JPH07166018A - 耐摩耗性フルオルポリマー混合物 - Google Patents

耐摩耗性フルオルポリマー混合物

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JPH07166018A
JPH07166018A JP6157592A JP15759294A JPH07166018A JP H07166018 A JPH07166018 A JP H07166018A JP 6157592 A JP6157592 A JP 6157592A JP 15759294 A JP15759294 A JP 15759294A JP H07166018 A JPH07166018 A JP H07166018A
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JP
Japan
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mixture
weight
sulfone
polyarylene
oxidized
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JP6157592A
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Helmut Dipl Ing Scheckenbach
ヘルムート・シエッケンバッハ
Andreas Schleicher
アンドレアス・シユライヒエル
Juergen Kulpe
ユルゲン・クルペ
Wolfgang Neumann
ウオルフガング・ノイマン
Bernd Janssen
ベルント・ヤンセン
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Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 (A)フルオルカーボンポリマー75〜99重量% 、
(B) 酸化ポリアリーレンスルフィド 1〜25重量% 、及び
(A) ＋(B) を規準として(C) 充填剤 0〜15重量%からな
る耐磨耗性フルオルポリマー混合物。 【効果】 フルオルポリマーを基材とする配合物から耐
磨耗性に優れた成形物が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、特に耐摩耗性チュー
ブ、例えばボーデンケーブル用の保護パイプに有用であ
って、かなり改善された長期特性を有するフルオルカー
ボンポリマーを基材とする、非常に効果的な耐摩耗性ポ
リマー配合物に関する。それらは、フルオルポリマーの
混合物、例えばポリテトラフルオルエチレン(PTFE)及び
酸化ポリアリーレンスルフィド(Oxidized polyarylen s
ulfide) の混合物から製造される。
【０００２】
【従来の技術】フルオルポリマーはかなり以前から知ら
れ、高い耐熱性と優れた耐薬品性を有することが特徴と
されている。また強靱性とは別に、熱可塑性及び非熱可
塑性フルオルポリマーの両方が著しいクリープ傾向を有
している。更に、フルオルポリマーの潤滑工学的な性質
は多くの用途において不十分である。
【０００３】フルオルポリマーのクリープ傾向または耐
摩耗性のどちらかを改善するための添加物、例えばポリ
エステル化合物を基材とする添加物が文献により公知で
ある(特開昭58-019397 号公報) 。しかし、それらは 1.このポリエステル化合物が、フルオルポリマーの加工
温度において分解してしまう、 2.それらの混合物が粉砕性に欠けるために均質化が充分
にできない、及び 3.従来公知の添加物を使用すると、フルオルポリマーの
耐薬品性がかなり低減してしまう、という欠点を有す
る。
【０００４】文献 (ドイツ特許出願公開第24 18 282 号
明細書、特開昭60-038465 号公報)に記載されるところ
によると、そのような添加物は芳香族ポリスルホンの場
合にもあてはまる。ここでは、ジメチルホルムアミドま
たはジクロルメタンのような公知の有機溶媒に溶解する
ポリマーが挙げられている。
【０００５】過酸化水素処理したポリフェニレンスルフ
ィドとある顔料の硬化性混合物も公知であり、この混合
物はポリテトラフルオルエチレンを 13%含有している
(米国特許第 3, 948, 865号明細書) 。これは短時間で
硬化できひび割れしない塗膜をアルミニウムに与えるた
めに使用される。この場合、ポリテトラフルオルエチレ
ンは充填材としてのみ機能する。
【０００６】ポリテトラフルオルエチレン、ポリアリー
レンスルフィド及び場合によっては充填材の混合物から
なりそして滑動- 及び摩擦特性に優れたチューブ状成形
品も公知である (米国特許第 4,362,069号明細書) 。ペ
ースト押出成形のために及びポリマー添加物として、直
鎖状または分岐状ポリ-p- フェニレンスルフィド約 5〜
25重量% 含むPTFEポリマー混合物が好ましい。この混合
物の欠点は、使用するポリアリーレンスルフィドが耐薬
品、耐摩耗性及び耐熱性に欠けることである。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】それ故、本発明の目的
は、上記の先行技術においてあった欠点を持たない、つ
まり先行技術で得られるものよりも優れた性質を有す
る、特に耐摩耗性に優れたフルオルポリマーを基材とす
る配合物を開発することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】それ故、本発明は、(A)
フルオルカーボンポリマー75〜99重量% 及び(B) 酸化ポ
リアリーレンスルフィド 1〜25重量% 及び、(A) ＋(B)
を基準として(C) 充填材 0〜15重量%の混合物から成
り、そしてさらにその耐摩耗性が高いことに由来して耐
用期間が非常に長い、押出チューブ成形品に関する。従
って、それらを使用することにより、使用材料が倹約で
きること及び耐久性がよいということから経済的な有利
がもたらされる。
【０００９】酸化ポリアリーレンスルフィド、例えばポ
リアリーレンスルホン及び/ または酸化スルフィド基を
あらゆる所望の割合で含むポリアリーレンスルフィドコ
ポリマー、例えばS/SO/SO2- アリーレンコポリマーを熱
可塑性または非熱可塑性フルオルポリマーに添加する
と、耐薬品性及び耐熱性を損なうことなく、クリープ傾
向と耐摩耗性が改善されることは驚くべきことである。
更にこの種のポリマー混合物は引張試験における非常に
優れた機械的性質によって際立つ。これらの混合物は特
に、ボーデンケーブルを外装するために使用される押出
チューブに応用するのが適している。
【００１０】本発明では、式(I)
【００１１】
【化３】
【００１２】[ 式中、X はO-R (Rは 1〜8 個の炭素原子
を有するペルフルオルアルキル基である) であり、そし
て m及びn はそれぞれ 0.01 〜1 の数である (但し、 m
＋n=1)]で表される繰り返し単位を含む熱可塑性フルオ
ルポリマーを使用することができる。
【００１３】更に、本発明による混合物は、式(II)〜(I
V) -(CF2-CF2)m -(CH2-CH2)n - (II) -(CF2-CF(CF3))m -(CF2-CF2)n - (III) -(CF2-C(Cl)F) m -(CH2-CH2)n - (IV) [ 式中、 m及びn は上記で定義される通りである]で表
される繰り返し単位、及び式 (V)及び(VI) -(CF2-C(Cl)F)- (V) -CH2-CF2- (VI) で表される繰り返し単位を含む熱可塑性フルオルポリマ
ーを含んでいてもよい。
【００１４】式(VII) 及び(VIII) -CH2-CHF- (VII) -CF2-CF2- (VIII) で表される構成単位を有する非熱可塑性フルオルポリマ
ーも本発明の混合物に適している。
【００１５】ペースト押出成形に適した粉末状のポリテ
トラフルオルエチレンを使用するのが有利であることが
証明された。本発明の混合物に使用することができるポ
リマーは、少なくとも 1つの S及び/ またはSO及び/ ま
たはSO2 基を結合橋として含み、そしてそれぞれの場合
に使用されるフルオルポリマーに適した耐熱性を有する
(つまり、混合物中のこの 2種のポリマーが加工温度に
おいて安定している) 、直鎖状及び分岐状ポリアリーレ
ン(Mw: 4000-200 000)である。このポリアリーレンは、
式(IX) -[(Ar1) d -X] e -[(Ar2) i -Y] j -[(Ar3) k -Z] l -[(Ar4) o -W] p - (IX) [ 式中、Ar1 、Ar2 、Ar3 、Ar4 、W 、X 、Y 及びZ は
それぞれ独立して、他と同一であるかまたは異なってい
る]で表される。上式中、指数 d、e 、i 、j 、k 、l
、o 及びp は互いに独立して、0 または 1、2 、3 ま
たは4 の整数である (ただし、それらの合計は少なくと
も2 でなければならない) 。式(IX)中のAr1 、Ar2 、Ar
3 及びAr4 は 6〜18個の炭素原子を有する単一のアリー
レンであるか、あるいは直接パラ- 、メタ- またはオル
ト位置で互いに結合している、6 〜18個の炭素原子を有
する複数のアリーレンから成る系であり、W 、X 、Y 及
びZ は、-SO2- 、-S- 、-SO-、-CO-、-CO2- 、それぞれ
1〜6 個の炭素原子を有するアルキレンまたはアルキリ
デン基及び-NR1- 基 (R1は 1〜6 個の炭素原子を有する
アルキルまたはアルキリデンである) から選択される結
合橋基である。この化合物群から除外されるものは、ポ
リエーテルスルホン類から構成されるポリマーである。
【００１６】特に適当なポリマーは、式(X) [-(S-E)a -(SO-E) b -(SO2-E)c -] (X) [ 式中、E はそれぞれ互いに独立してフェニレン、ナフ
チレンまたはビフェニレンであり、そして a+b+c=1であ
り、少なくとも 2つの指数が 0よりも大きくそして硫黄
結合基(-S-) が一つでも存在する場合は、それの他に少
なくとも-SO-及び-SO2- 結合橋基も存在するのを条件
に、b 及びc は互いに独立して 0〜1 の値を有しそして
aは 0以上で1 未満の値を有する]で表される繰り返し
単位を含むポリアリーレンである。
【００１７】とりわけ使用できるポリマーは、式(XI)〜
(XIII)
【００１８】
【化４】
【００１９】で表される繰り返し単位を含むポリマー並
びに式(XIV)
【００２０】
【化５】
【００２１】で表される繰り返し単位を有する酸化ポリ
フェニレンスルフィド (スルホン含有率は少なくとも65
% である) である。
【００２２】該酸化ポリアリーレンスルフィドは1993年
5月 4日出願のドイツ特許出願 P 43 14 737.2明細書及
びP 43 14 738.0 明細書 (未公開) ──これらは本明細
書中に特に比較例として引用されている──に記載の方
法によって製造することができる。
【００２３】本発明による酸化ポリアリーレンスルフィ
ドの粒度は概して 3・10-6〜 300・10-6m 、好ましくは
5・10-6〜 100・10-6m 、特に 5・10-6〜50・10-6m で
ある。
【００２４】本発明において、ポリアリールスルホンま
たはS/SO/SO2- アリーレンコポリマーの割合は 1〜25重
量% 、好ましくは 1.5〜20重量% 、特に 2〜15重量% で
ある。本発明の混合物中のフルオルポリマーの割合は75
〜99重量% 、好ましくは80〜98.5重量% 、特に85〜98重
量% であり、この 2種のポリマーの割合は、ポリマー混
合物全量を規準として総計100%になる。本発明の混合物
は、1 種以上のフルオルポリマー及び 1種以上のポリア
リーレンスルホン及び/ または S/SO/SO2-アリーレンコ
ポリマー、及び改質フルオルポリマー、改質ポリアリー
レンスルホンまたは改質 S/SO/SO2-アリーレンコポリマ
ーを含んでもよい。
【００２５】本発明の混合物は、ポリマー混合物の総量
を規準として、15重量% までの充填剤を付加的に含んで
いてもよい。これらはガラス、例えばガラスマイクロビ
ーズ、金属または無機物質を包含し、これらは様々な形
状で使用できる。
【００２６】成形品の製造に好ましい本発明の混合物は
2つの方法で製造される。第 1の方法(a) では、粉末状
のフルオルポリマーを使用される酸化ポリアリーレンス
ルフィドの全量とミキサ─中で混合する、ただしこのミ
キサー中では粒子を僅かな剪断応力にもさらしてはなら
ず、よって例えばタンブルミキサー中で混合する。十分
な前混合の後、潤滑剤、例えば炭化水素混合物、例えば
Shellsol 100-140 (製造元; ドイツ連邦共和国、ハンブ
ルグのShell AG) を添加し、そしてこの混合物を均質に
なるまで更に処理する。
【００２７】もう一つの方法(b) においては、酸化ポリ
アリーレンスルフィドをフルオルポリマーの分散液に添
加する。引き続き攪拌することによって、この 2つのポ
リマーを混合物として沈殿させる。次いでこの沈殿した
ポリマー混合物を方法(a) に使用したのと同じ潤滑剤と
混合する。
【００２８】結果生じた、成分(A) 、(B) 及び場合によ
っては(C) から成る混合物を予め圧縮し (圧縮比 1:3)
、引き続いてペースト押出成形することによって、シ
リンダー状の中空成形物またはチューブを成形する。次
いで、この方法で製造された予備成形物を 2段階の熱処
理にかける。第 1段階において、潤滑剤を 100〜350 ℃
において取り除き、次いで残った成形物を 260〜470 ℃
の温度で10秒〜20分間焼結する。場合によっては、これ
を 260〜470 ℃で 5分〜24時間後熱処理してもよい。
【００２９】
【実施例】
1) 混合物 A':PTFE [ドイツ連邦共和国、フランクフル
トアムマイン、ヘキストAG社製 Host-aflon TF 2071
(登録商標)]93重量部及びポリフェニレンスルホン (ド
イツ特許出願第 43 14 738.0号明細書に従って製造し
た)7重量部からなる無水配合物を製造した。潤滑剤とし
て、PTFE100 重量部当たり20重量部のShellsol 100-140
を添加した。 2) 混合物 B'(比較例):PTFE (混合物A'中のと同じも
の) 93重量部及びポリフェニレンスルフィド7 重量部か
らなる配合物を製造し、潤滑剤は混合物A'に使用したも
のと同じものを添加した。
【００３０】潤滑剤を含む混合物A'及びB'を押出機 [19
91年製造, WP 80/1000型 (ドイツ連邦共和国、Adelsdor
f-Neuhaus, Worek)]でチューブに成形した。 成形機及び加工データ: バレル: 内径 63.5 mm マンドレル: 外径 19.0 mm 押出ダイ: 内径 7.0 mm 押出マンドレル: 外径 4.0 mm 減少比 [Reduction Ratio](RR): 111 ダイ温度: 30℃ バレル温度: 30℃ 乾燥域温度: 290 ℃ 焼結域温度: 450 ℃ 押出速度: 0.7m/min 押出圧 混合物A': 135 bar 押出圧 混合物B': 125 bar 押出チューブは最終的に以下の寸法を有する: 内径: 3.2 mm 外径: 6.5 mm 外径の縮小率: 7.1 % 次いで、混合物A'及び混合物B'から製造されるチューブ
の耐摩耗性を "ボーデンケーブル方法 (Bowden cable m
ethod)" によって測定した。 ──ボーデンケーブル方法;チューブを 2つの装置それ
ぞれにおいて4 分円に付形した (チューブ半径 120mm)
。これらの 2つの装置のうち一つは乾燥室中にあり
(高温において実験, ここでは 150℃) 、そしてもう一
つは標準条件にある (室温において実験) 。両端に60kg
の重しをかけられたスチールケーブルを両方の装置にお
いてチューブに通した。このスチールケーブル (直径3m
m, 各0.6mm のストランド19本束) をシリンダーを用い
て両方向に40mm (ストローク幅) づつ交互に動かして
(回数: 60ストローク/ 分) 、チューブとスチールケー
ブルの間に摩耗性接触が起きるようにした。ある一定の
回数のストロークを終えた後、室温及び調製加熱室(150
℃) 両方におけるチューブの重量減少分を測定した。 * ストローク 3万回分摩擦したものであり、ストローク
3 万回後に測定したものである 3) 加えて、上記のものよりも小さい直径のチューブを
混合物A'及びB'から押出成形しそして更にそれについて
の機械的性質を測定した。これらのチューブはデービス
ケーブル押出機(Davis electric cable extruder)(USA
ワリングフォード, CT, 0-001-796 型) で製造された。 成形機及び加工データ: バレル: 内径 50.8 mm マンドレル: 外径 12.7 mm 押出ダイ: 内径 3.35 mm 押出マンドレル: 外径 2.45 mm 減少比 [Reduction Ratio](RR): 463 ダイ温度: 50℃ バレル温度: 40℃ 乾燥域温度: 150 ℃ 焼結域温度: 400 ℃ 押出速度: 4 m/min 押出圧 混合物A': 530 bar 押出圧 混合物B': 380 bar 押出チューブは最終的に以下の寸法を有する: 内径: 2.0 mm 外径: 2.9 mm 外径の縮小率: 13.4 % 引張試験を上記 2つのチューブについて行った:
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ユルゲン・クルペ ドイツ連邦共和国、65929 フランクフル ト、インゼルスベルクストラーセ、９ (72)発明者 ウオルフガング・ノイマン ドイツ連邦共和国、84559 クライブルク、 ゼルテンホルンストラーセ、17 (72)発明者 ベルント・ヤンセン ドイツ連邦共和国、84547 エルメルテイ ング、ヘッケンウエーク、７

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】(A) フルオルカーボンポリマー75〜99重量
    % 、(B) 酸化ポリアリーレンスルフィド 1〜25重量% 、
    及び(A) ＋(B) を規準として(C) 充填剤 0〜15重量%か
    ら成る耐摩耗性フルオルポリマー混合物。
  2. 【請求項２】 フルオルカーボンポリマーがポリテトラ
    フルオルエチレンである、請求項 1の混合物。
  3. 【請求項３】 酸化ポリアリーレンスルフィドがポリア
    リーレンスルホン及び/ またはポリアリーレンスルフィ
    ド/ スルホキシド/ スルホンコポリマーである、請求項
    1または2 の混合物。
  4. 【請求項４】 ポリアリーレンスルホン及び/ またはポ
    リアリーレンスルフィド/ スルホキシド/ スルホンコポ
    リマーである成分(B) が 1.5〜20重量% 、好ましくは2
    〜15重量% の量で存在する、請求項 1〜3 のいずれか 1
    つの混合物。
  5. 【請求項５】 成分(B) が、式 (IX) -[(Ar1) d -X] e -[(Ar2) i -Y] j -[(Ar3) k -Z] l -[(Ar4) o -W] p - (IX) [ ポリエーテルスルホン類から成るポリマーが除外され
    ることを条件として、式中、Ar1 、Ar2 、Ar3 、Ar4 、
    W 、X 、Y 及びZ はそれぞれ独立して、他と同一である
    かまたは異なっていて、指数 d、e 、i 、j 、k 、l 、
    o 及びp は互いに独立して、0 〜4 の整数であり (ただ
    し、それらの合計は少なくとも2 でなければならない)
    、Ar1 、Ar2 、Ar3 及びAr4 は 6〜18個の炭素原子を
    有する単一のアリーレンであるか、あるいは直接パラ-
    、メタ- またはオルト位置で互いに結合している、そ
    れぞれ6 〜18個の炭素原子を有する複数のアリーレンか
    ら成る系であり、そして W、 X、 Y及びZ は、-SO2- 、
    -S- 、-SO-、-CO-、-CO2- 、1 〜6 個の炭素原子を有す
    るアルキレンまたはアルキリデン基及び-NR1- 基 (R1は
    1〜6 個の炭素原子を有するアルキルまたはアルキリデ
    ンである) から選択される結合橋基である]で表される
    繰り返し単位を含み、少なくとも 1つの S及び/ または
    SO及び/ またはSO2 基を結合橋として有し、そしてそれ
    ぞれの場合に使用されるフルオルポリマーに適した耐熱
    性を持つ、直鎖状または分岐状ポリアリーレン系 (Mw:
    4000-200,000) である、請求項 1〜4 のいずれか 1つの
    混合物。
  6. 【請求項６】 成分B)が、式(X) [-(S-E)a -(-SO-E)b -(SO2-E)c -] (X) [ 式中、E はそれぞれ互いに独立してフェニレン、ナフ
    チレンまたはビフェニレンであり、そして a+b+c=1であ
    りかつ硫黄結合橋基(-S-) が一つでも存在する場合は、
    それの他に少なくとも-SO-及び-SO2- 結合橋基も存在す
    るのを条件に、b 及びc は互いに独立して 0よりも大き
    い 1以下の値を有しそして aは 0以上で1 未満の値を有
    する]で表される繰り返し単位を含むポリアリーレンで
    ある、請求項 1〜5 のいずれか1 つの混合物。
  7. 【請求項７】 成分 (B)が、式(XI)〜(XIII) 【化１】 で表される繰り返し単位を含むポリフェニレンスルホン
    である、請求項 1〜6 のいずれか 1つの混合物。
  8. 【請求項８】 成分 (B)が、式(XIV) 【化２】 で表される繰り返し単位を含み、ポリマー鎖中少なくと
    も65% の硫黄原子がスルホン基に酸化されている酸化ポ
    リフェニレンスルフィドである、請求項 1〜7 のいずれ
    か 1つの混合物。
  9. 【請求項９】 酸化ポリアリーレンスルフィドの粒度が
    3・10-6〜 300・10 -6m である、請求項 1〜7 のいずれ
    か 1つの混合物。
  10. 【請求項１０】 充填剤含有率が 5〜13重量% である、
    請求項 1〜9 のいずれか 1つの混合物。
  11. 【請求項１１】 ポリテトラフルオルエチレン85〜98重
    量% 及びポリフェニレンスルホン 2〜15重量% からな
    る、請求項 1〜10のいずれか 1つの混合物。
  12. 【請求項１２】 ポリテトラフルオルエチレン85〜98%
    及びポリフェニレンスルフィド/ スルホキシド/ スルホ
    ンコポリマー 2〜15重量% から成る、請求項1 〜10のい
    ずれか 1つの混合物。
  13. 【請求項１３】 ポリテトラフルオルエチレン75〜99重
    量% 及び酸化ポリアリーレンスルフィド 1〜25重量% を
    混合し、この混合物をパイプまたはチューブ状に押出成
    形し (成形中、フルオルポリマーは溶融はしてないが流
    動している)、得られた前付形生成物を 100〜350 ℃に
    加熱してフルオルポリマーペースト材料中に存在する助
    剤を蒸発させ、この前成形体を 260〜470 ℃で10秒〜20
    分間焼結して均質な成形品を製造し、次いで場合によっ
    てはこの均質な成形品を 260〜470 ℃の温度で 5分〜24
    時間処理する、チューブ状成形品の製造方法。
  14. 【請求項１４】 請求項 1〜10のいずれか 1つに記載の
    混合物から製造される押出チューブ。
  15. 【請求項１５】 請求項14に記載の押出チューブを耐圧
    性ボーデンケーブルの製造に使用する方法。
  16. 【請求項１６】 押出チューブとこの押出チューブ中に
    装入した金属ケーブルから成るボーデンケーブルであっ
    て、ケーブルがチューブ中で動くことができしかも潤滑
    剤が使用されていて、この金属ケーブルの外装である押
    出チューブが請求項 1〜10のいずれか 1つに記載の耐摩
    耗性フルオルポリマー混合物から製造されている押出チ
    ューブである、上記ボーデンケーブル。
JP6157592A 1993-07-10 1994-07-08 耐摩耗性フルオルポリマー混合物 Pending JPH07166018A (ja)

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