JPH10316420A - 燐酸副生α半水石膏の硬化時間調整方法及び燐酸副生α半水石膏を用いた石膏製品 - Google Patents

燐酸副生α半水石膏の硬化時間調整方法及び燐酸副生α半水石膏を用いた石膏製品

Info

Publication number
JPH10316420A
JPH10316420A JP13919897A JP13919897A JPH10316420A JP H10316420 A JPH10316420 A JP H10316420A JP 13919897 A JP13919897 A JP 13919897A JP 13919897 A JP13919897 A JP 13919897A JP H10316420 A JPH10316420 A JP H10316420A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
gypsum
product
hemihydrate
hemihydrate gypsum
phosphoric acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP13919897A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3816634B2 (ja
Inventor
Susumu Oike
進 大池
Kenji Akiyama
謙次 秋山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
MARUSEN KAGAKU KK
Original Assignee
MARUSEN KAGAKU KK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by MARUSEN KAGAKU KK filed Critical MARUSEN KAGAKU KK
Priority to JP13919897A priority Critical patent/JP3816634B2/ja
Publication of JPH10316420A publication Critical patent/JPH10316420A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3816634B2 publication Critical patent/JP3816634B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/14Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing calcium sulfate cements
    • C04B28/145Calcium sulfate hemi-hydrate with a specific crystal form
    • C04B28/147Calcium sulfate hemi-hydrate with a specific crystal form beta-hemihydrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2103/00Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
    • C04B2103/0004Compounds chosen for the nature of their cations
    • C04B2103/0006Alkali metal or inorganic ammonium compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】湿式燐酸を製造する過程で得られる副生燐酸α
半水石膏の硬化時間を調整し、工業的に有効に利用でき
るようにすると共に、この副生燐酸α半水石膏を用いて
プラスターあるいは目地処理材などの石膏製品の製造を
目的とする。 【構成】副生α半水石膏を洗浄し乾燥させたのち無機ア
ルカリを添加して得られたα半水石膏に対し、粒径が0
〜425μのβ半水石膏を加え、その混合比が石膏全体
量を100重量部とした場合、β半水石膏が1〜50重
量部である副生α半水石膏の硬化時間調整方法。および
前記副生α半水石膏とβ半水石膏の混合物に充填剤、軽
量骨材、接着性付与剤、粘度調整剤、硬化遅延剤、防カ
ビ剤のうち1もしくはそれ以上を混入してなる石膏製
品。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、湿式燐酸を製造
する過程で得られる副生燐酸α半水石膏の硬化時間の調
整方法、および副生燐酸α半水石膏を用いたプラスター
あるいは目地処理材などの石膏製品に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】従来より、石膏製品原料として一般に使
用されているα半水石膏は、主に天然石膏や化学石膏及
び排煙脱硫石膏の二水和物を水熱処理することにより製
造したものであり、これらの半水石膏は硬化時間や強度
等に悪影響をおよぼすことのないような、不純物の少な
いものが選別され使用されていた。
【0003】そして、前記のようなα半水石膏の硬化時
間の基準としては、JIS R9111陶磁器型材用石
膏(乾式法で製造されたβ半水石膏)の硬化時間規定に
ある「終結時間は35分以内」が参考値とされており、
実際に工業的に利用されているα半水石膏の終結時間は
30〜50分位のものが殆どである。さらに、このよう
なα半水石膏を使用して各種の石膏製品を製造する際に
は、前記数値を基にした製品及び品質管理が確立されて
いることから、従来のα半水石膏の場合は特に終結時間
を考慮する必要性もなかった。
【0004】一方、近年では資源の有効利用、環境保全
などの目的で湿式燐酸製造法において副生されるα半水
石膏が各種石膏製品に利用されるようになってきてい
る。この湿式燐酸副生α半水石膏は火成岩性燐鉱石から
燐酸を製造する際に多量に副生される石膏であって、不
純物が多く含まれているために水和性が悪く、そのまま
工業的に多量に使用することが困難なことから殆ど廃棄
されていたが、この燐酸副生α半水石膏を工業的に利用
できれば、資源の有効利用及び環境保全などで極めて有
益である。
【0005】そして、前記燐酸副生α半水石膏を工業的
に利用可能とするためには、この副生α半水石膏をいっ
たん二水石膏に水和して、水洗いし不純物を取り除き濾
過したのち、アルカリ物質を添加して石膏の中和を行
い、さらに焼成してβ半水石膏にする方法があるが、こ
の場合、製造工程が煩雑でしかも大量のエネルギーを必
要とするため、経済性が極めて悪く資源の有効利用には
結びつかなかった。
【0006】これに対し、例えば、経済性が良く資源の
有効利用を可能にする燐酸副生α半水石膏の改質方法が
提案されている(特開平8−225320号)。この改
質方法によれば、湿式燐酸副生α半水石膏を洗浄して不
純物を取り除き、乾燥させたのち、無機アルカリを添加
して中和させ、水和性を増すようにしたものであって、
α半水石膏のまま洗浄、乾燥、中和を行うことから、前
述の二水石膏に水和したのちβ半水石膏にする方法より
製造工程が省略でき、しかもエネルギーを大量に消費す
ることもないので、製造効率と経済性の点で優れている
とされている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記の
α半水石膏のまま洗浄、乾燥、中和を行って得られた燐
酸副生α半水石膏は、従来のα半水石膏などに較べて硬
化終結するまでに長時間かかることから、プラスターや
目地処理材のような作業時間及び乾燥時間が限られてい
る石膏製品の場合、充填剤、軽量骨材、接着性付与剤、
粘度調整剤、硬化遅延剤、防カビ剤などの混入する添加
剤の種類及び量により硬化時間にバラツキがでやすいこ
とがわかった。
【0008】すなわち、プラスターや目地処理材のよう
な石膏製品の場合、一般に作業可能時間が約1〜2.5
時間、硬化終結時間が約4〜6時間程度であることが作
業をする上で好適とされているが、前記の燐酸副生α半
水石膏は硬化終結時間が長いことから、硬化遅延剤を添
加して硬化終結時間を調整しようとすると、添加量が少
量であっても遅延効果が大きく表れ、硬化遅延剤の微量
の誤差が硬化終結時間を大きく左右するので、製品の安
定化が難しいという課題を有していた。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明は、上述のような
燐酸副生α半水石膏の工業的利用の際の課題を解決する
ために、副生α半水石膏を洗浄し乾燥させたのち無機ア
ルカリを添加して得られたα半水石膏に対し、粒径が0
〜425μのβ半水石膏を加えて石膏全体量を100重
量部とした場合にβ半水石膏が1〜50重量部であるよ
うにした硬化時間調整方法を採用することにより、硬化
終結時間を容易に調整できるようにして、製造効率と経
済性に優れた石膏基材が得られるようにし、この石膏基
材に充填剤、軽量骨材、接着性付与剤、粘度調整剤、硬
化遅延剤、防カビ剤のうち1もしくはそれ以上を混入す
ることにより従来に劣らぬ安定した品質のプラスターや
目地処理材等の石膏製品を提供できるようにするもので
ある。
【0010】
【発明の実施の形態】本発明に係る燐酸副生α半水石膏
の硬化時間調整方法は、湿式燐酸製造法において副生さ
れる燐酸副生α半水石膏を洗浄し乾燥させたのち無機ア
ルカリを添加して得られたα半水石膏に対し、粒径が0
〜425μのβ半水石膏を加え、その混合比が石膏全体
量を100重量部とした場合にβ半水石膏が1〜50重
量部にすることにより、表1に示すようにβ半水石膏の
混入量に応じ硬化終結時間を85〜20分の範囲で調整
することができ、β半水石膏を5〜50重量部にするこ
とにより約55〜20分の範囲で硬化終結時間を調整す
ることができるので、今まで利用されていた天然石膏や
排脱石膏から得られるα半水石膏と同じように取り扱う
ことができる。
【0011】このように、燐酸副生α半水石膏にβ半水
石膏を添加することにより、硬化時間が短縮される要因
としては、燐酸副生α半水石膏に比べてβ半水石膏のほ
うが水に対する溶解度が大きいことから、水中に分散し
たβ半水石膏粒子が先に溶解し、同時に非常に微細な二
水石膏が析出することにより、この二水石膏が核となっ
て燐酸副生α半水石膏の水和を促進するからであると考
えられる。
【0012】
【表1】
【0013】なお、β半水石膏の混入比を50重量部以
上にしたとしても、硬化終結時間は20分より短縮され
ることはなく、混水量が増加することになるので強度性
が低下することになる。しかも、燐酸副生α半水石膏の
混入量も減るので資源の有効利用という意味においても
好ましくない。
【0014】
【表2】
【0015】また、表2及び図1に示すように、燐酸副
生α半水石膏とβ半水石膏の比率において、硬化遅延剤
を添加しない場合、燐酸副生α半水石膏のみ(試料1)
だと硬化時間が115分かかるが、燐酸副生α半水石膏
とβ半水石膏とを50%づつ(試料10)にすると20
分で硬化するので、硬化時間は約1/6に短縮される。
【0016】一方、硬化遅延剤であるクエン酸ナトリウ
ムを0.1%混入したときの各試料は硬化遅延剤を添加
しないものに較べ、硬化時間が約3〜6倍に増加し、
0.2%以降は1.5倍〜2倍程度で安定的に増加して
いることから、硬化時間が24時間以上の場合を除け
ば、試料1〜試料10の硬化時間は硬化遅延剤の添加率
に応じた所定の倍率で増加していることがわかる。
【0017】すなわち、燐酸副生α半水石膏に対しβ半
水石膏の混合比が大きくなると硬化時間が短縮され、硬
化遅延剤の添加量による硬化時間の増加率は試料1〜試
料10の何れも同じような傾向にあることから、β半水
石膏の混合比が大きい方が所望の硬化時間を設定し易く
なり、硬化遅延剤の添加量の微量な差による影響も少な
くなる。
【0018】従って、燐酸副生α半水石膏のみに少量の
硬化遅延剤を混入するよりも、燐酸副生α半水石膏にβ
半水石膏を混合して、いままでの石膏と同様の硬化時間
に近付けたのち従来と同じように硬化遅延剤を混入する
ほうが、硬化時間が安定するので充填剤、軽量骨材、接
着性付与剤、粘度調整剤、防カビ剤などの添加による硬
化時間への影響も少なく、従来のプラスター、目地処理
剤などに使用している石膏基材と同様に取り扱うことが
できる。
【0019】
【実施例】以下、実施例として燐酸副生α半水石膏を石
膏基材とする石膏プラスターを例に本発明をさらに具体
的に説明する。表3は石膏プラスターの配合例であっ
て、比較例のα半水石膏は従来品を使用、比較例及
び実施例〜のα半水石膏は燐酸副性α半水石膏を使
用している。また硬化遅延剤としてクエン酸ナトリウム
を0.1〜0.4%の割合で添加している。
【0020】
【表3】
【0021】試験項目は以下の通りである。 (1)硬化時間 石膏プラスターのペーストをポリ製容器(容量100m
l)に七分目まで充填したものを熱電対式温度記録計に
セットし、石膏プラスターの混練開始からプラスターの
温度が最高点に達するまでの時間を硬化時間とする。
【0022】(2)混水量 ポリ製容器に水180mlを入れ、その中に石膏プラスタ
ー500gを投入し、耳たぶより少し柔らかく、しかも
垂れない程度の状態になるまで水加減を調整しながら約
2〜3分間攪拌混合し、その時に使用した水の量で石膏
プラスターの量を除した値。
【0023】(3)クラック JIS A 6904石膏プラスターの5・7ひび割れ試験方法に
準拠。(但し、石膏プラスターの塗り付け厚みは3mm±
0.25)
【0024】(4)ドライアウト 石膏プラスターペーストを石膏ボード上に、長さ450
mm、幅80mm、厚さ3mm±0.25になるように塗り付
けた後養生室(温度20℃±2℃、湿度65%±10
%)で硬化終了まで養生した後、プラスター表面のドラ
イアウトを目視観察する。
【0025】(5)表面硬度 JIS A 6904石膏プラスターの5・6硬度試験方法に準
拠。(但し、石膏プラスターの塗り付け厚みは3mm±
0.25) (6)曲げ強度 JIS A 6904石膏プラスターの5・5曲げ試験方法に準
拠。
【0026】
【表4】
【0027】
【表5】
【0028】
【表6】
【0029】
【表7】
【0030】
【表8】
【0031】
【表9】
【0032】比較例 比較例は従来のα半水石膏を石膏基材とした石膏プラ
スターであり、硬化遅延剤0.2%添加で硬化時間が2
70分と好ましい値を示しており、図1に示されるよう
に好適な硬化時間(4〜6時間)が得られる硬化遅延剤
添加量の幅が広い。 比較例 比較例は石膏基材として燐酸副生α半水石膏を100
%使用したものであり、硬化遅延剤0.1%添加で硬化
時間が24時間以上と非常に長い値となり、そのためド
ライアウトが発生し、表面硬度も低い値になった。
【0033】実施例 実施例の硬化時間は硬化遅延剤0.1%添加で565
分であったが0.2%添加すると24時間以上となり、
いずれの場合もドライアウトが発生し、表面硬度も低い
値であった。
【0034】実施例 実施例の硬化時間は硬化遅延剤0.1%添加で275
分と使用可能な時間であったが、0.2%以上添加する
と次第に長くなり、0.4%添加では24時間以上とな
り、そして0.2%以上添加したものは全てドライアウ
トが発生し、表面硬度も低い値であった。
【0035】実施例 実施例の硬化時間は硬化遅延剤0.1%、0.2%添
加したものは195分、370分と使用可能な時間であ
ったが、0.3%以上添加すると次第に長くなり、その
ためドライアウトが発生し、表面硬度も低い値であっ
た。
【0036】実施例 実施例の硬化時間は硬化遅延剤0.1%、0.2%添
加したものは135分、280分と十分使用可能な時間
であったが、0.3%以上添加すると次第に長くなり、
そのためにドライアウトが発生し、表面硬度も低い値で
あった。
【0037】実施例 実施例の硬化時間は硬化遅延剤0.3%添加までは十
分使用可能な時間であったが、0.4%になると若干長
くなり、そのため一部ドライアウトが発生し、表面硬度
も若干低い値であった。
【0038】実施例、実施例 実施例及び実施例の硬化時間はいずれも硬化遅延剤
0.4%添加品でも十分使用可能な時間であり、しかも
ドライアウトの発生もなく、表面硬度も高い値であっ
た。また、好適な硬化時間(4〜6時間)が得られる硬
化遅延剤添加量の幅が比較例の従来品よりも広いこと
がわかる。
【0039】
【発明の効果】以上のことから、燐酸副生α半水石膏に
β半水石膏を適量加えるようにした硬化時間調整方法を
採用することにより、硬化終結時間を容易に調整できる
ので、製造効率と経済性に優れた石膏基材が得られるこ
とから、十分に工業利用か可能であり、資源の有効利
用、環境保全などの面でも大いに役立つものである。
【0040】また、燐酸副生α半水石膏を使用して石膏
プラスターや石膏目地処理材等の石膏製品を製造する際
には、燐酸副生α半水石膏にβ半水石膏を適量加えた石
膏基材に充填剤、軽量骨材、接着性付与剤、粘度調整
剤、硬化遅延剤、防カビ剤などの添加物を混入すること
により従来に劣らぬ安定した品質のプラスターや目地処
理材等の石膏製品が経済的に得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 石膏プラスターの硬化遅延剤添加量の比率に
対する硬化時間の変化を示す図である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】湿式燐酸を製造する過程で二水−半水法に
    より副生するα半水石膏を、洗浄し乾燥させたのち無機
    アルカリを添加して得られた、燐酸副生α半水石膏に対
    し、粒径が0〜425μのβ半水石膏を加え、その混合
    比が石膏全体量を100重量部とした場合にβ半水石膏
    が1〜50重量部であることを特徴とする燐酸副生α半
    水石膏の硬化時間調整方法
  2. 【請求項2】湿式燐酸を製造する過程で二水−半水法に
    より副生するα半水石膏を、洗浄し乾燥させたのち無機
    アルカリを添加して得られた、燐酸副生α半水石膏に対
    し、粒径が0〜425μのβ半水石膏を加え、その混合
    比が石膏全体量を100重量部とした場合にβ半水石膏
    が1〜50重量部である石膏基材に、充填材、軽量骨
    材、接着性付与剤、粘度調整剤、硬化遅延剤、防カビ剤
    のうち、一種もしくはそれ以上を混入することを特徴と
    する燐酸副生α半水石膏を用いた石膏製品。
JP13919897A 1997-05-15 1997-05-15 燐酸副生α半水石膏の硬化時間調整方法及び燐酸副生α半水石膏を用いた石膏製品 Expired - Fee Related JP3816634B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP13919897A JP3816634B2 (ja) 1997-05-15 1997-05-15 燐酸副生α半水石膏の硬化時間調整方法及び燐酸副生α半水石膏を用いた石膏製品

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP13919897A JP3816634B2 (ja) 1997-05-15 1997-05-15 燐酸副生α半水石膏の硬化時間調整方法及び燐酸副生α半水石膏を用いた石膏製品

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH10316420A true JPH10316420A (ja) 1998-12-02
JP3816634B2 JP3816634B2 (ja) 2006-08-30

Family

ID=15239849

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP13919897A Expired - Fee Related JP3816634B2 (ja) 1997-05-15 1997-05-15 燐酸副生α半水石膏の硬化時間調整方法及び燐酸副生α半水石膏を用いた石膏製品

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3816634B2 (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010504271A (ja) * 2006-09-20 2010-02-12 ユナイテッド・ステイツ・ジプサム・カンパニー 超低コンシステンシーα−およびβ−ブレンド化粧しっくいの製法
CN102584052A (zh) * 2012-02-10 2012-07-18 潍坊英轩实业有限公司 利用柠檬酸废渣生产α高强度石膏的方法
WO2016043131A1 (ja) * 2014-09-19 2016-03-24 株式会社ジーシー 歯科用石膏系埋没材粉末
JP2025514258A (ja) * 2023-06-12 2025-05-02 河南理工大学 改質フッ素含有石膏、改質フッ素含有石膏製品及びその製造方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010504271A (ja) * 2006-09-20 2010-02-12 ユナイテッド・ステイツ・ジプサム・カンパニー 超低コンシステンシーα−およびβ−ブレンド化粧しっくいの製法
CN102584052A (zh) * 2012-02-10 2012-07-18 潍坊英轩实业有限公司 利用柠檬酸废渣生产α高强度石膏的方法
WO2016043131A1 (ja) * 2014-09-19 2016-03-24 株式会社ジーシー 歯科用石膏系埋没材粉末
JPWO2016043131A1 (ja) * 2014-09-19 2017-05-25 株式会社ジーシー 歯科用石膏系埋没材粉末
JP2025514258A (ja) * 2023-06-12 2025-05-02 河南理工大学 改質フッ素含有石膏、改質フッ素含有石膏製品及びその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP3816634B2 (ja) 2006-08-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112939561B (zh) 一种磷石膏基轻质抹灰石膏及其制备方法
JP7047634B2 (ja) モルタル・コンクリート用混和材、これを含むセメント組成物、モルタル組成物及びコンクリート組成物、並びに、モルタル硬化物及びコンクリート硬化物の製造方法
CN102712535A (zh) 石膏板
WO2016060866A1 (en) Compositions with synthetic gypsum and methods
JPH10316420A (ja) 燐酸副生α半水石膏の硬化時間調整方法及び燐酸副生α半水石膏を用いた石膏製品
CN113880492A (zh) 一种石膏防水改性剂及生产方法、一种防潮石膏制品及制备方法
CN110436868A (zh) 一种机喷面层抹灰石膏及其制备方法
US9688576B2 (en) Gypsum based formulations
CN115974510B (zh) 一种氟磷复合石膏自流平、制备方法及其应用
CN1221489C (zh) 一种粉刷石膏的制造方法
US3574648A (en) Method for the production of synthetic calcium sulfate hemihydrate
EP0729926A1 (en) Process for producing gypsum building elements and gypsum building elements produced by said process
CN111675530A (zh) 高致密度、高强度石膏陶瓷及其制备方法
KR102342986B1 (ko) 석고보드
US5026428A (en) Manufacturing plaster articles
JP2001097784A (ja) 軽量セメント成形体
JPH10182258A (ja) 軽量石膏ボードの製造方法
GB2470401A (en) Calcium sulphate-based products having enhanced water resistance
SU1527202A1 (ru) Состав покрыти стекловолокна дл армировани изделий на цементном или гипсопуццолановом в жущем
CN116396042A (zh) 一种用于建筑室内的轻质抹灰石膏及其制造、使用方法
SU555065A1 (ru) Сырьева смесь дл получени гипсового в жущего
JPS5814384B2 (ja) 無水石膏組成物
JPS5825059B2 (ja) 無機硬化体の製法
HU202460B (en) Process for producing cement-free, anhydrite-bound building materials comprising additive
JPS5818337B2 (ja) 石膏セメント組成物

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Effective date: 20050203

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20050419

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20050616

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20060214

A521 Written amendment

Effective date: 20060227

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

A131 Notification of reasons for refusal

Effective date: 20060328

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

A521 Written amendment

Effective date: 20060410

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20060516

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Effective date: 20060608

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

R150 Certificate of patent (=grant) or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120616

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130616

Year of fee payment: 7

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees