JPH1036669A - 熱可塑性樹脂と酸化ポリアリーレンスルフィドとの混合物 - Google Patents

熱可塑性樹脂と酸化ポリアリーレンスルフィドとの混合物

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JPH1036669A
JPH1036669A JP9090851A JP9085197A JPH1036669A JP H1036669 A JPH1036669 A JP H1036669A JP 9090851 A JP9090851 A JP 9090851A JP 9085197 A JP9085197 A JP 9085197A JP H1036669 A JPH1036669 A JP H1036669A
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polymer
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Helmut Scheckenbach
ヘルムート・シェッケンバッハ
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Hoechst AG
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 熱可塑性樹脂と酸化ポリアリーレンスルフィ
ドとの混合物を提供する。 【解決手段】 少なくとも一種類の熱可塑性樹脂と、少
なくとも一種類の酸化ポリアリーレンスルフィドとを含
むポリマー混合物は、特に申し分のない摩擦学的挙動を
示す。該混合物の該熱可塑性樹脂としては、例えばポリ
アセタール、ポリエステル、液晶ポリマー、ポリアリー
ルケトン、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリ
フェニレンスルフィド又はポリエーテルイミドがある。
酸化ポリアリーレンスルフィドは、好ましくはポリフェ
ニレンスルホンである。該ポリマー混合物は、歯車、ギ
アラック、軸受、チェイン、滑車、ローラー、車輪及び
ガスケット材料を製造するのに用いられる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱可塑性樹脂と酸
化ポリアリーレンスルフィドとの混合物に関するもので
あり、詳しくは、Ｓ，ＳＯ又はＳＯ2橋架基を含むポリ
アリーレンスルホン又は部分的に酸化されたポリアリー
レンスルフィド、及び造形されたプラスチック製品に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】熱可塑性樹脂は長い間公知であり、成形
品へのそれらの転化し易さは際立っている。このクラス
の材料によって示される広範な特性は、数多くの用途に
とって理想的である。しかしながら、この群の材料の摩
擦学的挙動及びクリープ傾向は、しばしば不利である。
【０００３】熱可塑性樹脂の摩擦学的特性を向上させる
ために、ポリエステル化合物、ポリエーテルエーテルケ
トン、ポリエーテルイミド、又はポリイミドが添加剤と
して用いられて来たが、これらによりしばしば短所が生
じて来る：すなわち、 １．上記添加剤は、高温熱可塑性樹脂の加工温度で分解
することがある。 ２．上記添加剤の粉砕性が悪いので、熱可塑性樹脂中に
不均一に分散する。 ３．熱可塑性樹脂の耐薬品性及び耐熱性が、上記添加剤
によってある程度低下する。
【０００４】ＤＥ ４３ ２３ １８１ Ａ１ 及びＤＥ ４
３ ２３ １２１ Ａ１ では、フルオロポリマーの摩耗特
性が、酸化ポリアリーレンスルフィドを添加することに
よって向上するフルオロポリマーと酸化ポリアリーレン
スルフィドとの混合物が開示されている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】故に、本発明の目的は、
熱可塑性樹脂の上記の欠点を軽減することにあった。
【０００６】本発明は、 Ａ）少なくとも一種類の熱可塑性樹脂を４０〜９９．５
重量％、 Ｂ）少なくとも一種類の酸化ポリアリーレンスルフィド
を０．５〜６０重量％Ｃ）所望の場合、他の従来の添加
剤 を含むポリマー混合物に関するものである。重量％値
は、前記ポリマー混合物の総重量を基準としている。ポ
リマー混合物中における熱可塑性樹脂の割合は、一般的
に４０〜９９．５重量％、好ましくは７０〜９９重量
％、特に９０〜９９重量％である。ポリマー混合物中に
おける酸化ポリアリーレンスルフィドの割合は、一般的
に０．５〜６０重量％、好ましくは１〜３０重量％、特
に１〜１０重量％である。前記のすべての重量％値は、
前記ポリマー混合物の総重量を基準としている。
【０００７】熱可塑性樹脂に対して、酸化ポリアリーレ
ンスルフィド、特にポリアリーレンスルホンを添加する
と、これらの熱可塑性樹脂の摩擦学的挙動が向上するこ
とを発見した。熱可塑性樹脂が、フルオロポリマーの物
理的及び化学的性質とは完全に異なる物理的及び化学的
性質を有するので、前記の事実は驚くべきことである。
例えば、熱可塑性樹脂は、高温でのみ、造形及び加工す
ることができる硬質材料であるが、フルオロポリマー
は、軟質で流動性の材料である。熱可塑性樹脂とフルオ
ロポリマーとの間の有意な違いは、フルオロポリマー
が、水素の有意な部分又はすべてが弗素で置換されたポ
リマーであるということである。
【０００８】驚くべきことに、液晶熱可塑性樹脂に対し
て、酸化ポリアリーレンスルフィドを添加すると、これ
らの熱可塑性樹脂の摩擦学的挙動及び機械的強度が向上
することも発見した。液晶熱可塑性樹脂の含量は、好ま
しくは１〜３０重量％である。
【０００９】熱可塑性樹脂という用語は、融点を有する
か、又は熱可塑法（thermoplasticprocesses）によって
加工できるポリマーを意味している。それらは公知であ
り、例えば引例として本明細書に取りいれられている、
Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, VC
H Verlagsgesellschaft mbH, Weinheim-New Yorkにおい
て開示されている。例としては、ポリアクリルアミド及
びポリアクリル酸、巻Ａ２１，p.143-156；ポリアクリ
レート、巻Ａ２１，p.157-178；ポリアミド、巻Ａ２
１，p.179-206；ポリカーボネート、巻Ａ２１，p.207-2
16；ポリエステル、巻Ａ２１，p.227-252；ポリイミ
ド、巻Ａ２１，p.253-273；ポリマーブレンド、巻Ａ２
１，p.274-305；導電性ポリマー、巻Ａ２１，p.429-44
8；高温ポリマー、巻Ａ２１，p.449-472；ポリメチルメ
タクリレート、巻Ａ２１，p.473-486；ポリオレフィ
ン、巻Ａ２１，p.487-578；ポリオキシアルキレン、巻
Ａ２１，p.579-590；ポリアセタール、巻Ａ２１，p.591
-604；ポリフェニレンオキシド、巻Ａ２１，p.605-61
4；ポリスチレン及びスチレンコポリマー、巻Ａ２１，
p.615-664；ポリウレタン、巻Ａ２１，p.665-716；ポリ
ビニルクロリド、巻Ａ２１，p.717-742；ポリビニル化
合物、巻Ａ２１，p.743-758；ポリビニルエステル、巻
Ａ２２，p.1-10；ポリビニルエーテル、巻Ａ２２，p.11
-16；ポリビニリデンクロリド、巻Ａ２２，p.17-30 及
びシリコーン、巻Ａ２４，p.57-94 がある。他の熱可塑
性樹脂は、Kunststoff-Handbuch［Plastics Handbook］
Vol.3-3, G.W. Becker and D.Braun（Eds.）, Carl Han
ser Verlag, Munich 1994 において開示されており、例
えば液晶ポリマー、p.219-258, ポリアリールエーテル
ケトン、p.359-385,ポリエーテルイミド、p.297-335,
及びポリスルホン及びポリエーテルスルホン、p.141-21
7 である。熱可塑性樹脂という用語は、熱可塑性樹脂の
混合物又は配合物も包含している。
【００１０】ポリアリーレンスルフィド及びそれらの調
製は、引例として本明細書に取りいれられている Ullma
nn's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Volume
A21,B.Elvers, S.Hawkins and G.Schulz（Eds.）, VCH,
Weinheim-New York 1992, p.463-472 において開示さ
れている。スルホン基を含むポリアリーレンスルフィド
の合成は、同様に引例として本明細書に取りいれられて
いる、Chimia 28(9)（1974）, 567 において開示されて
いる。
【００１１】酸化ポリアリーレンスルフィドは、硫黄基
のいくつか又はすべてがスルホキシド基及び／又はスル
ホン基へと転化された線状及び枝分れポリアリーレンス
ルフィド（−Ａr−Ｓ−，Ａr＝アリーレン）である。酸
化ポリアリーレンスルフィド及びそれらの調製は、引例
として本明細書に取りいれられている独国特許出願ＤＥ
４３ １４ ７３７及びＤＥ ４３ １４ ７３８において
開示されている。本発明の目的のために、酸化ポリアリ
ーレンスルフィドは、ポリアリーレンスルホン、ポリア
リーレンスルホキシドスルホン、ポリアリーレンスルフ
ィドスルホン及びポリアリーレンスルフィドスルホキシ
ドスルホンであり、その場合、硫黄橋架基の一般的に少
なくとも１０％、好ましくは少なくとも３０％、特に好
ましくは少なくとも６０％がスルホン橋架基へと転化さ
れている。好ましいアリーレンはフェニレンである。
【００１２】酸化ポリアリーレンスルフィドは、特に耐
熱性であり、熱可塑性樹脂の加工条件下で非常に安定で
ある。酸化ポリアリーレンスルフィドは、熱可塑性樹脂
において充填剤として機能する。本発明にしたがう酸化
ポリアリーレンスルフィド（Ｂ）の平均粒径（ｄ50値）
は、一般的に０．３〜５００μｍ、好ましくは１〜３０
０μｍ、特に５〜５０μｍである。
【００１３】新規の混合物は、標準的な方法によって、
この目的に適するミキサー中において、独立成分から調
製され、公知の方法（例えば配合、射出成形、熱圧、押
出又は吹込成形）によって加工される。
【００１４】新規の混合物は、成分Ｃ）として、例えば
熱安定剤、紫外線安定剤、帯電防止剤、難燃剤、染料、
顔料、無機及び／又は有機充填剤、及び滑剤のような従
来の添加剤、例えば二硫化モリブデン、グラファイト又
はポリテトラフルオロエチレンを含むことができる。
【００１５】該混合物に対して滑剤を添加すると、摩擦
係数が低下する。低摩耗性と低摩擦係数との組み合わせ
は、しばしば有利である。
【００１６】該混合物は、例えばガスケット用の滑り軸
受又は滑り材料のような低摩耗性及び低クリープを必要
とする用途のための材料として有利に用いられる。
【００１７】該混合物は、造形プラスチック製品、例え
ば歯車、ギアラック（gear racks）、軸受、チェイン、
滑車、ローラー、車輪及びガスケットを製造するのに適
している。
【００１８】実施例 ポリフェニレンスルホン（ＰＰＳＯ2）の調製：５０℃
の氷酢酸２１９Ｌ中、Ｔg ９４℃及びＴm ２９０℃を有
するポリフェニレンスルフィド粉末（ｄ50値：２０μ
ｍ）６３ｋgを予め入れておき、次に濃硫酸１．２Ｌを
加え、更に過酸化水素（５０％）９１ｋgを３時間にわ
たって滴下して加えた。その間、温度は、６０〜６５℃
まで上昇した。６５℃で２時間及び８０℃で１時間撹拌
し続けた後、反応溶液を冷却し、５０℃において吸引濾
過してから、水及びブラインで洗浄した。 収率：７０ｋg ＤＳＣデータ：Ｔg：３５２℃，Ｔm：５２０℃（分解） 元素分析：（Ｃ6Ｈ4ＳＯ2）n Ｃ：５５．６％，Ｈ：３．２％，Ｓ：２４．６％，Ｏ：
１６．０％。 この値は、約６５％のポリマー中における硫黄酸化度に
相当する。
【００１９】この方法で調製したＰＰＳＯ2を実施例１
〜８において、成分Ｂ）として用いた。
【００２０】必要な場合、混合成分熱可塑性樹脂（Ａ）
及びポリフェニレンスルホン（Ｂ）を、１２０℃におい
て、窒素の穏やかな流れの下で、減圧下で乾燥させた。
乾燥混合物成分を二軸スクリュー押出機（タイプＬＳＭ
３０．３４，Leistritz GmbH, Nuremberg, Germany）
の中に入れ、混合成分（Ａ）を溶融し、（Ｂ）と混合し
た。次に、その混合物を水浴で冷却し、粗砕し、乾燥さ
せた。その粒状物から、ＤＩＮ １６ ７７０ にしたが
って試験標本を、射出成形機（タイプ KM090/0210B, Kr
auss-Maffei, Munich, Germany）で製造した。製造後直
ちにその試験標本に関して、ＤＩＮ／ＩＳＯにしたがっ
て特性値を測定した。
【００２１】実施例１では、摩耗シャフト（ヘキストの
内部方法）を用いて摩耗性を測定し、またＵＴＩ試験リ
グ（試験手順：Uhren-Technisches-Institut UTI）を用
いて摩擦係数を測定した。
【００２２】摩耗シャフトを用いて摩耗性を測定する場
合、試験標本（直径：１２．２ｍｍ；深さ：１８ｍｍ）
は、スチールシャフト（直径：６５ｍｍ；表面荒さ
Ｒz：０．７μｍ）に対して、３．１Ｎの力でプレスさ
れる。前記シャフトは、１３６ｍ／分の周速度で回転さ
せる。試験は６０時間（４９０ｋｍ）続け、その後で、
摩耗された材料を、重量を計ることによって測定した。
【００２３】ＵＴＩ法によって摩擦係数を測定する場
合、スチールバール（直径：１３ｍｍ、表面荒さＲz：
０．１μｍ）は、速度０．６ｍ／分で往復運動している
試験標本（長さ：２０ｍｍ、幅：１０ｍｍ、厚さ：４ｍ
ｍ）に対して、６Ｎの力でプレスされる。摩擦係数は、
８時間にわたってオンライン測定し、平均値を計算す
る。
【００２４】実施例２〜８における摩擦学的結果は、ピ
ン及びディスク試験リグに関して測定したものであり、
試験ピンは、垂直力及び摩擦力を測定するための歪ゲー
ジを支えるときに、バーの下端にあるホールダーで固定
される。垂直力を生じさせる重量は、バーの上端に固定
される。試験ピンは、焼入鋼（１００ Ｃr ６，ロック
ウェル硬度 ＨＲＣ＞５０）からつくられた回転摩耗デ
ィスク上に垂直にプレスされる。摩耗ディスクの表面荒
さは、各試験前に測定する。前記ディスクの速度は、一
定に保つ。バーと共に、プラスチックピンは、その摩耗
表面へと、摩耗の結果として下方に動く。下方への動き
は、誘導変位センサー（inductive displacement senso
r）によって測定される。測定値は、オンラインで収集
し、コンピューターで評価することができる。
【００２５】１．ポリオキシメチレン（ＰＯＭ）とＰＰ
ＳＯ2との混合物：用いたＰＯＭは、ホスタフォーム(Ho
staform, 登録商標）Ｃ９０２１（Hoechst AG, Frankfu
rt a.M., Germany、 粒状物形態）であった。製品特性及
び加工取扱説明は、Hoechst AG からの「ホスタフォー
ム」データシートに詳細に記録されている。ホスタフロ
ン（Hostaflon）ＴＦＸ ９２０１、すなわち Hoechst A
G,Frankfurt a.M., Germany から市販されているポリテ
トラフルオロエチレンを滑剤として用いた。後者は、Ｍ
ＶＩ（３７２℃／２．１６ｋg）＞０．１ｇ／10分を有
する微粉末（一次粒径：約４μｍ、二次粒径：約２００
ｎｍ）である。
【００２６】
【表１】
【００２７】２．ポリブチレンテレフタレート（ＰＢ
Ｔ）及びＰＰＳＯ2：用いたＰＢＴ（粒状物形態）は、
ＭＶＩ（２５０℃／２．１６ｋg）３８ cm3/10分 を有
していた。
【００２８】
【表２】
【００２９】３．ポリスルホン（ＰＳＵ）とＰＰＳＯ2
との混合物：用いたＰＳＵは、ユーデル（Udel, 登録商
標)Ｐ−１７００（Amoco ChemicalDeutschland GmbH, D
usseldorf, Germany、 粒状物形態）であった。製品特性
及び加工取扱説明は、Amoco データシート「Amoco Perf
ormance Products」に詳細に記録されている。
【００３０】
【表３】
【００３１】４．ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）とＰ
ＰＳＯ2との混合物：用いたＰＥＳは、ラデル（Radel）
Ａ−２００（Amoco Chemical DeutschlandGmbH, Dussel
dorf, Germany、 粒状物形態）であった。製品特性及び
加工取扱説明は、Amoco データシート「Amoco Performa
nce Products」に詳細に記録されている。
【００３２】
【表４】
【００３３】５．液晶ポリエステル（ＬＣＰ）とＰＰＳ
Ｏ2との混合物：用いたＬＣＰは、ベクトラ（Vectra，
登録商標）Ａ９５０（Hoechst AG, Frankfurt a.M., Ge
rmany，粒状物形態）であった。製品特性及び加工取扱
説明は、Hoechst AG データシート「ベクトラ」に詳細
に記録されている。
【００３４】
【表５】
【００３５】
【表６】
【００３６】
【表７】
【００３７】６．ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）
とＰＰＳＯ2との混合物：ガラス繊維４０重量％で強化
されたＰＰＳを用いた［フォルトロン（Fortron(登録商
標）１１４０ Ｌ４（Hoechst AG, Frankfurt a.M., Ger
many，粒状物形態］。製品特性及び加工取扱説明は、Ho
echst データシート「フォルトロン」に詳細に記録され
ている。
【００３８】
【表８】
【００３９】
【表９】
【００４０】７．ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）とＰＰ
ＳＯ2との混合物：用いたＰＥＩは、ウルテム（Ultem，
登録商標）１０００（General ElectricPlastics GmbH,
Russelsheim, Germany，粒状物形態）であった。製品
特性及び加工取扱説明は、General Electric データシ
ート「ウルテム」に詳細に記録されている。
【００４１】
【表１０】
【００４２】
【表１１】
【００４３】８．ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥ
Ｋ）とＰＰＳＯ2との混合物：用いたＰＥＥＫは、ＰＥ
ＥＫ４５０Ｇ［ビィクトレックス（Victrex，登録商
標）Deutschland GmbH, Hofheim, Germany，粒状物形
態］であった。製品特性及び加工取扱説明は、イングラ
ンド ミドルズブラにある ICI Materials から市販され
ているデータシート「ビィクトレックスＰＥＥＫ」に詳
細に記録されている。
【００４４】
【表１２】

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ポリマー混合物の総重量を基準として Ａ）少なくとも一種類の熱可塑性樹脂を４０〜９９．５
    重量％、 Ｂ）少なくとも一種類の酸化ポリアリーレンスルフィド
    を０．５〜６０重量％、 Ｃ）所望の場合、他の従来の添加剤 を含むポリマー混合物。
  2. 【請求項２】 成分Ａ）を７０〜９９重量％、特に９０
    〜９９重量％、及び成分Ｂ）を１〜３０重量％、特に１
    〜１０重量％含む請求項１記載のポリマー混合物。
  3. 【請求項３】 該熱可塑性樹脂が、ポリアクリルアミ
    ド、ポリアクリル酸、ポリアクリレート、ポリアセター
    ル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエステル、ポ
    リイミド、ポリウレタン、ポリメチルメタクリレート、
    ポリオレフィン、ポリオキシアルキレン、ポリオキシメ
    チレン、ポリフェニレンオキシド、ポリスチレン、スチ
    レンコポリマー、ポリビニルクロリド、ポリビニルエス
    テル、ポリビニルエーテル、ポリビニリデンクロリド、
    シリコーン、液晶ポリマー、ポリアリールエーテルケト
    ン、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニ
    レンスルフィド、ポリエーテルイミド、あるいは前記熱
    可塑性樹脂の２種以上の混合物又は配合物であり、好ま
    しくはポリアセタール、ポリエステル、液晶ポリマー、
    ポリアリールエーテルケトン、ポリスルホン、ポリエー
    テルスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテ
    ルイミド、あるいは前記熱可塑性樹脂の２種以上の混合
    物又は配合物である請求項１又は２記載のポリマー混合
    物。
  4. 【請求項４】 酸化ポリアリーレンスルフィドが、硫黄
    橋架基の少なくとも１０％、好ましくは少なくとも３０
    ％、特に好ましくは少なくとも６０％がスルホン橋架基
    へと転化された、少なくとも部分的に酸化されたポリア
    リーレンスルフィドか、又はポリアリーレンスルホンで
    ある請求項１〜３のいずれかに記載のポリマー混合物。
  5. 【請求項５】 酸化ポリアリーレンスルフィドが、少な
    くとも部分的に酸化されたポリフェニレンスルフィド
    か、又はポリフェニレンスルホンである請求項４記載の
    ポリマー混合物。
  6. 【請求項６】 成分Ｂ）の粒径（ｄ50値）が、０．３〜
    ５００μｍ、好ましくは１〜３００μｍ、特に好ましく
    は５〜５０μｍである請求項１〜５のいずれかに記載の
    ポリマー混合物。
  7. 【請求項７】 該ポリマー混合物が酸化ポリアリーレン
    スルフィドを１〜３０重量％含み、該熱可塑性樹脂が液
    晶ポリマーである請求項１〜６のいずれかに記載のポリ
    マー混合物。
  8. 【請求項８】 該ポリマー混合物が、成分Ｃ）として、
    熱安定剤、紫外線安定剤、帯電防止剤、難燃剤、染料、
    顔料、あるいは無機又は有機充填剤を含む請求項１〜７
    のいずれかに記載のポリマー混合物。
  9. 【請求項９】 該ポリマー混合物が、滑剤、好ましくは
    二硫化モリブデン、グラファイト又はポリテトラフルオ
    ロエチレンを含む請求項１〜８のいずれかに記載のポリ
    マー混合物。
  10. 【請求項１０】 造形プラスチック製品を製造するため
    の請求項１〜９のいずれかに記載のポリマー混合物の使
    用。
  11. 【請求項１１】 歯車、ギアラック、軸受、チェイン、
    滑車、ローラー、車輪及びガスケット材料としての請求
    項１０記載の使用。
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