JPH10330962A - 被覆された物品 - Google Patents

被覆された物品

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JPH10330962A
JPH10330962A JP10156568A JP15656898A JPH10330962A JP H10330962 A JPH10330962 A JP H10330962A JP 10156568 A JP10156568 A JP 10156568A JP 15656898 A JP15656898 A JP 15656898A JP H10330962 A JPH10330962 A JP H10330962A
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zirconium
layer
compound
titanium
nickel
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JP10156568A
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Richard P Welty
ピー．ウエルティ リチャード
John H Petersen
エイチ．ピーターセン ジョン
Patrick Jonte
ヨンテ パトリック
Carl W Trendelman
ダブリュ．トレンデルマン カール
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Masco Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 被覆された物品を提供すること 【解決手段】 物品の表面の少なくとも一部の上に多層
状被覆を有する該物品であって、前記被覆は：銅から成
る少なくとも１層；ニッケルから成る少なくとも１層；
クロムから成る層；ジルコニウム、チタン又はジルコニ
ウム−チタン合金から成る層；ジルコニウム化合物、チ
タン化合物又はジルコニウム−チタン合金化合物、及び
ジルコニウム、チタン又はジルコニウム−チタン合金か
ら成る複数の交互層から成るサンドイッチ層；ジルコニ
ウム化合物、チタン化合物又はジルコニウム−チタン合
金化合物から成る層；酸化ジルコニウム、酸化チタン又
はジルコニウム−チタン合金酸化物から成る層を含む、
上記物品。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は物品、特に、その上
に多層状装飾及び保護被覆を有する黄銅又は亜鉛物品に
関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、例えば蛇口、蛇口周囲の板金、ド
アのノブ、ドアの取手、ドアの鍵穴周囲の板金等のよう
な、種々な黄銅又は亜鉛物品に関して、物品の表面を最
初にバフ磨きし、高い光沢度まで艶出ししてから、この
艶出しした表面に例えばアクリル樹脂、ウレタン樹脂、
エポキシ樹脂等から成る被覆のような保護有機被覆を与
えることが常習的に行われている。この方法は、バフ磨
き及び艶出し操作が、特に物品が複雑な形状である場合
に、非常に労力を要するという欠点を有する。また、既
知の有機被覆も必ずしも望ましい程度に耐久性であると
は限らず、酸による作用を受けやすい。それ故、もし黄
銅又は亜鉛物品又は実際に他の金属物品に、物品に高度
に艶出しした黄銅の外観を与える被覆を備え、耐摩耗性
及び防食性を備え、改良された耐酸性をも備えることが
できたならば、非常に有利であると考えられる。本発明
はこのような被覆を提供する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、例えばプラ
スチック、セラミック又は金属物品、好ましくはその表
面の少なくとも一部に多層状被覆を有する金属物品のよ
うな物品に関する。詳しくは、本発明は、物品の表面上
に、ある特定の種類の金属又は金属化合物の多重に重複
した金属層を付着している該物品又は基体、特に、ステ
ンレス鋼、アルミニウム、黄銅、亜鉛等の金属物品に関
する。この被覆は装飾的であり、耐食性、耐摩耗性及び
改良された耐酸性をも与える。この被覆は高度に艶出し
した黄銅の外観を与える、即ち、黄銅の色調を有する。
従って、物品の上にこの被覆を有する該物品の表面は高
度に艶出しした黄銅表面に類似する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】１実施態様では、基体の
表面に直接付着した第１層は銅から成る。この銅層は単
一層のみであることも、二重銅層（例えば、アルカリ性
銅層と酸性銅層）であることもできる。銅層の上には、
ニッケルから成る層が存在する。このニッケル層はモノ
リシックであることも、例えば銅層の表面に付着した半
光沢(semi-bright）ニッケル層と、この半光沢ニッケル
層上に重複した光沢ニッケル層とのような２種類の異な
るニッケル層から成ることもできる。ニッケル層上には
クロムから成る層が付着する。このクロム層上には、耐
熱性非貴金属又は耐熱性非貴金属合金、例えばジルコニ
ウム、チタン、ハフニウム、タンタル又はジルコニウム
−チタン合金、好ましくはジルコニウム、チタン又はジ
ルコニウム−チタン合金から成る層が存在する。耐熱性
非貴金属又は非貴金属合金層上には、耐熱性非貴金属化
合物又は耐熱性非貴金属合金化合物、及び耐熱性非貴金
属又は非貴金属合金の複数の交互層から成るサンドイッ
チ層が存在する。ジルコニウム化合物、チタン化合物、
ハフニウム化合物、タンタル化合物又はジルコニウム−
チタン合金化合物、好ましくはチタン化合物、ジルコニ
ウム化合物又はジルコニウム−チタン合金化合物、例え
ば窒化ジルコニウムから成る層がサンドイッチ層上に付
着する。ジルコニウム化合物、チタン化合物又はジルコ
ニウム−チタン合金化合物から成る層上に、（ｉ）酸化
ジルコニウム、酸化チタン若しくはジルコニウム−チタ
ン合金酸化物、又は（ii）ジルコニウム、チタン又はジ
ルコニウム−チタン合金、ハフニウム等の耐熱性非貴金
属又は非貴金属合金、酸素、及び窒素の反応生成物から
成る層から成る上部層が存在する。
【０００５】銅層、ニッケル層及びクロム層は電気めっ
きによって与えることが好ましい。ジルコニウム等の耐
熱性金属、ジルコニウム化合物等の耐熱性金属化合物、
及び酸化ジルコニウム、酸化チタン又はジルコニウム−
チタン合金酸化物層は、物理蒸着、化学蒸着等の蒸着に
よって与えられる。
【０００６】物品又は基体１０は、任意のめっき可能な
物質、例えばプラスチック、セラミック、金属又は金属
合金から構成されることができる。１実施態様では、こ
れは例えば銅、鋼、黄銅、亜鉛、アルミニウム、ニッケ
ル合金等のめっき可能な金属又は金属合金である。
【０００７】物品表面１０の少なくとも一部に例えば慣
用的な、周知の電気めっきプロセスによって銅層（単数
又は複数）１１を付着させる。銅電気めっきプロセスと
銅電気めっき浴とは慣用的であり、技術上周知である。
これらは酸性銅とアルカリ性銅との電気めっきを包含す
る。これらは特に米国特許第３，７２５，２２０号、第
３，７６９，１７９号、第３，９２３，６１３号、第
４，２４２，１８１号及び第４，８７７，４５０号に述
べられており、これらの特許の開示は本明細書に援用さ
れる。
【０００８】好ましい銅層１１はアルカリ性銅及び酸性
銅から選択される。銅層はモノリシックであって、例え
ばアルカリ性銅１１ａ又は酸性銅１１ｂのような、１種
類の銅から成ることができる、又は銅層は例えばアルカ
リ性銅１１ａから成る層と酸性銅１１ｂから成る層のよ
うな、２種類の異なる銅層を含むことができる。
【０００９】銅層の厚さは、一般に、少なくとも約１０
０／１００００００（０．０００１）インチ、好ましく
は少なくとも約１５０／１００００００（０．０００１
５）インチから、約３，５００／１００００００（０．
００３５）インチ、好ましくは約２，０００／１０００
０００（０．００２）インチまでの範囲内である。
【００１０】例えばアルカリ性銅層及び酸性銅層から成
る二重銅層が存在する場合には、アルカリ性銅層の厚さ
は一般に少なくとも約５０／１００００００（０．００
００５）インチ、好ましくは少なくとも約７５／１００
００００（０．００００７５）インチである。厚さの上
限は一般に決定的ではない。一般に、約１，５００／１
００００００（０．００１５）インチ、好ましくは約
１，０００／１００００００（０．００１）インチの厚
さを越えるべきではない。酸性銅層の厚さは一般に少な
くとも約５０／１００００００（０．０００５）イン
チ、好ましくは少なくとも約７５／１００００００
（０．０００７５）インチである。厚さの上限は一般に
決定的ではない。一般に、約１，５００／１０００００
０（０．００１５）インチ、好ましくは約１，０００／
１００００００（０．００１）インチの厚さを越えるべ
きではない。
【００１１】ニッケル層１３は慣用的な、周知の電気め
っきプロセスによって銅層の表面上に付着させることが
できる。これらのプロセスは例えばワッツ（Watts ）浴
のような慣用的めっき浴をめっき溶液として用いること
を含む。このような浴は典型的に、水中に溶解した、硫
酸ニッケル、塩化ニッケル及び硼酸を含有する。全ての
塩化物、スルファミン酸塩及びフルオロ硼酸塩めっき溶
液をも用いることができる。これらの浴は任意に、例え
ばレベリング剤、光沢剤等のような、幾つかの周知の慣
用的に用いられる化合物を含むことができる。特に光沢
のあるニッケル層を製造するためには、クラスＩからの
少なくとも１種の光沢剤とクラスＩＩからの少なくとも
１種の光沢剤とをめっき溶液に加える。クラスＩ光沢剤
は、硫黄を含有する有機化合物である。クラスＩＩ光沢
剤は、硫黄を含有しない有機化合物である。クラスＩＩ
光沢剤はレベリング(leveling)をも惹起することがで
き、硫黄を含有するクラスＩ光沢剤を含まないめっき浴
に加える場合には、半光沢ニッケル付着層を生じる。こ
れらのクラスＩ光沢剤はアルキルナフタレンとベンゼン
スルホン酸；ベンゼン及びナフタレンジ−及びトリスル
ホン酸；ベンゼン及びナフタレンスルホンアミド；並び
に、サッカリン、ビニルスルホンアミド、アリルスルホ
ンアミド等のスルホンアミド及びスルホン酸を包含す
る。クラスＩＩ光沢剤は一般に例えばアセチレンアルコ
ール又はエチレンアルコール、エトキシル化及びプロポ
キシル化アセチレンアルコール、クマリン並びにアルデ
ヒドである。これらのクラスＩ及びクラスＩＩ光沢剤は
当業者に周知であり、容易に商業的に入手可能である。
これらは特に、本明細書に援用される米国特許第４，４
２１，６１１号に述べられている。
【００１２】ニッケル層は例えば半光沢ニッケル若しく
は光沢ニッケルのようなモノリシック層から構成される
ことができる、又はニッケル層は例えば半光沢ニッケル
から成る層と光沢ニッケルから成る層のような、２種類
の異なるニッケル層を含有する二重層であることができ
る。ニッケル層の厚さは一般に約１００／１０００００
０（０．０００１００）インチ、好ましくは約１５０／
１００００００（０．０００１５０）インチから約３，
５００／１００００００（０．００３５）インチまでの
範囲内である。
【００１３】図２に説明するような１実施態様では、ニ
ッケル層１３は二重ニッケル層であり、２種の異なるニ
ッケル層１４と１６から成る。層１４は半光沢ニッケル
から成り、層１６は光沢ニッケルから成る。この二重ニ
ッケル付着層は下層の基体に改良された防食性を与え
る。硫黄を含まない半光沢プレート１４は慣用的な電気
めっきプロセスによって基体１０の表面に直接付着させ
る。半光沢ニッケル層１４を含有する基体１０を次に、
光沢ニッケルめっき浴中に入れて、光沢ニッケル層を半
光沢ニッケル層１４上に付着させる。
【００１４】半光沢ニッケル層及び光沢ニッケル層の厚
さは、改良された防食性を与えるために有効な厚さであ
る。一般に、半光沢ニッケル層の厚さは少なくとも約５
０／１００００００（０．００００５）インチ、好まし
くは少なくとも１００／１００００００（０．０００
１）インチ、更に好ましくは少なくとも約１５０／１０
０００００（０．０００１５）インチである。厚さの上
限は一般に決定的ではなく、例えばコストのような、副
次的な問題によって調節される。しかし、一般的に、約
１，５００／１００００００（０．００１５）インチ、
好ましくは約１，０００／１００００００（０．００
１）インチ、更に好ましくは約７５０／１００００００
（０．０００７５）インチの厚さを越えるべきではな
い。光沢ニッケル層１６は一般に少なくとも約５０／１
００００００（０．００００５）インチ、好ましくは少
なくとも約１２５／１００００００（０．０００１２
５）インチ、更に好ましくは少なくとも約２５０／１０
０００００（０．０００２５）インチの厚さを有する。
光沢ニッケル層の厚さの上方限界は決定的ではなく、一
般に例えばコストのような、副次的な問題によって調節
される。しかし、一般に、約２，５００／１０００００
０（０．００２５）インチ、好ましくは約２，０００／
１００００００（０．００２）インチ、更に好ましくは
約１，５００／１００００００（０．００１５）インチ
の厚さを越えるべきではない。光沢ニッケル層１６は、
基体中の欠陥を覆う又は満たすために役立つレベリング
層としても機能する。
【００１５】ニッケル層１３、好ましくは光沢ニッケル
層１６上には、クロムから成る層２１が配置される。ク
ロム層２１は層１６上に、慣用的な周知のクロム電気め
っき方法によって付着させることができる。これらの方
法は種々なクロムめっき浴と共にＢｒａｓｓａｒｄ「装
飾電気めっき−過渡期の方法」、Ｍｅｔａｌ Ｆｉｎｉ
ｓｈｉｎｇ、１０５〜１０８頁、１９８８年６月；Ｚａ
ｋｉ、「クロムめっき」、ＰＦ Ｄｉｒｅｃｔｏｒｙ、
１４６〜１６０頁；米国特許第４，４６０，４３８号；
第４，２３４，３９６号；及び第４，０９３，５２２号
に開示されており、これらの参考文献の全ては本明細書
に援用される。
【００１６】クロムめっき浴は周知であり、商業的に入
手可能である。典型的なクロムめっき浴はクロム酸又は
その塩と、硫酸塩、フッ化物等の触媒イオンとを含有す
る。触媒イオンは硫酸又はその塩とフルオロケイ酸とに
よって与えられることができる。これらの浴は約１１２
゜〜１１６゜Ｆにおいて操作することができる。クロム
めっきでは典型的に、約５〜９ボルトにおいて約１５０
アンペア／平方フィートの電流密度が用いられる。
【００１７】クロム層は一般に少なくとも約２／１００
００００（０．０００００２）インチ、好ましくは少な
くとも約５／１００００００（０．０００００５）イン
チ、更に好ましくは少なくとも約８／１００００００
（０．０００００８）インチの厚さを有する。一般に、
厚さの上方限界は決定的ではなく、例えばコストのよう
な、副次的な問題によって決定される。しかし、一般
に、クロム層の厚さは約６０／１００００００（０．０
０００６）インチ、好ましくは約５０／１００００００
（０．００００５）インチ、更に好ましくは約４０／１
００００００（０．００００４）インチを越えるべきで
はない。
【００１８】クロム層２１上には、ハフニウム、タンタ
ル、ジルコニウム、チタン、ジルコニウム−チタン合金
等の耐熱性非貴金属又は非貴金属合金から成る、好まし
くはジルコニウム、チタン又はジルコニウム−チタン合
金から成る、最も好ましくはジルコニウムから成る層２
２が配置される。
【００１９】層２２は層２１上に、陰極アーク蒸発（Ｃ
ＡＥ）、スパッターリング等の蒸着を含めた、慣用的な
周知の方法によって付着させる。スパッター法と装置と
は、特にＪ．ＶｏｓｓｅｎとＷ．Ｋｅｒｎ、「Ｔｈｉｎ
Ｆｉｌｍ Ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ ＩＩ」、Ａｃａｄｅ
ｍｉｃ Ｐｒｅｓｓ、１９９１；Ｒ．Ｂｏｘｍａｎ等
「Ｈａｎｄｂｏｏｋ ｏｆ Ｖａｃｕｕｍ Ａｒｃ Ｓ
ｃｉｅｎｃｅ ａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ」、Ｎｏｙ
ｅｓ Ｆｕｂ．、１９９５；米国特許第４，１６２，９
５４号；及び第４，５９１，４１８号に開示されてお
り、これらの参考文献の全ては本明細書に援用される。
【００２０】簡単に説明すると、スパッター蒸着法で
は、陰極である耐熱性金属（タンタル、ジルコニウム
等）ターゲットと基体とを真空室に入れる。真空室中の
空気を排気して、室中に真空状態を生じる。アルゴン等
の不活性ガスを室中に導入する。ガス粒子はイオン化さ
れて、ターゲットに向かって加速されて、チタン又はジ
ルコニウム原子を排除する。排除されたターゲット物質
は次に典型的に基体上に被覆フィルムとして付着する。
【００２１】陰極アーク蒸発では、典型的に数百アンペ
アの電気アークを例えばジルコニウム又はチタンのよう
な金属陰極の表面に衝突させる。アークは陰極物質を蒸
発させ、陰極物質は次に基体上で凝縮して、被覆を形成
する。
【００２２】層２２は、一般に少なくとも約０．２５／
１００００００（０．００００００２５）インチ、好ま
しくは少なくとも約０．５／１００００００（０．００
００００５）インチ、更に好ましくは少なくとも約１／
１００００００（０．０００００１）インチである厚さ
を有する。厚さの上方限界は決定的ではなく、一般にコ
スト等の問題に依存する。しかし、一般に、層２２は約
５０／１００００００（０．００００５）インチ、好ま
しくは約１５／１００００００（０．００００１５）イ
ンチ、更に好ましくは約１０／１００００００（０．０
０００１０）インチよりも厚くなるべきではない。
【００２３】本発明の好ましい実施態様では、層２２は
チタン、ジルコニウム又はジルコニウム−チタン合金、
好ましくはジルコニウムから成り、例えば物理蒸着（例
えば、スパッターリング又は陰極アーク蒸発による）等
の蒸着によって付着する。
【００２４】耐熱性非貴金属化合物又は耐熱性非貴金属
合金化合物２８と、耐熱性非貴金属又は耐熱性非貴金属
合金３０との交互層から成るサンドイッチ層２６は、例
えばジルコニウム又はジルコニウム−チタン合金のよう
な耐熱性金属又は耐熱性金属合金層２２上に付着する。
このような構造は図１と２において説明される、これら
の図において２２は耐熱性金属又は耐熱性金属合金層、
好ましくはジルコニウム又はジルコニウム−チタン合金
を表し、２６はサンドイッチ層を表し、２８は耐熱性非
貴金属化合物層又は耐熱性非貴金属合金化合物層を表
し、３０は耐熱性金属層又は耐熱性金属合金層を表す。
【００２５】層３０を構成する耐熱性非貴金属及び耐熱
性非貴金属合金はハフニウム、タンタル、チタン、ジル
コニウム、ジルコニウム−チタン合金、ジルコニウム−
ハフニウム合金等、好ましくはジルコニウム、チタン又
はジルコニウム−チタン合金、更に好ましくはジルコニ
ウムを包含する。
【００２６】層２８を構成する耐熱性非貴金属化合物及
び耐熱性非貴金属合金化合物はハフニウム化合物、タン
タル化合物、チタン化合物、ジルコニウム化合物及びジ
ルコニウム−チタン合金化合物、好ましくはチタン化合
物、ジルコニウム化合物又はジルコニウム−チタン合金
化合物、更に好ましくはジルコニウム化合物を包含す
る。これらの化合物は窒化物、炭化物及び炭窒化物(car
bonitride)から選択され、窒化物が好ましい。従って、
チタン化合物は窒化チタン、炭化チタン及びチタン炭窒
化物から選択され、窒化チタンが好ましい。
【００２７】サンドイッチ層２６は一般に約２／１００
００００（０．０００００２）インチから約４０／１０
０００００（０．００００４）インチまで、好ましくは
約４／１００００００（０．０００００４）インチから
約３５／１００００００（０．００００３５）インチま
で、更に好ましくは約６／１００００００（０．０００
００６）インチから約３０／１００００００（０．００
００３）インチまでの平均厚さを有する。
【００２８】層２８と３０の各々は一般に、少なくとも
約０．０１／１００００００（０．０００００００１）
インチ、好ましくは少なくとも約０．２５／１００００
００（０．００００００２５）インチ、更に好ましくは
少なくとも約０．５／１００００００（０．０００００
０５）インチの厚さを有する。一般に、層２８と３０は
約１５／１００００００（０．００００１５）インチ、
好ましくは約１０／１００００００（０．００００１）
インチ、更に好ましくは約５／１００００００（０．０
００００５）インチよりも厚くなるべきではない。
【００２９】サンドイッチ層２６を形成する方法は、イ
オンスパッターリング又は陰極アーク蒸発を用いること
によって、ジルコニウム、チタン等の耐熱性非貴金属の
層３０を付着させた後に、反応性イオンスパッターリン
グ又は反応性陰極アーク蒸発によって、窒化ジルコニウ
ム、窒化チタン等の耐熱性非貴金属窒化物の層２８を付
着させることである。
【００３０】好ましくは、例えば反応性スパッターリン
グのような蒸着中に窒素ガスの流速度を零（窒素ガスが
導入されないか、又は減少された値が導入される）と、
サンドイッチ層２６中に金属３０と金属窒化物２８との
多重交互層を形成するための望ましい値での窒素の導入
との間で変化させる（パルス化させる）。
【００３１】サンドイッチ層２６中の耐熱性金属３０と
耐熱性金属化合物２８との交互層の数は一般に少なくと
も約２、好ましくは少なくとも約４、更に好ましくは少
なくとも約６である。一般に、サンドイッチ層２６中の
耐熱性金属３０と耐熱性金属化合物２８との交互層の数
は約５０、好ましくは約４０、更に好ましくは約３０を
越えるべきではない。
【００３２】図１と２に説明するような、本発明の１実
施態様では、耐熱性非貴金属化合物又は耐熱性非貴金属
合金、好ましくは窒化物、炭化物又は炭窒化物、更に好
ましくは窒化物から成る層２２を、サンドイッチ層２６
上に蒸着させる。
【００３３】層３２はハフニウム化合物、タンタル化合
物、チタン化合物、ジルコニウム−チタン合金化合物又
はジルコニウム化合物、好ましくはチタン化合物、ジル
コニウム−チタン合金化合物又はジルコニウム化合物、
更に好ましくはジルコニウム化合物から成る。チタン化
合物は窒化チタン、炭化チタン及びチタン炭窒化物から
選択され、窒化チタンが好ましい。ジルコニウム化合物
は窒化ジルコニウム、ジルコニウム炭窒化物及び炭化ジ
ルコニウムから選択され、窒化ジルコニウムが好まし
い。
【００３４】層３２は耐摩耗及び摩擦性と、艶出しした
黄銅等の、所望の色又は外観を与える。層３２を層２６
上に、例えば反応性スパッターリング及び反応性陰極ア
ーク蒸発のような、慣用的な周知の蒸着方法のいずれか
によって付着させる。
【００３５】反応性陰極アーク蒸発及び反応性スパッタ
ーリングは、排除されたターゲット物質と反応する反応
性ガスを室に導入すること以外は、通常のスパッターリ
ング及び陰極アーク蒸発と同様である。従って、窒化ジ
ルコニウムが層３２である場合には、陰極はジルコニウ
ムから成り、窒素が室中に導入される反応性ガスであ
る。ジルコニウムと反応するために有効な窒素量を制御
することによって、窒化ジルコニウムの色を種々な色合
いの黄銅の色と同じであるように調節することができ
る。
【００３６】層３２は少なくとも耐摩擦性を与えるため
に有効な厚さを有する。一般に、この厚さは少なくとも
０．１／１００００００（０．００００００１）イン
チ、好ましくは少なくとも１／１００００００（０．０
００００１）インチ、更に好ましくは少なくとも２／１
００００００（０．０００００２）インチである。厚さ
の上方限界は一般に決定的ではなく、例えばコストのよ
うな副次的な問題に依存する。一般に、約３０／１００
００００（０．００００３）インチ、好ましくは約２５
／１００００００（０．００００２５）インチ、更に好
ましくは約２０／１００００００（０．００００２０）
インチの厚さを越えるべきではない。
【００３７】窒化ジルコニウムは、艶出しした黄銅の外
観を最も密接に与えるので、好ましい被覆材料である。
本発明の１実施態様では、耐熱性非貴金属又は非貴金属
合金、酸素等の酸素含有ガス及び窒素の反応生成物から
成る層３４を層３２上に付着させる。本発明の実施に使
用可能である金属は、例えば酸素及び窒素から成る反応
性ガスを用いて、適当な条件下で金属酸化物と金属窒化
物とを形成することができる金属である。このような金
属は、例えば、タンタル、ハフニウム、ジルコニウム、
ジルコニウム−チタン合金及びチタンであり、好ましく
はチタン、ジルコニウム−チタン合金及びジルコニウム
であり、更に好ましくはジルコニウムである。
【００３８】金属又は金属合金、酸素及び窒素の反応生
成物は一般に金属若しくは金属合金酸化物、金属若しく
は金属合金窒化物、及び金属若しくは金属合金オキシ窒
化物から成る。従って、例えば、ジルコニウム、酸素、
及び窒素の反応生成物は酸化ジルコニウム、窒化ジルコ
ニウム及びオキシ窒化ジルコニウムを含む。酸化ジルコ
ニウム及び窒化ジルコニウム合金を包含する、これらの
金属酸化物及び金属窒化物と、それらの製造及び付着と
は慣用的で、周知であり、特に米国特許第５，３６７，
２８５号に開示されており、この特許の開示は本明細書
に援用される。
【００３９】層３４は、反応性スパッターリング及び陰
極アーク蒸発を包含する、周知の慣用的な蒸着方法によ
って付着させることができる。他の実施態様では、耐熱
性金属又は耐熱性金属合金、酸素及び窒素の反応生成物
から成る層３４の代わりに、層３４は耐熱性非貴金属酸
化物又は耐熱性非貴金属合金酸化物から成る。層３４を
構成する耐熱性金属酸化物又は耐熱性金属合金酸化物
は、非限定的に、酸化ハフニウム、酸化タンタル、酸化
ジルコニウム、酸化チタン及びジルコニウム−チタン合
金酸化物、好ましくは酸化チタン、酸化ジルコニウム及
びジルコニウム−チタン合金酸化物、更に好ましくは酸
化ジルコニウムを包含する。これらの酸化物とそれらの
製法とは慣用的かつ周知である。
【００４０】（ｉ）耐熱性非貴金属又は耐熱性非貴金属
合金、酸素及び窒素の反応生成物又は（ii）耐熱性非貴
金属酸化物又は耐熱性非貴金属合金酸化物を含有する層
３４は一般に、少なくとも改良された耐酸性を与えるた
めに有効な厚さを有する。一般に、この厚さは少なくと
も約０．０５／１００００００（０．０００００００
５）インチ、好ましくは少なくとも約０．１／１０００
０００（０．００００００１）インチ、更に好ましくは
少なくとも約０．１５／１００００００（０．００００
００１５）インチである。一般に、層３４は約５／１０
０００００（０．０００００５）インチ、好ましくは約
２／１００００００（０．０００００２）インチ、更に
好ましくは約１／１００００００（０．０００００１）
インチよりも厚くなるべきではない。
【００４１】本発明の他の実施態様では、少なくとも１
つの銅層上に付着した少なくとも１つのニッケル層上
に、蒸着層を付着させる。この実施態様は、クロム層２
１が存在しないこと以外は、図１と２の上述した実施態
様と同様である。従って、モノリシック銅層又は二重銅
層が基体表面の少なくとも一部上に付着し、この銅層上
にモノリシックニッケル層又は二重ニッケル層が付着
し、このニッケル層上に耐熱性非貴金属層又は耐熱性非
貴金属合金層が蒸着し、この耐熱性非貴金属層又は耐熱
性非貴金属合金層上に、耐熱性非貴金属化合物又は耐熱
性非貴金属合金化合物と、耐熱性非貴金属又は非貴金属
合金との複数の交互層から成るサンドイッチ層が蒸着に
よって付着する。このサンドイッチ層上には、蒸着によ
って、耐熱性非貴金属化合物又は耐熱性非貴金属合金化
合物が付着する。この層上には、（ｉ）耐熱性非貴金属
酸化物若しくは耐熱性非貴金属合金酸化物、又は（ii）
耐熱性非貴金属又は耐熱性非貴金属合金、酸素、及び窒
素の反応生成物から成る層が蒸着する。
【００４２】本発明の更に他の実施態様では、基体表面
の少なくとも一部上に直接、例えば電気めっきによって
付着させた少なくとも１つの銅層上に蒸着層を付着させ
る。先行実施態様におけると同様に、銅層はアルカリ性
銅若しくは酸性銅であることも、アルカリ性銅と酸性銅
とから成る二重銅層であることもできる。蒸着層は先行
実施態様におけると同じであり、銅層上に付着した耐熱
性非貴金属又は非貴金属合金と、この耐熱性非貴金属又
は非貴金属合金上に付着した、耐熱性非貴金属化合物又
は耐熱性非貴金属合金化合物と耐熱性非貴金属又は非貴
金属合金との交互層から成るサンドイッチ層とを含む。
サンドイッチ層上に耐熱性非貴金属化合物又は耐熱性非
貴金属合金化合物から成る層を蒸着させる。この層上に
は、（ｉ）耐熱性非貴金属酸化物若しくは耐熱性非貴金
属合金酸化物から成る層、又は（ii）耐熱性非貴金属又
は耐熱性非貴金属合金、酸素及び窒素の反応生成物から
成る層が存在する。
【００４３】本発明がより容易に理解されうるために、
下記実施例を提供する。実施例は例示であり、本発明は
この実施例に限定されない。
【００４４】
【実施例】実施例１ 標準の周知のセッケン、洗剤、解膠剤(defloculant）等
を含有し、８．９〜９．２のｐＨ及び約１４５〜２００
゜Ｆにおいて１０分間維持された慣用的浸漬洗浄浴(soa
k cleaner bath）中に黄銅の蛇口を入れる。次に、この
黄銅蛇口を慣用的超音波アルカリ性洗浄浴に入れる。超
音波洗浄浴は８．９〜９．２のｐＨを有し、約１６０〜
１８０゜Ｆの温度に維持され、慣用的な周知のセッケ
ン、洗剤、解膠剤等を含有する。超音波洗浄後に、蛇口
をすすぎ洗いし、慣用的なアルカリ性電気洗浄浴(elect
ro cleaner bath)中に約５０秒間入れる。電気洗浄浴は
約１４０〜１８０゜Ｆの温度及び約１０．５〜１１．５
のｐＨに維持され、標準の慣用的な洗剤を含有する。蛇
口を次にすすぎ洗いし、慣用的な酸性活性剤浴(acidact
ivator bath）に約２０秒間入れる。酸性活性剤浴は約
２．０〜３．０のｐＨを有し、周囲温度であり、フッ化
ナトリウムに基づく酸性塩を含有する。
【００４５】次に、蛇口をすすぎ洗いして、慣用的な標
準酸性銅めっき浴中に約１４分間入れる。酸性銅めっき
浴は硫酸銅、硫酸、及び痕跡量の塩化物を含有する。こ
の浴を約８０゜Ｆに維持される。約４００／１００００
００（０．０００４）インチの平均厚さの銅層が蛇口上
に付着する。
【００４６】銅層を含有する蛇口を次にすすぎ洗いし
て、光沢ニッケルめっき浴中に約１２分間入れる。光沢
ニッケル浴は一般に、約１３０〜１５０゜Ｆの温度及び
約４．０〜４．８のｐＨに維持され、ＮｉＳＯ4 、Ｎｉ
Ｃｌ2 、硼酸及び光沢剤を含有する。約４００／１００
００００（０．０００４）インチの平均厚さのニッケル
層が銅層上に付着する。銅と光沢ニッケルとがめっきさ
れた蛇口を３回すすぎ洗いしてから、慣用的なクロムめ
っき装置を用いて、慣用的な商業的に入手可能な六価ク
ロムめっき浴中に約７分間入れる。六価クロム浴は約３
２オンス／ガロンのクロム酸を含有する慣用的な周知の
クロムめっき浴である。この浴は慣用的な周知のクロム
めっき添加剤をも含有する。この浴は約１１２°〜１１
６°Ｆの温度に維持され、混合硫酸塩／フッ化物触媒を
用いる。クロム酸の、硫酸塩に対する比率は約２００：
１である。約１０／１００００００（０．００００１）
インチのクロム層が光沢ニッケル層の表面上に付着す
る。蛇口を脱イオン水中で完全にすすぎ洗いしてから、
乾燥させる。クロムめっきされた蛇口を陰極アーク蒸発
めっき槽に入れる。この槽は一般に、ポンプによって排
気されるのに適した真空室を含有する円筒形囲いであ
る。アルゴンガス源は、真空室中へのアルゴンの流速度
を変えるための調節可能な弁によって室に接続される。
更に、窒素ガス源は、真空室中への窒素の流速度を変え
るための調節可能な弁によって室に接続される。
【００４７】円筒形陰極を室の中央に据え付け、可変
Ｄ．Ｃ．電源の負の出力に接続させる。電源の正の側は
室壁に接続させる。陰極材料はジルコニウムを含む。
【００４８】めっきされた蛇口をスピンドルに取り付け
て、その１６個を陰極の外側の周囲のリング上に取り付
ける。リング全体を陰極の周囲に回転させ、各スピンド
ルもそれ自体の軸を中心として回転して、いわゆるプラ
ネタリー運動を生じて、各スピンドルに取り付けた複数
個の蛇口を陰極に均一に暴露させる。リングは典型的に
数ｒｐｍで回転して、各スピンドルはリングの１回転に
つき数回転する。スピンドルは室から電気的に単離さ
れ、被覆中の基体にバイアス電圧が与えられることがで
きるように回転可能な接点を備えられている。
【００４９】真空室を約５ｘ１０-3ミリバールの圧力ま
で排気し、約１５０℃に加熱する。電気めっきされた蛇
口を次に高バイアスアークプラズマ洗浄にさらし、この
洗浄では約５００ボルトの（負）バイアス電圧が電気め
っきされた蛇口に与えられ、この期間中に約５００アン
ペアのアークが陰極に衝突し、持続される。この洗浄期
間は約５分間である。
【００５０】約３ｘ１０-2ミリバールの圧力を維持する
ために充分な速度で、アルゴンガスを導入する。約４／
１００００００（０．０００００４）インチ平均厚さを
有するジルコニウム層がクロムめっきされた蛇口上に３
分間に付着する。陰極アーク付着プロセスはＤ．Ｃ．電
力を陰極に与えて、約５００アンペアの電流を得る工程
と、槽にアルゴンガスを導入して、槽中に約１ｘ１０-2
ミリバールの圧力を維持する工程と、蛇口を上述したプ
ラネタリー式に回転する工程とを含む。
【００５１】ジルコニウム層が付着した後に、このジル
コニウム層上にサンドイッチ層を与える。アーク放出を
約５００アンペアで続けながら、真空室中に窒素流を周
期的に導入する。窒素流速度はパルス化される、即ち、
基体に到着するジルコニウム原子を完全に反応させて窒
化ジルコニウムを形成するために充分な最大流速度か
ら、全てのジルコニウムと完全に反応するために充分で
はない、零又は低い値に等しい最小流速度までに周期的
に変化する。窒素流パルス化の期間は１〜２分間である
（３０秒間〜１分間持続、次に停止）。パルス化付着の
全時間は約１５分間であり、それぞれ約１／１００００
００〜１．５／１００００００インチ厚さの１０〜１５
層を有するサンドイッチスタックを生じる。サンドイッ
チ層として付着した物質は完全に反応した窒化ジルコニ
ウムとジルコニウム金属（又は窒素含量が非常に少ない
化学量論的に不充分なＺｒＮ）との間で交互する。
【００５２】サンドイッチ層が付着した後に、窒素流速
度をその最大値（完全に反応した窒化ジルコニウムを形
成するために充分な流速度）に５〜１０分間留めて、サ
ンドイッチ層の頂部上に厚い“着色層”を形成する。こ
の窒化ジルコニウム層が付着した後に、窒素流速度とア
ルゴン流速度とをそれらの以前の値に維持しながら、約
０．１標準リットル／分の付加的酸素流を３０秒間〜１
分間の時間にわたって導入する。約０．２／１００００
００〜０．５／１００００００インチの平均厚さを有す
る薄層の混合反応生成物（オキシ窒化ジルコニウム）が
形成される。この最後の付着期間の終了時にアークを消
し、真空室を排気し、被覆された基体を取り出す。
【００５３】本発明のある一定の実施態様を例示の目的
で説明したが、本発明の一般的範囲内で種々な実施態様
及び変更が可能であることを理解すべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】基体の表面上に多層状被覆が付着した該基体の
一部の、正確な縮尺ではない、断面図である。
【図２】二重ニッケル層を説明する、本発明の他の実施
態様の、図１と同様な図である。
【符号の説明】
１０ 基体 １１ 銅層 １３ 二重ニッケル層 １４ 半光沢ニッケル層 １６ 光沢ニッケル層 ２１ クロム層 ２２ 耐熱性非貴金属又は非貴金属合金層 ２６ サンドイッチ層 ２８ 耐熱性非貴金属化合物又は耐熱性非貴金属合金化
合物層 ３０ 耐熱性非貴金属又は耐熱性非貴金属合金層 ３２ 耐熱性非貴金属化合物又は耐熱性非貴金属合金化
合物層 ３４ （ｉ）耐熱性非貴金属酸化物若しくは耐熱性非貴
金属合金酸化物から成る層又は（ii）耐熱性非貴金属又
は耐熱性非貴金属合金、酸素及び窒素の反応生成物から
成る層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 パトリック ヨンテ アメリカ合衆国 インディアナ州イー ダ ンビル，エス クラウン 450，1739 (72)発明者 カール ダブリュ．トレンデルマン アメリカ合衆国 インディアナ州カーネ ル，ビビアン ドライブ 1213

Claims (35)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 物品の表面の少なくとも一部の上に多層
    状被覆を有する該物品であって、前記被覆は、 銅から成る少なくとも１層；ニッケルから成る少なくと
    も１層；クロムから成る層；ジルコニウム、チタン又は
    ジルコニウム−チタン合金から成る層；ジルコニウム化
    合物、チタン化合物又はジルコニウム−チタン合金化合
    物、及びジルコニウム、チタン又はジルコニウム−チタ
    ン合金から成る複数の交互層から成るサンドイッチ層；
    ジルコニウム化合物、チタン化合物又はジルコニウム−
    チタン合金化合物から成る層；並びに酸化ジルコニウ
    ム、酸化チタン又はジルコニウム−チタン合金酸化物か
    ら成る層を含む、上記物品。
  2. 【請求項２】 銅は酸性銅及びアルカリ性銅から選択さ
    れる、請求項１記載の物品。
  3. 【請求項３】 銅はアルカリ性銅である、請求項２記載
    の物品。
  4. 【請求項４】 銅は酸性銅である、請求項２記載の物
    品。
  5. 【請求項５】 少なくとも１つの銅層は酸性銅及びアル
    カリ性銅から成る二重銅層から成る、請求項２記載の物
    品。
  6. 【請求項６】 ニッケルは半光沢ニッケル及び光沢ニッ
    ケルから選択される、請求項１記載の物品。
  7. 【請求項７】 ニッケルは光沢ニッケルである、請求項
    ６記載の物品。
  8. 【請求項８】 ニッケルは半光沢ニッケルである、請求
    項６記載の物品。
  9. 【請求項９】 少なくとも１つのニッケル層は半光沢ニ
    ッケルと光沢ニッケルとから成る二重ニッケル層から成
    る、請求項６記載の物品。
  10. 【請求項１０】 ジルコニウム化合物、チタン化合物又
    はジルコニウム−チタン合金化合物は、窒化ジルコニウ
    ム、窒化チタン又は窒化ジルコニウム−チタン合金であ
    る、請求項１記載の物品。
  11. 【請求項１１】 ニッケルは半光沢ニッケル及び光沢ニ
    ッケルから選択される、請求項２記載の物品。
  12. 【請求項１２】 ニッケルは半光沢ニッケルである請求
    項１１記載の物品。
  13. 【請求項１３】 ニッケルは光沢ニッケルである、請求
    項１１記載の物品。
  14. 【請求項１４】 少なくとも１つのニッケル層は半光沢
    ニッケルと光沢ニッケルとから成る二重ニッケル層から
    成る、請求項１１記載の物品。
  15. 【請求項１５】 ジルコニウム化合物、チタン化合物又
    はジルコニウム−チタン合金化合物は、窒化ジルコニウ
    ム、窒化ジルコニウム−チタン合金、又は窒化チタンで
    ある、請求項１１記載の物品。
  16. 【請求項１６】 ジルコニウム化合物、チタン化合物又
    はジルコニウム−チタン合金化合物は、窒化ジルコニウ
    ム、窒化チタン又は窒化ジルコニウム−チタン合金であ
    る、請求項１４記載の物品。
  17. 【請求項１７】 ジルコニウム化合物、チタン化合物又
    はジルコニウム−チタン合金化合物は、窒化ジルコニウ
    ム、窒化チタン又は窒化ジルコニウム−チタン合金から
    選択される、請求項１１記載の物品。
  18. 【請求項１８】 物品の表面の少なくとも一部の上に多
    層状被覆を有する該物品であって、前記被覆は、 銅から成る少なくとも１層；ニッケルから成る少なくと
    も１層；クロムから成る層；ジルコニウム、チタン又は
    ジルコニウム−チタン合金から成る層；ジルコニウム化
    合物、チタン化合物又はジルコニウム−チタン合金化合
    物、及びジルコニウム、チタン又はジルコニウム−チタ
    ン合金から成る複数の交互層から成るサンドイッチ層；
    ジルコニウム化合物、チタン化合物又はジルコニウム−
    チタン合金化合物から成る層；並びにジルコニウム、チ
    タン又はジルコニウム−チタン合金、酸素及び窒素の反
    応生成物から成る層を含む、上記物品。
  19. 【請求項１９】 銅はアルカリ性銅及び酸性銅から選択
    される、請求項１８記載の物品。
  20. 【請求項２０】 銅はアルカリ性銅である、請求項１９
    記載の物品。
  21. 【請求項２１】 銅は酸性銅である、請求項１９記載の
    物品。
  22. 【請求項２２】 少なくとも１つの銅層は酸性銅及びア
    ルカリ性銅から成る二重銅層から成る、請求項１９記載
    の物品。
  23. 【請求項２３】 ニッケルは半光沢ニッケル及び光沢ニ
    ッケルから選択される、請求項１８記載の物品。
  24. 【請求項２４】 ニッケルは光沢ニッケルである、請求
    項２３記載の物品。
  25. 【請求項２５】 ニッケルは半光沢ニッケルである請求
    項２３記載の物品。
  26. 【請求項２６】 少なくとも１つのニッケル層は半光沢
    ニッケルと光沢ニッケルとから成る二重ニッケル層から
    成る、請求項２３記載の物品。
  27. 【請求項２７】 ジルコニウム化合物、チタン化合物又
    はジルコニウム−チタン合金化合物は、窒化ジルコニウ
    ム、窒化チタン又は窒化ジルコニウム−チタン合金であ
    る、請求項１８記載の物品。
  28. 【請求項２８】 ニッケルは半光沢ニッケル及び光沢ニ
    ッケルから選択される、請求項１９記載の物品。
  29. 【請求項２９】 ニッケルは半光沢ニッケルである請求
    項２８記載の物品。
  30. 【請求項３０】 ニッケルは光沢ニッケルである、請求
    項２８記載の物品。
  31. 【請求項３１】 少なくとも１つのニッケル層は、光沢
    ニッケルと半光沢ニッケルとから成る二重ニッケル層か
    ら成る、請求項２８記載の物品。
  32. 【請求項３２】 ジルコニウム化合物、チタン化合物又
    はジルコニウム−チタン合金化合物は、窒化ジルコニウ
    ム、窒化チタン又は窒化ジルコニウム−チタン合金であ
    る、請求項２８記載の物品。
  33. 【請求項３３】 ジルコニウム化合物、チタン化合物又
    はジルコニウム−チタン合金化合物は、ジルコニウム化
    合物、又はジルコニウム−チタン合金化合物である、請
    求項１９記載の物品。
  34. 【請求項３４】 ジルコニウム化合物、又はジルコニウ
    ム−チタン合金化合物は、ジルコニウム化合物である、
    請求項３３記載の物品。
  35. 【請求項３５】 ジルコニウム化合物は窒化ジルコニウ
    ムである、請求項３４記載の物品。
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