JPH10334457A - 磁気記録媒体 - Google Patents

磁気記録媒体

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JPH10334457A
JPH10334457A JP8701798A JP8701798A JPH10334457A JP H10334457 A JPH10334457 A JP H10334457A JP 8701798 A JP8701798 A JP 8701798A JP 8701798 A JP8701798 A JP 8701798A JP H10334457 A JPH10334457 A JP H10334457A
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JP8701798A
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English (en)
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Masashi Aonuma
政志 青沼
Shinji Saito
真二 斉藤
Hitoshi Noguchi
仁 野口
Nobuo Yamazaki
信夫 山崎
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Fujifilm Holdings Corp
Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】電磁変換特性、特に高密度記録特性が格段に改
良されかつ優れた耐久性を併せ持ち、特に高密度記録領
域でのエラーレートが格段に改良された磁気記録媒体、
特にディスク状磁気記録媒体を提供すること。 【解決手段】支持体上に強磁性金属粉末を結合剤中に分
散してなる磁性層を設けた磁気記録媒体において、前記
磁気記録媒体は面記録密度が０．１７〜２Ｇbit/inch2
の信号を記録する磁気記録媒体であり、前記磁性層の抗
磁力が１８００Ｏｅ以上であり、前記強磁性金属粉末は
少なくともＦｅとＣｏより構成される磁気記録媒体
で、：Ａｌ／(Ｆｅ＋Ｃｏ)の原子比Ａが、３．０〜１
５．４％であること、希土類元素の総和／(Ｆｅ＋Ｃ
ｏ)の原子比Ｂが、０．５〜９．０％であること。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は塗布型の大容量、高
記録密度の磁気記録媒体に関する。特に磁性層と実質的
に非磁性の下層を有し、最上層に強磁性金属粉末を含む
大容量、高密度記録用の磁気記録媒体に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】磁気ディスクの分野において、Ｃｏ変性
酸化鉄を用いた２ＭＢのＭＦ−２ＨＤフロッピーディス
クがパーソナルコンピュータに標準搭載されようになっ
た。しかし扱うデータ容量が急激に増加している今日に
おいて、その容量は十分とは言えなくなり、フロッピー
ディスクの大容量化が望まれていた。
【０００３】また磁気テープの分野においても近年、ミ
ニコンピューター、パーソナルコンピューター、ワーク
ステーションなどのオフィスコンピューターの普及に伴
って、外部記憶媒体としてコンピューターデータを記録
するための磁気テープ（いわゆるバックアップテープ）
の研究が盛んに行われている。このような用途の磁気テ
ープの実用化に際しては、とくにコンピューターの小型
化、情報処理能力の増大と相まって、記録の大容量化、
小型化を達成するために、記録容量の向上が強く要求さ
れる。
【０００４】従来、磁気記録媒体には酸化鉄、Ｃｏ変性
酸化鉄、ＣｒＯ2 、強磁性金属粉末、六方晶系フェライ
ト粉末を結合剤中に分散した磁性層を非磁性支持体に塗
設したものが広く用いられる。この中でも強磁性金属粉
末と六方晶系フェライト粉末は高密度記録特性に優れて
いることが知られている。デイスクの場合、高密度記録
特性に優れる強磁性金属粉末を用いた大容量ディスクと
しては１０ＭＢのＭＦ−２ＴＤ、２１ＭＢのＭＦ−２Ｓ
Ｄまたは六方晶フェライトを用いた大容量ディスクとし
ては４ＭＢのＭＦ−２ＥＤ、２１ＭＢフロプティカルな
どがあるが、容量、性能的に十分とは言えなかった。こ
のような状況に対し、高密度記録特性を向上させる試み
が多くなされている。以下にその例を示す。
【０００５】ディスク状磁気記録媒体の特性を向上させ
るために、特開昭６４−８４４１８には酸性基とエポキ
シ基と水酸基を有する塩化ビニル樹脂を用いることが提
案され、特公平３−１２３７４にはＨｃ１０００エルス
テッド以上、比表面積２５〜７０m2/g の金属粉末を用
いることが提案され、特公平６ー２８１０６には磁性体
の比表面積と磁化量を定め、研磨剤を含ませることが提
案されている。
【０００６】ディスク状磁気記録媒体の耐久性を改善さ
せるために、特公平７−８５３０４には不飽和脂肪酸エ
ステルとエーテル結合を有する脂肪酸エステルを用いる
ことが提案され、特公平７ー７００４５には分岐脂肪酸
エステルとエーテル結合を有する脂肪酸エステルを用い
ることが提案され、特開昭５４−１２４７１６にはモー
ス硬度６以上の非磁性粉末と高級脂肪酸エステルを含ま
せることが提案され、特公平７−８９４０７には潤滑剤
を含む空孔の体積と中心面平均表面粗さを０．００５〜
０．０２５μmとすることが提案され、特開昭６１−２
９４６３７には低融点と高融点の脂肪酸エステルを用い
ることが提案され、特公平７ー３６２１６には磁性層厚
みに対し１／４〜３／４の粒径の研磨剤と低融点の脂肪
酸エステルを用いることが提案され、特開平３−２０３
０１８にはＡｌを含むメタル磁性体と酸化クロム用いる
ことが提案されている。
【０００７】非磁性の下層や中間層を有するディスク状
磁気記録媒体の構成として、特開平３ー１２０６１３に
は導電層と金属粉末を含む磁性層を有する構成が提案さ
れ、特開平６−２９０４４６には１μm以下の磁性層と
非磁性層を有する構成が提案され、特開昭６２−１５９
３３７にはカーボン中間層と潤滑剤を含む磁性層からな
る構成が提案され、特開平５−２９０３５８にはカーボ
ンサイズを規定した非磁性層を有する構成が提案されて
いる。
【０００８】一方、最近になり薄層磁性層と機能性非磁
性層からなるディスク状磁気記録媒体が開発され、１０
０ＭＢクラスのフロッピーディスクが登場している。こ
れらの特徴を示すものとして、特開平５−１０９０６１
にはＨｃが１４００エルステッド以上で厚さ０．５μm
以下の磁性層と導電性粒子を含む非磁性層を有する構成
が提案され、特開平５−１９７９４６には磁性層厚より
大きい研磨剤を含む構成が提案され、特開平５−２９０
３５４には磁性層厚が０．５μm以下で、磁性層厚の厚
み変動を±１５％以内とし、表面電気抵抗を規定した構
成が、特開平６−６８４５３には粒径の異なる２種の研
磨剤を含ませ、表面の研磨剤量を規定した構成が提案さ
れている。
【０００９】又テープ状の磁気記録媒体においても、近
年、ミニコンピュータ、パーソナルコンピュータなどの
オフィスコンピュータの普及に伴って、外部記憶媒体と
してコンピュータデータを記録するための磁気テープ
（所謂、バックアップテープ）の研究が盛んに行われて
いる。このような用途の磁気テープの実用化に際して
は、特にコンピュータの小型化、情報処理能力の増大と
相まって、記録の大容量化、小型化を達成するために記
録容量の向上が強く要求される。また磁気テープの使用
環境の広がりによる幅広い環境条件下（特に、変動の激
しい温湿度条件下など）での使用、データ保存に対する
信頼性、更に高速での繰り返し使用による多数回走行に
おけるデータの安定した記録、読み出し等の性能に対す
る信頼性なども従来に増して要求される。
【００１０】従来から、デジタル信号記録システムにお
いて使用される磁気テープは、システム毎に決められて
おり、所謂ＤＬＴ型、３４８０、３４９０、３５９０、
ＱＩＣ、Ｄ８型、あるいはＤＤＳ型対応の磁気テープが
知られている。そしてどのシステムにおいても、用いら
れる磁気テープは、非磁性支持体上の一方の側に、膜厚
が２．０〜３．０μｍと比較的厚い単層構造の強磁性粉
末、結合剤、及び研磨剤を含む磁性層が設けられてお
り、また他方の側には、巻き乱れの防止や良好な走行耐
久性を保つために、バックコート層が設けられている。
しかし一般に上記のように比較的厚い単層構造の磁性層
においては、出力が低下するという厚み損失の問題があ
る。
【００１１】磁性層の厚み損失による再生出力の低下を
改良するために、磁性層を薄層化することが知られてお
り、例えば、特開平５ー１８２１７８号公報には非磁性
支持体上に無機質粉末を含み、結合剤に分散してなる下
層非磁性層と該非磁性層が湿潤状態にある内に強磁性粉
末を結合剤に分散してなる１．０μｍ以下の厚みの上層
磁性層を設けた磁気記録媒体が開示されている。
【００１２】しかしながら、急速なディスク状やテープ
状の磁気記録媒体の大容量化、高密度化にともない、こ
のような技術をもってしても満足な特性を得ることが難
しくなってきていた。また耐久性と両立させることも困
難な状況になってきている。従来特開昭６３−１０３４
２３号において、強磁性金属粉末に金属換算重量で１〜
６重量％のアルミニウムを含み、かつ磁性層の結合剤が
極性基を有する樹脂を含む磁気記録媒体が開示され、強
磁性金属粉末が特定の範囲の量でアルミニウム成分を含
む場合に、磁気特性を低下させることなく、従来の同種
の強磁性金属粉末よりも硬度の高い強磁性金属粉末とな
ること、さらに強磁性金属粉末を通常の研磨剤と共に、
極性基のついた樹脂を含む結合剤に分散させて得た磁性
層は、高い走行耐久性と電磁変換特性とが共に向上した
優れた磁性層となることを本件出願人は提案した。確か
に優れた耐久性を示したが、更に１８００ｒｐｍ以上の
高速回転で、かつ高容量、大密度の磁気デイスクに適用
した場合には、耐久性と電磁変換特性において更に改良
の余地があった。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は電磁変換特
性、特に高密度記録特性が格段に改良されかつ優れた耐
久性を併せ持ち、特に高密度記録領域でのエラーレート
が格段に改良された磁気記録媒体を提供することを目的
としている。特に記録容量が、０．１７〜２Ｇbit/inch
2、好ましくは０．２〜２Ｇbit/inch2、特に好ましくは
０．３５〜２Ｇbit/inch2という大容量の磁気記録媒
体、特にディスク状磁気記録媒体を提供することを目的
としている。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは電磁変換特
性と耐久性が良好で特に高密度記録領域でのエラーレー
トが格段に改良された大容量の磁気記録媒体を得るため
に鋭意検討した結果、以下のような媒体とすることで、
本発明の目的である大容量で優れた高密度記録特性と優
れた耐久性を有する磁気記録媒体が得られることを見い
だし、本発明に至ったものである。
【００１５】すなわち、本発明は支持体上に強磁性金属
粉末を結合剤中に分散してなる磁性層を設けた磁気記録
媒体において、前記磁気記録媒体は面記録密度が０．１
７〜２Ｇbit/inch2 の信号を記録する磁気記録媒体であ
り、前記磁性層の抗磁力が１８００Ｏｅ以上であり、前
記強磁性金属粉末は少なくともＦｅとＣｏより構成さ
れ、かつＡｌ／(Ｆｅ＋Ｃｏ)の原子比Ａが、３．０〜１
５．４％であることを特徴とする磁気記録媒体、及び支
持体上に強磁性金属粉末を結合剤中に分散してなる磁性
層を設けた磁気記録媒体において、前記磁気記録媒体は
面記録密度が０．１７〜２Ｇbit/inch2 の信号を記録す
る磁気記録媒体であり、前記磁性層の抗磁力が１８００
Ｏｅ以上であり、前記強磁性金属粉末は少なくともＦｅ
とＣｏより構成され、かつ希土類元素の総和／(Ｆｅ＋
Ｃｏ)の原子比Ｂが、０．５〜９．０％であることを特
徴とする磁気記録媒体によって上記目的を達成できる。
【００１６】本発明の好ましい態様は次の通りである。 （１）前記支持体と磁性層の間に実質的に非磁性層であ
る下層を設けたことを特徴とする磁気記録媒体。 （２）前記磁気記録媒体がデイスク状の磁気記録媒体で
あることを特徴とする磁気記録媒体。 （３）前記磁性層の乾燥厚みが０．０５〜０．３０μｍ
であり、Φｍが１０．０×１０-3〜１．０×１０-3emu/
cm2 であることを特徴とする磁気記録媒体。 （４）前記強磁性金属粉末は少なくともＦｅとＣｏより
構成され、希土類元素の総和／Ａｌの原子比Ｂ／Ａが
０．０５〜１．２であることを特徴とする磁気記録媒
体。 （５）前記強磁性金属粉末はＦｅとＣｏより構成され、
かつ希土類元素の総和／Ａｌの原子比Ｂ／Ａが０．１〜
０．６０であることを特徴とする磁気記録媒体。 （６）前記強磁性金属粉末は少なくともＦｅとＣｏより
構成され、希土類元素の総和／(Ｆｅ＋Ｃｏ)の原子比Ｂ
が、１．０〜６．０％であり、かつ希土類元素の総和／
Ａｌの原子比Ｂ／Ａが０．１〜０．６であることを特徴
とする磁気記録媒体。 （７）前記原子比Ｂが，１．０〜８．０％であり，かつ
Ｍｇ／(Ｆｅ＋Ｃｏ)の原子比Ｃが，０．０５〜３．０％
であることを特徴とする磁気記録媒体。 （８）前記強磁性金属粉末は針状比は３．０〜９．０で
あることを特徴とする磁気記録媒体。 （９）前記強磁性金属粉末は平均長軸長が０．０４〜
０．１２μｍであり、結晶子サイズが８０Å〜１８０Å
であることを特徴とする磁気記録媒体。 （１０）前記希土類元素がＹまたはＮｄであることを特
徴とする磁気記録媒体。
【００１７】本発明の目的は上記等により達成できる。
好ましくは前記磁性層の乾燥厚みが０．０５〜０．２５
μｍであり、且つΦｍが８．０×１０-3〜１．０×１０
-3emu/cm2 であることを特徴とする磁気記録媒体、さら
には前記磁気記録媒体は面記録密度が０．２０〜２Ｇbi
t/inch2の信号を記録する磁気記録媒体であることを特
徴とする磁気記録媒体とすることで、従来の技術では得
ることができなかった大容量で、優れた高密度特性と優
れた耐久性を併せ持ち高密度記録領域でのエラーレート
が格段に改良された磁気記録媒体を得ることができるこ
とを見いだしたものである。また本発明は前記強磁性金
属粉末は少なくともＦｅとＣｏより構成され、かつ前記
磁性層の保存後のＨｃ変動ΔＨｃが、好ましくは−５．
０％〜＋１０．０％、更に好ましくは−３．０％〜＋
８．０％、特に好ましくは±０．０％〜＋６．０％であ
ることを特徴とする磁気記録媒体または前記磁性層の保
存後のΦｍ低下ΔΦｍが、好ましくは１０％以内、特に
好ましくは６％以内であることを特徴とする磁気記録媒
体によって達成できる。
【００１８】ここで実質的に非磁性である下層とは記録
に関与しない程度に磁性を持っていても良いという意味
であり、以降単に下層または非磁性層という。下層に磁
性粉を含む場合は無機粉末の１／２未満含むことが好ま
しい。尚、本発明において、下層を設ける場合、磁性層
を上層、上層磁性層とも言う。また、面記録密度とは、
線記録密度とトラック密度を掛け合わせたものである。
【００１９】Φｍとは片側の単位面積当たりの磁性層か
ら振動試料型磁束計（ＶＳＭ：東英工業社製）を用い、
Ｈｍ１０ｋＯｅで直接測定できる磁気モ−メント量（ｅ
ｍｕ／ｃｍ2）であり、ＶＳＭで求められる磁束密度Ｂ
ｍ（単位Ｇ＝４πｅｍｕ／ｃｍ3）に厚み（ｃｍ）を掛
けたものに等しい。従ってΦｍの単位はｅｍｕ／ｃｍ2
またはＧ・ｃｍで表される。
【００２０】線記録密度とは記録方向１インチ当たりに
記録する信号のビット数である。これら線記録密度、ト
ラック密度、面記録密度はシステムによって決まる値で
ある。即ち本発明は面記録密度の向上に対しては線記録
密度の点で磁性層厚み、磁性層Ｈｃ、中心面平均表面粗
さで改良を図り、トラック密度の点でΦｍの最適化を図
ったものである。
【００２１】本発明のさらに好ましい態様は次の通りで
ある。磁気記録媒体の全体に対するものとしては（１）
前記磁性層の表面粗さが３Ｄ−ＭＩＲＡＵ法による中心
面平均表面粗さで５．０ｎｍ以下、好ましくは４．０ｎ
ｍ以下、更に好ましくは３．０ｎｍ以下であること、
（２）前記磁性層の抗磁力が好ましくは２１００エルス
テッド以上であり、前記強磁性金属粉末は平均長軸長が
好ましくは０．０４〜０．１２μｍ、さらに好ましくは
０．１０μｍ以下であること、（３）前記磁気記録媒体
は面記録密度が好ましくは０．２０〜２Ｇbit/inch2の
信号、更に好ましくは０．３５〜２Ｇbit/inch2の信号
を記録する磁気記録媒体であること、（４）前記磁気記
録媒体は、好ましくは１．０ＭＢ／ｓｅｃ以上、さらに
好ましくは２．０ＭＢ／ｓｅｃ以上の高速転送速度のシ
ステム用の磁気記録媒体であること、（５）前記磁気記
録媒体は、好ましくはデイスク回転数が２０００ｒｐｍ
以上、あさらに好ましくはデイスク回転数が３０００ｒ
ｐｍ以上の大容量フロッピ−デイスクシステム用の磁気
記録媒体であることが好ましい。（６）前記磁気記録媒
体は、現行の３．５インチ型フロッピ−デイスクとの記
録・再生が可能な下位互換を実現した、大容量フロッピ
−デイスクシステム用の磁気記録媒体であること、
（７）前記磁気記録媒体は、高密度記録用の狭いギャッ
プと現行の３．５インチ型フロッピ−デイスク用の広い
ギャップの両方を備えたデユアルデイスクリ−トギャッ
プヘッドを採用した大容量フロッピ−デイスクシステム
用の磁気記録媒体であること、（８）前記磁気記録媒体
は、デイスクの回転によりヘッドが浮上する大容量フロ
ッピ−デイスクシステム用の磁気記録媒体であること
（９）前記磁気記録媒体は、デイスクの回転によりヘッ
ドが浮上し、かつヘッドの駆動にはリニアタイプのボイ
スコイルモ−タ−を用いる大容量フロッピ−デイスクシ
ステム用の磁気記録媒体であることが好ましい。また磁
性体の改良に関するものとして（１）前記強磁性金属粉
末はＦｅを主体とし、平均長軸長が０．１２μｍ以下、
針状比は４．０〜９．０であること、（２）前記強磁性
金属粉末はＦｅを主体とし、平均長軸長が０．１０μｍ
以下、結晶子サイズは８０Å〜１８０Åであることが好
ましい。また支持体の改良に関するものとして（１）前
記支持体の中心面平均表面粗さが４．０ｎｍ以下である
こと、（２）前記支持体の面内各方向に対し、１００℃
３０分での熱収縮率及び８０℃３０分での熱収縮率が共
に０．５％以下であること、（３）前記支持体の面内各
方向に対し、温度膨張係数が１０-4〜１０-8／℃である
ことが好ましい。潤滑剤の改良に関するものとして
（１）前記下層及び／又は磁性層には少なくとも合わせ
て３種類の脂肪酸及び／又は脂肪酸エステルを含むこ
と、（２）前記脂肪酸及び前記脂肪酸エステルは脂肪酸
残基同士が互いに同一であること、（３）前記脂肪酸は
少なくとも飽和脂肪酸を含み、前記脂肪酸エステルは少
なくとも飽和脂肪酸エステル又は不飽和脂肪酸エステル
を含むこと、（４）前記脂肪酸エステルはモノエステル
及びジエステルを含むこと、（５）前記脂肪酸エステル
は飽和脂肪酸エステル及び不飽和脂肪酸エステルを含む
こと、（６）前記磁性層の表面をオ−ジェ電子分光法で
測定したときのＣ／Ｆｅピ−ク比が５〜１００であるこ
とが好ましい。下層非磁性粉末の改良に関するものとし
て（１）前記下層は好ましくは平均粒子径が５ｎｍ〜８
０ｎｍのカ−ボンブラックを含み、前記磁性層は粒子径
が５ｎｍ〜３００ｎｍのカ−ボンブラックを含むこと、
（２）前記下層は平均粒子径が５ｎｍ〜８０ｎｍのカ−
ボンブラックと平均粒子径が８０ｎｍより大のカ−ボン
ブラックとを含むこと、（３）前記下層及び前記磁性層
はいずれも平均粒子径が５ｎｍ〜８０ｎｍのカ−ボンブ
ラックを含むこと、（４）前記下層は平均長軸長が好ま
しくは０．２０μｍ以下、さらに好ましくは０．１０μ
ｍ以下であり、針状比が好ましくは３．０〜９．０、さ
らに好ましくは４．０〜９．０の針状無機粉末を含むこ
と、（５）前記下層は針状無機粉末を含み、前記磁性層
は針状強磁性金属粉末を含み、前記針状無機粉末の平均
長軸長が前記針状強磁性金属粉末の平均長軸長の１．１
倍〜３．０倍であること、（６）前記下層及び／又は前
記磁性層は燐化合物を含み、かつ前記下層は針状又は球
状の無機粉末を含むことが好ましい。磁性層研磨剤の改
良に関するものとして（１）前記磁性層は少なくとも平
均粒子径が０．０１〜０．３０μｍの研磨剤を含むこ
と、（２）前記磁性層は少なくとも平均粒子径が２．０
μｍ以下、好ましくは０．０１〜１．０μｍのダイアモ
ンドを含むこと、（３）前記磁性層はモ−ス硬度が９以
上の２種類の研磨剤を含むこと、（４）前記磁性層はα
アルミナとダイアモンドを含むことが好ましい。結合剤
の改良に関するものとして（１）前記下層及び／又は前
記磁性層は少なくともガラス転移温度が好ましくは０℃
〜１００℃、さらに好ましくは３０℃〜１００℃のポリ
ウレタンを含むこと、（２）前記下層及び／又は前記磁
性層は少なくとも破断応力が０．０５〜１０Ｋｇ／ｍｍ
2のポリウレタンを含むことが好ましい。
【００２２】本発明は上記構成とすることで、従来の技
術では得ることができなかった面記録密度が０．１７〜
２Ｇbit/inch2 である磁気記録媒体であって、優れた高
密度特性と優れた耐久性を併せ持ち、特に高密度領域で
のエラーレートが顕著に改良された磁気記録媒体、特に
ディスク状磁気記録媒体を得ることができることを見い
だしたものである。
【００２３】本発明がかかる優れた面記録密度が０．１
７〜２Ｇbit/inch2、好ましくは０．２〜２Ｇbit/inch
2 更には面記録密度が０．３５〜２Ｇbit/inch2 という
かって塗布型の磁気記録媒体では世の中に知られた製品
では達成されたことのない高密度特性と優れた耐久性を
併せ持つ磁気記録媒体、特にディスク状磁気記録媒体が
得られたのは以下のようなポイントを有機的に結合し、
総合した結果である。
【００２４】本発明のポイントは高Ｈｃ、超平滑化、
複合潤滑剤や高耐久性結合剤、強磁性粉末の改良、高
硬度研磨剤使用による耐久性確保、磁性層の超薄層化
と下層との界面の変動減、粉体（強磁性粉末、非磁性
粉末）の高充填化、粉体（強磁性粉末、非磁性粉末）
の超微粒子化、ヘッドタッチの安定化、寸法安定性
とサーボ、磁性層、支持体の熱収縮率改良、高温、
低温での潤滑剤の作用、等が挙げられ、これらを結合
し、総合した結果本発明に至った。
【００２５】まず上記の高Ｈｃ、超平滑化について述
べる。高Ｈｃの強磁性粉末を用いることにより、磁性層
のＨｃを１８００エルステッド以上、好ましくは２１０
０エルステッド以上にすることができ、大容量、高密度
を達成できる。超平滑化については支持体の中心面平均
表面粗さを通常、５．０ｎｍ以下、好ましくは４．０ｎ
ｍ以下にすることにより、またＡＴＯＭＭ構成により平
滑な磁性層が得られ、好ましくは磁性層の中心面平均表
面粗さを好ましくは４．０ｎｍ以下にすることにより、
大容量、高密度を達成できる。次に上記複合潤滑剤や
高耐久性結合剤、強磁性粉末の改良、高硬度研磨剤使用
による耐久性確保について述べる。まず複合潤滑剤につ
いては潤滑能力を高めるための基本的な考え方は次の通
りである。
【００２６】（１）機能・性能の異なる複数の潤滑剤を
組み合わせて使用する。 （２）機能・性能の類似した複数の潤滑剤を組み合わせ
て使用する。 上記（１）により、幅広い条件下での、幅広い機能・性
能を達成できる。また上記（２）により潤滑剤同士の親
和性・相溶性が確保され、良好な潤滑機能の発揮ができ
る。
【００２７】上記（１）の機能・性能の異なる複数の潤
滑剤の組み合わせの例を挙げると以下のようになる。 １）流体潤滑機能を示す潤滑剤と境界潤滑機能を示す潤
滑剤を組み合わせて使用する。 ２）極性潤滑剤と非極性潤滑剤を組み合わせて使用す
る。
【００２８】３）液体潤滑剤と固体潤滑剤を組み合わせ
て使用する。 ４）極性の異なる潤滑剤、特に脂肪酸及び／又は脂肪酸
エステルを組み合わせて使用する。例えば脂肪酸エステ
ルのモノエステルとジエステルを組み合わせて使用す
る。 ５）融点や沸点の異なる潤滑剤、特に脂肪酸及び／又は
脂肪酸エステルを組み合わせて使用する。
【００２９】６）炭素数の長さの異なる潤滑剤、特に脂
肪酸及び／又は脂肪酸エステルを組み合わせて使用す
る。 ７）直鎖と分岐の潤滑剤、特に脂肪酸及び／又は脂肪酸
エステルを組み合わせて使用する。例えば直鎖脂肪酸エ
ステルと分岐脂肪酸エステルを組み合わせて使用する。
【００３０】８）飽和と不飽和の炭素鎖の潤滑剤、特に
脂肪酸及び／又は脂肪酸エステルを組み合わせて使用す
る。例えば飽和脂肪酸エステルと不飽和脂肪酸エステル
を組み合わせて使用する。 ９）結合剤との親和性の異なる潤滑剤を組み合わせて使
用する。 １０）無機粉末との親和性の異なる潤滑剤を組み合わせ
て使用する。
【００３１】このような上記（１）のそれぞれの潤滑剤
の組み合わせにより、幅広い条件下での、幅広い機能・
性能を達成できる。上記（２）の機能・性能の類似する
複数の潤滑剤の組み合わせの例を挙げると以下のように
なる。 １）脂肪酸と脂肪酸エステルの脂肪酸残基同士を同一に
する。
【００３２】２）脂肪酸エステルの脂肪酸残基同士、及
び／又はアルコ−ル残基同士が同一な脂肪酸エステルを
組み合わせて使用する ３）２種以上の飽和脂肪酸を組み合わせて使用する。 ４）脂肪酸と脂肪酸エステルの脂肪酸残基部分に飽和脂
肪酸同士を使用する。 ５）脂肪酸と脂肪酸エステルの脂肪酸残基部分に不飽和
脂肪酸同士を使用する。
【００３３】６）３種類以上の脂肪酸エステルのみを組
み合わせて使用する。 ７）脂肪酸と脂肪酸アミドの脂肪酸部分同士を同一にす
る。 上記（２）の潤滑剤の組み合わせにより潤滑剤同士の親
和性・相溶性が確保され、良好な潤滑機能の発揮ができ
る。上記（１）の潤滑剤と（２）の潤滑剤は種々組み合
わせて使用することにより、幅広い条件下での、幅広い
機能・性能を達成できるとともに、潤滑剤同士の親和性
・相溶性が確保され、良好な潤滑機能の発揮ができる。
【００３４】つぎに高耐久性結合剤について述べる。極
性基を有することにより分散性能の高く、ガラス転移温
度が高く、破断応力の高いことにより耐久性の高い結合
剤、特にポリウレタン樹脂を用いることにより耐久性を
向上できる。またポリウレタンの分子末端に２個以上の
ＯＨ基を有することが好ましく、特に分子末端に３個以
上、特に４個以上のＯＨ基を有することが、多官能硬化
剤である、ポリイソシアネ−トとの反応性が高く、硬化
して３次元網目状の塗膜を形成できるので好ましい。つ
ぎに強磁性金属粉末の改良については強磁性金属粉末の
硬度を大きくできる、Ａｌ成分を増加させることにより
耐久性を向上できる。さらに高硬度研磨剤使用による耐
久性確保について述べる。従来の研磨剤例えばαアルミ
ナのようなモ−ス硬度９程度の研磨剤だけではなく、モ
−ス硬度１０の微粒子のダイアモンドを組み合わせて使
用することにより、更に耐久性を確保できる。次にの
磁性層の超薄層化と下層との界面の変動減について述べ
る。磁性層を好ましくは０．０５〜０．３０μｍ、更に
好ましくは０．０５〜０．２５μｍという超薄層化を行
い、かつ下層との界面の変動減を行うことによって、均
一・平滑・薄層の磁性層が得られ、大容量、高密度化が
達成される。更にの粉体（強磁性金属粉末、非磁性粉
末）の高充填化について述べる。強磁性金属粉末は平均
長軸長が好ましくは０．１５μｍ以下、更に好ましくは
０．１２μｍ以下、特に好ましくは０．１０μｍ以下の
微粒子の強磁性金属粉末を高度に充填することによっ
て、大きいΦｍが得られ、大容量、高密度化が達成され
る。非磁性粉末の高充填化によって耐久性改良が図れ
る。次にの粉体（強磁性金属粉末、非磁性粉末）の超
微粒子化について述べる。強磁性金属粉末は平均長軸長
が好ましくは０．１５μｍ以下、更に好ましくは０．１
２μｍ以下、特に好ましくは０．１０μｍ以下の微粒子
を用いること、特に平均長軸長が０．１０μｍ以下、針
状比が４．０〜９．０、結晶子サイズが８０Å〜１８０
Åという超微粒子化、下層の無機粉末が針状の場合は平
均長軸長は好ましくは０．２０μｍ以下、更に好ましく
は０．１０μｍ以下の超微粒子化によって、高充填、磁
性層の超平滑化が達成され、大容量・高密度化が図れ
る。次にのヘッドタッチの安定化について述べる。磁
気記録媒体全体の適度な強度、しなやかさ、平滑性によ
ってヘッドタッチの安定化が図れ、高速走行・高速回転
によっても安定に大容量・高密度化が図れる。次にの
寸法安定性とサーボについて述べる。例えば支持体の面
内各方向に対し、１００℃３０分での熱収縮率及び８０
℃３０分での熱収縮率が共に０．５％以下であること、
支持体の面内各方向に対し、温度膨張係数が１０-4〜１
０-8／℃であることなどにより、寸法安定性が図れ、高
速走行・高速回転によっても安定に大容量・高密度化が
図れる。同様にの磁性層、支持体の熱収縮率改良も図
れる。またの高温、低温での潤滑剤の作用については
前述の種々の潤滑剤を一定の考え方の基に選択、組み合
わせることにより、高温と低温のいずれでも、良好な潤
滑性能が得られる。
【００３５】マルチメデイア化が進むパソコンの分野で
はこれまでのフロッピーデイスクに代わる大容量の記録
メデイアが注目され始め、米国ＩＯＭＥＧＡ（アイオメ
ガ）社からＺＩＰデイスクとして販売された。これは本
件出願人が開発したＡＴＯＭＭ（Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｓ
ｕｐｅｒ Ｔｈｉｎ Ｌａｙｅｒ ＆ Ｈｉｇｈ Ｏｕ
ｔｐｕｔ Ｍｅｔａｌ Ｍｅｄｉａ Ｔｅｃｈｎｏｌｏ
ｇｙ）を用いた下層と薄層磁性層を有する記録媒体であ
り、3.7インチで１００ＭＢ以上の記録容量を持った製
品が販売されている。１００〜１２０ＭＢの容量はＭＯ
（3.5インチ）とほぼ同じ容量であり、１枚で新聞記事
なら７〜８月分収まるものである。データ（情報）の書
き込み・読み出し時間を示す転送レートは、１秒当たり
２ＭＢ以上とハードデイスク並であり、これまでのＦＤ
の２０倍、ＭＯの２倍以上の早さを有し非常に大きな利
点を持つ。さらに下層と薄層磁性層を有するこの記録媒
体は現在のＦＤと同じ塗布型メデイアで大量生産が可能
であり、ＭＯやハードデイスクに比べて低価格で有ると
いうメリットを有する。
【００３６】本発明者らは、この様な媒体の知見をもと
に鋭意研究を行った結果、前記ＺＩＰデイスクやＭＯ
（3.5インチ）よりも格段に記録容量の大きい面記録密
度が０．１７〜２Ｇbit/inch2、好ましくは０．２〜２
Ｇbit/inch2 更には面記録密度が０．３５〜２Ｇbit/in
ch2であって、好ましくはΦｍが１０．０×１０-3〜
１．０×１０-3emu/cm2 であり、特にΦｍが８．０×１
０-3〜１．０×１０-3emu/cm2 というかって世の中に知
られた製品では達成されたことのない大容量で高密度特
性と優れた耐久性を併せ持ち特に高密度記録領域でのエ
ラーレートが格段に改良された磁気記録媒体、特にディ
スク状磁気記録媒体が得られたものであり、これは磁気
テープ例えばコンピューターテープにも適用できる発明
である。
【００３７】本発明の磁気記録媒体は超薄層の磁性層に
高出力、高分散性に優れた超微粒子の強磁性金属粉末を
含み、下層に球状又は針状などの無機粉末を含み、磁性
層を薄くすることで磁性層内の磁力相殺を低減し、高周
波領域での出力を大幅に高め、更に重ね書き特性も向上
させたものである。磁気ヘッドの改良により、狭ギャッ
プヘッドとの組合せにより超薄層磁性層の効果が一層発
揮でき、デジタル記録特性の向上が図れる。
【００３８】磁性層の厚みは高密度記録の磁気記録方式
や磁気ヘッドから要求される性能にマッチするように好
ましくは０．０５〜０．３０μｍであり、更に好ましく
は０．０５〜０．２５μｍの薄層に選択される。均一で
かつ薄層にしたこのような超薄層磁性層は、好ましくは
下層と上層の重層構造とし、微粒子の強磁性金属粉末や
非磁性粉末を分散剤の使用と分散性の高い結合剤の組み
合わせにより高度に分散させ、高充填化を図った。使用
される強磁性金属粉末は大容量ＦＤやコンピューターテ
ープの適性を最大限に引き出すために、高出力、高分散
性、高ランダマイズ性に優れた強磁性金属粉末を使用し
ている。即ち非常に微粒子で且つ高出力を達成できる平
均長軸長が好ましくは０．１５μｍ以下、更に好ましく
は０．１２μｍ以下の強磁性金属粉末、特に平均長軸長
が０．１０μｍ以下で、結晶子サイズが８０Å〜１８０
Åである強磁性金属粉末を用いることにより、更にＣｏ
を多く含み、さらにＡｌ、Ｓｉ、Ｙ、Ｎｄなど成分を含
むことにより高出力、高耐久性が達成できる。高転送レ
ートを実現するために超薄層磁性層に適した３次元ネッ
トワーク結合剤システムを用い、高速回転時における走
行の安定性、耐久性を確保している。また広範囲な温湿
度条件下での使用や高速回転使用時でも、その効力を維
持できる複合潤滑剤を上下２層に配し、更に下層には潤
滑剤のタンクとしての役割を持たせ、上層磁性層に常に
適量の潤滑剤を供給できるようにし、上層磁性層の耐久
性を高め、信頼性を向上させている。また下層のクッシ
ョン効果は良好なヘッドタッチと安定した走行性をもた
らすことができる。
【００３９】大容量記録システムでは高転送レートが求
められる。例えばＺｉｐでは転送速度が１．４ＭＢ／秒
であり、ＨｉＦＤでは最大３．６ＭＢ／秒である。この
ためには磁気デイスクの回転数を、従来のＦＤシステム
に比べて１桁以上上げる必要がある。具体的には磁気デ
イスク回転数は１８００ｒｐｍ以上が好ましく、３００
０ｒｐｍ以上が更に好ましい。例えばＺｉｐでは磁気デ
イスク回転数は２９６８ｒｐｍであり、ＨｉＦＤでは磁
気デイスク回転数は３６００ｒｐｍである。また別のシ
ステムでは記録容量が６５０ＭＢ（０．６５ＧＢ）では
磁気デイスク回転数は５４００ｒｐｍ、転送速度は７．
５ＭＢ／秒と予測されている。磁気記録の大容量化／高
密度化に伴い、記録トラック密度が向上する。一般には
媒体上にサーボ記録エリアを設け、記録トラックに対す
る磁気ヘッドのトレーサビリテイ確保を図っている。本
発明の磁気記録媒体では支持体として等方的寸度安定性
を高めた支持体を使用することが好ましく、トレーサビ
リテイの一層の安定化を図ることができる。そして超平
滑な支持体を用いることによって、磁性層の平滑性を更
に向上できる。
【００４０】デイスク形態の磁気記録の高密度化には、
線記録密度とトラック密度の向上が必要である。このう
ちトラック密度の向上には、支持体の特性が重要であ
る。本発明の媒体では支持体の寸度安定性、特に等方性
に配慮している。高トラック密度における記録再生で
は、サーボ記録は不可欠な技術であるが、支持体を出来
るだけ等方化することで媒体サイドからもこの改良が図
れる。
【００４１】本発明は磁性層を単層からＡＴＯＭＭ構成
にするメリットは次のように考えられる。 （１）磁性層の薄層構造化による電磁変換特性の向上 （２）潤滑剤の安定供給による耐久性の向上 （３）上層磁性層の平滑化による高出力 （４）磁性層の機能分離による要求機能付与が容易 これらの機能は、単に磁性層を重層化するだけでは達成
できない。重層構造を構成するには、層を順次構成する
「逐次重層方式」が一般的である。この方式は先ず、下
層を塗布し、硬化、又は乾燥させた後、上層磁性層を同
様に塗布し、硬化、表面処理を行う。ＦＤは磁気テープ
と異なり、両面に同様な処理を施す。塗布工程後スリッ
ト工程、パンチ工程、シェル組み込み工程、サーテファ
イ工程を経て最終製品として完成する。生産得率の点か
らは、下層が未だ湿潤状態の内に、上層磁性層を塗布す
る同時、又は逐次湿潤塗布が好ましい。
【００４２】磁性層薄層構造化により以下のような電磁
変換特性の大幅な向上が出来る。 （１）記録減磁時特性の改良による高周波領域での出力
向上 （２）重ね書き（オーバーライト）特性の改良 （３）ウインドウマージンの確保 耐久性は磁気デイスクにとって重要な要素である。特に
高転送レートを実現するために磁気デイスクの回転数
を、従来のＦＤシステムに比べて１桁以上上げる必要が
あり、磁気ヘッド／カートリッジ内部品と媒体とが高速
摺動する場合の媒体耐久性の確保は重要な課題である。
媒体の耐久性を向上させる手段には、デイスク自身の膜
強度を上げる結合剤処方と、磁気ヘッドとの滑り性を維
持する潤滑剤処方がある。本発明の媒体では結合剤処方
に現行のＦＤシステムで実績のある３次元ネットワーク
結合剤システムを改良している。
【００４３】潤滑剤は、使用される種々の温・湿度環境
下でそれぞれ優れた効果を発揮する潤滑剤を複数組み合
わせて使用し、広範囲な温度（低温、室温、高温）、湿
度（低湿、高湿）環境下でも各潤滑剤がそれぞれ機能を
発揮し、総合的に安定した潤滑効果を維持できるもので
ある。また上下２層の構造を活用し、下層に潤滑剤のタ
ンク効果を持たせることで上層磁性層に常に適量の潤滑
剤が供給されるようにし、上層磁性層の耐久性を向上で
きるようにしたものである。超薄層の磁性層に含ませる
ことが出来る潤滑剤量には限度があり、単純に磁性層を
うすくすることは潤滑剤の絶対量が減少し、走行耐久性
の劣化につながる。この場合、両者のバランスを得るこ
とは困難であった。上下２層に別々の機能を持たせ、互
いに補完することで電磁変換特性の向上と耐久性の向上
を両立させた。この機能分化は磁気ヘッドとメデイアを
高速摺動させるシステムでは特に有効であった。
【００４４】下層には潤滑剤の保持機能の他に表面電気
抵抗のコントロール機能を付与できる。一般に電気抵抗
のコントロールには、磁性層中にカーボンブラック等の
固体導電材料を加えることが多い。これらは強磁性金属
粉末の充填密度を上げることの制約となるほか、磁性層
が薄層になるに従い、中心面平均表面粗さにも影響を与
える。下層に導電材料を加えることによってこれらの欠
点を除くことができる。
【００４５】マルチメデイア社会になり、画像記録への
ニーズは産業界のみならず家庭でも益々強くなってお
り、本発明の大容量磁気記録媒体は単に文字、数字など
のデータ以外に、画像記録用媒体としての機能／コスト
の要請に十分応えられる能力を持つものである。本発明
の大容量媒体は実績のある塗布型磁気記録媒体をベース
としており、長期信頼性に富み、またコストパフォーマ
ンスに優れているものである。
【００４６】本発明は以上のような種々の要因を積み重
ね、相乗的、有機的に作用させ、初めて達成されるもの
であると同時に前述の全ての技術を取捨選択して組み合
わせ、総合することによって得られた磁気記録媒体は例
えば、ソニ−（株）と富士フィルム（株）の共同開発し
たＨｉＦＤに適用できる能力を持つものである。ＨｉＦ
Ｄは近年のパ−ソナルコンピュ−タ−の処理能力の急速
な発達や、扱う情報量の大幅な増大に伴い、大容量且つ
高速なデ−タ転送速度を備えたより高性能な新しいデ−
タ記録システムに対する要望と、一方現在の３．５イン
チ型フロッピ−デイスクは手軽に使える記録メデイアと
して世界中に普及しており、これらのデイスクを今後も
利用し、蓄積された膨大なデ−タを読み出して再利用で
きる新システムとして開発されたものである。３．５イ
ンチ型フロッピ−デイスク「ＨｉＦＤ」は２００ＭＢの
大容量、３．６ＭＢ／ｓｅｃの高速転送速度の、現行の
３．５インチ型フロッピ−デイスクとの記録・再生が可
能な下位互換を実現できる、次世代の大容量フロッピ−
デイスクシステムである。新たに開発した超薄層塗布型
メタルデイスクと、高密度記録用の狭いギャップと現行
の３．５インチ型フロッピ−デイスク用の広いギャップ
の両方を備えたデユアルデイスクリ−トギャップヘッド
の採用により２００ＭＢの大容量が実現でき、画像や音
声のような大容量のデ−タファイルを容易に取り扱うこ
とができるものである。また高い線記録密度と３６００
ｒｐｍの高速デイスク回転により、従来の３．５インチ
型フロッピ−デイスク（２ＨＤ）の転送速度が約０．０
６ＭＢ／ｓｅｃに対し、最大３．６ＭＢ／ｓｅｃの高速
転送速度を実現したものである。これは従来に比べ約６
０倍の高速処理を可能とするものである。またデユアル
デイスクリ−トギャップヘッドをハ−ドデイスクと同様
なデイスクの回転によりヘッドが浮上するため、記録・
再生時にヘッドが接触しないため、高寿命・高信頼性の
ある浮上型にし、同時にヘッドの駆動にはリニアタイプ
のボイスコイルモ−タ−を用いることにより高速ランダ
ムアクセスを従来の３．５インチ型フロッピ−デイスク
ドライブに比べ、３〜４倍程度の高速化を可能にしてい
る。またデユアルデイスクリ−トギャップヘッドによ
り、現行の３．５インチ型フロッピ−デイスクとの記録
・再生が可能な下位互換を実現している。さらにヘッド
ロ−デイングをソフトに行う新機構を組み込むことによ
り、デイスクの磨耗を低減することができ、更にエラ−
訂正機能の搭載により高い信頼性を確保するものであ
る。このような２００ＭＢの大容量、３．６ＭＢ／ｓｅ
ｃの高速転送速度の、現行の３．５インチ型フロッピ−
デイスクとの記録・再生が可能な下位互換を実現した、
次世代の大容量フロッピ−デイスクシステムに本発明の
磁気記録媒体は適用できるように開発されたものであ
る。
【００４７】
【発明の実施の形態】
［磁性層］本発明の磁気記録媒体は超薄層磁性層を支持
体の片面だけでも、両面に設けても良い。下層を設ける
場合、上下層は下層を塗布後、下層が湿潤状態の内（Ｗ
／Ｗ）でも、下層が乾燥した後（Ｗ／Ｄ）にでも下層上
に上層磁性層を設けることが出来る。生産得率の点から
同時、又は逐次湿潤塗布が好ましいが、デイスクの場合
は乾燥後塗布も十分使用できる。本発明の重層構成で同
時、又は逐次湿潤塗布（Ｗ／Ｗ）では上層／下層が同時
に形成できるため、カレンダー工程などの表面処理工程
を有効に活用でき、超薄層でも上層磁性層の表面粗さを
良化できる。磁性層の抗磁力Ｈｃは１８００エルステッ
ド以上であることが必要であり、Ｂｍは２０００〜５０
００Ｇ（ガウス）であることが好ましい。
【００４８】［強磁性金属粉末］本発明の磁性層に使用
する強磁性金属粉末としては、α−Ｆｅを主成分とする
強磁性合金粉末が好ましい。請求項１の発明に使用され
る強磁性金属粉末（以下、「強磁性金属粉末ａ」とい
う）は少なくともＦｅとＣｏより構成され、かつＡｌ／
(Ｆｅ＋Ｃｏ)の原子比Ａが、３．０〜１５．４％、好ま
しくは４．５〜１５．０％であり，更に好ましくは６．
０〜１２．０％である。。
【００４９】請求項２の発明に使用される強磁性金属粉
末（以下、「強磁性金属粉末ｂ」という）は、少なくと
もＦｅとＣｏより構成され、かつ希土類元素の総和／
(Ｆｅ＋Ｃｏ)の原子比Ｂが、０．５〜９．０％であり，
好ましくは１．０〜８．０％であり，更に好ましくは
１．０〜６．０％である。本発明の磁性層に使用する強
磁性金属粉末ａは、希土類元素及びＭｇを含むことが好
ましく、強磁性金属粉末ｂは、Ａｌを含むことが好まし
い。
【００５０】強磁性金属粉末ａ及びｂは更にＭｇを含ん
でもよく、Ｍｇ／(Ｆｅ＋Ｃｏ)の原子比Ｃが、好ましく
は０．０５〜３．０％であり，更に好ましくは０．１〜
２．５％であり，特に好ましくは０．１〜２．０％であ
る。本発明において、原子比Ａ、原子比Ｂ及び原子比Ｃ
の％表示は、原子％を意味する。
【００５１】本発明において、強磁性金属粉末として、
強磁性金属粉末ａ及びｂの両者の少なくとも一方を指す
場合は、以下、単に「強磁性金属粉末」という。本発明
の強磁性金属粉末において、ＣｏはＦｅに対して３〜５
０原子％が好ましく、５〜４５原子％が更に好ましく、
１０〜４５原子％が特に好ましく、最も好ましくは２０
〜３５原子％の範囲である。 前記強磁性金属粉末は、希
土類元素の総和／Ａｌの原子比Ｂ／Ａが好ましくは０．
０５〜１．２０、更に好ましくは０．１０〜１．０、特
に好ましくは０．１〜０．６である。
【００５２】本発明の磁性層に使用する強磁性金属粉末
は，好ましくはＦｅ，Ｃｏ，Ａｌ，Ｍｇおよび希土類元
素を上記範囲内に含むことにより，優れた高密度記録特
性と優れた走行耐久性及び耐候性を得ることができるも
のである。 強磁性金属粉末が，上記必須成分を上記範囲
内に含むことにより，微粒子でありながら，粒子サイズ
の分布がシャープで均一性に優れ，適度な硬さを有し，
かつ分散性に優れるため，優れた高密度記録特性と優れ
た走行耐久性及び耐候性を得ることができるものであ
る。
【００５３】すなわち，強磁性金属粉末ａにおいて、Ａ
ｌ／(Ｆｅ＋Ｃｏ)の原子比Ａが３．０％未満であれば，
走行耐久性が劣り，１５．４％より多いと，高密度記録
特性が劣ってしまう。強磁性金属粉末ｂにおいて、原子
比Ｂが，０．５％未満では，優れた高密度記録特性を得
ることが難しい。 ９．０％より多いと，優れた走行耐久
性を得ることが難しい。
【００５４】強磁性金属粉末において、Ｍｇ／(Ｆｅ＋
Ｃｏ)の原子比Ｃが，０．０５％未満では，優れた高密
度記録特性と優れた走行耐久性の両立をすることが難し
くなる傾向になる。 原子比Ｃが，３．０％より多いと，
優れた高密度記録特性と優れた走行耐久性及び耐候性を
得ることが難しくなる傾向がある。本発明の強磁性金属
粉末に用いられる希土類元素とは、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃ
ｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄ
ｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、及びＬｕの各々の元素を
言う。本発明においては、中でもＹが好ましい。
【００５５】Ｙの含有量は、希土類元素の総和に対し、
好ましくは４０〜１００原子％、更に好ましくは５５〜
１００原子％の範囲である。
【００５６】本発明に使用される強磁性金属粉末の製法
は、特に制限されるべきものではないが、例えば特開平
８−２７９１３７号公報等に記載の方法が挙げられる。
具体的には、Ｆｅ塩またはＦｅ塩とＣｏ塩の水溶液から
ゲータイトを形成し、この懸濁液にＣｏ含有化合物、Ａ
ｌ含有化合物、希土類元素の化合物、更にはＭｇ含有化
合物あるいは後述する元素の化合物の水溶液を添加、混
合し、これらの含有されたゲータイト懸濁液を調製し、
該懸濁液を造粒、乾燥し、還元し、次いで徐酸化し本発
明の強磁性金属粉末を得る方法、単分散ヘマタイト粒子
あるいは必要によりこれをゲータイト化したものをＣｏ
含有化合物、、Ａｌ含有化合物、希土類元素の化合物、
更にはＭｇ含有化合物等で処理し、次いで還元する方法
等が挙げられる。なお、ゲータイトを形成する過程で一
部のＡｌ化合物を添加してよい。
【００５７】本発明の強磁性金属粉末はその他、公知の
製造方法を用いることができ、下記の方法を挙げること
ができる。複合有機酸塩（主としてシュウ酸塩）と水素
などの還元性気体で還元する方法、金属カルボニル化合
物を熱分解する方法、強磁性金属の水溶液に水素化ホウ
素ナトリウム、次亜リン酸塩あるいはヒドラジンなどの
還元剤を添加して還元する方法、金属を低圧の不活性気
体中で蒸発させて微粉末を得る方法などである。
【００５８】ここで、少なくとも本発明の強磁性金属粉
末の組成を満足するようにあるいは更に所望の特性を得
るべく、上記塩または化合物の種類、量、脱水条件、還
元条件、徐酸化条件等を適宜設定すればよい。又、特性
改良のため強磁性金属粉末を再還元することも有効であ
る。徐酸化処理としては、有機溶剤に浸漬したのち乾燥
させる方法、有機溶剤に浸漬したのち酸素含有ガスを送
り込んで表面に酸化膜を形成したのち乾燥させる方法、
有機溶剤を用いず酸素ガスと不活性ガスの分圧を調整し
て表面に酸化皮膜を形成する方法等が挙げられる。
【００５９】本発明においては、有機溶剤を用いず酸素
ガスと不活性ガスの分圧を調整して表面に酸化被膜を形
成する方法が適している。これらの強磁性金属粉末には
所定の原子以外にＳｉ、Ｓ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃ
ｕ、Ｍｏ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｂ
ａ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ａｕ、Ｈｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｐ、Ｍ
ｎ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｓｒ、Ｂなどの原子を含んでもかまわ
ない。これら元素は通常、Ｆｅに対して５×１０-4〜１
×１０-1原子％で用いられる。強磁性金属粉末としてＦ
ｅに対してＣｏ、Ａｌ及び希土類元素を加えた具体例と
しては、特開平６−２１５３６０号、特開平７−２１０
８５６号、特開平８−１８５６２４号、特開平８−２７
９１４２号等が挙げられる。これらの強磁性金属粉末に
はあとで述べる分散剤、潤滑剤、界面活性剤、帯電防止
剤などで分散前にあらかじめ処理を行ってもかまわな
い。具体的には、特公昭４４−１４０９０号、特公昭４
５−１８３７２号、特公昭４７−２２０６２号、特公昭
４７−２２５１３号、特公昭４６−２８４６６号、特公
昭４６−３８７５５号、特公昭４７−４２８６号、特公
昭４７−１２４２２号、特公昭４７−１７２８４号、特
公昭４７−１８５０９号、特公昭４７−１８５７３号、
特公昭３９−１０３０７号、特公昭４６−３９６３９
号、米国特許第３０２６２１５号、同３０３１３４１
号、同３１００１９４号、同３２４２００５号、同３３
８９０１４号などに記載されている。Ｍｇを加えた具体
例として，特公平１−５１０４２号，特公平８−３１３
６６号，特開昭６３−２２２４０４号，特開平５−５４
３７１号等が挙げられる。 またＦｅ，Ｃｏ，Ａｌ，Ｍｇ
および希土類元素を含む強磁性金属粉末の具体例とし
て，特開平９−２７１１７号，特開平９−３５２４７号
等が挙げられる.
【００６０】本発明の磁性層の強磁性金属粉末をＢＥＴ
法による比表面積で表せば通常、４０〜８０ｍ2 ／ｇで
あり、好ましくは４５〜７０ｍ2／ｇである。４０ｍ2／
ｇ以下ではノイズが高くなり、８０ｍ2／ｇ以上では表
面性が得にくくなる傾向があり、好ましくない。本発明
の磁性層の強磁性金属粉末の結晶子サイズは好ましくは
８０〜１８０Åであり、更に好ましくは１００〜１８０
Å、特に好ましくは１１０〜１７５Åである。強磁性金
属粉末の平均長軸長は通常、０．０１μm以上０．２５
μm以下であり、好ましくは０．０３μm以上０．１５μ
m以下であり、さらに好ましくは０．０４μm以上０．１
２μm以下である。強磁性金属粉末の針状比は通常、
３．０以上１５．０以下が好ましく、さらには３．０以
上１２．０以下が好ましく、特に３．０以上９．０以下
が好ましい。強磁性金属粉末の飽和磁化σs は通常、１
００〜１８０emu/gであり、好ましくは１１０emu/g 〜
１７０emu/g 、更に好ましくは１２５〜１６０emu/g で
ある。強磁性金属粉末の抗磁力Ｈｃは１７００エルステ
ッド以上３５００エルステッド以下が好ましく、更に好
ましくは１，８００エルステッド以上３０００エルステ
ッド以下である。強磁性金属粉末の表面は緻密な酸化膜
で覆われていることが好ましい。 また、Ａｌ及び希土類
元素は強磁性金属粉末の各粒子の表層部に多く存在する
ことが好ましい。
【００６１】強磁性金属粉末の含水率は０．０１〜２％
とするのが好ましい。結合剤の種類によって強磁性金属
粉末の含水率は最適化するのが好ましい。強磁性金属粉
末のｐＨは、用いる結合剤との組合せにより最適化する
ことが好ましい。その範囲はｐＨ４〜１２であるが、好
ましくはｐＨ６〜１０である。強磁性金属粉末は必要に
応じ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐまたはこれらの酸化物などで表面
処理が施されてもかまわない。その量は強磁性金属粉末
に対し０．１〜２０重量％好ましくは０．１〜１０重量
％であり表面処理を施すと脂肪酸などの潤滑剤の吸着が
１００ｍｇ／ｍ 2 以下になり好ましい。強磁性金属粉末
には可溶性のＮａ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｓｒなどの無機
イオンを含む場合がある。これらは、本質的に無い方が
好ましいが、２００ppm以下であれば特に特性に影響を
与えることは少ない。また、本発明に用いられる強磁性
金属粉末は空孔が少ないほうが好ましくその値は２０容
量％以下、さらに好ましくは５容量％以下である。また
形状については針状、米粒状、紡錘状のいずれでもかま
わない。強磁性金属粉末自体のＳＦＤは小さい方が好ま
しく、０．８以下が好ましい。強磁性金属粉末のＨｃの
分布を小さくする必要がある。尚、ＳＦＤが０．８以下
であると、電磁変換特性が良好で、出力が高く、また、
磁化反転がシャープでピークシフトも少なくなり、高密
度デジタル磁気記録に好適である。Ｈｃの分布を小さく
するためには、強磁性金属粉末においてはゲ−タイトの
粒度分布を良くする、焼結を防止するなどの方法があ
る。
【００６２】［非磁性層］次に下層に関する詳細な内容
について説明する。本発明の下層に用いられる無機粉末
は、非磁性粉末であり、例えば、金属酸化物、金属炭酸
塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化
物、等の無機化合物から選択することができる。無機化
合物としては例えばα化率９０％以上のα−アルミナ、
β−アルミナ、γ−アルミナ、θ−アルミナ、炭化ケイ
素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、ヘマタイ
ト、ゲータイト、コランダム、窒化珪素、チタンカ−バ
イト、酸化チタン、二酸化珪素、酸化スズ、酸化マグネ
シウム、酸化タングステン、酸化ジルコニウム、窒化ホ
ウ素、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫
酸バリウム、二硫化モリブデンなどが単独または組合せ
で使用される。特に好ましいのは、粒度分布の小ささ、
機能付与の手段が多いこと等から、二酸化チタン、酸化
亜鉛、酸化鉄、硫酸バリウムであり、更に好ましいのは
二酸化チタン、α酸化鉄である。これら無機粉末の平均
粒子径は０．００５〜２μｍが好ましいが、必要に応じ
て平均粒子径の異なる無機粉末を組み合わせたり、単独
の無機粉末でも粒径分布を広くして同様の効果をもたせ
ることもできる。とりわけ好ましいのは無機粉末の粒子
径は０．０１μｍ〜０．２μｍである。特に、無機粉末
が粒状金属酸化物である場合は、平均粒子径０．０８μ
ｍ以下が好ましく、針状金属酸化物である場合は、平均
長軸長が０．３μm以下が好ましく、０．２μｍ以下が
さらに好ましく、０．１０μｍ以下が特に好ましい。針
状比は３〜１２が好ましく、４〜９が更に好ましい。タ
ップ密度は通常、０．０５〜２g/ml、好ましくは０．２
〜１．５g/mlである。無機粉末の含水率は通常、０．１
〜５重量％、好ましくは０．２〜３重量％、更に好まし
くは０．３〜１．５重量％である。無機粉末のｐＨは通
常、２〜１１であるが、ｐＨは５．５〜１０の間が特に
好ましい。無機粉末の比表面積は通常、１〜１００m2 /
g、好ましくは５〜８０m2 /g、更に好ましくは１０〜７
０m2 /gである。無機粉末の結晶子サイズは０．００４
μｍ〜１μｍが好ましく、０．０４μｍ〜０．１μｍが
更に好ましい。ＤＢＰ（ジブチルフタレート）を用いた
吸油量は通常、５〜１００ml/100g、好ましくは１０〜
８０ml/100g、更に好ましくは２０〜６０ml/100gであ
る。比重は通常、１〜１２、好ましくは３〜６である。
形状は針状、球状、多面体状、板状のいずれでも良い。
モース硬度は４以上、１０以下のものが好ましい。無機
粉末のＳＡ（ステアリン酸）吸着量は通常、１〜２０μ
mol／ m2 、好ましくは２〜１５μmol/m 2 、さらに好ま
しくは３〜８μmol/ m2 である。ｐＨは３〜６の間にあ
ることが好ましい。これらの無機粉末の表面には表面処
理が施されてＡｌ2Ｏ3 、ＳｉＯ2 、ＴｉＯ2 、Ｚｒ
Ｏ2 、ＳｎＯ2 、Ｓｂ2Ｏ3 、ＺｎＯ、Ｙ2Ｏ3 が存在す
ることが好ましい。特に分散性に好ましいのはＡｌ2Ｏ
3 、ＳｉＯ2 、ＴｉＯ2 、ＺｒＯ2 であるが、更に好ま
しいのはＡｌ2Ｏ3 、ＳｉＯ2 、ＺｒＯ2 である。これ
らは組み合わせて使用しても良いし、単独で用いること
もできる。また、目的に応じて共沈させた表面処理層を
用いても良いし、先ずアルミナを存在させた後にその表
層にシリカを存在させる方法、またはその逆の方法を採
ることもできる。また、表面処理層は目的に応じて多孔
質層にしても構わないが、均質で密である方が一般には
好ましい。
【００６３】本発明の下層に用いられる無機粉末の具体
的な例としては、アルミナとして住友化学製ＨＩＴ−１
００（平均粒子径0.11μｍ），ＺＡ−Ｇ１、酸化鉄とし
て昭和電工製ナノタイト（平均粒子径０．０６μｍ）、
酸化鉄として戸田工業社製αヘマタイトＤＰＮ−２５
０，ＤＰＮ−２５０ＢＸ（平均長軸長０．１６μｍ、平
均短軸長０．０２μｍ、針状比７．４５），ＤＰＮ−２
４５，ＤＰＮ−２７０ＢＸ，ＤＰＮ−５５０ＢＸ，ＤＰ
Ｎ−５５０ＲＸ（平均長軸長０．１５μｍ、平均短軸長
０．０２μｍ、針状比７．５），ＤＰＮ−６５０ＲＸ、
チタン工業製αヘマタイトα−４０、石原産業製αヘマ
タイトＥ２７０，Ｅ２７１，Ｅ３００，Ｅ３０３、酸化
チタンとして石原産業製酸化チタンＴＴＯ−５１Ｂ（平
均粒子径０．０１〜０．０３μｍ），ＴＴＯ−５５Ａ
（平均粒子径０．０３〜０．０５μｍ），ＴＴＯ−５５
Ｂ（平均粒子径０．０３〜０．０５μｍ），ＴＴＯ−５
５Ｃ（平均粒子径０．０３〜０．０５μｍ），ＴＴＯ−
５５Ｓ（平均粒子径０．０３〜０．０５μｍ），ＴＴＯ
−５５Ｄ（平均粒子径０．０３〜０．０５μｍ），ＳＮ
−１００、チタン工業製酸化チタンＳＴＴ−４Ｄ（平均
粒子径０．０１３μｍ），ＳＴＴ−３０Ｄ（平均粒子径
０．０９μｍ），ＳＴＴ−３０（平均粒子径０．１２μ
ｍ），ＳＴＴ−６５Ｃ（平均粒子径０．１２μｍ）、テ
イカ製酸化チタンＭＴ−１００Ｓ（平均粒子径０．０１
５μｍ），ＭＴ−１００Ｔ（平均粒子径０．０１５μ
ｍ），ＭＴ−１５０Ｗ（平均粒子径０．０１５μｍ），
ＭＴ−５００Ｂ（平均粒子径０．０３５μｍ），ＭＴ−
６００Ｂ（平均粒子径０．０５０μｍ），ＭＴ−１００
Ｆ，ＭＴ−５００ＨＤ、堺化学製酸化亜鉛としてＦＩＮ
ＥＸ−２５（平均粒子径０．５μｍ），堺化学製硫酸バ
リウムとしてＢＦ−１（平均粒子径０．０５μｍ），Ｂ
Ｆ−１０（平均粒子径０．０６μｍ），ＢＦ−２０（平
均粒子径０．０３μｍ），ＳＴ−Ｍ、同和鉱業製ＤＥＦ
ＩＣ−Ｙ，ＤＥＦＩＣ−Ｒ、日本アエロジル製ＡＳ２Ｂ
Ｍ，ＴｉＯ２Ｐ２５、宇部興産製１００Ａ，５００Ａ、
及びそれを焼成したものが挙げられる。特に好ましい無
機粉末は二酸化チタンとα−酸化鉄である。
【００６４】例えば、α−酸化鉄（ヘマタイト）は以下
のような諸条件の基で製造される。即ち、α−Ｆｅ2 Ｏ
3 粒子粉末の製造は、針状ゲータイト粒子を前駆体粒子
とする。針状ゲータイト粒子は例えば次のような方法で
製造できる。 第一鉄水溶液に等量以上の水酸化アルカリ水溶液を加
え、水酸化第一鉄コロイドを含むｐＨ１１以上の懸濁液
を調製し、８０℃以下の温度でこれに酸素含有ガスを通
気して第一鉄イオンに酸化反応を行わさせ、針状ゲータ
イト粒子を生成させる方法。
【００６５】第一鉄塩水溶液と炭酸アルカリ水溶液と
を反応させ、得られるＦｅＣＯ3 を含む懸濁液に酸素含
有ガスを通気して鉄イオンに酸化反応を行わさせ、紡錘
状を呈した針状ゲータイト粒子を生成させる方法。 第一鉄塩水溶液に等量未満の水酸化アルカリ水溶液ま
たは炭酸アルカリ水溶液を添加し、得られる水酸化第一
鉄コロイドを含む第一鉄塩水溶液に酸素含有ガスを通気
して鉄イオンに酸化反応を行わさせ、針状ゲータイト核
粒子を生成する。次いで、該針状ゲータイト核粒子を含
む第一鉄塩水溶液に、該第一鉄塩水溶液中のＦｅ2+に対
し等量以上の水酸化アルカリ水溶液を添加し、その後、
酸素含有ガスを通気して前記針状ゲータイト核粒子を成
長させる方法。
【００６６】 第一鉄水溶液に等量未満の水酸化アル
カリまたは炭酸アルカリ水溶液を添加して水酸化第一鉄
コロイドを含む第一鉄塩水溶液を調製し、得られた水溶
液に酸素含有ガスを通気して鉄イオンに酸化反応を行わ
させ、これによって針状ゲータイト核粒子を生成させ、
次いで、酸性乃至中性領域で前記針状ゲータイト核粒子
を成長させる方法。
【００６７】尚、ゲータイト粒子の生成反応中に粒子粉
末の特性向上等の為に通常添加されているＮｉ、Ｚｎ、
Ｐ、Ｓｉ等の異種元素が添加されていても支障はない。
前駆体粒子である針状ゲータイト粒子を２００〜５００
℃の温度範囲で脱水するか、必要に応じて、更に３５０
〜８００℃の温度範囲で加熱処理により焼き鈍しをして
針状α−Ｆｅ2 Ｏ3 粒子を得る。尚、脱水または焼き鈍
しされる針状ゲータイト粒子の表面にＰ、Ｓｉ、Ｂ、Ｚ
ｒ、Ｓｂ等の焼結防止剤が付着していても支障はない。
３５０〜８００℃の温度範囲で加熱処理により焼き鈍し
をするのは、脱水されて得られた針状α−Ｆｅ2 Ｏ3 粒
子の粒子表面に生じている空孔を焼き鈍しにより、粒子
の極表面を溶融させて空孔をふさいで平滑な表面形態と
させる事が好ましいからである。
【００６８】本発明において用いられるα−Ｆｅ2 Ｏ3
粒子粉末は、前記脱水または焼き鈍しをして得られた針
状α−Ｆｅ2 Ｏ3 粒子から次のようにして製造すること
ができる。針状α−Ｆｅ2 Ｏ3 粒子を水溶液中に分散し
て懸濁液を得る。得られた懸濁液にＡｌ化合物を添加
し、懸濁液のｐＨを調整するとともにα−Ｆｅ2 Ｏ3 粒
子の表面にそのＡｌ化合物で被覆し、次いで、濾過、水
洗、乾燥、粉砕、必要により更に脱気・圧密処理等を施
す。用いられるＡｌ化合物は酢酸アルミニウム、硫酸ア
ルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム等の
アルミニウム塩やアルミン酸ソーダ等のアルミン酸アル
カリ塩を使用することができる。この場合のＡｌ化合物
添加量はα−Ｆｅ2 Ｏ3 粒子粉末に対してＡｌ換算で
０．０１〜５０重量％である。０．０１重量％未満であ
る場合には、結合剤樹脂中における分散が不十分であ
り、５０重量％を超える場合には粒子表面に浮遊するＡ
ｌ化合物同士が相互作用するために好ましくない。本発
明における下層の無機粉末においては、Ａｌ化合物とと
もにＳｉ化合物を始めとして、Ｐ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、
Ｚｎ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｂから選ばれる化合物の１種また
は２種以上を用いて被覆することもできる。Ａｌ化合物
とともに用いるこれらの化合物の添加量はそれぞれα−
Ｆｅ2 Ｏ3 粒子粉末に対して０．０１〜５０重量％の範
囲である。０．０１重量％未満である場合には添加によ
る分散性向上の効果が殆どなく、５０重量％を超える場
合には、粒子表面以外に浮遊する化合物同士が相互作用
をする為に好ましくない。
【００６９】二酸化チタンの製法に関しては以下の通り
例示できる。これらの酸化チタンの製法は主に硫酸法と
塩素法がある。硫酸法はイルミナイトの源鉱石を硫酸で
蒸解し、Ｔｉ，Ｆｅなどを硫酸塩として抽出する。硫酸
鉄を晶析分離して除き、残りの硫酸チタニル溶液を濾過
精製後、熱加水分解を行なって、含水酸化チタンを沈澱
させる。これを濾過洗浄後、夾雑不純物を洗浄除去し、
粒径調節剤などを添加した後、８０〜１０００℃で焼成
すれば粗酸化チタンとなる。ルチル型とアナターゼ型は
加水分解の時に添加される核剤の種類によりわけられ
る。この粗酸化チタンを粉砕、整粒、表面処理などを施
して作成する。塩素法の原鉱石は天然ルチルや合成ルチ
ルが用いられる。鉱石は高温還元状態で塩素化され、Ｔ
ｉはＴｉＣｌ4にＦｅはＦｅＣｌ2 となり、冷却により
固体となった酸化鉄は液体のＴｉＣｌ4 と分離される。
得られた粗ＴｉＣｌ4 は精留により精製した後核生成剤
を添加し、１０００℃以上の温度で酸素と瞬間的に反応
させ、粗酸化チタンを得る。この酸化分解工程で生成し
た粗酸化チタンに顔料的性質を与えるための仕上げ方法
は硫酸法と同じである。
【００７０】表面処理は上記酸化チタン素材を乾式粉砕
後、水と分散剤を加え、湿式粉砕、遠心分離により粗粒
分級が行なわれる。その後、微粒スラリーは表面処理槽
に移され、ここで金属水酸化物の表面被覆が行なわれ
る。まず、所定量のＡｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｂ、Ｓ
ｎ、Ｚｎなどの塩類水溶液を加え、これを中和する酸、
またはアルカリを加えて、生成する含水酸化物で酸化チ
タン粒子表面を被覆する。副生する水溶性塩類はデカン
テーション、濾過、洗浄により除去し、最終的にスラリ
ーｐＨを調節して濾過し、純水により洗浄する。洗浄済
みケーキはスプレードライヤーまたはバンドドライヤー
で乾燥される。最後にこの乾燥物はジェットミルで粉砕
され、製品になる。
【００７１】また、水系ばかりでなく酸化チタン粉体に
ＡｌＣｌ3 、ＳｉＣｌ4 の蒸気を通じその後水蒸気を流
入してＡｌ、Ｓｉ表面処理を施すことも可能である。
【００７２】下層にカ−ボンブラックを混合させて公知
の効果である表面電気抵抗Ｒｓを下げること、光透過率
を小さくすることができるとともに、所望のマイクロビ
ッカース硬度を得る事ができる。また、下層にカーボン
ブラックを含ませることで潤滑剤貯蔵の効果をもたらす
ことも可能である。カーボンブラックの種類はゴム用フ
ァ−ネス、ゴム用サ−マル、カラ−用ブラック、アセチ
レンブラック、等を用いることができる。下層のカーボ
ンブラックは所望する効果によって、以下のような特性
を最適化すべきであり、併用することでより効果が得ら
れることがある。
【００７３】下層のカ−ボンブラックの比表面積は１０
０〜５００m2／ｇ、好ましくは１５０〜４００m2／ｇ、
ＤＢＰ吸油量は２０〜４００ml/100g、好ましくは３０
〜４００ml/100gである。カ−ボンブラックの平均粒子
径は５ｎｍ〜８０ｎｍ、好ましくは１０〜５０ｎｍ、さ
らに好ましくは１０〜４０ｎｍである。平均粒子径が８
０ｎｍより大きいカ−ボンブラックを少量含んでもかま
わない。カ−ボンブラックのｐＨは２〜１０、含水率は
０．１〜１０重量％、タップ密度は０．１〜１ｇ／mlが
好ましい。本発明に用いられるカ−ボンブラックの具体
的な例としてはキャボット社製 ＢＬＡＣＫＰＥＡＲＬ
Ｓ ２０００（平均粒子径15nm），１４００（平均粒子
径13nm）、１３００（平均粒子径13nm），１１００（平
均粒子径14nm），１０００，９００（平均粒子径15n
m），８００，８８０，７００、Ｌ（平均粒子径24n
m），ＶＵＬＣＡＮ ＸＣ−７２（平均粒子径30nm）、
Ｐ（平均粒子径19nm）、三菱化成工業社製 ＃３０５０
Ｂ，＃３１５０Ｂ，＃３２５０Ｂ（平均粒子径30nm），
＃３７５０Ｂ，＃３９５０Ｂ（平均粒子径16nm），＃９
５０（平均粒子径16nm），＃６５０Ｂ，＃９７０Ｂ，＃
８５０Ｂ（平均粒子径18nm），ＭＡ−６００（平均粒子
径18nm），ＭＡ−２３０，＃４０００，＃４０１０、コ
ロンビアンカ−ボン社製 ＣＯＮＤＵＣＴＥＸ ＳＣ
（平均粒子径17nm）、ＳＣ−Ｕ（平均粒子径20nm）、９
７５（平均粒子径20nm）、ＲＡＶＥＮ ８８００（平均
粒子径13nm），８０００（平均粒子径13nm），７０００
（平均粒子径14nm），５７５０（平均粒子径17nm），５
２５０（平均粒子径19nm），５０００（平均粒子径12n
m）、３５００（平均粒子径16nm），２１００（平均粒
子径17nm），２０００（平均粒子径18nm），１８００
（平均粒子径18nm），１５００（平均粒子径18nm），１
２５５（平均粒子径23nm），１２５０（平均粒子径21n
m），１０３５（平均粒子径27nm）、アクゾー社製ケッ
チェンブラックＥＣ（平均粒子径30nm）、旭カ−ボンブ
ラック社製 ＃８０（平均粒子径20nm）、＃７０（平均
粒子径27nm）、＃６０（平均粒子径49nm）、＃５５（平
均粒子径68nm）、アサヒサ−マル（平均粒子径72nm）な
どがあげられる。下層に用いられる平均粒子径が８０ｎ
ｍより大きいカ−ボンブラックとしては旭カ−ボンブラ
ック社製 ＃５０（平均粒子径94nm）、＃３５（平均粒
子径82nm）などが挙げられる。カ−ボンブラックを分散
剤などで表面処理したり、樹脂でグラフト化して使用し
ても、表面の一部をグラファイト化したものを使用して
もかまわない。また、カ−ボンブラックを塗料に添加す
る前にあらかじめ結合剤で分散してもかまわない。これ
らのカーボンブラックは上記無機粉末に対して５０重量
％を越えない範囲、非磁性層総重量の４０％を越えない
範囲で使用できる。これらのカ−ボンブラックは単独、
または組合せで使用することができる。本発明で使用で
きるカ−ボンブラックは例えば「カ−ボンブラック便
覧」（カ−ボンブラック協会編）を参考にすることがで
きる。
【００７４】また下層には有機質粉末を目的に応じて、
添加することもできる。例えば、アクリルスチレン系樹
脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、メラミン系樹脂粉
末、フタロシアニン系顔料が挙げられるが、ポリオレフ
ィン系樹脂粉末、ポリエステル系樹脂粉末、ポリアミド
系樹脂粉末、ポリイミド系樹脂粉末、ポリフッ化エチレ
ン樹脂も使用することができる。その製法は特開昭６２
−１８５６４号、特開昭６０−２５５８２７号に記され
ているようなものが使用できる。
【００７５】下層の結合剤、潤滑剤、分散剤、添加剤、
溶剤、分散方法その他は以下に記載する磁性層のそれが
適用できる。特に、結合剤量、種類、添加剤、分散剤の
添加量、種類に関しては磁性層に関する公知技術が適用
できる。 ［結合剤］本発明において、磁性層、非磁性層、バック
層の結合剤、潤滑剤、分散剤、添加剤、溶剤、分散方法
その他は磁性層、非磁性層、バック層のそれが適用でき
る。特に、非磁性層、バック層においては結合剤量、種
類、添加剤、分散剤の添加量、種類に関して磁性層に関
する公知技術が適用できる。
【００７６】本発明に使用される結合剤としては従来公
知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂やこれら
の混合物が使用される。熱可塑性樹脂としては、ガラス
転移温度が−１００〜１５０℃、数平均分子量が１,０
００〜２００,０００、好ましくは１０,０００〜１０
０,０００、重合度が約５０〜１０００程度のものであ
る。
【００７７】このような例としては、塩化ビニル、酢酸
ビニル、ビニルアルコ−ル、マレイン酸、アクリル酸、
アクリル酸エステル、塩化ビニリデン、アクリロニトリ
ル、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、スチレン、
ブタジエン、エチレン、ビニルブチラ−ル、ビニルアセ
タ−ル、ビニルエ−テル、等を構成単位として含む重合
体または共重合体、ポリウレタン樹脂、各種ゴム系樹脂
がある。また、熱硬化性樹脂または反応型樹脂としては
フェノ−ル樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹
脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、アクリル
系反応樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリコ−ン樹脂、
エポキシ−ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂とイソシ
アネ−トプレポリマ−の混合物、ポリエステルポリオ−
ルとポリイソシアネ−トの混合物、ポリウレタンとポリ
イソシアネートの混合物等があげられる。これらの樹脂
については朝倉書店発行の「プラスチックハンドブッ
ク」に詳細に記載されている。また、公知の電子線硬化
型樹脂を各層に使用することも可能である。これらの例
とその製造方法については特開昭６２−２５６２１９に
詳細に記載されている。以上の樹脂は単独または組合せ
て使用できるが、好ましいものとして塩化ビニル樹脂、
塩化ビニル酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル酢酸ビニル
ビニルアルコ−ル共重合体、塩化ビニル酢酸ビニル無水
マレイン酸共重合体、から選ばれる少なくとも１種とポ
リウレタン樹脂の組合せ、またはこれらにポリイソシア
ネ−トを組み合わせたものがあげられる。
【００７８】ポリウレタン樹脂の構造はポリエステルポ
リウレタン、ポリエ−テルポリウレタン、ポリエ−テル
ポリエステルポリウレタン、ポリカ−ボネ−トポリウレ
タン、ポリエステルポリカ−ボネ−トポリウレタン、ポ
リカプロラクトンポリウレタンなど公知のものが使用で
きる。ここに示したすべての結合剤について、より優れ
た分散性と耐久性を得るためには必要に応じ、−ＣＯＯ
Ｍ，−ＳＯ3 Ｍ、−ＯＳＯ3 Ｍ、−Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）2 、
−Ｏ−Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）2 、（以上につきＭは水素原子、
またはアルカリ金属塩基）、−ＮＲ2 、−Ｎ+Ｒ3 （Ｒ
は炭化水素基）、エポキシ基、−ＳＨ、−ＣＮ、などか
ら選ばれる少なくともひとつ以上の極性基を共重合また
は付加反応で導入したものを用いることが好ましい。こ
のような極性基の量は１０-1〜１０-8モル／ｇであり、好
ましくは１０-2〜１０-6モル／ｇである。これら極性基以
外にポリウレタン分子末端に少なくとも１個ずつ、合計
２個以上のＯＨ基を有することが好ましい。ＯＨ基は硬
化剤であるポリイソシアネ−トと架橋して３次元の網状
構造を形成するので、分子中に多数含むほど好ましい。
特にＯＨ基は分子末端にある方が硬化剤との反応性が高
いので好ましい。分子末端にＯＨ基を３個以上有するこ
とが好ましく、４個以上有することが特に好ましい。本
発明において、ポリウレタンを用いる場合はガラス転移
温度が−５０〜１５０℃、好ましくは０℃〜１００℃、
破断伸びが１００〜２０００％、破断応力は０．０５〜
１０Kg/mm2 、降伏点は０．０５〜１０Kg/m m2 が好ま
しい。このような物性を有することにより、好ましくは
デイスク回転数が１８００ｒｐｍ以上、更に好ましくは
デイスク回転数が３０００ｒｐｍ以上の高速回転数でも
良好な機械的特性を有する塗膜が得られる。
【００７９】本発明に用いられるこれらの結合剤の具体
的な例としては塩化ビニル系共重合体としてユニオンカ
−バイト社製ＶＡＧＨ、ＶＹＨＨ、ＶＭＣＨ、ＶＡＧ
Ｆ、ＶＡＧＤ，ＶＲＯＨ，ＶＹＥＳ，ＶＹＮＣ，ＶＭＣ
Ｃ，ＸＹＨＬ，ＸＹＳＧ，ＰＫＨＨ，ＰＫＨＪ，ＰＫＨ
Ｃ，ＰＫＦＥ，日信化学工業社製、ＭＰＲ−ＴＡ、ＭＰ
Ｒ−ＴＡ５，ＭＰＲ−ＴＡＬ，ＭＰＲ−ＴＳＮ，ＭＰＲ
−ＴＭＦ，ＭＰＲ−ＴＳ、ＭＰＲ−ＴＭ、ＭＰＲ−ＴＡ
Ｏ、電気化学社製１０００Ｗ、ＤＸ８０，ＤＸ８１，Ｄ
Ｘ８２，ＤＸ８３、１００ＦＤ、日本ゼオン社製ＭＲ−
１０４、ＭＲ−１０５、ＭＲ１１０、ＭＲ１００、ＭＲ
５５５、４００Ｘ−１１０Ａ、ポリウレタン樹脂として
日本ポリウレタン社製ニッポランＮ２３０１、Ｎ２３０
２、Ｎ２３０４、大日本インキ社製パンデックスＴ−５
１０５、Ｔ−Ｒ３０８０、Ｔ−５２０１、バ−ノックＤ
−４００、Ｄ−２１０−８０、クリスボン６１０９，７
２０９，東洋紡社製バイロンＵＲ８２００，ＵＲ８３０
０、ＵＲ−８７００、ＲＶ５３０，ＲＶ２８０、大日精
化社製ポリカ−ボネ−トポリウレタン、ダイフェラミン
４０２０，５０２０，５１００，５３００，９０２０，
９０２２、７０２０，三菱化成社製ポリウレタン、ＭＸ
５００４，三洋化成社製ポリウレタン、サンプレンＳＰ
−１５０、旭化成社製ポリウレタン、サランＦ３１０，
Ｆ２１０などが挙げられる。
【００８０】本発明の非磁性層、磁性層に用いられる結
合剤は非磁性粉末または強磁性金属粉末に対し、５〜５
０重量％の範囲、好ましくは１０〜３０重量％の範囲で
用いられる。ここで、非磁性粉末は、カーボンブラック
を除く無機粉末を指す。塩化ビニル系樹脂を用いる場合
は５〜３０重量％、ポリウレタン樹脂を用いる場合は２
〜２０重量％、ポリイソシアネ−トは２〜２０重量％の
範囲でこれらを組み合わせて用いることが好ましいが、
例えば、微量の脱塩素によりヘッド腐食が起こる場合
は、ポリウレタンのみまたはポリウレタンとイソシアネ
ートのみを使用することも可能である。
【００８１】本発明の磁気記録媒体は二層以上から構成
することができる。従って、結合剤量、結合剤中に占め
る塩化ビニル系樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイソシア
ネ−ト、あるいはそれ以外の樹脂の量、磁性層を形成す
る各樹脂の分子量、極性基量、あるいは先に述べた樹脂
の物理特性などを必要に応じ非磁性層、磁性層とで変え
ることはもちろん可能であり、むしろ各層で最適化すべ
きであり、多層磁性層に関する公知技術を適用できる。
例えば、各層で結合剤量を変更する場合、磁性層表面の
擦傷を減らすためには磁性層の結合剤量を増量すること
が有効であり、ヘッドに対するヘッドタッチを良好にす
るためには、非磁性層の結合剤量を多くして柔軟性を持
たせることができる。
【００８２】本発明に用いるポリイソシアネ−トとして
は、トリレンジイソシアネ−ト、４，４’−ジフェニル
メタンジイソシアネ−ト、ヘキサメチレンジイソシアネ
−ト、キシリレンジイソシアネ−ト、ナフチレン−１，
５−ジイソシアネ−ト、ｏ−トルイジンジイソシアネ−
ト、イソホロンジイソシアネ−ト、トリフェニルメタン
トリイソシアネ−ト等のイソシアネ−ト類、また、これ
らのイソシアネ−ト類とポリアルコールとの生成物、ま
た、イソシアネート類の縮合によって生成したポリイソ
シアネ−ト等を使用することができる。これらのイソシ
アネート類の市販されている商品名としては、日本ポリ
ウレタン社製、コロネートＬ、コロネ−トＨＬ，コロネ
−ト２０３０、コロネ−ト２０３１、ミリオネ−トＭ
Ｒ，ミリオネ−トＭＴＬ、武田薬品社製、タケネ−トＤ
−１０２，タケネ−トＤ−１１０Ｎ、タケネ−トＤ−２
００、タケネ−トＤ−２０２、住友バイエル社製、デス
モジュ−ルＬ，デスモジュ−ルＩＬ、デスモジュ−ル
Ｎ，デスモジュ−ルＨＬ，等がありこれらを単独または
硬化反応性の差を利用して二つもしくはそれ以上の組合
せで各層とも用いることができる。
【００８３】［カーボンブラック、研磨剤］本発明の磁
性層に使用されるカ−ボンブラックはゴム用ファ−ネ
ス、ゴム用サ−マル、カラ−用ブラック、アセチレンブ
ラック、等を用いることができる。比表面積は５〜５０
０m2／ｇ、ＤＢＰ吸油量は１０〜４００mｌ／１００
ｇ、平均粒子径は５ｎｍ〜３００ｎｍ、ｐＨは２〜１
０、含水率は０．１〜１０重量％、タップ密度は０．１
〜１ｇ／cc、が各々好ましい。本発明に用いられるカ−
ボンブラックの具体的な例としてはキャボット社製、Ｂ
ＬＡＣＫＰＥＡＲＬＳ ２０００（平均粒子径15nm）、
１３００（平均粒子径13nm）、１０００（平均粒子径16
nm）、９００（平均粒子径15nm）、９０５、８００（平
均粒子径17nm），７００（平均粒子径18nm）、ＶＵＬＣ
ＡＮ ＸＣ−７２（平均粒子径30nm）、ＳＴＥＲＬＩＮ
Ｇ ＦＴ（平均粒子径180nm）、旭カ−ボン社製、＃８
０（平均粒子径20nm）、＃６０（平均粒子径49nm），＃
５５（平均粒子径68nm）、＃５０（平均粒子径94nm）、
＃３５（平均粒子径94nm）、三菱化成工業社製、＃２４
００Ｂ（平均粒子径15nm）、＃２３００（平均粒子径15
nm）、＃９００（平均粒子径16nm），＃１０００（平均
粒子径18nm）、＃３０（平均粒子径30nm），＃４０（平
均粒子径20nm）、＃１０Ｂ（平均粒子径84nm）、コロン
ビアンカ−ボン社製、ＣＯＮＤＵＣＴＥＸ ＳＣ（平均
粒子径17nm）、ＲＡＶＥＮ １５０（平均粒子径18n
m）、５０（平均粒子径21nm），４０（平均粒子径24n
m），１５（平均粒子径27nm）、ＲＡＶＥＮ ＭＴＰ
（平均粒子径２７５ｎｍ）、ＲＡＶＥＮ−ＭＴ−Ｐビ−
ズ（平均粒子径330nm）、日本ＥＣ社製、ケッチェンブ
ラックＥＣ４０（平均粒子径30nm）、カーンカルブ社
製、サーマルブラック（平均粒子径２７０ｎｍ）、など
があげられる。カ−ボンブラックを分散剤などで表面処
理したり、樹脂でグラフト化して使用しても、表面の一
部をグラファイト化したものを使用してもかまわない。
また、カ−ボンブラックを磁性塗料に添加する前にあら
かじめ結合剤で分散してもかまわない。これらのカ−ボ
ンブラックは単独、または組合せで使用することができ
る。カ−ボンブラックを使用する場合は強磁性金属粉末
に対する量の０．１〜３０重量％で用いることが好まし
い。カ−ボンブラックは磁性層の帯電防止、摩擦係数低
減、遮光性付与、膜強度向上などの働きがあり、これら
は用いるカ−ボンブラックにより異なる。従って本発明
に使用されるこれらのカ−ボンブラックは上層磁性層、
下層非磁性層でその種類、量、組合せを変え、粒子径、
吸油量、電導度、ｐＨなどの先に示した諸特性をもとに
目的に応じて使い分けることはもちろん可能であり、む
しろ各層で最適化すべきものである。本発明の磁性層で
使用できるカ−ボンブラックは例えば「カ−ボンブラッ
ク便覧」カ−ボンブラック協会編 を参考にすることが
できる。
【００８４】本発明の磁性層に用いられる研磨剤として
はα化率９０％以上のα−アルミナ、β−アルミナ、炭
化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コ
ランダム、人造ダイアモンド、窒化珪素、炭化珪素チタ
ンカ−バイト、酸化チタン、二酸化珪素、窒化ホウ素、
など主としてモ−ス硬度６以上の公知の材料が単独また
は組合せで使用される。また、これらの研磨剤同士の複
合体（研磨剤を他の研磨剤で表面処理したもの）を使用
してもよい。これらの研磨剤には主成分以外の化合物ま
たは元素が含まれる場合もあるが主成分が９０％以上で
あれば効果にかわりはない。これら研磨剤の平均粒子径
は通常、０．０１〜２μｍで、０．０１〜１μｍが好ま
しく、０．０１〜０．５μｍが更に好ましく、０．０１
〜０．３μｍが特に好ましく、特に電磁変換特性を高め
るためには、その粒度分布が狭い方が好ましい。また耐
久性を向上させるには必要に応じて平均粒子径の異なる
研磨剤を組み合わせたり、単独の研磨剤でも粒径分布を
広くして同様の効果をもたせることも可能である。タッ
プ密度は０．３〜２g/cc、含水率は０．１〜５重量％、
ｐＨは２〜１１、比表面積は１〜３０m2/gが各々好まし
い。本発明に用いられる研磨剤の形状は針状、球状、サ
イコロ状、のいずれでも良いが、形状の一部に角を有す
るものが研磨性が高く好ましい。具体的にはα−アルミ
ナの例として住友化学社製ＡＫＰ−１２（平均粒子径0.
50μｍ）、ＡＫＰ−１５（平均粒子径0.45μｍ）、ＡＫ
Ｐ−２０（平均粒子径0.39μｍ）、ＡＫＰ−３０（平均
粒子径0.23μｍ）、ＡＫＰ−５０（平均粒子径0.16μ
ｍ）、ＨＩＴ−２０、ＨＩＴ−３０、ＨＩＴ−５５（平
均粒子径0.20μｍ）、ＨＩＴ−６０、ＨＩＴ−７０（平
均粒子径0.15μｍ）、ＨＩＴ−８０、ＨＩＴ−１００
（平均粒子径0.11μｍ）、レイノルズ社製、ＥＲＣ−Ｄ
ＢＭ（平均粒子径0.22μｍ）、ＨＰ−ＤＢＭ（平均粒子
径0.22μｍ）、ＨＰＳ−ＤＢＭ（平均粒子径0.19μ
ｍ）、不二見研磨剤社製、ＷＡ１００００（平均粒子径
0.29μｍ）、上村工業社製、ＵＢ２０（平均粒子径0.13
μｍ）、酸化クロムの例として日本化学工業社製、Ｇ−
５（平均粒子径0.32μｍ）、クロメックスＵ２（平均粒
子径0.18μｍ）、クロメックスＵ１（平均粒子径0.17μ
ｍ）、α−酸化鉄の例として戸田工業社製、ＴＦ１００
（平均粒子径0.14μｍ）、ＴＦ１４０（平均粒子径0.17
μｍ）、炭化ケイ素の例としてイビデン社製、ベータラ
ンダムウルトラファイン（平均粒子径0.16μｍ）、二酸
化珪素の例として昭和鉱業社製、Ｂ−３（平均粒子径0.
17μｍ）などが挙げられる。これらの研磨剤は必要に応
じ非磁性層に添加することもできる。非磁性層に添加す
ることで表面形状を制御したり、研磨剤の突出状態を制
御したりすることができる。これら磁性層、非磁性層の
添加する研磨剤の粒径、量はむろん最適値に設定すべき
ものである。
【００８５】また回転数が１８００rpm以上、特に３０
００rpm以上の大容量ＦＤの場合は、研磨剤として微粒
子ダイアモンドを使用することが好ましい。本発明に使
用することができるダイアモンド微粒子は、平均粒子径
が２．０μｍ以下が好ましく、０．０１〜１．０μｍが
更に好ましく、０．０５〜０．８μｍが特に好ましく、
０．０５〜０．３μｍが最も好ましい。平均粒子径が
０．０１μｍ未満では添加量に対する耐久性向上の効果
が低くなる傾向がある。２．０μｍより大きいと耐久性
は優れるもののノイズが高くなる傾向があり、本発明の
目的は達成されない。
【００８６】本発明においては、各ダイアモンド微粒子
の最大径をもって粒径とし、平均粒子径とは電子顕微鏡
から無作為に抽出される５００ケの粒子の測定値の平均
値を指す。ダイアモンド微粒子の添加量は、強磁性金属
粉末に対して通常、０．０１〜５重量％、好ましくは
０．０３〜３．００重量％の範囲である。０．０１重量
％未満では、耐久性の確保が困難になり、５重量％を越
えるとダイアモンド添加によるノイズ低減効果が少なく
なる。
【００８７】ノイズ、耐久性の観点からダイアモンド微
粒子の添加量及び平均粒子径は、上記範囲に規定される
ことが好ましいが、ノイズの観点からは、ダイアモンド
の添加量はできるだけ少ない方が好ましく、本発明の磁
気記録媒体は、磁気記録再生装置にあったダイアモンド
の添加量、その平均粒子径を上記範囲から適宜選定する
ことが好ましい。
【００８８】また、ダイアモンド微粒子の粒度分布とし
ては、粒子径が平均粒子径の２００％以上の粒子個数が
ダイアモンド全個数中の５％以下であり、粒子径が平均
粒子径の５０％以下の粒子個数がダイアモンド全個数中
の２０％以下であることが好ましい。本発明に使用され
るダイアモンド微粒子の粒子径の最大値は、通常、３．
００μｍ、好ましくは２．００μｍ程度であり、その最
小径は通常、０．０１μｍ、好ましくは０．０２μｍ程
度である。
【００８９】粒度分布の測定は、上記の粒子径の測定の
際に平均粒子径を基準にその個数を計数して求める。ダ
イアモンド微粒子は、その粒度分布も耐久性とノイズに
影響する。粒度分布が上記範囲より広いと前述したよう
に設定した平均粒子径に相当する効果がずれる。即ち、
粒子径が大きすぎるものが多いとノイズを増大させた
り、ヘッドを傷つけたりする。また、微小なものが多い
と研磨効果が不充分となる。また、極端に粒度分布の狭
いものはダイアモンド微粒子の価格が高くなり、上記範
囲とすることがコスト的にも有利である。
【００９０】更に、本発明においてダイアモンド微粒子
に、従来使用されている研磨剤、例えば、アルミナ研磨
剤と併用することもできる。耐久性とＳＮ比への効果
は、少量のダイアモンド微粒子のみの方が良好だが、コ
スト他の理由でアルミナを強磁性金属粉末に対して好ま
しくは１〜３０重量％、更に好ましくは３〜２５重量％
加えることもできる。この場合もダイアモンド微粒子を
含むためにアルミナ単独で耐久性に必要な添加量よりも
かなり減量することができ、耐久性の確保及びノイズの
低減の観点からも好ましい。
【００９１】ミクロンサイズダイアモンドパウダ−の製
法としては静的高圧法、爆発法、気相法の三つが
ある。の静的高圧法は始めに数１０μｍより大きい結
晶を造り、その結晶を粉砕してサブミクロンまでのダイ
アモンド微粉を造る。の爆発法は火薬を爆発させるこ
とによって発生する衝撃波で超高圧を発生させ、黒煙を
ダイアモンドに変換させる方法である。この方法で造ら
れるダイアモンドは一次粒子が２０Åとも５０Åともい
われる多結晶体のダイアモンドである。の気相法は炭
化水素のような炭素を含む気体状の化合物を水素ガスと
共に常圧以下の密閉容器に送り込み、プラズマ等によっ
て高温ゾ−ンを形成させ、原料化合物を分解させて、Ｓ
ｉやＭｏの様な基板上にダイヤモンドを析出させる方法
である。ダイアモンド微粒子の具体例としてはランズス
−パ−アブレッシブ社（LANDS Superabrasives, Co）の
ＬＳ６００Ｆ、ＬＳ６００Ｔ、ＬＳ６００Ｆコ−ト品
（ニッケル３０％または５６％コ−ト品）、ＬＳ−ＮＰＭ、
ＢＮ２６００、などがある。これらは０〜１００μｍの
任意のサイズのダイアモンド微粒子が得られ、好まし
い。その他、東名ダイヤモンド工業社のＩＲＭ ０−１
／４（平均粒子径０．１２μｍ）、ＩＲＭ ０−１（平
均粒子径０．６０μｍ）などが使用できる。
【００９２】［添加剤］本発明の磁性層と非磁性層に使
用される、添加剤としては潤滑効果、帯電防止効果、分
散効果、可塑効果、などをもつものが使用され、組み合
わせることにより総合的な性能向上が図れる。潤滑効果
を示すものとしては物質の表面同士の摩擦の際、生じる
凝着を著しく低減させる作用を示す潤滑剤が使用され
る。潤滑剤には２つの型のものがある。磁気記録媒体に
使用される潤滑剤は完全に流体潤滑か境界潤滑であるか
判定することはできないが、一般的概念で分類すれば流
体潤滑を示す高級脂肪酸エステル、流動パラフィン、シ
リコン誘導体などや境界潤滑を示す長鎖脂肪酸、フッ素
系界面活性剤、含フッ素系高分子などに分類される。塗
布型媒体では潤滑剤は結合剤に溶解した状態また一部は
強磁性金属粉末表面に吸着した状態で存在するものであ
り、磁性層表面に潤滑剤が移行してくるが、その移行速
度は結合剤と潤滑剤との相溶性の良否によって決まる。
結合剤と潤滑剤との相溶性が高いときは移行速度が小さ
く、相溶性の低いときには早くなる。相溶性の良否に対
する一つの考え方として両者の溶解パラメ−タ−の比較
がある。流体潤滑には非極性潤滑剤が有効であり、境界
潤滑には極性潤滑剤が有効である。本発明においては好
ましくはこれら特性の異なる流体潤滑を示す高級脂肪酸
エステルと境界潤滑を示す長鎖脂肪酸とを合わせて、少
なくとも３種組み合わせることにより、大容量、高密
度、高耐久性を発揮することができるのである。これら
に組み合わせて固体潤滑剤を使用することもできる。固
体潤滑剤としては例えば二硫化モリブデン、二硫化タン
グステングラファイト、窒化ホウ素、フッ化黒鉛などが
使用される。境界潤滑を示す長鎖脂肪酸としては、炭素
数１０〜２４の一塩基性脂肪酸（不飽和結合を含んで
も、また分岐していてもかまわない）、および、これら
の金属塩（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃｕなど）が挙げられる。
フッ素系界面活性剤、含フッ素系高分子としてはフッ素
含有シリコ−ン、フッ素含有アルコ−ル、フッ素含有エ
ステル、フッ素含有アルキル硫酸エステルおよびそのア
ルカリ金属塩などが挙げられる。流体潤滑を示す高級脂
肪酸エステルとしては、炭素数１０〜２４の一塩基性脂
肪酸（不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかま
わない）と炭素数２〜１２の一価、二価、三価、四価、
五価、六価アルコ−ルのいずれか一つ（不飽和結合を含
んでも、また分岐していてもかまわない）とからなるモ
ノ脂肪酸エステルまたはジ脂肪酸エステルまたはトリ脂
肪酸エステル、アルキレンオキシド重合物のモノアルキ
ルエ−テルの脂肪酸エステルなどが挙げられる。また流
動パラフィン、そしてシリコン誘導体としてジアルキル
ポリシロキサン（アルキルは炭素数１〜５個）、ジアル
コキシポリシロキサン（アルコキシは炭素数１〜４
個）、モノアルキルモノアルコキシポリシロキサン（ア
ルキルは炭素数１〜５個、アルコキシは炭素数１〜４
個）、フェニルポリシロキサン、フロロアルキルポリシ
ロキサン（アルキルは炭素数１〜５個）などのシリコ−
ンオイル、極性基をもつシリコ−ン、脂肪酸変性シリコ
−ン、フッ素含有シリコ−ンなどが挙げられる。その他
の潤滑剤として炭素数１２〜２２の一価、二価、三価、
四価、五価、六価アルコ−ル（不飽和結合を含んでも、
また分岐していてもかまわない）、炭素数１２〜２２の
アルコキシアルコ−ル（不飽和結合を含んでも、また分
岐していてもかまわない）、フッ素含有アルコ−ルなど
のアルコ−ル、ポリエチレンワックス、ポリプロピレン
などのポリオレフィン、エチレングリコ−ル、ポリエチ
レンオキシドワックスなどのポリグリコ−ル、アルキル
燐酸エステルおよびそのアルカリ金属塩、アルキル硫酸
エステルおよびそのアルカリ金属塩、ポリフェニルエ−
テル、炭素数８〜２２の脂肪酸アミド、炭素数８〜２２
の脂肪族アミンなどが挙げられる。
【００９３】帯電防止効果、分散効果、可塑効果などを
示すものとしてフェニルホスホン酸、具体的には日産化
学（株）社の「ＰＰＡ」など、αナフチル燐酸、フェニ
ル燐酸、ジフェニル燐酸、ｐ−エチルベンゼンホスホン
酸、フェニルホスフィン酸、アミノキノン類、各種シラ
ンカップリング剤、チタンカップリング剤、フッ素含有
アルキル硫酸エステルおよびそのアルカリ金属塩、など
が使用できる。
【００９４】本発明において使用される潤滑剤は特に脂
肪酸と脂肪酸エステルが好ましく、更にこれらに加えて
別異の潤滑剤、添加剤も組み合わせて使用することがで
きる。これらの具体例を以下に挙げる。まず脂肪酸で
は、飽和脂肪酸としてカプリル酸（Ｃ7Ｈ15ＣＯＯＨ、
融点１６℃）、ペラルゴン酸（Ｃ8Ｈ17ＣＯＯＨ、融点
１５℃）、カプリン酸（Ｃ9Ｈ19ＣＯＯＨ、融点３１．
５℃）、ウンデシル酸（Ｃ1 0Ｈ21ＣＯＯＨ、融点２８．
６℃）、ラウリン酸（Ｃ11Ｈ23ＣＯＯＨ、融点４４℃）
具体的には日本油脂（株）社の「ＮＡＡ−１２２」な
ど、トリデシル酸（Ｃ 12Ｈ25ＣＯＯＨ、融点４５．５
℃）、ミリスチン酸（Ｃ13Ｈ27ＣＯＯＨ、融点５８℃）
具体的には日本油脂（株）社の「ＮＡＡ−１４２」な
ど、ペンタデシル酸（Ｃ14Ｈ29ＣＯＯＨ、融点５３〜５
４℃）、パルミチン酸（Ｃ15Ｈ31ＣＯＯＨ、融点６３〜
６４℃）具体的には日本油脂（株）社の「ＮＡＡ−１６
０」など、ヘプタデシル酸（Ｃ16Ｈ33ＣＯＯＨ、融点６
０〜６１℃）、ステアリン酸（Ｃ17Ｈ 35ＣＯＯＨ、融点
７１．５〜７２℃）具体的には日本油脂（株）社の「Ｎ
ＡＡ−１７３Ｋ」など、ノナデカン酸（Ｃ18Ｈ37ＣＯＯ
Ｈ、融点６８．７℃）、アラキン酸（Ｃ19Ｈ39ＣＯＯ
Ｈ、融点７７℃）、ベヘン酸（Ｃ21Ｈ43ＣＯＯＨ、融点
８１〜８２℃）などが挙げられる。不飽和脂肪酸として
オレイン酸（Ｃ17Ｈ33ＣＯＯＨ（cis）、融点１６℃）
具体的には関東化学（株）社の「オレイン酸」など、エ
ライジン酸（Ｃ17Ｈ33ＣＯＯＨ（トランス）、融点４４〜４
５℃）具体的には和光純薬（株）社の「エライジン酸」
など、セトレイン酸（Ｃ21Ｈ41ＣＯＯＨ、融点３３．７
℃）、エルカ酸（Ｃ21Ｈ41ＣＯＯＨ、融点３３．４〜３
４℃）具体的には日本油脂（株）社の「エルカ酸」な
ど、ブラシジン酸（Ｃ21Ｈ41ＣＯＯＨ（トランス）、融点６
１．５℃）、リノール酸（Ｃ17Ｈ31ＣＯＯＨ、沸点２２
８℃（１４ｍｍ））、リノレン酸（Ｃ17Ｈ29ＣＯＯＨ、
沸点１９７℃（４ｍｍ））などが挙げられる。分岐飽和
脂肪酸としてはイソステアリン酸（ＣＨ3ＣＨ（ＣＨ3）
（ＣＨ2）14ＣＯＯＨ、融点６７．６〜６８．１℃）な
どが挙げられる。
【００９５】エステル類ではラウリン酸エステルとして
イソセチルラウレート（Ｃ11Ｈ23ＣＯＯＣＨ2ＣＨ（Ｃ6
Ｈ13）Ｃ8Ｈ17）、オレイルラウレート（Ｃ11Ｈ23ＣＯ
ＯＣ1 8Ｈ35）、ステアリルラウレート（Ｃ11Ｈ23ＣＯＯ
Ｃ18Ｈ37）、ミリスチン酸エステルとしてイソプロピル
ミリステート（Ｃ13Ｈ27ＣＯＯＣＨ（ＣＨ3）2）具体的
には新日本理化（株）社の「エヌジェルブＩＰＭ」な
ど、ブチルミリステート（Ｃ13Ｈ27ＣＯＯＣ4Ｈ9）な
ど、イソブチルミリステート（Ｃ13Ｈ27ＣＯＯiso−Ｃ4
Ｈ9）具体的には新日本理化（株）社の「エヌジェルブ
ＩＢＭ」など、ヘプチルミリステート（Ｃ13Ｈ27ＣＯＯ
Ｃ7Ｈ15）、オクチルミリステート（Ｃ13Ｈ2 7ＣＯＯＣ8
Ｈ17）、イソオクチルミリステート（Ｃ13Ｈ27ＣＯＯＣ
Ｈ2ＣＨ（Ｃ2Ｈ5）Ｃ4Ｈ9）、イソセチルミリステート
（Ｃ13Ｈ27ＣＯＯＣＨ2ＣＨ（Ｃ6Ｈ13）Ｃ8Ｈ17）など
が挙げられる。
【００９６】パルミチン酸エステルとしてオクチルパル
ミテート（Ｃ15Ｈ31ＣＯＯＣ8Ｈ17）、デシルパルミテ
ート（Ｃ15Ｈ31ＣＯＯＣ10Ｈ21）、イソオクチルパルミ
テート（Ｃ15Ｈ31ＣＯＯＣＨ2ＣＨ（Ｃ2Ｈ5）Ｃ
4Ｈ9）、イソセチルパルミテート（Ｃ15Ｈ31ＣＯＯＣＨ
2ＣＨ（Ｃ6Ｈ13）Ｃ8Ｈ17）、２ーオクチルドデシルパ
ルミテート（Ｃ15Ｈ31ＣＯＯＣＨ2ＣＨ（Ｃ8Ｈ17）Ｃ12
Ｈ25）、２ーヘキシルドデシルパルミテート（Ｃ15Ｈ31
ＣＯＯＣＨ2ＣＨ（Ｃ6Ｈ13）Ｃ12Ｈ25）、オレイルパル
ミテート（Ｃ15Ｈ31ＣＯＯＣ18Ｈ35）などが挙げられ
る。
【００９７】ステアリン酸エステルとしてプロピルステ
アレート（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯＣ3Ｈ7）、イソプロピルステ
アレート（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯＣＨ（ＣＨ3）2）、ブチルス
テアレート（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯＣ4Ｈ9）具体的には日本油
脂（株）社の「ブチルステアレ−ト」など、sec−ブチ
ルステアレート（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯＣＨ（ＣＨ3）Ｃ
2Ｈ5）、tert−ブチルステアレート（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯＣ
（ＣＨ3）3）、アミルステアレート（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯＣ
5Ｈ11）、イソアミルステアレート（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯＣ
Ｈ2ＣＨ2ＣＨ（ＣＨ3）2）など、ヘキシルステアレート
（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯＣ6Ｈ13）、ヘプチルステアレート
（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯＣ7Ｈ15）具体的には松本油脂（株）
社の「ＭＹＢ−１８５」など、オクチルステアレート
（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯＣ 8Ｈ17）具体的には日本油脂（株）
社の「Ｎ−オクチルステアレ−ト」など、イソオクチル
ステアレート（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯisoＣ8Ｈ17）具体的には
竹本油脂（株）社の「ＦＡＬ−１２３」など、デシルス
テアレート（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯＣ10Ｈ21）、イソデシルス
テアレート（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯiso−Ｃ10Ｈ21）、ドデシ
ルステアレート（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯＣ12Ｈ25）、イソトリ
デシルステアレート（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯiso−Ｃ
13Ｈ27）、２ーエチルヘキシルステアレート（Ｃ17Ｈ35
ＣＯＯＣＨ2ＣＨ（Ｃ2Ｈ5）Ｃ4Ｈ9）、イソヘキサデシ
ルステアレート（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯＣＨ2ＣＨ（Ｃ2Ｈ5）
Ｃ4Ｈ9）、イソセチルステアレート（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯＣ
Ｈ2ＣＨ（Ｃ6Ｈ13）Ｃ8Ｈ17）具体的には新日本理化
（株）社の「エヌジェルブＨＤＳ」など、イソステアリ
ルステアレート（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯisoＣ18Ｈ37）、オレ
イルステアレ−ト（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯＣ18Ｈ37）などが挙
げられる。
【００９８】ベヘン酸エステルとしてイソテトラコシル
ベヘネ−ト（Ｃ21Ｈ43ＣＯＯＣＨ2ＣＨ（Ｃ6Ｈ13）Ｃ12
Ｈ25）具体的には新日本理化（株）社の「エヌジェルブ
ＤＴＢ」など）が挙げられる。グリコ−ルタイプのエス
テルとしてブトキシエチルステアレート（Ｃ17Ｈ35ＣＯ
ＯＣＨ2ＣＨ2ＯＣ4Ｈ9）、ブトキシエチルオレエート
（Ｃ17Ｈ33ＣＯＯＣＨ2ＣＨ2ＯＣ4Ｈ9）、ジエチレング
リコ−ルモノブチルエ−テルステアレートまたはブトキ
シエトキシエチルステアレ−ト（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯ（ＣＨ
2ＣＨ2Ｏ）2Ｃ4Ｈ9）、テトラエチレングリコ−ルモノ
ブチルエ−テルステアレート（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯ（ＣＨ2
ＣＨ2Ｏ）4Ｃ4Ｈ9）、ジエチレングリコ−ルモノフェニ
ルエ−テルステアレート（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯ（ＣＨ2ＣＨ2
Ｏ）2Ｃ6Ｈ6）、ジエチレングリコ−ルモノ２ーエチル
ヘキシルエ−テルステアレート（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯ（ＣＨ
2ＣＨ2Ｏ）2ＣＨ2ＣＨ（Ｃ2Ｈ5）Ｃ4Ｈ9）、など特開昭
５９−２２７０３０号、特開昭５９−６５９３１号に記
載のエステルが使用できる。
【００９９】イソステアリン酸エステルとしてイソセチ
ルイソステアレート（ isoＣ17Ｈ35ＣＯＯＣＨ2ＣＨ
（Ｃ6Ｈ13）Ｃ8Ｈ17）具体的には高級アルコ−ル社の
「Ｉ．Ｃ．Ｉ．Ｓ」など、オレイルイソステアレ−ト
（ isoＣ17Ｈ35ＣＯＯＣ18Ｈ37）、ステアリルイソステ
アレート（isoＣ17Ｈ35ＣＯＯＣ18Ｈ37）、イソステア
リルイソステアレート（isoＣ17Ｈ35ＣＯＯiso−Ｃ18Ｈ
37）、エイコセニルイソステアレート（isoＣ17Ｈ35Ｃ
ＯＯＣ22Ｈ43）などが挙げられる。
【０１００】オレイン酸エステルとしてブチルオレエー
ト（Ｃ17Ｈ33ＣＯＯＣ4Ｈ9）、新日本理化（株）社の
「エヌジェルブＢＯ」など、オレイルオレエート（Ｃ17
Ｈ33ＣＯＯＣ18Ｈ35）、エチレングリコールジオレイル
（Ｃ17Ｈ33ＣＯＯＣＨ2ＣＨ2ＯＣＯＣ17Ｈ33）などが挙
げられる。エルカ酸エステルとしてエルカ酸オレイル
（Ｃ21Ｈ41ＣＯＯＣ18Ｈ35）が挙げられる。ジエステル
としてジオレイルマレエート（Ｃ18Ｈ35ＯＣＯＣＨ＝Ｃ
ＨＣＯＯＣ18Ｈ35）、ネオペンチルグリコールジデカノ
エート（Ｃ9Ｈ19ＣＯＯＣＨ2Ｃ（ＣＨ3）2ＣＨ2ＯＣＯ
Ｃ9Ｈ19）、エチレングリコ−ルジラウレ−ト（Ｃ11Ｈ
23ＣＯＯＣＨ2ＣＨ2ＯＣＯＣ11Ｈ23）、エチレングリコ
−ルジオレイル（Ｃ17Ｈ 33ＣＯＯＣＨ2ＣＨ2ＯＣＯＣ17
Ｈ33）、１,４−ブタンジオ−ルジステアレ−ト（Ｃ17
Ｈ35ＣＯＯ（ＣＨ2）4ＯＣＯＣ17Ｈ35）、１,４−ブタ
ンジオ−ルジベヘネ−ト（Ｃ21Ｈ43ＣＯＯ（ＣＨ2）4Ｏ
ＣＯＣ21Ｈ43）、１,１０−デカンジオ−ルジオレイル
（Ｃ17Ｈ33ＣＯＯ（ＣＨ2）10ＯＣＯＣ17Ｈ33）、２−
ブテン−1,４−ジオ−ルセトレイル（Ｃ21Ｈ41ＣＯＯＣ
Ｈ2ＣＨ＝ＣＨＣＨ2ＯＣＯＣ21Ｈ41）などが挙げられ
る。
【０１０１】トリエステルとしてカプリル酸トリグリセ
ライド（Ｃ7Ｈ15ＣＯＯＣＨ2ＣＨ（ＯＣＯＣ7Ｈ15）Ｃ
Ｈ2ＯＣＯＣ7Ｈ15）が挙げられる。これら脂肪酸エステ
ルや脂肪酸の他にアルコール類ではオレイルアルコ−ル
（Ｃ 18Ｈ35ＯＨ）、ステアリルアルコール（Ｃ18Ｈ37Ｏ
Ｈ）、ラウリルアルコ−ル（Ｃ12Ｈ25ＯＨ）などがあげ
られる。
【０１０２】脂肪酸アミドとしてラウリン酸アミド（Ｃ
11Ｈ23ＣＯＮＨ2）具体的には東京化成（株）社の「ラ
ウリン酸アミド」など、ミリスチン酸アミド（Ｃ13Ｈ27
ＣＯＮＨ2）、パルミチン酸アミド（Ｃ15Ｈ31ＣＯＮ
Ｈ2）、オレイン酸アミド（ cis-Ｃ8Ｈ17ＣＨ＝ＣＨ
（ＣＨ2）7ＣＯＮＨ2）具体的にはライオンアクゾ
（株）社の「ア−モスリップＣＰ−Ｐ」など、エルカ酸
アミド（ cis-Ｃ8Ｈ17ＣＨ＝ＣＨ（ＣＨ2）11ＣＯＮ
Ｈ2）具体的にはライオンアクゾ（株）社の「ア−モス
リップＥ」など、ステアリン酸アミド（Ｃ17Ｈ35ＣＯＮ
Ｈ2）具体的にはライオンアクゾ（株）社の「ア−マイ
ドＨＴ」などが挙げられる。
【０１０３】シリコン化合物として信越化学（株）社の
「ＴＡＶ−３６３０」、「ＴＡ−３」、「ＫＦ−６９」
が挙げられる。また、アルキレンオキサイド系、グリセ
リン系、グリシド−ル系、アルキルフェノ−ルエチレン
オキサイド付加体、等のノニオン界面活性剤、環状アミ
ン、エステルアミド、第四級アンモニウム塩類、ヒダン
トイン誘導体、複素環類、ホスホニウムまたはスルホニ
ウム類等のカチオン系界面活性剤、カルボン酸、スルフ
ォン酸、燐酸、硫酸エステル基、燐酸エステル基、など
の酸性基を含むアニオン界面活性剤、アミノ酸類、アミ
ノスルホン酸類、アミノアルコ−ルの硫酸または燐酸エ
ステル類、アルキルベダイン型、等の両性界面活性剤等
も使用できる。これらの界面活性剤については、「界面
活性剤便覧」（産業図書株式会社発行）に詳細に記載さ
れている。これらの潤滑剤、帯電防止剤等は必ずしも１
００％純粋ではなく、主成分以外に異性体、未反応物、
副反応物、分解物、酸化物等の不純分が含まれてもかま
わない。これらの不純分は３０％以下が好ましく、さら
に好ましくは１０％以下である。
【０１０４】本発明で使用されるこれらの潤滑剤、界面
活性剤は個々に異なる物理的作用を有するものであり、
その種類、量、および相乗的効果を生み出す潤滑剤の併
用比率は目的に応じ最適に定められるべきものである。
非磁性層、磁性層で融点の異なる脂肪酸を用い表面への
滲み出しを制御する、沸点、融点や極性の異なるエステ
ル類を用い表面への滲み出しを制御する、界面活性剤量
を調節することで塗布の安定性を向上させる、潤滑剤の
添加量を下層で多くして潤滑効果を向上させるなど考え
られ、無論ここに示した例のみに限られるものではな
い。一般には潤滑剤の総量として強磁性金属粉末または
非磁性粉末に対し、０．１重量％〜５０重量％、好まし
くは２重量％〜２５重量％の範囲で選択される。
【０１０５】また本発明で用いられる添加剤のすべてま
たはその一部は、磁性および非磁性塗料製造のどの工程
で添加してもかまわない、例えば、混練工程前に強磁性
金属粉末と混合する場合、強磁性金属粉末と結合剤と溶
剤による混練工程で添加する場合、分散工程で添加する
場合、分散後に添加する場合、塗布直前に添加する場合
などがある。また、目的に応じて磁性層を塗布した後、
同時または逐次塗布で、添加剤の一部または全部を塗布
することにより目的が達成される場合がある。また、目
的によってはカレンダ−した後、またはスリット終了
後、磁性層表面に潤滑剤を塗布することもできる。
【０１０６】［層構成］本発明の磁気記録媒体の厚み構
成は支持体が通常、２〜１００μm、好ましくは２〜８
０μmである。コンピューターテープの支持体は、通
常、３．０〜６．５μｍ（好ましくは、３．０〜６．０
μｍ、更に好ましくは、４．０〜５．５μｍ）の範囲の
厚さのものが使用される。
【０１０７】支持体と非磁性層または磁性層の間に密着
性向上のための下塗り層を設けてもかまわない。本下塗
層厚みは通常、０．０１〜０．５μm、好ましくは０．
０２〜０．５μmである。本発明は通常、支持体両面に
非磁性層と磁性層を設けてなる両面磁性層ディスク状媒
体であっても、片面のみに設けてもかまわない。この場
合、帯電防止やカール補正などの効果を出すために非磁
性層、磁性層側と反対側にバックコ−ト層を設けてもか
まわない。この厚みは０．１〜４μm、好ましくは０．
３〜２．０μmである。これらの下塗層、バックコ−ト
層は公知のものが使用できる。
【０１０８】本発明の磁気記録媒体の磁性層の厚みは用
いるヘッドの飽和磁化量やヘッドギャップ長、記録信号
の帯域により最適化されるものであるが、一般には０．
０５μｍ以上０．３０μｍ以下であり、好ましくは０．
０５μｍ以上０．２５μｍ以下であり、更に好ましくは
０．０５μｍ以上０．２０μｍ以下である。磁性層を異
なる磁気特性を有する２層以上に分離してもかまわず、
公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。この場
合、磁性層の厚みとは、その総和を指す。
【０１０９】本発明において、非磁性層の厚みは通常、
０．２μｍ以上５．０μｍ以下、好ましくは０．３μｍ
以上３．０μｍ以下、さらに好ましくは１．０μｍ以上
２．５μｍ以下である。なお、本発明に用い得る下層は
実質的に非磁性であればその効果を発揮するものであ
り、たとえば不純物としてあるいは意図的に少量の磁性
体を含んでもよく、実質的に非磁性とは下層の残留磁束
密度が１００Ｇ以下または抗磁力が１００エルステッド
以下であることを示し、好ましくは残留磁束密度と抗磁
力をもたないことを示す。また下層に磁性末を含む場合
には、下層の全無機粉末中の１／２未満含んでもかまわ
ない。
【０１１０】［バックコート層］一般に、コンピュータ
データ記録用の磁気テープは、ビデオテープ、オーディ
オテープに比較して、繰り返し走行性が強く要求され
る。このような高い走行耐久性を維持させるために、バ
ックコート層には、カーボンブラックと無機粉末が含有
されていることが好ましい。
【０１１１】カーボンブラックは、平均粒子径の異なる
二種類のものを組み合わせて使用することが好ましい。
この場合、平均粒子径が１０〜２０ｎｍの微粒子状カー
ボンブラックと平均粒子径が２３０〜３００ｎｍの粗粒
子状カーボンブラックを組み合わせて使用することが好
ましい。一般に、上記のような微粒子状のカーボンブラ
ックの添加により、バックコート層の表面電気抵抗を低
く設定でき、また光透過率も低く設定できる。磁気記録
装置によっては、テープの光透過率を利用し、動作の信
号に使用しているものが多くあるため、このような場合
には特に微粒子状のカーボンブラックの添加は有効にな
る。また微粒子状カーボンブラックは一般に液体潤滑剤
の保持力に優れ、潤滑剤併用時、摩擦係数の低減化に寄
与する。一方、平均粒子径が２３０〜３００ｎｍの粗粒
子状カーボンブラックは、固体潤滑剤としての機能を有
しており、またバック層の表面に微小突起を形成し、接
触面積を低減化して、摩擦係数の低減化に寄与する。し
かし粗粒子状カーボンブラックは、過酷な走行系では、
テープ摺動により、バックコート層からの脱落が生じ易
くなり、エラー比率の増大につながる欠点を有してい
る。
【０１１２】微粒子状カーボンブラックの具体的な商品
としては、以下のものを挙げることができる。ＲＡＶＥ
Ｎ２０００Ｂ（平均粒子径１８ｎｍ）、ＲＡＶＥＮ１５
００Ｂ（平均粒子径１７ｎｍ）（以上、コロンビアカー
ボン社製）、ＢＰ８００（平均粒子径１７ｎｍ）（キャ
ボット社製）、ＰＲＩＮＮＴＥＸ９０（平均粒子径１４
ｎｍ）、ＰＲＩＮＴＥＸ９５（平均粒子径１５ｎｍ）、
ＰＲＩＮＴＥＸ８５（平均粒子径１６ｎｍ）、ＰＲＩＮ
ＴＥＸ７５（平均粒子径１７ｎｍ）（以上、デグサ社
製）、＃３９５０（平均粒子径１６ｎｍ）（三菱化成工
業（株）製）。
【０１１３】また粗粒子カーボンブラックの具体的な商
品の例としては、サーマルブラック（平均粒子径２７０
ｎｍ）（カーンカルブ社製）、ＲＡＶＥＮ ＭＴＰ（平
均粒子径２７５ｎｍ）（コロンビアカーボン社製）を挙
げることができる。
【０１１４】バックコート層において、平均粒子径の異
なる二種類のものを使用する場合、１０〜２０ｎｍの微
粒子状カーボンブラックと２３０〜３００ｎｍの粗粒子
状カーボンブラックの含有比率（重量比）は、前者：後
者＝９８：２〜７５：２５の範囲にあることが好まし
く、更に好ましくは、９５：５〜８５：１５の範囲であ
る。
【０１１５】バックコート層中のカーボンブラック（二
種類のものを使用する場合には、その全量）の含有量
は、結合剤１００重量部に対して、通常３０〜８０重量
部の範囲であり、好ましくは、４５〜６５重量部の範囲
である。
【０１１６】無機粉末は、硬さの異なる二種類のものを
併用することが好ましい。具体的には、モース硬度３〜
４．５の軟質無機粉末とモース硬度５〜９の硬質無機粉
末とを使用することが好ましい。モース硬度が３〜４．
５の軟質無機粉末を添加することで、繰り返し走行によ
る摩擦係数の安定化を図ることができる。しかもこの範
囲の硬さでは、摺動ガイドポールが削られることもな
い。またこの無機粉末の平均粒子径は、３０〜５０ｎｍ
の範囲にあることが好ましい。
【０１１７】モース硬度が３〜４．５の軟質無機粉末と
しては、例えば、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、珪
酸カルシウム、硫酸バリウム、炭酸マグネシウム、炭酸
亜鉛、及び酸化亜鉛を挙げることができる。これらは、
単独で、あるいは二種以上を組み合わせて使用すること
ができる。これらの中では、特に、炭酸カルシウムが好
ましい。
【０１１８】バックコート層内の軟質無機粉末の含有量
は、カーボンブラック１００重量部に対して１０〜１４
０重量部の範囲にあることが好ましく、更に好ましく
は、３５〜１００重量部である。
【０１１９】モース硬度が５〜９の硬質無機粉末を添加
することにより、バックコート層の強度が強化され、走
行耐久性が向上する。これらの無機粉末をカーボンブラ
ックや前記軟質無機粉末と共に使用すると、繰り返し摺
動に対しても劣化が少なく、強いバックコート層とな
る。またこの無機粉末の添加により、適度の研磨力が付
与され、テープガイドポール等への削り屑の付着が低減
する。特に軟質無機粉末（中でも、炭酸カルシウム）と
併用すると、表面の粗いガイドポールに対しての摺動特
性が向上し、バックコート層の摩擦係数の安定化も図る
ことができる。
【０１２０】硬質無機粉末は、その平均粒子径が８０〜
２５０ｎｍ（更に好ましくは、１００〜２１０ｎｍ）の
範囲にあることが好ましい。
【０１２１】モース硬度が５〜９の硬質無機質粉末とし
ては、例えば、α−酸化鉄、α−アルミナ、及び酸化ク
ロム（Ｃｒ2 Ｏ3 ）を挙げることができる。これらの粉
末は、それぞれ単独で用いても良いし、あるいは併用し
ても良い。これらの内では、α−酸化鉄又はα−アルミ
ナが好ましい。硬質無機粉末の含有量は、カーボンブラ
ック１００重量部に対して通常３〜３０重量部であり、
好ましくは、３〜２０重量部である。
【０１２２】バックコート層に前記軟質無機粉末と硬質
無機粉末とを併用する場合、軟質無機粉末と硬質無機粉
末との硬さの差が、２以上（更に好ましくは、２．５以
上、特に、３以上）であるように軟質無機粉末と硬質無
機粉末とを選択して使用することが好ましい。
【０１２３】バックコート層には、前記それぞれ特定の
平均粒子径を有するモース硬度の異なる二種類の無機粉
末と、前記平均粒子径の異なる二種類のカーボンブラッ
クとが含有されていることが好ましい。特に、この組み
合わせにおいて、軟質無機粉末として炭酸カルシウムが
含有されていることが好ましい。
【０１２４】バックコート層には、潤滑剤を含有させる
ことができる。潤滑剤は、前述した非磁性層、あるいは
磁性層に使用できる潤滑剤として挙げた潤滑剤の中から
適宜選択して使用できる。バックコート層において、潤
滑剤は、結合剤１００重量部に対して通常１〜５重量部
の範囲で添加される。［支持体］本発明に用いられる支
持体は支持体の面内各方向に対し、１００℃３０分での
熱収縮率が０．５％以下であり、８０℃３０分での熱収
縮率が０．５％以下、更に好ましくは０．２％以下であ
ることが好ましい。更に前記支持体の１００℃３０分で
の熱収縮率及び８０℃３０分での熱収縮率が前記支持体
の面内各方向に対し、１０％以内の差で等しいことが好
ましい。支持体は非磁性であることが好ましい。これら
支持体はポリエチレンテレフタレ−ト、ポリエチレンナ
フタレート、等のポリエステル類、ポリオレフィン類、
セルロ−ストリアセテ−ト、ポリカ−ボネ−ト、ポリア
ミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルフォ
ン、ポリアラミド、芳香族ポリアミド、ポリベンゾオキ
サゾ−ルなどの公知のフィルムが使用できる。ポリエチ
レンナフタレ−ト、ポリアミドなどの高強度支持体を用
いることが好ましい。また必要に応じ、磁性面とベ−ス
面の表面粗さを変えるため特開平３−２２４１２７に示
されるような積層タイプの支持体を用いることもでき
る。これらの支持体にはあらかじめコロナ放電処理、プ
ラズマ処理、易接着処理、熱処理、除塵処理、などをお
こなっても良い。また本発明の支持体としてアルミまた
はガラス基板を適用することも可能である。
【０１２５】本発明の目的を達成するには、支持体とし
てＷＹＫＯ社製の表面粗さ計ＴＯＰＯ−３Ｄのｍｉｒａ
ｕ法で測定した中心面平均表面粗さＳＲａは好ましくは
４．０nm以下、更に好ましくは２．０nm以下のものを使
用する必要がある。これらの支持体は単に中心面平均表
面粗さが小さいだけではなく、０．５μm以上の粗大突
起がないことが好ましい。また表面の粗さ形状は必要に
応じて支持体に添加されるフィラ−の大きさと量により
自由にコントロ−ルされるものである。これらのフィラ
−としては一例としてはＣａ，Ｓｉ、Ｔｉなどの酸化物
や炭酸塩の他、アクリル系などの有機粉末があげられ
る。支持体の最大高さＳＲmaxは１μm以下、十点平均粗
さＳＲzは０．５μm以下、中心面山高さはＳＲpは０．
５μm以下、中心面谷深さＳＲvは０．５μm以下、中心
面面積率ＳＳr は１０％以上、９０％以下、平均波長Ｓ
λaは５μm以上、３００μm以下が好ましい。所望の電
磁変換特性と耐久性を得るため、これら支持体の表面突
起分布をフィラーにより任意にコントロールできるもの
であり、０．０１μmから１μmの大きさのもの各々を
０．１mm2 あたり０個から２０００個の範囲でコントロ
−ルすることができる。
【０１２６】本発明に用いられる支持体のＦ−５値は好
ましくは５〜５０Kg/mm2である。破断強度は５〜１００
Kg/mm2、弾性率は１００〜２０００Kg/mm2 が好まし
い。温度膨張係数は１０-4〜１０-8/℃であり、好まし
くは１０-5〜１０-6／℃である。湿度膨張係数は１０-4
/RH%以下であり、好ましくは１０-5/RH％以下である。
これらの熱特性、寸法特性、機械強度特性は支持体の面
内各方向に対し１０％以内の差でほぼ等しいことが好ま
しい。
【０１２７】［製法］本発明の磁気記録媒体の磁性塗料
や下層用塗料を製造する工程は、少なくとも混練工程、
分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設
けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞれ２段階以
上にわかれていてもかまわない。本発明に使用する強磁
性金属粉末、非磁性粉末、結合剤、カ−ボンブラック、
研磨剤、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などすべての原料は
どの工程の最初または途中で添加してもかまわない。ま
た、個々の原料を２つ以上の工程で分割して添加しても
かまわない。例えば、ポリウレタンを混練工程、分散工
程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入
してもよい。本発明の磁気記録媒体を製造するために、
従来の公知の製造技術を一部の工程として用いることが
できる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニ−ダ、加
圧ニ−ダ、エクストルーダなど強い混練力をもつものを
使用することが好ましい。ニ−ダを用いる場合は強磁性
金属粉末または非磁性粉末と結合剤のすべてまたはその
一部（ただし全結合剤の３０重量％以上が好ましい）お
よび強磁性金属粉末１００部に対し１５〜５００部の範
囲で混練処理される。これらの混練処理の詳細について
は特開平１−１０６３３８、特開平１−７９２７４に記
載されている。また、磁性層液および非磁性層液を分散
させるにはガラスビーズを用ることができるが、高比重
の分散メディアであるジルコニアビーズ、チタニアビー
ズ、スチールビーズが好適である。これら分散メディア
の粒径と充填率は最適化して用いられる。分散機は公知
のものを使用することができる。
【０１２８】本発明で重層構成の磁気記録媒体を塗布す
る場合、以下のような方式を用いることが好ましい。第
一に磁性塗料の塗布で一般的に用いられるグラビア塗
布、ロール塗布、ブレード塗布、エクストルージョン塗
布装置等により、まず下層を塗布し、下層がウェット状
態のうちに特公平１−４６１８６や特開昭６０−２３８
１７９，特開平２−２６５６７２に開示されている支持
体加圧型エクストルージョン塗布装置により上層を塗布
する方法、第二に特開昭６３−８８０８０、特開平２−
１７９７１，特開平２−２６５６７２に開示されている
ような塗布液通液スリットを二つ内蔵する一つの塗布ヘ
ッドにより上下層をほぼ同時に塗布する方法、第三に特
開平２−１７４９６５に開示されているバックアップロ
ール付きエクストルージョン塗布装置により上下層をほ
ぼ同時に塗布する方法である。なお、磁性粒子の凝集に
よる磁気記録媒体の電磁変換特性等の低下を防止するた
め、特開昭６２−９５１７４や特開平１−２３６９６８
に開示されているような方法により塗布ヘッド内部の塗
布液にせん断を付与することが望ましい。さらに、塗布
液の粘度については、特開平３−８４７１に開示されて
いる数値範囲を満足する必要がある。本発明の構成を実
現するには下層を塗布し乾燥させたのち、その上に磁性
層を設ける逐次重層塗布を用いてもむろんかまわず、本
発明の効果が失われるものではない。ただし、塗布欠陥
を少なくし、ドロップアウトなどの品質を向上させるた
めには、前述の同時重層塗布を用いることが好ましい。
【０１２９】デイスクの場合、配向装置を用いず無配向
でも十分に等方的な配向性が得られることもあるが、コ
バルト磁石を斜めに交互に配置すること、ソレノイドで
交流磁場を印加するなど公知のランダム配向装置を用い
ることが好ましい。等方的な配向とは強磁性金属粉末の
場合、一般的には面内２次元ランダムが好ましいが、垂
直成分をもたせて３次元ランダムとすることもできる。
また異極対向磁石など公知の方法を用い、垂直配向とす
ることで円周方向に等方的な磁気特性を付与することも
できる。特に高密度記録を行う場合は垂直配向が好まし
い。また、スピンコートを用い円周配向してもよい。
【０１３０】磁気テープの場合はコバルト磁石やソレノ
イドを用いて長手方向に配向する。乾燥風の温度、風
量、塗布速度を制御することで塗膜の乾燥位置を制御で
きる様にすることが好ましく、塗布速度は２０m/分〜１
０００m/分、乾燥風の温度は６０℃以上が好ましい、ま
た磁石ゾ−ンに入る前に適度の予備乾燥を行なうことも
できる。
【０１３１】カレンダ処理ロ−ルとしてエポキシ、ポリ
イミド、ポリアミド、ポリイミドアミド等の耐熱性のあ
るプラスチックロ−ルまたは金属ロ−ルで処理するが、
特に両面磁性層とする場合は金属ロ−ル同志で処理する
ことが好ましい。処理温度は、好ましくは５０℃以上、
さらに好ましくは１００℃以上である。線圧力は好まし
くは２００Kg/cm以上、さらに好ましくは３００Kg/cm以
上である。
【０１３２】［物理特性］本発明になる磁気記録媒体の
磁性層の飽和磁束密度は、通常、２０００Ｇ以上５００
０Ｇ以下である。抗磁力ＨｃおよびＨｒは通常、１８０
０エルステッド以上、好ましくは５０００エルステッド
以下であるが、好ましくは１８００エルステッド以上、
３０００エルステッド以下である。抗磁力の分布は狭い
方が好ましく、ＳＦＤおよびＳＦＤｒは０．６以下が好
ましい。角形比は２次元ランダムの場合は通常、０．５
５以上０．６７以下で、好ましくは０．５８以上、０．
６４以下、３次元ランダムの場合は通常、0．４５以
上、０．５５以下が好ましく、垂直配向の場合は垂直方
向に通常、０．６以上好ましくは０．７以上、反磁界補
正を行った場合は通常、０．７以上好ましくは０．８以
上である。２次元ランダム、３次元ランダムとも配向度
比は０．８以上が好ましい。２次元ランダムの場合、垂
直方向の角形比、Ｂｒ、ＨｃおよびＨｒは面内方向の
０．１〜０．５倍以内とすることが好ましい。
【０１３３】磁気テープの場合、角型比は通常、０．７
以上、好ましくは０．８以上である。本発明の磁気記録
媒体のヘッドに対する摩擦係数は温度−１０℃から４０
℃、湿度０％から９５％の範囲において通常、０．５以
下、好ましくは０．３以下、表面固有抵抗は好ましくは
磁性面１０4〜１０12オ−ム/sq、帯電位は−５００Vか
ら＋５００V以内が好ましい。磁性層の０．５％伸びで
の弾性率は面内各方向で好ましくは１００〜２０００Kg
/mm2 、破断強度は好ましくは１０〜７０Kg/mm 2 、磁気
記録媒体の弾性率は面内各方向で好ましくは１００〜１
５００Kg/ mm2、残留のびは好ましくは０．５％以下、
１００℃以下のあらゆる温度での熱収縮率は好ましくは
１％以下、さらに好ましくは０．５％以下、もっとも好
ましくは０．１％以下である。磁性層のガラス転移温度
(１１０Hzで測定した動的粘弾性測定の損失弾性率の極
大点)は５０℃以上１２０℃以下が好ましく、下層非磁
性層のそれは０℃〜１００℃が好ましい。損失弾性率は
１×１０6 〜８×１０9 dyne/cm2の範囲にあることが好
ましく、損失正接は０．２以下であることが好ましい。
損失正接が大きすぎると粘着故障が発生しやすい。これ
らの熱特性や機械特性は媒体の面内各方向で１０％以内
でほぼ等しいことが好ましい。磁性層中に含まれる残留
溶媒は好ましくは１００mg/ m2 以下、さらに好ましく
は１０mg/ m2以下である。塗布層が有する空隙率は非磁
性層、磁性層とも好ましくは３０容量％以下、さらに好
ましくは２０容量％以下である。空隙率は高出力を果た
すためには小さい方が好ましいが、目的によってはある
値を確保した方が良い場合がある。例えば、繰り返し用
途が重視されるディスク媒体では空隙率が大きい方が走
行耐久性は好ましいことが多い。
【０１３４】磁性層の表面をＷＹＣＯ社製の表面粗さ計
ＴＯＰＯ−３Ｄのｍｉｒａｕ法で測定した中心面平均表
面粗さＲａは好ましくは５．０nm以下、更に好ましくは
４．０nm以下、特に好ましくは３．５nm以下、最も好ま
しくは３．３nm以下である。磁性層の最大高さＳＲmax
は０．５μm以下、十点平均粗さＳＲzは０．３μm以
下、中心面山高さＳＲpは０．３μm以下、中心面谷深さ
ＳＲvは０．３μm以下、中心面面積率ＳＳrは２０％以
上、８０％以下、平均波長Ｓλaは５μm以上、３００μ
m以下が好ましい。磁性層の表面突起は０．０１μmから
１μmの大きさのものを０個から２０００個の範囲で任
意に設定することが可能であり、これにより電磁変換特
性、摩擦係数を最適化することが好ましい。これらは支
持体のフィラ−による表面性のコントロ−ルや磁性層に
添加する粉体の粒径と量、カレンダ処理のロ−ル表面形
状などで容易にコントロ−ルすることができる。カール
は±３mm以内とすることが好ましい。
【０１３５】本発明の磁気記録媒体で非磁性層と磁性層
を有する場合、目的に応じ非磁性層と磁性層でこれらの
物理特性を変えることができるのは容易に推定されるこ
とである。例えば、磁性層の弾性率を高くし走行耐久性
を向上させると同時に非磁性層の弾性率を磁性層より低
くして磁気記録媒体のヘッドへの当りを良くするなどで
ある。
【０１３６】
【実施例】 実施例１ ＜塗料の作製＞ 磁性塗料 １ＭＬ−１ 強磁性金属粉末 ：１Ｍ−１ １００部 組成：Ｆｅ１００％、Ｃｏ３０％（原子比） Ｈｃ２５５０エルステッド、比表面積５５m2/g、σs１４０emu/g 結晶子サイズ１２０Å、平均長軸長０．０４８μm、針状比 ４ Ａｌ（Ａｌ／Ｆｅ 原子比 ８．８％、 原子比Ａ＝Ａｌ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）＝６．８原子％ Ｙ（Ｙ／Ｆｅ 原子比 ４．６％） 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １２部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製） ３部 αアルミナ ＨＩＴ５５（住友化学社製） １０部 カ−ボンブラック ＃５０（旭カーボン社製） ５部 フェニルホスホン酸 ３部 ブチルステアレート １０部 ブトキシエチルステアレート ５部 イソヘキサデシルステアレート ３部 ステアリン酸 ２部 メチルエチルケトン １８０部 シクロヘキサノン １８０部 磁性塗料 １ＭＬ−２ 強磁性金属粉末 ：１Ｍ−２ １００部 組成：Ｆｅ１００％、Ｃｏ３０％（原子比） Ｈｃ２３６０エルステッド、比表面積４９m2 /g、σs１４６emu/g 結晶子サイズ１７０Å、平均長軸長０．１００μm、針状比６、 ＳＦＤ ０．９５０ Ａｌ（Ａｌ／Ｆｅ 原子比 １１．１％） 原子比Ａ＝Ａｌ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）＝８．５原子％ Ｙ（Ｙ／Ｆｅ 原子比 ６．７％） ｐＨ ９．４ 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １０部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ５５００（東洋紡社製） ４部 αアルミナ ＨＩＴ７０（住友化学社製） １０部 カ−ボンブラック ＃５０（旭カーボン社製） １部 フェニルホスホン酸 ３部 オレイン酸 １部 ステアリン酸 ０．６部 エチレングリコ−ルジオレイル １２部 メチルエチルケトン １８０部 シクロヘキサノン １８０部 磁性塗料 １ＭＬ−３（針状磁性粉使用：比較例） 強磁性金属粉末：１Ｍ−３ 組成／Ｆｅ：Ｎｉ＝９６：４ １００部 Ｈｃ１６００Ｏｅ、比表面積４５ｍ2 /g 結晶子サイズ２２０Ａ、σｓ１３５emu/g 平均長軸長０．２０μｍ、 針状比９ 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １２部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ−８６００(東洋紡社製) ５部 αアルミナ（平均粒子径０．６５μｍ） ２部 酸化クロム（平均粒子径：０．３５μｍ） １５部 カ−ボンブラック（平均粒子径：０．０３μｍ） ２部 カ−ボンブラック（平均粒子径：０．３μｍ） ９部 イソヘキサデシルステアレート ４部 ｎ−ブチルステアレート ４部 ブトキシエチルステアレート ４部 オレイン酸 １部 ステアリン酸 １部 メチルエチルケトン ３００部 非磁性塗料 １ＮＵ−１（球状無機粉末使用） 無機粉末 ＴｉＯ2 結晶系ルチル ８０部 平均粒子径０．０３５μm、ＢＥＴ法による比表面積 ４０m2 /g ｐＨ ７、ＴｉＯ2 含有量９０％以上、 ＤＢＰ吸油量２７〜３８g/100g、 表面にＡｌ2 Ｏ3 として全粒子の８重量％存在 カ−ボンブラック コンダクテックスＳＣ−Ｕ（コロンビアンカーボン社製） ２０部 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １２部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製） ５部 フェニルホスホン酸 ４部 ブチルステアレート １０部 ブトキシエチルステアレート ５部 イソヘキサデシルステアレート ２部 ステアリン酸 ３部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（８／２混合溶剤） ２５０部 非磁性塗料 １ＮＵ−２（球状無機粉末使用） 無機粉末 ＴｉＯ2 結晶系ルチル １００部 平均粒子径０．０３５μm、ＢＥＴ法による比表面積 ４０m2 /g ｐＨ ７、ＴｉＯ2 含有量９０％以上、 ＤＢＰ吸油量２７〜３８g/100g、 表面処理剤Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｉＯ2 ケッチェンブラックＥＣ（ＡＫＵＺＯ ＮＯＢＥＬ社製） １３部 平均粒子径：３０ｎｍ ＤＢＰ吸油量：３５０ｍｌ／１００ｇ ｐＨ：９．５ ＢＥＴ法による比表面積：９５０ｍ2 ／ｇ 揮発分：１．０％ 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １６部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製） ６部 フェニルホスホン酸 ４部 エチレングリコールジオレイル １６部 オレイン酸 １部 ステアリン酸 ０．８部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（８／２混合溶剤） ２５０部 非磁性塗料 １ＮＵ−３（針状無機粉末使用） 無機粉末 α−Ｆｅ2 Ｏ3 ヘマタイト ８０部 平均長軸長 ０．１５μm、ＢＥＴ法による比表面積 ５０m2 /g ｐＨ ９、針状比 ６ 表面にＡｌ2 Ｏ3 として全粒子の８重量％存在 カ−ボンブラック コンダクテックスＳＣ−Ｕ（コロンビアンカーボン社製） ２０部 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（塩化ビニル共重合体） １２部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製） ５部 フェニルホスホン酸 ４部 ブチルステアレート １０部 ブトキシエチルステアレート ５部 イソヘキサデシルステアレート ２部 ステアリン酸 ３部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（８／２混合溶剤） ２５０部 非磁性塗料 １ＮＵ−４（針状無機粉末使用） 無機粉末 α−Ｆｅ2 Ｏ3 ヘマタイト １００部 平均長軸長 ０．１５μm、ＢＥＴ法による比表面積 ５０m2 /g ｐＨ ９、針状比 ６、表面にＡｌ2 Ｏ3 として全粒子の８重量％存在 カ−ボンブラック ＃３２５０B(三菱化成社製） １８部 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１０４（日本ゼオン社製） １５部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ５５００（東洋紡社製） ７部 フェニルホスホン酸 ４部 エチレングリコ−ルジオレイル １６部 オレイン酸 １．３部 ステアリン酸 ０．８部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（８／２混合溶剤） ２５０部 製法１−１（Ｗ／Ｗ） 上記の塗料のそれぞれについて、各成分をニ−ダで混練
したのち、サンドミルをもちいて分散させた。得られた
分散液にポリイソシアネ−トを非磁性層の塗布液には１
０部、磁性層の塗布液には１０部を加え、さらにそれぞ
れにシクロヘキサノン４０部を加え，１μmの平均孔径
を有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用お
よび磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製した。
【０１３７】得られた非磁性層塗布液を、乾燥後の厚さ
が１．５μmになるようにさらにその直後にその上に磁
性層の厚さが０．１５μmになるように、厚さ６２μmで
中心面平均表面粗さが３ｎｍのポリエチレンテレフタレ
−ト支持体上に同時重層塗布をおこない、両層がまだ湿
潤状態にあるうちに周波数５０Hz、磁場強度２５０ガウ
スまた周波数５０Hz、１２０ガウスの２つの磁場強度交
流磁場発生装置の中を通過されランダム配向処理をおこ
ない乾燥後、７段のカレンダで温度９０℃、線圧３００
Kg/cmにて処理を行い、３．７吋に打ち抜き表面研磨処
理を施した後、ライナーが内側に設置済の３．７吋のカ
ートリッジ（米 Ｉｏｍｅｇａ社製 ｚｉｐ−ｄｉｓｋ
カートリッジ）に入れ、所定の機構部品を付加し、３．
７吋フロッピーディスクを得た。また一部のサンプルに
ついてはランダマイズ配向処理の前に４０００Ｇの同極
対向Ｃｏ磁石による長手配向を施した。
【０１３８】この場合、十分なランダマイズ化が最終的
に行われるように交流磁場発生装置の周波数と磁場強度
を高くすることが好ましく、これにより配向度比９８％
以上を得ることができる。 製法１−２（Ｗ／Ｄ） 上記の塗料のそれぞれについて、各成分をニ−ダで混練
したのち、サンドミルをもちいて分散させた。得られた
分散液にポリイソシアネ−トを非磁性層の塗布液には１
０部、磁性層の塗布液には１０部を加え、さらにそれぞ
れにシクロヘキサノン４０部を加え，１μmの平均孔径
を有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用お
よび磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製した。
【０１３９】得られた非磁性層塗布液を、乾燥後の厚さ
が１．５μmになるように厚さ６２μmで中心面平均表面
粗さが３ｎｍのポリエチレンテレフタレ−ト支持体上に
塗布し一度乾燥させ、カレンダ処理を行ったのち、さら
にその上に磁性層の厚さが０．１５μmになるようにブ
レード方式により磁性層を塗布、周波数５０Hz、磁場強
度２５０ガウスまた周波数５０Hz、１２０ガウスの２つ
の磁場強度交流磁場発生装置の中を通過されランダム配
向処理をおこない、これ以降については製法１−１と同
様に行った。また非磁性層のカレンダー処理を行わない
方法をとることもできる。 製法１−３（スピンコート） 上記塗料のそれぞれについて、各成分をニ−ダで混練し
たのち、サンドミルを用いて分散させた。得られた分散
液にポリイソシアネ−トを非磁性層の塗布液には１０
部、磁性層の塗布液には１０部を加え、さらにそれぞれ
にシクロヘキサノン４０部を加え，１μmの平均孔径を
有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用およ
び磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製した。
【０１４０】得られた非磁性層塗布液を、乾燥後の厚さ
が１．５μmになるように厚さ６２μmで中心面平均表面
粗さが３ｎｍのポリエチレンテレフタレ−ト支持体上に
スピンコート塗布し一度乾燥させたのち、さらにその上
に磁性層の厚さが０．１５μmになるようにスピンコー
トにより磁性層を塗布、６０００Ｇの同極対向Ｃｏ磁石
により円周方向に配向処理をおこなった。これを製法１
−１と同様な圧力が得られるバッチ方式の圧延処理を行
い表面を平滑化した。これ以降については製法１−１と
同様に行った。また、非磁性層をスピンコ―ト塗布し非
磁性層が未乾燥のうちにその上に磁性層をスピンコート
する塗布する方式を用いることもできる。スピンコート
方式を用いることで、記録方向の残留磁化量が大きくな
るばかりでなく、短針状比の強磁性金属粉末の垂直磁化
成分を低減させ再生波形の対称性を良好にすることがで
きる。 製法１−４（単層） ポリエチレンテレフタレート支持体上に製法１−１の磁
性層塗布液を磁性層の厚さが０．１５ｍとなるように塗
布を行い，これ以降製法１−１と同様に行なった。 支持体 １Ｂ−１ ポリエチレンテレフタレ−ト 厚さ：６２μｍ、Ｆ−５値：ＭＤ １１４ＭＰａ、 ＴＤ １０７ＭＰａ 破断強度：ＭＤ ２７６ＭＰａ、ＴＤ ２８１ＭＰａ 破断伸度：ＭＤ １７４ＭＰａ、ＴＤ １３９ＭＰａ 熱収縮率（８０℃、３０分）：ＭＤ ０．０４％、 ＴＤ ０．０５％ 熱収縮率（１００℃、３０分）：ＭＤ ０．２％、 ＴＤ ０．３％ 温度膨張係数：長軸 １５×１０-5／℃、 短軸 １８×１０-5／℃ 中心面平均表面粗さ ３ｎｍ 支持体 １Ｂ−２ ポリエチレンナフタレート 厚さ：５５μｍ、中心面平均表面粗さ １．８ｎｍ 熱収縮率（８０℃、３０分）：ＭＤ ０．００７％、 ＴＤ ０．００７％ 熱収縮率（１００℃、３０分）：ＭＤ ０．０２％、 ＴＤ ０．０２％ 温度膨張係数：長軸 １０×１０-5／℃、 短軸 １１×１０-5／℃ 配向 １Ｏ−１ ランダマイズ配向を行う。
【０１４１】 １Ｏ−２ Ｃｏ磁石で長手方向に配向した後、ランダマイズ配向を行う。 １Ｏ−３ Ｃｏ磁石で円周配向を行う。 実施例１−１〜１−１６、比較例１−１ 以上のような各方法を適宜、表１のように組み合わせて
各種サンプルを作製した。評価結果を表２に示す。
【０１４２】実施例１−１７〜１−３２、比較例１−２
〜比較例１−４、
【０１４３】実施例１−１１において磁性塗料１ＭＬ−
２の成分（強磁性金属粉末、αアルミナ（研磨剤））を
変更（表３、４）した他は実施例１−１１と同様にして
各種の磁気ディスクを得た。評価結果を表５および表６
に示す。以下に各サンプルの特性の評価方法を示す。 （１）磁気特性（Ｈｃ）：振動試料型磁束計（東英工業
社製）を用い、Ｈｍ１０ＫＯｅ（キロエルステッド）で
測定した。 （２）中心面平均表面粗さ（Ｒａ）：３Ｄ−ＭＩＲＡＵ
での表面粗さ（Ｒａ）：ＷＹＫＯ社製ＴＯＰＯ３Ｄを用
いて、ＭＩＲＡＵ法で約２５０μｍ×２５０μｍの面積
のＲａ値を測定した。測定波長約６５０nmにて球面補
正、円筒補正を加えている。本方式は光干渉にて測定す
る非接触表面粗さ計である。 （３）面記録密度は、線記録密度とトラック密度を掛け
合わせたものである。 （４）線記録密度は記録方向１インチ当たりに記録する
信号のビット数である。 （５）トラック密度は、１インチ当たりのトラック数で
ある。 （６）Φｍは磁気記録媒体の単位面積当たりの磁化量で
ある。Ｂｍ（ガウス）と厚みを掛け合わせたものであ
り、これは振動試料型磁束計（東英工業社製）を用い、
Ｈｍ１０ｋＯｅで測定した値で、直接測定できる値であ
る。 （７）エラーレートは上記の線記録密度の信号を(２，
７)ＲＬＬ変調方式をディスクに記録し測定した。 （８）磁性層厚みは 磁気記録媒体を長手方向に渡って
ダイヤモンドカッターで約０．１μｍの厚味に切り出
し、透過型電子顕微鏡で倍率１００００倍〜１００００
０倍、好ましくは２００００倍〜５０，０００倍で観察
し、その写真撮影を行った。写真のプリントサイズはＡ
４〜Ａ５である。その後、磁性層、下層非磁性層の強磁
性金属粉末や非磁性粉末の形状差に注目して界面を目視
判断して黒く渕どり、かつ磁性層表面も同様に黒く渕ど
った。その後、Ｚｅｉｓｓ社製画像処理装置ＩＢＡＳ２
にて渕どりした線の長さを測定した。試料写真の長さが
２１ｃｍの場合、測定を８５〜３００回行った。その際
の測定値の平均値を磁性層厚みとした。 （９）走行耐久性：フロッピディスクドライブ（米 Ｉ
ｏｍｅｇａ社製 ＺＩＰ１００：回転数２９６８ｒｐ
ｍ）を用い半径３８ｍｍ位置にヘッドを固定し、記録密
度３４ｋｆｃｉで記録を行った後その信号を再生し、１
００％とした。その後、以下のフローを１サイクルとす
るサーモサイクル環境で２５日(６００時間)走行させ
た。走行２４時間おきに出力をモニタ−しその出力が初
期の値の７０％以下となった点をＮＧとした。 （サーモサイクルフロー）２５℃、５０％ＲＨ １時間
→（昇温 ２時間）→６０℃、２０％ＲＨ ７時間→
（降温 ２時間）→２５℃、５０％ＲＨ １時間→（降
温 ２時間）→５℃、５０％ＲＨ ７時間→（昇温 ２
時間）→＜これを繰り返す＞ （１０）ライナーウエア評価 ヘッドオフの状態で走行耐久性と同じ環境で、サンプル
を６００ｈｒ走行させ、終了したサンプルを走行後カー
トリッジケースを開き磁気ディスクの磁性層表面を目視
観察し評価した。 ○：磁性層表面に欠陥がないもの △：磁性層表面の一部に細かな傷が発生したもの ×：磁性層表面全体に細かな傷が発生したもの （１１）強磁性金属粉末の組成、磁気特性、及び粒子サ
イズの各々の特性評価方法は特開平８−２７９１３７に
記載の方法による。 （１２）磁性層の耐候性は磁気記録媒体を６０℃９０％
ＲＨの環境に７日間保存後、以下の測定方法により求め
る。磁性層の保存後のＨｃ変動ΔＨｃ（％）＝１００×
（保存後Ｈｃ−保存前Ｈｃ）／保存前Ｈｃの式で算出す
る。保存後のＨｃ変動ΔＨｃは、好ましくは−５．０％
〜＋１０．０％、更に好ましくは−３．０％〜＋８．０
％、特に好ましくは−１．０％〜＋６．０％である。ま
た前記磁性層の保存後のΦｍ低下ΔΦｍ（％）＝１００
×（保存前Φｍ−保存後Φｍ）／保存前Φｍの式で算出
する。測定は振動試料型磁束計ＶＳＭ−５（東英工業
性）を用い、タイムコンスタント０．１秒、スイ−プ速
度３分／１０KＯｅ、測定磁場１０KＯｅで測定した。Δ
Φｍは好ましくは１０％以内、特に好ましくは６％以内
である。
【０１４４】
【表１】
【０１４５】
【表２】
【０１４６】実施例1-１４〜1-１６は実施例1-１１のデ
ィスクを用い、線記録密度とトラック密度を変えて同様
にエラーレートを測定した。
【０１４７】上記表の結果から本発明の磁気ディスク
は,特に高密度記録領域でのエラーレートが１×１０-5
以下で格段に優れていることがわかる。
【０１４８】
【表３】
【０１４９】
【表４】
【０１５０】
【表５】
【０１５１】
【表６】
【０１５２】上記表の走行耐久性において６００は６０
０時間以上を示す
【０１５３】上記表の結果から本発明の磁気ディスクは
高密度特性に優れ、かつ耐久性を併せ持っていることが
わかる。
【０１５４】本発明は支持体上に強磁性金属粉末を結合
剤中に分散してなる磁性層を設けた磁気ディスクにおい
て、前記磁気ディスクは面記録密度が０．１７〜２Ｇbi
t/inch 2 の信号を記録する磁気ディスクであり、前記磁
性層の抗磁力が１８００Ｏｅ以上であり、前記強磁性金
属粉末はＦｅとＣｏを主体とし、かつＡｌ／（Ｆｅ＋Ｃ
ｏ）の原子比が、３．０〜１５．０％であることを特徴
とする磁気記録媒体、特に前記磁性層の乾燥厚みが好ま
しくは０．０５〜０．２５μｍであり、前記磁性層のΦ
ｍが好ましくは８．０×１０-3〜１．０×１０-3emu/cm
2 である磁気ディスクによって、従来の技術では得るこ
とができなかった大容量で、優れた高密度特性と耐久性
を併せ持ち、特に走行耐久性が格段に改良されることが
わかる。 実施例２ ＜塗料の作製＞ 磁性塗料 2ＭＬ−１ 強磁性金属粉末 ：2Ｍ−１ １００部 組成：Ｆｅ１００％、Ｃｏ３０％（原子比） Ｈｃ２５５０エルステッド、比表面積５５m2/g、σs１４０emu/g 結晶子サイズ１２０Å、平均長軸長０．０４８μm、針状比 ４ Ａｌ（Ａｌ／Ｆｅ 原子比 ８．８％） Ｙ（Ｙ／Ｆｅ 原子比 ４．６％） 原子比Ａ：６．８％ 原子比Ｂ：３．５％ 原子比Ｂ／Ａ：０．５２ 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １２部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製） ３部 αアルミナ ＨＩＴ５５（住友化学社製） １０部 カ−ボンブラック ＃５０（旭カーボン社製） ５部 フェニルホスホン酸 ３部 ブチルステアレート １０部 ブトキシエチルステアレート ５部 イソヘキサデシルステアレート ３部 ステアリン酸 ２部 メチルエチルケトン １８０部 シクロヘキサノン １８０部 磁性塗料 2ＭＬ−２ 強磁性金属粉末 ：2Ｍ−２ １００部 組成：Ｆｅ１００％、Ｃｏ３０％（原子比） Ｈｃ２３６０エルステッド、比表面積４９m2 /g、σs１４６emu/g 結晶子サイズ１７０Å、平均長軸長０．１００μm、針状比６、 ＳＦＤ ０．９５０ Ａｌ（Ａｌ／Ｆｅ 原子比 １１．４％） Ｙ（Ｙ／Ｆｅ 原子比 ６．７％） 原子比Ａ：８．９８％ 原子比Ｂ：５．２％ 原子比Ｂ／Ａ：０．５９ ｐＨ ９．４ 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １０部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ５５００（東洋紡社製） ４部 αアルミナ ＨＩＴ７０（住友化学社製） １０部 カ−ボンブラック ＃５０（旭カーボン社製） １部 フェニルホスホン酸 ３部 オレイン酸 １部 ステアリン酸 ０．６部 エチレングリコ−ルジオレイル １２部 メチルエチルケトン １８０部 シクロヘキサノン １８０部 磁性塗料 2ＭＬ−３（針状磁性粉使用：比較例） 強磁性金属粉末：2Ｍ−３ 組成／Ｆｅ：Ｎｉ＝９６：４ １００部 Ｈｃ１６００Ｏｅ、比表面積４５ｍ2 /g 結晶子サイズ２２０Å、σｓ１３５emu/g 平均長軸長０．２０μｍ、 針状比９ 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １２部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ−８６００(東洋紡社製) ５部 αアルミナ（平均粒子径０．６５μｍ） ２部 酸化クロム（平均粒子径：０．３５μｍ） １５部 カ−ボンブラック（平均粒子径：０．０３μｍ） ２部 カ−ボンブラック（平均粒子径：０．３μｍ） ９部 イソヘキサデシルステアレート ４部 ｎ−ブチルステアレート ４部 ブトキシエチルステアレート ４部 オレイン酸 １部 ステアリン酸 １部 メチルエチルケトン ３００部 非磁性塗料 2ＮＵ−１（球状無機粉末使用） 無機粉末 ＴｉＯ2 結晶系ルチル ８０部 平均粒子径０．０３５μm、ＢＥＴ法による比表面積 ４０m2 /g ｐＨ ７、ＴｉＯ2 含有量９０％以上、 ＤＢＰ吸油量２７〜３８ml/100g、 表面にＡｌ2 Ｏ3として全粒子の８重量％存在 カ−ボンブラック コンダクテックスＳＣ−Ｕ（コロンビアンカーボン社製） ２０部 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １２部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製） ５部 フェニルホスホン酸 ４部 ブチルステアレート １０部 ブトキシエチルステアレート ５部 イソヘキサデシルステアレート ２部 ステアリン酸 ３部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（８／２混合溶剤） ２５０部 非磁性塗料 2ＮＵ−２（球状無機粉末使用） 無機粉末 ＴｉＯ2 結晶系ルチル １００部 平均粒子径０．０３５μm、ＢＥＴ法による比表面積 ４０m2 /g ｐＨ ７、ＴｉＯ2 含有量９０％以上、 ＤＢＰ吸油量２７〜３８ml/100g、として存在 表面にＡｌ2 Ｏ3 、ＳｉＯ2 として存在 ケッチェンブラックＥＣ（ＡＫＵＺＯ ＮＯＢＥＬ社製） １３部 平均粒子径：３０ｎｍ ＤＢＰ吸油量：３５０ｍｌ／１００ｇ ｐＨ：９．５ ＢＥＴ法による比表面積：９５０ｍ2 ／ｇ 揮発分：１．０％ 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １６部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製） ６部 エチレングリコ−ルジオレイル １６部 オレイン酸 １部 ステアリン酸 ０．８部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（８／２混合溶剤） ２５０部 非磁性塗料 2ＮＵ−３（針状無機粉末使用） 無機粉末 α−Ｆｅ2 Ｏ3 ヘマタイト ８０部 平均長軸長 ０．１５μm、ＢＥＴ法による比表面積 ５０m2 /g ｐＨ ９、針状比 ６ 表面にＡｌ2 Ｏ3 として全粒子の８重量％存在 カ−ボンブラック コンダクテックスＳＣ−Ｕ（コロンビアンカーボン社製） ２０部 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（塩化ビニル共重合体） １２部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製） ５部 フェニルホスホン酸 ４部 ブチルステアレート １０部 ブトキシエチルステアレート ５部 イソヘキサデシルステアレート ２部 ステアリン酸 ３部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（８／２混合溶剤） ２５０部 非磁性塗料 2ＮＵ−４（針状無機粉末使用） 無機粉末 α−Ｆｅ2 Ｏ3 ヘマタイト １００部 平均長軸長 ０．１５μm、ＢＥＴ法による比表面積 ５０m2 /g ｐＨ ９、針状比 ６、表面にＡｌ2 Ｏ3 として全粒子の８重量％存在 カ−ボンブラック ＃３２５０B(三菱化成社製） １８部 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１０４（日本ゼオン社製） １５部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ５５００（東洋紡社製） ７部 フェニルホスホン酸 ４部 エチレングリコ−ルジオレイル １６部 オレイン酸 １．３部 ステアリン酸 ０．８部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（８／２混合溶剤） ２５０部 製法2-１（Ｗ／Ｗ） 上記の塗料のそれぞれについて、各成分をニ−ダで混練
したのち、サンドミルを用いて分散させた。得られた分
散液にポリイソシアネ−トを非磁性層の塗布液には１０
部、磁性層の塗布液には１０部を加え、さらにそれぞれ
にシクロヘキサノン４０部を加え，１μmの平均孔径を
有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用およ
び磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製した。
【０１５５】得られた非磁性層塗布液を、乾燥後の厚さ
が１．５μmになるようにさらにその直後にその上に磁
性層の厚さが０．１５μmになるように、厚さ６２μmで
中心面平均表面粗さが３ｎｍのポリエチレンテレフタレ
−ト支持体上に同時重層塗布をおこない、両層がまだ湿
潤状態にあるうちに周波数５０Hz、磁場強度２５０ガウ
スまた周波数５０Hz、１２０ガウスの２つの磁場強度交
流磁場発生装置の中を通過されランダム配向処理をおこ
ない乾燥後、７段のカレンダで温度９０℃、線圧３００
Kg/cmにて処理を行い、３．７吋に打ち抜き表面研磨処
理を施した後、ライナーが内側に設置済の３．７吋のカ
ートリッジ（米 Ｉｏｍｅｇａ社製 ｚｉｐ−ｄｉｓｋ
カートリッジ）に入れ、所定の機構部品を付加し、３．
７吋フロッピーディスクを得た。また一部のサンプルに
ついてはランダマイズ配向処理の前に４０００Ｇの同極
対向Ｃｏ磁石による長手配向を施した。
【０１５６】この場合、十分なランダマイズ化が最終的
に行われるように交流磁場発生装置の周波数と磁場強度
を高くすることが好ましく、これにより配向度比９８％
以上を得ることができる。 製法2-２（Ｗ／Ｄ） 上記の塗料のそれぞれについて、各成分をニ−ダで混練
したのち、サンドミルをもちいて分散させた。得られた
分散液にポリイソシアネ−トを非磁性層の塗布液には１
０部、磁性層の塗布液には１０部を加え、さらにそれぞ
れにシクロヘキサノン４０部を加え，１μmの平均孔径
を有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用お
よび磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製した。
【０１５７】得られた非磁性層塗布液を、乾燥後の厚さ
が１．５μmになるように厚さ６２μmで中心面平均表面
粗さが３ｎｍのポリエチレンテレフタレ−ト支持体上に
塗布し一度乾燥させ、カレンダ処理を行ったのち、さら
にその上に磁性層の厚さが０．１５μmになるようにブ
レード方式により磁性層を塗布、周波数５０Hz、磁場強
度２５０ガウスまた周波数５０Hz、１２０ガウスの２つ
の磁場強度交流磁場発生装置の中を通過されランダム配
向処理をおこない、これ以降については製法２−１と同
様に行った。また非磁性層のカレンダー処理を行わない
方法をとることもできる。 製法2-３（スピンコート） 上記塗料のそれぞれについて、各成分をニ−ダで混練し
たのち、サンドミルを用いて分散させた。得られた分散
液にポリイソシアネ−トを非磁性層の塗布液には１０
部、磁性層の塗布液には１０部を加え、さらにそれぞれ
にシクロヘキサノン４０部を加え，１μmの平均孔径を
有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用およ
び磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製した。
【０１５８】得られた非磁性層塗布液を、乾燥後の厚さ
が１．５μmになるように厚さ６２μmで中心面平均表面
粗さが３ｎｍのポリエチレンテレフタレ−ト支持体上に
スピンコート塗布し一度乾燥させたのち、さらにその上
に磁性層の厚さが０．１５μmになるようにスピンコー
トにより磁性層を塗布、６０００Ｇの同極対向Ｃｏ磁石
により円周方向に配向処理をおこなった。これを製法２
−１と同様な圧力が得られるバッチ方式の圧延処理を行
い表面を平滑化した。これ以降については製法２−１と
同様に行った。また、非磁性層をスピンコ―ト塗布し非
磁性層が未乾燥のうちにその上に磁性層をスピンコート
する塗布する方式を用いることもできる。スピンコート
方式を用いることで、記録方向の残留磁化量が大きくな
るばかりでなく、短針状比の強磁性金属粉末の垂直磁化
成分を低減させ再生波形の対称性を良好にすることがで
きる。 製法2-４（単層） ポリエチレンテレフタレート支持体上に製法２−１の磁
性層塗布液を磁性層の厚さが０．１５ｍとなるように塗
布を行い，これ以降製法２−１と同様に行なった。 支持体 2Ｂ−１ ポリエチレンテレフタレ−ト 厚さ：６２μｍ、Ｆ−５値：ＭＤ １１４ＭＰａ、 ＴＤ １０７ＭＰａ 破断強度：ＭＤ ２７６ＭＰａ、ＴＤ ２８１ＭＰａ 破断伸度：ＭＤ １７４ＭＰａ、ＴＤ １３９ＭＰａ 熱収縮率（８０℃、３０分）：ＭＤ ０．０４％、 ＴＤ ０．０５％ 熱収縮率（１００℃、３０分）：ＭＤ ０．２％、 ＴＤ ０．３％ 温度膨張係数：長軸 １５×１０-5／℃、 短軸 １８×１０-5／℃ 中心面平均表面粗さ ３ｎｍ 支持体 2Ｂ−２ ポリエチレンナフタレート 厚さ：５５μｍ、中心面平均表面粗さ １．８ｎｍ 熱収縮率（８０℃、３０分）：ＭＤ ０．００７％、 ＴＤ ０．００７％ 熱収縮率（１００℃、３０分）：ＭＤ ０．０２％、 ＴＤ ０．０２％ 温度膨張係数：長軸 １０×１０-5／℃、 短軸 １１×１０-5／℃ 配向 2Ｏ−１ ランダマイズ配向を行う。
【０１５９】 2Ｏ−２ Ｃｏ磁石で長手方向に配向した後、ランダマイズ配向を行う。 2Ｏ−３ Ｃｏ磁石で円周配向を行う。 実施例2-１〜2-１６、比較例2-１ 以上のような各方法を適宜、表７のように組み合わせて
各種サンプルを作製した。評価結果を表８に示す。
【０１６０】実施例2-１７〜2-２２、比較例2-2〜2-4
【０１６１】実施例2-１１において磁性塗料2ＭＬ−２
の成分（強磁性金属粉末）を変更（表９）し、αアルミ
ナの添加量を８部とした他は実施例2-１１と同様にして
各種の磁気ディスクを得た。尚、表９において、強磁性
金属粉末2Ｍ−９の原子比Ａは、Ｎｄ及びＹの各々の成
分の（Ｆｅ＋Ｃｏ）に対する原子比を示したので、該2
Ｍ−９の原子比Ａは３．３％となり、その他の強磁性金
属粉末の原子比Ａを算出するための希土類元素の総和は
実質的にＹまたはＮｄの一成分とみなされるものであ
る。評価結果を表１０および表１１に示す。
【０１６２】各サンプルの特性の評価方法は、前記と同
様である。
【０１６３】
【表７】
【０１６４】
【表８】
【０１６５】実施例2-１４〜2-１６は実施例2-１１のデ
ィスクを用い、線記録密度とトラック密度を変えて同様
にエラーレートを測定した。
【０１６６】上記表の結果から本発明の磁気ディスク
は,特に高密度記録領域でのエラーレートが１×１０-5
以下で格段に優れていることがわかる。
【０１６７】
【表９】
【０１６８】
【表１０】
【０１６９】
【表１１】
【０１７０】上記表の走行耐久性において６００は６０
０時間以上を示す
【０１７１】上記表の結果から本発明の磁気ディスクは
高密度特性に優れ、かつ耐久性を併せ持っていることが
わかる。
【０１７２】本発明は支持体上に強磁性金属粉末を結合
剤中に分散してなる磁性層を設けた磁気ディスクにおい
て、前記磁気ディスクは面記録密度が０．１７〜２Ｇbi
t/inch 2 好ましくは０．２〜２Ｇbit/inch2 の信号を記
録する磁気ディスクであり、前記磁性層の乾燥厚みが好
ましくは０．０５〜０．２５μｍであり、前記磁性層の
Φｍが好ましくは８．０×１０-3〜１．０×１０-3emu/
cm2 であり、前記磁性層の抗磁力が１８００Ｏｅ以上で
あり、前記強磁性金属粉末はＦｅとＣｏを主体とし、か
つ｛希土類元素の総和／（Ｆｅ＋Ｃｏ）｝の原子比Ｂ
が、好ましくは１．０〜６．０％であり、かつ｛希土類
元素の総和／Ａｌ｝の原子比Ｂ／Ａが０．１０〜０．６
０であることを特徴とする磁気ディスクによって、従来
の技術では得ることができなかった優れた高密度特性と
耐久性を併せ持ち、特に走行耐久性が格段に改良された
磁気記録媒体を得ることができる。 実施例３ ＜塗料の作製＞ 磁性塗料 3ＭＬ−１ 強磁性金属粉末 ：3Ｍ−１ １００部 組成：Ｆｅ１００％、Ｃｏ３６％（原子比） Ｈｃ２５５０エルステッド、比表面積５５m2/g、σs１４０emu/g 結晶子サイズ１１０Å、平均長軸長０．０４８μm、針状比 ４ 原子比Ａ｛Ａｌ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）｝：６．２％ 原子比Ｂ｛Ｙ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）｝：３．２％ 原子比Ｂ／Ａ：０．５１６ 原子比Ｃ｛Ｍｇ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）｝：１．２％ 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １２部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製） ３部 αアルミナ ＨＩＴ５５（住友化学社製） １０部 カ−ボンブラック ＃５０（旭カーボン社製） ５部 フェニルホスホン酸 ３部 ブチルステアレート １０部 ブトキシエチルステアレート ５部 イソヘキサデシルステアレート ３部 ステアリン酸 ２部 メチルエチルケトン １８０部 シクロヘキサノン １８０部
【０１７３】 磁性塗料 3ＭＬ−２ 強磁性金属粉末 ：3Ｍ−２ １００部 組成：Ｆｅ１００％、Ｃｏ３０％（原子比） Ｈｃ２３８０エルステッド、比表面積４９m2 /g、σs１４４emu/g 結晶子サイズ１４０Å、平均長軸長０．０８５μm、針状比５．６、 ＳＦＤ ０．９２０、ｐＨ ９．４ 原子比Ａ：８．８％ 原子比Ｂ｛Ｙ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）｝：５．２％ 原子比Ｂ／Ａ：０．５９１ 原子比Ｃ：０．８％ ｐＨ ９．４ 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １０部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ５５００（東洋紡社製） ４部 αアルミナ ＨＩＴ７０（住友化学社製） １０部 カ−ボンブラック ＃５０（旭カーボン社製） １部 フェニルホスホン酸 ３部 オレイン酸 １部 ステアリン酸 ０．６部 エチレングリコ−ルジオレイル １２部 メチルエチルケトン １８０部 シクロヘキサノン １８０部
【０１７４】 磁性塗料 3ＭＬ−３（比較例） 強磁性金属粉末：3Ｍ−３ 組成／Ｆｅ：Ｎｉ＝９６：４ １００部 Ｈｃ１６００Ｏｅ、比表面積４５ｍ2 /g 結晶子サイズ２２０Å、σｓ１３５emu/g 平均長軸長０．２０μｍ、 針状比９ 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １２部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ−８６００(東洋紡社製) ５部 αアルミナ（平均粒子径０．６５μｍ） ２部 酸化クロム（平均粒子径：０．３５μｍ） １５部 カ−ボンブラック（平均粒子径：０．０３μｍ） ２部 カ−ボンブラック（平均粒子径：０．３μｍ） ９部 イソヘキサデシルステアレート ４部 ｎ−ブチルステアレート ４部 ブトキシエチルステアレート ４部 オレイン酸 １部 ステアリン酸 １部 メチルエチルケトン ３００部
【０１７５】 非磁性塗料 3ＮＵ−１（球状無機粉末使用） 無機粉末 ＴｉＯ2 結晶系ルチル ８０部 平均粒子径０．０３５μm、ＢＥＴ法による比表面積 ４０m2 /g ｐＨ ７、ＴｉＯ2 含有量９０％以上、 ＤＢＰ吸油量２７〜３８ml/100g、 表面にＡｌ2 Ｏ3 が粒子全体に対し８重量％存在 カ−ボンブラック コンダクテックスＳＣ−Ｕ（コロンビアンカーボン社製） ２０部 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １２部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製） ５部 フェニルホスホン酸 ４部 ブチルステアレート １０部 ブトキシエチルステアレート ５部 イソヘキサデシルステアレート ２部 ステアリン酸 ３部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（８／２混合溶剤） ２５０部
【０１７６】 非磁性塗料 3ＮＵ−２（球状無機粉末使用） 無機粉末 ＴｉＯ2 結晶系ルチル １００部 平均粒子径０．０３５μm、ＢＥＴ法による比表面積 ４０m2 /g ｐＨ ７、ＴｉＯ2 含有量９０％以上、 ＤＢＰ吸油量２７〜３８ml/100g、 表面にＡｌ2 Ｏ3 、ＳｉＯ2 が存在 ケッチェンブラックＥＣ（ＡＫＵＺＯ ＮＯＢＥＬ社製） １３部 平均粒子径：３０ｎｍ ＤＢＰ吸油量：３５０ｍｌ／１００ｇ ｐＨ：９．５ ＢＥＴ法による比表面積：９５０ｍ2 ／ｇ 揮発分：１．０％ 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １６部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製） ６部 フェニルホスホン酸 ４部 エチレングリコ−ルジオレイル １６部 オレイン酸 １部 ステアリン酸 ０．８部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（８／２混合溶剤） ２５０部
【０１７７】 非磁性塗料 3ＮＵ−３（針状無機粉末使用） 無機粉末 α−Ｆｅ2 Ｏ3 ヘマタイト ８０部 平均長軸長 ０．１５μm、ＢＥＴ法による比表面積 ５０m2 /g ｐＨ ９、針状比 ６ 表面にＡｌ2 Ｏ3 が粒子全体に対し８重量％存在 カ−ボンブラック コンダクテックスＳＣ−Ｕ（コロンビアンカーボン社製） ２０部 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（塩化ビニル共重合体） １２部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製） ５部 フェニルホスホン酸 ４部 ブチルステアレート １０部 ブトキシエチルステアレート ５部 イソヘキサデシルステアレート ２部 ステアリン酸 ３部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（８／２混合溶剤） ２５０部
【０１７８】 非磁性塗料 3ＮＵ−４（針状無機粉末使用） 無機粉末 α−Ｆｅ2 Ｏ3 ヘマタイト １００部 平均長軸長 ０．１５μm、ＢＥＴ法による比表面積 ５０m2 /g ｐＨ ９、針状比 ６、表面にＡｌ2 Ｏ3 が粒子全体に対し８重量％存在 カ−ボンブラック ＃３２５０B(三菱化成社製） １８部 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１０４（日本ゼオン社製） １５部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ５５００（東洋紡社製） ７部 フェニルホスホン酸 ４部 エチレングリコ−ルジオレイル １６部 オレイン酸 １．３部 ステアリン酸 ０．８部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（８／２混合溶剤） ２５０部
【０１７９】製法３−１（Ｗ／Ｗ） 上記の塗料のそれぞれについて、各成分をニ−ダで混練
したのち、サンドミルを用いて分散させた。得られた分
散液にポリイソシアネ−トを下層の塗布液には１０部、
磁性層の塗布液には１０部を加え、さらにそれぞれにシ
クロヘキサノン４０部を加え，１μmの平均孔径を有す
るフィルターを用いて濾過し、下層形成用および磁性層
形成用の塗布液をそれぞれ調製した。
【０１８０】得られた下層塗布液を、乾燥後の厚さが
１．５μmになるようにさらにその直後にその上に磁性
層の厚さが０．１５μmになるように、厚さ６２μmで中
心面平均表面粗さが３ｎｍのポリエチレンテレフタレ−
ト支持体上に同時重層塗布をおこない、両層がまだ湿潤
状態にあるうちに周波数５０Hz、磁場強度２５０ガウス
また周波数５０Hz、１２０ガウスの２つの磁場強度交流
磁場発生装置の中を通過されランダム配向処理をおこな
い乾燥後、７段のカレンダで温度９０℃、線圧３００Kg
/cmにて処理を行い、３．７吋に打ち抜き表面研磨処理
を施した後、ライナーが内側に設置済の３．７吋のカー
トリッジ（米 Ｉｏｍｅｇａ社製 ｚｉｐ−ｄｉｓｋカ
ートリッジ）に入れ、所定の機構部品を付加し、３．７
吋フロッピーディスクを得た。また一部のサンプルにつ
いてはランダマイズ配向処理の前に４０００Ｇの同極対
向Ｃｏ磁石による長手配向を施した。
【０１８１】この場合、十分なランダマイズ化が最終的
に行われるように交流磁場発生装置の周波数と磁場強度
を高くすることが好ましく、これにより配向度比９８％
以上を得ることができる。
【０１８２】製法３−２（Ｗ／Ｄ） 上記の塗料のそれぞれについて、各成分をニ−ダで混練
したのち、サンドミルを用いて分散させた。得られた分
散液にポリイソシアネ−トを下層の塗布液には１０部、
磁性層の塗布液には１０部を加え、さらにそれぞれにシ
クロヘキサノン４０部を加え，１μmの平均孔径を有す
るフィルターを用いて濾過し、下層形成用および磁性層
形成用の塗布液をそれぞれ調製した。
【０１８３】得られた下層塗布液を、乾燥後の厚さが
１．５μmになるように厚さ６２μmで中心面平均表面粗
さが３ｎｍのポリエチレンテレフタレ−ト支持体上に塗
布し一度乾燥させ、カレンダ処理を行ったのち、さらに
その上に磁性層の厚さが０．１５μmになるようにブレ
ード方式により磁性層を塗布、周波数５０Hz、磁場強度
２５０ガウスまた周波数５０Hz、１２０ガウスの２つの
磁場強度交流磁場発生装置の中を通過されランダム配向
処理をおこない、これ以降については製法３−１と同様
に行った。また下層のカレンダー処理を行わない方法を
とることもできる。
【０１８４】製法３−３（スピンコート） 上記塗料のそれぞれについて、各成分をニ−ダで混練し
たのち、サンドミルを用いて分散させた。得られた分散
液にポリイソシアネ−トを下層の塗布液には１０部、磁
性層の塗布液には１０部を加え、さらにそれぞれにシク
ロヘキサノン４０部を加え，１μmの平均孔径を有する
フィルターを用いて濾過し、下層形成用および磁性層形
成用の塗布液をそれぞれ調製した。
【０１８５】得られた下層塗布液を、乾燥後の厚さが
１．５μmになるように厚さ６２μmで中心面平均表面粗
さが３ｎｍのポリエチレンテレフタレ−ト支持体上にス
ピンコート塗布し一度乾燥させたのち、さらにその上に
磁性層の厚さが０．１５μmになるようにスピンコート
により磁性層を塗布、６０００Ｇの同極対向Ｃｏ磁石に
より円周方向に配向処理をおこなった。これを製法３−
１と同様な圧力が得られるバッチ方式の圧延処理を行い
表面を平滑化した。これ以降については製法３−１と同
様に行った。また、下層をスピンコ―ト塗布し下層が未
乾燥のうちにその上に磁性層をスピンコートする塗布す
る方式を用いることもできる。スピンコート方式を用い
ることで、記録方向の残留磁化量が大きくなるばかりで
なく、短針状比の強磁性金属粉末の垂直磁化成分を低減
させ再生波形の対称性を良好にすることができる。
【０１８６】製法３−４（単層） ポリエチレンテレフタレート支持体上に製法３−１の磁
性層塗布液を磁性層の厚さが０．１５ｍとなるように塗
布を行い，これ以降製法３−１と同様に行なった。 支持体 3Ｂ−１ ポリエチレンテレフタレ−ト 厚さ：６２μｍ、Ｆ−５値：ＭＤ １１４ＭＰａ、 ＴＤ １０７ＭＰａ 破断強度：ＭＤ ２７６ＭＰａ、ＴＤ ２８１ＭＰａ 破断伸度：ＭＤ １７４ＭＰａ、ＴＤ １３９ＭＰａ 熱収縮率（８０℃、３０分）：ＭＤ ０．０４％、 ＴＤ ０．０５％ 熱収縮率（１００℃、３０分）：ＭＤ ０．２％、 ＴＤ ０．３％ 温度膨張係数：長軸 １５×１０-5／℃、 短軸 １８×１０-5／℃ 中心面平均表面粗さ ３ｎｍ 支持体 3Ｂ−２ ポリエチレンナフタレート 厚さ：５５μｍ、中心面平均表面粗さ １．８ｎｍ 熱収縮率（８０℃、３０分）：ＭＤ ０．００７％、 ＴＤ ０．００７％ 熱収縮率（１００℃、３０分）：ＭＤ ０．０２％、 ＴＤ ０．０２％ 温度膨張係数：長軸 １０×１０-5／℃、 短軸 １１×１０-5／℃
【０１８７】 配向 3Ｏ−１ ランダマイズ配向を行う。 3Ｏ−２ Ｃｏ磁石で長手方向に配向した後、ランダマイズ配向を行う。 3Ｏ−３ Ｃｏ磁石で円周配向を行う。
【０１８８】実施例3-１〜実施例3-１６、比較例3-１ 以上のような各方法を適宜、表１２のように組み合わせ
て各種サンプルを作製した。評価結果を表１３に示す。 実施例3-１７〜実施例3-２３、比較例3-2
【０１８９】実施例3-１１において磁性塗料3ＭＬ−２
の成分（強磁性金属粉末）を変更（表１４）し、αアル
ミナの添加量を８部とした他は実施例3-１１と同様にし
て各種の磁気記録媒体を得た。尚、表１４において、強
磁性金属粉末3Ｍ−１０の原子比Ｂは、Ｎｄ及びＹの各
々の成分の（Ｆｅ＋Ｃｏ）に対する原子比を示したの
で、該3Ｍ−１０の原子比Ｂは６．３％となり、その他
の強磁性金属粉末の原子比Ｂを算出するための希土類元
素の総和は実質的にＹまたはＳｍの一成分とみなされる
ものである。評価結果を表１５および表１６に示す。
【０１９０】各サンプルの特性の評価方法は下記以外は
前記と同様である。 ・起動トルク評価 東日製作所トルクゲージ モデル３００ＡＴＧを用い
て、３．５吋フロッピーディスクドライブにおけるヘッ
ドＯＮ時の起動トルクを測定した。サンプルをそのま
ま２３℃５０％ＲＨで測定（保存前）、サンプルを６
０℃９０％ＲＨに１０日間保存後、ＲＴに２４時間放置
後２３℃５０％ＲＨで測定（保存後）し、保存前後にお
ける起動トルクを比較した。 ○：保存前後で起動トルクが殆ど差がないもの △：保存後に起動トルクが少し上昇がみられたもの ×：保存後に起動トルクの上昇が多かったもの
【０１９１】
【表１２】
【０１９２】
【表１３】
【０１９３】実施例3-１４〜3-１６は実施例3-１１のデ
ィスクを用い、線記録密度とトラック密度を変えて同様
にエラーレートを測定した。
【０１９４】上記表の結果から本発明の磁気記録媒体
は,特に高密度記録領域でのエラーレートが１×１０-5
以下で格段に優れていることがわかる。
【０１９５】
【表１４】
【０１９６】
【表１５】
【０１９７】
【表１６】
【０１９８】上記表の走行耐久性において６００は６０
０時間以上を示す
【０１９９】上記表の結果から本発明の磁気記録媒体は
高密度特性に優れ、かつ耐久性を併せ持っていることが
わかる。
【０２００】本発明は支持体上に強磁性金属粉末を結合
剤中に分散してなる磁性層を設けた磁気記録媒体におい
て、前記磁気記録媒体は面記録密度が０．１７〜２Ｇbi
t/inch2 の信号を記録する磁気記録媒体であり、前記強
磁性金属粉末はＦｅとＣｏを主体とし、かつＡｌ／（Ｆ
ｅ＋Ｃｏ）の原子比Ａが、３．０〜１５．０％または原
子比ＢＧＡ０．５〜９．０％であり、好ましくは前記磁
性層の乾燥厚みが０．０５〜０．２５μｍであり、前記
磁性層のΦｍが好ましくは１．０×１０-3〜８．０×１
０-3emu/cm2 であり、原子比Ｂが、好ましくは１〜８％
であり、かつＭｇ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）の原子比Ｃが、好ま
しくは０．０５〜３．０％であることを特徴とする磁気
記録媒体によって、従来の技術では得ることができなか
った優れた高密度特性と耐久性を併せ持ち、特に走行耐
久性が格段に改良された磁気記録媒体を得ることができ
る。 実施例４ ＜塗料の作製＞ 磁性塗料 4ＭＬ−１（針状磁性粉使用） 強磁性金属粉末 ：4Ｍ−１ １００部 組成：Ｃｏ／Ｆｅ（原子比）３０％、 Ｈｃ２５５０エルステッド、比表面積５５m2/g、σs１４０emu/g 結晶子サイズ１２０Å、平均長軸長０．０４８μm、針状比 ４ Ａｌ化合物（Ａｌ／Ｆｅ 原子比 ８％） Ｙ化合物 （Ｙ／Ｆｅ 原子比 ６％） 原子比Ａ：６％ 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １２部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製） ３部 αアルミナ ＨＩＴ５５（住友化学社製） １０部 平均粒子径：０．２０μｍ、比表面積：８．０〜９．０ｍ2／ｇ モ−ス硬度：９、ｐＨ：７．７〜９．０ カ−ボンブラック ＃５０（旭カーボン社製） ５部 平均粒子径：９４ｎｍ、比表面積：２８ｍ2／ｇ ＤＢＰ吸油量：６１ml/100g、ｐＨ：７．５ 揮発分：１．０重量％ フェニルホスホン酸 ３部 ブチルステアレート １０部 ブトキシエチルステアレート ５部 イソヘキサデシルステアレート ３部 ステアリン酸 ２部 メチルエチルケトン １８０部 シクロヘキサノン １８０部 磁性塗料 4ＭＬ−２（針状磁性粉使用） 強磁性金属粉末 ：4Ｍ−２ １００部 組成：Ｃｏ／Ｆｅ（原子比）３０％、 Ｈｃ２３６０エルステッド、比表面積４９m2 /g、σs１４６emu/g 結晶子サイズ１７０Å、平均長軸長０．１００μm、針状比 ６、 ＳＦＤ ０．５１ Ａｌ化合物（Ａｌ／Ｆｅ原子比 ５％） Ｙ化合物 （Ｙ／Ｆｅ 原子比 ５％） 原子比Ａ：３．８％ ｐＨ ９．４ 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １０部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ５５００（東洋紡社製） ４部 αアルミナ ＨＩＴ７０（住友化学社製） １０部 平均粒子径：０．１５μｍ、比表面積：１７ｍ2／ｇ モ−ス硬度：９、ｐＨ：７．７〜９．０ カ−ボンブラック ＃５０（旭カーボン社製） １部 平均粒子径：９４ｎｍ、比表面積：２８ｍ2／ｇ ＤＢＰ吸油量：６１ml/100g、ｐＨ：７．５ 揮発分：１．０重量％ フェニルホスホン酸 ３部 オレイン酸 １部 ステアリン酸 ０．６部 エチレングリコ−ルジオレイル １２部 メチルエチルケトン １８０部 シクロヘキサノン １８０部 磁性塗料 4ＭＬ−３（針状磁性粉使用：比較例） 強磁性金属粉末：4Ｍ−３ 組成／Ｆｅ：Ｎｉ＝９６：４ １００部 Ｈｃ１６００エルステッド、比表面積４５ｍ2 /g 結晶子サイズ ２２０Å、σｓ１３５emu/g 平均長軸長 ０．２０μｍ、 針状比 ９ 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １２部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ−８６００(東洋紡社製) ５部 αアルミナ（平均粒子径０．６５μｍ） ２部 酸化クロム（平均粒子径：０．３５μｍ） １５部 カ−ボンブラック（平均粒子径：０．０３μｍ） ２部 カ−ボンブラック（平均粒子径：０．３μｍ） ９部 イソヘキサデシルステアレート ４部 ｎ−ブチルステアレート ４部 ブトキシエチルステアレート ４部 オレイン酸 １部 ステアリン酸 １部 メチルエチルケトン ３００部 磁性塗料 4ＭＬ−４（針状磁性粉使用） 強磁性金属粉末 ：4Ｍ−２ １００部 組成：Ｃｏ／Ｆｅ（原子比）３０％、 Ｈｃ２３６０エルステッド、比表面積４９m2 /g、σs１４６emu/g 結晶子サイズ１７０Å、平均長軸長０．１００μm、針状比 ６、 ＳＦＤ ０．５１ Ａｌ化合物（Ａｌ／Ｆｅ原子比 ５％） Ｙ化合物 （Ｙ／Ｆｅ 原子比 ５％） 原子比Ａ：３．８％ ｐＨ ９．４ 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １０部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ５５００（東洋紡社製） ４部 αアルミナ ＨＩＴ７０（住友化学社製） １０部 平均粒子径：０．１５μｍ、比表面積：１７ｍ2／ｇ モ−ス硬度：９、ｐＨ：７．７〜９．０ カ−ボンブラック ＃５０（旭カーボン社製） １部 平均粒子径：９４ｎｍ、比表面積：２８ｍ2／ｇ ＤＢＰ吸油量：６１ml/100g、ｐＨ：７．５ 揮発分：１．０重量％ フェニルホスホン酸 ３部 ミリスチン酸 １部 ステアリン酸 ０．６部 ステアリン酸ブチル ４部 パルミチン酸セチル ４部 オレイン酸オレイル ４部 メチルエチルケトン １８０部 シクロヘキサノン １８０部 磁性塗料 4ＭＬ−５（針状磁性粉使用） 強磁性金属粉末 ：4Ｍ−２ １００部 組成：Ｃｏ／Ｆｅ（原子比）３０％、 Ｈｃ２３６０エルステッド、比表面積４９m2 /g、σs１４６emu/g 結晶子サイズ１７０Å、平均長軸長０．１００μm、針状比 ６、 ＳＦＤ ０．５１ Ａｌ化合物（Ａｌ／Ｆｅ原子比 ５％） Ｙ化合物 （Ｙ／Ｆｅ 原子比 ５％） 原子比Ａ：３．８％ ｐＨ ９．４ 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １０部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ５５００（東洋紡社製） ４部 αアルミナ ＨＩＴ７０（住友化学社製） １０部 平均粒子径：０．１５μｍ、比表面積：１７ｍ2／ｇ モ−ス硬度：９、ｐＨ：７．７〜９．０ カ−ボンブラック ＃５０（旭カーボン社製） １部 平均粒子径：９４ｎｍ、比表面積：２８ｍ2／ｇ ＤＢＰ吸油量：６１ml/100g、ｐＨ：７．５ 揮発分：１．０重量％ フェニルホスホン酸 ３部 ステアリン酸アミル ４部 ブトキシエチルステアレ−ト ６部 オレイン酸オレイル ４部 メチルエチルケトン １８０部 シクロヘキサノン １８０部 磁性塗料 4ＭＬ−６（針状磁性粉使用） 強磁性金属粉末 ：4Ｍ−３ １００部 組成：Ｃｏ／Ｆｅ（原子比）３０％、 Ｈｃ２３６０エルステッド、比表面積４６m2 /g、σs１５３emu/g 結晶子サイズ１６０Å、平均長軸長０．１００μm、針状比 ６、 ＳＦＤ ０．５１、ｐＨ ９．４ Ａｌ化合物（Ａｌ／Ｆｅ原子比 １１％） Ｙ化合物 （Ｙ／Ｆｅ 原子比 ７％） Ｍｇ化合物（Ｍｇ／Ｆｅ 原子比 １％） 原子比Ａ：８．５％ 原子比Ｃ：０．７７％ 塩化ビニル共重合体 １０部 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） ポリウレタン樹脂 ４部 ＵＲ５５００（東洋紡社製） αアルミナ １０部（アルミナ換算） ＨＩＴ５５（住友化学工業社製） （ＨＩＴ５５／ＭＲ１１０／ＭＥＫ ５部／１部／４部の別分散品） 平均粒子径：０．２０μｍ、比表面積：８．０〜９．０ｍ2／ｇ モ−ス硬度：９、ｐＨ：７．７〜９．０ ダイアモンド ＬＳ６００Ｆ １部 （ランズスーパーアブレッシブ社製） 平均粒子径：０．２７μｍ、 カ−ボンブラック ＃５０（旭カーボン社製） １部 平均粒子径：９４ｎｍ、比表面積：２８ｍ2／ｇ ＤＢＰ吸油量：６１ml/100g、ｐＨ：７．５ 揮発分：１．０重量％ フェニルホスホン酸 ３部 ステアリン酸 １部 オレイン酸 １部 ステアリン酸ブチル ４部 ブトキシエチルステアレ−ト ４部 ネオペンチルグリコ−ルジデカノエ−ト ２部 エチレングリコ−ルジオレイル ２部 メチルエチルケトン １８０部 シクロヘキサノン １８０部 非磁性塗料 4ＮＵ−１（球状無機粉末使用） 無機粉末 ＴｉＯ2 結晶系ルチル ８０部 平均粒子径０．０３５μm、ＢＥＴ法による比表面積 ４０m2 /g ｐＨ ７ ＴｉＯ2 含有量９０％以上、 ＤＢＰ吸油量２７〜３８ml/100g、 表面にＡｌ2Ｏ3が粒子全体に対し８重量％存在 カ−ボンブラック コンダクテックスＳＣ−Ｕ（コロンビアンカーボン社製） ２０部 平均粒子径：２０ｎｍ ＤＢＰ吸油量：１１５ｍｌ／１００ｇ ｐＨ：７．０ ＢＥＴ法による比表面積：２２０m2／ｇ 揮発分：１．５％ 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １２部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製） ５部 フェニルホスホン酸 ４部 ブチルステアレート １０部 ブトキシエチルステアレート ５部 イソヘキサデシルステアレート ２部 ステアリン酸 ３部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（８／２混合溶剤） ２５０部 非磁性塗料 4ＮＵ−２（球状無機粉末使用） 無機粉末 ＴｉＯ2 結晶系ルチル １００部 平均粒子径０．０３５μm、ＢＥＴ法による比表面積 ４０m2 /g ｐＨ ７ ＴｉＯ2 含有量９０％以上、 ＤＢＰ吸油量２７〜３８ml/100g、 表面にＡｌ2 Ｏ3 、ＳｉＯ2として存在 ケッチェンブラックＥＣ（ＡＫＵＺＯ ＮＯＢＥＬ社製） １３部 平均粒子径：３０ｎｍ ＤＢＰ吸油量：３５０ｍｌ／１００ｇ ｐＨ：９．５ ＢＥＴ法による比表面積：９５０m2／ｇ 揮発分：１．０％ 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １６部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製） ６部 フェニルホスホン酸 ４部 エチレングリコールジオレイル １６部 オレイン酸 １部 ステアリン酸 ０．８部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（８／２混合溶剤） ２５０部 非磁性塗料 4ＮＵ−３（球状無機粉末使用） 無機粉末 ＴｉＯ2 結晶系ルチル ７５部 平均粒子径０．０３５μm、比表面積 ４０m2 /g ｐＨ ７ ＴｉＯ2 含有量９０％以上、 ＤＢＰ吸油量２７〜３８ml/100g、 表面にＡｌ2 Ｏ3 、ＳｉＯ2として存在 カ−ボンブラック ケッチェンブラックＥＣ １０部 平均粒子径：３０ｎｍ ＤＢＰ吸油量：３５０ｍｌ／１００ｇ ｐＨ：９．５ ＢＥＴ法による比表面積：９５０m2／ｇ 揮発分：１．０％ αアルミナ ＡＫＰ−１５(住友化学工業社製） 平均粒子径：０．６５μｍ １５部 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １２部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ８６００（東洋紡社製） ５部 イソヘキサデシルステアレート ４部 ｎ−ブチルステアレート ４部 ブトキシエチルステアレート ４部 オレイン酸 １部 ステアリン酸 １部 メチルエチルケトン ３００部 非磁性塗料 4ＮＵ−４（針状無機粉末使用） 無機粉末 α−Ｆｅ2Ｏ3 ヘマタイト ８０部 平均長軸長 ０．１５μm、ＢＥＴ法による比表面積 ５０m2 /g ｐＨ ９、針状比 ６ 表面にＡｌ2Ｏ3が粒子全体に対し８重量％存在 カ−ボンブラック コンダクテックスＳＣ−Ｕ（コロンビアンカーボン社製） ２０部 平均粒子径：２０ｎｍ ＤＢＰ吸油量：１１５ｍｌ／１００ｇ ｐＨ：７．０ ＢＥＴ法による比表面積：２２０m2／ｇ 揮発分：１．５％ 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １２部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製） ５部 フェニルホスホン酸 ４部 ブチルステアレート １０部 ブトキシエチルステアレート ５部 イソヘキサデシルステアレート ２部 ステアリン酸 ３部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（８／２混合溶剤） ２５０部 非磁性塗料 4ＮＵ−５（針状無機粉末使用） 無機粉末 α−Ｆｅ2Ｏ3 ヘマタイト １００部 平均長軸長 ０．１５μm、ＢＥＴ法による比表面積 ５０m2 /g ｐＨ ９、針状比 ６ 表面にＡｌ2Ｏ3が粒子全体に対し８重量％存在 カ−ボンブラック ＃３２５０B(三菱化成社製） １８部 ５．０ 平均粒子径：３０ｎｍ、比表面積：２４５ｍ2／ｇ ＤＢＰ吸油量：１５５ml/100g、ｐＨ：６．０ 揮発分：１．５重量％ 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１０４（日本ゼオン社製） １５部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ５５００（東洋紡社製） ７部 フェニルホスホン酸 ４部 エチレングリコ−ルジオレイル １６部 オレイン酸 １．３部 ステアリン酸 ０．８部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（８／２混合溶剤） ２５０部 非磁性塗料 4ＮＵ−６（針状無機粉末使用） 非磁性粉末 α−Ｆｅ2Ｏ3 ヘマタイト １００部 平均長軸長 ０．１５μm、ＢＥＴ法による比表面積 ５０m2 /g ｐＨ ９、針状比 ６ 表面にＡｌ2Ｏ3が粒子全体に対し８重量％存在 カ−ボンブラック ＃３２５０B(三菱化成社製） １８部 ５．０ 平均粒子径：３０ｎｍ、比表面積：２４５ｍ2／ｇ ＤＢＰ吸油量：１５５ml/100g、ｐＨ：６．０ 揮発分：１．５重量％ 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１０４（日本ゼオン社製） １５部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ５５００（東洋紡社製） ７部 フェニルホスホン酸 ４部 ミリスチン酸 １部 ステアリン酸 ０．６部 ステアリン酸ブチル ４部 パルミチン酸セチル ４部 オレイン酸オレイル ４部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（８／２混合溶剤） ２５０部 非磁性塗料 4ＮＵ−７（針状無機粉末使用） 非磁性粉末 α−Ｆｅ2Ｏ3 ヘマタイト １００部 平均長軸長 ０．１５μm、ＢＥＴ法による比表面積 ５０m2 /g ｐＨ ９、針状比 ６ 表面にＡｌ2Ｏ3が粒子全体に対し８重量％存在 カ−ボンブラック コンダクテックスＳＣ−Ｕ（コロンビアンカーボン社製） １０部 平均粒子径：２０ｎｍ ＤＢＰ吸油量：１１５ｍｌ／１００ｇ ｐＨ：７．０ ＢＥＴ法による比表面積：２２０m2／ｇ 揮発分：１．５％ カ−ボンブラック ＃５０（旭カーボン社製） １０部 平均粒子径：９４ｎｍ、比表面積：２８ｍ2／ｇ ＤＢＰ吸油量：６１ml/100g、ｐＨ：７．５ 揮発分：１．０重量％ 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１０４（日本ゼオン社製） １５部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ５５００（東洋紡社製） ７部 フェニルホスホン酸 ４部 ステアリン酸アミル ４部 ブトキシエチルステアレ−ト ６部 オレイン酸オレイル ４部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（８／２混合溶剤） ２５０部 非磁性塗料 4ＮＵ−８（針状無機粉末使用） 非磁性粉末 α−Ｆｅ2Ｏ3 ヘマタイト １００部 平均長軸長 ０．０８μm、ＢＥＴ法による比表面積 ５０m2 /g ｐＨ ９、針状比 ６．５ 表面にＡｌ2Ｏ3が粒子全体に対し８重量％存在 カ−ボンブラック コンダクテックスＳＣ−Ｕ（コロンビアンカーボン社製） ２５部 平均粒子径：２０ｎｍ ＤＢＰ吸油量：１１５ｍｌ／１００ｇ ｐＨ：７．０ ＢＥＴ法による比表面積：２２０m2／ｇ 揮発分：１．５％ 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１０４（日本ゼオン社製） １６部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ５５００（東洋紡社製） ７部 フェニルホスホン酸 ４部 ステアリン酸 １部 オレイン酸 １部 ステアリン酸ブチル ４部 ブトキシエチルステアレ−ト ４部 ネオペンチルグリコ−ルジオレイル ２部 エチレングリコ−ルジオレイル ２部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（８／２混合溶剤） ２５０部 製法4-１ （デイスク：Ｗ／Ｗ） 上記の塗料のそれぞれについて、各成分をニ−ダで混練
したのち、サンドミルを用いて分散させた。得られた分
散液にポリイソシアネ−トを非磁性層の塗布液には１０
部、磁性層の塗布液には１０部を加え、さらにそれぞれ
にシクロヘキサノン４０部を加え，１μmの平均孔径を
有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用およ
び磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製した。
【０２０１】得られた非磁性層塗布液を、乾燥後の厚さ
が１．５μmになるようにさらにその直後にその上に磁
性層の厚さが０．１５μmになるように、厚さ６２μmで
中心面平均表面粗さが３ｎｍのポリエチレンテレフタレ
−ト支持体上に同時重層塗布をおこない、両層がまだ湿
潤状態にあるうちに周波数５０Hz、磁場強度２５０ガウ
スまた周波数５０Hz、１２０ガウスの２つの磁場強度交
流磁場発生装置の中を通過されランダム配向処理をおこ
ない乾燥後、７段のカレンダで温度９０℃、線圧３００
Kg/cmにて処理を行い、３．７吋に打ち抜き表面研磨処
理を施した後、ライナーが内側に設置済の３．７吋のカ
ートリッジ（米 Ｉｏｍｅｇａ社製 ｚｉｐ−ｄｉｓｋ
カートリッジ）に入れ、所定の機構部品を付加し、３．
７吋フロッピーディスクを得た。また一部のサンプルに
ついてはランダマイズ配向処理の前に４０００Ｇの同極
対向Ｃｏ磁石による長手配向を施した。
【０２０２】この場合、十分なランダマイズ化が最終的
に行われるように交流磁場発生装置の周波数と磁場強度
を高くすることが好ましく、これにより配向度比９８％
以上を得ることができる。なおバリウムフェライト磁性
体を用いる場合は、上記配向方法以外に垂直配向を施す
ことが可能である。また、必要に応じ、ディスク形状に
打ち抜いたあと高温でのサーモ処理(通常５０℃〜９０
℃)を行ない塗布層の硬化処理を促進させる、研磨テー
プでバーニッシュ処理をおこない、表面の突起を削るな
どの後処理を行ってもよい。 製法4-２ （コンピュ−タ−テープ：Ｗ／Ｗ） 上記の塗料について、各成分をニ−ダで混練したのち、
サンドミルを用いて分散させた。得られた分散液にポリ
イソシアネ−トを非磁性層の塗布液には２．５部、磁性
層の塗布液には３部を加え、さらにそれぞれにシクロヘ
キサノン４０部を加え，１μｍの平均孔径を有するフィ
ルターを用いて濾過し、非磁性層形成用および磁性層形
成用の塗布液をそれぞれ調製した。
【０２０３】得られた非磁性層塗布液を、乾燥後の厚さ
が１．７μｍになるようにさらにその直後にその上に磁
性層の厚さが０．１５μmになるように、厚さ４．４μ
ｍで中心面平均表面粗さが２ｎｍのアラミド支持体（商
品名：ミクトロン）上に同時重層塗布を行ない、両層が
まだ湿潤状態にあるうちに６０００Ｇの磁力を持つコバ
ルト磁石と６０００Ｇの磁力を持つソレノイドにより配
向させた。乾燥後、金属ロ−ルのみから構成される７段
のカレンダ−で温度８５℃にて分速２００ｍ／ｍｉｎ．
で処理を行い、その後、厚み０．５μｍのバック層（カ
−ボンブラック平均粒子径：１７ｎｍ １００部、炭酸
カルシウム 平均粒子径：４０ｎｍ８０部、αアルミナ
平均粒子径：０．２μｍ ５部をニトロセルロ−ス樹
脂、ポリウレタン樹脂、ポリイソシアネ−トに分散）を
塗布した。３．８ｍｍの幅にスリットし、スリット品の
送り出し、巻き取り装置を持った装置に不織布とカミソ
リブレ−ドが磁性面に押し当たるように取り付け、テ−
プクリ−ニング装置で磁性層の表面のクリ−ニングを行
い、得られた磁気テ−プをＤＤＳ用カ−トリッジに組み
込んだ。 製法4-３ （デイスク：Ｗ／Ｄ） 上記の塗料のそれぞれについて、各成分をニ−ダで混練
した後、サンドミルを用いて分散させた。得られた分散
液にポリイソシアネ−トを非磁性層の塗布液には１０
部、磁性層の塗布液には１０部を加え、さらにそれぞれ
にシクロヘキサノン４０部を加え，１μmの平均孔径を
有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用およ
び磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製した。
【０２０４】得られた非磁性層塗布液を、乾燥後の厚さ
が１．５μmになるように厚さ６２μmで中心面平均表面
粗さが３ｎｍのポリエチレンテレフタレ−ト支持体上に
塗布し一度乾燥させ、カレンダ処理を行ったのち、さら
にその上に磁性層の厚さが０．１５μmになるようにブ
レード方式により磁性層を塗布、周波数５０Hz、磁場強
度２５０ガウスまた周波数５０Hz、１２０ガウスの２つ
の磁場強度交流磁場発生装置の中を通過されランダム配
向処理をおこない、これ以降については製法４−１と同
様に行った。また非磁性層のカレンダー処理を行わない
方法をとることもできる。 製法4-４（コンピュータテープ：Ｗ／Ｄ） 上記の塗料について、各成分をニ−ダで混練した後、サ
ンドミルを用いて分散させた。得られた分散液にポリイ
ソシアネ−トを非磁性層の塗布液には２．５部、磁性層
の塗布液には３部を加え、さらにそれぞれにシクロヘキ
サノン４０部を加え，１μｍの平均孔径を有するフィル
ターを用いて濾過し、非磁性層形成用および磁性層形成
用の塗布液をそれぞれ調製した。
【０２０５】得られた非磁性層塗布液を、乾燥後の厚さ
が１．７μｍになるように厚さ４．４μｍで中心面平均
表面粗さが２ｎｍのアラミド支持体（商品名：ミクトロ
ン）上に塗布し一度乾燥させ、カレンダ処理を行ったの
ち、さらにその上に磁性層の厚さが０．１５μｍになる
ようにブレード方式により磁性層を塗布、６０００Ｇの
磁力を持つコバルト磁石と６０００Ｇの磁力を持つソレ
ノイドにより配向させた。これ以降については製法４−
２と同様に行った。また非磁性層のカレンダー処理を行
わない方法をとることもできる。 製法4-５ （デイスク：スピンコート） 上記の塗料のそれぞれについて、各成分をニ−ダで混練
した後、サンドミルを用いて分散させた。得られた分散
液にポリイソシアネ−トを非磁性層の塗布液には１０
部、磁性層の塗布液には１０部を加え、さらにそれぞれ
にシクロヘキサノン４０部を加え，１μmの平均孔径を
有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用およ
び磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製した。
【０２０６】得られた非磁性層塗布液を、乾燥後の厚さ
が１．５μmになるように厚さ６２μｍで中心面平均表
面粗さが３ｎｍのポリエチレンテレフタレ−ト支持体上
にスピンコート塗布し一度乾燥させたのち、さらにその
上に磁性層の厚さが０．１５μmになるようにスピンコ
ートにより磁性層を塗布、６０００Ｇの同極対向Ｃｏ磁
石により円周方向に配向処理をおこなった。これを製法
4-１と同様な圧力が得られるバッチ方式の圧延処理を行
い表面を平滑化した。これ以降については製法４−１と
同様に行った。また、非磁性層をスピンコ―ト塗布し非
磁性層が未乾燥のうちにその上に磁性層をスピンコート
する塗布する方式を用いることもできる。スピンコート
方式を用いることで、記録方向の残留磁化量が大きくな
るばかりでなく、短針状比の強磁性金属粉末の垂直磁化
成分を低減させ再生波形の対称性を良好にすることがで
きる。 支持体 4Ｂ−１ ポリエチレンテレフタレ−ト 厚さ：６２μｍ、Ｆ−５値：ＭＤ １１４ＭＰａ、 ＴＤ １０７ＭＰａ 破断強度：ＭＤ ２７６ＭＰａ、ＴＤ ２８１ＭＰａ 破断伸度：ＭＤ １７４ＭＰａ、ＴＤ １３９ＭＰａ 熱収縮率（８０℃、３０分）：ＭＤ ０．０４％、 ＴＤ ０．０５％ 熱収縮率（１００℃、３０分）：ＭＤ ０．２％、 ＴＤ ０．３％ 温度膨張係数：長軸 １５×１０-5／℃、 短軸 １８×１０-5／℃ 中心面平均表面粗さ ３ｎｍ 支持体 4Ｂ−２ ポリエチレンナフタレート 厚さ：５５μｍ、中心面平均表面粗さ １．８ｎｍ 熱収縮率（８０℃、３０分）：ＭＤ ０．００７％、 ＴＤ ０．００７％ 熱収縮率（１００℃、３０分）：ＭＤ ０．０２％、 ＴＤ ０．０２％ 温度膨張係数：長軸 １０×１０-5／℃、 短軸 １１×１０-5／℃ 支持体 4Ｂ−３ ポリエチレンテレフタレ−ト 厚さ：６２μｍ、中心面平均表面粗さ ９ｎｍ 支持体 4Ｂ−４ アラミド 厚さ ４．４μｍ 中心面平均表面粗さ ２ｎｍ 配向 4Ｏ−１ ランダマイズ配向を行う。
【０２０７】 4Ｏ−２ Ｃｏ磁石で長手方向に配向した後、ランダマイズ配向を行う。 4Ｏ−３ Ｃｏ磁石で長手方向に配向した後、ソレノイドで長手方向に配 向する。 4Ｏ−４ Ｃｏ磁石で垂直配向を行う。 4Ｏ−５ Ｃｏ磁石で円周配向を行う。 バック層塗料 ＢＬ−１ 微粒子状カーボンブラック粉末 １００部 ［（キャボット社製、ＢＰ−８００、平均粒子径：１７ｎｍ）］ 粗粒子状カーボンブラック粉末 １０部 ［（カーンカルブ社製、サーマルブラック、 平均粒子径：２７０ｎｍ）］ 炭酸カルシウム（軟質無機粉末） ８０部 ［（白石工業（株）製、白艶華Ｏ、平均粒子径：４０ｎｍ、 モース硬度：３）］ α−アルミナ（硬質無機粉末） ５部 ［（平均粒子径：２００ｎｍ、モース硬度：９）］ ニトロセルロース樹脂 １４０部 ポリウレタン樹脂 １５部 ポリイソシアネート ４０部 ポリエステル樹脂 ５部 分散剤：オレイン酸銅 ５部 銅フタロシアニン ５部 硫酸バリウム ５部 メチルエチルケトン ２２００部 酢酸ブチル ３００部 トルエン ６００部
【０２０８】上記バックコート層を形成する各成分を連
続ニ−ダで混練したのち、サンドミルを用いて分散させ
た。得られた分散液を１μｍの平均孔径を有するフィル
ターを用いて濾過し、バックコート層形成用塗布液を調
製した。以上のような各方法を適宜、表１７〜２０のよ
うに組み合わせて得られたサンプルについて磁気特性、
中心面平均粗さ、面記録密度等をを測定した。 （１）磁気特性（Ｈｃ）：振動試料型磁束計（東英工業
社製）を用い、Ｈｍ１０ＫＯｅ（キロエルステッド）で
測定した。 （２）中心面平均表面粗さ（Ｒａ）：３Ｄ−ＭＩＲＡＵ
での表面粗さ（Ｒａ）：ＷＹＫＯ社製ＴＯＰＯ３Ｄを用
いて、ＭＩＲＡＵ法で約２５０μｍ×２５０μｍの面積
のＲａ値を測定した。測定波長約６５０nmにて球面補
正、円筒補正を加えている。本方式は光干渉にて測定す
る非接触表面粗さ計である。 （３）面記録密度は、線記録密度とトラック密度を掛け
合わせたものである。 （４）線記録密度は記録方向１インチ当たりに記録する
信号のビット数である。 （５）トラック密度は、１インチ当たりのトラック数で
ある。 （６）Φｍは磁気記録媒体の単位面積当たりの磁化量で
ある。Ｂｍ（ガウス）と厚みを掛け合わせたものであ
り、これは振動試料型磁束計（東英工業社製）を用い、
Ｈｍ１０ｋＯｅで測定した値で、直接測定できる値であ
る。 （７）テープのエラーレートは上記の線記録密度の信号
を８−１０変換 ＰＲ１等化方式でテープに記録しＤＤ
Ｓドライブを用いて測定した。 （８）ディスクのエラーレートは上記の線記録密度の信
号を(２，７)ＲＬＬ変調方式をディスクに記録し測定し
た。 （９）磁性層厚みは 磁気記録媒体を長手方向に渡って
ダイヤモンドカッターで約０．１μｍの厚味に切り出
し、透過型電子顕微鏡で倍率１００００倍〜１００００
０倍、好ましくは２００００倍〜５０，０００倍で観察
し、その写真撮影を行った。写真のプリントサイズはＡ
４〜Ａ５である。その後、磁性層、下層非磁性層の強磁
性金属粉末や非磁性粉末の形状差に注目して界面を目視
判断して黒く渕どり、かつ磁性層表面も同様に黒く渕ど
った。その後、Ｚｅｉｓｓ社製画像処理装置ＩＢＡＳ２
にて渕どりした線の長さを測定した。試料写真の長さが
２１ｃｍの場合、測定を８５〜３００回行った。その際
の測定値の平均値を磁性層厚みとした。 （１０）走行耐久性：フロッピディスクドライブ（米
Ｉｏｍｅｇａ社製 ＺＩＰ１００：回転数２９６８ｒｐ
ｍ）を用い半径３８ｍｍ位置にヘッドを固定し、記録密
度３４ｋｆｃｉで記録を行った後その信号を再生し、１
００％とした。その後、以下のフローを１サイクルとす
るサーモサイクル環境で１５００時間走行させた。走行
２４時間おきに出力をモニタ−しその出力が初期の値の
７０％以下となった点をＮＧとした。 （サーモサイクルフロー）２５℃、５０％ＲＨ １時間
→（昇温 ２時間）→６０℃、２０％ＲＨ ７時間→
（降温 ２時間）→２５℃、５０％ＲＨ １時間→（降
温 ２時間）→５℃５０％ＲＨ ７時間→（昇温 ２時
間）→＜これを繰り返す＞ （１１）ライナーウエア評価 ヘッドオフの状態で走行耐久性と同じ環境で、サンプル
を１０００ｈｒ走行させ、終了したサンプルを走行後カ
ートリッジケースを開き磁気ディスクの磁性層表面を目
視観察し評価した。 ○：磁性層表面に欠陥がないもの △：磁性層表面の一部に細かな傷が発生したもの ×：磁性層表面全体に細かな傷が発生したもの （１２）ライナ付着評価 ヘッドオフの状態で走行耐久性と同じ環境で、サンプル
を１０００ｈｒ走行させ、終了したサンプルを走行後カ
ートリッジケースを開き磁気ディスクの磁性層表面を目
視観察し評価した。 ○：磁性層表面にライナの付着がないもの △：磁性層表面の一部にライナの付着が発生したもの ×：磁性層表面全体にライナの付着が発生したもの （１３）起動トルク評価 東日製作所トルクゲ−ジ モデル３００ＡＴＧを用い
て、Ｉｍａｔｉｏｎ社製ＬＳ−１２０ドライブにおける
ヘッドオン時の起動トルクを測定した（単位：g・c
m）。 （１４）Ｃ／Ｆｅの測定 Φ社製ＰＨＩ−６６０型オージエ電子分光法測定器を用
い、Ｃ／Ｆｅ値を測定した。測定条件は次の通りであっ
た。
【０２０９】１次電子線の加速電圧３ｋＶ、試料電流１
３０ｎＡ、倍率２５０倍、傾斜角度３０度。 運動エネ
ルギー（Kinetic Energy）１３０eV〜７３０eVの範囲を
３回積算し、炭素のＫＬＬピークと鉄のＬＭＭピークの
強度を微分形で求め、Ｃ／Ｆｅの比を求めた。 （１５）磁性層の耐候性は磁気記録媒体を６０℃９０％
ＲＨの環境に７日間保存後、以下の測定方法により求め
る。磁性層の保存後のＨｃ変動ΔＨｃ（％）＝１００×
（保存後Ｈｃ−保存前Ｈｃ）／保存前Ｈｃの式で算出す
る。保存後のＨｃ変動ΔＨｃは、好ましくは−５．０％
〜＋１０．０％、更に好ましくは−３．０％〜＋８．０
％、特に好ましくは−１．０％〜＋６．０％である。ま
た前記磁性層の保存後のΦｍ低下ΔΦｍ（％）＝１００
×（保存前Φｍ−保存後Φｍ）／保存前Φｍの式で算出
する。測定は振動試料型磁束計ＶＳＭ−５（東英工業
性）を用い、タイムコンスタント０．１秒、スイ−プ速
度３分／１０KＯｅ、測定磁場１０KＯｅで測定した。Δ
Φｍは好ましくは１０％以内、特に好ましくは６％以内
である。
【０２１０】
【表１７】
【０２１１】
【表１８】
【０２１２】実施例４−１８〜４−２０および参考例4-
１では実施例４−１３のディスクを用い、線記録密度と
トラック密度を変えて同様にエラーレートを測定した。
【０２１３】
【表１９】
【０２１４】
【表２０】
【０２１５】前述の如くエラーレートは上記の線記録密
度の信号を８−１０変換 ＰＲ１等化方式でテープに記
録しＤＤＳドライブを用いて測定した。実施例４−３
３、４−３４、参考例４−２は実施例４−２４のテープ
を用い、線記録密度とトラック密度を変えて同様にエラ
ーレートを測定した。
【０２１６】上記表の結果から本発明の磁気記録媒体は
従来のディスク状媒体に比べ、特に高密度記録領域での
エラーレートが１０-5以下で格段に良好であることがわ
かる。またコンピュ−タ−テ−プにおいても同様にエラ
ーレートが１０-5以下で格段に良好であることがわか
る。
【０２１７】本発明は支持体上に実質的に非磁性である
下層と強磁性金属粉末を結合剤中に分散してなる磁性層
をこの順に設けた磁気記録媒体において、前記磁気記録
媒体は面記録密度が０．１７〜２Ｇbit/inch2の信号を
記録する磁気記録媒体であり、前記磁性層の抗磁力が１
８００エルステッド以上であり、原子比Ａが３．０〜１
５．４％で、前記強磁性金属粉末は平均長軸長が好まし
くは０．１２μｍ以下、または前記磁性層の乾燥厚みが
０．０５〜０．３０μｍであり、Φｍが１０．０×１０
-3〜１．０×１０-3emu/cm2 であることを特徴とする磁
気記録媒体によって良好な結果が得られる。本発明は、
好ましくは前記磁性層の乾燥厚みが好ましくは０．０５
〜０．２５μｍであり、且つΦｍが好ましくは８．０×
１０-3〜１．０×１０-3emu/cm2 であることを特徴とす
る磁気記録媒体、さらには前記磁気記録媒体は面記録密
度が０．２０〜２Ｇbit/inch2の信号を記録する磁気記
録媒体であることを特徴とする磁気記録媒体とすること
で、従来の塗布型の磁気記録媒体の技術では得ることが
できなかった大容量で優れた高密度特性と優れた耐久性
を併せ持つ高密度記録領域でのエラーレートが格段に改
良された磁磁気記録媒体を得ることができる。
【０２１８】実施例５ 実施例５に使用した強磁性金属粉末の特性を表２１に示
す。
【０２１９】
【表２１】
【０２２０】表２１に記載の強磁性金属粉末を用いて磁
気ディスク及び磁気テープを以下のように作成した。 ＜塗料の作成＞ 磁性塗料Ａ （強磁性金属：ディスク） 強磁性金属粉末：ＭＰ〜ＭＰ １００部 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １２部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製） ３部 カ−ボンブラック ＃５０（旭カーボン社製） ５部 フェニルホスホン酸 ３部 ブチルステアレート １０部 ブトキシエチルステアレート ５部 イソヘキサデシルステアレート ３部 ステアリン酸 ２部 メチルエチルケトン １８０部 シクロヘキサノン １８０部 磁性層塗料Ｂ （強磁性金属：テープ） 強磁性金属粉末：ＭＰ、ＭＰ １００部 塩化ビニル系共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １２部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製） ３部 カ−ボンブラック ＃５５（旭カーボン社製） １部 ブチルステアレート １部 ステアリン酸 ５部 メチルエチルケトン １００部 シクロヘキサノン ２０部 トルエン ６０部 非磁性塗料ａ（下層：ディスク） 無機粉末 ＴｉＯ2 結晶系ルチル ８０部 平均粒子径０．０３５μm 、ＢＥＴ法による比表面積 ４０ｍ2 ／ｇ ｐＨ ７ ＴｉＯ2 含有量９０％以上、 ＤＢＰ吸油量２７〜３８ml/100g、 表面にＡｌ2 Ｏ3としてが粒子全体の８重量％存在 カ−ボンブラック コンダクテックスＳＣ−Ｕ（コロンビアンカーボン社製） ２０部 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １２部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製） ５部 フェニルホスホン酸 ４部 ブチルステアレート １０部 ブトキシエチルステアレート ５部 イソヘキサデシルステアレート ２部 ステアリン酸 ３部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（８／２混合溶剤） ２５０部 非磁性塗料ｂ（下層用：テープ） 無機粉末 ＴｉＯ2 結晶系ルチル ８０部 平均粒子径０．０３５μm 、ＢＥＴ法による比表面積 ４０ｍ2 ／ｇ ｐＨ ７ ＴｉＯ2 含有量９０％以上、 ＤＢＰ吸油量２７〜３８ml/100g、 表面にＡｌ2 Ｏ3としてが粒子全体の８重量％存在 カ−ボンブラック コンダクテックスＳＣ−Ｕ（コロンビアンカーボン社製） ２０部 塩化ビニル共重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） １２部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製） ５部 フェニルホスホン酸 ４部 ブチルステアレート １部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（８／２混合溶剤） ２５０部 製法５−１ａ ディスク 上記の塗料について、各成分をニ−ダで混練したのち、
表２２に記載のように所定のダイアモンド微粒子を加え
（または加えず）、サンドミルを用いて分散させた。得
られた分散液に、媒体により表２２に記載のように分散
したαアルミナＨＩＴ５５（住友化学社製ＳＬＨ５５）
を所定量加えるか、加えず、更にポリイソシアネ−トを
下層の塗布液には１０部、磁性層の塗布液には１０部を
加え、さらにそれぞれにシクロヘキサノン４０部を加
え，１μm の平均孔径を有するフィルターを用いて濾過
し、下層形成用および磁性層形成用の塗布液をそれぞれ
調製した。
【０２２１】得られた下層塗布液を、乾燥後の厚さが
１．５μm になるようにさらにその直後にその上に磁性
層の厚さが０．２μm になるように、厚さ６２μm で中
心面平均表面粗さが３ｎｍのポリエチレンテレフタレ−
ト支持体上に同時重層塗布をおこない、両層がまだ湿潤
状態にあるうちに周波数５０Hz、磁場強度２５０ガウス
また周波数５０Hz、１２０ガウスの２つの磁場強度交流
磁場発生装置の中を通過させランダム配向処理を行い、
乾燥後、７段のカレンダで温度９０℃、線圧３００Kg/c
m にて処理を行い、３．５吋に打ち抜き表面研磨処理施
してディスク媒体を得た。 製法５−１ｂ（ディスク） 表２２記載の媒体Ｎｏ５−６は、前記製法５−１ａの
内、ポリエチレンテレフタレート支持体の中心面平均表
面粗さが７ｎｍのものを用いた他は製法５−１ａと同様
にディスク媒体を得た。 製法５−２ コンピューターテープ 上記の塗料について、各成分をニ−ダで混練したのち、
表２４に記載のように所定のダイアモンド微粒子を加え
（または加えず）、媒体により表２４に記載のように分
散したαアルミナＨＩＴ５５（住友化学社製ＳＬＨ５
５）を所定量加えるか、加えず、サンドミルを用いて分
散させた。得られた分散液にポリイソシアネ−トを下層
の塗布液には２．５部、磁性層の塗布液には３部を加
え、さらにそれぞれにシクロヘキサノン４０部を加え，
１μm の平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、
下層形成用および磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製
した。
【０２２２】得られた下層塗布液を、乾燥後の下層の厚
さが１．７μm になるようにさらにその直後にその上に
磁性層の厚さが０．１５μm になるように、厚さ４．４
μmで中心面平均表面粗さが２ｎｍのアラミド支持体
（商品名：ミクトロン）上に同時重層塗布をおこない、
両層がまだ湿潤状態にあるうちに６０００Ｇの磁力を持
つコバルト磁石と６０００Ｇの磁力を持つソレノイドに
より配向させた。乾燥後、金属ロ−ルのみから構成され
る７段のカレンダ−で温度８５℃にて分速２００ｍ／ｍ
ｉｎ．で処理を行い、その後、厚み０．５μｍのバック
層（カ−ボンブラック 平均粒子径：１７ｎｍ １００
部、炭酸カルシウム 平均粒子径：４０ｎｍ ８０部、
αアルミナ 平均粒子径：２００ｎｍ ５部をニトロセ
ルロ−ス樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイソシアネ−ト
に分散）を塗布した。３．８ｍｍの幅にスリットし、ス
リット品の送り出し、巻き取り装置を持った装置に不織
布とカミソリブレ−ドが磁性面に押し当たるように取り
付け、テ−プクリ−ニング装置で磁性層の表面のクリ−
ニングを行い、テープ試料を得た。
【０２２３】上記作成した強磁性金属粉末、磁気ディス
ク及びコンピューターテープの各々の性能を下記の測定
法により評価した。 測定法 （１）磁気特性（Ｈｃ、σS ）：振動試料型磁束計（東
英工業社製）を用い、Ｈｍ１０ＫＯｅで測定した。 （２）ダイアモンド微粒子（粒径分布）：ダイアモンド
粉を適量とり、その電子顕微鏡写真から無作為に抽出し
た５００ケの粒子を前記方法により測定して平均粒子径
φ、粒径が平均粒径φの２００％以上の粒子個数がダイ
アモンド全個数中に占める割合（ΔＮ200 ）（％）、粒
径が平均粒径φの５０％以下の粒子個数がダイアモンド
全個数中に占める割合（ΔＮ50）（％）を求めた。 （３）中心面平均表面粗さＲａ：ＷＹＫＯ社製ＴＯＰＯ
３Ｄを用いて、３Ｄ−ＭＩＲＡＵ法で約２５０μｍ×２
５０μｍの面積のＲａ値を測定した。測定波長約６５０
ｎｍにて球面補正、円筒補正を加えている。本方式は光
干渉にて測定する非接触表面粗さ計である。 （４）ディスク電磁変換特性 出力：再生出力の測定は、国際電子工業社製（旧東京エ
ンジニアリング）製のディスク試験装置とＳＫ６０６Ｂ
型評価装置を用いギャップ長０．３μｍのメタルインギ
ャップヘッドを用い、半径２４．６ｍｍの位置において
記録波長９０ＫＦＣＩで記録した後、ヘッド増幅機の再
生出力をテクトロニクス社製オシロスコープ７６３３型
で測定した。
【０２２４】ＳＮ比：再生出力を測定したディスクをＤ
Ｃ消去した後、アドバンテスト社製ＴＲ４１７１型スペ
クトロアナライザーで再生出力（ノイズ）を測定した。
ＳＮ比＝−２０ｌｏｇ（ノイズ／再生出力）とし、媒体
Ｎｏ５−１のＳＮ比を０ｄＢとして相対値で示した。 （５）テープ電磁変換特性 ＣＮ比（テープ）：記録ヘッド（MIG 、ギャップ0.15μ
ｍ、１．８Ｔ）をドラムテスターに取り付けてデジタル
信号を記録再生した。ヘッド−メディア相対速度３ｍ／
ｓｅｃ、記録波長０．３５μｍ、ノイズは変調ノイズを
測定した。 （６）耐久性： 磁気ディスク耐久性：フロッピーディスクドライブ
（米 Ｉｏｍｅｇａ社製ＺＩＰ１００：回転数２９６８
ｒｐｍ）を用い半径３８ｍｍ位置にヘッドを固定した。
その後、以下のフローを１サイクルとするサーモサイク
ル環境で走行させた。目視で試料表面にキズがついた時
点をＮＧとした。媒体Ｎｏ５−１の耐久時間を１００％
とした。 （サーモサイクルフロー） ２５℃、５０％ＲＨ １時
間→（昇温 ２時間）→６０℃、２０％ＲＨ ７時間→
（降温 ２時間）→２５℃、５０％ＲＨ １時間→（降
温 ２時間）→５℃、１０％ＲＨ ７時間→（昇温 ２
時間）→＜これを繰り返す＞ コンピューターテープ耐久性：ＤＤＳドライブを用
い、所定の信号を記録した後、再生信号をモニターしつ
つ５０℃、１０％ＲＨで走行させた。初期再生出力の７
０％になった時点でＮＧとした。媒体Ｎｏ５−１３の耐
久性を１００％として表示した。 （７）磁性層の耐候性は磁気記録媒体を６０℃９０％Ｒ
Ｈの環境に７日間保存後、以下の測定方法により求め
る。磁性層の保存後のＨｃ変動ΔＨｃ（％）＝１００×
（保存後Ｈｃ−保存前Ｈｃ）／保存前Ｈｃの式で算出す
る。保存後のＨｃ変動ΔＨｃは、好ましくは−５．０％
〜＋１０．０％、更に好ましくは−３．０％〜＋８．０
％、特に好ましくは−１．０％〜＋６．０％である。ま
た前記磁性層の保存後のΦｍ低下ΔΦｍ（％）＝１００
×（保存前Φｍ−保存後Φｍ）／保存前Φｍの式で算出
する。測定は振動試料型磁束計ＶＳＭ−５（東英工業
性）を用い、タイムコンスタント０．１秒、スイ−プ速
度３分／１０KＯｅ、測定磁場１０KＯｅで測定した。Δ
Φｍは好ましくは１０％以内、特に好ましくは６％以内
である。表２３に磁気ディスク評価結果を、表２５に磁
気テープ評価結果を示した。
【０２２５】
【表２２】
【０２２６】
【表２３】
【０２２７】
【表２４】
【０２２８】
【表２５】
【０２２９】実施例５の結果より明らかな如く磁性層中
に好ましくは平均粒子径が好ましくは０．０１〜１．０
μｍであるダイアモンド微粒子を強磁性金属粉末に対し
て好ましくは０．０１〜１０重量％含有させることによ
り、耐久性を確保しつつ、その電磁変換特性におけるノ
イズを改善することができる。
【０２３０】
【発明の効果】本発明は支持体上に強磁性金属粉末を結
合剤中に分散してなる磁性層を設けた磁気記録媒体にお
いて、前記磁気記録媒体は面記録密度が０．１７〜２Ｇ
bit/inch2 の信号を記録する磁気記録媒体であり、前記
磁性層の抗磁力が１８００Ｏｅ以上であり、前記強磁性
金属粉末は少なくともＦｅとＣｏより構成され、かつＡ
ｌ／(Ｆｅ＋Ｃｏ)の原子比が、３．０〜１５．４％であ
ることを特徴とする磁気記録媒体または支持体上に強磁
性金属粉末を結合剤中に分散してなる磁性層を設けた磁
気記録媒体において、前記磁気記録媒体は面記録密度が
０．１７〜２Ｇbit/inch2 の信号を記録する磁気記録媒
体であり、前記磁性層の抗磁力が１８００Ｏｅ以上であ
り、前記強磁性金属粉末は少なくともＦｅとＣｏより構
成され、かつ希土類元素の総和／(Ｆｅ＋Ｃｏ)の原子比
が、０．５〜９．０％であることを特徴とする磁気記録
媒体によって達成できる。好ましくは前記磁性層の乾燥
厚みが０．０５〜０．３０μｍであることを特徴とする
磁気記録媒体、さらには前記磁気記録媒体は面記録密度
が０．２０〜２Ｇbit/inch2の信号を記録する磁気記録
媒体であることを特徴とする磁気記録媒体とすること
で、従来の塗布型の磁気記録媒体の技術では得ることが
できなかった大容量で優れた高密度特性と優れた耐久性
を併せ持つ高密度記録領域でのエラーレートが格段に改
良された磁磁気記録媒体を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山崎 信夫 神奈川県小田原市扇町２丁目12番１号 富 士写真フイルム株式会社内

Claims (36)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 支持体上に強磁性金属粉末を結合剤中に
    分散してなる磁性層を設けた磁気記録媒体において、前
    記磁気記録媒体は面記録密度が０．１７〜２Ｇbit/inch
    2 の信号を記録する磁気記録媒体であり、前記磁性層の
    抗磁力が１８００Ｏｅ以上であり、前記強磁性金属粉末
    は少なくともＦｅとＣｏより構成され、かつＡｌ／(Ｆ
    ｅ＋Ｃｏ)の原子比Ａが、３．０〜１５．４％であるこ
    とを特徴とする磁気記録媒体。
  2. 【請求項２】 支持体上に強磁性金属粉末を結合剤中に
    分散してなる磁性層を設けた磁気記録媒体において、前
    記磁気記録媒体は面記録密度が０．１７〜２Ｇbit/inch
    2 の信号を記録する磁気記録媒体であり、前記磁性層の
    抗磁力が１８００Ｏｅ以上であり、前記強磁性金属粉末
    は少なくともＦｅとＣｏより構成され、かつ希土類元素
    の総和／(Ｆｅ＋Ｃｏ)の原子比Ｂが、０．５〜９．０％
    であることを特徴とする磁気記録媒体。
  3. 【請求項３】 前記支持体と磁性層の間に実質的に非磁
    性層である下層を設けたことを特徴とする請求項１また
    は２記載の磁気記録媒体。
  4. 【請求項４】 前記磁気記録媒体がデイスク状の磁気記
    録媒体であることを特徴とする請求項１〜３の何れか１
    項に記載の磁気記録媒体。
  5. 【請求項５】 前記磁性層の乾燥厚みが０．０５〜０．
    ３０μｍであり、Φｍが１０．０×１０-3〜１．０×１
    ０-3emu/cm2 であることを特徴とする請求項１〜４の何
    れか１項に記載の磁気記録媒体。
  6. 【請求項６】 前記磁性層の乾燥厚みが０．０５〜０．
    ２５μｍであり、且つΦｍが８．０×１０-3〜１．０×
    １０-3emu/cm2 であることを特徴とする請求項５記載の
    磁気記録媒体。
  7. 【請求項７】 前記強磁性金属粉末は少なくともＦｅと
    Ｃｏより構成され、かつ希土類元素の総和／Ａｌの原子
    比Ｂ／Ａが０．０５〜１．２０であることを特徴とする
    請求項１〜６の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
  8. 【請求項８】 前記原子比Ｂが、１．０〜６．０％であ
    り、かつ前記原子比Ｂ／Ａが０．１〜０．６であること
    を特徴とする請求項１〜７の何れか１項に記載の磁気記
    録媒体。
  9. 【請求項９】 前記原子比Ｂが，１〜８％であり，かつ
    Ｍｇ／(Ｆｅ＋Ｃｏ)の原子比Ｃが，０．０５〜３．０％
    であることを特徴とする請求項１〜８の何れか１項に記
    載の磁気記録媒体。
  10. 【請求項１０】 前記強磁性金属粉末は針状比は３．０
    〜９．０であることを特徴とする請求項１〜９の何れか
    １項に記載の磁気記録媒体。
  11. 【請求項１１】 前記強磁性金属粉末は平均長軸長が
    ０．０４〜０．１２μｍであり、結晶子サイズが８０Å
    〜１８０Åであることを特徴とする請求項１〜１０の何
    れか１項に記載の磁気記録媒体。
  12. 【請求項１２】 前記希土類元素がＹまたはＮｄである
    ことを特徴とする請求項１〜１１の何れか１項に記載の
    磁気記録媒体。
  13. 【請求項１３】 前記磁性層は、モ−ス硬度６以上の研
    磨剤を含有し、該研磨剤は前記強磁性金属粉末に対して
    １５．０重量％以下であることを特徴とする請求項１〜
    １２の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
  14. 【請求項１４】 前記磁性層はモ−ス硬度が９以上の２
    種類の研磨剤を含むことを特徴とする請求項１３記載の
    磁気記録媒体。
  15. 【請求項１５】 前記磁性層は少なくとも平均粒子径が
    ２．０μｍ以下のダイアモンドを含むことを特徴とする
    請求項１〜１４の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
  16. 【請求項１６】 前記磁性層はαアルミナとダイアモン
    ドを含むことを特徴とする請求項１〜１５の何れか１項
    に記載の磁気記録媒体。
  17. 【請求項１７】 前記磁性層は少なくとも飽和脂肪酸を
    含み、さらに少なくとも飽和脂肪酸エステル又は不飽和
    脂肪酸エステルを含むことを特徴とする請求項１〜１６
    の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
  18. 【請求項１８】 前記飽和脂肪酸エステル又は不飽和脂
    肪酸エステルはモノエステル及びジエステルの脂肪酸エ
    ステルを含むことを特徴とする請求項１７記載の磁気記
    録媒体。
  19. 【請求項１９】 前記磁性層の表面粗さが３Ｄ−ＭＩＲ
    ＡＵ法による中心面平均表面粗さで４．０ｎｍ以下であ
    ることを特徴とする請求項１〜１８の何れか１項に記載
    の磁気記録媒体。
  20. 【請求項２０】 前記磁性層の乾燥厚みが０．０５〜
    ０．２０μｍであり、かつ前記磁性層中に平均粒子径が
    ０．０２〜０．３μｍの研磨剤を含むことを特徴とする
    請求項１〜１９の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
  21. 【請求項２１】 前記磁性層の抗磁力が２０００エルス
    テッド以上であることを特徴とする請求項１〜２０の何
    れか１項に記載の磁気記録媒体。
  22. 【請求項２２】 前記磁気記録媒体は、１．０ＭＢ／ｓ
    ｅｃ以上の高速転送速度のシステム用の磁気記録媒体で
    あることを特徴とする請求項１〜２１の何れか１項に記
    載の磁気記録媒体。
  23. 【請求項２３】 前記磁気記録媒体は、２．０ＭＢ／ｓ
    ｅｃ以上の高速転送速度のシステム用の磁気記録媒体で
    あることを特徴とする請求項２２記載の磁気記録媒体。
  24. 【請求項２４】 前記磁気記録媒体は、デイスク回転数
    が１８００ｒｐｍ以上の大容量フロッピ−デイスクシス
    テム用の磁気記録媒体であることを特徴とする請求項１
    〜２３の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
  25. 【請求項２５】 前記磁気記録媒体は、デイスク回転数
    が３０００ｒｐｍ以上の大容量フロッピ−デイスクシス
    テム用の磁気記録媒体であることを特徴とする請求項２
    ４記載の磁気記録媒体。
  26. 【請求項２６】 前記支持体の３Ｄ−ＭＩＲＡＵ法によ
    る中心面平均表面粗さが５．０ｎｍ以下であることを特
    徴とする請求項１〜２５の何れか１項に記載の磁気記録
    媒体。
  27. 【請求項２７】 前記支持体の面内各方向に対し、１０
    ０℃３０分での熱収縮率が０．５％以下及び８０℃３０
    分での熱収縮率が０．２％以下であることを特徴とする
    請求項１〜２６の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
  28. 【請求項２８】 前記下層は平均粒子径が５ｎｍ〜８０
    ｎｍのカ−ボンブラックを含み、前記磁性層は平均粒子
    径が５ｎｍ〜３００ｎｍのカ−ボンブラックを含むこと
    を特徴とする請求項３〜２７の何れか１項に記載の磁気
    記録媒体。
  29. 【請求項２９】 前記下層は平均長軸長が０．２０μｍ
    以下であり、針状比が４．０〜９．０の針状無機粉末を
    含むことを特徴とする請求項３〜２８の何れか１項に記
    載の磁気記録媒体。
  30. 【請求項３０】 前記下層は針状無機粉末を含み、前記
    磁性層は針状強磁性金属粉末を含み、前記針状無機粉末
    の平均長軸長が前記針状強磁性金属粉末の平均長軸長の
    １．１倍〜３．０倍であることを特徴とする請求項３〜
    ２９の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
  31. 【請求項３１】 前記磁気記録媒体は、現行の３．５イ
    ンチ型フロッピ−デイスクとの記録・再生が可能な下位
    互換を実現した、大容量フロッピ−デイスクシステム用
    の磁気記録媒体であることを特徴とする請求項１〜３０
    の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
  32. 【請求項３２】 前記磁気記録媒体は、高密度記録用の
    狭いギャップと現行の３．５インチ型フロッピ−デイス
    ク用の広いギャップの両方を備えたデユアルデイスクリ
    −トギャップヘッドを採用した大容量フロッピ−デイス
    クシステム用の磁気記録媒体であることを特徴とする請
    求項１〜３１の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
  33. 【請求項３３】 前記磁気記録媒体は、デイスクの回転
    によりヘッドが浮上する大容量フロッピ−デイスクシス
    テム用の磁気記録媒体であることを特徴とする請求項１
    〜３２の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
  34. 【請求項３４】 前記磁気記録媒体は、デイスクの回転
    によりヘッドが浮上し、かつヘッドの駆動にはリニアタ
    イプのボイスコイルモ−タ−を用いる大容量フロッピ−
    デイスクシステム用の磁気記録媒体であることを特徴と
    する請求項１〜３３の何れか１項に記載の磁気記録媒
    体。
  35. 【請求項３５】 支持体上に強磁性金属粉末を結合剤中
    に分散してなる磁性層を設けた磁気記録媒体において、
    前記磁気記録媒体は面記録密度が０．１７〜２Ｇbit/in
    ch2 の信号を記録する磁気記録媒体であり、前記強磁性
    金属粉末は少なくともＦｅとＣｏより構成され、かつ前
    記磁性層の保存後のＨｃ変動ΔＨｃが、−５．０％〜＋
    １０．０％であることを特徴とする磁気記録媒体。
  36. 【請求項３６】 支持体上に強磁性金属粉末を結合剤中
    に分散してなる磁性層を設けた磁気記録媒体において、
    前記磁気記録媒体は面記録密度が０．１７〜２Ｇbit/in
    ch2 の信号を記録する磁気記録媒体であり、前記強磁性
    金属粉末は少なくともＦｅとＣｏより構成され、かつ前
    記磁性層の保存後のΦｍ低下ΔΦｍが、１０％以内であ
    ることを特徴とする磁気記録媒体。
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