JPH10323831A - ポリエステル組成物の製造方法 - Google Patents

ポリエステル組成物の製造方法

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JPH10323831A
JPH10323831A JP15161697A JP15161697A JPH10323831A JP H10323831 A JPH10323831 A JP H10323831A JP 15161697 A JP15161697 A JP 15161697A JP 15161697 A JP15161697 A JP 15161697A JP H10323831 A JPH10323831 A JP H10323831A
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polyester
metal salt
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screw extruder
aliphatic carboxylic
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JP15161697A
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Takatoshi Miki
崇利 三木
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Diafoil Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】回収ポリエステルを原料とし、非晶質シートの
成形時に採用される静電密着法を効果的に適用し得るポ
リエステル組成物の工業的に有利な製造方法を提供す
る。 【解決手段】ポリエステルと脂肪族カルボン酸の金属塩
から成るポリエステル組成物の製造方法であって、粉砕
機と単軸押出機が連結されて成る再生装置を使用し、上
記の粉砕機に溶融時の比抵抗が１×１０7Ωｃｍ以上の
回収ポリエステルを投入して粉砕した後、単軸押出機に
到達する以前の段階の上記ポリエステルに当該ポリエス
テル組成物中の金属原子の濃度が０．５〜１，０００ｐ
ｐｍの範囲になる量の脂肪族カルボン酸の金属塩を添加
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリエステル組成
物の製造方法に関し、詳しくは、回収ポリエステルを原
料とし、非晶質シートの成形時に採用される静電密着法
を効果的に適用し得る工業的に有利なポリエステル組成
物の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリエチレンテレフタレートに代表され
るポリエステルフイルムは、その優れた機械的特性、電
気的特性、耐薬品性、寸法安定性などの点から、情報記
録材料、コンデンサー用、包装用、製版用、電絶用、写
真フイルム等の多くの分野で基材として使用されてい
る。
【０００３】通常、ポリエステルは、溶融押出し後、急
冷固化して非晶質シート、または、当該非晶質シートを
延伸して得られるフイルムとして使用される。そして、
ポリエステルフイルムの製造方法において、ポリエステ
ルシートの端部は、押出しの際、ネックイン現象により
厚くなり、クリップの噛み代として使用される。従っ
て、ポリエステルフイルムの端部は、耳部フイルムとし
て切断分離される。切断分離された耳部フイルムは、粉
砕後、溶融押出しされてペレット状に加工されて再使用
される。
【０００４】上記の非晶質シートの成形においては、一
般に静電密着法が採用されている。ここで、静電密着法
とは、通常、回転冷却ドラム上に押し出された溶融シー
トの上面側に当該溶融シートの流れと直交する方向に電
極を張架し、当該電極に約５〜１０ｋｖの直流電圧を印
加することにより溶融シートに静電荷を与え、回転冷却
ドラムと溶融シートとの密着性を向上させる方法を言う
（特公昭３７−６１２４号公報）。
【０００５】静電密着法において、生産性を高めるため
に回転冷却ドラムの回転速度を高めた場合、回転冷却ド
ラムに対する溶融シートとの密着力が低下する。その結
果、得られるシート表面にクレーター状のいわゆる束縛
気泡が形成される。束縛気泡は、原料ポリエステルの溶
融時の比抵抗が高いほど発生し易くなる。そこで、比抵
抗を低下させるため、原料ポリエステルに金属化合物を
含有させる方法が種々提案されている。
【０００６】上記の方法の中で、重合終了後のポリエス
テルに金属化合物を添加する方法は、例えば、特開昭５
７−１８５３４号公報に提案されている。斯かる方法に
おいては、ポリエステルに対し、０．０１〜１重量％の
脂肪族モノカルボン酸またはジカルボン酸の金属塩を添
加している。そして、金属塩の配合の均一性および操作
性の観点から、高濃度に金属塩を含有するマスターバッ
チを製造し、ポリエステルにブレンドして使用してい
る。ところが、マスターバッチ法の場合は、チップの製
造における溶融押出しの際に高濃度の金属塩によるポリ
エステルの分子量低下が不可避的に生じる。
【０００７】上記の問題を解決するため、特公平４−６
４３２８号公報には、金属塩が添加されたポリエステル
の溶融温度を制限した方法が提案されている。しかしな
がら、この方法は、イソフタル酸共重合ポリエステルや
ポリブチレンテレフタレート等の融点の低いポリエステ
ルに対してのみ適用され、他のポリエステルには適用出
来ない欠点がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記実情に
鑑みなされたものであり、その目的は、回収ポリエステ
ルを原料とし、非晶質シートの成形時に採用される静電
密着法を効果的に適用し得るポリエステル組成物の工業
的に有利な製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の目的
を達成すべく種々検討を重ねた結果、粉砕機と押出機が
連結されて成る再生装置を使用し、回収ポリエステルに
対する金属塩の添加量を特定範囲に制限するならば、金
属塩によるポリエステル組成物の分子量低下などの問題
を解決して上記の目的を達成し得るとの知見を得た。
【００１０】本発明は上記の知見に基づき達成されたも
のであり、その要旨は、ポリエステルと脂肪族カルボン
酸の金属塩から成るポリエステル組成物の製造方法であ
って、粉砕機と単軸押出機が連結されて成る再生装置を
使用し、上記の粉砕機に溶融時の比抵抗が１×１０7Ω
ｃｍ以上の回収ポリエステルを投入して粉砕した後、単
軸押出機に到達する以前の段階の上記ポリエステルに当
該ポリエステル組成物中の金属原子の濃度が０．５〜
１，０００ｐｐｍの範囲になる量の脂肪族カルボン酸の
金属塩を添加することを特徴とするポリエステル組成物
の製造方法に存する。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明を添付図面に基づき
詳細に説明する。図１は、本発明の製造方法で使用され
る粉砕機と単軸押出機が連結されて成る再生装置の一例
の側面説明図であり、図２は、図１に示す粉砕機の断面
説明図である。図中、（１）は粉砕機、（２）は原料投
入口、（３）は加熱シリンダー、（４）はスクリュー、
（５）はストランドダイ、（６）はストランド、（７）
はストランドバス、（８）はペレタイザー、（９）はベ
ント孔、（Ｄ）は切削刃付き円盤、（Ｍ）は駆動装置を
表す。
【００１２】本発明において使用する回収ポリエステル
とは、芳香族ジカルボン酸成分とグリコール成分とから
成るポリエステルを指し、特に、繰り返し単位の８０％
以上がエチレンテレフタレート単位、エチレン−２，６
−ナフタレート単位または１，４−シクロヘキシレンジ
メチレンテレフタレート単位を有するポリエステルが好
適である。なお、ポリエステルは他の第三成分が共重合
されていてもよい。
【００１３】上記の芳香族ジカルボン酸成分としては、
テレフタル酸および２，６−ナフタレンジカルボン酸以
外に、例えば、イソフタル酸、フタル酸、アジピン酸、
セバシン酸、４，４′−ジフェニルジカルボン酸、オキ
シカルボン酸（例えば、ｐ−オキシエトキシ安息香酸）
などが挙げられる。一方、上記のグリコール成分として
は、エチレングリコール、１，４−シクロヘキサンジメ
タノール以外に、例えば、ジエチレングリコール、トリ
エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジ
オール、ネオペンチルグリコール等が挙げられる。本発
明においては、繰り返し単位の８０％以上がエチレンテ
レフタレート単位またはエチレン−２，６−ナフタレー
ト単位を有するポリエステルが好適に使用される。
【００１４】本発明で使用する回収ポリエステルは、フ
イルム及び／又は無定形のぺレット（以下、ポリエステ
ルと略記）であってもよく、溶融時の比抵抗は、１×１
０7Ωｃｍ以上、好ましくは３×１０7Ωｃｍ以上、より
好ましくは５×１０7Ωｃｍ以上である。ところで、非
晶質シートの成形時における静電密着性は、ポリエステ
ルの比抵抗が高いほど悪化する。しかしながら、本発明
によれば、分子量の低下を抑制しつつ比抵抗を低下させ
ることが可能であるから、本発明の効果は、ポリエステ
ルの溶融時の比抵抗は高い場合に顕著である。
【００１５】本発明で使用する脂肪族カルボン酸の金属
塩としては、例えば、炭素数４〜３０程度の脂肪族モノ
カルボン酸またはジカルボン酸のマグネシウム塩、リチ
ウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、マンガン塩、亜鉛
塩、カルシウム塩、アルミニウム塩などが挙げられる。
これらの中では、マグネシウム塩、マンガン塩、亜鉛
塩、カルシウム塩などが好ましい。特に、マグネシウム
塩はポリエステルの溶融時の熱安定性に優れ、フィッシ
ュアイの生成も少ないので好ましい。
【００１６】上記の脂肪族カルボン酸の金属塩の具体例
としては、デカンジカルボン酸マグネシウム、バルミチ
ン酸マグネシウム、バルミチン酸マンガン、バルミチン
酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜
鉛、オレイン酸カリウム、オレイン酸ナトリウム、オレ
イン酸マグネシウム、オレイン酸亜鉛、セバシン酸マグ
ネシウム、セバシン酸マンガン等が挙げられる。
【００１７】上記の脂肪族カルボン酸の金属塩の中にお
いて、デカンジカルボン酸マグネシウムは、融点が２７
５℃と高く、耐熱性が良好であり、ポリエステルの重合
度を維持することが可能であるため、好ましく使用され
る。また、ステアリン酸マグネシウムは、その安定性と
安全性に優れているため、食品包装用フイルム、医薬品
包装用フイルム等に好ましく使用される。
【００１８】本発明で使用する粉砕機（１）は、図２に
示す様に円筒状粉砕機の底面に配置された切削刃付き円
盤（Ｄ）によりポリエステルを粉砕する。前記円盤
（Ｄ）の回転速度は、円筒状粉砕機の大きさにもよる
が、通常２，０００ｒｐｍ以下、好ましくは１，８００
ｒｐｍ以下とされる。粉砕の際、ポリエステルと切削刃
および粉砕機側面の摩擦熱により、粉砕機中のポリエス
テルの温度は上昇する。ポリエステルの水分を出来る限
り除去するため、粉砕機内のポリエステルの温度は、通
常９０℃以上、好ましくは１００℃以上、より好ましく
は１０５℃以上とされる。なお、粉砕機（１）の型式
は、何れの型式であってもよい。
【００１９】上記の金属塩は、重量式または容積式原料
供給装置（図示せず）を使用して、単軸押出機に到達す
る以前の段階の前記ポリエステルに添加される。具体的
には、例えば、図２に示す粉砕機（１）の原料投入口
（２）から供給される。その結果、上記の摩擦熱によ
り、金属塩の添加に同伴される水分を効果的に除去する
ことが出来る。
【００２０】同様に、上記のポリエステルも、粉砕機
（１）の原料投入口（２）から供給され、粉砕機（１）
の底面に配置された切削刃付き円盤（Ｄ）により粉砕さ
れつつ金属塩と混合される。得られた混合物は、連結さ
れた押出機に供給される。なお、上記のポリエステル
は、予め所定量の金属塩を配合した混合物として供給し
てもよい。図２に示す原料投入口（２）から供給される
ポリエステルの量は、円筒状粉砕機の底面に配置された
切削刃付き円盤（Ｄ）の回転動力を一定に保つ様に調節
するのが好ましい。図２に示す原料投入口（２）から供
給されるポリエステルは、実質的に未乾燥のものであっ
てもよく、乾燥したものであってもよいが、結晶化およ
び乾燥工程を省略出来ることから未乾燥のものが好まし
い。
【００２１】上記の金属塩の添加割合は、ポリエステル
と金属塩とから成るポリエステル組成物中の金属原子濃
度として、０．５〜１，０００ｐｐｍ、好ましくは１０
〜８００ｐｐｍ、より好ましくは１５〜５００ｐｐｍの
範囲であることが重要である。金属原子濃度が０．５ｐ
ｐｍ未満の場合は、溶融時の比抵抗を減少させる効果が
少なく、本発明のポリエステル組成物から得られるシー
トには多量の束縛気泡が発生し、金属原子濃度が１，０
００ｐｐｍを超える場合は、固有粘度（以下、ＩＶと略
記）が低下するため、好ましくない。
【００２２】本発明で使用する押出機は、単軸押出機、
好ましくはベント式単軸押出機が使用される。押出機の
シリンダー内径（Ｄ、直径）とシリンダー長（Ｌ）との
比であるＬ／Ｄは、通常１８〜６０、好ましくは２０〜
５０の範囲とされる。Ｌ／Ｄが１８未満の場合は、溶融
が不十分となり、ベントによる脱気が不十分となる傾向
にある。Ｌ／Ｄが６０を超える場合は、ポリエステルの
滞留時間が増大し、温度上昇が避けられず、重合度低下
が増大する傾向にある。
【００２３】押出機に添加されたポリエステル及び金属
塩の混合物は、図１に示す加熱シリンダー（３）中にお
いてスクリュー（４）によりベント孔（９）部を通過し
てストランドダイ（５）に向かって移送される。そし
て、ベント孔（９）部に移送されたポリエステル表面か
ら水分の拡散脱気（以下、単に脱気と略記）が起こり残
留水分が除去される。斯かる脱気を効率的に行なうた
め、ベント孔（９）部における減圧度は、通常４０ヘク
トパスカル以下、好ましくは３０ヘクトパスカル以下、
より好ましくは２０ヘクトパスカル以下とされる。
【００２４】ポリエステルが溶融する場合、残存水分に
より直ちに加水分解が始まりＩＶの低下が問題となるた
め、ポリエステルの溶融開始直後に減圧下で脱気するの
が好ましい。従って、ベント孔（９）の位置は、押出機
の入り口部から、通常２０Ｄ以内、好ましくは１７Ｄ以
内、より好ましくは１５Ｄ以内に設けられる。
【００２５】図１に示すベント孔（９）の開口面積は、
溶融ポリエステルが加熱シリンダー（３）から溢流しな
い限り特に限定されないが、溶融ポリエステル表面から
の脱気を促進するため、開口面積は大きい方が好まし
い。開口方向は、上向きでも横向きでもよく、特に限定
されない。
【００２６】そして、ポリエステル中の異物を除去する
ため、単軸押出機とストランドダイ（５）の間にメッシ
ュフィルター、焼結金属フィルター等を組み込んでもよ
い。フィルター濾過の際の圧力損失が大きく押出量が低
下する場合は、単軸押出機とフィルターの間にギアポン
プ等の昇圧用ポンプを設置してもよい。
【００２７】図１に示すストランドダイ（５）から溶融
押出しされたストランド（６）は、ストランドバス
（７）で冷却固化された後、ペレタイザー（８）にてペ
レット化される。
【００２８】本発明においては、粉砕機（１）内におけ
る特定温度による水分除去、好ましくはベント孔（９）
部における脱気を組み合わせることによりポリエステル
組成物の加水分解によるＩＶ低下を効率よく抑えること
が出来る。従って、本発明における溶融押出し後のポリ
エステル組成物の固有粘度の低下率は、通常１０％以
下、好ましくは８％以下、より好ましくは６％以下とさ
れる。ＩＶの低下率が大きい場合は、得られた再生ペレ
ットを配合したポリエステルフイルムの強度が低下し、
フイルム加工の際にフイルム破断などのトラブルが発生
する傾向にある。
【００２９】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実
施例に限定されない。なお、実施例および比較例中、単
に「％」とあるのは「重量％」を意味する。
【００３０】（１）溶融比抵抗：ポリエステル１２ｇを
枝付き試験管に入れ、２８５℃のオイルバスに浸漬し、
完全に溶融後、減圧および窒素ガス置換の処理を繰り返
して完全に気泡を抜き出す。次いで、溶融ポリエステル
中にステンレス製の電極を挿入して１０分間保持した
後、３ｋＶの直流電圧を印加し、印加直後の電流値を読
み取り、次式に従って比抵抗を計算する。式中、ρｖは
比抵抗（Ωｃｍ）、Ｉは電流値（Ａ）、Ｓは電極の断面
積（ｃｍ2）及びＬは電極間の距離（ｃｍ）を表す。
【００３１】
【数１】 ρｖ＝（３，０００／Ｉ）×（Ｓ／Ｌ）（Ωｃｍ）
【００３２】（２）ポリエステルのＩＶ（ｄｌ／ｇ）：
ポリエステルのＩＶは、他のポリマー成分および粒子を
除去したポリエステル１ｇに対し、フェノール／テトラ
クロロエタン：５０／５０（重量比）の混合溶媒１００
ｍｌを加えて溶解させ、３０℃で測定した。
【００３３】（３）総合評価：溶融押出し後のポリエス
テル組成物のＩＶ低下率が１０％未満と良好でポリエス
テル組成物の溶融比抵抗が溶融押出し以前の溶融比抵抗
の５０％以下へ低減することが出来た場合を○、ＩＶ低
下率が１０％以上、または、溶融比抵抗の低下率が５０
％より小さい場合を×とした。
【００３４】実施例１ 比抵抗が１０５×１０7Ωｃｍ、ＩＶが０．６１０のポ
リエステルとポリエステル組成物中のマグネシウム原子
濃度が４０ｐｐｍとなる様にステアリン酸マグネシウム
を図２に示す粉砕機（１）中に添加した。円筒状粉砕機
の内径は８００ｍｍ、粉砕機（１）内のポリエステルの
温度は１３０℃、切削刃付き円盤（Ｄ）の回転数は１，
１００ｒｐｍとした。粉砕機（１）から粉砕機に連結し
た単軸押出機に移送されたポリエステルは、前記の単軸
押出機中で溶融され、引き続き、ギアポンプを介してス
トランドダイ（５）から押し出した。得られたストラン
ド（６）は、４０℃のストランドバス（７）で冷却固化
し、ペレタイザー（８）にてペレット化された。粉砕機
（１）に連結した単軸押出機のシリンダー直径（Ｄ）は
８０ｍｍ、Ｌ／Ｄは３６、スクリュー（４）の回転数は
１６７ｒｐｍとした。得られたポリエステル組成物の固
有粘度と比抵抗を表１に示す。固有粘度の低下率は３％
と小さく、また、比抵抗は５×１０7Ωｃｍで良好な結
果を得た。
【００３５】実施例２ 実施例１において、マグネシウム原子濃度が２０ｐｐｍ
となる様にステアリン酸マグネシウムを添加した以外
は、実施例１と同様にしてポリエステル組成物を得た。
評価結果を表１に示す。
【００３６】実施例３ 実施例１において、マグネシウム原子濃度が４０ｐｐｍ
となる様にデカンジカルボン酸マグネシウムを添加した
以外は、実施例１と同様にしてポリエステル組成物を得
た。評価結果を表１に示す。
【００３７】実施例４ 実施例１において、ベント式単軸押出機を使用してベン
ト孔（９）部の減圧度を５ヘクトパスカルとした以外
は、実施例１と同様にしてポリエステル組成物を得た。
評価結果を表１に示す。
【００３８】比較例１ 実施例１において、ステアリン酸マグネシウムを添加し
ない以外は、実施例１と同様にしてポリエステル組成物
を得た。溶融時の比抵抗はわずかに低下しただけであ
り、再利用することが出来なかった。評価結果を表１に
示す。
【００３９】比較例２ 実施例１において、マグネシウム原子濃度が１，１００
ｐｐｍとなる様にステアリン酸マグネシウムを添加した
以外は、実施例１と同様にしてポリエステル組成物を得
た。得られたポリエステル組成物のＩＶ値は０．４５０
と低く、再利用することが出来なかった。評価結果を表
１に示す。
【００４０】
【表１】
【００４１】
【発明の効果】以上、説明した本発明によれば、ポリエ
ステルの固有粘度の低下を抑制し、比抵抗を軽減して静
電密着性の良好なポリエステルフイルムの製造に好適な
ポリエステル組成物の製造方法が提供され、本発明の工
業的価値は顕著である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の製造方法で使用される粉砕機と単軸押
出機が連結されて成る再生装置の一例の側面説明図
【図２】図１に示す粉砕機の断面説明図
【符号の説明】
１：粉砕機 ２：原料投入口 ３：加熱シリンダー ４：スクリュー ５：ストランドダイ ６：ストランド ７：ストランドバス ８：ペレタイザー ９：ベント孔 Ｄ：切削刃付き円盤 Ｍ：駆動装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｂ２９Ｋ 67:00 Ｂ２９Ｌ 7:00

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ポリエステルと脂肪族カルボン酸の金属
    塩から成るポリエステル組成物の製造方法であって、粉
    砕機と単軸押出機が連結されて成る再生装置を使用し、
    上記の粉砕機に溶融時の比抵抗が１×１０7Ωｃｍ以上
    の回収ポリエステルを投入して粉砕した後、単軸押出機
    に到達する以前の段階の上記ポリエステルに当該ポリエ
    ステル組成物中の金属原子の濃度が０．５〜１，０００
    ｐｐｍの範囲になる量の脂肪族カルボン酸の金属塩を添
    加することを特徴とするポリエステル組成物の製造方
    法。
  2. 【請求項２】 金属塩がマグネシウム塩である請求項１
    に記載の製造方法。
  3. 【請求項３】 脂肪族カルボン酸の金属塩がデカンジカ
    ルボン酸マグネシウム又はステアリン酸マグネシウムで
    ある請求項１又は２に記載の製造方法。
  4. 【請求項４】 粉砕機内のポリエステルの温度を９０℃
    以上に高める請求項１〜３の何れかに記載の製造方法。
  5. 【請求項５】 単軸押出機がベント式単軸押出機である
    請求項１〜４の何れかに記載の製造方法。
  6. 【請求項６】 固有粘度の低下率が１０％以下である請
    求項１〜５の何れかに記載の製造方法。
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JP (1) JPH10323831A (ja)

Citations (7)

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