを得た。加熱処理後再度、得られたシリカコート粉
体Ａ１０ｋｇをエタノール３９．７ｋｇ中に分散し、こ
れにシリコンエトキシド３ｋｇとアンモニア水（２９％
濃度）５．５ｋｇを添加し、攪拌しながら５時間反応さ
せ、１回目と同様に真空乾燥及び加熱処理を施こし、シ
リカコート粉体Ｂを得た。得られたシリカコート粉体Ｂ
は分散性が良く、それぞれ単粒子であった。

【００４３】２層目：酸化チタンコーティング次に、図９のブロックフローシートに記載の工程によっ
て説明すると、”熱処理装置”と”粉体投入装置６１”
の間に設けられている粉体計量計６７により、最初の原
料であるカルボニル鉄粉が使用し尽くされたかを計量
し、残量ゼロで粉体計量計６７のシグナルにより制御装
置６８を作動させるという方式に従い、予め登録された
切替え条件により、図１の反応槽２に整備されている二
重管１４に供給する不活性気体の種類、その濃度および
側管１２に供給されるべき種類の加水分解性溶液が、次
工程の水酸化チタンのゲル状被覆膜生成に必要な条件、
すなわち乾燥窒素をキャリアガスとして脱イオン水５．
７ｋｇとエタノール４７．４ｋｇからなる混合液をミス
ト化したものを二重管１４に供給するように条件変更さ
れ、一方溶液供給管１４からチタンエトキシッド３．６
ｋｇをエタノール１８．７ｋｇに溶解した溶液を送液す
るように条件が変更される。

【００４４】従って、シリカコート粉体を粉体投入機１
にフィーダ８を用いてを投入しつつ、側管からエタノー
ル４７．４ｋｇを送液し攪拌機８で攪拌してスラリーを
作る。このスラリーを反応槽２に移送すると自動的に二
重管１４と溶液供給管１２から反応用原料が反応槽２に
供給され、反応槽２中で攪拌機１１で攪拌しながら２５
℃で６時間反応させて前記シリカコート粉体（シリカコ
ートカルボニル鉄粉）の表面に水酸化チタンのゲル層か
らなる被覆膜を形成される。

【００４５】前記水酸化チタンのゲル状被覆膜を形成し
たシリカコート粉体（水酸化チタン被覆シリカコートカ
ルボニル鉄粉）を沈降分離させ、沈降分離した水酸化チ
タンのゲル状被覆シリカコート粉体Ｂを図５に示すスプ
レードライヤ４のノズル３１からドライヤの室内に噴出
させて、水酸化チタンのゲル状被覆膜を有するシリカコ
ート粉体を乾燥させる。かくして得られた２層膜被覆カ
ルボニル鉄粉は乾燥後回転式チューブ炉５を用いて加熱
処理をを６５０℃で３０分間施こし、安定化したシリカ
・チタニア粉体（酸化チタン被覆カルボニル鉄粉）を得
た。さらにシリカ・チタニア粉体に１回目のチタニアコ
ーティングと同様に粉体９ｋｇをエタノール１５８．７
ｋｇ中に分散し、これにチタンエトキシド３．６ｋｇを
加え、さらに脱イオン水５．４ｋｇとエタノール４７．
４ｋｇの混合溶液を３０分間かけて滴下した後、２５℃
で５時間反応させ、真空乾燥および加熱処理を施こし、
安定化されたシリカ・チタニア粉体を得た。得られたシ
リカ・チタニア粉体は必要により解砕し、分級し、所定
の粒度の製品として出荷する。また、この粉体の分光反
射曲線のピーク波長は５５２ｎｍであり、ピーク波長で
の反射率は４０％で、鮮やかな緑色であった。

【００４６】

【発明の効果】本発明の製造装置を使用すれば、多層金
属酸化物膜被覆粉体や多層の金属酸化物膜と金属膜が被
覆されている粉体を再現性良く連続的にかつ大量に製造
することができる。特に、粉体として磁性体粉末を使用
して、カラー磁性トナーやカラー磁性インキ用として使
用可能な着色粉体を大量に製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の製造装置の中、粉体投入機、反応槽お
よび洗浄槽を組み合わせた部分の説明図である。

【図２】本発明の製造装置における反応槽の取り出し口
の部分の説明図である。

【図３】本発明の製造装置の中の反応槽の内部を示す説
明図である。

【図４】本発明の製造装置の中の濃縮機及び乾燥機を組
み合わせた部分の説明図である。

【図５】本発明の製造装置の中、スプレードライヤーお
よび分級機を組み合わせた部分の説明図である。

【図６】本発明の多層金属酸化物膜被覆粉体の熱処理に
使用する試料容器の本体と蓋の概観を示す図である。

【図７】本発明の熱処理に使用する試料容器の本体にベ
ルトを取り付ける仕方の説明図である。

【図８】本発明の製造装置の中、金属酸化物膜被覆粉体
の熱処理に使用する回転式チューブ炉の概観を示す図で
ある。

【図９】本発明の製造装置による金属酸化物膜被覆粉体
の製造の工程を説明するブロックフローシートである。

【符号の説明】

１粉体投入機２反応槽３洗浄槽４スプレードライヤー５熱処理炉６攪拌機７溶媒８フィダー９粉体１０供給管１１攪拌機１２溶液供給管１３加水分解性金属化合物溶液１４二重管１５加水分解剤ミスト＋不活性ガス１６不活性ガス１７窒素ガス１８上液１９洗浄液供給管２０洗浄用開口２１取り出し口２２攪拌機２３高速攪拌機２４反応残液２５濃縮機２６濃縮液２７乾燥機２８粉体２９蒸気３０コンデンサ３１ノズル３２サイクロン３３ホッパー３４試料容器３５計量機３６蓋３７ボルト３８メッシュ３９リング４２反応室４３発熱体４４反応容器４５モータ４６挿入棒４７ガス密閉室４８挿入用予備室４９取出室５０ガス供給装置５１真空ポンプ５２シャッター

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】被覆対象粉体を均一に分散した懸濁液の
供給管、加水分解性金属化合物の溶液を導入する供給
管、加水分解剤の不活性ガス混合物の供給管を備え、そ
の槽の内部にイカリ型の攪拌羽根を有する攪拌機と高速
攪拌機とを備え、前記加水分解性金属化合物の加水分解
により粉体表面に均一に金属酸化物膜あるいは金属膜を
形成させるための反応槽と、膜を被覆した粉体を洗浄す
るための洗浄槽、前記膜被覆粉体の乾燥機、熱処理機を
有し、前記反応槽及び洗浄槽の少なくとも一方がその側
壁に上液の排出口を多段に設けたものであることを特徴
とする膜被覆粉体の連続製造装置。
【請求項２】前記反応槽が前記洗浄槽を兼用したもの
であることを特徴とする請求項１記載の膜被覆粉体の連
続製造装置。
【請求項３】前記被覆対象粉体を均一に分散した懸濁
液の供給管に、前記被覆対象粉体を定量供給装置から供
給し、溶媒を供給して攪拌し前記被覆対象粉体を均一に
分散した懸濁液を形成する粉体投入機を接続し、前記供
給管を通して前記被覆対象粉体の懸濁液を反応槽に導入
するようにしたことを特徴とする請求項１又は請求項２
記載の膜被覆粉体の連続製造装置。
【請求項４】前記反応槽に設けた前記の加水分解剤の
不活性ガス混合物の供給管が、中心管には不活性ガスを
運搬媒体として、所定量の気体状加水分解剤又は加水分
解剤ミストを通し、外側管には不活性ガスを通す二重管
からなることを特徴とする請求項１ないし請求項３のい
ずれか１項記載の膜被覆粉体の連続製造装置。
【請求項５】前記反応槽および洗浄槽において、槽中
の液の水面より上の水準に複数の洗浄液供給口を設けて
なることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれ
か１項記載の膜被覆粉体の連続製造装置。
【請求項６】前記連続製造装置に、加水分解性金属化
合物の溶解装置、アルコールを中和するアルコール系中
和槽又は水を中和する水系中和槽、アルコール回収装
置、回収アルコール貯留槽及び粉体移送装置を付属装置
として設けてなることを特徴とする請求項１ないし請求
項５のいずれか１項記載の膜被覆粉体の連続製造装置。
【請求項７】前記加水分解剤供給管から供給される前
記加水分解剤がアルコール、水、アルコールと水混合液
あるいはアンモニアガスであることを特徴とする請求項
１ないし請求項６のいずれか１項記載の膜被覆粉体の連
続製造装置。
【請求項８】前記加水分解性金属化合物供給管から供
給される前記加水分解性金属化合物が金属アルコキシド
であることを特徴とする請求項１ないし請求項７のいず
れか１項記載の膜被覆粉体の連続製造装置。
【請求項９】前記熱処理機が、前記乾燥した膜被覆粉
体を蓋と本体とからなる試料容器に収納してたものを加
熱・熱処理するものであり、前記試料容器は前記蓋の中
央部に前記試料が通過しないメッシュを備え、かつ前記
蓋は容器本体にボルト止めしてなる試料容器であること
を特徴とする請求項１ないし請求項８のいずれか１項記
載の膜被覆粉体の連続製造装置。
【請求項１０】前記被覆対象粉体を反応槽に投入する
前段階で、前記被覆対象粉体の被覆膜種類切替え時の特
性変化を信号変化として検出する検出器を設け、検出器
からの特性変化信号により諸原料供給の条件変更を指示
する制御装置を設けてなることを特徴とする請求項１又
は請求項２記載の膜被覆粉体の連続製造装置。