JPH10310839A

JPH10310839A - 高靱性超硬質複合部材とその製造方法

Info

Publication number: JPH10310839A
Application number: JP13767797A
Authority: JP
Inventors: Hideki Moriguchi; 秀樹森口; Akihiko Ikegaya; 明彦池ケ谷
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1997-05-12
Filing date: 1997-05-12
Publication date: 1998-11-24

Abstract

(57)【要約】【課題】ダイヤモンド（ＣＢＮ）分散複合部材におい
て、高靱性と高硬度をとを兼備させる。【解決手段】ＷＣ，ＴｉＣおよびＴｉＮから選択され
た少なくとも１種の化合物とダイヤモンド（ＣＢＮ）粒
子とを主体とする硬質相と、鉄族金属を主体とする結合
相とを具え、アスペクト比が５〜20となる形状の結合相
組織を含む断面を有する。また、理論密度比95％以上の
緻密度を有する。この結合相組織は扁平なため、亀裂進
展の際に亀裂がこの結合相を必ず横切ることになり、そ
の際の結合相の塑性変形に亀裂進展エネルギーが消費さ
れることにより、高い靱性が実現される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高靱性の超硬質複
合部材とその製造方法に関するものである。

【従来の技術】

【０００２】ダイヤモンド粒子とＷＣ基超硬合金とが混
合して一体に焼結されてなるダイヤモンド分散超硬合金
材料は、特公昭61-56067号公報、特公昭61-58432号公
報、USP 5158148 号に記載されている。これらの材料は
超高圧発生容器を用いて作製されるため、緻密な焼結体
が作製できるが、コストが高い問題点を有している。ま
た、性能面でもダイヤモンド粒子を超硬合金に含有させ
ることにより、靱性が低下する問題点も有していた。

【０００３】これに対して、このような材料をホットプ
レスにより作製する試みも提案されている。この方法で
は製造コストを安価にすることはできたが、超硬合金に
液相が生成しない温度域での焼結であるため、十分緻密
な焼結体を作製できず、焼結体強度は十分なものではな
かった。中には、このような材料を液相出現温度で作製
し、緻密化させる試み（特開昭50-146614 号公報）もな
されているが、焼結に長時間を要していたことからダイ
ヤモンドの一部が黒鉛に変態してしまう問題点を有して
いた。また、USP 5096465 号には、結合相中にメタルコ
ートされた超硬粒子を保持する複合部材を溶浸法により
作製する技術が提案されている。この方法では結合相金
属を1300℃よりも低い温度でダイヤモンド粒子の間隙に
溶浸するものであるが、溶浸法では緻密な複合部材を作
製することは難しく、焼結体強度は不十分なものであっ
た。

【０００４】一般的に硬質相をＷＣを主体とし結合相を
Ｃｏ、Ｎｉなどの鉄族金属とする硬質合金はＷＣ基超硬
合金と呼ばれ、硬質相をＴｉＣ（Ｎ）を主体とし結合相
を鉄族金属とする硬質合金はＴｉＣ（Ｎ）基サーメット
と呼ばれる。これらの硬質合金は一般的に1350℃以上16
00℃以下の温度で１時間ほど真空中で無加圧で保持され
て焼結が行われる。場合によってはその後、焼結温度よ
りも低い温度でＨＩＰ（熱間静水圧プレス処理）がなさ
れることもある。

【０００５】これらの方法によって作製された硬質合金
の断面組織写真を図３に示す。図における白い斑点部分
が結合相だが、これらの結合相はどの切断面でも硬質相
の粒界や粒同士の間隙に存在するだけである。その形状
も結合相粒と呼べるような明確なものは少なく、存在し
てもアスペクト比が３より小さい形状のものである。こ
のような組織となる理由は、焼結中に結合相が溶解して
液相が発生すると、ＷＣ基超硬合金やＴｉＣ（Ｎ）基サ
ーメットでは硬質相と結合相間の濡れ性が高い（接触角
が小さい）ことにより、液相が硬質相粒界や間隙に流動
するためである。

【０００６】超高圧発生容器を用いた場合でも結合相は
このような組織となる。このような組織を有する超硬合
金は靱性が十分とはいえない。特に、ダイヤモンドのよ
うな硬質の脆性粒子を含有する硬質複合部材では、材料
の靱性低下を抑制するため結合相量を増大させることが
必要となり、耐摩耗性，耐熱性の低下を招く結果となっ
ていた。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の主目
的は、超高圧発生容器を用いなくても製造できると共
に、高靱性で硬度や強度にも優れる超硬質複合部材とそ
の製造方法を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は上記の目的を達
成するため、ＷＣ，ＴｉＣ，ＴｉＮおよびＴｉＣＮから
選択された少なくとも１種の化合物とダイヤモンド粒子
とを主体とする硬質相と、鉄族金属を主体とする結合相
金属とを含む複合部材において、アスペクト比が５〜20
となる形状の結合相組織を含む断面を有し、理論密度比
が95％以上の緻密な組織を有することを特徴とする。特
に、アスペクト比が５〜20となる形状の結合相組織は、
その最大長さが硬質相の平均結晶粒径の３倍以上である
ことが好ましい。

【０００９】ここで、アスペクト比とは結合相組織の最
大長さと平均厚みの比をいう。後述するように、本発明
の硬質合金は通電加圧焼結により得られ、その際の加圧
により結合相組織が押し潰される。その結果、上記アス
ペクト比の組織が形成されるのである。このような結合
相組織は焼結時の加圧により形成されるため、配列に方
向性を有し、扁平な形状となる。また、本発明の超硬質
複合部材は、結合相を構成する金属をスタンプミルなど
を用いて扁平な形状にしたり、通電加圧焼結の他に熱間
押し出し法や射出成形プロセスで結合相を細長く伸ばし
た後、低温，短時間焼結することによって得ることもで
きる。なお、言うまでもないが、本発明合金中には不可
避的不純物を含んでいてもよい。不可避的不純物には、
例えばＡｌ，Ｂａ，Ｃａ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｎ
ｉ，Ｓｉ，Ｓｒ，Ｓ，Ｏ，Ｎ，Ｍｏ，Ｓｎ，Ｃｒ等が挙
げられる。

【００１０】従来、このような不均一な結合相組織を有
する硬質合金は低い曲げ強度を示し、液相焼結材料とし
ては好ましくないと考えられた。しかし、後に実施例で
示すように、本発明複合部材の破壊靱性は従来の合金の
それよりも高い値を示す。これは、亀裂進展の際に亀裂
がこの扁平な結合相を必ず横切ることになるため、この
際の結合相の塑性変形に亀裂進展エネルギーが費やされ
るからと考えられる。しかも、本発明複合部材の曲げ強
度は従来の合金と同レベルであり、低い曲げ強度を示す
ことはない。これは結合相粒がアスペクト比の大きな形
状となっているため、応力集中源として作用しにくいた
めであると考えられる。また、理論密度比が95％以上の
緻密度を有する構造とすることでダイヤモンドの保持力
が高く、耐摩耗性，強度に優れた複合部材とできる。

【００１１】このような硬質複合部材は、さらに次の各
要件を単独で、または複合して具えることが好適であ
る。 (1) ＩＳＯ規格でＡ００〜Ａ０４およびＢ００〜Ｂ０４
までの範囲を満たす緻密度を有する。緻密であるかどう
かは、この材料の断面を鏡面加工後、光学顕微鏡により
組織観察することによって評価できる。

【００１２】(2) ダイヤモンド粒子がｌｒ、Ｏｓ、Ｐ
ｔ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷから選択した少な
くとも一種の金属により被覆されている。ＷＣ基超硬合
金やＴｉＣ（Ｎ）基サーメットの緻密な焼結体を得るた
めには、1300℃を上回る焼結温度が好ましい。このよう
な条件では発生した液相からダイヤモンドやＣＢＮがア
タックされやすい。これを防ぐには上記の金属被覆が非
常に有効である。これらの金属によりダイヤモンドやＣ
ＢＮが完全に被覆されていると、ダイヤモンドの劣化防
止に特に優れた効果を発揮する。

【００１３】(3) 超硬質複合部材中の一面側ほどダイヤ
モンド粒子の量が多く、他面側ほど少なくなるように厚
さ方向にダイヤモンドの含有量が連続的または段階的に
変化している。本超硬質複合部材では、ダイヤモンドの
含有により靱性の低下、コストの上昇、加工性の低下な
どの問題が生じる。そこで、必要な部位のみダイヤモン
ドの含有量が多く、不必要な部分はダイヤモンドの含有
がないか又は少なくすることでこのような問題を解決で
きる。なお、このダイヤモンドの含有量の変化は段階的
なものと実質上連続的なものとを含む。

【００１４】(4) ＷＣ基超硬合金、ＴｉＣ（Ｎ）基サー
メットおよび金属材料のいずれかよりなる基体上に接合
されている。前記(3) 項と同じ理由で、超硬質複合部材
がＷＣ基超硬合金、ＴｉＣ（Ｎ）基サーメットおよび金
属材料のいずれかよりなる基体に接合されることは好ま
しい。特に鋼などの金属材料上に焼結接合されると、従
来、焼結体と金属基体とのろう付けによる接合で不十分
であった接合強度が向上し、ろう付け工程を省略でき
る。また、基体に鋼を用いることで他の鋼製品と鋼同士
のろう付け作業が可能となるため、接合強度、作業性が
大幅に改善される。

【００１５】このように、超硬質複合部材と超硬合金、
サーメットとの接合により、硬度と靱性とを兼備する部
材を得ることができる。その上、熱膨張係数の関係で表
面に圧縮残留応力を発生できるため好都合である。接合
順として超硬質複合部材、超硬合金、金属材料の順に焼
結することが好ましい。なお、金属材料と超硬合金とを
接続する際には、両者の間に薄いインサート材（例えば
Ｎｉ箔）を挿入し、金属材料のカーケンダール効果によ
るボイド抑制を行うこともできる。

【００１６】(5) ダイヤモンド粒子の少なくとも一部を
立方晶形窒化硼素およびウルツ鉱型窒化硼素の少なくと
も一方に置き換える。立方晶形窒化硼素およびウルツ鉱
型窒化硼素はダイヤモンドに次いで硬く、ダイヤモンド
に比べて鉄族金属に対する安定性に優れるため、鉄族金
属相手の耐摩耗性ではダイヤモンドよりも優れた性能を
期待できる。また、本超硬質複合材料は結合相に鉄族金
属を主体とするため、液相焼結中でＣＢＮの表面が侵食
されにくく、緻密で機械的特性に優れた焼結体を作製す
ることができる。

【００１７】上記超硬質複合部材の製造方法は、ＷＣ，
ＴｉＣ，ＴｉＮおよびＴｉＣＮから選択された少なくと
も１種の化合物とダイヤモンド粒子とを主体とする硬質
相粉末と、硬質相粉末の３倍以上の粒径を有する鉄族金
属を主体とする結合相粉末とを混合する工程と、この混
合粉末から構成される原料部材を通電加熱装置に配置す
る工程と、この原料部材を1100℃〜1350℃、５〜200MPa
で通電加圧焼結する工程とを具えることを特徴とする。
結合相粉末の粒径は好ましくは５倍以上である。

【００１８】ここで、原料部材には、各原料の粉末自体
や、予めプレスした圧粉体、中間焼結体、これらの積層
体などが含まれる。また、必要に応じて原料粉末を混合
する際に高融点化合物などの粒成長抑制材を加えればよ
い。高融点化合物としては、IVa,Va,VIa属元素の炭化
物，窒化物，炭窒化物を挙げることができる。粒成長抑
制材は無添加が最も好ましい。添加する場合には極力少
なくする。

【００１９】通電加圧焼結では外部ヒータを用いずに被
焼結材料への直接通電により急速に加熱・加圧・冷却で
きるため、10分以内の短時間で焼結を終了できる。その
ため、従来の加圧焼結で最高温度保持時間を単に短くし
た場合よりも被焼結材料が高温にさらされる時間を短く
でき、ダイヤモンドが黒鉛に変態することなく焼結を終
了できる。その上、通電プロセスによりダイヤモンドと
マトリックスとの結合力を高めることができる。また、
パルス電流を通じて粒子間にプラズマを発生させ、焼結
およびダイヤモンドとマトリックス間の結合力をさらに
向上させることもできる。このように、通電加圧焼結で
は従来の加圧焼結法では得ることのできなかった本超硬
質複合部材特有の性能メリットを手に入れることができ
る。さらに、短時間での製造が可能なため、設備の稼働
率向上による低コスト化も期待できる。

【００２０】この方法により急速昇温して低温で短時間
の焼結を行えば、結合相が移動する時間が十分でないた
め、結合相粒子が加圧軸の方向に押しつぶされた扁平な
形状に形成される。

【００２１】焼結は液相の存在下で行うことが望まし
い。焼結は固相焼結で行うと扁平な結合相組織が生成し
やすいが、液相を出現させて焼結を行うことで緻密化が
促進される。これにより、焼結体の強度は向上する。従
って、扁平な結合相組織が消失しない程度の温度で液相
を生成させて、短時間で焼結することにより、緻密で強
度、靱性、硬度に優れた合金を作製することができる。

【００２２】上記各焼結条件の限定理由は次の通りであ
る。焼結温度は、1100℃未満では緻密化が進行しにく
く、1350℃を越えると液相のシミ出しが生じやすくなる
ためである。なお、ここでいう焼結温度は焼結炉を制御
するときの黒鉛型表面の温度のことを指す。実際の試料
温度はこの温度よりも150℃〜300 ℃程度高い温度にな
っているものと思われる。

【００２３】また、加圧力は５MPa 以下では加圧焼結の
効果が見られず、200MPaより加圧力を大きくすることは
設備的に難しく、コストアップの要因となるためであ
る。特に好ましい圧力は10〜50MPa である。その理由は
安価な黒鉛型が利用できるためである。

【００２４】さらに、焼結時間は３分以内であることが
好ましい。焼結時間を短くすることで硬質相の粒成長お
よび焼結中の液相の移動を抑制し、厚さ方向に結合層量
の異なる硬質合金を作製することができる。より好まし
くは１分以内である。なお、焼結雰囲気は 0.1Torr以下
の真空が好ましい。

【００２５】ダイヤモンド粒子の量が厚さ方向に変化す
る複合部材を製造するには、ダイヤモンド粒子の含有割
合の異なる複数種の混合粉末を準備しておけばよい。そ
して、原料部材を通電加熱装置に配置する工程におい
て、これら複数種の混合粉末をダイヤモンド粒子の含有
量の順に積層して配置する。準備された混合粉末の種類
が少なければ、厚さ方向に段階的にダイヤモンド粒子の
含有量が異なる超硬質複合部材（最低は２段階−ダイヤ
モンド粒子の有りと無し）を得ることができ、この種類
を多くして積層される各層の厚みを薄くすれば実質上連
続的にダイヤモンド粒子の含有量が変化する超硬質複合
部材を得ることができる。本発明の方法では焼結中の硬
質相の粒成長、液相の移動が少ないため、このような構
成の焼結体を安定して製造することができる。なお、同
様にして厚さ方向に結合相量の変化した超硬質複合部材
を製造することもできる。

【００２６】また、このような傾斜構造の硬質合金を超
硬合金やサーメットあるいは金属材料からなる基体上に
接合するには、基体と共に原料部材を通電加熱装置に配
置すればよい。例えば、超硬質複合部材用の原料粉末、
超硬合金基体、金属材料基体の三者を順に積層して通電
加熱装置中で接合することができる。

【００２７】さらに、原料粉末のうち、ダイヤモンドを
予めｌｒ、Ｏｓ、Ｐｔ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｃｒ、Ｍｏおよび
Ｗから選択した少なくとも一種の金属で被覆する際に
は、公知のメッキ法，ＣＶＤ法，ＰＶＤ法を利用すれば
よい。

【００２８】以下、発明の実施の形態について説明す
る。（実施例１）平均粒径0.5μm ダイヤモンド粉末、平均
粒径１μmのＷＣ粉末、平均粒径１μmのＣｏ粉末、平均
粉径 1.5μmのＴｉＣＮ粉末、平均粒径２μmのＴｉＣ粉
末、平均粒径１μmのＮｉ粉末を準備し、表１に記載し
た組成に配合し、ボールミルで20時間混合粉砕して原料
粉末（No.1-1〜1-7）を作製した。また、Ｃｏ粉末とＮ
ｉ粉末をそれぞれ平均粒径３μmと５μmの粗い原料に変
えた原料粉末No.2-2〜2-7も同様にして作製した。

【００２９】

【表１】

【００３０】次に、これらの粉末を黒鉛型に装入し、通
電加熱焼結装置を用いて、0.01Torr程度以下の真空で50
MPa の圧力を上下方向から負荷しながら昇温スピード 2
50℃／min となるように黒鉛型に電流を通じ、1100℃に
達した時点で１分間キープし、約 100℃／min の速度で
冷却を行うことによって25×８×５mmの形状の焼結体
（試料No. １〜14）を得た。

【００３１】得られた焼結体にはクラックは存在せず、
理論密度比で95〜100 ％の緻密な組織を有していた。さ
らに、これらの焼結体を加圧軸に平行な面で切断して断
面を平面研削し、鏡面研磨後、光学顕微鏡により任意の
３視野の組織写真撮影を1500倍にて行い、この写真を用
いて、結合相金属のアスペクト比を算出した。ここで、
アスペクト比は最もアスペクト比が大きく見えた３つの
結合相粒の最大長さを平均厚みで割ることにより算出
し、計６つのアスペクト比の値の中から最も大きな値の
アスペクト比を表２中に記載した。また、ダイヤモンド
製ヴィッカース圧子を用いて50kgの荷重でインデンテー
ション法により硬度と破壊靱性を測定した。さらに３点
曲げ試験により、曲げ強度も測定した。これらの測定結
果を表２に示す。

【００３２】

【表２】

【００３３】表２より、主体となる硬質相粒径に対して
３倍以上大きな結合相金属粉末を用いた原料No.2-1〜2-
7の焼結体の結合相のアスペクト比は硬質相と結合相の
粒子径の差がない原料No.1-1〜1-7を焼結した合金のそ
れよりも大きく、約５〜15の値となっている。また、こ
れら試料No.2,4,6,8,10,12,14 の破壊靱性は試料No.1,
3,5,7,9,11,13の破壊靱性よりも大幅に優れることが確
認できた。さらに、試料No.2,4,6,8,10,12,14 の曲げ強
度は試料No.1,3,5,7,9,11,13の曲げ強度とほぼ同じ位で
あり、曲げ強度は低下していないことが確認できた。

【００３４】焼結体を加圧軸に平行な面で切断し、平面
研削・鏡面研磨した断面の光学顕微鏡写真を図１に示
す。同写真の白い部分が結合相である。この写真から明
らかなように、一部の結合相は加圧軸に対して垂直な方
向に長く伸びた形状、すなわちアスペクト比で５〜20の
形状となっている。また、この組織写真中に確認できた
結合相金属は、焼結装置の加圧軸に垂直な方向に伸びる
ように配列しており、方向性を有していることがわか
る。なお、写真中の黒点はダイヤモンドである。

【００３５】次に、焼結体を加圧軸に垂直な面で切断
し、平面研削・鏡面研磨した断面の光学顕微鏡写真を図
２に示す。ここでも白い部分が結合相を表している。写
真中のいくつかの結合相粒は広がって円形あるいは不定
形に認められ、この結合相金属は扁平な形状であること
がわかる。

【００３６】（実施例２）実施例１で作製した原料粉末
No.2-5と同一の原料および組成の粉末を用い、900,100
0,1100,1200,1300,1400℃の焼結温度で、実施例１と同
様にして焼結体を作製した。そして、この焼結体を♯25
0 の砥石で平面研削後、鏡面研磨し、ＷＣ−Ｃｏ相中の
気孔の有無を光学顕微鏡を用いて×200 の倍率にて観察
した。観察結果をＩＳＯに基づいてＡ００〜Ｂ０８まで
分類し、表３中に記載した。また、表３中には焼結時の
実際の試料温度を熱電対で測定した結果．結合相金属の
アスペクト比，理論密度比，各焼結体の曲げ強度も記載
した。なお、理論密度比はＷＣの比重を15.6g/cm³ 、Ｃ
ｏの比重を8.9g/cm³、ＶＣの比重を5.5g/cm³、ダイヤモ
ンドの比重を3.5g/cm³として本組成の理論密度を計算
し、焼結体の密度をアルキメデス法で測定することによ
り行った。

【００３７】

【表３】

【００３８】表３より、実際試料温度が1050℃のNo.2-1
の試料は理論密度比が90％と低く、Ｂ０８よりも巣が多
いため曲げ強度が低いこと、Ａタイプ及びＢタイプの気
孔が０４より少ない試料No.2-3,4,5は緻密で、得に優れ
た特性を示すことが確認できた。なお、試料No.2-6は焼
結時に液相が黒鉛型外にしみ出し、曲げ強度も低い値を
示した。

【００３９】また、焼結温度としては、1100〜1300 ℃
の範囲が曲げ強度の観点で好ましいことも判明した。さ
らに温度制御のための焼結温度と実際の試料温度との差
は約200 ℃であることが確認できた。

【００４０】（実施例３）平均粒径0.5μm のＷＣ粉
末、平均粒径２μmのＣｏ粉末，平均粒径１μmのＣｒ₃
Ｃ₂ 粉末を準備し、これらを重量％でＷＣ：Ｃｏ：Ｃｒ
₃ Ｃ₂ ＝89：10：１となるように配合し、超硬粉末を準
備した。さらに平均粒径50μmのダイヤモンド粉末を準
備し、この粉末の表面にＰＶＤ法で表４に示す各種金属
を２μm被覆し、これらのダイヤモンド粉末を先に準備
した超硬粉末に対して30体積％となるように配合し、ボ
ールミルで５時間混合して原料粉末を作製した。これら
の原料粉末を黒鉛型に装入し通電加熱焼結装置を用い
て、50MPa の圧力を上下方向から負荷しながら昇温スピ
ード200 ℃／min となるように黒鉛型に電流を通じ、11
00℃に達した時点で30秒間キープし、約100 ℃／min の
速度で冷却することによって試料No.3-1〜3-13の硬質合
金を作製した。

【００４１】このようにして得られた試料No.3-1〜3-13
を円板式のアブレーシブ摩擦試験（ＳｉＣスラリー中で
回転する幅10mmの円板の円周部に試験片を10kgの圧力で
押し付けて耐摩耗性を評価する方法）に供した。その結
果を表４に示す。評価結果はダイヤモンド粉末を金属被
覆なしで作製した試料No.3-1の摩耗量を１として、その
他の試料の摩耗試験結果を規格化して示した。

【００４２】

【表４】

【００４３】表４よりダイヤモンドに何も被覆しなかっ
た試料No.3-1およびダイヤモンドを含有しない（超硬合
金のみのこと）試料No.3-13 と比較して、ダイヤモンド
粒子にｌｒ、Ｏｓ、Ｐｔ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ
を被覆したNo.3-2〜No.3-9の試料は非常に優れた耐摩耗
性を実現できることが判明した。

【００４４】（実施例４）表５に示す組成（重量％）を
有する粉末および鋼を層状にプレスして黒鉛型に充填
し、10MPa の圧力を上下方向から負荷しながら昇温スピ
ード200 ℃／min となるように黒鉛型に電流を通じ、11
50℃に達した時点で１分キープして急冷を行った。得ら
れた直径50mm，厚み20mmの円盤状焼結体を観察したとこ
ろ、各層の間にクラックの発生はなく、よく接合してい
た。この焼結体の厚み方向の断面を鏡面研磨し、ＥＰＭ
Ａにて組成分析を行ったが、各層間でも元素の移動は比
較的少なく、従来の焼結体で問題があった層間の成分の
拡散が抑制されていた。

【００４５】

【表５】

【００４６】本構造の焼結体は表面層はダイヤモンドを
含有していることによる高耐摩耗性，内部層は超硬，鋼
層としたことによる高強度，高靱性を得ることができ、
通常相反する両特性を両立することのできる材料となっ
ている。さらに鋼層をつけたことにより、溶接が可能と
なるなど使用上のメリットも大きい、このような優れた
材料を超高圧容器を用いずに安価に製造できたメリット
は非常に大きい。

【００４７】（実施例５）実施例１に記載した原料粉末
No.2-1〜2-7 のダイヤモンドを平均粒径１μmのＣＢＮ
またはＷＢＮに一部または全部を置き換えた試料No.4-1
〜4-7 を実施例１と同一条件にて焼結し、直径20mm，厚
さ５mmの焼結体を作製した。試料No.4-1〜4-7 の組成を
表６に示す。

【００４８】

【表６】

【００４９】これらの焼結体を♯250 のダイヤモンド砥
石にて平面研削し、鏡面研磨後に光学顕微鏡にて観察し
た。その結果、結合相金属のアスペクト比は各試料共に
最大で５〜15の範囲にあることが判明し、理論密度比も
いずれの試料も95％以上の値を示した。また、いずれの
試料にもクラックの発生、ＣＢＮ（ＷＢＮ）粒子の脱落
は観察されず、Ｘ線定性分析によりＣＢＮ（ＷＢＮ）は
六方晶ＢＮに変態することなく焼結できていることが確
認できた。

【００５０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明複合部材
は、硬度，耐摩耗性に優れたダイヤモンド（ＣＢＮ）粒
子を靱性の高い超硬合金やサーメットに強固に分散・保
持させ、かつ緻密な組織とすることで、極めて高い硬度
と強度とを両立することができる。

【００５１】従って、本発明の複合部材は、ケーシング
ビット，アースオーガビット，シールドカッタビットな
どの鉱山土木用工具、木工用，金属加工用，樹脂加工用
チップなどの切削加工用工具、工作機械の軸受け，セン
タレスブレード，ノズルなどの耐摩材料、線引ダイスな
どの塑性加工用工具、研削加工用の工具などに利用する
ことができる。

【００５２】また、本発明の製造方法では、通電加圧焼
結により、硬質相粒径に対して３倍以上粗粒の結合相粉
末を含む原料粉末を短時間に焼結することで、靱性，硬
度，耐摩耗性に優れ、緻密な超硬質複合部材を得ること
ができる。特に、昇温時間，キープ時間，冷却時間も短
縮できるため、従来の製造方法（超高圧発生容器を用い
る方法を含む）よりもさらに低コスト化が期待できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明硬質合金を加圧軸と平行な面で切断した
断面の組織を示す顕微鏡写真である。

【図２】本発明硬質合金を加圧軸と垂直な面で切断した
断面の組織を示す顕微鏡写真である。

【図３】従来の硬質合金の断面組織を示す顕微鏡写真で
ある。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号ＦＩＣ２２Ｃ 29/02 Ｂ２２Ｆ 3/14 １０１Ｂ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】硬質相と結合相金属とを有する複合部材
であって、前記硬質相はダイヤモンド粒子とＷＣ，ＴｉＣ，ＴｉＮ
およびＴｉＣＮから選択された少なくとも１種の化合物
とを主体とし、前記結合相金属は鉄族金属を主体として、アスペクト比が５〜20となる形状の結合相組織を含む断
面を有し、理論密度比が95％以上の緻密な組織を有する
ことを特徴とする高靱性超硬質複合部材。
【請求項２】ＩＳＯ規格でＡ００〜Ａ０４およびＢ０
０〜Ｂ０４までの範囲を満たす緻密度を有することを特
徴とする請求項１記載の高靱性超硬質複合部材。
【請求項３】アスペクト比が５〜20の形状の結合相組
織の配列が方向性を有していることを特徴とする請求項
１記載の高靱性超硬質複合部材。
【請求項４】アスペクト比が５〜20の形状の結合相組
織が扁平な形状を有することを特徴とする請求項１記載
の高靱性超硬質複合部材。
【請求項５】ダイヤモンド粒子はｌｒ、Ｏｓ、Ｐｔ、
Ｒｅ、Ｒｈ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷから選択した少なくと
も一種の金属が被覆されていることを特徴とする請求項
１記載の高靱性超硬質複合部材。
【請求項６】高靱性超硬質部材の一面側ほどダイヤモ
ンド粒子の量が多く、他面側ほど少なくなるように厚さ
方向にダイヤモンドの含有量が連続的または段階的に変
化されてなることを特徴とする請求項１記載の高靱性超
硬質複合部材。
【請求項７】ＷＣ基超硬合金、ＴｉＣ（Ｎ）基サーメ
ットおよび金属材料のいずれかよりなる基体上に接合さ
れてなることを特徴とする請求項１記載の高靱性超硬質
複合部材。
【請求項８】ダイヤモンド粒子の少なくとも一部を立
方晶形窒化硼素およびウルツ鉱型窒化硼素の少なくとも
一方に置き換えたことを特徴とする請求項１記載の高靱
性超硬質複合部材。
【請求項９】ＷＣ，ＴｉＣ，ＴｉＮおよびＴｉＣＮか
ら選択された少なくとも１種の化合物とダイヤモンド粒
子とからなる硬質相粉末と、硬質相粉末の３倍以上の粒
径を有する鉄族金属の結合相粉末とを混合する工程と、この混合粉末から構成される原料部材を通電加熱装置に
配置する工程と、この原料部材を1100℃〜1350℃、５〜200MPaで通電加圧
焼結する工程とを具えることを特徴とする高靱性超硬質
複合部材の製造方法。
【請求項１０】原料粉末のうち、ダイヤモンド粒子を
予めｌｒ、Ｏｓ、Ｐｔ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｃｒ、Ｍｏおよび
Ｗから選択した少なくとも一種の金属で被覆しておくこ
とを特徴とする請求項９記載の高靱性超硬質複合部材の
製造方法。
【請求項１１】ダイヤモンド粒子の少なくとも一部を
立方晶形窒化硼素およびウルツ鉱型窒化硼素の少なくと
も一方に置き換えたことを特徴とする請求項９記載の高
靱性超硬質複合部材の製造方法。